主题七 化学实验（综合训练）（黑吉辽蒙专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

主题七 化学实验 (考试时间：75分钟 试卷满分：100分) 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 S-32 Cl-35.5 Na-23 K-39 Ba-137 第Ⅰ卷(选择题 共45分) 一、选择题(本题共15个小题，每小题3分，共45分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的) 1.（2025·黑龙江·模拟预测）下列有关化学实验的说法错误的是 A．可用饱和NaCl溶液除去NaCl固体表面的少量KCl B．做完银镜反应的试管可用稀硝酸清洗 C．用碱式滴定管量取酸性高锰酸钾溶液 D．实验室制取乙烯时需控制温度在170℃ 【答案】C 【解析】用饱和NaCl溶液洗涤NaCl固体，既可以除固体表面的KCl，也可以减少NaCl固体因溶解而造成的损失，A项正确；银能与稀硝酸反应，可用稀硝酸清洗做过银镜反应的试管，B项正确；酸性高锰酸钾溶液有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，不能用碱式滴定管量取，C项错误；实验室制取乙烯需控制温度在170℃，防止生成其他副产物，D项正确；故选C。 2.（2025·辽宁·二模）下列实验操作或方法错误的是 A．实验室保存白磷、液溴的试剂瓶中添加适量水覆盖试剂 B．闻无毒、无害的化学药品气味可以使鼻子凑近药品 C．除去试管中残留的时，先用氨水浸泡，后用水清洗 D．实验中不慎将苯酚沾到皮肤上，先用乙醇洗涤，后用水冲洗 【答案】B 【解析】白磷易自燃，液溴易挥发，在保存白磷、液溴的试剂瓶中添加适量水覆盖试剂，水封可防止白磷自燃、液溴挥发，A正确；闻化学药品气味时，不管药品是否无毒无害，都应用手在瓶口轻轻扇动，使极少量气体飘进鼻孔 ，不能将鼻子凑近药品，B错误；能与氨水反应生成可溶于水的，所以先用氨水浸泡，再用水清洗，可除去试管中残留的，C正确；苯酚易溶于乙醇，实验中不慎将苯酚沾到皮肤上，先用乙醇洗涤除去苯酚，再用水冲洗，D正确；故选B。 3.（2025·黑龙江齐齐哈尔·三模）关于物质鉴别，下列说法错误的是 A．和： B．和：品红溶液 C．和：溶液 D．溶液和溶液：澄清石灰水 【答案】D 【解析】能溶于水生成无色气体NO且溶液为无色，而在水中溶解度不大且溶液呈棕色，可以区别，A正确；能使品红溶液褪色，而不能，可以区别，B正确；能溶于NaOH溶液，而不能，可以区别，C正确；溶液和溶液都与澄清石灰水反应生成白色沉淀，现象相同无法鉴别，D错误；故选D。 4.（2025·辽宁辽阳·一模）实验室将苯甲醛、固体、乙酸酐混合加热回流反应制备肉桂酸。反应结束后蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量浓盐酸酸化后冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到纯净的产品。此过程中肯定不需要用到的化学仪器是 A．蒸馏烧瓶 B．冷凝管 C．分液漏斗 D．玻璃棒 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】蒸馏需要用到蒸馏烧瓶，A不符合题意；蒸馏需要用到冷凝管，B不符合题意；根据题中实验步骤，不需要分液漏斗，C符合题意；过滤、洗涤需要用到玻璃棒，D不符合题意；故选C。 5.（2025·辽宁丹东·二模）下列说法错误的是 A．酒精灯被不慎碰倒起火时，可用湿抹布盖灭 B．均与“钠与水反应”实验有关 C．遇到氯气泄漏时，用饱和食盐水浸湿毛巾捂住口鼻，向地势低处逃离 D．用分液漏斗分离乙酸乙酯和水时，水从下口放出，乙酸乙酯从上口倒出 【答案】C 【解析】酒精灯起火用湿抹布盖灭，可隔绝空气并降温，操作正确，A正确；钠与水反应实验涉及钠的取用（镊子，防接触）、反应容器（烧杯）、产物腐蚀性（NaOH）及钠的易燃性，相关图标（如腐蚀品、易燃品、镊子取用等）均与之有关，B正确；氯气密度大于空气，泄漏时应向地势高处逃离；且饱和食盐水几乎不吸收氯气，应用弱碱性溶液（如肥皂水）浸湿毛巾，C错误；乙酸乙酯密度小于水，分液时水在下层从下口放出，乙酸乙酯在上层从上口倒出，D正确；故选C。 6.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）下列实验装置说法正确的是 A．图甲：滴定结束时的刻度，读数为12.20mL B．图乙：除去淀粉胶体中的NaCl C．图丙：铁件上镀光亮的铜 D．图丁：检查装置的气密性 【答案】B 【解析】图甲为滴定结束时的刻度，读数为11.80mL，故A错误；胶体粒子的直径较大不能透过半透膜，但溶液能透过半透膜，所以图中装置可用于除去淀粉胶体中的NaCl，故B正确；在铁件上镀光亮的铜，铁件应作阴极，与电源负极相连，铜片作阳极，与电源正极相连，故C错误；装置气密性检验的原理是：通过气体发生器与液体构成封闭体系，依据改变体系内压强时产生的现象（如气泡的生成、水柱的形成、液面的升降等）来判断装置气密性的好坏；丁图中使用了长颈漏斗，并不是封闭体系，此装置不能用来检验气密性，故D错误；故选B。 7.（2025·辽宁沈阳·三模）下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是 甲 乙 丙 丁 A．甲：除去中的HCl气体 B．乙：用(杯酚)识别和，操作①②为过滤，操作③为分液 C．丙：用玻璃棒摩擦烧杯内壁，可析出深蓝色晶体 D．丁：用溶液制备无水晶体 【答案】C 【解析】饱和溶液能与HCl反应，也能与反应（），除去HCl同时影响被提纯的，不符合除杂要求，应用饱和溶液除去中的HCl气体，A错误；杯酚适配形成不溶于甲苯的超分子与（能溶于甲苯）过滤（操作①）分离，超分子加入氯仿，氯仿可以溶解杯酚而将不溶解的释放出来并沉淀，过滤（操作②）分离，互溶的氯仿、杯酚通过蒸馏（操作③）分离得到杯酚循环使用，即操作①②为过滤，操作③为蒸馏，B错误；溶液中加入极性较小的乙醇溶剂，降低的溶解度得到过饱和溶液，通过摩擦烧杯内壁促进深蓝色晶体析出，C正确；溶液加热蒸发会促进水解生成（挥发），不能得到无水晶体，D错误；故选C。 8.（2025·辽宁·模拟预测）下列实验方法或试剂使用合理的是 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 配制溶液时使溶液混合均匀 定容之前，应上下颠倒摇动容量瓶 B 检验溶液中混有的 酸性溶液 C 检验中混有的 先将混合气体通入澄清石灰水中，再通入溴水中 D 检验有无漂白性 分别将干燥的通过干燥的红布条和湿润的红布条 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】配制溶液时使溶液混合均匀，定容之前，振荡容量瓶，定容时，应上下颠倒摇动容量瓶，A项错误；酸性溶液不能检验溶液同时含有的，也能使酸性溶液褪色，B项错误；性质稳定，不能使溴水褪色，故溴水不能检验甲烷，检验中混有的，可以先将混合气体通入澄清石灰水中，再点燃，并在火焰上方罩上干燥冷烧杯，然后再罩上内壁涂有澄清石灰水的烧杯，C项错误；检验有无漂白性，将干燥的通过干燥的红布条，不褪色，说明无漂白性，再将干燥的通过湿润的红布条，布条褪色，是与水反应生成了，具有漂白性，D项正确；故选D。 9.（2025·辽宁葫芦岛·一模）下列实验设计和操作均正确且能达到实验目的的是 A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B．验证氧化性：Cl2>Fe3+>I2 C．制备并收集NO2 D．实验室制备氨气 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】标准HCl溶液应用酸式滴定管，滴定过程中眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化，故A正确；浓盐酸、漂白粉反应制取氯气，氯气与氯化亚铁反应生成氯化铁，但溶液中仍有未反应的氯气，滴入到试管中置换碘，并不能说明Fe3+氧化性大于碘单质，故B错误；NO2与水反应，不能用排水法收集，故C错误；制取氨气时，试管口应略向下倾斜，故D错误；故选A。 10.（2025·吉林·一模）下列有关离子检验的操作及结论均正确的是 A．向无色溶液中先加适量盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则原溶液中一定存在 B．向某溶液中加入稀盐酸，将产生的无色气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，则原溶液中一定含有或 C．向某溶液中加入溶液，有白色沉淀产生，再加稀盐酸，沉淀不消失，则原溶液中一定有 D．某盐溶液与溶液共热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则原溶液中含 【答案】D 【解析】先加盐酸酸化会引入，干扰原溶液中的检验，无法确定是否原溶液存在，A错误；产生的气体可能为或，原溶液可能含、、、等，结论不唯一，B错误；白色沉淀可能为或（若原溶液含），加盐酸后不溶解，无法确定是，C错误；湿润红色石蕊试纸变蓝的气体为，说明原溶液含，D正确；故选D。 11.（2025·辽宁鞍山·二模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法(部分实验材料已省略)均正确的是 气体 试剂 制备装置 收集方法 A a d B 、饱和食盐水 b e C 、浓盐酸 b c D 、稀硫酸 b c A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】KMnO4可以加热分解制氧气，但氧气的密度大于空气，不能用向下排空气法收集，故A错误； 电石和饱和食盐水在常温下反应生成乙炔，乙炔在水中溶解度不大，可以用排水法收集，故B正确；MnO2和浓盐酸反应需要固液加热装置，b中无加热装置，故C错误；碳酸钙和稀硫酸反应生成硫酸钙，硫酸钙微溶于水，覆盖在碳酸钙表面，阻碍碳酸钙和硫酸的接触，实验室制二氧化碳应选用碳酸钙和稀盐酸，故D错误；故选B。 12.（2025·辽宁鞍山·二模）下列除杂试剂和方法正确的是 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 硝基苯() 溶液、 萃取、分液、干燥 B 饱和溶液 洗气 C (难溶于水的灰分) 蒸馏水 溶解、过滤、结晶 D 乙醇() 浓硫酸 蒸馏 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】应该用无水硫酸钠干燥硝基苯，故A错误；二氧化碳能与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，应该用饱和碳酸氢钠溶液除二氧化碳中的二氧化硫，故B错误；溶解、过滤、结晶，可除去中难溶于水的灰分，故C正确；用生石灰除乙醇中的水，故D错误；故选C。 13.（2025·辽宁·二模）根据下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 向溶液中滴加几滴氯水 溶液由无色变为黄色 被氧化为 B 向己烯中加入少量溴水，振荡、静置，上下两层均无色，测溴水层溶液反应前后的pH 溶液pH增大 己烯与发生的不是取代反应 C 用pH计分别测定的饱和溶液和的饱和溶液的pH 的饱和溶液pH小 酸性： D 淀粉溶液中加适量稀，加热，冷却后加NaOH溶液至碱性，再滴加少量碘水 溶液未变蓝 淀粉水解完全 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】在溶液中，还原性强于，先与反应生成，再与反应生成，而碘水溶液也是黄色的，所以无法证明被氧化成，A项错误；溴水中存在反应，溶液显酸性，加入己烯后，若发生取代反应，会生成HBr，使溶液酸性增强，pH减小，因此测溴水层溶液反应前后的pH，若溶液pH增大，可说明己烯发生的不是取代反应，B项正确；相同条件下，和在水中的溶解度不同，则的饱和溶液和的饱和溶液浓度不相等，浓度不同也会导致溶液的pH不相等，因此不能通过测定两种饱和溶液的pH判断酸性强弱，C项错误；过量的NaOH溶液与碘水反应，不会使溶液变蓝，影响淀粉的检验，应直接取水解液加碘水检验淀粉是否存在，从而判断淀粉是否完全水解，D项错误；故选B。 14.（2025·吉林长春·三模）实验室制备并提纯乙酸乙酯的操作中，下列方法或装置不合理的是 A．B．C． D． 【答案】D 【解析】该装置为制备乙酸乙酯的发生和收集装置，试管作为反应容器，加热时试管口向上倾斜（防止冷凝水回流），导管末端位于饱和Na2CO3溶液液面上（防止倒吸），装置合理，A正确；该装置为分液漏斗振荡操作，提纯时需振荡使乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液充分接触，除去杂质，振荡时双手握住分液漏斗倒转振荡，操作合理，B正确；该装置为分液操作，分液漏斗固定在铁架台上，“四槽小孔对齐”使内外气压相等，便于液体顺利流下，操作合理，C正确；收集馏分时，应该用直形冷凝管，且冷凝水应该“下进上出”，D错误；故选D。 15.（2025·辽宁·模拟预测）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验方案 现象 结论 A 往溶液中加入片 短时间内无明显现象 的氧化能力比弱 B 往溶液中滴加溶液，再加入少量固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与的反应不可逆 C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁 D 向沸水中逐滴加5~6滴饱和溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得再聚集成沉淀 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】锌片加入溶液中，因Zn活泼性强于Fe，应置换出Fe，但可能因表面氧化膜导致反应延迟，短时间内无明显现象，A错误；反应的实质为：+3(血红色)，加入不影响该可逆反应的平衡，现象无法证明反应不可逆，B错误；铁粉与盐酸反应生成，即使原样品含也会被Fe还原，无法通过KSCN不显血红色排除+3价铁，C错误；在沸水中水解生成胶体（红褐色），持续煮沸使胶体聚沉为沉淀，现象与结论一致，D正确；故选D。 第II卷(非选择题 共55分) 二、填空题(本题共4小题，共55分) 16.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）钛酸钡被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。实验室采用一种改进的快速溶胶法制备出纯度高、粒径小且粒匀的纳米级颗粒。 实验原理：钛酸四丁酯水解后加入钡盐混合形成均匀的溶胶，在碱性条件下得到钛酸钡，总反应为：。 实验装置如图所示（加热和夹持装置省略） 实验步骤： Ⅰ．制备钛酸钡溶胶：向三颈烧瓶中加入20mL三甘醇（TEG）溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌溶解后加入，搅拌30分钟，快速搅拌下加入2.8mL钛酸四丁酯，搅拌至澄清后，再缓慢滴加2.0mL氨水，160℃冷凝回流2h。冷却后加入130mL蒸馏水，得到淡黄色溶胶。 Ⅱ．洗涤、干燥：高速离心，分离得到的固体，以稀醋酸洗涤3次，再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2次，干燥得到白色粉末。 Ⅲ．纯度测定：准确称取粉末，溶于足量浓盐酸，加热至固体溶解，得到含Ba（Ⅱ）、Ti（Ⅳ）的溶液，加入足量乙二胺四乙酸二钠的氨水溶液，再中和过量酸后加入过量溶液，40℃陈化2h，过滤、洗涤、烘干、灼烧至恒重，最终得到固体bg。 已知：①三甘醇（TEG）是一种吸湿性液体； ②聚乙烯吡咯烷酮（PVP）结构如图，极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类。 (1)实验中称量固体试剂使用的仪器名称为 。 (2)下列关于TEG和PVP说法错误的是______（填标号）。 A．三甘醇吸湿的原因是其能与水分子形成氢键 B．以TEG代替水作溶剂可以减慢钛酸四丁酯的反应速率，有利于获得纳米级产物颗粒 C．PVP的相对分子质量约，其聚合度约为 D．PVP因难溶于TEG并能吸附在产物颗粒表面，从而形成空间位阻避免纳米粒子团聚 (3)冷凝回流2h时，最佳加热方式为 （填标号）。 A．直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热 (4)从液溶胶中分离得到产品的操作 （填“能”或“不能”）以过滤代替离心分离。 (5)用稀醋酸洗涤，而不用硫酸的原因是 。 (6)测定纯度实验中，确定溶液过量的方法是 。 (7)纯度测定时，与Ti（Ⅳ）发生反应为，若不加入，使最终测定产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 (8)产品纯度是 （用代数式表示）。 【答案】(1)分析天平（或者答电子天平）（1分） (2)D（1分） (3)C（1分） (4)不能（2分） (5)防止钛酸钡与硫酸反应，使产物中混入硫酸钡（或使产物纯度降低）（2分） (6)向上清液中滴加硫酸铵溶液，若无浑浊，硫酸铵已过量（2分） (7)偏高（2分） (8)（3分） 【分析】向三颈烧瓶中加入20mL三甘醇（TEG）溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌溶解后加入，搅拌30分钟，快速搅拌下加入2.8mL钛酸四丁酯，搅拌至澄清后，再缓慢滴加2.0mL氨水，160℃冷凝回流2h，由于温度控制在，所以需要利用油浴加热。高速离心，分离得到的固体，以稀醋酸洗涤3次，再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2次，干燥得到白色粉末。 【解析】（1）由题中实验步骤I 可知，制备钛酸钡溶胶过程中需称量，精确到小数点后第4位，故应使用分析天平或电子天平进行称量。 （2）根据题中所给的三甘醇的结构简式可知，其分子中含有羟基，能与水分子形成氢键， 故有吸湿的作用，A正确；TEG的极性比水弱，以TEG代替水作溶剂，反应物之间的相互作用减弱，可以减慢钛酸四丁酯的反应速率，有利于控制反应过程，从而获得纳米级产物颗粒，B正确；PVP的单体为：，每个链节的摩尔质量为，且PVP的相对分子质量约为，由此可知其聚合度约为， C正确；因为PVP极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类，所以它应该溶于TEG，D错误；故选D。 （3）冷凝回流需在条件下进行，最佳加热方式为油浴加热，故选C。 （4）由于胶体粒子的直径小于滤纸的孔径，故不能以过滤代替离心分离从液溶胶中分离得到产品。 （5）由于钛酸钡与硫酸能发生反应，使产物中混入硫酸钡，导致产物纯度降低，故选用稀醋酸进行洗涤。 （6）测定纯度实验中，确定溶液过量即检验上层清液中是否还有，方法是向上清液中滴加硫酸铵溶液，若无浑浊，则硫酸铵已过量。 （7）纯度测定时， 若不加入，部分转化为沉淀，导致得到固体的质量偏大，使最终测定产品纯度偏高。 （8）根据钡原子守恒可得，理论上生成的质量为，故产品的纯度为。 17.（14分）（2025·辽宁沈阳·一模）草酸是一种二元弱酸，广泛存在于自然界的植物中。某学习小组按如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的部分分解产物： 查阅资料知：草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而钙盐是难溶于水的白色固体；草酸晶体易溶于水，熔点为101℃，受热至150℃时开始升华，175℃时开始分解，分解产物为。 (1)甲同学认为A装置有错误，理由是给固体加热时试管口应略向下倾斜，你是否同意他的观点 (填“是”或“否”)。 (2)装置B的作用是 ；乙同学认为，若没有B装置，则无法证明草酸晶体分解有生成，理由是 (用离子方程式表示)。 (3)装置D的作用是 。 (4)能证明草酸晶体分解产物中有的现象是 。 (5)为测定草酸晶体的纯度，学习小组又进行如下实验：称取草酸晶体样品于锥形瓶中，溶于水后，用酸性溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①写出滴定操作的离子方程式： ②草酸晶体的样品纯度(质量分数)为 。 【答案】(1)否（2分） (2） 冷凝收集草酸蒸气( “冷却或收集或除去挥发出来的草酸”）（2分） （2分） (3)吸收剩余的CO2，避免干扰CO的检验（2分） (4)F中黑色固体变红，G中澄清石灰水变浑浊（2分） (5） （2分） 94%（2分） 【分析】由实验装置图可知，装置A中草酸晶体部分分解生成二氧化碳、一氧化碳和水，装置B为冷凝收集升华产生的草酸蒸气的装置，防止草酸干扰二氧化碳的检验，装置C中澄清石灰水用于检验反应生成的二氧化碳，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验，装置E中盛有的浓硫酸用于干燥一氧化碳，装置F中盛有的氧化铜和装置G中盛有的澄清石灰水用于检验生成的一氧化碳，气囊用于收集未反应的一氧化碳，防止污染空气。 【解析】（1）由题给信息可知，草酸晶体的熔点低于分解温度，说明草酸在液态时分解生成二氧化碳、一氧化碳和水，所以检验草酸晶体的部分分解产物时试管口应向上倾斜； （2）由分析可知，装置B为冷凝收集升华产生的草酸蒸气的装置，若没有B装置，升华产生的草酸也能与澄清石灰水反应生成白色的草酸钙沉淀，无法证明草酸晶体分解有二氧化碳生成，反应的离子方程式为； （3）由分析可知，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验； （4）由分析可知，装置F中盛有的氧化铜和装置G中盛有的澄清石灰水用于检验生成的一氧化碳，实验现象为F中黑色固体变红，G中澄清石灰水变浑浊； （5）①草酸和溶液发生氧化还原反应，滴定操作的离子方程式为，②由得失电子数目守恒可得如下关系：5H2C2O4—2KMnO4，滴定消耗18.80mL0.2000mol/L酸性高锰酸钾溶液，则草酸晶体的样品纯度(质量分数)为×100%=94%。 18.（14分）（2025·辽宁·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。 【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应： i． ； ii． ii．(三氯乙酸)。 Ⅱ．有关物质的性质： 熔点/℃ 58 沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为 (装置不重复使用)。 (2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。 (3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为 。 (4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有 (试剂名称)的装置。 (5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯。 (6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为 %(保留三位有效数字)。 (7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为 。 【答案】(1)fgbcde（2分） (2)增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率（2分） (3)与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，CCl3CHO产率降低（2分） (4)四氯化碳（2分） (5)蒸馏（2分） (6)98.3（2分） (7)CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr（2分） 【分析】由题干实验装置图可知，装置A为用浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，D装置、B装置分别为饱和食盐水和浓硫酸对氯气净化，干燥的氯气进入C装置发生反应：C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl，E装置为尾气吸收装置防止污染空气，据此进行解答。 【解析】（1）由分析结合实验原理可知，下列装置的接口连接顺序为afgbcdeh，故答案为：fgbcde； （2）由题干实验装置可知，采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率，故答案为：增大反应物接触面积，提高氯气吸收速率和利用率； （3）若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，即有水蒸气进入C装置，则发生Cl2+H2O=HCl+HClO，导致发生副反应i和ii，即有HClO将氧化CCl3CHO，从而会导致CCl3CHO的产率降低，故答案为：与发生反应生成和，导致发生副反应ⅰ和ⅱ，使副产物增多，产率降低； （4）由于尾气中含有Cl2和HCl，Cl2能与水反应生成HCl和HClO，生成的HCl也能与AgNO3反应产生白色沉淀，但HCl不溶于CCl4而Cl2易溶于CCl2，故为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有四氯化碳的装置来除去尾气中的Cl2，故答案为：四氯化碳； （5）由题干表中数据可知，CH3CH2OH、CH3CH2Cl与CCl3CHO的沸点相差较大，故反应后的混合物可采用过蒸馏进一步分离、提纯CCl3CHO，故答案为：蒸馏； （6）根据已知：，AgNO3+NaCl=NaNO3+AgCl↓可得出：CCl3CHO~3Cl-~3AgNO3，故n(CCl3CHO)=n(AgNO3)=×24.00×10-3L×0.1mol/L×=8×10-3mol，CCl3CHO的纯度为=98.3%，故答案为：98.3； （7）已知醛基能被Br2氧化成羧基，自身被还原为Br-而褪色，向溴水中滴加CCl3CHO，振荡，溶液褪色，经检验，反应后溶液的pH明显减小，即有强酸HBr生成，根据氧化还原反应配平可得，CCl3CHO与溴水反应的化学方程式为：CCl3CHO+Br2+H2O=CCl3COOH+2HBr。 19.（13分）（2025·内蒙古呼和浩特·一模）己二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如下： 3+ I．在三颈烧瓶中加入高锰酸钾，溶液和蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。 II．滴入环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。 III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入固体直到呈无色为止。 IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应液至左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品。 V.准确称取上述己二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用的溶液滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗溶液。 (1)仪器a的名称是 。 (2)步骤I加热的目的是 。 (3)步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。 (4)步骤III加入的作用 (用离子方程式表示)。 (5)步骤IV加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。 (6)己二酸的纯度是 (用含、的化简后的式子表示)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗（2分） (2)加速 KMnO4的溶解（2分） (3)水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度（2分） (4)3+2+OH -=3+2MnO2↓+2H2O（2分） (5）制得己二酸(将己二酸钠转化为己二酸）滤除活性炭，减少己二酸的损失(防止己二酸遇冷析出)（2分） (6)（3分） 【分析】高锰酸钾与环己醇在50oC水浴加热和碱性条件下发生氧化还原反应，得到己二酸钠，高锰酸钾被还原为MnO2，加入NaHSO3固体除去多余的高锰酸钾，过滤除去MnO2杂质，加入浓盐酸酸化，使己二酸钠转化为己二酸，再对溶液加热浓缩，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品己二酸。 【解析】（1）A装置的名称为恒压滴液漏斗； （2）步骤I中加入固体KMnO4和NaOH溶液、蒸馏水，加热的目的是加速 KMnO4的溶解； （3）该反应为放热反应，步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有：水槽中加入冰块或减缓环己醇的滴加速度； （4）加入NaHSO3固体的作用是除去多余的高锰酸钾，生成MnO2沉淀，离子方程式为：3+2+OH -=3+2MnO2↓+2H2O； （5）环己醇与高锰酸钾反应是在碱性条件下进行，得到的是己二酸钠，加入浓盐酸的目的是将己二酸钠转化为己二酸；趁热过滤除去活性碳粉，同时防止温度低时己二酸析出，减少己二酸的损失，提高己二酸的产率； （6）己二酸是二元酸，反应时1mol己二酸需要2molNaOH，n(己二酸)=n(NaOH)=×0.1mol/L×V×10-3L=5×10-5Vmol，己二酸的纯度为。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 主题七 化学实验 (考试时间：75分钟 试卷满分：100分) 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 S-32 Cl-35.5 Na-23 K-39 Ba-137 第Ⅰ卷(选择题 共45分) 一、选择题(本题共15个小题，每小题3分，共45分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的) 1.（2025·黑龙江·模拟预测）下列有关化学实验的说法错误的是 A．可用饱和NaCl溶液除去NaCl固体表面的少量KCl B．做完银镜反应的试管可用稀硝酸清洗 C．用碱式滴定管量取酸性高锰酸钾溶液 D．实验室制取乙烯时需控制温度在170℃ 2.（2025·辽宁·二模）下列实验操作或方法错误的是 A．实验室保存白磷、液溴的试剂瓶中添加适量水覆盖试剂 B．闻无毒、无害的化学药品气味可以使鼻子凑近药品 C．除去试管中残留的时，先用氨水浸泡，后用水清洗 D．实验中不慎将苯酚沾到皮肤上，先用乙醇洗涤，后用水冲洗 3.（2025·黑龙江齐齐哈尔·三模）关于物质鉴别，下列说法错误的是 A．和： B．和：品红溶液 C．和：溶液 D．溶液和溶液：澄清石灰水 4.（2025·辽宁辽阳·一模）实验室将苯甲醛、固体、乙酸酐混合加热回流反应制备肉桂酸。反应结束后蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量浓盐酸酸化后冷却结晶，过滤、洗涤、干燥得到纯净的产品。此过程中肯定不需要用到的化学仪器是 A．蒸馏烧瓶 B．冷凝管 C．分液漏斗 D．玻璃棒 A．A B．B C．C D．D 5.（2025·辽宁丹东·二模）下列说法错误的是 A．酒精灯被不慎碰倒起火时，可用湿抹布盖灭 B．均与“钠与水反应”实验有关 C．遇到氯气泄漏时，用饱和食盐水浸湿毛巾捂住口鼻，向地势低处逃离 D．用分液漏斗分离乙酸乙酯和水时，水从下口放出，乙酸乙酯从上口倒出 6.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）下列实验装置说法正确的是 A．图甲：滴定结束时的刻度，读数为12.20mL B．图乙：除去淀粉胶体中的NaCl C．图丙：铁件上镀光亮的铜 D．图丁：检查装置的气密性 7.（2025·辽宁沈阳·三模）下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是 甲 乙 丙 丁 A．甲：除去中的HCl气体 B．乙：用(杯酚)识别和，操作①②为过滤，操作③为分液 C．丙：用玻璃棒摩擦烧杯内壁，可析出深蓝色晶体 D．丁：用溶液制备无水晶体 8.（2025·辽宁·模拟预测）下列实验方法或试剂使用合理的是 选项 实验目的 实验方法或试剂 A 配制溶液时使溶液混合均匀 定容之前，应上下颠倒摇动容量瓶 B 检验溶液中混有的 酸性溶液 C 检验中混有的 先将混合气体通入澄清石灰水中，再通入溴水中 D 检验有无漂白性 分别将干燥的通过干燥的红布条和湿润的红布条 A．A B．B C．C D．D 9.（2025·辽宁葫芦岛·一模）下列实验设计和操作均正确且能达到实验目的的是 A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B．验证氧化性：Cl2>Fe3+>I2 C．制备并收集NO2 D．实验室制备氨气 A．A B．B C．C D．D 10.（2025·吉林·一模）下列有关离子检验的操作及结论均正确的是 A．向无色溶液中先加适量盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则原溶液中一定存在 B．向某溶液中加入稀盐酸，将产生的无色气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊，则原溶液中一定含有或 C．向某溶液中加入溶液，有白色沉淀产生，再加稀盐酸，沉淀不消失，则原溶液中一定有 D．某盐溶液与溶液共热，产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则原溶液中含 11.（2025·辽宁鞍山·二模）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法(部分实验材料已省略)均正确的是 气体 试剂 制备装置 收集方法 A a d B 、饱和食盐水 b e C 、浓盐酸 b c D 、稀硫酸 b c A．A B．B C．C D．D 12.（2025·辽宁鞍山·二模）下列除杂试剂和方法正确的是 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 硝基苯() 溶液、 萃取、分液、干燥 B 饱和溶液 洗气 C (难溶于水的灰分) 蒸馏水 溶解、过滤、结晶 D 乙醇() 浓硫酸 蒸馏 A．A B．B C．C D．D 13.（2025·辽宁·二模）根据下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 向溶液中滴加几滴氯水 溶液由无色变为黄色 被氧化为 B 向己烯中加入少量溴水，振荡、静置，上下两层均无色，测溴水层溶液反应前后的pH 溶液pH增大 己烯与发生的不是取代反应 C 用pH计分别测定的饱和溶液和的饱和溶液的pH 的饱和溶液pH小 酸性： D 淀粉溶液中加适量稀，加热，冷却后加NaOH溶液至碱性，再滴加少量碘水 溶液未变蓝 淀粉水解完全 A．A B．B C．C D．D 14.（2025·吉林长春·三模）实验室制备并提纯乙酸乙酯的操作中，下列方法或装置不合理的是 A．B．C． D． 15.（2025·辽宁·模拟预测）探究铁及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是 实验方案 现象 结论 A 往溶液中加入片 短时间内无明显现象 的氧化能力比弱 B 往溶液中滴加溶液，再加入少量固体 溶液先变成血红色后无明显变化 与的反应不可逆 C 将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸，滴加KSCN溶液 溶液呈浅绿色 食品脱氧剂样品中没有+3价铁 D 向沸水中逐滴加5~6滴饱和溶液，持续煮沸 溶液先变成红褐色再析出沉淀 先水解得再聚集成沉淀 A．A B．B C．C D．D 第II卷(非选择题 共55分) 二、填空题(本题共4小题，共55分) 16.（2025·黑龙江哈尔滨·二模）钛酸钡被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。实验室采用一种改进的快速溶胶法制备出纯度高、粒径小且粒匀的纳米级颗粒。 实验原理：钛酸四丁酯水解后加入钡盐混合形成均匀的溶胶，在碱性条件下得到钛酸钡，总反应为：。 实验装置如图所示（加热和夹持装置省略） 实验步骤： Ⅰ．制备钛酸钡溶胶：向三颈烧瓶中加入20mL三甘醇（TEG）溶剂和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），搅拌溶解后加入，搅拌30分钟，快速搅拌下加入2.8mL钛酸四丁酯，搅拌至澄清后，再缓慢滴加2.0mL氨水，160℃冷凝回流2h。冷却后加入130mL蒸馏水，得到淡黄色溶胶。 Ⅱ．洗涤、干燥：高速离心，分离得到的固体，以稀醋酸洗涤3次，再分别用乙醇、蒸馏水洗涤2次，干燥得到白色粉末。 Ⅲ．纯度测定：准确称取粉末，溶于足量浓盐酸，加热至固体溶解，得到含Ba（Ⅱ）、Ti（Ⅳ）的溶液，加入足量乙二胺四乙酸二钠的氨水溶液，再中和过量酸后加入过量溶液，40℃陈化2h，过滤、洗涤、烘干、灼烧至恒重，最终得到固体bg。 已知：①三甘醇（TEG）是一种吸湿性液体； ②聚乙烯吡咯烷酮（PVP）结构如图，极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类。 (1)实验中称量固体试剂使用的仪器名称为 。 (2)下列关于TEG和PVP说法错误的是______（填标号）。 A．三甘醇吸湿的原因是其能与水分子形成氢键 B．以TEG代替水作溶剂可以减慢钛酸四丁酯的反应速率，有利于获得纳米级产物颗粒 C．PVP的相对分子质量约，其聚合度约为 D．PVP因难溶于TEG并能吸附在产物颗粒表面，从而形成空间位阻避免纳米粒子团聚 (3)冷凝回流2h时，最佳加热方式为 （填标号）。 A．直接加热    B．水浴加热    C．油浴加热 (4)从液溶胶中分离得到产品的操作 （填“能”或“不能”）以过滤代替离心分离。 (5)用稀醋酸洗涤，而不用硫酸的原因是 。 (6)测定纯度实验中，确定溶液过量的方法是 。 (7)纯度测定时，与Ti（Ⅳ）发生反应为，若不加入，使最终测定产品纯度 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 (8)产品纯度是 （用代数式表示）。 17.（14分）（2025·辽宁沈阳·一模）草酸是一种二元弱酸，广泛存在于自然界的植物中。某学习小组按如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的部分分解产物： 查阅资料知：草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而钙盐是难溶于水的白色固体；草酸晶体易溶于水，熔点为101℃，受热至150℃时开始升华，175℃时开始分解，分解产物为。 (1)甲同学认为A装置有错误，理由是给固体加热时试管口应略向下倾斜，你是否同意他的观点 (填“是”或“否”)。 (2)装置B的作用是 ；乙同学认为，若没有B装置，则无法证明草酸晶体分解有生成，理由是 (用离子方程式表示)。 (3)装置D的作用是 。 (4)能证明草酸晶体分解产物中有的现象是 。 (5)为测定草酸晶体的纯度，学习小组又进行如下实验：称取草酸晶体样品于锥形瓶中，溶于水后，用酸性溶液滴定至终点，消耗溶液。 ①写出滴定操作的离子方程式： ②草酸晶体的样品纯度(质量分数)为 。 18.（14分）（2025·辽宁·二模）三氯乙醛(CCl3CHO)是无色油状液体，常用于制取农药。某小组模拟制备CCl3CHO并验证其生成物的实验装置如图所示(夹持、加热装置均略去)。 【查阅资料】Ⅰ．制备原理：。可能发生的副反应： i． ； ii． ii．(三氯乙酸)。 Ⅱ．有关物质的性质： 熔点/℃ 58 沸点/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 与水互溶 可溶于水、乙醇 溶于水、乙醇 微溶于水，可溶于乙醇 回答下列问题： (1)根据实验原理，下列装置的接口连接顺序为 (装置不重复使用)。 (2)采用多孔球泡而非常规导管导气的优点是 。 (3)若撤去装有浓硫酸的洗气瓶，会导致的产率降低，可能原因为 。 (4)为证明该反应产生了，需要在E装置前增加装有 (试剂名称)的装置。 (5)反应后的混合物可采用过 (操作)进一步分离、提纯。 (6)测定产品纯度：取的溶于水，配制成溶液。取配制的溶液于锥形瓶中，加入适量溶液，微热使其充分反应，待冷却后，先滴加稀硝酸酸化，再滴加3滴溶液作指示剂，用的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为。已知：。的纯度为 %(保留三位有效数字)。 (7)探究的性质：向溴水中滴加，振荡，溶液褪色。经检验，反应后溶液的明显减小。与溴水反应的化学方程式为 。 19.（13分）（2025·内蒙古呼和浩特·一模）己二酸是合成医药、农药、黏合剂和香料等的重要原料。制备原理如下： 3+ I．在三颈烧瓶中加入高锰酸钾，溶液和蒸馏水，在搅拌下加热到40℃。 II．滴入环己醇，控温在50℃左右，充分反应一段时间。 III．用玻璃棒蘸取一滴反应后的混合物点到滤纸上，若出现“紫色环”，再加入固体直到呈无色为止。 IV．过滤混合物，用水洗涤滤渣3次，合并滤液与洗涤液，加入浓盐酸，使溶液呈强酸性。加热浓缩反应液至左右，冷却后加入少量活性炭，煮沸脱色后，趁热过滤。滤液经冷却结晶、过滤、洗涤，烘干得到粗产品。 V.准确称取上述己二酸粗产品于锥形瓶中，加入少量水溶解，滴入指示剂，用的溶液滴定至完全中和。重复上述操作三次，平均消耗溶液。 (1)仪器a的名称是 。 (2)步骤I加热的目的是 。 (3)步骤II若发现温度计示数上升过快，可采取的措施有 (写出一条即可)。 (4)步骤III加入的作用 (用离子方程式表示)。 (5)步骤IV加入浓盐酸的目的是 ，趁热过滤的原因 。 (6)己二酸的纯度是 (用含、的化简后的式子表示)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $