第04讲 综合实验题型探究（复习讲义）（山东专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第04讲 综合实验题型探究 目 录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质性质探究类综合实验 知识点1探究型实验的常见类型 知识点2探究型实验的基本程序 考向1 验证型综合实验 考向2 猜想型综合实验 思维建模 猜想型实验题的解题模型 考点二 定量测定类综合实验 知识点1 定量实验数据的测定方法 知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理 考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用 考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用 考点三 有机制备类综合实验 知识点1 有机制备实验流程 知识点2 解有机综合题基本策略 考向 有机物的制备 04 真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 无机物的制备及纯度计算 选择题 非选择题 山东卷T18 元素含量的测定及滴定计算 选择题 非选择题 山东卷T19 有机物的制备及滴定计算 选择题 非选择题 山东卷T18 考情分析： 近三年的山东卷中，对于综合实验题型的考查，命题类型有无机物的制备与性质探究、定量测定实验探究、有机物的制备与分离提纯探究等。此类试题难度往往较大。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体,考查实验仪器的使用、实验基本操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。其中利用滴定原理进行相关测定、计算，考查的概率比较高，难度也较大。 复习目标： 1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。 2.能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。 3.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。 4.能预测物质的某些性质，并进行实验验证。 5.能运用变量控制的方法初步探究反应规律。 ( ) 考点一 物质性质探究类综合实验 知识点1 探究型实验的常见类型 1．对未知产物的探究 通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如： （1）常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。 （2）常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。 （3）熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。 2．物质性质的探究 （1）在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。 （2）无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。 得分速记 1．物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 2．同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 3．电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 4．物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 5．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 知识点2 探究型实验的基本程序 解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示： 1．提出问题 要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。 2．提出猜想 所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。 3．设计验证方案 提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。 4．观察实验现象，得出结论 考向1 验证型综合实验 例1（2024·山东名校联考一模）肼(N2H4)是我国导弹和运载火箭中广泛使用的液体燃料之一，具有较强的还原性。某实验小组拟用NH3和NaClO溶液反应制备肼，装置如图所示，并探究肼的性质。 回答下列问题： （1）装置A中的化学方程式为 。装置C中滴入浓盐酸时使用恒压滴液漏斗的优点是 。 （2）装置B中制备肼的化学方程式为 。 （3）图示装置存在的两处缺陷是 。 （4）探究性质：已知N2H4为二元弱碱，在水中的电离与NH3相似。请写出N2H4在水溶液中的第二步电离方程式： ，肼与硫酸反应生成酸式盐的化学式为 ，反应后的水溶液中含有多种阳离子，其中阳离子N2H的电子式为 。 （5）常温下，向N2H4的水溶液中滴加盐酸，溶液的pH与离子浓度的变化关系如图所示，下列说法正确的是___________(填标号)。 A．N2H4在水溶液中的第一步电离平衡常数为1.0×10-8 B．N2H5Cl溶液显酸性 C．N2H+N2H42N2H5+的平衡常数为1.0×109 D．N2H6Cl2溶液中：c(Cl-)=2c(N2H)+2c(N2H) 【答案】（1）2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 平衡内外压强，使浓盐酸顺利流下，同时可以防止Cl2溢出，污染环境 （2）NaClO+2NH3=NaCl+N2H4+H2O （3）没有除去Cl2中的HCl的装置和没有尾气处理装置 （4）+H2O+OH- (N2H6)(HSO4)2 （5）BC 【分析】由题干实验装置图可知，装置A为实验室制NH3的反应，反应原理为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，装置C中浓盐酸和漂白粉反应生成Cl2， B中Cl2和NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO，NH3和NaClO溶液反应生成N2H4同时生成NaCl，反应原理为：NaClO+2NH3=NaCl+N2H4+H2O，据此分析解题。 【解析】（1）由分析可知，装置A中的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，装置C中滴入浓盐酸时使用恒压滴液漏斗的优点是平衡内外压强，使浓盐酸顺利流下，同时可以防止Cl2溢出，污染环境； （2）由分析可知，装置B中Cl2和NaOH溶液反应生成NaCl、NaClO，NH3和NaClO溶液反应生成N2H4同时生成NaCl，反应原理为：NaClO+2NH3=NaCl+N2H4+H2O，故答案为：NaClO+2NH3=NaCl+N2H4+H2O； （3）浓盐酸具有挥发性，所以生成的Cl2中含有HCl，故B、C装置之间应该增加一个用饱和食盐水除去Cl2中的HCl的装置，且氯气有毒，装置B的出气口没有尾气处理装置，应该将尾气通入NaOH溶液中，故图示装置存在的两处缺陷是没有除去Cl2中的HCl的装置和没有尾气处理装置； （4）联氨为二元弱碱，在水中的电离方式与氨相似。联氨第一步电离方程式为N2H4+H2O⇌+OH-，第二步电离方程式为+H2O⇌+OH-，因此联氨与硫酸形成的酸式盐为(N2H6)(HSO4)2，中存在N-N键，每个N元素达到8电子稳定结构，电子式为； （5）A．Kb1=，Kb2=，由图像可知，M、N所表示的电离平衡常数分别是10-6、10-15，即N2H4在水溶液中的第一步电离平衡常数为1.0×10-6，A错误； B．由A项分析可知，N2H5Cl溶液中的水解常数是==10-8，的电离常数是10-15，水解能力大于电离能力，故N2H5Cl溶液显酸性，B正确； C．+N2H4⇌2的平衡常数K==×===1.0×109，C正确； D．根据N2H6Cl2溶液中物料守恒：c(Cl-)=2c()+2c()+2c(N2H4)，D错误； 故答案为：BC。 【变式训练1】为探究溶液中的离子平衡和离子反应，某小组同学进行了如下实验。 （1）配制：50mL1.0mol/L的溶液，测其pH约为0.7，即。用离子方程式解释溶液呈酸性的原因： 。 （2）小组同学利用上述溶液探究其与足量锌粉的反应。实验操作及现象如表： 操作 现象 向反应瓶中加入6.5g锌粉，然后加入50mL1.0mol/L的溶液，搅拌 溶液温度迅速上升，稍后出现红褐色沉淀，同时出现少量气泡；反应一段时间后静置，上层溶液为浅绿色，反应瓶底部有黑色固体 收集检验反应过程中产生的气体 集气管口靠近火焰，有爆鸣声 ①红褐色沉淀是： (填化学式)，结合实验现象和平衡移动原理解释出现红褐色沉淀的原因： 。 ②反应后溶液为浅绿色，写出相关反应的离子方程式： 。 ③黑色固体中一定含有的物质是 ，为探究黑色固体中是否含有单质Fe，进行了下列实验： ⅰ．黑色固体可以被磁铁吸引； ⅱ．向黑色固体中加入足量的NaOH溶液，黑色固体部分溶解(已知：Zn能与NaOH溶液发生反应：)； ⅲ．将ⅱ中剩余固体用蒸馏水洗涤后， ，证明有单质Fe。 （3）为进一步探究上述1.0mol/L溶液中和氧化性的相对强弱，继续实验并观察到反应开始时现象如表： 操作 现象 将5mL1.0mol/L的溶液与0.65g锌粉混合 溶液温度迅速上升，开始时几乎没有气泡 将 与0.65g锌粉混合 溶液中立即产生大量气泡 小组同学得出结论：在1.0mol/L溶液中，的氧化性比更强。 【答案】（1） （2） 溶液温度升高，被还原为使溶液中降低，都会促进正向移动，出现红褐色沉淀 锌粉 加入稀盐酸，产生大量气泡(合理答案，均可得分) （3）5mL0.2mol/L的盐酸 【解析】（1）溶液呈酸性是因为氯化铁水解的结果，故为：； （2）向反应瓶中加入6.5g锌粉物质的量==0.1mol，然后加入50mL 1.0mol•L-1的FeCl3溶液，溶液中铁离子物质的量=0.050L×1.0mol/L=0.05mol，2Fe3++Zn=2Fe2++Zn2+，根据反应定量关系可知锌过量，搅拌溶液温度迅速上升，说明发生的反应为放热反应，稍后出现红褐色沉淀为氢氧化铁沉淀，同时出现少量气泡，收集检验反应过程中产生的气体，集气管口靠近火焰，有爆鸣声证明为氢气，说明锌和铁离子水解生成的酸反应生成氢气，促进水解平衡正向进行生成氢氧化铁沉淀；反应一段时间后静置，上层溶液为浅绿色为氯化亚铁溶液，反应瓶底部有黑色固体，可能为过量的锌和氯化亚铁反应生成的金属铁，Zn的性质与Al相似，能发生反应：Zn+2NaOH═Na2ZnO2+H2↑。 ①根据上述分析，出现红褐色沉淀的原因是Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，Zn消耗H+，同时放出热量，都会促进Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋正向移动，出现红褐色Fe(OH)3 沉淀，故答案为Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，Zn消耗H+，同时放出热量，都会促进Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋正向移动，出现红褐色Fe(OH)3 沉淀； ②反应后溶液为浅绿色的原因是铁离子和锌反应生成亚铁离子和锌离子的溶液，反应的离子方程式为：2Fe3++Zn═2Fe2++Zn2+，故答案为2Fe3++Zn═2Fe2++Zn2+； ③i．黑色固体可以被磁铁吸引说明含铁；ii．向黑色固体中加入足量的NaOH溶液，产生气泡，证明含有锌；iii．将ii中剩余固体用蒸馏水洗涤后，加入稀盐酸，产生大量气泡，证明为金属铁； iv．向iii反应后的溶液中滴加KSCN溶液，无变化说明为铁离子。 分析可知黑色固体中一定含有的物质是Zn，故答案为Zn； 用NaOH除去锌后，加入稀盐酸，产生大量气泡，说明有铁； （3）要使得溶液中立即产生大量气泡，可以用5mL 0.2 mol·L-1的盐酸与锌反应，根据探究目的：比较1.0mol·L−1FeCl3溶液中和氧化性的相对强弱；将的FeCl3溶液与0.65g锌粉混合，溶液温度迅速上升，开始时几乎没有气泡，说明发生铁离子与锌的氧化还原反应，而不是水解生成的氢离子与锌反应，从而说明在1.0mol·L−1FeCl3溶液中，Fe3+的氧化性比H+更强，故答案为：5mL 0.2 mol·L-1的盐酸。 考向2 猜想型综合实验 例2某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐酸的反应，设计了如下实验方案： 实验序号 试管①中试剂 实验现象 A 稀盐酸 无明显现象 B 浓盐酸 铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色 反应装置图如下： 已知： 物质 颜色 白色 无色 深蓝色 浅蓝色 无色 黄色 I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重新进行实验。 II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有，为了验证猜想，同学们进行了如下实验： 甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试管③中仍然有气泡冒出； 乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下列检测实验； 丙同学：取试管①无色溶液少许加入溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中含有，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。 根据实验现象，回答下列问题： （1）甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。 （2）a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体是 填化学式。 b．乙同学实验中，第i步实验的离子方程式为 。 第ⅱ步深蓝色配离子的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。 c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。 d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知可与形成配离子)，浓盐酸的作用是 。 【答案】（1）增加铜和盐酸的接触面积，加快反应速率 （2）加入蒸馏水后氯离子和浓度减小，使，，反应逆向移动，析出沉淀 平面正方形 与形成配离子，增强的还原性 【分析】铜和稀盐酸不反应，无现象，和浓盐酸反应，铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色，则反应中生成的转化为，又转化为； 【解析】（1）用铜粉代替铜丝的目的是增加铜和盐酸的接触面积，加快反应速率； （2）a．试管①加入蒸馏水后氯离子和浓度减小，使，，反应逆向移动，析出沉淀；反应中铜化合价升高，结合电子守恒和质量守恒，则反应中氢化合价降低，发生还原反应生成氢气，产生的气体通入试管②足量氢氧化钠溶液吸收挥发的氯化氢后，仍然会有氢气气泡冒出； b．乙同学实验中，第i步实验中白色沉淀CuCl溶于氨水形成无色溶液，结合表中信息生成离子为，离子方程式为； 第ⅱ步深蓝色配离子，四氨合铜离子的空间构型为平面正方形，Cu2+位于正方形中心，氨分子位于正方形的四个顶点，其中的N 原子朝向Cu 离子； c．过氧化氢具有氧化性，结合实验现象和表中信息，反应中生成的在酸性条件下被过氧化氢氧化为浅蓝色，则溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式； d．已知可与形成配离子，则王水溶金实验中浓盐酸的作用是与形成配离子，增强的还原性，促使Au能够反应溶于王水。 思维建模 猜想型实验题的解题模型 【变式训练】1800年，科学家尼科尔森和卡莱尔最早完成电解水实验。兴趣小组模拟如下。 （1）配制0.1mol/L的NaOH溶液并标定。 ①用KHP()通过中和滴定标定上述溶液准确浓度，需选填的仪器序号是 。 ②V1mL的NaOH溶液消耗c0mol/LKHP标准溶液V0mL，则c(NaOH)= mol/L。 实验探究：取（1）中配制的NaOH溶液30.0mL滴加2滴指示剂后，用下图装置(a、b均为石墨电极)在恒定电压下通电20min，记录如下表 序号 指示剂 主要现象 I 甲基橙 b极附近溶液黄色变浅，U形管内其余位置溶液无明显变化 Ⅱ 酚酞溶液 b极附近溶液红色褪去，U形管内其余位置溶液红色变浅 （2）I中观察到b极附近溶液黄色变浅，兴趣小组认为是电解中b极附近溶液c(OH-)降低导致的。你认为该推论 (选填“合理”“不合理”)，理由是 。 （3）兴趣小组对Ⅱ中U形管内其余位置溶液红色变浅的原因提出如下假设： 假设1  实验过程中，c(OH-)降低，导致酚酞溶液不显色 假设2  实验过程中，酚酞与NaOH反应，导致溶液红色褪去 兴趣小组设计如下实验方案进行实验。 步骤 现象 i．取少量U形管内浅红色溶液于试管中，滴加 后充分振荡 溶液红色加深 ii．取少量 于试管中，滴加酚酞后静置20min。 探究结论：假设1不成立，假设2成立。 （4）电解前期，两极收到气体的体积与通电时间关系如图所示。 ①图中代表H2的曲线是 (填代号)； ②兴趣小组查阅文献后推理：开始电解时两极几乎没有收集到气体的原因是产生的气体分子被石墨电极吸附请根据电化学原理，设计实验证实该推理。 限选材料：通电一段时间后的石墨电极a和b，NaOH溶液，电流表(可用ⓐ表示)、导线、烧杯。 在答题卡相应方框内绘出实验装置图 。能证实上述推理的实验现象是 。 【答案】（1）AD （2）不合理 若因c(OH-)降低导致溶液变色，Ⅰ中应该观察到溶液由黄色变为橙色(或红色)(合理即可) （3）酚酞溶液 0.1mol/LNaOH溶液或（1）中NaOH溶液 溶液红色变浅 （4）n 电流计指针发生偏转 【分析】电解NaOH溶液时，在阳极，发生反应4OH--4e-=O2↑+2H2O，则c(OH-)减小。用甲基橙作指示剂时，b极(阳极)附近溶液黄色变浅，若溶液颜色变浅是因c(OH-)减小造成的，则溶液应变为橙色或红色；用酚酞作指示剂，若溶液颜色变浅是因c(OH-)减小造成的，可通过加入酚酞或NaOH等进行验证。 【解析】（1） ①用KHP()通过中和滴定标定上述溶液准确浓度时，需要使用酸式、碱式滴定管，并用胶头滴管往锥形瓶内滴加1~2滴酸碱指示剂，则需选填的仪器序号是AD。 ②KHP分子中，-COOH能与NaOH反应，而-COOK与NaOH溶液不反应，所以1molKHP消耗1molNaOH，V1mL的NaOH溶液消耗c0mol/LKHP标准溶液V0mL，则c(NaOH)==mol/L。 （2）I中观察到b极附近溶液黄色变浅，若是因为电解中b极附近溶液c(OH-)降低导致的，则溶液的碱性变弱，甚至呈酸性，甲基橙应变为酸性区域的颜色。所以该推论：不合理，理由是：若因c(OH-)降低导致溶液变色，Ⅰ中应该观察到溶液由黄色变为橙色(或红色)(合理即可)。 （3）假设1  实验过程中，c(OH-)降低，导致酚酞溶液不显色，则可通过再次加入NaOH或酚酞进行判断。加入NaOH使溶液变红，表明是c(OH-)降低造成的，加入酚酞使溶液变红，表明是NaOH与酚酞发生反应造成的。 假设2  实验过程中，酚酞与NaOH反应，导致溶液红色褪去，则可做对照实验进行判断。 步骤 现象 i．取少量U形管内浅红色溶液于试管中，滴加酚酞溶液后充分振荡 溶液红色加深 ii．取少量0.1mol/LNaOH溶液或（1）中NaOH溶液于试管中，滴加酚酞后静置20min。 溶液红色变浅 探究结论：假设1不成立，假设2成立。 （4）①电解前期，两电极生成的少量H2、O2都被石墨电极吸附，吸附达到最大限度后，生成的H2、O2从溶液中逸出，理论上，生成H2的体积是O2体积的二倍，则图中代表H2的曲线是n； ②既然石墨电极吸附了H2、O2，就可设计成氢氧燃料电池，将两石墨电极插入盛有电解质的溶液中，用导线连接，用电流计检验是否有电流产生，则使用材料：通电一段时间后的石墨电极a和b，NaOH溶液，电流表(可用ⓐ表示)、导线、烧杯。实验装置图为。能证实上述推理的实验中，线路中有电流产生，电流计指针发生偏转，则实验现象是：电流计指针发生偏转。 ( ) 考点二 定量测定类综合实验 知识点1 定量实验数据的测定方法 知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理 1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。 2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，精确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 3．气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 4．用pH试纸(测得整数值)或pH计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。 5．为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验，求算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 得分速记 实验数据处理时的“五看” 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用 例1（2025·山东临沂二模）氨硼烷是一种固体储氢材料。实验室利用和制备氨硼烷，其装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： 在三颈烧瓶中加入固体，将150mL含的四氢呋喃溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，保持温度25℃，充分反应后，经一系列操作获得氨硼烷粗产品。 已知电负性：。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为 ；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)；装置B的作用是 。 a．100mL        b．250mL        c．500mL        d．1000mL （2）实验中与恰好完全反应，同时有两种单质生成，该反应的化学方程式为 。 （3）该装置存在的缺陷是 。 （4）产品纯度测定(杂质不反应)： Ⅰ.称量产品，加入水和催化剂，充分反应后配成250mL溶液。 Ⅱ.取25.00mL溶液置于锥形瓶中，按下列流程进行实验。 已知甘露醇和硼酸的反应为。 ①的实验过程中，需要准确滴定的原因是 。 ②已知NaOH标准溶液的浓度为，则产品的纯度为 。 【答案】（1）球形冷凝管 b 防倒吸；吸收挥发出的氨气；形成液封 （2） （3）缺少氢气处理装置 （4）碱中和过量，氨硼烷的测定结果偏低；碱中和不足，氨硼烷的测定结果偏高 【分析】根据电负性，NaBH4中H显-1价，与反应时，中部分H元素化合价升高生成氢气，根据氧化还原反应规律，Cu元素化合价降低生成Cu单质。 【解析】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管；烧瓶中液体的体积为烧瓶容积的 ，溶液的体积约为150mL，三颈烧瓶的最适宜规格为250mL，选b；A中有氨气放出，所以装置B的作用是吸收挥发出的氨气，B中球形干燥管的作用是防倒吸，同时B形成液封。 （2）实验中与恰好完全反应，根据氧化还原反应规律，同时生成氢气和铜两种单质，该反应的化学方程式为。 （3）反应生成的氢气直接排到空气中，没有进行收集，该装置存在的缺陷是缺少氢气处理装置； （4）①通过滴定硼酸和甘露醇反应生成的H+计算硼酸的物质的量，进而计算氨硼烷的物质的量，的实验过程中，若碱中和过量，V2偏小，氨硼烷的测定结果偏低；若碱中和不足，V2偏大，氨硼烷的测定结果偏高，所以需要准确滴定。 ②根据滴定原理建立反应关系式，NH3BH3~~H3BO3~~~H+~~~NaOH，25mL溶液中 n(NH3BH3)=n(NaOH)=，则产品的纯度为。 【变式训练1】（2025·山东泰安·一模）氨基磺酸是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题： （1）仪器X的名称是 。 （2）该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。 （3）设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成： 。 （4）下列叙述正确的是 （填字母）。 a．装置A选用98%浓硫酸可以加快生成速率 b．装置C可采用热水浴加快反应速率 c．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物 （5）氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是： （填“>”或“<”），理由是 。 （6）准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为，则氨基磺酸粗品的纯度： （用质量百分数表示，保留3位有效数字）；用NaOH标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯度，所选择的指示剂为 （填“甲基橙”或“酚酞”）。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）在装置AB间安放盛有浓硫酸的洗气瓶 （3）向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生 （4）c （5）> 氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低 （6） 甲基橙 【分析】本题是无机物制备类的实验题，由装置A制备二氧化硫，经过干燥后在装置C中二氧化硫和反应制备氨基磺酸，由于二氧化硫有毒，会污染环境，同时产品遇水会发生反应，故装置的最后部分要用装有碱石灰的干燥管进行处理，以此解题。 【解析】（1）由图可知，仪器X的名称是三颈烧瓶； （2）由于氨基磺酸室温下同时吸收水蒸气时迅速分解，则制备时要防水，则改进的办法是在装置AB间安放盛有浓硫酸的洗气瓶，由于单向阀具有单向截止的作用，可用于防倒吸，故不能在BC处安放浓硫酸的洗气瓶； （3）铵根离子遇到氢氧根离子在加热时会生成氨气，则证明氨基磺酸溶于水有生成的方法为：向少量氨基磺酸溶液中加入足量浓NaOH溶液，加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明溶于水有产生； （4）a．制备二氧化硫时利用了强酸制备弱酸，所用硫酸浓度不能太大，否则电离程度小，氢离子浓度低，反应速率慢，通常是用70%左右的硫酸，错误； b．沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，则装置C不可采用热水浴加快反应速率，错误； c．氨基磺酸是一种一元固体强酸，微溶于乙醇，实验完毕后，大部分氨基磺酸以固体形式存在，所以实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物，正确； 故选c； （5）氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低，故答案为：>；氨基磺酸分子中的氨基和磺酸基反应生成+H3NSO，类似氨基酸形成内盐，熔点较高，而固态硫酸为分子晶体，熔点较低； （6）设25.00ml待测液中氨基磺酸的物质的量为xmol； x=0．002mol，氨基磺酸粗品的纯度为 ； 结合信息可知，氨基磺酸中混有硫酸氢铵，都能与氢氧化钠反应，以酚酞为指示剂，用NaOH进行酸碱中和滴定能测定产品中氨基磺酸的纯度，测定结果通常比NaNO2法偏高，并且滴定时，只需消耗其中的氨基磺酸，硫酸氢铵会有剩余，此时溶液显酸性，故指示剂应该选择甲基橙。 【变式训练2】（2025·山东省实验中学·一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。 已知：①CO与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯； ②有关物质的性质： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm3) 水溶性 TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水 请回答下列问题： （1）装置A中a的作用是 ，仪器b的名称为 。 （2）装置C中的药品为 ，装置E用冰盐水浴的目的是 。 （3）组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。 （4）装置D中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。 （5）进一步提纯E中产物的方法是 。 （6）测定TiCl4的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加2-3滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。 A．未用标准液润洗滴定管     B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中 C．滴定终点时仰视读数     D．滴加过多的K2CrO4溶液 【答案】（1）平衡气压，使液体顺利流下 蒸馏烧瓶 （2）浓硫酸 冷凝收集TiCl4 （3）②⑥⑤④ （4） （5）蒸馏 （6） BD 【分析】A中制备氯气，B为饱和食盐水，除去HCl，C中盛放浓硫酸，干燥氯气，D中氯气与二氧化钛反应得到产物，E中收集TiCl4，F可吸收未反应完全的氯气，同时防止G中水蒸气进入E使TiCi4水解，G吸收CO，据此回答； 【解析】（1）装置A中a的作用是平衡气压，使液体顺利流下；仪器b的名称为蒸馏烧瓶； （2）根据分析，C中盛放浓硫酸，干燥氯气；因TiCl4的熔点低，用冰盐水浴的目的是冷凝收集TiCl4； （3）组装好仪器后，部分实验步骤如下③检查装置气密性，①装入药品，②打开分液漏斗活塞，⑥加热装置D中陶瓷管，⑤停止加热，充分冷却，④关闭分液漏斗活塞； （4）反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，反应化学方程式； （5）根据表格信息，TiCl4与CCl4互溶，但沸点差异比较大，故从混合液体分离出TiCl4的操作为蒸馏； （6）①根据关系式TiCl4~4HCl~4AgNO3，n(TiCl4)=(HCl)= (AgNO3)==mol，取1.0g产品于烧瓶中，配成10.00mL溶液。取于锥形瓶中，则产品纯度为。 ②A．未用标准液润洗滴定管，消耗的标准液偏多，产品纯度测定结果偏大，A错误； B．安全漏斗吸收挥发的HCl气体，未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中，产品纯度测定结果偏低，B正确； C．滴定终点时仰视读数，标准液体积偏大，产品纯度测定结果偏大，C错误； D．滴加过多的 K2CrO4溶液会让滴定终点提前，标准液偏少，产品纯度测定结果偏低，D正确； 故选BD； 【变式训练3】（2025·山东淄博三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为 ，装置B、D共同起到的作用是 。 （2）检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。 （3）测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL。则滴定时选用的指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）蒸馏烧瓶 干燥吸水，防止水解 （2） D装置中无气泡逸出 装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶 （3）甲基橙 偏大 【分析】实验室制取氮化锶的原理为：，先用装置A制取排除装置中的空气，再用装置C制取Sr单质，装置B是干燥装置，装置C中发生反应制取氮化锶，装置D吸收水分，防止氮化锶水解，装置E醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收，据此解答。 【解析】（1）仪器a带支管，名称是蒸馏烧瓶，已知易水解，装置B、D共同起到的作用是吸收水分，防止水解； （2）装置A制取氮气，发生反应的化学方程式为：； 装置C中碳粉还原SrO，化学方程式为，由于不清楚固体颜色，则需要从气体角度考虑，故证明SrO被完全还原的实验现象是D装置中无气泡逸出； 由已知条件可知，醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被氧化失去吸收能力，焦倍酚可吸收，故需要在装置D和E之间加一个盛有焦倍酚溶液的洗气瓶，确保生成的CO可被醋酸二氨合亚铜溶液吸收； （3）水解的方程式为：，用过量盐酸吸收生成的氨气，得到混合溶液，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，则滴定终点溶液呈酸性，选择甲基橙做指示剂； ，则=，样品中的质量分数为； 若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，标准液读数偏小，即V偏小，则测定结果偏大。 考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用 例2（2024·山东济宁一模）NaBH4是常用络合型氢化物，常温下为白色结晶粉末，具有吸湿性，在干燥空气中可以稳定存在，溶于水、液氨、胺类等。制备方法： 步骤1酯化    反应装置内按化学计量加入H3BO3和CH3OH，在54℃回流2h之后，开始收集B(OCH3)3(硼酸三甲酯)与CH3OH的共沸物，控制温度54℃~55℃。共沸液经硫酸酸洗后进行精馏，得到硼酸三甲酯 步骤2氢化    将金属钠分散于石蜡油中，通入氢气合成氢化钠 步骤3缩合    硼酸三甲酯和氢化钠在石蜡油介质中反应合成硼氢化钠，将物料冷却至100℃以下，进行离心分离得到硼氢化钠滤饼粗品。 步骤4水解    将上述硼氢化钠滤饼粗品置于容器中加水，发生反应NaOCH3+H2O=NaOH+CH3OH；将此水溶液离心分离，清液送入分层器，静置1h后分层。得到硼氢化钠碱性水溶液。 