第一部分 主题六 高频考点1 实验仪器的选用与基本操作-【金版教程】2026年高考化学大二轮专题复习冲刺方案全书word

大二轮专题复习冲刺方案　化学 实验仪器的选用与基本操作 1．常考的仪器组装 (1)物质分离、提纯装置 ①过滤 ②蒸发 ③蒸馏(分馏) ④萃取与分液 ⑤洗气 ⑥升华 ⑦减压过滤 (2)可作为冷凝或冷却的装置 (3)气密性检查装置 ①为捂热法，②～⑥为液差法。 2．常考仪器的使用 (1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。 (2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，梨形分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体，球形分液漏斗用来作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。 (3)玻璃棒：过滤、配制溶液过程中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。 (4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 (5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 (6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂。 (7)量筒：无“0”刻度，读数精确到0.1 mL。不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 (8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 (9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热(需垫陶土网)，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支管口。 (11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途： ①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。 ②集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。广口瓶中若盛满液体，B进A出，为排水集气法，如可用排饱和食盐水法收集Cl2。 ③安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。 3．常考的基本操作 (1)溶液的配制 (2)中和滴定的仪器与步骤 ①实验仪器 酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。 ②操作步骤 ⅰ.滴定前的准备：查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数；ⅱ.滴定：移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数；ⅲ.计算。 (3)测定溶液pH 将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。 (4)浓硫酸的稀释 将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。 (5)从某物质稀溶液中结晶的实验操作 ①溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶。 ②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。 (6)沉淀剂是否过量的判断方法 ①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 ②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。 (7)洗涤沉淀 把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。 (8)判断沉淀是否洗净 取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象(所滴加试剂与杂质反应产生沉淀等)，证明沉淀已经洗净。 (9)萃取分液 ①检查分液漏斗是否漏液。 ②萃取：关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子。用右手顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡(此过程需放气)，静置、分层。 ③分液：在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。 4．化学药品的保存 微型实验装置的易错点及防范 仪器选择是否准确 ①碱性溶液不能选用带玻璃塞的试剂瓶，酸性、氧化性溶液、有机溶剂不能选用带橡胶塞的试剂瓶。 ②酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性、氧化性、有机溶剂等液体。 ③溶液蒸发结晶应用蒸发皿，固体加热分解应用坩埚。 ④蒸馏时应用直形冷凝管，不能用球形或蛇形冷凝管。 ⑤启普发生器适用于固液不加热制气体的反应，反应物固体呈粉末状或反应剧烈时均不可用此装置 仪器连接是否合理 ①洗气瓶除杂：长管进短管出。 ②干燥管：粗口进细口出。 ③洗气瓶排水：短管进长管出。 ④分液漏斗下端的尖嘴紧贴烧杯内壁。 ⑤过滤时的“三靠”。 ⑥尾气处理时防倒吸 其他错误及防范 ①NaOH具有吸水性和腐蚀性，称量时不能直接放在滤纸上。 ②容量瓶在使用之前不需烘干。 ③温度计不能当搅拌棒使用 1．(2025·河南卷，3)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(　　) A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00 mL草酸溶液 C.收集二氧化碳气体 D.观察钠与水的反应 答案：B 解析：溶解氯化钠固体应该在烧杯中进行，为了加快溶解，可用玻璃棒搅拌，不能在试管中溶解，A错误；收集二氧化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞塞紧集气瓶，这样空气排不出去，而且易发生爆炸，C错误；钠与水的反应比较剧烈，而且产生的氢氧化钠有腐蚀性，不能把眼睛凑上去观察，D错误。 2．(2025·甘肃卷，6)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 答案：B 解析：蒸馏时温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误。 3．(2025·北京卷，7)下列实验的相应操作中，不正确的是(　　) A.制备并检验SO2 B.实验室制取O2 为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C.分液 D.蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 答案：D 解析：蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷却水应“下进上出”，即②口通入，①口流出，D错误。 4．(2024·河北卷，2)关于实验室安全，下列表述错误的是(　　) A．BaSO4等钡的化合物均有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B．观察烧杯中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视 C．具有标识的化学品为易燃类物质，应注意防火 D．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时应注意防护和通风 答案：A 高频考点作业 [三年真题集训] 1．(2025·河北卷，2)下列不符合实验安全要求的是(　　) A．酸、碱废液分别收集后直接排放 B．进行化学实验时需要佩戴护目镜 C．加热操作时选择合适的工具避免烫伤 D．乙醇应存放在阴凉通风处，远离火种 答案：A 2．(2025·山东卷，3)实验室中，下列试剂保存方法正确的是(　　) A．液溴加水封保存在广口试剂瓶中 B．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C．高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 D．金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 答案：B 解析：液溴为液体，应使用细口瓶保存，A错误；硝酸银溶液见光易分解，棕色细口瓶避光且适合液体保存，B正确；高锰酸钾是强氧化剂，苯酚有还原性，两者不能放在同一药品柜中，C错误；锂密度小于煤油，无法被煤油浸没隔绝空气，保存方法错误，应保存在石蜡油中，D错误。 3．(2025·江苏卷，3)用0.05000 mol·L－1草酸(H2C2O4)溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是(　　) A.配制草酸溶液 B.润洗滴定管 C.滴定 D.读数 答案：D 解析：移液时需要用玻璃棒引流，A错误；润洗滴定管时应取少量标准液于滴定管中，倾斜着转动滴定管进行润洗，B错误；滴定时，应手持锥形瓶上端轻微地摇动锥形瓶，不能手持锥形瓶底端摇动，C错误。 4．(2025·云南卷，5)下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是(　　) A.制备NH3 B.配制100 mL 1.00 mol·L－1 KCl溶液 C.探究Na与H2O反应 D.探究温度对化学平衡的影响 答案：D 解析：NH4Cl和Ca(OH)2固体混合物加热制取氨气，试管口要略向下倾斜，A错误；配制100 mL 1.00 mol·L－1 KCl溶液，应在烧杯中溶解KCl固体，B错误；金属钠与水反应剧烈，不能在试管中进行，应在烧杯中进行，且烧杯不能盛满水，C错误。 5．(2024·辽宁卷，3)下列实验操作或处理方法错误的是(　　) A．点燃H2前，先检验其纯度 B．金属K着火，用湿抹布盖灭 C．温度计中水银洒落地面，用硫粉处理 D．苯酚沾到皮肤上，先后用乙醇、水冲洗 答案：B 解析：金属K为活泼金属，可以与水发生反应，不能用湿抹布盖灭，B错误。 6．(2024·甘肃卷，6)下列实验操作对应的装置不正确的是(　　) A B C D 灼烧海带制海带灰 准确量取15.00 mL稀盐酸 配制一定浓度的 NaCl溶液 使用电石和饱和食盐水制备C2H2 答案：A 解析：灼烧海带制海带灰应在坩埚中进行，并用玻璃棒搅拌，给坩埚加热时不需要使用陶土网，A错误。 7．(2024·江西卷，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　) 答案：C 解析：利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，故C正确。 8．(2024·山东卷，6)下列图示实验中，操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 答案：A 解析：用pH试纸测定溶液pH时不能将pH试纸伸入溶液中，B操作不规范；加热试管中的液体时，液体体积不能超过试管容积的，C操作不规范；向试管中滴加液体，胶头滴管应该在试管上方竖直悬空，D操作不规范。 9．(2024·贵州卷，5)下列装置不能达到实验目的的是(　　) A．图①可用于实验室制NH3 B．图②可用于除去C2H2中少量的H2S C．图③可用于分离CH2Cl2和CCl4 D．图④可用于制备明矾晶体 答案：C 解析：蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故C不能达到实验目的。 10．(2024·北京卷，6)下列实验的对应操作中，不合理的是(　　) A.用HCl标准溶液滴定NaOH溶液 B.稀释浓硫酸 C.从提纯后的NaCl溶液获得NaCl晶体 D.配制一定物质的量浓度的KCl溶液 答案：D 解析：玻璃棒下端应靠在刻度线以下的内壁上，D错误。 11．(2023·全国甲卷，9)实验室将粗盐提纯并配制0.1000 mol·L－1的NaCl溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有(　　) ①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 答案：D 12．(2023·山东卷，4)实验室安全至关重要，下列实验室事故处理方法错误的是(　　) A．眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B．皮肤溅上碱液，先用大量水冲洗，再用2%的硼酸溶液冲洗 C．电器起火，先切断电源，再用二氧化碳灭火器灭火 D．活泼金属燃烧起火，用灭火毯(石棉布)灭火 答案：A 解析：眼睛溅进酸液，先用大量水冲洗，再用3%～5%的碳酸氢钠溶液冲洗，A错误。 13．(2023·湖南卷，3)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　) A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 答案：A 解析：粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶法来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等，A装置选择不合理。 [一年模拟演练] 14．(2025·石家庄市高三年级教学质量检测)下列仪器和药品能完成相关实验的是(　　) A.制备乙酸乙酯 B.喷泉实验 C.鉴别Na2CO3与NaHCO3 D.分离I2与NH4Cl固体混合物 答案：B 解析：A项，装置的药品中缺少催化剂浓硫酸；C项，Na2CO3和NaHCO3均能与Ca(OH)2反应生成碳酸钙白色沉淀，故两个试管中现象相同，无法鉴别；D项，氯化铵受热分解成NH3和HCl，遇冷重新生成氯化铵，碘受热升华，遇冷凝华，二者均附着在烧瓶外壁上，无法分离。 15．(2025·成都市高三诊断检测)实验室中下列操作规范或方法正确的是(　　) A.除去溶解在CCl4中的Br2 B.过滤 C.转移洗涤液 D.量取KMnO4溶液 答案：A 解析：Br2和NaOH溶液反应生成NaBr、NaBrO和水，CCl4不溶于水，且和NaOH溶液不反应，分液即可除去CCl4中的Br2，A正确；过滤时漏斗末端尖嘴处应紧靠烧杯内壁，B错误；配制一定物质的量浓度溶液时，转移洗涤液要用玻璃棒引流，C错误；KMnO4溶液能氧化碱式滴定管的橡胶管，量取KMnO4溶液应使用酸式滴定管，D错误。 16．(2025·南昌市高三模拟测试)下列实验装置或操作能够达到实验目的的是(　　) A.定容 B.测量H2的体积 C.萃取振荡时放气 D.干燥NH3 答案：B 解析：使用容量瓶定容时，胶头滴管不能伸入容量瓶内，A不能达到实验目的；分液漏斗萃取振荡放气过程中，应将分液漏斗倒置，用手顶紧上口活塞，将下口斜向上对准安全位置，慢慢旋开下口的旋塞放气，C不能达到实验目的；氯化钙不能用来干燥氨气，因为氨气会与氯化钙发生反应生成CaCl2·8NH3，这会导致氨气被吸收，D不能达到实验目的。 17．(2025·陕西省高考适应性检测)下列实验装置或操作规范正确且能够达到实验目的的是(　　) 答案：C 解析：KMnO4溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，应用酸式滴定管盛装，A不能达到实验目的；NH3极易溶于水，不能在量气管中加水来测定其体积，B不能达到实验目的；MnO2为粉末状固体，不适合用启普发生器的简易装置实现反应的随关随停，D不能达到实验目的。 18．(2025·湖北省七市州高三联合调研)用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是(　　) A．图甲装置用于测定氢氧化钠溶液的浓度 B．图乙装置用于灼烧碎海带 C．图丙装置用于检验二氧化硫的酸性与漂白性 D．图丁装置用于制取氨气 答案：A 解析：灼烧操作在坩埚中进行，而不是蒸发皿中，B不能达到相应实验目的；二氧化硫溶于水生成亚硫酸，使石蕊试液变红，但不能使其褪色，即石蕊溶液只能检验二氧化硫的酸性，不能检验其漂白性，C不能达到相应实验目的；氯化铵受热分解，生成的NH3和HCl在试管口附近遇冷迅速化合，无法收集到氨气，D不能达到相应实验目的。 1 学科网（北京）股份有限公司 $