第02讲 定量测定类综合实验（专项训练）（广东专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第02讲 定量测定类综合实验（专项训练） 目 录 模拟·基础演练 考向01 物质性质探究类综合实验 考向02 反应原理探究类综合实验 考向03 滴定分析法在物质含量测定中的应用 考向04 量气分析法在物质含量测定中的应用 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 物质性质探究类综合实验 1.氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备和NaClO，并探究NaClO的性质。 实验一： 回答下列问题： （1）A中盛放浓盐酸的仪器a名称为___________。 （2）A中反应的化学方程式是___________。在该反应中浓盐酸表现的性质是___________(填序号)。 a．只有还原性 b．还原性和酸性 c．只有氧化性 d．氧化性和酸性 （3）B中所盛试剂b为___________。 （4）C中反应的离子方程式为：___________。 （5）推测D中采用冰水浴冷却的目的是___________。 （6）结合离子方程式说明装置E的作用___________。 实验二：用D中所得溶液做下列实验： （7）①滴入石蕊溶液，D中所得溶液呈蓝色，说明D中溶液呈___________性(酸、碱)。 ②Ⅰ与Ⅱ对比，Ⅰ中溶液振荡后褪色的原因是反应生成了___________(写物质的化学式)。 ③Ⅲ中产生黄绿色气体，说明发生了反应，该反应中的还原剂是___________；产生的气体经确认还含有，用化学方程式表示是如何产生的：___________、___________。 (8)通过上述实验可知，影响氧化还原反应的因素有___________。 2.小组同学探究+3价铬元素和+6价铬元素的相互转化。 资料：（绿色）、（灰绿色，不溶于水）、（橙色）、（黄色）、（砖红色，难溶于水） 实验Ⅰ  向溶液中滴入溶液，无明显变化，得到溶液a．取少量溶液a，加入溶液，未观察到砖红色沉淀。 实验Ⅱ  向溶液a中加入溶液，产生少量气泡，水浴加热，有大量气泡产生，经检验气体为，溶液最终变为黄色。取少量黄色溶液，加入稀硫酸调节溶液的pH约为3，再加入溶液，有砖红色沉淀生成。 （1）实验Ⅱ中加入稀硫酸的目的是__________________________。 （2）甲同学认为实验Ⅱ中溶液变黄生成的原因是将+3价铬元素氧化为，乙同学认为该说法不严谨。 ①乙的理由是__________________________。 ②设计实验否定了乙的猜想__________________________（填操作），溶液未变成黄色。 （3）对比实验Ⅰ和Ⅱ，小组同学研究碱性环境对+3价铬元素或性质的影响。 ①提出假设： 假设a：碱性增强，的氧化性增强 假设b：____________。 ②参与的电极反应式是____________，据此分析，假设a不成立。 ③设计实验证实了假设b，画出实验装置图（注明试剂）并写出实验操作和现象： 实验装置图：__________。 操作及现象：__________________________。 实验Ⅲ  向实验Ⅱ中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。 （4）实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是____________。 （5）综上，在+3价铬元素和+6价铬元素相互转化中的作用是__________________________。 3.某小组设计实验探究CO2的氧化性。实验过程中，发现气球缓慢鼓起，D中黑色粉末颜色没有明显变化。回答下列问题： （1）实验室里，钠保存在______中。 （2）B装置的作用是__________________，气球的作用是__________________。 （3）实验中，最先点燃______(填“A”“C”或"D”)处酒精灯，原因是__________________。 （4）A装置中发生反应的化学方程式为__________________。 （5）C装置中______(填“有”或“无”)CO生成。 （6）当C装置中钠粒完全反应时，先拆去B装置，后熄灭A处酒精灯，这样操作的目的是__________________。 （7）待C装置中固体冷却后，取出固体进行如下实验： 步骤 操作及现象 Ⅰ 取C装置中固体2.24g，溶于水，过滤得到滤液和固体 Ⅱ 向步骤Ⅰ所得滤液中加入足量CaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥得到2.0g固体 Ⅲ 步骤Ⅰ所得固体经洗涤、干燥得到0.12g黑色粉末，该黑色粉末能在空气中燃烧 写出C装置硬质玻璃管中发生反应的化学方程式，并用单线桥表示电子转移的数目和方向：__________________，在该反应中氧化剂、还原剂的质量之比为______。 考向02 反应原理探究类综合实验 4.（25-26高三上·广东深圳·阶段测试）氯化铁常用于污水处理、电子工业等领域。已知氯化铁易升华、易潮解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质，回答下列问题： Ⅰ．制备固体。 （1）仪器a的名称是________，装置b的作用是________。 （2）装置A用浓盐酸和固体反应制备氯气，其反应的离子方程式为________。 Ⅱ．探究影响水解平衡的因素。 实验1：探究溶液pH对水解平衡的影响。 在常温下设计了下列实验，通过测定透光率进行研究。已知：水解程度越大，颜色越深，透光率越低。 组别 溶液 蒸馏水 溶液 透光率/% 1 2 mL 2 mL 0 mL 2 2 mL 0 mL 2 mL T （3）同学甲预测理由是________。 实际结果是。同学甲通过查阅资料发现，与可发生反应(较深的黄色)，推测是因为生成了而导致该实验结果，并做了如下实验验证： 组别 溶液 蒸馏水 试剂x 透光率/% 3 2 mL 0 mL 2 mL      （4）试剂x为________，可由实验结果________，证实同学甲的推测。 （5）通过分析对比上述实验，若实验结果________>________，可证明pH对的水解平衡的影响。 实验2：探究温度对水解平衡移动的影响。 分别将浓度均为和溶液加热至50℃后停止加热，溶液自然冷却，测得该过程中溶液透光率的变化如图所示： （6）结合图像分析，同学乙得出结论：①温度升高，的水解平衡________移动(填“正向”“逆向”或“不”)；②溶液透光率随温度变化并不是仅由水解平衡所致的。 （7）为了探究反应的热效应，同学乙设计了四组实验方案： 组别 温度 试剂 透光率/% 4 25℃ 溶液 5 50℃ 溶液 6 25℃ 溶液 7 50℃ 溶液 查阅资料：不与配位，稀溶液接近无色。 若实验结果为________，则可证明：为吸热反应。 5．（25-26高三下·广东佛山·模拟）某学习小组探究铜与浓硝酸的反应。 Ⅰ．配制溶液 （1）实验室浓硝酸用棕色试剂瓶盛放，原因是_______(用化学方程式说明)，瓶塞为_______(填“橡胶塞”或“玻璃塞”)。 （2）配制浓硝酸，需量取浓硝酸_______mL。从下列选项中选出配制过程中的正确操作，并按实验先后排序为_______(填操作编号)。 A．定容    B．转移    C．摇匀     D．稀释 Ⅱ．实验探究 小组同学按图装置进行实验，发现反应开始较慢，试管温度变化不大；随后反应突然剧烈，产生大量红棕色气体，溶液变为绿色。 （3）试管中铜参与反应的离子方程式：___________________。 （4）甲同学推测溶液绿色原因是在溶液中达到饱和，的饱和溶液呈黄色，溶液呈蓝色，两者混合后呈绿色。他取少量该绿色溶液，向其中加入适量水后溶液变为蓝色，可能的原因是_____________________________(用化学方程式表示)。 （5）小组对该反应速率先慢后快的原因进行探究。 ①提出假设：根据反应产物和过程，小组提出以下可能影响反应速率的因素： 假设1：反应放热使反应加快 假设2：使反应加快 假设3：使反应加快 ②验证假设： 甲同学认为假设1不成立，其依据的实验现象是___________________。乙同学设计铜-硝酸反应的原电池装置(隔离膜隔开铜与浓硝酸，只允许阴离子通过)如下图，探究反应产物对速率的影响。电流越大，反应越快。 分别加入不同物质，观察电流表读数变化，实验记录如下： 实验编号 实验操作 电流表读数(相对大小) 1 无添加(空白对照) 2 向左池溶液少量X固体 3 向右池溶液通入少量气体 4 向左池溶液通入与3等量的气体 ③实验分析 实验2中X固体为______，，说明假设2不成立。 实验3、4中、均大于，说明假设3成立。小组同学为明确机理，进一步查阅资料：反应过程中产生了加快反应速率，且电离产生的与作用，也可加快反应速率。为了证明该观点，补充实验设计：向左池溶液加入少量______固体，电流表读数明显增大。 6．（26-27高三上·广东深圳·阶段检测）某小组同学探究铁离子与苯酚的反应。 已知：；为紫色配合物。 （1）配制100 mL 0.1 mol·L-1苯酚溶液，下列不需要用到的玻璃仪器有__________（写名称）。 （2）小组同学提出可向待检溶液加入浓溴水生成白色沉淀来验证苯酚的存在。写出相应的化学方程式：__________。 （3）探究铁盐种类和pH对苯酚与Fe3+显色反应的影响。 查阅资料： ⅰ.Na+对苯酚与Fe3+的显色反应无影响； ⅱ.对特定波长光的吸收程度（用吸光度A表示）与浓度在一定范围内成正比。 提出猜想： 猜想1：Cl-对苯酚与Fe3+的显色反应有影响 猜想2：对苯酚与Fe3+的显色反应有影响 猜想3：H+对苯酚与Fe3+的显色反应有影响 进行实验： 常温下，用盐酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.1 mol·L-1 FeCl3溶液（）；用硫酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.05 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液。取4支试管各加入5 mL 0.1 mol·L-1苯酚溶液，按实验1~4分别再加入0.1 mL含Fe3+的试剂，显色10 min后用紫外—可见分光光度计测定该溶液的吸光度（本实验条件下，pH改变对Fe3+水解程度的影响可忽略）。 序号 含Fe3+的试剂 吸光度 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液 0.05 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液 1 / A1 2 / A2 3 / A3 4 / A4 结果讨论：实验结果为 ①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想3成立的理由是__________。 ②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6，补充下表中试剂M为__________。（限选试剂：NaCl溶液、Na2SO4溶液、NaCl固体、Na2SO4，固体）。 序号 含Fe3+的试剂 再加入的试剂 吸光度 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液 0.05 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液 5 / NaCl固体 A5 6 / 试剂M A6 ③根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想1不成立，猜想2成立，且对苯酚与Fe3+的显色反应起抑制作用，得出此结论的依据是A3________A5（填“>”“<”或“=”）、。 ④根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想3成立，且H+对Fe3+与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是________。 （4）通过以上实验结论分析：与苯酚相比，对羟基苯甲酸（）与FeCl3溶液发生显色反应________（填“容易”或“更难”）。 （5）实验室中常用某些配合物的性质进行物质的检验，请举一例子并说明现象：________。 考向03 滴定分析法在物质含量测定中的应用 7．过氧化钙晶体()是一种用途广泛的优良供氧剂和消毒剂。某化学兴趣小组在实验室模拟制备该晶体，并测定其纯度。已知：常温下呈白色，难溶于水，能溶于酸。 I．晶体制备。小组设计了如下制备装置(夹持装置略)： （1）试剂X的化学式为__________。 （2）为提高的产率，需将装置B的反应温度控制在0℃左右。若温度过高，会导致产品产率下降，其原因是__________；若温度过低，虽然有利于结晶，但产品产率依然下降的原因是__________。 （3）反应结束后，经过滤、__________(填操作名称)、低温干燥，得到过氧化钙晶体。为了加快过滤速度，可采用的过滤方式是__________。 II．纯度测定。 步骤一：准确称取所得产品0.5000 g于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再加入适量的稀硫酸，充分反应。 步骤二：向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液，用浓度为0.2000 的溶液滴定至终点，共消耗溶液20.00 mL。 已知：；。 （4）在步骤一中，加入KI晶体和硫酸后，若观察到锥形瓶底部有不溶性固体残留。该残留物可能是__________(填化学式)。为了确保测定结果的准确性，需判断该残留物__________(填“会”或“不会”)干扰测定结果，理由是__________。 （5）计算所得产品中的质量分数__________(写出计算过程)。 8．铬(Ⅲ)配合物是非常漂亮的紫色晶体，其顺式异构体Y呈紫黑色，X、Y在水溶液中存在平衡，顺式异构体在高温下更稳定。某化学兴趣小组用草酸晶体和K2Cr2O7固体等试剂，开展下列实验。 Ⅰ．检验草酸晶体分解产物中的CO 草酸晶体分解产物中有CO和CO2，检验产物中的CO的实验装置如图所示。 （1）由装置A可知，草酸晶体的熔点_______(填“高于”或“低于”)其分解温度。 （2）试剂M的名称为_______。 （3）实验过程中，按气流从左至右的方向，导管口的连接顺序为_____________(填小写字母)。 Ⅱ．X的制备及结晶水的测定 ①称量4.5000 g H2C2O4·2H2O晶体，加入15 mL热蒸馏水溶解。 ②向上述溶液中分批加入1.4700 g K2Cr2O7固体。 ③反应结束后低温蒸发至原溶液体积的一半，降温结晶，抽滤，洗涤，干燥，得到1.4280 g X晶体。 ④称量0.2499 g X，用适量稀硫酸溶解，加水定容至100 mL；取25.00 mL该溶液，加入适量焦磷酸钠掩蔽Cr3+(在水中呈绿色)，用的KMnO4溶液滴定至终点，平均消耗KMnO4溶液14.00 mL。 （4）下列仪器在步骤①中无须使用的是________________(填名称)。 （5）步骤②中发生反应的离子方程式为______________________________。 （6）步骤③中低温蒸发的主要目的是_____________________________。加入适量焦磷酸钠掩蔽Cr3+的目的是_____________________________。 （7）X的化学式中，m=________。 9．春节将至，许多家庭已经准备了腊肉、香肠、火腿肠等年货。我校化学兴趣小组对张老师家自制火腿肠中亚硝酸盐的含量进行测定。 已知：①我国卫生标准GB2760中规定：肉制品中亚硝酸盐的残留量应≤30mg/kg。 ②在酸性条件下可将氧化成，自身被还原成NO。 Ⅰ．亚硝酸盐的提取： ①取一段火腿肠在研钵中研成匀泥，称5.0 g放入烧杯中，加入适量蒸馏水，70℃加热30 min。 ②抽滤，在得到的滤液中加入适量活性炭脱色，在70℃水中保温5 min，过滤，洗涤。取滤液备用。 ③将滤液全部转移到规格为250 mL的仪器A中，洗涤烧杯和玻璃棒，将洗涤液一并转移到A中，继续加水、定容、摇匀备用。 Ⅱ．亚硝酸盐含量的测定： ④从A中取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加盐酸溶液至酸性，再滴加KI溶液至过量。 ⑤向锥形瓶中滴加0.00010 mol/L 溶液至恰好反应，3次取平均值消耗溶液1.40 mL。（已知：） ⑥计算。 回答下列问题： （1）步骤①中70℃加热的方式为________。 （2）抽滤的优点为________。 （3）完成实验步骤①②③不需要用到的仪器为________（填下列序号）。步骤③中仪器A的名称为________。 （4）步骤④中滴加KI溶液后的离子方程式为________，该反应表现了的________（填“氧化性”或“还原性”）。 （5）此火腿肠中亚硝酸盐（以计算）的含量为________mg/kg（保留小数点后1位）。 （6）在实验步骤③中，若滤液转移前仪器A中有蒸馏水，则测定的亚硝酸盐的含量________。（填“偏大”、“不变”或“偏小”） 考向04 量气分析法在物质含量测定中的应用 10．青蒿素是高效的抗疟疾药，某实验小组对青蒿素的提取和组成进行了探究，流程如图所示。回答下列问题： 已知：青蒿素为无色针状晶体，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，沸点为389.9℃，60℃以上易分解，乙醇的沸点为78℃，乙醚的沸点为34℃。 （1）操作Ⅰ使用乙醚作为溶剂提取，不选择乙醇提取的原因是_______________________________。 （2）操作Ⅰ和操作Ⅱ所使用的装置分别是_________、_________(均填字母)，装置D中被加热仪器的名称为_________。 A． B． C． D． （3）操作Ⅲ为重结晶，下列实验过程正确的是_________(填字母)。 A．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 （4）青蒿素仅含C、H、O三种元素，燃烧产生、，某研究小组采用燃烧法进行青蒿素中氧元素的质量分数测定。 实验步骤：按图所示连接装置，检查装置的气密性；称量装置E、F中仪器及试剂的质量；取w g青蒿素放入装置C的硬质玻璃管中，点燃装置C、D处的酒精灯；反应完全后，停止加热，继续通入空气，冷却至室温后称量E、F中仪器及试剂的质量。 ①装置A、B的作用是___________________________________。 ②若装置D中黑色粉末变成红色，则装置D中可能发生的反应的化学方程式是_________。 ③装置E中所盛固体可以是_________(填字母)。 A．无水    B．浓硫酸    C．碱石灰    D． ④燃烧w g青蒿素，图中E、F的质量分别增重a g、b g，则青蒿素中氧元素的质量分数可表示为_________(只列出计算式，用含有w、a、b的代数式来表示，可不化简)。 11．膨松剂反应时产生气体的量是检验膨松剂品质的一项重要指标。某校兴趣小组设计如图所示实验装置，通过测量某膨松剂加热反应产生气体的质量，确定其纯度。(已知该膨松剂中发挥作用的物质为，其他成分在加热条件下不产生气体) 回答下列问题： （1）加热前，先对装置A、B和C通入一段时间的空气，再连接上装置D、E，其中装置A的作用是除去空气中的_____________(填化学式)；停止加热后，仍继续通入一段时间的空气，目的是____________________________。 （2）装置E中盛碱石灰的仪器名称____________。 （3）装置B中发生反应的化学方程式为__________________________________。 （4）装置C中浓硫酸的作用为__________________________。 （5）上述实验中，若没有装置E，可能会造成测定结果__________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （6）若上述实验测得的质量为。已知样品的质量为，则该膨松剂样品的纯度为__________(样品中的杂质不发生反应)。 (样品纯度) 12．某学习小组在实验室探究某液态有机物A的结构与性质，设计如下实验。 Ⅰ．探究有机物A的结构 取3.20 g有机物A完全燃烧后，将气体产物依次通过如图所示三个U形管；实验结束后，装氯化钙的a管增重3.6 g，装碱石灰的b管增重4.4 g，c管增重0.001 g(a、b、c管所装试剂均足量)。 （1）c中的试剂是_______(填选项字母)，装置c的作用是_______。 A． B．NaCl C． 碱石灰() （2）通过实验数据计算，有机物A中碳、氢、氧三种原子的个数比为______，由此__________(填“能”或“不能”)确定有机物A的分子式和结构式。 Ⅱ．探究有机物A的性质 小组同学取一定量的有机物A、乙酸和浓硫酸，按如下装置进行实验制备有机物B，其中加热和夹持装置已省略。 （3）冷凝管进水位置为_________(填“m”或“n”)。 （4）反应过程中应控制温度在110～120℃，不宜过低或过高的原因是_________。 （5）有机物B的结构简式为_________。 重难·创新演练 1．阿司匹林铜抗炎镇痛活性优于阿司匹林（已知阿司匹林微溶于水）。某实验小组制备阿司匹林铜并探究其性质、测定其成分。实验室制备原理： 实验步骤： Ⅰ．称取，配制溶液；称取0.55 g NaOH，配制NaOH溶液。称取2.50 g阿司匹林溶于无水乙醇，加热至固体完全溶解，冷却至40℃以下。 （1）乙醇的作用是________。 Ⅱ．常温下，在阿司匹林溶液中加入NaOH溶液，充分搅拌后，用滴管滴加溶液，边加边搅拌，加完后，继续搅拌10 min。 （2）“边滴加边搅拌”替代“一次加入”，其目的是________________________。 Ⅲ．抽滤，如下图所示。先水洗、后用无水乙醇洗涤，最后自然晾干或于50℃烘干，得到亮蓝色产品。 （3）水洗的目的是________________。用乙醇洗涤的操作方法是________________。 Ⅳ．准确称取0.5000 g阿司匹林铜样品，置于100 mL锥形瓶中，加入硫酸和20 mL水，加热煮沸，冷却至室温后，加入0.6 g KI（足量）摇匀，用溶液滴定至浅黄色时，加入溶液和1 mL 0.5%淀粉溶液，溶液变蓝色。继续用标准溶液滴定至终点，平行滴定三次，测得平均值为V mL。 相关反应：（未配平），，。 （4）称量样品质量宜选择的仪器是________（填字母）。 A．托盘天平 B．电子天平 C． 分析天平 （5）CuI易吸附I2，导致实验误差，在滴定接近终点时滴加KSCN溶液，将CuI沉淀转化成CuSCN沉淀，写出难溶物转化的离子方程式：_____________________。 （6）滴定终点时现象是_____________________。该样品中铜的质量分数为_______%。淀粉易吸附I2，如果滴定前加入淀粉溶液，会使滴定终点拖后，导致测得结果_______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 2．化学反应伴随有能量的变化，测得反应能量变化有多条途径。回答下列问题： Ⅰ．实验小组用溶液和硫酸在图甲中进行中和热的测定。 （1）仪器a的名称为__________，操作方式为__________（填字母）。 A．上下移动    B．左右移动    C．上下左右同时移动 （2）现将稍过量的氢氧化钠固体、稀氢氧化钾溶液、稀氨水分别和稀硫酸恰好完全反应，其反应热分别为、、，则、、由小到大的顺序为__________。 （3）下列反应的反应热不适宜用图甲装置进行测定的是__________（填编号） A．稀硝酸和氢氧化钾溶液 B．氢气和氧气燃烧 C．铁和稀硫酸铜溶液 D．浓硫酸和溶液 Ⅱ．某实验小组受中和热测定的启发，进行葡萄糖（，）燃烧热的测定。查阅资料可知，实验室测定有机物的燃烧热常用弹式量热计（如图乙）。 【实验原理】间接法测定水吸收的热量即为物质燃烧释放的热量（忽略装置吸收的热量）。 【实验步骤】 ①用分析天平称取葡萄糖样品0.3600 g制成压片； ②将压片放入坩埚中，密封氧弹； ③向氧弹中充入过量氧气； ④向量热计中注入，记录初始温度； ⑤用电火花引发燃烧反应并立即打开搅拌器； ⑥记录反应后水的最高温度。 （4）氧弹外壳的材质为__________（写字母）。 A．不锈钢 B．陶瓷 C．玻璃 D．塑料 （5）水温变化如表所示：（水的比热容） 实验编号 初始温度/℃ 最高温度/℃ ① 24.51 25.89 ② 24.73 28.08 ③ 24.62 26.02 根据所测数据写出表示葡萄糖燃烧热的热化学方程式：____________________________________________（数值小数点后保留一位）。 （6）实验中若改变参加反应的葡萄糖的质量，与上述实验相比所测得的燃烧热__________（填“相等”或“不相等”）。 （7）葡萄糖压片太松，样品容易脱落，过紧会使测得的__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 3．物质的组成和分类是化学学习和研究中的重要内容。 I、现有下列十种物质：①青铜；②熔融；③；④干冰；⑤胶体；⑥蔗糖晶体；⑦饱和溶液；⑧；⑨氨水；⑩硫酸。 （1）以上物质属于电解质的是__________；（填编号，下同） （2）以上物质属于分散系的是__________； （3）以上物质能导电的是_____________； （4）②的电离方程式为_____________。 II、碱式盐在自然界和工业中广泛存在，具有多样化的组成结构和实际应用。 （5）铜锈的成分非常复杂，主要成分有和，考古学家将铜锈分为无害锈和有害锈，结构如图所示： 属于__________（填“无害锈”或“有害锈”）。 （6）文献显示形成过程中会产生白色不溶于水的固体，将腐蚀文物置于含的富氧溶液中浸泡，可使完全转化为更难溶的。 ①过滤后，检验固体是否洗净的实验操作为______________________________。 ②受热分解生成的化学方程式为______________________________。 （7）碱式碳酸锌[化学式为，摩尔质量为]，加热升温过程中固体的质量变化如图所示。 时，剩余固体中已不含碳元素，则剩余固体中的成分为______________（填化学式）。 4．某兴趣小组对铜、银的配合物进行探究实验。 Ⅰ．铜配合物的形成与应用 （1）向溶液中逐滴加入浓氨水，生成，观察到反应现象为________。 （2）向硫酸铜溶液中加入酒石酸钠()溶液，加入溶液调节为11~13，再加入溶液，水浴加热，可在物质表面镀铜 已知：酒石酸()为弱酸； 在碱性环境下具有强还原性，中性和酸性还原性弱。 ①可与形成配离子，酸性条件下解离。结构式为与形成配位键的氧原子为________(填序号) ②镀铜时需要形成配离子的原因是________。 ③在铜的量足够的情况下，镀铜时需要及时添加的试剂是________。 ④镀铜时相对用浓氨水形成铜氨配合物，用酒石酸盐形成配合物而不用氨水的原因是________。 已知：          Ⅱ．银配合物形成与应用 （3）在盐酸存在下，用过量铁粉还原回收并测定的回收率。 ①溶于氨水，反应的平衡常数的数值为________。 已知：，反应 ， ②请补充完整实验方案：取一定量反应后固体，水洗干燥后称重，________，称量质量计算得到的回收率。 (已知：必须使用的试剂、用品和仪器有：氨水、溶液、稀硝酸、稀盐酸) 5．生活中的许多现象都伴随化学反应的发生，而化学反应发生时必然伴随能量变化。 （1）若将水作为研究对象，相同压强下，下列选项中内能最大的是______。 A．273 K时1.0 g冰 B．273 K时10.0 g水 C．373 K时1.0 mol水 D．373 K时10. 0g水 （2）“摇摇冰”是一种即用即冷的饮料。饮用前，将饮料罐隔离层中的化学物质和水混合后摇动即会致冷，该化学物质可以是______。 A．氯化钠 B．氢氧化钠 C．生石灰 D．硝酸铵 （3）降低温度，可将转化为。已知： ； 。下列能量变化示意图中正确的是______。 （4）下列热化学方程式中，ΔH1与ΔH2关系正确的是______。 ΔH1 ΔH2 A． B． C． D．不能确定 用如图所示的装置测定中和热。实验药品：盐酸、溶液、氨水。 （5）装置中隔热层的作用是______。 （6）某同学利用如图装置做实验测得反应热ΔH偏大，可能的原因是______。(不定项) A．测完盐酸的温度直接测碱溶液温度 B．做该实验时室温较高 C．杯盖未盖严 D．碱溶液一次性迅速倒入 将浓度为的酸溶液和的碱溶液各25 mL混合(溶液密度均为)，生成的溶液的比热容c=4.18×10-3 kJ/(g⋅℃)，测得温度如下： 反应物 起始温度/℃ 最高温度/℃ 甲组() 20.0 23.3 乙组() 20.0 23.1 （7）两组实验结果存在差异的主要原因是________________________。 (8)的______(保留1位小数)。 6．白醋常用作厨房的调味品。某化学兴趣小组同学利用酸碱滴定法测定市售白醋的总酸量。 已知：①该滴定实验中，标准溶液盛装在滴定管中，待测液盛装在锥形瓶中； ②滴定结束后记录消耗NaOH溶液的体积，再重复3次滴定实验； ③常温下，；、。 回答下列问题： （1）在水中的电离方程式为__________。 （2）滴定前，排出碱式滴定管中气泡的正确方法为__________(填标号)。 A． B． C． D． （3）滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化，在锥形瓶的正下方放一张白纸的目的是___________。 （4）标准NaOH溶液的浓度为，4次滴定实验数据记录如表所示。           滴定次数 实验数据 1 2 3 4 V(样品)/mL 20.00 20.00 20.00 20.00 V(消耗的NaOH溶液)/mL 16.95 16.00 16.05 15.95 根据实验数据计算：市售白醋的浓度为__________，市售白醋的总酸量为__________。 （5）在本实验的滴定过程中，下列操作会使测得的白醋浓度偏小的是__________(填标号)。 A．未用标准NaOH溶液润洗滴定管 B．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水 C．在滴定时剧烈摇晃锥形瓶，有少量液体溅出 D．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定结束后滴定管尖嘴处有气泡 （6）常温下溶液的pH约为__________。 7．（25-26高三上·广东广州·模拟）已知：常温下镁条与水缓慢反应，一段时间后反应停止。再加入则能持续产生，现探究其原因。（室温下，） 实验操作：取3份长度均为3 cm的镁条，打磨光亮后放入水中反应至无气泡产生，镁条表面生成变暗。室温下，继续将上述镁条分别放入下列溶液中。［初始］，实验记录如下。 编号 溶液 实验记录 a 溶液（pH = 4.6） 片刻后镁条表面变光亮，开始产生大量气体（）：前10 min镁条表面保持光亮，但产生气体的速率逐渐减慢；20～30 min时，镁条表面变白，持续有气泡产生 b NaCl溶液 仅出现微量气泡 c 溶液 （用氨水调至pH = 7） 实验现象及气体体积与a几乎相同 （1）用固体配制所需溶液，下列仪器中不需要的是___________（填仪器名称）。 （2）用离子方程式解释溶液pH < 7的原因___________，当用氨水调节pH = 7时，___________（填“>”“<”或“=”）。 （3）实验a、b、c说明去除Mg表面致密的主要粒子是___________。 （4）分析： ①从平衡移动的角度解释实验a中，前10 min镁条重新产生的主要原因是___________。 ②经检验，20～30 min时镁条表面的白色物质是结构较为疏松的。请分析0～30 min内，溶液pH的变化___________。 查阅资料： ⅰ．碳酸氢钠也可以破坏Mg与反应生成的膜，其转化为较为疏松的。 ⅱ．在不同pH的溶液中的可能产物如图。 （5）请补充实验方案，对比和对镁与水反应速率的影响：取3 cm的镁条，打磨光亮后放入水中反应至无气泡产生，___________。 （6）若体系中、pH = 9，则此时生成的沉淀为___________。 8．（25-26高三上·广东江门·模拟）某学习小组为了探究一定温度下(简写为HAc)电离平衡的影响因素，进行了如下实验。 【实验一】测定HAc的浓度。 （1）用_____(填仪器名称)准确移取20.00mLHAc溶液，转移至锥形瓶，加入2滴_____。(填“酚酞”、“石蕊”或“甲基橙”)作指示剂，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，平行测定4次，消耗NaOH溶液的体积分别为20.05mL、20.00mL、18.40mL、19.95mL，则_____。 （2）实验操作中，滴定管盛装NaOH溶液后排气泡动作正确的是_____(填字母)。 A． B． C． D． 【实验二】探究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 将实验一中的HAc溶液和与其等浓度的(简写为)溶液按一定体积比混合，测。 序号 V(HAc)/mL V(NaAc)/mL pH I 40.00 / 0 2.86 Ⅱ 4.00 a b 0 3.36 …… Ⅶ 4.00 c 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 （3）根据表中信息，补充数据：_____，_____。 （4）由实验I和Ⅱ可得结论：稀释HAc溶液，电离平衡正向移动；结合表中数据，给出判断理由：_________________________； （5）由实验Ⅱ~Ⅷ可知，增大浓度，HAc电离平衡_____向移动(填“正”、“逆”)。 （6）根据实验Ⅷ的数据，计算醋酸的电离平衡常数约为_____。 9．为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3++2I-⇌2Fe2++I2”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验如图： （1）待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到_____。 （2）ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中____________________造成的影响。 （3）ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2+向Fe3+转化。用化学平衡移动原理解释原因：___________________________________。 （4）根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2+向Fe3+转化的原因：外加Ag+使c(I-)降低，导致I-的还原性弱于Fe2+，用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。 ①K闭合时，指针向右偏转，b作_____极。 ②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管滴加0.01mol/LAgNO3溶液，产生的现象证实了其推测，该现象是___________________________________。 （5）按照（4）的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2+向Fe3+转化的原因是Fe2+浓度增大，还原性增强，使Fe2+还原性强于I-，与（4）实验对比，他的操作是________________________。 （6）实验Ⅰ中，还原性：I->Fe2+；而实验Ⅱ中，还原性：Fe2+>I-，将（3）和（4）、（5）作对比，得出的结论是_________________________________________________________________。 10．（25-26高三上·广东广州·阶段检测）苯甲酸可用作食品防腐剂。某小组通过甲苯制备苯甲酸，并研究其性质。 制备原理简示如下：（未配平）；。 已知：苯甲酸相对分子质量为122，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水；苯甲酸钾易溶于水。 Ⅰ．制备实验： （1）在三颈烧瓶中加入甲苯、水、过量，在搅拌下加热至回流液不再出现油珠。稍冷至温热后，加入适量饱和溶液，停止搅拌，静置。此时可观察到清液颜色_________。 （2）趁热过滤，将滤液置于冰水浴中冷却。加入浓盐酸后，经一系列操作获取苯甲酸粗品，需要的操作及顺序是_________。 a．用冷水洗涤        b．用热水洗涤        c．过滤        d．干燥 （3）纯度测定：称取粗品配成乙醇溶液，用标准溶液滴定，三次平均消耗标准溶液，则苯甲酸的纯度为_________(列出算式)。进一步提纯获得苯甲酸纯品的方法是_________。 Ⅱ．性质研究 （4）该小组继续探究取代基对羧酸酸性的影响 ①知识回顾  下列羧酸酸性强弱顺序是：随着酸分子中F原子数增多，羧基中的羟基_________增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据上述规律，预测酸性：二氯乙酸<三氯乙酸。 ③验证假设  分别称取0.0100g二氯乙酸、三氯乙酸晶体，配成100mL溶液，测得pH依次为3.11、3.21；配制溶液时，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、_________和_________。 ④小组讨论  乙同学认为不能用所测得的pH直接比较它们的酸性，因为_________。调整实验方案，重新测定。 （5）该小组尝试测定苯甲酸的(下列操作均在室温下) 初步实验  配制饱和苯甲酸水溶液时，发现溶解缓慢；又尝试改用苯甲酸乙醇溶液测定，结果均与文献值有差异。 查阅资料  乙醇的溶剂效应会影响苯甲酸的电离平衡。 教师指导  按配制的溶液，其的值约等于HA的。 实验优化选用溶液、溶液进行实验，以获得苯甲酸的。简述该方案_________(包括试剂用量、必要仪器和相关操作)。 真题·实战演练 1.（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①上述滴定操作用到的仪器有 。 A．          B．          C．        D．   ②该盐酸浓度为 。 （2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/ 反应前 反应后 i 溶液 粉 a b ii 粉 a c ①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。 ② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。 查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。 提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。 验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。 （5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。 2．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。 （1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。 （2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。 （3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。 序号 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：_______，_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 （4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。 查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。 对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。 ①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。 在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。 ②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。 （5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液 Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结   得到的结果与资料数据相符，方案可行。 （6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 3．（2026∙福建）实验室在隔绝水汽条件下制备无水(深蓝绿色针状晶体，吸水性强)。 已知：沸点；液态存在自电离：。 Ⅰ．的制备(装置如图，夹持装置省略) 反应方程式：。 （1）仪器A的名称为_______；装置的不足之处是_______。 （2）反应时产生红棕色气体的化学方程式为_______。 （3）铜丝完全反应后，加入液态至沉淀完全，过滤、洗涤、低温真空干燥得蓝色晶体(相对分子质量280)，产率为________(列出计算式)。 Ⅱ．的热解(装置如图，夹持和加热装置省略) （4）抽真空下缓慢加热至，样品变为浅蓝色粉末。 ①生成的化学方程式为_________。 ②装置中玻璃棉的作用是_________。 （5）热解后，先_________，然后_________，样品升华，凝华为深蓝绿色针状晶体。(填标号) a．升温至        b．保持活塞和真空泵开启 c．关闭活塞，再关闭真空泵    d．关闭真空泵，再关闭活塞 Ⅲ．的晶体结构(如图) （6）①基态原子的价电子排布式为_________。 ②晶胞中有_________个；晶体中，和连成_________状(填“链”“层”或“空间网”)，微粒间作用力有_________(填标号)。 a．键    b．配位键    c．金属键    d．非极性共价键 4．（2026∙全国卷）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 （1）配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② （2）沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化：。 （3）过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 （4）滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 5．（2026∙江苏）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.01000 mol·L-1　　　　　　　　B．0.02000 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液__________________，冷却，恒重后称量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 6．（2026∙甘肃卷）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 （1）为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 （2）步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 （3）步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 （4）步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 （5）使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液    B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁    D．记录滴定管液面的读数 （6）步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 7．（2026∙北京）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 （1）制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 （2）对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 （3）实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 （4）测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 8．（2026∙贵州）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是_____________________。 （3）发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 9．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 10．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 （2）过氧化脲的产率为 。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 （4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 （5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 （6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 定量测定类综合实验（专项训练） 目 录 模拟·基础演练 考向01 物质性质探究类综合实验 考向02 反应原理探究类综合实验 考向03 滴定分析法在物质含量测定中的应用 考向04 量气分析法在物质含量测定中的应用 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 物质性质探究类综合实验 1.氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备和NaClO，并探究NaClO的性质。 实验一： 回答下列问题： （1）A中盛放浓盐酸的仪器a名称为___________。 （2）A中反应的化学方程式是___________。在该反应中浓盐酸表现的性质是___________(填序号)。 a．只有还原性 b．还原性和酸性 c．只有氧化性 d．氧化性和酸性 （3）B中所盛试剂b为___________。 （4）C中反应的离子方程式为：___________。 （5）推测D中采用冰水浴冷却的目的是___________。 （6）结合离子方程式说明装置E的作用___________。 实验二：用D中所得溶液做下列实验： （7）①滴入石蕊溶液，D中所得溶液呈蓝色，说明D中溶液呈___________性(酸、碱)。 ②Ⅰ与Ⅱ对比，Ⅰ中溶液振荡后褪色的原因是反应生成了___________(写物质的化学式)。 ③Ⅲ中产生黄绿色气体，说明发生了反应，该反应中的还原剂是___________；产生的气体经确认还含有，用化学方程式表示是如何产生的：___________、___________。 (8)通过上述实验可知，影响氧化还原反应的因素有___________。 【答案】（1）分液漏斗 （2） b （3）饱和食盐水 （4） （5）避免生成NaClO3，提高产品的纯度 （6）吸收氯气，防止污染空气，发生反应： （7） 碱 HClO NaCl 2NaClO+H2SO4=Na2SO4+2HClO 2HClO 2HCl+O2↑ (8)温度、溶液的酸碱性、浓度 【分析】A装置为制备Cl2的装置，B中盛放饱和食盐水除去HCl，C中制备KClO3，D中制备NaClO，E为尾气吸收装置。 【解析】（1）A中盛放浓盐酸的仪器a名称为分液漏斗。 （2）A中为MnO2和浓盐酸加热产生Cl2的装置，化学方程式为： ；浓盐酸中HCl部分化合价升高表现了还原性，部分生成盐表现了酸性，故选b。 （3）B中盛放饱和食盐水，用来除去Cl2中含有的杂质HCl。 （4）C中Cl2与KOH在加热条件下反应生成KClO3、KCl和H2O，Cl元素由0价上升到+5价，又下降到-1价，离子方程式为： 。 （5）冰水浴可以避免生成NaClO3，提高NaClO产品的纯度。 （6）由分析可知，氯气有毒，E为氯气吸收装置，氯气可以和氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，离子方程式为：。 （7）①滴入石蕊溶液，溶液为蓝色，说明D中溶液呈碱性； ②HClO具有漂白性，I中加入H2SO4后溶液褪色，是由于强酸制弱酸产生了HClO； ③Ⅲ中产生黄绿色气体，说明发生了反应NaCl+NaClO+H2SO4=Cl2↑+Na2SO4+H2O，NaCl中Cl元素由-1价上升到0价，该反应中的还原剂是NaCl；产生的气体经确认还含有O2，说明该过程中有HClO发生分解生成O2，化学方程式依次为2NaClO+H2SO4=Na2SO4+2HClO、。 （8） 结合上述实验可知，硫酸浓度较低时，不会生成氯气；在酸性条件下氯离子和次氯酸根离子可以生成氯气；氯气和碱反应时，加热时和常温时产物不同，则影响氧化还原反应的因素有：温度、溶液的酸碱性、浓度。 2.小组同学探究+3价铬元素和+6价铬元素的相互转化。 资料：（绿色）、（灰绿色，不溶于水）、（橙色）、（黄色）、（砖红色，难溶于水） 实验Ⅰ  向溶液中滴入溶液，无明显变化，得到溶液a．取少量溶液a，加入溶液，未观察到砖红色沉淀。 实验Ⅱ  向溶液a中加入溶液，产生少量气泡，水浴加热，有大量气泡产生，经检验气体为，溶液最终变为黄色。取少量黄色溶液，加入稀硫酸调节溶液的pH约为3，再加入溶液，有砖红色沉淀生成。 （1）实验Ⅱ中加入稀硫酸的目的是__________________________。 （2）甲同学认为实验Ⅱ中溶液变黄生成的原因是将+3价铬元素氧化为，乙同学认为该说法不严谨。 ①乙的理由是__________________________。 ②设计实验否定了乙的猜想__________________________（填操作），溶液未变成黄色。 （3）对比实验Ⅰ和Ⅱ，小组同学研究碱性环境对+3价铬元素或性质的影响。 ①提出假设： 假设a：碱性增强，的氧化性增强 假设b：____________。 ②参与的电极反应式是____________，据此分析，假设a不成立。 ③设计实验证实了假设b，画出实验装置图（注明试剂）并写出实验操作和现象： 实验装置图：__________。 操作及现象：__________________________。 实验Ⅲ  向实验Ⅱ中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。 （4）实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是____________。 （5）综上，在+3价铬元素和+6价铬元素相互转化中的作用是__________________________。 【答案】（1）与反应，排除与结合生成对检验的干扰 （2） 可能是生成的将+3价铬元素氧化为 向溶液中加入、溶液，通入，水浴加热 （3） 碱性增强，+3价铬元素的还原性增强 组装好装置，开始时电流计指针不偏转；向左池中加入较浓溶液，左池有灰绿色沉淀生成，指针偏转 （4） （5）在碱性条件下，作氧化剂，将+3价铬元素氧化为+6价；在酸性条件下，作还原剂，将+6价铬元素还原为+3价 【解析】（1）实验Ⅱ反应后黄色溶液呈碱性，加入稀硫酸能消耗多余的，避免之后加入的与反应生成沉淀，干扰对的检验，答案为与反应，排除与结合生成对检验的干扰； （2）①实验Ⅱ中加热条件下自身会发生分解反应生成，具有氧化性，无法直接证明是氧化了+3价铬离子，答案为可能是生成的将+3价铬元素氧化为； ②实验控制变量，在其他条件相同的情况下，除去，通入氧气，验证氧气是否能氧化+3价铬离子，具体操作为向溶液中加入、溶液，通入，水浴加热； （3）①实验变量是碱性环境，已经提出假设a为氧化性变化，对应的另一合理假设就是被氧化的+3价自身的还原性随碱性增强而提升，答案为碱性增强，+3价铬元素的还原性增强； ②作氧化剂，碱性环境下得电子生成，反应式为；该电极反应无参与，反应的电势几乎不受浓度影响，因此碱性增强时的氧化性不会明显提升，由此证明假设a不成立。 ③原理是：通过原电池的电子定向转移，直接验证还原剂一侧碱性增强时，反应的自发程度显著提升，证明是+3价Cr的还原性增强推动了氧化反应发生，故方案是：选择石墨作电极，左侧石墨电极插入含的酸性溶液的烧杯，右侧石墨电极插入含3%溶液的烧杯，两电极用导线连接，导线上串联电流表，实验装置如图； 操作及现象为组装好装置，开始时电流计指针不偏转；向左池中加入较浓溶液，左池有灰绿色沉淀生成，指针偏转； （4）由题目信息可知，加入稀硫酸，溶液由黄色变为橙色是在酸性条件下转化成，与反应生成（绿色）、和，反应的离子方程式为； （5）中O为-1中间价态，既可以被氧化也可以被还原，在碱性条件下，作氧化剂，将+3价铬元素氧化为+6价；在酸性条件下，作还原剂，将+6价铬元素还原为+3价。 3.某小组设计实验探究CO2的氧化性。实验过程中，发现气球缓慢鼓起，D中黑色粉末颜色没有明显变化。回答下列问题： （1）实验室里，钠保存在______中。 （2）B装置的作用是__________________，气球的作用是__________________。 （3）实验中，最先点燃______(填“A”“C”或"D”)处酒精灯，原因是__________________。 （4）A装置中发生反应的化学方程式为__________________。 （5）C装置中______(填“有”或“无”)CO生成。 （6）当C装置中钠粒完全反应时，先拆去B装置，后熄灭A处酒精灯，这样操作的目的是__________________。 （7）待C装置中固体冷却后，取出固体进行如下实验： 步骤 操作及现象 Ⅰ 取C装置中固体2.24g，溶于水，过滤得到滤液和固体 Ⅱ 向步骤Ⅰ所得滤液中加入足量CaCl2溶液，过滤、洗涤、干燥得到2.0g固体 Ⅲ 步骤Ⅰ所得固体经洗涤、干燥得到0.12g黑色粉末，该黑色粉末能在空气中燃烧 写出C装置硬质玻璃管中发生反应的化学方程式，并用单线桥表示电子转移的数目和方向：__________________，在该反应中氧化剂、还原剂的质量之比为______。 【答案】（1）煤油(或石蜡油) （2） 干燥 收集尾气 （3） A 利用排尽装置中的空气，避免空气与钠反应 （4） （5）无 （6）避免B中液体倒吸入A中 （7） 11：23 【分析】装置A中加热固体制备；装置B的作用是干燥；装置C是利用金属和反应探究的氧化性；装置D是验证是否有生成；装置E的作用是对尾气进行收集，防止污染空气，由此解答； 【解析】（1）金属钠的化学性质活泼，易与中空气的氧气和水发生反应，实验室通常将钠保存在煤油中，隔绝空气和水，防止钠变质； （2）由分析可知，装置B的作用是干燥；气球的作用是收集尾气，防止污染环境； （3）由于钠易与氧气发生反应，应先点燃A处的酒精灯，利用排尽装置中的空气，避免空气中的氧气与钠反应，然后再点燃C、D处的酒精灯； （4）A装置中受热分解生成碳酸钠、水和二氧化碳，因此化学方程式为； （5）根据已知信息，D中黑色粉末颜色没有明显变化，说明没有还原性的将还原为，因此可以说明C装置中没有生成； （6）先拆去B装置，后熄灭A处酒精灯是为了防止B中液体倒吸入A中； （7）步骤Ⅱ中得到的固体为，其物质的量为，对应生成的的物质的量为，其质量为；步骤Ⅲ中得到的能在空气中燃烧的黑色粉末为，其质量为，生成的和的质量总和为，与初始装置C中固体质量相等，说明和反应生成和，该反应为，其中从0价升高到中的+1价，失去4个电子做还原剂，3个中的一个的碳元素从+4价降低到0价，得到4个电子做氧化剂，用单线桥表示电子转移的数目和方向：；氧化剂为，还原剂为，根据化学方程式可知，两者物质的量之比为，因此反应中氧化剂、还原剂的质量之比为。 考向02 反应原理探究类综合实验 4.（25-26高三上·广东深圳·阶段测试）氯化铁常用于污水处理、电子工业等领域。已知氯化铁易升华、易潮解。某化学兴趣小组设计实验制备氯化铁并探究其性质，回答下列问题： Ⅰ．制备固体。 （1）仪器a的名称是________，装置b的作用是________。 （2）装置A用浓盐酸和固体反应制备氯气，其反应的离子方程式为________。 Ⅱ．探究影响水解平衡的因素。 实验1：探究溶液pH对水解平衡的影响。 在常温下设计了下列实验，通过测定透光率进行研究。已知：水解程度越大，颜色越深，透光率越低。 组别 溶液 蒸馏水 溶液 透光率/% 1 2 mL 2 mL 0 mL 2 2 mL 0 mL 2 mL T （3）同学甲预测理由是________。 实际结果是。同学甲通过查阅资料发现，与可发生反应(较深的黄色)，推测是因为生成了而导致该实验结果，并做了如下实验验证： 组别 溶液 蒸馏水 试剂x 透光率/% 3 2 mL 0 mL 2 mL      （4）试剂x为________，可由实验结果________，证实同学甲的推测。 （5）通过分析对比上述实验，若实验结果________>________，可证明pH对的水解平衡的影响。 实验2：探究温度对水解平衡移动的影响。 分别将浓度均为和溶液加热至50℃后停止加热，溶液自然冷却，测得该过程中溶液透光率的变化如图所示： （6）结合图像分析，同学乙得出结论：①温度升高，的水解平衡________移动(填“正向”“逆向”或“不”)；②溶液透光率随温度变化并不是仅由水解平衡所致的。 （7）为了探究反应的热效应，同学乙设计了四组实验方案： 组别 温度 试剂 透光率/% 4 25℃ 溶液 5 50℃ 溶液 6 25℃ 溶液 7 50℃ 溶液 查阅资料：不与配位，稀溶液接近无色。 若实验结果为________，则可证明：为吸热反应。 【答案】（1） 分液漏斗 吸收水蒸气，防止水蒸气进入装置C导致氯化铁潮解(合理即可) （2） （3）加入的盐酸可抑制的水解(合理即可) （4） 溶液 （5） （6）正向 （7）或 【分析】Ⅰ．装置A是利用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，装置B的作用是干燥氯气，装置C是利用铁粉和氯气制备并收集氯化铁，其中干燥管b可以防止水蒸气进入装置C而使氯化铁潮解，装置D的作用是吸收多余的氯气，防止污染环境； Ⅱ．利用测定透光率来研究溶液pH和温度对水解平衡的影响，由此解答； 【解析】（1）仪器a的名称为分液漏斗；由分析可知，装置b的作用是防止水蒸气进入装置C而使氯化铁潮解； （2）装置A是利用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，因此离子方程式为； （3）的水解反应为，加入盐酸可以使的水解反应逆向移动，抑制了的水解，透光率增大，因此预测； （4）为了验证是发生反应而使透光率变小，需要排除pH变化对水解的影响，可以加入同浓度的溶液进行对比试验，因此加入的试剂为溶液；如果说明是生成了而导致透光率降低，符合同学甲的推测； （5）通过第2组和第3组的实验对比，可以排除生成对透光率的影响，如果此时，说明pH减小，浓度增大，抑制了的水解，透光率变大，可以证明pH对的水解平衡的影响； （6）根据图像可知，随着温度的升高，透光率减小，说明水解程度越大，因此的水解平衡正向移动；但是和随着温度变化透光率相差很大，说明透光率随温度变化并不是仅由水解平衡所致的； （7）根据实验推断出为吸热反应，说明随着温度升高，正向移动，会导致透光率降低，因此溶液与溶液相比，随着温度上升，透光率下降的更多，即（或）。 5．（25-26高三下·广东佛山·模拟）某学习小组探究铜与浓硝酸的反应。 Ⅰ．配制溶液 （1）实验室浓硝酸用棕色试剂瓶盛放，原因是_______(用化学方程式说明)，瓶塞为_______(填“橡胶塞”或“玻璃塞”)。 （2）配制浓硝酸，需量取浓硝酸_______mL。从下列选项中选出配制过程中的正确操作，并按实验先后排序为_______(填操作编号)。 A．定容    B．转移    C．摇匀     D．稀释 Ⅱ．实验探究 小组同学按图装置进行实验，发现反应开始较慢，试管温度变化不大；随后反应突然剧烈，产生大量红棕色气体，溶液变为绿色。 （3）试管中铜参与反应的离子方程式：___________________。 （4）甲同学推测溶液绿色原因是在溶液中达到饱和，的饱和溶液呈黄色，溶液呈蓝色，两者混合后呈绿色。他取少量该绿色溶液，向其中加入适量水后溶液变为蓝色，可能的原因是_____________________________(用化学方程式表示)。 （5）小组对该反应速率先慢后快的原因进行探究。 ①提出假设：根据反应产物和过程，小组提出以下可能影响反应速率的因素： 假设1：反应放热使反应加快 假设2：使反应加快 假设3：使反应加快 ②验证假设： 甲同学认为假设1不成立，其依据的实验现象是___________________。乙同学设计铜-硝酸反应的原电池装置(隔离膜隔开铜与浓硝酸，只允许阴离子通过)如下图，探究反应产物对速率的影响。电流越大，反应越快。 分别加入不同物质，观察电流表读数变化，实验记录如下： 实验编号 实验操作 电流表读数(相对大小) 1 无添加(空白对照) 2 向左池溶液少量X固体 3 向右池溶液通入少量气体 4 向左池溶液通入与3等量的气体 ③实验分析 实验2中X固体为______，，说明假设2不成立。 实验3、4中、均大于，说明假设3成立。小组同学为明确机理，进一步查阅资料：反应过程中产生了加快反应速率，且电离产生的与作用，也可加快反应速率。为了证明该观点，补充实验设计：向左池溶液加入少量______固体，电流表读数明显增大。 【答案】（1） ； 玻璃塞 （2） 25.0； DBAC （3） （4） （5） 反应开始时试管温度变化不大，反应突然剧烈加快 【分析】铜与浓硝酸反应生成二氧化氮、硝酸铜与水；溶液呈绿色是因为溶解的二氧化氮与蓝色硝酸铜溶液混合导致，加水后二氧化氮与水反应溶液变为蓝色。反应速率探究部分设置三类假设，分别为反应放热、铜离子催化、二氧化氮催化，通过原电池装置的电流大小判断反应速率，逐一验证假设合理性，补充实验验证亚硝酸根的催化作用。 【解析】（1）浓硝酸见光易分解，因此需用棕色试剂瓶盛放，反应的化学方程式为。浓硝酸具有强氧化性，可腐蚀橡胶塞，因此瓶塞选用玻璃塞。 （2）根据稀释定律，稀释前后溶质的物质的量不变，设所需16.0 mol/L浓硝酸的体积为V，则有，计算得。配制浓硝酸溶液时，先在烧杯中进行稀释，待溶液冷却后转移至容量瓶，之后进行定容操作，最后摇匀，因此操作顺序为DBAC。 （3）铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，反应的离子方程式为。 （4）向绿色溶液中加入水后，溶解在溶液中的二氧化氮与水发生反应，溶液变为蓝色，反应的化学方程式为。 （5）②假设1不成立的依据为反应开始时试管温度变化不大，反应突然剧烈加快。 ③实验2用于验证假设2，即探究对反应速率的影响，因此加入的X固体为，提供，若，说明加入后反应速率未加快，假设2不成立。 要验证电离产生的可加快反应速率，需向体系中加入提供的可溶性固体，因此可加入少量固体，若电流表读数明显增大，可证明该观点成立。 6．（26-27高三上·广东深圳·阶段检测）某小组同学探究铁离子与苯酚的反应。 已知：；为紫色配合物。 （1）配制100 mL 0.1 mol·L-1苯酚溶液，下列不需要用到的玻璃仪器有__________（写名称）。 （2）小组同学提出可向待检溶液加入浓溴水生成白色沉淀来验证苯酚的存在。写出相应的化学方程式：__________。 （3）探究铁盐种类和pH对苯酚与Fe3+显色反应的影响。 查阅资料： ⅰ.Na+对苯酚与Fe3+的显色反应无影响； ⅱ.对特定波长光的吸收程度（用吸光度A表示）与浓度在一定范围内成正比。 提出猜想： 猜想1：Cl-对苯酚与Fe3+的显色反应有影响 猜想2：对苯酚与Fe3+的显色反应有影响 猜想3：H+对苯酚与Fe3+的显色反应有影响 进行实验： 常温下，用盐酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.1 mol·L-1 FeCl3溶液（）；用硫酸调节pH，配制得到pH分别为a和b的0.05 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液。取4支试管各加入5 mL 0.1 mol·L-1苯酚溶液，按实验1~4分别再加入0.1 mL含Fe3+的试剂，显色10 min后用紫外—可见分光光度计测定该溶液的吸光度（本实验条件下，pH改变对Fe3+水解程度的影响可忽略）。 序号 含Fe3+的试剂 吸光度 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液 0.05 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液 1 / A1 2 / A2 3 / A3 4 / A4 结果讨论：实验结果为 ①根据实验结果，小组同学认为此结果不足以证明猜想3成立的理由是__________。 ②为进一步验证猜想，小组同学设计了实验5和6，补充下表中试剂M为__________。（限选试剂：NaCl溶液、Na2SO4溶液、NaCl固体、Na2SO4，固体）。 序号 含Fe3+的试剂 再加入的试剂 吸光度 0.1 mol·L-1 FeCl3溶液 0.05 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液 5 / NaCl固体 A5 6 / 试剂M A6 ③根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想1不成立，猜想2成立，且对苯酚与Fe3+的显色反应起抑制作用，得出此结论的依据是A3________A5（填“>”“<”或“=”）、。 ④根据实验1~6的结果，小组同学得出猜想3成立，且H+对Fe3+与苯酚的显色反应有抑制作用，从化学平衡角度解释其原因是________。 （4）通过以上实验结论分析：与苯酚相比，对羟基苯甲酸（）与FeCl3溶液发生显色反应________（填“容易”或“更难”）。 （5）实验室中常用某些配合物的性质进行物质的检验，请举一例子并说明现象：________。 【答案】（1）冷凝管和分液漏斗 （2） （3） 实验中pH不同，使用的酸根离子浓度也不同，不足以证明单独对反应有影响 固体 = 显色反应存在平衡：，增大，平衡逆向移动，浓度减小，溶液颜色变浅。 （4）更难 （5）验证：在待测液里加入几滴，若观察生成了红色配合物，则说明待测液含有 【解析】（1）配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的玻璃仪器有：用于溶解的烧杯、用于搅拌和引流的玻璃棒、用于定容的100 mL容量瓶和用于定容时加水的胶头滴管。显然，图中的冷凝管和分液漏斗在配制溶液过程中是不需要的。 （2） 苯酚与浓溴水反应时，苯环上羟基的邻、对位氢原子会被溴取代，生成 2,4,6-三溴苯酚白色沉淀，故相应的化学方程式为。 （3）①对比实验1和实验3，虽然pH相同，但阴离子不同，吸光度：，这说明阴离子本身可能就有影响。因此，单纯比较不同pH下的吸光度，由于体系中同时存在阴离子的浓度变量，严谨来说不能直接归结为仅仅是的作用，必须先排除阴离子的干扰； ②为了验证的影响，需要在体系中加入，且不能引入额外的或改变体积太多。使用固体可以避免稀释。故选用试剂为固体； ③因为猜想1不成立，故对苯酚与的显色反应无影响，实验5在实验3的基础上添加固体对吸光度没有影响，则； ④已知平衡：，增大浓度，平衡逆向移动，配合物浓度减小，吸光度降低，溶液颜色变浅。 （4）对羟基苯甲酸含有，具有酸性，会电离出，使溶液局部浓度较高。根据上述结论，抑制显色反应，因此更难发生。 （5）实验室中常常会向待测液里加入几滴观察是否生成了红色配合物来验证是否存在。 考向03 滴定分析法在物质含量测定中的应用 7．过氧化钙晶体()是一种用途广泛的优良供氧剂和消毒剂。某化学兴趣小组在实验室模拟制备该晶体，并测定其纯度。已知：常温下呈白色，难溶于水，能溶于酸。 I．晶体制备。小组设计了如下制备装置(夹持装置略)： （1）试剂X的化学式为__________。 （2）为提高的产率，需将装置B的反应温度控制在0℃左右。若温度过高，会导致产品产率下降，其原因是__________；若温度过低，虽然有利于结晶，但产品产率依然下降的原因是__________。 （3）反应结束后，经过滤、__________(填操作名称)、低温干燥，得到过氧化钙晶体。为了加快过滤速度，可采用的过滤方式是__________。 II．纯度测定。 步骤一：准确称取所得产品0.5000 g于锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，再加入适量的稀硫酸，充分反应。 步骤二：向锥形瓶中加入几滴淀粉溶液，用浓度为0.2000 的溶液滴定至终点，共消耗溶液20.00 mL。 已知：；。 （4）在步骤一中，加入KI晶体和硫酸后，若观察到锥形瓶底部有不溶性固体残留。该残留物可能是__________(填化学式)。为了确保测定结果的准确性，需判断该残留物__________(填“会”或“不会”)干扰测定结果，理由是__________。 （5）计算所得产品中的质量分数__________(写出计算过程)。 【答案】（1）稀硫酸 （2） 温度过高时，过氧化氢受热易分解，会导致过氧化钙晶体失去结晶水发生分解，使产物产率下降； 温度过低时，反应速率过慢，在有限的反应时间内原料的转化率较低，因此产品产率依然下降； （3） 洗涤 减压过滤（抽滤） （4） 不会 该残留物中所含的钙元素全部来自于样品中的，对应的已经完全和酸、反应生成了，不影响滴定过程中的量，因此不会干扰测定结果。 （5）由计量关系可知： 的摩尔质量，因此其质量为： 产品的质量分数为： 【分析】本实验分为过氧化钙晶体制备和过氧化钙晶体纯度测定两部分，核心原理如下： 装置A通过加热氯化铵与氢氧化钙固体制取氨气；氨气通入装置B的氯化钙溶液中，使溶液呈碱性，再与滴入的过氧化氢发生反应析出过氧化钙晶体，同时装置末端的X溶液用于吸收尾气中残留的氨气，避免污染空气。 利用酸性条件下过氧化钙的氧化性，将碘化钾氧化为碘单质；再用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的，通过定量关系换算得到过氧化钙晶体的纯度。 【解析】（1）装置A加热和制备，通入B中和的混合体系提供碱性环境促进生成，右侧浸有X的棉花用于吸收逸出的尾气，防止污染空气，因此X为稀硫酸。 （2）热稳定性差，高温下易分解，同时生成的受热也容易失去结晶水发生分解；温度过低会大幅降低化学反应速率，短时间内反应无法充分进行，原料不能完全转化为目标产物，产率降低。 （3）过滤得到晶体后，需要通过洗涤除去晶体表面附着的可溶性杂质，再进行低温干燥；实验室中针对难溶于水的晶体，采用减压过滤（抽滤）可以加快过滤速度，得到更干燥的沉淀。 （4） 和稀硫酸反应生成的属于微溶物，会以不溶性固体形式残留在锥形瓶底部，该固体是反应的产物，说明对应的已经完全参与反应转化为，不会造成待测组分的损失，因此不干扰滴定结果。 （5）由计量关系可知： 的摩尔质量，因此其质量为： 产品的质量分数为： 8．铬(Ⅲ)配合物是非常漂亮的紫色晶体，其顺式异构体Y呈紫黑色，X、Y在水溶液中存在平衡，顺式异构体在高温下更稳定。某化学兴趣小组用草酸晶体和K2Cr2O7固体等试剂，开展下列实验。 Ⅰ．检验草酸晶体分解产物中的CO 草酸晶体分解产物中有CO和CO2，检验产物中的CO的实验装置如图所示。 （1）由装置A可知，草酸晶体的熔点_______(填“高于”或“低于”)其分解温度。 （2）试剂M的名称为_______。 （3）实验过程中，按气流从左至右的方向，导管口的连接顺序为_____________(填小写字母)。 Ⅱ．X的制备及结晶水的测定 ①称量4.5000 g H2C2O4·2H2O晶体，加入15 mL热蒸馏水溶解。 ②向上述溶液中分批加入1.4700 g K2Cr2O7固体。 ③反应结束后低温蒸发至原溶液体积的一半，降温结晶，抽滤，洗涤，干燥，得到1.4280 g X晶体。 ④称量0.2499 g X，用适量稀硫酸溶解，加水定容至100 mL；取25.00 mL该溶液，加入适量焦磷酸钠掩蔽Cr3+(在水中呈绿色)，用的KMnO4溶液滴定至终点，平均消耗KMnO4溶液14.00 mL。 （4）下列仪器在步骤①中无须使用的是________________(填名称)。 （5）步骤②中发生反应的离子方程式为______________________________。 （6）步骤③中低温蒸发的主要目的是_____________________________。加入适量焦磷酸钠掩蔽Cr3+的目的是_____________________________。 （7）X的化学式中，m=________。 【答案】（1）低于 （2）浓硫酸 （3）a→e→d→b→c→f （4）托盘天平、蒸馏烧瓶 （5） （6） 防止Y析出 避免Cr3+的绿色干扰滴定终点的判断 （7）3 【分析】Ⅰ．A：草酸晶体加热分解，发生装置，出口a；C：浓溶液，除去混合气体中原有的；B：试剂M为浓硫酸，干燥气体（除去水蒸气，防止加热硬质玻璃管炸裂）；D：CO还原CuO，装置末端点燃酒精灯进行尾气处理，除去有毒的CO； Ⅱ．滴定反应原理。 【解析】（1）装置A中加热草酸晶体时，试管口向上倾斜，说明加热过程中草酸晶体已经熔化为液态，证明其熔点低于受热发生分解的温度； （2）检验CO需要先除去混合气体中的，再对气体进行干燥，避免水蒸气干扰后续CO还原CuO的实验，试剂M用于干燥CO气体，为浓硫酸； （3）检验CO的流程为：A中草酸分解产生气体→先通过浓NaOH溶液除去混合气体中的（洗气时长进短出，a接e）→再通过浓硫酸干燥气体（洗气时长进短出，d接b）→最后将干燥的CO通入D中还原CuO完成检验（c接f），故气流顺序为a→e→d→b→c→f； （4）步骤①包含称量4.5000 g草酸晶体和溶解两个操作，称量需使用精度更高的分析天平，溶解需要烧杯、量筒，无需使用托盘天平、蒸馏烧瓶； （5）酸性条件下作为氧化剂将草酸部分氧化为，自身被还原为，并和过量的草酸根结合生成目标配离子，配平离子方程式为：； （6）题干说明顺式异构体高温下更稳定，且结晶水合物受热易失水，低温蒸发可以减少副产物顺式Y的生成；加入适量焦磷酸钠掩蔽的目的是避免的绿色对高锰酸钾滴定终点的颜色观察造成干扰； （7）滴定反应中，25 mL待测液中：，对应；100 mL溶液中，而1 mol X中含2 mol，故，X的摩尔质量，由式量计算：，解得。 9．春节将至，许多家庭已经准备了腊肉、香肠、火腿肠等年货。我校化学兴趣小组对张老师家自制火腿肠中亚硝酸盐的含量进行测定。 已知：①我国卫生标准GB2760中规定：肉制品中亚硝酸盐的残留量应≤30mg/kg。 ②在酸性条件下可将氧化成，自身被还原成NO。 Ⅰ．亚硝酸盐的提取： ①取一段火腿肠在研钵中研成匀泥，称5.0 g放入烧杯中，加入适量蒸馏水，70℃加热30 min。 ②抽滤，在得到的滤液中加入适量活性炭脱色，在70℃水中保温5 min，过滤，洗涤。取滤液备用。 ③将滤液全部转移到规格为250 mL的仪器A中，洗涤烧杯和玻璃棒，将洗涤液一并转移到A中，继续加水、定容、摇匀备用。 Ⅱ．亚硝酸盐含量的测定： ④从A中取25.00 mL溶液于锥形瓶中，加盐酸溶液至酸性，再滴加KI溶液至过量。 ⑤向锥形瓶中滴加0.00010 mol/L 溶液至恰好反应，3次取平均值消耗溶液1.40 mL。（已知：） ⑥计算。 回答下列问题： （1）步骤①中70℃加热的方式为________。 （2）抽滤的优点为________。 （3）完成实验步骤①②③不需要用到的仪器为________（填下列序号）。步骤③中仪器A的名称为________。 （4）步骤④中滴加KI溶液后的离子方程式为________，该反应表现了的________（填“氧化性”或“还原性”）。 （5）此火腿肠中亚硝酸盐（以计算）的含量为________mg/kg（保留小数点后1位）。 （6）在实验步骤③中，若滤液转移前仪器A中有蒸馏水，则测定的亚硝酸盐的含量________。（填“偏大”、“不变”或“偏小”） 【答案】（1）水浴加热 （2）过滤速度快，固液分离更彻底 （3） DE 250 mL容量瓶 （4） 氧化性 （5）19.3 （6）不变 【解析】（1）实验中需要控制温度在70℃，低于水的沸点，为了使受热均匀且便于控制温度，应采用水浴加热的方式。 （2）抽滤（减压过滤）利用抽气设备使吸滤瓶内压强减小，与大气压形成压强差，从而加快过滤速度，并且能使滤出的固体更干燥，固液分离更彻底。 （3）步骤①研碎需要研钵（C），加热需要烧杯（F）；步骤②抽滤需要布氏漏斗和吸滤瓶（B）；步骤③定容需要250 mL容量瓶（A）。整个提取和定容过程不需要进行高温灼烧，也不需要分液，因此不需要坩埚（D）和分液漏斗（E）。仪器A带有玻璃塞且标有“250 mL”和温度，其名称为250 mL容量瓶。 （4）根据题意，在酸性条件下将氧化成，自身被还原成。根据得失电子守恒和电荷守恒，可写出离子方程式为。在该反应中，中N元素的化合价由+3价降低到+2价，发生还原反应，表现出氧化性。 （5）由反应和可得关系式：，滴定消耗的；则25.00 mL溶液中；250 mL溶液中；火腿肠中的质量，火腿肠样品的质量为5.0 g = 0.005 kg；故亚硝酸盐的含量为（保留小数点后1位）。 （6）配制溶液时，容量瓶中原有少量蒸馏水对最终溶液的体积和溶质的物质的量均无影响，因此定容后溶液的浓度不变，对最终测定的亚硝酸盐含量结果无影响。 考向04 量气分析法在物质含量测定中的应用 10．青蒿素是高效的抗疟疾药，某实验小组对青蒿素的提取和组成进行了探究，流程如图所示。回答下列问题： 已知：青蒿素为无色针状晶体，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，沸点为389.9℃，60℃以上易分解，乙醇的沸点为78℃，乙醚的沸点为34℃。 （1）操作Ⅰ使用乙醚作为溶剂提取，不选择乙醇提取的原因是_______________________________。 （2）操作Ⅰ和操作Ⅱ所使用的装置分别是_________、_________(均填字母)，装置D中被加热仪器的名称为_________。 A． B． C． D． （3）操作Ⅲ为重结晶，下列实验过程正确的是_________(填字母)。 A．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 B．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 （4）青蒿素仅含C、H、O三种元素，燃烧产生、，某研究小组采用燃烧法进行青蒿素中氧元素的质量分数测定。 实验步骤：按图所示连接装置，检查装置的气密性；称量装置E、F中仪器及试剂的质量；取w g青蒿素放入装置C的硬质玻璃管中，点燃装置C、D处的酒精灯；反应完全后，停止加热，继续通入空气，冷却至室温后称量E、F中仪器及试剂的质量。 ①装置A、B的作用是___________________________________。 ②若装置D中黑色粉末变成红色，则装置D中可能发生的反应的化学方程式是_________。 ③装置E中所盛固体可以是_________(填字母)。 A．无水    B．浓硫酸    C．碱石灰    D． ④燃烧w g青蒿素，图中E、F的质量分别增重a g、b g，则青蒿素中氧元素的质量分数可表示为_________(只列出计算式，用含有w、a、b的代数式来表示，可不化简)。 【答案】（1）乙醚的沸点为，乙醇的沸点为，青蒿素在以上易分解，使用乙醚作溶剂提取，在后续蒸馏分离时温度较低，可防止青蒿素分解 （2） C A 蒸发皿 （3）A （4） 除去空气中的和，防止干扰后续实验对生成物质量的测定 AD 【分析】由题给流程可知，向干燥、粉碎后的黄花蒿中加入乙醚溶解、过滤得到浸出液和残渣；浸出液经蒸馏分离得到乙醚和青蒿素粗品；青蒿素粗品经重结晶提纯得到精品； （4）由实验装置图可知，装置A中盛有的氢氧化钠溶液用于除去空气中的二氧化碳，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥空气，装置C中青蒿素与空气中的氧气反应生成碳的氧化物和水蒸气，装置D中盛有的氧化铜用于将一氧化碳转化为二氧化碳，装置E的中作用是吸收产生的H2O并测定水蒸气，而不吸收二氧化碳，且U形管中只能装固体药品，则装置E中可用无水氯化钙或五氧化二磷，装置F中盛有的碱石灰用于吸收并测定二氧化碳，装置G中盛有的碱石灰用于吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，防止二氧化碳和水蒸气加入装置F中干扰实验。 【解析】（1）由题给信息可知，乙醚的沸点低于青蒿素的分解温度，而乙醇的沸点（）高于青蒿素的分解温度，所以为防止蒸馏时，青蒿素遇热分解，操作Ⅰ使用乙醚作为溶剂提取青蒿素，不选择乙醇提取青蒿素； （2）由分析可知，操作Ⅰ和操作Ⅱ分别为过滤和蒸馏，对应装置分别为C和A；由实验装置图可知，装置D为蒸发结晶装置，其中被直接加热的仪器是蒸发皿； （3）由题给信息可知，青蒿素在乙醇中可溶，在水中几乎不溶，所以重结晶时应加入95%的乙醇溶解，然后通过浓缩、结晶、过滤得到青蒿素精品，故选A； （4）① 由分析可知，装置A中盛有的氢氧化钠溶液用于除去空气中的二氧化碳，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥空气，目的是除去空气中的二氧化碳和水，防止干扰后续实验对生成物质量的测定； ② 由分析可知，装置D中盛有的氧化铜用于将一氧化碳转化为二氧化碳，反应的化学方程式为：； ③ 由分析可知，装置E中盛有的无水氯化钙或五氧化二磷用于吸收测定水蒸气，故选AD； ④ 由题意可知，w g青蒿素与氧气反应生成水蒸气和二氧化碳的质量分别为a g和b g，则青蒿素中氧元素的质量分数为：=。 11．膨松剂反应时产生气体的量是检验膨松剂品质的一项重要指标。某校兴趣小组设计如图所示实验装置，通过测量某膨松剂加热反应产生气体的质量，确定其纯度。(已知该膨松剂中发挥作用的物质为，其他成分在加热条件下不产生气体) 回答下列问题： （1）加热前，先对装置A、B和C通入一段时间的空气，再连接上装置D、E，其中装置A的作用是除去空气中的_____________(填化学式)；停止加热后，仍继续通入一段时间的空气，目的是____________________________。 （2）装置E中盛碱石灰的仪器名称____________。 （3）装置B中发生反应的化学方程式为__________________________________。 （4）装置C中浓硫酸的作用为__________________________。 （5）上述实验中，若没有装置E，可能会造成测定结果__________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 （6）若上述实验测得的质量为。已知样品的质量为，则该膨松剂样品的纯度为__________(样品中的杂质不发生反应)。 (样品纯度) 【答案】（1） 将装置B中反应生成的全部赶入装置D中，被碱石灰完全吸收，减小实验误差 （2）球形干燥管 （3） （4）除去气体中混有的水蒸气，防止水蒸气进入装置D被碱石灰吸收，导致测得的质量偏大 （5）偏高 （6）50.4 【分析】空气通入装置A中经溶液吸收，除杂后的空气通入装置B，将生成的气体送入后续装置，装置C中浓硫酸用于吸收水蒸气，吸水干燥后的气体进入装置D中，碱石灰吸收气体中的，根据装置D中碱石灰的质量变化计算膨松剂中的纯度，装置E中碱石灰用于吸收外界的水蒸气和，防止其进入装置内干扰实验结果； 【解析】（1）装置A中盛装的是溶液，作用是吸收空气中原本含有的，避免空气中的被后续装置D中碱石灰吸收，干扰生成气体质量的测定，答案为； 停止加热后继续通空气，是为了把装置内残留的反应生成的全部驱赶到装置D中，让所有生成的都被完全吸收，保证测量结果准确，答案为将装置B中反应生成的全部赶入装置D中，被碱石灰完全吸收，减小实验误差（回答合理即可）； （2）装置E中盛碱石灰的仪器名称为球形干燥管； （3）装置B中受热分解生成、和，反应的化学方程式为； （4）碱石灰能吸收和水蒸气，通入装置内的空气和装置B中生成的气体中都含有水蒸气，若直接进入装置D中会被碱石灰吸收，碱石灰质量变化大于生成的质量，导致最终纯度计算结果出现较大偏差，因此用浓硫酸在气体进入装置D前进行干燥，答案为除去气体中混有的水蒸气，防止水蒸气进入装置D被碱石灰吸收，导致测得的质量偏大（回答合理即可）； （5）若没有装置E，外界空气中的和水蒸气会进入装置D被碱石灰吸收，使得测得的质量比实际反应生成的更大，计算出的碳酸氢钠质量偏大，最终测定的样品纯度偏高； （6）6.6 g的物质的量为，根据反应式可得样品中的物质的量为0.3 mol，质量，该膨松剂样品的纯度为。 12．某学习小组在实验室探究某液态有机物A的结构与性质，设计如下实验。 Ⅰ．探究有机物A的结构 取3.20 g有机物A完全燃烧后，将气体产物依次通过如图所示三个U形管；实验结束后，装氯化钙的a管增重3.6 g，装碱石灰的b管增重4.4 g，c管增重0.001 g(a、b、c管所装试剂均足量)。 （1）c中的试剂是_______(填选项字母)，装置c的作用是_______。 A． B．NaCl C． 碱石灰() （2）通过实验数据计算，有机物A中碳、氢、氧三种原子的个数比为______，由此__________(填“能”或“不能”)确定有机物A的分子式和结构式。 Ⅱ．探究有机物A的性质 小组同学取一定量的有机物A、乙酸和浓硫酸，按如下装置进行实验制备有机物B，其中加热和夹持装置已省略。 （3）冷凝管进水位置为_________(填“m”或“n”)。 （4）反应过程中应控制温度在110～120℃，不宜过低或过高的原因是_________。 （5）有机物B的结构简式为_________。 【答案】（1） C 防止空气中的水蒸气和进入装置b，避免影响实验结果的测定 （2） 能 （3）m （4）温度过低，反应速率慢；温度过高，反应物易挥发导致产率降低，且易发生副反应 （5） 【分析】实验Ⅰ：探究有机物A的结构。有机物A燃烧生成和，a管中的用于吸收生成的水，b管中的碱石灰用于吸收生成的，c管中的碱石灰用于防止空气中的水和进入b管干扰实验结果；通过计算燃烧产物中C、H元素的质量，结合A的总质量，可求出A中O元素的质量，进而得出A的最简式，结合碳原子的成键规律即可确定其分子式和结构式； 实验Ⅱ：探究有机物A的性质：由实验Ⅰ可知A为甲醇，甲醇与乙酸在浓硫酸催化、加热条件下发生酯化反应生成乙酸甲酯和水，由此解答； 【解析】（1）由分析可知，c管的作用是防止空气中的水蒸气和进入b管，导致测得的质量偏大； A．只能吸收空气中的水，不能防止空气中的进入b管，A错误； B．不能吸收空气中的水蒸气和，B错误； C． 碱石灰()可以吸收空气中的水蒸气和，C正确； 故选C； （2）a管增重为水的质量，，则，；b管增重为的质量，，则，；有机物A中氧元素的质量为，，因此，有机物A中碳、氢、氧三种原子的个数比为； 其最简式为，由于1个碳原子最多结合4个氢原子，氢原子数已达饱和，故其分子式只能是，为甲醇，结构简式为，因此可以确定有机物A的分子式和结构式； （3）为了达到最佳的冷凝效果，冷凝管中的冷却水应充满整个冷凝管，需从下口进、上口出，即进水位置为m； （4）酯化反应需要加热，但温度过低会导致反应速率过慢；若温度过高，会导致反应物甲醇和乙酸大量挥发，降低原料利用率和产物产率，同时甲醇等也容易发生分子间脱水等副反应； （5）有机物A为甲醇（），与乙酸（）在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成的有机物B为乙酸甲酯，其结构简式为。 重难·创新演练 1．阿司匹林铜抗炎镇痛活性优于阿司匹林（已知阿司匹林微溶于水）。某实验小组制备阿司匹林铜并探究其性质、测定其成分。实验室制备原理： 实验步骤： Ⅰ．称取，配制溶液；称取0.55 g NaOH，配制NaOH溶液。称取2.50 g阿司匹林溶于无水乙醇，加热至固体完全溶解，冷却至40℃以下。 （1）乙醇的作用是________。 Ⅱ．常温下，在阿司匹林溶液中加入NaOH溶液，充分搅拌后，用滴管滴加溶液，边加边搅拌，加完后，继续搅拌10 min。 （2）“边滴加边搅拌”替代“一次加入”，其目的是________________________。 Ⅲ．抽滤，如下图所示。先水洗、后用无水乙醇洗涤，最后自然晾干或于50℃烘干，得到亮蓝色产品。 （3）水洗的目的是________________。用乙醇洗涤的操作方法是________________。 Ⅳ．准确称取0.5000 g阿司匹林铜样品，置于100 mL锥形瓶中，加入硫酸和20 mL水，加热煮沸，冷却至室温后，加入0.6 g KI（足量）摇匀，用溶液滴定至浅黄色时，加入溶液和1 mL 0.5%淀粉溶液，溶液变蓝色。继续用标准溶液滴定至终点，平行滴定三次，测得平均值为V mL。 相关反应：（未配平），，。 （4）称量样品质量宜选择的仪器是________（填字母）。 A．托盘天平 B．电子天平 C． 分析天平 （5）CuI易吸附I2，导致实验误差，在滴定接近终点时滴加KSCN溶液，将CuI沉淀转化成CuSCN沉淀，写出难溶物转化的离子方程式：_____________________。 （6）滴定终点时现象是_____________________。该样品中铜的质量分数为_______%。淀粉易吸附I2，如果滴定前加入淀粉溶液，会使滴定终点拖后，导致测得结果_______（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】（1）作溶剂 （2）避免局部浓度过大，生成 （3） 除去产品中易溶性等杂质 先关闭（或关小）抽气泵（或打开安全瓶活塞使装置与大气相通），向布氏漏斗加入乙醇至刚好浸没固体，待乙醇流出后再开启（或开大）抽气泵抽干，重复2～3次操作。 （4）C （5） （6） 滴入最后半滴溶液，溶液刚好由蓝色变为无色且半分钟不变色 1.28 偏高 【分析】已知阿司匹林微溶于水，将阿司匹林溶解在乙醇中可以与NaOH发生中和反应，再与加入的溶液发生反应得到阿司匹林铜沉淀，经抽滤、洗涤干燥得到产品。 【解析】（1）已知阿司匹林微溶于水，阿司匹林易溶于乙醇，用乙醇溶解阿司匹林可以使其以分子形式分散，后续和NaOH反应生成水溶性的阿司匹林钠，避免阿司匹林在水中析出导致反应难以发生，所以乙醇作溶剂。 （2）若一次性加入，局部浓度过高，会和体系中的结合生成杂质，边滴加边搅拌可以让均匀分散，和阿司匹林钠充分反应，减少副产物。 （3）水洗可以除去晶体表面吸附的水溶性杂质、未反应的铜盐、钠盐等；乙醇易挥发，洗涤后可以快速带走固体表面的水分，让产品快速干燥，同时减少产品溶解损失，抽滤体系下洗涤时，要让洗涤剂充分接触沉淀，再抽干，用乙醇洗涤的操作方法是：先关闭（或关小）抽气泵（或打开安全瓶活塞使装置与大气相通），向布氏漏斗加入乙醇至刚好浸没固体，待乙醇流出后再开启（或开大）抽气泵抽干，重复2～3次操作。 （4）该滴定实验是定量分析，要求样品质量精确到万分之一克（0.5000 g），托盘天平精度仅0.1 g，普通电子天平精度多为0.01 g，只有分析天平可以达到万分之一的精度，满足定量实验的称量要求，故选C。 （5）CuI是难溶物，转化为溶度积更小的CuSCN，属于沉淀的转化反应，难溶物转化的离子方程式为。 （6）淀粉是指示剂，由相关反应可知，滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复蓝色；配平相关反应、可得关系式，则，铜的质量为，质量分数为；淀粉提前加入吸附，滴定终点拖后，会导致消耗的标准溶液体积V偏大，最终计算得到的铜的质量分数偏高。 2．化学反应伴随有能量的变化，测得反应能量变化有多条途径。回答下列问题： Ⅰ．实验小组用溶液和硫酸在图甲中进行中和热的测定。 （1）仪器a的名称为__________，操作方式为__________（填字母）。 A．上下移动    B．左右移动    C．上下左右同时移动 （2）现将稍过量的氢氧化钠固体、稀氢氧化钾溶液、稀氨水分别和稀硫酸恰好完全反应，其反应热分别为、、，则、、由小到大的顺序为__________。 （3）下列反应的反应热不适宜用图甲装置进行测定的是__________（填编号） A．稀硝酸和氢氧化钾溶液 B．氢气和氧气燃烧 C．铁和稀硫酸铜溶液 D．浓硫酸和溶液 Ⅱ．某实验小组受中和热测定的启发，进行葡萄糖（，）燃烧热的测定。查阅资料可知，实验室测定有机物的燃烧热常用弹式量热计（如图乙）。 【实验原理】间接法测定水吸收的热量即为物质燃烧释放的热量（忽略装置吸收的热量）。 【实验步骤】 ①用分析天平称取葡萄糖样品0.3600 g制成压片； ②将压片放入坩埚中，密封氧弹； ③向氧弹中充入过量氧气； ④向量热计中注入，记录初始温度； ⑤用电火花引发燃烧反应并立即打开搅拌器； ⑥记录反应后水的最高温度。 （4）氧弹外壳的材质为__________（写字母）。 A．不锈钢 B．陶瓷 C．玻璃 D．塑料 （5）水温变化如表所示：（水的比热容） 实验编号 初始温度/℃ 最高温度/℃ ① 24.51 25.89 ② 24.73 28.08 ③ 24.62 26.02 根据所测数据写出表示葡萄糖燃烧热的热化学方程式：____________________________________________（数值小数点后保留一位）。 （6）实验中若改变参加反应的葡萄糖的质量，与上述实验相比所测得的燃烧热__________（填“相等”或“不相等”）。 （7）葡萄糖压片太松，样品容易脱落，过紧会使测得的__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】（1） 玻璃搅拌器 A （2） （3）BD （4）A （5） （6）相等 （7）偏大 【解析】（1）图甲中仪器a是中和热测定的专用搅拌仪器玻璃搅拌器，为了使酸碱充分混合均匀、同时避免戳破隔热层，操作时需上下移动，答案选A； （2）中和反应为放热反应， 均为负值，放出热量越多，越小；稍过量固体反应时，溶于水额外放热，总放热量最多，最小；稀和稀硫酸的反应是标准的强酸强碱中和放热，放热量居中；稀氨水是弱碱，电离过程需要吸收部分热量，总放热量最少，最大；反应热由小到大排序为； （3）图甲是简易中和热测定装置，仅适合测定稀溶液中、无气体参与/生成的常温常压放热反应； A．稀硝酸和的稀溶液中和反应符合要求，可以测定； B．氢气和氧气的燃烧反应是气相反应，无法在该装置的稀溶液体系中发生，不能测定； C．铁和硫酸铜稀溶液的置换反应是溶液中发生的反应，无气体生成，可以用该装置测定反应热； D．浓硫酸溶于水会额外释放大量热，无法区分是不是中和反应本身放热，不适宜用该装置测定中和热； 答案选BD； （4）氧弹需要承受充入过量氧气的高压、同时耐受燃烧的高温，只有不锈钢的强度和稳定性满足要求，陶瓷、玻璃易碎无法承压，塑料不耐高温高压，答案选A； （5）三次实验的温度差分别为1.38℃、3.35℃、1.40℃，3.35℃偏差较大，应当排除，温度差平均值为1.39℃，水吸收的热量，实验中葡萄糖的物质的量，则1mol葡萄糖燃烧放出的热量为，表示葡萄糖燃烧热的热化学方程式为； （6）燃烧热是物质的固有性质，和参与反应的样品质量无关，改变参加反应的葡萄糖的质量对燃烧热的测定没有影响，测得的燃烧热相等； （7）葡萄糖压片过紧，内部的葡萄糖无法和充足氧气充分接触，会发生不完全燃烧，实际放出的总热量偏小，计算得到的放热数值偏小，由于燃烧为放热反应，燃烧热为负值，最终测得的偏大。 3．物质的组成和分类是化学学习和研究中的重要内容。 I、现有下列十种物质：①青铜；②熔融；③；④干冰；⑤胶体；⑥蔗糖晶体；⑦饱和溶液；⑧；⑨氨水；⑩硫酸。 （1）以上物质属于电解质的是__________；（填编号，下同） （2）以上物质属于分散系的是__________； （3）以上物质能导电的是_____________； （4）②的电离方程式为_____________。 II、碱式盐在自然界和工业中广泛存在，具有多样化的组成结构和实际应用。 （5）铜锈的成分非常复杂，主要成分有和，考古学家将铜锈分为无害锈和有害锈，结构如图所示： 属于__________（填“无害锈”或“有害锈”）。 （6）文献显示形成过程中会产生白色不溶于水的固体，将腐蚀文物置于含的富氧溶液中浸泡，可使完全转化为更难溶的。 ①过滤后，检验固体是否洗净的实验操作为______________________________。 ②受热分解生成的化学方程式为______________________________。 （7）碱式碳酸锌[化学式为，摩尔质量为]，加热升温过程中固体的质量变化如图所示。 时，剩余固体中已不含碳元素，则剩余固体中的成分为______________（填化学式）。 【答案】（1）②③⑧⑩ （2）⑤⑦⑨ （3）①②⑤⑦⑨ （4） （5）有害锈 （6） 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀产生，则说明已洗净 （7）、 【解析】（1）电解质是溶于水或在熔融状态下能够导电的化合物；溶液或熔融电解质导电的原因是存在自由移动的离子，金属导电的原因是存在自由移动的电子；胶体和溶液、浊液的本质区别为分散质粒子的直径大小不同； ①青铜为金属合金，属于混合物，能导电；②熔融为电解质，能导电；③为电解质，不能导电；④干冰为固体二氧化碳，为非电解质，不能导电；⑤胶体为分散系，属于混合物，能导电；⑥蔗糖晶体为非电解质，不能导电；⑦饱和溶液为分散系，能导电；⑧为电解质，不能导电；⑨氨水为氨气水溶液，能导电，为分散系；⑩硫酸为纯净物，属于电解质，不能导电。 由分析，以上物质属于电解质的是②③⑧⑩； （2）由分析，以上物质属于分散系的是⑤⑦⑨； （3）由分析，以上物质能导电的是①②⑤⑦⑨； （4）熔融电离出钾离子和硫酸氢根离子：； （5）结构疏松，潮湿空气易进一步腐蚀内部，属于有害锈； （6）①检验固体是否洗净，就是检验洗涤液中是否含氯离子，故方法为：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀产生，则说明已洗净。 ②受热分解生成，同时生成二氧化碳和水，反应为：。 （7）假设为583g（为1mol），受热首先失去结晶水得到547g，时，剩余固体中已不含碳元素，则碳酸锌分解生成二氧化碳和氧化锌，结合物质化学式，则2mol会生成2molZnO、2molCO2，固体失重2mol×44g/mol=88g，此时剩余固体547g-88g=459g，继续加热，氢氧化锌分解生成氧化锌和水，若3mol氢氧化锌完全分解生成氧化锌和水，则失重3mol×18g/mol=54g，此时固体质量应为405g，结合图，此时固体质量为423g，则剩余固体中的成分为、。 4．某兴趣小组对铜、银的配合物进行探究实验。 Ⅰ．铜配合物的形成与应用 （1）向溶液中逐滴加入浓氨水，生成，观察到反应现象为________。 （2）向硫酸铜溶液中加入酒石酸钠()溶液，加入溶液调节为11~13，再加入溶液，水浴加热，可在物质表面镀铜 已知：酒石酸()为弱酸； 在碱性环境下具有强还原性，中性和酸性还原性弱。 ①可与形成配离子，酸性条件下解离。结构式为与形成配位键的氧原子为________(填序号) ②镀铜时需要形成配离子的原因是________。 ③在铜的量足够的情况下，镀铜时需要及时添加的试剂是________。 ④镀铜时相对用浓氨水形成铜氨配合物，用酒石酸盐形成配合物而不用氨水的原因是________。 已知：          Ⅱ．银配合物形成与应用 （3）在盐酸存在下，用过量铁粉还原回收并测定的回收率。 ①溶于氨水，反应的平衡常数的数值为________。 已知：，反应 ， ②请补充完整实验方案：取一定量反应后固体，水洗干燥后称重，________，称量质量计算得到的回收率。 (已知：必须使用的试剂、用品和仪器有：氨水、溶液、稀硝酸、稀盐酸) 【答案】（1）先生成蓝色沉淀，后沉淀消失，生成深蓝色溶液 （2） 1 反应需要碱性环境，会生成沉淀；提供一定浓度的 、 氨水易挥发，且铜氨配合物过于稳定导致游离浓度过低，无法满足镀铜反应速率要求 （3） 向固体中加入足量稀盐酸，充分反应后过滤、水洗至滤液中加稀硝酸酸化的溶液无白色沉淀生成，再将滤渣用足量2mol/L氨水充分浸取、过滤，剩余固体洗涤干燥后，得到纯净的Ag。 【解析】（1）向硫酸铜溶液中逐滴加浓氨水时，首先氨水作为弱碱提供，与反应生成蓝色的沉淀；过量的氨水作为配体，与反应生成深蓝色的溶液。 （2）①配位键的形成需要配体提供孤电子对，中带负电的羧基氧（编号1）有孤电子对，可作为配位原子与成键。 ②避免强碱性条件下生成沉淀；控制游离浓度，防止其被快速还原生成铜粉，保证平缓还原速率得到平整镀层。 ③HCHO在碱性条件下被氧化为甲酸类物质，反应过程中会不断消耗，导致体系pH下降，既会让铜配离子解离，也会降低HCHO的还原性，因此需要及时补充NaOH维持强碱性环境，HCHO作为还原剂也随反应消耗需要补充。 ④对比给出的两个平衡常数，铜氨配合物K更大，对的束缚能力过强，游离浓度太低还原速率难以满足镀铜需求，且氨水易挥发，体系配体浓度不稳定，酒石酸盐配合物更适配镀铜的速率要求。 （3）①目标反应的平衡常数可拆解为两个反应的平衡常数乘积：。 ②还原后固体混有过量铁粉，先加稀盐酸将Fe完全溶解除去，水洗除去、（用稀硝酸和检验无证明洗净），再加氨水浸取可能残留的AgCl杂质，最终得到纯净的Ag单质称重，即可计算回收率。 5．生活中的许多现象都伴随化学反应的发生，而化学反应发生时必然伴随能量变化。 （1）若将水作为研究对象，相同压强下，下列选项中内能最大的是______。 A．273 K时1.0 g冰 B．273 K时10.0 g水 C．373 K时1.0 mol水 D．373 K时10. 0g水 （2）“摇摇冰”是一种即用即冷的饮料。饮用前，将饮料罐隔离层中的化学物质和水混合后摇动即会致冷，该化学物质可以是______。 A．氯化钠 B．氢氧化钠 C．生石灰 D．硝酸铵 （3）降低温度，可将转化为。已知： ； 。下列能量变化示意图中正确的是______。 （4）下列热化学方程式中，ΔH1与ΔH2关系正确的是______。 ΔH1 ΔH2 A． B． C． D．不能确定 用如图所示的装置测定中和热。实验药品：盐酸、溶液、氨水。 （5）装置中隔热层的作用是______。 （6）某同学利用如图装置做实验测得反应热ΔH偏大，可能的原因是______。(不定项) A．测完盐酸的温度直接测碱溶液温度 B．做该实验时室温较高 C．杯盖未盖严 D．碱溶液一次性迅速倒入 将浓度为的酸溶液和的碱溶液各25 mL混合(溶液密度均为)，生成的溶液的比热容c=4.18×10-3 kJ/(g⋅℃)，测得温度如下： 反应物 起始温度/℃ 最高温度/℃ 甲组() 20.0 23.3 乙组() 20.0 23.1 （7）两组实验结果存在差异的主要原因是________________________。 (8)的______(保留1位小数)。 【答案】（1）C （2）D （3）A （4）A （5）减少实验过程中的热量损失 （6）AC （7）NaOH是强碱，完全电离，中和时放热多；NH3·H2O是弱碱，电离过程吸热，导致总放热量减少，温度升高幅度更小 (8)-51.8 【解析】（1）物质的内能与温度、物质的量、聚集状态有关，相同压强下，温度越高、物质的量越大，内能越大；10.0g水的物质的量为：≈0.5556 mol＜1.0 mol，所以373 K时1.0 mol水的内能最大，故选C； （2）由题意可知，摇摇冰需要溶解时吸热的物质，使温度降低； A．氯化钠溶解于水时溶液的温度几乎不变，A不符合题意； B．氢氧化钠溶解于水时放出的热量会使溶液温度升高，B不符合题意； C．生石灰与水反应放出的热量会使溶液温度升高，C不符合题意； D．硝酸铵溶解于水时吸收热量会使溶液的温度显著降低，D符合题意； 故选D； （3）二氧化氮转化为四氧化二氮的反应为：，由题意可知，降低温度，可将二氧化氮转化为四氧化二氮，说明降低温度，平衡向正反应方向移动，该反应为放热反应；气态四氧化二氮的能量高于液态四氧化二氮，所以二氧化氮转化为气态四氧化二氮的能量小于转化为液态四氧化二氮，反应的焓变ΔH1 大于ΔH2，由图可知，图A符合反应的能量变化示意图，故选A； （4）硫在氧气中燃烧生成二氧化硫的反应是焓变小于０的放热反应，固态硫的能量低于气态硫，所以固态硫完全燃烧生成二氧化硫放出的热量小于气态硫，反应的焓变ΔH1 大于ΔH2，故选A； （5）由实验装置图可知，装置中隔热层的作用是减少实验过程中的热量损失，从而减小实验误差； （6）A．温度计上残留的酸会与碱溶液发生中和反应放出热量，使得反应前温度偏高，反应前后温度差Δt偏小，导致实验测得ΔH偏大，A符合题意； B．做该实验时室温较高不会影响反应前后温度差Δt的大小，对实验测得ΔH无影响，B不符合题意； C．杯盖未盖严会造成热量散失，使得反应前后温度差Δt偏小，导致实验测得ΔH偏大，C符合题意； D．碱溶液一次性迅速倒入可以使酸溶液和碱溶液完全反应，减少热量散失，能减小误差，不会影响反应前后温度差Δt的大小，对实验测得ΔH无影响，D不符合题意； 故选AC； （7）一水合氨是弱碱，在溶液中的电离是吸热过程，而氢氧化钠是强碱，在溶液中完全电离，所以与盐酸反应时一水合氨放出的热量少于氢氧化钠，反应温度升高幅度小于氢氧化钠； （8）由题意可知，反应生成水的物质的量为：0.5 mol/L × 0.025 L=0.0125 mol，由表格数据可知，实验测得的反应前后温度差为：Δt=23.1 ℃−20.0 ℃=3.1 ℃，则反应放出的热量为：Q=mcΔt=4.18×10-3 kJ/(g⋅℃) ×50 g×3.1 ℃=0.6479 kJ，所以反应测得的中和热为：ΔH=-≈-51.8 kJ/mol。 6．白醋常用作厨房的调味品。某化学兴趣小组同学利用酸碱滴定法测定市售白醋的总酸量。 已知：①该滴定实验中，标准溶液盛装在滴定管中，待测液盛装在锥形瓶中； ②滴定结束后记录消耗NaOH溶液的体积，再重复3次滴定实验； ③常温下，；、。 回答下列问题： （1）在水中的电离方程式为__________。 （2）滴定前，排出碱式滴定管中气泡的正确方法为__________(填标号)。 A． B． C． D． （3）滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化，在锥形瓶的正下方放一张白纸的目的是___________。 （4）标准NaOH溶液的浓度为，4次滴定实验数据记录如表所示。           滴定次数 实验数据 1 2 3 4 V(样品)/mL 20.00 20.00 20.00 20.00 V(消耗的NaOH溶液)/mL 16.95 16.00 16.05 15.95 根据实验数据计算：市售白醋的浓度为__________，市售白醋的总酸量为__________。 （5）在本实验的滴定过程中，下列操作会使测得的白醋浓度偏小的是__________(填标号)。 A．未用标准NaOH溶液润洗滴定管 B．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水 C．在滴定时剧烈摇晃锥形瓶，有少量液体溅出 D．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定结束后滴定管尖嘴处有气泡 （6）常温下溶液的pH约为__________。 【答案】（1）或 （2）B （3）便于观察锥形瓶中溶液颜色的变化 （4） 0.0800 0.480 （5）CD （6）9 【分析】用标准氢氧化钠溶液进行滴定20.00mL所配白醋溶液，测定需要氢氧化钠溶液的体积，按照公式 进行计算，并进行误差分析。 【解析】（1）是弱电解质，在水中部分电离，电离方程式为或； （2）滴定前，排出碱式滴定管中气泡的正确方法为：垂直固定滴定管，橡胶管向上弯曲（使气泡聚集到尖嘴处），捏住玻璃珠附近的橡胶管并挤压，使溶液快速冲出带走气泡，选B。 （3）滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色的变化，在锥形瓶的正下方放一张白纸的目的是便于观察锥形瓶中溶液颜色的变化。 （4）第一次实验数据超出正常误差范围，舍去不用，后3次实验平均消耗氢氧化钠的体积为 ，n(CH3COOH)=n(NaOH)=0.016L×0.1000mol/L=0.0016mol，市售白醋的浓度为，市售白醋的总酸量为。 （5）A. 未用标准NaOH溶液润洗滴定管，标准液浓度偏小，消耗标准液体积偏大，测得的白醋浓度偏大，故不选A； B. 锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水，醋酸物质的量不变，消耗氢氧化钠溶液的体积不变，测得的白醋浓度无影响，故不选B； C. 在滴定时剧烈摇晃锥形瓶，有少量液体溅出，醋酸物质的量偏少，消耗氢氧化钠溶液的体积偏小，测得的白醋浓度偏小，故选C； D. 滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定结束后滴定管尖嘴处有气泡，消耗氢氧化钠溶液的体积偏小，测得的白醋浓度偏小，故选D； 选CD。 （6）；，水解的离子方程式为， 、，设常温下溶液中， ，所以pH约为9。 7．（25-26高三上·广东广州·模拟）已知：常温下镁条与水缓慢反应，一段时间后反应停止。再加入则能持续产生，现探究其原因。（室温下，） 实验操作：取3份长度均为3 cm的镁条，打磨光亮后放入水中反应至无气泡产生，镁条表面生成变暗。室温下，继续将上述镁条分别放入下列溶液中。［初始］，实验记录如下。 编号 溶液 实验记录 a 溶液（pH = 4.6） 片刻后镁条表面变光亮，开始产生大量气体（）：前10 min镁条表面保持光亮，但产生气体的速率逐渐减慢；20～30 min时，镁条表面变白，持续有气泡产生 b NaCl溶液 仅出现微量气泡 c 溶液 （用氨水调至pH = 7） 实验现象及气体体积与a几乎相同 （1）用固体配制所需溶液，下列仪器中不需要的是___________（填仪器名称）。 （2）用离子方程式解释溶液pH < 7的原因___________，当用氨水调节pH = 7时，___________（填“>”“<”或“=”）。 （3）实验a、b、c说明去除Mg表面致密的主要粒子是___________。 （4）分析： ①从平衡移动的角度解释实验a中，前10 min镁条重新产生的主要原因是___________。 ②经检验，20～30 min时镁条表面的白色物质是结构较为疏松的。请分析0～30 min内，溶液pH的变化___________。 查阅资料： ⅰ．碳酸氢钠也可以破坏Mg与反应生成的膜，其转化为较为疏松的。 ⅱ．在不同pH的溶液中的可能产物如图。 （5）请补充实验方案，对比和对镁与水反应速率的影响：取3 cm的镁条，打磨光亮后放入水中反应至无气泡产生，___________。 （6）若体系中、pH = 9，则此时生成的沉淀为___________。 【答案】（1）分液漏斗、（球形）冷凝管 （2） > （3） （4） ，与结合生成，膜不断溶解，促使镁与水不断反应 pH先增大，后基本不变 （5）取出该镁条放入溶液中反应30 min，观察并记录时间与气体体积 （6） 【分析】镁条先在水中反应，表面形成致密的氢氧化镁膜，阻碍镁与水继续接触，因而气泡逐渐停止。再将同样处理的镁条分别放入等体积、等浓度的不同溶液，通过膜是否消失、气体产生的快慢及体积比较溶液的作用。致密膜溶解后镁可重新接触水；后期出现疏松固体时，镁仍可与水接触，因此有固体生成并不意味着反应停止。 【解析】（1）图中从左至右依次为电子天平、烧杯、分液漏斗、球形冷凝管。用固体配制溶液时，电子天平用于称量固体，烧杯用于溶解固体；该过程不需要分离互不相溶的液体，也不需要冷凝蒸气，因此不需要分液漏斗、球形冷凝管； （2）氯化铵是强酸弱碱盐，铵根离子与水作用生成一水合氨和氢离子，使溶液呈酸性，水解的离子方程式为； 用氨水调至pH = 7时，。一水合氨存在电离平衡，故。代入氢氧根离子浓度，可得，所以第二空填“>”； （3）按分析中的对比实验思路，实验a、b的氯离子浓度相同，但a产生大量气体，b仅有微量气泡，说明氯离子不是去除致密膜的主要粒子。实验a、c的pH分别为4.6、7，现象和气体体积却几乎相同，说明初始氢离子浓度不是主要原因。两者都含有铵根离子，因此去除镁表面致密氢氧化镁膜的主要粒子是； （4）①前10 min镁条表面保持光亮，说明原来的致密膜不断溶解。氢氧化镁存在溶解平衡，铵根离子与氢氧根离子结合生成一水合氨，降低了氢氧根离子浓度，使该平衡向右移动。致密膜不断溶解，镁可继续与水接触，所以重新产生氢气； ②反应初期，铵根离子逐渐消耗，一水合氨逐渐生成，溶液酸性减弱，pH增大。随着铵根离子浓度降低，去除膜的作用减弱，产生气体的速率减慢。题给初始镁的物质的量大于铵根离子的物质的量，后期仍有镁剩余；20～30 min时出现疏松氢氧化镁并继续放气，说明镁仍在与水反应，反应为。氢氧化镁固体与溶液形成溶解平衡，继续反应主要增加固体，溶液组成趋于稳定，pH基本不变。因此0～30 min内，溶液pH先增大，后基本不变； （5）要比较两种溶质对反应速率的影响，应保持镁条规格、表面处理、温度、溶液体积和浓度相同。实验a已使用2 mL氯化铵溶液，所以补充实验时，应取出题中已处理的镁条，在室温下放入溶液中，反应30 min，观察并记录时间与气体体积；与实验a比较相同时间内的产气体积，即可比较反应速率； （6）图中纵坐标表示镁离子浓度数值的常用对数，对应纵坐标-2。沿pH = 9的竖线比较两条曲线，纵坐标-2位于曲线上方、曲线下方，说明此时镁离子浓度已达到碳酸镁的沉淀条件，却未达到氢氧化镁的沉淀条件，因此生成的沉淀为。 8．（25-26高三上·广东江门·模拟）某学习小组为了探究一定温度下(简写为HAc)电离平衡的影响因素，进行了如下实验。 【实验一】测定HAc的浓度。 （1）用_____(填仪器名称)准确移取20.00mLHAc溶液，转移至锥形瓶，加入2滴_____。(填“酚酞”、“石蕊”或“甲基橙”)作指示剂，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定，平行测定4次，消耗NaOH溶液的体积分别为20.05mL、20.00mL、18.40mL、19.95mL，则_____。 （2）实验操作中，滴定管盛装NaOH溶液后排气泡动作正确的是_____(填字母)。 A． B． C． D． 【实验二】探究25℃下HAc电离平衡的影响因素。 将实验一中的HAc溶液和与其等浓度的(简写为)溶液按一定体积比混合，测。 序号 V(HAc)/mL V(NaAc)/mL pH I 40.00 / 0 2.86 Ⅱ 4.00 a b 0 3.36 …… Ⅶ 4.00 c 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 （3）根据表中信息，补充数据：_____，_____。 （4）由实验I和Ⅱ可得结论：稀释HAc溶液，电离平衡正向移动；结合表中数据，给出判断理由：_________________________； （5）由实验Ⅱ~Ⅷ可知，增大浓度，HAc电离平衡_____向移动(填“正”、“逆”)。 （6）根据实验Ⅷ的数据，计算醋酸的电离平衡常数约为_____。 【答案】（1） 酸式滴定管（或移液管） 酚酞 0.1000 （2）C （3） 36.00 33.00 （4）实验Ⅱ将实验I的溶液稀释了10倍，若平衡不移动，溶液的pH应变为3.86，而实际pH=3.36 < 3.86，说明稀释使溶液中大于理论值，电离平衡正向移动 （5）逆 （6） 【解析】（1）为酸性溶液，准确移取20.00 mL需使用酸式滴定管（或移液管）；用滴定，恰好完全反应时生成强碱弱酸盐，溶液呈弱碱性，故应选择酚酞作指示剂；四次滴定消耗溶液的体积中，18.40 mL偏差过大，应舍去，其余三次的平均体积为，则。 （2）溶液呈强碱性，应盛装在碱式滴定管中，碱式滴定管排气泡的正确操作是将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠偏上部位，使溶液从尖嘴处喷出，从而排出气泡，故选C。 （3）根据控制变量法原则，各组实验的溶液总体积应保持一致。由实验I可知，溶液总体积为40.00 mL。实验Ⅱ中，说明未加入，即，则加入水的体积；实验Ⅶ中，因两者原浓度相等，故体积比等于物质的量之比，即，，则加入水的体积。 （4）实验I的pH=2.86，实验Ⅱ将实验I的溶液稀释了10倍。若稀释过程中电离平衡不移动，应变为原来的，pH应增大1个单位变为3.86；但实际测得实验Ⅱ的pH=3.36 < 3.86，说明稀释后溶液中的大于理论计算值，即稀释促进了的电离，电离平衡正向移动。 （5）由实验Ⅱ~Ⅷ的数据可知，随着溶液体积的增加，混合溶液中的浓度逐渐增大，溶液的pH逐渐增大（从3.36升至4.65），说明溶液中逐渐减小，即增大浓度抑制了的电离，电离平衡向逆向移动。 （6）实验Ⅷ中，，，两者等浓度等体积混合，混合溶液中 ；根据醋酸的电离平衡常数表达式，可得；已知该溶液的pH=4.65，则，故。 9．为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学通过改变浓度研究“2Fe3++2I-⇌2Fe2++I2”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验如图： （1）待实验Ⅰ溶液颜色不再改变时，再进行实验Ⅱ，目的是使实验Ⅰ的反应达到_____。 （2）ⅲ是ⅱ的对比实验，目的是排除ⅱ中____________________造成的影响。 （3）ⅰ和ⅱ的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2+向Fe3+转化。用化学平衡移动原理解释原因：___________________________________。 （4）根据氧化还原反应的规律，该同学推测ⅰ中Fe2+向Fe3+转化的原因：外加Ag+使c(I-)降低，导致I-的还原性弱于Fe2+，用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。 ①K闭合时，指针向右偏转，b作_____极。 ②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管滴加0.01mol/LAgNO3溶液，产生的现象证实了其推测，该现象是___________________________________。 （5）按照（4）的原理，该同学用上图装置进行实验，证实了ⅱ中Fe2+向Fe3+转化的原因是Fe2+浓度增大，还原性增强，使Fe2+还原性强于I-，与（4）实验对比，他的操作是__________________________________________________。 （6）实验Ⅰ中，还原性：I->Fe2+；而实验Ⅱ中，还原性：Fe2+>I-，将（3）和（4）、（5）作对比，得出的结论是_________________________________________________________________。 【答案】（1）化学平衡状态 （2）排除加水稀释（溶液稀释）造成的影响 （3）加入发生反应，使降低；ⅱ中加入，使增大，平衡均逆向移动 （4） 正 左管产生黄色沉淀，指针向左偏转 （5）当指针归零后，向U形管右管中滴加 溶液 （6）该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向 【分析】实验Ⅰ将溶液与溶液混合，发生可逆氧化还原反应，待溶液颜色不再改变（反应达到平衡）后分成三等份，分别加入溶液、溶液和蒸馏水进行对比，探究浓度改变对平衡移动的影响；再用U形管原电池（左管盛溶液、右管盛溶液）验证浓度变化对离子氧化性、还原性的影响。 【解析】（1）待实验Ⅰ溶液颜色不再改变，说明该反应已达平衡状态，即正、逆反应速率相等、各组分浓度不再改变；此时再进行实验Ⅱ，才能排除反应未达平衡对后续实验现象的影响； （2）ⅱ中加入的是溶液，溶液体积增大，各组分浓度被稀释，也会使溶液颜色变浅；ⅲ中加入等体积蒸馏水作对比实验，目的是排除加水稀释（溶液稀释）对颜色变化造成的影响； （3）ⅰ中加入溶液，与发生反应，生成黄色沉淀，使降低，平衡逆向移动；ⅱ中加入溶液，使增大，平衡逆向移动；故ⅰ、ⅱ中颜色变化均表明平衡逆向移动，向转化； （4）①K闭合时，指针向右偏转，说明b极为正极，其上得电子发生还原反应生成； ②当指针归零（反应达到平衡）后，向U形管左管滴加溶液，与生成黄色沉淀，降低，还原性减弱，平衡逆向移动，电子流向改变，指针向左偏转；故现象为左管产生黄色沉淀、指针向左偏转； （5）ⅱ中加入溶液后，增大，的还原性增强，使的还原性强于，平衡逆向移动；按照（4）的原理，该同学在与（4）相同的装置中，当指针归零（反应达到平衡）后，向U形管右管滴加 溶液，通过增大增强的还原性，观察到指针偏转方向发生改变，从而证实上述推断； （6）实验Ⅰ中还原性＞，实验Ⅱ中还原性＞，说明离子的氧化性、还原性强弱与浓度有关；该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向。 10．（25-26高三上·广东广州·阶段检测）苯甲酸可用作食品防腐剂。某小组通过甲苯制备苯甲酸，并研究其性质。 制备原理简示如下：（未配平）；。 已知：苯甲酸相对分子质量为122，微溶于冷水，易溶于乙醇、热水；苯甲酸钾易溶于水。 Ⅰ．制备实验： （1）在三颈烧瓶中加入甲苯、水、过量，在搅拌下加热至回流液不再出现油珠。稍冷至温热后，加入适量饱和溶液，停止搅拌，静置。此时可观察到清液颜色_________。 （2）趁热过滤，将滤液置于冰水浴中冷却。加入浓盐酸后，经一系列操作获取苯甲酸粗品，需要的操作及顺序是_________。 a．用冷水洗涤        b．用热水洗涤        c．过滤        d．干燥 （3）纯度测定：称取粗品配成乙醇溶液，用标准溶液滴定，三次平均消耗标准溶液，则苯甲酸的纯度为_________(列出算式)。进一步提纯获得苯甲酸纯品的方法是_________。 Ⅱ．性质研究 （4）该小组继续探究取代基对羧酸酸性的影响 ①知识回顾  下列羧酸酸性强弱顺序是：随着酸分子中F原子数增多，羧基中的羟基_________增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据上述规律，预测酸性：二氯乙酸<三氯乙酸。 ③验证假设  分别称取0.0100g二氯乙酸、三氯乙酸晶体，配成100mL溶液，测得pH依次为3.11、3.21；配制溶液时，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、_________和_________。 ④小组讨论  乙同学认为不能用所测得的pH直接比较它们的酸性，因为_________。调整实验方案，重新测定。 （5）该小组尝试测定苯甲酸的(下列操作均在室温下) 初步实验  配制饱和苯甲酸水溶液时，发现溶解缓慢；又尝试改用苯甲酸乙醇溶液测定，结果均与文献值有差异。 查阅资料  乙醇的溶剂效应会影响苯甲酸的电离平衡。 教师指导  按配制的溶液，其的值约等于HA的。 实验优化选用溶液、溶液进行实验，以获得苯甲酸的。简述该方案_________(包括试剂用量、必要仪器和相关操作)。 【答案】（1）紫红色褪去 （2）cad （3） 重结晶 （4） 极性 胶头滴管 100mL容量瓶 所得两种溶液的物质的量浓度不相等 （5）用碱式滴定管（或移液管）准确量取20.00mL溶液，用酸式滴定管（或移液管）准确量取10.00mL溶液，在烧杯中混合均匀，用pH计测定混合溶液的 【分析】三颈烧瓶中加入甲苯、水、过量，在搅拌下加热至回流液不再出现油珠，稍冷至温热后，加入适量饱和溶液，停止搅拌，静置，除去过量的高锰酸钾，趁热过滤，滤液中含，将滤液置于冰水浴中冷却，加入浓盐酸后，使得转化为沉淀，经一系列操作获取苯甲酸粗品； 【解析】（1）具有还原性，能和过量的高锰酸钾反应，故可观察到清液颜色：紫红色褪去； （2）加入浓盐酸后，使得转化为沉淀，过滤分离出苯甲酸晶体，使用冷水洗涤减少晶体溶解损失，然后干燥得到苯甲酸，故为：cad； （3）苯甲酸和氢氧化钾发生中和反应，存在，则苯甲酸的纯度为，进一步提纯获得苯甲酸纯品的方法是重结晶法； （4）①氟原子电负性很强，为吸电子基团，随着酸分子中F原子数增多，羧基中的羟基极性增大，酸性增强； ③配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；故需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、100mL容量瓶； ④等质量的二氯乙酸、三氯乙酸的物质的量不同，所得两种溶液的物质的量浓度不相等，故不能用所测得的pH直接比较它们的酸性； （5）已知，按配制的溶液，其的值约等于HA的，则可以使用一定体积、一定浓度的与10.00mL 配制混合溶液，然后测混合溶液的pH，从而通过氢离子浓度测得，故方案为：用碱式滴定管（或移液管）准确量取20.00mL溶液，用酸式滴定管（或移液管）准确量取10.00mL溶液，在烧杯中混合均匀，用pH计测定混合溶液的。 真题·实战演练 1.（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。 （1）盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①上述滴定操作用到的仪器有 。 A．          B．          C．        D．   ②该盐酸浓度为 。 （2）热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为 (c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。 （3）借鉴（2）的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。 序号 反应试剂 体系温度/ 反应前 反应后 i 溶液 粉 a b ii 粉 a c ①温度：b c(填“>”“<”或“=”)。 ② (选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。 （4）乙同学也借鉴（2）的方法，测量反应的焓变。 查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是 。 提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。 验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和 (用离子方程式表示)。 实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。 教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。 优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为 。 （5）化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用 。 【答案】（1） AD 0.5500 （2） （3） > 或 （4） 抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为 （5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等) 【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选AD； ②滴定时发生的反应为HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故，故答案为0.5500； （2）由可得Q＝××(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝，故答案为； （3）溶液含有溶质的物质的量为0.02mol，粉和粉的物质的量分别为0.021mol、0.01 mol，实验i中有0.02 mol CuSO4发生反应，实验ii中有0.01mol CuSO4发生反应，实验i放出的热量多，则b>c；若按实验i进行计算，；若按实验ii进行计算，，故答案为：>；或； （4）易水解，为防止水解，在配制溶液时需加入酸；用试纸测得溶液的不大于1说明溶液中呈强酸性，向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在与酸的反应，其离子方程式为；乙同学根据相关原理，重新设计优化的实验方案的重点为如何防止与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现溶液与的反应，故可将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为，故答案为：抑制水解；；将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为； （5）化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开山、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。 2．（2022·广东卷）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。 （1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。 （2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。 （3）某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。 提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。 序号 Ⅰ 40.00 / / 0 2.86 Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36 … Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53 Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65 ①根据表中信息，补充数据：_______，_______。 ②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”) 向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______。 ③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。 实验结论假设成立。 （4）小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。 查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。 对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。 ①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。 在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______。 ②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。 （5）小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。 Ⅰ 移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液 Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76 实验总结   得到的结果与资料数据相符，方案可行。 （6）根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______。 【答案】（1）5.0 （2）C （3）  3.00     33.00     正     实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1 （4）     0.1104     （5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液 （6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料) 【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL。 （2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误； B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误； C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确； D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误； 综上所述，正确的是C项。 （3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00。 ②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。 （4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L。 (ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH)=11.04mL时，n(NaAc)=n(HAc)，溶液的pH=4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。 （5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此可再向溶液中加入20.00mL HAc溶液，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)。 （6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。 3．（2026∙福建）实验室在隔绝水汽条件下制备无水(深蓝绿色针状晶体，吸水性强)。 已知：沸点；液态存在自电离：。 Ⅰ．的制备(装置如图，夹持装置省略) 反应方程式：。 （1）仪器A的名称为_______；装置的不足之处是_______。 （2）反应时产生红棕色气体的化学方程式为_______。 （3）铜丝完全反应后，加入液态至沉淀完全，过滤、洗涤、低温真空干燥得蓝色晶体(相对分子质量280)，产率为________(列出计算式)。 Ⅱ．的热解(装置如图，夹持和加热装置省略) （4）抽真空下缓慢加热至，样品变为浅蓝色粉末。 ①生成的化学方程式为_________。 ②装置中玻璃棉的作用是_________。 （5）热解后，先_________，然后_________，样品升华，凝华为深蓝绿色针状晶体。(填标号) a．升温至        b．保持活塞和真空泵开启 c．关闭活塞，再关闭真空泵    d．关闭真空泵，再关闭活塞 Ⅲ．的晶体结构(如图) （6）①基态原子的价电子排布式为_________。 ②晶胞中有_________个；晶体中，和连成_________状(填“链”“层”或“空间网”)，微粒间作用力有_________(填标号)。 a．键    b．配位键    c．金属键    d．非极性共价键 【答案】（1） 球形干燥管 无尾气处理装置 （2） （3） （4） 或 防止抽真空时样品被吸出 （5） c a （6） 8 空间网 ab 【分析】本实验以Cu单质和为起始原料，在严格无水的乙酸乙酯溶剂体系中发生反应：。析出中间体， 后续经洗涤除杂后，在120℃真空条件下使中间体脱除多余得到粗品无水，再利用无水硝酸铜易升华的特性，升温至200℃使目标产物升华后凝华，最终得到高纯度的无水硝酸铜晶体，全程严格控湿避免产物潮解。 【解析】（1）实验在隔绝水汽条件下进行，的作用是防止外界水蒸气进入装置。盛放仪器为“球形干燥管”。制备的反应中生成NO，同时还会放出有挥发性的N2O4及其分解生成的NO2等气体，均为大气污染物，须进行尾气处理。故装置的不足之处为无尾气处理 装置。 （2）反应原料之一为液态N2O4， 反应时放热会导致N2O4分解生成红棕色的气体NO2。故产生红棕色气体的化学方程式为。 （3）根据Cu元素守恒，的物质的量为，理论上生成的物质的量等于Cu的物质的量，理论产物质量为，因此产率为：  。 （4）①利用液态自电离的拆分思路，热解脱除1个和1个，二者结合生成N2O4，N2O4受热易分解产生NO2，故生成​的化学方程式：或。 ②由于制备反应在抽真空条件下进行，固体样品可能被气流带出， 造成产率下降。故在装置中玻璃棉的作用是防止抽真空时样品被吸出。 （5）在升温至升华前，须停止抽真空，否则升华时气体直接被抽出，无法在装置中凝华收集产品。“升温至200°C”应在“关闭活塞”之后。若在关闭活塞前先关闭真空泵，在装置内高负压下，外界气体(含水汽)易进入装置，影响产品质量，同时内压增大也不利于无水Cu(NO3)2在200°C下升华，因此应“先关闭活塞，然后关闭真空泵”。 故符合题意的选项依次为c、a。 （6）①Cu是29号元素，核外电子排布式为，洪特规则特例使3d轨道全充满更稳定，其价层电子包含最外层4s轨道与次外层3d轨道的电子，因此价层电子排布式为。 ②观察晶胞结构，胞内Cu原子总数为4；根据的元素比例关系，1个Cu对应2个，因此晶胞内的总数为。从晶胞结构图可以看出，与通过配位键在三维空间中向各个方向交联延伸，因此形成的是空间网状结构。 a．中存在4中心6电子的离域π键，符合要求； b．和中的O原子之间存在配位键，符合要求； c．金属阳离子与自由电子之间强烈的相互作用，叫做金属键，该晶体中不存在金属键，不符合要求； d．晶体中所有共价键均为不同原子形成的极性共价键，不存在非极性共价键，不符合要求； 因此选ab。 4．（2026∙全国卷）为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 （1）配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴_________(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和_________(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的_________(填①或②)。 ①    ② （2）沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和_________。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化：。 （3）过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是_________(填a、b或c)。 （4）滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为_________。 【答案】（1） 护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② （2） （3）c （4） 【解析】（1）浓盐酸易挥发且具有强腐蚀性，操作时需佩戴护目镜、防腐蚀手套、防毒面具等进行防护；用浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，步骤为量取、稀释、转移、定容等，除烧杯外，还需要的玻璃仪器有量筒（量取浓盐酸）、玻璃棒（搅拌、引流）、胶头滴管（定容）、对应规格容量瓶，任选2种即可；GHS标识中①是爆炸物标识，②是腐蚀性物质标识，浓盐酸属于强腐蚀性试剂，对应②。 （2）混合盐中包括NaCl、Na2SO4及Na2CO3，在混合盐溶液中存在着、及三种阴离子，加入盐酸时，与酸反应：，加热煮沸后完全逸出，溶液中剩下的阴离子为和。 （3）a．漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁，会导致滤液飞溅，a错误； b．未用玻璃棒引流，且漏斗下端未靠烧杯内壁，b错误； c．满足玻璃棒引流、漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁的规范要求，c正确； 故选c。 （4）根据反应的定量关系推导：由沉淀转化得；结合后续反应：，可得；代入，得；10.00 mL溶液中的质量为；因此1 L溶液中的含量为。 5．（2026∙江苏）学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是______________________________________________。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择__________。 A．0.01000 mol·L-1　　　　　　　　B．0.02000 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为__________。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因_______________。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是_________________________________。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：__________________________________。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液__________________，冷却，恒重后称量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】（1） 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 （2） H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 （3） HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 【分析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 【解析】（1）①钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ②由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 ，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 ，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ，故选B； ③向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； （2）①一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； （3）①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + = + H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到的质量。 6．（2026∙甘肃卷）2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 （1）为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为_________。 （2）步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是________。 （3）步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为________。 （4）步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和__________(填试剂)洗涤沉淀。 （5）使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为_______。接近滴定终点时，下列操作正确的是__________(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液    B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁    D．记录滴定管液面的读数 （6）步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为________。 【答案】（1）烘干（或加热烘干至恒重） （2）加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl （3）pH过低导致沉淀溶解；pH过高导致生成草酸镁沉淀，对后续滴定产生影响 （4）蒸馏水（或冷水） （5） 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC （6）①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 【解析】（1）湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 （2）加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的和HCl，防止其在后续调节pH时影响酸度。 （3）pH过高会导致镁离子会生成草酸镁沉淀，草酸根的存在对后续钙离子的滴定产生影响，pH过低会导致溶于强酸，因此，需要调节至弱酸性。 （4）沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 （5）反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。 A．为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确； B．应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误； C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确； D．记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误； 故选AC。 （6）猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即①和②均成立。 7．（2026∙北京）实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 （1）制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：__________。 □□□___________□□□___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性__________。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 （2）对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是_______________________________________________。 ②乙设计和实施了实验ii：用____________________代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 （3）实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，____________________，洗涤，干燥。 （4）测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是__________________________________________________。(是二元弱酸) ②的产率是____________________。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】（1） 增强 （2） 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） （3）趁热过滤、冷却结晶、过滤 （4） 【解析】（1）①根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平：； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 （2）①资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ②为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 （3）由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 （4）①酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 8．（2026∙贵州）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是_____________________。 （3）发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于的制备，原因是________________________。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 【答案】（1）a （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 （3） （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH （5）防止分解 （6） 125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 （7） 杂质中含有氯 【分析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 【解析】（1）球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； （2）装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； （3）水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； （4）装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； （5）在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； （6）由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； （7）设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式：，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 9．（2024·湖北卷）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： （1）配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。 a．    b．     c．    d． （2）实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。 实验Ⅳ： （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。 【答案】（1）bc （2）不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 （3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【解析】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 10．（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 （2）过氧化脲的产率为 。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 （4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 （5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 （6）以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 （2）50% （3） 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 （4） 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 （5）BD （6）A 【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 （5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确； B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确； D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误； 故选BD。 （6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意； B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意； C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意； 故选A。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第02讲 定量测定类综合实验（专项训练） 参考答案 模拟·基础演练 1.（1）分液漏斗 （2） b （3）饱和食盐水 （4） （5）避免生成NaClO3，提高产品的纯度 （6）吸收氯气，防止污染空气，发生反应： （7） 碱 HClO NaCl 2NaClO+H2SO4=Na2SO4+2HClO 2HClO 2HCl+O2↑ (8)温度、溶液的酸碱性、浓度 2.（1）与反应，排除与结合生成对检验的干扰 （2） 可能是生成的将+3价铬元素氧化为 向溶液中加入、溶液，通入，水浴加热 （3） 碱性增强，+3价铬元素的还原性增强 组装好装置，开始时电流计指针不偏转；向左池中加入较浓溶液，左池有灰绿色沉淀生成，指针偏转 （4） （5）在碱性条件下，作氧化剂，将+3价铬元素氧化为+6价；在酸性条件下，作还原剂，将+6价铬元素还原为+3价 3.（1）煤油(或石蜡油) （2） 干燥 收集尾气 （3） A 利用排尽装置中的空气，避免空气与钠反应 （4） （5）无 （6）避免B中液体倒吸入A中 （7） 11：23 4.（1） 分液漏斗 吸收水蒸气，防止水蒸气进入装置C导致氯化铁潮解(合理即可) （2） （3）加入的盐酸可抑制的水解(合理即可) （4） 溶液 （5） （6）正向 （7）或 5．（1） ； 玻璃塞 （2） 25.0； DBAC （3） （4） （5） 反应开始时试管温度变化不大，反应突然剧烈加快 6．（1）冷凝管和分液漏斗 （2） （3） 实验中pH不同，使用的酸根离子浓度也不同，不足以证明单独对反应有影响 固体 = 显色反应存在平衡：，增大，平衡逆向移动，浓度减小，溶液颜色变浅。 （4）更难 （5）验证：在待测液里加入几滴，若观察生成了红色配合物，则说明待测液含有 7．（1）稀硫酸 （2） 温度过高时，过氧化氢受热易分解，会导致过氧化钙晶体失去结晶水发生分解，使产物产率下降； 温度过低时，反应速率过慢，在有限的反应时间内原料的转化率较低，因此产品产率依然下降； （3） 洗涤 减压过滤（抽滤） （4） 不会 该残留物中所含的钙元素全部来自于样品中的，对应的已经完全和酸、反应生成了，不影响滴定过程中的量，因此不会干扰测定结果。 （5）由计量关系可知： 的摩尔质量，因此其质量为： 产品的质量分数为： 8．（1）低于 （2）浓硫酸 （3）a→e→d→b→c→f （4）托盘天平、蒸馏烧瓶 （5） （6） 防止Y析出 避免Cr3+的绿色干扰滴定终点的判断 （7）3 9．（1）水浴加热 （2）过滤速度快，固液分离更彻底 （3） DE 250 mL容量瓶 （4） 氧化性 （5）19.3 （6）不变 10．（1）乙醚的沸点为，乙醇的沸点为，青蒿素在以上易分解，使用乙醚作溶剂提取，在后续蒸馏分离时温度较低，可防止青蒿素分解 （2） C A 蒸发皿 （3）A （4） 除去空气中的和，防止干扰后续实验对生成物质量的测定 AD 11．（1） 将装置B中反应生成的全部赶入装置D中，被碱石灰完全吸收，减小实验误差 （2）球形干燥管 （3） （4）除去气体中混有的水蒸气，防止水蒸气进入装置D被碱石灰吸收，导致测得的质量偏大 （5）偏高 （6）50.4 12．（1） C 防止空气中的水蒸气和进入装置b，避免影响实验结果的测定 （2） 能 （3）m （4）温度过低，反应速率慢；温度过高，反应物易挥发导致产率降低，且易发生副反应 （5） 重难·创新演练 1．（1）作溶剂 （2）避免局部浓度过大，生成 （3） 除去产品中易溶性等杂质 先关闭（或关小）抽气泵（或打开安全瓶活塞使装置与大气相通），向布氏漏斗加入乙醇至刚好浸没固体，待乙醇流出后再开启（或开大）抽气泵抽干，重复2～3次操作。 （4）C （5） （6） 滴入最后半滴溶液，溶液刚好由蓝色变为无色且半分钟不变色 1.28 偏高 2．（1） 玻璃搅拌器 A （2） （3）BD （4）A （5） （6）相等 （7）偏大 3．（1）②③⑧⑩ （2）⑤⑦⑨ （3）①②⑤⑦⑨ （4） （5）有害锈 （6） 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀产生，则说明已洗净 （7）、 4．（1）先生成蓝色沉淀，后沉淀消失，生成深蓝色溶液 （2） 1 反应需要碱性环境，会生成沉淀；提供一定浓度的 、 氨水易挥发，且铜氨配合物过于稳定导致游离浓度过低，无法满足镀铜反应速率要求 （3） 向固体中加入足量稀盐酸，充分反应后过滤、水洗至滤液中加稀硝酸酸化的溶液无白色沉淀生成，再将滤渣用足量2mol/L氨水充分浸取、过滤，剩余固体洗涤干燥后，得到纯净的Ag。 5．（1）C （2）D （3）A （4）A （5）减少实验过程中的热量损失 （6）AC （7）NaOH是强碱，完全电离，中和时放热多；NH3·H2O是弱碱，电离过程吸热，导致总放热量减少，温度升高幅度更小 (8)-51.8 6．（1）或 （2）B （3）便于观察锥形瓶中溶液颜色的变化 （4） 0.0800 0.480 （5）CD （6）9 7．（1）分液漏斗、（球形）冷凝管 （2） > （3） （4） ，与结合生成，膜不断溶解，促使镁与水不断反应 pH先增大，后基本不变 （5）取出该镁条放入溶液中反应30 min，观察并记录时间与气体体积 （6） 8．（1） 酸式滴定管（或移液管） 酚酞 0.1000 （2）C （3） 36.00 33.00 （4）实验Ⅱ将实验I的溶液稀释了10倍，若平衡不移动，溶液的pH应变为3.86，而实际pH=3.36 < 3.86，说明稀释使溶液中大于理论值，电离平衡正向移动 （5）逆 （6） 9．（1）化学平衡状态 （2）排除加水稀释（溶液稀释）造成的影响 （3）加入发生反应，使降低；ⅱ中加入，使增大，平衡均逆向移动 （4） 正 左管产生黄色沉淀，指针向左偏转 （5）当指针归零后，向U形管右管中滴加 溶液 （6）该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向 10．（1）紫红色褪去 （2）cad （3） 重结晶 （4） 极性 胶头滴管 100mL容量瓶 所得两种溶液的物质的量浓度不相等 （5）用碱式滴定管（或移液管）准确量取20.00mL溶液，用酸式滴定管（或移液管）准确量取10.00mL溶液，在烧杯中混合均匀，用pH计测定混合溶液的 真题·实战演练 1.（1） AD 0.5500 （2） （3） > 或 （4） 抑制水解 将一定量的粉加入一定浓度的溶液中反应，测量反应热，计算得到反应的焓变；根据（3）中实验计算得到反应的焓变；根据盖斯定律计算得到反应的焓变为 （5）燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等) 2．（1）5.0 （2）C （3）  3.00     33.00     正     实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1 （4）     0.1104     （5）向滴定后的混合液中加入20mL HAc溶液 （6）HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料) 3．（1） 球形干燥管 无尾气处理装置 （2） （3） （4） 或 防止抽真空时样品被吸出 （5） c a （6） 8 空间网 ab 4．（1） 护目镜（或防护手套） 玻璃棒、量筒等 ② （2） （3）c （4） 5．（1） 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰 B 2：3 （2） H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动 （3） HClO + SO = SO+ H++Cl- 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全 6．（1）烘干（或加热烘干至恒重） （2）加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的和HCl （3）pH过低导致沉淀溶解；pH过高导致生成草酸镁沉淀，对后续滴定产生影响 （4）蒸馏水（或冷水） （5） 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用） AC （6）①和②均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想①成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想②成立 7．（1） 增强 （2） 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解 溶液（pH=10） （3）趁热过滤、冷却结晶、过滤 （4） 8．（1）a （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 （3） （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH （5）防止分解 （6） 125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 （7） 杂质中含有氯 9．（1）bc （2）不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 （3）实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 （4） 10．（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 （2）50% （3） 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 （4） 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 （5）BD （6）A 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $