专题05 物质的分离、提纯、检验与制备（专题专练）（上海专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

专题05物质的分离、提纯、检验与制备 目录 第一部分 风向速递 洞察考向，感知前沿 第二部分 分层突破 固本培优，精准提分 A组·保分基础练 题型01 物质分离、提纯与检验 题型02物质的制备 B组·抢分能力练 第三部分 真题验证 对标高考，感悟考法 1．【结合热门材料制备考查】（2026·上海·一模）稀有金属钒和钛在钢铁、化工、航空航天等领域应用广泛。一种利用钒钛磁铁矿精矿（主要成分为Fe3O4、FeV2O4、TiO2和 SiO2）综合提取钒、钛，并同步制备黄铵铁矾的工艺流程如下图所示： 已知：①“加压焙烧”过程中存在反应，生成的Cl2会对钒钛磁铁矿精矿“二次氯化”； ②“酸浸”所得溶液中钒、钛以形式存在。 回答下列问题： (1)已知FeV2O4中 Fe为+2价，则V 的化合价为 。 (2)“酸浸”时，产生的“浸出渣”的主要成分为 (填化学式)。“酸浸”时，若用硝酸代替盐酸，弊端为 。 (3)“氧化”时，H2O2的使用量远大于理论计算量，可能的原因为 。 (4)“萃取”时，先转化为再与萃取剂R3N结合，其过程可表示为：。据此分析“反萃取”过程中加入 Na2CO3溶液的作用为 。 (5)“沉铁”时，生成黄铵铁矾的离子方程式为 。 (6)V2O5可溶于强酸强碱，常温时不同pH、不同钒元素浓度时，+5价V存在形态如图所示(忽略溶液前后体积变化)： 将0.01 mol V2O5溶解在200 mL烧碱溶液中，剩余溶液的，反应的离子方程式为 。 (7)乙二醇的生产工艺中，需使用热的溶液（脱碳液）脱除，脱碳液中含有的能减少溶液对管道的腐蚀。可使用“碘量法”测定脱碳液中的含量，操作中涉及两个反应如下：①；②。下列说法正确的是___________。 A．反应①和②中还原剂与氧化剂的物质的量之比均为2∶1 B．反应①生成1 mol时，反应转移2 mol电子 C．已知氧化性Fe3+>I2，向VOCl2溶液中滴加Fe2(SO4)3溶液则会生成V2O5 D．反应①和②在强酸性环境中都更易发生反应 (8)偏钒酸铵在加热条件下反应会生成V2O5，NH3和H2O。V2O5在氮气氛围中，碳高温条件下还原氮化制备VN，还生成一种具有还原性的气体，则该反应的化学方程式为 。生成标况下22.4 L该还原性气体时，反应转电子数为 。 2．【结合有机物质考查】（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (1)下图中仪器a的名称为 。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。 (3)步骤Ⅰ的加料方式为：同时打开下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。 (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。 A．热水 B．冷水 C．乙醚 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的 (填仪器名称)，原因是 。 (6)糠酸纯度的测定：取1.120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80 mL。 ①估算糠酸的纯度约为 (选填序号)。 A． B． C． ②下列操作会导致产品纯度偏低的是 。(选填序号) A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗 B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 (7)近期，清华大学段吴泓副教授课题组首次利用糠醛创制了一种如图a所示的新型可充放电的“生物质电池”，该电池在充放电过程中可生产高附加值化学品糠醇和糠酸，其原理可用图b表示。下列说法正确的是___________。 A．该装置在生成糠醇时将化学能转化为电能 B．放电时电极A发生还原反应 C．充电时电极B附近碱性增强 D．若使用铅蓄电池为其充电，当糠醛转化时，电极增重64 g 3．（25-26高三上·上海宝山·期末）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。 Ⅰ：制备胆矾 步骤1：将CuO加入适量的稀硫酸中，加热。 步骤2：待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。 步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。 (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、烧杯外，还必须使用的仪器有______。(不定项) A．漏斗 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．滴定管 (2)步骤1中主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸相比，该方法的优点是 。 (3)步骤2中控制pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10 min的作用是 。 (4)步骤3中的一系列操作是：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。 A．分液            B．过滤            C．干燥            D．蒸馏 Ⅱ：结晶水测定 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。 (5)“重复上述操作”是指再进行一次 。 (6)根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 。(写表达式) (7)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是______。 A．胆矾未充分干燥 B．加热后放在空气中冷却 C．加热温度过高 D．加热时有少量胆矾溅出来 4．（25-26高三上·上海·期中）是常用的锂离子电池电解质盐，可用PCl5为原料制备。某种PCl5晶胞为立方体，其中含有两种离子(结构如下)，熔化后具有一定的导电性。 (1)要测定PCl5晶体结构，可采用的仪器分析方法为_______。 A．晶体X射线衍射 B．质谱 C．原子发射光谱 D．原子吸收光谱 (2)关于PCl5晶体中所含化学键说法正确的是_______。 A．含有π键 B．含有离子键 C．含有非极性键 D．含有极性键 已知该PCl5晶胞边长为0.691 nm()，阿伏加德罗常数的值取。 (3)晶体中离顶点磷原子最近且距离相等的磷原子有_______。 A．1个 B．6个 C．8个 D．12个 (4)PCl5晶体的密度约为 (精确到0.1)。 低温反应制备LiPF₆工艺需在无水环境下进行，流程如下： (5)第①步反应中无水HF的作用是_______。 A．反应物 B．干燥剂 C．催化剂 D．溶剂 (6)第③步反应的化学方程式为 。 (7)第⑤步中分离尾气中HF、HCl可采用的方法是_______。 A．用水洗气 B．加热蒸馏 C．冷却液化 D．萃取分液 高能锂电池(如图所示)采用LiPF6作电解质，电池工作时在两极间迁移，原理可以表示为：。 (8)电池工作时，b极反应式为 。 (9)对该电池充电时，a极应 。 A．连电源负极　　　　　B．连电源正极 (10)用同族元素As代替P得到的也可用作锂电池电解质。研究发现，在相同条件下，在中迁移速率较中更快，可能的原因是 。 5．（25-26高三上·上海嘉定·期中）锂离子电池具有高能量密度、长寿命、无记忆效应等特点，在移动通信、电动汽车、便携式设备等领域得到了广泛应用。锂电池的负极材料为Li+嵌入两层石墨层中间形成的晶体，石墨堆积方式因Li+嵌入发生改变，上下层一样，形成如图晶体结构。 (1)晶体中与相邻石墨六元环的作用力属于______。 A．范德华力 B．离子键 C．共价键 D．氢键 某种锂电池的正极材料为，充电时电极反应式为：。 (2)充电时，LiFePO4中是失电子，而不是失电子，结合微粒结构解释原因： 。 从废旧锂电池正极片(主要成分为LiFePO4，另含少量Al与石墨)中回收锂、铁、磷等元素的工艺流程如图所示： (3)拆解废旧锂电池前需要经过放电处理(将化学能转变为电能)，既可以保证安全又有利于回收锂。有利于回收锂的原因是 。 (4)正极片用NaOH溶液浸泡，发生反应的化学方程式为 。 (5)“酸浸”时，加入的作用是 ；该步骤中用代替更好，其优点是 。 (6)为提高酸浸的浸出率，除粉碎、搅拌、适当升温外，还可以采用的方法有 (任写一种)。 (7)向滤液①中加入调节，铁与磷的沉淀率随变化如图所示。后，随增加，铁的沉淀率仍然升高，磷沉淀率出现了减小的趋势，已知，)，可能的原因是： 。 (8)已知，若滤液②中，加入等体积的溶液后，锂的沉淀率达到，滤液③中 。 01物质分离、提纯与检验 1．（25-26高三上·上海·期中）一种综合回收电解锰工业废盐(主要成分为、、的硫酸盐)的工艺流程如下。 已知： ①常温下，，； ②过二硫酸根结构式为。 回答下列问题： (1)在周期表中的位置为 。 (2)制备废盐溶液时，为加快废盐溶解，可采取的措施有 、 。(写出两种) (3)“沉锰Ⅰ”中，氨水可将溶液中的转化为，当()将要开始沉淀时，溶液中剩余浓度为 。写出形成的被氧化成的化学方程式 。 (4)“沉锰Ⅱ”中使用的过量经加热水解去除，最终产物是和 (填化学式)。 (5)“沉镁Ⅰ”中，当为8.0~10.2时，生成碱式碳酸镁[]，煅烧得到疏松的轻质。过大时，不能得到轻质的原因是 。 (6)“沉镁Ⅱ”中，加至时，沉淀完全；若加至时沉淀完全溶解，据图分析，写出沉淀()完全溶解的离子方程式 。 (7)“结晶”中，产物X也可以制作成工业副产品化肥使用，X的化学式为 。 (8)“焙烧”中，Mn元素发生了 反应。 A．氧化                             B．还原 2.（2025·上海杨浦·一模）金属及其材料在人类文明进步和社会发展中起着至关重要的作用，但是，在自然界中大多数金属元素以离子形式存在于矿石中。 工业上冶炼金属时，会结合原料、金属的性质等具体因素调整工艺。以下是以铅精矿（含PbS、）为主要原料冶炼金属Pb和Ag的流程（杂质不参与反应）。 （1）将“过滤Ⅱ”得到的沉淀反复用饱和食盐水热溶，电解所得溶液可制备金属Pb，“电解Ⅰ”的阳极产物和尾液发生反应生成，生成的离子方程式为 。 （2）“还原”中加入铅精矿的目的是 。 （3）“置换”中选用的试剂X为________。 A．Al B．Zn C．Pb D．Ag 3．（25-26高三上·上海·阶段练习）用于镀锡工业的硫酸亚锡()的制备路线如下： 已知：Sn的熔点为；易水解、易被氧化；极易水解、熔点为、沸点为。 (1)步骤I加入Sn粉的作用： 及调节溶液pH，步骤II用到的玻璃仪器有烧杯、 。 (2)步骤III生成SnO的离子方程式： ，检验步骤IV中SnO是否洗涤干净的操作是： ，证明已洗净。 (3)步骤V操作依次为 、 、过滤、洗涤、低温干燥，称取晶体50.2 g，在隔绝空气的情况下小火加热至结晶水全部失去，冷却称量固体质量为43 g，计算该晶体的化学式为 。 4．（25-26高三上·上海·月考）工业上常用钛铁矿(主要含和少量、、、等)通过如图所示工艺流程制取钛，并进一步回收镁、铝、铁等的化合物。 已知：①酸浸后，钛在溶液中主要以形式存在；②，相关金属氢氧化物的如下表所示。 金属离子 对应氢氧化物的 (1)酸浸渣的主要成分是 (填化学式)；酸浸过程中生成的离子方程式为 。 (2)要提高酸浸速率，可采取的措施是 。(任写一条) (3)从水解平衡角度解释用热水进行“水浸”能生成的原因 (4)“水浸”后滤液用氨水逐步调节实现“分步沉淀”，金属氢氧化物析出顺序为_______。 A．、、、 B．、、、 C．、、、 D．、、、 5．（2025·上海徐汇·一模）硫酸四氨合铜（）是一种深蓝色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，受热易失氨，主要用于印染、杀虫剂等，一种实验室制备方法如下。 (1)适合洗涤硫酸四氨合铜晶体的试剂为______。 A．水 B．浓氨水 C．硫酸钠溶液 D．乙醇 (2)检验样品中主要负离子的方法是 。 6.（24-25高三下·上海闵行·期末）中国在稀土领域的发展居世界顶尖水平。以含等的稀土矿浸取液为原料制氧化镧的一种流程如下。[注：镧、铕] (1)的空间构型是______。 A．直线形 B．V形 C．平面三角形 D．三角锥形 (2)脱铕：已知f能级有7个原子轨道，基态原子的价层电子排布式是。可将稀土矿浸取液中的转化为进而与分离。从原子结构的角度解释易被还原为的原因： 。 (3)萃取：为了除去有机相中的水溶性杂质，可采用的分离方法是 ；要从有机相中分离出，可采用的方法是 。 A．蒸馏    B．分液    C．过滤    D．渗析 (4)碳化：向溶液中持续通入，边搅拌边加入维持，充分反应生成固体。制备过程中主要物质的转化关系如图所示。制备总反应的离子方程式是 。 (5)上述制的流程中，可循环利用的物质有 、 。 (6)中国科研人员以流程中的“废水”为原料，制备出。已知与的晶体结构相似，熔点高于的原因是 。 02物质的制备 7．（2025·上海黄浦·三模）研究发现，纳米在肿瘤的饥饿治疗中有着巨大的应用前景。某科研小组欲探究纳米对肿瘤饥饿治疗的协同作用，实验过程如下： (一)纳米的制备 a．配制的稀硫酸。 b．称取0.5 g硫酸亚铁铵粉末溶于10.0 mL去离子水后，加入1 mL稀硫酸调节溶液酸碱性，同时以每秒2~3滴的速度向装置A中滴加溶液。 c．在的条件下，加入的NaOH溶液，继续反应10 min后停止加热与搅拌。 (1)装置A的名称是 。 (2)制备纳米时，需将水浴温度控制在，以下解释不合理的是_______。 A．可提高试样与NaOH的反应速率 B．更高温度下，溶液中的受热易水解 C．减少的分解 D．更高温度下，会导致纳米成分的损失 (3)欲从反应后的混合液中分离出纳米粒子，最简便的方法是_______。 A．磁铁吸出 B．过滤 C．分液 D．蒸馏 (4)分离纳米粒子后，需要进行洗涤，最佳的洗涤剂是 。 A．蒸馏水　　　B．95%乙醇溶液　　　C．四氯化碳 8．（24-25高二下·上海·期中）尿素[]是首个由无机物（氨气和二氧化碳）人工合成的有机物，由此，打破了无机物和有机物的界限。以下图装置，利用浓氨水与生石灰反应制备少量氨气。 (1)盛放浓氨水的仪器名称为 。 A．恒压滴液漏斗 B．冷凝管 C．分液漏斗 D．容量瓶 (2)选取该仪器盛放浓氨水的优点为 。 (3)尿素和丙醇的相对分子质量相同，但是，在常温常压下，尿素呈固态，丙醇呈液态，其主要原因是 。 9．（24-25高三上·上海·期中）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。 Ⅰ：【制备无水FeCl3】FeCl3在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成SOCl2，再与FeCl3·H2O反应制备无水FeCl3.装置如图所示(加热及夹持仪器略)。 已知：①实验室合成SOCl2的原理为。 ②SOCl2的熔点为-101℃，沸点为75.6℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；POCl3沸点为105℃。忽略共沸。 (1)写出A中反应的化学方程式 。 (2)打开K2，将三通阀调至，打开K1，制取二氧化硫 ，一段时间后，加热装置C至60℃。仪器丙的作用为 。 (3)当C中出现较多液体，关闭K1、K2.制得FeCl3的操作为：①调节三通阀的位置为 (根据下图选填序号)；②调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至 (填写温控的范围)③加热E处硬质玻璃管。 10．（2024·上海宝山·一模）Ⅰ.四氧化三铁(Fe3O4)磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术和环境化学领域多种潜在应用的有力工具。 (1)中国科学院上海硅酸盐研究所研制出“纳米药物分子运输车”，该“运输车”可提高肿瘤的治疗效果，其结构如下图所示。下列有关说法正确的是___________。 A．该“运输车”中四氧化三铁是碱性氧化物 B．四氧化三铁起到“磁性导航仪”的作用 C．该“运输车”的外壳不含碳元素 D．该“运输车”分散于水中所得的分散系属于胶体 (2)Fe3O4能和稀硫酸反应，生成的两种盐是 。验证反应后溶液中含有Fe2+的最恰当的试剂是 。 A．氯水            B．酸性高锰酸钾溶液        C．硫氰化钾溶液        D．NaOH溶液 Ⅱ.铁粉在氧气中燃烧是制取Fe3O4最为快捷的方法。 A～D是制取四氧化三铁的系列装置，A装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。 (3)根据题目要求，A装置最好选 。(从上图①、②、③中选择) A．①            B．②                    C．③ (4)在加入试剂之前，需对装置进行气密性检查。写出检查①的气密性的操作： ，向分液漏斗中加足量水，塞紧玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好。如果把分液漏斗改成恒压滴液漏斗，是否可以用上述步骤检验装置的气密性？ 。 (5)写出B装置中反应的化学方程式 。 1．（2025·上海·二模）汞(熔点 −39 ℃，沸点为356 ℃)是制造电池、电极的重要原料，历史上曾用“灼烧辰砂法”制取汞，目前工业上制纯汞的一种流程图如下： 下列分析中错误的是 A．洗涤粗汞可用5 %的盐酸代替5 %的硝酸 B．辰砂与氧化钙加热反应时，CaSO4为还原产物 C．“灼烧辰砂法”发生的反应为HgS + O2 Hg + SO2 D．减压蒸馏的目的是降低汞的沸点，提高分离效率 2．（24-25高三上·上海·期末）实验室制备氨气的发生装置，可选择 A． B． C． D． 3．（2025·上海·二模）过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]是一种治疗尘肺病的药物。工业上合成过氧化碳酰胺的流程如下： 已知：①合成原理：H2O2 + CO(NH2)2 CO(NH2)2·H2O2 ②过氧化碳酰胺在极少量重金属离子存在下就会迅速分解。 (1)合成时控制反应温度为30 ℃的原因可能是 。 (2)上述流程中，操作②④的名称分别为 、 。 (3)下列物质中，可以作稳定剂的是_______。 A．FeCl3 B．MnO2 C．NaH2PO4 D．K2S (4)过氧化碳酰胺的鉴定反应：4H2O2++2H+=2CrO5(蓝色)+5H2O。已知该反应是非氧化还原反应，则1 mol CrO5中含 mol 过氧键(−O−O−键)。 4.（25-26高三上·上海·期中）种类繁多的金属及其化合物已成为人类社会发展的重要物质基础。 Ⅱ．海底文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 （1）写出Fe与氧气在海水中生成的化学方程式 。 Ⅲ．四氧化三铁()磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术和环境化学领域多种潜在应用的有力工具。 （2）中国科学院上海硅酸盐研究所研制出“纳米药物分子运输车”，该“运输车”可提高肿瘤的治疗效果，其结构如图所示。下列有关说法正确的是___________(不定项)。 A．该“运输车”中二氧化硅是酸性氧化物 B．四氧化三铁起到“磁性导航仪”的作用 C．该“运输车”的外壳不含碳元素 D．该“运输车”分散于水中所得的分散系属于胶体 氧化沉淀法是制取的一种常见方法，其制取流程如下图所示： （3）硫酸钠和芒硝的溶解度曲线如图所示。由溶液N获得副产物芒硝的操作是： 、 、过滤、洗涤、干燥。 某兴趣小组模仿上述流程制取并测定其产率。具体步骤如下： 步骤1：测定工业绿矾的含量：称取3.0 g工业绿矾，配制成250.00 mL溶液。量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用酸性溶液滴定至终点，消耗溶液的平均体积为20.00 mL。(滴定时发生反应的离子方程式为) 步骤2：称取300 g工业绿矾，通过上述流程最终制得。 （4）计算产品的产率 %(保留4位有效数字)。 5.（25-26高三上·上海·期中）中国已探明的稀土工业储量为5200万吨，约占世界的50%，是稀土资源最丰富的国家。以含、等的稀土矿浸取液为原料制氧化镧()的流程如下。(注：镧-La、铕-Eu) 已知：ⅰ．     ⅱ．， 萃取和反萃取：弱酸性的环烷酸()常用于稀土离子的萃取分离，萃取时生成易溶于有机溶剂的，。 （1）萃取时需要用到的仪器有___________(不定项)。 A．分液漏斗 B．圆底烧瓶 C．烧杯 D．冷凝管 （2）萃取时，需要适时打开活塞放气的原因是 。 （3）从平衡移动的角度解释反萃取时盐酸中的作用： 。 碳化：向溶液中持续通入，边搅拌边加入MgO维持，充分反应生成固体。制备过程中主要物质的转化关系如图所示。 （4）制备总反应的离子方程式是 。 （5）理想情况下，恰好完全转化为时，，。结合计算，解释此时不生成沉淀的原因： 。 （6）上述制的流程中，除外，可以在流程中直接循环利用的物质还有 。 6.（24-25高三下·上海虹口·期中）氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，难溶于水和乙醇，广泛应用于冶金、电镀、医药等行业，也常用作有机合成的催化剂。用含铜电镀废液制备的流程如下： 部分氢氧化物沉淀时溶液的如下表： 沉淀物 开始沉淀 2.3 7.5 4.7 完全沉淀 3.2 9.7 6.7 （1）步骤Ⅰ可能涉及的反应为___________。 A． B． C． D． （2）“调”操作调节的范围是___________。 A．2.3~3.2 B．3.2~7.5 C．3.2-4.7 D．6.7~7.5 （3）“转化”时发生的反应为：___________+___________； ①配平上述化学方程式 。 ②该步骤适宜的加热方式是 。 （4）要在实验室中完成步骤Ⅱ，应选择的装置为___________。 A． B． C． D． 7.（25-26高三上·上海·期中）一种以硼镁矿(含、及少量、)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下： （1）95℃“溶浸”硼镁矿粉所得气体，在“吸收”中反应的化学方程式为 。 （2）“滤渣1”的主要成分有 。 （3）为检验“过滤1”后的滤液中是否含有离子，可选用的化学试剂是 。 （4）在“过滤2”前，将溶液调节至3.5，目的是 。 （5）在“沉镁”中生成沉淀的离子方程式为 ，母液经加热后可返回 工序循环使用。 1．（2024上海，T4（3）（4）（5）（6）（7））粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (3)②中先后加入稍过量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，产生的沉淀H有 。(用化学式表示) (4)若将过滤I和过滤Ⅱ两步操作合并进行，可能会导致___________。 A．不能除尽Ba2+ B．不能除尽SO C．消耗更多的Na2CO3 D．消耗更多的NaOH (5)加入稀盐酸，调节pH至3~4，除去的离子有 。 (6)KCl和NaCl的溶解度曲线如下图。 则④中“系列操作”___________。 A．蒸发至表面有晶膜出现，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 B．蒸发至表面有晶膜出现，趁热过滤、洗涤、干燥 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤、洗涤、干燥 D．蒸发至大量晶体析出后，停止加热。并用余热蒸干、洗涤、干燥 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式 。相比于方法3，方法2的优点是 。 2.（2024上海，T4（2））粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (2)①中加入的BaCl2应过量，检验BaCl2是否过量的实验方法是 。 3.（2025上海，T4（5））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： (3)分析提取精锗时采用分步升温的原因 。 (4)真空还原阶段用除，产物还有等生成，写出该阶段的化学方程式 。 4．（2025上海，T5（2））铁红是一种常见的铁的化合物。最早，史前人类利用赭石沉淀物获得浅黄色和红色绘画颜料，其主要成分便是伴有少量硫化物的铁红 (2)如图所示，加热试管中的铁粉和硫粉，下列说法正确的是_______。 A．移开酒精灯后，固体保持红色 B．反应中S只做还原剂 C．反应中主要产生的气体副产物为SO3 D．最终得到黑色的Fe2S3固体 (4)下列关于饱和FeCl3溶液的说法正确的是_______。 A．常温下显中性 B．加入铁粉后溶液变为红褐色 C．遇沸水时产生胶体 D．加入氨水后产生白色沉淀 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题05物质的分离、提纯、检验与制备 目录 第一部分 风向速递 洞察考向，感知前沿 第二部分 分层突破 固本培优，精准提分 A组·保分基础练 题型01 物质分离、提纯与检验 题型02物质的制备 B组·抢分能力练 第三部分 真题验证 对标高考，感悟考法 1．【结合热门材料制备考查】（2026·上海·一模）稀有金属钒和钛在钢铁、化工、航空航天等领域应用广泛。一种利用钒钛磁铁矿精矿（主要成分为Fe3O4、FeV2O4、TiO2和 SiO2）综合提取钒、钛，并同步制备黄铵铁矾的工艺流程如下图所示： 已知：①“加压焙烧”过程中存在反应，生成的Cl2会对钒钛磁铁矿精矿“二次氯化”； ②“酸浸”所得溶液中钒、钛以形式存在。 回答下列问题： (1)已知FeV2O4中 Fe为+2价，则V 的化合价为 。 (2)“酸浸”时，产生的“浸出渣”的主要成分为 (填化学式)。“酸浸”时，若用硝酸代替盐酸，弊端为 。 (3)“氧化”时，H2O2的使用量远大于理论计算量，可能的原因为 。 (4)“萃取”时，先转化为再与萃取剂R3N结合，其过程可表示为：。据此分析“反萃取”过程中加入 Na2CO3溶液的作用为 。 (5)“沉铁”时，生成黄铵铁矾的离子方程式为 。 (6)V2O5可溶于强酸强碱，常温时不同pH、不同钒元素浓度时，+5价V存在形态如图所示(忽略溶液前后体积变化)： 将0.01 mol V2O5溶解在200 mL烧碱溶液中，剩余溶液的，反应的离子方程式为 。 (7)乙二醇的生产工艺中，需使用热的溶液（脱碳液）脱除，脱碳液中含有的能减少溶液对管道的腐蚀。可使用“碘量法”测定脱碳液中的含量，操作中涉及两个反应如下：①；②。下列说法正确的是___________。 A．反应①和②中还原剂与氧化剂的物质的量之比均为2∶1 B．反应①生成1 mol时，反应转移2 mol电子 C．已知氧化性Fe3+>I2，向VOCl2溶液中滴加Fe2(SO4)3溶液则会生成V2O5 D．反应①和②在强酸性环境中都更易发生反应 (8)偏钒酸铵在加热条件下反应会生成V2O5，NH3和H2O。V2O5在氮气氛围中，碳高温条件下还原氮化制备VN，还生成一种具有还原性的气体，则该反应的化学方程式为 。生成标况下22.4 L该还原性气体时，反应转电子数为 。 【答案】(1)+3 (2) SiO2 硝酸具有强氧化性，可能将溶液中低价态金属离子(如Fe2+、V3+)氧化，影响后续分离提纯，同时硝酸还原会生成NO、NO2等有毒气体，污染环境 (3)Fe3+具有催化作用，会加速H2O2的分解 (4)消耗H+，使萃取反应的平衡逆向移动，将与萃取剂分离 (5) (6) (7)A (8) 2NA 【分析】钒钛磁铁矿精矿（主要成分为Fe3O4、FeV2O4、TiO2和SiO2）“加压焙烧”过程中存在反应2FeCl3(s)=2FeCl2(s)+Cl2(g)，生成的Cl2会对钒钛磁铁矿精矿“二次氯化”，FeV2O4经“二次氯化”转化为VO2Cl、FeCl2，加入盐酸进行酸浸，VO2Cl转化为，TiO2转化为TiO2+，滤渣含SiO2，加适量铁粉沉钛，调节溶液pH使TiO2+完全生成TiO(OH)2沉淀，加入H2O2将+2价亚铁离子氧化成+3价铁离子，加入有机萃取剂R3N，先转化为，再与萃取剂R3N结合进入有机相，4R3N+4H++[R3NH]4H2V10O28，加酸化的Na2SO4洗涤分液，有机相加入Na2CO3进行反萃取，经一系列操作得V2O5；水相加入(NH4)2SO4生成黄铵铁矾，据此作答； 【详解】（1）已知FeV2O4中Fe为+2价，根据化合价代数和为零，则V的化合价为+3价； （2）根据分析可知，“酸浸”时，产生的“浸出渣”的主要成分为SiO2；硝酸代替盐酸的弊端：硝酸具有强氧化性，可能将溶液中低价态金属离子（如Fe2+、V3+）氧化，影响后续分离提纯；同时硝酸还原会生成NO、NO2等有毒气体，污染环境； （3）溶液中存在Fe3+（“酸浸”时Fe3O4溶解生成、FeV2O4溶解生成的亚铁被氧化），Fe3+具有催化作用，会加速H2O2的分解，导致实际消耗的H2O2量远大于理论计算量； （4）Na2CO3与H+反应，消耗H+，使c(H+)降低，使萃取反应的平衡逆向移动，将与萃取剂分离； （5）“沉铁”时，加入(NH4)2SO4，生成黄铵铁矾的离子方程式为：； （6）剩余c(OH-)=0.01 mol/L，c(H+)=10-12 mol/L，pH=12，结合V的存在形态图：pH=12时，c(V)==0.1 mol/L，即-lgc(V)=-lg0.1=1时，+5价V主要以形式存在，V2O5与OH-反应生成和H2O，离子方程式为：； （7）A．反应①中还原剂(KI)与氧化剂(V2O5)的物质的量之比为2：1；反应②中还原剂()与氧化剂(I2)的物质的量之比也为2：1，A正确； B．反应①中生成2 mol VOCl2转移2 mol电子，故生成1 mol VOCl2时转移1 mol电子，B错误； C．Fe3+的氧化性虽强于I2，由反应①可知，氧化性：，无法判断Fe3+和V2O5的氧化性强弱，无法直接推断向VOCl2溶液中滴加Fe2(SO4)3溶液是否会生成V2O5，C错误； D．反应②中在强酸性条件下与氢离子反应生成硫、二氧化硫和水，强酸性不利于反应②进行，D错误； 故选A； （8）根据题意可知高温条件下V2O5可与C、N2反应生成VN，根据元素守恒，另外一种具有还原性的气体应是CO，结合氧化还原反应配平可得，该反应的化学方程式为；生成标况下22.4 L CO的物质的量为=1 mol，该反应中C元素由0价上升到+2价，则反应转移电子数为2NA。 2．【结合有机物质考查】（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (1)下图中仪器a的名称为 。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。 (3)步骤Ⅰ的加料方式为：同时打开下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。 (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。 A．热水 B．冷水 C．乙醚 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的 (填仪器名称)，原因是 。 (6)糠酸纯度的测定：取1.120 g提纯后的糠酸样品，配成100 mL溶液，准确量取25.00 mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80 mL。 ①估算糠酸的纯度约为 (选填序号)。 A． B． C． ②下列操作会导致产品纯度偏低的是 。(选填序号) A．盛装标准液的滴定管未用标准液润洗 B．锥形瓶洗净后未干燥，残留蒸馏水 C．滴定前平视读数，滴定后俯视读数 D．滴定前尖嘴处无气泡，滴定后有气泡 (7)近期，清华大学段吴泓副教授课题组首次利用糠醛创制了一种如图a所示的新型可充放电的“生物质电池”，该电池在充放电过程中可生产高附加值化学品糠醇和糠酸，其原理可用图b表示。下列说法正确的是___________。 A．该装置在生成糠醇时将化学能转化为电能 B．放电时电极A发生还原反应 C．充电时电极B附近碱性增强 D．若使用铅蓄电池为其充电，当糠醛转化时，电极增重64 g 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)便于控制反应速率，以及降低副反应的程度 (4) B 重结晶 (5) 空气冷凝管 蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂 (6) C CD (7)D 【分析】 以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，三颈烧瓶中糠醛和氧气在氢氧化钠碱性、CuO催化条件下发生反应：，生成的糠酸钠在进一步用pH=2的H2SO4进行酸化得到悬浊液，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，用重结晶进一步提纯糠酸，据此分析。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2） 三颈烧瓶发生催化氧化的化学方程式为； （3）根据信息：碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物，故同时滴加反应物，便于控制反应速率，以及降低副反应的程度； （4）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗涤，故选B； 常温下糠酸粗品是固体，溶解度随温度变化大，可以用重结晶进一步提纯，故答案为：重结晶； （5）空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂，蒸气温度高于水的沸点，应采用空气冷凝管；故答案为： 空气冷凝管；蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂； （6）糠酸分子与KOH为1：1滴定，则100 mL糠酸样品溶液中糠酸的质量为，糠酸纯度为，故选C； A．盛放KOH标准液的滴定管未润洗，导致KOH浓度偏小，滴加KOH体积偏大，测得纯度偏高，A不符题意； B．锥形瓶中残留蒸馏水不影响糠醛的物质的量，对结果无影响，B不符题意； C．滴定后俯视读数，测得所用KOH体积小，测定纯度偏小，C符合题意； D．滴定后尖嘴有气泡，测得所用KOH体积偏小，所测结果偏小，D符合题意； 故选CD； （7）A．根据分析，充电时：A（阴极）电极糠醛转化为糠醇（发生还原反应），将电能转化为化学能，A错误； B．放电时电极A(负极)发生氧化反应，B错误； C．充电时B为阳极，电极反应为：，电极B附近碱性减弱，C错误； D．当糠醛转化时，转移2 mol e-，铅蓄电池中1 mol PbO2转化为PbSO4，增重64 g，D正确； 故选D。 3．（25-26高三上·上海宝山·期末）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。 Ⅰ：制备胆矾 步骤1：将CuO加入适量的稀硫酸中，加热。 步骤2：待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。 步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。 (1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、烧杯外，还必须使用的仪器有______。(不定项) A．漏斗 B．容量瓶 C．蒸发皿 D．滴定管 (2)步骤1中主要反应的化学方程式为 ，与直接用废铜和浓硫酸相比，该方法的优点是 。 (3)步骤2中控制pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10 min的作用是 。 (4)步骤3中的一系列操作是：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。 A．分液            B．过滤            C．干燥            D．蒸馏 Ⅱ：结晶水测定 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。 (5)“重复上述操作”是指再进行一次 。 (6)根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为 。(写表达式) (7)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏低的是______。 A．胆矾未充分干燥 B．加热后放在空气中冷却 C．加热温度过高 D．加热时有少量胆矾溅出来 【答案】(1)AC (2) CuO+H2SO4CuSO4+H2O 不会产生具有污染性的气体 (3) 使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解 除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全 (4) B C (5)加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量 (6) (7)B 【分析】转炉铜渣(主要成分是CuO，含杂质Fe2O3和泥沙等)在氧气氛围中加稀硫酸溶解，铜转化为硫酸铜，铁转化为硫酸铁，浸出液进一步氧化并调节pH值使铁转化为氢氧化铁沉淀过滤除去，得到硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到胆矾，胆矾经称量、灼烧、恒重等操作可计算其结晶水含量，据此分析解答。 【详解】（1）反应需要烧杯作为反应容器，过滤操作也需要用到烧杯，最后获取硫酸铜的步骤为蒸发结晶，蒸发浓缩需要蒸发皿或烧杯，不需要使用容量瓶和滴定管，故答案为：AC； （2）CuO为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4CuSO4+H2O，若直接使用废铜与浓硫酸反应，也可以获得硫酸铜，但会有二氧化硫产生，对环境造成污染，此方法不会产生具有污染性的气体，故答案为：CuO+H2SO4CuSO4+H2O；不会产生具有污染性的气体； （3）CuO为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O，此方程式为主要反应，除此之外，由于混有氧化铁，溶于硫酸产生Fe3+，Fe3+与Cu发生反应生成Fe2+和Cu2+，依据流程可知，加入过氧化氢，重新氧化亚铁离子，便于后续除杂，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾，其中控制溶液pH为3.5～4的目的是使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解，防止生成杂质导致产品不纯，煮沸10min的目的在于除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全，故答案为：使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解；除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全； （4）CuO为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O，此方程式为主要反应，除此之外，由于混有氧化铁，溶于硫酸产生Fe3+，Fe3+与Cu发生反应生成Fe2+和Cu2+，依据流程可知，加入过氧化氢，重新氧化亚铁离子，便于后续除杂，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾，故答案为：B；C； （5）“重复上述操作”是指再进行一次加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量，直至前后两次的质量相差小于等于0.1g为止，故答案为：加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量； （6）设结晶水个数为x，胆矾分子式表示为CuSO4•xH2O，受热分解发生反应CuSO4•xH2OCuSO4+xH2O，n(H2O)=mol，n(CuSO4)=mol，依据方程式可知n(H2O)：n(CuSO4)=x：1，解得x==，故答案为：； （7）依据结晶水表达式x=可知： A．胆矾未充分干燥，m2偏大，导致最终结果偏高，A不合题意； B．加热后放在空气中冷却导致CuSO4吸收空气中的水蒸气，即m3偏大，测量结果偏低，B符合题意； C．加热温度过高导致部分CuSO4受热分解，即导致m3偏小，测量结果偏高，C不合题意； D．加热时有少量胆矾溅出来，导致m3偏小，测量结果偏高，D不合题意； 故答案为：B。 4．（25-26高三上·上海·期中）是常用的锂离子电池电解质盐，可用PCl5为原料制备。某种PCl5晶胞为立方体，其中含有两种离子(结构如下)，熔化后具有一定的导电性。 (1)要测定PCl5晶体结构，可采用的仪器分析方法为_______。 A．晶体X射线衍射 B．质谱 C．原子发射光谱 D．原子吸收光谱 (2)关于PCl5晶体中所含化学键说法正确的是_______。 A．含有π键 B．含有离子键 C．含有非极性键 D．含有极性键 已知该PCl5晶胞边长为0.691 nm()，阿伏加德罗常数的值取。 (3)晶体中离顶点磷原子最近且距离相等的磷原子有_______。 A．1个 B．6个 C．8个 D．12个 (4)PCl5晶体的密度约为 (精确到0.1)。 低温反应制备LiPF₆工艺需在无水环境下进行，流程如下： (5)第①步反应中无水HF的作用是_______。 A．反应物 B．干燥剂 C．催化剂 D．溶剂 (6)第③步反应的化学方程式为 。 (7)第⑤步中分离尾气中HF、HCl可采用的方法是_______。 A．用水洗气 B．加热蒸馏 C．冷却液化 D．萃取分液 高能锂电池(如图所示)采用LiPF6作电解质，电池工作时在两极间迁移，原理可以表示为：。 (8)电池工作时，b极反应式为 。 (9)对该电池充电时，a极应 。 A．连电源负极　　　　　B．连电源正极 (10)用同族元素As代替P得到的也可用作锂电池电解质。研究发现，在相同条件下，在中迁移速率较中更快，可能的原因是 。 【答案】(1)A (2)BD (3)B (4)2.1 (5)AD (6) (7)C (8) (9)A (10)As的原子半径大于P，的体积更大，对Li+的束缚作用更弱，Li+迁移时受到的空间阻碍更小，迁移速率更快 【详解】（1）晶体X射线衍射是测定晶体结构的常用方法；质谱用于分析分子或离子的相对分子质量；原子发射（吸收）光谱用于元素的定性分析，均不用于晶体结构测定；故选A； （2）依据题意PCl5晶胞中有两种离子，分别为、，则该晶体中有离子键，又P-Cl键为极性共价键，则该晶体中含有离子键、极性键；故选BD； （3）PCl5晶胞为立方体，离顶点磷原子的最近等距磷原子位于相邻晶胞的顶点，在三维空间中沿x、y、z轴方向各2个，共3×2=6个；故选B； （4），分析晶胞可知，一个晶胞中有2个PCl5（1个、1个），摩尔质量为208.5 g/mol，体积，代入密度计算公式：； （5）LiF固体和无水HF反应得到LiHF2的饱和溶液，五氯化磷固体和无水HF反应生成氯化氢和五氟化磷气体，LiHF2饱和溶液、五氟化磷气体反应生成LiPF6、HF，将LiPF6固体和HF液体用过滤分离得到LiPF6固体；则无水HF的作用为反应物和溶剂；故选AD； （6）依据上述分析，第③步反应为LiHF2饱和溶液、五氟化磷气体反应生成LiPF6、HF，方程式为：； （7）HF和HCl的分离，可用其沸点不一样（HF中存在氢键，沸点较高）来进行分离，故降低温度使之冷凝（冷却液化），沸点高的HF先变为液体，而后可以分离；故选C； （8）高能锂电池工作原理：，锂元素化合价升高失电子，则a为负极；铁元素化合价降低得电子，则b为正极；正极反应式为：； （9）a为负极，该电池充电时a应连接电源的负极；故选A； （10）As的原子半径大于P，的体积更大，对Li+的束缚作用更弱，Li+迁移时受到的空间阻碍更小，故迁移速率更快。 5．（25-26高三上·上海嘉定·期中）锂离子电池具有高能量密度、长寿命、无记忆效应等特点，在移动通信、电动汽车、便携式设备等领域得到了广泛应用。锂电池的负极材料为Li+嵌入两层石墨层中间形成的晶体，石墨堆积方式因Li+嵌入发生改变，上下层一样，形成如图晶体结构。 (1)晶体中与相邻石墨六元环的作用力属于______。 A．范德华力 B．离子键 C．共价键 D．氢键 某种锂电池的正极材料为，充电时电极反应式为：。 (2)充电时，LiFePO4中是失电子，而不是失电子，结合微粒结构解释原因： 。 从废旧锂电池正极片(主要成分为LiFePO4，另含少量Al与石墨)中回收锂、铁、磷等元素的工艺流程如图所示： (3)拆解废旧锂电池前需要经过放电处理(将化学能转变为电能)，既可以保证安全又有利于回收锂。有利于回收锂的原因是 。 (4)正极片用NaOH溶液浸泡，发生反应的化学方程式为 。 (5)“酸浸”时，加入的作用是 ；该步骤中用代替更好，其优点是 。 (6)为提高酸浸的浸出率，除粉碎、搅拌、适当升温外，还可以采用的方法有 (任写一种)。 (7)向滤液①中加入调节，铁与磷的沉淀率随变化如图所示。后，随增加，铁的沉淀率仍然升高，磷沉淀率出现了减小的趋势，已知，)，可能的原因是： 。 (8)已知，若滤液②中，加入等体积的溶液后，锂的沉淀率达到，滤液③中 。 【答案】(1)B (2)Li+的最外层为2电子的稳定结构，难以失去电子，Fe2+的价电子排布式为3d6，Fe2+易失去电子形成3d能级半充满的Fe3+ (3)放电使Li+从负极嵌入正极材料中，便于酸浸时溶解回收 (4)2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al(OH)4]+3H2↑ (5) 将Fe2+氧化为Fe3+ 的还原产物为H2O，无污染，绿色环保，还原产物为NOx，污染空气 (6)延长浸出时间、适当增大硫酸浓度、多次浸出（任写一种） (7)pH>2.5后，Fe3+主要生成Fe(OH)3沉淀，与结合减少；或FePO4沉淀转化为Fe(OH)3沉淀，释放 (8) 【分析】从废旧锂电池正极片(主要成分为LiFePO4，另含少量Al与石墨)中回收锂、铁、磷等元素，先加入NaOH溶液除去Al，再加入硫酸和硝酸混合液，将Fe2+氧化为Fe3+，滤渣中主要成分为石墨，向滤液中加入碳酸钠调节溶液pH，生成FePO4沉淀，向滤液②中加入碳酸钠溶液生成Li2CO3。 【详解】（1）Li+嵌入两层石墨层中间形成的晶体，晶体中与相邻石墨六元环的作用力属于离子键，故答案为B。 （2）LiFePO4中，Li+的最外层为2电子的稳定结构，难以失去电子；而Fe2+的3d轨道电子排布不稳定(3d6)，易失去1个电子形成Fe3+(稳定的3d5结构) （3）放电过程中Li+从石墨电极脱嵌，嵌入中形成，后续酸浸时Li+能随正极材料溶解进入溶液，便于分离回收。 （4）正极片(主要成分为LiFePO4，另含少量Al与石墨)，用NaOH溶液浸泡，Al与NaOH反应，发生反应的化学方程式为2Al+2NaOH+6H2O=2Na[Al(OH)4]+3H2↑。 （5）“酸浸”时，加入的作用是将Fe2+氧化为Fe3+，用代替 的优点：的还原产物为H2O，无污染，绿色环保，还原产物为NOx，污染空气。 （6）除粉碎、搅拌、升温外，还可延长浸出时间、适当增大硫酸浓度、多次浸出等。 （7）pH>2.5时，溶液中OH-浓度增大，Fe3+优先与OH-结合生成Fe(OH)3沉淀，导致Fe3+与的结合能力下降；或FePO4沉淀转化为Fe(OH)3沉淀，释放，使磷沉淀率下降。 （8）滤液②中，加入等体积的溶液后，锂的沉淀率达到，混合后溶液体积加倍，剩余，剩余滤液③中。 01物质分离、提纯与检验 1．（25-26高三上·上海·期中）一种综合回收电解锰工业废盐(主要成分为、、的硫酸盐)的工艺流程如下。 已知： ①常温下，，； ②过二硫酸根结构式为。 回答下列问题： (1)在周期表中的位置为 。 (2)制备废盐溶液时，为加快废盐溶解，可采取的措施有 、 。(写出两种) (3)“沉锰Ⅰ”中，氨水可将溶液中的转化为，当()将要开始沉淀时，溶液中剩余浓度为 。写出形成的被氧化成的化学方程式 。 (4)“沉锰Ⅱ”中使用的过量经加热水解去除，最终产物是和 (填化学式)。 (5)“沉镁Ⅰ”中，当为8.0~10.2时，生成碱式碳酸镁[]，煅烧得到疏松的轻质。过大时，不能得到轻质的原因是 。 (6)“沉镁Ⅱ”中，加至时，沉淀完全；若加至时沉淀完全溶解，据图分析，写出沉淀()完全溶解的离子方程式 。 (7)“结晶”中，产物X也可以制作成工业副产品化肥使用，X的化学式为 。 (8)“焙烧”中，Mn元素发生了 反应。 A．氧化                             B．还原 【答案】(1)第四周期第ⅦB族 (2) 加快搅拌 适当升温 (3) (4)O2 (5)pH过大，沉淀为，不能分解产生，不能得到疏松的轻质MgO (6) (7)(NH4)2SO4； (8)B 【分析】废盐溶液加入氨水，通入氧气沉锰I得到Mn3O4，溶液再加入(NH4)2S2O8，进行沉锰Ⅱ得到MnO2，产生有气体O2，溶液再加入NH4HCO3和NH3·H2O调节pH，沉镁I得到MgCO3，煅烧得到MgO，溶液再加入H3PO4沉镁Ⅱ，得到MgNH4PO4·6H2O沉淀，溶液加入H2SO4调节pH=6.0结晶得到X硫酸铵，最后与MnO2和Mn3O4焙烧，经过多步处理得到MnSO4·H2O。 【详解】（1）在周期表中的位置为第四周期第ⅦB族。 （2）加快废盐的溶解可以采取加快搅拌、适当升温等措施。 （3）当Mg2+开始沉淀时，溶液中，溶液中Mn2+浓度为；沉锰I发生的化学方程式为。 （4）由题干信息知中含有过氧键，加热分解会生成和O2。 （5）煅烧有生成，可以得到疏松的轻质氧化镁，pH过大，沉淀为，不能分解产生，不能得到疏松的轻质MgO。 （6）由题中信息可知，pH=8时，产生的沉淀为，调节到pH=4，磷元素存在形式为，磷酸不是强酸，不能拆，离子方程式为：。 （7）溶液中存在铵根离子和硫酸根离子，结晶后X为(NH4)2SO4； （8）“焙烧”中，Mn3O4和MnO2最终生成MnSO4·H2O，元素化合价降低，发生了还原反应，故选B。 2.（2025·上海杨浦·一模）金属及其材料在人类文明进步和社会发展中起着至关重要的作用，但是，在自然界中大多数金属元素以离子形式存在于矿石中。 工业上冶炼金属时，会结合原料、金属的性质等具体因素调整工艺。以下是以铅精矿（含PbS、）为主要原料冶炼金属Pb和Ag的流程（杂质不参与反应）。 （1）将“过滤Ⅱ”得到的沉淀反复用饱和食盐水热溶，电解所得溶液可制备金属Pb，“电解Ⅰ”的阳极产物和尾液发生反应生成，生成的离子方程式为 。 （2）“还原”中加入铅精矿的目的是 。 （3）“置换”中选用的试剂X为________。 A．Al B．Zn C．Pb D．Ag 【答案】 （1） （2）将过量的Fe3+还原为Fe2+ （3）C （2） 【分析】“热浸”时，难溶的和转化为和及单质硫，被还原为，过滤I除掉单质硫滤渣，滤液中在稀释降温的过程中转化为PbCl2沉淀，然后用饱和食盐水热溶，增大氯离子浓度，使PbCl2又转化为，电解得到Pb；过滤II后的滤液成分主要为、FeCl2、FeCl3，故加入铅精矿主要将FeCl3还原为FeCl2，试剂X将置换为Ag，得到富银铅泥，试剂X为铅，尾液为FeCl2，据此解题。 （1）“过滤Ⅱ”得到的沉淀反复用饱和食盐水热溶，会溶解为，电解溶液制备金属，在阴极产生，阳极Cl-放电产生Cl2， 尾液成分为FeCl2，FeCl2吸收Cl2后转化为FeCl3，生成FeCl3的离子方程式为：； （2）过滤Ⅱ所得的滤液中有过量的未反应的Fe3+，根据还原之后可以得到含硫滤渣，“还原”中加入铅精矿的目的是将过量的Fe3+还原为Fe2+； （3）“置换”中加入试剂X可以可以得到富银铅泥，为了防止引入其他杂质，则试剂X应为Pb；故选C； 3．（25-26高三上·上海·阶段练习）用于镀锡工业的硫酸亚锡()的制备路线如下： 已知：Sn的熔点为；易水解、易被氧化；极易水解、熔点为、沸点为。 (1)步骤I加入Sn粉的作用： 及调节溶液pH，步骤II用到的玻璃仪器有烧杯、 。 (2)步骤III生成SnO的离子方程式： ，检验步骤IV中SnO是否洗涤干净的操作是： ，证明已洗净。 (3)步骤V操作依次为 、 、过滤、洗涤、低温干燥，称取晶体50.2 g，在隔绝空气的情况下小火加热至结晶水全部失去，冷却称量固体质量为43 g，计算该晶体的化学式为 。 【答案】(1) 防止被氧化 漏斗、玻璃棒 (2) ​​取最后一次洗涤滤液，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，无白色沉淀产生​ (3) 蒸发浓缩 冷却结晶 SnSO4·2H2O​​ 【分析】为抑制水解，将SnCl2溶于盐酸中，同时加入锡粉防止其被氧化，获得SnCl2溶液，加入NaHCO3，调节pH，制得SnO，再加入稀硫酸溶解，制得SnSO4溶液，经过一系列处理获得SnSO4晶体。 【详解】（1）锡粉与盐酸反应生成的SnCl2溶液中，Sn2+容易被空气中氧气氧化成Sn4+，加入过量的锡粉，可以将可能生成的Sn4+重新还原为Sn2+，起到抗氧化的作用，其反应原理为：​​Sn + Sn4+=2Sn2+。步骤II是过滤​​操作，用到的玻璃仪器除了盛放液体的​​烧杯​​外，还包括进行过滤所需的​​漏斗​​和​​玻璃棒​​。 （2）步骤III是向SnCl2溶液中加入NaHCO3溶液，反应的离子方程式为：。步骤IV是洗涤SnO沉淀，目的是洗去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子，如从原料带来的Cl-，取最后一次的洗涤滤液少许于试管中，向其中滴加适量的稀硝酸酸化，再滴加1~2滴硝酸银（AgNO3）溶液，若观察到​无白色沉淀生成​​，则证明洗涤液中已不含Cl-，即SnO沉淀已洗涤干净，若有白色沉淀（AgCl），则说明尚未洗净。 （3）步骤V是将SnO溶于稀硫酸后得到SnSO4溶液，然后从溶液中获得晶体，对于这种受热易水解、易氧化的物质，需要采用​​蒸发浓缩、冷却结晶​​的方法。结晶水的质量​​：m(H2O) =50.2g-43g=7.2g，结晶水的物质的量​​：n(H₂O) == 0.4 mol，SnSO4的物质的量​​：n(SnSO4) == 0.2 mol，x == ，因此，该晶体的化学式为 ​​SnSO4·2H2O​​。 4．（25-26高三上·上海·月考）工业上常用钛铁矿(主要含和少量、、、等)通过如图所示工艺流程制取钛，并进一步回收镁、铝、铁等的化合物。 已知：①酸浸后，钛在溶液中主要以形式存在；②，相关金属氢氧化物的如下表所示。 金属离子 对应氢氧化物的 (1)酸浸渣的主要成分是 (填化学式)；酸浸过程中生成的离子方程式为 。 (2)要提高酸浸速率，可采取的措施是 。(任写一条) (3)从水解平衡角度解释用热水进行“水浸”能生成的原因 (4)“水浸”后滤液用氨水逐步调节实现“分步沉淀”，金属氢氧化物析出顺序为_______。 A．、、、 B．、、、 C．、、、 D．、、、 【答案】(1) (2)粉碎矿石、适当加热、适当增大硫酸浓度等 (3)存在水解过程：，加入热水后温度升高，促进水解平衡右移，生成 (4)D 【分析】向钛铁矿(主要含FeTiO3和少量SiO2、MgO、Fe2O3、Al2O3等)中加入硫酸，二氧化硅不反应，其他物质与硫酸反应，过滤，向滤液中加入热水，过滤得到H2TiO3，H2TiO3煅烧得到TiO2，TiO2氯化得到四氯化钛，四氯化钛和镁反应生成钛和氯化镁，滤液中滴加氨水分步沉淀金属离子得到金属氢氧化物。 