第50讲 综合实验探究-【红对勾讲与练·讲义】2026年高考化学大一轮复习全新方案基础版

…》提升·关键能力《… 1.D实验室可用加热氢氧化钙和氯化铵固体制氨，而不用加 热氯化铵固体制氨，这是因为氯化铵固体加热生成氨和氯化 氢，氨和氯化氢冷却后又生成氯化铵固体，A不可行；将铝片 加到冷浓硝酸中会发生钝化，故不能制得二氧化氨，B不可 行；向硫化钠固体中滴加浓硫酸，浓硫酸具有强氧化性，硫化 钠具有强还原性，二者会发生氧化还原反应，不能生成HS, C不可行：加热氯酸钾和二氧化锰的混合物，由于二氧化锰 的催化作用，可加快氯酸钾的分解，从而制得氧气，D可行。 2.DMnO2固体与浓盐酸在加热条件下反应生成Cl2,该装置 可用于实验室制备CL2,A项正确；C2H1不溶于水，可选择排 水法收集，B项正确；挤压胶头滴管，水进入烧瓶将NH溶解， 烧瓶中气体大量减少使压强急剧减小，打开弹簧夹后水迅速 被压入烧瓶中形成红色喷泉，形成红色喷泉证明NH易溶于 水且与水形成的氨水呈碱性，C项正确；NCO3与CO2会发 生反应，消耗CO2,应该选用饱和NHCO,溶液，D项错误。 3.D氢氧化钠溶液会吸收生成的NO2,A项不正确；铜与浓 硫酸反应需要加热，且酸性高锰酸钾溶液能氧化SO?,B项 不正确；碱石灰是固体干燥剂，而题给的装置适用于液体干 噪剂，且NH,不能用向上排气法收集，C项不正确。 考点二“微”实验方案的设计与评价 …》提升·关键能力《… 1.A给坩埚加热时不需要使用陶土网，灼烧海带时应用玻璃棒 搅拌，A项错误；稀盐酸呈酸性，可用酸式滴定管量取15.00mL 稀盐酸，B项正确；配制一定浓度的NCl溶液时，需要将在 烧杯中溶解得到的NCl溶液通过玻璃棒引流转移到选定规 格的容量瓶中，C项正确：电石的主要成分CaC2与水发生反 应CaC,+2H2O→Ca(OH)2十CH=CH↑制取C2H2,该 制气反应属于固体与液体常温制气反应，分液漏斗中盛放饱 和食盐水，具支锥形瓶中盛放电石，D项正确。 2.DNCO3固体比较稳定，受热不易分解，所以不能采用加 热碳酸钠的方式制备二氧化碳，A不符合题意；乙醇和乙酸 是互溶的，不能采用分液的方式分离，应采用蒸馏来分离，B 不符合题意：二氧化硫通入品红溶液中，可以验证其漂白性， 不能验证酸性，C不符合题意：测量氧气体积时要恢复到室 温，量气管和水准管两边液面高度相等时，氧气排开水的体 积与氧气的体积相等，即可用如图装置测量氧气的体积，D 符合题意。 3.B用蓝色石蕊试纸检验某无色溶液，试纸变红，该溶液显酸 性，但不一定是酸溶液，也有可能是显酸性的盐溶液，A不符 合题意：动物纤雏主要成分是蛋白质，灼烧后有类似烧焦羽 毛的味道，若用酒精灯灼烧织物产生类似烧焦羽毛的气味， 说明该织物含有动物纤雏，含有蛋白质，B符合题意；乙醇和 浓硫酸加热，会产生很多产物，如加热温度在170℃，主要产 物为乙烯，如加热温度在140℃，主要产物为乙醚，同时乙醇 可在浓硫酸作用下脱水生成碳单质，继续和浓硫酸在加热条 件下反应生成二氧化碳、二氧化硫等，其中的产物二氧化硫也 能使溴水褪色，不能说明产生的气体就是乙烯，C不符合题 意：氯化镁溶液中滴入氢氧化钠溶液，会发生复分解反应，生 成难溶的氢氧化镁，与氢氧化钠和氢氧化镁的碱性无关，不能 由此得出氢氧化钠的碱性比氢氧化镁强，D不符合题意。 4.C常温下，铁片与浓硝酸会发生钝化，导致现象不明显，但 稀硝酸与铁不发生钝化，会产生气泡，所以不能通过该实验 现象比较浓硝酸和稀硝酸的氧化性强弱，A错误；浓硝酸会 氧化BaSO,生成BaSO1,仍然产生白色沉淀，所以不能通过 该实验现象判断样品中含有硫酸根，B错误；铜比银活泼，在 形成原电池过程中，作负极，发生氧化反应，生成了铜离子， 导致溶液变为蓝色，所以该实验可以比较铜和银的金属性强 弱，C正确；向溴水中加入苯，苯可将溴萃取到上层，使下层 水层颜色变浅，不是溴与苯发生了加成反应，D错误。 …》演练·高考真题《· 1.D用HCl标准溶液滴定Na。H溶液时，眼睛应注视锥形瓶 中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终，点，A项 合理；浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀 释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中， 并用玻璃棒不断搅拌，B项合理；NaCl的溶解度随温度升高 变化不明显，从NaCI溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的 方法，C项合理；配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引 流时，下端应该在容量瓶刻度线以下，定容阶段，当液面在刻 度线以下约1~2cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项 不合理。 2.A配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶 解，不能直接放在容量瓶中溶解，A错误；油污的主要成分是 油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的 甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在NaOH溶液中加热后 可以除去其表面的油污，B正确；铁锈的主要成分是 Fe2O3·nHO,其可溶于盐酸，因此，将铁钉放在盐酸中可 以除去其表面的铁锈，C正确：该装置为电解池，铁钉与电源 负极相连作阴极，锌片与电源的正极相连作阳极，电解质溶 液为ZCl2溶液，因此，该装置为电镀装置，可以实现铁钉上 镀锌，D正确。 C如图所示的气体发生装置可以用于固液加热型反应，也 可以用于固液不加热型反应；右侧气体收集装置，长进短出 为向上排气法，短进长出为向下排气法，装满水后短进长出 为排水法。饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2,使 用固液不加热制气装置，SO,密度比空气大，用向上排气法 收集，可以完成相应气体的发生和收集实验，A不符合题意； MnO2和浓盐酸加热反应可以制Cl2,使用固液加热制气装 置，C2密度比空气大，用向上排气法收集，可以完成相应气 体的发生和收集实验，B不符合题意；固体NH1CI与熟石灰 加热可以制NH?需要使用固固加热制气装置，图中装置不 合理，不能完成相应气体的发生和收集实验，C符合题意；石 灰石（主要成分为CCO3)和稀盐酸反应可以制CO2,使用国 液不加热制气装置，CO,密度比空气大，用向上排气法收集， 可以完成相应气体的发生和收集实验，D不符合题意。 D从含有I2的NaC1固体中提取I2,用CCl,溶解、萃取、分 液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A不合理；乙 酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙 酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B不合理；用NaOH标准 溶液滴定未知浓度的CH COOH溶液，反应到达终，点时生 成CH,COONa,呈碱性，而甲基橙变色范围pH较小，故不 能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作 指示剂，C不合理；从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以 用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来 充当晶核，D合理。 C铁与水蒸气反应生成的气体是H2,该反应中H由十1价 变成0价，被还原，体现了H2O的氧化性，A不符合题意：如 果待测液中含有Ag,Ag与C1反应也能产生白色沉淀 或者CO3、SO也会与Ba+反应产生白色沉淀，所以通过 该实验不能得出待测液中含有SO的结论，B不符合题意； Mg(OH)2溶液能与盐酸反应，不能与NaOH溶液反应， AI(OH)3与NaOH溶液和盐酸都能反应，说明Mg(OH) 的碱性比Al(OH)3的强，C符合题意；KCr2O,溶液中存在 平衡：Cr2O号（橙色）十H2O一2CrO(黄色)十2H+,加 入NaOH溶液后，OH与H反应，生成物浓度减小，使平 衡正向移动，导致溶液由橙色变为黄色，题给结论错误，D不 符合题意。 第50讲综合实验探究 考点一无机物制备的综合实验 …》提升·关键能力《 L.(1)0三颈烧瓶防止Fe2+被氧气氧化②下eS十S△ FeS③CS (2)①浓盐酸、锡粒②当到达反应终点时再加入还原 剂SCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色 变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色③3c 5a -%④AC 参考答案491 解析：(1)①仪器a的名称为三颈烧瓶：N2和FeS不反应，能 防止Fe+被氧气氧化。②反应物是S、FS,反应条件是加 热，生成物是FeS,反应的化学方程式为FeS+S△FeS。 ③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS,,所以洗涤选用的试 剂是CS。(2)①SnCl2比FeCL3易水解，配制和保存SnCl 溶液时需要抑制水解，SnCL,水解生成HCl,需要将SnCl2溶 于浓盐酸中，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入 锡粒防止其被氧化。②甲基橙的还原反应：氧化态（红色） ne 一还原态（无色），产品先用王水溶解，再经系列处理 后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，溶液呈酸性，则甲 基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl,后，SnCl,溶液 将Fe+还原至Fe+,溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，颜 色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色。③F2+ 被K2Cr,O2氧化为Fe+,Cr2O被还原为Cr+,关系式为 6Fe2+~Cr2O,n (FeS2)=n (Fe+)=6n (K2 Cr2 O)=6 X cmol/L×103VL=6X10-3 cV mol,产品中FeS,质量分数 为6X10×cV molXM g/m0x1o0%=3cM6。④还原 a g 5a Fe3+时，SCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O,)偏大，测 定值偏高，故A符合题意；热的F+溶液在空气中缓慢冷 却，导致部分Fe2+被氧化为Fe3+,消耗的V(K,CrO,)偏小， 测定值偏低，故B不符合题意；滴定开始时滴定管尖嘴部分 有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(KC2O,)偏大，测定值 偏高，故C符合题意；滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消 耗的V(K2Cr2O,)偏小，测定值偏低，故D不符合题意。 2.(1)b(2)Ti(OH) (3)硝酸银溶液、稀硝酸（合理即可） (4)碱石灰（合理即可） 5)6Ti0,+8NH,800 =6TiN+12H,O+N, (6)吸收氨气与水蒸气 (7)①bdec②80% 解析：(1)装置A中冷凝水应从下口进上口出，故冷凝水的入 口为b。(2)TiC1水解生成的胶体的主要成分为Ti(OH)1。 (3)TiO2·xH2O沉淀中可能含有少量的C1杂质，判断 TO,·xH,O沉淀是否洗涤干净，只需检验洗涤液中是否含 有C1即可，检验CI应选用硝酸酸化的AgNO,溶液。 (4)装置B中利用浓氨水和生石灰反应制备NH,用装置C 除去NH?中的水蒸气，故装置C中试剂X可以为碱石灰。 (5)装置D中NH和TiO2在800℃左右反应生成TiN,N2 和H,O.化学方程式为6TiO,十8NH,80℃6TiN+ 12H2O十N2。(6)装置E中装有CaCl,,可以吸收产生的水 蒸气和未反应的NH。(7)①该实验应先称取一定量的 TiO,固体，将TiO,放入管式炉中，再通入NH3排出管式炉 中空气后进行加热，当反应结束后，应先停止加热，待冷却至 室温后再停止通入NH,故正确的实验操作顺序为a→b→d→ ecf。②0.800gTO的物顶的量为80m60.01mol,则 TiN的理论产量为0.01mol×62g/mol=0.62g,反应后剩 余固体质量为0.656g,则减小的固体质量为0.800g 0.656g=0.14g,根据6Ti0,十8NH,800℃6TiN十 12H,0十N,固体减小6×(32-14)g,则TN的实际产 量=6×62×0.144 0.496g× 6×18 g=0.496g,故TiN的产率为0.62g 100%=80%。 考点二 有机物制备的综合实验 …》提升·关键能力《… 1.(1)量筒（合理即可） (2)铁架台球形冷凝管 (3)使固液充分接触，加快反应速率 4922对构·讲与练·高三化学·基础版 (4)水浴加热(5)活性炭 (6)除去不溶性杂质，防止产品结晶损失，提高产率50%的 乙醇溶液 (7)重结晶 解析：将100mmol己-2,5-二酮（熔，点：一5.5℃，密度： 0.737g·cm3)与100mmol4-甲氧基苯胺（熔，点：57℃）放 入双颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用 率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇 溶液，析出浅棕色固体（即含杂质的产品），加热至65℃，至 固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的 固体，如：活性炭)，回流20min,趁热过滤，使产品尽可能多 地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体 析出，经过滤、洗涤、干噪得到产品。(1)己-2,5-二酮的摩尔 质量为114g·mol1,根据题中所给数据可知，所需己-2， 5-二酮的体积为100X10molX114g·mo -≈15.5cm= 0.737g·cm 15.5L,根据实际体积选用对应规格的量筒。(2)③为铁架 台：仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。(3)己-2,5-二酮的 熔，点为一5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为 57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快 反应速率。(4)由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加 热，这样便于控制温度，且受热更均匀。(5)“脱色剂”的作用 是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱 色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙 醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。(6)由题 给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在 50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进 入滤液，防止产品结晶损失，提高产率。(7)由产品的分离提 纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 (1)温度计 (2)环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出 (3)避免氧化剂Na2Cr2O,溶液过量而加剧了环己酮的开环 反应 (4)3:1 (5)cdba降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加 水层密度，有利于分层 (6)68% 解析：本实验的目的是制备环己酮，装置A中利用酸性 N2Cr2O,溶液将环己醇在55~65℃时氧化得到环己酮，反 应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到 主要含环己酮粗品和水的混合物；之后进行提纯，首先往液 体中加入NCl固体至饱和，从而降低环己酮的溶解度，并且 增加水层的密度，静置后分液：分液后水层用乙醚萃取进 步提取水层中环己酮并入有机层；之后用无水硫酸镁除去有 机物中少量的水分，过滤后蒸馏分离乙醚，得到纯净的环己 酮。(1)实验中加热温度需控制在合适的反应温度，因此实 验装置图中C1处应放置的仪器名称为温度计。(2)由已知 条件可知，环己酮与水形成的具有固定组成的混合物的沸点 为95℃，无法分开，则用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出。(3)已知 环己酮遇氧化剂易发生开环反应，NaCr,O,是强氧化剂，过 量时会引发副反应发生，因此实验过程中Na2Cr2O,溶液分 批加入的原因是避免氧化剂Na2Cr2O,溶液过量而加剧了 环己酮的开环反应。(4)草酸与NCr2O?反应中碳元素化 合价由十3变为十4、铬元素化合价由十6变为十3，根据得失 电子守恒可知，草酸与Na2Cr2O,的物质的量之比为3：1时 反应恰好进行完全。(5)环己酮会和水形成具有固定组成的 混合物一起蒸出，环己酮的提纯操作过程为℃.在收集到的粗 品中加NaC】固体至饱和降低环己酮的溶解度利于其分层， 静置，分液分离出有机相：d.加入无水MgSO,固体，除去有 机物中少量水，防止形成混合物一起蒸出；b.过滤，除去干燥 剂；a.蒸馏，收集151~156℃馏分，利用物质沸点不同得 到精品。操作c中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮在 水中的溶解度，减少产物损失且可增加水层密度，有利于分 层。(6)30mL环己醇的物质的量为 (30×0.9)g= 100 g/mol 0.27mol,则理论生成0.27mol环己酮，环己酮的产率为 18.0g 0,27molX98g/moX100%≈68%。 考点三物质性质的探究型实验 …》提升·关键能力《… 1.(1)Mg、Zn (2)①产生蓝色沉淀②Fe+水解方程式为Fe3+十3H,O 一一Fe(OH)3十3H,加入的Mg或Zn会消耗H,促进 Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀 ③i.a.2Fe++2Fe+2H+4Fe2++H2↑（或2Fe++ Fe-3Fe2+、2H+十Fe—Fe2++H2◆)b.向pH为3 4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加 K,[Fe(CN):]溶液，不产生蓝色沉淀i.加入儿滴KSCN 溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸 (3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉 淀包裹 解析：实验I中，加入过量的Cu,Cu与Fe+发生反应 2Fe3+十Cu一Cu+十2Fe2+,一段时间后，溶液逐渐变为蓝 绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn, 发生反应Zn十2H+—Zn2+十H2◆，有气泡产生，pH逐渐 增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀Fe(OH),固体中未检测 到Fe单质，原因可能是Fe+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对 锌粉的包裹：实验Ⅲ中，加入过量Mg,发生反应Mg十2H 一Mg+十H2◆，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐 渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶 液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实 验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被 Fe(OH),沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 (1)在金属活动性顺序中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe 之后，因此Mg、Zn可将Fe+还原为Fe。(2)①Fe+与 K[Fe(CN):]溶液会反应生成蓝色的KFe[Fe(CN):]沉淀。 ②Fe3+水解方程式为Fe3+十3H2O=一Fe(OH)3十3H+,加 入的Mg或Zn会消耗H,促进Fe+水解平衡正向移动，使 其转化为Fe(OH)沉淀。③i,a.Fe与Fe3+、H反应的离 子方程式为2Fe++2Fe十2H-4Fe2++H,4或2Fe++ Fe—3Fe2+、2H十Fe-Fe++H2◆。b.要证实在pH 为34的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向pH为3~4 的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加 K,[Fe(CN):]溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未 与H反应生成Fe2+。i.结合a、b和c可知，实验Ⅱ未检 测到Fe单质的原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)?沉淀 对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成Fe(OH)3沉 淀时将F3+还原，即可排除两个干扰因素，具体操作：重新 做实验Ⅱ，当溶液pH为34时，不取出固体，向固一液混 合物中持续加入盐酸，控制pH1.2,加入几滴KSCN溶液， 待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待H为3~4时，取出 固体，固体中检测到Fe单质。(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁 粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，实 验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 2.(1)①<②i.排除I的颜色对判断铜氧化产物的干扰 ii.[Cul,]+2NH3.H,O=Cu(NH)2+2H,O+ 2I ,4[Cu(NH )2]+O:+8NH.H2O-4[Cu(NH)+ 4OH+6H,O③2Cu十KL,—2Cu+KI白色沉淀逐渐 溶解，溶液变为无色I浓度小，Cul覆盖在Cu表面，阻止 反应继续进行 (2)铜片、I和KI的混合溶液 (3)电化学实验中，由于氧化性L2>Cu+,L2将Cu氧化为 Cu+;实验I-Ⅲ，体系中有I厂，生成Cu或[Cul2],使十1 价铜的还原性减弱，I2不能氧化CuI或[Cul] 解析：(1)①初始阶段，实验Ⅱ中I的求度更大，根据已知信 息知，实验Ⅱ中Cu被氧化的速率更快。②ⅰ.实验Ⅲ所得深 红棕色溶液中存在平衡L2十-一I,加入CCL,多次萃取、 分液可以分离出I2,使I2十I一I的平衡逆向移动，从而 除去溶液中的I互，防止干扰后续实验。ⅱ，结合题目信息可 知，实验Ⅲ所得溶液中铜元素以[Cu2]厂形式存在，加入浓氨 水，发生反应[Cul2]+2NH·HO一[Cu(NH)2]+ 2H2O十2I,生成的[Cu(NH3)2]+又被空气中的氧气氧化 为蓝色的[Cu(NH)1]2+:4[Cu(NH)2]+O,+8NH· H,O—4[Cu(NH)1]2+十4OH十6H,O。③由题目信息 可知，实验I中Cu被I氧化为Cul,化学方程式为2Cu十 KI=2CuI+KI;CuI可与KI发生反应CuI+I厂= [Cul],生成无色的[CL],所以加入浓KI溶液，可以观 察到白色沉淀逐渐溶解，溶液变为无色。(2)该装置可证实 I2能将Cu氧化为Cu+,则铜作负极，所以a为铜；碘在水中 的溶解度很小，所以应使用含I2的KI溶液。 》演练·高考真题《 1.(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的C2,抑制液溴与水 反应Br,+K,C,0,△2KBr+2C0,+ (2)蒸发m2Mn0,+10I+16H△2Mm*+5L4+ 8H,O (3)液封，减少溴的挥发冷凝 (4)0.31m (5)玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处 解析：市售的澳（纯度99%）中含有少量的C12和I2,实验利 用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的溴滴入盛有浓 CaBr2溶液的烧瓶中，Cl可与CaBr2发生氧化还原反应而 除去，I2与Br2一起蒸馏到草酸钾溶液中，并被草酸钾还原 为I厂、Br,将D中溶液转移至其他容器并边加热边向溶液 中滴加酸化的高锰酸钾溶液氧化I,加热蒸干得固体R(主 要成分为KBr),将R和KCr2O,固体混合均匀放入B中， 同时滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏，将D中得到的液体分 液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。(1)仪器C为直形冷凝管， 用于冷凝蒸气；市售的涣中含有少量的Cl2,Cl2可与CaBr 发生氧化还原反应而除去且CaBr2溶液中含Br一，抑制液溴 与水反应；水浴加热时，Br2、I2蒸发进入装置D中，分别与 K,C,O,发生氧化还原反应，Br,十K,CO,△2KBr十 2C0,4l+K,C,0,△2KI+2C0,4,由于Br,为进入D △ 的主要物质，故主要反应的化学方程式为Br2十K,C2O1 2KBr十2CO2◆。(2)将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边 向其中滴加酸化的KMnO,溶液至出现红棕色气体(Br2), 即说明KMO,已将KI全部氧化，发生反应的离子方程式 为2Mn0,+10I+16H△2Mn2++5L,◆+8H,0:KBr 几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分 为KBr。(3)密度：Br2>H2O,D中冷的蒸馏水起到液封的 作用，减少溴的挥发，同时冷的蒸馏水温度较低，起冷凝作 用。(4)m克KBr固体的物质的量为gmol1,根据得失电子 相等可得关系式6KBr~6e~KCr2O,,则理论上需要 1 Cr,O,的物质的量为5X19mol,实际所需称取 KC0,的质量为行×nol×子×294g·mor1 0.31mg。(5)趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯 内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下瑞靠在三层滤纸 处，滤液沿烧杯壁流下。 参考答案493 2.(1)催化剂和吸水剂无有毒气体二氧化硫产生（合理即可） (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90 解析：乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂和吸 水剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应 制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧 化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸 馏时收集73~78℃馏分，得纯度为98.0%的乙酸乙酯6.60g。 (1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化， 用浓硫酸时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以 Na HSO,在反应中起催化剂作用：浓硫酸还具有强氧化性和 脱水性，用浓硫酸在加热条件下反应时，可能发生副反应，且 浓硫酸的还原产物二氧化硫为有毒气体，所以用其代替浓硫 酸的优，点是副产物少，可绿色化制备乙酸己酯，无有毒气体 二氧化硫产生。(2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率。 (3)若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出 硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无须分离，故A正确；反应的 平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反 应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中， 不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应 液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热” 可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色 变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用 小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确。故 答案为AD。(4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液， 分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶：漏斗用于固液分 离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相 和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶：分离有机相和洗涤有机相 时均需使用的是分液漏斗。(5)由反应CH COOH十 CH.CH,OH-NHSO, CH COOC,H+H,O可知，100mmol乙 酸与150mmol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质 量为0.1mol×88g/mol=8.8g,则该实验乙酸乙酯的产率 为5.60gX98.0必×100%=73.5%。(6)若改用C,H0H 8.8g 作为反应物进行反应，则因为CH,COOH十CH,CH,1OH △一CH,C0OCH,十H,0,生成的乙酸乙酯的摩尔 NaHSO 质量为90g/mol,所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷 比数值应为90。 练习月 第一章物质及其变化 训练1物质的分类及转化 1.A没有新物质生成的变化属于物理变化。氯气液化的过 程中没有新物质生成，属于物理变化，故A符合题意：石油裂 化是指在一定条件下，将相对分子质量较大、沸点较高的烃 断裂为相对分子质量较小、沸，点较低的烃的过程，该过程中有 新物质生成，属于化学变化，故B不符合题意；金属钝化的过 程中有新物质生成，属于化学变化，故C不符合题意：蔗糖炭 化的过程中有新物质生成，属于化学变化，故D不符合题意。 2.B二氧化碳和碱反应生成盐和水，是酸性氧化物，但不耐高 温，A错误；SiO2能跟碱反应生成盐和水：SO2十2OH 一=SO十H,O,所以SO2是酸性氧化物，且耐高温，B正 确；MgO和N,O均能跟酸反应生成盐和水，所以均为碱性 氧化物，C、D错误。 3.A云、雾为气溶胶，紫水晶为固溶胶，它们都属于胶体，A 正确；乙酸属于弱电解质，B错误；NO,不存在相对应的酸， 494红对闪·讲与练·高三化学·基础版 3.(1)不能提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴 离子转化为碳酸合钻离子，同时防止碳酸钻生成2C0+十 10HC0,+H2O2—=2[Co(CO3)3]3-+6H20+4CO2个 [Co(C(O3)3] 2H2O2 =2H2O十O2个 (2)Co+与CO配位，H+浓度增大，平衡正向移动，Co3+与 CO号配位，[Co(H,O)。]+浓度减小，平衡正向移动 (3)CO2O2 解析：本题探究Co2+、Co3+能否催化H2O2的分解及相关性 质。实验I中无明显变化，证明[Co(H,O)。]+不能催化 HO2的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明[Co(H2O)] 易转化为[Co(CO3),]-;实验Ⅲ的实验现象表明在H,O, 作用下Co+与HCO反应生成[C0(CO):]3,然后 [Co(CO3)3]3-催化H2O2分解；实验V中溶液先变蓝后变 粉红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下， [Co(CO2)3]3-易转化为[Co(HO)g]3+,C0的化合价不变， 发生非氧化还原反应，则产生的气体为CO2,[C0(H2O),]3+ 氧化性强，稍长时间放置可以把HO氧化为O2。(1)CoS)1溶 液中存在大量的[Co(H2O),]2+,向其中加入1mL30%的 H,O,后无明显变化，因此，实验I表明[Co(HO)。]+不能 催化HO2的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为 4HCO3+Co+一[Co(CO3)2]2+2CO2◆+2H2O, HCO大大过量的原因是提供过量的碳酸氢根，通过平衡 移动，促使水合钻离子转化为碳酸合钻离子，同时防止碳酸 钻生成。实验Ⅲ的实验现象表明在HO2的作用下C0+能与 HCO反应生成[Co(CO,)3]3-,然后[Co(CO3),]3-能催化 H2O2的分解，因此，H2O2在实验Ⅲ中所发生反应的离子方 程式为2Co++10HCO3+H2O2=2[Co(CO3)3]3-十 6H2O+4CO2A、2H2O2 [Coc0)J-2H0+0.4: (2)Co+与CO号配位，H+浓度增大，平衡正向移动，C03+与 CO配位，[C0(H2O)。]3+浓度减小，平衡正向移动，因此反 应都能正向进行。(3)实验W中，A到B溶液变为蓝色，并产 生气体，说明发生了反应[Co(CO,)3]十6H十3H2O [Co(HO)]3++3CO2个：B到C溶液变为粉红色，并产生气体， 说明发生了反应4[C0(H,O)]3+十2H0一4[Co(HO)了+十 O,◆+4H+,因此从A到C所产生的气体的分子式分别为 CO2和O2。 手册 与水反应生成硝酸和NO,所以NO2属于不成盐氧化物，C 错误；液氯是单质，D错误。 4.AN2是大气的主要成分之一，雷雨时，可直接转化为NO, B错误：硫是一种淡黄色的难溶于水的晶体，既有氧化性又 有还原性，C错误；硅是应用广泛的半导体材料，常温下化学 性质稳定，D错误。 5.D NaCl溶于水完全电离成钠离子和氯离子，离子半径小于 1nm,因此形成的分散系为溶液，故A错误；向稀NaOH溶 液中滴加饱和FeCL溶液，生成Fe(OH)3沉淀，得不到 Fe(OH)3胶体，故B错误；胶体中分散质粒子的直径为1~ 100nm,病毒颗粒直径为80nm左右，在空气中能形成气溶胶， 故C错误：胶体能产生丁达尔效应，而溶液不能，故D正确。 6.D钢是合金，特种钢属于混合物，A错误；焰色试验是物理 变化，B错误；碲是第ⅥA族元素，是主族元素，不属于过渡 元素，C错误；石墨烯和石墨都是碳单质，是碳元素的同素异 形体，D正确。 7.C纳米碳材料需要分散在分散剂中才能形成胶体，A错误； 胶体的电泳现象是由于胶体的胶体粒子具有吸附性，可以吸290亿对闪·讲与练·高三化学·基础版 第50讲 综合实验探究 复习 1.掌握物质制备型实验方案设计的原则，形成解答物质制备型实验综合题的思维模型。2.能根据实验 目标 具体情境评价或设计实验方案，建立解答探究类实验综合题的思维模型。 第 考点一 无机物制备的综合实验 章 梳理>必备知识 归纳》方法技巧 1.物质（固体物质）制备的三大原则 1.无机物制备实验中条件的控制 (1)选择最佳反应途径 常用稳定气体（如N,等）或反应产物 如用铝制取氢氧化铝：2A1十3H2SO 装置排气的气体（如SO2等）排尽装置中的空气， Al2(SO4)3+3H2个、2A1+2NaOH+6H2O 目的和方法防止空气中的O2、CO2、水蒸气干扰 —2Na[A1(OH)4]+3H2个、Al2(SO4)3+ 实验 6Na[Al(OH)]-8A1(OH)3+3Na2SO, (1)用分液漏斗控制液体滴加的速率 当n(A1+):n[A1(OH)4]=1:3时， 和用量。 (2)观察气泡，控制气流速率。如图 A1(OH)3产率最高. 甲，既能干燥气体，又能通过观察产生 (2)选择最佳原料 气泡逸出速率得到N2、H2的体积比 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化 控制气体的 约为1：3的混合气体。 铝，应选用氨水，而不能选用强碱（如氢氧化钠） 流速和用量 (3)平衡气压。如图乙，用长玻璃管平 溶液；用铜盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铜， 衡气压，防堵塞 应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化 H2混合气 铜可溶解在氨水中)等。 玻璃管 (3)选择适宜操作方法 浓硫酸 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在 甲 空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，所以 (1)控制低温的目的：减少某些反应 要注意隔绝空气。 物、产品分解或挥发，如H2O2、氨水 2.物质制备实验的操作顺序 等；防止某物质水解，避免副反应发 (1)实验操作顺序 控制温度的生等。 装置选 气密 装入 加入 按程 其他 目的和方式(2)加热的目的：增大反应速率或使平 拆卸 择与 性检 →固体 →液体→序实→ 处理 仪器 衡移动，加速溶解等。 连接 查 试剂 试剂 骏 等 (3)控制温度的方式：水浴、油浴均匀 (2)选用仪器及连接顺序 加热；冰水冷却等 是否恰当所给仪器全用还是选用，是 2.物质含量的测定方法 选择 否可重复使用 (1)重量分析法 是否齐 →是否有除杂和尾气处理装置 仪器 重量分析法关键是准确判断反应是否完全，以 安装顺序 自下而上，从左到右 及反应前后固体（或液体）质量的变化，包括分 顺序 连接顺序先洗气后干燥，洗气时长进 离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重 短出，干燥管大进小出 量分析法又可分为沉淀法、挥发法、萃取法等。 第十一章化学实验综合 291 定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方 ②生成FeS,的化学方程式为 程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关 系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关 ③为除去产品中残留的S,洗涤选用的试剂是 计算。 (填“H2O”或“CS2”)。 (2)滴定分析法 (2)FeS,的含量测定 滴定分析法一般是将已知准确浓度的标准溶液 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸 第 滴加到待测溶液中，直到所加的标准溶液与待 条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将 测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然 Fe3+还原至Fe2+,终点为无色；用冰水迅速冷 章 后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的 却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用KCr2O,标 浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。 准溶液滴定F®+至终点。已知甲基橙的还原反 根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同， 应：氧化态（红色）十ne—还原态（无色）。 可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还 ①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化。配制和 原滴定、络合滴定和沉淀滴定。 保存SnCl,溶液需加入的试剂是 0 (3)气体体积法 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是 将气体通入带有刻度的容器中，直接读取 直接 气体的体积。根据所用测量仪器的不同， ③若称取的产品为ag,K,CrO,标准溶液浓度 测量法直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法 为cmol/L,用量为VmL,FeS2的摩尔质量为 两种 Mg/mol,则产品中FeS,质量分数为 利用气体将液体（通常为水）排出，通过测 (写最简表达式)。 量所排出液体的体积从而得到气体体积。 间接 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是 常用的测量装置为用导管连接的装满液体 测量法 (填字母)。 的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时， A.还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量 要保证“短进长出” B.热的Fe+溶液在空气中缓慢冷却 提升>关键能力 ℃.滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后 1.(2024·重庆卷)FeS,可用作锂电池和超级电容 气泡消失 器的电极材料。制备FS,的一种实验装置如 D.滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 图所示（加热及夹持装置略）。 2.(2023·福建卷)某研究小组以TiC14为原料制 备新型耐热材料TiN。 I.由TiCL4水解制备TiO2(实验装置如图A, 夹持装置省略)：滴入TiC4,边搅拌边加热，使 S和二苯醚 混合液升温至80℃，保温3小时。离心分离白 色沉淀(TiO2·xH2O)并洗涤，煅烧制得TO2。 FeS和油胺 搅拌子 度 (1)FeS2的制备 N2保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到 稀盐酸 FeS热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流2h, 加热搅拌器 冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品FeS。 A ①仪器a的名称为 ;N2保护的目的是 (1)装置A中冷凝水的人口为 (填“a” 或“b”)。 292 红对构·讲与练·高三化学·基础版 (2)三颈烧瓶中预置的稀盐酸可抑制胶体形成、 (4)装置C中试剂X为 促进白色沉淀生成。TCL4水解生成的胶体的 (5)装置D中反应生成TiN、N2和HO,该反应 主要成分为 (填化学式)。 的化学方程式为 (3)判断TiO2·xH2O沉淀是否洗涤干净，可使 (6)装置E的作用是 用的检验试剂有 (7)实验中部分操作如下： 第 Ⅱ.由TiO2制备TN并测定产率（实验装置如 a.反应前，称取0.800gTiO2样品； 下图，夹持装置省略)。 b.打开装置B中恒压滴液漏斗旋塞； 章 8 c.关闭装置B中恒压滴液漏斗旋塞； 管式炉 d.打开管式炉加热开关，加热至800℃左右； 浓氨水 c.关闭管式炉加热开关，待装置冷却； 市棉扇 花 f.反应后，称得瓷舟中固体质量为0.656g。 生石灰 花 盛有TiO,的瓷舟 ①正确的操作顺序为a→ 试剂X CaCl, →f。(填字母) ②TiN的产率为 考点二 有机物制备的综合实验 梳理>必备知识 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般用于冷凝回流， 直形冷凝管一般用于冷凝收集馏分。 1.实验流程 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择：酒精灯加热、水浴加热等。 原料和 确定制 选择合 产率 目标产品 备原理 理仪器 分离 (5)防暴沸：加沸石或碎瓷片，防止液体暴沸，若开始 和装置 提纯 、计算 忘加，则需冷却后补加。 3.有机物的提纯流程 原子利用率 操作 反应条件 依据产品和杂质的 制取的有机物中常含有一定量的杂质（无机物 高、污染小 简单 控制方便 性质差异选择合适 方法 与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性 2.典型装置 质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯 流程如下： 球形冷凝管（冷 长导管（导气、 水洗→除去水溶性杂质（如酸等） 凝回流) 冷凝作用) 碱洗或 除去在水中溶解性小（如Br2)或残留 恒压 滴液 盐洗 的水溶性杂质 漏斗 倒置漏斗 三颈 (防倒吸) 水洗一→除去前一步引人的碱（或盐） 烧瓶 吸收剂 干燥→除去水，干燥有机物 利用有机物的沸点不同，除去产品中混 温度计 蒸馏→ 有的不溶于水的有机物杂质 水 直形冷凝管 牛角管 4.提高产率的常用方法 温度计的 蒸馏 正确位置 水 (1)有机化合物易挥发，反应中通常采用冷凝回 烧瓶 酒精灯 7 器 流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反 注意(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温 应，因此常使廉价反应物过量，以提高另一反应 度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分， 物的转化率和产物的产率，同时控制反应条件， 则应放在蒸馏烧瓶支管口处。 以减少副反应的发生。 第十一章化学实验综合 293 》归纳》方法技巧 回答下列问题： (1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 有机物制备的思维流程 (填名称)。 依据实验要求，确定制备物质的反 (2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是 明确 应原理。一般题目中都提供反应 原理，但需要考生抓住反应的特点 ;仪器②的名称是 反应原理 (如可逆反应等)，并分析可能发生 (3)“搅拌”的作用是 第 的副反应 (4)“加热”方式为 利用合适的实验仪器和装置，达到 熟知 控制反应条件的目的，通过分析装 (5)使用的“脱色剂”是 章 实验仪器 置的特点及物质的制备原理，确定 (6)“趁热过滤”的目的是 每个装置的作用 依据物质的制备原理，确定反应 物、生成物的成分，并推测可能发 用 洗涤白色固体。 分析 (7)若需进一步提纯产品，可采用的方法 杂质成分 生的副反应，利用题目提供的各物 质的溶解性、密度等信息判断产品 是 中可能混有的杂质 2.(2024·广东梅州模拟)环己酮是重要化工原 除杂 依据产品和杂质的性质差异（如溶 方案设计 解性、熔点、沸点、密度、物质的状 料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业 态等)选择合适的分离提纯方法 溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制 依据题目提供的反应原理和试剂 备环己酮（夹持、加热装置略，C1、C,处有仪器 产率 的用量，计算产品的理论产量，则 未画出)： (纯度)计算 产品产率 实际产量 OH 理论产量 ×100% Na,CrO,、HSO 5565℃ 提升>关键能力 1.(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合 物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。 一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯 (用吡咯X表示)的反应和方法如下： 环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质 见表（括号中的数据表示该有机物与水形成的 具有固定组成的混合物的沸点)。 物质 密度/(g/cm3) 沸点/℃ 部分性质 己-2,5二酮 4-甲氧基苯胺 吡咯X 能溶于水，具 实验装置如图所示，将100mmol 环己醇 0.90 161.1(97.8) 有还原性，易 己-2,5-二酮（熔点：-5.5℃，密度： 被氧化 0.737g·cm8)与100mmol4-甲 微溶于水，遇 氧基苯胺（熔点：57℃）放入①中， 环己酮 0.88 155.6(95) 氧化剂易发生 搅拌。 开环反应 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕 饱和 色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色 1.33 108.0 食盐水 剂，回流20min,趁热过滤。滤液静置至室温， 实验步骤： 冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗 I.实验中通过装置B将酸性Na,Cr2O,溶液分 涤、干燥得到产品。 批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加人第一 294红构·讲与练·高三化学·基础版 批NaCr2O,溶液后，待反应物的橙红色消失后 (4)步骤I加入适量草酸，为了将剩余的 再加入第二批…依次进行下去，直至反应结 Naz Cr2O,完全反应，草酸与Na2Cr2O,的物质 束，控制反应在55~65℃进行。反应结束后， 的量之比为 时反应恰好进行完全。 向反应液中加入适量的草酸。 (5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作： Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~ a.蒸馏，收集151~156℃馏分，得到精品； 第 100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的 b.过滤； 混合物。 c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静 章 Ⅲ.进一步分离提纯得到精环己酮18.0g。 置，分液； (1)实验装置图中C,处应放置的仪器名称 d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少 为 量水。 (2)用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 上述操作的正确顺序是 (填字母)。上 述操作c中，加入NaCI固体的作用是 (3)实验过程中Na2Cr2O,溶液分批加入的原因 (6)计算环己酮的产率： (保留整数)。 考点三 物质性质的探究型实验 梳理》必备知识 续表 操作 目的或原因 1.物质性质探究型实验的类型 (1)根据物质的性质设计实验方案 “趁热过滤”后，有 物质的 实验中的仪器、 实验步骤和 时先向滤液中加 结论 稀释溶液，防止降温过程中杂质 性质 试剂和反应条件 操作方法 入少量水，加热至 析出，提高产品的纯度 沸腾，然后再“冷 (2)根据物质的结构（或官能团）设计实验方案 却结晶” 已知结构 推测物质具 要验证 (或官能团) 有的性质 的性质 使B物质反应完全（或提高B物 加过量A试剂 实验步骤和 实验中的仪器、 质的转化率等) 结论← 操作方法 试剂和反应条件 温度过高，××物质分解（如 2.探究实验中常见操作及其目的或原因 H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等) 操作 目的或原因 或××物质挥发（如浓硝酸、浓 温度不高于××℃ 沉淀水洗 除去××（可溶于水）杂质 盐酸)或××物质被氧化（如 NaSO,等)或促进××物质水 (1)减小固体的溶解度： 解（如A1Cl等） (2)除去固体表面吸附的杂质； 沉淀用乙醇洗涤 (3)乙醇挥发带走水分，使固体 减小压强，使液体沸点降低，防 快速干燥 减压蒸馏 止××物质受热分解（如H2O2、 (减压蒸发) (1)防止××蒸气逸出脱离反应 浓硝酸、NH,HCO,等) 冷凝回流 体系； (2)提高××物质的转化率 抑制××离子的水解（如加热蒸 发AlCL溶液时需在HC1气流 (1)防止××离子水解； 蒸发、反应时的气 中进行，加热MgC12·6HO制 (2)防止××离子沉淀； 体氛围 控制溶液pH MgC2时需在HCI气流中进 (3)确保××离子沉淀完全； 行等) (4)防止××溶解等 第十一章化学实验综合 295 续表 续表 操作 目的或原因 溶液中：颜色由…变成…，液面上升 配制某溶液前先除去溶解在水中的氧气，防 或下降（形成液面差），溶液变浑浊，生成 (产生)…沉淀，溶液发生倒吸，产生大 煮沸水 止××物质被氧化 量气泡（或有气体从溶液中逸出），有液 反应容器中用玻指示容器中压强大小，避免反应 得分点及 体溢出等 第 璃管和大气相通 容器中压强过大或平衡气压 关键词 固体：表面产生大量气泡，逐渐溶解，体 积逐渐变小，颜色由…变成…等 归纳》方法技巧 章 气体：生成…色（味）气体，气体由… 1.确定产物问题的思路分析 色变成…色，先变…后…（加深 由性质确定反应产物是解此类题目的根本思 变浅、褪色)等 路，而题目中所涉及的物质，一般分为两类，见 (3)试剂作用的答题模板 下表： 答题要素 试剂的作用是什么？要达到的目的是什么 要注意物质的特殊性质，如颜 作用类：“除去”“防止”“抑制”“使…” 色、状态、气味、溶解性等物理 常见的熟 得分点及等，回答要准确 第一类 性质，或能与哪些物质反应生 悉物质 关键词 作用一目的类：“作用是…”“目的 成特殊的沉淀、气体等化学 是…”，回答要准确全面 性质 提升>关键能力 虽然平时接触不多，但其某种 1.(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5 组成成分的结构（如离子、原 能类比迁移 mol·L1的FeCl溶液中分别加入过量的Cu 第二类 子团、官能团等)必然学过，可 的陌生物质 粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的粒子及 以考虑与其结构相似的物质 其还原产物。 的性质，进而推断其具体组成 (1)理论分析 2.文字表述题的各种答题规范 依据金属活动性顺序，Cu、Zn、Mg中可将Fe3+ (1)实验操作的原因、目的及作用的答题要素 还原为Fe的金属是 明确实验目的：做什么 (2)实验验证 明确操作目的：为什么这样做 实验 金属 操作、现象及产物 答题要素 明确结论：这样做会有什么结果，理由是 段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色， 过量Cu 什么 固体中未检测到Fe单质 得分点及 操作：怎么做，为什么这样做 段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH 关键词 作用：须有明确的结论、判断、理由 过量Zn 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后 无气泡冒出，此时溶液pH为3~4， (2)实验现象的准确、全面描述 取出固体，固体中未检测到Fe单质 现象描述要全面：看到的、听到的、触摸 有大量气泡产生，反应剧烈，PH逐渐 到的、闻到的 增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续 Ⅲ过量Mg 产生大量气泡，当溶液pH为3~4 现象描述要准确：如A试管中…，B处 答题要素 时，取出固体，固体中检测到Fe单质 有… ①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加 描述现象时，忌现象结论不分、由结论推 K[Fe(CN)6]溶液，证明都有Fe2+生成，依据的 现象、指出具体生成物的名称等 现象是 296红对构·讲与练·高三化学·基础版 ②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动 续表 原理解释原因： 项目 c(KI) 实验现象 部分I2溶解，溶液为红棕 ③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 色：充分反应后，红色的铜 i.a甲认为实验Ⅱ中，当Fe+、H+浓度较大 实验Ⅱ0.1mol·L 粉转化为白色沉淀，溶液 第 时，即使Zn与Fe2+反应置换出少量Fe,Fe也 仍为红棕色 会被Fe+、H+消耗。写出Fe与Fe3+、H+反应 12完全溶解，溶液为深红 章 的离子方程式： 棕色：充分反应后，红色的 实验Ⅲ 4mol·L b.乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe 铜粉完全溶解，溶液为深 也会被H+消耗。设计实验： 红棕色 ①初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验I (填实验操作和现象)。 (填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。 证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗。 ②实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能 c.丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻 存在形式有[Cu(HO)4]+(蓝色)或[Cul2] 碍了Zn与Fe+的反应。实验证实了Zn粉被 (无色)，进行以下实验探究： 包裹。 步骤a.取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入CCl4, i.查阅资料：0.5mol·L1Fe3+开始沉淀的 多次萃取、分液。 pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3。 步骤b.取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。 结合a、b和c,重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~ 溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。 4时，不取出固体，向固一液混合物中持续加入 1.步骤a的目的是 盐酸，控制pH<1.2, i.查阅资料，2Cu2++4I—2CuI↓+12， [Cu(NH)2]+(无色)容易被空气氧化。用离子 (填实验操作和现象)， 方程式解释步骤b的溶液中发生的变化： 待pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe 单质。 ③结合实验Ⅲ，推测实验I和Ⅱ中的白色沉淀 (3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测 可能是Cul,实验I中铜被氧化的化学方程式是 到Fe单质的原因： 分别取实验I和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后 2.(2023·北京卷)资料显示，I2可以将Cu氧化为 得到白色沉淀，加入浓KI溶液， Cu+。某小组同学设计实验探究Cu被I2氧化 (填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜 的产物及铜元素的价态。 未完全反应的原因是 .0 已知：2易溶于KI溶液，发生反应12+I一 (2)上述实验结 果，I2仅将Cu氧 盐桥 I(红棕色)；I2和I氧化性几乎相同 化为十1价。在隔 (1)将等体积的KI溶液加人mmol铜粉和 n mol I2(n>m)的固体混合物中，振荡。 绝空气的条件下0.1moL 进行电化学实验，K,S0,溶液 实验记录如下： 证实了I2能将Cu氧化为Cu+。装置如图所 项目 c(KI) 实验现象 示，a、b分别是 极少量1溶解，溶液为淡 (3)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中 红色；充分反应后，红色的 Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因： 实验I0.01mol·L 铜粉转化为白色沉淀，溶 液仍为淡红色 第十一章化学实验综合 297 演练>高考真题 1.(2024·河北卷)市售的溴（纯度99%）中含有少2.(2024·辽宁卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的 量的C12和12，某化学兴趣小组利用氧化还原反 绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案 应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列 如下： 问题： 第 (1)装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入 变色硅胶 盛有浓CaBr2溶液的B中，水浴加热至不再有 红棕色液体馏出。仪器C的名称为 小孔板 ;CaBr2溶液的作用为 D中发生的主要反应的化学方程式为 小孔冷凝柱 温控磁力搅拌器 I.向50mL烧瓶中分别加人5.7mL乙酸 (100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4g →市售的溴 NaHSO4固体及4~6滴1%甲基紫的乙醇溶 液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶 Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫 尾气吸收 色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 意浓CaBr,溶液 D Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Naz CO3溶 水浴加热热的K,C,O,溶液 液至无CO2逸出，分离出有机相。 (2)将D中溶液转移至 (填仪器名称) IN.洗涤有机相后，加入无水MgSO4,过滤。 中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液 V.蒸馏滤液，收集73~78℃馏分，得无色液体 至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固 6.60g,色谱检测纯度为98.0%。 体R。该过程中生成I2的离子方程式为 回答下列问题： (1)NaHSO4在反应中起 作用，用其代 (3)利用图示相同装置，将R和KCr2O,固体 替浓硫酸的优点是 混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由 (答出一条即可)。 A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反 后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度 应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还 的溴。D中蒸馏水的作用为 和 可 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接 (4)为保证溴的纯度，步骤(3)中K,CrO,固体 加入变色硅胶的优点是 (填标号)。 的用量按理论所需量的：计算，若固体R质量 A.无须分离 B.增大该反应平衡常数 为m克（以KBr计），则需称取 g C.起到沸石作用，防止暴沸 K,Cr2O,(M=294g·mol-1)(用含m的代数 D.不影响甲基紫指示反应进程 式表示)。 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均 (5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯 需使用的是 (填名称)。 化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口 紧靠烧杯内壁，转移溶液时用 ,滤液沿烧杯壁流下。 298红对构·讲与练·高三化学·基础版 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至 0.1%)。 (6)若改用C2H,18OH作为反应物进行反应，质 实验Ⅲ初步表明[Co(CO3)3]3-能催化H2O2的 谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 分解，写出H,O2在实验Ⅲ中所发生反应的离 (精确至1)。 子方程式： 第 3.(2024·湖北卷节选)学习小组为探究C02+、 Co+能否催化H2O2的分解及相关性质，室温 章 下进行了实验I~V。 (2)实验I表明，反应2[Co(H2O)6]2++ 已知：[Co(H2O)]+为粉红色、[Co(H2O)6]3+ H2O2+2H+=一2[Co(H0)6]3+十2H2O难以 正向进行，利用化学平衡移动原理，分析C。3+、 为蓝色、[Co(CO)2]为红色、[Co(CO3)3]3 为墨绿色。回答下列问题： C02+分别与CO号配位后，正向反应能够进行 的原因： 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 实验W 实验I所 1mL 6 mL 30% 1 mol-L-1 得溶液 慢慢加入 H.O2 CoSO 稀硫酸酸化 稍长时间放置 6mL 16 mL 16 mL 1 mol-L-i 4 mol-L- 4 mol-L 新制1molL-圈 Coso, CsHCO, CsHCO CsiCo(CO)B 溶液变为墨绿色， (3)实验V中，A到B溶液变为蓝色，并产生气 溶液变为红色， 并持续产生能使 无明显变化 体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A 伴有气泡产生 带火星木条复燃 到C所产生的气体的分子式分别为 的气体 (1)实验I表明[C0(H,O)6]+ (填 “能”或“不能”)催化H2O2的分解。实验Ⅱ中 )温馨提示 HCO?大大过量的原因是 学习至此，请完成训练50