周测卷(二十八) 常见仪器与基本操作-【鱼跃龙门卷】2025-2026学年高三化学一轮复习周测卷（新教材版·山东专用）

网 美版老n春 A.图中甲部分装置的作用是除去空气中的水 2025一2026学年度高三一轮复习周测卷（二十八） B.图中丙部分装置收集的是较纯磷酸 C.实验中通人空气的作用是防暴沸和搅拌 化学·常见仪器与基本操作 D.减压蒸馏可以降低蒸馏所需温度，避免生成焦磷酸等杂质 (考试时间40分钟，总分100分) 5.CO(NH2):·H2O:(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与30%H2O2制取，反 应的化学方程式为CO(NH,)2+H,O,△CO(NH,)2·H,02,该反应需要在30℃进行。下 可能用到的相对原子质量：H1C12N14016C135.5Zn65Sn119 列说法错误的是 一、选择题：本题共7小题，每小题4分，共28分。在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合 A.采用的加热方式为水浴加热 题目要求的。 B.反应结束后，获得产品的操作包含冷却结品、过滤、洗选涤、干燥 1.下列实验操作或实验处理方法合理的是 C.过氧化际消毒机理与医用酒精相同 A.用乙醛与银氨溶液做银镜实验时，试管壁上的银用稀硝酸清洗 D.过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，加人K1-淀粉溶液，溶液变蓝，发生反应的离子方程式为 B.不慎将酸溅到眼中，先用大量水洗，然后用稀NaOH溶液冲洗 CO(NH2)2·H2O2+2I+2H+—I2+CO(NH2)2+2H2O C.酸碱滴定实验时，眼睛注视滴定管中液面变化 6.水合肼(N2H,·H:O)易溶于水，沸点118.5℃，是重要的氢能源稳定剂，其制备原理为 D.用小刀切取绿豆大小的钠放入水中进行实验，剩余钠块丢人废液缸 NaC1O十2NH3一N2H4·H:O+NaCI。下列装置和操作不能达到实验目的的是 2.实验室进行下列实验时，所选玻璃仪器（其他材质仪器任选）均正确的是 浓氨水 试剂 A.用含水酒精制备无水乙醇：①⑧⑨ B.除去苯中的二甲苯：②①⑥⑦ 甲 C.除去KNO,中少量NaCI:②⑤⑧⑨ A,装置甲中试剂X可以选择碱石灰 B.装置乙从a口通人NH3制备NH,·H2O D.配制质量分数约为20%的NaC1溶液：⑧⑨① C.装置丙用于提纯N2H·H2O D.装置丁用于吸收反应中过量的NH 3.用下列装置进行相应实验，操作规范且能达到实验目的的是 7.下列实验能达到实验目的的是 瓷 A.在铁制品上B.证明乙醇与浓硫酸共热 C.比较相问温度下K(ZS) D.制备NH,C固体 镀铜 生成乙烯 和K(CS)的大小 温度计 鲁CusO 溶液 衷HS0 乙醇 含有Zns和NaS 封品 的悬浊液 三碎瓷片 溶液 D.焰色试验检验 CS0溶液+ KMnO A.分高乙酸乙酯和乙醇 B.熔化纯碱 C.向容量瓶转移溶液 过量氨水 酸性溶液 生成怎色沉淀 Na:SO,中钠元素 4.实验室通过对市售85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水得到较纯磷酸，实验装置如图所示。下列 二、选择题：本题共3小题，每小题8分，共24分。在每小题给出的四个选项中，有一项或两项是 说法错误的是 符合题目要求的。全部选对的得8分，选对但不全的得4分，有选错的得0分。 8.Na2SO1在空气中易被氧化为Na2SO,。实验小组利用如图所示 装置测定SO。气体的体积，进而确定久置Na2SO3试样的纯度」 P.O 下列有关改进措施和误差分析的说法中错误的是 真空 系 A.将排水法测体积改为排饱和亚硫酸氢钠溶液 B.将装置中稀硫酸替换为浓度为70%的硫酸 蒸馏烧瓶 C.液面如图所示时便读数，可能会导致纯度测定值偏高 D.读数前，通N:将Y形管中残余SO2排入量气管中 试样稀硫酸 化学·周测卷（二十八）第1页（共4页】 化学·周测卷（二十八）第2页（共4页】 新敦材版X 班级 9.硫代硫酸钠(Na:SO)可用于治疗重金属中毒，高温、遇酸均易分解。35℃时，SO2、N2S和 (2)使用75%的乙醇而不使用水作溶剂的目的主要是 N2CO:溶液反应可生成Na2SO,与一种气体产物。现利用如图装置（夹持和搅拌装置略去） 控制溶液pH4的原因是 制备NaS,O,并检验气体产物是H2S或CO2。下列表述错误的是 (3)干凝胶煅烧制备SnO2的化学方程式是 姓名 (4)检验步骤②所得溶胶属于胶体的实验操作与现象为 ,70%的硫酸 得分 (5)本实验中SnO2的产率为 ×100%。(用含a,b的代数式表示) 12.(24分)苯甲酸(CO0H,其在水中的溶解度见表)具有广泛的用途，可用作食品防腐 过量酸性 少量硫酸 澄请石灰水 高活酸钾溶液 香微 环议管仪 剂及有机合成的原料。回答下列问题： D 温度/℃20 25 50 95 A.装置D采用的加热方式为水浴加热 溶解度/g0.17 0.350.95 2.2 6.8 选择题 B.实验的仪器连接顺序应为(i)jh·g*d*c~b*a·f→e 「，粗苯甲酸的制备 答题栏 C.为了提高硫化钠的原料利用率，应尽可能通入过量的SO 实验室利用高锰酸钾溶液氧化甲苯（沸点为110.6℃）制备苯甲酸 1 D.实验结束后，拆卸装置前，应打开i处弹簧夹通入N2将残留的SO,气体赶入装置A中 (高锰酸钾自身转化为MO2沉淀)，实验装置如图（部分装置已 10.利用图示装置（加热、除杂和尾气处理装置任选）不能完成相应气体的制备和收集实验的是 略去)。 电动搅拌 选项 气体 试剂 实验步骤：①在分水器中注入适量蒸馏水，将反应物加人三口烧瓶 分水 4 A NO 铜片、浓硝酸 中混合，加热至沸腾，边搅拌边反应：②待反应完全后，停止加热， B C.H 乙醇、浓硫酸、碎瓷片 冷却片刻后拆除分水器：③向三口烧瓶中慢慢加入适量草酸溶液 搅拌一段时间：①适当加热，将反应后的混合液趁热过滤、洗涤，合 6 HCI 食盐、浓硫酸 并滤液，将滤液经冷却，浓盐酸酸化、减压过滤、洗涤、干燥等步骤后得到粗苯甲酸。 D C0, 大理石、稀盐酸 (1)仪器甲的名称是 8 三、非选择题：本题共2小题，共48分。 (2)写出步骤①中三口烧瓶中发生反应的化学方程式： 11.(24分)纳米SO2是制作气敏传感器、锂离子电池的重要材料。某 根据 (填现象)可以判断三口烧瓶中反应已 10 兴趣小组在实验室利用SnCL水解制备SnO,纳米粒子（室温下，饱 经基本完成 和SnC2溶液的pH≈1.5)，溶解和制备溶胶的装置如图所示（夹持、 (3)实验步骤③中加入适量草酸溶液的目的是 pH传感器 加热装置已略去)，步骤如下： 该步骤所加草酸不宜过量，原因是 ①在三颈烧瓶中加入a g SnCl,·2H,0和20mL75%的乙醇，搅拌 Ⅱ.粗苯甲酸的提纯 回流至固体完全溶解。 圆苯甲窗水热溶能，悬池液色热计芒德液冷兰过选，样装甲国 ②向溶液中逐滴加人稀NaOH溶液，边滴加边搅拌，控制溶液pH≈4，持续搅拌一段时间形 (4)操作I、Ⅱ、V中均需使用的玻璃仪器有 成Sn(OH),溶胶。 (5)操作Ⅲ冷却结品时为减少杂质被包裹，且得到较大的品体颗粒便于分离，应 (填 ③溶胶静置后形成凝胶，将凝胶放置在烘箱中保持60一80℃干燥24小时，得到干凝胶，将干 “缓慢”或“快速”)冷却。 凝胶在400~600℃下橙烧后得到白色的SnO:纳米粒子bg,Sn(OH):和A1(OH),类似， (6)苯甲酸产品纯度测定：称取1.220g苯甲酸产品，配成100mL苯甲酸的乙醇溶液，移取 具有两性。回答下列问题： 25.00mL溶液，用0.100mol·L的KOH溶液进行滴定，消耗KOH溶液的体积为 (1)仪器A的名称是 ,仪器B的作用是 24.75mL。则苯甲酸产品的纯度为 (保留三位有效数字)。 新教材版X 化学·周测卷（二十八）第3页（共4页） 化学·周测卷（二十八）第4页（共4页）高三一轮复习周测卷 ·新教材版X· (5)①能与FeCl溶液发生显色反应，说明含有酚羟 基；②能与NaHCO,溶液反应产生气体，说明含有 【解析】(1)A与 CI发生取代反应生成B和 羧基；③苯环上有三个取代基，三个取代基为 HC1,A→B中加入K2CO3目的是K2CO3与生成的 一OH、一COOH、一CH3,符合条件的G的同分异 HC1反应，有利于A→B的反应正向进行 构体有10种。 (2)B分子中苯环中的碳原子、醛基中的碳原子为 12.(1)K2C03与生成的HC1反应，有利于A→B的反 sp杂化，亚甲基中碳原子为sp3杂化。 应正向进行 (3)根据原子守恒，C转化为D时，还生成SO2 和HCI。 (2)sp2、sp (3)HCI (4)C为 ,C的一种芳香族同分异构 OH OH (4) 或 体，含有苯环，能与Na反应，则含有羟基，核磁共振 氢谱有4组峰，且峰面积之比为2：2：2：1，则高 HO OH HOH,C- CH,OH 度对称，结构简式为 或 OHO OCH, HO (5) HOH2C〈 CH2OH。 (6)保护（酚）羟基 【思路分析】由题意可知，加入的化合物M能发生 (6)A中酚羟基与〔 Cl发生取代反应生成 银镜反应，M含有醛基，根据F的结构简式，E与M 在NaH作用下反应生成F,M为 ,F→G的转化中，又转化为酚羟基， OHC OCH, CHO ,结合其他有机物的结构简式 可知在合成化合物G的路线中 CI的作用 及反应条件进行分析解答。 为保护（酚）羟基。 化学（二十八） 一、选择题 溶液进行结晶除杂、减压蒸馏除水，由于磷酸的沸点 1.A【解析】银可与硝酸反应，所以试管壁上的银可 比水高，蒸馏时蒸出水蒸气，较纯磷酸应该在乙中的 用稀硝酸清洗；不慎将酸溅到眼中，立即用大量水 圆底烧瓶中得到；空气通过氯化钙除水，经过安全瓶 洗，边洗边眨眼睛，不能用NaOH溶液冲洗；酸碱滴 后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，空气经干 定实验时，眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化；实验剩 燥后经过毛细管进入圆底烧瓶中，可以防止液体暴 余钠块应放回原试剂瓶。 沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用；减压蒸馏的目 2.D【解析】用含水酒精制备无水乙醇的方法为向含 的是降低水的沸点，避免温度过高生成焦磷酸等 水酒精加入氧化钙充分反应后蒸馏，所选玻璃仪器 杂质。 有③④⑤⑥；苯和二甲苯互溶，但两者的沸点不同， 5.C【解析】过氧化脲具有氧化性，医用酒精消毒机理 所以除去苯中的二甲苯应用蒸馏法，所选玻璃仪器 是使病毒中的蛋白质发生变性，消毒机理与医用酒 有③④⑤⑥；硝酸钾的溶解度随温度变化大，而氯化 精不同。 钠的溶解度随温度变化小，所以除去硝酸钾中少量 6.C【解析】装置甲用于制备氨气，浓氨水和碱石灰混 氯化钠的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干 合时，碱石灰溶解放热且溶液中氢氧根离子浓度增 燥，所选玻璃仪器有①⑤⑧⑨；配制质量分数约为 大，促使浓氨水分解产生氨气，所以试剂X可以选择 20%的氯化钠溶液的方法是称量一定质量的氯化钠 固体，量取一定体积的蒸馏水于烧杯中，搅拌，可得 碱石灰，能达到实验目的；由于NH3极易溶于水，装 一定质量分数的氯化钠溶液，所选玻璃仪器有⑧ 置乙从a口通入NH3,能快速被溶液吸收，形成饱和 ⑨⑩. 溶液，浓度增大，滴入NaClo溶液后能快速反应生成 3.C【解析】乙酸乙酯会溶解在乙醇中，液体不分层， N2H4·H2O,能达到实验目的；水合肼N2H4·H2O 无法用分液的方法进行分离，不能达到实验目的；在 沸点为118.5℃，装置丙为蒸馏装置，通过蒸馏可以 高温条件下，瓷坩埚中成分之一的SO2会与纯碱反 分离提纯水合肼，但是温度计的位置错误，应该置于 应而造成坩埚损坏，不能达到实验目的；向容量瓶转 支管口处，故不能达到实验目的；NH3极易溶于水， 移溶液时要用玻璃棒引流，烧杯嘴与玻璃棒接触，玻 不溶于CCI4,装置丁中CCI4能起到防倒吸的作用， 璃棒下端要在容量瓶刻度线下方并与瓶壁接触；铜 可用于吸收反应中过量的NH,能达到实验目的。 丝灼烧时焰色呈绿色，会干扰钠元素的焰色，不能达 7.A【解析】B项，生成的气体中除乙烯外，还含有乙 到实验日的，应该使用洁净的铂丝或铁丝。 醇、二氧化硫等，乙醇、二氧化硫都能使酸性高锰酸 4.B【解析】实验室通过对市售85%磷酸溶液进行减 钾溶液褪色。C项，因为硫化钠会与硫酸铜反应，所 压蒸馏除水得到较纯磷酸，需要严格控制水分，图中 以无法比较ZnS与CuS的Kp大小。NH4Cl溶液 甲部分装置的作用是除去空气中的水；将85%磷酸 蒸发水分，随着溶液温度升高，盐水解产生NH3· ·40· ·化学· 参考答案及解析 H2O、HCl,HCl挥发逸出，NH3·H2O分解产生 (4)胶体具有丁达尔效应，则检验步骤②所得溶胶 NH、H2O,因此不能采用题给方法制备NH4CI 属于胶体的实验操作与现象为用激光笔照射，在与 固体。 光束垂直的方向进行观察，可以看到一条光亮的 二、选择题 通路 8.CD【解析】SO2易溶于H2O,难溶于饱和NaHSO (5)在三颈烧瓶中加入a g SnCla2·2H2O,其物质的 溶液，因此用排饱和NaHSO3溶液测SO2的体积更 准确；使用浓度为70%的硫酸可以保证反应速率较 量为26mol,则Sn0,的理论产量为226m0l× 快，也可减少SO,因溶解而造成的损失；图中量气管 中的液面低于水准管，因此读取SO2的体积较小，最 151g·mol-1 2268,则本实验中Sn02的产率为 151a 终可能导致纯度测定值偏低；残余在Y形管中的 226b SO2不能排入量气管中，因为已经有等体积的空气 6g×100%= 151a 151a ×100%。 代替SO2排液。 2268 9.C【思路分析】装置E用70%的硫酸和亚硫酸钠制 12. (1)球形冷凝管 取SO2气体，产生的SO2气体从j口出去进入h与 Na2S、Na2SOg充分反应制备Na2S2O3,同时产生的 (2)CH.