无机物制备综合实验题-2026届高考化学专项训练

2026届高三无机物制备综合实验题模拟专项训练 基础知识回顾： 1．常见的气体发生装置 固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的导管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。 2．常考仪器作用的规范描述示例 ①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 3．实验操作的目的与作用 (1)恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强平衡压强，使恒压滴液漏斗内的液体顺利留下。 (2)沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体便于干燥。 (3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。 (4)“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度或者产率。 (5)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 4．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 特别提醒　(1)判断气体中杂质的方法 ①看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。②看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。③看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。 (2)气体干燥剂的选择 酸性 碱性 中性 干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2 气体 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4 注意：选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。 5．常见的气体收集装置 特别提醒　(1)密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。 (2)易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。 (3)常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。 (4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。 6．有毒气体的处理装置 特别提醒　(1)装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。 (2)装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。 (3)装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。 (4)装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。 7、思维构建 典例训练 典例一 基础课本实验变式训练 1．某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备，进一步处理得到产品和，实验流程如下： 回答下列问题： （1）从A~E中选择合适的装置制备，正确的连接顺序是________________（按气流方向，用小写字母表示）。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________。 A B C D E （2）B中使用雾化装置的优点是________________________。 （3）生成的总反应的化学方程式为________________________。 （4）反应完成后，将B中U形管内的混合物过滤得到固体和滤液： ①充分加热固体，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量，质量增加0.14 g，则固体的质量为________g。 ②向母液中加入NaCl粉末，存在过程。为使沉淀充分析出并分离，根据NaCl和溶解度曲线，需采用的操作为________、________、洗涤、干燥。 （5）无水碳酸钠可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水碳酸钠保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________（填序号）。 A.偏高 B.偏低 C.不变 1．答案：（1）aefbcghd；将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔 （2）使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率（其他合理答案也可） （3） （4）①0.84；②降温结晶；过滤 （5）A 解析：（1）要制备，需先选用装置A制备，然后将产生的气体通入饱和溶液中除去中混有的HCl，再与饱和氨盐水充分接触来制备，其中过量的与挥发出来的分别用NaOH溶液和饱和食盐水吸收，并获得饱和氨盐水循环使用，所以按气流方向正确的连接顺序应为aefbcghd。 （4）①充分加热固体，产生和水蒸气，将气体先通过足量浓硫酸，吸收水蒸气，再通过足量，与反应的化学方程式为，根据差量法可知，当的质量增加0.14 g（“CO”的质量）时，消耗的二氧化碳的质量为，其物质的量为，根据关系式：可知，消耗的的物质的量为，所以固体的质量为；②根据溶解度曲线可知，氯化铵的溶解度随着温度的升高而明显增大，氯化钠的溶解度随着温度的升高变化并不明显，所以要想使沉淀充分析出并分离，需采用降温结晶、过滤、洗涤、干燥的操作。 （5）称量前，若无水碳酸钠保存不当，吸收了一定量水分，会使配制的标准液浓度偏小，所以用其标定盐酸浓度时，消耗的碳酸钠标准液的体积V（标）会增大，根据可知，最终会使c（测）偏高，A符合题意。 2．在工业、农业、医药等多个领域有重要应用： Ⅰ.可用作植物生长调节剂 盆栽在出现叶片泛黄时可施用花肥，很多用户因做法不当导致施用后效果不明显，下列做法正确且不影响施用效果的是________（填字母）。 A.为保证肥效，配制较浓溶液浇灌盆栽 B.施用时同时施用碳铵等氮肥以增强肥效 C.用自来水配制溶液进行盆栽灌根 D.用1%柠檬酸水溶液配制溶液进行盆栽灌根且尽量随用随配 Ⅱ.可用于制备，是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料，在手机的几款最新型产品中已经有了一定程度的应用。制备的方法为固相法： 某学习小组按如下实验流程制备并测定所得产品中的含量。 实验（一）制备流程： 实验（二）含量测定： 从仪器B中取20.00 mL溶液至锥形瓶中，另取的酸性标准溶液装入酸式滴定管中，用氧化还原滴定法测定含量。相关反应为，杂质不与酸性标准溶液反应。经4次滴定，每次消耗溶液的体积如下： 实验序号 1 2 3 4 消耗溶液体积 20.00 mL 20.02 mL 21.58 mL 19.98 mL （1）废铁屑在加稀硫酸溶解前通常要预处理，预处理常用________________溶液浸泡并加热。 （2）制备时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是________。 （3）关于上述实验下列说法正确的是________（填字母）。 A.操作①为过滤，为加快过滤速率常用玻璃棒搅拌 B.操作②的步骤为蒸发结晶，过滤，洗涤 C.实验（二）中称量产品常用托盘天平、药匙等仪器 D.滴定时不慎将标准溶液滴加过量，可再量取一定量待测液后继续滴定至终点 E.滴定读数时，应双手一上一下持滴定管保持垂直且平视读数 （4）还原剂A可用，写出该反应的离子方程式：________________，“后续处理”的主要目的是________________________。 （5）根据滴定结果，可确定产品中的质量分数为________；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使测得的含量________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 2．答案：Ⅰ.D Ⅱ.（1）NaOH或 （2）防止被氧化 （3）D （4）；除去过量的，防止影响的测定 （5）81%；偏高 解析：Ⅰ.溶液浓度过高，会使植物细胞失水，出现烧苗现象，影响植物生长，A不符合题意；中的会与碳铵中的弱酸根离子发生相互促进的水解反应，生成氢氧化亚铁，然后被氧化为氢氧化铁，从而降低的肥效，B不符合题意；自来水中含有的氯气或氯气与水反应生成的次氯酸，能将氧化为，会影响的肥效，C不符合题意；在溶液中易被氧化，柠檬酸具有还原性，可以防止被氧化，随用随配也能减少被氧化的机会，D符合题意。 Ⅱ.（1）废铁屑表面往往含有油污，油脂在碱性条件下能够完全水解，故在加稀硫酸溶解前通常用NaOH或溶液浸泡并加热，以除去表面油污。 （2）易被氧化为，所以实验制备时在惰性气体氛围中进行。 （3）由题给制备流程可知，操作①使固液分离，则为过滤，但过滤时不能用玻璃棒搅拌，A错误；操作②是从溶液中得到，操作②的步骤为蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，B错误；托盘天平不能精确到0.01 g，故实验（二）中称量产品应用电子天平等精密仪器，C错误；滴定时不慎将标准溶液滴加过量，可再量取一定量待测液后继续滴定至终点，这样进行反滴定也可测量出准确值，D正确；滴定管读数时，应该用一只手的拇指和食指夹住滴定管让其保持自然垂直状态且平视读数，E错误。 （4）还原剂的作用是把还原为，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒配平离子方程式是，具有还原性，能被酸性高锰酸钾溶液氧化，“后续处理”是为了除去过量的，以免影响的测定。 （5）经4次滴定，第3次实验数据明显偏离正常误差范围，其余3次平均消耗酸性溶液的体积为，平均消耗高锰酸钾的物质的量是，根据得关系式：，产品中的质量分数为；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，导致读取的酸性标准溶液的体积偏大，则会使测得的含量偏高。 3．（保险粉）是一种强还原剂，锌粉法制备涉及部分原理如下：。制备的装置（夹持及加热装置已省略）如图所示，回答下列问题： （1）仪器a中盛放的试剂是_________（填名称）。 （2）实验开始前，需要使三颈烧瓶中充满，目的是_________。 （3）制备时，三颈烧瓶的加热方式是_________。 （4）Zn粉消耗完全后，在搅拌下向三颈烧瓶中加入溶液，充分反应后，过滤，向滤液中加入固体，冷却结晶、过滤、蒸馏水洗涤、酒精洗涤及干燥得产品。该步生成目标产品的化学方程式是_________。 （5）加入固体的作用是_________，酒精洗涤的目的是_________。 3．答案：（1）碱石灰 （2）排尽装置内空气，防止产物被氧化 （3）水浴加热 （4） （5）利用同离子效应，降低的溶解度；减少目标产品的损失，快速干燥 解析：（1）二氧化硫属于有毒气体，可用碱石灰吸收。 （2）根据题意可知，为强还原剂，故应该排尽装置内的空气，防止其被氧化。 （3）该反应的温度为28~35 ℃，故应选择水浴加热。 （4）和氢氧化钠反应生成和氢氧化锌沉淀，化学方程式为。 （5）生成的能溶于水，加入氯化钠固体，增大钠离子浓度，利用同离子效应，降低的溶解度，经过酒精洗涤，可以减少目标产品的损失，并可以快速干燥。 4．某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1：的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2：产品中的含量测定 ①称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 溶液； ③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。 回答下列问题： （1）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_________。 （2）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_________。 （3）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_________（填名称）。 4．答案：（1）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 （2）使钡离子沉淀完全 （3）锥形瓶 解析：（1）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀：因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 （2）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 （3）过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 5．三氯三（四氢呋喃）合铬（Ⅲ）[]是有机反应中重要的固体催化剂，它易溶于四氢呋喃，极易水解。一种在非水体系中合成的步骤如下： ①制备无水：按图甲组装仪器，称取一定质量的放在反应管中央摊平，通入，打开管式炉加热至660 ℃，水浴加热，反应2 h，得到和光气。 ②四氢呋喃除水处理：THF液体中加入干燥剂，蒸馏，收集66 ℃的馏分。 ③合成：按图乙组装仪器，称取适量无水和锌粉放入纸质反应管内，双颈烧瓶中加入100 mL无水四氢呋喃，通入，5 min后停止通入，接通冷却水，加热至四氢呋喃沸腾，其蒸汽通过蒸汽导管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中，反应2.5 h后通入冷却至室温。在通风橱中处理掉多余的THF，冷却、抽滤、干燥得产品。 回答下列问题： （1）制备无水的化学方程式是_________________________________。将和一起加热也可制得无水，请解释的作用：_____________________________。 （2）步骤③中四氢呋喃的作用是__________________，处理多余的THF可采用的方法为________。 （3）结合平衡移动原理分析：将无水和锌粉放在纸质反应管内的好处是________________。产品沿索氏提取器的管_______（填“2”或“3”）流入双颈烧瓶。 （4）已知：碱性条件下，能把Cr（Ⅲ）氧化为；酸性条件下，能把还原为；室温下开始形成沉淀时pH为5，完全沉淀时pH为8。以和为原料制备铬酸铅（，黄色固体，难溶于水），具体实验步骤：边搅拌边向晶体中加入的NaOH溶液至产生的沉淀完全溶解，得到溶液，____________________________________________。过滤、冷水洗涤、烘干，得到铬酸铅产品[实验中须使用的试剂：30%的溶液、的醋酸溶液、的溶液]。 5．答案：答案：（1）；与反应生成的HCl可抑制水解 （2）反应物和萃取剂蒸馏 （3）产物可及时脱离反应体系，促进平衡正向移动，有利于提高产率；3 （4）边搅拌边向溶液中加足量30%的溶液，充分反应后煮沸（除去过量的），向溶液中滴加的醋酸溶液，调节溶液的pH略低于5，滴加的溶液，产生大量沉淀，静置后，向上层清液中继续滴加的溶液不出现黄色沉淀 解析：（1）在660 ℃下，和反应生成、，化学方程式为；极易水解，而与反应生成的HCl可抑制水解。 （2）由题给信息可知，THF为反应物，另外不溶于四氢呋喃，易溶于四氢呋喃，四氢呋喃在双颈烧瓶和纸质反应管中循环，可实现四氢呋喃与CrCl₃的连续反应以及产物的连续萃取，则THF还是萃取剂；根据步骤②的操作可知，THF的沸点低，因此处理多余的THF可采用蒸馏的方法。 （3）不溶于THF而目标产物易溶于THF，与锌粉留在纸质反应管中，而目标产物可及时脱离反应体系，促进平衡正向移动，有利于提高产率；根据虹吸原理，管3利用虹吸原理使产品与THF流入双颈烧瓶，管2是平衡气压的。 （4）由已知信息知，得到碱性溶液后，可加入将氧化为，为防止酸性条件下，转化为后被过量的还原，调pH前可通过加热煮沸的方法除去过量的，之后调节溶液pH略小于5，再加入溶液制得，具体操作见答案。 6．实验室用海带提取碘的过程如下： （1）灼烧、浸取。将干海带灼烧成灰烬，转移至烧杯中，加水煮沸，过滤得含的溶液。 ①灼烧时不会用到下列仪器中的________（填字母）。 ②灼烧海带时用酒精浸润海带的目的是________。 （2）氧化。向硫酸酸化后的含溶液中加入稍过量的氧化剂，可获得含溶液。 ①实验表明，相同条件下，NaClO作氧化剂时的产率明显低于或作氧化剂时的产率，其可能原因是________。 ②氧化时生成NO的离子方程式为________。 ③判断溶液中是否被完全氧化，补充实验方案：取适量氧化后的溶液________（实验中必须使用的试剂和设备：溶液、稀、淀粉溶液、、通风设备）。 （3）提碘。室温下微溶于水。向所得含的水溶液中分多次加入萃取分液后，再向合并后的有机层中加入NaOH溶液，振荡，静置后分液，向所得水层中加入硫酸溶液，产生棕褐色沉淀，过滤得固体。为尽可能提高固体的产率，实验过程中可采取的措施有________。 6．答案：（1）①A；②助燃，有利于海带充分燃烧 （2）①NaClO将进一步氧化成；②；③倒入分液漏斗中，加入适量多次萃取分液，至取少量最后一次萃取分液后的水层滴加淀粉溶液不变蓝。打开通风设备，取少量水层于试管中，向其中加入稀，再滴加淀粉溶液和溶液，振荡，若溶液不变蓝，则已完全被氧化 （3）增大NaOH溶液的浓度、充分振荡、适当增大硫酸的浓度 解析：（1）①灼烧时不会用到蒸发皿，故选A。 （2）①NaClO氧化性较强，能将进一步氧化为，所以相同条件下，NaClO作氧化剂时的产率明显低于或作氧化剂时的产率。②氧化时生成NO，反应的离子方程式为。③判断溶液中是否被完全氧化，即检验反应后的水溶液中是否有碘离子。 7．碘化钾可用于制备有机化合物和化学试剂，也用作照相感光乳化剂及某些难溶金属碘化物的助溶剂。某探究实验小组在实验室设计制备一定量KI的实验（加热及夹持装置已省略）如图1所示，请回答下列问题： （1）实验开始前，先按上述装置图连接装置，然后进行的操作为________________；实验开始时，应先打开分液漏斗________（填“a”或“b”）使之反应。 （2）装置A中发生反应的离子方程式为________________________，________（填“能”或“不能”）用稀硝酸代替稀硫酸。 （3）仪器c的名称是________，装置B中发生反应的化学方程式为________________。 （4）装置C的作用为________________________。 （5）为了探究KI的性质，该探究实验小组利用氧化还原反应原理设计如图2所示实验。 接通灵敏电流计后，指针向左偏转（注：灵敏电流计指针总是偏向电源正极），随着反应的进行，灵敏电流计读数逐渐变小，最后读数变为零，需向D中加入少量________________（填化学式）固体或向E中加入少量________（填化学式）固体，若灵敏电流计出现指针偏向右侧，测证明该反应为________（填“可逆”或“不可逆”）反应，其反应的离子方程式为________________。 7．答案：（1）检查装置的气密性；a （2）；不能 （3）三颈烧瓶； （4）吸收未反应的气体，防止污染空气 （5）；；可逆； 解析：（1）该反应有气体生成和参与反应，为防止气体逸出影响实验结果，在连接完装置后，必须检查装置的气密性，再依次加入药品进行实验；为防止空气中的氧气与氢硫酸反应干扰实验，实验时，应先打开装置A中的分液漏斗a，利用反应生成的硫化氢排尽装置中的空气，然后打开装置B中的分液漏斗b放入氢氧化钾溶液制备碘化钾。 （2）由分析可知，装置A中稀硫酸与硫化亚铁反应生成硫酸亚铁和硫化氢，硝酸具有强氧化性，能将硫化亚铁氧化，无法制得硫化氢气体，所以不能用稀硝酸代替稀硫酸。 （3）由分析可知，装置B中发生的反应为硫化氢与碘、氢氧化钾溶液反应生成碘化钾、硫和水。 （5）接通灵敏电流计后，指针向左偏转说明左侧电极是原电池的正极，铁离子在正极得到电子发生还原反应生成亚铁离子，右侧电极为负极，碘离子在负极失去电子发生氧化反应生成碘，电池的总反应方程式为，灵敏电流计读数变为零说明反应达到平衡；向烧杯D中加入硫酸亚铁，增大溶液中亚铁离子的浓度，或向烧杯E中加入碘固体，增大溶液中碘的浓度，灵敏电流计指针偏向右侧说明右侧为正极、左侧为负极，增大生成物的浓度，平衡向逆反应方向移动，证明溶液中铁离子与碘离子生成亚铁离子和碘的反应为可逆反应。 8．过硼酸钠可用于漂白剂及杀菌消毒。由硼镁矿制取过硼酸钠的过程及装置如下： 已知：Ⅰ.过硼酸钠微溶于水，热水中不稳定；硼砂溶于水吸热，在水中的溶解度曲线如图1所示。 Ⅱ.当pH高于10时，硼元素以形式存在；当pH在9左右时，以形式存在。回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中的化学方程式为________；步骤Ⅱ中通入的目的是________，操作②获得硼砂的方法是________，过滤。 （2）步骤Ⅲ回流反应时所进行的操作为：按图2组装好装置→________（填序号，下同）→打开磁力搅拌器→打开冷凝水→________。 ①用纸槽向c处加入硼砂 ②打开a处旋塞加入双氧水 ③c处加入氢氧化钠溶液 ④调低恒温水浴温度 ⑤调高恒温水浴温度 （3）步骤Ⅳ中洗涤时选用乙醇，原因是________。 （4）活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量（相当于1 mol活性氧原子）。已知：不与反应。为了确定所得产品是否合格，进行如下实验：称取0.2 g干燥样品置于锥形瓶中，加少量水润湿，加入稀硫酸使试样全部溶解，产生过氧化氢，摇匀。用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的至终点，发生的反应为，三次滴定平均消耗溶液6.40 mL。配制高锰酸钾标准溶液，用到的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管和烧杯外，还有________，若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现气泡，会使测得的活性氧含量________（填“偏高”“偏低”或“不变”），活性氧的质量分数为________%（保留一位小数）。 8．答案：（1）；消耗过量的NaOH，降低溶液pH，使硼元素存在形式变为；加热浓缩，冷却至333 K以上结晶 （2）①③；⑤④② （3）减少过硼酸钠晶体的溶解，避免产品损失 （4）100 mL容量瓶；偏低；12.8 解析： （1）根据题目所给信息，碱过量的情况下，硼元素存在形式为，所以该反应的化学方程式应为；生产流程中要求获得，所以前一步生成的需转化为，故加入的目的是消耗过量的NaOH，降低溶液pH，使硼元素存在形式变为；根据的溶解度曲线图，可以看到在333 K以上硼砂以形式存在，故需要在加热浓缩后趁热抽滤得到晶体。 （2）根据实验操作流程，先加入固体试剂，再加入液体试剂，搅拌均匀后开始加热，反应一段时间后，使硼元素由重新转化为，降温之后在低温环境下与反应生成过硼酸钠，所以本问两空应分别填入①③和⑤④②。 （3）若用蒸馏水洗涤，会有少量晶体溶于水，造成产品损失，所以选用乙醇可减少过硼酸钠晶体的溶解，避免产品损失。 （4）按照“配制一定物质的量浓度溶液”的操作要求，还需要的玻璃仪器为100 mL容量瓶；根据实验操作描述，反应后滴定管尖嘴处有气泡，说明滴定后液面高于真实液面高度，按照数据处理流程，所得活性氧的质量小于真实值，所以测得活性氧含量应偏低；设参与反应的的物质的量为x。根据化学方程式：得关系式： 解得，根据题意，活性氧的物质的量也为，所以样品中活性氧的质量分数。 9．实验室从电解铜阳极泥（含等）中提取硒及银、金等贵金属，过程如下： 已知：①升华温度为； ②氯化法提取Au的原理：Au在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为Au。 （1）“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有等。“焙烧”时采用低温的目的是________。 （2）“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸。加盐酸时发生反应：。该反应平衡常数K=________。［已知，,］ （3）“浸出渣”中含有及少量惰性物质。 ①用溶液浸取浸出渣得到含溶液，用甲醛还原可生成银。碱性条件下，用甲醛还原生成银和的离子反应方程式为________。 ②补充完整以浸出渣为原料回收Au的实验方案：________，得到金。（实验中须使用如图所示实验装置及以下试剂：、盐酸、溶液、溶液） （4）通过如下步骤测定粗硒样品中Se的质量分数： 步骤1：准确称取0.1600 g粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成溶液，配成100.00 mL溶液； 步骤2：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入和溶液，使之充分反应； 步骤3：滴入2~3滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为的标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗20.00 mL标准溶液。 已知：，，计算粗硒样品中Se的质量分数为________。 9．答案：（1）防止因升华导致硒的回收率降低 （2） （3）①；②向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入至（黄色）固体不再溶解，过滤，向滤液中加入溶液至上层清液不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣，最后一次洗涤液加入溶液不再产生沉淀 （4） 解析：（1）升华温度为，“焙烧”时采用低温的目的是防止其升华。 （2）。 （3）①碱性条件下，用甲醛还原生成银和碳酸根离子，离子方程式为；②根据题目信息，Au在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为Au，以浸出渣为原料回收Au的实验方案：向浸出渣中加入一定量的盐酸，从导管a处通入至（黄色）固体不再溶解，过滤，向滤液中加入溶液至上层清液中不再产生沉淀时停止滴加，过滤，洗涤滤渣，最后一次洗涤液加入溶液不再产生沉淀。 （4）根据化学方程式可知，，则样品中Se的质量分数为。 10．二氯化硫是一种重要的化工原料，被广泛用作有机合成的氯化剂和润滑油的处理剂。工业上的合成方法之一是： ①； ②。 已知相关物质的性质如下表所示： 物质 S 外观 淡黄色粉末 黄红色液体 红棕色液体 熔点 沸点 （分解） 水溶性 不溶 剧烈反应 剧烈反应 某小组在实验室模拟工业制备二氯化硫时设计了如下实验装置（部分夹持装置已略去）。 回答下列问题： （1）装置A中发生反应的离子方程式为________ （2）C装置中盛放的试剂为________，D装置中X仪器的名称是________。 （3）第①步反应需要控制温度在，温度不宜过高的原因是________，判断第①步反应已经进行完全的实验现象是________。 （4）第②步反应后得到粗品，从混合物中分离出产品的操作方法是________。 （5）装置E的作用是________。 （6）向水中加入几滴制备的，可观察到淡黄色浑浊，并有刺激性气味的无色气体逸出，根据实验现象，写出与水反应的化学方程式________。 10．答案：（1） （2）浓硫酸（球形）冷凝管 （3）温度过高达到沸点时，容易分解烧瓶中淡黄色粉末完全溶解，瓶中液体变黄红色 （4）蒸馏 （5）吸收多余的，防止其污染环境，同时也可防止空气中的进入装置与和反应 （6） 解析：图中A为浓盐酸和二氧化锰制的装置，生成的中含有HCl，B装置为饱和NaCl溶液，用于吸收HCl，和均与水剧烈反应，故C装置为干燥装置，盛放浓硫酸用于干燥氯气，氯气和S在D中反应，分两步进行，先生成再生成，X为（球形）冷凝管，防止和流失。E为除杂装置，防止多余的进入空气污染环境，也可以防止外界中的进入反应装置。 （1）装置A中为浓盐酸和二氧化锰加热下反应生成。 （2）装置C中盛放的试剂为浓硫酸，用于干燥氯气。 （4）和沸点相差较大，因此可以使用蒸馏的方法将产品分离出来。 （6）向水中加入，观察到淡黄色浑浊为S，刺激性气味的无色气体为。 典例二 新型物质制备实验训练 11．高铁酸钾（）是一种高效的水处理剂，实验室制备的装置如图所示（夹持装置略去）。 查阅资料如下：①紫色固体，可溶于水、微溶于KOH溶液，不溶于乙醚、醇和氯仿等有机溶剂。②在0~5 ℃的强碱性溶液中比较稳定。③在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成和。④KOH溶于醇，微溶于乙醚。 回答下列问题： （1）装置A为氯气发生装置，体现的性质是________，玻璃管的作用是________________。 （2）装置B中盛放的试剂是________。 （3）装置C中KOH溶液过量的原因是________________。搅拌操作除了防止因局部溶液碱性减弱，使与水反应产生和，另外的作用是________________。 （4）装置C中生成的化学方程式为________________________。该反应放热，不利于固体析出，写出一条实验改进措施：________。 （5）反应结束后过滤装置C中浊液，得到粗产品，用冷的溶液洗涤粗产品后，再用________除水（填序号）。 a.苯 b.浓硫酸 c.异丙醇 （6）装置D的作用是________________。 11．答案：（1）氧化性；平衡压强，使液体顺利滴下 （2）饱和食盐水 （3）在酸性或弱碱性环境下不稳定，在强碱性环境中能稳定存在；使反应物充分接触，加快反应速率 （4）；将装置C放入冰水浴中 （5）c （6）吸收过量氯气，防止污染环境 解析：思路分析：由图可知，A中浓盐酸与高锰酸钾发生反应，B中饱和食盐水可除去挥发的HCl，C中碱性条件下氯气与氢氧化铁反应生成，D中NaOH溶液可吸收过量氯气。 （1）由分析可知，A中发生反应的离子方程式为，反应中作氧化剂；玻璃管将分液漏斗与蒸馏烧瓶连通，可平衡体系的压强，使液体顺利滴下。 （2）由分析可知，B中盛放的是饱和食盐水，可除去挥发的HCl。 （3）由题目信息可知在酸性至弱碱性条件下不稳定，在强碱性环境中能稳定存在，可知装置C需要保证强碱性环境，即需KOH溶液过量；搅拌操作除了防止因局部溶液碱性减弱，使与水反应产生和，另外的作用是使反应物充分接触，加快反应速率。 （4）装置C中，在碱性条件下将氧化成，则发生反应的化学方程式为；该反应放热，不利于固体析出，可将装置C放入冰水浴中。 （5）由题干信息可知，可溶于水、微溶于KOH溶液，不溶于乙醚、醇和氯仿等有机溶剂，且苯与水不互溶，异丙醇能与水以任意比互溶，而浓硫酸使溶液呈酸性，在酸性条件下不稳定，故反应结束后过滤装置C中浊液，得到粗产品，用冷的溶液洗涤粗产品后，再用异丙醇除水，故选c。 （6）由分析可知，装置D的作用是吸收过量氯气，防止污染环境。 12．市售的溴（纯度99%）中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。 回答下列问题： （1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；溶液的作用除抑制液溴与水的反应外，还有_______________；D中发生的主要反应的化学方程式为____________________。 （2）将D中溶液转移至_____（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为____________________。 （3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为__________和__________。 （4）为保证溴的纯度，步骤（3）中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克（以KBr计），则需称取_____（用含m的代数式表示）。 （5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移滤液时用__________，滤液沿烧杯壁流下。 12．答案：（1）直形冷凝管；除去； （2）蒸馏烧瓶； （3）冷凝；减少溴的挥发 （4） （5）玻璃棒引流 解析：解析（1）由仪器C的构造特点及在实验中的作用可知，仪器C为直形冷凝管。溶液中的可将还原为，蒸馏时增大液溴的馏出量。仪器D中溶液吸收蒸馏出的和，发生氧化还原反应，溴和碘分别转化为被氧化为，由于馏分中的含量少，故D中发生的主要反应的化学方程式是。 （2）由（1）中分析可知，D中有生成，则将仪器D中接收的溶液转移至蒸馏烧瓶中，边加热边向其中滴加酸化的溶液，将氧化生成碘单质，离子方程式是。 （3）（2）中所得固体R的主要成分为KBr，蒸馏装置中KBr被氧化为溴蒸气，溴蒸气进入装置D中遇冷的蒸馏水液化，液溴沉入蒸馏水底部，蒸馏水起到冷凝和减少溴的挥发的作用。 （4）由氧化还原反应和得失电子守恒可得关系式：，KBr全部反应，则，故称取的质量为。 （5）转移滤液时要用玻璃棒引流，使滤液沿着烧杯内壁流下。 13．氯化亚砜（），是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解，遇水剧烈反应，常用作脱水剂。某实验小组设计实验制备氯化亚砜并探究其性质。 【资料】①实验室制备原理：在活性炭催化下， ②。 ③是一种重要的化工试剂，遇水易分解。 实验一：制备产品并探究的性质 根据下图所示装置设计实验（装置可以重复使用）。 （1）装置接口连接顺序为a→___________→d、e→___________→h。 （2）实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备，不用稀硫酸的原因为_______________________。 （3）A装置中发生反应的离子方程式为___________________________________。 （4）水解后无残留物，是常用的脱水剂。乙同学设计实验利用和制取无水。 ①解释在该实验中的作用有_______________________________________________。 ②实验室常用NaOH溶液吸收，该反应的离子方程式是_____________________________。 （5）乙同学认为还可用作由制取无水的脱水剂，但丙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯，理由是_____________________________________________________。 实验二：测定产品纯度。 利用下图装置测定产品纯度。 打开止水夹，向安全漏斗中加入足量蒸馏水，待反应完全后，将烧杯中的溶液和烧瓶中的溶液合并，加入足量的固体，振荡后静置，过滤，将滤液配制成250 mL溶液，取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶，滴几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液［已知：常温下，，］。 （6）V mL产品中含___________mol 。（列计算式） 13．答案：（1）a→f、g→b、c→d、e→c、b→h （2）易溶于水，使用70%硫酸能减少的溶解损耗 （3） （4）①能夺取中的结晶水，同时产生HCl可以抑制水解； ② （5）与水反应生成正四价的具有还原性，可与正三价铁发生氧化还原反应 （6） 解析：（1）由分析可知，装置接口的连接顺序为a→f、g→b、c→d、e→c、b→h，故答案为：a→f、g→b、c→d、e→c、b→h； （2）二氧化硫易溶于水，用70%硫酸与亚硫酸钠固体反应可以减少二氧化硫的溶解，有利于二氧化硫气体的逸出，故答案为：易溶于水，使用70%硫酸能减少的溶解损耗； （3）由分析可知，A装置中高锰酸钾固体和浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为； （4）①由题意可知，亚硫酰氯能与水剧烈反应生成二氧化硫和氯化氢，反应生成的氯化氢能抑制氯化锌的水解，所以利用亚硫酰氯和制取无水氯化锌时，亚硫酰氯的作用是夺取中的结晶水，同时反应产生的氯化氢可以抑制氯化锌的水解，故答案为：能夺取中的结晶水，同时产生HCl可以抑制水解； ②由题意可知，亚硫酰氯能与水剧烈反应生成二氧化硫和氯化氢，则用氢氧化钠溶液吸收亚硫酰氯发生的反应为亚硫酰氯与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、亚硫酸钠和水，反应的离子方程式为； （5）由题意可知，亚硫酰氯能与水剧烈反应生成二氧化硫和氯化氢，反应生成的二氧化硫具有还原性，能与氯化铁反应导致产品不纯，所以亚硫酰氯不能用作由六水氯化铁制取无水氯化铁的脱水剂，故答案为：与水反应生成正四价的具有还原性，可与正三价铁发生氧化还原反应； （6）由题意可知，测定产品中亚硫酰氯涉及的反应为亚硫酰氯与水反应得到盐酸，盐酸与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，则转化关系式为，滴定消耗V mLcmol/L硝酸银溶液，则亚硫酰氯的物质的量为； 14．过氧乙酸（）在卫生医疗、食品消毒及漂白剂等领域有广泛应用。实验室利用醋酸（）与双氧水（）共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸（）。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点：90.7 ℃）及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示（夹持装置已略去），请回答下列问题： 已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。 ii.相关物质性质 相关物质 乙酸乙酯 沸点/℃ 118 105 126 实验步骤： ①向油水分离器中加入适量蒸馏水，使其液面低于油水分离器支管口； ②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，打开仪器1和8，缓慢关闭仪器7上方的放空阀，温度维持为55 ℃； ③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水； ④当油水分离器中水层液面升高到接近支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……； ⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。 （1）仪器2的名称是，仪器2中制备过氧乙酸（）的化学方程式为________。 （2）实验中反应温度控制在55 ℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是________。 （3）步骤④的“操作a”指________；定期从油水分离器放出水的原因是________。 （4）待观察到________（填现象）时，说明反应已经结束。 （5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是。 （6）粗产品中过氧乙酸（）含量的测定：取V mL样品，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，用0.10 的硫代硫酸钠溶液滴定碘（），消耗量为 mL；另一份用0.02 的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V₂mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为______。 14．答案：（1）三颈烧瓶； （2）防止温度过高爆炸，减少热分解损失 （3）打开放空阀；防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率 （4）油水分离器中水层液面高度保持不变 （5）过滤 （6） 解析：（1）仪器2的名称是三颈烧瓶，仪器2中乙酸和双氧水在固体酸催化剂、加热的条件下反应制备过氧乙酸（），根据原子守恒写出反应的化学方程式。 （2）为防止温度过高爆炸，减少热分解损失，实验中反应温度控制在55 ℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水。 （3）步骤④中，当油水分离器中水层液面升高到接近支管口时，打开放空阀使内外气压相等，打开活塞逐滴放出适量水；定期从油水分离器放出水的原因是防止油水分离器中的水回到仪器2中，使过氧乙酸溶解影响产率。 （4）根据产生的水的量不变可判断反应达到平衡，待观察到油水分离器中水层液面高度保持不变时，说明反应已经结束。 （5）反应结束，分离仪器2中的混合物去掉难溶固体酸得到粗产品，方法是过滤。 （6）样品中含过氧乙酸和，与反应生成，结合，由得失电子守恒、元素守恒可得 ， 过氧化氢与高锰酸钾反应，由得失电子守恒可知： ， 则样品中，由公式可得，样品中的过氧乙酸的浓度为。 高考模拟训练 15．纯碱在纺织、肥皂、造纸、玻璃、火药等行业有着广泛的应用，人类在制碱方法的工业化道路上不断探索。“索尔维制碱法”以NaCl、和水等为原料获得和。某化学小组用如图装置进行模拟实验。 （1）配制500 mL 盐酸所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、_______、________。 （2）装置丙需控制温度在30~35 ℃，实验中可采取的加热方法是________。 （3）饱和食盐水中先通入后通入的原因是________。 （4）写出在丙装置中发生的化学方程式：________。 （5）写出转化为的方程式：________。 （6）由装置丙中产生的制取时，需要进行的实验操作有过滤、洗涤、灼烧，其中检验洗涤是否洗净的操作是________。 15．答案：（1）500 mL容量瓶；玻璃棒 （2）30~35 ℃的水浴 （3）增大二氧化碳溶解的量 （4） （5） （6）取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入适量稀硝酸酸化再滴入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则洗涤干净 解析：（1）配制50 mL 盐酸时，用量筒量取浓盐酸在烧杯中稀释，冷却后再转移到500 mL容量瓶中定容，则所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、500 mL容量瓶、玻璃棒。 （2）装置丙需控制温度在30~35 ℃，可采取的加热方式为用30~35 ℃的水浴加热。 （3）极易溶于水，向饱和食盐水中先通入，使溶液呈碱性，然后通入，可增大二氧化碳在溶液中溶解的量。 （4）装置丙中产生，反应方程式为。 （5）在加热条件下转化为、和，化学方程式为。 （6）从装置丙中过滤得到时，固体表面可能有吸附，故可通过检验洗涤液中是否有来判断沉淀是否洗涤干净，具体操作是取少量最后一次洗涤液于试管中，滴入适量稀硝酸酸化，再滴入硝酸银溶液，若无白色沉淀产生，则洗涤干净。 16．硝酸氯（）常用于有机合成，常温常压下，硝酸氯为淡黄色气体，熔点为-107 ℃，沸点为18 ℃，易溶于四氯化碳等有机溶剂，易水解。实验室可由（常温下为棕黄色气体）和化合而成，反应装置如图所示（夹持装置已省略）。 （1）装置A中发生反应的离子方程式为_____。 （2）装置C的作用是干燥，防止装置D中湿度过大，导致_____，不能用装置G替换装置C的原因是_____。 （3）装置D是的发生装置，发生反应的化学方程式为______。 （4）实验时，将装置F浸入____（填“热水浴”或“冰水浴”）中，其原因是____。然后打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，______（填实验现象），关闭分液漏斗的活塞，再打开活塞K，通过发生器向装置F中通入，充分反应后，蒸馏F中的液体得到硝酸氯产品。 （5）产品中硝酸氯质量分数测定：称量10.0 g硝酸氯产品，溶于水配成100 mL，溶液；量取25 mL溶液，加入适量的NaOH溶液，充分反应后，再加入稍过量的NaI溶液，加入指示剂，用溶液滴定，消耗溶液的体积为。反应过程中发生的反应为 反应Ⅰ. 反应Ⅱ. 反应Ⅲ. ①本实验用到的指示剂为_______。 ②产品中硝酸氯的质量分数为_______。 16．答案：（1） （2）和水反应生成HClO；碱石灰可以和潮湿的氯气发生反应 （3） （4）冰水浴；硝酸氯的沸点为18 ℃，常温下易挥发；装置D中充满棕黄色气体 （5）①淀粉溶液；②0.195V% 解析：（1）装置A是C的发生装置，发生反应的离子方程式为。 （2）装置C中盛放的试剂是浓硫酸，作用是除去C中的水蒸气，防止装置D中湿度过大导致和水反应生成HClO；装置G中盛放的试剂是碱石灰，碱石灰可以和潮湿的氯气发生反应，故不能用装置G代替装置C。 （3）装置D是的发生装置，由原子守恒和得失电子守恒知发生反应的化学程式为。 （4）硝酸氯的沸点为18 ℃，易挥发，所以将装置F浸入冰水浴中；常温下为黄色气体，当装置D中充满棕黄色气体（）时，可关闭分液漏斗活塞。 （5）①溶液滴定溶液中的，用淀粉溶液作指示剂，当溶液由蓝色变成无色且半分钟不变色，达到滴定终点。②，，，。 17．实验室利用和亚硫酰氯（）制备无水的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： （1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置______（填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为_____________________。装置c、d共同起到的作用是_____________________。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗（滴定过程中转化为，不反应）。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。 则____________；下列情况会导致n测量值偏小的是________（填标号）。 A.样品中含少量FeO杂质 B.样品与反应时失水不充分 C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 （3）用上述装置、根据反应，制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧_____________（填序号），先馏出的物质为_________________。 17．答案：（1）a；；冷凝并回收利用（冷凝回流） （2）；AB （3）⑥①③⑤； 解析：（1）根据遇水极易反应生成两种酸性气体，知应先加热装置a，后加热装置b，以使分解产生的水蒸气及时被吸收，防止水解。装置b内发生的反应可以看成是先分解产生和水蒸气，水蒸气再与发生反应生成、HCl。装置c为球形冷凝管，装置d为长导管，共同起到冷凝并回收利用的作用。 （2）实验Ⅰ的反应原理为，则；实验Ⅱ中减少的质量为水的质量，则，故。若样品中含有少量FeO杂质，则消耗的标准溶液体积偏大，V值偏大，根据知，n测量值偏小，A项正确：样品与反应时失水不充分，则偏小，n测量值偏小，B项正确；实验I中称重后样品发生了潮解，对含量的测定无影响，n测量值不变，C项错误；滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则V值偏小，测量值偏大，D项错误。 （3）根据蒸馏装置组成特点及极易水解，按照由下到上、由左到右的仪器组装原则知，仪器安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤，⑤用于吸收空气中水分，防止水解。与分子结构相似，均为分子晶体， 的相对分子质量大，沸点高，则先馏出的是沸点较低的。 18．钴的化合物种类较多，其中三氯化六氨合钴（Ⅲ）（）在工业上用途广泛。实验室以活性炭作催化剂、作氧化剂氧化的方法制备三氯化六氨合钴。 已知：①钴单质在300 ℃以上易被氧气氧化，易潮解。 ②不易被氧化，具有强氧化性；具有较强的还原性，性质稳定。 Ⅰ.的制备（加热及固定装置未画出）。 （1）B装置中盛放浓盐酸的仪器名称是_______。 （2）按照气体流向从左到右连接仪器的顺序为_______→_______→_______（填序号）。 （3）B装置的烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________。 （4）实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待_______（填现象）时，再加热A装置中硬质玻璃管，目的是_________________________。 Ⅱ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备（加热及固定装置未画出）。 ①先向三颈烧瓶中加入活性炭、和溶液，然后滴加稍过量的浓氨水； ②冷水浴冷却至10 ℃以下，缓慢滴加溶液并不断搅拌； ③转移至60 ℃水浴中，恒温加热同时缓慢搅拌； ④冷却结晶，过滤、洗涤、干燥可得三氯化六氨合钴（Ⅲ），粗产品。 （5）D装置中制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的总反应化学方程式为____________________________，中的配位原子是_____________。 Ⅲ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的纯度测定。 （6）称取粗产品，加入足量NaOH溶液，加热沸腾至不再有氨气放出，将完全转化为_____________（按顺序填序号），三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的纯度为____________________（写出表达式）。 a.冷却后加入足量KI固体和HCl溶液，充分反应一段时间后[被还原为]，配成250 mL溶液 b.平行滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为V mL c.取25.00 mL待测液于锥形瓶中 d.用淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定（产物为） 18．答案：（1）恒压滴液漏斗 （2）BCA （3） （4）装置内充满黄绿色气体排尽装置中的空气和水蒸气，防止加热时钴被氧气氧化以及防止生成的潮解活性炭 （5）；N （6）acdb； 解析：（1）由实验装置图可知，B装置中盛放浓盐酸的仪器为恒压滴液漏斗。 （2）由题给信息结合实验装置可知，B装置用于制备氯气，C装置中盛有饱和食盐水的洗气瓶用于除去氯气中的杂质氯化氢气体、盛有浓硫酸的洗气瓶用于干燥氯气，A装置中的硬质玻璃管中钴与氯气共热反应制备氯化钴、广口瓶用于冷凝收集氯化钴、盛有浓硫酸的洗气瓶用于防止水蒸气进入收集的广口瓶（防止潮解）、盛有氢氧化钠溶液的烧杯用于吸收未反应的氯气（防止污染空气），因此按照气体流向从左到右连接仪器的顺序为B→C→A。 （3）由题给信息可知，B装置的烧瓶中高锰酸钾固体与浓盐酸反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，结合质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒可书写离子方程式。 （4）由题给信息可知，钴单质在300 ℃以上易被氧气氧化且易潮解，为防止加热时钴被关扭白—氧气氧化以及防止生成的潮解，实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待装置内充满黄绿色气体时，说明已排尽装置中的空气和水蒸气，再加热A装置中硬质玻璃管。 （5）由题意可知，制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的反应为在活性炭作催化剂的条件下，过氧化氢溶液与浓氨水、氯化钴（）、氯化铵反应生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）和水，由此可书写化学方程式；中为中心离子，提供空轨道，为配体，其中N提供孤电子对，与形成配位键。 （6）由题意结合滴定实验的操作可知，测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）纯度的操作为称取三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品，加入足量NaOH溶液，加热沸腾至不再有氨气放出，将完全转化为→冷却后加入足量KI固体和HCl溶液，充分反应一段时间后[被还原为]，配成250 mL溶液（a）→取25.00 mL待测液于锥形瓶中（c）→用淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定（d）→平行滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为（b）；由原子守恒和得失电子守恒可得转化关系：，滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液，则三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的纯度为。 19．应用广泛，水处理中常用作还原剂、冶金中常用作络合剂，酸性条件下会发生歧化反应而变质。 （1）的实验室制法：装置图如下（加热和夹持装置略）： ①的作用是与反应提供，使S与的物质的量之比达到1：1，则原混合液中与物质的量之比为_____。 ②实验过程中，乙中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的一段时间后，乙中再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入。结合离子方程式解释此时必须立刻停止通入的原因：____________________________。 ③检验丙中NaOH溶液吸收的气体含有二氧化碳的方法是：____________________________。 （2）实际工业生产中制得的溶液中常混有少量，结合溶解度曲线（下图），获得的方法是____________________________。 （3）的用途：氨性硫代硫酸盐加热浸金是一种环境友好的黄金（Au）浸取工艺。已知： I.； Ⅱ.在碱性较强时受热会生成CuO沉淀。 ①将金矿石浸泡在、的混合溶液中，并通入。总反应的离子方程式为：，浸金过程起到催化剂的作用，浸金反应的原理为： ⅰ. ⅱ._____________________________。 ②一定温度下，相同时间金的浸出率随体系pH变化曲线如下图，解释pH>10.5时，金的浸出率降低的可能原因______________________________。（写出一条即可） 19．答案：（1）2：1；继续通入使溶液显酸性，或者，使产量降低；将乙装置中产生的气体，先通过酸性高锰酸钾溶液，再通入澄清石灰水，若溶液变浑浊，则气体中含有二氧化碳 （2）将溶液蒸发浓缩（趁热过滤），再将滤液冷却结晶、过滤 （3）；pH>10.5，部分转化为CuO，使浓度降低，金的浸出率降低；（或者碱性条件下，更容易被氧化） 解析：（1）①根据反应：，，，联立方程可得：，要使S和物质的量之比为1：1，原溶液中的与物质的量之比为2：1； ②根据反应：，乙中溶液变浑浊，生成的S继续发生反应：，溶液变澄清，若继续通入，溶液酸性增强，发生反应：或者，使产量降低； ③乙装置中产生的气体可能含有：、和要检验其中的，先要除去和，故先将气体通过酸性高锰酸钾溶液，再用澄清石灰水检验，若石灰水变浑浊，则含有。 （2）根据溶解度曲线，溶解度随温度的升高而增大，的溶解度随温度的升高而降低，高温时溶解，晶体析出，趁热过滤，除去再将溶液冷却，晶体析出，再过滤即可得晶体。 （3）①根据题意，浸金过程为催化剂，催化剂在反应中，第一步反应被消耗，第二步反应又生成，再根据反应物和生成物分析可得第二步反应：； ②根据题意，已知在碱性较强时受热会生成CuO沉淀，若pH>10.5，溶液碱性较强，部分转化为CuO，使浓度降低，金的浸出率降低；（或者碱性条件下，更容易被氧化）。 20．草酸亚铁晶体（）可作为制备电池正极材料磷酸铁锂的原料。以溶液制备电池级草酸亚铁晶体的实验流程如图所示。 （1）“沉淀”步骤得到的混合体系不宜在空气中久置，其原因是（用化学方程式表示） （2）“转化”在如图所示的装置中进行，导管A的作用是 （3）检验“洗涤”完全的实导管 （4）草酸亚铁晶体在空气中易氧化，检验草酸亚铁晶体是否氧化变质的实验操作是 （5）在氩气中加热草酸亚铁晶体（），的质量变化曲线随温度升高出现两个失重“台阶”，如图所示。结合表格，计算第一阶段的质量损失率为（保留4位有效数字），推断第二阶段产生气体的化学式为。（质量损失率=固体减少的质量固体的起始质量×100%） 失重阶段 温度范围/℃ 质量损失率% 产物 第一阶段 温室~255 ___________ 第二阶段 255~520 37.06 20．答案：（1） （2）平衡压强，使溶液顺利滴入三颈烧瓶中 （3）取最后一次洗涤滤液少许于试管中，先滴加盐酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀生成，则已洗涤完全 （4）取少量草酸亚铁晶体于试管中，加入稀疏酸溶解后，再滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则草酸亚铁晶体已氧化变质；若溶液不变红色，则草酸亚铁晶体未氧化变质 （5）20.00%；CO、 解析：由题给流程可知，溶液与氨水反应生成沉淀和，与草酸溶液反应转化为沉淀，过滤、用蒸馏水洗涤、烘干得到。 （1）由分析可知，沉淀步骤得到具有还原性的沉淀，在空气中极易被氧化生成，反应的化学方程式为。 （2）由实验装置图可知，滴液漏斗中导管A的作用是平衡压强，便于草酸溶液顺利滴入三颈烧瓶中。 （3）反应制得的沉淀表面会吸附杂质，检验洗涤是否完全，只要检验洗涤液中是否存在即可，具体操作为取最后一次洗涤滤液少许于试管中，先滴加盐酸酸化，再滴加溶液，若无白色沉淀生成，则已洗涤完全。 （4）检验晶体是否氧化变质，就是检验是否变成，具体操作为取少量晶体于试管中，加入稀硫酸溶解后，再滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则晶体已氧化变质；若溶液不变红色，则晶体未氧化变质。 （5）由表格数据知，第一阶段发生了失去结晶水的反应，则第一阶段的质量损失率为，第二阶段发生的反应为在氩气氛围中受热分解生成，由得失电子数目守恒可知，反应生成的气体为CO和，反应的化学方程式为。 学科网（北京）股份有限公司 $ 2026届高三无机物制备综合实验题模拟专项训练 基础知识回顾： 1．常见的气体发生装置 固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，分液漏斗与烧瓶间的导管能平衡气体压强，使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。 2．常考仪器作用的规范描述示例 ①中橡胶管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；减小液体体积对气体体积测量的干扰。 ②的作用：干燥气体或除去气体中的杂质。 ③的作用：吸收尾气，防止污染空气。 ④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中的二氧化碳、水蒸气对实验产生影响。 ⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。 ⑥的作用：通除去某些成分的空气，防止实验中产物受装置内残留空气的影响。 ⑦的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。 ⑧的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使左右两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。 ⑨中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。 3．实验操作的目的与作用 (1)恒压滴液漏斗支管的作用：保证反应容器(一般为圆底烧瓶)内压强与恒压滴液漏斗内压强平衡压强，使恒压滴液漏斗内的液体顺利留下。 (2)沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损失；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体便于干燥。 (3)冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。 (4)“趁热过滤”的目的：防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度或者产率。 (5)减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)受热分解。 4．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体 特别提醒　(1)判断气体中杂质的方法 ①看反应介质。若反应在溶液中进行，则制取的气体中一定含有水蒸气；若反应物中有气体，由于气体不能充分反应，则制取的气体中一定含有原来的气体，如用CO2与Na2O2反应制取的O2中一定含有CO2杂质。②看反应物的性质。如用浓盐酸制取的气体中含有挥发出的HCl气体。③看生成物的成分。如用氯化铵和消石灰反应制取的氨气中含有水蒸气。 (2)气体干燥剂的选择 酸性 碱性 中性 干燥剂 浓硫酸、P2O5 碱石灰、CaO CaCl2 气体 CO2、SO2、Cl2、NO2 NH3 H2、CO、N2、NO、CH4 注意：选取干燥剂时，除了常规的从酸碱性角度考虑外，还要考虑特殊反应，如浓硫酸不能干燥还原性气体(H2S、HI等)，可用P2O5干燥；中性干燥剂CaCl2不能干燥NH3，因为二者会发生络合反应(这些知识可能会成为高考的设题点)。 5．常见的气体收集装置 特别提醒　(1)密度比空气大且不与空气中的成分反应的气体可用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；密度比空气小且不与空气中的成分反应的气体则用向下排空气法收集，导气管应“短进长出”。 (2)易溶于水或能与水反应的气体，如NH3、HCl、NO2等，需用排空气法或排其他试剂法收集。 (3)常温下能与空气中的成分反应的气体(如NO)，密度与空气接近的气体(如N2、CO、C2H4等)，都不能用排空气法收集。 (4)能溶于水但溶解度不大的气体，可以用排饱和溶液的方法收集，如CO2——排饱和NaHCO3溶液；SO2——排饱和NaHSO3溶液；H2S——排饱和NaHS溶液；Cl2——排饱和NaCl溶液。 6．有毒气体的处理装置 特别提醒　(1)装置C适用于溶解度较小的有毒气体，如Cl2、NO2、H2S等。 (2)装置D、E适用于溶解度较大的气体，如HCl、NH3等。 (3)装置A适用于某些可燃性气体，如CO等。 (4)装置B采用收集法处理尾气，适用于NO、CO等。 7、思维构建 典例训练 典例一 基础课本实验变式训练 1．某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备，进一步处理得到产品和，实验流程如下： 回答下列问题： （1）从A~E中选择合适的装置制备，正确的连接顺序是________________（按气流方向，用小写字母表示）。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或________。 A B C D E （2）B中使用雾化装置的优点是________________________。 （3）生成的总反应的化学方程式为________________________。 （4）反应完成后，将B中U形管内的混合物过滤得到固体和滤液： ①充分加热固体，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量，质量增加0.14 g，则固体的质量为________g。 ②向母液中加入NaCl粉末，存在过程。为使沉淀充分析出并分离，根据NaCl和溶解度曲线，需采用的操作为________、________、洗涤、干燥。 （5）无水碳酸钠可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水碳酸钠保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________（填序号）。 A.偏高 B.偏低 C.不变 2．在工业、农业、医药等多个领域有重要应用： Ⅰ.可用作植物生长调节剂 盆栽在出现叶片泛黄时可施用花肥，很多用户因做法不当导致施用后效果不明显，下列做法正确且不影响施用效果的是________（填字母）。 A.为保证肥效，配制较浓溶液浇灌盆栽 B.施用时同时施用碳铵等氮肥以增强肥效 C.用自来水配制溶液进行盆栽灌根 D.用1%柠檬酸水溶液配制溶液进行盆栽灌根且尽量随用随配 Ⅱ.可用于制备，是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料，在手机的几款最新型产品中已经有了一定程度的应用。制备的方法为固相法： 某学习小组按如下实验流程制备并测定所得产品中的含量。 实验（一）制备流程： 实验（二）含量测定： 从仪器B中取20.00 mL溶液至锥形瓶中，另取的酸性标准溶液装入酸式滴定管中，用氧化还原滴定法测定含量。相关反应为，杂质不与酸性标准溶液反应。经4次滴定，每次消耗溶液的体积如下： 实验序号 1 2 3 4 消耗溶液体积 20.00 mL 20.02 mL 21.58 mL 19.98 mL （1）废铁屑在加稀硫酸溶解前通常要预处理，预处理常用________________溶液浸泡并加热。 （2）制备时必须在惰性气体氛围中进行，其原因是________。 （3）关于上述实验下列说法正确的是________（填字母）。 A.操作①为过滤，为加快过滤速率常用玻璃棒搅拌 B.操作②的步骤为蒸发结晶，过滤，洗涤 C.实验（二）中称量产品常用托盘天平、药匙等仪器 D.滴定时不慎将标准溶液滴加过量，可再量取一定量待测液后继续滴定至终点 E.滴定读数时，应双手一上一下持滴定管保持垂直且平视读数 （4）还原剂A可用，写出该反应的离子方程式：________________，“后续处理”的主要目的是________________________。 （5）根据滴定结果，可确定产品中的质量分数为________；若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使测得的含量________（填“偏高”“偏低”或“不变”）。 3．（保险粉）是一种强还原剂，锌粉法制备涉及部分原理如下：。制备的装置（夹持及加热装置已省略）如图所示，回答下列问题： （1）仪器a中盛放的试剂是_________（填名称）。 （2）实验开始前，需要使三颈烧瓶中充满，目的是_________。 （3）制备时，三颈烧瓶的加热方式是_________。 （4）Zn粉消耗完全后，在搅拌下向三颈烧瓶中加入溶液，充分反应后，过滤，向滤液中加入固体，冷却结晶、过滤、蒸馏水洗涤、酒精洗涤及干燥得产品。该步生成目标产品的化学方程式是_________。 （5）加入固体的作用是_________，酒精洗涤的目的是_________。 4．某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1：的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2：产品中的含量测定 ①称取产品0.5000 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 溶液； ③沉淀完全后，60 ℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660 g。 回答下列问题： （1）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_________。 （2）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_________。 （3）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_________（填名称）。 5．三氯三（四氢呋喃）合铬（Ⅲ）[]是有机反应中重要的固体催化剂，它易溶于四氢呋喃，极易水解。一种在非水体系中合成的步骤如下： ①制备无水：按图甲组装仪器，称取一定质量的放在反应管中央摊平，通入，打开管式炉加热至660 ℃，水浴加热，反应2 h，得到和光气。 ②四氢呋喃除水处理：THF液体中加入干燥剂，蒸馏，收集66 ℃的馏分。 ③合成：按图乙组装仪器，称取适量无水和锌粉放入纸质反应管内，双颈烧瓶中加入100 mL无水四氢呋喃，通入，5 min后停止通入，接通冷却水，加热至四氢呋喃沸腾，其蒸汽通过蒸汽导管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中，反应2.5 h后通入冷却至室温。在通风橱中处理掉多余的THF，冷却、抽滤、干燥得产品。 回答下列问题： （1）制备无水的化学方程式是_________________________________。将和一起加热也可制得无水，请解释的作用：_____________________________。 （2）步骤③中四氢呋喃的作用是__________________，处理多余的THF可采用的方法为________。 （3）结合平衡移动原理分析：将无水和锌粉放在纸质反应管内的好处是________________。产品沿索氏提取器的管_______（填“2”或“3”）流入双颈烧瓶。 （4）已知：碱性条件下，能把Cr（Ⅲ）氧化为；酸性条件下，能把还原为；室温下开始形成沉淀时pH为5，完全沉淀时pH为8。以和为原料制备铬酸铅（，黄色固体，难溶于水），具体实验步骤：边搅拌边向晶体中加入的NaOH溶液至产生的沉淀完全溶解，得到溶液，____________________________________________。过滤、冷水洗涤、烘干，得到铬酸铅产品[实验中须使用的试剂：30%的溶液、的醋酸溶液、的溶液]。 6．实验室用海带提取碘的过程如下： （1）灼烧、浸取。将干海带灼烧成灰烬，转移至烧杯中，加水煮沸，过滤得含的溶液。 ①灼烧时不会用到下列仪器中的________（填字母）。 ②灼烧海带时用酒精浸润海带的目的是________。 （2）氧化。向硫酸酸化后的含溶液中加入稍过量的氧化剂，可获得含溶液。 ①实验表明，相同条件下，NaClO作氧化剂时的产率明显低于或作氧化剂时的产率，其可能原因是________。 ②氧化时生成NO的离子方程式为________。 ③判断溶液中是否被完全氧化，补充实验方案：取适量氧化后的溶液________（实验中必须使用的试剂和设备：溶液、稀、淀粉溶液、、通风设备）。 （3）提碘。室温下微溶于水。向所得含的水溶液中分多次加入萃取分液后，再向合并后的有机层中加入NaOH溶液，振荡，静置后分液，向所得水层中加入硫酸溶液，产生棕褐色沉淀，过滤得固体。为尽可能提高固体的产率，实验过程中可采取的措施有________。 7．碘化钾可用于制备有机化合物和化学试剂，也用作照相感光乳化剂及某些难溶金属碘化物的助溶剂。某探究实验小组在实验室设计制备一定量KI的实验（加热及夹持装置已省略）如图1所示，请回答下列问题： （1）实验开始前，先按上述装置图连接装置，然后进行的操作为________________；实验开始时，应先打开分液漏斗________（填“a”或“b”）使之反应。 （2）装置A中发生反应的离子方程式为________________________，________（填“能”或“不能”）用稀硝酸代替稀硫酸。 （3）仪器c的名称是________，装置B中发生反应的化学方程式为________________。 （4）装置C的作用为________________________。 （5）为了探究KI的性质，该探究实验小组利用氧化还原反应原理设计如图2所示实验。 接通灵敏电流计后，指针向左偏转（注：灵敏电流计指针总是偏向电源正极），随着反应的进行，灵敏电流计读数逐渐变小，最后读数变为零，需向D中加入少量________________（填化学式）固体或向E中加入少量________（填化学式）固体，若灵敏电流计出现指针偏向右侧，测证明该反应为________（填“可逆”或“不可逆”）反应，其反应的离子方程式为________________。 8．过硼酸钠可用于漂白剂及杀菌消毒。由硼镁矿制取过硼酸钠的过程及装置如下： 已知：Ⅰ.过硼酸钠微溶于水，热水中不稳定；硼砂溶于水吸热，在水中的溶解度曲线如图1所示。 Ⅱ.当pH高于10时，硼元素以形式存在；当pH在9左右时，以形式存在。回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中的化学方程式为________；步骤Ⅱ中通入的目的是________，操作②获得硼砂的方法是________，过滤。 （2）步骤Ⅲ回流反应时所进行的操作为：按图2组装好装置→________（填序号，下同）→打开磁力搅拌器→打开冷凝水→________。 ①用纸槽向c处加入硼砂 ②打开a处旋塞加入双氧水 ③c处加入氢氧化钠溶液 ④调低恒温水浴温度 ⑤调高恒温水浴温度 （3）步骤Ⅳ中洗涤时选用乙醇，原因是________。 （4）活性氧含量的高低直接决定产品的质量，合格产品中活性氧的含量（相当于1 mol活性氧原子）。已知：不与反应。为了确定所得产品是否合格，进行如下实验：称取0.2 g干燥样品置于锥形瓶中，加少量水润湿，加入稀硫酸使试样全部溶解，产生过氧化氢，摇匀。用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的至终点，发生的反应为，三次滴定平均消耗溶液6.40 mL。配制高锰酸钾标准溶液，用到的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管和烧杯外，还有________，若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后出现气泡，会使测得的活性氧含量________（填“偏高”“偏低”或“不变”），活性氧的质量分数为________%（保留一位小数）。 9．实验室从电解铜阳极泥（含等）中提取硒及银、金等贵金属，过程如下： 已知：①升华温度为； ②氯化法提取Au的原理：Au在溶有的盐酸中可反应生成溶液，可被还原为Au。 （1）“焙烧”时通常采用低温氧化焙烧，所得固体有等。“焙烧”时采用低温的目的是________。 （2）“浸出”时先加入稀硫酸，再加入盐酸。加盐酸时发生反应：。该反应平衡常数K=________。［已知，,］ （3）“浸出渣”中含有及少量惰性物质。 ①用溶液浸取浸出渣得到含溶液，用甲醛还原可生成银。碱性条件下，用甲醛还原生成银和的离子反应方程式为________。 ②补充完整以浸出渣为原料回收Au的实验方案：________，得到金。（实验中须使用如图所示实验装置及以下试剂：、盐酸、溶液、溶液） （4）通过如下步骤测定粗硒样品中Se的质量分数： 步骤1：准确称取0.1600 g粗硒样品，加入足量硝酸充分溶解生成溶液，配成100.00 mL溶液； 步骤2：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入和溶液，使之充分反应； 步骤3：滴入2~3滴淀粉指示剂，振荡，逐滴加入物质的量浓度为的标准溶液滴定至终点，恰好完全反应，消耗20.00 mL标准溶液。 已知：，，计算粗硒样品中Se的质量分数为________。 10．二氯化硫是一种重要的化工原料，被广泛用作有机合成的氯化剂和润滑油的处理剂。工业上的合成方法之一是： ①； ②。 已知相关物质的性质如下表所示： 物质 S 外观 淡黄色粉末 黄红色液体 红棕色液体 熔点 沸点 （分解） 水溶性 不溶 剧烈反应 剧烈反应 某小组在实验室模拟工业制备二氯化硫时设计了如下实验装置（部分夹持装置已略去）。 回答下列问题： （1）装置A中发生反应的离子方程式为________ （2）C装置中盛放的试剂为________，D装置中X仪器的名称是________。 （3）第①步反应需要控制温度在，温度不宜过高的原因是________，判断第①步反应已经进行完全的实验现象是________。 （4）第②步反应后得到粗品，从混合物中分离出产品的操作方法是________。 （5）装置E的作用是________。 （6）向水中加入几滴制备的，可观察到淡黄色浑浊，并有刺激性气味的无色气体逸出，根据实验现象，写出与水反应的化学方程式________。 典例二 新型物质制备实验训练 11．高铁酸钾（）是一种高效的水处理剂，实验室制备的装置如图所示（夹持装置略去）。 查阅资料如下：①紫色固体，可溶于水、微溶于KOH溶液，不溶于乙醚、醇和氯仿等有机溶剂。②在0~5 ℃的强碱性溶液中比较稳定。③在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成和。④KOH溶于醇，微溶于乙醚。 回答下列问题： （1）装置A为氯气发生装置，体现的性质是________，玻璃管的作用是________________。 （2）装置B中盛放的试剂是________。 （3）装置C中KOH溶液过量的原因是________________。搅拌操作除了防止因局部溶液碱性减弱，使与水反应产生和，另外的作用是________________。 （4）装置C中生成的化学方程式为________________________。该反应放热，不利于固体析出，写出一条实验改进措施：________。 （5）反应结束后过滤装置C中浊液，得到粗产品，用冷的溶液洗涤粗产品后，再用________除水（填序号）。 a.苯 b.浓硫酸 c.异丙醇 （6）装置D的作用是________________。 12．市售的溴（纯度99%）中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。 回答下列问题： （1）装置如图（夹持装置等略），将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为__________；溶液的作用除抑制液溴与水的反应外，还有_______________；D中发生的主要反应的化学方程式为____________________。 （2）将D中溶液转移至_____（填仪器名称）中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为____________________。 （3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓硫酸，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为__________和__________。 （4）为保证溴的纯度，步骤（3）中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克（以KBr计），则需称取_____（用含m的代数式表示）。 （5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移滤液时用__________，滤液沿烧杯壁流下。 13．氯化亚砜（），是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点-105℃，沸点79℃，140℃以上时易分解，遇水剧烈反应，常用作脱水剂。某实验小组设计实验制备氯化亚砜并探究其性质。 【资料】①实验室制备原理：在活性炭催化下， ②。 ③是一种重要的化工试剂，遇水易分解。 实验一：制备产品并探究的性质 根据下图所示装置设计实验（装置可以重复使用）。 （1）装置接口连接顺序为a→___________→d、e→___________→h。 （2）实验室用亚硫酸钠固体与70%硫酸制备，不用稀硫酸的原因为_______________________。 （3）A装置中发生反应的离子方程式为___________________________________。 （4）水解后无残留物，是常用的脱水剂。乙同学设计实验利用和制取无水。 ①解释在该实验中的作用有_______________________________________________。 ②实验室常用NaOH溶液吸收，该反应的离子方程式是_____________________________。 （5）乙同学认为还可用作由制取无水的脱水剂，但丙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯，理由是_____________________________________________________。 实验二：测定产品纯度。 利用下图装置测定产品纯度。 打开止水夹，向安全漏斗中加入足量蒸馏水，待反应完全后，将烧杯中的溶液和烧瓶中的溶液合并，加入足量的固体，振荡后静置，过滤，将滤液配制成250 mL溶液，取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶，滴几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液［已知：常温下，，］。 （6）V mL产品中含___________mol 。（列计算式） 14．过氧乙酸（）在卫生医疗、食品消毒及漂白剂等领域有广泛应用。实验室利用醋酸（）与双氧水（）共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸（）。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点：90.7 ℃）及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示（夹持装置已略去），请回答下列问题： 已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。 ii.相关物质性质 相关物质 乙酸乙酯 沸点/℃ 118 105 126 实验步骤： ①向油水分离器中加入适量蒸馏水，使其液面低于油水分离器支管口； ②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，打开仪器1和8，缓慢关闭仪器7上方的放空阀，温度维持为55 ℃； ③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水； ④当油水分离器中水层液面升高到接近支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……； ⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。 （1）仪器2的名称是，仪器2中制备过氧乙酸（）的化学方程式为________。 （2）实验中反应温度控制在55 ℃，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是________。 （3）步骤④的“操作a”指________；定期从油水分离器放出水的原因是________。 （4）待观察到________（填现象）时，说明反应已经结束。 （5）反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是。 （6）粗产品中过氧乙酸（）含量的测定：取V mL样品，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，用0.10 的硫代硫酸钠溶液滴定碘（），消耗量为 mL；另一份用0.02 的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V₂mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为______。 高考模拟训练 15．纯碱在纺织、肥皂、造纸、玻璃、火药等行业有着广泛的应用，人类在制碱方法的工业化道路上不断探索。“索尔维制碱法”以NaCl、和水等为原料获得和。某化学小组用如图装置进行模拟实验。 （1）配制500 mL 盐酸所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、_______、________。 （2）装置丙需控制温度在30~35 ℃，实验中可采取的加热方法是________。 （3）饱和食盐水中先通入后通入的原因是________。 （4）写出在丙装置中发生的化学方程式：________。 （5）写出转化为的方程式：________。 （6）由装置丙中产生的制取时，需要进行的实验操作有过滤、洗涤、灼烧，其中检验洗涤是否洗净的操作是________。 16．硝酸氯（）常用于有机合成，常温常压下，硝酸氯为淡黄色气体，熔点为-107 ℃，沸点为18 ℃，易溶于四氯化碳等有机溶剂，易水解。实验室可由（常温下为棕黄色气体）和化合而成，反应装置如图所示（夹持装置已省略）。 （1）装置A中发生反应的离子方程式为_____。 （2）装置C的作用是干燥，防止装置D中湿度过大，导致_____，不能用装置G替换装置C的原因是_____。 （3）装置D是的发生装置，发生反应的化学方程式为______。 （4）实验时，将装置F浸入____（填“热水浴”或“冰水浴”）中，其原因是____。然后打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后，______（填实验现象），关闭分液漏斗的活塞，再打开活塞K，通过发生器向装置F中通入，充分反应后，蒸馏F中的液体得到硝酸氯产品。 （5）产品中硝酸氯质量分数测定：称量10.0 g硝酸氯产品，溶于水配成100 mL，溶液；量取25 mL溶液，加入适量的NaOH溶液，充分反应后，再加入稍过量的NaI溶液，加入指示剂，用溶液滴定，消耗溶液的体积为。反应过程中发生的反应为 反应Ⅰ. 反应Ⅱ. 反应Ⅲ. ①本实验用到的指示剂为_______。 ②产品中硝酸氯的质量分数为_______。 17．实验室利用和亚硫酰氯（）制备无水的装置如图所示（加热及夹持装置略）。已知沸点为76 ℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。 回答下列问题： （1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置______（填“a”或“b”）。装置b内发生反应的化学方程式为_____________________。装置c、d共同起到的作用是_____________________。 （2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验： 实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗（滴定过程中转化为，不反应）。 实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。 则____________；下列情况会导致n测量值偏小的是________（填标号）。 A.样品中含少量FeO杂质 B.样品与反应时失水不充分 C.实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解 D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成 （3）用上述装置、根据反应，制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸馏提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧_____________（填序号），先馏出的物质为_________________。 18．钴的化合物种类较多，其中三氯化六氨合钴（Ⅲ）（）在工业上用途广泛。实验室以活性炭作催化剂、作氧化剂氧化的方法制备三氯化六氨合钴。 已知：①钴单质在300 ℃以上易被氧气氧化，易潮解。 ②不易被氧化，具有强氧化性；具有较强的还原性，性质稳定。 Ⅰ.的制备（加热及固定装置未画出）。 （1）B装置中盛放浓盐酸的仪器名称是_______。 （2）按照气体流向从左到右连接仪器的顺序为_______→_______→_______（填序号）。 （3）B装置的烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________。 （4）实验时，要先加入浓盐酸，使B装置中开始生成氯气，待_______（填现象）时，再加热A装置中硬质玻璃管，目的是_________________________。 Ⅱ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备（加热及固定装置未画出）。 ①先向三颈烧瓶中加入活性炭、和溶液，然后滴加稍过量的浓氨水； ②冷水浴冷却至10 ℃以下，缓慢滴加溶液并不断搅拌； ③转移至60 ℃水浴中，恒温加热同时缓慢搅拌； ④冷却结晶，过滤、洗涤、干燥可得三氯化六氨合钴（Ⅲ），粗产品。 （5）D装置中制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）的总反应化学方程式为____________________________，中的配位原子是_____________。 Ⅲ.三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的纯度测定。 （6）称取粗产品，加入足量NaOH溶液，加热沸腾至不再有氨气放出，将完全转化为_____________（按顺序填序号），三氯化六氨合钴（Ⅲ）粗产品的纯度为____________________（写出表达式）。 a.冷却后加入足量KI固体和HCl溶液，充分反应一段时间后[被还原为]，配成250 mL溶液 b.平行滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为V mL c.取25.00 mL待测液于锥形瓶中 d.用淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定（产物为） 19．应用广泛，水处理中常用作还原剂、冶金中常用作络合剂，酸性条件下会发生歧化反应而变质。 （1）的实验室制法：装置图如下（加热和夹持装置略）： ①的作用是与反应提供，使S与的物质的量之比达到1：1，则原混合液中与物质的量之比为_____。 ②实验过程中，乙中的澄清溶液先变浑浊，后变澄清时生成大量的一段时间后，乙中再次出现少量浑浊，此时须立刻停止通入。结合离子方程式解释此时必须立刻停止通入的原因：____________________________。 ③检验丙中NaOH溶液吸收的气体含有二氧化碳的方法是：____________________________。 （2）实际工业生产中制得的溶液中常混有少量，结合溶解度曲线（下图），获得的方法是____________________________。 （3）的用途：氨性硫代硫酸盐加热浸金是一种环境友好的黄金（Au）浸取工艺。已知： I.； Ⅱ.在碱性较强时受热会生成CuO沉淀。 ①将金矿石浸泡在、的混合溶液中，并通入。总反应的离子方程式为：，浸金过程起到催化剂的作用，浸金反应的原理为： ⅰ. ⅱ._____________________________。 ②一定温度下，相同时间金的浸出率随体系pH变化曲线如下图，解释pH>10.5时，金的浸出率降低的可能原因______________________________。（写出一条即可） 20．草酸亚铁晶体（）可作为制备电池正极材料磷酸铁锂的原料。以溶液制备电池级草酸亚铁晶体的实验流程如图所示。 （1）“沉淀”步骤得到的混合体系不宜在空气中久置，其原因是（用化学方程式表示） （2）“转化”在如图所示的装置中进行，导管A的作用是 （3）检验“洗涤”完全的实导管 （4）草酸亚铁晶体在空气中易氧化，检验草酸亚铁晶体是否氧化变质的实验操作是 （5）在氩气中加热草酸亚铁晶体（），的质量变化曲线随温度升高出现两个失重“台阶”，如图所示。结合表格，计算第一阶段的质量损失率为（保留4位有效数字），推断第二阶段产生气体的化学式为。（质量损失率=固体减少的质量固体的起始质量×100%） 失重阶段 温度范围/℃ 质量损失率% 产物 第一阶段 温室~255 ___________ 第二阶段 255~520 37.06 学科网（北京）股份有限公司 $