2026届高三化学二轮复习专项训练　实验装置图、操作示意图型的评价

微专题训练　实验装置图、操作示意图型的评价 一、高考真题专练 1.(2024·山东,6)下列图示实验中,操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 2.(2025·河南,3)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是(　　) 3.(2025·广东,6)对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(　　) 4.(2025·湖北,4)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(　　) 选项 A B 实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 实验示意图 选项 C D 实验目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网 实验示意图 5.(2025·黑吉辽蒙,8)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是(　　) A.除去Cl2中的HCl B.制备少量NO避免其被氧化 C.用乙醇萃取CS2中的S D.制作简易氢氧燃料电池 6.(2025·河北,7)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是(　　) A.电石与饱和NaCl溶液 B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C.大理石与稀HCl D.Al2S3固体与水 二、高考模拟演练 题型1 气密性检查操作装置图的分析 1.下列现象不能说明装置气密性良好的是(　　) 题型2 分析装置图能否达到实验目的 2.(2025·济宁一模)下列实验装置设计和操作能达到实验目的的是(　　) A.用甲装置可证明碱性:Ca(OH)2>NH3·H2O B.用乙装置从食盐水中提取NaCl C.用丙装置可合成氨并检验氨的生成 D.用丁装置可制备甲酸 3.(2025·滨州二模)下列装置能达到实验目的的是(　　) A.制备Na2O2 B.收集NO2 C.制备乙酸乙酯 D.保护铁件 4.(2025·淄博一模)下列图示实验中,操作正确且能达到实验目的的是(　　) A.混合浓硫酸和乙醇 B.铁制镀件电镀铜 C.比较和的水解能力 D.验证C2H2使溴水褪色 题型3 分析实验装置图是否正确 5.(2025·河南新乡一模)下列实验中有错误的是(　　) A.利用MnO2和稀盐酸制备Cl2 B.碱式滴定管排气泡 C.配制一定物质的量浓度溶液时定容 D.测定中和反应的反应热 6.(2025·河南五市联考一模)下列实验操作对应的装置正确的是(　　) A.实验室制备氨气并收集 B.实验室制备乙酸乙酯 C.制备乙二酸 D.测定醋酸的浓度 7．(2025·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三三模)下列实验原理、装置及操作正确的是 A．图甲：验证碳酸的酸性比苯酚强 B．图乙：分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 C．图丙：蒸干Na2CO3溶液获得Na2CO3·10H2O D．图丁：用标准硫酸溶液滴定未知浓度的Na2CO3溶液 8．(2025·山东省淄博第七中学高三下学期高考模拟)下列图示装置或操作错误的是 A．图①验证铁的吸氧腐蚀 B．图②验证易溶于水且溶液呈碱性 C．图③测量的体积 D．图④操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡 题型4 物质分离操作装置的选择 9.(2024·江西，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 (　　) 题型5 判断物质分离操作装置能否达到目的 10．(2025·河南省名校学术联盟高三下学期模拟冲刺)用如图所示装置可以分离下列混合物的是 A．明矾晶体和饱和硫酸铝钾溶液 B．丙醇和丙酮的混合物 C．饱和溶液和乙酸乙酯 D．NaCl和的混合物 11．(2025·浙江省温州市高三二模)某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸按如下流程： 下列说法正确的是 A．甲操作，可用蒸发皿代替烧杯 B．乙操作，漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤 C．丙操作，采用冰水冷却可得大颗粒晶体便于后续操作 D．丁与乙操作，均采用冷水洗涤可提高产率 题型6 提取碘的流程中的分离提纯装置分析 12．(2025·江苏省南京市高三第二次模拟考试)实验室进行海带提碘实验。下列相关原理、装置及操作正确的是 A．用装置甲灼烧碎海带 B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中的 D．用装置丁萃取获得的 题型7 无机物制备方案装置图的设计评价 13．(2025·江苏省徐州市高三二模联考)下列制取 BCl3 的部分实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲干燥Cl2 B．用装置乙制取BCl3 C．用装置丙收集BCl3 D．用装置丁吸收所有尾气 14．(2025·江苏省苏锡常镇四市高三下学期一模考前模拟)CuBr是常用的催化剂，受热易分解。可通过制备。下列实验室制备CuBr的实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备SO2气体 B．用装置乙收集SO2气体 C．用装置丙制备CuBr D．用装置丁吸收多余的SO2气体 15．(2025·江苏省南京市、盐城市高三一模考前模拟)下列由废易拉罐制取的实验原理与装置不能达到实验目的的是 A．用装置甲溶解废易拉罐细屑 B．用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液 C．用装置丙制取沉淀 D．用装置丁灼烧制取 题型8 有机物制备实验方案设计装置图的设计评价 16．(2025·辽宁省鞍山市高三下学期第二次质量监测)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 17.(2024·山东模拟预测)某实验小组为制备1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷(沸点：69 ℃)，将2⁃甲基⁃1⁃丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，再用无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如图，下列说法不正确的是(　　) A.装置①在加热回流时，需加入沸石或碎瓷片 B.装置②与装置①的冷凝管上端相连，因HCl气体极易溶于水，需将尾气处理装置设计成防倒吸 C.装置③在分液前无法区分水层与有机层时，可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹，则上层为水层 D.CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，可使用装置④的蒸馏装置得到1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷 18.苯甲酸异丙酯为无色油状液体，留香时间长，常用于制香精，制备反应为 实验小组用如图所示装置对苯甲酸异丙酯的制备进行探究。下列说法错误的是(　　) A.适当增加的用量可增大苯甲酸的转化率 B.仪器b可用仪器c代替 C.实验后混合液经NaOH溶液、水洗涤后可获得粗品 D.分水器中水层高度不变时可停止加热a 19．(2025·广西南宁市第二中学高三下学期5月联考（三模 ）)利用下列装置进行实验，能达到实验目的是 A．①制备乙酸乙酯并提高产率 B．②配制银氨溶液 C．③分离乙酸乙酯中的乙酸、乙醇 D．④分离苯和硝基苯的混合物 20．(2025·江西省九江市高三下学期第一次高考模拟统一考试)实验室制备2，6—二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6—二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度110℃，缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法正确的是 A．为使2，6-二氯吡啶溶液顺利滴入，应打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞 B．可利用易挥发的性质，用浓硫酸和固体混合加热制备 C．为使受热更均匀，可采用油浴加热 D．若观察到烧杯有沉淀生成，则证明产物中有 1 学科网（北京）股份有限公司 $ 微专题训练　实验装置图、操作示意图型的评价 一、高考真题专练 1.(2024·山东,6)下列图示实验中,操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 答案　A 解析　调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,A操作符合规范;pH试纸不能伸入溶液中,B操作不规范;加热试管中的液体,液体体积不能超过试管体积的三分之一,C操作不规范;向试管中滴加液体,胶头滴管应该在试管上方竖直悬空,D操作不规范。 2.(2025·河南,3)下列图示中,实验操作或方法符合规范的是(　　) 答案　B 解析　溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行,如果在试管中溶解少量氯化钠固体,应敞口左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解,不能用拇指堵住试管口上下振荡,A错误;可用酸式滴定管量取20.00 mL草酸溶液,故B正确;用向上排空气法收集二氧化碳气体没有出气导管,会使瓶内压强过大,产生危险,C错误;钠与水反应剧烈,实验时不能近距离俯视烧杯,观察钠与水的反应时应佩戴护目镜、在远处观察,D错误。 3.(2025·广东,6)对铁钉进行预处理,并用铜氨溶液给铁钉镀铜。下列操作不能达到实验目的的是(　　) 答案　D 解析　Na2CO3溶液显碱性,油污在碱性溶液中发生水解反应,同时加热可增强Na2CO3的水解程度,使碱性增强,故该操作可除去油污,能达到实验目的,A不符合题意;铁锈的主要成分为氧化铁,氧化铁可与稀盐酸反应达到除铁锈的目的,B不符合题意;向CuSO4溶液中滴加足量氨水的过程中,先生成氢氧化铜沉淀,当氨水过量时,氢氧化铜继续与一水合氨反应生成[Cu(NH3)4]2+,能达到实验目的,C不符合题意;题给装置中铁钉作原电池的负极,Fe失电子发生氧化反应,铜氨溶液中的Cu2+在正极(铜片)发生得电子的还原反应生成Cu,达不到实验目的,D符合题意。 4.(2025·湖北,4)下列化学实验目的与相应实验示意图不相符的是(　　) 选项 A B 实验目的 用量热计测定反应热 分离乙酸乙酯和饱和食盐水 实验示意图 选项 C D 实验目的 在铁片上镀镍 转移热蒸发皿至陶土网 实验示意图 答案　C 解析　待镀金属作阴极,镀层金属作阳极,图中两个电极放反,C不能达到实验目的。 5.(2025·黑吉辽蒙,8)巧设实验,方得真知。下列实验设计合理的是(　　) A.除去Cl2中的HCl B.制备少量NO避免其被氧化 C.用乙醇萃取CS2中的S D.制作简易氢氧燃料电池 答案　B 解析　HCl、Cl2均能与碱石灰发生反应,故不能用碱石灰除去Cl2中的HCl,A错误;U形管左侧铜丝与稀硝酸反应生成NO,由于U形管左侧不与空气接触,故可避免生成的NO被氧化,B正确;乙醇与CS2互溶,故不能用乙醇萃取CS2中的S,C错误;闭合K1断开K2时该装置为电解池,阴极发生反应2H2O+2e-===2OH-+H2↑,阳极Zn失电子发生反应,无O2生成,故断开K1闭合K2时不能形成氢氧燃料电池,D错误。 6.(2025·河北,7)如图所示装置(加热、除杂和尾气处理装置任选)不能完成相应气体的制备和检验的是(　　) A.电石与饱和NaCl溶液 B.Na2SO3固体与70%的浓H2SO4 C.大理石与稀HCl D.Al2S3固体与水 答案　C 解析　电石与饱和NaCl溶液反应制备乙炔,乙炔可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应而使酸性KMnO4溶液褪色,A不符合题意;Na2SO3固体与70%的浓H2SO4反应制备SO2,SO2可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应而使酸性KMnO4溶液褪色,B不符合题意;大理石与稀HCl反应制备CO2,CO2不能使酸性KMnO4溶液褪色, C符合题意;Al2S3固体遇水发生水解反应生成Al(OH)3和H2S,H2S可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应而使酸性KMnO4溶液褪色,D不符合题意。 二、高考模拟演练 题型1 气密性检查操作装置图的分析 1.下列现象不能说明装置气密性良好的是(　　) 答案　C 题型2 分析装置图能否达到实验目的 2.(2025·济宁一模)下列实验装置设计和操作能达到实验目的的是(　　) A.用甲装置可证明碱性:Ca(OH)2>NH3·H2O B.用乙装置从食盐水中提取NaCl C.用丙装置可合成氨并检验氨的生成 D.用丁装置可制备甲酸 答案　C 解析　湿润的红色石蕊试纸用于检验氨气生成,生成氨气是因为氧化钙溶于水放热,促进浓氨水分解,没有涉及强碱制弱碱的反应,无法比较二者碱性强弱,A错误;食盐水中提取NaCl应采用蒸发的方法,应该用蒸发皿,不能用坩埚加热,B错误;氮气和氢气在催化剂加热条件下发生反应,用蘸有浓盐酸的玻璃棒检验氨气,若产生白烟,则证明生成了氨气,能达到实验目的,C正确;用足量的酸性KMnO4溶液氧化甲醇通常会生成CO2而难以得到甲酸,D错误。 3.(2025·滨州二模)下列装置能达到实验目的的是(　　) A.制备Na2O2 B.收集NO2 C.制备乙酸乙酯 D.保护铁件 答案　B 解析　制备Na2O2应该在坩埚中进行,A错误;二氧化氮密度比空气大,能与水反应,用向上排空气法收集,用氢氧化钠溶液吸收尾气,防止污染,B正确;制备乙酸乙酯时,收集乙酸乙酯应该用饱和碳酸钠溶液,C错误;用牺牲阳极法保护铁件,铁件应该与活泼性大于铁的金属相连,铁作正极,D错误。 4.(2025·淄博一模)下列图示实验中,操作正确且能达到实验目的的是(　　) A.混合浓硫酸和乙醇 B.铁制镀件电镀铜 C.比较和的水解能力 D.验证C2H2使溴水褪色 答案　A 解析　由于浓硫酸稀释会放出大量热且密度较大,所以要将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入乙醇中,并边加边搅拌,防止液体沸腾引起飞溅,故A正确;电镀操作中,待镀金属作阴极,向铁制镀件上镀铜,铁制镀件应连电源负极,故B错误;Na2CO3和NaHCO3的饱和溶液浓度不同,因此不能通过观察颜色比较和的水解能力,故C错误;生成的乙炔中有H2S杂质,也会使溴水褪色,则溴水褪色不能证明是乙炔使溴水褪色,故D错误。 题型3 分析实验装置图是否正确 5.(2025·河南新乡一模)下列实验中有错误的是(　　) A.利用MnO2和稀盐酸制备Cl2 B.碱式滴定管排气泡 C.配制一定物质的量浓度溶液时定容 D.测定中和反应的反应热 答案　A 解析　实验室用浓盐酸与MnO2反应制取Cl2时需要加热,A错误。 6.(2025·河南五市联考一模)下列实验操作对应的装置正确的是(　　) A.实验室制备氨气并收集 B.实验室制备乙酸乙酯 C.制备乙二酸 D.测定醋酸的浓度 答案　D 解析　装置中收集氨气的集气瓶口没有出口气,故A错误;导管口不能伸入到液面以下,否则容易发生倒吸,故B错误;酸性高锰酸钾能继续氧化乙二酸得到二氧化碳,故C错误;用带有聚四氟乙烯活塞的滴定管盛放氢氧化钠标准溶液,滴定醋酸,恰好反应时溶液显碱性,选用酚酞作指示剂,故D正确。 7．(2025·江苏省苏州市南京航空航天大学苏州附属中学高三三模)下列实验原理、装置及操作正确的是 A．图甲：验证碳酸的酸性比苯酚强 B．图乙：分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 C．图丙：蒸干Na2CO3溶液获得Na2CO3·10H2O D．图丁：用标准硫酸溶液滴定未知浓度的Na2CO3溶液 【答案】B 【解析】盐酸易挥发，CO2和挥发出的HCl都能使苯酚钠溶液变浑浊，图甲不能验证碳酸的酸性比苯酚强，A错误；乙酸乙酯在水不溶于饱和碳酸钠溶液中的溶解度，可用图乙装置来分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液，B正确；从Na2CO3溶液获得Na2CO3·10H2O应该采用蒸发浓缩，降温结晶，不能用图丙装置来获得Na2CO3·10H2O，C错误；硫酸会腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管，应该选用在酸式滴定管，D错误。故选B。 8．(2025·山东省淄博第七中学高三下学期高考模拟)下列图示装置或操作错误的是 A．图①验证铁的吸氧腐蚀 B．图②验证易溶于水且溶液呈碱性 C．图③测量的体积 D．图④操作可排出盛有溶液滴定管尖嘴内的气泡 【答案】D 【解析】铁丝发生吸氧腐蚀会消耗试管中氧气，试管内气体压强减小，外界大气压大于试管内气压会使红墨水向上升，能够验证铁的吸氧腐蚀，A正确；  打开活塞，将胶头滴管中的水挤入烧瓶中，氨气极易溶于水，烧瓶内压强急剧减小，液体通过导管进入烧瓶中而形成喷泉，氨气和水反应生成的一水合氨电离出而使其水溶液呈碱性，酚酞遇碱溶液变红色，所以该装置能验证易溶于水且溶液呈碱性，B正确；氧气难溶于水，借助大气压强可测量氧气体积，C正确；溶液具有强氧化性，腐蚀橡胶管，溶液应盛放在酸式滴定管中，D错误。故选D。 题型4 物质分离操作装置的选择 9.(2024·江西，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 (　　) 答案　C 解析　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误。 题型5 判断物质分离操作装置能否达到目的 10．(2025·河南省名校学术联盟高三下学期模拟冲刺)用如图所示装置可以分离下列混合物的是 A．明矾晶体和饱和硫酸铝钾溶液 B．丙醇和丙酮的混合物 C．饱和溶液和乙酸乙酯 D．NaCl和的混合物 【答案】B 【解析】图示装置用于蒸馏，分离固体和液体采用过滤操作，A不符合题意；丙醇和丙酮互溶，但它们沸点不同，可通过蒸馏分离，B符合题意；乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度低，液体分层，采用分液操作分离，C不符合题意；采用加热方法分离氯化铵和氯化钠，D不符合题意。故选B。 11．(2025·浙江省温州市高三二模)某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸按如下流程： 下列说法正确的是 A．甲操作，可用蒸发皿代替烧杯 B．乙操作，漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤 C．丙操作，采用冰水冷却可得大颗粒晶体便于后续操作 D．丁与乙操作，均采用冷水洗涤可提高产率 【答案】B 【解析】蒸发皿用于蒸发结晶，不能用于药品溶解，A错误；过滤时热量散失，导致溶液温度降低，漏斗颈部可能有晶体析出影响过滤，B正确；采用冰水冷却得到的是小颗粒晶体，C错误；苯甲酸溶解度受温度影响较大，温度高，溶解度大，乙采用热水洗涤可提高产率，D错误。故选B。 题型6 提取碘的流程中的分离提纯装置分析 12．(2025·江苏省南京市高三第二次模拟考试)实验室进行海带提碘实验。下列相关原理、装置及操作正确的是 A．用装置甲灼烧碎海带 B．用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C．用装置丙制备用于氧化浸泡液中的 D．用装置丁萃取获得的 【答案】B 【解析】灼烧碎海带不能用蒸发皿，应选用坩埚，A错误；从海带灰的浸泡液中分离出溶液用过滤法，仪器选择漏斗、玻璃棒、烧杯，B正确；实验室制备选用浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应，该实验缺少加热装置，C错误；乙醇与水互溶，萃取不能用乙醇作萃取剂，可以用作萃取剂，D错误。故选B。 题型7 无机物制备方案装置图的设计评价 13．(2025·江苏省徐州市高三二模联考)下列制取 BCl3 的部分实验装置能达到实验目的的是 A．用装置甲干燥Cl2 B．用装置乙制取BCl3 C．用装置丙收集BCl3 D．用装置丁吸收所有尾气 【答案】C 【解析】应该用浓硫酸干燥氯气，A错误；制取BCl3，应该控制温度为65℃，B错误；BCl3 的沸点为12.5℃，且密度大于空气，则应该用向上排空气的方法收集，且用冰水冷却，C正确；尾气中的CO和NaOH不反应，不能用NaOH溶液吸收，D错误。故选C。 14．(2025·江苏省苏锡常镇四市高三下学期一模考前模拟)CuBr是常用的催化剂，受热易分解。可通过制备。下列实验室制备CuBr的实验装置和操作不能达到实验目的的是 A．用装置甲制备SO2气体 B．用装置乙收集SO2气体 C．用装置丙制备CuBr D．用装置丁吸收多余的SO2气体 【答案】B 【解析】实验室用Na2SO3固体和70%的硫酸制取SO2，A能达到实验目的；SO2密度比空气大，所以应用向上排空气法收集，B不能达到实验目的；SO2通入CuSO4溶液和NaBr的混合溶液中可制取CuBr，能达到实验目的；SO2和NaOH溶液反应，可以用NaOH溶液吸收多余的SO2，用干燥管可以防止倒吸，能达到实验目的。故选B。 15．(2025·江苏省南京市、盐城市高三一模考前模拟)下列由废易拉罐制取的实验原理与装置不能达到实验目的的是 A．用装置甲溶解废易拉罐细屑 B．用装置乙过滤得到Na[Al(OH)4]溶液 C．用装置丙制取沉淀 D．用装置丁灼烧制取 【答案】D 【解析】易拉罐中的铝和氧化铝都能与NaOH反应被溶解生成Na[Al(OH)4](或NaAlO2)，A正确；可以通过乙装置将Na[Al(OH)4](或NaAlO2)溶液和未被溶解的固体进行过滤分离，B正确；CO2通入Na[Al(OH)4](或NaAlO2)溶液中反应生成沉淀，C正确；灼烧固体应选坩埚，D错误。故选D。 题型8 有机物制备实验方案设计装置图的设计评价 16．(2025·辽宁省鞍山市高三下学期第二次质量监测)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是 A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色 C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢 D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯 【答案】D 【解析】若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，A正确；装置b中CCl4的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于CCl4使液体逐渐变为浅红色，倒置漏斗的作用是防止倒吸，B正确；装置c中Na2CO3溶液呈碱性，能够吸收反应生成的HBr，C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀NaOH溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏法分离苯和溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，D错误。故选D。 17.(2024·山东模拟预测)某实验小组为制备1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷(沸点：69 ℃)，将2⁃甲基⁃1⁃丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，再用无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如图，下列说法不正确的是(　　) A.装置①在加热回流时，需加入沸石或碎瓷片 B.装置②与装置①的冷凝管上端相连，因HCl气体极易溶于水，需将尾气处理装置设计成防倒吸 C.装置③在分液前无法区分水层与有机层时，可向分液漏斗中滴水，若上层无水滴通过轨迹，则上层为水层 D.CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，可使用装置④的蒸馏装置得到1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷 答案　A 解析　该装置中有搅拌棒，不需加入沸石或碎瓷片，A项错误；装置②与装置①的冷凝管上端相连，用来收集反应生成的HCl，HCl气体极易溶于水，所以要防止倒吸，B项正确；向两层溶液中滴水，滴入水后如果先接触有机层，滴入的水与有机层会有明显的界限，如果滴入水层，就会消失不见，C项正确；CH2Cl2的沸点为39.8 ℃，1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷的沸点为69 ℃，故可使用装置④的蒸馏装置得到纯净的1⁃氯⁃2⁃甲基丙烷，D项正确。 18.苯甲酸异丙酯为无色油状液体，留香时间长，常用于制香精，制备反应为 实验小组用如图所示装置对苯甲酸异丙酯的制备进行探究。下列说法错误的是(　　) A.适当增加的用量可增大苯甲酸的转化率 B.仪器b可用仪器c代替 C.实验后混合液经NaOH溶液、水洗涤后可获得粗品 D.分水器中水层高度不变时可停止加热a 答案　C 解析　酯化反应是可逆反应，适当增加的用量可增大苯甲酸的转化率，A正确；球形冷凝管和蛇形冷凝管均可以冷凝回流，所以仪器b可用仪器c代替，B正确；实验后混合液经NaOH溶液洗涤会使产物水解造成产率下降，C错误；分水器中水层高度不变时表示不再产生水，即反应达到平衡，可停止加热，D正确。 19．(2025·广西南宁市第二中学高三下学期5月联考（三模 ）)利用下列装置进行实验，能达到实验目的是 A．①制备乙酸乙酯并提高产率 B．②配制银氨溶液 C．③分离乙酸乙酯中的乙酸、乙醇 D．④分离苯和硝基苯的混合物 【答案】A 【解析】乙醇和乙醇在浓硫酸、加热的条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，该反应为可逆反应，分水器可以分离产生的H2O，促进平衡正向移动，可提高乙酸乙酯的产率，A正确；配制银氨溶液时，向AgNO3溶液中滴加氨水直至最初生成的沉淀恰好完全溶解，B错误；乙酸乙酯中的乙酸、乙醇互溶，应该用蒸馏的方法分离，C错误；分离苯和硝基苯的混合物时，蒸馏装置中温度计的水银球应该放在支管口处，D错误。故选A。 20．(2025·江西省九江市高三下学期第一次高考模拟统一考试)实验室制备2，6—二溴吡啶的操作主要包括：①将2，6—二氯吡啶溶于冰醋酸；②维持反应温度110℃，缓慢通入溴化氢气体；③分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法正确的是 A．为使2，6-二氯吡啶溶液顺利滴入，应打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞 B．可利用易挥发的性质，用浓硫酸和固体混合加热制备 C．为使受热更均匀，可采用油浴加热 D．若观察到烧杯有沉淀生成，则证明产物中有 【答案】C 【解析】将2，6—二氯吡啶溶于冰醋酸，维持反应温度110℃，缓慢通入HBr气体，反应生成2，6—二溴吡啶，尾气使用硝酸银溶液吸收；恒压滴液漏斗的支管起到平衡气压的作用，故无需打开恒压滴液漏斗上方玻璃塞，A错误；Br-具有还原性，浓硫酸具有强氧化性，会将HBr氧化，故应用浓磷酸代替浓硫酸，B错误； 加热温度为110℃，应用油浴，C正确；三颈烧瓶中发生的是取代反应生成HCl，且HBr会和AgNO3生成AgBr沉淀，有沉淀生成不能说明产物中有HCl，D错误。故选C。 1 学科网（北京）股份有限公司 $