+2KMnO.A -COOK+ 气体先通过少量硫酸铜溶液以检验H2S的存在，若 KOH+2MnO2Y+H2O分水器中不再出现油 产生黑色沉淀，则证明有H2S,再通过过量酸性 珠，三口烧瓶中液体不分层 KMnO4溶液以除去多余的SO2,排除对检验CO2的 (3)将过量的KMnO4还原，防止在后续操作中将盐 干扰，最后通过澄清石灰水，若澄清石灰水变浑浊， 酸氧化苯甲酸钾会溶于过量草酸，降低产率 则说明有CO2存在，据此解答。 (4)玻璃棒、烧杯 【解析】SO2易溶于水，若通入过量的SO2,SO2会与 (5)缓慢 水反应生成亚硫酸，使溶液酸性增强，导致Na2S2O3 遇酸分解，使其产率降低，则不能通人过量的SO2。 (6)99.0% 10.B【思路分析】如图所示的气体发生装置可以为固 【解析】(2)步骤①中三口烧瓶中高锰酸钾溶液氧 液加热型反应，也可以是固液常温型；右侧气体收 化甲苯生成苯甲酸钾，高锰酸钾自身转化为MnO2 集装置，导管长进短出为向上排空气法，短进长出 沉淀，发生反应的化学方程式为〔 一CH十 为向下排空气法，装满水后短进长出为排水法。 【解析】B项，乙醇与浓硫酸制取乙烯需要使用液液 2KMn0,△C -C0OK+KOH+2MnO2↓+ 加热装置，且需要温度计，生成的乙烯密度与空气 接近，需要使用排水法收集，故制备装置不可用。 H2O;根据表中数据甲苯的沸点为110.6℃，甲苯 为油状液体，当分水器中不再出现油珠，三口烧瓶 三、非选择题 中液体不分层即可判断反应已完成，表明甲苯反应 11.(1)恒压滴液漏斗冷凝回流，提高乙醇的利用率 (2)降低SnCl2的水解速率或防止Sn(OH)2快速沉 完全。 淀（或其他合理说法）pH小于4，水解速率较慢 (3)后续需要加浓盐酸酸化，KMnO4与浓盐酸反 [或不利于生成Sn(OH)2];pH大于4，Sn(OH)2 应，因此需要加草酸溶液将过量的KMnO4还原，防 溶解[或水解速率过快生成Sn(OH)2沉淀等其他 止在后续操作中将盐酸氧化；所加草酸不宜过量， 合理说法] 原因是苯甲酸钾会溶于过量草酸，降低产率。 (3)2Sn(OH)2+O2 4o0-600c2Sn02+2H,0 (4)操作I溶獬、Ⅱ过滤、V洗涤中均需使用的玻璃 仪器有玻璃棒、烧杯。 (4)用激光笔照射，在与光束垂直的方向进行观察， (5)操作Ⅲ冷却结晶时缓慢结晶可以减少杂质被包 可以看到一条光亮的通路 6 裹，且得到较大的晶体颗粒便于分离。 一（或其他合理表示） (6)根据关系式 COOH~KOH,苯甲酸产品 【解析】(3)根据题意可知，干凝胶的主要成分是 100 Sn(OH)2,将干凝胶在400~600℃下煅烧后得到 (0.1×0.02475×122× 白色的SnO2,则干凝胶煅烧制备SnO2的化学方程 的纯度为 -×100%= 1.220g 式是2Sn(0H)2+0,40-600 -2SnO2+2H20。 99.0%。 化学（二十九） 一、选择题 速率不同分离混合物，则用萃取和柱色谱法可从青 1.A【解析】直接向研磨后的菠菜汁中加入H2O2和 蒿中提取分离青蒿素；向氯水中加入过量铁粉，不管 KSCN溶液未显红色，并不能说明不含铁元素，因为 该氯水是否为久置氯水均只生成FeC2,充分振荡 铁以难溶的FC,O4形式存在，需通过灰化、溶解、过 后，滴加几滴KSCN溶液，均无明显现象；蛋白质灼 滤等步骤后再检验铁元素。 2.B【解析】浓氨水不能与银反应，也不能溶解银，故 烧时发出烧焦羽毛气味，其他纤维没有该特征，故用 试管壁上的银镜不能用浓氨水洗涤，而应该用稀硝 酒精灯灼烧织物，通过产生类似烧焦羽毛的气味，可 酸进行洗涤；青蒿素易溶于有机溶剂，且可利用扩散 判断该织物是否含蛋白质。 ·41