题型02 化学实验探究（期末真题汇编，天津专用）高三化学上学期

题型02 化学实验探究 1．(24-25高三上·天津部分区·期末)在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 (1)仪器a是 （填仪器名称）。 (2)向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是 。 (3)写出70%溶液注入三颈瓶中发生反应的化学方程式 。 (4)实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，有白色沉淀生成，则白色沉淀为 （填化学式）。 (5)若装置C中溶液褪色，说明二氧化硫具有 （填序号）。 a.氧化性    b.还原性    c.漂白性 (6)装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，X溶液是 ，写出X溶液与反应的离子方程式 。 (7)蜜饯样品中存在残留的，为测定的含量，实验如下：现将1000g含量超标的蜜饯样品进行处理后，配制成1000mL溶液，取出50mL溶液，加入氢氧化钾使残留的以亚硫酸盐的形式固定，加入硫酸使游离，再用的碘标准溶液滴定，滴定时用 （填名称）溶液作指示剂，如果消耗碘标准溶液5mL，则样品中的含量为 g/kg。 【答案】(1)分液漏斗 (2)排出装置中的空气，防止装置空气中的氧气与二氧化硫反应 (3) (4) (5)b (6) NaOH溶液 (7) 淀粉 0.032 【分析】A中亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫，B中二氧化硫和氯化钡不反应，没现象；C中二氧化硫还原高锰酸钾，使高锰酸钾褪色；D吸收二氧化硫，防止污染。 【详解】（1）根据装置图，仪器a是分液漏斗。 （2）二氧化硫具有还原性，氧气干扰二氧化硫性质的检验，向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是排出装置内空气，防止装置空气中的氧气与二氧化硫反应，干扰实验。 （3）70%溶液注入三颈瓶中与亚硫酸钠反应生成硫酸钠、二氧化硫、水，发生反应的化学方程式； （4）实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，氯化钡、二氧化硫、氨气反应生成亚硫酸钡沉淀和氯化铵，则白色沉淀为。 （5）具有强氧化性，若装置C中溶液褪色，说明高锰酸钾发生还原反应，体现二氧化硫的还原性，选b。 （6）装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，氢氧化钠能吸收二氧化硫，X溶液是NaOH溶液 ，NaOH溶液与反应生成亚硫酸钠和水，反应的离子方程式为。 （7）碘能使淀粉变蓝，滴定时用淀粉溶液作指示剂，消耗碘标准溶液5mL，根据SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI，n(SO2)=n(I2)= ，则样品中的含量为。 2．(24-25高三上·天津南开中学·期末)某小组探究氧化性、还原性的变化规律。 资料：     (1)制备：将溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。向A中加入过量稀，得溶液B。溶时用冰水，目的是 。 (2)检验：向溶液A、B中分别滴加适量酸性溶液。 Ⅰ．B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去，发生的两个半反应为： 发生还原反应：； 发生氧化反应： 。 Ⅱ．A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含，对其产生的原因提出猜想： 猜想1.有氧化性，能被还原为，该反应的离子方程式为 。 猜想2.有 性，能与反应产生。 猜想3.…… (3)探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下： 序号 实验 试剂 现象 ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡 ⅱ b 有少量气泡 ⅲ 溶液 有少量气泡 ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。 ①X是 (写化学式)。 ②a是溶液和溶液；b是 。 ③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式 。 (4)向一定浓度的溶液中加入少量，迅速产生大量气泡；随后加入溶液，固体溶解，气泡产生明显减弱。写出固体溶解的离子方程式 。 (5)综上，做氧化剂还是做还原剂，与 等因素有关。 【答案】(1)降低温度、减缓过氧化氢分解 (2) 还原 (3) 溶液 溶液和溶液 (4) (5)其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性 【分析】过氧化钠和水反应放热，温度升高，过氧化氢不稳定，高温易分解，溶时用冰水；既具有氧化性，又具有还原性，做氧化剂时产物是水，做还原剂时产物是氧气，据此分析； 【详解】（1）过氧化钠和水反应放热，温度升高，过氧化氢不稳定，高温易分解，溶时用冰水，目的是降低温度、减缓过氧化氢分解； （2）Ⅰ．发生氧化反应，被氧化生成氧气，半反应为：； Ⅱ．有氧化性，能被还原为，发生氧化反应，被氧化生成氧气，该反应的离子方程式为；可以转化生成，锰元素化合价升高，被氧化，故有还原性； （3）①探究的是Mn2+的性质，所以溶液X为MnSO4溶液； ②根据(2)II.溶液A为碱性环境，有棕褐色固体生成，且iii是i的对照实验，可知试剂a为过氧化氢和氢氧化钠，根据(2)I.溶液B为酸性，产生气泡，无沉淀生成，且iii是ii的对照实验，则试剂b为过氧化氢溶液和稀硫酸； ③取ⅰ中棕褐色固体二氧化锰，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式； （4）由现象可知，加入少量二氧化锰后，产生大量气泡，固体没有减少，说明二氧化锰做过氧化氢的催化剂，加入硫酸后固体溶解，说明二氧化锰做反应物且是氧化剂，将氧化生成氧气，固体溶解的离子方程式为； （5）通过以上实验发现过氧化氢在酸性高锰酸钾溶液中做还原剂，在碱性条件下，与锰离子反应做氧化剂，在酸性条件下与二氧化锰反应做还原剂，综上，做氧化剂还是做还原剂，与其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性等因素有关。 3．(24-25高三上·天津河西区·期末)草酸亚铁是生产锂电池的原材料，某化学兴趣小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度。 查阅资料： ①晶体是一种难溶于水和乙醇的黄色固体，受热易分解 ②草酸是二元弱酸，易挥发，有还原性 ③与易形成配合物，   (1)制备草酸亚铁晶体： 称取一定质量的晶体，放入中，加入溶液酸浸，固体溶解后，再加入过量的饱和草酸溶液，加热至，一段时间后，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，得到草酸亚铁晶体。 ①仪器A的名称是 。 ②仪器B的作用是 。 ③用稀硫酸溶解晶体的原因是 。 ④酸浸时，写一条提高铁元素浸出率的方法 。 ⑤检验沉淀是否洗净的试剂为 。 (2)探究和的还原性 方案1：在盛有溶液的试管中滴加等浓度的溶液，观察溶液颜色的变化，该方案不可行的原因是 。 方案2：在形管两侧放入等浓度等体积溶液和溶液，中间用盐桥隔开，如图所示。闭合，电流计指针偏转，反应一段时间。 ①取少量左侧溶液于试管中， (填操作和现象)可以证实的还原性强于。 ②该原电池总反应的化学方程式 。 (3)测定草酸亚铁晶体纯度 草酸亚铁晶体粗品中可能含有少量，小组采用溶液滴定法测定样品各组分的含量，实验过程如下图。 ①盛放标准液的仪器是 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 ②“滴定①”中发生的主要离子反应有和 。 ③样品中草酸亚铁晶体质量分数表达式 。(设草酸亚铁晶体摩尔质量为) 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 冷凝回流 抑制Fe2+水解生成 将晶体粉碎、搅拌、适当升高温度等 盐酸和BaCl2溶液 (2) 与易形成配合物：，不会发生氧化还原反应 加入铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀 2Fe3++=2+2CO2 (3) 酸式 【分析】称取一定质量的晶体，放入中，加入溶液酸浸，固体溶解后，再加入过量的饱和草酸溶液，加热至，发生反应：Fe2++=，晶体是一种难溶于水和乙醇的黄色固体，受热易分解，一段时间后，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，得到草酸亚铁晶体，以此解答。 【详解】（1）①仪器A的名称是恒压滴液漏斗； ②草酸是二元弱酸，易挥发，仪器B是球形冷凝管，作用是：冷凝回流； ③Fe2+在水溶液中会发生水解：，用稀硫酸溶解晶体的原因是：抑制Fe2+水解生成； ④酸浸时，将晶体粉碎、搅拌、适当升高温度等可以提高铁元素浸出率； ⑤洗涤的目的是除去晶体表面的H2SO4，只需检验最后一次洗涤液中是否含有硫酸根即可判断沉淀是否洗净，需要的试剂是盐酸和BaCl2溶液。 （2）在盛有溶液的试管中滴加等浓度的溶液，由已知与易形成配合物：，不会发生氧化还原反应，该方案不可行。为使与不直接接触，可以在形管两侧放入等浓度等体积溶液和溶液，中间用盐桥隔开，加入铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，说明Fe3+在正极得到电子生成Fe2+，在负极失去电子生成CO2， Fe2+为还原产物，是还原剂，则说明的还原性强于，根据得失电子守恒和电荷守恒配平该离子方程式为：2Fe3++=2+2CO2。 （3）①标准高锰酸钾溶液具有强氧化性，盛放该标准液的仪器是酸式滴定管； ②草酸亚铁晶体粗品中可能含有少量，酸溶后溶液中含有Fe2+和，和高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳和Mn2+，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：； ③草酸亚铁晶体粗品中可能含有少量，酸溶后溶液中含有Fe2+和，二者均可以和高锰酸钾溶液反应，共消耗n(KMnO4)=cV1×10-3mol，用足量Zn将Fe3+完全还原为Fe2+后再用高锰酸钾溶液滴定Fe2+，消耗n(KMnO4)= cV2×10-3mol，则n(Fe2+)=5n(KMnO4)=5cV2×10-3mol=n，则样品中草酸亚铁晶体质量分数表达式为：= 。 4．(24-25高三上·天津和平区·期末)硫酸铁铵是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。 (2)步骤②需要加热的目的是 ，温度保持，采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 (填标号)。 (3)步骤③中选用的理由是 ，分批加入的理由是 ，加入足量的理由是 ，溶液要保持小于0.5的理由是 。 (4)检验硫酸铁溶液是否还有亚铁离子的试剂是 (填化学式)。 (5)步骤⑤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (6)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，样品必须干燥，检验样品是否已经干燥合格的方法是 ，将样品加热到时，失掉1.5个结晶水，失重。硫酸铁铵晶体的化学式为 。 【答案】(1)碱煮水洗 (2) 加快反应速率 水浴加热 C (3) 将Fe2+氧化为Fe3+的同时自身被还原为H2O，不引入新杂质 防止反应放热过多导致部分H2O2分解 将Fe2+全部氧化为Fe3+，提高产率 抑制Fe3+水解 (4) (5)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤 (6) 在干燥前用托盘天平称量样品的质量，然后将样品放在干燥器中，在干燥过程中定期取出样品进行称量，当连续两次称量的重量基本不变(或变化小于0.1g)时，可认为干燥已合格 【分析】废铁屑中含有油污，油污在碱性条件下可水解，且碱和Fe不反应，所以可以用碱性溶液除去废铁屑中的油污，然后向干净的铁屑中加入稀硫酸并水浴加热，稀硫酸和Fe发生置换反应生成硫酸亚铁和氢气，过滤除去废渣得到滤液，滤液中含有未反应的稀硫酸和生成的硫酸亚铁，向滤液中加入H2O2，Fe2+被氧化为Fe3+而得到硫酸铁溶液，然后向硫酸铁溶液中加入硫酸铵固体，然后通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铁铵固体，以此解答该题。 【详解】（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗油污，即碱煮水洗。 （2）步骤②加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热。铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，硫化氢在水中的溶解度不大，可以用氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置。 （3）步骤③中选用的理由是它能将Fe2+氧化为Fe3+，同时自身被还原为H2O，不引入新杂质；H2O2受热易分解，为防止反应放热过多导致部分H2O2分解，分批加入；同时为了将Fe2+全部氧化为Fe3+，需加入足量；为抑制Fe3+水解，溶液保持小于0.5，从而提高产率。 （4）检验亚铁离子的试剂是，能与反应生成蓝色沉淀，现象十分明显。 （5）步骤⑤后得到硫酸铁铵晶体，则该步具体的实验操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，再经干燥可得到样品。 （6）检验硫酸铁铵样品是否已经干燥合格的方法：在干燥前用托盘天平称量样品的质量，然后将样品放在干燥器中，在干燥过程中定期取出样品进行称量，当连续两次称量的重量基本不变(或变化小于0.1g)时，可认为干燥已合格。硫酸铁铵晶体的化学式为，其相对分子质量为266+18x，失去1.5个结晶水，失重，则，解得x12，则硫酸铁铵的化学式为。 5．(24-25高三上·天津河北区·期末)四氯化锡()广泛用作分析试剂、有机合成脱水剂。某实验小组同学查阅资料获知：四氯化锡极易水解，熔点为-33℃、沸点为114℃。该实验小组同学设计了利用氯气和锡粉反应制备四氯化锡的装置(只省略了部分夹持装置)。 回答下列问题。 (1)装置E的名称为 ，盛装浓盐酸的分液漏斗安装胶皮管的作用为 。 (2)装置A中的试剂X应为 (用化学式表示)，具有 (填“氧化性”或“还原性”)。 (3)关于该实验，下列说法正确的是 (填序号)。 a．装置B中盛放的是溶液，吸收杂质气体 b．装置C中盛放的是浓硫酸，干燥气体 c．装置G中的用于干燥左边过来的气体 d．当装置D的蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体时，才可点燃装置D中的酒精灯 (4)用上述方法制得的产品中含有少量杂质，利用如下方法可测定其纯度：取产品，加入稀盐酸溶解，用已配制好的的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。反应原理为。 ①滴定过程中，需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。 ②已知：。滴定实验中选用的指示剂为 溶液。 ③产品的纯度为 。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品的纯度会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) (直形)冷凝管 恒压管，平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下 (2) 氧化性 (3)bd (4) 锥形瓶 淀粉 91.45% 偏低 【分析】由实验装置图可知，装置A中X与浓盐酸反应制备氯气并利用氯气排尽装置中的空气，防止空气中氧气干扰实验，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置D中氯气与锡共热反应制备四氯化锡，装置E和F用于冷凝收集四氯化锡，装置G中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止H中水蒸气进入F中使四氯化锡水解，装置H中盛有的石灰乳用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。 【详解】（1）装置E的名称为(直形)冷凝管，为促进分液漏斗里面的液态顺利滴下，胶皮管的作用为：平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下。答案为：(直形)冷凝管；平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下。 （2）由分析可知，装置A中X与浓盐酸反应制备氯气，反应中氯元素的化合价升高被氧化，说明X具有氧化性，应该选择高锰酸钾。故答案为：；氧化性。 （3）a．由分析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，故a错误； b．由分析可知，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故b正确； c．由分析可知，装置G中盛有的无水氯化钙用于吸收水蒸气，防止H中水蒸气进入F中使四氯化锡水解，故c错误； d．由分析可知，装置A中X与浓盐酸反应制备氯气并利用氯气排尽装置中的空气，防止空气中氧气干扰实验，所以当装置D的蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体时，才可点燃装置D中的酒精灯，故d正确； 选bd。 （4）①碘酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管中的橡胶管，所以用锥形瓶盛装碘酸钾溶液，故答案为：锥形瓶； ②滴定实验时，KIO3把SnCl2氧化为SnCl4，自身被还原为KI，SnCl2完全反应后，过量半滴KIO3会把KI氧化为，所以用淀粉溶液做指示剂，答案为：淀粉。 ③由题意可知，滴定消耗碘酸钾溶液，由方程式可知，二氯化锡的百分含量为:，则四氯化锡的纯度为，故答案为：。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，会使滴定消耗碘酸钾溶液的体积偏大，导致四氯化锡的纯度偏低，故答案为：偏低。 6．(23-24高三上·天津重点校·期末)Ⅰ．硫酰氯常作氯化剂或氯磺化剂，用于制作药品、染料、表面活性剂等。 有关物质的部分性质如下表： 物质 熔点/ 沸点/ 其它性质 69.1 ①易水解，产生大量白雾 ②易分解： 10.4 338 吸水性且不易分解 实验室用干燥而纯净的二氧化硫和氯气合成硫酰氯，装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答有关问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)仪器B中盛放的药品是 ，作用是 。 (3)实验所需二氧化硫用亚硫酸钠与硫酸制备，该反应的离子方程式为，以下与二氧化硫有关的说法中正确的是 。 A．因为具有漂白性，所以它能使品红溶液、溴水、石蕊试液褪色 B．葡萄酒中添加，是因为难以被氧化 C．等物质的量的和混合通入装有湿润的有色布条的集气瓶中，漂白效果更好 D．可用浓硫酸干燥 E．可用澄清的石灰水鉴别和 F．污染环境，燃煤加入生石灰能减少酸雨的形成及温室气体的排放 (4)实验时，装置丁中发生反应的离子方程式为 。 Ⅱ．尿素样品含氮量的测定方法如下： 已知：溶液中的不能直接用氢氧化钠溶液准确滴定。 (5)在滴定管中装入NaOH标准溶液的前一步，应进行的操作为 。 (6)步骤ⅳ中滴定时选用的指示剂为 。 (7)步骤ⅳ中标准溶液的浓度和消耗的体积分别为和，计算样品含氮量还需要的实验数据有___________。 A．尿素样品的质量 B．步骤ⅰ中所加浓溶液的体积和浓度 C．步骤ⅱ中浓氢氧化钠的体积和浓度 D．步骤ⅲ中所加溶液的体积和浓度 (8)请分析：若在测定过程中出现以下问题，对尿素中含氮量的测定结果有何影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 ①锥形瓶内有少量液体溅出，则测定结果 。 ②盛装标准液的滴定管未用标准液润洗，测定结果 。 【答案】(1)三颈烧瓶 (2) 碱石灰 吸收未反应的和，防止污染环境；防止空气中的水蒸气进入中使水解 (3)D (4) (5)用标准溶液润洗 (6)甲基橙 (7)AD (8) 偏高 偏低 【分析】Ⅰ．由实验装置图可知，装置丁中高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，装置丙中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置乙中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置甲的三颈烧瓶A中二氧化硫和氯气反应制备硫酰氯，球形冷凝管起冷凝回流的作用，盛有碱石灰的干燥管B用于吸收氯气和二氧化硫，防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置三颈烧瓶中导致硫酰氯发生水解； Ⅱ．由题给流程可知，向尿素样品中加入浓硫酸，尿素与浓硫酸反应生成硫酸铵，向反应后的溶液中加入浓氢氧化钠溶液，蒸馏得到氨气，用过量硫酸溶液吸收反应生成的氨气，并用氢氧化钠溶液滴定过量的硫酸，并依据实验所得数据计算尿素样品含氮量。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶； （2）由分析可知，盛有碱石灰的干燥管B用于吸收氯气和二氧化硫，防止污染空气，故答案为：碱石灰；吸收未反应的和，防止污染环境；防止空气中的水蒸气进入中使水解； （3）A．二氧化硫能使溴水褪色是因为二氧化硫具有还原性，能与溴水反应生成硫酸和氢溴酸；二氧化硫具有漂白性，但不是使酸碱指示剂石蕊试液褪色，故错误； B．葡萄酒中添加二氧化硫是因为二氧化硫有还原性，能起到杀菌消毒的作用，同时能与空气中的氧气反应，延长红酒的保质期，故错误； C．等物质的量的二氧化硫与氯气混合通入装有湿润的有色布条的集气瓶中发生的反应为二氧化硫和氯气在溶液中反应生成不具有漂白性的硫酸和盐酸，不能表现漂白性，故错误； D．浓硫酸具有吸水性，且不能与二氧化硫反应，可用浓硫酸干燥二氧化硫，故正确； E．二氧化硫和二氧化碳都能与澄清石灰水反应生成白色亚硫酸钙和碳酸钙沉淀，所以不能用澄清的石灰水鉴别二氧化碳和二氧化硫，故错误； F．向燃煤加入生石灰与二氧化硫反应，能减少二氧化硫的排放，减少酸雨的形成，但不能减少温室气体二氧化碳的排放，故错误； （4）由分析可知，装置丁中高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，反应的离子方程式为：，故答案为：； （5）在滴定管中装入氢氧化钠标准溶液前应用氢氧化钠标准溶液润洗滴定管，防止使滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏大，导致测定结果偏低，故答案为：用标准NaOH溶液润洗； （6）为防止硫酸铵与氢氧化钠溶液反应导致测定结果偏小，滴定时应选用甲基橙做指示剂测定溶液中过量的硫酸，故答案为：甲基橙； （7）由分析可知，用氢氧化钠溶液滴定反应后溶液的目的是测量过量硫酸的物质的量，所以步骤ⅳ中标准氢氧化钠溶液的浓度和消耗的体积分别为c和V，计算样品含氮量还需要的实验数据为尿素样品的质量、步骤ⅲ中所加硫酸溶液的体积和浓度，故选AD； （8）①锥形瓶内有少量液体溅出会使滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏小，导致测定结果偏高，故答案为：偏高； ②盛装标准液的滴定管未用标准液润洗使滴定消耗氢氧化钠溶液体积偏大，导致测定结果偏低，故答案为：偏低。 7．(24-25高三上·天津河东区·期末)实验室制备氯气并利用氯气制备含氯消毒剂。回答下列问题： ．实验室利用图1制备氯气 (1)X的名称是 。 (2)A中发生反应的化学方程式是 。 (3)为制备干燥、纯净的氯气，装置还需如何改进 。 ．实验室中利用图2装置(部分装置省略)制备和NaClO。 (已知：氯气与热的氢氧化钠溶液反应生成；与冷的氢氧化钠溶液反应生成NaClO) (4)a中发生反应的离子反应化学方程式是 。 (5)b中采用冰水冷却的目的是 。 (6)c中的试剂是 。 ．亚氯酸钠是一种高效的消毒剂和漂白剂，可由制得。 (7)已知饱和溶液在不同温度时析出的晶体情况如下表： 温度 <38℃ 38～60℃ >60℃ 析出晶体 分解成和NaCl 利用溶液制得晶体的操作步骤： ； ； ；38～60℃的温水洗涤；低于60℃干燥。 (8)测定上述制备的固体中纯度(假设杂质不参与反应)：取2.5g样品溶于水配成500mL溶液，取10mL该溶液于锥形瓶中，加入足量酸化的KI溶液(被还原为)，淀粉溶液作指示剂，用的标准液滴定，当看到 现象时，表示达到滴定终点。经三次重复实验，消耗标准液体积平均值为的纯度为 。 【答案】(1)圆底烧瓶 (2) (3)装置D应长导管进、短导管出，要制备干燥、纯净的氯气，装置E需换成碱石灰干燥管(或D、E之间加浓硫酸洗气瓶) (4) (5)防止生成 (6)氢氧化钠溶液 (7) 在不高于60℃的温度下蒸发浓缩 38～60°℃范围内冷却结晶 过滤 (8) 最后半滴标准液滴入后，溶液蓝色恰好褪去且30s内不恢复原色 90.5% 【分析】．反应装置中浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，浓盐酸具有挥发性导致生成的氯气中含有HCl，B装置除去氯气中的HCl，氯气在饱和食盐水中溶解度较低，因此除杂试剂是饱和食盐水；C装置是干燥氯气，干燥剂是浓硫酸，D装置收集氯气，E装置用于尾气处理。 ．装置a利用Cl2与KOH溶液加热反应生成KClO3，装置b利用Cl2与NaOH溶液在冰水中反应制取NaClO，装置c用于尾气处理，吸收多余的未反应的Cl2，防止污染大气，据此分析回答问题。 【详解】（1）X装置的名称是圆底烧瓶。 （2）A装置中浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应生成氯化锰、氯气和水，化学方程式为。 （3）由于氯气的密度比空气大，装置D应长导管进、短导管出，要制备干燥、纯净的氯气，装置E需换成碱石灰干燥管(或D、E之间加浓硫酸洗气瓶)。 （4）a中Cl2与KOH溶液加热制得KClO3，反应的离子反应化学方程式是。 （5）氯气与热的氢氧化钠溶液反应生成，与冷的氢氧化钠溶液反应生成NaClO ，因此b中采用冰水冷却的目的是防止生成。 （6）装置c用于尾气处理，吸收多余的未反应的Cl2，因此c中的试剂是氢氧化钠溶液。 （7）由表中数据可知，大于60℃，NaClO2分解，且NaClO2在38-60℃时析出，故操作为：在不高于60℃的温度下蒸发浓缩，38～60℃范围内冷却结晶，过滤，38～60℃的温水洗涤，低于60℃干燥。 （8）滴定终点时的现象为最后半滴Na2S2O3标准液滴入后，溶液蓝色恰好褪去，且30s内不恢复原色；由电子得失守恒可得数量关系：NaClO2~2Ⅰ2~ 4Na2S2O3，故n(NaClO2)= n(Na2S2O3)= ×0.1000mol⋅L−1×20.00mL×10-3=0.5×10-3mol，m(NaClO2)=50×0.5×10-3mol×90.5g/mol=2.26g，纯度=。 8．(24-25高三上·天津八校联考·期末)过氧化钙遇水具有放氧的特性，且本身无毒，不污染环境，是一种用途广泛的优良供氧剂，在工农业生产中有广泛的用途。 I．某小组同学将溶于水中，在搅拌下加入，再通入氨气进行反应可制备，装置如下： (1)甲装置用来制备氨气，反应的化学方程式为： ；B的作用是 。 (2)乙中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：其一，该反应是放热反应，温度低有利于提高的产率；其二， 。 (3)反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得。检验已经洗涤干净的操作为 。 (4)该装置的不足之处 。 Ⅱ．水产运输中常向水中加一定量增加溶氧量(DO)，水中溶氧量(DO)是用每升水中溶解氧气的质量来表示，其测定步骤及原理为： A．固氧：碱性下，将氧化为 B．氧化：酸性下，将氧化为； C．滴定：用标准溶液滴定生成的。 某同学向水中加一定量，取此水样，按上述方法测定水中溶氧量(DO)，消耗标准溶液。 (5)写出加入增加水中溶氧量(DO)的化学方程式 。 (6)步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的可能原因 (用离子方程式表示，至少写出1个)。 (7)量取水样及标准溶液用 (填仪器名称)，测定实验中，该仪器用蒸馏水洗涤后，没有用标准溶液润洗，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；该水样中的溶解氧量(DO)为 mg/L。 【答案】(1) 防倒吸 (2)减少的分解或减少氨气的逸出以提高氨气的利用率(合理均可) (3)取少量最后一次洗涤液于试管中，先加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，没有白色沉淀生成，说明已洗净 (4)氨气有毒，缺少尾气吸收装置 (5)或 (6)、、任写一种 (7) 碱式滴定管 偏高 10.8mg/L 【分析】甲用于制备氨气，反应时先将溶于水中，在搅拌下加入，再通入氨气进行反应可制备，氨气污染，注意后面需要接尾气处理装置，据此解答。 【详解】（1）甲装置用氢氧化钙和氯化铵来制备氨气，反应的化学方程式为；B为防倒吸装置，作用是防倒吸。 （2）温度高会使H2O2分解，冰水浴控制温度在0 ℃左右，故其二为可减少的分解或减少氨气的逸出以提高氨气的利用率(合理均可)； （3）CaO2·8H2O表面附着着CaCl2溶液，检验CaO2·8H2O是否洗涤干净即检验是否有氯离子存在，具体操作取少量最后一次洗涤液于试管中，先加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，没有白色沉淀生成，说明已洗净；(合理答案均可)； （4）氨气不能直接排放，则该装置的不足之处氨气有毒，缺少尾气吸收装置； （5）加入增加水中溶氧量(DO)的化学方程式或。 （6）酸性条件下会转化为S、SO2，SO2可以被碘氧化，则步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，产生误差的可能原因、、（任写一种）。 （7）硫代硫酸钠溶液显碱性，量取水样及标准溶液用碱式滴定管，测定实验中，该仪器用蒸馏水洗涤后，没有用标准溶液润洗，导致标准液被稀释，消耗体积增大，会导致测定结果偏高；根据方程式可得关系式O2～4S2O，则100.0mL水样中n(O2)＝ n(S2O)＝×0.0100mol·L－1×0.0135L＝0.00003375mol，该水样中的溶解氧量(DO)为＝10.8mg·L－1。 9．(24-25高三上·天津耀华中学·期末)柠檬酸亚铁晶体（，相对分子质量为282）是一种补铁剂，该物质微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以硫酸亚铁、纯碱和柠檬酸为原料制备柠檬酸亚铁晶体的流程如下： 已知：在大于时会生成；柠檬酸不与酸性高锰酸钾溶液反应； ①分别称取、，各用蒸馏水溶解。 ②在不断搅拌下，将碳酸钠溶液缓缓地加入硫酸亚铁溶液中，静置。 ③减压过滤、洗涤，得固体。 ④将上述制备的固体和少量铁粉加入三颈烧瓶中，通过恒压漏斗逐渐向三颈烧瓶中加入适量的柠檬酸（）溶液。边滴加液体边搅拌，并控制温度为。 ⑤趁热过滤，使滤液冷却至室温，加入适量无水乙醇，过滤、洗涤、干燥，得产品。 回答下列问题： (1)步骤①中用 （填“托盘天平”或“电子天平”）称取和。 (2)结合步骤②和步骤③的信息，写出碳酸钠与硫酸亚铁反应的化学方程式： 。步骤②中，如果把硫酸亚铁溶液加入碳酸钠溶液中，则制备的碳酸亚铁会不纯，杂质最终为 。 (3)步骤④中，固体和柠檬酸溶液反应的化学方程式是 ，该操作中，加入少量铁粉的目的是 。 (4)步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是 。 (5)步骤⑤中“趁热过滤”，除掉的不溶物主要是 ；该步骤中加入无水乙醇的目的是 。 (6)称取上述制制得产品，配成一定浓度的溶液，取于锥形瓶中，再用的酸性高锰酸钾标准液滴定，经过4次滴定，每次消耗的标准液体积如下表： 次数序号 1 2 3 4 消耗溶液体积 该次实验制得的产品纯度为 。 【答案】(1)电子天平 (2) (3) 防止溶液中的被氧化成 (4)平衡压强，便于液体顺利流下（合理即可） (5) 铁粉 降低柠檬酸亚铁的溶解度，促进其析出（合理即可） (6) 【分析】由实验流程可知，碳酸钠溶液与硫酸亚铁溶液反应生成FeCO3沉淀，FeCO3固体再与柠檬酸溶液反应生成柠檬酸亚铁、水和CO2，经趁热过滤除掉不溶性物质Fe，最后经冷却、加入适量无水乙醇，过滤、洗涤、干燥等一系列操作得产品。 【详解】（1）以克为单位时，托盘天平只能称取小数点后1位的质量，称取小数点后3位需要电子天平，步骤①中用电子天平称取和。 （2）根据步骤②和步骤③的信息，碳酸钠与硫酸亚铁反应生成碳酸亚铁和硫酸钠，反应的化学方程式为。在大于时会生成，步骤②中，如果把硫酸亚铁溶液加入碳酸钠溶液中，会生成杂质，易被氧化，杂质最终为。 （3）步骤④中，固体和柠檬酸溶液反应生成柠檬酸亚铁、二氧化碳、水，反应的化学方程式是；易被氧化成，该操作中，加入少量铁粉的目的是防止溶液中的被氧化成。 （4）步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是平衡压强，便于液体顺利流下； （5）柠檬酸亚铁易溶于热水、不溶于乙醇，步骤④向中三颈烧瓶中加入少量铁粉，步骤⑤中“趁热过滤”，除掉的不溶物主要是铁粉；该步骤中加入无水乙醇的目的是降低柠檬酸亚铁的溶解度，促进柠檬酸亚铁晶体析出。 （6）第2组测定误差较大，舍去，利用第1，3，4三组数据可知平均消耗的V(KMnO4溶液)=40.00mL；由氧化还原反应中电子守恒可知滴定反应关系式：5Fe2+~KMnO4，则n()=n(Fe2+)=0.0200mol/L×40.00×10-3L×5× =0.04mol，则15.000g产品中的质量为0.04mol×282g/mol=11.28g，该次实验制得的产品纯度为。 10．(24-25高三上·天津西青区·期末)亚硝酰氯()是一种黄色气体，熔点为，沸点为，是有机物合成中的重要试剂，某实验小组设计由与足量在通常条件下反应制备，并测定产品中的含量。 步骤1．制备 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：①遇水发生反应：。 ②。 (1)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)装置E中盛放稀硝酸的仪器名称为 。 (3)仪器连接的顺序为 (仪器可重复使用)。 (4)装置C中所盛试剂是 。若装置C中压强过大，可观察到的现象为 。 (5)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是 。 (6)从三颈烧瓶逸出的尾气先通入浓硫酸再通入溶液吸收，需先通入浓硫酸的原因 。 步骤2．含量的测定(假设杂质不参与反应) (7)取三颈烧瓶中所得产品溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中的含量为 %。 (8)若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，将导致的测定含量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) (2)分液漏斗 (3)d→e→f→g (4) 饱和溶液 长颈漏斗中液面上升 (5)排尽装置内的空气，防止被氧化 (6)防止氢氧化钠溶液中水蒸气进入三颈烧瓶与反应，导致产品产率下降 (7) (8)偏低 【分析】KMnO4具有氧化性，能氧化浓盐酸生成Cl2，A中离子反应方程式为：，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸，E用于生成NO；B中发生反应2NO+Cl2=2NOC1，干燥管是干燥空气，防止空气中水蒸气进入B装置，NOCl的熔沸点较低，所以用-10℃冰盐水降低B装置温度，据此分析解答。 【详解】（1）装置A中发生反应为浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，离子方程式为； （2）装置E中盛放稀硝酸的仪器名称为分液漏斗； （3）A中生成Cl2后，浓盐酸含有挥发性，所以得到的Cl2中含有HCl，应C装置除去Cl2中的HCl且起安全瓶的作用，C中溶液为饱和的NaCl溶液，根据已知①知，NOCl能和水反应，所以B中发生反应的氯气必须是干燥的，所以D装置的作用是干燥氯气，D中溶液为浓硫酸；E用于生成NO，且是干燥的，所以连接顺序为； （4）根据上述分析，C中溶液为饱和的NaCl溶液，若装置C中压强过大，可观察到长颈漏斗中液面上升； （5）实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将NO通入三颈烧瓶中，这样做的目的是排尽装置内的空气，防止NO被氧化； （6）从三颈烧瓶逸出的尾气先通入浓硫酸再通入溶液吸收，是因为防止氢氧化钠溶液中水蒸气进入三颈烧瓶与反应，导致产品产率下降； （7）根据方程式，，NOCl～AgNO3，产品中的含量为； （8）若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，导致标准溶液的体积读数变小，将导致的测定含量偏低。 11．(23-24高三上·天津河东区·期末)实验室中用还原，通常用甲酸与浓硫酸共热制备实验装置如下图，回答下列问题： Ⅰ.还原 (1)写出浓硫酸做催化剂，甲酸制备一氧化碳的化学反应方程式 ；浓硫酸在反应中的作用是 和催化剂。 (2)甲酸中碳的杂化方式 。 (3)A是制备的装置，加热圆底烧瓶至撤离酒精灯，再滴加a中的液体，a的名称是 ；a中的液体是 。 (4)D的作用是 ；E用于检验还原的产物，E中的试剂是 。 (5)实验结束，最后撤去哪处的酒精灯 ；原因是 。 Ⅱ.定量测定 (6)实验开始时，在硬质玻璃管中加入的。实验结束后，将C处固体与圆底烧瓶中加水稀释后的溶液混合(稀硫酸足量)充分反应。再经过滤、洗涤、干燥，称量，剩余固体，氧化铜的还原产率是 。 【答案】(1) 脱水剂 (2) (3) 分液漏斗(或滴液漏斗) 甲酸(或) (4) 安全瓶，防止E中液体回流到C中 澄清石灰水 (5) F 以防泄露，中毒 (6)75% 【分析】A装置中甲酸和浓硫酸共热制取一氧化碳，由于一氧化碳中含有水蒸气，B装置中盛装浓硫酸干燥CO，C装置中一氧化碳还原氧化铜，D装置为安全瓶、防止E中液体回流到C中，E中澄清石灰水检验二氧化碳， F装置用点燃的方法除去尾气一氧化碳。 【详解】（1）浓硫酸做催化剂、加热条件下甲酸分解制备一氧化碳的化学反应方程式为；反应过程中有机物甲酸中的氢、氧原子按水的组成比脱下，浓硫酸在反应中的作用是脱水剂和催化剂； （2）甲酸中C原子形成三个σ键，无孤电子对，其杂化方式； （3）由仪器a的构造可知，其名称是分液漏斗(或滴液漏斗)；甲酸具有挥发性，加热会促进甲酸挥发、降低甲酸的利用率，所以制取一氧化碳时应将甲酸滴入浓硫酸中，即a中的液体是甲酸(或)； （4）D的作用是安全瓶，防止E中液体回流到C中；C装置中一氧化碳还原氧化铜生成铜和二氧化碳，E用于检验CO2，则E中的试剂是澄清石灰水； （5）F装置用点燃的方法除去尾气一氧化碳，所以实验结束，最后撤去F处的酒精灯；若先熄灭F处酒精灯，则会造成泄露，引起中毒； （6）C处固体与圆底烧瓶中加水稀释后的溶液混合(稀硫酸足量)充分反应，再经过滤、洗涤、干燥，称量，剩余的固体为氧化铜被还原生成的铜，质量为，则被还原的氧化铜与生成的铜的关系为CuO～Cu，所以被还原的氧化铜的质量为，氧化铜的还原产率是。 12．(23-24高三上·天津河北区·期末)氨基甲酸铵()是一种白色固体，易溶于水和乙醇，难溶于。易分解、极易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。实验室用下图所 示装置制备氨基甲酸铵，已知有关反应原理：   (1)仪器E的名称为 。 (2)装置F用于制备合成所需的原料气，写出实验室利用F制取该气体的化学反应方程式： 。 (3)装置C、E中所盛的药品分别是 、 。 (4)装置D采用的是冰水浴，其原因是 。 (5)如果将D中连接气球的导管改连装置G，则G装置能控制原料气按化学计量数充分反应。若反应初期观察到G装置内浓硫酸中产生气泡，应该 (填“加快”、“减慢”或“不改变”)产生氨气的流速；此外，装置G还能 (用字母选项填空)。 A．吸收尾气中的氨气，防止污染 B．防倒吸 C．防止空气中的水蒸气进入反应器 (6)已知氨基甲酸铵遇水可完全水解为碳酸氢铵，现取长期存放的样品4.69 g(内含杂质)，用足量石灰水处理后，使样品中碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥测得质量为6 g。求样品中氨基甲酸铵的质量分数为 (计算结果保留2位有效数字)。 【答案】(1)U形管(U形干燥管) (2) (3) 浓硫酸 碱石灰(或NaOH固体或CaO固体) (4)降低温度有利于提高反应物的转化率(或氨基甲酸铵的产率)(或答：降温可以防止因反应放热造成分解) (5) 加快 ABC (6)83% 【分析】A中碳酸钙和盐酸反应生成CO2，B、C中分别盛放饱和NaHCO3溶液与浓硫酸，以先后除去HCl和H2O，F通过加热固体Ca(OH)2和NH4Cl的混合物可以制备气体NH3，E中的碱石灰对氨气进行干燥，CO2和NH3通入D中发生反应2NH3(g)+CO2(g)=H2NCOONH4(s)生成产物； 【详解】（1）由装置图，仪器E的名称为U形管(U形干燥管)； （2）通过加热固体Ca(OH)2和NH4Cl的混合物可以制备气体NH3，即Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O； （3）B、C中分别盛放饱和NaHCO3溶液与浓硫酸，以先后除去HCl与H2O；装置E中盛放可以干燥NH3的干燥剂：碱石灰(或NaOH固体或CaO固体)； （4）装置D用于合成产物氨基甲酸铵(H2NCOONH4)。因为反应放热，因此冰水浴可以降低温度，有利于反应正向进行，提高氨基甲酸铵的产率，同时可以防止因反应放热造成H2NCOONH4的快速分解； （5）浓硫酸可以吸收NH3，不会吸收CO2，因此浓硫酸中有气泡证明CO2较多需要补充NH3，因此需要加快氨气流速；装置G中浓硫酸可以吸收尾气中的氨气，防止空气污染，同时可以防止倒吸及空气中的水蒸气进入装置，因此选ABC； （6）因为、均可以与OH−反应，因此反应式为++OH−=CaCO3↓+H2O+NH3·H2O；由上述反应可知NH4HCO3与CaCO3的物质的量比为1:1， ，即，计算得x1=4.74g，相比样品，质量增加了0.05g，氨基甲酸铵遇水完全水解为碳酸氢铵，二者物质的量之比为1:1，因此列出关系 ，即，解得x2=3.90g， 因此样品中氨基甲酸铵的质量分数=。 13．(23-24高三上·天津和平区·期末)某班同学用如下实验探究、的性质，回答下列问题： (1)分别取一定量、固体，均配制成0.1 mol⋅L-1的溶液。在溶液中需加入少量铁屑，其目的是 (用化学方程式表示)。 (2)甲组同学取2 mL 0.1 mol⋅L-1 溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红。或滴1滴KSCN溶液，无明显现象，再滴加几滴3%H2O2溶液(用酸化至)，溶液颜色变红。甲组同学通过上述实验分析具有 (填“氧化”或“还原”)性。与KSCN溶液反应的离子方程式为 。 (3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mL 溶液中先加入0.5 mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是 。同时乙组同学查阅资料发现与可发生反应，生成无色的配合物。为证实该性质，用过量溶液与溶液反应得到，用于验证与发生反应，进行a和b两组实验： 的制备离子方程式为 ，实验b的目的是 ，从沉淀溶解平衡角度解释实验a和b最终溶液颜色不同的原因是 。 (4)丙同学设计实验进一步证明可与反应，进行d和c的对照实验。 ①X为 。 ②实验能够证实可与反应，则应观察到的现象是 。 ③实验中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有：使后续实验颜色变化易于观察；降低， 。 【答案】(1) (2) 还原 (3) 分层后可以隔离溶液与空气接触，排除氧气对实验的影响 通过实验b排除了溶解产生的对实验的影响 与溶解电离产生的结合，沉淀溶解平衡正向移动，溶液中的(包括与生成物)浓度增大，与酸性反应产生的增大，与生成物浓度增大，溶液红色加深 (4) 1 mL 0.5 mol⋅L 溶液 d溶液红色变浅，但比c深 使平衡逆向移动，增加的量提高与反应的可能性 【详解】（1）在溶液中需加入少量铁屑，其目的是防止硫酸亚铁被氧化，铁和硫酸铁反应生成硫酸亚铁，化学方程式为：； （2）通过甲组同学的实验可知能够被氯水和酸性溶液氧化为，遇溶液变为血红色，这证明具有还原性；与反应的离子方程式为：； （3）煤油不溶于水，密度比水小，分层后可以隔离溶液与空气接触，排除氧气对实验的影响；用过量溶液与溶液反应得到，同时反应产生、、，该反应的离子方程式为：；通过对实验进行对比可知，实验b排除了加水稀释对沉淀溶解平衡移动的影响，故实验b的目的是排除溶解产生的对实验的影响；与溶解电离产生的结合，使得沉淀溶解平衡正向移动，溶液中的(包括与生成物)浓度增大，与酸性反应产生的增大，与生成物浓度增大，溶液红色加深； （4）①因为要探究与的反应，对照实验应注意唯一变量，则也应该加入相同体积同浓度的阴离子的溶液，且阳离子不会参与反应，因此X为1 mL 0.5 mol⋅L−1 Na2SO4溶液； ②若与不反应，相当于稀释溶液，溶液红色也会变浅，若与能反应，降低了溶液中的浓度，使得反应平衡逆向移动，溶液中的浓度减小，因而应该观察到的实验现象是d溶液红色变浅，但比c深； ③加水稀释的目的可能还有：使平衡逆向移动，增加的量提高与反应的可能性。 14．(23-24高三上·天津部分区·期末)某小组同学探究的相关性质。 实验Ⅰ：探究对平衡体系的影响。 将已用稀盐酸酸化的溶液和溶液等体积混合，静置至体系平衡，得红色溶液X。 已知：ⅰ．与能发生络合反应：（黄色）； ⅱ．忽略对颜色的影响。 (1)本实验配制溶液时用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶外，还需要的仪器是 ，用稀盐酸酸化溶液的目的是 。 (2)用途十分广泛，请写出其中的一种用途 。 (3)分别取溶液X放入试管中，进行如下实验。 ①若试管注入蒸馏水后溶液颜色变浅，可能原因是稀释的过程中，平衡向 （填“正”或“逆”）反应方向移动，还可能是 导致颜色变浅。 ②若向试管中注入5滴溶液后，溶液颜色变浅，其原因是 。 ③若向试管中分别注入溶液或溶液后，颜色变浅程度不同，可能是 不同导致的（答出一种影响因素即可）。 实验Ⅱ：探究与Cu的反应，进行如图实验： (4)写出与Cu粉反应的离子方程式 。 (5)为了探究实验中生成白色沉淀的原因，继续如下实验。 已知：①是难溶于水的白色固体 ②的化学性质与相似 ③ 步骤1：取溶液，向其中滴加3滴溶液，无明显现象。 步骤2：取 溶液，向其中滴加3滴溶液，产生白色沉淀。 写出与反应的离子方程式 。 【答案】(1) 胶头滴管 抑制的水解 (2)线路板的刻蚀剂、净水剂等 (3) 逆 浓度减小 与生成导致浓度降低，平衡逆向移动，颜色变浅 阳离子种类或溶液pH (4) (5) 0.2 【详解】（1）实验配制溶液时用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；由于发生生成，加入盐酸使平衡逆向移动，故用稀盐酸酸化溶液的目的是抑制的水解； （2）由于中具有氧化性，能与Cu发生，故可用于线路板的刻蚀；水解生成氢氧化铁胶体，能吸附水中杂质，故可用于净水剂； （3）①若试管注入蒸馏水后溶液颜色变浅，可能原因是稀释的过程中，和浓度减小，平衡向逆反应方向移动导致溶液颜色变浅，还可能是浓度减小导致颜色变浅； ②由已知：ⅰ．与能发生络合反应：（黄色），向溶液中注入5滴溶液后， 与生成导致浓度降低，平衡逆向移动，颜色变浅，使溶液颜色变浅； ③由于溶液或溶液阳离子浓度或溶液的pH不同，，故若向试管中分别注入溶液或溶液后，颜色变浅程度不同，可能是阳离子种类或溶液pH不同导致的 （4）中具有氧化性，能与Cu发生生成和，故与Cu粉反应的离子方程式； （5）实验中硫酸铁和铜反应生成硫酸亚铁和硫酸铜，产生白色沉淀可能是硫酸根、亚铁离子、铜离子与KSCN反应的结果，为探究到底是哪种离子与KSCN反应产生白色沉淀，步骤1是排除了亚铁离子与硫酸根离子，故步骤2中铜离子、硫酸根离子应与步骤1中相同形成对比，故取4mL 0.2溶液进行实验，步骤2中产生白色沉淀，由已知：①是难溶于水的白色固体，②的化学性质与相似，结合③，可知溶液与反应生成、和K2SO4，故反应的离子方程式。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型02 化学实验探究 1．(24-25高三上·天津部分区·期末)在生活、生产中有重要用途，使用不当会造成环境污染。某同学利用如图所示装置研究二氧化硫的性质。 (1)仪器a是 （填仪器名称）。 (2)向装置A中滴加70%溶液之前，需先通入一段时间，此操作的目的是 。 (3)写出70%溶液注入三颈瓶中发生反应的化学方程式 。 (4)实验时，装置B中没有明显变化。实验结束后取下装置B，向其中滴加适量氨水，有白色沉淀生成，则白色沉淀为 （填化学式）。 (5)若装置C中溶液褪色，说明二氧化硫具有 （填序号）。 a.氧化性    b.还原性    c.漂白性 (6)装置D的作用是吸收未反应的，防止污染空气，X溶液是 ，写出X溶液与反应的离子方程式 。 (7)蜜饯样品中存在残留的，为测定的含量，实验如下：现将1000g含量超标的蜜饯样品进行处理后，配制成1000mL溶液，取出50mL溶液，加入氢氧化钾使残留的以亚硫酸盐的形式固定，加入硫酸使游离，再用的碘标准溶液滴定，滴定时用 （填名称）溶液作指示剂，如果消耗碘标准溶液5mL，则样品中的含量为 g/kg。 2．(24-25高三上·天津南开中学·期末)某小组探究氧化性、还原性的变化规律。 资料：     (1)制备：将溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。向A中加入过量稀，得溶液B。溶时用冰水，目的是 。 (2)检验：向溶液A、B中分别滴加适量酸性溶液。 Ⅰ．B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去，发生的两个半反应为： 发生还原反应：； 发生氧化反应： 。 Ⅱ．A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含，对其产生的原因提出猜想： 猜想1.有氧化性，能被还原为，该反应的离子方程式为 。 猜想2.有 性，能与反应产生。 猜想3.…… (3)探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下： 序号 实验 试剂 现象 ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡 ⅱ b 有少量气泡 ⅲ 溶液 有少量气泡 ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。 ①X是 (写化学式)。 ②a是溶液和溶液；b是 。 ③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体，写出反应的离子方程式 。 (4)向一定浓度的溶液中加入少量，迅速产生大量气泡；随后加入溶液，固体溶解，气泡产生明显减弱。写出固体溶解的离子方程式 。 (5)综上，做氧化剂还是做还原剂，与 等因素有关。 3．(24-25高三上·天津河西区·期末)草酸亚铁是生产锂电池的原材料，某化学兴趣小组设计实验制备草酸亚铁晶体并测定产品的纯度。 查阅资料： ①晶体是一种难溶于水和乙醇的黄色固体，受热易分解 ②草酸是二元弱酸，易挥发，有还原性 ③与易形成配合物，   (1)制备草酸亚铁晶体： 称取一定质量的晶体，放入中，加入溶液酸浸，固体溶解后，再加入过量的饱和草酸溶液，加热至，一段时间后，冷却、静置，待黄色晶体沉淀后倾析，用乙醇洗涤，得到草酸亚铁晶体。 ①仪器A的名称是 。 ②仪器B的作用是 。 ③用稀硫酸溶解晶体的原因是 。 ④酸浸时，写一条提高铁元素浸出率的方法 。 ⑤检验沉淀是否洗净的试剂为 。 (2)探究和的还原性 方案1：在盛有溶液的试管中滴加等浓度的溶液，观察溶液颜色的变化，该方案不可行的原因是 。 方案2：在形管两侧放入等浓度等体积溶液和溶液，中间用盐桥隔开，如图所示。闭合，电流计指针偏转，反应一段时间。 ①取少量左侧溶液于试管中， (填操作和现象)可以证实的还原性强于。 ②该原电池总反应的化学方程式 。 (3)测定草酸亚铁晶体纯度 草酸亚铁晶体粗品中可能含有少量，小组采用溶液滴定法测定样品各组分的含量，实验过程如下图。 ①盛放标准液的仪器是 (填“酸式”或“碱式”)滴定管。 ②“滴定①”中发生的主要离子反应有和 。 ③样品中草酸亚铁晶体质量分数表达式 。(设草酸亚铁晶体摩尔质量为) 4．(24-25高三上·天津和平区·期末)硫酸铁铵是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 。 (2)步骤②需要加热的目的是 ，温度保持，采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为 (填标号)。 (3)步骤③中选用的理由是 ，分批加入的理由是 ，加入足量的理由是 ，溶液要保持小于0.5的理由是 。 (4)检验硫酸铁溶液是否还有亚铁离子的试剂是 (填化学式)。 (5)步骤⑤的具体实验操作有 ，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 (6)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，样品必须干燥，检验样品是否已经干燥合格的方法是 ，将样品加热到时，失掉1.5个结晶水，失重。硫酸铁铵晶体的化学式为 。 5．(24-25高三上·天津河北区·期末)四氯化锡()广泛用作分析试剂、有机合成脱水剂。某实验小组同学查阅资料获知：四氯化锡极易水解，熔点为-33℃、沸点为114℃。该实验小组同学设计了利用氯气和锡粉反应制备四氯化锡的装置(只省略了部分夹持装置)。 回答下列问题。 (1)装置E的名称为 ，盛装浓盐酸的分液漏斗安装胶皮管的作用为 。 (2)装置A中的试剂X应为 (用化学式表示)，具有 (填“氧化性”或“还原性”)。 (3)关于该实验，下列说法正确的是 (填序号)。 a．装置B中盛放的是溶液，吸收杂质气体 b．装置C中盛放的是浓硫酸，干燥气体 c．装置G中的用于干燥左边过来的气体 d．当装置D的蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体时，才可点燃装置D中的酒精灯 (4)用上述方法制得的产品中含有少量杂质，利用如下方法可测定其纯度：取产品，加入稀盐酸溶解，用已配制好的的标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。反应原理为。 ①滴定过程中，需要使用下列仪器中的 (填仪器名称)。 ②已知：。滴定实验中选用的指示剂为 溶液。 ③产品的纯度为 。 ④若滴定前未用标准溶液润洗滴定管，则测得产品的纯度会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 6．(23-24高三上·天津重点校·期末)Ⅰ．硫酰氯常作氯化剂或氯磺化剂，用于制作药品、染料、表面活性剂等。 有关物质的部分性质如下表： 物质 熔点/ 沸点/ 其它性质 69.1 ①易水解，产生大量白雾 ②易分解： 10.4 338 吸水性且不易分解 实验室用干燥而纯净的二氧化硫和氯气合成硫酰氯，装置如图所示(夹持仪器已省略)，请回答有关问题： (1)仪器A的名称为 。 (2)仪器B中盛放的药品是 ，作用是 。 (3)实验所需二氧化硫用亚硫酸钠与硫酸制备，该反应的离子方程式为，以下与二氧化硫有关的说法中正确的是 。 A．因为具有漂白性，所以它能使品红溶液、溴水、石蕊试液褪色 B．葡萄酒中添加，是因为难以被氧化 C．等物质的量的和混合通入装有湿润的有色布条的集气瓶中，漂白效果更好 D．可用浓硫酸干燥 E．可用澄清的石灰水鉴别和 F．污染环境，燃煤加入生石灰能减少酸雨的形成及温室气体的排放 (4)实验时，装置丁中发生反应的离子方程式为 。 Ⅱ．尿素样品含氮量的测定方法如下： 已知：溶液中的不能直接用氢氧化钠溶液准确滴定。 (5)在滴定管中装入NaOH标准溶液的前一步，应进行的操作为 。 (6)步骤ⅳ中滴定时选用的指示剂为 。 (7)步骤ⅳ中标准溶液的浓度和消耗的体积分别为和，计算样品含氮量还需要的实验数据有___________。 A．尿素样品的质量 B．步骤ⅰ中所加浓溶液的体积和浓度 C．步骤ⅱ中浓氢氧化钠的体积和浓度 D．步骤ⅲ中所加溶液的体积和浓度 (8)请分析：若在测定过程中出现以下问题，对尿素中含氮量的测定结果有何影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 ①锥形瓶内有少量液体溅出，则测定结果 。 ②盛装标准液的滴定管未用标准液润洗，测定结果 。 7．(24-25高三上·天津河东区·期末)实验室制备氯气并利用氯气制备含氯消毒剂。回答下列问题： ．实验室利用图1制备氯气 (1)X的名称是 。 (2)A中发生反应的化学方程式是 。 (3)为制备干燥、纯净的氯气，装置还需如何改进 。 ．实验室中利用图2装置(部分装置省略)制备和NaClO。 (已知：氯气与热的氢氧化钠溶液反应生成；与冷的氢氧化钠溶液反应生成NaClO) (4)a中发生反应的离子反应化学方程式是 。 (5)b中采用冰水冷却的目的是 。 (6)c中的试剂是 。 ．亚氯酸钠是一种高效的消毒剂和漂白剂，可由制得。 (7)已知饱和溶液在不同温度时析出的晶体情况如下表： 温度 <38℃ 38～60℃ >60℃ 析出晶体 分解成和NaCl 利用溶液制得晶体的操作步骤： ； ； ；38～60℃的温水洗涤；低于60℃干燥。 (8)测定上述制备的固体中纯度(假设杂质不参与反应)：取2.5g样品溶于水配成500mL溶液，取10mL该溶液于锥形瓶中，加入足量酸化的KI溶液(被还原为)，淀粉溶液作指示剂，用的标准液滴定，当看到 现象时，表示达到滴定终点。经三次重复实验，消耗标准液体积平均值为的纯度为 。 8．(24-25高三上·天津八校联考·期末)过氧化钙遇水具有放氧的特性，且本身无毒，不污染环境，是一种用途广泛的优良供氧剂，在工农业生产中有广泛的用途。 I．某小组同学将溶于水中，在搅拌下加入，再通入氨气进行反应可制备，装置如下： (1)甲装置用来制备氨气，反应的化学方程式为： ；B的作用是 。 (2)乙中沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：其一，该反应是放热反应，温度低有利于提高的产率；其二， 。 (3)反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得。检验已经洗涤干净的操作为 。 (4)该装置的不足之处 。 Ⅱ．水产运输中常向水中加一定量增加溶氧量(DO)，水中溶氧量(DO)是用每升水中溶解氧气的质量来表示，其测定步骤及原理为： A．固氧：碱性下，将氧化为 B．氧化：酸性下，将氧化为； C．滴定：用标准溶液滴定生成的。 某同学向水中加一定量，取此水样，按上述方法测定水中溶氧量(DO)，消耗标准溶液。 (5)写出加入增加水中溶氧量(DO)的化学方程式 。 (6)步骤b中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的可能原因 (用离子方程式表示，至少写出1个)。 (7)量取水样及标准溶液用 (填仪器名称)，测定实验中，该仪器用蒸馏水洗涤后，没有用标准溶液润洗，会导致测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；该水样中的溶解氧量(DO)为 mg/L。 9．(24-25高三上·天津耀华中学·期末)柠檬酸亚铁晶体（，相对分子质量为282）是一种补铁剂，该物质微溶于冷水，易溶于热水，难溶于乙醇。以硫酸亚铁、纯碱和柠檬酸为原料制备柠檬酸亚铁晶体的流程如下： 已知：在大于时会生成；柠檬酸不与酸性高锰酸钾溶液反应； ①分别称取、，各用蒸馏水溶解。 ②在不断搅拌下，将碳酸钠溶液缓缓地加入硫酸亚铁溶液中，静置。 ③减压过滤、洗涤，得固体。 ④将上述制备的固体和少量铁粉加入三颈烧瓶中，通过恒压漏斗逐渐向三颈烧瓶中加入适量的柠檬酸（）溶液。边滴加液体边搅拌，并控制温度为。 ⑤趁热过滤，使滤液冷却至室温，加入适量无水乙醇，过滤、洗涤、干燥，得产品。 回答下列问题： (1)步骤①中用 （填“托盘天平”或“电子天平”）称取和。 (2)结合步骤②和步骤③的信息，写出碳酸钠与硫酸亚铁反应的化学方程式： 。步骤②中，如果把硫酸亚铁溶液加入碳酸钠溶液中，则制备的碳酸亚铁会不纯，杂质最终为 。 (3)步骤④中，固体和柠檬酸溶液反应的化学方程式是 ，该操作中，加入少量铁粉的目的是 。 (4)步骤④中，恒压漏斗具有侧管结构，该侧管的作用是 。 (5)步骤⑤中“趁热过滤”，除掉的不溶物主要是 ；该步骤中加入无水乙醇的目的是 。 (6)称取上述制制得产品，配成一定浓度的溶液，取于锥形瓶中，再用的酸性高锰酸钾标准液滴定，经过4次滴定，每次消耗的标准液体积如下表： 次数序号 1 2 3 4 消耗溶液体积 该次实验制得的产品纯度为 。 10．(24-25高三上·天津西青区·期末)亚硝酰氯()是一种黄色气体，熔点为，沸点为，是有机物合成中的重要试剂，某实验小组设计由与足量在通常条件下反应制备，并测定产品中的含量。 步骤1．制备 按如图所示装置进行实验(夹持装置略)。 已知：①遇水发生反应：。 ②。 (1)装置A中发生反应的离子方程式为 。 (2)装置E中盛放稀硝酸的仪器名称为 。 (3)仪器连接的顺序为 (仪器可重复使用)。 (4)装置C中所盛试剂是 。若装置C中压强过大，可观察到的现象为 。 (5)实验时，待装置B中三颈烧瓶内充满黄绿色气体时，再将通入三颈烧瓶中，这样做的目的是 。 (6)从三颈烧瓶逸出的尾气先通入浓硫酸再通入溶液吸收，需先通入浓硫酸的原因 。 步骤2．含量的测定(假设杂质不参与反应) (7)取三颈烧瓶中所得产品溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为VmL，则产品中的含量为 %。 (8)若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，将导致的测定含量 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 11．(23-24高三上·天津河东区·期末)实验室中用还原，通常用甲酸与浓硫酸共热制备实验装置如下图，回答下列问题： Ⅰ.还原 (1)写出浓硫酸做催化剂，甲酸制备一氧化碳的化学反应方程式 ；浓硫酸在反应中的作用是 和催化剂。 (2)甲酸中碳的杂化方式 。 (3)A是制备的装置，加热圆底烧瓶至撤离酒精灯，再滴加a中的液体，a的名称是 ；a中的液体是 。 (4)D的作用是 ；E用于检验还原的产物，E中的试剂是 。 (5)实验结束，最后撤去哪处的酒精灯 ；原因是 。 Ⅱ.定量测定 (6)实验开始时，在硬质玻璃管中加入的。实验结束后，将C处固体与圆底烧瓶中加水稀释后的溶液混合(稀硫酸足量)充分反应。再经过滤、洗涤、干燥，称量，剩余固体，氧化铜的还原产率是 。 12．(23-24高三上·天津河北区·期末)氨基甲酸铵()是一种白色固体，易溶于水和乙醇，难溶于。易分解、极易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。实验室用下图所 示装置制备氨基甲酸铵，已知有关反应原理：   (1)仪器E的名称为 。 (2)装置F用于制备合成所需的原料气，写出实验室利用F制取该气体的化学反应方程式： 。 (3)装置C、E中所盛的药品分别是 、 。 (4)装置D采用的是冰水浴，其原因是 。 (5)如果将D中连接气球的导管改连装置G，则G装置能控制原料气按化学计量数充分反应。若反应初期观察到G装置内浓硫酸中产生气泡，应该 (填“加快”、“减慢”或“不改变”)产生氨气的流速；此外，装置G还能 (用字母选项填空)。 A．吸收尾气中的氨气，防止污染 B．防倒吸 C．防止空气中的水蒸气进入反应器 (6)已知氨基甲酸铵遇水可完全水解为碳酸氢铵，现取长期存放的样品4.69 g(内含杂质)，用足量石灰水处理后，使样品中碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥测得质量为6 g。求样品中氨基甲酸铵的质量分数为 (计算结果保留2位有效数字)。 13．(23-24高三上·天津和平区·期末)某班同学用如下实验探究、的性质，回答下列问题： (1)分别取一定量、固体，均配制成0.1 mol⋅L-1的溶液。在溶液中需加入少量铁屑，其目的是 (用化学方程式表示)。 (2)甲组同学取2 mL 0.1 mol⋅L-1 溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红。或滴1滴KSCN溶液，无明显现象，再滴加几滴3%H2O2溶液(用酸化至)，溶液颜色变红。甲组同学通过上述实验分析具有 (填“氧化”或“还原”)性。与KSCN溶液反应的离子方程式为 。 (3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mL 溶液中先加入0.5 mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是 。同时乙组同学查阅资料发现与可发生反应，生成无色的配合物。为证实该性质，用过量溶液与溶液反应得到，用于验证与发生反应，进行a和b两组实验： 的制备离子方程式为 ，实验b的目的是 ，从沉淀溶解平衡角度解释实验a和b最终溶液颜色不同的原因是 。 (4)丙同学设计实验进一步证明可与反应，进行d和c的对照实验。 ①X为 。 ②实验能够证实可与反应，则应观察到的现象是 。 ③实验中若未加适量水稀释，则无法通过现象得出结论。推测加水稀释的目的可能有：使后续实验颜色变化易于观察；降低， 。 14．(23-24高三上·天津部分区·期末)某小组同学探究的相关性质。 实验Ⅰ：探究对平衡体系的影响。 将已用稀盐酸酸化的溶液和溶液等体积混合，静置至体系平衡，得红色溶液X。 已知：ⅰ．与能发生络合反应：（黄色）； ⅱ．忽略对颜色的影响。 (1)本实验配制溶液时用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶外，还需要的仪器是 ，用稀盐酸酸化溶液的目的是 。 (2)用途十分广泛，请写出其中的一种用途 。 (3)分别取溶液X放入试管中，进行如下实验。 ①若试管注入蒸馏水后溶液颜色变浅，可能原因是稀释的过程中，平衡向 （填“正”或“逆”）反应方向移动，还可能是 导致颜色变浅。 ②若向试管中注入5滴溶液后，溶液颜色变浅，其原因是 。 ③若向试管中分别注入溶液或溶液后，颜色变浅程度不同，可能是 不同导致的（答出一种影响因素即可）。 实验Ⅱ：探究与Cu的反应，进行如图实验： (4)写出与Cu粉反应的离子方程式 。 (5)为了探究实验中生成白色沉淀的原因，继续如下实验。 已知：①是难溶于水的白色固体 ②的化学性质与相似 ③ 步骤1：取溶液，向其中滴加3滴溶液，无明显现象。 步骤2：取 溶液，向其中滴加3滴溶液，产生白色沉淀。 写出与反应的离子方程式 。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $