重难点12 中和滴定原理的拓展与应用（重难专练）（黑吉辽蒙专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

重难点12 中和滴定原理的拓展与应用 ( 内容导航 速度提升 技巧掌握 手感养成 重难考向聚焦 锁定目标 精准打击： 快速指明将要攻克的核心靶点，明确主攻方向 重难技巧突破 授予利器 瓦解难点： 总结瓦解此重难点的核心方法论与实战技巧 重难保分练 稳扎稳打 必拿分数 ： 聚焦可稳拿分数题目，确保重难点基础分值 重难抢分练 突破瓶颈 争夺高分： 聚焦于中高难度题目，争夺关键分数 重难冲刺练 模拟实战 挑战顶尖： 挑战高考压轴题，养成稳定攻克难题的“题感” ) 一、酸碱中和滴定 [原理及实验用品] 1．实验原理：利用酸碱中和反应，用已知浓度的酸(或碱)来测定未知浓度的碱(或酸)的实验方法。 2．酸碱中和滴定关键 (1)准确测定标准液的体积； (2)准确判断滴定终点。 3．仪器 图A是酸式滴定管，图B是碱式滴定管，滴定管夹、铁架台、锥形瓶。 4．试剂：标准液、待测液、酸碱指示剂、蒸馏水。 5．常用酸碱指示剂的变色范围 指示剂 变色范围的pH 甲基橙 ＜3.1红色 3.1～4.4橙色 ＞4.4黄色 酚酞 ＜8.2无色 8.2～10.0粉红色 ＞10.0红色 6.滴定管 (1)构造：“0”刻度线在上方，尖嘴部分无刻度。 (2)精确度：读数可估计到0.01 mL。 (3)洗涤：先用蒸馏水洗涤，再用待装液润洗。 (4)排泡：酸、碱式滴定管中的液体在滴定前均要排出尖嘴中的气泡。 (5)使用注意事项 试剂性质 滴定管 原因 酸性、氧化性 酸式滴定管 氧化性物质易腐蚀橡胶管 碱性 碱式滴定管 碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开 【实验操作】 1．滴定前的准备 ①滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→排气泡调液面→记录。 ②锥形瓶：洗涤→装待测液→加指示剂。 2．滴定 3．终点判断 等到滴入最后半滴标准液，指示剂变色，且半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。 4．数据处理 按上述操作重复2~3次，根据每次所用标准液的体积计算待测液的物质的量浓度，最后求出待测液的物质的量浓度的平均值。 5.指示剂选择 (1)强酸与强碱的中和滴定，到达滴定终点时，pH变化范围很大，可用酚酞，也可用甲基橙作指示剂。 (2)强酸滴定弱碱，恰好完全反应时，溶液呈酸性，应选择在酸性范围内变色的指示剂——甲基橙。 (3)强碱滴定弱酸，恰好完全反应时，溶液呈碱性，应选择在碱性范围内变色的指示剂——酚酞。 [酸碱中和滴定误差分析] 1.分析依据：cB=(VB表示准确量取的待测液的体积、cA表示标准溶液的浓度)。 若VA偏大⇒cB偏大；若VA偏小⇒cB偏小。 2.以盐酸标准液滴定待测NaOH溶液，用酚酞作指示剂为例，分析实验误差(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 步骤 操作 c(NaOH) 洗涤 未用标准溶液润洗酸式滴定管 偏高 锥形瓶用待测溶液润洗 偏高 未用待测溶液润洗取用待测液的滴定管 偏低 锥形瓶洗净后瓶内还残留少量蒸馏水 无影响 取液 取碱液的滴定管尖嘴部分有气泡且取液结束前气泡消失 偏低 滴定 滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又变红 偏低 滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失 偏高 滴定过程中振荡锥形瓶时有液滴溅出 偏低 滴定过程中，向锥形瓶内加少量蒸馏水 无影响 读数 滴定前仰视读数或滴定后俯视读数 偏低 滴定前俯视读数或滴定后仰视读数 偏高 二、氧化还原滴定法 （1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。 （2）试剂 ①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。 ②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。 （3）指示剂 ①氧化还原指示剂。 ②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。 ③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。 （4）实例 ①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液 原理 2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O 指示剂 酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂 终点判断 当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点 ②Na2S2O3溶液滴定碘液 原理 2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 指示剂 用淀粉溶液作指示剂 终点判断 当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点 三、沉淀滴定法 （1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。 （2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量时常以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。 （建议用时：10分钟） 1．（2026·黑龙江大庆·二模）利用下列实验装置及药品，能达到相应实验目的的是 A．图甲：用于分离I2和NH4Cl B．图乙：实验室制备乙炔并检验乙炔具有还原性 C．图丙：探究、对H2O2分解速率的影响 D．图丁：用NaOH标准溶液滴定待测盐酸的浓度 2.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）关于实验操作与处理方法，下列说法正确的是 A．检验某固体中是否存在硫酸根离子，可以先加入足量稀盐酸，无明显现象后，再加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀出现 B．将与混合并加热，可得到无水 C．向烧杯中加入钠块并加热，制备 D．润洗滴定管时，需从滴定管上口加入所盛试剂，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁后，再将液体从滴定管上口放入预置的烧杯中 3．（2025·内蒙古·模拟预测）25℃时，用0.1000mol·L-1 NaOH溶液分别滴定三种浓度均为0.1000mol·L-1的一元酸HA溶液(HA代表CH3COOH、CF3COOH或CH2ClCOOH)，滴定过程pH变化如下图所示。已知CH2ClCOOH的pKa=2.86。下列说法错误的是 A．M点对应溶液中，c(A－)=10c(HA) B．25℃时，Ⅲ对应的酸Ka=10-1.52 C．Ⅰ为CH3COOH溶液的滴定曲线 D．酸性强弱：CF3COOH>CH2ClCOOH>CH3COOH 4．（2025·内蒙古·模拟预测）测定含量步骤如下：向含试样中先加入已知物质的量的过量溶液，再加入指示剂，用溶液进行滴定，溶液出现浅红色即达滴定终点，消耗溶液。已知：。下列说法错误的是 A．滴定中有生成 B．不可先加指示剂，后加溶液 C．试样中 D．以上实验步骤不适用于含量测定 5．（2025·辽宁·模拟预测）实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学正确的是 A．得到NH4Cl固体 B．验证石蜡油受热分解产生乙烯 C．制备Al2S3固体 D．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 A．A B．B C．C D．D 6．（24-25高三上·辽宁锦州·阶段练习）常温下，，。常温下，向10mL0.1mol/L溶液中滴加0.1mol/L盐酸，利用电位滴定法(在化学计量点附近，指示电极电位发生突跃)得到电极电位U和溶液pH随盐酸体积变化曲线如图所示。下列说法错误的是 A．b点对应溶液的pH>7 B．加入盐酸的体积为时，则溶液中： C．a点对应溶液的pH约为12 D．不考虑酸的挥发，c点溶液中存在 7.（2025·黑吉辽蒙卷·高考真题）化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗的量(单位为)来表示。碱性不与反应，可用于测定含Cl⁻水样的COD，流程如图。 下列说法错误的是 A．Ⅱ中发生的反应有 B．Ⅱ中避光、加盖可抑制被氧化及的挥发 C．Ⅲ中消耗的越多，水样的COD值越高 D．若Ⅰ中为酸性条件，测得含水样的COD值偏高 （建议用时：10分钟） 8.（25-26高三上·吉林长春·月考）根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是 A．选择装置Ⅰ，除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸 B．选择装置Ⅱ，通过该装置用过氧化钠与水反应来制氧气实现“随用随取”的效果 C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体 D．选择装置Ⅳ，用NaOH标准溶液滴定草酸溶液浓度的操作 9．（2025·黑龙江大庆·模拟预测）下列有关实验操作或实验事故处理的叙述正确的是 A．完成具有标识的实验时，应开启排风管道或排风扇 B．使用酸式滴定管前，可在活塞处涂抹少量凡士林以防漏水 C．氯气泄漏时，可用蘸NaOH溶液的湿毛巾捂住口鼻撤离 D．实验室发生火情，立即打开消防栓用水灭火 10.（2025·黑龙江大庆·模拟预测）Heck反应是构建有机物C-C键的重要方法之一，实验室利用水相Heck反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。 Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备： 实验原理： 实验步骤： 步骤ⅰ：在三颈烧瓶中加入17mg醋酸钯和38mg三聚氰胺，再加入50mL蒸馏水，室温搅拌6min； 步骤ⅱ：移取1.7mL(0.015mol)碘苯和1.2mL(0.018mol)丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2g 固体，在220℃下反应、回流45min； 步骤ⅲ：趁热过滤，将滤液转移至250mL烧杯中，搅拌下加入45mL 1盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。 Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定： ①标定NaOH溶液的浓度：在锥形瓶中加入25.00mL 0.05mol/L的溶液，加入2～3滴指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗NaOH溶液的体积为a mL。 ②在另一个锥形瓶中加入m g 3-苯基丙烯酸和10mL无水乙醇，再加入10mL蒸馏水、2～3滴指示剂，用已经标定浓度的NaOH溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗NaOH溶液的体积为b mL。 回答下列问题： (1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为___________mL。 A．50 B．100 C．250 D．500 (2)步骤ii中，加入固体的作用是 。 (3)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。 (4)纯度测定过程中，配制待标定的NaOH溶液时用到的仪器有 (填仪器名称)，从下列仪器中选择。 A．    B．    C．    D． (5)纯度的测定过程中，涉及以下实验操作，其中操作规范的是 。 a．               b．                c．            d． (6)3-苯基丙烯酸(摩尔质量为148g/mol)的纯度为 (用含m、a、b的百分数表达式表示)。 (7)以下操作导致3-苯基丙烯酸纯度测定结果偏低的是___________。 A．配制待标定的NaOH溶液时，称量时间过长 B．标定NaOH溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH溶液润洗 C．摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外 D．滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 11.（2025·黑龙江齐齐哈尔·二模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。 (6)测定产品的纯度，实验如下： 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点消耗标准溶液(杂质不参加反应)。已知：；。 ①判断该实验达滴定终点的现象 。 ②样品中无水三氯化铬的质量分数为 (结果保留小数点后两位)。 12.（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测 ·节选）红磷可用于制备半导体化合物，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。 Ⅱ．该实验所需的纯度要求极高，对于的纯度测定如下： 步骤Ⅰ：取上述所用样品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液； 步骤Ⅱ：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加入溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)； 步骤Ⅲ：加入少量硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的难溶于水)，达到滴定终点时，共用去溶液。 (5)产品中的质量分数为 ，若测定过程中没有加入硝基苯，则所测的含量会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （建议用时：20分钟） 13.（2025·内蒙古·三模）过氧化钙()在常温下为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，易与酸反应。过氧化钙在潮湿空气或水中会逐渐缓慢地分解，长时间放出氧气，是一种用途广泛的优良供氧剂，过氧化钙常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、油类漂白剂及封闭胶泥的快干剂。在食品、牙粉、化妆品等制造中广泛使用。 某实验小组按如下流程和装置制备： 、②两步所用的装置如图1、2所示(夹持装置省略)。 已知：双氧水在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 请回答下列问题： (1)盛放溶液的仪器名称为 ，CaO2的电子式为 。 (2)制备一般在的低温下进行，原因是 ；相比普通过滤装置，使用如图热抽滤装置的优点是 。 (3)写出生成反应的化学方程式： 。步骤①：控制其他条件相同，考察与的物质的量之比()对产率的影响，结果如图3所示。 随着比值的增大，产率呈下降趋势，原因是 。 (4)过氧化钙晶体含量的测定 准确称取0.3000g产品于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和的硫酸溶液，用酸性标准溶液滴定至终点。重复上述操作两次。 ①和酸性溶液反应的离子方程式为 。 ②滴定终点观察到的现象为 。 ③根据表中数据，则产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 滴定次数 样品的质量 酸性标准溶液的体积 滴定前刻度 滴定后刻度 1 0.3000 1.02 24.04 2 0.3000 2.00 23.03 3 0.3000 0.20 23.24 14.（25-26高三上·内蒙古赤峰·期中·节选）硫酰氯（）是常用的氯化剂和氯磺化剂，广泛用于制造药品、染料、橡胶等制品。实验室利用干燥纯净的和反应合成，装置如图。（夹持装置已省略） 已知：的熔点为，沸点为；在潮湿空气中“发烟”，长期放置或者以上会分解。 回答下列问题： (5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定（滴定过程中不参与反应），消耗标准溶液。 ①下列操作使测定结果偏高的是 （填字母）。 A．滴加标准溶液时不慎滴到锥形瓶外 B．滴定终点时，俯视标准液液面读数 C．锥形瓶未用待测液润洗 ②该硫酰氯产品的纯度为 。 15.（25-26高三上·吉林白城·开学考试）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤Ⅰ．Na2CO3的制备 步骤Ⅱ．产品中NaHCO3含量测定 ①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中； ②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用 0.100 0 mol·L-1 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL； ④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100gH2O) 温度 0 10 20 30 40 50 60 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0 NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化： 。 (2)产品中NaHCO3的质量分数为 (保留三位有效数字)。 (3)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 16.（25-26高三上·黑龙江·期中·节选）I．肼(N2H4)是强还原剂，在碱性溶液中能将银离子还原成银。用NH3和NaClO2制备肼，实验装置如图所示(部分夹持装置略)。 回答下列问题： II．测定所制备肼的产量。 将三颈烧瓶中所得溶液蒸馏，将肼全部蒸至含足量AgCl的悬浊液(悬浊液中含NaOH)中，发生反应。过滤Ag和AgCl，向滤液中加入足量稀硝酸酸化并加水稀释至250mL，取25.00mL稀释的溶液于锥形瓶中，滴加少量Na2CrO4溶液作指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准液滴定至终点，最终消耗AgNO3溶液的体积为20.00mL。 (4)滴定过程中盛放AgNO3标准液的仪器名称为 ，该仪器使用前需进行的操作为 ，若未用AgNO3标准液润洗该仪器，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 (5)该实验中制备肼的物质的量为 。 17.（25-26高三上·黑龙江哈尔滨·月考）某实验小组在侯氏制碱法基础上，以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中碳酸钠的含量。 I．Na2CO3的制备 (1)获得晶体A的化学方程式为 。 (2)“300℃加热”所选用的仪器是 (填对应的仪器名称)。 A．    B．    C．     D． II．Na2CO3含量的测定 实验小组使用滴定法测定了产品成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。 (3)进行第一段滴定选用酚酞作指示剂，第二段滴定选用甲基橙作指示剂。第二滴定终点前后颜色变化为由 色变为 色。 (4)到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。若V1 <V2，所得产品的成分为 (填标号)。 a．Na2CO3   b． NaHCO3     c．Na2CO3和 NaHCO3     d．Na2CO3和NaOH (5)到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>” 、“<”或“=”)。 III． 探究Na2CO3向NaHCO3的转化。 已知：常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g，向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持 续20min，消耗600mLCO2 无明显现象 b 将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水 瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开 始有白色晶体析出 (6)实验a无明显现象的原因是 。 (7)析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.48 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为 。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 重难点12 中和滴定原理的拓展与应用 ( 内容导航 速度提升 技巧掌握 手感养成 重难考向聚焦 锁定目标 精准打击： 快速指明将要攻克的核心靶点，明确主攻方向 重难技巧突破 授予利器 瓦解难点： 总结瓦解此重难点的核心方法论与实战技巧 重难保分练 稳扎稳打 必拿分数 ： 聚焦可稳拿分数题目，确保重难点基础分值 重难抢分练 突破瓶颈 争夺高分： 聚焦于中高难度题目，争夺关键分数 重难冲刺练 模拟实战 挑战顶尖： 挑战高考压轴题，养成稳定攻克难题的“题感” ) 一、酸碱中和滴定 [原理及实验用品] 1．实验原理：利用酸碱中和反应，用已知浓度的酸(或碱)来测定未知浓度的碱(或酸)的实验方法。 2．酸碱中和滴定关键 (1)准确测定标准液的体积； (2)准确判断滴定终点。 3．仪器 图A是酸式滴定管，图B是碱式滴定管，滴定管夹、铁架台、锥形瓶。 4．试剂：标准液、待测液、酸碱指示剂、蒸馏水。 5．常用酸碱指示剂的变色范围 指示剂 变色范围的pH 甲基橙 ＜3.1红色 3.1～4.4橙色 ＞4.4黄色 酚酞 ＜8.2无色 8.2～10.0粉红色 ＞10.0红色 6.滴定管 (1)构造：“0”刻度线在上方，尖嘴部分无刻度。 (2)精确度：读数可估计到0.01 mL。 (3)洗涤：先用蒸馏水洗涤，再用待装液润洗。 (4)排泡：酸、碱式滴定管中的液体在滴定前均要排出尖嘴中的气泡。 (5)使用注意事项 试剂性质 滴定管 原因 酸性、氧化性 酸式滴定管 氧化性物质易腐蚀橡胶管 碱性 碱式滴定管 碱性物质易腐蚀玻璃，致使玻璃活塞无法打开 【实验操作】 1．滴定前的准备 ①滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→排气泡调液面→记录。 ②锥形瓶：洗涤→装待测液→加指示剂。 2．滴定 3．终点判断 等到滴入最后半滴标准液，指示剂变色，且半分钟内不恢复原来的颜色，视为滴定终点并记录标准液的体积。 4．数据处理 按上述操作重复2~3次，根据每次所用标准液的体积计算待测液的物质的量浓度，最后求出待测液的物质的量浓度的平均值。 5.指示剂选择 (1)强酸与强碱的中和滴定，到达滴定终点时，pH变化范围很大，可用酚酞，也可用甲基橙作指示剂。 (2)强酸滴定弱碱，恰好完全反应时，溶液呈酸性，应选择在酸性范围内变色的指示剂——甲基橙。 (3)强碱滴定弱酸，恰好完全反应时，溶液呈碱性，应选择在碱性范围内变色的指示剂——酚酞。 [酸碱中和滴定误差分析] 1.分析依据：cB=(VB表示准确量取的待测液的体积、cA表示标准溶液的浓度)。 若VA偏大⇒cB偏大；若VA偏小⇒cB偏小。 2.以盐酸标准液滴定待测NaOH溶液，用酚酞作指示剂为例，分析实验误差(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 步骤 操作 c(NaOH) 洗涤 未用标准溶液润洗酸式滴定管 偏高 锥形瓶用待测溶液润洗 偏高 未用待测溶液润洗取用待测液的滴定管 偏低 锥形瓶洗净后瓶内还残留少量蒸馏水 无影响 取液 取碱液的滴定管尖嘴部分有气泡且取液结束前气泡消失 偏低 滴定 滴定完毕后立即读数，半分钟后颜色又变红 偏低 滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失 偏高 滴定过程中振荡锥形瓶时有液滴溅出 偏低 滴定过程中，向锥形瓶内加少量蒸馏水 无影响 读数 滴定前仰视读数或滴定后俯视读数 偏低 滴定前俯视读数或滴定后仰视读数 偏高 二、氧化还原滴定法 （1）原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定本身并没有还原性或氧化性但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。 （2）试剂 ①常见用于滴定的氧化剂：KMnO4、K2Cr2O7、碘液等。 ②常见用于滴定的还原剂：亚铁盐、草酸、维生素C、Na2S2O3等。 （3）指示剂 ①氧化还原指示剂。 ②专用指示剂，如淀粉溶液可用作碘量法的指示剂。 ③自身指示剂，如KMnO4溶液可自身指示滴定终点。 （4）实例 ①酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液 原理 2MnO＋6H＋＋5H2C2O4===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O 指示剂 酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂 终点判断 当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后，溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点 ②Na2S2O3溶液滴定碘液 原理 2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI 指示剂 用淀粉溶液作指示剂 终点判断 当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点 三、沉淀滴定法 （1）概念：沉淀滴定法是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag＋与卤素离子的反应来测定Cl－、Br－、I－浓度。 （2）原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液滴定溶液中的Cl－的含量时常以CrO为指示剂，这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶。 （建议用时：10分钟） 1．（2026·黑龙江大庆·二模）利用下列实验装置及药品，能达到相应实验目的的是 A．图甲：用于分离I2和NH4Cl B．图乙：实验室制备乙炔并检验乙炔具有还原性 C．图丙：探究、对H2O2分解速率的影响 D．图丁：用NaOH标准溶液滴定待测盐酸的浓度 【答案】D 【详解】A．单质受热升华，遇冷凝华，受热分解为，又容易化合生成，实验甲不能分离和，A项不符合题意； B．电石与饱和食盐水反应生成乙炔，伴有等杂质气体生成，、均能与酸性高锰酸钾溶液反应，实验乙不能检验乙炔是否具有还原性，B项不符合题意； C．实验丙中两支试管中溶液的浓度不同，阴离子的种类也不同，则反应速率不同不只与有关，不能探究对分解速率的影响，C项不符合题意； D．聚四氟乙烯滴定管耐酸耐碱，可以盛装溶液，装置丁可用标准溶液滴定待测盐酸的浓度，D项符合题意； 故答案选D。 2.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）关于实验操作与处理方法，下列说法正确的是 A．检验某固体中是否存在硫酸根离子，可以先加入足量稀盐酸，无明显现象后，再加入氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀出现 B．将与混合并加热，可得到无水 C．向烧杯中加入钠块并加热，制备 D．润洗滴定管时，需从滴定管上口加入所盛试剂，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁后，再将液体从滴定管上口放入预置的烧杯中 【答案】B 【详解】A．检验某固体中是否存在硫酸根离子，可以先加入足量稀盐酸，无明显现象后，可以排除和的干扰，但无法排除固体样品中同时存在和在酸性中能反应生成的影响，所以此时再加入氯化钡溶液，虽然可以观察到有白色沉淀出现，但无法证明原固体中存在硫酸根离子，A错误； B．将与混合并加热，能与分解产生的结晶水发生水解反应：，同时生成的对的水解又起到抑制作用，使水解平衡向左移动，所以最终可以得到无水，B正确； C．实验室要得到通常是将金属钠放入坩埚在空气中加热燃烧制得，C错误； D．润洗滴定管时，需从滴定管上口加入所盛试剂，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁后，再将液体从滴定管下口放入预置的烧杯中，冲洗尖嘴部分，D错误； 故答案为：B。 3．（2025·内蒙古·模拟预测）25℃时，用0.1000mol·L-1 NaOH溶液分别滴定三种浓度均为0.1000mol·L-1的一元酸HA溶液(HA代表CH3COOH、CF3COOH或CH2ClCOOH)，滴定过程pH变化如下图所示。已知CH2ClCOOH的pKa=2.86。下列说法错误的是 A．M点对应溶液中，c(A－)=10c(HA) B．25℃时，Ⅲ对应的酸Ka=10-1.52 C．Ⅰ为CH3COOH溶液的滴定曲线 D．酸性强弱：CF3COOH>CH2ClCOOH>CH3COOH 【答案】B 【详解】A．根据分析，曲线Ⅱ为NaOH溶液滴定CH2ClCOOH溶液。根据已知，CH2ClCOOH的pKa=2.86，则Ka=10-2.86。CH2ClCOOH的电离方程式：CH2ClCOOH⇌CH2ClCOO－＋H＋，平衡常数。M点溶液的pH=3.86，c(H＋)=10-3.86mol/L，代入平衡常数表达式中，可得，则c(CH2ClCOO－)=10c(CH2ClCOOH)，若用HA表示，则c(A－)=10c(HA)，A正确； B．根据分析，曲线Ⅲ表示的是CF3COOH溶液的滴定曲线。CF3COOH的电离方程式：CF3COOH⇌CF3COO－＋H＋，平衡常数。根据图像，滴定还未开始时，CF3COOH溶液的pH=1.06，c(CF3COO－)c(H＋)=，c(CF3COOH)，则，B错误； C．根据分析，CH3COOH的酸性最弱。相同浓度下，酸越弱，电离出的c(H＋)越小，pH越大，结合图像，可知曲线Ⅰ为CH3COOH溶液的滴定曲线，C正确； D．根据分析，卤素原子为吸电子基团，且电负性：F>Cl，含有电负性越大的原子越多，吸电子效应越大，使得羧基中O—H键的公共电子对更加靠近吸电子基团，从而更容易电离出H＋，使酸性增强，则CH3COOH、CF3COOH和CH2ClCOOH的酸性强弱：CF3COOH>CH2ClCOOH>CH3COOH，D正确； 答案选B。 4．（2025·内蒙古·模拟预测）测定含量步骤如下：向含试样中先加入已知物质的量的过量溶液，再加入指示剂，用溶液进行滴定，溶液出现浅红色即达滴定终点，消耗溶液。已知：。下列说法错误的是 A．滴定中有生成 B．不可先加指示剂，后加溶液 C．试样中 D．以上实验步骤不适用于含量测定 【答案】C 【详解】A．滴定中溶液与过量的溶液反应生成沉淀，到达终点时与指示剂反应生成红色Fe(SCN)3，故A正确； B．铁离子会与银离子竞争硫氰根，或者生成的黄色沉淀掩蔽红色硫氰化铁，导致终点误差较大，所以应该先加溶液，接近终点的时候再加入指示剂，故B正确； C．溶液测定的是剩余的物质的量，需根据溶液的起始量与剩余量差计算碘离子的物质的量，故C错误； D．由于Ksp(AgCl)= 10−9.74>Ksp(AgSCN)=10−11.9，用KSCN滴定过量的Ag+时，会使AgCl沉淀发生转化，因此该实验不适用于含量测定，故D正确， 故选：C。 5．（2025·辽宁·模拟预测）实验操作是进行科学实验的基础。下列实验操作科学正确的是 A．得到NH4Cl固体 B．验证石蜡油受热分解产生乙烯 C．制备Al2S3固体 D．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．NH4Cl受热易分解为NH3和HCl气体，蒸发结晶时直接加热NH4Cl溶液会导致其分解，无法得到NH4Cl固体，应采用降温结晶，A错误； B．石蜡油成分复杂，实验中将分解产物通入酸性高锰酸钾溶液，若观察到溶液褪色现象，则表明产物中可能含有烯烃，无法直接确认是否为乙烯，B错误； C．Al2(SO4)3溶液中Al3+水解显酸性，Na2S溶液中S2-水解显碱性，二者混合会发生双水解反应：2Al3++3S2-+6H2O=2Al(OH)3↓+3H2S↑，无法制备Al2S3固体，应该用金属铝与单质硫化合制备，C错误； D．滴定终点前，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，可使附着在内壁的样品溶液进入反应体系，确保所有溶质参与反应，不影响滴定结果，操作科学正确，D正确； 故选D。 6．（24-25高三上·辽宁锦州·阶段练习）常温下，，。常温下，向10mL0.1mol/L溶液中滴加0.1mol/L盐酸，利用电位滴定法(在化学计量点附近，指示电极电位发生突跃)得到电极电位U和溶液pH随盐酸体积变化曲线如图所示。下列说法错误的是 A．b点对应溶液的pH>7 B．加入盐酸的体积为时，则溶液中： C．a点对应溶液的pH约为12 D．不考虑酸的挥发，c点溶液中存在 【答案】D 【详解】A．b点碳溶质是，根据的电离平衡常数可以计算的水解常数为，因此的电离常数()小于的水解常数()，所以b点对应溶液的，A正确； B．加入盐酸的体积为时，此时溶液中和及NaCl的物质的量之比为1：1：1，根据原子守恒，溶液中一定存在，B正确； C．a点溶质是，只考虑的一级水解，的水解常数，水解平衡时浓度近似为，认为，所以a点对应溶液的pH约为12，C正确； D．c点溶液中溶质主要是和NaCl，根据元素守恒，此时，但碳元素还存在、两种形式，所以溶液中存在物料守恒，D错误； 故答案为：D。 7.（2025·黑吉辽蒙卷·高考真题）化学需氧量(COD)是衡量水体中有机物污染程度的指标之一，以水样消耗氧化剂的量折算成消耗的量(单位为)来表示。碱性不与反应，可用于测定含Cl⁻水样的COD，流程如图。 下列说法错误的是 A．Ⅱ中发生的反应有 B．Ⅱ中避光、加盖可抑制被氧化及的挥发 C．Ⅲ中消耗的越多，水样的COD值越高 D．若Ⅰ中为酸性条件，测得含水样的COD值偏高 【答案】C 【详解】A．II中和MnO2在酸性条件下与过量的KI反应得到I2和Mn2+，存在MnO2+2I-+4H+=Mn2++I2+2H2O，A正确； B．II中避光防止I2升华挥发，加盖防止I-被氧气氧化，B正确； C．整个反应中，KMnO4得电子生成Mn2+，有机物和碘离子失去电子数目与KMnO4得电子数目相等，III中消耗的Na2S2O3越多，说明生成的I2单质越多，也说明有机物消耗的KMnO4的量少，水样中的COD值越低，C错误； D．若I中为酸性条件，Cl-会与KMnO4反应，水样中的COD值偏高，D正确； 答案选C。 （建议用时：10分钟） 8.（25-26高三上·吉林长春·月考）根据指定试剂和选择的装置能完成相关实验的是 A．选择装置Ⅰ，除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸 B．选择装置Ⅱ，通过该装置用过氧化钠与水反应来制氧气实现“随用随取”的效果 C．选择装置Ⅲ，用溴水证明电石与水反应生成乙炔气体 D．选择装置Ⅳ，用NaOH标准溶液滴定草酸溶液浓度的操作 【答案】D 【详解】A．乙醇、乙酸溶于乙酸乙酯中，不能直接用分液漏斗除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，故不选A； B．装置Ⅱ为带多孔隔板的气体发生装置，适用于块状固体与液体反应。过氧化钠为粉末状固体，会通过隔板孔进入液体，无法通过关闭止水夹实现固液分离以停止反应的效果，故不选B； C．电石与水反应生成乙炔的同时，会生成H2S、PH3等还原性气体，这些气体也能与溴水反应使溴水褪色，无法证明褪色是乙炔导致，故不选C； D．装置Ⅳ中，NaOH标准溶液装于带聚四氟乙烯活塞的滴定管，锥形瓶中草酸溶液含酚酞，滴定终点时溶液由无色变为浅红色，符合中和滴定操作要求，故选D； 选D。 9．（2025·黑龙江大庆·模拟预测）下列有关实验操作或实验事故处理的叙述正确的是 A．完成具有标识的实验时，应开启排风管道或排风扇 B．使用酸式滴定管前，可在活塞处涂抹少量凡士林以防漏水 C．氯气泄漏时，可用蘸NaOH溶液的湿毛巾捂住口鼻撤离 D．实验室发生火情，立即打开消防栓用水灭火 【答案】B 【详解】 A．具有标识的实验需要加热，应该注意烫伤，与开启排风管道或排风扇无关，A错误； B．凡士林可以润滑活塞，防止漏液，同时不会与酸发生反应，使用酸式滴定管前，可在活塞处涂抹少量凡士林以防漏水，B正确； C．虽然NaOH可以中和氯气，但NaOH溶液碱性较强，直接用湿毛巾捂住口鼻可能会导致NaOH溶液进入呼吸道，造成伤害，C错误； D．实验室着火应先判断起火原因并选用合适灭火方式，对易燃有机溶剂、电器设备等火灾不宜直接用水扑救，D错误； 故选B。 10.（2025·黑龙江大庆·模拟预测）Heck反应是构建有机物C-C键的重要方法之一，实验室利用水相Heck反应合成3-苯基丙烯酸并测定其纯度的原理、步骤如下。 Ⅰ．3-苯基丙烯酸的制备： 实验原理： 实验步骤： 步骤ⅰ：在三颈烧瓶中加入17mg醋酸钯和38mg三聚氰胺，再加入50mL蒸馏水，室温搅拌6min； 步骤ⅱ：移取1.7mL(0.015mol)碘苯和1.2mL(0.018mol)丙烯酸，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2g 固体，在220℃下反应、回流45min； 步骤ⅲ：趁热过滤，将滤液转移至250mL烧杯中，搅拌下加入45mL 1盐酸，析出白色固体，减压过滤，用少量冷水洗涤，置于烘箱中烘干，称重。 Ⅱ．3-苯基丙烯酸纯度的测定： ①标定NaOH溶液的浓度：在锥形瓶中加入25.00mL 0.05mol/L的溶液，加入2～3滴指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗NaOH溶液的体积为a mL。 ②在另一个锥形瓶中加入m g 3-苯基丙烯酸和10mL无水乙醇，再加入10mL蒸馏水、2～3滴指示剂，用已经标定浓度的NaOH溶液滴定至终点，平行操作3次，平均消耗NaOH溶液的体积为b mL。 回答下列问题： (1)制备过程中，所使用的三颈烧瓶的规格为___________mL。 A．50 B．100 C．250 D．500 (2)步骤ii中，加入固体的作用是 。 (3)纯度的测定过程中，两次滴定均可使用 作指示剂，滴定终点的现象为 。 (4)纯度测定过程中，配制待标定的NaOH溶液时用到的仪器有 (填仪器名称)，从下列仪器中选择。 A．    B．    C．    D． (5)纯度的测定过程中，涉及以下实验操作，其中操作规范的是 。 a．               b．                c．            d． (6)3-苯基丙烯酸(摩尔质量为148g/mol)的纯度为 (用含m、a、b的百分数表达式表示)。 (7)以下操作导致3-苯基丙烯酸纯度测定结果偏低的是___________。 A．配制待标定的NaOH溶液时，称量时间过长 B．标定NaOH溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH溶液润洗 C．摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外 D．滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)B (2)提供碱性条件，使反应正向进行，提高产率(或答消耗生成的HI，促使反应正向进行，提高产率) (3) 酚酞 当滴入最后半滴NaOH溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色 (4)量筒、烧杯 (5)acd (6)(或) (7)BC 【详解】（1）在该实验中一共需要加入液体体积约为52.9mL，三颈烧瓶使用时装入的液体体积不宜少于容积的，不宜多于容积的，所以容积规格最合适的为100mL，故答案为：B； （2）由分析可知，Na2CO3可与3-苯基丙烯酸以及HI反应，减少生成物HI的量，使反应正向进行，提高产率； （3）两次滴定均是强碱滴定弱酸，滴定终点溶液呈碱性，选择酚酞为指示剂；则滴定终点的现象为当滴入最后半滴NaOH溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色； （4）配制待标定的NaOH溶液时用到的仪器有量筒、烧杯即可； （5）用NaOH滴定H2C2O4、3-苯基丙烯酸，用碱式滴定管滴定，c是碱式滴定管排气泡操作，d是滴定中的操作，a是接近终点时，滴入最后半滴的操作，b是酸式滴定管，不能使用，故答案是a、c、d； （6）由关系式：2NaOH~H2C2O4可知c(NaOH)==，3-苯基丙烯酸是一元酸，则关系式：NaOH~3-苯基丙烯酸，得到n(3-苯基丙烯酸)=，则样品纯度为：(或)； （7）A．NaOH是待标定的溶液，配制待标定的NaOH溶液时，称量时间过长，NaOH具有吸水性，造成所称量的NaOH质量减少，标定出的NaOH浓度偏小，滴定时消耗的NaOH体积偏多，对滴定结果无影响，A不符合； B．标定NaOH溶液的浓度时，滴定管水洗后未用NaOH溶液润洗，造成标定的NaOH浓度偏小，结果偏低，B符合； C．摇动锥形瓶时3-苯基丙烯酸溶液滴到锥形瓶外，溶质质量减小，消耗的NaOH溶液体积小，结果偏低，C符合； D．滴定3-苯基丙烯酸时，滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，消耗的NaOH体积偏大，结果偏高，D不符合； 答案选BC。 11.（2025·黑龙江齐齐哈尔·二模）三氯化铬()是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室用和(沸点)在高温下制备无水，同时生成气体。 (6)测定产品的纯度，实验如下： 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量溶液，生成绿色沉淀。冷却后，加足量，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入酸化，再加入足量溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以存在，暗处静置后，加入指示剂，用标准溶液滴定至终点消耗标准溶液(杂质不参加反应)。已知：；。 ①判断该实验达滴定终点的现象 。 ②样品中无水三氯化铬的质量分数为 (结果保留小数点后两位)。 (6) 当最后半滴溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复 88.76% 【详解】（6）①已知，被氧化后的元素全部以形式存在，其再次和酸化的反应，离子方程式为，再根据方程式。该滴定实验是利用和的反应，应该用淀粉作为指示剂，所以滴定终点的判断依据是：当最后半滴溶液滴入，溶液蓝色刚好褪去，且半分钟内不恢复； ②各个物质之间的数量对应关系为，则根据元素守恒，可计算出无水三氯化铬质量分数为。 12.（2025·黑龙江哈尔滨·模拟预测 ·节选）红磷可用于制备半导体化合物，还可以用于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。 Ⅱ．该实验所需的纯度要求极高，对于的纯度测定如下： 步骤Ⅰ：取上述所用样品，置于盛有蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成溶液； 步骤Ⅱ：取上述溶液于锥形瓶中，先加入足量稀硝酸，一段时间后再加入溶液(过量)，使完全转化为沉淀(可溶于稀硝酸)； 步骤Ⅲ：加入少量硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。以硫酸铁溶液为指示剂，用溶液滴定过量的难溶于水)，达到滴定终点时，共用去溶液。 (5)产品中的质量分数为 ，若测定过程中没有加入硝基苯，则所测的含量会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】 (5) 偏小 【详解】 （5） 根据PCl3遇水会强烈水解生成H3PO4，则步骤I中发生反应的化学方程式为PCl5+4H2O=H3PO4+5HCl，产品中PCl5的质量分数为=%，若测定过程中没有加入硝基苯，一部分氯化银会溶解，导致KSCN滴定时消耗的溶液体积偏多，则氯离子消耗的硝酸银的量减少，因此所测PCl3的含量会偏小 （建议用时：20分钟） 13.（2025·内蒙古·三模）过氧化钙()在常温下为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，易与酸反应。过氧化钙在潮湿空气或水中会逐渐缓慢地分解，长时间放出氧气，是一种用途广泛的优良供氧剂，过氧化钙常用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂、油类漂白剂及封闭胶泥的快干剂。在食品、牙粉、化妆品等制造中广泛使用。 某实验小组按如下流程和装置制备： 、②两步所用的装置如图1、2所示(夹持装置省略)。 已知：双氧水在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 请回答下列问题： (1)盛放溶液的仪器名称为 ，CaO2的电子式为 。 (2)制备一般在的低温下进行，原因是 ；相比普通过滤装置，使用如图热抽滤装置的优点是 。 (3)写出生成反应的化学方程式： 。步骤①：控制其他条件相同，考察与的物质的量之比()对产率的影响，结果如图3所示。 随着比值的增大，产率呈下降趋势，原因是 。 (4)过氧化钙晶体含量的测定 准确称取0.3000g产品于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和的硫酸溶液，用酸性标准溶液滴定至终点。重复上述操作两次。 ①和酸性溶液反应的离子方程式为 。 ②滴定终点观察到的现象为 。 ③根据表中数据，则产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 滴定次数 样品的质量 酸性标准溶液的体积 滴定前刻度 滴定后刻度 1 0.3000 1.02 24.04 2 0.3000 2.00 23.03 3 0.3000 0.20 23.24 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 (2) 温度过高，过氧化氢分解速率加快，过氧化氢利用率低；该反应为放热反应，控制低温有利于CaO2·8H2O晶体的析出，提高产率 抽滤比普通过滤速度更快 (3) Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O 溶液碱性较强，H2O2稳定性下降分解，导致CaO2产率降低 (4) 溶液由无色变紫色，且半分钟不褪色 【详解】（1） 仪器A的名称是恒压滴液漏斗；CaO2是离子化合物，电子式为； （2）制取CaO2·8H2O一般在0～5℃的低温下进行，因在高温下过氧化氢分解速率加快，过氧化氢利用率低，同时该反应为放热反应，控制低温有利于CaO2·8H2O晶体的析出，提高产率；相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是抽滤比普通过滤速度更快； （3）Ca(OH)2固体用30%双氧水处理，发生反应：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O；当>1.1后，随着比值的增大溶液中含量增加，溶液碱性增强，H2O2稳定性下降分解，不利于生成CaO2，导致CaO2产率降低； （4）①和酸性溶液反应的离子方程式为； ②高锰酸钾溶液呈紫色，该实验是用酸性高锰酸钾溶液滴定生成的H2O2，所以达到滴定终点时的现象是溶液由无色变紫色，且半分钟不褪色； ③第2组数据差值过大，故酸性标准溶液的体积，关系式法：，的质量分数为=。 14.（25-26高三上·内蒙古赤峰·期中·节选）硫酰氯（）是常用的氯化剂和氯磺化剂，广泛用于制造药品、染料、橡胶等制品。实验室利用干燥纯净的和反应合成，装置如图。（夹持装置已省略） 已知：的熔点为，沸点为；在潮湿空气中“发烟”，长期放置或者以上会分解。 回答下列问题： (5)硫酰氯纯度的测定：取硫酰氯产品在密闭条件下溶于烧碱溶液，最后定容为溶液，取该溶液于锥形瓶中，调为，加入少量作指示剂，用的标准溶液滴定（滴定过程中不参与反应），消耗标准溶液。 ①下列操作使测定结果偏高的是 （填字母）。 A．滴加标准溶液时不慎滴到锥形瓶外 B．滴定终点时，俯视标准液液面读数 C．锥形瓶未用待测液润洗 ②该硫酰氯产品的纯度为 。 【答案】 (5) A 94.5% 【详解】 （5）①A．滴加标准溶液时不慎将液体滴到锥形瓶外，使标准溶液的用量增加，导致测定结果偏高，A项符合题意； B．滴定终点时，俯视标准液液面，会使测定结果偏低，B项不符合题意； C．锥形瓶未用待测液润洗，不会影响测定结果，C项不符合题意； 答案选A； ②根据题意可得计量关系：，可知硫酰氯的纯度为。 15.（25-26高三上·吉林白城·开学考试）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤Ⅰ．Na2CO3的制备 步骤Ⅱ．产品中NaHCO3含量测定 ①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中； ②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L-1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用 0.100 0 mol·L-1 盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL； ④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100gH2O) 温度 0 10 20 30 40 50 60 NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0 NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化： 。 (2)产品中NaHCO3的质量分数为 (保留三位有效数字)。 (3)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) 甲基橙 溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色 (2)3.56% (3)偏大 【详解】（1）本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一滴定终点溶液呈碱性，以酚酞为指示剂，Na2CO3转化为NaHCO3，第二滴定终点呈酸性，以甲基橙为指示剂，NaHCO3 转化为NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。 （2）25.00 mL待测液中所含NaHCO3的物质的量为0.100 0 mol·L-1×(V2-V1)×10-3 L，则2.500 g产品中所含 NaHCO3 的质量为84 g·mol-1××0.100 0 mol·L-1×(23.51-22.45)×10-3 L=0.08904 g，则产品中NaHCO3的质量分数为×100%≈3.56%。 （3） 第一滴定终点时，俯视读数，导致测得的V1偏小，NaHCO3质量分数的计算结果偏大。 16.（25-26高三上·黑龙江·期中·节选）I．肼(N2H4)是强还原剂，在碱性溶液中能将银离子还原成银。用NH3和NaClO2制备肼，实验装置如图所示(部分夹持装置略)。 回答下列问题： II．测定所制备肼的产量。 将三颈烧瓶中所得溶液蒸馏，将肼全部蒸至含足量AgCl的悬浊液(悬浊液中含NaOH)中，发生反应。过滤Ag和AgCl，向滤液中加入足量稀硝酸酸化并加水稀释至250mL，取25.00mL稀释的溶液于锥形瓶中，滴加少量Na2CrO4溶液作指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准液滴定至终点，最终消耗AgNO3溶液的体积为20.00mL。 (4)滴定过程中盛放AgNO3标准液的仪器名称为 ，该仪器使用前需进行的操作为 ，若未用AgNO3标准液润洗该仪器，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 (5)该实验中制备肼的物质的量为 。 【答案】 (4) 酸式滴定管 检漏 偏大 (5)0.005 mol 【详解】 （4）滴定过程中盛放溶液的仪器为酸式滴定管，该仪器使用前需进行的操作为检漏，若未用标准液润洗，会将溶液稀释，最终滴定体积偏大，测定结果会偏大； （5）根据反应式可得关系式：，所以该实验中制备肼的物质的量为。 17.（25-26高三上·黑龙江哈尔滨·月考）某实验小组在侯氏制碱法基础上，以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中碳酸钠的含量。 I．Na2CO3的制备 (1)获得晶体A的化学方程式为 。 (2)“300℃加热”所选用的仪器是 (填对应的仪器名称)。 A．    B．    C．     D． II．Na2CO3含量的测定 实验小组使用滴定法测定了产品成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。 (3)进行第一段滴定选用酚酞作指示剂，第二段滴定选用甲基橙作指示剂。第二滴定终点前后颜色变化为由 色变为 色。 (4)到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1 mL，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2 mL。若V1 <V2，所得产品的成分为 (填标号)。 a．Na2CO3   b． NaHCO3     c．Na2CO3和 NaHCO3     d．Na2CO3和NaOH (5)到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 (填“>” 、“<”或“=”)。 III． 探究Na2CO3向NaHCO3的转化。 已知：常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7 g和10.3 g，向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液，持 续20min，消耗600mLCO2 无明显现象 b 将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水 瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，3 min后开 始有白色晶体析出 (6)实验a无明显现象的原因是 。 (7)析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.48 g晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重0.088 g，则白色晶体中NaHCO3的质量分数为 。 【答案】(1)NaCl+ NH4HCO3 NaHCO3 ↓+ NH4Cl (2)坩埚 (3) 黄 橙 (4)c (5)＞ (6)CO2在饱和溶液Na2CO3中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成NaHCO3的量较少，在该溶液中NaHCO3没有达到过饱和状态，故不能析出晶体 (7)70% 【详解】（1）由分析可知，获得碳酸氢钠晶体的反应为氯化钠溶液与碳酸氢铵在30-35℃条件下共热反应生成碳酸氢钠沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为NaCl+ NH4HCO3 NaHCO3 ↓+ NH4Cl； （2）实验室中碳酸氢钠在300℃条件下加烧分解得到碳酸钠固体所需的仪器为坩埚； （3）到达第二个滴定终点时发生的反应为NaHCO3+HCl= NaCl+CO2↑+H2O，终点的实验现象为溶液由黄色变为橙色，且30s内不恢复； （4）由图可知，到达第一个滴定终点B时发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，到达第二个滴定终点C时发生的反应为NaHCO3+HCl= NaCl+CO2↑+H2O，由题意可知，滴定消耗盐酸的体积：V1 <V2，说明所得产品的成分为碳酸钠和碳酸氢钠，故选c； （5）到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓会使溶液局部会发生第二个反应，导致消耗的盐酸体积偏大所以该同学所记录的大于V1； （6）实验a无明显现象是因为CO2在饱和溶液Na2CO3中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成NaHCO3的量较少，在该溶液中NaHCO3没有达到过饱和状态，故不能析出晶体； （7）碳酸氢钠受热分解生成碳酸钠、二氧化碳和水，十水碳酸钠受热分解生成碳酸钠和水蒸气，无水氯化钙能吸收混合气体中的水蒸气，氢氧化钠溶液中能吸收反应生成的二氧化碳，由氢氧化钠溶液增重0.088g可知，碳酸氢钠受热分解生成二氧化碳的质量为0.088g，则白色晶体中碳酸氢钠的质量分数为=70%。 / 学科网（北京）股份有限公司 $