上分专题8 制备与探究类实验实验探究题-【学霸黑白题】2025-2026学年高中化学必修第二册（苏教版）

上分专题8 制备与探究类实验 实验探究题 题课堂@ 命题密钥 实验探究题是高考非选择题题型之一，是高考的热点和难点题型，分为物质制备类实验 和性质探究类实验两大类。 物质制备类实验基本上常考常新，一般为信息给予的陌生物质或不常见物质的制备，考 查物质的性质与化学实验相关知识。 性质探究类实验一般源于教材但高于教材，包括定性探究实验和定量探究实验两种， 近年的高考中，对定量探究实验的考查较多。定性探究实验重在探究过程和验证猜想，定量 探究实验一般在定性探究实验的基础上增加了计算部分。性质探究类实验题目综合性强、难 度较大，对同学们依据新情境灵活运用所学知识的能力要求较高。 考点觉醒 ●模型解读 (1)物质制备类实验模型解读 发生装置 除杂装置 性质探究 尾气处理装置 选择发生装置时，应考虑 无机物装置类实验多考查气 根据制备的物质 根据尾气的性质选择合 反应物的状态及反应条件， 体的除杂，根据主气体与杂 特点，设计实验 适的处理方法（如吸收法 需根据不同的反应原理来 质气体物理、化学性质的差 进行探究，可采 点燃法等) 选择不同的发生装置 异选择不同的除杂、分离、 用假设法等 提纯装置（洗气瓶、千管、 冷凝等除杂装置) (2)定性探究类实验模型解读 明确实验目的 提出猜想或假设 设计实验探究 分析实验现象， 归纳实验结论 探究什么物质 根据所学知识及 依据实验原理、实验试剂、 结合物质可能的性质 的哪种性质 初步实验现象提 物质性质设计实验方案进 分析产生实验现象的 出猜想或假设 行验证，需注意排除其他 原因，归纳实验结论 物质的干扰 (3)定量探究类实验模型解读 分析实验测定原理 准确找出物质之间关系式 进行计算得出准确结果 实验中实际取样量 正确使用实验中的数拥 舍弃不合理的数据 注意单位的换算 ●解题策略 第一步审题干信息 第二步宙图表信息 第三步审问题信息 从题干中提取实验目的、反审实验装置图中的反应物，确定每个装置的依据题干信息及从图表中提 应方程式、反应条件等有用用途。审流程图中物质间的转化，确定每步 取的解题信息，结合题目提 信息，确定需要制取物质的 转化的目的及实验操作。审表格中的数据， 出的问题，联想已学知识， 反应原理和制取方法 确定物质的性质及提纯措施 解答题目中的具体问题 黑白题·上分秘籍25 实战演练 1.*(2025·甘肃白银高一期末)肼(N2H4)是我国导弹和运载火箭中广泛使用的液体燃料之 一，具有较强的还原性。某实验小组拟用NH,和NaC1O溶液反应制备肼，装置如图所示（夹持 装置未画出)。已知CL,和NaOH溶液在较高的温度下反应会生成NaClO3。 浓氨水 浓盐酸 漂白粉 生石灰程 NaOH溶液 D (1)导管b的作用是 0 (2)仪器a的名称为 ,其作用除导气外还有 ;装置C中盛放的试剂的名称为 (填“饱和食盐水”或“饱和碳酸氢钠溶液”)。 (3)实验时，先打开 (填“A中的分液漏斗活塞”或“D中的漏斗活塞”，下同)，再 打开 (4)装置D中发生反应的离子方程式为 (5)装置B中制备N,H,的化学方程式为 反应过程中，三颈烧瓶内温度需控制在0~10℃，可采用的控温方式为 (6)欲验证肼的还原性，下列可选用的试剂是 (填字母)。 A.碘水 B.NaHCO, C.稀硫酸 2.*(2025·江西南昌高一期中)三氯硅烷(SiHCI3)可用于生产有机硅化合物、多晶硅。实验 室利用硅粉和氯化氢气体制备三氯硅烷。回答下列问题： I.实验室将NaCl固体与浓硫酸混合加热制取HCl。 浓硫酸 八了氢氧化钠溶液 (1)选用上图所示装置制取并收集干燥、纯净的HCl,接口连接的正确顺序是a→ def(每空填一个接口标号，仪器可重复使用)。 (2)NaCI固体与浓硫酸制取HCI时发生复分解反应的化学方程式是 Ⅱ.硅粉和氯化氢反应制备三氯硅烷的装置如图所示（加热仪器已略去）。 硅 冰盐水 NaOH 溶液 0 26化学1必修第二册·SJ 已知：三氯硅烷的熔点为-126.6℃，沸点为31.8℃：极易与水反应，易被氧化。 (3)装置B所装药品是 (填“碱石灰”或“无水氯化钙”)，加热前要先通一段时间HCl 气体，原因是 (4)制备三氯硅烷的化学方程式为 。 制备SiHCI,时常伴有杂质SiCl4 (溶点为-70℃，沸，点为57.6℃)，分离SiCL4和SiHCI.,的实验方法是 (5)装置D中冰盐水的作用是 (6)该实验装置存在明显不足，请指出其中两处： 3.**(2025·安徽合肥高一期中)硝酸的浓度不同，还原产物不同，一般8mol·L以上主要生 成N02,4~8ol·L1主要生成NO,硝酸浓度低时还可能生成N,0、NH、H,等。 实验一：探究铜和不同浓度硝酸反应的情况，将铜丝分别伸入不同浓度的硝酸中，装置示意图 如下。 一铜丝 铜丝 6 mol-L 10 mol-L 一硝酸 NaOH 硝酸 NaOH 溶液 溶液 图1 图2 已知：NO2的饱和溶液为黄色。 (1)图1试管中发生反应的离子方程式为 图2试管中溶液变为绿色的原因是 d 实验二：探究浓硝酸与稀硝酸氧化性强弱关系，设计了如图3的装置。 止水止水 不对称U形管1不对称U形管2 图3 实验步骤： .固定铜片，①，先从不对称U形管1长管口处注入稀硝酸至液面与橡皮塞接 触，②，再从不对称U形管2长管口处注入浓硝酸至液面与橡皮塞接触，然后③。 ⅱ.用酒精灯加热不对称U形管1短管下方，Cu丝逐渐溶解，产生大量无色气体，停止加热。还 可观察到 ⅲ.打开止水夹1，无色气体进入浓硝酸，产生红棕色气体。 (2)步骤i中，①、②、③依次为 A.打开止水夹1 B.打开止水夹2 C.关闭止水夹1 D.关闭止水夹2 E.打开止水夹1、2F.关闭止水夹1、2 (3)补充完整步骤ⅱ空白： (4)步骤ⅲ中发生反应的化学方程式为 (5)上述实验得出结论，氧化性：浓硝酸 稀硝酸（填“>”或“<”），理由是 黑白题·上分秘籍27 4.**(2024·河北沧州高一月考)山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用，广泛地用作各 类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置（夹持装置省 略)如图所示，该方法简单，原料易得，产物纯度高，反应方程式如下： 搅拌器 催化剂八八人入+H,0 山梨酸 山梨酸乙酯 可能用到的有关数据如下表： 物质 相对分子质量 密度/(g·cm3) 沸点/℃ 水溶性 山梨酸 112 1.204 228 易溶 乙醇 46 0.789 78 易溶 山梨酸乙酯 140 0.926 195 难溶 环己烷 84 0.780 80.7 难溶 实验步骤：在三颈烧瓶中加入5.6g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石，油浴加 热三颈烧瓶，反应温度为110℃，回流4小时后停止加热和搅拌反应液冷却至室温，滤去催化 剂和沸石，将滤液倒入分液漏斗中，先用5%NaHC0,溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液，在有 机层中加入少量无水Mg$04,静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分得到纯净的 山梨酸乙酯5.0g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是 (2)洗涤、分液过程中，加入5%NaHC0,溶液的目的是 有机层从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (3)在有机层中加入少量无水Mg$0,的目的是 (4)在本实验中，山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。 (5)为提高反应正向进行的程度，可以将反应中生成的水及时移出反应体系，常加入带水剂。 可作带水剂的物质必须满足以下条件：①能够与水形成共沸物（沸，点相差30℃以上的两个组 分难以形成共沸物)；②在水中的溶解度很小。 本实验室常使用如图所示装置（夹持、加热装置已略去）提高产物的 冷凝管 管口A 产率。 分水器 下列说法正确的是 (填字母)。 ←环己烷 ←水 T旋塞B A.管口A是冷凝水的出水口 反应物和适 量环己烷 B.环己烷可将反应产生的水及时带出 C.工作一段时间后，当环己烷即将流回烧瓶中时，必须将分水器中的水和环己烷放出 D.工作一段时间后，环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动 28■化学1必修第二册·SJ制备高铁酸钾时，溶液呈碱性，说明碱性条件下，氧化剂氯气的氧化： 性强于氧化产物高铁酸根，用高铁酸钾制备氯气时，溶液呈酸性，说 明酸性条件下，氧化剂高铁酸根的氧化性强于氧化产物氯气，对比两 个制备反应可知，溶液的酸碱性不同，物质的氧化性不同。 8.(1)e(OH)3(2)取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，没有出现 蓝色沉淀，说明亚铁离子已经沉淀完全(3)FeC03+H2C6H。0, 一FC6H.0,+H20+C02↑(4)防止亚铁离子被氧化(5)得到 溶液，加人过量铁粉将铁离子还原为FS04溶液，滴加稀硫酸酸化， 温度高于60℃蒸发浓缩至较多晶体析出，趁热过滤出晶体，在真空 干燥器中干燥得FeS0,·H20晶体 解析：(1)Na2C03溶液呈碱性，若改变反应I中试剂的滴加顺序，则 亚铁离子会和氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁沉淀，氢氧化亚铁容 易被空气中氧气氧化为氢氧化铁沉淀。(2)亚铁离子和 K,[Fe(CN),]溶液会生成KFe[Fe(CN)s]蓝色沉淀。(3)柠檬酸溶 液与FC0,反应生成柠檬酸亚铁沉淀、水和二氧化碳。(4)亚铁离 子容易被空气中的氧气氧化为铁离子，合成柠檬酸亚铁的过程中还 需要加入一定量的铁粉，其作用是防止亚铁离子被氧化。(5)由图 可知，温度高于60℃时析出FS04·H20晶体。 上分专题8制备与探究类实验—实验探究题 1.(1)平衡恒压滴液漏斗与烧瓶内的压强，使液体顺利流下(2)长颈 漏斗防倒吸饱和食盐水(3)A中的分液漏斗活塞D中的漏 斗活塞(4)Cl0+CI+2H*=CL2↑+H20(5)NaCI0+2NH3 =NaCl+N2H4+H20冰水浴(6)A 解析：(2)装置C中盛放的试剂的名称为饱和食盐水，其作用是除去 氯气中的HC1。(3)肼具有较强的还原性，故先打开A中的分液漏斗 活塞得到饱和氨水，后打开D中的漏斗活塞生成氯气，防止生成的肼 被氯气氧化。(5)装置B中氯气和NaOH反应得到NaCl0,NaCl0和 氨气反应制备N2H4;反应过程中，三颈烧瓶内温度需控制在0~ 10℃，可采用的控温方式为冰水浴。(6)欲验证肼的还原性，应用具 有氧化性且反应有现象的试剂，可选用碘水。 2.(1)debc(2)NaC+H,s0,(浓)△HCl↑+NaHs04 (3)无水氯化钙排尽装置内的空气，防止三氯硅烷被氧化，防止生 成的氢气与空气混合反应而爆炸(4)Si+3HC△-SHCI,+H2 蒸馏(5)冷却生成的三氯硅烷，使其液化，以便收集(6)装置E 中会产生倒吸：D、E之间缺少一个盛有浓疏酸的干燥装置（或缺少 氢气的处理装置，写出两条，答案合理即可) 解析：(1)NaC1固体与浓硫酸混合加热制取HC1,用浓硫酸干燥氯化 氢，用向上排空气法收集氯化氢气体（第二个装置中HCl长进短 出)，用氢氧化钠溶液吸收多余的氯化氢气体防止污染，尾气吸收装 置与收集装置间加干燥装置，则接口顺序为a→de→b→c→d+e→ f。(3)装置B为干燥HC1装置，氯化氢和碱石灰反应，则所装药品是 无水氯化钙；三氯硅烷极易与水反应，易被氧化，且反应生成易燃易 爆气体氢气，则加热前要先通一段时间HC1气体。(4)硅和氯化氢 反应制备三氯硅烷，同时生成氢气：SiHCI3和SiCl4互溶，但两者的沸 点不同，则分离二者的实验方法是蒸馏。 3.(1)3Cu+8H+2N03一3Cu2++2N0↑+4H20Cu2+水溶液是蓝 色，NO2饱和溶液为黄色，混合色为绿色(2)ECD(3)溶液 变为蓝色，无色气体将稀硝酸推入长管形成液面差（左高右低） (4)N0+2HN03(浓)一3NO2+H20(5)>稀硝酸不能氧化N0: 浓硝酸可以氧化NO 解析：(2)要向不对称U形管1长管口中注人稀硝酸至液面与橡皮 塞接触，需要先打开止水夹1和2来连通外部气压；如要向不对称U 上分秘籍参考答案 形管2长管口处注入浓硝酸至液面与橡皮塞接触，需要关闭止水夹 1,继续打开止水夹2；都加注好液体后，最后再关闭止水夹2。(4)根 据题意，NO与浓硝酸反应生成红棕色的NO2。(5)根据步骤ⅱ的操 作和步骤ⅲ的操作可以得出：稀硝酸不能氧化无色的NO,而浓硝酸 可以把无色的N0氧化为红棕色的气体，说明氧化性：浓硝酸>稀 硝酸。 4.(1)恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）(2)除去剩余的山梨酸上口 倒出(3)干燥有机物(4)71.4%(5)BD 解析：(2)山梨酸中含有羧基，能与碳酸氢钠反应生成山梨酸钠、二 氧化碳和水，洗涤、分液过程中，加人5%NaHC0,溶液的目的是除去 剩余的山梨酸，有机层的密度小于水，浮在水上，水层从下口放出，有 机层从分液漏斗的上口倒出。(3)无水MgS04能吸水，在有机层中 加入少量无水Mg$04的目的是干燥有机物。(4)根据 0 H+人。催化剂 0H1 △ 入+H20,5.6g山 0 山梨酸 山梨酸乙 12g·l×140g·ol-1s 梨酸理论上生成山梨酸乙酯的质量为，5.6名 7.0g,本实验中，山梨酸乙酯的产率=08×100%≈71.4%。(5)冷 凝水应“下口进上口出”，则管口A是冷凝水的进水口，A错误：环己 烷和水的沸点相差不超过30℃，能与水形成共沸物，从而能将反应 产生的水及时带出，B正确：使用分水器是为了及时分离出水，促进 平衡正向移动，要及时放出水，不放出环己烷，C错误：工作一段时间 后，环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动，D正确。 上分专题9化工生产情境应用一工艺流程题 1.(1)加快反应速率，使溶解更加充分(2)1：4(3)2Cu2++ S03+2C1+H20-2CuCl↓+S02+2H*防止CuCI被氧化 (4)生成的CuCl又溶解于NH4C溶液中(5)醇洗有利于加快除去 CuCI表面水分，防止CuCl在潮湿环境中被空气氧化向酸洗后的 滤饼中加入乙醇浸没滤饼，待乙醇自然流出后，重复操作2~3次 解析：(2)由离子方程式可知，反应②中铜元素的化合价升高被氧 化，铜是反应的还原剂，氮元素的化合价降低被还原，硝酸根离子是 反应的氧化剂，反应的离子方程式为4Cu+10H++N0?一4Cu2++ NH+3H20,则反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：4。 (3)“还原”步骤加人(NH4)2SO3、NH4CI混合溶液的目的是将溶液 中的铜离子转化为CuCl沉淀，反应中(NH4)2S03溶液过量可以保 证铜离子反应完全且防止CuC1被氧化。(4)由题给信息可知，CuCl 易溶于氯离子浓度较大的体系，所以在比值大于1.1时，亚铜离子沉 淀率随(N,G增大而减小说明溶液中氯离子浓度过大，生成的 n(Cu2+) CuCl又溶解于NH4CI溶液中。 2.(1)正使锂离子从负极中脱出，嵌入正极，提高锂的回收率 (2)H202+2LiCo02+6H+—2Li+2C02+02↑+4H20H202易分 解(3)坩埚(4)C02+[A1(0H)4]一A1(0H)3↓+HC03 (5)Si02+4 HF=SiF4↑+2H20(6)C02 解析：(1)锂离子电池的负极为嵌锂石墨，放电时锂离子从石墨电极 脱出，经过电解质嵌入正极，拆解电池前进行“放电”的目的是使锂 离子从负极中脱出，嵌入正极，提高锂的回收率。(4)“沉铝”阶段 Na[A1(OH)4]溶液中通入过量CO2得到NaHCO3和A1(OH)3o (5)“合成冰晶石”时l(OH)3和HF、Na2C03反应得到Na3AlF6,玻 璃中含Si02,S02会和HF反应。(6)题述流程中，合成冰晶石的反 应为2Al(0H)3+12HF+3Na2C03一2Na3AF6+3C02↑+9H20,产 黑白题53