课时分层检测(63)以物质含量或组成测定为主的综合实验-【创新大课堂】2026年高三化学一轮总复习

变蓝则其中混有碘单质，否则没有。(4)①润洗时，滴定管尖嘴部分 也需要润洗：先加25.00mL待测溶液，后加25.00mL4.000× 10-2mol·L1AgNO3标准溶液，两者充分反应后，剩余的Ag十浓 度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵[NHF(SO)2]溶液作指示剂， 可以防止生成Ag2SO4沉淀；Ag2CrO4的溶度积常数与AgScN非！ 常接近，因此，K2CO,溶液不能用作指示剂，应该选用 [NH4Fe(SO1)2]溶液，其中的Fe3+可以与过量的半滴[NH4Fe (SO1)2]溶液中的SCN反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至· 溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：aedf。: ②Fe3+和A3+均易发生水解，[NH,Fe(SO,)2]溶液中含有Fe3+, 为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸！ B的作用是：抑制F3+发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。！ ③由滴定步骤可知，25.00mL4.000×10-2mol·L1AgNO3标准 溶液分别与AlL溶液中的I厂、1.000X10-2mol·L-1NH4SCN标 准溶液中的SCN发生反应生成AgI和AgSCN;由Ag守恒可知，！ n(AgD)+n(AgSCN)=n(AgNOs),n(AgI)=n(AgNOs)-n(Ag- SCN)=n(AgNO3)-n(NH4SCN);三次滴定消耗NH SCN标准溶 液的平均体积为25.60mL,则n(AgI)=n(AgNO3)一n(AgSCN)= n(AgNO3)-n(NH1SCN)=25.00mL×10-3L·mL1×4.000× 10-2mol·L1-25.60mL×10-31·mL-1×1.000×10-2: mol·L1=7.440X104mol,由1守恒可知n(Al)=号n(Ag) =7.40×101m0l×号=2.480×104mol,周此，产品纯度为 2.480×104mol×408gmol×100%=99.20%。 .0200gx2C9 3.答案(1)圆底烧瓶b(2)干燥气体(3)暴沸(4)防止温度过 高生成焦磷酸(5)磷酸晶种(6)B(7)磷酸可与水分子间形成 氢键 解析(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝· 管，冷凝水应从b口进、口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。 (2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的 作用为干燥气体。（⑤）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固： 体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因· 此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。(6)纯化过 程中，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于· 100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔，点为42℃，因此{ 过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30一 0 42℃。(7)磷酸的结构式为HO—P一OH,分子中含羟基，可与水 OH 分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。 4.答案(1)c(2)吡咯中含有一NH一，可以形成分子间氢键 (3)2+2Na一2+Ht(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯 s人Na 壁缓缓加入，并不断用玻璃棒搅拌(5)与水解生成的OH一反应，： 使水解更彻底(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0% 解析(1)步骤I制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、】 水和液氨都能和金属N反应，故选C。(5)2噻吩乙醇钠水解生成 2-噻吩乙醇的过程中有NOH生成，用盐酸调节pH的目的是将 NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。(6)步骤V中 的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管、温度计、牛角： 管等，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗。(7)步骤I中向烧瓶 中加入300mL液体A和4.60g金属纳，Na的物质的量为： 23g,m0可=0.2m0l,步骤Ⅱ中Na完金反应，根据方程式可知， 4.60g 理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为 17.92g 128g·m01X0.2m0×100%=70.0%。 55 课时分层检测（六十三） 1.答案(1)具支试管防倒吸 (2)Cu+H2O2+2H+一Cu2++2H20O2H+增强H2O2的 氧化能力(3)CuO2(4)溶液蓝色消失，且半分钟内不恢复原来 的颜色96% 解析(1)由图可知，仪器A的名称为具支试管：铜和浓硝酸反应生 成硝酸铜、二氧化氨和水，其中二氧化氨易溶于水，需要防倒吸，则 装置B的作用为防倒吸。(2)根据实验②现象，铜片溶解，溶液变 蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应生成硫酸铜，离子方 程式为Cu十H2O2+2H+一Cu2++2H2O;铜离子可以催化过氧 化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2。(3)X为铜的氧化物，设X 的化学式为CO,其在惰性氛国下分解生成黑色氧化物 (CuO),则： c0,△Cu0+2o,◆ 64+16.x80 则41r-0又品=吾，解得=2，则X的化学式为Gu0: n (4)滴定结束时，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是溶液蓝色 消失，且半分钟内不恢复原来的颜色：在CuO2中铜为十2价，氧为 -1价，根据2CuO2+8I厂+8H+一2CuI+3L2+4H2O,I2+ 2S2O号一2I+SO%,可以得到关系式：2Cu02~312 6S0,则n(Cu02)=3 ×0.1000mol·L1×0.015L= 0.0005mol,粗品中X的相对含量为0.0005molX96g·mol -X 0.0500g 100%=96%。 答案(1)球形冷凝管酸式滴定管(2)C(3)加人HPO4后， 溶液中存在化学平衡H2SO3一SO2十H2O,SO2的溶解度随着温 度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2十 H2O向右移动(4)检漏蓝色I2十S)2十2H2)一2I厂十 4H++SO(5)偏低(6)80.8 解析由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理 是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2,用氮气将SO2排 入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫 酸盐含量。(2)三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水，向 其中加入H3PO1的体积不超过10mL。在加热时，三颈烧瓶中的 液体不能超过其容积的号，因此，三颈烧瓶造宜的规格为 1000mL,选C。(3)虽然K(H3PO4)=7.1×10-8< K1(H2SO3)=1.3×10-2,但是H3PO4为难挥发性的酸，而 H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小， SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3一一SO2十H2O向右移动。 (4)滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被 S○2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的半滴碘 标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终 点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为12十SO2十2H2O 21十4H+十SO。(5)若先加磷酸再通氨气，则不能将装置中的 空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘标 准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。(6)实验中SO 消耗的碘标准溶液的体积为0.30mL十1.00mL=1.30mL,减去空 白实验消耗的0.10mL,则实际消耗碘标准溶液的体积为1,20mL, 根据反应I,+SO2+2HO—2I+4H++SO2-可以计算出 n(S02)=(12)=1.20mL×10-3L·mL.-1×0.01000mol·L-1 =1.20×10-5mol,由于S02的平均回收率为95%，则实际生成的 m(S0,)=1.20X10im0l≈1.263×105m0l,则根据S元素守恒 0.95 可知，该样品中亚硫酸盐含量为 .263×105mol×64g·mol1×1000mgg≈ 10.00g×10-3kg·g-1 80.8mg·kg。 3.答案(1)AC(2)在较低温度时，升温使反应速率加快：温度过高： 时，氧气的溶解度下降，导致铜浸出率降低(3)D(4)aefc 6 解析(1)制备胆矾涉及过滤操作，过滤时需用到烧杯，还涉及蒸发， 浓缩、冷却结晶操作，因此还需用到蒸发皿。(3)步骤Ⅲ后，测定结 晶水时加热脱水后的坩埚应放在千燥器中冷却后再称量，故D错 误。(4)硫酸铜溶液首先进行蒸发浓缩、冷却结晶，再过滤得到晶· 体，晶体用乙醇洗涤干净后干燥，千燥后的晶体置于已称量质量的 坩埚中，再次称量两者的质量，然后将坩埚加热至胆矾全部变为白： 色，使晶体完全失去结晶水后，冷却后称量，反复操作到恒重后计算 结晶水含量。(5)由题意可知晶体中水的质量为(m2一m:)g,则水： 的物质的堂为"284g,硫酸铜的质量为(m!m)g,硫酸铜的物 质的量为mmml,该样品中结品水的个数即可表示 160 80(m2一n4） 为9(m4-m1） 4.答案(1)不再有气泡产生时(2)将甲装置中产生的CO,和水蒸 气全部赶入乙、丙装置中 (3)D活塞K前（或甲装置前） (4)Co3(OH)4(CO3)2(5)饱和碳酸氢钠溶液会降低CO2的溶解 度将b向a倾斜，使稀硫酸流入a中不同恢复至室温C 0.36g 解析（4）n（10)=8g·mo1=0.02mol,”（C0）一 4g:m0=0.02m0l,由C元素守恒知，该样品物质的量为 0.88g 0.01mol,H元素物质的量为0.04mol,则y为4，Co元素质量为 3.65g-0.04mol×17g·mol-1-0.02mol×60g·mol-1= 1.77g,C0的物质的量为0.03mol,故碱式碳酸钻的化学式为 Co(OH)4(CO)2。(5)实验I中应孩让样品完全反应，所以引发！ 反应时应该将稀硫酸向样品中倾斜；而实验Ⅱ中应该让稀硫酸完全： 反应，所以引发反应时应该将锌粒向稀硫酸中倾斜。 课时分层检测（六十四） 1.答案(1)NaOH(其他合理答案也可) (2)s(3)①BD②20.06：5 (4)③过量稀盐酸有气体产生BCl2溶液⑤将最少1.36g硫： 酸钙加入100.0mL.0.100mol·L.1Na2CO3溶液中，在25℃和 搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH,当pH不变时，加入 Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应I平衡已建立 解析採究反应CaSO4(s)+CO号(aq)一CaCO3(s)十SO(ag) (I)中Na2CO3溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCI与！ Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均： 反应速率；探究反应CaSO1(s)+CO号(aq)CaCO3(s)+SO} (ag)平衡的建立，利用CO水解呈碱性的性质，通过测定pH来判： 断CO号离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。(1)浓硫！ 酸与铜丝反应方程式为：Cu十2H2S0,△CuSO,十S02个+： 2H2O,所产生的尾气为SO2,可用NOH溶液吸收（其他合理答案} 也可)：(2)SO2生成石膏（主要成分CaSO1),S元素的化合价由十4： 价上升到十6价，失去电子，被氧化：(3)①用Na2CO3固体配制溶 液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定 管，故选BD:根据离子方程式CO号-十H+一HCO可知，： c《NaCO,)=VX10-ml·L1:@总依积应相同r V0X10-3 Vo 、为20.0ml:a中消耗的盐酸体积为2，中4c(NaC0,)室 55 3 Bcivi mol·L,同理可得，b中△c(Na2CO3)=0mL× 5Vo Vo 3cV=9,由于=名wm=5V .△c 10V,2V -3C1V1:号=6：5：(4)由结论」 假设1成立，假设2不成立，说明①实验中的沉淀均为CCO3,要验 证沉淀中无CaSO4,可酸溶后滴加BaCl2将①实验中的反应混合物 进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐 酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCL2溶液，无白色沉淀 生成，说明沉淀均为CaCO3,无CaSO4;由方程式CaSO4(s)十CO (aq)一CaCO3(s)十SO}(aq)可知，假设正反应100%进行， n(CaS04)=(CO5)=0.100mol·L.×0.11=0.01mol,质量 为0.01mol×136g·mol1=1.36g,实验方案为：将最少1.36g 硫酸钙加入100.0mL0.100mol·L1Na2C()3溶液中，在25℃ 和搅拌条件下，利用pH计测得体系的pH,当pH不变时，加入 N2SO4固体，若pH值变大，说明反应I平衡已建立。 2.答案(1)烧杯，量筒、托盘天平(2)KC (3)石墨(4)0.09mol·1. (5)Fe3++e—Fe2+Fe-2e—Fe2+Fe3+Fe(6)取话 化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现红色，说明 活化反应完成 解析(2)盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，两烧 杯溶液中含有Fe2+、Fe3+和SO}-,Ca2+与SO片生成微溶于水的 CaSO4,Fe2+,Fe3+均与HCO反应，酸性条件下NO与Fe2+发 生反应，故盐桥中不能含有Ca2+、HCO和NO。K+和CI的电 迁移率(“”)相差较小，故盐桥中应选择KCl作为电解质。(4)假设 两个烧杯中溶液体积均为VL,铁电极反应式为Fe一2e Fe2+,一段时间后，铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L1 则电路中通过的电子为0.02mol·L1×VL×2=0.04Vmol。石 墨电极上未见Fe析出，则石墨电极反应式为Fe3+十e一Fe2+, 据得失电子守恒可知，石墨电极生成的Fe2+为0.04Vmol,故石墨 电极溶液中c(Fe2+)=0.05molL'×VL+0.04Vmol= VL 0.09mol·L1。(6)铁电极表面发生活化反应：Fc+Fe2(SO4)3 —3FeSO4,活化反应完成后，溶液中不含Fe3+。 3 答案(1)将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，试纸变蓝 (2)CI-Mg(OH)CI (3)NH+H2O=NHs.H2O+H (4)①5mL1.0mol·L1CH3 COONH4溶液②两试管反应剧烈 程度相当 (5)取5mL无水乙醇，加人0.5gMg粉无明显变化 (6)NH4CI水解产生的H+对反应影响小，NH对反应影响大 解析(2)向洗涤液中滴加AgNO3溶液后无明显浑浊，说明灰白色 固体表面没有能使AgNO3溶液变浑浊的杂质，将洗涤后固体溶于 稀HNO3,再滴加AgNO溶液，出现白色沉淀，说明灰白色沉淀含 有C1,结合已知灰白色沉淀中含有Mg+、OH和化合物中各元 素化合价代数和为0，可推测灰白色固体可能是Mg(OH)CI。 (4)①由題述(3)分析可知，NH4CI溶液因水解呈酸性，故为了进行 对照实验，必须找到一种含有相同阳离子即NH,且溶液显中性的 试剂，由题千信息可知，试剂X是5mL1.0mol·L1 CHs COONH.溶液。②乙同学通过实验3来证明甲同学的说法是 不合理的，故由实验3获取的证据为两试管反应剧烈程度相当。 (5)依据题述实验，可以得出Mg能与NH反应生成H2,乙同学认 为该方案不严谨，故需要补充对照实验，在无NH的情况下是否 也能与Mg反应放出H2,故实验方案为取5mL无水乙醇，加入 0.5gMg粉无明显变化。课时分层检测（六十三）以物质 1.(2023·湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程 及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名 称为 ,装置B的作用为 浓硝酸、 铜片军 NaOH溶液 (2)铜与过量H2O2反应的探究如下： +NaSO溶液无明显现象 过量30%H202 铜片溶解，溶液变 铜片军 ②入+稀HsS0,蓝，少量无色气体 产生 实验②中Cu溶解的离子方程式为 产生的气体为 比较实验①和②， 从氧化还原角度说明H+的作用是 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉 淀X,元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后 的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑 色氧化物Y品-音。X的化学式为 (4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与 过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸 性。以淀粉为指示剂，用0.1000mol·L1 Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗 Na2S2O3标准溶液15.00mL。(已知：2Cu2+ +4I-2Cul↓+12,12+2S2O号 S4O)标志滴定终点的现象是 粗品中X的相对含量为 2.(2022·河北卷)某研究小组为了更准确检测香 菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： _10mL b mol-L H PO 电热装置 磁力搅拌器 44 含量或组成测定为主的综合实验 ①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400ml 水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液， 并预加0.30mL0.01000mol·L1的碘标准 溶液，搅拌。 ②以0.2L·min1流速通氮气，再加入过量磷 酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定， 至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步 骤，测得SO2的平均回收率为95%。 已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10-3,Ka1(H2SO3) =1.3×10-2 回答下列问题： (1)装置图中仪器a、b的名称分别为 (2)三颈烧瓶适宜的规格为 (填标号)。 A.250 mI B.500 mL C.1000ml (3)解释加入H3PO4,能够生成SO2的原因： (4)滴定管在使用前需要 、洗涤、润 洗；滴定终点时溶液的颜色为 ；滴定 反应的离子方程式为 (5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (6)该样品中亚硫酸盐含量为 mg·kg1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 3.某研究小组利用转炉铜渣（主要成分是Cu、 Cu2O、FeO等)制备胆矾，流程如下： 测定结 转炉0氛围酸浸 浸 铜渣步骤1 氧化沉铁滤提取胆晶水数 物 步骤Ⅱ 液步骤Ⅲ矾 请回答： (1)制备胆矾时，除反应釜、量筒、酒精灯、玻璃 棒、漏斗外，以下的实验仪器还必须使用的有 (填字母)。 A.烧杯 B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管 (2)步骤I中，反应温度在80℃时相同时间内 铜的浸出率达到最高，继续升温会导致浸出率 下降，其原因是 (3)下列有关说法不正确的是 (填字 母)。 A.步骤I中，温度升至临近实验温度可关闭加 热电源，利用反应放热维持体系温度 B.步骤Ⅱ中，过滤前需煮沸l0min,主要目的是 破坏胶体结构，便于过滤 C.步骤Ⅱ中，控制pH在3.5~4，是为了除铁， 并抑制硫酸铜的水解 D.步骤Ⅲ后，测定结晶水时加热脱水后的坩 埚应放在实验台陶土网上冷却后再称量 (4)从滤液中分离提纯得到胆矾样品并测定其 中结晶水个数，可按以下步骤进行，请从下列选 项中选择合理的操作，补全如下步骤（填字母）。 →过滤→乙醇洗涤→ →称量 干燥坩埚的质量为m1g→ →冷却后称量得到总质量为3g→重复上述两 步操作，最终总质量恒定为4g a.加热蒸发、冷却结晶 b.加热、蒸发结晶 c.将坩埚加热至胆矾全部变为白色 d.称量样品质量为m2g e.将样品干燥 f.称量样品和坩埚总质量为m2g (5)该样品中结晶水的个数为 [用(4) 中字母写出表达式] 4.碱式碳酸钴[Co,(OH),(CO3)2]可用作电子材 料、磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种 氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同 学设计了如图所示装置进行实验 样品 K 碱石灰 碱石灰 酸兰 乙 丙 (1)请完成下列实验步骤： ①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，分别称 量乙、丙装置的质量； ②按如图所示装置组装好仪器，并检查装置气 密性； ③加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中 (填实验现象)，停止加热； ④打开活塞K,缓缓通入空气数分钟后，称量 乙、丙装置的质量； ⑤计算。 44 (2)步骤④中缓缓通人空气数分钟的目的是 (3)某同学认为上述实验装置中存在一个明显 缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的 (填字母)连接在 (填装置 连接位置)。 无水 酸 CaCl2 P2O粉末 碱石灰 A B D (4)若按正确装置进行实验，测得如下数据： 乙装置的质量/g 丙装置的质量/g 加热前 80.00 62.00 加热后 80.36 62.88 则该碱式碳酸钴的化学式为 (5)有人认为用如图所示装置进行两次实验也 可以确定碱式碳酸钴的组成。 水 固体一 液体 实验I:称取一定质量的样品置于Y形管a处， 加入一定体积一定物质的量浓度的足量稀硫酸 于Y形管b处，量气管中盛放饱和碳酸氢钠溶 液，而不用蒸馏水，其原因是 ,然后通过 (填操作)，引发反应，测定产生的CO2的体积 (假设实验条件是在室温下)。 实验Ⅱ：将实验I中反应后的液体和足量的锌 粒分别放置在另一个Y形管的a、b中，量气管 中盛装蒸馏水，此时引发反应的方式与实验I (填“相同”“不同”或“可相同也可不 同”)，然后测定产生H2的体积（假设实验条件 是在室温下)。 两次实验结束时，读数前，先 ,再调节 量气管两侧液面持平，然后平视读数；下列实验 操作有可能会使y的值偏大的是 (填 字母)。 A.实验I读数时量气管左侧液面高于右侧液面 B.实验Ⅱ实验结束时，迅速调整两侧液面持平， 立即读数 C.实验Ⅱ引发反应时将稀硫酸向锌粒倾斜