专题21 实验操作和设计-【创新大课堂系列】高三化学全国名校名卷168优化重组卷

专题21实验操作和设计 一、选择题 3.(2025·安徽合肥统考一模)下列由实验操作 型 1.(2025·黑龙江大庆统考一模)下列实验操作 和现象可得出正确结论的是 ( 规范且能达到实验目的的是 选项 实验操作和现象 结论 选项 操作 实验目的 向鸡蛋清中加入饱和 (NH4)2 FeCL 饱和溶液 A (NH4)2SO4溶液，有 SO4使蛋白 氨水 制备氢氧化铁胶体 白色沉淀产生 质变性 向某溶液中滴加稀硫 该溶液中可 B 定容 B 酸，将产生的气体通入 能含 有 品红溶液，品红褪色 S03 气体 除去SO2中的少 C 量HCI 向2ml0.1mol·L1 NaHSO,饱和溶液 AgNO3溶液中滴入10 念浓HNO, 滴0.1mol·L-1KC1 Ksp (AgCl) C D 制备并收集NO2 溶液，生成白色沉淀，再 >Ksp (AgI) 滴加0.1mol·L1K1 溶液，出现黄色沉淀 2.(2025·辽宁沈阳模拟预测)下列实验操作或 处理方法错误的是 () A.用棕色酸式滴定管量取10.00 mIKMnO4溶液 向0.1mol·L1H2O2 B.观察钠在空气中燃烧实验现象时，不可近距 溶液中滴加0.1mol· H2O2具有 离俯视坩埚 盖 L1KMnO4溶液，溶液 氧化性 C.含重金属（铅、汞、镉等）离子的废液，需稀释 褪色 后再排放 D.蒸馏结束时先停止加热，再停止通冷凝水 93 4.(2025·北京模拟预测)化学实验操作是进行 选 实验 实验目的 选用试剂（或操作） 科学实验的基础。下列操作不符合规范的是 项 装置 取适量FeBr2溶 液，通人少量C2 验证Fe+和Br (不能与任何微粒 A 甲 ？0.1molL 的还原性强弱 完全反应)，一段时 浓硫酸 铜丝 BaCl2溶液 浸NaOH溶 沿烧杯壁 间后，将溶液放人 液的棉团 向上层清 液继续滴 CCl4中摇匀、静置 品红溶液 加1~2滴 取新制FeSO4溶 B制备氢氧化亚铁 液，滴加NaOH 乙 A.铜与浓硫酸反应并 B.检验SO是 溶液 检验气态产物 否沉淀完全 除去CO2中少量 试剂a为饱和碳酸 丙 8 mL 身米、液溪 的SO2、H2O(g) 钠溶液 95%乙醇 蒸发A1CL3饱和溶液 丁 4 mL 0.1 mol/L 铁粉 D制备A1CL3固体 硝酸银 [Cu(NH)4JSO4溶液 溶液 6.(2025·安徽统考一模)在实验室中进行下列 实验，下列操作能实现实验目的的是 () C.制备晶体[Cu D.证明苯和液溴 选项 实验目的 操作 (NH3)4]SO4·H2O 为取代反应 将含有苯甲酸的苯 5.(2025·贵州遵义三模)化学是一门以实验为 除去苯酚中混有的 酚加入饱和 A 基础的学科。下列所选试剂（或操作）和实验 少量苯甲酸 Na2CO3溶液中， 装置合理的是 ( ) 过滤 通CL2 取少量溶液，向其 棉花 EeBr,溶液 k NaOH溶液 检验溶解铁锈所得 中滴加氯水后，再 制FeS0, B 的溶液中是否含 溶液 加入KSCN溶液， 浓硫酸 试剂 有Fe2+ 观察溶液是否变红 94 续表 8.(2025·重庆西南大学附中模拟)下列实验方 案的设计、现象和结论不正确的是 ( 选项 实验目的 操作 选 解释与 将混合气通过盛有 实验操作 实验现象 项 结论 检验乙烷中是否含 溴的四氯化碳溶 C 将红棕色气体 有乙烯 液，观察溶液是否 溶液变成 X为溴 A X通入淀粉-KI 褪色 蓝色 蒸气 溶液中 取少量固体，滴加 用pH计测量 检验Na2SO3中是 同温同浓度的 pH(MgCl2) 金属性： 稀盐酸，观察是否 否混有Na2CO3 MgCl2和A1C13 >pH (AICIa) Mg>Al 有气体生成 溶液的pH 7.(2025·江苏南通三模)FeS2在酸性条件下可 向足量含有 KSCN的FeBr2 溶液变成血 还原性： 发生反应：FS2+2Ht一Fe2++S+H2S个. C 溶液中滴加2 红色 Fe2+>Br 以FeS2为原料制取FeSO4·7H2O晶体的实 滴氯水 验操作或原理不能达到实验目的的是( 向等浓度的 NaCl和NaI混 立即产生黄 Ksp:AgC】 稀硫酸 0 合溶液中滴加 色沉淀 >AgI H2S 几滴银氨溶液 电磁搅拌 加热器 NaOH强 溶液罐 甲 9.(2025·陕西渭南统考一模)实验室从废定影 乙 液[含Ag(S2O3)8和Br等]中回收Ag和 FeSO 溶液 Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S 溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制 FeSO 溶液 Ag;制取Cl2并通入滤液氧化Br,用苯萃取 分液。其中部分操作的装置如图所示，下列叙 丙 述正确的是 A.用装置甲制取含FeSO4的悬浊液 浓盐酸 B.用装置乙吸收挥发出的H2S气体 C.用装置丙除去S和未反应的FeS2 D.用装置丁蒸干溶液，获得FeSO4·7H2O 95 A.用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒进行引流 续表 B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag 选 目的 方案设计 现象和结论 项 C.用装置丙制备C2时还需要加热条件 D.用装置丁分液时，从下口放出有机相 取少量溶液于试 10.(2025·台州质量评估)下列方案设计、现象 管中滴加几滴新 溶液变红色 鉴定某溶液 和结论正确的是 D 制氯水，振荡，再 说明该溶液含 是否含Fe2 加人少量KSCN有Fe2+ 选 溶液，观察现象 目的 方案设计 现象和结论 项 11.(2025·湖南三模)碳酸镧可用于慢性肾衰患 黑色固体变成 检验镁条与 者高磷血症的治疗。碳酸镧可由LaCl3为原 将产生的气体通红色，且在玻 NH CI 溶 料来制备，整个反应在较低的pH条件下进 过灼热的氧化璃管壁上有水 液反应是否 行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。化 铜，观察现象 珠产生，说明 有H2产生 有H2产生 学兴趣小组利用下列装置在实验室中制备碳 酸镧。下列说法正确的是 () 稀盐酸 浓氨水 将除去氧化膜的 铝片放入盛有 a 溶液 3mL浓硝酸的 甲 丙 铝表面氧化试管中，1min后铝片表面无明 A.装置连接顺序为a→c,b→d B 膜的实验取出铝片，用水 显现象，说明 B.为加快反应速率，可将甲装置中的CaCOs 探究 洗净，再将其放铝已被钝化 入0.5mol· 改为NaHCO L1硫酸铜溶液 C.操作时应先打开K2,一段时间后再打开K 中，观察现象 D.甲装置还可以用于实验室制备H2、O2、 C2等 12.(2025·潍坊一模)根据实验操作和现象所得 出的结论正确的是 检验牙膏的将少量的牙膏溶观察到滤渣完 选项 实验操作 现象 结论 摩擦剂中是解、过滤，取滤渣全溶解，说明 否含有AI滴加足量NaOH牙膏的摩擦剂 向FeCl2和KSCN的生成沉 氧化性： (OH)3 溶液，观察现象 为Al(OH)3 混合溶液中滴人硝酸淀，溶液 Fe3+<Ag 酸化的AgNO3溶液 变红 96 续表 14.(2025·山东模拟预测)化学是一门实验学 选项 实验操作 现象 结论 科，必须高度重视实验安全。下列有关实验 将蔗糖和稀硫酸混合 操作错误的是 () 并水浴加热一段时间， 产生砖红蔗糖水解生 A.不可用明火加热易燃溶剂，应采用水浴或 B 调pH至碱性，加入新 色沉淀 成葡萄糖 制适量氢氧化铜悬浊 电加热套 液，加热 B.试剂瓶的磨口塞粘固打不开时，可将瓶塞 有白色沉 苯环对羟基活 在实验台边缘轻轻磕碰，使其松动 向浓溴水中滴加苯酚 淀生成 性产生影响 C.浓硫酸沾到皮肤时，应立即用大量清水冲 将有机物C6H1oO滴 C6H1oO分子 洗，再涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液 溴水颜色 加到盛有溴水的试 中一定含有 D.用小刀切割白磷或金属钠时，要放在玻璃 褪去 管中 碳碳双键 片上操作 13.(2025·江苏统考一模)实验室制取FeS04溶 二、非选择题 液和NaHCO3溶液，并利用两者反应制取 15.(2025·安徽滁州一模)根据下列装置，回答 FCO3,下列有关实验装置和操作不能达到 问题。 实验目的的是 稀H,SO,溶液 CO 过量铁屑 Na,CO溶液 关闭止水夹 (1)图中仪器a的名称是 水浴 加热 (2)实验室常用 (填药品名称)来制 电磁搅拌器 丙 取二氧化碳气体，发生反应的化学方程式为 A.用装置甲制取FeSO4溶液 ;其发生装置可用A或B, B.用装置乙制取NaHCO3溶液 与A装置相比，B装置的优点是 C.用装置丙制取FeCO (3)若用C装置加热高锰酸钾制取氧气，发生 D.用装置丁过滤所得的浊液 反应的化学方程式为 97 (4)若用活泼金属单质和稀盐酸反应制取纯 中生成无污染性气体，写出B中发生的离子 净、干燥的H2,请从这些装置中选择并连接 方程式 ,实现装置D的作 成一套组合装置，按照气流从左到右的流向， 用还可选择的试剂（装置任选）为 写出所选装置接口的连接顺序：b→ (填序号)。 ①硅胶 ②Na,SO3③NaOH溶液 16.(2025·湖南长沙二模)叠氮化钠(NaN3)在 ④CaCl2 防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。 (2)制备NaN3时，正确的操作顺序是 用氨基钠(NaNH2)制取叠氮化钠的化学方 (填序号)。 程式为2NaNH,+N2O△NaN十NaOH ①检验装置气密性并添加药品②打开分液漏 斗上端玻璃塞并旋转活塞③关闭分液漏斗活 十NH3。实验室用下列装置制取叠氮化钠并 塞④打开C中加热套⑤装置C停止加热 测定其纯度。 (3)装置A中反应除生成装置C中需要的物 -NH,OHCI 质外，还生成NaCI等。其反应的化学方程式 是 NaNO2 盐酸酸 溶液 化的SnCl2 溶液 (4)NaN3纯度测定：取mg反应后装置C中 A 搅拌器 所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度 (原理为：加入NaClO溶液将NaN3氧化成 氨基钠 N2,测定N2的体积，从而计算产品纯度)。 碱石灰 又加热套 D 足量NaClO溶液 已知：①氨基钠(NaNH2)熔点为208℃，易 F、 潮解和氧化； ②N2O有强氧化性，不与酸、碱反应； ③Sn的常见化合价为+2、+4. 回答下列问题： 反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥 (1)仪器的连接顺序为a→ →c→d→ 管液面，则测定结果 (填“偏高”“偏 →b(仪器不能重复使用)。装置B 低”或“无影响”)。 98 17.(2025·全国高考高三下专题专练练习)元素 己知： 解析是有机化合物的表征手段之一。按下图 ①COC2气体有毒，遇水发生水解产生两种 实验装置（部分装置略）对有机化合物进行 酸性气体。 C、H元素解析。 ②碱性条件下，H2O2可将Cr3+氧化为 C.H02 CrO(黄色)；酸性条件下，H2O2将 02→ Pt坩埚 石英管 Cr2O号（橙色）还原为Cr3+(绿色). 回答下列问题： 回答下列问题： (1)下列实验图标中与本实验无关的是 (1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英 (填代号)。 管中，先 ,而后将已称重的U型管 A C D c、d与石英管连接，检查 。 依次点 燃煤气灯 ,进行实验。 (2)O2的作用有 (2)步骤如下： CuO的作用是 .连接装置，检查装置气密性，装入药品并 (举一例，用化学方程式表示)。 通入N2; 18.(2025·黑龙江哈尔滨二模)三氯化铬是常用 iⅱ.加热反应管至400℃； 的媒染剂和催化剂，易潮解、易升华，高温下 川.控制开关，加热CCL4,温度保持在50~60℃ 易被氧气氧化。实验室用Cr2O3和CCl4(沸 之间； 点76.8℃)在高温下制备无水CrCl3,同时生 V.加热石英管继续升温至650℃，直到丙中 成COC2气体。可利用下面装置模拟制取 反应基本完成，切断管式炉的电源； 三氯化铬(K1、K2为气流控制开关)。 V.停止乙装置水浴加热，继续通一段时 管式炉热电偶 石英 间N2; ⅵ.装置冷却后，结束制备实验。 ①步骤ⅰ中，开关K1、K2的状态分别为K] 原理：Cr,0,十3CC,高温3C0C,十2CrC, K2 (填“开”或“关”)。 99 ②步骤V的操作：继续通一段时间N2,其目 Ⅲ.取25.00mL溶液，加入适量浓硫酸混 的是 合均匀，滴人2滴试亚铁灵作指示剂，用新 (3)从安全的角度考虑，整套装置的不足是 配制的1.000mol·L1(NH4)2Fe (SO4)2,标准溶液滴定至终点，重复2~3 (4)装置己中反应的离子方程式为 次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液 10.5mL。 (5)测定产品中CrCL3质量分数的实验步骤 ①产品中CrCL3的质量分数为 %。 如下： ②下列操作将导致产品中CCl3质量分数测 I.取5.000 g CrCl3产品，在强碱性条件下， 定值偏高的是 (填标号)。 加入过量的30%H2O2溶液，小火加热使 A.步骤I中未持续加热一段时间 CrCl3完全转化为CrO,继续加热一段 B.步骤Ⅱ中未加浓磷酸 时间； C.步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气情况下操作，但 Ⅱ.冷却后，滴入适量的稀硫酸和浓磷酸（浓 磷酸的作用是防止指示剂提前变色)，使 操作慢时间长 CrO转化为Cr2O号，再加适量的蒸馏水 D.步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后 将溶液稀释至100mL; 平视 100同的HCOONa、NaCN、NaCO溶液，其物质的 量浓度由大到小的顺序是HCOONa>NaCN> NaCO3,a>b>c;③因酸性H2CO3>HCN> HCO,,则HCN能与碳酸根反应生成碳酸氢根， 将少量CO,通入NaCN溶液中，发生反应的化学 方程式：CO,+H,O+NaCN-NaHCO,+ HCN;④HCOONa溶液pH=9,HCOOH为弱 酸，则HCOONa溶液呈碱性，水解的离子方程式 为HCOO+H,O==HCOOH+OH,水解平 衡常数K=e(HCOOH)c(OH)_K c(HCOO) ,则溶液 中H00品=c(oH)× =10-14 c(HCOOH) K 109X 1.77×10 10-14 -=1.77×105;(2)①d点时加入20mL 盐酸，两溶液恰好反应生成氯化铵，NH水解溶 液显示酸性，则c(H+)>c(OH),根据电荷守恒 可知c(C1)>c(NH),由于铵根水解微弱， c(NH)>c(H+),则溶液中离子浓度大小为： c(CI)>c(NH)>c(H)>c(OH);②b,点加 入的盐酸体积为氯水体积的了，等速度的两溶液 反应后，混合液为等浓度的氨水和氯化铵溶液，溶 液显示碱性，则NH3·H2O的电离程度大于 NH的水解程度，溶液中出电荷守恒和物料守恒 分别为c(NH)十c(H+)=c(CI)+c(OH)和 c(NH)+c(NH3·H2O)=2c(CI厂)，则溶液中 c(NH.H,O)-c (NH)=2c(H)-2c(OH ) ③常温下，pH=10的氨水中，水电离出的氢氧根 离子浓度等于水电离出的氢离子浓度=101“ mol/L;pH=4的NH,Cl溶液中水电离出的氢氧 根离子浓度等于水电离出的氢离子浓度=104 mol/L,pH=10的氨水与pH=4的NH,Cl溶液 中，由水电离出的c(H+)之比为0 710=106: (3)①等体积混合后溶液中碳酸根的浓度为2× 10mol/1.X号-1X10mol/1.要生成BaC0, 沉淀需要银高子浓度为2910m01/L=2.6X 105mol/L,故需要BaCl2溶液的最小浓度为2.6 ×10-5mol/L×2=5.2×105mol/1: ②Kp(BaSO,)=c(Ba2+)(SO)=1.1×101"; Ksp (BaCO3)=c(Ba2+)c(CO)=2.6X10-9, 以c(C0）_KmBC0)_2.6X10 cS0)K,Bas0)-.1X10≈23.6. 答案：(1)<a>b>cCO2+H2O+NaCN -NaHCO3+HCN HCOO H2O HCOOH+OH1.77×105 (2)Dc(CI)>c(NH )>c(H)>c(OH) ②2c(H+)-2c(OH)③10-6：1 (3)①5.2×10-5②23.6 3 专题20实验仪器和装置 1.B2.A3.A4.A5.A6.B7.B8.C 9.C10.B11.C12.B13.A14.D15.C 16.D17.B18.B 专题21实验操作和设计 1.C2.C3.B4.D5.A6.C7.D8.A 9.A10.B11.A12.B13.C14.D 15.解析：(1)仪器a的名称是分液漏斗，答案：分液漏 斗；(2)实验室常用石灰石或大理石和稀盐酸来制 取二氧化碳气体，石灰石或大理石的主要成分是 碳酸钙，碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳 和水，发生反应的化学方程式为：CaCO,+2HCl CaCl2+H2O+CO2↑，答案：CaCO3+2HCl CaCl2十H2O+CO2个；(3)高锰酸钾加热分解 生成锰酸钾、二氧化锰和氧气，化学方程式为： 2KMnO,△K,MnO,+MnO,十O,+,答案： 2KMn0,△K2MnO,+MnO,+O,↑；(4)若用 活泼金属单质和稀盐酸反应制取纯净、干燥的 H2,该反应为固液常温型，选择A为发生装置，从 b端出来的氢气中混有挥发出的氯化氢和水蒸 气，氯化氢可利用氢氧化钠溶液吸收，气体从长管 f进，短管g出，浓硫酸具有吸水性，且不与氢气反 应，再利用浓硫酸干燥气体，气体从长管ⅰ进，短 管h出，氢气密度比空气小，所以可选择向下排空 气法收集，即收集装置选择F,气体从短管e进， 长管d出，所选装置接口的连接顺序为b→f→g→ i→h→e→d。 答案：(1)分液漏斗 (2)石灰石或大理石与稀盐酸CaCO3+2HCl —CaCl2十H2O十CO2个形成液封，节约药品 (3)2KMnO,二-K2MnO,+MnO2+O2↑ (4)f→g→i→h→e→d 16.解析：根据反应原理，利用NH OHCI与NaNO 溶液反应产生一氧化二氨，经过E中的碱石灰吸 收NO中混有的HNO,和水蒸气，进入装置C中 与NaNH2反应制备NaN,D用于防止B中水蒸 气进入C中干扰实验，B用于尾气处理，据此分析 解题。(1)根据分析，仪器的连接顺序为a→g→h →c>d→e→f→b;B中盐酸酸化的SnCl2吸收 N,O气体，发生氧化还原反应，生成无毒的N2和 Sn4+离子，离子方程式为：Sn2+十N2O十2H+ Sn+十N2个+HO;D的作用吸收水蒸气，防止 水蒸气进入C装置，硅胶和CaCl2具有吸水性，答 案选①④；(2)制备NaN时，先检查装置的气密 性并添加药品，然后打开分液漏斗上端玻璃塞并 旋转活塞生成N2O气体排出空气，打开C中加热 套进行反应，完毕后停止加热，最后关闭分液漏斗 活塞，正确的操作顺序为：①②④⑤③；(3)装置A 中反应除生成装置C中需要的物质N2O外，还生 成NaCl等。其反应的化学方程式：NH OHCI+ NaNO2-NaC1十2H2O+NO个；(4)若G的初始 读数为V1ml、末读数为V2ml,本实验条件下气体 摩尔体积为VnL·mol1,生成N2体积为(V一V2) mL,由关系式2NaN~3N列式得产品中NaN,的 y-V.)x10L×2×65g/mol 质量分数： Vm.I./mol 3 mg 13(VV2%,反应结束读数时，若F中液面低 3mV 于球形干燥管液面，则测定结果偏高。 答案：(1)g→h(或h→g)e→fSn2++N2O+ 2H+—Sn4++N2个+H,O①④ (2)①②④⑤③ (3)NH OHCI NaNO,=NaCl 2H2O+ N2O个 (4)偏高 17.解析：(1)实验前，应先通入一定的O2吹空石英管 中的杂质气体，保证没有其他产物生成，而后将已 称重的U型管c、d与石英管连接，检查装置气密 性，随后先点燃b处酒精灯后点燃a处酒精灯，保 证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生 成CO2;(2)实验中O,的作用有：为实验提供氧化 剂、提供气流保证反应产物完全进入到U型管 中；CuO的作用是氧化a处产生的CO,使CO反 应为C0,反应方程式为C0+Cu0△Cu +CO2 答案：(1)通人一定的O2装置气密性b、a (2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完 全进人到U型管中C0+CuO△Cu十CO, 18.解析：三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气 氧化，所以实验过程中要确保装置内不能存在氧 气和水蒸气，甲、乙装置的作用是用N2将CCL,导 入装置丙中参与反应，丁是收集装置，戊装置作用 是防止水蒸气进入反应和收集装置，己装置是处 理COCl2尾气，整个反应流程先用千燥的N2排 除装置内空气，然后再通入N2将CCl4气体导入 丙装置，与丙中的Cr2O3反应，生成的COCL2有 毒气体与己装置中NaOH溶液反应从而进行吸 收处理，为防止己装置中水蒸气进入反应和收集 装置，故在丁和己装置中间加一个千燥装置戊。 (1)本实验涉及到气体有毒，需要通风、使用护目 镜，管式炉加热需要使用电，避免明火，护目镜可 以保护眼睛，实验结束后需要洗手，本实验不会用 到锐器，与本实验无关的选D;(2)①步骤i中，K 开，K2关，使得N2能进入装置排尽空气而不会导 入CC14;②继续通一段时间N2,其目的是：将 COCl2完全排入装置已充分吸收，并将生成的 228 CrCl3全部吹入丁中；(3)从安全的角度考虑，整套 装置的不足是：三氯化铬容易受热升华，温度降低 后容易在导管内凝华，从而堵塞导管； (4)根据元素分析，COC12水解生成的两种酸性气 体是HCl和CO2,COCl2和NaOH溶液反应生成 碳酸钠和水、氯化钠，离子方程式应该为COCL2十 4OH—CO+2H2O+2C1;(5)①根据得失 电子守恒C,O~6Fe+,结合原子守恒可知 2CrCl~6Fe2+~6(NH)2Fe(SO,)2,则样品中 MCrC)=f(WH).F.(0×2-=号× 1.000mol·L1×10.5×103L×4=0.014mol,产 品中CrCl3的质量分数为 0.014mol×158.5g/mo1×100%=44.38%; 5.00g ②步骤I未继续加热一段时间，由于过量的H2O2 的存在，在步骤Ⅱ中会将Cr,O还原为Cr3+,则 滴定时消耗标准溶液硫酸亚铁铵体积减小，测定 的CrCL3质量分数偏低，A不符合题意；若步骤Ⅱ 中未加浓磷酸，将导致滴定终，点提前，即导致消耗 (NH,)zFe(SO,)2溶液的体积将偏小，n(CrCl) 和m(CrCL)都将偏小，使CrCl?质量分数的测定 值偏低，B不符合题意；步骤Ⅲ中滴定在隔绝空气 情况下操作，但操作慢时间长，会排除空气中氧气 氧化亚铁离子的干扰，不会使得消耗溶液的体积 偏大，不会使CCL质量分数的测定值偏高，C不 符合题意；若步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定 后平视，将导致消耗溶液的体积将偏大，n(CrCL) 和m(CrCl3)都将偏大，使CrCl质量分数的测定 值偏高，D符合题意；故选D。 答案：(1)D (2)开关将COC2完全排人装置已充分吸 收，并将生成的CrCl3全部吹入丁中 (3)升华的三氯化铬易凝华，堵塞导管 (4)COCI,+40H-CO+2H,O+2CI (5)①44.38②D 专题22气体流程实验 1.D2.A3.B4.C5.D6.C7.B8.B 9.B10.C11.C12.D13.C 14.解析：(1)由图可知，X仪器为蒸馏烧瓶；装置A制 备二氧化硫气体，经C干燥后进入B中反应，然后 进入D中吸收多余的二氧化硫，仪器连接顺序为： aedbc(或cb)gf;装置D(球形千燥管)既防止空气 中的水蒸气进入三颈烧瓶，又吸收多余尾气SO, 和HNO3;(2)装置B中SO2在浓硫酸的作用下与 浓硝酸生成亚硝酰硫酸(NOSO,H),对应的化学 方程式为SO2+HNO3一NOSO,H;开始时反 应缓慢，生成少量NOSO,H后，温度变化不大，但 反应速率明显加快，可能亚硝酰硫酸对反应起着 催化作用；(3)浓硝酸不稳定，受热易分解，还有 SO2会逸出，导致反应产率降低；(4)①在氧化还