2026届高三化学二轮复习 化学实验综合练

2026届山东高考二轮复习 化学实验练习题 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．(2025·北京市东城区高三一模考试)关于下列仪器的说法正确的是 A．使用②和③之前须查验是否漏液 B．用⑤可保存浓硝酸或溶液 C．用二氧化锰和浓盐酸反应制备：选④⑦ D．用标准溶液滴定未知浓度的盐酸：选①② 【答案】A 【解析】滴定管和分液漏斗使用前都要检查是否漏液，A正确；溶液不能用玻璃塞，与玻璃中的SiO2反应生成Na2SiO3造成粘连，B错误；二氧化锰和浓盐酸制备氯气需要加热，用到酒精灯，C错误；酸碱滴定时，需酸式滴定管和碱式滴定管、锥形瓶，D错误。故选A。 2．(2025·辽宁省名校联盟高三下学期第一次模拟)下列实验操作正确的是 A．可用光洁无锈的铜丝代替铂丝进行焰色试验 B．苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，过滤，即可除去苯酚 C．用湿润的蓝色石蕊试纸检验，若试纸变红，证明的存在 D．除去混在溶液中的少量方法：先加入将氧化成，再加入充分反应后过滤 【答案】D 【解析】焰色试验时需用铂丝或铁丝，不可用铜丝，A错误；苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，生成的三溴苯酚溶于苯，无法通过过滤除去，B错误；用湿润的红色石蕊试纸检验，若试纸变蓝，证明的存在，C错误；除去混在溶液中的少量方法是：先加入将氧化成，再加入调节溶液的pH，使转化为Fe(OH)3沉淀后过滤，D正确。故选D。 3．(2025·吉林省通化市梅河口市第五中学高三下学期三模)下列实验操作或处理方法不合理的是 A．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上隔热手套和护目镜 C．浓硫酸沾到皮肤上，用的溶液冲洗 D．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 【答案】C 【解析】钠与水反应剧烈，可能飞溅，远离观察确保安全，A正确；铝热反应非常剧烈，放热高温，操作时应用护具进行防护确保安全，B正确；浓硫酸沾到皮肤上应先用大量水冲洗，再涂稀的NaHCO3溶液，直接涂会放热造成二次伤害，C错误；滴定读数时，保持滴定管垂直确保读数准确，D正确。故选C。 4．(2025·江苏省无锡市高三下学期一模模拟检测（一）)下列实验操作能达到实验目的或正确的是 A．通过x-ray衍射实验测定青蒿素晶体中分子的相对分子质量 B．向饱和食盐水中先通入过量二氧化碳再通入氨气，可制取固体碳酸氢钠 C．向1mL溴乙烷水解液中加入2滴溶液检验卤代烃中的溴元素 D．室温下的盐酸和的醋酸溶液等体积混合后，测得pH仍为4 【答案】D 【解析】通过x-ray衍射实验能测定青蒿素晶体的结构，但不能测定青蒿素晶体中分子的相对分子质量，A错误；向饱和食盐水中先通入氨气再通入过量二氧化碳，二氧化碳能与氨气和食盐水反应可制取固体碳酸氢钠，B错误；检验卤代烃中的溴元素的操作为向1mL溴乙烷水解液中先加入稀硝酸使溶液呈酸性，再滴入硝酸银溶液，观察到溶液中有淡黄色沉淀沉淀说明溴乙烷分子中含有溴元素，C错误；pH为4的盐酸和醋酸溶液中氢离子浓度相等，等体积混合后，溶液中pH不变，仍为4，D正确。故选D。 5．(2025·山东省潍坊市高三下学期一模模拟检测（一）)实验是化学研究的重要方式。实验室中下列做法错误的是 A．氢氟酸保存在塑料瓶中 B．用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶 C．用盐酸清洗焰色试验的铂 D．液溴保存时，常加少量的水进行液封 【答案】B 【解析】氢氟酸能与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃，氢氟酸应保存在塑料瓶中，A正确； 蒸馏烧瓶加热时需要垫上陶土网，不能直接加热，否则蒸馏烧瓶会受热不均而炸裂，B错误； 用盐酸清洗焰色试验的铂丝，然后取出在火焰上烧至无色可以去除铂丝表面可能吸附的杂质，确保后续实验的准确性，C正确；液溴易挥发，密度大于水，在水中溶解度较小，液溴保存时，常加少量的水进行液封，D正确。故选B。 6．(2025·江西省三新教研共同体高三下学期3月联考)下列化学实验操作错误的是 实验操作 实验目的 A．稀释浓硫酸 B．葡萄糖的银镜反应 实验操作 实验目的 C．排出碱式滴定管中的气泡 D．实验室制取乙烯 【答案】A 【解析】浓硫酸的密度大于水，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯壁缓慢倒入水中，并不断用玻璃棒搅拌，A错误；将葡萄糖加入银氨溶液中并振荡、水浴加热，会产生银镜现象，B正确；排出碱式滴定管中的气泡时，碱式滴定管尖嘴略向上倾斜，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从滴定管尖嘴流出，C正确；实验室用乙醇在浓硫酸催化下发生消去反应制备乙烯，需用酒精灯加热到170℃，将温度计插入至反应液中，并加入碎瓷片以防止液体暴沸，D正确。故选A。 7．(2025·湖南省多校高三上学期9月阶段监测联合考试)下列物质中杂质(括号内为杂质)的检验试剂、除杂试剂，都正确的是 选项 物质及杂质 检验试剂 除杂试剂 A 溶液() 溶液 过量NaOH溶液 B 溶液 酸性高锰酸钾溶液 C 品红溶液 饱和碳酸氢钠溶液 D 润湿的淀粉-碘化钾试纸 饱和食盐水 【答案】C 【解析】Ba(OH)2溶液与Na2CO3和NaHCO3均反应生成沉淀，检验试剂错误；用过量的NaOH可将NaHCO3转化为Na2CO3，引入NaOH杂质，除杂错误，A不符合题意；溶液与Fe2＋反应生成蓝色沉淀，检验试剂正确；用酸性高锰酸钾溶液除杂会引入Mn2＋和K＋等新杂质，除杂试剂错误；B不符合题意；SO2使品红溶液褪色，CO2无此现象，检验试剂正确；亚硫酸的酸性强于碳酸，能与饱和溶液反应而被除去，而不反应且在饱和溶液中溶解度小，除杂试剂正确，C符合题意；湿润的淀粉-KI试纸用于检验Cl2，不能检测杂质HCl的存在，检验试剂错误；饱和食盐水可除去HCl，除杂试剂正确，D不符合题意。故选C。 8．(2025·浙江省桐乡市高三下学期5月模拟测试)某实验小组提纯苯甲酸(含有少量和泥沙)的实验流程如图所示： 下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ中趁热过滤的目的是除去泥沙且减少苯甲酸的析出损失 C．操作Ⅲ中系列操作为：冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．用标准溶液滴定苯甲酸待测液，可以选择甲基橙作指示剂 【答案】D 【解析】粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)中加水、加热溶解，所得悬浊液趁热过滤(防止苯甲酸结晶析出)除去泥沙，得到含苯甲酸、NaCl的滤液，NaCl的溶解度受温度影响不大，苯甲酸的溶解度随温度的升高而增大，滤液经冷却结晶(析出苯甲酸)，过滤、洗涤、干燥得到苯甲酸。加水溶解时需保证苯甲酸完全溶解，则操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量，A正确；苯甲酸在水的溶解度不大，且其溶解度随温度的影响较大，操作Ⅱ趁热过滤的目的除去泥沙，防止苯甲酸结晶析出，B正确；操作Ⅲ中系列操作为冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，C正确；NaOH滴定苯甲酸生成的苯甲酸钠水解显碱性，因此应该用酚酞做指示剂，D错误。故选D。 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 9．(2025·河南省商丘市高三下学期教学质量检测（一模）)由下列实验方案及现象所得结论正确的是 选项 实验目的 方案及现象 结论 A 比较和的大小 向2mL0.1mol·L-1的NaCl溶液中加入2滴等浓度的AgNO3溶液，产生白色沉淀，再向其中加入2滴等浓度的NaI溶液，产生黄色沉淀 B 探究溶液酸碱性对淀粉水解程度的影响 向两支试管中分别加入1mL淀粉溶液，再分别加入2mL10%H2SO4溶液、2mL10%NaOH溶液，加热煮沸后冷却至室温。再加入1~2滴碘水，观察到加酸的淀粉溶液显浅蓝色，加碱的淀粉溶液无明显现象 淀粉溶液碱性条件下的水解程度大于酸性条件下的水解程度 C 分离C60和C70 向C60和C70的混合物中加入适量一种空腔大小适配C60的“杯酚”，加入甲苯溶剂，过滤后分离C70，再向不溶物中加入氯仿，氯仿溶解了“杯酚”而将不溶解的C60释放出来并沉淀 “杯酚”是超分子，具有“分子识别”特性 D 探究催化剂对H2O2分解速率的影响 向等体积等浓度的H2O2溶液中分别加入等量的KMnO4和MnO2，前者产生气泡速率快 过氧化氢分解催化效果：KMnO4>MnO2 【答案】A 【解析】产生白色沉淀过程中，Ag+完全反应，再滴加NaI溶液生成黄色沉淀，可知AgI的溶解度小于AgCl，从而得到结论，A正确；加碱的淀粉溶液无现象，可能是碘单质与NaOH溶液反应的原因，B错误；“杯酚”不是超分子，杯酚与C60因为分子间作用力形成的物质为超分子，C错误；KMnO4与H2O2反应时，KMnO4是氧化剂，H2O2是还原剂，不是催化H2O2分解，D错误。故选A。 10．(2025·北京市平谷区高三下学期一模)已知呈粉红色，呈蓝色，为无色。现将溶于水，加入浓盐酸后，溶液由粉红色变为蓝色，存在以下平衡：，将该溶液分为三份做实验，溶液的颜色变化如下： 装置 序号 操作 现象 ① 将试管置于冰水浴中 溶液均呈粉红色 ② 加水稀释 ③ 加少量固体 以下结论和解释正确的是 A．等物质的量的和中键数之比为 B．实验①可知： C．实验②加水稀释后，降低导致平衡逆向移动 D．由实验③可知：络合能力比络合能力强 【答案】D 【解析】一个中H-O键12个，配位键6个，共18个键，一个中有4个键，比值为9:2，A错误；由实验①可知，降低温度，平衡逆向移动，正反应为吸热反应，△H>0，B错误；实验②加水稀释后，反应物和生成物浓度均减少，浓度商Q>K，导致平衡逆向移动，C错误；由实验③可知，加入ZnCl2后，发生反应Zn2++4Cl- ，c(Cl-)减少，导致平衡逆向移动，说明络合能力比络合能力强，D正确。故选D。 11．(2025·江苏省新高考基地学校高三下学期第二次大联考)一种测定葡萄酒中含量的实验装置如图所示（忽略夹持装置），用标准溶液滴定反应后的溶液可测得的含量。 下列相关原理、装置及操作能达到实验目的的是 A．装置甲：可用稀盐酸代替稀硫酸 B．装置甲：冷水应从冷凝管a端通入 C．装置丙：若实验过程中品红溶液红色褪去，则说明实验失败 D．为控制气体流速，可在装置甲与乙之间增加盛装饱和溶液的洗气瓶 【答案】C 【解析】稀盐酸易挥发，挥发出的会干扰后续含量测定，不能用稀盐酸代替稀硫酸，A错误；冷凝管中冷水应下进上出，即从b端通入，从a端流出，B错误；装置丙中品红溶液用于检验是否被完全吸收，若品红溶液褪色，说明未被完全吸收，会使测定结果不准确，C正确；饱和反应，不能在装置甲与乙之间增加盛装饱和溶液的洗气瓶来控制气体流速，D错误。故选C。 12．(2025·湖南省名校联盟高三下学期联合模拟测试)某实验小组在实验室进行下列实验： 已知：可形成配离子、，。根据实验现象判断，下列说法正确的是 A．氯化银溶于氨水是因为氨水显碱性 B．溶液的溶质和银氨溶液的溶质相同 C．稳定性： D．碘化银不可能转化为溴化银 【答案】C 【解析】由图示流程可知，向AgNO3溶液中滴加NaCl出现白色沉淀1，沉淀1为AgCl，再向其中加入氨水，沉淀溶解，溶液a含[Ag(NH3)2]Cl，向其中加入NaBr，出现淡黄色沉淀2，沉淀2为AgBr，再加Na2S2O3，沉淀溶解，溶液b含有，向其中加入NaI，产生黄色AgI沉淀3。AgCl溶于氨水是因为Ag＋与NH3形成了配离子，而不是因为氨水显碱性，A错误；溶液a的溶质主要是[Ag(NH3)2]Cl，银氨溶液的溶质是[Ag(NH3)2]OH，溶质不同，B错误；向含的溶液中加入NaBr能生成AgBr沉淀，而向含的溶液中加入NaBr不生成沉淀，说明更容易电离出Ag＋，即稳定性<，C正确；虽然，但在一定条件下，如加入足够浓的Br－溶液，AgI也可能转化为AgBr，D错误。故选C。 13．(2025·湖南省沅澧共同体高三下学期第一次模拟)某学习小组对SO2通入Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，实验如下： 实验装置 实验①：烧杯A中加入煮沸的Ba(NO3)2溶液25mL，再加入适量食用油，冷却至室温。 实验②：烧杯B中加入未煮沸的Ba(NO3)2溶液25mL。     实验 现象 烧杯 出现白色沉淀 出现白色沉淀 pH 传感器 下列叙述正确的是 A．烧杯A中溶液经煮沸处理后，出现白色沉淀是BaSO3 B．食用油可用苯或者CCl4代替 C．实验②中仅发生：3SO2+2+2H2O+3Ba2+=3BaSO4↓+2NO+4H+ D．结合实验①和②的pH-t图像，说明O2在SO2的氧化过程中起到主要氧化作用 【答案】D 【解析】70%H2SO4滴入Na2SO3中，发生反应Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑，SO2经过缓冲瓶进入右侧的烧杯中与待测溶液混合，烧杯中的食用油可以隔绝空气，pH传感器可实时获取溶液的pH数据，根据其数据来探究与溶液的反应；烧杯A中加入煮沸的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明SO2通入水中可生成亚硫酸，在酸性条件下将SO2氧化为，与Ba2+生成沉淀，离子反应方程式为 ，烧杯B中加入未煮沸的Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，SO2被O2和氧化为，与Ba2+反应生成白色BaSO4沉淀，反应有O2+2SO2+2Ba2++ 2H2O=2BaSO4↓+4H+、3SO2+2+2H2O+3Ba2+=3BaSO4↓+2NO+4H+。烧杯A和B中的白色沉淀都是BaSO4，A错误；食用油可用苯代替，CCl4密度比水大，不能浮在液面上隔绝空气，不可用CCl4代替，B错误；实验②，发生的反应有O2+2SO2+2Ba2++2H2O=2BaSO4↓+4H+、3SO2+2+2H2O+3Ba2+=3BaSO4↓+2NO+4H+，C错误；结合实验①和②的pH-t图像，有O2参加的反应中pH变化比无O2参加的反应大，且用时短，说明O2在氧化反应中起到主要氧化作用，D正确。故选D。 3、 非选择题 14．(2025·黑龙江省哈尔滨市第三中学高三下学期第三次模拟考试)苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高。实验室制备乙酰苯胺原理为： 步骤如下： I、制备：装置如图（部分加热、夹持装置已略去）。在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，小火加热，使分馏柱顶温度计示数保持在左右。当温度计读数发生上下波动或自行下降时停止加热。 II、分离：在不断搅拌下，把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤。 Ⅲ、提纯：把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。产物晾干后称重并测熔点。 已知： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 水中溶解度/g 苯胺 无色油状有强烈气味液体、有毒 184.13 3.6 冰醋酸 无色刺激性液体 16.7 118 乙酰苯胺 白色晶体 114～116 305 20℃  0.46  100℃  5.5 回答下列问题： (1)加入锌粉的作用是 。 (2)写出乙酰苯胺与溴发生取代反应的主要反应方程式 。 (3)刺形分馏柱的作用为 。锥形瓶中收集的物质主要是 。 (4)分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因 。 (5)冷却结晶时 （①缓慢冷却  ②快速冷却，填序号，下同）可得到较大晶体颗粒，且杂质 （③较多  ④较少）。 (6)测熔点目的为 。 【答案】(1)防止苯胺氧化 (2) (3)减少冰醋酸的蒸出，提高原料利用率（或减少冰醋酸的蒸出，提高产率） 水（或稀醋酸） (4)乙酰苯胺熔点较高，冷却会固化，粘附在烧瓶上不易倒出 (5)① ④ (6)判断产物纯度是否合格（或判断产物是否纯净） 【解析】实验室通过苯胺和乙酸发生取代反应生成苯胺乙酰，化学方程式为为，在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，防止苯胺氧化，充分反应后把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤，把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。 （1）苯胺易被氧化，加入锌粉的作用是防止苯胺氧化。 （2）苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高，则乙酰苯胺与溴发生取代反应的化学方程式为。 （3）刺形分馏柱的作用为减少冰醋酸的蒸出，提高原料利用率（或减少冰醋酸的蒸出，提高产率）。该实验中分馏柱顶温度计示数保持在105°左右，高于水的沸点，低于苯胺、乙酰苯胺和醋酸的沸点，结合醋酸具有挥发性可知，锥形瓶中收集的物质主要是水（或稀醋酸）。 （4）分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因是：乙酰苯胺熔点较高，冷却会固化，粘附在烧瓶上不易倒出。 （5）在冷却结晶过程中，缓慢冷却有助于更多的结晶中心形成，从而使得晶体有足够的时间生长成较大的颗粒，且杂质较少。 （6）乙酰苯胺的熔点为305℃，若产物纯度较高，测得产物的熔点应该接近305℃，测熔点目的为：判断产物纯度是否合格（或判断产物是否纯净）。 15. (2024广西卷，16)二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究 将高岭土原矿(Fe2O3质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是_______。 (2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是_______。 (3)写出制备TD的化学方程式_______。 (4)H2SO2中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_______(填化学式)。 (5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。 (6)高岭土中Fe2O3去除率为_______(用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_______。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)防止二氧化硫脲水解、防止H2O2分解 (3) (4) ＋2 S (5)减少二氧化硫脲的溶解损失 (6) 亚铁离子被空气中氧气氧化 【解析】(1)仪器a的名称是恒压滴液漏斗；(2)因为二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解；(3)硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，根据原子守恒可知反应还生成水，化学反应方程式为。 (4)H2SO2中S的化合价为＋2，H为＋1价。因为TD具有还原性，TD中的黄色杂质TD还原硫元素转化生成的硫单质；(5)因为二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失；(6)VmL上层清液中Fe2＋的质量为m(Fe2＋)＝，Fe2O3的去除率为；Fe2＋具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是Fe2＋被空气中氧气氧化。 16．(2025·福建省泉州市永春第一中学高三下学期一模)第元素也称为硼族元素，除硼外其余均为金属元素。 Ⅰ．硼单质及其化合物有重要的应用。 (1)下列说法正确的是________。 A．反应①为氧化还原反应，其中被氧化 B．相同条件下在水中的溶解度：氨硼烷乙烷 C．是一种一元弱酸，可以与甲醇反应生成为无机酸酯 D．氮化硼晶体有多种相结构，六方氮化硼结构与石墨相似，熔点低 (2)硼与硅相似，也能与氢形成一类化合物——硼烷。常见的有乙硼烷、丁硼烷、己硼烷等。其中乙硼烷生产中可用来与试剂X反应制备硼氢化钠，且符合原子经济性反应，试剂X的化学式为 。 (3)在一定条件下氨硼烷和水发生反应，产生氢气。其中溶液中的阴离子为。设计实验检验该反应后的溶液中阳离子 。 Ⅱ．实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备三氯化硼，装置如图所示（夹持装置及加热装置略）。 已知：①相关物质的沸点如下表 物质 沸点 升华 升华 ②三氯化硼易水解。 回答下列问题： (4)仪器a的名称为 。 (5)将氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为 。 (6)装置C中仪器a的作用是防止产品中混有 （填化学式），影响纯度。 (7)实验开始时，A，C两处加热装置应先加热A处，原因是 。 (8)产品中氯元素含量的测定：称取样品置于蒸馏水中完全水解，并配成溶液，量取于锥形瓶中，向其中加入溶液使充分沉淀，加入一定量硝基苯用力振荡，静置后，滴加几滴溶液，用标准溶液滴定至终点至溶液，消耗标准溶液的体积为。（已知：） ①到达滴定终点的现象为 。 ②产品中氯元素含量为 （列出计算式即可）。 【答案】(1)BC (2) (3)取少量反应后的溶液于试管，加入浓氢氧化钠溶液，加热，产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 (4)三口烧瓶 (5) (6) (7)排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验 (8)当最后半滴标准液滴下时，溶液恰好变为红色且半分钟内不褪色 【解析】装置A中KBF4、B2O3和浓H2SO4加热制备BF3，装置B盛有浓硫酸可干燥气体，装置C中BF3与AlCl3高温加热制备BCl3，装置D进行冰水浴可得到产品，装置E干燥管可以防止水蒸气进入体系，导致BCl3潮解，F装置用于尾气处理。 （1）反应①中氢元素化合价改变，为氧化还原反应，部分氢化合价升高得到HCl、部分氢化合价降低生成，自身发生氧化还原，错误；能和水形成氢键，导致相同条件下在水中的溶解度：氨硼烷乙烷，正确；是一种一元弱酸，酸可以和醇发生酯化反应生成酯，硼酸可以与甲醇反应生成为无机酸酯，正确；氮化硼晶体有多种相结构，六方氮化硼结构与石墨相似，石墨熔点很高，则氮化硼熔点很高，错误。 故选BC； （2）乙硼烷生产中可用来与试剂X反应制备硼氢化钠，且符合原子经济性反应，结合质量守恒，试剂X的化学式为，反应为； （3）一定条件下氨硼烷和水发生反应，产生氢气，结合质量守恒，反应还生成，则检验的实验为取少量反应后的溶液于试管，加入浓NaOH溶液，加热，产生能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶液中含有； （4）仪器a的名称为三口烧瓶。 （5）氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，反应物含硫酸，则生成酸式盐为，结合质量守恒，还生成水，化学方程式为； （6）由表沸点数据可知，遇冷容易凝结，导致产品中混有杂质影响纯度，装置中球形冷凝管可以避免进入收集装置D中； （7）三氯化硼易水解，实验开始时，A，C两处加热装置应先加热A处，原因是排除装置内空气，防止水蒸气干扰实验； （8）①铁离子和KSCN溶液会变为红色，故到达滴定终点的现象为：当最后半滴标准液滴下时，溶液恰好变为红色且半分钟内不褪色。 ②由滴定过程可知，与溶液中Cl-反应的Ag+为，则产品中氯元素含量为 。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届山东高考二轮复习 化学实验练习题 1、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 1．(2025·北京市东城区高三一模考试)关于下列仪器的说法正确的是 A．使用②和③之前须查验是否漏液 B．用⑤可保存浓硝酸或溶液 C．用二氧化锰和浓盐酸反应制备：选④⑦ D．用标准溶液滴定未知浓度的盐酸：选①② 2．(2025·辽宁省名校联盟高三下学期第一次模拟)下列实验操作正确的是 A．可用光洁无锈的铜丝代替铂丝进行焰色试验 B．苯和苯酚的混合液中加入浓溴水，过滤，即可除去苯酚 C．用湿润的蓝色石蕊试纸检验，若试纸变红，证明的存在 D．除去混在溶液中的少量方法：先加入将氧化成，再加入充分反应后过滤 3．(2025·吉林省通化市梅河口市第五中学高三下学期三模)下列实验操作或处理方法不合理的是 A．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上隔热手套和护目镜 C．浓硫酸沾到皮肤上，用的溶液冲洗 D．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 4．(2025·江苏省无锡市高三下学期一模模拟检测（一）)下列实验操作能达到实验目的或正确的是 A．通过x-ray衍射实验测定青蒿素晶体中分子的相对分子质量 B．向饱和食盐水中先通入过量二氧化碳再通入氨气，可制取固体碳酸氢钠 C．向1mL溴乙烷水解液中加入2滴溶液检验卤代烃中的溴元素 D．室温下的盐酸和的醋酸溶液等体积混合后，测得pH仍为4 5．(2025·山东省潍坊市高三下学期一模模拟检测（一）)实验是化学研究的重要方式。实验室中下列做法错误的是 A．氢氟酸保存在塑料瓶中 B．用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶 C．用盐酸清洗焰色试验的铂 D．液溴保存时，常加少量的水进行液封 6．(2025·江西省三新教研共同体高三下学期3月联考)下列化学实验操作错误的是 实验操作 实验目的 A．稀释浓硫酸 B．葡萄糖的银镜反应 实验操作 实验目的 C．排出碱式滴定管中的气泡 D．实验室制取乙烯 7．(2025·湖南省多校高三上学期9月阶段监测联合考试)下列物质中杂质(括号内为杂质)的检验试剂、除杂试剂，都正确的是 选项 物质及杂质 检验试剂 除杂试剂 A 溶液() 溶液 过量NaOH溶液 B 溶液 酸性高锰酸钾溶液 C 品红溶液 饱和碳酸氢钠溶液 D 润湿的淀粉-碘化钾试纸 饱和食盐水 8．(2025·浙江省桐乡市高三下学期5月模拟测试)某实验小组提纯苯甲酸(含有少量和泥沙)的实验流程如图所示： 下列说法不正确的是 A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ中趁热过滤的目的是除去泥沙且减少苯甲酸的析出损失 C．操作Ⅲ中系列操作为：冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．用标准溶液滴定苯甲酸待测液，可以选择甲基橙作指示剂 2、 选择题 每小题只有一个选项符合题意 9．(2025·河南省商丘市高三下学期教学质量检测（一模）)由下列实验方案及现象所得结论正确的是 选项 实验目的 方案及现象 结论 A 比较和的大小 向2mL0.1mol·L-1的NaCl溶液中加入2滴等浓度的AgNO3溶液，产生白色沉淀，再向其中加入2滴等浓度的NaI溶液，产生黄色沉淀 B 探究溶液酸碱性对淀粉水解程度的影响 向两支试管中分别加入1mL淀粉溶液，再分别加入2mL10%H2SO4溶液、2mL10%NaOH溶液，加热煮沸后冷却至室温。再加入1~2滴碘水，观察到加酸的淀粉溶液显浅蓝色，加碱的淀粉溶液无明显现象 淀粉溶液碱性条件下的水解程度大于酸性条件下的水解程度 C 分离C60和C70 向C60和C70的混合物中加入适量一种空腔大小适配C60的“杯酚”，加入甲苯溶剂，过滤后分离C70，再向不溶物中加入氯仿，氯仿溶解了“杯酚”而将不溶解的C60释放出来并沉淀 “杯酚”是超分子，具有“分子识别”特性 D 探究催化剂对H2O2分解速率的影响 向等体积等浓度的H2O2溶液中分别加入等量的KMnO4和MnO2，前者产生气泡速率快 过氧化氢分解催化效果：KMnO4>MnO2 10．(2025·北京市平谷区高三下学期一模)已知呈粉红色，呈蓝色，为无色。现将溶于水，加入浓盐酸后，溶液由粉红色变为蓝色，存在以下平衡：，将该溶液分为三份做实验，溶液的颜色变化如下： 装置 序号 操作 现象 ① 将试管置于冰水浴中 溶液均呈粉红色 ② 加水稀释 ③ 加少量固体 以下结论和解释正确的是 A．等物质的量的和中键数之比为 B．实验①可知： C．实验②加水稀释后，降低导致平衡逆向移动 D．由实验③可知：络合能力比络合能力强 11．(2025·江苏省新高考基地学校高三下学期第二次大联考)一种测定葡萄酒中含量的实验装置如图所示（忽略夹持装置），用标准溶液滴定反应后的溶液可测得的含量。 下列相关原理、装置及操作能达到实验目的的是 A．装置甲：可用稀盐酸代替稀硫酸 B．装置甲：冷水应从冷凝管a端通入 C．装置丙：若实验过程中品红溶液红色褪去，则说明实验失败 D．为控制气体流速，可在装置甲与乙之间增加盛装饱和溶液的洗气瓶 12．(2025·湖南省名校联盟高三下学期联合模拟测试)某实验小组在实验室进行下列实验： 已知：可形成配离子、，。根据实验现象判断，下列说法正确的是 A．氯化银溶于氨水是因为氨水显碱性 B．溶液的溶质和银氨溶液的溶质相同 C．稳定性： D．碘化银不可能转化为溴化银 13．(2025·湖南省沅澧共同体高三下学期第一次模拟)某学习小组对SO2通入Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀的原因进行了探究，实验如下： 实验装置 实验①：烧杯A中加入煮沸的Ba(NO3)2溶液25mL，再加入适量食用油，冷却至室温。 实验②：烧杯B中加入未煮沸的Ba(NO3)2溶液25mL。     实验 现象 烧杯 出现白色沉淀 出现白色沉淀 pH 传感器 下列叙述正确的是 A．烧杯A中溶液经煮沸处理后，出现白色沉淀是BaSO3 B．食用油可用苯或者CCl4代替 C．实验②中仅发生：3SO2+2+2H2O+3Ba2+=3BaSO4↓+2NO+4H+ D．结合实验①和②的pH-t图像，说明O2在SO2的氧化过程中起到主要氧化作用 3、 非选择题 14．(2025·黑龙江省哈尔滨市第三中学高三下学期第三次模拟考试)苯胺乙酰化常用来保护苯环上的氨基使其不易氧化，且使苯环上取代反应由多元取代变为有用的一元取代，同时使对位的反应活性较邻位高。实验室制备乙酰苯胺原理为： 步骤如下： I、制备：装置如图（部分加热、夹持装置已略去）。在蒸馏瓶中依次放入5 mL新蒸馏过的苯胺、7.4 mL冰醋酸和0.1 g锌粉，小火加热，使分馏柱顶温度计示数保持在左右。当温度计读数发生上下波动或自行下降时停止加热。 II、分离：在不断搅拌下，把反应混合物趁热倒入盛有100 mL水的烧杯中，搅拌并冷却，使粗乙酰苯胺析出。抽滤析出的固体并冷水洗涤。 Ⅲ、提纯：把粗乙酰苯胺加入150 mL热水中加热至沸腾。稍冷后加入0.5 g活性炭，煮沸1～2分钟。趁热减压过滤，冷却滤液。乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。产物晾干后称重并测熔点。 已知： 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 水中溶解度/g 苯胺 无色油状有强烈气味液体、有毒 184.13 3.6 冰醋酸 无色刺激性液体 16.7 118 乙酰苯胺 白色晶体 114～116 305 20℃  0.46  100℃  5.5 回答下列问题： (1)加入锌粉的作用是 。 (2)写出乙酰苯胺与溴发生取代反应的主要反应方程式 。 (3)刺形分馏柱的作用为 。锥形瓶中收集的物质主要是 。 (4)分离步骤中把反应混合物趁热倒入烧杯中的原因 。 (5)冷却结晶时 （①缓慢冷却  ②快速冷却，填序号，下同）可得到较大晶体颗粒，且杂质 （③较多  ④较少）。 (6)测熔点目的为 。 15. (2024广西卷)二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入H2O2溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除Fe2O3)探究 将高岭土原矿(Fe2O3质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： (1)仪器的名称是_______。 (2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是_______。 (3)写出制备TD的化学方程式_______。 (4)H2SO2中S的化合价为_______。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了H2SO2，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是_______(填化学式)。 (5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是_______。 (6)高岭土中Fe2O3去除率为_______(用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是_______。 16．(2025·福建省泉州市永春第一中学高三下学期一模)第元素也称为硼族元素，除硼外其余均为金属元素。 Ⅰ．硼单质及其化合物有重要的应用。 (1)下列说法正确的是________。 A．反应①为氧化还原反应，其中被氧化 B．相同条件下在水中的溶解度：氨硼烷乙烷 C．是一种一元弱酸，可以与甲醇反应生成为无机酸酯 D．氮化硼晶体有多种相结构，六方氮化硼结构与石墨相似，熔点低 (2)硼与硅相似，也能与氢形成一类化合物——硼烷。常见的有乙硼烷、丁硼烷、己硼烷等。其中乙硼烷生产中可用来与试剂X反应制备硼氢化钠，且符合原子经济性反应，试剂X的化学式为 。 (3)在一定条件下氨硼烷和水发生反应，产生氢气。其中溶液中的阴离子为。设计实验检验该反应后的溶液中阳离子 。 Ⅱ．实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备三氯化硼，装置如图所示（夹持装置及加热装置略）。 已知：①相关物质的沸点如下表 物质 沸点 升华 升华 ②三氯化硼易水解。 回答下列问题： (4)仪器a的名称为 。 (5)将氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为 。 (6)装置C中仪器a的作用是防止产品中混有 （填化学式），影响纯度。 (7)实验开始时，A，C两处加热装置应先加热A处，原因是 。 (8)产品中氯元素含量的测定：称取样品置于蒸馏水中完全水解，并配成溶液，量取于锥形瓶中，向其中加入溶液使充分沉淀，加入一定量硝基苯用力振荡，静置后，滴加几滴溶液，用标准溶液滴定至终点至溶液，消耗标准溶液的体积为。（已知：） ①到达滴定终点的现象为 。 ②产品中氯元素含量为 （列出计算式即可）。 ( 1 ) 学科网（北京）股份有限公司 $