二轮专题精准提升14 化学实验基础-【衡水真题密卷】2025年高考化学二轮专题精准提升（2版）

2024一2025学年度二轮专题精准提升（十四） 卺题 化学·化学实验基础 本试卷总分100分，考试时间75分钟。 可能用到的相对原子质量：H一1C一12N一14O一16Na一23S一32C1一35.5 K-39Mn-55Fe-56 一、选择题：本题共15小题，每小题3分，共45分。在每小题给出的四个选项中，只有一项 是符合题目要求的。 题号 1 2 4 56 7 8910 1112 1314 15 答案 1.明代宋应星所著《天工开物》一书蕴含着丰富的化学史料。下列包含过滤操作的是 ( A.取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼 B.其底铺薪，发火煅红 C.倾人盆中，经宿结成白雪 D.炉甘石烟洪飞损 2.下列仪器可用于对应实验的是 A.酒精灯：酸碱中和滴定 B.坩埚：粗盐提纯 C.分液漏斗：分离四氯化碳和水 D.球形冷凝管：含水酒精与生石灰制备无水乙醇 3.实验室安全至关重要。下列做法错误的是 A.取用液溴时，需戴手套和护目镜，在通风橱中进行 B.开启盛装易挥发液体的试剂瓶前，应反复摇动 C.电器、有机物等起火，用二氧化碳灭火器灭火 D.皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂上烫伤膏 4.除去下列物质中的杂质（括号中的物质为杂质），所选除杂试剂和分离方法错误的是 选项 物质（杂质） 除杂试剂 分离方法 A FeCL2溶液(FeCl3) 过量铁粉 过滤 B CO2(HCD) 饱和碳酸氢钠溶液 洗气 C 四氯化碳（水） 萃取 D 乙醇（乙酸） CaO 蒸馏 二轮专题精准提升（十四）化学第1页（共8页） 真 用心去感受追梦的艰辛与快乐，用劳力去实规它吧！ 5.下列关于如图装置或仪器使用的说法错误的是 班级 姓名 A.a可用于气体的尾气处理 得分 B.c和e可用于海带的灼烧 C.b和d可用于制备蒸馏水 D.f可用于物质的分离 6.下列实验装置或操作正确的是 液面不命关闭弹簧夹 再下降 浓硫酸 饱和 NaHSO 一水 溶液 A.碘晶体（含NH4CI) B.检查装置的气 C.浓硫酸的 D.除去SO2中的少 的提纯 密性 稀释 量HCI 7.化学是实验的科学，下列有关实验设计能达到目的的是 6 mol.L- NH,CI固体 还原铁粉 稀盐酸 减石灰 Na.CO. 饱和 Na Sic 粉末 食水 丙 A.甲用于制备NH B.乙用于蒸发结晶获得FeSO4·7H2O C.丙用于探究铁与水蒸气的反应，点燃肥皂泡检验氢气 D.丁用于验证非金属性：CI>C>Si 8.下列操作规范且能达到实验目的的是 FeCl C.H.OH 0 铁氰化钾 饱和溶液 浓HSO, CH.COOH (K[Fe(CN)D) 乙 0 溶液 NaOH 溶液 NaOH 手Fes0,溶液 A.制备Fe(OH)3 C.检验FesO4溶液中的 D.检验乙醇具 B.制取乙酸乙酯 胶体 Fe+是否被氧化 有还原性 题密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第2页（共8页） 2 9.下列实验的操作、现象和结论都正确的是 选项 实验目的 实验操作及现象 结论 探究铁粉在氯气 取少量固体粉末，加入2~3mL蒸馏 该固体粉末中不存 中燃烧所得固体 水，振荡，迅速滴人几滴KSCN溶液， 在FeCl 粉末的成分 溶液不显红色 证明SO2具有漂 将SO2缓慢通入滴有酚酞的NaOH B SO2有漂白性 白性 溶液中，溶液红色褪去 探究温度对化学 加热盛有CuCl2溶液的试管，溶液变 [Cu(H2O)4]2+转化为 C 平衡的影响 为黄色，冷却后变为蓝色 [CuCL4]2-的反应放热 将C2通入K2S溶液中，生成淡黄色 D 探究Cl2的性质 CL2具有氧化性 沉淀 10.下列陈述I和陈述Ⅱ均正确，且有因果关系的是 选项 陈述I 陈述Ⅱ 分别向盛有等体积乙醇和水的试管中各加入一小块同等 羟基氢原子的活泼性： A 大小的钠，钠与水反应更剧烈 H2O>C,H OH 相同温度下，将pH相同的盐酸和醋酸各1mL稀释至 酸性：HC>CH COOH 100mL,测得醋酸pH略大 将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁 向1-溴丙烷中加人KOH溶液，加热并充分振荡，然后取 1-溴丙烷能发生水解 D 少量水层液体滴入AgNO,溶液，出现棕黑色沉淀 反应 11.利用如图所示装置进行实验，先向W形管中通入N2,一段时间后，再用注射器向其中 加人浓盐酸，当C2充满整个W形管后点燃酒精灯。下列说法正确的是 () 浓盐酸 湿润的 淀粉碘 化钾试纸 ② 3 钠块 固体① A.①处固体为MnO2 B.②处试纸变蓝，说明C12具有氧化性 C.③处可观察到钠块剧烈燃烧，且产生大量白雾 D.④处碱石灰的主要作用是防止空气中的CO2、水蒸气与钠反应 2 二轮专题精准提升（十四）化学第3页（共8页）】 直 12.按如图装置进行探究实验，关闭K后，反应开始。下列说法错误的是 饱和NaCl 溶液 石墨 石墨 NaOH溶液 NaBr溶液 安全气球 酸性 M浓盐酸 KMnO,溶液 A.石墨电极A为正极 B.U形管中M代表阳离子交换膜 C.a中产生白色沉淀，溶液中c(C1-)减小 D.b中溶液变为橙黄色，说明非金属性：CI>Br 13.50.70 g MnSO4·H2O样品受热分解过程的热重曲线（固体质量随温度变化的曲线） 如图所示。下列说法正确的是 () 个质量/g 50.70 45.30 26.10 22.90 ---- 0280 8501150/℃ A.MnSO4·H2O属于混合物 B.结晶水在第一个失重台阶并未全部失去 C.第二个失重台阶得到的固体为MnO2 D.第三个失重台阶得到的固体为MnO 14.某溶液中可能含有K+、NH、Fe2+、A13+、CI-、SO?、CO?、A1O2中的若干种离子 (忽略和水的反应以及水的电离)，离子浓度均为0.1ol·L1。某同学进行了如图实 验，下列说法正确的是 () ,无色气体I →气体Ⅱ 稀硫酸 Ba(NO)2溶液 NaOH溶液 (过量) 溶液一① ,无任何 过量 滤液I一 (过量)/△ 现象 滤液Ⅱ 0.少量)，沉淀Ⅲ ② ⊙ ④ →沉淀I 沉淀Ⅱ A.沉淀I一定有BaSO4,可能含有BaCO3 B.沉淀Ⅲ具有两性 C.溶液中一定有NHt、Fe2+、CI-、SO D.需要通过焰色试验确定是否含有K 题密卷 二轮专题精准提升（十四）化学第4页（共8页） 15.苯酚是一种重要的化工原料，其废水对生物具有毒害作用，在排放前必须经过处理。 为回收利用含苯酚的废水，某小组设计如图方案。下列有关说法正确的是 () 金收闲茶智还价号超 步骤③ A.步骤①中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再放出有机溶液 B.试剂①可用NaOH溶液或Na2CO3溶液 C.步骤①②的操作为分液，步骤③的操作为过滤 D.试剂②若为少量CO2,则反应为2《 0+C02+H20→ OH+CO 二、非选择题：本题共4小题，共55分。 16.(14分)亚铁氰化钾晶体(K4[Fe(CN)6]·3H2O,M=422g·mol-1)俗名黄血盐，可溶 于水，难溶于乙醇。用含NaCN的废液合成黄血盐的主要工艺流程如图所示： FeSO.(ag CaCl(aq) Na,CO,(aq)KCl溶液 含→反应器☐→过滤1→除杂☐一→转换器-过滤2 的废液 滤渣1(CaS0)滤渣2 KFe(C。·3H,0干燥洗涤 回答下列问题： (1)NaCN中碳元素的化合价为 (2)“反应器”中投入等体积、等浓度的FeSO4溶液和CaCl2溶液，发生主要反应的化学 方程式为 (3)“过滤1”后可以向滤液中加入少量铁粉，目的是 ;滤渣2 的主要成分是 (填化学式)。 (4)实验室进行“洗涤”的具体操作为 (5)样品的纯度测定： 步骤1：准确称取8.884g黄血盐样品加入水中充分溶解，并配制成100.00L 溶液。 步骤2：量取25.00mL上述溶液，用2.000mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，达 到滴定终点时，共消耗酸性高锰酸钾溶液30.50mL。 已知：10K4[Fe(CN)6]·3H2O+122KMnO4+299H2SO4162KHSO4+ 5Fe2(SO4)3+122MnSO4+60HNO3+60CO2个+218H2O. ①配制100.00L样品待测液，必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和 ②该样品的纯度是 (保留4位有效数字)。 ③下列操作会使测定结果偏高的是 (填标号)。 A.步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化 B.滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确 C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气泡 二轮专题精准提升（十四）化学第5页（共8页） 真题密 17.(13分)某兴趣小组设计图1实验装置制备次磷酸钠(NaH2PO2)。 已知：①白磷(P4)在空气中可自燃，与过量烧碱溶液混合，80~90℃时反应生成 NaH2PO2和PH3。 ②PH3是一种有强还原性的有毒气体，在空气中可自燃，可与NaClo溶液反应生 成NaH2PO2 烧碱溶液 NaClO 溶液 溶液 加热磁力搅拌器 图1 (1)仪器a的名称是 a中发生反应的化学方程式是 (2)装置b的作用是 ,检查装置气密性后，应先打开K通入N2一段时间，目 的是 (3)下列有关说法正确的是 (填标号)。 A.次磷酸(H3PO2)是三元酸 B.为加快反应速率，投料前应先在通风橱内将白磷碾成薄片状 C.反应结束后应继续通入N2一段时间，可提高NaH2PO2产率 D.d中所盛硫酸铜溶液可用酸性高锰酸钾溶液代替 (4)①装置c中充分反应后生成NaH2PO2和NaCl,经过一系列操作可获得固体 NaH2PO2。相关物质的溶解度(S)如表中所示： S(25℃) S(100℃) NaCl 37 39 NaH,PO, 100 667 从下列选项中选择合理的仪器或操作，补全如下步骤。 取装置c中溶液，用蒸发皿 →用 趁热过滤→用烧杯冷却结 晶→用漏斗过滤得到NaH2PO2→洗涤→干燥NaH2PO2粗品。 A.溶解 B.过滤 C.洗涤 D.普通三角漏斗 E.保温漏斗 F.蒸发浓缩至有大量晶体析出 G.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜 ②写出装置c中发生反应的离子方程式： 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第6页（共8页） 3 (5)NaCl晶胞结构如图2所示，设距离最近的Na+间的距离为apm,NA为阿伏加德 罗常数的值，则该晶体的密度为 g·cm3(列出计算式即可)。 -CI 图2 18.(13分)肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制备药物、食品添加剂等 精细化学品。实验室利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉桂酸的原理如图1，部分 试剂物理常数如表中所示。 CHO 160-1700 K2CO3 CH:COOH 图1 名称 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 苯甲醛 无色油状液体 1.044 -26 179 微溶于水 乙酸酐 无色透明液体 1.082 -73 140 与水缓慢反应生成乙酸 难溶于冷水，可溶于热 肉桂酸 白色晶体 1.248 135 300 水，易溶于乙醇 某实验小组采用图2装置制备肉桂酸，实验步骤如下。 装置1 图2 装置2 ①在装置1三颈烧瓶中放入1.5mL(0.015mol)新蒸馏过的苯甲醛、4mL(0.036mol)新 蒸馏过的乙酸酐以及2.2g(0.016mol)研细的无水碳酸钾，160~170℃回流30min。 ②反应结束稍冷，加入10mL温水，改用装置2利用水蒸气蒸馏出未反应完的苯甲醛。 ③将烧瓶冷却，加入10L10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加热煮沸后加入少量活性 炭脱色，趁热抽滤。 ④将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸化，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品1.5g。 回答下列问题： 二轮专题精准提升（十四）化学第7页（共8页） 真题密 (1)仪器a的名称是 ,与仪器b (填“能”或“不能”)互换。 (2)步骤①中加热方式可以采用 ;a的上口连接盛有CaCl2固体的干燥管， 目的是 (3)装置2中水蒸气发生器为 (填“1”或“2”)，判断水蒸气蒸馏操作结束的 实验现象为 (4)步骤④中可采用 洗涤沉淀，加人浓盐酸酸化的目的是 (5)该实验中肉桂酸的产率约为 %(保留两位有效数字)。 19.(15分)乙酸乙酯在工业上有非常重要的作用。采用乙醇氧化脱氢法制备乙酸乙酯的 反应原理及步骤如下： CH.CH.OCH.CooCH,c. I.将17.8mL50%H2S04溶液加入至50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加入 10.7mL乙醇。 Ⅱ.将11.82gNa2Cr2O,溶于7.4mLH2O中，搅拌下逐滴加入三颈烧瓶中，反应温 度控制在20℃。当混合物的粘度变大时，将温度升高到35℃，继续反应。 Ⅲ.将反应得到的绿色乳浊液用等量水稀释，分液，收集上层清液，纯化，干燥。 V.分馏，收集73~78℃馏分。 回到下列问题： (1)步骤I中，使用冰盐浴（一25一10℃）的原因是 (填序号)。 A.增强乙醇还原性B.有利于降温C.减少乙醇挥发D.减少硫酸挥发 (2)步骤Ⅱ中，升温到35℃的目的是 (3)步骤Ⅲ中，上层清液中含有的主要杂质为 (4)步骤Ⅲ中，纯化操作步骤为先加 、分液后再用少量水洗涤。 (5)分馏装置如图所示，玻璃仪器X的名称为 ;指出装置（不含夹持、加热等装 置)中错误之处： 仪器X (6)相比于用浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法，从反应条件角度评价该方 法的优点是 (7)为实现含铬废液的再生利用，可在含Cr3+酸性废液中加人KMnO4,写出该反应的 离子方程式： 卷 二轮专题精准提升（十四）化学第8页（共8页）·化学· 参考答案及解析 +H2O。 合条件的同分异构体共8种，其中水解产物只有 一个手性碳原子的结构简式 (3)符合下列条件的C( )的同分异构 0 OCH 一CH—CH=CH, 为 体，①能与溴水反应而使其褪色，可能含碳碳双 CH 键、碳碳三键或者醛基；②能在酸性条件下发生 (4)对比D的结构及组成可知H为 水解，说明含有酯基。产物之一遇FeCL3溶液显 紫色，说明为酚类酯基结构，且核磁共振氢谱有4 心，H种含16种氢原子，结合 组峰，峰面积之比为1：1：2：2，则苯环上只有 OCH 0 合成路线一分析“反应条件”目的是将苯环上的 一个支链，可视为 一，取代丁烯中一个 甲氧基转化为酚羟基，条件为48%HBr。 H,丁烯有C一C一CC、C一C一C一C C=CC 三种碳骨架，分别有4、2、2种氢，则符 2024一2025学年度二轮专题精准提升（十四） 化学·化学实验基础 一、选择题 温和，因此皮肤被钠灼烧，用乙醇洗、水洗，最后涂 1.A【解析】取入缸中浸三个时，漉入釜中煎炼，即 上烫伤膏，D正确。 取入缸中浸三个时，漉后入釜中煎炼，包含过滤操4.C【解析】铁粉可以与F3+反应生成Fe+,向含 作，A符合题意；其底铺薪，发火煅红为在其下铺 有FeCl3的FeCl2溶液中加入铁粉，可以达到除杂 一层木炭，高温煅烧，B不符合题意；倾入盆中，经 的目的，A正确；CO2中混有少量的HC1,可以将 宿结成白雪，即倾于器内，经过一宿结晶出固体，C 混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液中，HC1可以与 不符合题意；炉甘石为碳酸锌，烟洪飞损即煅烧使 碳酸氢钠反应生成CO2,可以达到除杂的目的，B 其分解，D不符合题意。 正确；四氯化碳与水不互溶，可以利用分液的方法 2.C【解析】酸碱中和滴定不需要加热，不用酒精 分离，C错误；乙酸与生石灰反应，而乙醇不能反 灯，A错误；粗盐提纯涉及蒸发结晶，应用到蒸发 应，且乙醇易挥发，而乙酸钙为离子型化合物，沸 皿，坩埚是灼烧固体的仪器，B错误；四氯化碳和 点高，故除去乙醇中少量的乙酸可以加足量生石 水互不相溶，应采用分液分离，仪器选用分液漏 灰后蒸馏，D正确。 斗，C正确；含水酒精与生石灰制备无水乙醇应用 5.C【解析】a为洗气瓶，盛放合适的试剂，可用于气 蒸馏法，蒸馏时应用直形冷凝管，D错误。 体的尾气处理，A正确；实验室在坩埚中灼烧海 3.B【解析】液溴有毒、易挥发，因此取用液溴时，需 带，c和e可用于海带的灼烧，B正确；制备蒸馏 戴手套和护目镜，在通风橱中进行，A正确；开启 水，应该用直形冷凝管，C错误；f是漏斗，可用于 盛装易挥发液体试剂瓶前，反复摇动可能会产生 分离固体和液体，D正确。 大量气体，导致瓶内压强增大，开启时可能造成实6.B【解析】加热后碘单质易升华，碘遇冷结晶，氯 验事故，可先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分 化铵加热分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢 钟，开启时瓶口不要对人，B错误；二氧化碳不会 又会结合生成氯化铵，通过图示装置无法提纯含 造成电器损坏，因此电器、有机物等起火，用二氧 NH4CI杂质的粗碘，A错误；关闭止水夹，从长颈 化碳灭火器灭火，C正确；乙醇和钠反应比水更加 漏斗中加水，当水的液面高于长颈漏斗下端时，继 ·59· 2 真题密卷 二轮专题精准提升 续加水，长颈漏斗中液面高于锥形瓶内液面，一段 消耗完全，则反应生成的溴化银沉淀应该是淡黄 时间内液面差保持不变，证明装置不漏气，B正 色，不是棕黑色；但该现象无法证明1-溴丙烷是 确：容量瓶不能作为溶解、稀释或反应的容器，C 发生的水解反应，陈述1和2均错误，D错误。 错误：饱和NaHSO3溶液可以用于除去SO2中的 11.B【解析】由图可知，①处放置的为高锰酸钾固 HCI,但洗气装置通入气体的导管需长进短出，D 体，用于与浓盐酸反应制备氯气，②处放置的湿 错误。 润的淀粉碘化钾试纸用于验证氯气的氧化性，③ 7.C【解析】氯化铵分解后，在试管口化合生成氯化 处的钠块与氯气共热反应生成氯化钠，④处放置 铵，不能制备氨气，应选氯化铵与碱进行加热制备 的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空 NH3,A错误；蒸发结晶应在蒸发皿中进行，不能 气。由分析可知，①处放置的高锰酸钾固体用于 在坩埚中进行，B错误；湿棉花受热产生水蒸气， 与浓盐酸反应制备氯气，二氧化锰与浓盐酸共热 高温下Fe与水蒸气反应生成氢气，氢气具有可燃 反应生成氯气，所以①处固体不可能为二氧化 性，点燃肥皂泡检验氢气，C正确；盐酸为无氧酸， 锰，A错误；由分析可知，②处放置的湿润的淀粉 不是最高价含氧酸，由图中装置不能比较CI和C 碘化钾试纸用于验证氯气的氧化性，实验中湿润 非金属性的强弱，D错误。 的淀粉碘化钾试纸会变为蓝色，因为氯气把碘化 8.D【解析】氯化铁溶液与NaOH溶液反应生成沉 钾中碘离子氧化物为碘单质，B正确；由分析可 淀，应向沸水中滴加饱和氯化铁溶液制备胶体，A 知，③处的钠块与氯气共热反应生成氯化钠，反 错误；NaOH溶液碱性太强，导致生成的乙酸乙酯 应中会有大量的白烟产生，不可能产生大量白 发生水解，B错误；检验FeSO4溶液中的Fe2+是 雾，C错误；由分析可知，④处放置的碱石灰主要 用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，D错误。 否被氧化应加KSCN溶液检验Fe3+,C错误；乙醇 12.C【解析】由图可知，U形管为原电池，A电极为 通过灼热CuO,黑色固体变红色，说明CuO被还 原电池的正极，酸性条件下高锰酸根离子在正极 原为Cu,从而能说明乙醇具有还原性，D正确。 得到电子发生还原反应，生成锰离子和水，电极B 9.D【解析】若反应中铁过量，则会发生2FeCl,+Fe 为负极，氯离子在负极失去电子发生氧化反应生 一3FeCl2,滴入几滴KSCN溶液，溶液不显红 成氯气，氢离子通过阳离子交换膜M进入正极 色，不能证明固体粉末中不存在FeCl3,A错误；由 区；挥发出的氯化氢使a处饱和氯化钠溶液氯离 于二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸与氢氧 子浓度增大，使得氯化钠的溶解度减小而形成氯 化钠发生中和反应，导致碱性减弱，滴有酚酞的 化钠固体；氯气与b处溴化钠溶液反应生成氯化 NaOH溶液中红色褪去，说明二氧化硫具有酸性 钠和溴，使溶液变为橙黄色；硬质试管中盛有的 氧化物的性质，B错误；CuCl2溶液中存在 氢氧化钠溶液用于吸收氯气，与储存收集氯气安 [Cu(H2O)4]++4C1=[CuCL4]2-+4H2O,升 全气球的目的相同，防止污染空气。由分析可 高温度，溶液变为黄色，即转化为[CuCl4]2-,说明 知，电极A为原电池的正极，A正确；由分析可 平衡正向移动，该反应为吸热反应，C错误；C2通 知，氢离子通过阳离子交换膜M进入正极区，B 入K2S溶液中，生成淡黄色沉淀，S的化合价升 正确；由分析可知，挥发出的氯化氢使a处饱和 高，CI的化合价降低，体现了氯气的氧化性，D 氯化纳溶液氯离子浓度增大，使得氯化钠的溶解 正确。 度减小而形成氯化钠固体，析出固体所得溶液为 10.A【解析】分别向盛有等体积乙醇和水的试管中 氯化钠饱和溶液，溶液中钠离子浓度减小、氯离 加入一小块同等大小的钠，钠与水反应更剧烈， 子浓度增大，C错误；b中溶液变为橙黄色是因为 说明羟基氢原子的活泼性：水>乙醇，A正确；稀 氯气与溴化钠溶液反应生成氯化钠和溴，由氧化 释后醋酸的pH应该较小，B错误；二价铁和浓盐 剂的氧化性强于氧化产物可知，氯气的氧化性强 酸均可以被酸性高锰酸钾氧化，使紫色褪去，C 于溴，证明氯元素的非金属性强于溴元素，D 错误；若氢氧化钾未消耗完全，则硝酸银与氢氧 正确。 化钾反应产生氧化银棕黑色沉淀；若氢氧化钾已13.C【解析】MSO4·H2O属于纯净物，A错误； 2 ·60· ·化学· 参考答案及解析 MnS04·H2O的摩尔质量为169g·mol-1, 二、非选择题 50.70 g MnSO4·H20的物质的量为0.3mol,其 16.(1)+2(2分) 中结晶水的质量为5.4g,若50.70gMnS0,· (2)6NaCN+FeSO,+CaCl2 -Na,[Fe(CN)] H20失去全部结晶水，固体质量应减少到45.3g, +CaSO4Y+2NaCl(2分) 由图可知，结晶水在第一个失重台阶已全部失去， (3)防止Na4[Fe(CN)]被氧化(2分) B错误；第二个失重台阶得到的固体若为MnO2, CaC03(1分) 则根据锰元素守恒，MnO2的物质的量为0.3mol, (4)向漏斗中加乙醇至没过沉淀，待乙醇自然流 MnO2的质量为0.3mol×87g·mol1=26.1g, 下，重复操作2~3次(2分) 与图相符，C正确；第三个失重台阶得到的固体若 (5)①100.00mL容量瓶(1分) 为MnO,则根据锰元素守恒，MnO的物质的量 ②95.00%(2分) 为0.3mol,Mn0的质量为0.3mol×71g· ③C(2分) mol1=21.3g,与图不符，D错误。 【解析】含NaCN的废液中加入FeSO4、CaCl2反 14.C【解析】溶液中加入过量稀硫酸，无任何现象， 应生成Na4[Fe(CN)6]、CaSO4、NaCl,过滤除去 则一定不含碳酸根离子和偏铝酸根离子，加入过 硫酸钙，然后加入碳酸钠除去过量的钙离子，过 量硝酸钡溶液，生成了无色气体I,说明生成了 滤除去碳酸钙；加入KCI溶液使Na4[Fe(CN)6] NO,则一定有Fe+,生成的沉淀为硫酸钡，步骤 转化为K4[Fe(CN)6]·3H2O,过滤，用乙醇洗 ①中引入了硫酸根离子，因此暂时无法确定原溶 涤、干燥，最后得到产品，据此分析解题。 液中是否有硫酸根离子；滤液中加入过量NaOH (I)NaCN中碳元素的化合价为+2。 溶液，生成气体Ⅱ，该气体为NH3,原溶液中含有 (2)由流程可知，反应器中NaCN、FeSO4、CaCl2 铵根离子，生成的沉淀Ⅱ为氢氧化铁，滤液中加 入少量二氧化碳，有沉淀生成，通入的二氧化碳 反应，根据质量守恒和最终产物K4[Fe(CN)6]· 与过量的NaOH和钡离子反应生成碳酸钡沉淀， 3H2O推断反应生成Na4[Fe(CN)6]、CaSO4、 不能说明原溶液中含有铝离子，因为各离子浓度 NaCl,发生的主要反应为6NaCN+FeSO4+ 均为0.1mol·L1,且铵根离子和亚铁离子一定 CaCl2=NaFe(CN)++CaSO+2NaCl. 存在，碳酸根离子和偏铝酸根离子一定不存在， (3)反应器中反应液进行“过滤1”后溶液中Fe为 根据溶液呈电中性，则氯离子和硫酸根离子一定 十2价，加入少量铁粉，防止Na[Fe(CN)6]被氧化， 存在，钾离子和铝离子一定不存在。沉淀I为硫 然后加入碳酸钠除去过量的钙离子，过滤除去碳 酸钡，不可能含有碳酸钡，A错误；沉淀Ⅲ为碳酸 酸钙。 钡沉淀，不具有两性，B错误；溶液中一定有 (4)亚铁氰化钾晶体可溶于水，不溶于乙醇，第2 NH、Fe2+、Cl、SO,C正确；根据分析可知， 次过滤得到亚铁氰化钾晶体，为了除去晶体表面 原溶液中一定没有钾离子，D错误。 的杂质残液，可用乙醇洗涤，其操作为向漏斗中 15.B【解析】向含苯酚的废水加入苯，萃取出苯酚， 加乙醇至没过沉淀，待乙醇自然流下，重复操作2 然后分液分离出苯酚和苯的混合有机溶液，加入 ∞3次。 NaOH溶液或Na2CO3溶液将苯酚转化为苯酚 (5)①配制100.00mL样品待测液，必须用到的 钠溶液，分液后，再向苯酚钠溶液中通入少量 玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和100.00mL容量瓶。 CO2生成苯酚，静置分液，分离出苯酚。步骤① ②根据化学方程式10K4[Fe(CN)6]·3H2O+ 中，分液时从分液漏斗下口先放出废水，再从分 122KMnO4+299H2SO4—162KHSO4十 液漏斗上口放出有机溶液，A错误；苯酚和 5Fe2 (SO)3+122MnSO,+60HNO3+60CO2 NaOH溶液或Na2CO,溶液都能发生反应生成 +218H2O可知，则样品中Na4[Fe(CN)g]的物 苯酚钠，B正确；步骤①②③的操作均为分液，C 质的量为30.50×10-3L×2.000mol·L1× 错误；苯酚钠溶液中通入少量CO2生成苯酚和碳 酸氢钠，D错误。 10×10.00mL=0.020mol,则该样品的纯度 12225.00mL ·61· 2 真题密卷 二轮专题精准提升 是 0.020mol×422g·mol-1 内被吸收，可提高产率，C正确；硫酸铜溶液能与 8.884g ×100% PH3发生氧化还原反应，从而将其吸收，酸性高 95.00%。 锰酸钾具有强氧化性，也能与PH3发生氧化还 ③步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分 原反应，可以用酸性高锰酸钾溶液代替硫酸铜溶 氧化，导致标准液用量减少，结果偏低，A不符合 液，D正确。 题意；滴定前仰视滴定管读数，滴定后读数正确， (4)①分析题中给出的不同温度下次磷酸钠和氯 导致读数偏小，结果偏低，B不符合题意；滴定前 化钠溶解度的表格可知，次磷酸钠溶解度随温度 滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后尖嘴部分无气 变化很明显，所以从混合溶液中分离次磷酸钠的 泡，导致标准液用量偏大，结果偏高，C符合 方法：取装置℃中溶液，用蒸发皿蒸发浓缩至有 题意。 大量晶体析出→用保温漏斗趁热过滤→用烧杯 17.(1)三颈烧瓶或三口烧瓶(1分)P,十3NaOH+ 冷却结晶→用漏斗过滤得到NaH2PO2→洗涤→ 3H,0△3NaH,PO,+PH个(2分) 千燥NaH2PO2粗品。 (2)安全瓶(1分) 排尽装置内的空气(1分) ②PH3通入装置c中，PH3具有强还原性， (3)CD(2分) NaClO具有强氧化性，可发生氧化还原反应生成 (4)①F(1分)E(1分) ②PH3+2C1O-+ NaH2PO2和NaCl,P元素化合价由一3升高为 OH-H,PO,+2C1+H,O(2) 十1、氯元素化合价由十1降低为一1，结合电子守 恒可知，发生反应的离子方程式为PH3+2ClO （5)2x58.5×100(2分) aNA +OH--H2 PO2+2CI-+H2O. 【解析】装置a中，将白磷(P4)和过量烧碱溶液 (5)距离最近的Na+间的距离为面对角线的二分 混合、加热，生成次磷酸钠和PH3,反应的化学方 之一，则晶胞参数为√2apm,根据“均摊法”，晶胞 程式为P,十3NaOH+3H,0△3NaH,PO,+ 中含8x日+6xg-4个C,12x+1-4个 PH3个，装置b作安全瓶，防倒吸，装置a中反应 4M 生成的PH3通入NaClO溶液中，PH3具有强还 Na+,则晶体密度为 原性，NaC1O具有强氧化性，可发生氧化还原反 NAX10g·cm3= (2a)3 应生成NaH2 PO2和NaCl,装置d用于处理尾 √2×58.5、 气，硫酸铜溶液可吸收有毒气体PH3。 aNA 103og·cm3。 (1)仪器a的名称是三颈烧瓶（或三口烧瓶）；根 18.(1)球形冷凝管(1分) 不能(1分) 据分析可知，a中在碱性条件下发生P4的歧化反 (2)油浴加热(1分) 防止空气中的水蒸气进 应，部分磷化合价升高为十1、部分降低为一3，化 入反应体系(1分) 学方程式是P,+3NaOH+3H,0△ (3)1(2分) 冷凝管中流出液体澄清透明不再 3NaH2PO2+PH3个。 含有有机物的油滴(2分) (2)装置b的作用为安全瓶，防止c中溶液倒吸 (4)冷水(1分)将肉桂酸钠（或肉桂酸钾）转 入a中；检查装置气密性后，应先打开K通入N 化为肉桂酸沉淀(2分) 一段时间，目的是排尽装置内的空气，防止反应 (5)68(2分) 生成的PH3自燃引起爆炸。 【解析】利用苯甲醛和乙酸酐无水环境下合成肉 (3)过量烧碱溶液下生成NaH2PO2,则次磷酸钠 CHO 桂酸的原理为 不能与NaOH溶液反应，所以次磷酸根不能电离 出H+,次磷酸为一元弱酸，A错误；白磷(P4)在 空气中可自燃，不能在通风橱内将白磷碾成薄片 OH 160~170℃ +CH3COOH,按 状，B错误；反应结束后应继续通入N2一段时 K2CO3 间，可使残余的PH3尽可能地排尽，其在装置c 题千实验步骤，首先在装置1三颈烧瓶中加入反 2 ·62· ·化学· 参考答案及解析 应物以及碳酸钾，160~170℃回流30min,然后 (2)降低混合物的粘度(2分) 用装置2除去未反应完的苯甲醛，加入10mL (3)H2SO4(2分)CHCH2OH(2分) 10%氢氧化钠溶液溶解肉桂酸，加活性炭吸附色 (4)饱和碳酸钠溶液（1分) 素，进行抽滤，将滤液冷却后，搅拌并用浓盐酸酸 (5)直形冷凝管(1分)温度计插到了液体中 化，将肉桂酸钠（或肉桂酸钾）转化为肉桂酸结晶 (1分) 析出，冷却后抽滤，洗涤沉淀，抽干获得粗产品。 (6)反应温度较低(2分) (I)仪器a为球形冷凝管，与b不能互换，因为球 (7)6MnO4+10Cr3++11H20—5Cr2O号+ 形冷凝管不能用于蒸馏装置，会导致馏分在冷凝 6Mn2++22H+(2分) 管中残留；而直形冷凝管用于冷凝回流时由于内 【解析】(1)步骤I为将17.8mL50%H2S04溶 管接触面积较小，回流效果也不好。 液加入50mL的三颈烧瓶中，冰盐浴条件下，加 (2)步骤①加热需要控制温度160~170℃，故采 入10.7mL乙醇，乙醇加入过程中混合液放热， 用油浴加热；a的上口连接盛有CaCl2固体的千 使用冰盐浴（一25一一10℃）有利于降温，减少乙 燥管，是为了防止空气中的水蒸气进入反应 醇挥发。 体系。 (2)由题可知，当混合物的粘度变大时，将温度升 (3)装置2中的水蒸气产生装置为1，由于苯甲醛 高到35℃，继续反应。温度升高后，分子间吸引 是无色油状液体，所以当冷凝管中流出液体澄清 力降低，因此粘性降低，有利于反应进行。 透明不再含有有机物的油滴即可说明蒸馏完成。 (3）根据反应2CH,CH,0H0%s0 (4)肉桂酸晶体难溶于冷水，故可以用冷水洗涤 Naz Cr2O7 晶体，加入浓盐酸酸化的目的是将肉桂酸钠（或 CH COOCH2CH可知，上层清液中含有的主要杂 肉桂酸钾)转化为肉桂酸沉淀。 质为H2SO4和CHCH2OH。 (4)纯化乙酸乙酯，先使用饱和碳酸钠溶液中和 (5)根据反应原理： 硫酸、溶解乙醇，分液后再使用少量水洗。 (5)玻璃仪器X的名称为直形冷凝管，该装置的 错误之处是温度计插到了液体中。 160~170℃ OH +CH COOH,理 K2C03 (6)浓硫酸催化乙酸和乙醇制备乙酸乙酯时，需 论上生成肉桂酸的物质的量等于苯甲醛的物质 要反应温度较高，而乙醇氧化脱氢法的反应温度 仅为20℃。 的量，即为0.015mol,质量为0.015mol× (7)向含Cr3+酸性废液中加入KMnO4,该反应 148g·mol1=2.22g,产率为5gX100% 2.22g 的离子方程式为6Mn04+10Cr3++11H20 ≈68%。 5Cr2O号+6Mn2++22H+。 19.(1)BC(2分) 2024一2025学年度二轮专题精准提升（十五） 化学·实验综合探究 一、选择题 融氯化钠的坩埚温度很高，为防止烫伤，应使用坩 1.D【解析】裂化汽油中含不饱和碳碳双键，能与溴 埚钳夹持，D正确。 单质发生反应，不能萃取溴水中的溴，A错误；汞2.B【解析】酸碱中和滴定接近滴定终，点时，为使待 会污染土壤，不能深埋处理，B错误；酸式滴定管 测液充分反应，应用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，以使 用待装液润洗后，从滴定管下口放出，C错误；熔 粘在内壁的待测液完全反应，A正确；高锰酸钾固 ·63· 2