【详解】（1）由分析可知，酸浸渣的主要成分是；酸浸后，钛在溶液中主要以形式存在，即酸浸时，FeTiO3与H+反应生成、Fe2+和H2O，反应的离子方程式为； （2）要提高酸浸速率，可采取的措施有粉碎矿石、适当加热、适当增大硫酸浓度等； （3）从水解平衡角度解释“水浸“时生成H2TiO3的原因是：TiO2+水解的离子方程式为：TiO2++2H2O⇌H2TiO3+2H+，水解过程是吸热过程，加热水后，升高温度，促进水解平衡右移，生成H2TiO3； （4）滤液中含有Fe2+、Fe3+、Al3+、Mg2+，用氨水逐步调节pH实现“分步沉淀”，由表格数据可知，依次析出的沉淀是：、、、，答案选D； 5．（2025·上海徐汇·一模）硫酸四氨合铜（）是一种深蓝色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，受热易失氨，主要用于印染、杀虫剂等，一种实验室制备方法如下。 (1)适合洗涤硫酸四氨合铜晶体的试剂为______。 A．水 B．浓氨水 C．硫酸钠溶液 D．乙醇 (2)检验样品中主要负离子的方法是 。 【答案】(1)D (2)先加入足量的HCl，无现象，再加入BaCl2溶液，若有沉淀生成则含有硫酸根离子 【分析】向CuSO4溶液中加入氢氧化钠溶液生成氢氧化铜，加入过量氨水氢氧化铜转化为硫酸四氨合铜，然后加入无水乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解答； 【详解】（1）易溶于水，不溶于乙醇，故洗涤的试剂为乙醇，故选D； （2）样品中主要负离子为硫酸根，检验硫酸根：先加入足量的HCl，无现象，再加入BaCl2溶液，若有沉淀生成则含有硫酸根离子； 6.（24-25高三下·上海闵行·期末）中国在稀土领域的发展居世界顶尖水平。以含等的稀土矿浸取液为原料制氧化镧的一种流程如下。[注：镧、铕] (1)的空间构型是______。 A．直线形 B．V形 C．平面三角形 D．三角锥形 (2)脱铕：已知f能级有7个原子轨道，基态原子的价层电子排布式是。可将稀土矿浸取液中的转化为进而与分离。从原子结构的角度解释易被还原为的原因： 。 (3)萃取：为了除去有机相中的水溶性杂质，可采用的分离方法是 ；要从有机相中分离出，可采用的方法是 。 A．蒸馏    B．分液    C．过滤    D．渗析 (4)碳化：向溶液中持续通入，边搅拌边加入维持，充分反应生成固体。制备过程中主要物质的转化关系如图所示。制备总反应的离子方程式是 。 (5)上述制的流程中，可循环利用的物质有 、 。 (6)中国科研人员以流程中的“废水”为原料，制备出。已知与的晶体结构相似，熔点高于的原因是 。 【答案】(1)C (2)得到一个电子后形成半满结构，比较稳定 (3) B A (4) (5) 的有机溶液 (6)二者都属于离子晶体，氧离子所带的电荷数大于氯离子，离子半径小于氯离子，因此MgO中离子键强度大于氯化镁，所以MgO熔点高 【分析】该流程涉及的主要反应和原理分析： 萃取过程：脱Eu后的稀土矿浸取液中含有等，加入RCOOH的有机溶液和NH3进行萃取，利用萃取剂对La3+等的选择性结合，将La3+等从水相转移到有机相（萃取液）中。 反萃取过程：向萃取液中加入盐酸进行反萃取，使La3+从有机相转移到水相，得到LaCl3溶液。这是因为盐酸提供的H+会与萃取剂结合，破坏萃取剂与La3+的结合，使La3+进入水相。 碳化过程：向LaCl3溶液中加入MgO和通入CO2进行碳化，发生反应生成La2(CO3)3。MgO调节溶液的碱性环境，有利于CO2与La3+结合生成碳酸镧沉淀。 煅烧过程：碳酸镧La2(CO3)3在煅烧炉中发生分解反应，生成氧化镧La2O3和CO2。 【详解】（1）根据价层电子对互斥理论（VSEPR 理论）计算，中心原子C的价层电子对数为，故的空间构型是平面三角形，故选C。 （2）Eu3+的价层电子排布式为4f6，Eu2+的价层电子排布式为4f7，4f7为半充满的稳定结构，所以Eu3+易被还原为Eu2+。 （3）①对于“为了除去有机相中的水溶性杂质”：有机相和水（含水溶性杂质）互不相溶，分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法，所以采用分液的方法，选B。 ②对于“要从有机相中分离出RCOOH”：RCOOH与有机相中的其他成分沸点不同，蒸馏是利用混合液体或液 - 固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程，所以可采用蒸馏的方法，选A。 （4）根据图示，向溶液中持续通入，边搅拌边加入维持，充分反应生成固体。制备过程的离子方程式是。 （5）除CO2外，RCOOH经反萃取后可在流程中直接循环利用。 （6）MgO和MgCl2都属于离子晶体。离子晶体的熔点与离子键的强弱有关，离子键的强弱取决于离子所带电荷数和离子半径。MgO中，O2-所带电荷数为2；MgCl2中，Cl-所带电荷数为1。O2-所带电荷数比Cl-多。同时，O2-的离子半径比Cl-小。根据离子键强弱的规律，离子所带电荷数越多、离子半径越小，离子键越强。所以MgO中的离子键比MgCl2中的离子键强。而离子晶体熔化时需要破坏离子键，离子键越强，熔化所需的能量越高，熔点也就越高。因此，MgO的熔点高于MgCl2。 02物质的制备 7．（2025·上海黄浦·三模）研究发现，纳米在肿瘤的饥饿治疗中有着巨大的应用前景。某科研小组欲探究纳米对肿瘤饥饿治疗的协同作用，实验过程如下： (一)纳米的制备 a．配制的稀硫酸。 b．称取0.5 g硫酸亚铁铵粉末溶于10.0 mL去离子水后，加入1 mL稀硫酸调节溶液酸碱性，同时以每秒2~3滴的速度向装置A中滴加溶液。 c．在的条件下，加入的NaOH溶液，继续反应10 min后停止加热与搅拌。 (1)装置A的名称是 。 (2)制备纳米时，需将水浴温度控制在，以下解释不合理的是_______。 A．可提高试样与NaOH的反应速率 B．更高温度下，溶液中的受热易水解 C．减少的分解 D．更高温度下，会导致纳米成分的损失 (3)欲从反应后的混合液中分离出纳米粒子，最简便的方法是_______。 A．磁铁吸出 B．过滤 C．分液 D．蒸馏 (4)分离纳米粒子后，需要进行洗涤，最佳的洗涤剂是 。 A．蒸馏水　　　B．95%乙醇溶液　　　C．四氯化碳 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)B (3)A (4)B 【详解】（1）装置A的名称为：三颈烧瓶。 （2）A. 温度升高加快反应速率，解释合理； B. 制备核心反应与水解无关，“受热水解” 不是控制50℃的原因，解释不合理； C. H2O2受热易分解，控制温度可减少其分解，解释合理； D. 更高温度下，Fe3O4会分解，会导致纳米Fe3O4成分的损失，解释合理。 故选B。 （3）纳米Fe3O4具磁性，用磁铁吸出最简便；过滤、分液、蒸馏不适合磁性粒子分离，故选A。 （4）95%乙醇溶液可减少纳米Fe3O4溶解损失，且乙醇易挥发，便于干燥；蒸馏水溶解损失大，四氯化碳分离效果差，故选B。 8．（24-25高二下·上海·期中）尿素[]是首个由无机物（氨气和二氧化碳）人工合成的有机物，由此，打破了无机物和有机物的界限。以下图装置，利用浓氨水与生石灰反应制备少量氨气。 (1)盛放浓氨水的仪器名称为 。 A．恒压滴液漏斗 B．冷凝管 C．分液漏斗 D．容量瓶 (2)选取该仪器盛放浓氨水的优点为 。 (3)尿素和丙醇的相对分子质量相同，但是，在常温常压下，尿素呈固态，丙醇呈液态，其主要原因是 。 【答案】(1)A (2)能够平衡气压，便于液体顺利流下 (3)尿素分子中有两个，比丙醇的分子间氢键更强，熔点更高 【分析】浓氨水滴入生石灰上，利用生石灰的吸水性，同时放出热量，促使氨气的挥发，制取氨气，恒压滴液漏斗能够平衡压强，保证溶液顺利流下。 【详解】（1）盛放浓氨水的仪器名称为：恒压滴液漏斗，答案选A； （2）该仪器盛放浓氨水的优点为：能够平衡压强，便于液体顺利流下； （3）尿素和丙醇都是分子晶体，尿素分子中有两个，比丙醇的分子间氢键更多、更强，分子间作用力尿素大于丙醇，熔点高于丙醇； 9．（24-25高三上·上海·期中）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。 Ⅰ：【制备无水FeCl3】FeCl3在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成SOCl2，再与FeCl3·H2O反应制备无水FeCl3.装置如图所示(加热及夹持仪器略)。 已知：①实验室合成SOCl2的原理为。 ②SOCl2的熔点为-101℃，沸点为75.6℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；POCl3沸点为105℃。忽略共沸。 (1)写出A中反应的化学方程式 。 (2)打开K2，将三通阀调至，打开K1，制取二氧化硫 ，一段时间后，加热装置C至60℃。仪器丙的作用为 。 (3)当C中出现较多液体，关闭K1、K2.制得FeCl3的操作为：①调节三通阀的位置为 (根据下图选填序号)；②调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至 (填写温控的范围)③加热E处硬质玻璃管。 【答案】(1) (2)吸收SO2，防止外界水蒸气进入 (3) c 【分析】A制备二氧化硫，B中用浓硫酸干燥二氧化硫，C中二氧化硫和PCl5反应生成SOCl2、POCl3，可知温度在75.6℃~105℃，使SOCl2以气态形式进入玻璃管E中与FeCl3·H2O反应制备无水FeCl3，F中碱石灰防止G中水蒸气进入E，G吸收尾气防止污染。 【详解】（1）A中亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫、水，反应的化学方程式为：。 （2）二氧化硫能污染空气，不能排放到空气中，SOCl2遇水剧烈分解，装置C中不能出现水，因此仪器丙的作用是吸收SO2，防止外界水蒸气进入。 （3） 当C中出现较多液体后，关闭K1、K2。此时可将SOCl2通入E装置制取FeCl3，相关的操作为：①调节三通阀的位置为，使SOCl2能顺利通过D装置后进入E装置，故选c；②根据SOCl2、POCl3的沸点，调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至75.6℃~105℃，使SOCl2以气态形式进入玻璃管中发生反应。 10．（2024·上海宝山·一模）Ⅰ.四氧化三铁(Fe3O4)磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术和环境化学领域多种潜在应用的有力工具。 (1)中国科学院上海硅酸盐研究所研制出“纳米药物分子运输车”，该“运输车”可提高肿瘤的治疗效果，其结构如下图所示。下列有关说法正确的是___________。 A．该“运输车”中四氧化三铁是碱性氧化物 B．四氧化三铁起到“磁性导航仪”的作用 C．该“运输车”的外壳不含碳元素 D．该“运输车”分散于水中所得的分散系属于胶体 (2)Fe3O4能和稀硫酸反应，生成的两种盐是 。验证反应后溶液中含有Fe2+的最恰当的试剂是 。 A．氯水            B．酸性高锰酸钾溶液        C．硫氰化钾溶液        D．NaOH溶液 Ⅱ.铁粉在氧气中燃烧是制取Fe3O4最为快捷的方法。 A～D是制取四氧化三铁的系列装置，A装置用于制取二氧化碳气体，并要求气流稳定，流速可控。 (3)根据题目要求，A装置最好选 。(从上图①、②、③中选择) A．①            B．②                    C．③ (4)在加入试剂之前，需对装置进行气密性检查。写出检查①的气密性的操作： ，向分液漏斗中加足量水，塞紧玻璃塞，打开玻璃旋塞，过一会儿，水不再下滴，说明装置①的气密性良好。如果把分液漏斗改成恒压滴液漏斗，是否可以用上述步骤检验装置的气密性？ 。 (5)写出B装置中反应的化学方程式 。 【答案】(1)B (2) FeSO4、Fe2(SO4)3 B (3)A (4) 用止水夹夹紧橡胶管 否 (5)2CO2+2Na2O2 =2Na2CO3+O2 【详解】（1）A．碱性氧化物就是能和酸作用，只生成一种盐和水的金属氧化物，四氧化三铁虽可以和酸反应，但同时生成铁盐和亚铁盐两种盐，所以不是碱性氧化物，A错误； B．四氧化三铁其磁性使其在生物体内的定位和监测具有潜力，起到“磁性导航仪”的作用，B正确； C．有机物中含有碳元素，C错误； D．该“运输车”直径200nm，分散于水中所得的分散系属于不胶体，D错误； 选B； （2）Fe3O4中含二价铁和三价铁，和稀硫酸反应，生成的两种盐是FeSO4、Fe2(SO4)3；，二价铁离子有还原性，酸性高锰酸钾溶液有氧化性且本身有紫红色，反应后褪色，故验证反应后溶液中含有Fe2+的最恰当的试剂是酸性高锰酸钾溶液，选B； （3）A装置用于制取CO2，并要求气流稳定，流速可控，因此最好选择装置①，选A； （4）检查装置①气密性的方法为：用止水夹夹紧橡胶管，向分液漏斗中加足量水，过一会儿，水不再滴落，说明气密性良好；如果把分液漏斗改成恒压滴液漏斗，液体一定能滴下，故不可以用上述步骤检验装置的气密性； （5）CO2与B中的过氧化钠反应生成碳酸钠和氧气，反应方程式为：2Na2O2＋2CO2=2Na2CO3＋O2； 1．（2025·上海·二模）汞(熔点 −39 ℃，沸点为356 ℃)是制造电池、电极的重要原料，历史上曾用“灼烧辰砂法”制取汞，目前工业上制纯汞的一种流程图如下： 下列分析中错误的是 A．洗涤粗汞可用5 %的盐酸代替5 %的硝酸 B．辰砂与氧化钙加热反应时，CaSO4为还原产物 C．“灼烧辰砂法”发生的反应为HgS + O2 Hg + SO2 D．减压蒸馏的目的是降低汞的沸点，提高分离效率 【答案】AB 【详解】A．铜，铅与盐酸不反应，不可用5 %的盐酸代替5 %的硝酸，A错误； B．辰砂与氧化钙加热反应时.化合价升高的元素是S，所以CaSO4是氧化产物，B错误； C．“灼烧辰砂法”发生的反应为HgS + O2 Hg + SO2，C正确； D．该实验的目的是获得纯汞.最后一步根据汞沸点为356℃，可以通过减压蒸馏降低汞的沸点，提高分离效率，D正确； 故选AB。 2．（24-25高三上·上海·期末）实验室制备氨气的发生装置，可选择 A． B． C． D． 【答案】CD 【详解】A．氯化铵分解产生氨气和氯化氢，氨气与氯化氢又重新化合生成氯化铵，不能制得氨气，故A不选； B．加热氢氧化钙固体和氯化铵固体的混合物制氨气时，试管应该略向下倾斜，故B不选； C．加热浓氨水，不稳定，生成氨气和水，故C选； D．发生反应CaO+NH3•H2O=Ca(OH)2+NH3↑，使用固体与液体常温制气体的装置，故D选； 答案选CD。 3．（2025·上海·二模）过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]是一种治疗尘肺病的药物。工业上合成过氧化碳酰胺的流程如下： 已知：①合成原理：H2O2 + CO(NH2)2 CO(NH2)2·H2O2 ②过氧化碳酰胺在极少量重金属离子存在下就会迅速分解。 (1)合成时控制反应温度为30 ℃的原因可能是 。 (2)上述流程中，操作②④的名称分别为 、 。 (3)下列物质中，可以作稳定剂的是_______。 A．FeCl3 B．MnO2 C．NaH2PO4 D．K2S (4)过氧化碳酰胺的鉴定反应：4H2O2++2H+=2CrO5(蓝色)+5H2O。已知该反应是非氧化还原反应，则1 mol CrO5中含 mol 过氧键(−O−O−键)。 【答案】(1)过高H2O2分解；过低反应速率慢 (2) 降温结晶或冷却结晶 洗涤 (3)C (4)2 【分析】 实验中利用反应H2O2 + CO(NH2)2 CO(NH2)2·H2O2合成过氧化碳酰胺[CO(NH2)2·H2O2]。 【详解】（1）从反应速率和双氧水分解两个角度分析：温度过低，反应速率过慢；温度过高，双氧水分解速率加快，双氧水的利用率降低。 （2）题中所述流程中，操作①②③④⑤分别为减压蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 （3）Fe3+是重金属离子，根据已知信息②，过氧化碳酰胺在Fe2+存在下会迅速分解；MnO2能催化双氧水分解；K2S具有还原性，能与双氧水反应，所以只有NaH2PO4可以做稳定剂。 （4）依题意，CrO5中铬为+6价，则可设CrO5中-1价的O原子有x个，则+6+(-1) x+(-2) (5-x)=0，解得x=4，故1个CrO5分子中有4个-1价氧原子和1个-2价氧原子，故存在2个过氧键。 4.（25-26高三上·上海·期中）种类繁多的金属及其化合物已成为人类社会发展的重要物质基础。 Ⅱ．海底文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响。 （1）写出Fe与氧气在海水中生成的化学方程式 。 Ⅲ．四氧化三铁()磁性纳米颗粒稳定、容易生产且用途广泛，是临床诊断、生物技术和环境化学领域多种潜在应用的有力工具。 （2）中国科学院上海硅酸盐研究所研制出“纳米药物分子运输车”，该“运输车”可提高肿瘤的治疗效果，其结构如图所示。下列有关说法正确的是___________(不定项)。 A．该“运输车”中二氧化硅是酸性氧化物 B．四氧化三铁起到“磁性导航仪”的作用 C．该“运输车”的外壳不含碳元素 D．该“运输车”分散于水中所得的分散系属于胶体 氧化沉淀法是制取的一种常见方法，其制取流程如下图所示： （3）硫酸钠和芒硝的溶解度曲线如图所示。由溶液N获得副产物芒硝的操作是： 、 、过滤、洗涤、干燥。 某兴趣小组模仿上述流程制取并测定其产率。具体步骤如下： 步骤1：测定工业绿矾的含量：称取3.0 g工业绿矾，配制成250.00 mL溶液。量取25.00 mL溶液于锥形瓶中，用酸性溶液滴定至终点，消耗溶液的平均体积为20.00 mL。(滴定时发生反应的离子方程式为) 步骤2：称取300 g工业绿矾，通过上述流程最终制得。 （4）计算产品的产率 %(保留4位有效数字)。 【答案】（1） （2）AB （3） 加热浓缩 冷却结晶 （4）64.66% 【解析】 （1）有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成等凝结物，反应方程式为； （2）A．酸性氧化物是能与碱反应生成盐和水的氧化物，SiO2能与NaOH等强碱反应生成硅酸钠和水，所以SiO2是酸性氧化物，A正确； B．四氧化三铁具有磁性，可利用其磁性起到“磁性导航仪”的作用，引导“运输车”到达指定位置，B正确； C．“运输车”的外壳是有机物，有机物都含有碳元素，C错误； D．胶体的分散质粒子直径在1 - 100 nm之间，而该“运输车”的直径为200 nm，分散于水中所得的分散系不属于胶体，D错误； 故选AB。 （3）工业绿矾溶解后得到FeSO4溶液，加入NaOH溶液并通入空气，发生反应：，后续反应最终得到和Na2SO4溶液（溶液N），由Na2SO4溶液获得芒硝晶体，操作是加热浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥，因为Na2SO4的溶解度随温度变化有一定规律，通过加热浓缩、冷却结晶可使Na2SO4晶体析出。 （4）根据滴定反应的离子方程式，可知。 量取的25.00 mL溶液消耗20.00 ml的酸性溶液，，则25.00 mL溶液中。配制的250.00 mL溶液中，即3.0g工业绿矾中含Fe2+的物质的量为0.01mol。设300g工业绿矾中Fe2+的物质的量为x，根据比例关系，解得x= 1mol。可看作，1 mol Fe2+参与反应，根据铁元素守恒，理论上生成Fe3O4的物质的量为，Fe3O4的摩尔质量为，则理论上生成Fe3O4的质量，。 5.（25-26高三上·上海·期中）中国已探明的稀土工业储量为5200万吨，约占世界的50%，是稀土资源最丰富的国家。以含、等的稀土矿浸取液为原料制氧化镧()的流程如下。(注：镧-La、铕-Eu) 已知：ⅰ．     ⅱ．， 萃取和反萃取：弱酸性的环烷酸()常用于稀土离子的萃取分离，萃取时生成易溶于有机溶剂的，。 （1）萃取时需要用到的仪器有___________(不定项)。 A．分液漏斗 B．圆底烧瓶 C．烧杯 D．冷凝管 （2）萃取时，需要适时打开活塞放气的原因是 。 （3）从平衡移动的角度解释反萃取时盐酸中的作用： 。 碳化：向溶液中持续通入，边搅拌边加入MgO维持，充分反应生成固体。制备过程中主要物质的转化关系如图所示。 （4）制备总反应的离子方程式是 。 （5）理想情况下，恰好完全转化为时，，。结合计算，解释此时不生成沉淀的原因： 。 （6）上述制的流程中，除外，可以在流程中直接循环利用的物质还有 。 【答案】（1）AC （2）防止分液漏斗内压强过大，避免发生危险或影响实验效果 （3）反萃取时，盐酸中H+与RCOO-结合为RCOOH，RCOO-减小，使 平衡正向移动，溶解于水中 （4） （5）理想情况下，La3+恰好完全转化为时La2(CO3)3，，， ， ，所以此时不生成沉淀。 18．RCOOH的有机溶液 【分析】含、等的稀土矿浸取液，加RCOOH的有机溶液与反应生成易溶于有机溶剂的(RCOO)3La，萃取液加盐酸反萃取生成RCOOH和易溶于水的LaCl3，LaCl3溶液中通入二氧化碳、加入氧化镁反应生成La2(CO3)3沉淀和MgCl2，La2(CO3)3煅烧得到La2O3。据此分析解题。 （1）萃取时需要加入萃取剂，“振荡-静置-分液”步骤，萃取时需要用到的仪器有分液漏斗和烧杯，故选AC。 （2）萃取时，需要适时打开活塞放气的原因是防止分液漏斗内压强过大，避免发生危险或影响实验效果。 （3）从平衡移动的角度解释反萃取时盐酸中的作用：反萃取时，盐酸中H+与RCOO-结合为RCOOH，RCOO-浓度减小，使 平衡正向移动，溶解于水中。 （4）由制备过程转化关系图可知，制备La2(CO3)3时，LaCl3、CO2、MgO反应生成La2(CO3)3、MgCl2，总反应的离子方程式是：。 （5）理想情况下，La3+恰好完全转化为时La2(CO3)3，，， ， ，所以此时不生成沉淀。 （6）反萃取时加入盐酸生成RCOOH，RCOOH的有机溶液在流程中可在“萃取器”中循环利用。 6.（24-25高三下·上海虹口·期中）氯化亚铜(CuCl)是一种白色粉末，难溶于水和乙醇，广泛应用于冶金、电镀、医药等行业，也常用作有机合成的催化剂。用含铜电镀废液制备的流程如下： 部分氢氧化物沉淀时溶液的如下表： 沉淀物 开始沉淀 2.3 7.5 4.7 完全沉淀 3.2 9.7 6.7 （1）步骤Ⅰ可能涉及的反应为___________。 A． B． C． D． （2）“调”操作调节的范围是___________。 A．2.3~3.2 B．3.2~7.5 C．3.2-4.7 D．6.7~7.5 （3）“转化”时发生的反应为：___________+___________； ①配平上述化学方程式 。 ②该步骤适宜的加热方式是 。 （4）要在实验室中完成步骤Ⅱ，应选择的装置为___________。 A． B． C． D． 【答案】（1）B （2）C （3） 水浴加热 （4）D （5）A （6）合格 （7）AC 【分析】含铜电镀废液加入氧化剂过氧化氢或氯气将亚铁离子氧化为铁离子，加入氧化铜等物质调节pH使Fe3+沉淀完全得到滤渣，滤液中加入二氧化硫还原铜离子，使其转化为CuCl沉淀，再经洗涤、干燥可得产品。 （1）步骤Ⅰ是加入氧化剂过氧化氢或氯气将亚铁离子氧化为铁离子便于后续除铁，且不引入新杂质，则可能涉及的反应为，故选B； （2）结合表，调pH使得铁离子完全沉淀，且沉淀过程中铜离子不能沉淀，则调节溶液pH范围为3.2-4.7，故选C； （3）反应中铜化合价由+2变为+1生成氯化亚铜沉淀、硫化合价由+4变为+6，结合电子守恒，反应为：； 加热温度为，低于水的沸点，为便于维持温度和加热均匀，可以是水浴加热； （4）步骤Ⅱ为分离固液得到氯化亚铜沉淀的操作，故选D； 7.（25-26高三上·上海·期中）一种以硼镁矿(含、及少量、)为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下： （1）95℃“溶浸”硼镁矿粉所得气体，在“吸收”中反应的化学方程式为 。 （2）“滤渣1”的主要成分有 。 （3）为检验“过滤1”后的滤液中是否含有离子，可选用的化学试剂是 。 （4）在“过滤2”前，将溶液调节至3.5，目的是 。 （5）在“沉镁”中生成沉淀的离子方程式为 ，母液经加热后可返回 工序循环使用。 【答案】 （1） （2）SiO2、Fe2O3、Al2O3 （3）KSCN溶液 （4）使硼酸盐转化为H3BO3，促进H3BO3析出 （5） （或） 溶浸 【分析】硼镁矿（含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）加入硫酸铵溶液，得到气体，根据硼镁矿和硫酸铵化学式知，得到的气体应为NH3，用NH4HCO3吸收NH3得到(NH4)2CO3；过滤得到的滤渣1应为难溶于硫酸铵溶液的SiO2、Fe2O3、Al2O3；调节滤液pH=3.5再过滤得到H3BO3，此时滤液中主要含有MgSO4，向滤液中加入碳酸铵进行沉镁，得到Mg(OH)2•MgCO3，加热分解可以得到轻质MgO；母液中含有 (NH4)2SO4，据此作答； （1）根据分析，硼镁矿粉中加入硫酸铵溶液，95℃“溶浸”得到气体为NH3，氨气为碱性气体，能和酸式铵盐反应生成正盐，反应方程式为； （2）硼镁矿粉中SiO2、Fe2O3和Al2O3均不能溶解在硫酸铵溶液溶液中，故滤渣1为SiO2、Fe2O3、Al2O3； （3）Fe3+可与KSCN溶液显红色，故检验Fe3+可选用的化学试剂是KSCN溶液； （4）在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，使硼酸盐转化为硼酸，有利于H3BO3析出，如果溶液pH较大，得不到硼酸而得到硼酸盐； （5）在“沉镁”中镁离子和碳酸根离子发生双水解和复分解反应生成Mg(OH)2•MgCO3沉淀，离子方程式为 （或）；母液加热分解后生成硫酸铵溶液，可以返回“溶浸”工序循环使用。 1．（2024上海，T4（3）（4）（5）（6）（7））粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (3)②中先后加入稍过量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，产生的沉淀H有 。(用化学式表示) (4)若将过滤I和过滤Ⅱ两步操作合并进行，可能会导致___________。 A．不能除尽Ba2+ B．不能除尽SO C．消耗更多的Na2CO3 D．消耗更多的NaOH (5)加入稀盐酸，调节pH至3~4，除去的离子有 。 (6)KCl和NaCl的溶解度曲线如下图。 则④中“系列操作”___________。 A．蒸发至表面有晶膜出现，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 B．蒸发至表面有晶膜出现，趁热过滤、洗涤、干燥 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤、洗涤、干燥 D．蒸发至大量晶体析出后，停止加热。并用余热蒸干、洗涤、干燥 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式 。相比于方法3，方法2的优点是 。 【答案】 (3)Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3 (4)BC (5)CO、OH- (6)C (7) Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH 利用工业废气除Ca2+，降低了成本 【分析】粗盐加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去硫酸根离子，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去氢氧化钠、碳酸钠，经过一系列操作后得到精盐。 【详解】（1）过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器普通漏斗，故选B； （2）钡离子会和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，故检验BaCl2是否过量的实验方法是：在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则说明BaCl2溶液过量； （3）加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，故沉淀H中含有：Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3； （4）由表数据，相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：，使得硫酸根离子不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选BC； （5）滤液Ⅱ中含过量的氢氧化钠和碳酸钠，加入盐酸，调节pH至3~4，则除去的离子有CO、OH-； （6）由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，得到晶体洗涤干燥可得到精盐，故选C； （7）方法2中，除去Ca2+时发生反应为在通入氨气形成的碱性条件下，钙离子、氨气、二氧化碳、水生成碳酸钙沉淀和氯化铵，反应的离子方程式Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH；相比于方法3，方法2的优点是提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，，降低了成本，同时减少了废气的排放，有利于保护环境； （8）MgCl2为0.38g·L-1，即，由关系式：可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004mol/L×10L=0.04mol；粗盐水中CaCl2为1.11g·L-1，，即，，此时溶液中Ca2+总物质的量为0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 2.（2024上海，T4（2））粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (2)①中加入的BaCl2应过量，检验BaCl2是否过量的实验方法是 。 【答案】(2)在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则说明BaCl2溶液过量 【分析】粗盐加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去硫酸根离子，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去氢氧化钠、碳酸钠，经过一系列操作后得到精盐。 【详解】（2）钡离子会和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，故检验BaCl2是否过量的实验方法是：在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则说明BaCl2溶液过量； 3.（2025上海，T4（5））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： (3)分析提取精锗时采用分步升温的原因 。 (4)真空还原阶段用除，产物还有等生成，写出该阶段的化学方程式 。 【答案】 (3)在焙烧可除去矿石中的、煤焦油、等杂质，将元素氧化为；真空还原阶段，升温到，升华蒸出 (4) 【分析】低品位锗矿焙烧得到，然后加入真空还原为，经过多步反应得到Ge； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】 （3）①在焙烧可除去矿石中的、煤焦油、等杂质，将元素氧化为；②真空还原阶段，升温到，升华蒸出；使用分段升温，可以除去杂质，能得到较纯的； （4）真空还原阶段用除，产物还有、、等生成，反应中Ge化合价由+4变为+2、P化合价由+1变为+5，结合电子守恒，该阶段的化学方程式： 4．（2025上海，T5（2））铁红是一种常见的铁的化合物。最早，史前人类利用赭石沉淀物获得浅黄色和红色绘画颜料，其主要成分便是伴有少量硫化物的铁红 (2)如图所示，加热试管中的铁粉和硫粉，下列说法正确的是_______。 A．移开酒精灯后，固体保持红色 B．反应中S只做还原剂 C．反应中主要产生的气体副产物为SO3 D．最终得到黑色的Fe2S3固体 (4)下列关于饱和FeCl3溶液的说法正确的是_______。 A．常温下显中性 B．加入铁粉后溶液变为红褐色 C．遇沸水时产生胶体 D．加入氨水后产生白色沉淀 【答案】(2)A (4)C 【详解】（2）A．铁粉和硫粉的反应为放热反应，移开酒精灯后固体保持红热，A正确； B．硫在反应中化合价从0价降至-2价（FeS），硫只作​​氧化剂​​，而不是还原剂，B错误； C．该反应在加热条件下主要生成FeS，基本不产生SO3气体；若有少量气体产生，是硫和氧气反应生成的二氧化硫，而不是SO3，C错误； D．该反应在加热条件下主要生成FeS，D错误； 故选A； （4）A．氯化铁溶液中三价铁离子水解，导致溶液显酸性，A错误； B．加入铁粉后，三价铁和单质铁反应生成氯化亚铁，溶液变为浅绿色，B错误； C．饱和氯化铁溶液滴加到沸水中，三价铁水解可以产生氢氧化铁胶体，C正确； D．加入氨水后产生红褐色氢氧化铁沉淀，D错误； 故选C； 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！ 7 / 20 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $