课下巩固检测练(47) 化学实验中的仪器装置、重要操作(现象)及目的(原理)分析（Word练习）-【正禾一本通】2026年高考化学二轮专题复习高效讲义（单选版）

[课下巩固检测练(四十七)]　化学实验中的仪器装置、重要操作(现象)及目的(原理)分析 (非选择题每题10分) 1．(2025·山东滨州二模节选)过硫酸铵在工业上有广泛用途，某兴趣小组根据反应H2O2＋2H2SO4(浓)＋2NH3===(NH4)2S2O8＋2H2O制备(NH4)2S2O8粗品。回答下列问题： (1)(NH4)2S2O8中硫元素的化合价为______。 (2)制备(NH4)2S2O8时，从下列装置中根据需要选择组装。仪器的连接顺序为c→__________→尾气处理，D装置的作用为____________________________，仪器M的名称为____________。 (3)充分反应后，将A中的混合液经一系列操作得到晶体。烘干晶体时，采用减压、低温的原因是____________________________________________。 解析：(1)过硫酸铵的结构简式为，其中过氧键(—O—O—)中O原子化合价为－1价，其它O原子化合价为－2价，铵根离子中N为－3价，H为＋1价，根据化合价代数和为零可知硫元素的化合价为＋6。 (2)由分析可知，制备氨气后无需干燥，但需要防止倒吸，所以仪器的连接顺序为c→g→f→b→a→尾气处理；氨气极易溶于水，A、B之间放置安全瓶D，则D装置的作用为防止装置A中液体倒吸入装置B中；由仪器构造可知，仪器M的名称为恒压滴液漏斗。 答案：(1)＋6 (2)g→f→b→a　防止装置A中液体倒吸入装置B中　恒压滴液漏斗 (3)降低烘干温度，防止(NH4)2S2O8分解 2．(2025·湖南株洲一模)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，熔点为－64.5 ℃，沸点为－5.5 ℃，常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，可由NO与Cl2在通常条件下反应得到。 制备NOCl，按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：2NOCl＋H2O―→2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。 (1)装置B中盛放碱石灰的仪器名称为__________；装置A中发生反应的离子方程式为___________________________________。 (2)仪器连接的顺序为a→________→b，c←______←h(仪器可重复使用)；装置C中所盛试剂的名称是__________；若装置B中压强过大，可以观察到的现象是__________________________。 (3)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是_____________________________________。 (4)该制备装置中存在的一处缺陷是__________________________________。 解析：(2)A中得到的Cl2中含有HCl，用装置C除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和NaCl溶液，根据已知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以装置D的作用是干燥氯气；装置E用于生成NO，且需要干燥，所以连接顺序为a→d→e→f→g→b，c←g←f←h，若装置B中压强过大，可以观察到的现象为装置C中长颈漏斗液面上升。 答案：(1)球形干燥管　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2+＋5Cl2↑＋8H2O　(2)d→e→f→g　g←f　饱和NaCl溶液　装置C中长颈漏斗液面上升　(3)排尽装置内的空气，防止NO被氧化　(4)缺少尾气处理装置 3．(2025·河南高考)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O。 主要实验步骤如下： Ⅰ.如图所示，准确称取m g细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。 Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是：______；②的名称是______。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是______________________________________。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是__________________________________________________。 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是______________________________________________。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的SO，实验操作是______________________________ _____________________________________________________。 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为________________________。 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为________________________(写出计算式)。 解析：(6)不加入硫黄，消耗HCl标准溶液的体积为V3 mL，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3 mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001 cV2 mol，因此与硫反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3－V2) mol，所以根据离子方程式S＋2OH－＋3H2O2===SO＋4H2O可知硫单质的物质的量为0.000 5c(V3－V2) mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为×100%＝%。 答案：(1)圆底烧瓶　球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验结果测定 (4)实验需要加热至100 ℃，水浴加热不能持续保持100 ℃，所以不宜采用水浴加热　取少量混合液于洁净的试管中，先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀，说明含有SO (5)滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色恰好由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色 (6)% 4．(2024·河北高考)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。 回答下列问题： (1)装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为________；CaBr2溶液的作用为_______________________________________________________； D中发生的主要反应的化学方程式为_______________________________。 (2)将D中溶液转移至________(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为______________________________________________。 (3)利用图示相同装置，将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为________________________________________________________________________________和__________________________________________。 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m g(以KBr计)，则需称取______g K2Cr2O7(M＝294 g·mol-1)(用含m的代数式表示)。 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用____________________________ ____________________________________________________________________________________________________________，滤液沿烧杯壁流下。 解析：(4)由氧化还原反应得失电子守恒可得关系式：6KBr～K2Cr2O7，KBr全部反应，则n(K2Cr2O7)＝n(KBr)＝× mol，故称取的K2Cr2O7为× mol×294 g·mol-1×＝ g。 答案：(1)直形冷凝管　除去市售的溴中含有的少量Cl2　K2C2O4＋Br22CO2↑＋2KBr (2)蒸发皿　2MnO＋16H＋＋10I－2Mn2+＋5I2＋8H2O (3)冷凝溴蒸气　液封，减少溴的挥发　(4)　(5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 5．草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： Ⅰ.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示)： (1)盛装稀硫酸的仪器名称为________。 (2)实验过程：待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是___________________________________________________________。 (3)装置c的作用是______________________________________。 Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究： (4)装置C和D可以合并为一个盛有______的球形干燥管。 (5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是______________________。 (6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 ___________________________________________________________________________________________________________________________。 解析：Ⅰ.由实验装置图可知，制备草酸亚铁晶体的操作为组装好装置后，检查装置的气密性，添加试剂后，先关闭K2，打开K3、K1，将一定量稀硫酸加入锥形瓶中，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，一段时间后，打开K2，关闭K3、K1，再利用反应生成的氢气将装置a中的硫酸亚铁溶液压入装置b中，使硫酸亚铁溶液与草酸铵溶液混合反应制得草酸亚铁，装置c中盛有的水用于隔离空气，防止生成的草酸亚铁被空气中的氧气氧化，装置b中制得的草酸亚铁溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到草酸亚铁晶体。 Ⅱ.由实验装置图可知，装置A为草酸亚铁晶体受热分解装置，盛有无水硫酸铜的干燥管用于检验生成的水蒸气，装置B中盛有的澄清石灰水用于检验生成的二氧化碳，装置C中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥气体，装置E和装置F用于检验生成的一氧化碳，该装置的设计缺陷是缺少处理一氧化碳尾气的装置。 答案：(1)分液漏斗　(2)打开K2，关闭K3、K1 (3)隔离空气，防止生成的草酸亚铁被空气中的氧气氧化　(4)碱石灰　(5)缺少处理CO尾气的装置　(6)FeC2O4·2H2OFeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O 6．(2025·福建福州二模)硝基苯酚可用于染料、药物、炸药和香料的合成。某小组以苯酚为原料合成硝基苯酚并分离其同分异构体的过程如下。 Ⅰ.合成硝基苯酚(装置如图) (1)仪器a的名称为________。 (2)控制15～20 ℃反应30 min，得到的黑色焦油状液体中含邻硝基苯酚与对硝基苯酚。 ①若温度高于20 ℃，产率下降的原因可能是________________________。(写一条) ②写出生成邻硝基苯酚和NaHSO4的化学方程式：_______________________。 Ⅱ.分离硝基苯酚的同分异构体 用冷水洗涤产品，直至洗涤液呈中性，改接水蒸气蒸馏装置(如图)，蒸出黄色油状液体冷却结晶、过滤，得到13.8 g亮黄色针状固体产物。烧瓶f内剩余蒸馏残液经过脱色、冷却结晶、过滤，得到10.5 g无色棱柱状固体产物。已知：在较强还原剂作用下，芳香硝基化合物中的硝基可还原为氨基。 (3)b的作用是_____________________________________。 (4)当观察到c中出现______________________________________ 的现象时，即可停止水蒸气蒸馏。 (5)蒸馏残液可用_____进行脱色。(填字母) a．次氯酸 b．过氧化氢 c．二氧化硫 d．活性炭 (6)结合操作和现象，从结构与性质的关系角度解释无色棱柱状固体产物是对硝基苯酚，而不是邻硝基苯酚_____________________________________________。 (7)若苯酚的用量为23.5 g，则对硝基苯酚(Mr＝139)的产率为______。(计算结果保留3位有效数字) 解析：(2)①酚羟基可以活化苯环的两个邻位和一个对位，温度较高时硝化产物可能得到邻位和对位都有硝基的多硝基苯酚，因此产率下降；②苯酚、NaNO3、H2SO4反应生成邻硝基苯酚、NaHSO4和H2O，化学方程式为＋NaNO3＋H2SO4＋NaHSO4＋H2O。 (5)脱色剂需要疏松多孔具有吸附功能，活性炭有该功能，故选d。 (7)苯酚的物质的量为＝0.25 mol，理论上生成对硝基苯酚的质量为0.25 mol×139 g/mol＝34.75 g，产率为×100%≈30.2%。 答案：(1)恒压滴液漏斗 (2)①生成多硝基苯酚　②＋NaNO3＋H2SO4＋NaHSO4＋H2O (3)平衡气压，避免体系内压强过大 (4)不再有黄色油状液体流出 (5)d (6)邻硝基苯酚存在分子内氢键，沸点低于对硝基苯酚；水蒸气蒸馏可以蒸出亮黄色针状固体，而无法蒸出无色棱柱状固体，说明亮黄色针状固体的沸点相对较低，为邻硝基苯酚，无色棱柱状固体为对硝基苯酚 (7)30.2% 学科网（北京）股份有限公司 $