专题05 物质的分离、提纯、检验与制备（复习讲义）（上海专用）2026年高考化学二轮复习讲练测

该高中化学高考复习讲义围绕物质的分离提纯、检验与制备核心考点，按“考情精解-知能架构-题型攻坚”逻辑展开，通过真题动向分析、必备知识梳理（如分离方法选择、离子检验试剂）、关键能力培养（如方案设计、误差分析），构建“原理-操作-应用”知识体系，助力学生系统突破实验难点。 资料以工业流程（如粗盐水精制）、科研探究为真实情境，融入Ksp计算、溶解度曲线分析等定量工具，采用“真题案例+方法归纳+分层训练”模式，培养科学思维与探究能力。如通过合并过滤操作的影响分析，强化证据推理，为教师提供精准复习节奏把控依据，提升学生实战应考能力。

专题05物质的分离、提纯、检验与制备 目录 01 析·考情精解 3 02 构·知能架构 4 03 破·题型攻坚 4 题型一 物质的分离与提纯 4 真题动向 与生产生活为情境情境结合 必备知识 知识1物质分离、提纯的区别与方法选择 知识2 物质分离与提纯的常用化学方法 关键能力 能力 分离、提纯题的答题步骤 命题预测 考向 物质分离与提纯 题型二 物质的检验 12 真题动向 与工艺流程或实验探究、与真实应用情境结合 必备知识 知识1常见气体的检验 知识2 常见离子的检验 知识3 常见有机物的检验 关键能力 能力 检验物质的常用方法 命题预测 考向 物质的检验 题型三 物质的制备 12 真题动向 与陌生物质制备与工业流程、与真实应用情境结合 必备知识 知识1常见的物质制备类装置 知识2 其它实验装置分析 知识3常见易错的实验操作 关键能力 能力1 常考实验装置和操作的易错点 能力2 常见实验原理和条件的错误 命题预测 考向 物质的制备 命题轨迹透视 从近三年高考试题来看，试题以选择题和填空题为主，题目难度适中。命题趋势：命题从基础操作记忆转向原理应用与方案设计，以工业生产、科研探究为真实情境。核心考查过滤、蒸馏等物理方法的操作细节与原理，遵循 “不增、不减、易分离” 的化学除杂原则，综合检验学生的实验探究与创新能力。 考点频次总结 考点 2025年 2024年 物质的分离、 提纯 上海卷T4（3）、（5）、（6）、（7） 物质的检验 上海卷T4（2） 物质的制备 上海卷T4（4） 上海卷T5（2）（4） 2026命题预测 预计在2026年高考中，将延续 “情境真实化、考查素养化” 趋势，命题会以工业制备、科研探究为背景，融入绿色化学、数字化实验元素，突出陌生物质制备与分离提纯的综合应用。重点考查蒸馏、萃取等操作的原理与细节，化学除杂试剂选择及方案设计，同时强化实验装置优化、误差分析与产率计算。试题源于教材但不拘泥于教材，强调知识迁移与问题解决能力，需重点关注无机与有机实验的融合考查。 考点一 物质的分离与提纯 1．（2024上海，T4（3）（4）（5）（6）（7））粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (3)②中先后加入稍过量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，产生的沉淀H有 。(用化学式表示) (4)若将过滤I和过滤Ⅱ两步操作合并进行，可能会导致___________。 A．不能除尽Ba2+ B．不能除尽SO C．消耗更多的Na2CO3 D．消耗更多的NaOH (5)加入稀盐酸，调节pH至3~4，除去的离子有 。 (6)KCl和NaCl的溶解度曲线如下图。 则④中“系列操作”___________。 A．蒸发至表面有晶膜出现，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 B．蒸发至表面有晶膜出现，趁热过滤、洗涤、干燥 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤、洗涤、干燥 D．蒸发至大量晶体析出后，停止加热。并用余热蒸干、洗涤、干燥 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式 。相比于方法3，方法2的优点是 。 命题解读 新情境：锚定工业全链条，打通 “实验室 - 生产端” 知识边界。题目以氯碱工业前置工序 “粗盐水精制” 为核心情境，既涵盖实验室离子除杂的基础逻辑，又关联纯碱工业的下游应用，同时嵌入 Ksp 数据、溶解度曲线等定量工具 —— 这种 “基础实验 + 工业流程 + 定量参数” 的融合，是上海高考近年的标志性特征，旨在考查学生将课本除杂知识迁移至实际生产的能力，呼应 “化学服务工业生产” 的学科价值。 新考法：以逻辑推理替代步骤记忆，聚焦思维过程。题目摒弃传统除杂步骤默写，转而考查原理逻辑：如小问（3）需结合 Ksp 与试剂作用（NaOH 除 Mg2+、Na₂CO₃除 Ca2+ 与过量 Ba2+），推理出沉淀 II 含 Mg (OH)₂、CaCO₃、BaCO₃；小问（4）通过 “过滤操作合并” 的选项设计，考查除杂顺序对试剂消耗的影响，落实 “证据推理” 核心素养。 新角度：立足实际操作，考查 “理想化实验” 的生产适配性。区别于课本单一物质的蒸发操作，体现上海高考对 “实验操作落地性” 的考查倾向。 知识1 物质分离、提纯的区别与方法选择 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) (2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯) 3．物质分离、提纯的常用方法及装置 (1)过滤(如下左图) 适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 　　 (2)蒸发(如上右图) 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。 在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物 ①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。 (5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 (6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。 知识2 物质分离与提纯的常用化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质与需要提纯的物质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、杂质与需要提纯的物质为同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极，纯金属(M)作阴极，纯金属(M)的盐溶液作电解质溶液 调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去 能力 分离、提纯题的答题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 考向 物质分离与提纯 1．（2025·上海嘉定·二模）关于Cl2、Br2、I2在工业上的提取及用途，说法正确的是 A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2 B．Cl2通入澄清石灰水制得漂白粉 C．海水中提取溴，一般经过浓缩、氧化和提取三个步骤 D．海带或海带灰浸泡所得的含I-的水，通入过量Cl2得到I2 2．【热门话题与学科知识结合】（24-25高三下·上海·阶段练习）利用溶液喷淋捕捉空气中的，反应过程如图所示，下列说法错误的是 A．捕捉室中溶液喷成雾状有利于吸收 B．环节a中物质分离的操作是过滤 C．反应过程中和是可循环的物质 D．高温反应炉中的物质是 3．（24-25高三上·上海·期中）海水中有丰富的食盐，要从海水中获得食盐，常采用的方法是 A．冷却热饱和溶液法 B．蒸发溶剂法 C．过滤法 D．加硝酸银沉淀过滤法 4．（24-25高三上·上海·期中）下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法正确的是 A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙酸乙酯(乙酸)——溶液、分液 C．丁烷(丁烯)——的酸性溶液、洗气 D．甲苯(对甲基苯酚)——浓溴水、分液 5．（24-25高三上·上海·期中）下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是 A．硝基苯和水 B．苯和水 C．溴苯和NaOH溶液 D．氯仿酒精 6．（2024·上海·三模）六水合硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。其晶体的部分结构如图所示。 (3)制备莫尔盐时，从溶液中结晶析出晶体，过滤，洗涤，干燥。通常用乙醇洗涤除去莫尔盐晶体表面杂质。说明使用乙醇洗涤的其他目的： 。 (4)写出检验晶体中离子的实验方案： 。 7．（24-25高三上·上海徐汇·期中）食盐可以作为食品添加剂，也是工业制纯碱()、盐酸的原料。 (1)下列有关NaCl的说法错误的是___________。 A．属于电解质 B．属于纯净物 C．属于离子化合物 D．电子式为 (2)粗盐中含量较高，必须添加钡试剂除去，该试剂可以是 。 A．    B．    C． 8.（2025·上海青浦·二模）磷灰石中含有Ca5(PO4)3OH、Ca5(PO4)3F、Ca5(PO4)3Cl和少量SiO2，可用来制备H3PO4，以下为两种制备方法： （1）渣中的CaSO4是用途广泛的产品，可用于生产硫酸等一系列物质(转化关系如下)。下列说法不正确的是___________。 A．工业上制硫酸时用浓硫酸吸收SO3 B．CH3OH可使酸性高锰酸钾溶液褪色 C．工业上用Cl2和澄清石灰水反应来制取漂白粉 D．硫酸钙可用来制作石膏模具 （2）方法一所得溶液，除含有H2SO4外，还含有的杂质酸为 。 以方法一中所得渣为硫源，设计实验制备无水Na2SO4，流程如下： （3）系列操作是过滤、加适量酸、 、 、过滤、洗涤。 （4）系列操作中，最适合加入的酸是___________。 A．硫酸 B．硝酸 C．盐酸 D．碳酸 （5）系列操作中，判断洗涤干净的方法是 。 称取制得的无水Na2SO4 1.500g，配制成100mL溶液，取出25mL，加入过量的氯化钡溶液，所得溶液经过滤、洗涤、干燥，多次实验得固体平均值为0.583 g。 9.（24-25高三上·上海·阶段练习）工业上以硅石(主要成分SiO2)为原料制备冶金级高纯硅的工艺主要分为三步： 步骤一：； 步骤二：； 步骤三：…… 步骤二主要产物中，大约占，此外还有、、等，有关物质熔沸点如下表所示： 物质 SiCl4 SiHCl3 SiH2Cl2 SiH3Cl 熔点/℃ -70.4 -126.5 -122 -188 沸点/℃ 57.6 31.8 8.2 -30.4 提纯SiHCl3的主要工艺操作是将产物冷凝后再___________。 A．过滤 B．结晶 C．蒸馏 D．萃取 10.常温下，几种物质的溶度积常数如下表： 物质 Cu(OH)2 Fe(OH)3 CuCl CuI Ksp 2.2×10-20 2.6×10-39 1.7×10-7 1.3×10-12 （1）某酸性CuCl2溶液中含少量的FeCl3，为制得纯净CuCl2溶液，宜加入 调至溶液pH=4，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，此时溶液中c(Fe3+)= 。 （2）由CuCl2·2H2O晶体得到纯的无水CuCl2，需要进行的操作是 。 11．（2026·上海·一模）稀有金属钒和钛在钢铁、化工、航空航天等领域应用广泛。一种利用钒钛磁铁矿精矿（主要成分为Fe3O4、FeV2O4、TiO2和 SiO2）综合提取钒、钛，并同步制备黄铵铁矾的工艺流程如下图所示： 已知：①“加压焙烧”过程中存在反应，生成的Cl2会对钒钛磁铁矿精矿“二次氯化”； ②“酸浸”所得溶液中钒、钛以形式存在。 回答下列问题： (4)“萃取”时，先转化为再与萃取剂R3N结合，其过程可表示为：。据此分析“反萃取”过程中加入 Na2CO3溶液的作用为 。 (5)“沉铁”时，生成黄铵铁矾的离子方程式为 。 (6)V2O5可溶于强酸强碱，常温时不同pH、不同钒元素浓度时，+5价V存在形态如图所示(忽略溶液前后体积变化)： 将0.01 mol V2O5溶解在200 mL烧碱溶液中，剩余溶液的，反应的离子方程式为 。 (7)乙二醇的生产工艺中，需使用热的溶液（脱碳液）脱除，脱碳液中含有的能减少溶液对管道的腐蚀。可使用“碘量法”测定脱碳液中的含量，操作中涉及两个反应如下：①；②。下列说法正确的是___________。 A．反应①和②中还原剂与氧化剂的物质的量之比均为2∶1 B．反应①生成1 mol时，反应转移2 mol电子 C．已知氧化性Fe3+>I2，向VOCl2溶液中滴加Fe2(SO4)3溶液则会生成V2O5 D．反应①和②在强酸性环境中都更易发生反应 12．（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。 A．热水 B．冷水 C．乙醚 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的 (填仪器名称)，原因是 。 13．（25-26高三上·上海宝山·期末）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。 Ⅰ：制备胆矾 步骤1：将CuO加入适量的稀硫酸中，加热。 步骤2：待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。 步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。 (3)步骤2中控制pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10 min的作用是 。 (4)步骤3中的一系列操作是：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。 A．分液            B．过滤            C．干燥            D．蒸馏 Ⅱ：结晶水测定 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。 (5)“重复上述操作”是指再进行一次 。 14．（2025·上海杨浦·模拟预测）2025年诺贝尔化学奖授予在金属有机框架材料(MOFs)领域取得开创性成果的三位科学家。MOFs是一种具有规则孔道和空腔的结晶性多孔材料，在诸多领域展现应用前景。 (6)某研究小组制备纳米ZnO，再与MOF材料复合制备荧光材料，流程如下图所示。 已知：ⅰ．是两性氢氧化物，在强碱性环境中生成； ⅱ．是的一种晶型，39℃以下稳定。 ①步骤Ⅰ，初始滴入溶液时，反应的化学方程式为 。 ②下列有关说法错误的是 。(不定项) A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入溶液制备，可提高的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧有利于控制ZnO的颗粒大小 ③步骤Ⅲ中，实验室盛放样品的容器名称是 。 15．（25-26高三上·上海·期中）是常用的锂离子电池电解质盐，可用PCl5为原料制备。某种PCl5晶胞为立方体，其中含有两种离子(结构如下)，熔化后具有一定的导电性。 低温反应制备LiPF₆工艺需在无水环境下进行，流程如下： (5)第①步反应中无水HF的作用是_______。 A．反应物 B．干燥剂 C．催化剂 D．溶剂 (6)第③步反应的化学方程式为 。 (7)第⑤步中分离尾气中HF、HCl可采用的方法是_______。 A．用水洗气 B．加热蒸馏 C．冷却液化 D．萃取分液 题型二 物质的检验 1.（2024上海，T4（2））粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (2)①中加入的BaCl2应过量，检验BaCl2是否过量的实验方法是 。 命题解读 新情境：锚定工业流程节点，打通实验操作 - 生产实际边界。题目以氯碱工业粗盐水精制为核心情境，聚焦除杂流程中 BaCl₂过量的检验节点，并非课本孤立的离子检验实验，而是工业生产中保障 SO₄²⁻除尽的关键操作；同时嵌入 BaSO₄、BaCO₃的 Ksp 数据，铺垫后续 Na₂CO₃除过量 Ba2+ 的逻辑，呼应上海高考化学服务工业生产的导向。 新考法：以流程适配性替代试剂记忆，聚焦操作逻辑。摒弃传统写检验 Ba2+ 试剂的考法，转而考查流程中上层清液的操作选择 — 需结合过滤后的体系特点，选择在清液中续加 BaCl₂的验证方式，考查实验操作的实际可行性，落实 “科学探究” 核心素养，这是上海等级考近年典型考法。 新角度：立足流程整体性，考查操作的功能价值。检验 BaCl₂过量并非孤立操作，而是为后续 Na₂CO3除过量 Ba2+ 做铺垫，命题者通过该节点考查学生对 “除杂流程逻辑链” 的理解，而非单一操作记忆，体现上海高考对 “流程思维” 的重视。 知识1 常见气体的检验 常见气体 检验方法 氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，点燃有爆鸣声，生成物只有水 氧气 可使带火星的木条复燃 氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝) 氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成 二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性高锰酸钾溶液褪色 氨气 无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟 二氧化碳 能使澄清的石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。(SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭) 一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2。能使灼热的CuO由黑色变成红色 甲烷 无色气体，可燃，在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，生成水和CO2。 知识2 常见离子的检验 离子 试剂 现象 注意 沉淀法 Cl－、Br－、I－ AgNO3溶液＋HNO3(稀) AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄 — SO 稀HCl酸化的BaCl2溶液 白色沉淀 须先用HCl酸化 Fe2＋ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀 — Fe3＋ NaOH溶液 红褐色沉淀 — Al3＋ NaOH溶液 白色沉淀→溶解 不一定是Al3＋ 气体法 NH 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生刺激性气体，使试纸变蓝 要加热 CO 稀盐酸＋澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊 SO也有此现象 SO 稀H2SO4和品红溶液 品红溶液褪色 — 显色法 I－ 氯水(少量)，CCl4 下层为紫色 — Fe2＋ KSCN溶液，再滴氯水 先是无变化，滴氯水后变血红色 — Fe3＋ ①KSCN溶液 血红色 — ②苯酚溶液 紫色 — Na＋、K＋ Pt丝＋HCl 火焰为黄色、浅紫色 K＋要透过蓝色钴玻璃 知识3 常见有机物的检验 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 因反应而生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 新制的Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 能力 检验物质的常用方法 检验方法 适用范围 典型物质或离子 物理方法 观察法 颜色、状态存在差异 Cl2为黄绿色，NO2为红棕色 嗅试法 气味存在差异 SO2、HCl、NH3等有刺激性气味 水溶法 溶解性存在差异 如Na2CO3与CaCO3 焰色法 常用于鉴别碱金属 如含钾、钠等元素的单质、化合物 丁达尔效应 鉴别胶体与非胶体 Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液 化学方法 沉淀法 待检离子可转化为沉淀 SO42-、Cl-、CO32-、Fe2+、Fe3+、Cu2+ 气体法 某些离子可转化为气体 CO32-、HCO3-、SO32-、HSO32-、NH4+、 显色法 待检成分可转化为有特殊颜色的物质 Fe3+、淀粉、I2、苯酚、KSCN 考向 物质的检验 1．（24-25高三上·上海·阶段练习）下列试剂或方法肯定不能鉴别氯化钠和氯化铵固体的是 A．观察颜色 B．加热 C．加碱溶液 D．加紫色石蕊试液 2．（25-26高三上·上海·阶段练习）的两种水解产物均是有刺激性气味的气体，其中一种产物属于强电解质。写出该产物分子的电子式 。检验另一气体产物的方法为 。 3.（25-26高三上·上海·阶段练习）氨基磺酸()是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺()和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题： 设计实验证明氨基磺酸溶于水后有生成 。 4．（24-25高三上·上海·阶段练习）锗在芯片制造领域应用广泛，与镓共同被誉为“芯片新粮食”，锗的出口也因此被许多国家限制，成为了一种重要的战略性金属。所以锗及其化合物的提取技术变得尤为重要。以下是一种用锌浸渣(主要含、，另含少量ZnS、以及)提取高纯和的工艺流程： 已知：①常温下，。 ②极易水解，沸点为86.6℃。 请回答下列问题： (3)“中和沉淀”后，用蒸馏水多次洗涤滤饼，判断滤饼洗净的实验操作和现象是 。 题型三 物质制备 1.（2025上海，T4（5））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： (3)分析提取精锗时采用分步升温的原因 。 (4)真空还原阶段用除，产物还有等生成，写出该阶段的化学方程式 。 命题解读 新情境：锚定高端材料工业，拓展金属提取的考查边界。上海高考近年常聚焦稀有金属提取，本题以低品位锗矿（半导体材料核心原料）提取为载体，嵌入氧化焙烧、真空还原等工业工艺，关联 “资源高值化利用” 的前沿需求，区别于传统铁、铜等常见金属的提取，体现上海等级考 “贴近高端制造实际” 的命题导向。 新考法：以条件 - 过程关联替代机械配平或记忆。小问（4）并非单纯考方程式配平，需结合产物推导氧化还原关系；小问（3）分析分步升温，需关联 “600-700℃氧化焙烧防锗挥发、1000-1200℃真空还原提供反应动力” 的工艺逻辑，落实 “变化观念与平衡思想” 素养，是上海近年工业工艺题的核心考法。 新角度：聚焦工艺全流程的条件调控。命题跳出 “单一反应条件” 的考查，转向 “分段温度适配不同反应阶段” 的工业逻辑，考查学生对工艺整体性的理解，体现上海高考对 “实际生产中条件优化” 的重视。 2．（2025上海，T5（2））铁红是一种常见的铁的化合物。最早，史前人类利用赭石沉淀物获得浅黄色和红色绘画颜料，其主要成分便是伴有少量硫化物的铁红 (2)如图所示，加热试管中的铁粉和硫粉，下列说法正确的是_______。 A．移开酒精灯后，固体保持红色 B．反应中S只做还原剂 C．反应中主要产生的气体副产物为SO3 D．最终得到黑色的Fe2S3固体 (4)下列关于饱和FeCl3溶液的说法正确的是_______。 A．常温下显中性 B．加入铁粉后溶液变为红褐色 C．遇沸水时产生胶体 D．加入氨水后产生白色沉淀 命题解读 新情境：文化载体赋能基础反应，拓展学科关联维度。以上史前人类用赭石（铁红）制颜料为背景，将古代文化应用与铁的化合物、单质反应关联，跳出单纯的物质反应考查框架， 这是上海近年命题的典型特征，既体现化学的历史价值，又增强试题的情境代入感。 新考法：聚焦易错点辨析，替代机械知识记忆。第 (2) 题围绕铁硫反应，设置 Fe₂S₃产物的氧化剂身份等易错干扰项；第 (4) 题针对 FeCl₃溶液，辨析水解显酸性、加铁粉得浅绿色溶液等细节，上海等级考选择题常通过这种 “易错点覆盖” 考查知识精准度。 新角度：关联实际实验 、应用，考查知识落地性。第 (2) 题结合试管加热实验的实际现象；第 (4) 题聚焦 FeCl₃制胶体的核心应用，并非孤立考物质性质，而是指向实验操作与实际用途，呼应上海高考知识服务实践的导向。 知识1 常见的物质制备类装置 (1)硝基苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性)； ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂； ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯； 漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)； ④玻璃管的作用：冷凝回流； ⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中； (2)溴苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3； ②加药品的顺序：铁苯溴 ③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)； ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染； ⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯； (3)乙酸乙酯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率； ②饱和Na2CO3溶液的作用： a．中和挥发出来的乙酸； b．吸收挥发出来的乙醇； c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液； ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸； ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸； ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率； ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸； (4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟； 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃； 注意事项 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成； ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物； ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物； (5)气体制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置； (6)铝热反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应； ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿； ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应； ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应； ⑥Al与MgO不能发生铝热反应； (7)氢氧化亚铁制备 装置 图1　　 　　 图2 图3 原理分析 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示； 法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示； 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示； (8)浓硫酸与铜的反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止； ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境； ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水； 知识2 其它实验装置分析 (1)启普发生器的使用 装置 装置的易错点或注意事项 ①适用条件：固+液常温下进行的反应； ②固体必须是块状固体，不能是粉末； ③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸； (2)强酸制弱酸 装置 装置的易错点或注意事项 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸； (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气； (3)中和热测定 装置 装置的易错点或注意事项 ①温度计的位置：小烧杯中； ②大小烧杯口相平； ③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失； (4)套管实验 装置 装置的易错点或注意事项 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠； (5)喷泉实验 实验装置 原理 烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉； 引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉； 注意事项 ①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉； ②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好； ③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)； (6)实验测定化学反应速率 实验装置 实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表； 注意事项 ①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗； ②若无秒表，无法测定化学化学反应速率； (7)原电池装置图 装置图 注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液 (8)电镀池的构成 装置图 注意事项 阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极； 阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极； 电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液； 知识3 常见易错的实验操作 实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+ 错 结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2)[来源：学#科#网] 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错 挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的淀粉−碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错 淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3、Cl2也能使品红褪色 (6) 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有[来源：Z*xx*k.Com] 错 溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生 (7) 向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2 (10) 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验 (12) 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) 错 溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化 能力1 常考实验装置和操作的易错点 1.常考实验装置易错点 (1)温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。 (2)坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。 (3)洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。 (4)收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。 (5)长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。 (6)电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。 2.常考实验操作的易错点 (1)过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。 (2)检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。 (3)PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。 (4)不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、分液漏斗在使用前要检漏。 (5)滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。 (6)未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验产生干扰。 能力2常见实验原理和条件的错误 1.常见实验原理的错误 (1)制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。 (2)不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。 (3)Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验。 (4)收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。 (5)甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)2SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。 (6)AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体，应在HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。 (7)不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。 (8)注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐酸；NH3工业制法是N2和 H2高温高压催化剂(合成氨)，实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水(含量低，工业生产要考虑产率与成本)。 2.常见实验条件的错误 (1)淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加热。 (2)Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3-(H+)、ClO-、MnO4-、Cl2、H2O2等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO32-、SO2等，在NO3-(H+)、酸性KMnO4、ClO—(HClO)、H2O2、Na2O2等强氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I2、SO42-。 (3)卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性， 再加AgNO3溶液。 (4)Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应， 浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需加热。 考向 物质制备 1．（2025·上海·三模）合成氨的原料气是氮气和氢气，关于工业上原料气的制取，正确的说法是 A．蒸发液态空气，待氧气完全逸出后，即制得氮气 B．用氨气在加热条件下还原氧化铜，制得氮气 C．以天然气为原料制得氢气 D．通过电解水的方法，制得氢气 2．（2026·上海·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备等领域。实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。 已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水，形成无色溶液。常温下溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr与氰酸（HCNO）。 (1)仪器M的名称是 。 (2)反应时，三颈烧瓶应浸在 中，原因是 。 A．冷水 B．热水 (3)分批次滴入KCN溶液，观察到 时，反应基本完全。 (4)装置N内的试剂是 。 A．无水 B．碱石灰 C． D．无水氯化钙 (5)反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品。蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度不可过低，原因是： 。向粗产品液体中加少许，其目的是除去粗产品中的 。 (6)写出溴化氰的电子式： 。 3.（25-26高三上·上海·期中）氮化铬（CrN）是一种良好的金属陶瓷材料。实验室可用如下装置进行模拟制备（省略夹持装置），固体可选择不同含铬物质。 （1）实验室常用消石灰和固体混合加热制取氨气。 ①写出该反应的化学方程式： 。 ②要得到纯净干燥的氨气，可选用的干燥剂是 。 固体可用无水氯化铬固体和氨气反应制备，主要反应为。 （2）无水氯化铬具有很强的吸水性，通常形成晶体。直接加热脱水往往得到。以制备无水的方法是 。 （3）实际进行实验时，发现上述装置存在一个缺陷，会导致危险，请简要说明 。 固体也可用固体。通入时先将氧化物还原为金属单质，然后金属单质与另一产物化合得到，这些过程几乎同时进行。 （4）写出与发生第一步氧化还原反应的化学方程式： 。 （5）不同温度下反应相同时间所得的固体的射线衍射图谱如图所示（与标准谱图对照后可确定每个衍射峰对应的晶体）。据此可确定用该法合成适宜的反应温度为_____。 A．600℃ B．700℃ C．800℃ D．900℃ 4．（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (1)下图中仪器a的名称为 。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。 (3)步骤Ⅰ的加料方式为：同时打开下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。 (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。 A．热水 B．冷水 C．乙醚 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的 (填仪器名称)，原因是 。 5.（25-26高三上·上海·期中）三氯化六氨含钴（Ⅲ）（）是一种重要的含钴配合物，在化工生产中起着重要作用。工业生产中常利用含钴废料（含少量Fe、A1等杂质）来制取，流程如图所示： 由在活性炭做催化剂的条件下制备它的方程式为。 已知：①在水溶液中不易被氧化，具有较强还原性。 ②“酸浸”过滤后的滤液中含有、、、等。 ③、、、。 溶液中金属离子物质的量浓度低于时，可认为沉淀完全。 （1）制备装置如图，盛装氨水仪器的名称为 ；相较于分液漏斗，其具有的优点为 。 （2）向混合液加入溶液与氨水时，应最先打开活塞 （填字母代号“b”或“d”）；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55℃左右，反应约30分钟，温度不宜过高的原因是 、 ；干燥管中试剂为 。 （3）“除杂”过程中加调节pH后会生成两种沉淀，同时得到含的滤液，调节pH的范围为 。 由滤渣获取的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤晶体2-3次，低温干燥。 （4）趁热过滤的目的是 。 （5）向滤液中加入浓盐酸的作用为是 。 6．（25-26高三上·上海·月考）以黄铁矿为原料，采用接触法生产硫酸的流程可简示如下，请回答下列问题： (1)接触法制硫酸中，下列说法错误的是___________。 A．黄铁矿粉碎利于反应充分进行 B．炉器精制是为了防止催化剂中毒 C．黄铁矿粉燃烧时空气越多越好 D．使用浓硫酸吸收效率低，可用水吸收 (2)如图所示，加热试管中固体至红热，则___________。 A．移开酒精灯后固体保持红热 B．S只做还原剂 C．主要产生的气体副产物为 D．最终得到黑色的 (3)下列反应，与硫酸型酸雨的形成肯定无关的是___________。 A． B． C． D． (4)精制炉气(含体积分数为7%、为11%、为82%)中平衡转化率与温度及压强关系如下图所示。在实际生产中，催化氧化反应的条件选择常压、450℃左右(对应图中A点)，而没有选择转化率更高的B或C点对应的反应条件，其原因分别是： 、 。 (5)在催化氧化设备中设置热交换器的目的是 、 。 7．（25-26高三上·上海·月考）药用硫黄也很普遍，某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为：。 主要实验步骤如下： I、如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 II、室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持20 min，冷却至室温。 III、将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为。 IV、不加入硫黄，重复步骤I、II、III做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 V、平行测定三次，计算硫含量的平均值。 (5)仪器①的名称是： ；②的名称是 。 A．圆底烧瓶    B．蒸馏烧瓶    C．球形漏斗    D．球形冷凝管 (6)步骤I中，乙醇的作用是 。 A．作反应物    B．作溶剂    C．作催化剂 (7)步骤I中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (8)步骤II结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是： 。 8．（25-26高三上·上海·阶段练习）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等。其制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图。 已知：的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃；亚铜溶液可吸附净化一氧化碳；极易水解产生和HCl。 Ⅰ．制备。 (1)水浴R选择 (填“热水浴”或“冰水浴”)。 (2)E装置的作用是 ，某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，请提出解决方案 。 (3)已知：A装置中还原产物为，反应的离子方程式为： 。 9．（25-26高三上·上海·开学考试）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是一种漂白剂、脱氧剂和防腐剂。某兴趣小组由锌粉法制备Na2S2O4，主要步骤如下： 步骤1：将SO2通入锌粉的水悬浊液中，于35~45℃下反应生成ZnS2O4溶液，实验装置如图所示： 步骤2：向步骤1所得ZnS2O4溶液中，加入适量烧碱溶液，于35~45℃下反应，抽滤后向滤液中加入NaCl固体，析出Na2S2O4晶体 已知：①Na2S2O4在碱性介质中或干燥环境下较稳定，在热水中加速分解，难溶于乙醇；②Zn2+形成Zn(OH)2沉淀的pH；5.4开始沉淀，8.2沉淀完全，10.5开始溶解，13.0溶解完全。 回答下列问题： (1)图中盛放试剂X的仪器名称为 ，选择使用的最佳试剂X是 。 (2)将锌粒预处理成锌粉—水悬浊液的目的是 。 (3)控制温度在35~45℃之间的原因是 。 (4)步骤2中加入氢氧化钠溶液，溶液合适的pH范围是 ，选用无水乙醇洗涤Na2S2O4晶体的优点是 。 (5)根据Na2S2O4的性质，若进一步干燥所得晶体，需采用的最佳干燥方式是 。 (6)本实验在尾气吸收时，下列试剂不可选用的是 。 A．溴水        B．氯化铁溶液        C．硫酸钠溶液        D．氨水        E．氯化钡溶液 10．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼 已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。 设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。 (1)图中制取氢气的化学反应方程式为 。 (2)实验开始时， (填A或B)。 A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯 B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸 (3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到 ，证明固体产物有。 探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。 (4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是 。 为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设： 经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。 (5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是 。(写出合理的推理过程) 11．（25-26高三上·上海·开学考试）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。 Ⅰ：【制备无水FeCl3】FeCl3在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成SOCl2，再与FeCl3·H2O反应制备无水FeCl3装置如图所示(加热及夹持仪器略)。 已知：①实验室合成SOCl2的原理为。 ②SOCl2的熔点为-101℃，沸点为75.6℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；POCl3沸点为105℃。忽略共沸。 (1)仪器乙的名称 ，写出A中反应的化学方程式 。 (2)打开K2，将三通阀调至，打开K1，制取二氧化硫，一段时间后，加热装置C至60℃。仪器丙的作用为 。 (3)当C中出现较多液体，关闭K1、K2.制得FeCl3的操作为。 ①调节三通阀的位置为 (根据下图选填序号)。 ②调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至 (填写温控的范围)。 ③加热E处硬质玻璃管。 12．（2025·上海奉贤·三模）亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠，装置如图所示。 回答下列问题： (1)实验用70%的浓硫酸而不用稀硫酸来制备，是因为的___________性质。 A．易液化 B．易溶于水 C．强还原性 D．弱氧化性 (2)装置A用于观察的流速且平衡压强，所装试剂为饱和___________溶液。 A． B． C． D．NaCl 实验时，关闭活塞a，通入过量，再打开活塞a，充分反应后即可制得亚硫酸钠。 (3)写出B装置通入过量反应的离子方程式 。 (4)B装置中用溶液相对于直接用NaOH溶液的优点是： 。 (5)的溶解度曲线如右图所示，从B装置溶液中获得的依次操作是： ，再用少量无水乙醇洗涤，干燥。 A．搅拌蒸发、烘干B．降温结晶、过滤C．浓缩结晶、趁热过滤 实验过程中的pH的变化如图所示。 已知：亚硫酸钠溶液、亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸溶液。 13．（2025·上海·二模）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。 【资料查阅】 ⅰ. ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下： 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)， 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。 (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。 (4)装置D中发生的离子方程式为 。 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题05物质的分离、提纯、检验与制备 目录 01 析·考情精解 3 02 构·知能架构 4 03 破·题型攻坚 4 题型一 物质的分离与提纯 4 真题动向 与生产生活为情境情境结合 必备知识 知识1物质分离、提纯的区别与方法选择 知识2 物质分离与提纯的常用化学方法 关键能力 能力 分离、提纯题的答题步骤 命题预测 考向 物质分离与提纯 题型二 物质的检验 12 真题动向 与工艺流程或实验探究、与真实应用情境结合 必备知识 知识1常见气体的检验 知识2 常见离子的检验 知识3 常见有机物的检验 关键能力 能力 检验物质的常用方法 命题预测 考向 物质的检验 题型三 物质的制备 12 真题动向 与陌生物质制备与工业流程、与真实应用情境结合 必备知识 知识1常见的物质制备类装置 知识2 其它实验装置分析 知识3常见易错的实验操作 关键能力 能力1 常考实验装置和操作的易错点 能力2 常见实验原理和条件的错误 命题预测 考向 物质的制备 命题轨迹透视 从近三年高考试题来看，试题以选择题和填空题为主，题目难度适中。命题趋势：命题从基础操作记忆转向原理应用与方案设计，以工业生产、科研探究为真实情境。核心考查过滤、蒸馏等物理方法的操作细节与原理，遵循 “不增、不减、易分离” 的化学除杂原则，综合检验学生的实验探究与创新能力。 考点频次总结 考点 2025年 2024年 物质的分离、 提纯 上海卷T4（3）、（5）、（6）、（7） 物质的检验 上海卷T4（2） 物质的制备 上海卷T4（4） 上海卷T5（2）（4） 2026命题预测 预计在2026年高考中，将延续 “情境真实化、考查素养化” 趋势，命题会以工业制备、科研探究为背景，融入绿色化学、数字化实验元素，突出陌生物质制备与分离提纯的综合应用。重点考查蒸馏、萃取等操作的原理与细节，化学除杂试剂选择及方案设计，同时强化实验装置优化、误差分析与产率计算。试题源于教材但不拘泥于教材，强调知识迁移与问题解决能力，需重点关注无机与有机实验的融合考查。 考点一 物质的分离与提纯 1．（2024上海，T4（3）（4）（5）（6）（7））粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (3)②中先后加入稍过量的NaOH溶液和Na2CO3溶液，产生的沉淀H有 。(用化学式表示) (4)若将过滤I和过滤Ⅱ两步操作合并进行，可能会导致___________。 A．不能除尽Ba2+ B．不能除尽SO C．消耗更多的Na2CO3 D．消耗更多的NaOH (5)加入稀盐酸，调节pH至3~4，除去的离子有 。 (6)KCl和NaCl的溶解度曲线如下图。 则④中“系列操作”___________。 A．蒸发至表面有晶膜出现，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 B．蒸发至表面有晶膜出现，趁热过滤、洗涤、干燥 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤、洗涤、干燥 D．蒸发至大量晶体析出后，停止加热。并用余热蒸干、洗涤、干燥 方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。 方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。 方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。 (7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式 。相比于方法3，方法2的优点是 。 【答案】 (3)Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3 (4)BC (5)CO、OH- (6)C (7) Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH 利用工业废气除Ca2+，降低了成本 【分析】粗盐加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去硫酸根离子，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去氢氧化钠、碳酸钠，经过一系列操作后得到精盐。 【详解】（1）过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器普通漏斗，故选B； （2）钡离子会和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，故检验BaCl2是否过量的实验方法是：在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则说明BaCl2溶液过量； （3）加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，故沉淀H中含有：Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3； （4）由表数据，相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：，使得硫酸根离子不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选BC； （5）滤液Ⅱ中含过量的氢氧化钠和碳酸钠，加入盐酸，调节pH至3~4，则除去的离子有CO、OH-； （6）由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，得到晶体洗涤干燥可得到精盐，故选C； （7）方法2中，除去Ca2+时发生反应为在通入氨气形成的碱性条件下，钙离子、氨气、二氧化碳、水生成碳酸钙沉淀和氯化铵，反应的离子方程式Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3↓+2NH；相比于方法3，方法2的优点是提纯粗盐的同时，可变废为宝，将含NH3和CO2的工业废气转化为氮肥，，降低了成本，同时减少了废气的排放，有利于保护环境； （8）MgCl2为0.38g·L-1，即，由关系式：可得，提纯10L该粗盐水，需要加入石灰乳(视为CaO)物质的量为0.004mol/L×10L=0.04mol；粗盐水中CaCl2为1.11g·L-1，，即，，此时溶液中Ca2+总物质的量为0.1mol+0.04mol=0.14mol，由关系式：可得，需加入Na2CO3的物质的量为0.14mol。 命题解读 新情境：锚定工业全链条，打通 “实验室 - 生产端” 知识边界。题目以氯碱工业前置工序 “粗盐水精制” 为核心情境，既涵盖实验室离子除杂的基础逻辑，又关联纯碱工业的下游应用，同时嵌入 Ksp 数据、溶解度曲线等定量工具 —— 这种 “基础实验 + 工业流程 + 定量参数” 的融合，是上海高考近年的标志性特征，旨在考查学生将课本除杂知识迁移至实际生产的能力，呼应 “化学服务工业生产” 的学科价值。 新考法：以逻辑推理替代步骤记忆，聚焦思维过程。题目摒弃传统除杂步骤默写，转而考查原理逻辑：如小问（3）需结合 Ksp 与试剂作用（NaOH 除 Mg2+、Na₂CO₃除 Ca2+ 与过量 Ba2+），推理出沉淀 II 含 Mg (OH)₂、CaCO₃、BaCO₃；小问（4）通过 “过滤操作合并” 的选项设计，考查除杂顺序对试剂消耗的影响，落实 “证据推理” 核心素养。 新角度：立足实际操作，考查 “理想化实验” 的生产适配性。区别于课本单一物质的蒸发操作，体现上海高考对 “实验操作落地性” 的考查倾向。 知识1 物质分离、提纯的区别与方法选择 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) (2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯) 3．物质分离、提纯的常用方法及装置 (1)过滤(如下左图) 适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 　　 (2)蒸发(如上右图) 蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。 在蒸发结晶中应注意：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)蒸馏：分离沸点不同的液体混合物 ①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (4)萃取和分液：①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。 (5)升华(如下左图)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。 (6)洗气(如上右图)：除去气体中的杂质气体。说明：长管进气短管出气。 知识2 物质分离与提纯的常用化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质与需要提纯的物质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、杂质与需要提纯的物质为同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱) 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属(M)作阳极，纯金属(M)作阴极，纯金属(M)的盐溶液作电解质溶液 调pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节pH使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去 能力 分离、提纯题的答题步骤 第一步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第二步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。 第三步：综合分析，筛选答案 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 考向 物质分离与提纯 1．（2025·上海嘉定·二模）关于Cl2、Br2、I2在工业上的提取及用途，说法正确的是 A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2 B．Cl2通入澄清石灰水制得漂白粉 C．海水中提取溴，一般经过浓缩、氧化和提取三个步骤 D．海带或海带灰浸泡所得的含I-的水，通入过量Cl2得到I2 【答案】C 【详解】A．利用二氧化锰和浓盐酸加热得到Cl2是实验室制法，工业上利用电解饱和食盐水制氯气，故A错误； B．Cl2通入石灰乳制得漂白粉，故B错误； C．海水中溴离子含量较低,应先浓缩,再将溴离子转化为溴需要加入氧化剂，通常选择氯气，氧化溴离子得到单质溴:2Br﹣+Cl2═Br2+2Cl﹣，再利用溴的挥发性，鼓入热空气或热水蒸气将溴分离出来，二氧化硫与溴反应富集后再利用氯气将HBr氧化，故C正确； D．海带或海带灰在水中浸泡时，所含的I-进入水中，然后再用氯气氧化得到碘单质，这样操作原料利用率低，一般利用空气吹出，故D错误； 答案选C。 2．【热门话题与学科知识结合】（24-25高三下·上海·阶段练习）利用溶液喷淋捕捉空气中的，反应过程如图所示，下列说法错误的是 A．捕捉室中溶液喷成雾状有利于吸收 B．环节a中物质分离的操作是过滤 C．反应过程中和是可循环的物质 D．高温反应炉中的物质是 【答案】D 【分析】由图可知，捕捉室中，氢氧化钠溶液喷雾用于吸收二氧化碳，反应得到二氧化碳含量低的空气和碳酸钠溶液；环节a为向碳酸钠溶液中加入氧化钙，氧化钙与碳酸钠溶液反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，过滤得到碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液；高温反应炉中，碳酸钙受热分解生成氧化钙和二氧化碳，将二氧化碳收集后储存，环节a得到的氢氧化钠溶液和反应炉中得到的氧化钙可以循环利用。 【详解】A．捕捉室中氢氧化钠溶液喷成雾状，可以增大与二氧化碳的接触面积，有利于二氧化碳充分反应被吸收，A正确； B．由分析可知，环节a为向碳酸钠溶液中加入氧化钙，氧化钙与碳酸钠溶液反应生成碳酸钙沉淀和氢氧化钠，过滤得到碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液，B正确； C．由分析可知，环节a得到的氢氧化钠溶液和反应炉中得到的氧化钙可以循环利用，C正确； D．高温反应炉中的物质是碳酸钙，D错误； 故选D。 3．（24-25高三上·上海·期中）海水中有丰富的食盐，要从海水中获得食盐，常采用的方法是 A．冷却热饱和溶液法 B．蒸发溶剂法 C．过滤法 D．加硝酸银沉淀过滤法 【答案】B 【详解】晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发结晶法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质，沿海地区“晒盐”就是利用了这种方法；另一种是冷却热饱和溶液法，即降温结晶法，此法适用于温度升高，溶解度变化较大且所温度升高溶解度变大的物质。食盐的溶解度随温度变化不大，要从海水中获得食盐，一般采用蒸发溶剂的方法，答案选B。 4．（24-25高三上·上海·期中）下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法正确的是 A．硝基苯(苯)——蒸馏 B．乙酸乙酯(乙酸)——溶液、分液 C．丁烷(丁烯)——的酸性溶液、洗气 D．甲苯(对甲基苯酚)——浓溴水、分液 【答案】A 【详解】A．硝基苯和苯存在沸点差异，所以可以用蒸馏的方法可以除去硝基苯中的苯，故A正确； B．乙酸乙酯和乙酸均能与氢氧化钠溶液反应，所以用氢氧化钠溶液不能除去乙酸乙酯中的乙酸，故B错误； C．1—丁烯与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应时会生成二氧化碳，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去丁烷中混有的1—丁烯，否则会引入新杂质二氧化碳，故C错误； D．对甲基苯酚与浓溴水反应生成的1，2—二溴对甲基苯酚不溶于水，但易溶于有机溶剂甲苯，且浓溴水中的溴单质易溶于甲苯而引入新杂质，所以不能用浓溴水除去甲苯中的对甲基苯酚，故D错误； 故选A。 5．（24-25高三上·上海·期中）下列各组混合物不能用分液漏斗分离的是 A．硝基苯和水 B．苯和水 C．溴苯和NaOH溶液 D．氯仿酒精 【答案】D 【详解】A．硝基苯和水不互溶，可以用分液漏斗分离，A正确； B．苯和水不互溶，可以用分液漏斗分离，B正确； C．溴苯和NaOH溶液不互溶，可以用分液漏斗分离，C正确； D．氯仿酒精互溶，不能用分液漏斗分离，D错误； 故选D。 6．（2024·上海·三模）六水合硫酸亚铁铵，俗称莫尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。其晶体的部分结构如图所示。 (3)制备莫尔盐时，从溶液中结晶析出晶体，过滤，洗涤，干燥。通常用乙醇洗涤除去莫尔盐晶体表面杂质。说明使用乙醇洗涤的其他目的： 。 (4)写出检验晶体中离子的实验方案： 。 【答案】 (3)莫尔盐难溶于乙醇，减少莫尔盐溶解损失；乙醇易挥发，便于更快干燥 (4)取样溶于水，滴入几滴溶液，无明显变化；再滴入少量氯水(或过氧化氢酸性溶液)，溶液变为血红色，则含 【详解】 （3）因莫尔盐难溶于乙醇，使用乙醇洗涤的其他目的：莫尔盐难溶于乙醇，减少莫尔盐溶解损失；乙醇易挥发，便于更快干燥； （4）取样溶于水，滴入几滴溶液，无明显变化；再滴入少量氯水(或过氧化氢酸性溶液)，亚铁离子被氧化成铁离子，溶液变为血红色，则含。 7．（24-25高三上·上海徐汇·期中）食盐可以作为食品添加剂，也是工业制纯碱()、盐酸的原料。 (1)下列有关NaCl的说法错误的是___________。 A．属于电解质 B．属于纯净物 C．属于离子化合物 D．电子式为 (2)粗盐中含量较高，必须添加钡试剂除去，该试剂可以是 。 A．    B．    C． 【答案】(1)D (2)D 【详解】（1）A．NaCl在熔融状态下或水溶液中都能导电，属于电解质，A正确； B．纯净物是指由一种单质或一种化合物组成的物质，NaCl属于纯净物，B正确； C．NaCl中含有Na+和Cl-，属于离子化合物，C正确； D．NaCl是离子化合物，电子式为：，D错误； 故选D。 （2）粗盐中含量较高，必须添加钡试剂除去，同时注意不能引入新的杂质，该试剂可以是，故选D。 8.（2025·上海青浦·二模）磷灰石中含有Ca5(PO4)3OH、Ca5(PO4)3F、Ca5(PO4)3Cl和少量SiO2，可用来制备H3PO4，以下为两种制备方法： （1）渣中的CaSO4是用途广泛的产品，可用于生产硫酸等一系列物质(转化关系如下)。下列说法不正确的是___________。 A．工业上制硫酸时用浓硫酸吸收SO3 B．CH3OH可使酸性高锰酸钾溶液褪色 C．工业上用Cl2和澄清石灰水反应来制取漂白粉 D．硫酸钙可用来制作石膏模具 （2）方法一所得溶液，除含有H2SO4外，还含有的杂质酸为 。 以方法一中所得渣为硫源，设计实验制备无水Na2SO4，流程如下： （3）系列操作是过滤、加适量酸、 、 、过滤、洗涤。 （4）系列操作中，最适合加入的酸是___________。 A．硫酸 B．硝酸 C．盐酸 D．碳酸 （5）系列操作中，判断洗涤干净的方法是 。 称取制得的无水Na2SO4 1.500g，配制成100mL溶液，取出25mL，加入过量的氯化钡溶液，所得溶液经过滤、洗涤、干燥，多次实验得固体平均值为0.583 g。 【答案】 （1）C （2）盐酸、氢氟酸 （3） 蒸发浓缩 冷却结晶 （4）A （5）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀盐酸和BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明洗涤干净 【解析】 （1）A．工业上制硫酸时，用浓硫酸吸收SO3，可防止形成酸雾，提高吸收效率，A正确； B．CH3OH具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，使酸性高锰酸钾溶液褪色，B正确； C．工业上用Cl2和石灰乳反应来制取漂白粉 ，澄清石灰水中Ca(OH)2浓度较低，不适合用于制取漂白粉，C错误； D．硫酸钙在加水后可以形成石膏浆，具有良好的流动性和可塑性，能够填充模具的各个细节部分，成型后能够保持形状，因此可用来制作石膏模具，D正确； 故选C； （2）磷灰石中含有、)，与浓H2SO4反应时，、会与结合，生成HF、HCl ，所以除H2SO4外，杂质酸为盐酸、氢氟酸； （3）从溶液中获得含结晶水的晶体，一般经过过滤、加适量酸（除去杂质离子）、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等操作； （4）要制备Na2SO4，为不引入新杂质，最适合加入的酸是硫酸 ，硝酸会引入，盐酸会引入，碳酸酸性弱且不稳定 ，A正确； 故选A； （5）沉淀表面可能附着，检验是否存在可判断洗涤是否干净，用稀盐酸酸化的BaCl2溶液检验，取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀盐酸和BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明洗涤干净 ； 9.（24-25高三上·上海·阶段练习）工业上以硅石(主要成分SiO2)为原料制备冶金级高纯硅的工艺主要分为三步： 步骤一：； 步骤二：； 步骤三：…… 步骤二主要产物中，大约占，此外还有、、等，有关物质熔沸点如下表所示： 物质 SiCl4 SiHCl3 SiH2Cl2 SiH3Cl 熔点/℃ -70.4 -126.5 -122 -188 沸点/℃ 57.6 31.8 8.2 -30.4 提纯SiHCl3的主要工艺操作是将产物冷凝后再___________。 A．过滤 B．结晶 C．蒸馏 D．萃取 【答案】 C 【解析】 由题意可知，SiCl4（沸点57.6℃）、SiHCl3（沸点31.8℃）、SiH2Cl2（沸点8.2℃）、SiH3Cl（沸点-30.4℃）的沸点不同，根据沸点的不同实现物质分离的方法为蒸馏，故选C； 10.常温下，几种物质的溶度积常数如下表： 物质 Cu(OH)2 Fe(OH)3 CuCl CuI Ksp 2.2×10-20 2.6×10-39 1.7×10-7 1.3×10-12 （1）某酸性CuCl2溶液中含少量的FeCl3，为制得纯净CuCl2溶液，宜加入 调至溶液pH=4，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，此时溶液中c(Fe3+)= 。 （2）由CuCl2·2H2O晶体得到纯的无水CuCl2，需要进行的操作是 。 【答案】（1） 氧化铜或氢氧化铜或碱式碳酸铜 2.6×10-9mol/L （2）CuCl2·2H2O晶体在干燥的HCl气流中加热脱水，得到无水CuCl2 【解析】（1）为得到纯净的CuCl2溶液要除去氯化铁，加入的物质和氯化铁反应生成氢氧化铁且不能引进新的杂质，所以加入物质后应能转化为氯化铜，所以应该加入含铜元素和氢氧根离子的物质，可以是氧化铜或氢氧化铜或碱式碳酸铜；溶液的pH=4，所以溶液中氢离子浓度为10-4mol/L，则氢氧根离子浓度为10-10mol/L，； （2）为防止Cu2+水解，由CuCl2·2H2O晶体得到纯的无水CuCl2的方法为：CuCl2·2H2O晶体在干燥的HCl气流中加热脱水，得到无水CuCl2。 11．（2026·上海·一模）稀有金属钒和钛在钢铁、化工、航空航天等领域应用广泛。一种利用钒钛磁铁矿精矿（主要成分为Fe3O4、FeV2O4、TiO2和 SiO2）综合提取钒、钛，并同步制备黄铵铁矾的工艺流程如下图所示： 已知：①“加压焙烧”过程中存在反应，生成的Cl2会对钒钛磁铁矿精矿“二次氯化”； ②“酸浸”所得溶液中钒、钛以形式存在。 回答下列问题： (4)“萃取”时，先转化为再与萃取剂R3N结合，其过程可表示为：。据此分析“反萃取”过程中加入 Na2CO3溶液的作用为 。 (5)“沉铁”时，生成黄铵铁矾的离子方程式为 。 (6)V2O5可溶于强酸强碱，常温时不同pH、不同钒元素浓度时，+5价V存在形态如图所示(忽略溶液前后体积变化)： 将0.01 mol V2O5溶解在200 mL烧碱溶液中，剩余溶液的，反应的离子方程式为 。 (7)乙二醇的生产工艺中，需使用热的溶液（脱碳液）脱除，脱碳液中含有的能减少溶液对管道的腐蚀。可使用“碘量法”测定脱碳液中的含量，操作中涉及两个反应如下：①；②。下列说法正确的是___________。 A．反应①和②中还原剂与氧化剂的物质的量之比均为2∶1 B．反应①生成1 mol时，反应转移2 mol电子 C．已知氧化性Fe3+>I2，向VOCl2溶液中滴加Fe2(SO4)3溶液则会生成V2O5 D．反应①和②在强酸性环境中都更易发生反应 【答案】 (4)消耗H+，使萃取反应的平衡逆向移动，将与萃取剂分离 (5) (6) (7)A 【分析】钒钛磁铁矿精矿（主要成分为Fe3O4、FeV2O4、TiO2和SiO2）“加压焙烧”过程中存在反应2FeCl3(s)=2FeCl2(s)+Cl2(g)，生成的Cl2会对钒钛磁铁矿精矿“二次氯化”，FeV2O4经“二次氯化”转化为VO2Cl、FeCl2，加入盐酸进行酸浸，VO2Cl转化为，TiO2转化为TiO2+，滤渣含SiO2，加适量铁粉沉钛，调节溶液pH使TiO2+完全生成TiO(OH)2沉淀，加入H2O2将+2价亚铁离子氧化成+3价铁离子，加入有机萃取剂R3N，先转化为，再与萃取剂R3N结合进入有机相，4R3N+4H++[R3NH]4H2V10O28，加酸化的Na2SO4洗涤分液，有机相加入Na2CO3进行反萃取，经一系列操作得V2O5；水相加入(NH4)2SO4生成黄铵铁矾，据此作答； 【详解】 （4）Na2CO3与H+反应，消耗H+，使c(H+)降低，使萃取反应的平衡逆向移动，将与萃取剂分离； （5）“沉铁”时，加入(NH4)2SO4，生成黄铵铁矾的离子方程式为：； （6）剩余c(OH-)=0.01 mol/L，c(H+)=10-12 mol/L，pH=12，结合V的存在形态图：pH=12时，c(V)==0.1 mol/L，即-lgc(V)=-lg0.1=1时，+5价V主要以形式存在，V2O5与OH-反应生成和H2O，离子方程式为：； （7）A．反应①中还原剂(KI)与氧化剂(V2O5)的物质的量之比为2：1；反应②中还原剂()与氧化剂(I2)的物质的量之比也为2：1，A正确； B．反应①中生成2 mol VOCl2转移2 mol电子，故生成1 mol VOCl2时转移1 mol电子，B错误； C．Fe3+的氧化性虽强于I2，由反应①可知，氧化性：，无法判断Fe3+和V2O5的氧化性强弱，无法直接推断向VOCl2溶液中滴加Fe2(SO4)3溶液是否会生成V2O5，C错误； D．反应②中在强酸性条件下与氢离子反应生成硫、二氧化硫和水，强酸性不利于反应②进行，D错误； 故选A； 12．（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。 A．热水 B．冷水 C．乙醚 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的 (填仪器名称)，原因是 。 【答案】 (4) B 重结晶 (5) 空气冷凝管 蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂 【分析】 以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，三颈烧瓶中糠醛和氧气在氢氧化钠碱性、CuO催化条件下发生反应：，生成的糠酸钠在进一步用pH=2的H2SO4进行酸化得到悬浊液，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，用重结晶进一步提纯糠酸，据此分析。 【详解】 （4）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗涤，故选B； 常温下糠酸粗品是固体，溶解度随温度变化大，可以用重结晶进一步提纯，故答案为：重结晶； （5）空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂，蒸气温度高于水的沸点，应采用空气冷凝管；故答案为： 空气冷凝管；蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂； 13．（25-26高三上·上海宝山·期末）胆矾(CuSO4·5H2O)俗称蓝矾，易溶于水，难溶于乙醇。某研究小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。 Ⅰ：制备胆矾 步骤1：将CuO加入适量的稀硫酸中，加热。 步骤2：待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3⋅H2O调pH为3.5～4，再煮沸10min，冷却后过滤。 步骤3：滤液经一系列操作后，得到胆矾。 (3)步骤2中控制pH为3.5～4的目的是 ，煮沸10 min的作用是 。 (4)步骤3中的一系列操作是：加热蒸发、冷却结晶、 、乙醇洗涤、 ，得到胆矾。 A．分液            B．过滤            C．干燥            D．蒸馏 Ⅱ：结晶水测定 称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2。将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷却至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。 (5)“重复上述操作”是指再进行一次 。 【答案】 (3) 使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解 除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全 (4) B C (5)加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量 【分析】转炉铜渣(主要成分是CuO，含杂质Fe2O3和泥沙等)在氧气氛围中加稀硫酸溶解，铜转化为硫酸铜，铁转化为硫酸铁，浸出液进一步氧化并调节pH值使铁转化为氢氧化铁沉淀过滤除去，得到硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到胆矾，胆矾经称量、灼烧、恒重等操作可计算其结晶水含量，据此分析解答。 【详解】 （3）CuO为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O，此方程式为主要反应，除此之外，由于混有氧化铁，溶于硫酸产生Fe3+，Fe3+与Cu发生反应生成Fe2+和Cu2+，依据流程可知，加入过氧化氢，重新氧化亚铁离子，便于后续除杂，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾，其中控制溶液pH为3.5～4的目的是使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解，防止生成杂质导致产品不纯，煮沸10min的目的在于除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全，故答案为：使Fe3+沉淀析出，同时抑制铜离子水解；除去剩余的过氧化氢，并保证Fe3+沉淀完全； （4）CuO为碱性氧化物，与硫酸发生复分解反应，方程式为CuO+H2SO4=CuSO4+H2O，此方程式为主要反应，除此之外，由于混有氧化铁，溶于硫酸产生Fe3+，Fe3+与Cu发生反应生成Fe2+和Cu2+，依据流程可知，加入过氧化氢，重新氧化亚铁离子，便于后续除杂，滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥，得到胆矾，故答案为：B；C； （5）“重复上述操作”是指再进行一次加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量，直至前后两次的质量相差小于等于0.1g为止，故答案为：加热坩埚，置于干燥器中冷却至室温后称量； 14．（2025·上海杨浦·模拟预测）2025年诺贝尔化学奖授予在金属有机框架材料(MOFs)领域取得开创性成果的三位科学家。MOFs是一种具有规则孔道和空腔的结晶性多孔材料，在诸多领域展现应用前景。 (6)某研究小组制备纳米ZnO，再与MOF材料复合制备荧光材料，流程如下图所示。 已知：ⅰ．是两性氢氧化物，在强碱性环境中生成； ⅱ．是的一种晶型，39℃以下稳定。 ①步骤Ⅰ，初始滴入溶液时，反应的化学方程式为 。 ②下列有关说法错误的是 。(不定项) A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分 B．步骤Ⅰ，若将过量NaOH溶液滴入溶液制备，可提高的利用率 C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用50℃的热水洗涤 D．步骤Ⅲ，控温煅烧有利于控制ZnO的颗粒大小 ③步骤Ⅲ中，实验室盛放样品的容器名称是 。 【答案】 (6) BC 坩埚 【分析】氢氧化钠溶液中滴入硫酸锌溶液，不断搅拌，反应得到ε−Zn(OH)2，过滤、洗涤得到ε−Zn(OH)2，控温，在坩埚中煅烧得到纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF。 【详解】 （6）①根据信息含锌组分间的转化关系：Zn2+Zn(OH)2 ，步骤I，初始滴入ZnSO4溶液时，氢氧化钠溶液过量，反应的化学方程式4NaOH＋ZnSO4＝Na2[Zn(OH)4]＋Na2SO4；故答案为：4NaOH＋ZnSO4＝Na2[Zn(OH)4] ＋ Na2SO4； ②A．步骤Ⅰ，搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率，避免反应物浓度局部过高，A正确； B．根据信息①可知，氢氧化钠过量时，锌的主要存在形式是，不能生成，B错误； C．由信息②可知，以下稳定，故在用的热水洗涤时会导致，分解为其他物质，C错误； D．由流程可知，控温煅烧时会转化为纳米氧化锌，故控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小，D正确； 故选BC； ③给固体药品加热时，应该用坩埚，故步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是坩埚； 15．（25-26高三上·上海·期中）是常用的锂离子电池电解质盐，可用PCl5为原料制备。某种PCl5晶胞为立方体，其中含有两种离子(结构如下)，熔化后具有一定的导电性。 低温反应制备LiPF₆工艺需在无水环境下进行，流程如下： (5)第①步反应中无水HF的作用是_______。 A．反应物 B．干燥剂 C．催化剂 D．溶剂 (6)第③步反应的化学方程式为 。 (7)第⑤步中分离尾气中HF、HCl可采用的方法是_______。 A．用水洗气 B．加热蒸馏 C．冷却液化 D．萃取分液 【答案】 (5)AD (6) (7)C 【详解】 （5）LiF固体和无水HF反应得到LiHF2的饱和溶液，五氯化磷固体和无水HF反应生成氯化氢和五氟化磷气体，LiHF2饱和溶液、五氟化磷气体反应生成LiPF6、HF，将LiPF6固体和HF液体用过滤分离得到LiPF6固体；则无水HF的作用为反应物和溶剂；故选AD； （6）依据上述分析，第③步反应为LiHF2饱和溶液、五氟化磷气体反应生成LiPF6、HF，方程式为：； （7）HF和HCl的分离，可用其沸点不一样（HF中存在氢键，沸点较高）来进行分离，故降低温度使之冷凝（冷却液化），沸点高的HF先变为液体，而后可以分离；故选C； 题型二 物质的检验 1.（2024上海，T4（2））粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下： 已知： 化学式 BaSO4 BaCO3 Ksp(25℃) 1.1×10-10 2.6×10-9 (2)①中加入的BaCl2应过量，检验BaCl2是否过量的实验方法是 。 【答案】(2)在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则说明BaCl2溶液过量 【分析】粗盐加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去硫酸根离子，过滤，滤液中加入稍过量NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，除去氢氧化钠、碳酸钠，经过一系列操作后得到精盐。 【详解】（2）钡离子会和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，故检验BaCl2是否过量的实验方法是：在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，若不产生白色沉淀，则说明BaCl2溶液过量； 命题解读 新情境：锚定工业流程节点，打通实验操作 - 生产实际边界。题目以氯碱工业粗盐水精制为核心情境，聚焦除杂流程中 BaCl₂过量的检验节点，并非课本孤立的离子检验实验，而是工业生产中保障 SO₄²⁻除尽的关键操作；同时嵌入 BaSO₄、BaCO₃的 Ksp 数据，铺垫后续 Na₂CO₃除过量 Ba2+ 的逻辑，呼应上海高考化学服务工业生产的导向。 新考法：以流程适配性替代试剂记忆，聚焦操作逻辑。摒弃传统写检验 Ba2+ 试剂的考法，转而考查流程中上层清液的操作选择 — 需结合过滤后的体系特点，选择在清液中续加 BaCl₂的验证方式，考查实验操作的实际可行性，落实 “科学探究” 核心素养，这是上海等级考近年典型考法。 新角度：立足流程整体性，考查操作的功能价值。检验 BaCl₂过量并非孤立操作，而是为后续 Na₂CO3除过量 Ba2+ 做铺垫，命题者通过该节点考查学生对 “除杂流程逻辑链” 的理解，而非单一操作记忆，体现上海高考对 “流程思维” 的重视。 知识1 常见气体的检验 常见气体 检验方法 氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，点燃有爆鸣声，生成物只有水 氧气 可使带火星的木条复燃 氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝) 氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成 二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色；能使酸性高锰酸钾溶液褪色 氨气 无色有刺激性气味的气体。能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟 二氧化碳 能使澄清的石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。(SO2气体也能使澄清的石灰水变浑浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭) 一氧化碳 可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2。能使灼热的CuO由黑色变成红色 甲烷 无色气体，可燃，在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，生成水和CO2。 知识2 常见离子的检验 离子 试剂 现象 注意 沉淀法 Cl－、Br－、I－ AgNO3溶液＋HNO3(稀) AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄 — SO 稀HCl酸化的BaCl2溶液 白色沉淀 须先用HCl酸化 Fe2＋ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀 — Fe3＋ NaOH溶液 红褐色沉淀 — Al3＋ NaOH溶液 白色沉淀→溶解 不一定是Al3＋ 气体法 NH 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生刺激性气体，使试纸变蓝 要加热 CO 稀盐酸＋澄清石灰水 澄清石灰水变浑浊 SO也有此现象 SO 稀H2SO4和品红溶液 品红溶液褪色 — 显色法 I－ 氯水(少量)，CCl4 下层为紫色 — Fe2＋ KSCN溶液，再滴氯水 先是无变化，滴氯水后变血红色 — Fe3＋ ①KSCN溶液 血红色 — ②苯酚溶液 紫色 — Na＋、K＋ Pt丝＋HCl 火焰为黄色、浅紫色 K＋要透过蓝色钴玻璃 知识3 常见有机物的检验 常见试剂 现象 被检有机物 酸性高锰酸钾溶液 褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物；苯的同系物；含有羟基或醛基的有机物，如醇、醛、酚、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 溴水 因反应而褪色 烯烃、炔烃等不饱和烃及其衍生物 因萃取而褪色 比水重的有CCl4、CS2、氯仿、溴苯等；比水轻的有液态饱和烃、苯及其同系物、液态饱和酯等 因反应而生成白色沉淀 苯酚(过量浓溴水) 银氨溶液 有银镜生成 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 新制的Cu(OH)2 红色沉淀 含有醛基的有机物，如醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等 蓝色溶液 含羧基的有机物，如羧酸等 FeCl3溶液 发生显色反应 苯酚及其衍生物 钠 有气体生成 含有羟基或羧基的有机物，如醇、羧酸等 NaHCO3或Na2CO3溶液 有气体生成 含有羧基的有机物，如羧酸等 碘水 变蓝 淀粉 浓硝酸 变黄 含有苯环的蛋白质 能力 检验物质的常用方法 检验方法 适用范围 典型物质或离子 物理方法 观察法 颜色、状态存在差异 Cl2为黄绿色，NO2为红棕色 嗅试法 气味存在差异 SO2、HCl、NH3等有刺激性气味 水溶法 溶解性存在差异 如Na2CO3与CaCO3 焰色法 常用于鉴别碱金属 如含钾、钠等元素的单质、化合物 丁达尔效应 鉴别胶体与非胶体 Fe(OH)3胶体与Fe(SCN)3溶液 化学方法 沉淀法 待检离子可转化为沉淀 SO42-、Cl-、CO32-、Fe2+、Fe3+、Cu2+ 气体法 某些离子可转化为气体 CO32-、HCO3-、SO32-、HSO32-、NH4+、 显色法 待检成分可转化为有特殊颜色的物质 Fe3+、淀粉、I2、苯酚、KSCN 考向 物质的检验 1．（24-25高三上·上海·阶段练习）下列试剂或方法肯定不能鉴别氯化钠和氯化铵固体的是 A．观察颜色 B．加热 C．加碱溶液 D．加紫色石蕊试液 【答案】A 【详解】A．氯化钠和氯化铵都是白色固体，故观察颜色不能鉴别，故A选； B．氯化铵加热分解为氨气和氯化氢，氯化钠加热不能分解，故加热能鉴别，故B不选； C．加碱溶液，铵根离子能和碱反应放出氨气，则能闻到刺激性气味的是氯化铵，故C不选； D．氯化铵溶液呈酸性，能使紫色石蕊试液变红，故加紫色石蕊试液能鉴别，故D不选； 答案选A。 2．（25-26高三上·上海·阶段练习）的两种水解产物均是有刺激性气味的气体，其中一种产物属于强电解质。写出该产物分子的电子式 。检验另一气体产物的方法为 。 【答案】 将反应后的气体通入品红试液后，溶液褪色。再将褪色后的溶液加热，溶液又重新恢复成红色 【详解】 SOCl2的两种水解产物均是有刺激性气味的气体，其中一种产物属于强电解质，其水解方程式为SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑，其中属于强电解质的为HCl，该分子的电子式为，另一产物为SO2，检验SO2实验方法为将反应后的气体通入品红试液后，溶液褪色，再将褪色后的溶液加热，溶液又重新恢复成红色，即证明有SO2。 3.（25-26高三上·上海·阶段练习）氨基磺酸()是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺()和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题： 设计实验证明氨基磺酸溶于水后有生成 。 【答案】取适量氨基磺酸溶于水后的溶液于试管中，加入NaOH溶液，并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则有溶液中有铵根 【分析】A为实验室制SO2的装置，C为目标产物发生装置，D为尾气吸收装置，同时防止空气中水蒸气和CO2进入反应体系，导致羟胺分解，并且实验明显缺一个SO2的洗气装置，据此解答。 常用检验铵根的方法为，取适量氨基磺酸溶于水后的溶液于试管中，加入NaOH溶液，并加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，若试纸变蓝，则有溶液中有铵根。 4．（24-25高三上·上海·阶段练习）锗在芯片制造领域应用广泛，与镓共同被誉为“芯片新粮食”，锗的出口也因此被许多国家限制，成为了一种重要的战略性金属。所以锗及其化合物的提取技术变得尤为重要。以下是一种用锌浸渣(主要含、，另含少量ZnS、以及)提取高纯和的工艺流程： 已知：①常温下，。 ②极易水解，沸点为86.6℃。 请回答下列问题： (3)“中和沉淀”后，用蒸馏水多次洗涤滤饼，判断滤饼洗净的实验操作和现象是 。 【答案】 (3)取最后一次洗涤液于试管中，加入溶液，若未产生白色沉淀，则证明已洗净 【分析】由题给流程可知，向锌浸渣中加入过氧化氢和硫酸的混合溶液，将转化为硫酸锌、硫酸铁，硫化锌，二硫化锗转化为硫酸锌、硫酸锗和硫，二氧化硅不反应，过滤得到含有硫酸钙、二氧化硅和硫的滤渣和滤液；向滤液中加入化合物A，根据不引入新的杂质可知A可以为氧化锌或氢氧化锌调节溶液pH，将溶液中的铁离子、锗离子转化为氢氧化铁、氢氧化锗沉淀，过滤得到滤液和滤饼；滤液经蒸发浓缩、趁热过滤、洗涤、干燥得到一水硫酸锌晶体；向滤饼中加入盐酸溶解后，蒸馏得到四氯化锗，四氧化锗一定条件下水解、过滤得到水解液和二氧化锗，据此作答。 【详解】 （3）沉淀上面附着的杂质主要是硫酸锌，检验滤饼是否洗净可以检验是否还含有硫酸根，检验操作为取最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，若未产生白色沉淀，则证明已洗净； 题型三 物质制备 1.（2025上海，T4（5））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法： (3)分析提取精锗时采用分步升温的原因 。 (4)真空还原阶段用除，产物还有等生成，写出该阶段的化学方程式 。 【答案】 (3)在焙烧可除去矿石中的、煤焦油、等杂质，将元素氧化为；真空还原阶段，升温到，升华蒸出 (4) 【分析】低品位锗矿焙烧得到，然后加入真空还原为，经过多步反应得到Ge； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管；查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录；锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【详解】 （3）①在焙烧可除去矿石中的、煤焦油、等杂质，将元素氧化为；②真空还原阶段，升温到，升华蒸出；使用分段升温，可以除去杂质，能得到较纯的； （4）真空还原阶段用除，产物还有、、等生成，反应中Ge化合价由+4变为+2、P化合价由+1变为+5，结合电子守恒，该阶段的化学方程式： 命题解读 新情境：锚定高端材料工业，拓展金属提取的考查边界。上海高考近年常聚焦稀有金属提取，本题以低品位锗矿（半导体材料核心原料）提取为载体，嵌入氧化焙烧、真空还原等工业工艺，关联 “资源高值化利用” 的前沿需求，区别于传统铁、铜等常见金属的提取，体现上海等级考 “贴近高端制造实际” 的命题导向。 新考法：以条件 - 过程关联替代机械配平或记忆。小问（4）并非单纯考方程式配平，需结合产物推导氧化还原关系；小问（3）分析分步升温，需关联 “600-700℃氧化焙烧防锗挥发、1000-1200℃真空还原提供反应动力” 的工艺逻辑，落实 “变化观念与平衡思想” 素养，是上海近年工业工艺题的核心考法。 新角度：聚焦工艺全流程的条件调控。命题跳出 “单一反应条件” 的考查，转向 “分段温度适配不同反应阶段” 的工业逻辑，考查学生对工艺整体性的理解，体现上海高考对 “实际生产中条件优化” 的重视。 2．（2025上海，T5（2））铁红是一种常见的铁的化合物。最早，史前人类利用赭石沉淀物获得浅黄色和红色绘画颜料，其主要成分便是伴有少量硫化物的铁红 (2)如图所示，加热试管中的铁粉和硫粉，下列说法正确的是_______。 A．移开酒精灯后，固体保持红色 B．反应中S只做还原剂 C．反应中主要产生的气体副产物为SO3 D．最终得到黑色的Fe2S3固体 (4)下列关于饱和FeCl3溶液的说法正确的是_______。 A．常温下显中性 B．加入铁粉后溶液变为红褐色 C．遇沸水时产生胶体 D．加入氨水后产生白色沉淀 【答案】(2)A (4)C 【详解】（2）A．铁粉和硫粉的反应为放热反应，移开酒精灯后固体保持红热，A正确； B．硫在反应中化合价从0价降至-2价（FeS），硫只作​​氧化剂​​，而不是还原剂，B错误； C．该反应在加热条件下主要生成FeS，基本不产生SO3气体；若有少量气体产生，是硫和氧气反应生成的二氧化硫，而不是SO3，C错误； D．该反应在加热条件下主要生成FeS，D错误； 故选A； （4）A．氯化铁溶液中三价铁离子水解，导致溶液显酸性，A错误； B．加入铁粉后，三价铁和单质铁反应生成氯化亚铁，溶液变为浅绿色，B错误； C．饱和氯化铁溶液滴加到沸水中，三价铁水解可以产生氢氧化铁胶体，C正确； D．加入氨水后产生红褐色氢氧化铁沉淀，D错误； 故选C； 命题解读 新情境：文化载体赋能基础反应，拓展学科关联维度。以上史前人类用赭石（铁红）制颜料为背景，将古代文化应用与铁的化合物、单质反应关联，跳出单纯的物质反应考查框架， 这是上海近年命题的典型特征，既体现化学的历史价值，又增强试题的情境代入感。 新考法：聚焦易错点辨析，替代机械知识记忆。第 (2) 题围绕铁硫反应，设置 Fe₂S₃产物的氧化剂身份等易错干扰项；第 (4) 题针对 FeCl₃溶液，辨析水解显酸性、加铁粉得浅绿色溶液等细节，上海等级考选择题常通过这种 “易错点覆盖” 考查知识精准度。 新角度：关联实际实验 、应用，考查知识落地性。第 (2) 题结合试管加热实验的实际现象；第 (4) 题聚焦 FeCl₃制胶体的核心应用，并非孤立考物质性质，而是指向实验操作与实际用途，呼应上海高考知识服务实践的导向。 知识1 常见的物质制备类装置 (1)硝基苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①试剂加入的顺序：先浓硝酸再浓硫酸→冷却到55～60℃，再加入苯(苯的挥发性)； ②浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂； ③硝基苯分离提纯：蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，再用蒸馏水洗涤，最后将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯； 漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯(分离苯)； ④玻璃管的作用：冷凝回流； ⑤为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中； (2)溴苯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①溴应是纯溴(液溴)，而不是溴水；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3； ②加药品的顺序：铁苯溴 ③长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)； ④导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，防止倒吸，进行尾气吸收，以保护环境免受污染； ⑤溴苯分离提纯：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯； (3)乙酸乙酯的制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①浓硫酸的作用是：催化剂、吸水剂(使平衡右移)，除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，增大乙酸乙酯的产率； ②饱和Na2CO3溶液的作用： a．中和挥发出来的乙酸； b．吸收挥发出来的乙醇； c．降低乙酸乙酯在水中的溶解度，以便于分层，分液； ③加入碎瓷片的作用：防止暴沸； ④实验中药品的添加顺序：先乙醇再浓硫酸最后乙酸； ⑤实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率； ⑥导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止倒吸； (4)乙烯的工业室制法——石蜡油分解产物的实验探究 实验操作 实验现象 B中溶液紫色褪去；C中溶液红棕色褪去；D处点燃后，火焰明亮且伴有黑烟； 实验结论 石蜡油分解的产物中含有不饱和烃； 注意事项 ①从实验现象得知生成气体的性质与烷烃不同，但该实验无法证明是否有乙烯生成； ②科学家研究表明，石蜡油分解的产物主要是乙烯和烷烃的混合物； ③石蜡油：17个C以上的烷烃混合物； (5)气体制备 装置 装置的易错点或注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置； ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置； (6)铝热反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①反应特点：在高温下进行，反应迅速并放出大量的热，新生成的金属单质呈液态易Al2O3分离，铝热反应不是一个反应，而是一类反应； ②应用：焊接钢轨 ③蒸发皿盛沙：防止高温熔融物溅落炸裂蒸发皿； ④镁条：制造高温条件，引起氯酸钾分解，引发铝热反应； ⑤氯酸钾：制造氧气利于反应； ⑥Al与MgO不能发生铝热反应； (7)氢氧化亚铁制备 装置 图1　　 　　 图2 图3 原理分析 方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示； 法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示； 方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示； (8)浓硫酸与铜的反应 装置 装置的易错点或注意事项 ①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止； ②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境； ③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水； 知识2 其它实验装置分析 (1)启普发生器的使用 装置 装置的易错点或注意事项 ①适用条件：固+液常温下进行的反应； ②固体必须是块状固体，不能是粉末； ③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸； (2)强酸制弱酸 装置 装置的易错点或注意事项 (1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸； (2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气； (3)中和热测定 装置 装置的易错点或注意事项 ①温度计的位置：小烧杯中； ②大小烧杯口相平； ③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失； (4)套管实验 装置 装置的易错点或注意事项 A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠； (5)喷泉实验 实验装置 原理 烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉； 引发喷泉 打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉； 注意事项 ①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉； ②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好； ③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)； (6)实验测定化学反应速率 实验装置 实验仪器 锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50 mL注射器、铁架台、秒表； 注意事项 ①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗； ②若无秒表，无法测定化学化学反应速率； (7)原电池装置图 装置图 注意事项 注意盐桥电池电极和电解质溶液 (8)电镀池的构成 装置图 注意事项 阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极； 阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极； 电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液； 知识3 常见易错的实验操作 实验操作及现象 结论 判断 解释 (1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+ 错 结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有 (2)[来源：学#科#网] 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错 挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性 KMnO4溶液褪色 (3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无N 错 NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来 (4) 用湿润的淀粉−碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 错 淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体 (5) 将某气体通入品红溶液中，品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3、Cl2也能使品红褪色 (6) 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有[来源：Z*xx*k.Com] 错 溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生 (7) 向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 (8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合 (9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2 (10) 向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2+ 正确 Fe2+的检验方法正确 (11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验 (12) 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)< Ksp(BaSO4) 错 溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化 能力1 常考实验装置和操作的易错点 1.常考实验装置易错点 (1)温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。 (2)坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。 (3)洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。 (4)收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。 (5)长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。 (6)电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。 2.常考实验操作的易错点 (1)过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。 (2)检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。 (3)PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。 (4)不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、分液漏斗在使用前要检漏。 (5)滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。 (6)未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验产生干扰。 能力2常见实验原理和条件的错误 1.常见实验原理的错误 (1)制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。 (2)不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。 (3)Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验。 (4)收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。 (5)甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)2SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。 (6)AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体，应在HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。 (7)不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。 (8)注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐酸；NH3工业制法是N2和 H2高温高压催化剂(合成氨)，实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水(含量低，工业生产要考虑产率与成本)。 2.常见实验条件的错误 (1)淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加热。 (2)Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3-(H+)、ClO-、MnO4-、Cl2、H2O2等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO32-、SO2等，在NO3-(H+)、酸性KMnO4、ClO—(HClO)、H2O2、Na2O2等强氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I2、SO42-。 (3)卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性， 再加AgNO3溶液。 (4)Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应， 浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需加热。 考向 物质制备 1．（2025·上海·三模）合成氨的原料气是氮气和氢气，关于工业上原料气的制取，正确的说法是 A．蒸发液态空气，待氧气完全逸出后，即制得氮气 B．用氨气在加热条件下还原氧化铜，制得氮气 C．以天然气为原料制得氢气 D．通过电解水的方法，制得氢气 【答案】C 【详解】A．液态空气中氮气的沸点低于氧气，蒸发时氮气会先逸出，A错误； B．用氨气还原氧化铜制氮气是实验室方法，工业上制得大量氮气是用分离液态空气法，B错误； C．工业上常用天然气与水蒸气高温反应生成CO和（蒸汽重整法），是制氢的主要途径，C正确； D．电解水制得的氢气纯度虽高，但能耗大、成本高，工业上不用于大规模制氢，D错误； 故选C。 2．（2026·上海·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备等领域。实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。 已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水，形成无色溶液。常温下溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr与氰酸（HCNO）。 (1)仪器M的名称是 。 (2)反应时，三颈烧瓶应浸在 中，原因是 。 A．冷水 B．热水 (3)分批次滴入KCN溶液，观察到 时，反应基本完全。 (4)装置N内的试剂是 。 A．无水 B．碱石灰 C． D．无水氯化钙 (5)反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品。蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度不可过低，原因是： 。向粗产品液体中加少许，其目的是除去粗产品中的 。 (6)写出溴化氰的电子式： 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) A 减少溴挥发、减慢溴化氰水解 (3)橙黄色完全褪去 (4)B (5) 温度过低会导致溴化氰凝固，堵塞导管 (6) 【分析】本题是溴化氰（CNBr）的制备与纯度测定综合实验，核心围绕 CNBr 的 “性质（低熔沸点、易挥发 / 水解）→ 制备装置设计（控温、防挥发、尾气处理）→ 分离提纯（蒸馏）→ 纯度滴定（碘量法）” 展开，需结合物质特性分析每一步操作的原理。 三颈烧瓶是反应容器，瓶内装有浓溴水，通过加入过量 KCN 溶液，在搅拌器搅拌下发生反应； 搅拌器：用于搅拌反应液，使KCN与浓溴水充分接触，保证反应均匀、充分进行； 恒压滴液漏斗：用于加入过量KCN溶液，“恒压” 设计可使漏斗内液体顺利流下（平衡漏斗与烧瓶内压强）； 右侧球形干燥管作用是收集CNBr（因为CNBr沸点仅61.6℃，反应放热可能使CNBr汽化，经干燥管时冷凝为固体；同时干燥管可防止外界水蒸气进入，避免CNBr水解）。 【详解】（1）M 是恒压滴液漏斗，作用是便于液体顺利流下，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）三颈烧瓶需浸在冷水浴中，故答案选A； 已知：常温下溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr与氰酸（HCNO）原因是溴易挥发，冷水浴可防止溴挥发损失、防止产品在较高温度下水解以提高产率； （3）KCN 过量，完全反应后，溶液的橙黄色完全褪去，说明反应基本完成，故答案为：橙黄色完全褪去； （4）A．无水为中性干燥剂，无法有效吸收，A错误； B．碱石灰为碱性干燥剂，可以吸收挥发的溴单质、产物水解产生的酸性的HBr（挥发）、HCNO气体，B正确； C．仅为酸性干燥剂，不吸收酸性尾气，无法达到处理目的，C不符合题意； D．无水氯化钙仅作为中性干燥剂，不能吸收酸性尾气，不能达到处理目的，D错误； 故答案选B。 （5）蒸馏温度不可过低，原因：温度过低会导致溴化氰凝固，堵塞导管；加是作干燥剂除去产品中的。 （6） 溴化氰结构类似HCN，的电子式为； 3.（25-26高三上·上海·期中）氮化铬（CrN）是一种良好的金属陶瓷材料。实验室可用如下装置进行模拟制备（省略夹持装置），固体可选择不同含铬物质。 （1）实验室常用消石灰和固体混合加热制取氨气。 ①写出该反应的化学方程式： 。 ②要得到纯净干燥的氨气，可选用的干燥剂是 。 固体可用无水氯化铬固体和氨气反应制备，主要反应为。 （2）无水氯化铬具有很强的吸水性，通常形成晶体。直接加热脱水往往得到。以制备无水的方法是 。 （3）实际进行实验时，发现上述装置存在一个缺陷，会导致危险，请简要说明 。 固体也可用固体。通入时先将氧化物还原为金属单质，然后金属单质与另一产物化合得到，这些过程几乎同时进行。 （4）写出与发生第一步氧化还原反应的化学方程式： 。 （5）不同温度下反应相同时间所得的固体的射线衍射图谱如图所示（与标准谱图对照后可确定每个衍射峰对应的晶体）。据此可确定用该法合成适宜的反应温度为_____。 A．600℃ B．700℃ C．800℃ D．900℃ 【答案】（1） 碱石灰 （2）在干燥的HCl气流中加热 （3）与产物化合形成会堵塞导管 （4） （5）C 【分析】（1）消石灰和固体混合加热制取氨气的化学方程式：。 要得到纯净干燥的氨气，可选用的干燥剂是碱石灰。 （2）以制备无水的方法是在干燥的HCl气流中加热，可抑制其水解。 （3）实际进行实验时，发现上述装置存在一个缺陷，会导致危险，与产物化合形成会堵塞导管 （4）与发生第一步氧化还原反应的化学方程式：。 （5）由图可知可确定用该法合成适宜的反应温度为800℃，故C正确。 4．（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下： 其反应的步骤为： 已知：①相关物质的信息： 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 糠醛 常温下与水部分互溶 96 糠酸 微溶于冷水、易溶于热水 112 ②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。 回答下列问题： (1)下图中仪器a的名称为 。 (2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为 。 (3)步骤Ⅰ的加料方式为：同时打开下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为 。 (4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用 (填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是 。 A．热水 B．冷水 C．乙醚 (5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的 (填仪器名称)，原因是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)便于控制反应速率，以及降低副反应的程度 (4) B 重结晶 (5) 空气冷凝管 蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂 【分析】 以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，三颈烧瓶中糠醛和氧气在氢氧化钠碱性、CuO催化条件下发生反应：，生成的糠酸钠在进一步用pH=2的H2SO4进行酸化得到悬浊液，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，用重结晶进一步提纯糠酸，据此分析。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2） 三颈烧瓶发生催化氧化的化学方程式为； （3）根据信息：碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物，故同时滴加反应物，便于控制反应速率，以及降低副反应的程度； （4）糠酸微溶于冷水，可以用冷水洗涤，故选B； 常温下糠酸粗品是固体，溶解度随温度变化大，可以用重结晶进一步提纯，故答案为：重结晶； （5）空气冷凝管利用空气冷却，降温平缓，没有剧烈的温度变化，而直形冷凝管利用循环水冷却，温差巨大，会造成局部剧烈，不均匀的冷热收缩，导致冷凝管炸裂，蒸气温度高于水的沸点，应采用空气冷凝管；故答案为： 空气冷凝管；蒸气温度与冷却水温度差大，易局部过热而使冷凝管炸裂； 5.（25-26高三上·上海·期中）三氯化六氨含钴（Ⅲ）（）是一种重要的含钴配合物，在化工生产中起着重要作用。工业生产中常利用含钴废料（含少量Fe、A1等杂质）来制取，流程如图所示： 由在活性炭做催化剂的条件下制备它的方程式为。 已知：①在水溶液中不易被氧化，具有较强还原性。 ②“酸浸”过滤后的滤液中含有、、、等。 ③、、、。 溶液中金属离子物质的量浓度低于时，可认为沉淀完全。 （1）制备装置如图，盛装氨水仪器的名称为 ；相较于分液漏斗，其具有的优点为 。 （2）向混合液加入溶液与氨水时，应最先打开活塞 （填字母代号“b”或“d”）；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55℃左右，反应约30分钟，温度不宜过高的原因是 、 ；干燥管中试剂为 。 （3）“除杂”过程中加调节pH后会生成两种沉淀，同时得到含的滤液，调节pH的范围为 。 由滤渣获取的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤晶体2-3次，低温干燥。 （4）趁热过滤的目的是 。 （5）向滤液中加入浓盐酸的作用为是 。 【答案】（1） 恒压滴液漏斗 可在密闭体系中连续加液，避免打开容器时氨水挥发，并能较精确地控制加液速度 （2） d H2O2在较高温度下易分解 氨水温度过高挥发严重，难以保持适当pH 碱石灰 （3）4.77.4 （4）防止溶液冷却后产物在滤纸或漏斗中提前析出，减少产物损失并利于去除不溶杂质 （5）提供大量Cl⁻，利用共同离子效应降低配合物溶解度，促使[Co(NH3)6]Cl3结晶析出 【分析】该流程以含钴废料为原料制备三氯六氨合钴(Ⅲ)，物质转化如下： （1）酸浸：废料与盐酸反应，钴、铁、铝等转化为可溶性盐，过滤除去不溶物； 除杂：依次加入氧化剂、碳酸钠，使铁、铝转化为沉淀分离，得到含钴盐溶液； 混合与氧化：含钴盐与氯化铵、氨水混合，钴形成氨配合物，再经过氧化氢氧化，配合物中钴的价态升高； 分离提纯：加热溶解反应产物，趁热过滤除去杂质，加浓盐酸促进目标产物结晶，经洗涤、干燥得到三氯六氨合钴(Ⅲ)；据此分析。 盛装氨水的仪器名称：恒压滴液漏斗；相较于分液漏斗恒压滴液漏斗的优点为：可在密闭体系中连续加液，避免打开容器时氨水挥发，并能较精确地控制加液速度； （2）先通氨水，保证溶液保持适宜的碱性环境，再加入H2O2进行氧化，应最先打开的活塞：d；温度不宜过高的原因：① H2O2在较高温度下易分解；② 氨水温度过高挥发严重，难以保持适当pH；碱石灰能吸收氨气和水分，常用于含氨体系的干燥，故干燥管中所盛试剂：碱石灰； （3）“除杂”时加Na2CO3调整pH，既要使Fe3+、Al3+等充分沉淀，又要保证Co2+不沉淀即Co(OH)2不大量生成，由，、，及，，可得调节pH范围约为； （4）防止溶液冷却后产物在滤纸或漏斗中提前析出，减少产物损失并利于去除不溶杂质； （5）向滤液中加入浓盐酸的作用：提供大量Cl⁻，利用共同离子效应降低配合物溶解度，促使[Co(NH3)6]Cl3结晶析出； 6．（25-26高三上·上海·月考）以黄铁矿为原料，采用接触法生产硫酸的流程可简示如下，请回答下列问题： (1)接触法制硫酸中，下列说法错误的是___________。 A．黄铁矿粉碎利于反应充分进行 B．炉器精制是为了防止催化剂中毒 C．黄铁矿粉燃烧时空气越多越好 D．使用浓硫酸吸收效率低，可用水吸收 (2)如图所示，加热试管中固体至红热，则___________。 A．移开酒精灯后固体保持红热 B．S只做还原剂 C．主要产生的气体副产物为 D．最终得到黑色的 (3)下列反应，与硫酸型酸雨的形成肯定无关的是___________。 A． B． C． D． (4)精制炉气(含体积分数为7%、为11%、为82%)中平衡转化率与温度及压强关系如下图所示。在实际生产中，催化氧化反应的条件选择常压、450℃左右(对应图中A点)，而没有选择转化率更高的B或C点对应的反应条件，其原因分别是： 、 。 (5)在催化氧化设备中设置热交换器的目的是 、 。 【答案】(1)CD (2)A (3)A (4) 不选择B点，因为压强越大对设备的投资大，消耗的动能大，SO2原料的转化率已是97%左右，再提高压强，SO2的转化率提高的余地很小 不选择C点，因为温度越低，SO2转化率虽然更高，但催化作用受影响，450℃时，催化剂的催化效率最高，故不选C点 (5) 利用反应放出的热预热原料气，上层反应气经热交换器温度降到400-500℃进入下层使反应更完全 充分利用能源 【分析】黄铁矿在炉气制渣中与空气中的氧气反应转化为氧化铁和二氧化硫，含有二氧化硫的炉气在炉气精炼后转化为精制炉气，接着二氧化硫催化氧化为三氧化硫，三氧化硫用98.3%的硫酸吸收，据此回答。 【详解】（1）A. 黄铁矿粉碎可以增大接触面积，利于反应充分进行，A正确； B. 炉器精制是讲杂质气体除去，防止催化剂中毒，B正确； C. 黄铁矿粉燃烧时并非越多越好，空气过多会将热量带走，C错误； D. 遇水会形成酸雾，故应使用浓硫酸吸收，D错误； 故选CD。 （2）A. 铁粉与硫粉反应是放热反应，移开酒精灯后固体保持红热，A正确； B. 反应过程中S生成FeS，S元素化合价降低，作氧化剂，B错误； C. 该装置主要发生反应生成FeS，还有S与O2反应生成，C错误； D. Fe+S=FeS，故最终得到黑色的FeS，D错误； 故选A。 （3）A．SO2+2H2S=3S+2H2O，反应过程中消耗二氧化硫生成单质硫，不能生成硫酸，不是酸雨形成的反应，与硫酸型酸雨的形成肯定无关，故A符合； B．酸雨形成过程可以是二氧化硫和水反应生成亚硫酸，亚硫酸和氧气反应生成硫酸，与酸雨形成有关，故B不符合； C．空气中的二氧化硫气体在粉尘做催化剂的条件下2SO2+O22SO3生成三氧化硫，三氧化硫再与雨水反应SO3+H2O=H2SO4形成酸雨，故C不符合； D．三氧化硫与雨水反应SO3+H2O=H2SO4形成酸雨，故D不符合； 答案选A。 （4）在实际生产中，催化氧化反应的条件选择常压、450℃左右(对应图中A点)，而没有选择转化率更高的B，因B点压强大，增大压强需增加设备的强度和动力消耗，会增大设备投资和生成成本，且常压下转化率已达97%，再增大压强，转化率提高的幅度不大；不选择C点，因C点温度较低，虽然的平衡转化率更高，但催化剂在450℃时活性最高，温度过低会使催化剂催化效率降低，反应速率减慢，不利于生产效率的提高。 （5）在催化氧化设备中设置热交换器，把不同温度间的气体进行交换，可预热反应气体，可起到充分利用能源的目的。故答案为：利用反应放出的热预热原料气，上层反应气经热交换器温度降到400-500℃进入下层使反应更完全；充分利用能源。 7．（25-26高三上·上海·月考）药用硫黄也很普遍，某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为：。 主要实验步骤如下： I、如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 II、室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持20 min，冷却至室温。 III、将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为。 IV、不加入硫黄，重复步骤I、II、III做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 V、平行测定三次，计算硫含量的平均值。 (5)仪器①的名称是： ；②的名称是 。 A．圆底烧瓶    B．蒸馏烧瓶    C．球形漏斗    D．球形冷凝管 (6)步骤I中，乙醇的作用是 。 A．作反应物    B．作溶剂    C．作催化剂 (7)步骤I中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 。 (8)步骤II结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是： 。 【答案】 (5) A D (6)B (7)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 (8)取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有 【分析】原料为黄铜矿（）和硫磺，黄铜矿加S经高温煅烧，这是整个流程的起始反应。 煅烧后的产物含二硫化亚铁和硫化铜，烧渣含用、混合溶液浸取。在此过程中，发生反应生成，离子反应为。浸取后固液分离，得到含的滤液和含、S的滤渣 。分离S可利用其易溶于的性质萃取，或利用升华特性分离。滤液通入空气，被氧化为，离子方程式为，得到含的溶液。滤渣中的在过量、加热条件下被氧化，生成铁红（可用于炼钢）和，用于制硫酸。含的溶液加入，经工序A（蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作 ）得到晶体。 【详解】 （5）根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷凝管； （6）硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作溶剂，溶解单质硫；故选B； （7）双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； （8）要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有； 8．（25-26高三上·上海·阶段练习）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等。其制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图。 已知：的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃；亚铜溶液可吸附净化一氧化碳；极易水解产生和HCl。 Ⅰ．制备。 (1)水浴R选择 (填“热水浴”或“冰水浴”)。 (2)E装置的作用是 ，某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，请提出解决方案 。 (3)已知：A装置中还原产物为，反应的离子方程式为： 。 【答案】(1)冰水浴 (2) 吸水，防止三氯化硼水解；吸收多余的Cl2 缺少CO吸收装置 (3)Cr2O+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O 【分析】由实验装置图可知，装置A中浓盐酸与重铬酸钾固体反应制备氯气，装置B中盛有的浓硫酸用于除去氯气中的水蒸气，装置C中氯气与三氧化二硼、碳共热反应制备三氯化硼，装置D为冰水浴冷凝收集三氯化硼的装置，装置E中盛有的碱石灰用于吸收氯气，防止污染空气，并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使三氯化硼水解，该装置存在一个明显设计缺陷就是无一氧化碳的吸收装置，可能发生意外事故。 【详解】（1）由分析可知，装置D为冰水浴冷凝收集三氯化硼的装置； （2）由分析可知，装置E中盛有的碱石灰用于吸收氯气，防止污染空气，并防止装置F中的水蒸气进入装置D中使三氯化硼水解；该装置存在一个明显设计缺陷就是无一氧化碳的吸收装置，可能发生意外事故； （3）A装置中发生的反应为浓盐酸与重铬酸钾固体反应生成氯化钾、氯化铬、氯气和水，反应的离子方程式为Cr2O+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O； 9．（25-26高三上·上海·开学考试）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是一种漂白剂、脱氧剂和防腐剂。某兴趣小组由锌粉法制备Na2S2O4，主要步骤如下： 步骤1：将SO2通入锌粉的水悬浊液中，于35~45℃下反应生成ZnS2O4溶液，实验装置如图所示： 步骤2：向步骤1所得ZnS2O4溶液中，加入适量烧碱溶液，于35~45℃下反应，抽滤后向滤液中加入NaCl固体，析出Na2S2O4晶体 已知：①Na2S2O4在碱性介质中或干燥环境下较稳定，在热水中加速分解，难溶于乙醇；②Zn2+形成Zn(OH)2沉淀的pH；5.4开始沉淀，8.2沉淀完全，10.5开始溶解，13.0溶解完全。 回答下列问题： (1)图中盛放试剂X的仪器名称为 ，选择使用的最佳试剂X是 。 (2)将锌粒预处理成锌粉—水悬浊液的目的是 。 (3)控制温度在35~45℃之间的原因是 。 (4)步骤2中加入氢氧化钠溶液，溶液合适的pH范围是 ，选用无水乙醇洗涤Na2S2O4晶体的优点是 。 (5)根据Na2S2O4的性质，若进一步干燥所得晶体，需采用的最佳干燥方式是 。 (6)本实验在尾气吸收时，下列试剂不可选用的是 。 A．溴水        B．氯化铁溶液        C．硫酸钠溶液        D．氨水        E．氯化钡溶液 【答案】(1) 恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗) 70%硫酸 (2)增大反应物间的接触面积，加快反应速率 (3)低于35℃反应速率慢，高于45℃二氧化硫溶解度降低且产物易分解 (4) 8.2<pH<10.5 减少产品溶解损失，避免因有水而不稳定，有利于产品快速干燥 (5)真空干燥 (6)CE 【分析】装置A制备二氧化硫，二氧化硫通入装置C中和锌反应生成，向所得溶液中，加入适量烧碱溶液，于下反应，抽滤后向滤液中加入NaCl固体，析出晶体，据此解答； 【详解】（1）图中盛放试剂X的仪器名称为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，由于二氧化硫易溶于水，和亚硫酸钠反应的硫酸浓度不能太低，盐酸易挥发，浓硫酸中氢离子浓度太低，均不能选用，因此试剂X最好选择70％硫酸； （2）将锌粒预处理成锌粉—水悬浊液的目的是增大反应物间的接触面积，加快反应速率； （3）由于低于35℃，反应速率慢，高于45℃，二氧化硫溶解度降低且产物易分解，所以控制温度在35～45℃之间； （4）形成沉淀pH：5.4开始沉淀，8.2沉淀完全，10.5开始溶解，13.0溶解完全，所以加入氢氧化钠溶液，溶液合适的pH范围是8.2<pH<10.5；又因为晶体难溶于乙醇，可以减少产品损失，并且乙醇易挥发，便于快速干燥，因此用无水乙醇洗涤； （5）已知在碱性介质中或干燥无氧环境下较稳定，最佳干燥方式是真空干燥； （6）本实验需要吸收二氧化硫尾气，二氧化硫具有还原性，可以和溴水、氯化铁溶液发生反应，二氧化硫是酸性氧化物，可以和氨水反应，二氧化硫不和硫酸钠溶液和氯化钡溶液反应，不能用来吸收尾气，故选CE。 10．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼 已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。 设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。 (1)图中制取氢气的化学反应方程式为 。 (2)实验开始时， (填A或B)。 A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯 B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸 (3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到 ，证明固体产物有。 探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。 (4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是 。 为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设： 经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。 (5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是 。(写出合理的推理过程) 【答案】(1) (2)A (3)溶液变蓝 (4)通入足量氢气，加热较长时间 (5)假设全部变成时，其质量为，而由图可知的最大质量为，所以两个反应同时进行 【分析】实验探究时，先利用锌与稀硫酸反应制取氢气，再用氢气还原氧化铜制取铜。由于氢气与空气混合加热时，易发生爆炸，所以应先制取氢气，并排尽试管内的空气后，再用酒精灯加热试管。 【详解】（1）由图可知，铁与稀硫酸反应制取氢气，化学反应方程式为，答案为：； （2）为防止氢气与空气混合加热而发生爆炸，实验开始时，先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯，故选A，答案为：A； （3）题中信息显示：氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，则取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到溶液变蓝，证明固体产物有，答案为：溶液变蓝； （4）从图中可以看出，加热时间越长，的质量越小，则为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是：通入足量氢气，加热较长时间，答案为：通入足量氢气，加热较长时间； （5）假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是：假设0.6000 g CuO全部变成时，其质量为0.54 g，而由图2可知的最大质量为0.3218 g，所以两个反应同时进行。答案为：假设0.6000 g CuO全部变成时，其质量为0.54 g，而由图可知的最大质量为0.3218 g，所以两个反应同时进行； 11．（25-26高三上·上海·开学考试）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。 Ⅰ：【制备无水FeCl3】FeCl3在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成SOCl2，再与FeCl3·H2O反应制备无水FeCl3装置如图所示(加热及夹持仪器略)。 已知：①实验室合成SOCl2的原理为。 ②SOCl2的熔点为-101℃，沸点为75.6℃，遇水剧烈分解为两种酸性气体；POCl3沸点为105℃。忽略共沸。 (1)仪器乙的名称 ，写出A中反应的化学方程式 。 (2)打开K2，将三通阀调至，打开K1，制取二氧化硫，一段时间后，加热装置C至60℃。仪器丙的作用为 。 (3)当C中出现较多液体，关闭K1、K2.制得FeCl3的操作为。 ①调节三通阀的位置为 (根据下图选填序号)。 ②调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至 (填写温控的范围)。 ③加热E处硬质玻璃管。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 (2)吸收SO2，防止外界水蒸气进入 (3) c 75.6℃~105℃ 【分析】A制备二氧化硫，B中用浓硫酸干燥二氧化硫，C中二氧化硫和PCl5反应生成SOCl2、POCl3，可知温度在75.6℃~105℃，使SOCl2以气态形式进入玻璃管E中与FeCl3·H2O反应制备无水FeCl3，F中碱石灰防止G中水蒸气进入E，G吸收尾气防止污染。 【详解】（1）仪器乙的名称为恒压滴液漏斗，A中亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫、水，反应的化学方程式为：。 （2）二氧化硫能污染空气，不能排放到空气中，SOCl2遇水剧烈分解，装置C中不能出现水，因此仪器丙的作用是吸收SO2，防止外界水蒸气进入。 （3）当C中出现较多液体后，关闭K1、K2。此时可将SOCl2通入E装置制取FeCl3，相关的操作为： ①调节三通阀的位置为，使SOCl2能顺利通过D装置后进入E装置，故选c； ②根据SOCl2、POCl3的沸点，调节温度计水银球位置至三颈瓶口处，将C装置升温至75.6℃~105℃，使SOCl2以气态形式进入玻璃管中发生反应。 12．（2025·上海奉贤·三模）亚硫酸钠可用作人造纤维稳定剂、造纸木质素脱除剂等。某课题小组利用二氧化硫制备亚硫酸钠，装置如图所示。 回答下列问题： (1)实验用70%的浓硫酸而不用稀硫酸来制备，是因为的___________性质。 A．易液化 B．易溶于水 C．强还原性 D．弱氧化性 (2)装置A用于观察的流速且平衡压强，所装试剂为饱和___________溶液。 A． B． C． D．NaCl 实验时，关闭活塞a，通入过量，再打开活塞a，充分反应后即可制得亚硫酸钠。 (3)写出B装置通入过量反应的离子方程式 。 (4)B装置中用溶液相对于直接用NaOH溶液的优点是： 。 (5)的溶解度曲线如右图所示，从B装置溶液中获得的依次操作是： ，再用少量无水乙醇洗涤，干燥。 A．搅拌蒸发、烘干B．降温结晶、过滤C．浓缩结晶、趁热过滤 实验过程中的pH的变化如图所示。 已知：亚硫酸钠溶液、亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸溶液。 【答案】(1)B (2)AD (3) (4)避免生成杂质； (5)C； 【详解】（1）实验室要用70%的浓硫酸而不用稀硫酸制备SO2的原因是SO2在水中溶解度不大，常温常压1:40，硫酸浓度越大，SO2不易溶于其中，从而有利于SO2逸出，故选B； （2）装置A用于观察SO2的流速且平衡压强，装置A中所装试剂能抑制SO2溶解，试剂为饱和 溶液或饱和氯化钠溶液，亚硫酸钠、碳酸氢钠溶液中通入SO2会反应吸收SO2，故答案为AD； （3）B装置通入过量SO2反应的离子方程式为： ； （4）若SO2过量，会直接和NaOH溶液反应生成杂质，因此 B装置中用碳酸钠溶液相对于直接用NaOH溶液的优点是：避免生成杂质； （5）的溶解度随温度升高减小，从B装置溶液中获得的方法是蒸发结晶、趁热过滤，再用少量无水乙醇洗涤，干燥，故答案为C； 13．（2025·上海·二模）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。 【资料查阅】 ⅰ. ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下： 【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)， 请回答下列问题： (1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。 A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性 (2)使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是 ；X装置的名称为 。 (3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式 。 (4)装置D中发生的离子方程式为 。 【答案】(1)C (2) 保持内外压强一致使得液体顺利流下 干燥管 (3) (4)、 【分析】本题为实验探究题，探究热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，题干实验装置图可知，用浓硫酸和NaCl制得的HCl气体通入装置A中即在HCl气流中加热CuCl2·2H2O，X即球形干燥管中的硫酸铜能够检验是否分解完全，装置C中的湿润的淀粉KI试纸用于检验是否生成Cl2，装置D为吸收尾气中的Cl2和HCl，据此分析解题。 【详解】（1）制备氯化氢的过程反应原理为：NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑，则体现了浓硫酸具有难挥发性，即难挥发性酸制备挥发性酸，故答案为：C； （2）使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是保持内外压强一致使得液体顺利流下，由题干实验装置图可知，X装置的名称为干燥管，故答案为：保持内外压强一致使得液体顺利流下；(球形)干燥管； （3）由分析可知，制备CuCl过程中产生Cl2，Cl2能氧化KI为I2，从而使湿润的KI淀粉试纸变蓝，但由于Cl2具有强氧化性，能够将I2氧化为更高价态的含碘化合物，故C中试纸变蓝后会逐渐褪色，褪色过程中发生的化学反应方程式为：，故答案为：； （4）由分析可知，装置D的作用为吸收尾气中的Cl2和HCl，防止污染环境，则其中发生的离子方程式为：、，故答案为：、； 学科网(北京)股份有限公司 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 / 学科网（北京）股份有限公司 $