pH值和温度对硼氢化钠水解半衰期(天)的影响 pH值 t/℃ 0 25 50 75 100 8 3.0×10-3 4.3×10-5 6.0×10-5 8.5×10-6 1.2×10-6 10 3.0×10-1 4.3×10-2 6.0×10-3 8.5×10-4 1.2×10-4 12 3.0×101 4.3×100 6.0×10-1 8.5×10-2 1.2×10-2 14 3.0×103 4.3×102 6.0×101 8.5×100 1.2×100 （1）已知电负性B＜H，硼氢化钠与水反应生成NaBO2，反应的化学方程式为 。 （2）步骤1中，硫酸的作用 ，步骤3可在如图1所示装置中进行，仪器a的名称 ，反应进行前通入氮气的目的是 ，步骤4中，硼氢化钠能够稳定存在的原因 。 （3）NaBH4溶液浓度可采用如下方法测定(装置如图2所示)：25℃，常压下，用移液管移取2.00mL的)NaBH4溶液于烧瓶中，记录量气管起始体积读数V1mL，加入液体，反应结束后调整量气管，记录读数为V2mL。NaBH4的浓度为 (用含V1、V2的代数式表达)。 注：25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L•mol-1。 （4）若气体生成结束后，水准管中的液面低于量气管中的液面，此时量气管读数V2会 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)，需要将量气管慢慢 移动(填“向上”或“向下”)。 【答案】（1）NaBH4+2H2O=4H2↑+NaBO2 （2）除去甲醇 球形冷凝管 除去反应器中的空气 反应过程中产生了碱，硼氢化钠在强碱性溶液中可以稳定存在 （3） （4）偏大 向下 【分析】步骤1中，H3BO3和CH3OH发生酯化反应，生成B(OCH3)3(硼酸三甲酯)与CH3OH的共沸物，共沸物无法蒸馏，故用硫酸酸洗，除去CH3OH后进行精馏，得到硼酸三甲酯，步骤2是用钠和氢气合成氢化钠，步骤3中硼酸三甲酯和氢化钠在石蜡油介质中反应合成硼氢化钠，处理后得硼氢化钠粗品，由于反应物氢化钠和产物都有强还原性，实验开始前要排出装置内空气，步骤4通过水解得到硼氢化钠碱性水溶液； 【解析】（1）电负性B＜H，故硼氢化钠中B为+3价，H为-1价，生成的NaBO2中B为+3价，B化合价不变，-1价的H和水中+1价的H生成H2，反应化学方程式为NaBH4+2H2O=4H2↑+NaBO2； （2）由分析步骤1中，硫酸的作用是除去甲醇，如图1所示装置中仪器a的名称为球形冷凝管，反应进行前通入氮气的目的是除去反应器中的空气，步骤4中，硼氢化钠能够稳定存在的原因是反应过程中产生了碱，硼氢化钠在强碱性溶液中可以稳定存在； （3）量气管两次读数之差V1−V2即为产生的H2体积，故产生H2物质的量为，根据第一小题中的化学方程式，2.00mL的NaBH4溶液中含物质的量为n(NaBH4)=n(H2)=，则c(NaBH4)=； （4）若气体生成结束后，水准管中的液面低于量气管中的液面，即量气管液面高，调整至两管液面齐平时，量气管向下移动才能使两管液面齐平，则原来量气管内液面位置偏低，量气管读数V2会偏大。需要将量气管慢慢向下移动调整液面。 【变式训练1】（2024·山东日照校际联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。 查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。 ②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。 ③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。 回答下列问题： Ⅰ.制备NaN3 （1）按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。 （2）装置B中有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为 。 （3）装置C的作用为 。 （4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度 （5）仪器F的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有 。 （6）取10.0g NaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2mL(其中)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为)。 【答案】（1）f→g→b→c→e→d （2）2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3 （3）防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解 （4）SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl （5）蒸馏烧瓶 减少测定气体体积时的误差 （6） 【分析】叠氮化钠NaN3由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。A装置为N2O的制取装置，反应中随N2O一起挥发出硝酸蒸气和水蒸气，而氨基钠遇水强烈水解，所以生成的气体应导入D装置内；然后将气体导入B装置内，尾气中的N2O需使用SnCl2溶液吸收，但E中产生的水蒸气若进入B装置，会引起氨基钠水解，所以在B、E装置间，应安装C装置，从而得出装置的连接顺序为ADBCE。 【解析】（1）由分析可知，装置的连接顺序为ADBCE，则按气流方向，仪器口的连接顺序为a→f→g→b→c→e→d→h。 （2）装置B中有NH3生成，则B中发生反应的化学方程式为2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3。 （3）由分析可知，装置C的作用为：防止E中产生的水蒸气进入B装置内，引起NaNH2的水解。 （4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体(N2)，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为：SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2∙xH2O↓+N2+2HCl。 （5）仪器F带有支管，则名称为蒸馏烧瓶，恒压分液漏斗流出多少体积的液体，蒸馏烧瓶内就有多少体积的气体进入恒压分液漏斗，则侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有：减少测定气体体积时的误差。 （6）由反应可建立关系式：2NaN3——3N2，生成N2的体积为(V1-V2)mL，则产品中NaN3的质量分数为=。 【点睛】NaN3样品与足量的NaClO反应的化学方程式为2NaN3+NaClO+H2O=NaCl+2NaOH+3N2↑。 ( ) 考点三 有机制备类综合实验 知识点1 有机制备实验流程 1．分析制备流程 2．熟悉重要仪器 3．典型反应装置和蒸馏装置 知识点2 解有机综合题基本策略 1．找准答题思路 根据题给信息,初步判定物质的性质 有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等 关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率 2．依据有机反应特点作答 （1）有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。 得分速记 1．温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 2．冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 3．冷凝管的进出水方向：下进上出。 4．加热方式的选择： ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。 5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 考向 有机物的制备 例1（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下： 步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中； 步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间； 步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却； 步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。 已知：有关物质的部分性质见下表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等 对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水 回答下列问题： （1）图1装置中，仪器a的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。 ①100mL        ②150mL        ③250mL        ④50mL （2）乙醇和冰醋酸的作用是 。 （3）“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为 。 （4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充分洗涤。 a．打开活塞K        b．关闭抽气泵 （5）本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 ② （2）充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应 （3）吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体 (或) （4）a b （5）60% 偏小 【分析】三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入乙酰苯胺，充分溶解，将溴溶解于冰醋酸中，慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，在水浴条件下反应得到对溴乙酰苯胺和HBr，将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中，以吸收HBr、溴、乙酸，并使固体析出，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，以除去多余的溴单质，在冰水浴中慢慢冷却析出对溴乙酰苯胺，过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到白色针状晶体对溴乙酰苯胺； 【解析】（1）图1装置中，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶中加入45.0mL乙醇，加入10.8g乙酰苯胺，滴加20.0mL溴的冰醋酸溶液，三颈烧瓶中液体体积大于三分之一而小于三分之二，则“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是②150mL合适； （2）已知，乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水、乙醇等，实验中乙醇和冰醋酸的作用是充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应； （3）已知，对溴乙酰苯胺不溶于冷水；反应后溶液加入含少量NaOH的100mL冰水中，氢氧化钠和酸发生中和反应放热，会导致温度升高，“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体；显黄色，说明含有过量溴单质，溴单质具有氧化性，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去，则溴单质氧化亚硫酸氢根离子为硫酸根离子同时生成溴离子，离子方程式为(或 )； （4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，为防止倒吸，应先a．打开活塞K，使得装置与大气相通，再b．关闭抽气泵，最后加入冰水充分洗涤。 （5）10.8g乙酰苯胺为=0.8mol，理论上对溴乙酰苯胺的物质的量为=0.8mol，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测对溴乙酰苯纯度为80.0%，则本实验中，对溴乙酰苯胺产率为，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，使得溴、乙酸、乙醇挥发，导致原料损耗，将导致实际所得产物质量减小、所测产率偏小。 【变式训练1】（2025·山东烟台、德州、东营·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下： ①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液。 ②脱钙：将CO2通入水解液中，150min后pH达10时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。 ③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min后溶液呈无色，120min后停止反应，抽滤。 ④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。 已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理： 回答下列问题： （1）CaCN2水解产物的化学式是 。 （2）“脱钙”过程中，pH达10时停止通入CO2气体，pH不能过低的原因是 。 （3）步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)： 。 开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵→___________→___________→关抽气泵(填标号)。 a．关活塞k    b．开活塞k    c．确认抽干    d．加洗涤剂洗涤 （4）测定双氰胺样品纯度：取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a注入b，随后注入NaOH溶液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向d中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L的盐酸V mL。 已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。 ①a中保留少量水的目的是 。 ②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）和 （2）为二聚反应的催化剂，pH太低不利于发生聚合反应（反应需要碱性环境） （3）降低溶液沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解 dacb （4）液封，防止逸出 甲基橙 偏小 【分析】①将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液，说明水解得到的产物中存在，同时生成；②将CO2通入水解液中，CO2与反应生成，抽滤后得滤渣；④结晶和干燥后得到双氰胺。 【解析】（1）CaCN2水解后生成和，故水解产物的化学式为和； （2）“脱钙”过程中，将CO2通入水解液中，将转化为，为二聚反应的催化剂，pH达10时停止通入CO2气体，由于氰胺转化为双氰胺要在碱性条件下进行，pH不能过低，若pH过低，会不利于发生聚合反应； （3）蒸发浓缩时，为了降低水的沸点、加快被浓缩速率，防止双氰胺因温度过高发生分解，故选择减压蒸发浓缩；抽滤时，打开抽气泵，转移固液混合物，关闭活塞k，打开抽气泵，当布氏漏斗中固液混合物抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，向布氏漏斗中加入洗涤剂，关闭活塞k，打开抽气泵，当固液混合物再次抽干后，打开活塞k，关闭抽气泵，此时得到较多的晶体，故顺序为dacb； （4）①a中保留少量水，利用水将a处封住，可防止氨气逸出，故a中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出； ②根据题意可得计量关系：，的物质的量为，的物质的量为，故样品的纯度为；滴定时用盐酸滴定氨气，甲基橙在酸性条件下变色明显，故可利用甲基橙作指示剂；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，体系散热较快，会导致氨气蒸出不完全，测定的氨气的量减少，从而使得计算出的双氰胺的量偏小，因此测定结果偏小。 【变式训练2】（2025·山东青岛·二模）一种制备具有优良光电性质的纳米材料量子点的实验过程如下： 已知：i．易水解。 ⅱ．反应过程如下： +Bi2S3 ⅲ．25℃时， 回答下列问题： （1）“溶解”过程控制低浓度的与是制备量子点的关键。 ①缓慢水解产生的化学方程式为 ；使用替换的优点有 。 ②加入乙酰丙酮的目的是 。 （2）离心机利用离心力分离密度不同的混合物。“离心分离”中，若沉淀悬浮在上层，可能的原因是 。（填标号） a．离心转速不足        b．乙二醇二甲醚密度过低        c．未使用冰水浴冷却 （3）“常压蒸馏”过程，需用到的仪器有 、 （填仪器名称）。 （4）“洗涤”过程，检验固体是否洗净使用的试剂为 。 （5）下列操作不会造成量子点产率降低的有_________。（填标号） A．去除“乙酰丙酮”反应物 B．将表面活性剂替换为辛酸 C．“溶剂热反应”反应时间过长 D．将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏” （6）测定量子点中含量：取样品溶于和盐酸混合液，用维生素C消除干扰离子后，定容至。移取待测液，用标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液bmL。该过程涉及反应：i．；ⅱ．。 ①滴定过程溶液需维持在1.0~1.7，其原因是 。 ②该样品中的质量分数为 ×100%。（列出计算式） 【答案】（1） 水解产生速率可控，可减少溢出，提升实验安全性 形成配合物缓慢释放；产生抑制电离降低浓度 （2）a （3）直形冷凝管 温度计 （4）硝酸酸化的溶液 （5）D （6）过高，会发生水解：过低，会影响与反应程度 【分析】BiCl3、HS(CH2)10COOH、乙酰丙酮、用乙二醇乙二醚溶解，经过溶剂热反应，离心分离得到粒径较大的Bi2S3，经过常压蒸馏、洗涤、干燥得到Bi2S3量子点，以此解答。 【解析】（1）①缓慢水解产生和，化学方程式为：；H2S气体有毒，而缓慢水解产生和，使用替换的优点是：水解产生速率可控，可减少溢出，提升实验安全性； ②由已知信息ⅱ可知，BiCl3和乙酰丙酮可以形成配合物和HCl，后续可以缓慢释放，HCl电离出的H+抑制电离降低浓度，则加入乙酰丙酮的目的是：形成配合物缓慢释放；产生抑制电离降低浓度。 （2）a．离心转速过低导致密度差异较大的物质无法有效分层，a选； b．若溶剂密度低于沉淀，会导致沉淀下沉，b不选； c．温度主要影响物质稳定性，对密度分层影响较小，c不选。 故选a。 （3）常压蒸馏装置核心组件为：直形冷凝管用于冷凝蒸汽，温度计用于监控蒸馏温度。 （4）“洗涤”的目的是除去量子点表面的HCl，检验是否洗涤干净只需检验最后一次洗涤液种是否含有氯离子，使用的试剂为：硝酸酸化的溶液。 （5）A．去除乙酰丙酮无法形成配合物控制释放，导致反应不完全，产率下降，A不选；； B．将表面活性剂替换为辛酸，辛酸可能改变量子点表面性质或稳定性，导致产率下降，B不选； C．“溶剂热反应”反应时间过长，可能导致过度反应或杂质生成，降低产率，C不选； D．将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏”，降低蒸馏温度，避免量子点高温分解，理论上可能提高产率，D选； 故选D。 （6）①滴定过程溶液需维持在1.0~1.7，其原因是：过高，会发生水解：过低，会影响与反应程度； ②该过程涉及反应：i．；ⅱ．，可得关系式~2~2，该样品中的质量分数为。 1．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 丙-1，2-二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。 （2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是 。 【答案】（1）1:1:2 （2）导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝 （直形）冷凝管 B （3）2、3 C （4）酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行 【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 【解析】（1） 由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1:1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比1:1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。 （2）装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 （3）由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH一乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号） A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行，A不可取； B．若排出装置D内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B不可取；    C．的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大的流速可行，C可取； 综上所述，选C。 （4）本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加催化剂的原因是：酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。 2．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 （2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 （3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）AD （2）浓硫酸 防止倒吸 （3）当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色 （4）催化剂 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液 不变 【分析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 【解析】（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 （2）装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （3）该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 3．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 【答案】（1）三颈烧瓶 b （2）二氧化碳 （3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率 （4）+HCl+NaCl 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量 （5）作为溶剂，溶解后加快反应速率 （6）40.12% 【分析】 向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 【解析】（1）由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b； （2）向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳； （3）A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； （4） 由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+NaCl，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； （5）将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率； （6）已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：，氟甲基亚磺酸锂的产率为40.12%，故答案为：40.12%。 4．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 （6）列出本实验产率的计算表达式： 。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 【答案】（1）圆底烧瓶 I2+H2S=S+2HI （2）c （3） （4）NaOH （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 （6） （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【解析】（1）仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； （2）I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； （3）I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； （4）步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； （5）为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； （6）127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第04讲 综合实验题型探究 目 录 01 考情解码·命题预警 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 物质性质探究类综合实验 知识点1探究型实验的常见类型 知识点2探究型实验的基本程序 考向1 验证型综合实验 考向2 猜想型综合实验 思维建模 猜想型实验题的解题模型 考点二 定量测定类综合实验 知识点1 定量实验数据的测定方法 知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理 考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用 考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用 考点三 有机制备类综合实验 知识点1 有机制备实验流程 知识点2 解有机综合题基本策略 考向 有机物的制备 04 真题溯源·考向感知 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 无机物的制备及纯度计算 选择题 非选择题 山东卷T18 元素含量的测定及滴定计算 选择题 非选择题 山东卷T19 有机物的制备及滴定计算 选择题 非选择题 山东卷T18 考情分析： 近三年的山东卷中，对于综合实验题型的考查，命题类型有无机物的制备与性质探究、定量测定实验探究、有机物的制备与分离提纯探究等。此类试题难度往往较大。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体,考查实验仪器的使用、实验基本操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。其中利用滴定原理进行相关测定、计算，考查的概率比较高，难度也较大。 复习目标： 1.具有较强的问题意识，能提出化学探究问题，能作出预测和假设。 2.能依据实验目的和假设，设计解决简单问题的实验方案，能对实验方案进行评价。 3.能根据不同类型实验的特点，设计并实施实验。 4.能预测物质的某些性质，并进行实验验证。 5.能运用变量控制的方法初步探究反应规律。 考点一 物质性质探究类综合实验 知识点1 探究型实验的常见类型 1．对未知产物的探究 通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质逐一进行检验来确定究竟含有哪些物质。虽然探究型实验主要考查学生的探究能力，但在问题中常常包含了对实验基础知识的考查。例如： （1）常见物质分离的提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。 （2）常见气体的制备、净化、干燥、收集等方法。 （3）熟悉重点的操作：气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。 2．物质性质的探究 （1）在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。 （2）无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。 得分速记 1．物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明SO2的还原性；验证Fe3+的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色的现象来说明Fe3+的氧化性强于I2。 2．同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来比较Mg、Al的金属活动性。 3．电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测其pH，若pH>7，说明HA为弱酸。 4．物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断H2CO3与H2SiO3酸性的强弱。 5．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 知识点2 探究型实验的基本程序 解答探究型实验题的基本程序可用以下流程图表示： 1．提出问题 要提出问题，首先得发现问题，对题给信息进行对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题。此外，实验中出现的特殊现象也是发现问题、提出问题的重要契机。 2．提出猜想 所谓猜想就是根据已有知识对问题的解决提出的几种可能的情况。有一些问题，结论有多种可能(这就是猜想)，只能通过实验进行验证。 3．设计验证方案 提出猜想后，就要结合题给条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键点是对试剂的选择和实验条件的调控。 4．观察实验现象，得出结论 考向1 验证型综合实验 例1（2024·山东名校联考一模）肼(N2H4)是我国导弹和运载火箭中广泛使用的液体燃料之一，具有较强的还原性。某实验小组拟用NH3和NaClO溶液反应制备肼，装置如图所示，并探究肼的性质。 回答下列问题： （1）装置A中的化学方程式为 。装置C中滴入浓盐酸时使用恒压滴液漏斗的优点是 。 （2）装置B中制备肼的化学方程式为 。 （3）图示装置存在的两处缺陷是 。 （4）探究性质：已知N2H4为二元弱碱，在水中的电离与NH3相似。请写出N2H4在水溶液中的第二步电离方程式： ，肼与硫酸反应生成酸式盐的化学式为 ，反应后的水溶液中含有多种阳离子，其中阳离子N2H的电子式为 。 （5）常温下，向N2H4的水溶液中滴加盐酸，溶液的pH与离子浓度的变化关系如图所示，下列说法正确的是___________(填标号)。 A．N2H4在水溶液中的第一步电离平衡常数为1.0×10-8 B．N2H5Cl溶液显酸性 C．N2H+N2H42N2H5+的平衡常数为1.0×109 D．N2H6Cl2溶液中：c(Cl-)=2c(N2H)+2c(N2H) 【变式训练1】为探究溶液中的离子平衡和离子反应，某小组同学进行了如下实验。 （1）配制：50mL1.0mol/L的溶液，测其pH约为0.7，即。用离子方程式解释溶液呈酸性的原因： 。 （2）小组同学利用上述溶液探究其与足量锌粉的反应。实验操作及现象如表： 操作 现象 向反应瓶中加入6.5g锌粉，然后加入50mL1.0mol/L的溶液，搅拌 溶液温度迅速上升，稍后出现红褐色沉淀，同时出现少量气泡；反应一段时间后静置，上层溶液为浅绿色，反应瓶底部有黑色固体 收集检验反应过程中产生的气体 集气管口靠近火焰，有爆鸣声 ①红褐色沉淀是： (填化学式)，结合实验现象和平衡移动原理解释出现红褐色沉淀的原因： 。 ②反应后溶液为浅绿色，写出相关反应的离子方程式： 。 ③黑色固体中一定含有的物质是 ，为探究黑色固体中是否含有单质Fe，进行了下列实验： ⅰ．黑色固体可以被磁铁吸引； ⅱ．向黑色固体中加入足量的NaOH溶液，黑色固体部分溶解(已知：Zn能与NaOH溶液发生反应：)； ⅲ．将ⅱ中剩余固体用蒸馏水洗涤后， ，证明有单质Fe。 （3）为进一步探究上述1.0mol/L溶液中和氧化性的相对强弱，继续实验并观察到反应开始时现象如表： 操作 现象 将5mL1.0mol/L的溶液与0.65g锌粉混合 溶液温度迅速上升，开始时几乎没有气泡 将 与0.65g锌粉混合 溶液中立即产生大量气泡 小组同学得出结论：在1.0mol/L溶液中，的氧化性比更强。 考向2 猜想型综合实验 例2某实验小组在完成铜与浓硫酸、浓硝酸的反应实验后，为了探究铜与浓盐酸的反应，设计了如下实验方案： 实验序号 试管①中试剂 实验现象 A 稀盐酸 无明显现象 B 浓盐酸 铜丝溶解，溶液由无色缓慢变黄最终变为浅蓝色 反应装置图如下： 已知： 物质 颜色 白色 无色 深蓝色 浅蓝色 无色 黄色 I．在实验过程中，甲同学发现铜丝溶解缓慢，溶液中有些许气泡冒出，于是用足量铜粉代替铜丝，重新进行实验。 II．同学们对变黄前的无色溶液的成分进行了讨论，认为其中含有，为了验证猜想，同学们进行了如下实验： 甲同学：将试管①中产生的气体通入试管②中吸收，发现气体通过试管②中足量氢氧化钠溶液后，试管③中仍然有气泡冒出； 乙同学：取试管①无色溶液少许加水稀释发现有白色沉淀生成，对白色沉淀过滤，充分洗涤，进行下列检测实验； 丙同学：取试管①无色溶液少许加入溶液，发现溶液由无色变为黄色，经检测，溶液中含有，放置一段时间后溶液逐渐变为绿色，最终溶液变为浅蓝色。 根据实验现象，回答下列问题： （1）甲同学用铜粉代替铜丝的目的是 。 （2）a．运用化学平衡原理解释试管①加水稀释后产生白色沉淀的原因 。试管③中的气体是 填化学式。 b．乙同学实验中，第i步实验的离子方程式为 。 第ⅱ步深蓝色配离子的空间结构为 (填“平面正方形”或“正四面体”)。 c．写出丙同学实验中溶液由无色到浅蓝色的总反应离子方程式 。 d．结合该实验推测王水溶金实验中(已知可与形成配离子)，浓盐酸的作用是 。 思维建模 猜想型实验题的解题模型 【变式训练】1800年，科学家尼科尔森和卡莱尔最早完成电解水实验。兴趣小组模拟如下。 （1）配制0.1mol/L的NaOH溶液并标定。 ①用KHP()通过中和滴定标定上述溶液准确浓度，需选填的仪器序号是 。 ②V1mL的NaOH溶液消耗c0mol/LKHP标准溶液V0mL，则c(NaOH)= mol/L。 实验探究：取（1）中配制的NaOH溶液30.0mL滴加2滴指示剂后，用下图装置(a、b均为石墨电极)在恒定电压下通电20min，记录如下表 序号 指示剂 主要现象 I 甲基橙 b极附近溶液黄色变浅，U形管内其余位置溶液无明显变化 Ⅱ 酚酞溶液 b极附近溶液红色褪去，U形管内其余位置溶液红色变浅 （2）I中观察到b极附近溶液黄色变浅，兴趣小组认为是电解中b极附近溶液c(OH-)降低导致的。你认为该推论 (选填“合理”“不合理”)，理由是 。 （3）兴趣小组对Ⅱ中U形管内其余位置溶液红色变浅的原因提出如下假设： 假设1  实验过程中，c(OH-)降低，导致酚酞溶液不显色 假设2  实验过程中，酚酞与NaOH反应，导致溶液红色褪去 兴趣小组设计如下实验方案进行实验。 步骤 现象 i．取少量U形管内浅红色溶液于试管中，滴加 后充分振荡 溶液红色加深 ii．取少量 于试管中，滴加酚酞后静置20min。 探究结论：假设1不成立，假设2成立。 （4）电解前期，两极收到气体的体积与通电时间关系如图所示。 ①图中代表H2的曲线是 (填代号)； ②兴趣小组查阅文献后推理：开始电解时两极几乎没有收集到气体的原因是产生的气体分子被石墨电极吸附请根据电化学原理，设计实验证实该推理。 限选材料：通电一段时间后的石墨电极a和b，NaOH溶液，电流表(可用ⓐ表示)、导线、烧杯。 在答题卡相应方框内绘出实验装置图 。能证实上述推理的实验现象是 。 考点二 定量测定类综合实验 知识点1 定量实验数据的测定方法 知识点2 定量实验中“数据”的采集和处理 1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用电子天平。 2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，精确度要求高的定量实验，如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 3．气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 4．用pH试纸(测得整数值)或pH计(精密测量溶液的pH)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。 5．为了数据的准确性，要进行平行实验，重复测定。如中和滴定实验中要平行做2~3次滴定实验，求算未知溶液的浓度再取平均值，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 得分速记 实验数据处理时的“五看” 一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的； 二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去； 三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用； 四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算； 五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 考向1 滴定操作型在定量测定实验中的应用 例1（2025·山东临沂二模）氨硼烷是一种固体储氢材料。实验室利用和制备氨硼烷，其装置如图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： 在三颈烧瓶中加入固体，将150mL含的四氢呋喃溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，保持温度25℃，充分反应后，经一系列操作获得氨硼烷粗产品。 已知电负性：。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为 ；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)；装置B的作用是 。 a．100mL        b．250mL        c．500mL        d．1000mL （2）实验中与恰好完全反应，同时有两种单质生成，该反应的化学方程式为 。 （3）该装置存在的缺陷是 。 （4）产品纯度测定(杂质不反应)： Ⅰ.称量产品，加入水和催化剂，充分反应后配成250mL溶液。 Ⅱ.取25.00mL溶液置于锥形瓶中，按下列流程进行实验。 已知甘露醇和硼酸的反应为。 ①的实验过程中，需要准确滴定的原因是 。 ②已知NaOH标准溶液的浓度为，则产品的纯度为 。 【变式训练1】（2025·山东泰安·一模）氨基磺酸是一元固体强酸，微溶于乙醇，溶于水时存在反应：。实验室用羟胺和反应制备氨基磺酸。已知：沸点为70℃，性质不稳定，加热时爆炸，室温下同时吸收水蒸气和时迅速分解。根据下列装置回答相关问题： （1）仪器X的名称是 。 （2）该装置还存在一处明显的问题，改进的办法是 。 （3）设计实验证明氨基磺酸溶于水有生成： 。 （4）下列叙述正确的是 （填字母）。 a．装置A选用98%浓硫酸可以加快生成速率 b．装置C可采用热水浴加快反应速率 c．实验完毕后，采用过滤分离装置C中混合物 （5）氨基磺酸与氨基酸类似，是两性化合物，能与酸、碱反应生成盐。预测熔点大小关系是： （填“>”或“<”），理由是 。 （6）准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为，则氨基磺酸粗品的纯度： （用质量百分数表示，保留3位有效数字）；用NaOH标准溶液进行滴定也可以测定氨基磺酸粗品的纯度，所选择的指示剂为 （填“甲基橙”或“酚酞”）。 【变式训练2】（2025·山东省实验中学·一模）我国的歼-20战机使用了大量的钛金属，四氯化钛是生产海绵钛的重要中间原料，某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。 已知：①CO与PdCl2溶液反应产生黑色金属钯； ②有关物质的性质： 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g/cm3) 水溶性 TiCl4 -24 136.4 1.7 易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂 CCl4 -23 76.8 1.6 难溶于水 请回答下列问题： （1）装置A中a的作用是 ，仪器b的名称为 。 （2）装置C中的药品为 ，装置E用冰盐水浴的目的是 。 （3）组装好仪器后，部分实验步骤如下：①装入药品；②打开分液漏斗活塞；③检查装置气密性；④关闭分液漏斗活塞；⑤停止加热，充分冷却；⑥加热装置D中陶瓷管。从上述步骤中选择合适操作(不重复使用)并排序：③① (填序号)。 （4）装置D中发生两个反应，其中副反应为C+Cl2CCl4，主反应中氧化剂与还原剂的物质的量相等且只有两种产物，写出主反应化学方程式 。 （5）进一步提纯E中产物的方法是 。 （6）测定TiCl4的含量：取1.0g产品于烧瓶中，通过安全漏斗加入足量蒸馏水，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中的液体转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL于锥形瓶中，滴加2-3滴K2CrO4溶液为指示剂，用0.1000mol/L的AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗溶液40.00mL。该产品纯度为 %。下列实验操作会导致产品纯度测定结果偏低的有 。 A．未用标准液润洗滴定管     B．未将安全漏斗中的液体转移到容量瓶中 C．滴定终点时仰视读数     D．滴加过多的K2CrO4溶液 【变式训练3】（2025·山东淄博三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为 ，装置B、D共同起到的作用是 。 （2）检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。 （3）测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用200.00mL1.000mol·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL。则滴定时选用的指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 考向2 气体关联型在定量测定实验中的应用 例2（2024·山东济宁一模）NaBH4是常用络合型氢化物，常温下为白色结晶粉末，具有吸湿性，在干燥空气中可以稳定存在，溶于水、液氨、胺类等。制备方法： 步骤1酯化    反应装置内按化学计量加入H3BO3和CH3OH，在54℃回流2h之后，开始收集B(OCH3)3(硼酸三甲酯)与CH3OH的共沸物，控制温度54℃~55℃。共沸液经硫酸酸洗后进行精馏，得到硼酸三甲酯 步骤2氢化    将金属钠分散于石蜡油中，通入氢气合成氢化钠 步骤3缩合    硼酸三甲酯和氢化钠在石蜡油介质中反应合成硼氢化钠，将物料冷却至100℃以下，进行离心分离得到硼氢化钠滤饼粗品。 步骤4水解    将上述硼氢化钠滤饼粗品置于容器中加水，发生反应NaOCH3+H2O=NaOH+CH3OH；将此水溶液离心分离，清液送入分层器，静置1h后分层。得到硼氢化钠碱性水溶液。 pH值和温度对硼氢化钠水解半衰期(天)的影响 pH值 t/℃ 0 25 50 75 100 8 3.0×10-3 4.3×10-5 6.0×10-5 8.5×10-6 1.2×10-6 10 3.0×10-1 4.3×10-2 6.0×10-3 8.5×10-4 1.2×10-4 12 3.0×101 4.3×100 6.0×10-1 8.5×10-2 1.2×10-2 14 3.0×103 4.3×102 6.0×101 8.5×100 1.2×100 （1）已知电负性B＜H，硼氢化钠与水反应生成NaBO2，反应的化学方程式为 。 （2）步骤1中，硫酸的作用 ，步骤3可在如图1所示装置中进行，仪器a的名称 ，反应进行前通入氮气的目的是 ，步骤4中，硼氢化钠能够稳定存在的原因 。 （3）NaBH4溶液浓度可采用如下方法测定(装置如图2所示)：25℃，常压下，用移液管移取2.00mL的)NaBH4溶液于烧瓶中，记录量气管起始体积读数V1mL，加入液体，反应结束后调整量气管，记录读数为V2mL。NaBH4的浓度为 (用含V1、V2的代数式表达)。 注：25℃，常压下气体摩尔体积约为24.5L•mol-1。 （4）若气体生成结束后，水准管中的液面低于量气管中的液面，此时量气管读数V2会 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)，需要将量气管慢慢 移动(填“向上”或“向下”)。 【变式训练1】（2024·山东日照校际联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。 查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为。 ②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。 ③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。 回答下列问题： Ⅰ.制备NaN3 （1）按气流方向，仪器口的连接顺序为a→ →h。 （2）装置B中有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为 。 （3）装置C的作用为 。 （4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度 （5）仪器F的名称为 ，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还有 。 （6）取10.0g NaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为V2mL(其中)，则产品中NaN3的质量分数为 ％(本实验条件下气体摩尔体积为)。 考点三 有机制备类综合实验 知识点1 有机制备实验流程 1．分析制备流程 2．熟悉重要仪器 3．典型反应装置和蒸馏装置 知识点2 解有机综合题基本策略 1．找准答题思路 根据题给信息,初步判定物质的性质 有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法 注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等 关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率 2．依据有机反应特点作答 （1）有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。 （2）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 （3）根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。 得分速记 1．温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 2．冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 3．冷凝管的进出水方向：下进上出。 4．加热方式的选择： ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500度，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100度。 5．防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 考向 有机物的制备 例1（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下： 步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中； 步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间； 步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却； 步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。 已知：有关物质的部分性质见下表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等 对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水 回答下列问题： （1）图1装置中，仪器a的名称为 ，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是 (填标号)。 ①100mL        ②150mL        ③250mL        ④50mL （2）乙醇和冰醋酸的作用是 。 （3）“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是 ，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为 。 （4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先 (填标号)再 (填标号)，最后加入冰水充分洗涤。 a．打开活塞K        b．关闭抽气泵 （5）本实验中，对溴乙酰苯胺产率为 ，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【变式训练1】（2025·山东烟台、德州、东营·一模）双氰胺(C2H4N4)为白色晶体，在冷水中溶解度较小，易溶于热水、乙醇，其水溶液在80℃以上会发生分解反应。某学习小组以石灰氮(CaCN2)为原料制备双氰胺。实验过程如下： ①水解：将装有蒸馏水的三颈烧瓶置于30℃水浴加热器中加热，然后将CaCN2粉末定量均匀地加入三颈烧瓶，水解10min得到悬浮状水解液。 ②脱钙：将CO2通入水解液中，150min后pH达10时停止通入CO2，将水解液抽滤，滤液呈淡黄色。 ③聚合：将滤液移入圆底烧瓶，置于70℃水浴加热器中加热，15-20 min后溶液呈无色，120min后停止反应，抽滤。 ④结晶和干燥：将滤液蒸发浓缩、冰水浴中冷却结晶、抽滤、干燥，得到粗产品。 已知：氰胺(无色或淡黄色液体)二聚反应机理： 回答下列问题： （1）CaCN2水解产物的化学式是 。 （2）“脱钙”过程中，pH达10时停止通入CO2气体，pH不能过低的原因是 。 （3）步骤④中蒸发浓缩时，常采用减压蒸发浓缩，目的是 ；“抽滤”操作顺序(只洗涤一次)： 。 开抽气泵→转移固液混含物→a→c→b→关抽气泵→___________→___________→开抽气泵→___________→___________→关抽气泵(填标号)。 a．关活塞k    b．开活塞k    c．确认抽干    d．加洗涤剂洗涤 （4）测定双氰胺样品纯度：取m g双氰胺样品(杂质不含氮元素)，加足量浓H2SO4和催化剂，将所有的氮元素转化成铵盐，然后用如图装置处理铵盐。d中加入硼酸(H3BO3)，铵盐由a注入b，随后注入NaOH溶液，用蒸馏水冲洗a，关闭k2，a中保留少量水。打开k1通水蒸气进入b，将NH3蒸出，一段时间后关闭k1。向d中加入指示剂，滴定吸收液时消耗c mol/L的盐酸V mL。 已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。 ①a中保留少量水的目的是 。 ②双氰胺样品的纯度为 %(用代数式表示)：指示剂最好选择 ；若将双层真空玻璃瓶b换成普通的玻璃瓶，测定结果会 (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。 【变式训练2】（2025·山东青岛·二模）一种制备具有优良光电性质的纳米材料量子点的实验过程如下： 已知：i．易水解。 ⅱ．反应过程如下： +Bi2S3 ⅲ．25℃时， 回答下列问题： （1）“溶解”过程控制低浓度的与是制备量子点的关键。 ①缓慢水解产生的化学方程式为 ；使用替换的优点有 。 ②加入乙酰丙酮的目的是 。 （2）离心机利用离心力分离密度不同的混合物。“离心分离”中，若沉淀悬浮在上层，可能的原因是 。（填标号） a．离心转速不足        b．乙二醇二甲醚密度过低        c．未使用冰水浴冷却 （3）“常压蒸馏”过程，需用到的仪器有 、 （填仪器名称）。 （4）“洗涤”过程，检验固体是否洗净使用的试剂为 。 （5）下列操作不会造成量子点产率降低的有_________。（填标号） A．去除“乙酰丙酮”反应物 B．将表面活性剂替换为辛酸 C．“溶剂热反应”反应时间过长 D．将“常压蒸馏”改为“减压蒸馏” （6）测定量子点中含量：取样品溶于和盐酸混合液，用维生素C消除干扰离子后，定容至。移取待测液，用标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液bmL。该过程涉及反应：i．；ⅱ．。 ①滴定过程溶液需维持在1.0~1.7，其原因是 。 ②该样品中的质量分数为 ×100%。（列出计算式） 1．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 丙-1，2-二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。 （2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。 A．    B．    C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A．立即停止加热    B．排出装置D内的液体    C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是 。 2．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管 （2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 （3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 3．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为 ，冷凝管中冷却水应从 (填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为 。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是 。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为 ，判断加入浓盐酸已足量的方法为 。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是 。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为 (保留至0.01%)。 4．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称： ，通入发生反应的化学方程式： 。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号) a．便于产物分离    b．防止暴沸    c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因 (用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序： 。 （6）列出本实验产率的计算表达式： 。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 。 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $