特训14 化学实验-【创新教程·微点特训】2025-2026学年高三化学寒假作业假期实战特训

化学 特训14 (时间：45分钟 选择题：本题12小题，每小题5分，共60 分。每小题只有一个选项符合题目要求。 1.下列实验操作或仪器使用错误的是 ( A.将饱和氟化铵溶液保存在带橡胶塞的 棕色细口玻璃瓶中 整 B.可用酸式滴定管量取25.00 mL KMnO, 标准溶液置于锥形瓶中 C.固体溶解操作中，为加快溶解速率可 将烧杯放在铁架台的铁圈上，垫陶土 郑 网加热 D.取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾 要放回原试剂瓶，不能随便丢弃 2.中国古代文献中有诸多与化学有关的记 载，《本草纲目》：“冬月灶中所烧薪柴之 闪 灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣。”涉及的操 作是 ( 和 A.萃取 B.过滤 C.分液 D.蒸馏 3.下列说法正确的是 ( A.实验室通常利用NaOH(s)和NH,CI(s) 制备氨气 B.澄清石灰水常用于实验室制取氯气的 尾气处理 C.用电石制取乙炔时，需要用饱和食盐 水洗气 应标注于乙醇与钠反应的实 验操作图标中 4.下列化学仪器与其使用用途不一致的一 组是 灰 A.用仪器A盛装酸性高锰酸钾标准溶液 B.用仪器B蘸取NaCI溶液置于酒精灯 上灼烧以观察Na焰色 53 化学实验 满分：100分) C.用仪器C进行KNO,溶液蒸发浓缩、 冷却结晶 D.用仪器D吸收氯气防止污染环境 5.下列“实验操作及现象”与“实验结论”都 正确的是 ( 选项 实验操作及现象 实验结论 SiO2与纯碱高温可生 硅酸的酸性比碳 成CO2 酸强 证明丙烯醛(CH, 取少量丙烯醛溶液加 B 入足量溴水，溴水褪色 一CHCHO)中含 有碳碳双键 用稀硫酸和锌粒制取 H时，加几滴CuSO,溶 CuSO4是该反 液，产生H速率加快 应的催化剂 取碘仿样品，加入足量 0 NaOH共热，用稀HNO检验碘仿(CHL) 酸化，加人AgNO3溶中含有碘元素 液，有黄色沉淀生成 6.利用NH4HCO3溶液与CeCl3反应制备 Ce2(CO3)3,装置如图所示： CeCl溶液 盐酸 浓氨水 氧化钙 下列说法正确的是 A.a、b、c三处活塞打开的顺序为：c→a→b B.仪器A的名称为启普发生器，实验室也 可以利用其作为Cu和浓硫酸反应的 装置 C.B中反应的化学方程式为：2Ce3++ 3HCO-Ce2 (CO)+3H+ D.制备时A和C装置（不包含药品）可 以调换位置 7.下列关于有机物的说法不正确的是() A.可用水鉴别苯、四氯化碳和乙醇三种 无色液体 B.聚苯乙烯在氯仿中因分子链之间的缠 绕状态被破坏而溶解 C.纤维素乙酸酯易燃烧，是生产炸药的 重要原料 D.除去乙炔中的H,S杂质气体可选用 NaOH溶液 8.水合肼(N2H4·H2O)及其衍生物产品在 许多工业中得到广泛的使用，可用作还原 剂、抗氧剂、发泡剂等。一种利用NaClO 溶液与氨气反应制备水合肼的装置如图 所示。下列说法不正确的是 合浓氨水 NaCIO溶液 试剂 A.工中盛放浓氨水的仪器为分液漏斗 B.试剂X可选择CaO固体 C.为防倒吸，试剂Y可选择苯 D.Ⅱ中发生反应的化学方程式为NaC1O +2NH3=N2H4·H2O+NaCl 9.实验室中为完成以下实验，除蒸馏水外， 选用的试剂和依次加入顺序均正确的是 A.制备乙酸乙酯：浓硫酸、乙醇、乙酸 B.侯氏制碱法制备纯碱：饱和食盐水、 NH3、CO C.验证溴乙烷中存在溴元素：NaOH溶 液、AgNO3溶液 D.粗盐提纯：Na2CO3溶液、BaCl2溶液、 NaOH溶液、盐酸 10.下列关于化学实验的说法不正确的是 ( A.将研磨的硫黄放入蒸发皿中加热至 熔融态，自然冷却可以观察到针状硫 晶体 ·54 B.向碘的四氯化碳溶液中加入浓碘化 钾溶液，振荡后静置分层，上层液体 接近无色 C.滴定接近终点时，使半滴溶液悬于管 口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液 滴流出 D.硫酸工业中，采用质量分数为98.3% 的硫酸吸收SO3可避免形成酸雾 11.第ⅢA族元素形成的化合物应用广泛。 硼酸(H3BO3)是一种一元弱酸。硼酸 三甲酯与氯气反应可制取BCL3: B(OCH>6Cl 5 C BCl 3CO+ 9HCl,B(OCH)3和BCL均易水解，沸点 分别为68℃和12.5℃。氨化镓是具有 优异光电性能的第三代半导体材料，熔 点约为1500℃，可通过Ga(CH3)3与 NH3高温反应制得。下列制取BCL3的 部分实验装置能达到实验目的的是 食盐水 用溶液 A.用装置甲干燥Cl, B.用装置乙制取BCl? C.用装置丙收集BC1 D.用装置丁吸收所有尾气 12.下列说法正确的是 丙 A.使用图甲装置盛装NaOH标准液进 行酸碱中和滴定 B.使用图乙装置分离乙酸乙酯与乙苯 的混合物 C.使用图丙装置加热胆矾测定结晶水 含量时，玻璃棒应不断搅拌 D.使用图丁装置收集NO时，NO应从 A口通入 二、非选择题：本题2小题，共40分 13.(20分)肉桂酸乙酯(3-苯基丙烯酸乙酯) 能混溶于乙醇、乙醚，几乎不溶于甘油和 水。实验室以肉桂酸( OH 为主要原料制取肉桂酸乙酯的实验装置 如图所示。 冷凝水 沸石 沸石 装置M 已知： 环已烷、乙 肉桂酸 醇和水形 物质 肉桂酸 乙醇环已烷 乙酯 成的三元 共沸物 沸点/℃ 300 271.5 78.3 80.8 62.6 (101kPa) 三元共沸物是指在恒定压力下沸腾时， 其组分与沸点均保持不变的三组分液 体混合物。 实验包含以下“步骤”： ①加料。操作甲后向装置M圆底烧瓶 中依次加入3.0g肉桂酸、15mL乙醇、 15mL环己烷、1mL浓硫酸，连接装置。 ②蒸馏。用无水氯化钙干燥至有机层 澄清透明，过滤后转移入干燥的蒸馏装 置，40℃水浴蒸馏蒸出乙醚。 ③蒸馏。改为装置N,蒸馏出过量的乙 醇和环己烷。 ④中和。反应液稍冷后倒人盛有80mL 水的烧杯中，分批加入固体碳酸钠，至 溶液呈中性。 ⑤分水回流。水浴回流约2~3h,当b (分水器)中下层液面接近其支管时进 行操作乙，待下层共收集约3mL液体 时停止加热。 ● 55 ⑥分液。液体转移至分液漏斗，静置片 刻后分出有机层。水层用24mL乙醚 分三次萃取，然后合并有机层。 ⑦蒸馏。减压蒸馏，得粗产物。 回答下列问题： (1)上述“步骤”正确的操作顺序是 ① ⑦. (2)写出制取肉桂酸乙酯的化学方程式 (3)仪器a的名称为 ;实验 中加入环己烷的作用是 (4)操作甲是 ;操作乙是 (5)用装置N(不考虑加热及夹持装置 等)进行上述步骤③的操作，错误共有 (填标号)。 A.2处 B.3处 C.4处 D.5处 (6)将粗产物进一步精馏干燥后，得到纯 净产物2.2g,则肉桂酸乙酯的产率为 %(保留三位有效数字)。 14.（20分)氧钒（V)碱式碳酸铵晶体 {(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)g]· 10H2O》,紫红色，难溶于水和乙醇，是 制备多种含钒产品和催化剂的基础原 料和前驱体。实验室以V,O,为原料制 备该晶体，过程如下： 6mol·L-1盐酸和 V205- N2H4·2HCI →VOCl2溶液 微沸数分钟 NH4HCO3溶液抽滤、洗涤 i (NH[(VO)(CO3)(OH)].10H2O 氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体 已知：十4价钒的化合物易被氧化。 请回答： (1)步骤i生成VOC12的同时，还生成 一种无毒无害的气体，请写出该反应的 化学方程式： (2)步骤ⅱ可在如图装置中进行。 持续缓慢通入NO 尾气处理 饱和 8 V0Cl溶液 K 石灰石 稀盐酸 NH.HCO 溶液 少 ①盛装VOCL2溶液的仪器名称为 。上述装置依次连接的顺序为 e →d(按气流方向，用各 接口小写字母表示)。 ②实验时，先打开K1,关闭K2,一段时 间后，当观察到 (填实验现 象)时，再关闭K1,打开K2,进行实验。 (3)下列说法不正确的是 (填字母符号)。 A.已知还原性：浓盐酸>VOCL2,步骤1可 用浓盐酸与V,O,反应制备VOCL2,更 经济环保 B.步骤ⅱ中，盛装VOCl2溶液和 NH4HCO3溶液的位置可以互换 C.步骤ⅲ中，可先用冷水洗涤晶体，再 用无水乙醇洗涤 D.步骤川中，为快速得到干燥的产品， 可采用高温烘干的方式 (4)粗产品中钒元素含量的测定：称 取0.5100g样品于锥形瓶中，用适 量稀硫酸溶解后，加入稍过量的 0.1mol·L-1KMnO4溶液，充分反应 后继续加1%NaNO,溶液至稍过量的 再用尿素除去过量的NaNO2,滴人几滴 K[Fe(CN)。]溶液，用0.1000mol·L1 (NH)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点， 重复三次，消耗标准溶液的平均体积为 21.00mL。 5 已知：NaNO2具有还原性，滴定原理为： VO;Fe2++2H+-VO2+Fe3+ +H2O。 ①滴定终点的现象为 ②粗产品中钒元素的质量分数为 三、（选做）不定项选择题：本题共2小题， 不计入总分。 1.燃煤烟气中含有S02和S03等物质，用 如图装置测定SO含量。已知异丙醇溶 液可选择性吸收SO,并转化为SO,也 可溶解少量SO2,实验中应尽快除 去S02 烟气入口 烟气出口 0℃冰浴 80%异丙醇溶液过氧化氢溶液0℃冰浴干燥剂 下列说法错误的是 ( A.用空气吹出异丙醇溶液中溶解的SO2 B.通过测定BaSO4的质量检测SO,含量 C.该过程中涉及反应：H2O2十SO -H,SO D.0℃冰浴不可以减少异丙醇的挥发 2.氮化钙(Ca3N2)是一种重要的化学试剂。 某化学兴趣小组用如图所示装置（部分 夹持装置已略去)制备Ca3N2(易与水反 应)，下列说法错误的是 ( (NH2SO溶液 钙 尾气 NaNO. 甲 A.实验开始前，首先应检查装置的气 密性 B.前后两处浓硫酸的作用分别是干燥 N2及防止空气中的水蒸气进入装 置乙 C.实验进行过程中，每消耗6gCa,同时 消耗0.5 mol NO2 D.该装置的缺点之一是没有尾气处理 装置 纠错空间 纠错空间 纠错空间 纠错空间(5)根据已知信息，所给原料，设计合成路线为 COOH CH CH2 CH2 MgBr H20 无水乙醚 H△ COONa 答案：(1)甲苯 (2)保护酮羰基 (3)消去反应 OH OH (4)OHC CHO(或OHC CHO） CH CH CHa CH3 CH3 CHa COOH (5) AICla CHa CH2 CH2 MgBr H20 无水乙醚 OH H+,△ 选做不定项 1.BD[A.物质I中含有酮羰基，可以和H2发生还原 反应，含有谗原子且与澳原子相连碳原子的相邻碳原 子上连有氢原子，可以发生消去和取代反应，A正确； COOCH,CH B. 是对称的结构，物质Ⅵ含有5种不 同化学环境的氢原子，B错误；C.I为酮，Ⅵ为酯，二 者含有不同的官能团，在红外光谱中峰位置明显不 同，根据红外光谱可区分I和I,C正确；D.Favorskii 重排是卤代酮在醇钠的醇溶液中加热重排生成含 相同碳原子数羧酸酯的反应，若为环状α卤代酮，则 Br Br 导致环缩小， 发生上述反应 COOCH,CH 生成的产物可能相同为「 ,D错误。] ·86 2.AD[A.由a、b、c的结构简式可知，a和b反应生成c 的过程中没有其他物质生成，说明该反应为加成反 应，A正确；B.由d的结构简式可知，d中含氧官能团 为酯基和酮羰基，B错误； OH OH C.e与足量氢气加成后的分子为 ,手 EtO O 性碳原子是指与四个不同原子或原子团相连的碳原 OH OH 子， 中含有3个手性碳原子，位置为 Eto O OH OH CH3 ,C错误；D. ELOO OH OH 反应生成 CH3 CH3 在碱性环境 0 0 0 0 中转化为 CH3 CH3 在碱性环境 0 0 0 O CH3 OCH3 中转化为 发生消去反应 OH OH OCH3 生成 ,D正确。] O 特训l14 1.A[A.氟化铵水解产生HF,会腐蚀玻璃，应使用塑 料瓶保存，而非玻璃瓶（无论是否棕色或橡胶塞）， A错误；B.KMnO4溶液具有强氧化性，需要用酸式滴 定管量取，且量取操作符合规范，B正确；C.烧杯加热 时垫陶土网可均匀受热，操作正确，C正确；D.未用完 的钠或钾需放回原试剂瓶以防止危险，操作正确， D正确。] 2.B[“冬月灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣 衣。”中的“令人以灰淋汁”与过滤类似，涉及到的实验 操作为过滤。] 3.D[A.实验室制备氨气通常用Ca(OH)2(s)和 NH4CI(s)加热制取，A错误；B.澄清石灰水浓度偏 小，吸收效果不好，实验室制取氟气的尾气处理通常 用NaOH溶液吸收，B错误；C.用电石制取乙炔时，因 乙炔中常含有H2S、PH3等杂质气体，需要用CuSO4 溶液洗气，C错误：D.切割小块钠时要使用小刀，该图 为注意锐器，D正确。] 4.B「A.高锰酸钾具有强氧化性，盛装酸性高锰酸钾 标准溶液使用酸式滴定管，A正确；B.玻璃中含有钠 元素，蘸取NaCl溶液置于酒精灯上灼烧以观察Na+ 焰色不能使用玻璃棒，B错误；C.KNO3溶液蒸发浓 缩、冷却结晶需要使用蒸发皿，C正确：D.吸收氯气防 止污染环境，可以使用该装置防止倒吸，D正确。] 5.D[A.SiO2与纯碱高温可生成CO2气体逸出，促进 反应的进行，不能说明硅酸的酸性比碳酸强，A错误； B.碳碳双键、醛基都会和溴单质反应使得溶液褪色， 不能证明丙烯醛(CH2一CHCHO)中含有碳碳双键， B错误；C.锌置换硫酸铜生成铜单质，形成铜锌原电 池促进反应的进行，CuSO4不是该反应的催化剂， C错误；D.有黄色沉淀生成，说明生成碘化银沉淀，则 证明碘仿(CH13)中含有碘元素，D正确。] 6.A[A.a、b、c分别为CO2出气活塞、CeCl3滴液活 塞、NH3出气活塞，制备Ce2(CO3)3需先在B中生成 NH4HCO3,应先通NH3(打开c)使溶液呈碱性，再通 CO2(打开a)生成NH4HCO3,最后滴加CeCl3溶液 (打开b)。顺序为c→a→b,A正确；B.仪器A为启普 发生器，适用于固体（块状）与液体不加热反应。Cu 与浓硫酸反应需加热，且Cu为粉末状，不符合启普发 生器使用条件，B错误；C.Ce3+与HCO3反应时，H+ 会与HCO3继续反应生成CO2和H2O,正确的化学 反应方程式为2Ce3++6HC03—Ce2(CO3)31+ 3CO2个+3H2O,C错误；D.A为启普发生器（制CO2 不加热)，C为固液加热型（制NH3),调换后启普发生 器无法制NH3(NH3制备需加热，CaO是粉末状固 体)，D错误。 7.C[A.苯不溶于水且密度比水小，CCl4不溶于水且 密度比水大，乙醇能溶于水，A项正确；B.聚苯乙烯为 线型高分子材料，其溶解是因分子链的缠绕状态被破 坏而溶入有机溶剂，B项正确；C,纤维素乙酸酯不易 燃烧，C项错误；D.H2S溶于水呈酸性，会被氢氧化钠 溶液吸收，乙炔不与NaOH反应，D项正确。] 8.C[I为氨气的发生装置，Ⅱ中NH3与NaCIO反应 制备水合肼，Ⅲ为NH3的尾气处理，需要防倒吸，据 此回答。A.I中盛放浓氨水的仪器为分液漏斗，A正 确；B.可用浓氨水和CaO固体反应制备NH3,B正 确；C.苯的密度比NaClO溶液的小，为防倒吸，试剂Y 应选择密度比NaC1O溶液大的液体CCl4等，C错误； D.Ⅱ中发生反应的化学方程式为NaClO十2NH =N2H4·H2O+NaCl,D正确.] 9.B[A.浓硫酸的密度大于乙醇的密度，混合时，相当 于稀释浓硫酸，出于安全角度，先加乙醇，再加浓硫 酸，最后加冰醋酸，A不符合题意；B.氨气极易溶于 水，侯氏制碱法制备纯碱时，饱和食盐水中先通入氨 气到饱和使溶液呈碱性，再通入过量的二氧化碳，可 析出碳酸氢钠晶体，B符合题意；C.利用卤代烃在氢 ·87 氧化钠水溶液中水解产生卤素离子，加稀硝酸中和到 酸性后再滴入硝酸银溶液，根据沉淀的颜色检验卤素 离子，验证溴乙烷中存在溴元素：NaOH溶液、硝酸、 AgNO3溶液，C不符合题意；D.用化学沉淀法去除粗 盐中的Ca2+、Mg2+和硫酸根，所选试剂分别是碳酸 钠溶液、氢氧化钠溶液和氯化钡溶液。Na2CO3溶液 在BaCl2溶液之后加入，其作用除了除去Ca2+外，还 要除去过量的Ba2+,过滤后滤液中含有多余的氢氧 化钠和碳酸钠，故滤液中需加入盐酸，调节溶液的pH 等于7，D不符合题意。] 10.B[A.硫黄在固体时属于分子晶体，硫熔融后冷却 形成单斜硫晶体，针状为其典型形态，A正确；B.碘 的四氯化碳溶液中加入浓碘化钾溶液，I2与KI反应 生成KI3,KI3溶于水，由于水的密度比四氯化碳小， 且互不相溶，因此在水层存在化学平衡：【2十一 I妇，振荡后静置分层，上层应显棕黄色而非无色， B错误；C.滴定操作中半滴溶液通过滴定管尖嘴接 触锥形瓶内壁引入，操作规范，C正确；D.三氧化硫 与水反应生成酸，但直接用水吸收易形成酸雾，在硫 酸工业中，采用质量分数为98.3%的硫酸吸收SO3, 可以得到发烟硫酸，浓硫酸吸收SO3可避免酸雾，符 合工业生产实际，D正确。] 11.C[A.饱和食盐水不能千燥气体，应该用浓硫酸千 燥氯气，A错误；B.根据题给信息可知，制取BCl3的 时候，应该控制温度为65℃，B错误；C.BCL3的沸点 为12.5℃，且密度大于空气，则应该用向上排空气 的方法收集，且用冰水冷却，C正确；D.尾气中的一 氧化碳与氢氧化钠溶液不反应，不能用氢氧化钠溶 液吸收，D错误。] 12.B[A.NaOH标准液应该装在碱式滴定管中，不能 用酸式滴定管盛装，A错误；B.乙酸乙酯和乙苯的沸 点差异大，可用蒸馏装置分离二者，B正确；C.加热 胆矾测定结晶水含量时，应该使用坩埚，而不是蒸发 皿，C错误；D.NO能与氧气反应，且NO密度与空气 接近，故不能用排空气法收集NO,只能用排水法收 集，D错误。] 13.解析：酸和醇在浓硫酸催化作用下生成酯，反应后得 到酯蒸馏除去过量的乙醇和环己烷，加入碳酸钠除 去酸，分液、萃取分液分离出有机层后，再次蒸馏得 到粗品； (1)根据分析可知，实验的过程为：①加料，并连接装 置；⑤分水回流，制取得到酯；③蒸馏，利用物质沸点 不同蒸馏出过量的乙醇和环己烷；④中和，加入碳酸 钠固体除去酸；⑥分液，分离出有机层；②蒸馏，除去 萃取剂乙壁；⑦减压蒸馏，得粗产物；故正确的操作 顺序是①⑤③④⑥②⑦； (2)肉桂酸和乙醇加热在浓硫酸催化作用下生成肉 浓硫酸 桂酸乙酯： OH +CH3CH2OH OCH2CH+H2O; (3)仪器a的名称为球形冷凝管；环己烷沸，点较低，实 验中加入环己烷的作用是形成共沸物，将产物水带 出，使得平衡正向移动，提高产率； (4)反应中涉及蒸馏回流操作，需要较好的装置气密 性，故操作甲是检查装置的气密性；当b(分水器)中 下层液面接近其支管口时，需要排出其下层过量的 水，保留上层的馏分，故操作乙是打开分水器下端的活 寒，使下层的水放出到量筒中： (5)蒸馏时温度计应该在支管口处；冷凝水应该下进 上出：承接馏分的装置应该为敞口装置，使得馏分顺 利滴下；故共3处错误，故选B; 3 g 3 (6》3.0g肉挂酸为148g7m0148mol,则理论生成 肉挂酸乙酯的质量为18molX176g/mol=3X5 3 148 g, 故肉桂酸乙酯的产率为 2.2gX100%≈61.7%。 ×176 148g 答案：(1)⑤③④⑥② 浓硫酸 (2) OH +CH3CH2OH △ OCH2CH3 +H2O (3)球形冷凝管形成共沸物，将产物水带出，使得 平衡正向移动，提高产率 (4)检查装置的气密性打开分水器下端的活塞，使 下层的水放出到量筒中 (5)B(6)61.7 14.解析：实验室以V,O5制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶 体，步骤1反应制备VOCl2,同时有无色无污染的氨 气生成，步骤ⅱ将净化的VOCl2溶液缓慢加入到足 量NH4HCO3溶液，析出紫红色晶体，步骤ⅱ中实验 装置丙为制备CO2气体的发生装置，甲为除杂装置， 丁为制备氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体反应装置，发生 反应6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3一(NH4)5 [(VO)6(C03)4(OH)g]·10H20+13C02↑+ 12NH4Cl,最后进行抽滤和洗涤得到产品，据此 解答。 (1)V,O5中加入盐酸和N2H4·2HC1,微沸数分钟， 反应生成VOC2同时生成一种无色无污染的气体， 根据质量守恒定律，该气体为氨气，则该反应的化学 方程式为：2V2O+N2H4·2HC1+6HC1△ 4VOC2+N2个+6H2O。 (2)①根据仪器结构特点可知盛装VOC2溶液的仪 器名称为：恒压滴液漏斗；根据分析，丙为制备CO2气 体的发生装置，甲为除杂装置，丁为制备氧钒（Ⅳ）碱式 碳酸铵晶体反应装置，乙为检验CO2的装置，则依次连 接的合理顺序为：eabfgcd; ②为防止反应生成的氧钒(V)碱式碳酸铵晶体中的 VO2+被空气中的氧气氧化，因此实验开始时，先关 闭K2,打开K1,丙装置中碳酸钙和盐酸反应产生二 氧化碳气体，盐酸具有挥发性，则甲装置为除去HC 气体，产生的二氧化碳将体系中的空气排出，当观察 到装置乙中不再产生红棕色气体，说明空气已排尽， 再关闭K1,打开K2,进行实验。 ·88 (3)A.浓盐酸具有还原性更强，能与V2O5发生氧化 还原反应：V2O5+6HCI(浓)一2VOC12+Cl2个+ 3H2O,但由于产生有毒的Cl2,因此步骤ⅰ不可用浓 盐酸与V2O5反应制备VOC12,故A错误；B.VOCl2 溶液与NH4HCO3溶液混合反应生成氧钒(V)碱式 碳酸铵，同时会有氯化铵，晶体过滤后会有氯化铵残 留，因此用饱和碳酸氢铵溶液洗去晶体表面的氯离 子，若是交换顺序，则氯离子会有残留，故B错误； C.用乙醇洗涤，减少产品的损失，同时乙醇易挥发， 方便千燥，故C正确；D.用加热的方法烘千，容易造 成晶体失去结晶水，故D错误。 (4)①铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶液与亚铁离子反应 生成蓝色沉淀，滴定终点时的现象为：当加入最后半 滴标准液时，有蓝色沉淀产生且半分钟内沉淀不 消失； ②滴定反应为：VO+Fe2++2H+—VO2++ Fe3++H20,n(Fe2+)=cV=0.1000mol/L×21.00 ×10-3L=2.1×10-3mol,根据离子方程式可得： n(Fe2+)=n(VO+),则产品中钒元素的质量分数= 2.1×103molX51/mo×100%=21%。 0.5100g 答案：(1)2V,05+,H·2HC+6HC△4V0C2+ N2↑+6H2O (2)①恒压滴液漏斗abfgc②装置乙中不再产生 红棕色气体 (3)ABD (4)①当滴入最后半滴标准液时，有蓝色沉淀生成且 半分钟内沉淀不消失②21% 选做不定项 1.AD[0℃的冰浴可减少异丙醇的挥发，烟气通过 80%异丙醇后S03被吸收，烟气再通过双氧水后S02 被吸收。A.空气中的氧气能将溶解的SO2氧化为 SO?,不能用空气吹出异丙醇溶液中溶解的S02, A错误；B.根据S原子守恒可通过测定BaSO4的质量 计算SO3的质量，从而检测SO3含量，B正确；C.未被 异丙醇溶液吸收的SO2和过氧化氢发生氧化还原反 应，反应的化学方程式为H2O2十S02一H2S04,因 此过程中涉及H2O2十SO2—H2SO4,C正确；D.异 丙醇易挥发，0℃冰浴温度较低，可减少异丙醇的挥 发，D错误。] 2.CD[本实验利用氨气和钙反应制备氨化钙。装置甲 为制备氨气的装置，发生的反应是：NO5十NH时△ N2个十2H2O,浓硫酸千燥氮气，乙中为制备装置，由 于氮化钙与水易反应，最后一处的浓硫酸可以防止空 气中的水蒸气进入装置乙。由于装置中产生的气体 为氨气，故不需要进行尾气处理。A,该装置要制备气 体，实验开始前要检查装置的气密性，A正确；B.根据 分析，前后两处浓硫酸的作用分别是干燥N2及防止 空气中的水蒸气进入装置乙，B正确；C.实验进行过 程中，每消耗6gC,转移电子的物质的量为8× 2mol=0.3mol,亚硝酸根中N元素为一3价，生成1 个N2时转移3个电子，故消耗亚硝酸根的物质的量 为0.1mol,C错误；D.该装置不需要尾气处理装置，D 错误。]