专题06 化学实验方案的设计、评价与数据处理（专题专练）（上海专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

专题06化学实验方案的设计、评价与数据处理 目录 第一部分 风向速递 洞察考向，感知前沿 第二部分 分层突破 固本培优，精准提分 A组·保分基础练 题型01化学实验方案的设计与评价 题型02定量实验的数据计算和误差分析 B组·抢分能力练 第三部分 真题验证 对标高考，感悟考法 1.【结合物质制备考查】（25-26高三上·上海奉贤·期末）过氧化钙(CaO2)是优良的供氧剂，常温常压下，为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，与酸反应能生成H2O2；H2O2属于二元弱酸。 实验一：CaO2的制备 II．钙盐法。用CaCl2和氨水代替Ca(OH)2制备CaO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)： （1）仪器A名称为 。 （2）反应需要在冰水浴条件下进行，原因是 。 （3）一定条件下，探究反应液的pH对CaO2产率的影响，实验结果如图所示。分析当溶液pH>8时，CaO2产率下降的原因 。(已知：HO2-分解活性高于H2O2.) （4）对比上述两种制备CaO2的方法，从原料利用率角度分析钙盐法的优点 。 实验二：过氧化钙晶体含量的测定 称取3.000gII中CaO2·8H2O粗品，向其中加足量稀硫酸溶解，将溶液定容至250mL，量取25.00mL该溶液，用0.0200mol·L-1KMnO4酸性溶液滴定。 （5）滴定时发生反应的离子方程式为 （6）判断达到滴定终点时的现象为 。 （7）某次滴定达到终点时，滴定管液面如图所示，该读数为 mL。 （8）三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，计算粗品中CaO2·8H2O的纯度= %(写出计算过程，结果保留2位小数)。 【答案】 （1）恒压滴液漏斗 （2）防止H2O2分解，导致产率下降 （3）pH过高，OH-浓度增大，易与Ca2＋形成Ca(OH)2沉淀，导致CaO2产率下降；OH-浓度增大，促进H2O2电离产生更易分解的HO2-，导致CaO2产率下降 （4）氢氧化钙法中生成的CaO2易覆盖在Ca(OH)2表面，而钙盐法是溶液与溶液反应，反应物接触更充分，原料利用率更高 （5）6H＋＋2MnO＋5H2O2=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O （6）最后半滴KMnO4标准液加入，溶液由无色变浅紫色，且半分钟不褪色 （7）23.30 （8）82.98 【分析】氢氧化钙固体和双氧水在冰水浴中反应生成CaO2·8H2O沉淀，过滤、洗涤得CaO2·8H2O粗品，经一系列操作得CaO2。 由题给流程、实验示意图可知，向氯化钙溶液中加入过氧化氢溶液和氨水，冷水浴下氯化钙溶液与过氧化氢溶液和氨水反应生成八水过氧化钙沉淀，抽滤得到的沉淀经冷水洗后，烘烤得到无水过氧化钙。 （1）根据装置图，仪器A名称为恒压滴液漏斗。 （2）双氧水受热易分解，反应需要在冰水浴条件下进行，原因是防止H2O2分解，导致产率下降。 （3）pH过高，OH-浓度增大，易与Ca2＋形成Ca(OH)2沉淀，导致CaO2产率下降；OH-浓度增大，促进H2O2电离产生更易分解的HO2-，导致CaO2产率下降，所以当溶液pH>8时，CaO2产率下降。 （4）氢氧化钙法中生成的CaO2易覆盖在Ca(OH)2表面，而钙盐法是溶液与溶液反应，反应物接触更充分，原料利用率更高。 （5）CaO2·8H2O中加足量稀硫酸溶解，CaO2转化为双氧水，滴定时，双氧水被高锰酸钾氧化为氧气，发生反应的离子方程式为6H＋＋2MnO＋5H2O2=2Mn2＋＋5O2↑＋8H2O； （6）达到滴定终点，滴入最后半滴高锰酸钾溶液，高锰酸钾有剩余，判断达到滴定终点时的现象为最后半滴KMnO4标准液加入，溶液由无色变浅紫色，且半分钟不褪色； （7）根据图示，滴定管液面读数为23.30mL。 （8）根据滴定过程建立反应关系式2MnO~~5H2O2~~5CaO2·8H2O，三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，n(CaO2·8H2O)=n(KMnO4)=，粗品中CaO2·8H2O的纯度=。 2.（2025·上海闵行·一模）过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃。在水溶液中会离解为过氧化氢和尿素，可用作漂白剂。 (二)过氧化脲的合成： 过氧化脲的合成原理是：(放热反应)。 干法合成的工艺是将高浓度的过氧化氢溶液喷雾到无水尿素固体上，反应一段时间后，经过滤、干燥后即得到产品。 （1）“喷雾”的目的是 。 下图为实验室模拟湿法合成的装置示意图。在三颈烧瓶中先加入30%过氧化氢，再加入柠檬酸和工业尿素，控制一定温度，搅拌、反应1h；改为减压蒸馏装置，一段时间后，趁热将剩余物质倾入烧杯中，将烧杯放入5℃冰箱中静置24h；过滤、干燥后即得到产品。 已知：①工业尿素含少量杂质、； ②柠檬酸易与金属离子形成难溶的配合物。 （2）图中加热装置未画出，你认为适宜的加热方式为 。 （3）上述合成过氧化脲的步骤可以总结为如下流程图，请将空格补充完整： 。 （4）推测所加柠檬酸的作用： 。 为探究最佳反应温度，考查不同温度对产品收率()的影响(其他条件和反应时间均一致)，所得结果如图所示。 （5）试分析最佳反应温度为35℃的原因 。 (三)过氧化脲的性质探究： 过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，分别： Ⅰ．滴加溶液，紫红色消失；Ⅱ．加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 （6）Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是① 、② 。 A．漂白性                B．氧化性                C．还原性 （7）Ⅱ中的实验现象为 。 (四)产品活性氧含量测定： 为测定过氧化脲产品中活性氧的含量()。称量样品4.500g，配制成250mL溶液，从中量取25.00mL于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，然后用0.1000标准溶液滴定，平行实验三次，结果如下： 实验序号 1 2 3 溶液体积/mL 滴定前读数 0.00 0.00 1.00 滴定后读数 17.90 22.70 19.10 已知：(溶液不与尿素反应)。 （8）上述测定过程中，除250mL容量瓶还需要用到的定量仪器有_____。(不定项) A．滴定管 B．量筒 C．电子天平 D．烧杯 （9）根据滴定结果，产品中活性氧的含量为 。(结果用百分数表示) （10）为提高该滴定结果的精准度，可采取的措施是_____。(不定项) A．稀释被测样品 B．减少被测样品取量 C．增加平行测定次数 D．降低标准溶液浓度 【答案】 （1） 增大反应物接触面积，提高反应速率 （2）45℃以下水浴加热 （3）冷却(降温)结晶 （4）除去工业尿素中的杂质Fe3+、Cu2+ （5）温度适中，反应速率较快，温度较高平衡左移，产率降低 （6） C B （7）分层，上层为无色，下层为紫红色 （8）AC （9）16% （10）CD 【分析】过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃，在三颈烧瓶中先加入30%过氧化氢，再加入柠檬酸和工业尿素，双氧水受热容易分解，适宜的加热方式为45℃以下水浴加热，搅拌、反应，改为减压蒸馏装置，再经过减压蒸馏、冷却(降温)结晶、过滤、干燥得过氧化脲晶体，以此解答。 （1）干法合成的工艺是将高浓度的过氧化氢溶液喷雾到无水尿素固体上，反应一段时间后，经过滤、干燥后即得到产品，“喷雾”的目的是增大反应物接触面积，提高反应速率。 （2）图乙中加热装置未画出，双氧水受热容易分解，适宜的加热方式为45℃以下水浴加热。 （3）过氧化脲的合成原理是：，合成过氧化脲后经过减压蒸馏、冷却(降温)结晶、过滤、干燥得过氧化脲晶体。 （4）根据已知：①工业尿素含少量杂质Fe3+、Cu2+，②柠檬酸易与金属离子形成难溶的配合物。所加柠檬酸的作用为：除去工业尿素中的杂质Fe3+、Cu2+。 （5）35℃时，产品的收率最高，最佳反应温度为35℃的原因是：温度适中，反应速率较快，温度较高平衡左移，产率降低。 （6）过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性KMnO4氧化，体现了过氧化脲的还原性；加入KI溶液和四氯化碳，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性。 （7）Ⅱ中的实验生成的I2在四氯化碳中溶解度大，溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现溶液分层，上层为无色，下层为紫红色。 （8）上述测定过程中用到滴定管，配制溶液需要称量用到电子天平，除250mL容量瓶还需要用到的定量仪器有滴定管和电子天平，故选AC。 （9）滴定过程中，第2次读数差别大舍去，第1次、3次中KMnO4溶液体积平均值是(17.9-0+19.10-1)mL÷2=18.0mL，n(KMnO4)=0.1000mol•L-1×18.0×10-3L=1.8×10-3mol，根据反应方程式得关系式5H2O2～2KMnO4，则n(H2O2)=2.5×1.8×10-3mol=4.5×10-3mol，m(H2O2)=4.5×10-3mol×34g/mol=0.153g，含m(O)=0.153g×=0.144g，250mL溶液含m(O)=1.44g，=×100%=16%。 （10）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可以重复几次实验，数值取平均值，另外滴定溶液浓度越小，测定结果越准确。 A．稀释被测试样，浓度减小，测定误差会增大； B．减少被测试样取量，和滴定结果的精密度和准确度无关； C．增加平行测定次数，可以减少测定带来的误差，可以提高准确度； D．降低标准溶液浓度，反应终点判断更准确，滴定结果的精密度高； 答案选CD。 3.（24-25高三上·上海·阶段练习）乳酸亚铁固体，摩尔质量：234 g/mol)易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化。它是一种很好的补铁剂常用于治疗缺铁性贫血。可由乳酸与反应制得。 I．制备碳酸亚铁：装置如图所示 ①组装仪器，检查装置气密性，加入试剂； ②先关闭，打开、，一段时间后关闭； ③打开活塞； ④过滤，洗涤干燥。 （1）盛放碳酸钠溶液的玻璃仪器名称为 。操作②中，先关闭，打开、，加入适量稀硫酸，使反应进行一段时间，其目的是 。 （2）装置a可盛适量的水，其作用是 。 （33）可用溶液代替溶液制备碳酸亚铁，观察到有大量气泡冒出，发生反应的离子方程式为 ，此法所得产品纯度更高，原因是 。 Ⅱ．制备乳酸亚铁： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。 （4）从所得溶液中获得乳酸亚铁所需的实验操作是：隔绝空气低温蒸发，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥。 (1)过滤所需的玻璃仪器为 。 (2)选用乙醇洗涤的原因是 。 Ⅲ．乳酸亚铁晶体纯度的测量： （5）若用滴定法测定样品中的量计算纯度，发现结果总是大于100%，其原因是 。 （6）该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中的含量，可通过用滴定法测定样品中的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce元素被还原为)。称取7.8 g样品配制成250.00 mL溶液，取25.00mL用0.10 mol⋅L 标准溶液滴定。反复滴定3次，平均消耗标准液30.00 mL，则产品中乳酸亚铁的纯度为 。若滴定操作时间过长，则测得的样品纯度将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】 （1） 三颈烧瓶 生成FeSO4溶液，且用产生的氢气排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化 （2）液封，防止空气进入三颈烧瓶中氧化Fe2+ （3） Fe2++2=FeCO3↓+CO2↑+H2O 碳酸根离子水解呈碱性且碱性较强，反应中易生成氢氧化亚铁(或碳酸氢钠溶液碱性较弱，反应中不易生成氢氧化亚铁) （4） 烧杯、漏斗、玻璃棒 乳酸亚铁难溶于乙醇，可以减少损失，防止乳酸亚铁被氧化，能快速干燥 （5）乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化 （6） 90% 偏小 【分析】亚铁离子容易被氧气氧化，制备碳酸亚铁过程中应在无氧环境中进行，Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故圆底烧瓶内制备硫酸亚铁，利用生成的氢气，使圆底烧瓶中气压增大，将圆底烧瓶中的硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶中，和Na2CO3溶液发生反应制备碳酸亚铁，碳酸亚铁再与乳酸反应即可制备乳酸亚铁； （1）根据仪器的构造可知，盛放铁屑的玻璃仪器名称为三颈烧瓶，操作②中，先关闭K2，打开K1、K3，加入适量稀硫酸，使反应进行一段时间，其目的是生成FeSO4溶液，且用产生的H2排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化； （2）装置a的作用是液封，防止空气进入三颈烧瓶中氧化Fe2+； （3）可用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，则依据电荷守恒、元素质量守恒得反应的离子方程式为Fe2++2=FeCO3↓+CO2↑+H2O，此法所得产品纯度更高，原因是：碳酸根离子水解呈碱性且碱性较强，反应中易生成氢氧化亚铁(或碳酸氢钠溶液碱性较弱，反应中不易生成氢氧化亚铁)； （4）过滤选用的玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒； 乳酸亚铁难溶于乙醇，在水溶液中以被氧化，用乙醇洗涤可以减少损失，防止乳酸亚铁被氧化，乙醇易挥发，还可以起到快速干燥的作用； （5）已知乳酸亚铁中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%； （6）平均消耗标准液V= 30.00mL，由：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+，可知25mL溶液中n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.10mol/L×0.030L=0.0030mol，故250mL含有n(Fe2+)=0.0030mol×=0.030mol，故产品中乳酸亚铁晶体的纯度为：； 若滴定操作时间过长，则样亚铁离子容易被氧气氧化，导致标准溶液体积偏小，则产品纯度将偏小。 4．（2026·上海·一模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： (1)盛装70%浓硫酸的仪器名称为 。 (2)装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置C的作用是 。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 操作ⅱ中的作用是 ；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是 。 某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。 已知： ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。 ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。 (5)装置中发生反应的离子方程式为 。 (6)通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为 。 (7)若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为 %。 (8)已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示： 无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。 A．是还原产物 B．是还原产物 C．无时，能被氧化 D．被氧化时，作催化剂 利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (9)溶液溶解反应的离子方程式为 。 (10)产品中CuCl的质量分数为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)(浓) (3)吸收过剩的，防止污染空气 (4) 防止被氧化 防止溶解造成损失，且可以使固体快速干燥 (5) (6)向下移动量气管，使左右两侧液面相平 (7)25 (8)B (9) (10)99.5% 【分析】装置A制备SO2，进入装置B中发生反应生成CuCl，装置C是为了吸收剩余的SO2，防止其排入空气中，污染空气；装置D是为了吸收CO2，装置E是为了吸收O2，装置F是为了吸收CO，最后装置G是测量剩余N2的体积。 【详解】（1）由实验装置图可知，盛装70%浓硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）装置A是制备二氧化硫的装置，浓硫酸与亚硫酸钠反应生成二氧化硫，其反应的化学方程式为(浓)； （3）装置C的作用是吸收未反应完的二氧化硫，防止污染空气； （4）由易被氧化，可知SO2的作用是防止被氧化；难溶于乙醇，则洗涤剂选用乙醇的优点是防止溶解造成损失，且可快速干燥。 （5）根据已知ⅱ可知装置E的作用是吸收氧气，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，反应的离子方程式； （6）装置G为量气装置，通入混合气体前，应先使左右两边液面在同一水平面上，通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为向下移动量气管，使左右两侧液面相平； （7）由分析知，装置F用于吸收CO，由装置F中增加的质量可知，CO的物质的量为=0.005 mol，故混合气体中CO的体积分数为=25%，故答案为25。 （8）A．根据反应方程式可知，中硫元素价态未发生变化，不是还原产物，也不是氧化产物，还原产物是，氧化产物是，A错误； B．被还原为，是还原产物，B正确； C．未加入固体时，与蓝色混合溶液3min未见明显变化，说明二者未发生反应，即无时，未能被氧化，C错误； D．与能生成沉淀，而促使，即改变了的氧化性，而不是催化剂，D错误； （9）溶液溶解反应生成铜离子和亚铁离子，离子方程式为； （10）由离子反应方程式可知，消耗和的物质的量是1:1关系，25mL原溶液中消耗的物质的量为，故100mL原溶液中的质量为，则，则产品中的质量分数为。 5．【结合工业考查】（2026·上海·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备等领域。实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。 已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水，形成无色溶液。常温下溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr与氰酸（HCNO）。 (1)仪器M的名称是 。 (2)反应时，三颈烧瓶应浸在 中，原因是 。 A．冷水 B．热水 (3)分批次滴入KCN溶液，观察到 时，反应基本完全。 (4)装置N内的试剂是 。 A．无水 B．碱石灰 C． D．无水氯化钙 (5)反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品。蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度不可过低，原因是： 。向粗产品液体中加少许，其目的是除去粗产品中的 。 (6)写出溴化氰的电子式： 。 用碘量法测定溴化氰纯度：称取0.5210 g溴化氰样品，加足量KI溶液，发生反应：，将反应后溶液定容至250 mL，用移液管（下图所示，刻度线以下为量取体积）量取10.00 mL该溶液于锥形瓶中，滴入淀粉试液，用标准溶液滴定，发生反应：。四组平行实验，结果如下表所示： 实验组 1 2 3 4 30.12 31.21 30.11 30.13 (7)滴定终点时，溶液颜色由 色变 色，并保持半分钟不变色。 (8)该溴化氰样品的纯度为________%。 A．77.5 B．77.6 C．90.5 D．90.6 (9)下列操作会使测定结果偏高的是________。 A．用洗净的移液管移取10.00 mL溶液前未润洗 B．移液管移取10.00 mL溶液时俯视刻度线 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定过程中样品试液有少许液体溅出 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) A 减少溴挥发、减慢溴化氰水解 (3)橙黄色完全褪去 (4)B (5) 温度过低会导致溴化氰凝固，堵塞导管 (6) (7) 蓝色 无 (8)B (9)C 【分析】本题是溴化氰（CNBr）的制备与纯度测定综合实验，核心围绕 CNBr 的 “性质（低熔沸点、易挥发 / 水解）→ 制备装置设计（控温、防挥发、尾气处理）→ 分离提纯（蒸馏）→ 纯度滴定（碘量法）” 展开，需结合物质特性分析每一步操作的原理。 三颈烧瓶是反应容器，瓶内装有浓溴水，通过加入过量 KCN 溶液，在搅拌器搅拌下发生反应； 搅拌器：用于搅拌反应液，使KCN与浓溴水充分接触，保证反应均匀、充分进行； 恒压滴液漏斗：用于加入过量KCN溶液，“恒压” 设计可使漏斗内液体顺利流下（平衡漏斗与烧瓶内压强）； 右侧球形干燥管作用是收集CNBr（因为CNBr沸点仅61.6℃，反应放热可能使CNBr汽化，经干燥管时冷凝为固体；同时干燥管可防止外界水蒸气进入，避免CNBr水解）。 【详解】（1）M 是恒压滴液漏斗，作用是便于液体顺利流下，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）三颈烧瓶需浸在冷水浴中，故答案选A； 已知：常温下溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr与氰酸（HCNO）原因是溴易挥发，冷水浴可防止溴挥发损失、防止产品在较高温度下水解以提高产率； （3）KCN 过量，完全反应后，溶液的橙黄色完全褪去，说明反应基本完成，故答案为：橙黄色完全褪去； （4）A．无水为中性干燥剂，无法有效吸收，A错误； B．碱石灰为碱性干燥剂，可以吸收挥发的溴单质、产物水解产生的酸性的HBr（挥发）、HCNO气体，B正确； C．仅为酸性干燥剂，不吸收酸性尾气，无法达到处理目的，C不符合题意； D．无水氯化钙仅作为中性干燥剂，不能吸收酸性尾气，不能达到处理目的，D错误； 故答案选B。 （5）蒸馏温度不可过低，原因：温度过低会导致溴化氰凝固，堵塞导管；加是作干燥剂除去产品中的。 （6） 溴化氰结构类似HCN，的电子式为； （7）淀粉遇碘变蓝色，滴定终点时，碘完全被消耗，溶液颜色由蓝色变为无色，并保持半分钟不变色。 （8）因数据31.21mL与其他三组数据相差较大需舍去，则取体积均值为，由反应关系，得，则，则，因此纯度为，故答案选B。 （9）A．移液管未润洗，残留水会稀释待测液，导致取出的量减少，消耗体积偏小，结果偏低，A错误； B．移液管俯视刻度，实际取出的待测液体积偏小，量减少，消耗体积偏小，结果偏低，B错误； C．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，气泡体积会被计入的消耗体积中，导致读数偏大，结果偏高，C正确； D．样品液溅出，量减少，消耗体积偏小，结果偏低，D错误； 故答案选C。 01化学实验方案的设计与评价 1．（24-25高三上·上海·期中）通过如下实验，比较Ag+、Fe3+、的氧化性。 实验现象 Ⅰ中产生黑色沉淀，滴加KSCN溶液，变红 Ⅱ中溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶液，变蓝 Ⅲ中产生黄色沉淀，滴加淀粉溶液，未变蓝 (1)Ⅱ中反应的离子方程式为： 。 (2)Ⅰ、Ⅱ中的现象说明：___________。 A．氧化性顺序：Ag+>Fe3+> B．氧化性顺序：Fe3+>I–>Fe2+ C．还原性顺序：I–>Fe2+>Fe3+ D．还原性顺序：Fe2+>Ag>I– (3)推测Ⅲ中未发生Ag+氧化I– 的原因。 。 【答案】(1)2Fe3+ + 2I–=2Fe2+ + I2 (2)AC (3)Ag+与I–生成AgI的速率很快，且AgI的溶解度小，溶液中的Ag+、I– 浓度太小，无法发生氧化还原反应(合理即可) 【分析】同一氧化还原反应中氧化剂的氧化性比氧化产物的强，还原剂的还原性强于还原产物的，结合Fe3+、Fe2+的检验以及遇到淀粉溶液变蓝的特性进行探究，以此分析解答。 【详解】（1）Ⅱ中FeCl3溶液中滴加KI溶液、再滴加淀粉溶液时溶液变蓝，说明有生成，根据氧化还原反应规律可知，还原产物为FeCl2，反应的离子方程式为：2Fe3+ + 2I–=2Fe2+ + ； （2）实验Ⅰ中产生黑色沉淀是Ag单质，滴加KSCN溶液变红生成了Fe3+，反应为Ag++Fe2+=Ag+Fe3+，氧化性：Ag+>Fe3+，还原性：Fe2+>Ag；实验Ⅱ中溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶液，变蓝，反应为2Fe3++2I-=2Fe2++，氧化性：Fe3+>，还原性：I->Fe2+，即氧化性：Ag+>Fe3+>，还原性：I->Fe2+>Ag，且同一种金属元素的低价离子氧化性弱、还原性较强，所以还原性：I->Fe2+>Fe3+，故答案为：AC； （3）根据氧化还原反应规律可知，AgNO3能与KI发生氧化还原反应，但由于溶液中Ag+、I-浓度低，无法发生氧化还原反应，二者反而快速发生复分解反应生成AgI沉淀，即实验Ⅲ中未发生Ag+氧化I-的原因是：Ag+与I–生成AgI的速率很快，且AgI的溶解度小，溶液中的Ag+、I– 浓度太小，无法发生氧化还原反应。 【点睛】同一氧化还原反应中，氧化性：氧化剂>氧化产物，还原性：还原剂>还原产物。 2．（2025·上海·二模）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常被用作食品漂白剂、膨松剂和防腐剂等。该物质易溶于水，微溶于乙醇，其水解呈酸性，与强酸反应放出较多SO2。工业上可由NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制备，原理为：2NaHSO3(过饱和溶液) =Na2S2O5(晶体)＋H2O(l)。 (Ⅰ) 当一级反应釜中溶液pH在3~4时，停止通入SO2，搅拌10分钟，复测pH在 3~4 范围内，得到NaHSO3的过饱和溶液。 (Ⅱ) 将一级反应釜降温至0 ℃，并搅拌1小时，析出Na2S2O5，再经过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O5产品。 (1)一级反应釜中发生反应的化学方程式为 。 (2)简述二级反应器和三级反应器的作用 。 (3)一级反应釜析出的Na2S2O5需要洗涤两次，选用试剂依次是① 、② 。 A．水 B．无水乙醇 C．饱和SO2水溶液 (4)在流程图中画出可循环利用物质的循环线 。 (5)长期放置的Na2S2O5固体会部分被氧化为Na2SO4。检验Na2S2O5样品是否变质的实验方法是 。 (6)Na2S2O5作为食品添加剂，不得用于直接浸泡、熏蒸等非工艺必要接触。结合化学用语解释原因 。 【答案】(1)2SO2＋Na2CO3＋H2O=2NaHSO3＋CO2 (2)将过量的SO2充分吸收，提高其利用率(合理即可) (3) C B (4) (5)取少量样品于试管中，滴加足量稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明有，样品被氧化，反之，则未变质(合理即可) (6)＋H2O2，＋H2OH2SO3＋OH ̶，H2SO3SO2＋H2O，Na2S2O5在水中会生成有毒有害的SO2.(合理即可) 【分析】硫铁矿在煅烧炉中会生成二氧化硫，通过净化装置进入一级反应釜和碳酸钠溶液反应生成焦亚硫酸钠，生成的二氧化碳气体和少量的二氧化硫气体进入二级反应器和三级反应器与碳酸钠充分反应，生成的亚硫酸钠会再次进入一级反应釜中，在吸收塔中和氢氧化钠溶液反应生成的碳酸钠、亚硫酸钠也可以进入一级反应釜中，将过量的SO2充分吸收，提高其利用率。 【详解】（1）根据题目信息，一级反应釜中二氧化硫和碳酸钠溶液发生反应生成亚硫酸氢钠和二氧化碳，反应的化学方程式为2SO2＋Na2CO3＋H2O=2NaHSO3＋CO2； （2）二级反应器和三级反应器中均含有碳酸钠溶液，作用将过量的SO2充分吸收，提高其利用率； （3）一级反应釜析出的Na2S2O5需要洗涤两次，先用饱和SO2水溶液可以洗去表面杂质，减少Na2S2O5在水中的溶解，再用无水乙醇进一步除去其他杂质离子； （4） 根据分析，二级反应器和三级反应器、吸收塔中生成的亚硫酸钠溶液，可循环到一级反应釜中利用，循环线为； （5）检验Na2S2O5样品是否变质的实验方法是检验硫酸根离子是否存在，即取少量样品于试管中，滴加足量稀盐酸无明显现象，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则证明有，样品被氧化，反之，则未变质； （6）Na2S2O5作为食品添加剂，不得用于直接浸泡、熏蒸等非工艺必要接触，是因为焦亚硫酸会水解，最终会有二氧化硫生成，相关化学方程式为＋H2O2，＋H2OH2SO3＋OH ̶，H2SO3SO2＋H2O，Na2S2O5在水中会生成有毒有害的SO2； 3．（24-25高三上·上海·期中）硫化碱法是工业上制备的方法之一，反应原理为：  。某研究小组在实验室用硫化碱法制备流程如下： (1)吸硫装置如图所示： ①装置B的作用是检验装置A中的吸收效率，B中试剂是 ，表明吸收效率低的实验现象是B中溶液 。 ②为了使尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是 、 (写出两条)。 (2)假设本实验所用的含少量、，设计实验方案进行检验(室温时饱和溶液的)。限选试剂及仪器：稀硝酸、溶液、溶液、溶液、酚酞溶液、蒸馏水、计、烧杯、试管、滴管。请补全下面实验操作及预期现象。 序号 实验操作 预期现象 结论 ① 取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解， 样品含 ② 另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解， 样品含 【答案】(1) 品红、溴水或溶液 溶液会褪色 增大的接触面积 控制的流速、适当升高温度 (2) 滴加足量稀硝酸，再滴加少量溶液，振荡 有白色沉淀生成 加入过量溶液，搅拌，静置，用计测定上层清液 有白色沉淀生成，上层清液 【分析】吸硫装置A中用Na2S和Na2CO3溶液吸收SO2，发生反应： ，具有还原性、漂白性，则装置B中可盛装品红、溴水或溶液来检验装置A中的吸收效率，装置C吸收剩余的SO2进行尾气处理，据此解答。 【详解】（1）①具有还原性、漂白性，所以可以用品红、溴水或溶液来检验是否被完全吸收，若吸收效率低，则有剩余，则B中的品红、溴水或溶液会褪色，所以B中试剂是品红、溴水或溶液，表明吸收效率低的实验现象是B中溶液会褪色； ②为了使尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，可以减缓的流速、使与溶液充分接触反应、适当升高温度，也能使充分反应，所以除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是：增大的接触面积、控制的流速、适当升高温度； （2）实验①：所用的含少量、，若检验存在，需先加稀硝酸排除干扰，再加溶液，若有白色沉淀生成，说明有，则实验操作为：取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解，滴加足量稀硝酸，再滴加少量溶液，振荡；预期现象为：有白色沉淀生成； 实验②：已知室温时饱和溶液的，若要检验存在，需加入过量溶液，把转化为，再测量上层清液的，若大于10.2，说明含有。则实验操作为：另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解，加入过量溶液，搅拌，静置，用计测量上层清液；预期现象为：有白色沉淀生成，上层清液； 4．（24-25高三上·上海·期中）在尿素溶液中逐滴滴入和混合溶液，然后在催化剂存在的条件下反应制得肼（），利用氮气吹出混合物中的肼，用硫酸吸收制备硫酸肼。 制备实验装置如下： 已知：①肼极易溶于水，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解； ②硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇和二氯乙烷等有机溶剂； ③密度：（硫酸肼）（二氯乙烷）（稀硫酸）。 (1)反应前应先通入一段时间氮气，其目的为 。 (2)装置A中发生反应制备肼的离子方程式为 。 (3)反应过程中，如果分液漏斗中溶液滴速过快，会导致硫酸肼的产率偏低，其原因是 。 (4)装置B中二氯乙烷的作用为：①防倒吸；② 。使用冰水浴的作用为 。 (5)装置B反应完全后需经过过滤、洗涤、干燥等操作得到硫酸肝，洗涤过程中最好选择下列洗涤剂（填字母）______。 A．冷水 B．热水 C．无水乙醇 D．饱和食盐水 硫酸肼溶液呈酸性，水解原理与类似。 硫酸肼还原制银的方法既实现了废旧电池中的回收利用，又不会对环境产生污染。 (7)理论上，硫酸肼可制得 。（计算结果保留一位小数） 【答案】(1)排尽装置内的空气，防止空气中氧气与肼反应 (2) (3)生成的肼被过量的次氯酸钠氧化，导致硫酸肼产率降低 (4) 使产物硫酸肼脱离反应混合液 防止肼受热爆炸，同时降低产物的溶解度 (5)C (7)3323.1 【分析】装置A在尿素溶液中逐滴滴入和混合溶液，在催化剂作用下反应制取肼()，利用氮气吹出混合物中的肼，装置B中用稀硫酸吸收制备硫酸肼。由信息可知，肼极易溶于水，不能直接通入水中，硫酸肼不溶于二氯乙烷，可用二氯乙烷防倒吸，同时使产物硫酸肼脱离反应混合液，装置C用于尾气处理，据此解答。 【详解】（1）由题给信息可知，肼长期暴露在空气中会爆炸分解，所以反应前应先通入一段时间氮气，其目的为：排尽装置内的空气，防止空气中氧气与肼反应； （2）装置A制备肼的反应为碱性溶液中，ClO−在催化剂作用下将CO(NH2)2氧化为N2H4，ClO−被还原为Cl−，同时生成和H2O，则装置A中发生反应制备肼的离子方程式为：； （3）由题给信息可知，肼长期暴露在空气中会爆炸分解，即肼具有还原性，如果分液漏斗中溶液滴速过快，会导致硫酸肼的产率偏低，其原因是：生成的肼被过量的次氯酸钠氧化，导致硫酸肼产率降低； （4）肼进入装置B中，由于肼极易溶于水，不能直接通入水中，且二氯乙烷密度大于稀硫酸，所以二氯乙烷在稀硫酸的下层，肼直接通入二氯乙烷中，可以防止倒吸，同时硫酸肼不溶于二氯乙烷，可以使产物硫酸肼脱离反应混合液，则装置B中二氯乙烷的作用为：①防倒吸；②使产物硫酸肼脱离反应混合液。肼短时间受高温作用会爆炸分解，且硫酸肼易溶于热水，则使用冰水浴的作用为：防止肼受热爆炸，同时降低产物的溶解度； （5）装置B反应完全后需经过过滤、洗涤、干燥等操作得到硫酸肼，因硫酸肼微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇，所以洗涤过程中最好选择洗涤剂为无水乙醇，故选C； （7）硫酸肼还原制银过程，硫酸肼被氧化生成N2，氮元素化合价从-2价升高至0价，被还原为单质Ag，Ag元素化合价从+1价降低至0价，根据得失电子守恒，理论上，1.0kg硫酸肼可制得银的质量为×4×108g/mol=3323.1g。 5．（24-25高三上·上海·期中）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。 Ⅱ：【配制铁盐溶液并探究铁盐性质】 (4)实验室若需要配制90 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，用到的药品和仪器有：FeCl3固体，烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、 (仪器名称)、 (药品名称)、蒸馏水。 (5)某化学学习小组探究Fe3+在溶液中的颜色变化，进行以下实验。 试剂 加热前溶液颜色 加热后溶液颜色 实验Ⅰ 溶液+蒸馏水 棕黄色 深棕色 实验Ⅱ 溶液+HNO3 几乎无色 几乎无色 实验Ⅲ FeCl3溶液+HNO3 黄色 深黄色 已知：水溶液中，几乎无色，为黄色；水解生成(棕黄色)。 ①从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验Ⅱ中溶液颜色无明显变化的原因为 。 ②结合离子反应方程式说明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因 。 Ⅲ：【探究铁盐和亚铁盐的转化】 (6)铁盐转化成亚铁盐有多种方法，下图是利用电解法(两极均为惰性电极)使Fe2(SO4)3溶转化成FeSO4(暂不考虑如何进一步提取FeSO4)。 ①为了提高FeSO4产率，在Fe2(SO4)3溶液中加入CH3OH进行电解，电解过程中不断增大。写出阳极的电极反应方程式 。 ②加入CH3OH可以提高FeSO4产率的原因 。 【答案】 (4) 100mL容量瓶 浓盐酸 (5) 硝酸抑制水解 (6) 甲醛具有还原性，能防止被氧化 【分析】A制备二氧化硫，B中用浓硫酸干燥二氧化硫，C中二氧化硫和PCl5反应生成SOCl2、POCl3，可知温度在75.6℃~105℃，使SOCl2以气态形式进入玻璃管E中与FeCl3·H2O反应制备无水FeCl3，F中碱石灰防止G中水蒸气进入E，G吸收尾气防止污染。 【详解】 （4）实验室若需要配制90 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，用到的药品和仪器有：FeCl3固体，烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、100mL容量瓶。 （5）①Fe3+水解溶液呈酸性，硝酸抑制水解，所以加热前后，实验Ⅱ中溶液颜色无明显变化； ②对比实验Ⅱ、Ⅲ，若在实验Ⅱ的溶液中加入一定浓度的NaCl溶液后，溶液变黄色，加热后变深黄色，则可证明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原是。 （6）①由图可知，CH3OH在阳极发生氧化反应生成甲醛，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：； ②加入CH3OH可以提高FeSO4产率的原因是：甲醛具有还原性，能防止被氧化。 02 定量实验的数据计算和误差分析 1．（2025·上海徐汇·一模）硫酸四氨合铜（）是一种深蓝色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，受热易失氨，主要用于印染、杀虫剂等，一种实验室制备方法如下。 按下图装置进行实验（加热、夹持等装置已略去：硼酸仅作吸收剂，不影响氨的测定），维持样品和NaOH混合溶液沸腾一小时，取下锥形瓶，加入指示剂用标准盐酸进行滴定操作，重复实验三次，到达滴定终点时，最终测得消耗的盐酸平均体积为19.00mL。 (3)在滴定实验中，用到的仪器有______（不定项）。 A．容量瓶 B．玻璃棒 C．锥形瓶 D．滴定管 (4)下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的是______（不定项）。 A．滴定前未用盐酸标准溶液润洗滴定管 B．滴定中选用甲基橙作指示剂 C．导气管中残留氨未被硼酸完全吸收 D．滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水 (5)该样品中硫酸四氨合铜晶体的纯度为 （结果保留三位小数，写出计算过程）。 若循环利用滤液中的乙醇，需先用稀硫酸调节滤液的pH至5~6，然后再进一步分离可得到约为95%的乙醇。 (6)调节pH之后，分离出95%乙醇的操作方法为______。 A．蒸馏 B．分液 C．过滤 D．结晶 (7)用稀硫酸调节滤液pH的目的是 。 【答案】 (3)CD (4)A (5) (6)A (7)中和氢氧化钠和过量的氨水 【分析】向CuSO4溶液中加入氢氧化钠溶液生成氢氧化铜，加入过量氨水氢氧化铜转化为硫酸四氨合铜，然后加入无水乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解答； 【详解】 （3）在滴定实验中，用到的仪器有酸式滴定管，锥形瓶，故选CD； （4）A．滴定前未用盐酸标准溶液润洗滴定管，使盐酸体积偏大，测定结果偏高，A选； B．氨气与盐酸反应生成的氯化铵是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，所以滴定时，为减少滴定误差，应选用甲基橙做滴定的指示剂，无影响，B不选； C．导气管中残留氨未被硼酸完全吸收，使盐酸体积偏小，测定结果偏小，C不选； D．滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水，无影响，D不选； 故选A； （5）滴定消耗19.00mL0.5mol/L盐酸，由原子个数守恒可知，晶体的纯度为； （6）调节pH之后溶液为盐溶液和乙醇混合液体，利用沸点不同，分离出95%乙醇的操作方法蒸馏，故选A； （7）用稀硫酸调节滤液pH的目的是中和氢氧化钠和过量的氨水。 2．（2024·上海宝山·一模）Ⅲ.氧化沉淀法也是制取Fe3O4的一种常见方法，其制取流程如下图所示： (6)副产品P是 (填写化学式)，由溶液Ｎ获得该副产品的操作是：加热浓缩→ →过滤洗涤 → 晶体加热至完全失去结晶水。 (7)某兴趣小组模仿上述流程制取Fe3O4并测定其产率。具体操作如下： Ⅰ.测定绿矾的含量：称取3.0 g工业绿矾，配制成250.00 mL溶液。量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.010 00 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的平均体积为20.00 mL。 (滴定时发生反应的离子方程式为5Fe2+＋＋8H＋=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O) Ⅱ.称取300g工业绿矾，通过上述流程最终制得50g Fe3O4。 计算产品Fe3O4的产率 。(保留4位有效数字)(写出计算过程) 【答案】 (6) Na2SO4 冷却结晶 (7)64.66% 【详解】 （6）经分析，滤液中还有钠离子和硫酸根离子，故副产品为Na2SO4；由溶液N获得该副产品的操作是：加热浓缩，冷却结晶，过滤洗涤，晶体加热至完全失去结晶水； （7）∵ 3g绿矾中，n(FeSO4·7H2O)=5n(KMnO4)=0.01000mol·L-1×0.02L×5×=0.01000mol ∴ 300g绿矾中，n(FeSO4·7H2O) = ×0.01000mol=1mol 绿矾中的Fe来自Fe3O4，n(Fe3O4) =n(FeSO4·7H2O) ≈0.3333 mol ∴m(Fe3O4)=0.3333mol×232g·mol-1 ≈ 77.33g ∴ Fe3O4的产率=×100%=×100%≈64.66% 3．（2025·上海·二模）过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]是一种治疗尘肺病的药物。工业上合成过氧化碳酰胺的流程如下： 已知：①合成原理：H2O2 + CO(NH2)2 CO(NH2)2·H2O2 ②过氧化碳酰胺在极少量重金属离子存在下就会迅速分解。 (5)测定成品中过氧化碳酰胺的含量： 称取成品2.000 g溶于水，配成250 mL溶液；准确量取25.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入过量KI和少量稀硫酸，振荡，充分反应后，加入指示剂，再用0.1000 mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，滴定反应为I2 + 2= 2I− +。三次平行实验的结果如下： 实验序号 1 2 3 滴定前读数V始 / mL 0.20 0.10 0.15 滴定后读数V终 / mL 40.22 40.08 42.15 ①写出双氧水和KI在稀硫酸中反应的离子方程式： 。 ②双氧水过氧化碳酰胺与过量KI在稀硫酸中反应时，若振荡剧烈且时间较长，测定结果会 。 A．偏高　　B．偏低　　C．无影响 　　D．无法确定 ③计算成品中过氧化碳酰胺的质量分数 (写出计算过程)。 【答案】 (5) H2O2 + 2H+ + 2I− = I2 + 2H2O A 94% 【分析】 实验中利用反应H2O2 + CO(NH2)2 CO(NH2)2·H2O2合成过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]。 【详解】 （5）①双氧水在酸性条件下氧化KI的离子方程式为H2O2+2H++2I-=I2+2H2O。 ②过氧化碳酰胺与过量KI在稀硫酸中反应时，如果振荡剧烈且时间较长，会发生副反应O2+4H++4I-=2I2+2H2O，导致生成的I2增多，滴定时消耗Na2S2O3，标准溶液的体积偏大，则测得的结果偏高。 ③由三次平行实验的结果可得到V终-V始的值，第三次实验的误差太大，舍去，第一、二次实验结果可得V终-V始的平均值为40.00 mL，由CO(NH2)2·H2O2~ H2O2~ I2~2S2O可知，n[CO(NH2)2·H2O2]= n(Na2S2O3)= 40.00mL10-3L·mL-10.1000mol/L=2.00010-3mol，因此成品中过氧化碳酰胺的质量分数为。 4.（25-26高三上·上海·期中）种类繁多的金属及其化合物已成为人类社会发展的重要物质基础。 Ⅲ．四氧化三铁()磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术和环境化学领域多种潜在应用的有力工具。 氧化沉淀法是制取的一种常见方法，其制取流程如下图所示： 某兴趣小组模仿上述流程制取并测定其产率。具体步骤如下： 步骤1：测定工业绿矾的含量：称取3.0 g工业绿矾，配制成250.00 mL溶液。量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用酸性溶液滴定至终点，消耗溶液的平均体积为20.00 mL。(滴定时发生反应的离子方程式为) 步骤2：称取300 g工业绿矾，通过上述流程最终制得。 （4）计算产品的产率 %(保留4位有效数字)。 【答案】 （4）64.66% 【解析】（4）根据滴定反应的离子方程式，可知。量取的25.00 mL溶液消耗20.00 ml的酸性溶液，，则25.00 mL溶液中。配制的250.00 mL溶液中，即3.0g工业绿矾中含Fe2+的物质的量为0.01mol。设300g工业绿矾中Fe2+的物质的量为x，根据比例关系，解得x= 1mol。可看作，1 mol Fe2+参与反应，根据铁元素守恒，理论上生成Fe3O4的物质的量为，Fe3O4的摩尔质量为，则理论上生成Fe3O4的质量，。 5.（24-25高三下·上海虹口·期中）氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，难溶于水和乙醇，广泛应用于冶金、电镀、医药等行业，也常用作有机合成的催化剂。用含铜电镀废液制备的流程如下： 部分氢氧化物沉淀时溶液的如下表： 沉淀物 开始沉淀 2.3 7.5 4.7 完全沉淀 3.2 9.7 6.7 纯度测定：称取所制备的产品，置于过量的溶液中；待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成溶液；取溶液置于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点；重复滴定3次，平均消耗溶液。此过程中涉及的反应有：；。 （5）下列各玻璃仪器在配制待测液时不会使用到的是___________。 A．量筒 B．烧杯 C．容量瓶 D．胶头滴管 （6）国标规定产品的主要质量指标如下： 级别 合格品 一等品 优等品 CuCl质量分数/% 通过计算说明样品属于哪类级别 。 （7）下列情况会导致CuCl质量分数测定结果偏小的是___________。(不定项) A．样品完全溶解后转移至容量瓶中时有少量洒落 B．盛装标准溶液的滴定管未润洗 C．滴定速度过慢，溶液中少量被氧化 D．取待测液时锥形瓶未干燥，有残留蒸馏水 【答案】（5）A （6）合格 （7）AC 【分析】含铜电镀废液加入氧化剂过氧化氢或氯气将亚铁离子氧化为铁离子，加入氧化铜等物质调节pH使Fe3+沉淀完全得到滤渣，滤液中加入二氧化硫还原铜离子，使其转化为CuCl沉淀，再经洗涤、干燥可得产品。 （5）配制一定物质的量浓度的溶液，所需的步骤有计算、称量、溶解（冷却）、转移、洗涤、定容、摇匀、装瓶贴签；称取所制备的产品，置于过量的溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成溶液，需要烧杯、容量瓶、胶头滴管、玻璃棒，不需量筒； （6）由转化关系存在：，0.0241mol，产品纯度为，为合格品； （7）A．样品完全溶解后转移至容量瓶中时有少量洒落，导致铜元素损失，使得测定结果偏小； B．盛装标准溶液的滴定管未润洗，使得标准液用量增大，使得测定结果偏大； C．滴定速度过慢，溶液中少量被氧化，溶液中亚铁离子量减小，使得标准液用量减小，使得测定结果偏小； D．取待测液时锥形瓶未干燥，有残留蒸馏水，不影响溶液中溶质质量，不影响测定结果； 故选AC。 6．（2025·上海·二模）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常被用作食品漂白剂、膨松剂和防腐剂等。该物质易溶于水，微溶于乙醇，其水解呈酸性，与强酸反应放出较多SO2。工业上可由NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制备，原理为：2NaHSO3(过饱和溶液) =Na2S2O5(晶体)＋H2O(l)。 焦亚硫酸钠作为食品添加剂，在葡萄酒中残留量一般不得超过 0.25 g·L-1 (以SO2计)。某小组检测葡萄酒样品中Na2S2O5残留量，实验如下：取150 mL葡萄酒样品，加稀硫酸酸化后加热，将产生气体通入足量双氧水中充分吸收，再除去过量的H2O2，冷却后滴加酚酞，最后用0.100 mol•L-1 NaOH标准溶液滴定上述吸收液。已知：SO2+H2O2=H2SO4. (7)滴定操作中用到的玻璃仪器有___________。 A．玻璃棒 B．滴定管 C．烧杯 D．容量瓶 (8)下列操作会使得测定结果偏低的是___________。(不定项) A．酸化时，将稀硫酸改为稀盐酸 B．加入稀硫酸后，未进行加热操作 C．当酚酞变色时，立刻停止滴定 D．盛放NaOH标准溶液的滴定管未润洗 (9)实验测得平均消耗NaOH标准溶液15.00 mL，计算该样品中Na2S2O5的残留量是否在安全范围内(残留量以SO2计，写出计算过程) 。 【答案】 (7)B (8)BC (9)根据反应H2O2+SO2=H2SO4，H2SO4+2NaOH=Na2SO4+ 2H2O 可知SO2 ~ H2SO4 ~ 2NaOH n(SO2)=n(NaOH)=×0.100mol•L-1×15.00×10-3 L=7.50010-4 mol m(SO2)=64 g•mol-1×7.50010-4 mol=0.048 g 该葡萄酒中SO2的含量为==0.32 g•L-1 >0.25 g•L-1 所以样品中Na2S2O5的残留量不在安全范围内 【分析】硫铁矿在煅烧炉中会生成二氧化硫，通过净化装置进入一级反应釜和碳酸钠溶液反应生成焦亚硫酸钠，生成的二氧化碳气体和少量的二氧化硫气体进入二级反应器和三级反应器与碳酸钠充分反应，生成的亚硫酸钠会再次进入一级反应釜中，在吸收塔中和氢氧化钠溶液反应生成的碳酸钠、亚硫酸钠也可以进入一级反应釜中，将过量的SO2充分吸收，提高其利用率。 【详解】 （7）滴定操作中用到的玻璃仪器有滴定管、锥形瓶等，故选B； （8）A．酸化时，将稀硫酸改为稀盐酸，盐酸易挥发，氯化氢逸出，导致消耗NaOH标准溶液偏多，测定结果偏高，故不选A； B．加入稀硫酸后，未进行加热操作，导致二氧化硫没有完全逸出，消耗NaOH标准溶液偏少，测定结果偏低，故选B； C．当酚酞变色时，立刻停止滴定，消耗NaOH标准溶液偏少，测定结果偏低，故选C； D．盛放NaOH标准溶液的滴定管未润洗，导致NaOH标准溶液被稀释，消耗NaOH标准溶液偏多，测定结果偏高，故不选D； 选BC； （9）根据反应H2O2+SO2=H2SO4，H2SO4+2NaOH=Na2SO4+ 2H2O 可知SO2 ~ H2SO4 ~ 2NaOH n(SO2)=n(NaOH)=×0.100mol•L-1×15.00×10-3 L=7.50010-4 mol m(SO2)=64 g•mol-1×7.50010-4 mol=0.048 g 该葡萄酒中SO2的含量为==0.32 g•L-1 >0.25 g•L-1，所以样品中Na2S2O5的残留量不在安全范围内。 7．（24-25高三上·上海·期中）硫化碱法是工业上制备的方法之一，反应原理为：  。某研究小组在实验室用硫化碱法制备流程如下： (3)溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下： 第一步：准确称取(化学式量：214)固体配成溶液。 第二步：加入过量固体和溶液，滴加指示剂。 第三步：用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。则 (只列出算式，不化简，不约分)已知：  。 (4)某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢或者锥形瓶振荡太过剧烈(瓶内无液体溅出)，这样测得的浓度可能 (填“无影响”、“偏低”或“偏高”)，原因是 (用离子方程式说明)。 【答案】 (3) (4) 偏低 【分析】吸硫装置A中用Na2S和Na2CO3溶液吸收SO2，发生反应： ，具有还原性、漂白性，则装置B中可盛装品红、溴水或溶液来检验装置A中的吸收效率，装置C吸收剩余的SO2进行尾气处理，据此解答。 【详解】 （3）根据题目所给数据：，根据反应：、可得关系式：，则参加反应的的物质的量为： ，则； （4）第三步滴速太慢或者锥形瓶振荡太过剧烈,会使过量的被空气氧化，发生反应：，生成的I2偏多，导致消耗的溶液的体积偏大，这样测得的浓度可能偏低，原因是：。 1．（25-26高三上·上海·阶段练习）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 -60.0 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2.搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至达到聚合度要求(酸值：中和1g样品所消耗KOH的毫克数)。 ③D装置是分水器，可用于将反应生成的H2O分离以提高产率。 (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)为___________。 A．1：1：1 B．2：2：1 C．2：1：2 D．1：1：2 (2)装置B的作用是冷凝回流和 ；仪器C的名称是 。 (3)反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 。 A．55~60℃        B．100~105℃        C．190~195℃ (4)为测定酸值，取1 g样品配制250 mL溶液，取25 mL用0.1000 mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液25 mL，求该样品的酸度值为 mg·g-1。 【答案】(1)D (2) 导气 冷凝管 (3)B (4)1400 【分析】 在装置A中加入原料，缓慢通入N2.搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和,然后醇解产物发生缩聚反应生成聚酯； 【详解】（1） 根据“”知，、以1：1发生缩聚反应生成，、分别和CH3CH（OH）CH2OH以1：1发生反应分别生成、；所以理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)为1：1：2；答案为D； （2）装置A中的有机原料有一定的挥发性，导致原料的利用率较低，需要将原料冷凝回流来提高原料的利用率，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将原料及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但不会将水蒸气冷凝；装置C为冷凝管； （3）根据表中三种原料的沸点知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，高于水的沸点，低于原料的沸点，所以合理的是100～105℃；答案为B； （4）25.00 mL样品溶液消耗标准溶液的物质的量为0.1000 mol·L-1×0.025L=0.0025mol，则250 mL样品需要标准溶液的物质的量为0.0025mol×10=0.025mol，消耗m(KOH)=0.025mol×56g/mol=1.4g=1400mg，样品的质量为1g，测得该样品的酸值为1400 mg·g-1。 2．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室模拟氨和次氯酸钠反应制备肼，装置如图所示，回答下列问题： (1)实验中装置B可能会发生倒吸，可使用如图中的 代替。 (2)装置D中导管b的作用是 。 (3)装置D中发生的反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。 (4)装置C中制备肼的化学方程式为 。 (5)小复同学认为上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，应在CD装置间增加装置B，该改进方法为 。 【答案】(1)AB (2)平衡压强，使液体顺利流下 (3)1：5 (4) (5)装有饱和食盐水的洗气瓶 【分析】A装置中浓氨水和生石灰产生氨气，D装置中浓盐酸和氯酸钾反应产生氯气，氯气和C中氢氧化钠溶液反应转化为次氯酸钠，氨和次氯酸钠反应生成肼，尾气通过B吸收处理。 【详解】（1）装置A的倒扣漏斗和装置B的干燥管都能起到防倒吸的作用，可代替装置B防止倒吸；装置C中植物油虽能隔离气体和水，但无法有效防倒吸。 （2）导管b连通了分液漏斗和圆底烧瓶，使两者压强相等，浓盐酸能在重力作用下顺利流入烧瓶中。 （3）装置D中发生的反应为，中氯元素化合价由+5变为0，为氧化剂；中氯元素化合价由-1变为0，为还原剂；根据电子守恒可知，发生的反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为1:5。 （4）氨（）和次氯酸钠（）在装置C的溶液中反应生成肼（）、氯化钠（）和水，化学方程式为。 （5）装置D中生成的中混有气体，会与装置C中的反应，消耗反应物，导致肼的产率降低。饱和食盐水可除去中的，因此在CD间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶。 3．（2025·上海·三模）2022年，比亚迪推出最新型磷酸铁锂“刀片电池”，该电池具有能量密度更大，安全性更高的特点。 (1)与、在高温条件下煅烧可以制备，反应的化学方程式为 。 常用作磷酸铁锂电池的电极材料，其二次电池的总反应为，装置以及电极a的晶胞结构如图所示。 (已知：铅酸蓄电池的总反应为：) (2)图中及移动方向说明该电池处于 状态。 A．充电　　　B．放电 (3)①用铅蓄电池给该电池充电时，电极a连接铅蓄电池的 ， A．Pb电极　　B．电极 ②当磷酸铁锂电池中通过隔膜的离子为0.2mol时，则铅蓄电池正极增重 g。 (4)在电极a的晶胞中，该晶胞体积为，则电极a材料的晶胞密度为 (不用化简，用表示阿伏加德罗常数的值)。 草酸亚铁()，在形成晶体时会结晶一定量的水，通常是生产磷酸铁锂电池的原料。 (5)基态铁原子的价层电子排布式为 ，基态与中未成对的电子数之比为 。 (6)能定量分析草酸亚铁中重金属微粒含量的方法是_______。 A．原子发射光谱 B．红外光谱 C．核磁共振氢谱 D．质谱 实验室制备及纯化草酸亚铁的步骤为：称取一定量的硫酸亚铁铵[]加入三颈烧瓶中，同时加入一定量的铁屑，然后加入一定量的稀硫酸，一段时间后，再加入草酸。制备装置如图所示： (7)盛装草酸和硫酸的仪器名称为 。 (8)三颈烧瓶中加入一定量的铁屑的目的是 。 (9)现有同浓度的以下溶液：①溶液，②溶液，③溶液，④溶液，⑤溶液，以上五种溶液中，[]由小到大排序： 。(填写序号) 【答案】(1) (2)B (3) A 6.4 (4) (5) 4:5 (6)A (7)恒压滴液漏斗 (8)与酸反应生成氢气，赶尽装置内的空气，防止亚铁离子被氧化 (9)③⑤④②① 【详解】（1）根据与、在高温条件下煅烧可以制备，根据原子守恒，还有水和二氧化碳生成，则反应的化学方程式为； （2）根据电池总反应可知电极a作电源负极，电极反应式为，电极b作正极，电极反应为，图中及移动方向说明该电池处于放电状态； （3）用铅蓄电池给该电池充电时，电极a作阴极连接铅蓄电池的负极，即Pb电极；当磷酸铁锂电池中通过隔膜的离子为0.2mol时，则铅蓄电池转移电子0.2mol，正极反应式为，正极相当于增重0.1mol“SO2”的质量，为6.4g； （4）根据均摊法，可推一个晶胞中含有Li 为个，C有个，则密度； （5）基态铁原子的价层电子排布式为，基态价层电子排布式为，基态价层电子排布式为，基态与中未成对的电子数之比为4:5； （6）能定量分析草酸亚铁中重金属微粒含量的方法是原子发射光谱，红外光谱是测定分子中的共价键、官能团，核磁共振氢谱测分子中氢原子的种类及其比值，质谱测定分子的相对分子质量，故选A。 （7）盛装草酸和硫酸的仪器名称为恒压滴液漏斗； （8）容易被氧化，三颈烧瓶中加入一定量的铁屑的目的是：与酸反应生成氢气，赶尽装置内的空气，防止亚铁离子被氧化； （9）根据各溶液中离子对铵根离子的水解影响来分析铵根离子的浓度，①溶液，溶液中，对铵根离子的水解无影响，对铵根离子的水解抑制，②溶液，溶液中，促进铵根离子的水解，所以①>②，③溶液，促进铵根离子的水解，④溶液，对铵根离子的水解无影响，对铵根离子的水解抑制，则 ④>③，⑤溶液, 对铵根离子的水解无影响，④>⑤>③,故铵根离子浓度由小到大排序③⑤④②①。 4．（24-25高三上·上海·阶段练习）高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知：K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在0～5 ℃的强碱性溶液中较稳定。 I．湿法制备高铁酸钾：实验室中常用KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。 (1)氯气的发生装置可以选择图中的 (用图中的大写字母表示)。 (2)洗涤高铁酸钾粗品时选用乙醇的目的是 。 (3)装置A中所用的浓盐酸浓度为11.6 mol/L，现欲用其配制90 ml、0.6 mol/L的稀溶液，则需要量取 mL浓盐酸，量取所用的量筒的规格为 (填“10 mL”、“25 mL”或“50 mL”)，若所配制的稀溶液浓度偏大，则可能的原因是 。 A．配制前，容量瓶中有少量蒸馏水 B．量取浓溶液时，仰视液面 C．未经冷却，立即转移至容量瓶定容 D．定容时，仰视液面 (4)制备高铁酸钾，将产生的氯气通入F→D→E顺序连接的装置中，则通入F中的目的是 。 (5)写出KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应生成K2FeO4的离子方程式： 。 Ⅱ．干法制备高铁酸钾分两步进行 (6)第一步反应为：2FeSO4+6Na2O2＝2Na2FeO4+2Na2O+2NaSO4+O2↑，该反应中被氧化的元素为 ，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 ； 第二步反应为：Na2FeO4+2KCl＝K2FeO4+2NaCl (7)实验室用100mL 2.00mol·L-1的FeSO4溶液发生上述反应，产品经干燥后得到纯品35.0g，则K2FeO4的产率为 (保留一位小数)。 【答案】(1)A (2)高铁酸钾易溶于水，不溶于乙醇，选用乙醇洗涤高铁酸钾粗品时可以减少高铁酸钾的损失 (3) 5.2 10mL BC (4)除去氯气中混有的HCl (5)2Fe3+＋3ClO-＋10OH-＝2＋3Cl-＋5H2O (6) FeSO4中的+2价的Fe、NaO2O2中部分-1价的O 5:3 (7)88.4% 【分析】分析题给装置，A、B、C、D均为发生装置，浓盐酸与MnO2在加热条件下反应生成MnCl2、Cl2和H2O，将Cl2通入装置D中，Cl2与KOH反应生成KClO，KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3溶液反应制得K2FeO4。F为除杂装置，用于除去Cl2中混有的HCl气体，装置E为尾气吸收装置。据此分析。 【详解】（1）实验室中通过浓盐酸与MnO2在加热条件下反应制取Cl2，装置A中有加热装置，装置B、C均没有加热装置，故选择图中的装置A作为氯气的发生装置，答案为：A； （2）由题给信息可知，高铁酸钾易溶于水，微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，因此为防止洗涤过程中高铁酸钾因溶解而产生损耗，选择乙醇洗涤高铁酸钾粗品。答案为：高铁酸钾易溶于水，不溶于乙醇，选用乙醇洗涤高铁酸钾粗品时可以减少高铁酸钾的损失； （3）没有规格为90mL的容量瓶，有规格为100mL的容量瓶，因此应选择配制100mL 0.6mol/L稀溶液。根据c浓V浓=c稀V稀，可计算出需要量取浓盐酸的体积V浓=。根据量筒选择“大而近”原则，应选择规格为10mL的量筒进行量取。 A．因为定容过程中需要加入蒸馏水，因此容量瓶中有少量蒸馏水不会影响配制溶液的浓度，A项错误； B．量取浓溶液时，仰视液面，实际量取的浓盐酸体积大于5.2mL，最终导致所配制的稀盐酸浓度偏大，B项正确； C．未经冷却，立即移液、定容，会因热胀冷缩导致定容时加入的蒸馏水少，最终导致配制的溶液浓度偏大，C项正确； D．定容时，仰视液面，会导致加入的蒸馏水过多，从而导致配制的溶液浓度偏小。D项错误； 答案为：5.2；10mL；BC； （4）装置A中制得的Cl2混有挥发出的HCl，将产生的氯气通入装置F中，可以除去混有的HCl。答案为：除去氯气中混有的HCl； （5）根据得失电子守恒，可知ClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应生成K2FeO4的离子方程式为：2Fe3+＋3ClO-＋10OH-＝2＋3Cl-＋5H2O；答案为：2Fe3+＋3ClO-＋10OH-＝2＋3Cl-＋5H2O； （6）反应中Fe元素化合价由+2价升至+6价，1个过氧根离子中的O元素化合价升高变为0价。5个过氧根离子中的O元素化合价由-1价降为-2价，因此该反应中被氧化的元素为FeSO4中的+2价的Fe、Na2O2中部分-1价的O；氧化剂为Na2O2，还原剂为FeSO4和Na2O2，二者的物质的量之比为5:3。答案为：FeSO4中的+2价的Fe、NaO2O2中部分-1价的O；5:3； （7）理论上FeSO4完全转化为K2FeO4，则生成K2FeO4质量=，则K2FeO4的产率=。答案为：88.4%。 5．（24-25高三下·上海·期中）是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备固体，并探究溶液与Cu的反应。已知：晶体易升华，溶液易水解。 I．的制备 (1)装置C中碱石灰的作用是 。 (2)从D、E、F中选择合适的装置制备纯净的，正确的接口顺序为a→ (可选试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。 Ⅱ．探究盐溶液与Cu的反应，进行了如下实验。 实验装置 序号 试剂a 实验现象 I 20mL pH约为1.3的溶液 溶液逐渐变为蓝色。2天后，Cu片有较大量剩余，溶液仍为蓝色 Ⅱ 20mL pH约为1.3的溶液 溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色固体(经检验为CuCl)。2天后，白色固体消失，Cu片无剩余 Ⅲ 20mL pH约为1.3的溶液 溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产生。2天后，Cu片少量剩余 资料：i．CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体；ii．(棕色)。 小组同学取2mL实验Ⅰ中反应2天后的溶液于试管中，加入2滴1mol/L KSCN溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀。 甲同学猜想可能在该条件下被氧化了。 (3)用离子方程式表示甲同学的猜想 。 (4)若向；溶液中滴加足量的KSCN和的混合溶液，经过一系列操作得到白色沉淀CuSCN的质量b g，则CuSCN的产率为 。 (5)对比实验Ⅰ和Ⅱ，小组同学推测可以催化与Cu反应。写出生成白色固体和白色固体消失的方程式： 。 实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了，设计并实施了以下实验，验证了其猜想。 步骤 实验操作 实验现象 ① 向盛有0.3g金属Cu片的烧杯中加入试剂X 2天后溶液颜色无明显变化，铜片表面有细小气泡附着 ② 继续加入少量固体 溶液迅速变为浅棕色 (6)试剂X是 。 综合以上实验，盐溶液与Cu反应的多样性与负离子种类、生成物存在形式等有关。 【答案】(1)吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质 (2)b→c→b→c (3) (4) (5) (6)20mL NaNO3与HNO3的混合溶液[pH约为1.3、] 【分析】I.在制取固体的实验中，与浓盐酸共热制备的，氯气需要经过净化干燥除去中混有的HCl气体和水蒸气，再通入A装置中与铁粉在加热条件下反应，由于反应生成的易升华，在收集器中遇冷凝华后被收集，最后C处的碱石灰作用有吸收多余的氯气和防止空气中的水蒸气进入使氯化铁水解； Ⅱ.探究Fe3+盐溶液与Cu的反应，除已有的关于Fe3+盐溶液与Cu的性质知识储备外，需要注意利用题干信息：i．CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体；ii．(棕色)，结合实验步骤和控制变量进行分析、解决，据此回答。 【详解】（1）有毒、易水解，故装置C中碱石灰的作用是吸收多余的，用于尾气处理，同时可以防止空气中的水蒸气进入收集器中，防止水解变质； （2）与浓盐酸共热制备的中混有杂质HCl气体和水蒸气，可将混合气体先通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去HCl气体，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气，故正确的接口顺序为a→b→c→b→c； （3）由题干信息可知，实验I中反应2天后的溶液为FeSO4和CuSO4溶液，CuSCN是难溶于水的白色固体，加入2滴KSCN溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀，故可推测Fe2+可能在该条件下被Cu2+氧化，该转化的离子方程式为：； （4）bg白色沉淀的物质的量是，用溶液中滴加足量的KSCN和的混合溶液，理论上能得到0.1amol，则的产率为； （5）对比实验I和实验Ⅱ的实验现象，产生白色固体：；白色固体消失：；总反应：，从现象上看，实验Ⅱ反应更快，故可推测可以催化与Cu反应； （6）题干实验Ⅲ中加入的试剂为20mL0.5mol/LFe(NO3)3，pH约为1.3的溶液，为避免铁离子干扰实验，根据控制变量的原则可知，试剂X是20mL NaNO3与HNO3的混合溶液[pH约为1.3、]。 6.（25-26高三上·上海·期中）可用于面粉的漂白和杀菌，它在常温下是一种黄色油状液体，易水解。其熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用和溶液反应制取，所用装置如下： （1）三卤化氮的分子空间结构与相似，热稳定性比强的有 。 A．            B．            C．            D． 在热水中水解后的反应液有漂白性，水解的化学方程式是 。 （2）装有浓盐酸的仪器名称是 。装置A是的发生装置，实验室制备下列物质也可使用该装置的是 。(不定项) A．乙炔            B．二氧化硫            C．硝基苯            D．乙酸乙酯 （3）向蒸馏烧瓶内的溶液中通入过量，B中反应的化学方程式是 ，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围是 ℃，将产品蒸出。 （4）装置D的作用是 。 待反应结束，为测定溶液中残留的的物质的量浓度，进行如下操作： ①取蒸馏烧瓶中的反应液25.00mL，加入过量饱和溶液充分反应后，再加入过量30%的NaOH溶液，微热； ②用的稀硫酸吸收产生的，得到溶液A； ③用的标准溶液滴定A至滴定终点，消耗标准溶液。 （5）步骤①中取反应液所需的定量仪器可以使用___________。(不定项) A．量筒 B．胶头滴管 C．容量瓶 D．移液管 （6）滴定至终点时溶液中溶质仅有和，用含V的代数式表示的物质的量浓度是 。 【答案】（1） A （2） 分液漏斗 AB （3） 70℃≤T＜95℃ （4）吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中与NCl3反应； （5）D （6） 【分析】由实验装置图可知，装置A中为高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，装置B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮，装置C用于冷凝收集三氯化氮，装置D中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中。 （1）元素的非金属性越强，三卤化氮中氮卤键的键长越小、键能越大，分子的热稳定性越强，则三氟化氮的热稳定性强于三氯化氮选A；由题意可知，三氯化氮在热水中易水解生成次氯酸和氨气，反应的化学方程式为； （2）由图可知，仪器D为分液漏斗；装置A为固液不加热的装置，该装置可以用于电石与水反应制备乙炔，也可以用于亚硫酸钠与浓硫酸制SO2； （3）由分析可知，装置B中氯气与氯化铵溶液在水浴加热条件下反应制备三氯化氮，反应的化学方程式为；由题给信息可知，NCl3熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸实验时，为保证三氯化氮顺利蒸出，同时防止三氯化氮发生爆炸，水浴加热的温度应控制在70℃～95℃之间，故答案为70℃≤T＜95℃； （4）由分析可知，装置D的作用是吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入锥形瓶中与NCl3反应； （5）蒸馏烧瓶中的反应液25.00 mL，则应选Ｄ移液管； （6）由题意可知，滴定过程中消耗V mL0.100 mol/L氢氧化钠溶液，则用于吸收氨气的稀硫酸的物质的量为0.050 mol/L×0.025 L—0.100 mol/L×10-3V L×=0.00125-0.00005V mol，由方程式知溶液中残留的三氯化氮的物质的量浓度为c(NCl3)=。 7.（2025·上海·三模）是制备金属钛的重要中间体，氯氧化法制备的原理为：。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。 已知熔点、沸点136.7℃，易挥发；能溶于有机溶剂，易水解生成白色；高温时能与发生置换反应，不与HCl反应。 （1）装置A中仪器a的名称是 。 （2）装置B中长导管b起到平衡气压，防止堵塞和倒吸作用。若后续装置出现堵塞，则b中的现象是_______。 A．液面下降，有气泡进入 B．液面上升形成水柱 C．内外液面保持相平，防止压强过大 D．气体通过b逸出装置 （3）装置A中发生反应的离子方程式为 。 （4）装置D中冷凝管的冷凝水通入口应为 。 A．c口    B．d口 （5）装置D锥形瓶中收集到的中常含有少量，分离混合物的操作是_______。 A．分液 B．过滤 C．蒸馏 D．结晶 （6）装置B与装置E盛放的试剂依次为 、 。(请从以下选项中选择) A．饱和食盐水    B．紫色石蕊试液    C．NaOH溶液    D．浓硫酸 （7）该装置存在的缺陷是 。 利用如图装置测定所得的纯度：取0.300g产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分水解后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液25.00mL。已知：常温下，、，呈砖红色。 （8）安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有 。 （9）滴定终点的判断方法是 （10）产品的纯度为 (精确到0.1%)。 【答案】 （1） 恒压滴液漏斗 （2）B （3） （4）A （5）C （6） D D （7）该装置不能完全排除空气中氧气从长导管b进入装置引起与反应的干扰 （8）还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失 （9）当滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不复原 （10）79.2% 【分析】由制备的原理为：在装置A中通过与浓盐酸加热反应制取出，根据已知信息，易水解，则需要干燥，则装置B装浓硫酸作干燥剂同时兼安全瓶作用，将干燥的通入装置C中，与和炭粉的混合物高温反应得到蒸气，进入装置D中冷凝回流收集，剩余的尾气进入装有浓硫酸的装置E后，最后在装置F的NaOH溶液中吸收，防止污染空气，据此分析解答。 （1）根据题目装置中的仪器图，可以得到仪器a的名称为：恒压滴液漏斗。 （2）装置B中长导管b起到平衡气压，防止堵塞和倒吸作用；若后续装置出现堵塞，则装置内压力增大，长导管b中有水柱上升，则所给的四个选项中，符合的选项为：B。 （3）装置A为与浓盐酸在加热条件下反应生成，则反应的离子方程式为：。 （4）在有冷凝装置的操作中，冷凝水通常都是下进上出，则装置D中冷凝管的冷凝水通入口为c；则符合的选项为：A。 （5）根据已知，能溶于有机溶剂，则和形成混合有机溶液，要分离和，利用它们的沸点差异较大，可采用蒸馏的方式进行分离回收，则所给的四个选项中，符合的选项为：C。 （6）根据已知信息，易水解，则整个转化过程中需要无水环境，则装置B与装置E盛放的试剂都为浓硫酸，起干燥（装置B）和保护（装置E）作用，则选项都为：D。 （7）根据已知信息，高温时能与发生置换反应，该装置不能完全排除空气中氧气的干扰，即空气可能会从长导管b进入装置中，改进方法为在长导管b顶端加上一个夹子，可防止氧气进入装置中与反应。 （8）安全漏斗在本实验中的作用除加水参与反应外，还有液封的作用，吸收挥发的HCl气体，避免HCl的损失。 （9）根据常温下、的数据可知，加入的先与生成AgCl沉淀，达到终点后，继续滴加，此时会与反应生成沉淀砖红色；则滴定终点的判断方法为：当滴入最后半滴标准溶液时，出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失。 （10）根据元素守恒关系有，可以得到，则产品的纯度为 1．（2025上海，T1（9））碳酸丙烯酯()简称PC，是一种重要的有机化合物，具有多种工业通途。 环氧丙烷与二氧化碳催化合成法是目前最常用的生产方法。 已知： 反应①：(g)+CO2(g) (l)     反应②：C(s)+O2(g)=CO2(g)    反应③：    反应④：    环氧丙烷生成的过程中可能会发生副反应。 已知： ①碳酸丙烯酯的选择性= ②M(碳酸丙烯酯)；ρ(碳酸丙烯酯)。 (9)制备碳酸丙烯酯还有一种光气法，其原理为利用丙二醇与光气生成碳酸丙烯酯。 与光气法相比，请从绿色化学角度写出3点环氧丙烷与二氧化碳合成法的优势 。 【答案】 (9)不使用有毒气体光气；不产生HCl；可吸收CO2，变废为宝 【详解】 （9）用光气与丙二醇反应也可以用于制备碳酸丙烯酯，光气有毒，传统方法更安全； 用光气与丙二醇反应还有副产物 产生，原子利用率低； 环氧丙烷与催化合成原子利用率达到百分之百，传统方法用二氧化碳做原料，可以帮助完成碳中和，减缓温室效应。 2．（2025上海，T4（6）（7）（8））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (6)装置图中仪器A的名称为_______。 A．滴定管 B．恒压滴液漏斗 C．冷凝管 D．干燥管 (7)到达滴定终点时，溶液颜色由 变成 ，且半分钟不褪色。 (8)步骤d中，在滴定前要用橡胶塞密封锥形瓶，请解释其原因。 【答案】 (6)C (7) 无色 浅蓝色 (8)隔绝氧气，避免被氧化为导致滴定结果偏低 【分析】低品位锗矿焙烧得到，然后加入真空还原为，经过多步反应得到Ge； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】 （6）由图，装置a名称为球形冷凝管，故选C； （7）根据已知，碘酸根离子和Ge2+反应生成碘离子，当Ge2+反应完，碘酸根就会和生成的I-反应得到碘单质遇溶液中淀粉变蓝，则实验滴定终点时，颜色由无色变为浅蓝色，半分钟不褪色。 （8）空气中氧气具有氧化性，实验盖紧塞子防止被氧化（或绝氧气，避免被氧化为，否则导致滴定结果偏低），从而产生滴定误差。 3．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (1)过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器___________。 A． B． C． D． 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式 。相比于方法3，方法2的优点是 。 【答案】(1)B (7) Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH 利用工业废气除Ca2+，降低了成本 【分析】粗盐加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去硫酸根离子，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去氢氧化钠、碳酸钠，经过一系列操作后得到精盐。 【详解】（1）过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器普通漏斗，故选B； （7）方法2中，除去Ca2+时发生反应为在通入氨气形成的碱性条件下，钙离子、氨气、二氧化碳、水生成碳酸钙沉淀和氯化铵，反应的离子方程式Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH；相比于方法3，方法2的优点是提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，，降低了成本，同时减少了废气的排放，有利于保护环境； 4.（2025上海，T4（9）（10））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (9)已知，求m g锗矿石样品中锗元素的质量分数为 (用c、V、m的代数式表示)。 (10)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是_______。 A．未用标准溶液润洗滴定管 B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶 C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡 D．未保持在以下滴定 【答案】(1)A (2)两性 (3)在焙烧可除去矿石中的、煤焦油、等杂质，将元素氧化为；真空还原阶段，升温到，升华蒸出 (4) (5)C (6)C (7) 无色 浅蓝色 (8)隔绝氧气，避免被氧化为导致滴定结果偏低 (9) (10)AD 【分析】低品位锗矿焙烧得到，然后加入真空还原为，经过多步反应得到Ge； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】（1）可以通过原子发射光谱法可检验物质中所含元素，故选A； （2）既能和酸又能和碱反应生成盐和水的氧化物属于两性氧化物；既能和强酸反应，也能与强碱反应，由此推测是两性氧化物； （3）①在焙烧可除去矿石中的、煤焦油、等杂质，将元素氧化为；②真空还原阶段，升温到，升华蒸出；使用分段升温，可以除去杂质，能得到较纯的； （4）真空还原阶段用除，产物还有、、等生成，反应中Ge化合价由+4变为+2、P化合价由+1变为+5，结合电子守恒，该阶段的化学方程式：； （5）由图，，使用2.5%的真空还原时，元素的萃出率几乎为100%，此时能节约能源和原料，选C； （6）由图，装置a名称为球形冷凝管，故选C； （7）根据已知，碘酸根离子和Ge2+反应生成碘离子，当Ge2+反应完，碘酸根就会和生成的I-反应得到碘单质遇溶液中淀粉变蓝，则实验滴定终点时，颜色由无色变为浅蓝色，半分钟不褪色。 （8）空气中氧气具有氧化性，实验盖紧塞子防止被氧化（或绝氧气，避免被氧化为，否则导致滴定结果偏低），从而产生滴定误差。 （9）由题干反应结合Ge元素守恒，存在，则样品(固体)中元素的质量分数； （10）A．未用标准溶液润洗滴定管，导致标准液浓度偏低，用量增大，使得测得结果偏大，A正确； B．未用将样品从冷凝管中洗入锥形瓶(仪器a)，导致Ge元素损失，使得测得结果偏低，B错误； C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡，导致标准液用量读数减小，使得测得结果偏小，C错误； D．在常温下滴定(未保持在以下滴定)，可能被标准液氧化，使得标准液用量增大，测得结果偏大，D正确； 5．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (8)若某粗盐水中的MgCl2为0.38g·L-1，CaCl2为1.11g·L-1，用方法3处理10L该粗盐水，计算至少需加入石灰乳(折算成CaO)和碳酸钠的物质的量 。(写出计算过程) 【答案】 (8)n(CaO)=0.04mol、n(Na2CO3)=0.14mol 【分析】粗盐加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去硫酸根离子，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去氢氧化钠、碳酸钠，经过一系列操作后得到精盐。 【详解】 （8）MgCl2为0.38g·L-1，即，由关系式：可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004mol/L×10L=0.04mol；粗盐水中CaCl2为1.11g·L-1，，即，，此时溶液中Ca2+总物质的量为0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题06化学实验方案的设计、评价与数据处理 目录 第一部分 风向速递 洞察考向，感知前沿 第二部分 分层突破 固本培优，精准提分 A组·保分基础练 题型01化学实验方案的设计与评价 题型02定量实验的数据计算和误差分析 B组·抢分能力练 第三部分 真题验证 对标高考，感悟考法 1.【结合物质制备考查】（25-26高三上·上海奉贤·期末）过氧化钙(CaO2)是优良的供氧剂，常温常压下，为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，与酸反应能生成H2O2；H2O2属于二元弱酸。 实验一：CaO2的制备 II．钙盐法。用CaCl2和氨水代替Ca(OH)2制备CaO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)： （1）仪器A名称为 。 （2）反应需要在冰水浴条件下进行，原因是 。 （3）一定条件下，探究反应液的pH对CaO2产率的影响，实验结果如图所示。分析当溶液pH>8时，CaO2产率下降的原因 。(已知：HO2-分解活性高于H2O2.) （4）对比上述两种制备CaO2的方法，从原料利用率角度分析钙盐法的优点 。 实验二：过氧化钙晶体含量的测定 称取3.000gII中CaO2·8H2O粗品，向其中加足量稀硫酸溶解，将溶液定容至250mL，量取25.00mL该溶液，用0.0200mol·L-1KMnO4酸性溶液滴定。 （5）滴定时发生反应的离子方程式为 （6）判断达到滴定终点时的现象为 。 （7）某次滴定达到终点时，滴定管液面如图所示，该读数为 mL。 （8）三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，计算粗品中CaO2·8H2O的纯度= %(写出计算过程，结果保留2位小数)。 2.（2025·上海闵行·一模）过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃。在水溶液中会离解为过氧化氢和尿素，可用作漂白剂。 (二)过氧化脲的合成： 过氧化脲的合成原理是：(放热反应)。 干法合成的工艺是将高浓度的过氧化氢溶液喷雾到无水尿素固体上，反应一段时间后，经过滤、干燥后即得到产品。 （1）“喷雾”的目的是 。 下图为实验室模拟湿法合成的装置示意图。在三颈烧瓶中先加入30%过氧化氢，再加入柠檬酸和工业尿素，控制一定温度，搅拌、反应1h；改为减压蒸馏装置，一段时间后，趁热将剩余物质倾入烧杯中，将烧杯放入5℃冰箱中静置24h；过滤、干燥后即得到产品。 已知：①工业尿素含少量杂质、； ②柠檬酸易与金属离子形成难溶的配合物。 （2）图中加热装置未画出，你认为适宜的加热方式为 。 （3）上述合成过氧化脲的步骤可以总结为如下流程图，请将空格补充完整： 。 （4）推测所加柠檬酸的作用： 。 为探究最佳反应温度，考查不同温度对产品收率()的影响(其他条件和反应时间均一致)，所得结果如图所示。 （5）试分析最佳反应温度为35℃的原因 。 (三)过氧化脲的性质探究： 过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，分别： Ⅰ．滴加溶液，紫红色消失；Ⅱ．加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 （6）Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是① 、② 。 A．漂白性                B．氧化性                C．还原性 （7）Ⅱ中的实验现象为 。 (四)产品活性氧含量测定： 为测定过氧化脲产品中活性氧的含量()。称量样品4.500g，配制成250mL溶液，从中量取25.00mL于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，然后用0.1000标准溶液滴定，平行实验三次，结果如下： 实验序号 1 2 3 溶液体积/mL 滴定前读数 0.00 0.00 1.00 滴定后读数 17.90 22.70 19.10 已知：(溶液不与尿素反应)。 （8）上述测定过程中，除250mL容量瓶还需要用到的定量仪器有_____。(不定项) A．滴定管 B．量筒 C．电子天平 D．烧杯 （9）根据滴定结果，产品中活性氧的含量为 。(结果用百分数表示) （10）为提高该滴定结果的精准度，可采取的措施是_____。(不定项) A．稀释被测样品 B．减少被测样品取量 C．增加平行测定次数 D．降低标准溶液浓度 3.（24-25高三上·上海·阶段练习）乳酸亚铁固体，摩尔质量：234 g/mol)易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化。它是一种很好的补铁剂常用于治疗缺铁性贫血。可由乳酸与反应制得。 I．制备碳酸亚铁：装置如图所示 ①组装仪器，检查装置气密性，加入试剂； ②先关闭，打开、，一段时间后关闭； ③打开活塞； ④过滤，洗涤干燥。 （1）盛放碳酸钠溶液的玻璃仪器名称为 。操作②中，先关闭，打开、，加入适量稀硫酸，使反应进行一段时间，其目的是 。 （2）装置a可盛适量的水，其作用是 。 （33）可用溶液代替溶液制备碳酸亚铁，观察到有大量气泡冒出，发生反应的离子方程式为 ，此法所得产品纯度更高，原因是 。 Ⅱ．制备乳酸亚铁： 将制得的加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75℃下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸。 （4）从所得溶液中获得乳酸亚铁所需的实验操作是：隔绝空气低温蒸发，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥。 (1)过滤所需的玻璃仪器为 。 (2)选用乙醇洗涤的原因是 。 Ⅲ．乳酸亚铁晶体纯度的测量： （5）若用滴定法测定样品中的量计算纯度，发现结果总是大于100%，其原因是 。 （6）该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中的含量，可通过用滴定法测定样品中的含量来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce元素被还原为)。称取7.8 g样品配制成250.00 mL溶液，取25.00mL用0.10 mol⋅L 标准溶液滴定。反复滴定3次，平均消耗标准液30.00 mL，则产品中乳酸亚铁的纯度为 。若滴定操作时间过长，则测得的样品纯度将 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 4．（2026·上海·一模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。 实验室用如图所示装置制取，反应原理如下： (过量) 还原： 稀释分解： (1)盛装70%浓硫酸的仪器名称为 。 (2)装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为 。 (3)装置C的作用是 。 (4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。 操作ⅱ中的作用是 ；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是 。 某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。 已知： ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。 ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。 (5)装置中发生反应的离子方程式为 。 (6)通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为 。 (7)若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为 %。 (8)已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示： 无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。 A．是还原产物 B．是还原产物 C．无时，能被氧化 D．被氧化时，作催化剂 利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量 取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 (9)溶液溶解反应的离子方程式为 。 (10)产品中CuCl的质量分数为 。 5．【结合工业考查】（2026·上海·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备等领域。实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。 已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水，形成无色溶液。常温下溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr与氰酸（HCNO）。 (1)仪器M的名称是 。 (2)反应时，三颈烧瓶应浸在 中，原因是 。 A．冷水 B．热水 (3)分批次滴入KCN溶液，观察到 时，反应基本完全。 (4)装置N内的试剂是 。 A．无水 B．碱石灰 C． D．无水氯化钙 (5)反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品。蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度不可过低，原因是： 。向粗产品液体中加少许，其目的是除去粗产品中的 。 (6)写出溴化氰的电子式： 。 用碘量法测定溴化氰纯度：称取0.5210 g溴化氰样品，加足量KI溶液，发生反应：，将反应后溶液定容至250 mL，用移液管（下图所示，刻度线以下为量取体积）量取10.00 mL该溶液于锥形瓶中，滴入淀粉试液，用标准溶液滴定，发生反应：。四组平行实验，结果如下表所示： 实验组 1 2 3 4 30.12 31.21 30.11 30.13 (7)滴定终点时，溶液颜色由 色变 色，并保持半分钟不变色。 (8)该溴化氰样品的纯度为________%。 A．77.5 B．77.6 C．90.5 D．90.6 (9)下列操作会使测定结果偏高的是________。 A．用洗净的移液管移取10.00 mL溶液前未润洗 B．移液管移取10.00 mL溶液时俯视刻度线 C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定过程中样品试液有少许液体溅出 01化学实验方案的设计与评价 1．（24-25高三上·上海·期中）通过如下实验，比较Ag+、Fe3+、的氧化性。 实验现象 Ⅰ中产生黑色沉淀，滴加KSCN溶液，变红 Ⅱ中溶液呈棕黄色，滴加淀粉溶液，变蓝 Ⅲ中产生黄色沉淀，滴加淀粉溶液，未变蓝 (1)Ⅱ中反应的离子方程式为： 。 (2)Ⅰ、Ⅱ中的现象说明：___________。 A．氧化性顺序：Ag+>Fe3+> B．氧化性顺序：Fe3+>I–>Fe2+ C．还原性顺序：I–>Fe2+>Fe3+ D．还原性顺序：Fe2+>Ag>I– (3)推测Ⅲ中未发生Ag+氧化I– 的原因。 。 2．（2025·上海·二模）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常被用作食品漂白剂、膨松剂和防腐剂等。该物质易溶于水，微溶于乙醇，其水解呈酸性，与强酸反应放出较多SO2。工业上可由NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制备，原理为：2NaHSO3(过饱和溶液) =Na2S2O5(晶体)＋H2O(l)。 (Ⅰ) 当一级反应釜中溶液pH在3~4时，停止通入SO2，搅拌10分钟，复测pH在 3~4 范围内，得到NaHSO3的过饱和溶液。 (Ⅱ) 将一级反应釜降温至0 ℃，并搅拌1小时，析出Na2S2O5，再经过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O5产品。 (1)一级反应釜中发生反应的化学方程式为 。 (2)简述二级反应器和三级反应器的作用 。 (3)一级反应釜析出的Na2S2O5需要洗涤两次，选用试剂依次是① 、② 。 A．水 B．无水乙醇 C．饱和SO2水溶液 (4)在流程图中画出可循环利用物质的循环线 。 (5)长期放置的Na2S2O5固体会部分被氧化为Na2SO4。检验Na2S2O5样品是否变质的实验方法是 。 (6)Na2S2O5作为食品添加剂，不得用于直接浸泡、熏蒸等非工艺必要接触。结合化学用语解释原因 。 3．（24-25高三上·上海·期中）硫化碱法是工业上制备的方法之一，反应原理为：  。某研究小组在实验室用硫化碱法制备流程如下： (1)吸硫装置如图所示： ①装置B的作用是检验装置A中的吸收效率，B中试剂是 ，表明吸收效率低的实验现象是B中溶液 。 ②为了使尽可能吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是 、 (写出两条)。 (2)假设本实验所用的含少量、，设计实验方案进行检验(室温时饱和溶液的)。限选试剂及仪器：稀硝酸、溶液、溶液、溶液、酚酞溶液、蒸馏水、计、烧杯、试管、滴管。请补全下面实验操作及预期现象。 序号 实验操作 预期现象 结论 ① 取少量样品于试管中，加入适量蒸馏水，充分振荡溶解， 样品含 ② 另取少量样品于烧杯中，加入适量蒸馏水，充分搅拌溶解， 样品含 4．（24-25高三上·上海·期中）在尿素溶液中逐滴滴入和混合溶液，然后在催化剂存在的条件下反应制得肼（），利用氮气吹出混合物中的肼，用硫酸吸收制备硫酸肼。 制备实验装置如下： 已知：①肼极易溶于水，长期暴露在空气中或短时间受高温作用会爆炸分解； ②硫酸肼为无色无味鳞状结晶或斜方结晶，微溶于冷水，易溶于热水，不溶于乙醇和二氯乙烷等有机溶剂； ③密度：（硫酸肼）（二氯乙烷）（稀硫酸）。 (1)反应前应先通入一段时间氮气，其目的为 。 (2)装置A中发生反应制备肼的离子方程式为 。 (3)反应过程中，如果分液漏斗中溶液滴速过快，会导致硫酸肼的产率偏低，其原因是 。 (4)装置B中二氯乙烷的作用为：①防倒吸；② 。使用冰水浴的作用为 。 (5)装置B反应完全后需经过过滤、洗涤、干燥等操作得到硫酸肝，洗涤过程中最好选择下列洗涤剂（填字母）______。 A．冷水 B．热水 C．无水乙醇 D．饱和食盐水 硫酸肼溶液呈酸性，水解原理与类似。 硫酸肼还原制银的方法既实现了废旧电池中的回收利用，又不会对环境产生污染。 (7)理论上，硫酸肼可制得 。（计算结果保留一位小数） 5．（24-25高三上·上海·期中）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。 Ⅱ：【配制铁盐溶液并探究铁盐性质】 (4)实验室若需要配制90 mL 0.1 mol/L FeCl3溶液，用到的药品和仪器有：FeCl3固体，烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管、 (仪器名称)、 (药品名称)、蒸馏水。 (5)某化学学习小组探究Fe3+在溶液中的颜色变化，进行以下实验。 试剂 加热前溶液颜色 加热后溶液颜色 实验Ⅰ 溶液+蒸馏水 棕黄色 深棕色 实验Ⅱ 溶液+HNO3 几乎无色 几乎无色 实验Ⅲ FeCl3溶液+HNO3 黄色 深黄色 已知：水溶液中，几乎无色，为黄色；水解生成(棕黄色)。 ①从影响平衡移动因素的角度分析，加热前后，实验Ⅱ中溶液颜色无明显变化的原因为 。 ②结合离子反应方程式说明实验Ⅲ中溶液呈黄色的原因 。 Ⅲ：【探究铁盐和亚铁盐的转化】 (6)铁盐转化成亚铁盐有多种方法，下图是利用电解法(两极均为惰性电极)使Fe2(SO4)3溶转化成FeSO4(暂不考虑如何进一步提取FeSO4)。 ①为了提高FeSO4产率，在Fe2(SO4)3溶液中加入CH3OH进行电解，电解过程中不断增大。写出阳极的电极反应方程式 。 ②加入CH3OH可以提高FeSO4产率的原因 。 02 定量实验的数据计算和误差分析 1．（2025·上海徐汇·一模）硫酸四氨合铜（）是一种深蓝色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，受热易失氨，主要用于印染、杀虫剂等，一种实验室制备方法如下。 按下图装置进行实验（加热、夹持等装置已略去：硼酸仅作吸收剂，不影响氨的测定），维持样品和NaOH混合溶液沸腾一小时，取下锥形瓶，加入指示剂用标准盐酸进行滴定操作，重复实验三次，到达滴定终点时，最终测得消耗的盐酸平均体积为19.00mL。 (3)在滴定实验中，用到的仪器有______（不定项）。 A．容量瓶 B．玻璃棒 C．锥形瓶 D．滴定管 (4)下列实验操作可能使氨含量测定结果偏高的是______（不定项）。 A．滴定前未用盐酸标准溶液润洗滴定管 B．滴定中选用甲基橙作指示剂 C．导气管中残留氨未被硼酸完全吸收 D．滴定前锥形瓶中有少量蒸馏水 (5)该样品中硫酸四氨合铜晶体的纯度为 （结果保留三位小数，写出计算过程）。 若循环利用滤液中的乙醇，需先用稀硫酸调节滤液的pH至5~6，然后再进一步分离可得到约为95%的乙醇。 (6)调节pH之后，分离出95%乙醇的操作方法为______。 A．蒸馏 B．分液 C．过滤 D．结晶 (7)用稀硫酸调节滤液pH的目的是 。 2．（2024·上海宝山·一模）Ⅲ.氧化沉淀法也是制取Fe3O4的一种常见方法，其制取流程如下图所示： (6)副产品P是 (填写化学式)，由溶液Ｎ获得该副产品的操作是：加热浓缩→ →过滤洗涤 → 晶体加热至完全失去结晶水。 (7)某兴趣小组模仿上述流程制取Fe3O4并测定其产率。具体操作如下： Ⅰ.测定绿矾的含量：称取3.0 g工业绿矾，配制成250.00 mL溶液。量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用0.010 00 mol·L-1酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液的平均体积为20.00 mL。 (滴定时发生反应的离子方程式为5Fe2+＋＋8H＋=5Fe3+＋Mn2+＋4H2O) Ⅱ.称取300g工业绿矾，通过上述流程最终制得50g Fe3O4。 计算产品Fe3O4的产率 。(保留4位有效数字)(写出计算过程) 3．（2025·上海·二模）过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]是一种治疗尘肺病的药物。工业上合成过氧化碳酰胺的流程如下： 已知：①合成原理：H2O2 + CO(NH2)2 CO(NH2)2·H2O2 ②过氧化碳酰胺在极少量重金属离子存在下就会迅速分解。 (5)测定成品中过氧化碳酰胺的含量： 称取成品2.000 g溶于水，配成250 mL溶液；准确量取25.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入过量KI和少量稀硫酸，振荡，充分反应后，加入指示剂，再用0.1000 mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，滴定反应为I2 + 2= 2I− +。三次平行实验的结果如下： 实验序号 1 2 3 滴定前读数V始 / mL 0.20 0.10 0.15 滴定后读数V终 / mL 40.22 40.08 42.15 ①写出双氧水和KI在稀硫酸中反应的离子方程式： 。 ②双氧水过氧化碳酰胺与过量KI在稀硫酸中反应时，若振荡剧烈且时间较长，测定结果会 。 A．偏高　　B．偏低　　C．无影响 　　D．无法确定 ③计算成品中过氧化碳酰胺的质量分数 (写出计算过程)。 4.（25-26高三上·上海·期中）种类繁多的金属及其化合物已成为人类社会发展的重要物质基础。 Ⅲ．四氧化三铁()磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术和环境化学领域多种潜在应用的有力工具。 氧化沉淀法是制取的一种常见方法，其制取流程如下图所示： 某兴趣小组模仿上述流程制取并测定其产率。具体步骤如下： 步骤1：测定工业绿矾的含量：称取3.0 g工业绿矾，配制成250.00 mL溶液。量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用酸性溶液滴定至终点，消耗溶液的平均体积为20.00 mL。(滴定时发生反应的离子方程式为) 步骤2：称取300 g工业绿矾，通过上述流程最终制得。 （4）计算产品的产率 %(保留4位有效数字)。 5.（24-25高三下·上海虹口·期中）氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，难溶于水和乙醇，广泛应用于冶金、电镀、医药等行业，也常用作有机合成的催化剂。用含铜电镀废液制备的流程如下： 部分氢氧化物沉淀时溶液的如下表： 沉淀物 开始沉淀 2.3 7.5 4.7 完全沉淀 3.2 9.7 6.7 纯度测定：称取所制备的产品，置于过量的溶液中；待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成溶液；取溶液置于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点；重复滴定3次，平均消耗溶液。此过程中涉及的反应有：；。 （5）下列各玻璃仪器在配制待测液时不会使用到的是___________。 A．量筒 B．烧杯 C．容量瓶 D．胶头滴管 （6）国标规定产品的主要质量指标如下： 级别 合格品 一等品 优等品 CuCl质量分数/% 通过计算说明样品属于哪类级别 。 （7）下列情况会导致CuCl质量分数测定结果偏小的是___________。(不定项) A．样品完全溶解后转移至容量瓶中时有少量洒落 B．盛装标准溶液的滴定管未润洗 C．滴定速度过慢，溶液中少量被氧化 D．取待测液时锥形瓶未干燥，有残留蒸馏水 6．（2025·上海·二模）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常被用作食品漂白剂、膨松剂和防腐剂等。该物质易溶于水，微溶于乙醇，其水解呈酸性，与强酸反应放出较多SO2。工业上可由NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制备，原理为：2NaHSO3(过饱和溶液) =Na2S2O5(晶体)＋H2O(l)。 焦亚硫酸钠作为食品添加剂，在葡萄酒中残留量一般不得超过 0.25 g·L-1 (以SO2计)。某小组检测葡萄酒样品中Na2S2O5残留量，实验如下：取150 mL葡萄酒样品，加稀硫酸酸化后加热，将产生气体通入足量双氧水中充分吸收，再除去过量的H2O2，冷却后滴加酚酞，最后用0.100 mol•L-1 NaOH标准溶液滴定上述吸收液。已知：SO2+H2O2=H2SO4. (7)滴定操作中用到的玻璃仪器有___________。 A．玻璃棒 B．滴定管 C．烧杯 D．容量瓶 (8)下列操作会使得测定结果偏低的是___________。(不定项) A．酸化时，将稀硫酸改为稀盐酸 B．加入稀硫酸后，未进行加热操作 C．当酚酞变色时，立刻停止滴定 D．盛放NaOH标准溶液的滴定管未润洗 (9)实验测得平均消耗NaOH标准溶液15.00 mL，计算该样品中Na2S2O5的残留量是否在安全范围内(残留量以SO2计，写出计算过程) 。 7．（24-25高三上·上海·期中）硫化碱法是工业上制备的方法之一，反应原理为：  。某研究小组在实验室用硫化碱法制备流程如下： (3)溶液是定量实验中的常用试剂，测定其浓度的过程如下： 第一步：准确称取(化学式量：214)固体配成溶液。 第二步：加入过量固体和溶液，滴加指示剂。 第三步：用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。则 (只列出算式，不化简，不约分)已知：  。 (4)某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢或者锥形瓶振荡太过剧烈(瓶内无液体溅出)，这样测得的浓度可能 (填“无影响”、“偏低”或“偏高”)，原因是 (用离子方程式说明)。 1．（25-26高三上·上海·阶段练习）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 -60.0 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2.搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至190~200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至达到聚合度要求(酸值：中和1g样品所消耗KOH的毫克数)。 ③D装置是分水器，可用于将反应生成的H2O分离以提高产率。 (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)为___________。 A．1：1：1 B．2：2：1 C．2：1：2 D．1：1：2 (2)装置B的作用是冷凝回流和 ；仪器C的名称是 。 (3)反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 。 A．55~60℃        B．100~105℃        C．190~195℃ (4)为测定酸值，取1 g样品配制250 mL溶液，取25 mL用0.1000 mol·L-1 KOH-乙醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液25 mL，求该样品的酸度值为 mg·g-1。 2．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室模拟氨和次氯酸钠反应制备肼，装置如图所示，回答下列问题： (1)实验中装置B可能会发生倒吸，可使用如图中的 代替。 (2)装置D中导管b的作用是 。 (3)装置D中发生的反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。 (4)装置C中制备肼的化学方程式为 。 (5)小复同学认为上述装置存在一处缺陷，会导致肼的产率降低，应在CD装置间增加装置B，该改进方法为 。 3．（2025·上海·三模）2022年，比亚迪推出最新型磷酸铁锂“刀片电池”，该电池具有能量密度更大，安全性更高的特点。 (1)与、在高温条件下煅烧可以制备，反应的化学方程式为 。 常用作磷酸铁锂电池的电极材料，其二次电池的总反应为，装置以及电极a的晶胞结构如图所示。 (已知：铅酸蓄电池的总反应为：) (2)图中及移动方向说明该电池处于 状态。 A．充电　　　B．放电 (3)①用铅蓄电池给该电池充电时，电极a连接铅蓄电池的 ， A．Pb电极　　B．电极 ②当磷酸铁锂电池中通过隔膜的离子为0.2mol时，则铅蓄电池正极增重 g。 (4)在电极a的晶胞中，该晶胞体积为，则电极a材料的晶胞密度为 (不用化简，用表示阿伏加德罗常数的值)。 草酸亚铁()，在形成晶体时会结晶一定量的水，通常是生产磷酸铁锂电池的原料。 (5)基态铁原子的价层电子排布式为 ，基态与中未成对的电子数之比为 。 (6)能定量分析草酸亚铁中重金属微粒含量的方法是_______。 A．原子发射光谱 B．红外光谱 C．核磁共振氢谱 D．质谱 实验室制备及纯化草酸亚铁的步骤为：称取一定量的硫酸亚铁铵[]加入三颈烧瓶中，同时加入一定量的铁屑，然后加入一定量的稀硫酸，一段时间后，再加入草酸。制备装置如图所示： (7)盛装草酸和硫酸的仪器名称为 。 (8)三颈烧瓶中加入一定量的铁屑的目的是 。 (9)现有同浓度的以下溶液：①溶液，②溶液，③溶液，④溶液，⑤溶液，以上五种溶液中，[]由小到大排序： 。(填写序号) 4．（24-25高三上·上海·阶段练习）高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知：K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在0～5 ℃的强碱性溶液中较稳定。 I．湿法制备高铁酸钾：实验室中常用KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。 (1)氯气的发生装置可以选择图中的 (用图中的大写字母表示)。 (2)洗涤高铁酸钾粗品时选用乙醇的目的是 。 (3)装置A中所用的浓盐酸浓度为11.6 mol/L，现欲用其配制90 ml、0.6 mol/L的稀溶液，则需要量取 mL浓盐酸，量取所用的量筒的规格为 (填“10 mL”、“25 mL”或“50 mL”)，若所配制的稀溶液浓度偏大，则可能的原因是 。 A．配制前，容量瓶中有少量蒸馏水 B．量取浓溶液时，仰视液面 C．未经冷却，立即转移至容量瓶定容 D．定容时，仰视液面 (4)制备高铁酸钾，将产生的氯气通入F→D→E顺序连接的装置中，则通入F中的目的是 。 (5)写出KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应生成K2FeO4的离子方程式： 。 Ⅱ．干法制备高铁酸钾分两步进行 (6)第一步反应为：2FeSO4+6Na2O2＝2Na2FeO4+2Na2O+2NaSO4+O2↑，该反应中被氧化的元素为 ，氧化剂和还原剂的物质的量之比为 ； 第二步反应为：Na2FeO4+2KCl＝K2FeO4+2NaCl (7)实验室用100mL 2.00mol·L-1的FeSO4溶液发生上述反应，产品经干燥后得到纯品35.0g，则K2FeO4的产率为 (保留一位小数)。 5．（24-25高三下·上海·期中）是饮用水、工业用水、城市污水及游泳池循环水处理的高效廉价絮凝剂，也是中学实验室中常见的试剂。某实验小组用以下装置制备固体，并探究溶液与Cu的反应。已知：晶体易升华，溶液易水解。 I．的制备 (1)装置C中碱石灰的作用是 。 (2)从D、E、F中选择合适的装置制备纯净的，正确的接口顺序为a→ (可选试剂：饱和食盐水、NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰，仪器可重复使用)。 Ⅱ．探究盐溶液与Cu的反应，进行了如下实验。 实验装置 序号 试剂a 实验现象 I 20mL pH约为1.3的溶液 溶液逐渐变为蓝色。2天后，Cu片有较大量剩余，溶液仍为蓝色 Ⅱ 20mL pH约为1.3的溶液 溶液逐渐变为蓝绿色，铜片表面覆盖有白色固体(经检验为CuCl)。2天后，白色固体消失，Cu片无剩余 Ⅲ 20mL pH约为1.3的溶液 溶液逐渐变为绿色，实验过程中未见气泡产生。2天后，Cu片少量剩余 资料：i．CuCl、CuSCN是难溶于水的白色固体；ii．(棕色)。 小组同学取2mL实验Ⅰ中反应2天后的溶液于试管中，加入2滴1mol/L KSCN溶液，观察到溶液迅速变红，产生大量白色沉淀。 甲同学猜想可能在该条件下被氧化了。 (3)用离子方程式表示甲同学的猜想 。 (4)若向；溶液中滴加足量的KSCN和的混合溶液，经过一系列操作得到白色沉淀CuSCN的质量b g，则CuSCN的产率为 。 (5)对比实验Ⅰ和Ⅱ，小组同学推测可以催化与Cu反应。写出生成白色固体和白色固体消失的方程式： 。 实验Ⅲ所得溶液的颜色不是蓝色，小组同学猜测反应中生成了，设计并实施了以下实验，验证了其猜想。 步骤 实验操作 实验现象 ① 向盛有0.3g金属Cu片的烧杯中加入试剂X 2天后溶液颜色无明显变化，铜片表面有细小气泡附着 ② 继续加入少量固体 溶液迅速变为浅棕色 (6)试剂X是 。 综合以上实验，盐溶液与Cu反应的多样性与负离子种类、生成物存在形式等有关。 6.（25-26高三上·上海·期中）可用于面粉的漂白和杀菌，它在常温下是一种黄色油状液体，易水解。其熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用和溶液反应制取，所用装置如下： （1）三卤化氮的分子空间结构与相似，热稳定性比强的有 。 A．            B．            C．            D． 在热水中水解后的反应液有漂白性，水解的化学方程式是 。 （2）装有浓盐酸的仪器名称是 。装置A是的发生装置，实验室制备下列物质也可使用该装置的是 。(不定项) A．乙炔            B．二氧化硫            C．硝基苯            D．乙酸乙酯 （3）向蒸馏烧瓶内的溶液中通入过量，B中反应的化学方程式是 ，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围是 ℃，将产品蒸出。 （4）装置D的作用是 。 待反应结束，为测定溶液中残留的的物质的量浓度，进行如下操作： ①取蒸馏烧瓶中的反应液25.00mL，加入过量饱和溶液充分反应后，再加入过量30%的NaOH溶液，微热； ②用的稀硫酸吸收产生的，得到溶液A； ③用的标准溶液滴定A至滴定终点，消耗标准溶液。 （5）步骤①中取反应液所需的定量仪器可以使用___________。(不定项) A．量筒 B．胶头滴管 C．容量瓶 D．移液管 （6）滴定至终点时溶液中溶质仅有和，用含V的代数式表示的物质的量浓度是 。 7.（2025·上海·三模）是制备金属钛的重要中间体，氯氧化法制备的原理为：。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。 已知熔点、沸点136.7℃，易挥发；能溶于有机溶剂，易水解生成白色；高温时能与发生置换反应，不与HCl反应。 （1）装置A中仪器a的名称是 。 （2）装置B中长导管b起到平衡气压，防止堵塞和倒吸作用。若后续装置出现堵塞，则b中的现象是_______。 A．液面下降，有气泡进入 B．液面上升形成水柱 C．内外液面保持相平，防止压强过大 D．气体通过b逸出装置 （3）装置A中发生反应的离子方程式为 。 （4）装置D中冷凝管的冷凝水通入口应为 。 A．c口    B．d口 （5）装置D锥形瓶中收集到的中常含有少量，分离混合物的操作是_______。 A．分液 B．过滤 C．蒸馏 D．结晶 （6）装置B与装置E盛放的试剂依次为 、 。(请从以下选项中选择) A．饱和食盐水    B．紫色石蕊试液    C．NaOH溶液    D．浓硫酸 （7）该装置存在的缺陷是 。 利用如图装置测定所得的纯度：取0.300g产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分水解后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液25.00mL。已知：常温下，、，呈砖红色。 （8）安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有 。 （9）滴定终点的判断方法是 （10）产品的纯度为 (精确到0.1%)。 1．（2025上海，T1（9））碳酸丙烯酯()简称PC，是一种重要的有机化合物，具有多种工业通途。 环氧丙烷与二氧化碳催化合成法是目前最常用的生产方法。 已知： 反应①：(g)+CO2(g) (l)     反应②：C(s)+O2(g)=CO2(g)    反应③：    反应④：    环氧丙烷生成的过程中可能会发生副反应。 已知： ①碳酸丙烯酯的选择性= ②M(碳酸丙烯酯)；ρ(碳酸丙烯酯)。 (9)制备碳酸丙烯酯还有一种光气法，其原理为利用丙二醇与光气生成碳酸丙烯酯。 与光气法相比，请从绿色化学角度写出3点环氧丙烷与二氧化碳合成法的优势 。 2．（2025上海，T4（6）（7）（8））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (6)装置图中仪器A的名称为_______。 A．滴定管 B．恒压滴液漏斗 C．冷凝管 D．干燥管 (7)到达滴定终点时，溶液颜色由 变成 ，且半分钟不褪色。 (8)步骤d中，在滴定前要用橡胶塞密封锥形瓶，请解释其原因。 3．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (1)过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器___________。 A． B． C． D． 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式 。相比于方法3，方法2的优点是 。 4.（2025上海，T4（9）（10））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： a．称取m g单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。 b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。 c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。 d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应) e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用c mol·L-1 KIO3标准溶液滴定，终点时消耗 V mL标准溶液。 测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)： ① ② ③ ④ (9)已知，求m g锗矿石样品中锗元素的质量分数为 (用c、V、m的代数式表示)。 (10)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是_______。 A．未用标准溶液润洗滴定管 B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶 C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡 D．未保持在以下滴定 5．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (8)若某粗盐水中的MgCl2为0.38g·L-1，CaCl2为1.11g·L-1，用方法3处理10L该粗盐水，计算至少需加入石灰乳(折算成CaO)和碳酸钠的物质的量 。(写出计算过程) 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $