2026年高考化学三轮冲刺新题刷分45 实验现象、结论、原因和目的的规范描述

2026高考三轮冲刺新题刷分45 实验现象、结论、原因和目的的规范描述 一．刷题秘诀 1．实验现象描述答题模板 2．原因、理由类规范语言表述答题模板 (1)答题模板 “有理”——化学原理，“有据”——事实依据 可采取以下两种方式：“正说”——“直接原因＋根本目的”；“反说”——“如果……，就……”。 (2)规范解答 ①在尾气吸收装置中试剂的作用：吸收尾气中××气体，防止污染空气。 ②在定量实验或者制备实验中装置最后连接的干燥管的作用：防止空气中的××气体进入××装置对实验造成干扰(有时还可能同时起到吸收尾气的作用，如在有关氨气的探究实验中，最后连接的盛有浓硫酸的洗气瓶的作用就是吸收多余的氨气，同时能防止空气中的水蒸气进入)。 ③在导管末端连接倒置漏斗、干燥管浸入水或溶液中的原因：防倒吸(同时具有扩大吸收面积，加快吸收速率的作用)。 ④在气体的连续实验中，若有需要用盛有碱石灰的干燥管吸收CO2或H2O(g)等气体来进行定量测定的部分，常常需要在实验开始和结束时通入氮气或稀有气体等与实验无关的气体，其作用为 a．实验开始时的作用：排尽装置内的空气，防止空气中的××对实验造成干扰。 b．实验结束时的作用：将产生的××气体全部排出并被××试剂完全吸收，以减少实验误差。 3.常考基本实验操作目的分析 实验 操作 思维方向 气密性 检查 微热法:封闭(关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等)、微热(双手捂热或用酒精灯稍微加热)、气泡(观察到导管口有气泡冒出)、水柱(移开双手或停止加热,观察到导管中倒吸形成一段稳定的水柱) 液差法:封闭(关闭活塞或用弹簧夹夹住橡皮管等)、液差(向××容器中加水,使××和××形成液面差,停止加水,放置一段时间,液面差保持不变) 尾气 处理 用溶液吸收或用固体吸收,点燃法等 晶体 洗涤 (1)水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质。 (2)冰水洗涤:能洗去晶体表面的杂质离子,同时减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗。 (3)用特定试剂洗涤:洗去晶体表面的杂质;降低晶体的溶解度,有利于晶体析出;减少损耗等(如乙醇、饱和食盐水等) 恒压 滴液 使用恒压滴液漏斗,保证气压相等(平衡气压),使××(溶液)易于滴下或减小因滴加××(溶液)造成的气体体积测量误差 冷凝 回流 使用球形冷凝管防止××蒸气逸出,提高××物质的转化率 4.实验条件控制目的分析 实验条件控制 目的 涉及可燃气 体(H2、CO) 的性质验证 防止可燃气体与空气混合加热发生爆炸 涉及与空气 中O2、CO2 作用的物质 防止反应物与空气中的O2、CO2反应 通入N2、 CO2或惰 性气体 除去装置中的空气,防止反应物或生成物与空气中的O2反应 通入HCl 气体 抑制×× 离子的水解(如加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行) 加热 增大化学反应速率或使化学平衡向某方向移动 冷却 防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动 区间内控温 若温度过低,则反应速率(或溶解速率)较小;若温度过高,则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发 水浴加热 受热均匀,温度可控,且温度不超过100 ℃ 冰水浴冷却 防止某物质分解或挥发 趁热过滤 防止温度降低后某物质析出 减压蒸发 降低蒸发温度,防止某物质分解(如浓缩H2O2溶液) pH 分离除杂 抑制水解;使杂质充分沉淀或溶解,提高纯度 调控反应 使溶液呈酸性,促进氧化还原反应的发生;使溶液呈碱性,除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等 二．新题快练 题组一 真题导向练 1.(2025·甘肃卷,15节选)某兴趣小组按如图所示的流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成 Eu(OH)3 沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮,加强热时分解生成Eu2O3。 (1)步骤①中,加热的目的为 　　　　　　　　　　。  (2)步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的为  　;pH接近6时,为了防止  pH变化过大,还应采取的操作为  　。  (3)如图所示玻璃仪器中,配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为　 。  (4)准确称取一定量产品,溶解于稀硝酸中,萃取生成的苯甲酸,蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH标准溶液,滴入1～2滴酚酞溶液,用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为   　。  实验所需的指示剂不可更换为甲基橙,原因为  　。  2.(2025·湖南卷,15节选)苯胺是重要的有机化工原料,其实验室制备原理如下: 相关信息如下: 物质 相对 分子 质量 熔点/ ℃ 沸点/ ℃ 密度/ (g·cm-3) 溶解性 硝基 苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水,易溶于乙醚 苯胺 93 -6.3 184.0 1.02 微溶于水,易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下: 实验步骤为: ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5 g 铁粉、25.0 mL 水及1.50 mL 乙酸,加热煮沸10 min; ②稍冷后,通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20 mL硝基苯(0.08 mol),再加热回流30 min; ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置,蒸馏收集苯胺—水馏出液; ④将苯胺—水馏出液用NaCl饱和后,转入分液漏斗静置分层,分出有机层;水层用乙醚萃取,分出醚层;合并有机层和醚层,用粒状氢氧化钠干燥,得到苯胺醚溶液; ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ),先蒸馏回收乙醚,再蒸馏收集180～185 ℃馏分,得到 5.58 g 苯胺。 回答下列问题。 (3)步骤④中将苯胺—水馏出液用NaCl饱和的原因是  　。  (4)步骤④中第二次分液,醚层位于　　　　(填“上”或“下”)层。  (5)蒸馏回收乙醚时,锥形瓶需冰水浴的原因是   　;  回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是  　。  (6)下列说法正确的是　　　　(填字母)。  A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B.蒸馏时需加沸石,防止暴沸 C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D.蒸馏回收乙醚,无需尾气处理 题组二 新题提升练 1．（2026·湖南邵阳·二模）植物染作为非物质文化遗产，其靛蓝染色在现代工业中常使用二氧化硫脲作为还原剂。二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，但在受热或碱性条件下易水解。某课题组制取二氧化硫脲并测定其产品纯度的步骤如下： 步骤Ⅰ：硫脲的制备 将水与固体混合后再通入，控制温度30℃反应1小时，迅速升温至80℃反应4小时，趁热过滤，得到含硫脲的溶液。 步骤Ⅱ：二氧化硫脲的制备 将上述所得溶液降温至5℃，分批加入溶液，控制温度低于10℃和进行反应，反应完成后，结晶、减压过滤、乙醇洗涤、干燥得到产品二氧化硫脲。 部分实验装置如图所示： 回答下列问题： (2)步骤Ⅱ中分批加入溶液的目的是___________。 (3)二氧化硫脲的制备中采用减压过滤的优点是___________。 (4)硫脲制备二氧化硫脲的化学方程式是___________。 2．（2026·河南开封·模拟预测）是一种良好的催化剂，其熔点、沸点分别为、，易被氧化为，易水解，类似于。一种制备纯净的实验装置如图(部分加热装置和夹持装置略)。回答下列问题： (3)实验时，先使装置中的反应进行一段时间后，再给装置加热，其目的是_______；装置D中所盛试剂a为_______(填试剂名称)。 (4)从装置D中排出的尾气的主要成分为_______(填化学式)。 (5)实验室用装置C收集的固体配制溶液时，常向所配制的溶液中加入锡粉，其目的是_______(用离子方程式解释)。 3．（2026·贵州黔东南·三模）[Cu(NH3)4]SO4·H2O常用于检测水体中的S2-等。以废铜屑和浓硫酸为原料制备硫酸四氨合铜晶体的流程如下。回答下列问题： 废铜屑CuSO4溶液[Cu(NH3)4]SO4溶液[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体 (1)浓硫酸是一种黏稠状液体，其原因是___________。 (2)制备CuSO4的装置如图： ①铜晶体类型是___________，A装置中圆底烧瓶内发生反应的化学方程式为___________。 ②C装置中可能出现的现象是为___________，出现该现象发生反应的离子方程式为___________。 ③D装置的作用是___________。 (3)向硫酸铜溶液中滴加氨水先生成蓝色沉淀，氨水过量时生成蓝色溶液，写出沉淀溶解的离子方程式：___________。 (4)乙醇的作用是___________。 4．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 5．（2026·陕西榆林·模拟预测）亚硝基过硫酸钾，又被称为弗氏盐，易分解(碱性条件下分解较慢)，需在-20℃下低温储存，难溶于乙醇，是酚类的重要氧化剂。 Ⅰ．制备原理： Ⅱ．实验装置(夹持仪器已略)： Ⅲ．实验步骤： ①向三口烧瓶中加入和碎冰，置于冰盐浴中，在磁力搅拌下加入足量的溶液，再加入适量冰乙酸，反应15分钟； ②滴加氨水使溶液呈碱性(pH>10)，再缓慢滴加适量溶液，滴加完毕后，反应1小时； ③通过减压过滤除去等杂质，将得到的滤液置于冰浴槽内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； ④过滤、洗涤、干燥，得到粗品。 回答下列问题： (2)pH测定仪的作用是___________。 (3)步骤②中，滴加溶液时，需要保持温度为0℃左右，其原因是___________，发生反应的离子方程式为___________。 (4)步骤③中，加入饱和KCl溶液的作用是___________。 (5)步骤④中洗涤两次用到的试剂依次为___________，粗品纯化的方法是___________。 6．（2026·江西赣州·一模）甘氨酸亚铁是一种新型的营养补铁剂。某实验小组利用与甘氨酸()制备甘氨酸亚铁并测定实验产率，反应装置如图所示(夹持和加热仪器已省略)。 已知：①反应原理为。 ②甘氨酸亚铁是呈黄褐绿色的结晶粉末，易溶于水，难溶于乙醇。 ③甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇。 ④柠檬酸溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性，可以调节pH、促进溶解并防止氧化。 ⑤三颈烧瓶中盛有过量的和甘氨酸溶液。 回答下列问题： (3)从实验条件和补铁剂性质角度考虑，写出一种可以提升该补铁剂疗效的方法______。 (4)反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩，并加入无水乙醇，过滤、洗涤后干燥。加入无水乙醇的目的是______。 7．（2026·重庆·模拟预测）硫酸羟胺在工业和分析领域有广泛应用。硫酸羟胺易溶于水，受热易分解，溶解度随温度升高而增大。实验室制备硫酸羟胺的步骤及装置如下图所示(夹持装置省略)。 步骤Ⅰ：按图连接好实验装置，并向仪器a中依次加入一定量环己酮肟()，蒸馏水。 步骤Ⅱ：打开仪器c活塞，逐滴加入浓硫酸，打开冷凝水和加热装置，控制反应温度在60℃。 步骤Ⅲ：反应结束后，将溶液转移至分液漏斗中，加入甲苯萃取，保留下层液体。 步骤Ⅳ：重复萃取3次，合并下层液体，并倒入烧杯中。 步骤Ⅴ：将烧杯放入5℃的恒温水浴中，并缓慢滴加饱和溶液，直到溶液pH为7左右，停止滴加。 进行“一系列操作”后，得到白色固体硫酸羟胺。 已知：①2+H2SO4+2H2O2+。 ②环己酮易溶于甲苯、可溶于水，环己酮肟能溶于水，酸性条件下易水解生成羟酸盐和环己酮。 ③分配系数表示萃取达到平衡时溶质X在两溶剂中的浓度之比，分配系数。 ④萃取率表示有机相中溶质X物质的量与初始总物质的量之比，萃取率。 (1)装置图中，仪器c使用前应进行的操作是______。 (2)仪器b的作用是______。 (3)步骤Ⅱ中，控制温度在60℃左右可能的原因是______。 (4)步骤Ⅲ中，“萃取”的一般步骤为加入萃取剂，振荡，______，静置，放出下层液体，上层液体从上口倒出。 (5)步骤Ⅴ中，加入的溶液是否能用NaOH溶液代替？______(填“是”或“否”)，理由是______。 8．（2026·河北衡水·一模）咪唑()是一种化工产品。某实验小组用OHC-CHO、HCHO、按物质的量之比为反应制备咪唑，装置和步骤如下： ①投料 在三口烧瓶中加入适量硫酸铵和蒸馏水，搅拌溶解；在滴液漏斗中加入乙二醛与甲醛的混合液(含 OHC-CHO和 HCHO)，滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于40℃，滴毕升温至85~88℃，保温4h，反应液逐渐变浑浊。 ②排氨 冷却至50~60℃，分批加入氢氧化钙固体至；升温至85~90℃，保温1h排尽氨气。 ③浓缩 趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3次；合并滤液与洗液，常压浓缩至有大量晶体析出，再减压浓缩至黏稠状。 ④提纯 减压蒸馏，油泵减压，收集馏分，得淡黄色粗咪唑。 ⑤精制 用苯加热溶解，趁热过滤，冷却后析出白色针状晶体；抽滤、真空干燥，得到咪唑3.06 g。 已知：乙二醛的沸点为51℃，咪唑的沸点为267℃且咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增加。 回答下列问题： (1)在图1装置中，仪器A的作用是_______。 (2)步骤②中，“分批加入氢氧化钙固体”的目的是_______，证明氨气已排尽的方法是_______。 (3)步骤③中，“趁热过滤”的目的是_______，“用热水洗涤滤饼”的目的是_______。 (4)利用图2装置完成步骤④，减压蒸馏的优点是_______。 (5)步骤⑤中，利用图3装置抽滤，其主要优点是_______。 参考答案与解析 题组一 真题导向练 1.【答案】 (1)增大溶解速率,提高浸出率 (2)防止生成Eu(OH)3沉淀　缓慢滴加NaOH溶液,同时测定溶液的pH (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变无色,且半分钟内不恢复原色　滴定终点溶液呈碱性,使用甲基橙误差较大 【解析】 (1)步骤①中,加热的目的是增大溶解速率,提高浸出率。 (2)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀,步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的是防止生成 Eu(OH)3沉淀。pH接近 6时,为了防止pH变化过大,要缓慢滴加NaOH溶液,同时测定溶液的pH。 (3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯,不需要漏斗和圆底烧瓶。 (4)用酚酞作指示剂,HCl标准溶液滴定剩余的NaOH,滴定终点的现象为滴入最后半滴标准溶液,溶液由浅红色变无色,且半分钟内不恢复原色;滴定终点溶液呈碱性,甲基橙变色范围为 3.1～4.4,在酸性范围内,使用甲基橙作指示剂误差较大。 2.【答案】 (3)利用盐析效应,降低苯胺的溶解度,使其析出,提高产率　 (4)上 (5)防止乙醚挥发损失并提高冷凝效率　避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大破裂) (6)AB 【解析】 (3)由于苯胺在水中有一定溶解度,利用盐析效应,加入NaCl固体,溶液中离子浓度增大,会争夺水分子,导致苯胺的溶解度降低,溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出,提高实验产率。 (4)乙醚的密度小于水的,故醚层位于上层。 (5)乙醚沸点低(34.5 ℃),冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率;由于乙醚和苯胺沸点相差较大,回收乙醚后,需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏,这样操作的原因是避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏(180～185 ℃收集苯胺)时冷凝管的效率(或防止高温下冷凝管因温差过大破裂)。 (6)缓慢滴加硝基苯可以控制反应速率,防止反应过于强烈和引发副反应,A正确;蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作,B正确;红外光谱可区分硝基苯(含硝基特征峰)和苯胺(含氨基特征峰),C错误;乙醚是一种有毒物质,具有挥发性,需要尾气处理,D错误。 题组二 新题提升练 1.【答案】 (2)防止局部过量导致二氧化硫脲被氧化 (3)加快过滤速率，同时使产物更干燥 (4) 【详解】； （2）由题意可知，二氧化硫脲具有还原性，所以用硫脲制备二氧化硫脲时，应分批加入过氧化氢溶液，防止过氧化氢溶液局部过量导致二氧化硫脲被氧化而使得产率降低； （3）与过滤相比，二氧化硫脲的制备中采用减压过滤可以加快过滤速率，同时有利于使产物更干燥； （4）由题意可知，硫脲制备二氧化硫脲的反应为硫脲与过氧化氢溶液反应生成二氧化硫脲和水，反应的化学方程式为：； 2.【答案】 (3) 排尽装置内的空气，防止被空气中的氧气氧化或防止产生的与空气中的水蒸气发生反应 浓硫酸 (4)HCl、 【详解】 （3）由于装置中有空气，而属于活泼金属，若不排出，则加热装置时会被氧气氧化，同时由于生成的易水解，所以实验时，先使装置中的反应进行一段时间后，再给装置加热，其目的是：排尽装置内的空气，防止被空气中的氧气氧化或防止产生的与空气中的水蒸气发生反应；装置的作用是防止装置中收集的固体接触水蒸气，所以试剂a为浓硫酸； （4）由于装置中发生反应：，所以尾气的主要成分为和； 3.【答案】(1)分子中羟基之间能形成较强的氢键(或分子间存在大量氢键) (2) 金属晶体 溴水褪色 吸收尾气，避免污染环境 (3)(或 (4)降低硫酸四氨合铜的溶解度，有利于晶体析出 【详解】（1）浓硫酸是一种黏稠状液体，其原因是分子中羟基之间能形成较强的氢键(或分子间存在大量氢键)。 （2）①铜单质属于金属晶体。A装置中圆底烧瓶内由Cu和浓硫酸，加热条件下生成，发生反应的化学方程式为。 ②产生的气体进入装置C中的溴水中发生反应：，故溴水会褪色； ③D 装置中的NaOH溶液利用其碱性吸收尾气，避免污染环境。 （3）向硫酸铜溶液中滴加氨水先生成蓝色沉淀，氨水过量时溶解生成蓝色溶液，沉淀溶解的离子方程式：或。 （4）乙醇极性弱于水，硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小，易析出晶体。 4.【答案】 (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 【详解】 （3）甲苯不溶于水，为油状液体，因此判断反应结束的方法：回流液中无明显油珠或油层消失； 滤液紫红色说明剩余未反应的，除去它的目的是：防止加入盐酸后产生氯气，造成污染。 （4）黑色固体是还原产物，洗涤方法：加入浓盐酸加热洗涤，再用水冲洗干净。 5.【答案】 (2)实时监测溶液的，保证溶液的 (3) 温度过低，反应过慢，温度高于0℃较多时，产物易分解 (4)增大浓度，有利于结晶析出 (5) KOH溶液、无水乙醇 重结晶 【详解】 （2）因实验步骤②要滴加氨水使溶液呈碱性(pH>10)，故pH测定仪的作用为实时监测溶液的，保证溶液的； （3）滴加温度过高，受热易分解，温度过低(0℃以下)反应速率太慢，故答案为温度过低，反应过慢，温度高于0℃较多时，产物易分解；因步骤③需要减压过滤除去等杂质，故还原产物为，再根据题示的制备原理，故离子方程式为； （4）加入饱和KCl溶液，是利用同离子效应，降低的溶解度，加快析出，故答案为增大浓度，有利于结晶析出； （5）因亚硝基过硫酸钾碱性条件下分解较慢，难溶于乙醇，故先加入KOH溶液洗涤晶体表面吸附杂质和溶剂，再用无水乙醇洗去晶体表面的KOH；通过结晶法得到的产品，多用重结晶来提纯，故答案为KOH溶液、无水乙醇；重结晶； 6.【答案】 (3)加入适量柠檬酸（或排空气）可防止Fe2+氧化，提升疗效 (4)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出 【详解】 （3）补铁剂有效成分为Fe2+，Fe2+易被氧化为Fe3+失去补铁效果，加入适量柠檬酸（或排空气）可防止Fe2+氧化，提升疗效。 （4）甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇，蒸发浓缩后加入无水乙醇的目的是降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出。 7.【答案】(1) 检漏 (2)冷凝、回流和导气 (3)温度低于60℃，反应速率太慢，温度高于60℃，硫酸羟胺会分解 (4) 放气 (5) 否 要除去过量的 【详解】（1）根据仪器图形，仪器c的名称为：恒压滴液漏斗；带活塞的仪器在使用前都应进行检漏的操作。 （2）根据仪器图形，仪器b的名称为：球形冷凝管，其作用为：冷凝、回流和导气。 （3）根据题干信息，硫酸羟胺易溶于水，受热易分解，则采用控制温度在60℃左右的原因可能是：温度低于60℃，反应速率太慢，温度高于60℃，硫酸羟胺会分解。 （4）“萃取”操作的一般步骤为：加入萃取剂、振荡、放气、静置，放出下层液体，上层液体从上口倒出；。 （5）在步骤Ⅴ中，加入的溶液除了调节pH=7外，还需要除去过量的，因此不能用NaOH溶液代替溶液。 8.【答案】(1)冷凝回流，提高原料利用率 (2) 避免反应剧烈，且能充分将排出 将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近出气口，无白烟产生，则说明氨气已排尽(或将湿润的红色石蕊试纸靠近出气口，试纸不变蓝) (3) 避免咪唑析出，减少咪唑损失 增大咪唑的溶解度，充分洗去滤饼表面附着的咪唑，提高产率 (4)可以显著降低液体沸点，从而在较低温度下实现物质的分离与提纯 (5)过滤快，得到的固体较干燥 【详解】（1）仪器A是球形冷凝管，作用是冷凝回流，将挥发的乙二醛、甲醛等原料冷凝，从而提高原料利用率。 （2）加入氢氧化钙是为了中和硫酸铵并释放氨气。分批加入可以控制反应速率，避免因一次性加入过多导致反应过于剧烈或氨气瞬间大量逸出而难以排出；氨气是碱性气体，能与浓盐酸挥发出的反应生成白烟，或使湿润的红色石蕊试纸变蓝。若无此现象，说明氨气已排尽。 （3）已知咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增加，趁热过滤可防止温度降低时咪唑因溶解度下降而结晶析出，从而减少产品损失；用热水洗涤滤饼，可利用高温下咪唑的高溶解度，将附着在滤饼表面的咪唑溶解并洗入滤液中，从而提高总收率。 （4）咪唑的沸点高达，若常压蒸馏，高温可能导致产品分解或氧化。减压蒸馏通过降低体系压强，使液体沸点降低，可在较低温度下蒸出溶剂或杂质，从而在较低温度下实现物质的分离与提纯。 （5）抽滤（减压过滤）利用真空泵产生负压，加快过滤速度；同时，负压有助于抽走固体表面的水分，得到的滤饼更干燥，便于后续干燥操作。 学科网（北京）股份有限公司 $