单元过关(十五)化学实验综合-【衡水真题密卷】2026年高考化学单元过关检测(冀湘渝甘赣皖桂贵晋豫陕青宁新藏滇B版)

·化学· 参考答案及解析 46;有机物A的核磁共振氢谱图中有3种吸收 峰，表明A分子中含有3种氢原子，则A的结构 CH, 简式为CHCH2OH。 +2H,0,则n=2m。 (3)E与F反应，生成物只有一种，该反应类型为 CH2CH-CH; 加成反应。 (8)由分析可知D为CHCH2CH2CHO,能使溴 (4)由分析可知，C为CH3CH一CHCHO,D为 水褪色说明其中含有碳碳双键，能与金属Na反 CHCH2CH2CHO,醛基会影响碳碳双键的检 应产生氢气说明其中含有羟基，其中羟基不能连 验，则可以先用银氨溶液或新制氢氧化铜将醛基 在双键碳上，其结构不稳定，则羟基的位置为 氧化成羧基，然后再用溴水检验双键，故需要的 入、3八一4人，故结构一共有4种；存 试剂为银氨溶液、溴水或新制氢氧化铜、溴水。 (5)②的反应化学方程式为碳碳双键的加成反 在手性孩原子的是加 应，方程式为CH,CH一CHCHO十H,Pa/C (9)根据题中流程，甲苯可以发生一系列反应生 CH3CH2CH2CHO。 成 CH0,结合已知I, CHO和 (6)由分析可知，F为CH COOCH一CH2,④和 乙醛在一定条件下反应可制备肉桂醛，故合成路 ⑤的反应顺序颠倒后，F水解的产物中羟基连在 线为 双键碳上，结构不稳定，故④和⑤不能颠倒。 CH CH,CI CH,OH (7)依照题给流程信息，PVA(ECH-CH2元) CL, NaOH 02 OH 光照 H,O/△ Cu/△ 与D(CHCH2CH2CHO)合成PVB的化学方程 CHO CH=CHCHO CH.CH,CH,CHO 式为 H+ CH CHO OH 稀NaOH溶液/△ 2025一2026学年度单元过关检测（十五）】 化学·化学实验综合 一、选择题 2.B【解析】测定中和反应热的关键是考虑防止热 1.A【解析】容量瓶洗净后，不能烘千，自然晾一段 量散失，具支试管不能防止热量损失，A不符合题 时间后确保刻度线以上没有水即可用于配制溶 意；甲基丙烯酸甲酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可以 液，A符合题意；保存CuCl2溶液时，通常在溶液 采用分液操作分离提纯，选用烧杯和分液漏斗，B 中加少量盐酸，以抑制Cu+水解，B不符合题意； 符合题意；容量瓶只有一条刻度线，配制250mL 重金属离子会污染土壤和水源，排放前需进行无 溶液只能选择250mL容量瓶，C不符合题意；酸 害化处理，C不符合题意；高温条件下，Fe会与水 性高锰酸钾溶液具有强氧化性，应选择酸式滴定 蒸气发生反应：3Fe十4H,O(g)高温Fe,04十4H2, 管盛装酸性高锰酸钾溶液，仪器②是碱式滴定管， 故铁水注入模具之前，模具必须进行充分干燥，D 下端橡胶管易被酸性高锰酸钾溶液氧化，D不符 不符合题意。 合题意。 ·25· 1B 真题密卷 单元过关检测 3.C【解析】碘单质易溶于苯，微溶于水，且苯与水 7.B【解析】H2C2O4分子中的C原子形成3个σ键， 互不相溶，可以用苯萃取碘水中的I2,A正确； 没有孤电子对，故杂化方式均为$p,分子中与C以 CH2CL2、CHCl3和CCl4互溶且沸，点不同，可以用 双键相连的2个O是sp杂化，2个与C、H以单键 蒸馏法分离，B正确；粗苯甲酸中含有少量NaCl 相连的O是sp3杂化，A错误；因为高锰酸钾溶液是 和泥沙，用重结晶法提纯苯甲酸的主要步骤为加 紫色的，与H2C2○4溶液反应会褪色，所以滴定过程 热溶解、趁热过滤、冷却结晶，C错误；H2S可以与 不需要指示剂，B正确；草酸溶液显酸性，需选用酸式 NaOH反应生成Na2S,乙炔与NaOH不反应，所 滴定管，高锰酸钾溶液具有强氧化性也需要用酸式滴 以可以通过NaOH溶液除去C2H2中混有的少量 定管，滴定过程还需要用锥形瓶盛放待测液，烧杯用 H2S,D正确。 来盛放调节液面或润洗滴定管时的溶液，C错误；由 4.B【解析】利用乙醇反应制取乙烯，温度计需插 题可知，H2C2O4属于弱酸，不能拆写成离子形式，D 入反应混合液中，A错误；向容量瓶中转移溶液使 错误。 用玻璃棒引流且玻璃棒应该在容量瓶刻度线以 8.B【解析】由实验装置图可知，装置A中二氧化 下，图中操作规范且能达到实验目的，B正确；瓷 锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发 坩埚中含有二氧化硅，高温下熔融的碳酸钠与二 性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B中 氧化硅反应，应该选用铁坩埚，C错误；二氧化硫 盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置C 可以使品红溶液褪色，故可以使用品红溶液检验 中氯气与锰酸钾在浓强碱溶液中反应制备高锰酸 二氧化硫，但三氧化硫能与品红溶液中的水反应， 钾，装置D中盛有的氢氧化钠溶液或亚硫酸钠溶 后续不能用BaCl2溶液检验三氧化硫，D错误。 液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气。由实 5.A【解析】标准浓度的盐酸滴定待测NaOH溶 验装置图可知，装置A中仪器b为三颈烧瓶，由分 液，盐酸盛装在酸式滴定管中，A正确；饱和 析可知，装置B中盛有的饱和食盐水用于除去氯 Na2CO3溶液既能与SO2反应，也能吸收CO2,应 化氢气体，A正确；由分析可知，装置D中盛有的 使用饱和NaHCO3溶液，B错误；配制250mL溶 氢氧化钠溶液或亚硫酸钠溶液用于吸收未反应的 液不能选用100mL的容量瓶，应选用250mL的 氯气，防止污染空气，B错误；由分析可知，装置C 容量瓶，C错误；肥皂水和甘油互溶，不能用分液 法分离，D错误。 中氯气与锰酸钾在浓强碱溶液中反应制备高锰酸 6.A【解析】由反应[Cu(H2O)4]2+(蓝色)+4CI 钾，反应的化学方程式为Cl2十2K2MnO4一 一[CuCL4]2-(黄色)十4H2O可知，加热，溶液由 2KCl+2KMnO4,C正确；反应完成后，装置中残 蓝色变为黄绿色；再置于冷水中，溶液又恢复为蓝 留有毒的氯气，为防止拆除装置时氯气逸出污染 色，则正反应为吸热反应，焓变大于0，A正确；氯 空气，拆除时应先熄灭装置A处酒精灯，再打开弹 化铝为共价化合物，其为电解质，溶于水电离出氯 簧夹通入空气，将残留的氣气赶入装置D中，待装 离子和铝离子，使得溶液能够导电，B错误；若溶 置冷却后再拆除，D正确。 液中含次氯酸根，次氯酸根和浓盐酸反应生成氯 9.D【解析】测定溶液的pH不能把pH试纸直接 气，氯气也会使品红溶液褪色，C错误；常温下，铁 放入溶液，需要把试纸放在玻璃片或白瓷板上，用 片遇浓硝酸会发生钝化，阻碍了反应的进行，故前 玻璃棒蘸取溶液滴在试纸上，然后和标准比色卡 者不会明显溶解，D错误。 对比，A错误；图乙所示装置中烧瓶和分液漏斗通 1B ·26· ·化学· 参考答案及解析 过玻璃管相通，故关闭a,打开b,不管气密性是否 H2O-FeCO NH+H,O(Fe2++ 良好，分液漏斗中的液体均可顺利地流下，故不可 HCO+NH一FeCO3↓+NHt),C正确；与 检验装置的气密性，B错误；加热时，试管内液体 普通过滤相比，使用抽滤装置进行过滤的优点是 的体积最好不要超过孩管体积的日，C错误：乙烯 过滤速率更快，得到固体含水量更低，D正确。 12.A【解析】生石灰与水反应生成Ca(OH)2,溶 难溶于水，可以采用排水法收集，D正确。 液碱性增强，氢氧根离子浓度增大，反应放出热 10.C【解析】该实验的目的是2,6-二氯吡啶与溴 量，促进NH从氨水中逸出，碱石灰可用于千燥 化氢在冰醋酸作用下、110℃条件下共热反应制 氨气，即能得到纯净干燥的氨气，A正确；浓盐酸 备2,6-二溴吡啶。由分析可知，制备2,6-二涣吡 与二氧化锰在加热条件下反应生成氯气，稀盐酸 啶的反应温度为110℃，由题给信息可知，2,6-二 不反应，B错误；稀硫酸与大理石反应生成微溶 氯吡啶、2,6-二溴吡啶的沸点依次为206℃、 物CaSO4,附着在大理石表面，使之不能完全反 249℃，油浴温度为100~250℃、沙浴温度为 应，且潮湿的氢氧化钠会吸收CO2,C错误：浓硝 220一350℃，所以为防止2,6-二溴吡啶挥发逸 出，步骤1采用“油浴”加热圆底烧瓶，A正确；由 酸能氧化Na2SO3生成硫酸钠，不能得到SO2,D 实验装置图可知，通过调节“螺口夹”，使微量空 错误。 气进入烧瓶，产生的小气泡可起到防暴沸、搅拌 13.B【解析】搅拌Ba(OH)2·8HO和NH4C1晶体 的作用，B正确；蒸馏时沸点最低的物质最先汽 混合物，烧杯外壁发凉，是因为反应过程中吸热，A 化，由题给信息可知，乙酸、2,6-二氯吡啶、2,6-二 错误；铁的活泼性比铜强，使得在该实验中铜、铁 溴吡啶的沸，点依次为117.9℃、206℃、249℃， 形成原电池，铁为负极、铜为正极，发生氧化还原 则接收瓶最先收集到的是乙酸，C错误；由相似 反应产生电流，电流表指针偏转，B正确；温度越高 相溶原理可知，步骤1中加入乙酸的作用是作溶 反应速率越快，不能说明FeCl3是H2O2分解的催 剂，溶解2,6-二氯吡啶得到溶液，有利于增大反 化剂，C错误；先生成白色沉淀，然后变为灰绿色， 应物的接触面积，使反应更加充分，蒸馏回收得 最后变为红褐色沉淀，是由于生成的氢氧化亚铁 到的乙酸可循环利用，D正确。 被空气中氧气氧化为氢氧化铁，而不是Fe(OH)2、 11.B【解析】烧渣（主要成分为FezO3、FeO)用硫 Fe(OH)3均为弱碱，D错误。 酸“酸浸”得到硫酸铁和硫酸亚铁，加入FS2还 14.C【解析】由反应方程式可知，生成物中含有 原Fe3+为Fe+,同时生成滤渣S单质，再经过 水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反 “沉铁”生成Fe(OH)2,Fe(OH)2再经过“焙烧” 应选择以共沸体系带出水分可以促使反应正向 最终得到Fe2O3。烧渣主要成分为Fe2O3、FeO, 进行，反应产品贝诺酯的沸，点为453℃，环己烷 硫酸“酸浸”后生成Fe3+、Fe2+，A正确；加 的沸点为81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为 入FeS2发生氧化还原反应：FeS2十14Fe3++ 69℃，所以反应时水浴温度可控制在69~81℃ 8H20一15Fe2++2S0?+16H+,理论上每消 之间。由实验装置图可知，盛装环己烷的仪器名 耗1 mol FeS2转移14mol电子，B错误；已知 称为恒压滴液漏斗，可起到平衡压强，使液体顺 Fe2+开始形成氢氧化亚铁沉淀的pH值为6.5， 利流下的作用，A正确；为防止恒沸液中的环己 pH≤6.4时，发生反应Fe2++HCO3+NH3· 烷挥发逸出造成损失，实验时应先通冷凝水，再 ·27· 1B 真题密卷 单元过关检测 加热，有利于环己烷的回收和循环使用，B正确； mol1,根据第②步中Fe2+与KMnO4反应的比 以共沸体系带出水分可促进反应正向进行，但是 例：5Fe2+~MnO4,可计算出样品中FeC2O4· 产物浓度减小进而导致反应物浓度也会减小，反 2H2O的质量分数w= 180×5×V2×n×103g ag 应速率减慢，C错误；由分析可知，反应时水浴温 度需严格控制在69~81℃之间，D正确。 ×100%= 0nV2%。 二、非选择题 (6)步骤①中KMnO4发生两个反应5C2O~ 15.(1)K1、K3、K4(2分)K2(1分)用试管收集B 2MnO、5Fe2+~MnO,在FeC2O4中Fe+与 (或C)中逸出来的气体并验纯(2分) C2O?物质的量比例为1：1，则当V1和V2满 (2)液封（或防止空气进入装置B中）(2分) 足V1=3V2时，说明样品中不含H2C2O4· (3)H2S0,+(NH,)2C2O4(NH4)2S04+ 2H2O杂质。 H2C204(2分) QH COOH (4)当滴加最后半滴KMnO4溶液时，溶液变为 16.(1) 2HNO 80℃ +N2O↑+ COOH 紫红（或粉红）色，且半分钟内不变色(2分) （5)90nV(2分) 2H20(2分)①(1分) a (2)三颈烧瓶(2分)在反应中作催化剂，提高反 (6)V1=3V2(2分) 应速率，还有助于减少副反应的发生，从而提高 【解析】装置A利用Fe和稀硫酸的反应产生氢 己二酸的产率(2分) 气，目的是排尽整个装置内的空气，然后在装置B (3)温度低于85℃反应速率过慢，温度高于85℃ 中制备草酸亚铁晶体，装置C起到液封作用，防 会导致草酸受热分解(2分)使反应更加充分，且 止空气的进入。 避免反应过快放热导致H2O2分解(2分) (1)由于草酸亚铁具有较强的还原性，故先打开 (4)使晶体析出时包裹的杂质少，提高析出晶体 K1、K3、K4,关闭K2,利用Fe和稀硫酸反应产生 的纯度(2分)74.9(2分) 的氢气排尽整个装置内的空气；为确保装置内空 【解析】己二酸的早期生产工艺是采用环己醇为 气排千净，则需要用试管收集B(或C)中逸出来 原料的硝酸氧化法，其实验室中操作步骤是向一 的气体并验纯。 定体积的圆底烧瓶中加入4mL浓硝酸，放入搅 (2)装置C中的导管深入到液面下，起到液封作 拌磁子，装上球形冷凝管，再加入2mL环己醇， 用，可防止空气进入装置B中。 在通风橱中加热到80℃，有大量N2O气体放 (3)进入到装置B中的溶液可能含有过量的稀硫 OH 酸，则制得的FeC2O4·2H2O中可能含有 80℃ COOH 出，化学方程式为 2HNO COOH H2C2O4·2H2O杂质，反应方程式为H2SO4+ (NH4)2C2O4—(NH4)2SO4+H2C2O4。 十N2O个十2H2O,硝酸易分解，温度越高分解越 (4)由于KMnO4溶液自带颜色，则步骤①中滴定 快，则加热的温度不宜过高，保持在80℃。 终，点的现象为当滴加最后半滴KMnO4溶液时，溶 (1)由分析可知，圆底烧瓶中环己醇和浓硝酸在 液变为紫红（或粉红）色，且半分钟内不变色。 COOH (5)FeC204·2H20的摩尔质量为180g· 80℃条件下反应生成 COOHN,0和H,0,化 1B ·28· ·化学· 参考答案及解析 OH 反应温度在50℃左右，促使HC1挥发到装置B 学方程式为 80℃ COOH +2HNO 中，用NaOH溶液滴定产生的HCl,从而得到草 COOH 酸转化率。 N2O个十2H2O。圆底烧瓶大小以所盛液体占瓶 (1)仪器a的名称为球形冷凝管。 客有的了到弓为堂，实脸1中共加入6mL液休。 (2)仪器c的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧 瓶中，防止反应物和生成物遇水分解影响实验， 则应该选择10mL的圆底烧瓶，故选①。 其中的干燥剂不能吸收HC1,因为最后还要测定 (2)图1装置中仪器C的名称是三颈烧瓶，步骤 HCl的生成量，故盛放的试剂可以是无水CaCl2, ⅰ中加入草酸的目的是营造酸性环境，抑制己二 酸的电离，但加入钨酸钠的作用是在反应中作催 或其他不与HC1反应的试剂，如P2O或硅 化剂，提高反应速率，还有助于减少副反应的发 胶等。 生，从而提高己二酸的产率。 (3)反应后通入氨气的目的是将滞留在装置中的 (3)步骤ⅰ中控制温度为85℃的原因是温度低 HCI气体全部驱赶到装置B中，使其被完全 于85℃反应速率过慢，温度高于85℃会导致草 吸收。 酸受热分解；逐滴分批加入过量30%H2O2溶液 (4)①由图可知，滴定前的读数为2.50mL,滴定 的目的是使反应更加充分，且避免反应过快放热 后的读数为26.10mL,因此所用NaOH溶液的 导致H2O2分解。 体积为26.10mL-2.50mL=23.60mL;标准 (4)己二酸在冷水中的溶解度较小，步骤ⅲ采用 NaOH溶液滴定盐酸中HCl的物质的量为 冰水浴中缓慢冷却的目的是使晶体析出时包襄 0.4mol·L1×23.60×10-3L=9.44×10-3mol, 的杂质少，提高析出晶体的纯度，6.00g环己烯 根据反应原理存在：草酸~2HCI~2NaOH,消耗 6 g 3 的物质的量为82g·m0一nol,由C原子 9.44×103mol1×25ml 250mL 3 草酸的总物质的量为 守恒可知理论上可以生成m01己二酸，则本实 2 =4.72×10-2mol,而5.40g草酸的物质的量 验的产率为3 8 g ×100%≈ mol×146g·mol-1 5.4g 为g0g,mo=0.06m0l,故草酸的转化率为 74.9%。 0.0472mol 100%≈78.7%；若调整液面后， 17.(1)球形冷凝管(2分) 0.06 mol (2)无水CaCl2(2分，合理即可) 没有排气泡直接滴定，滴定后气泡消失，消耗标 (3)将滞留在装置中的HCI气体全部驱赶到装置 准溶液的体积偏大，则测定的草酸转化率也 B中，使其被完全吸收(2分) 偏大。 (4)①23.60(2分)78.7%(2分)偏大(2分) ②滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半 ②BC(2分) 分钟内溶液颜色无变化，即可判断达到滴定终 【解析】根据题意可知，无水草酸和过量的五氯 点，A错误；滴定读数时，应单手持滴定管上端并 保持其自然垂直，防止出现读数误差，B正确；滴 化磷反应产生 ,控制 定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内 壁，使滴定管流出的液体充分反应，C正确。 ·29· 1B 真题密卷 单元过关检测 18.(1)恒压滴液漏斗(1分)KMnO4(1分) (2)待观察到黄色油状液体不再增加的现象，可 2MnO:+16H++10C1--2Mn2++8H20+ 用止水夹夹住ab间的橡胶管；实验时，为保证三 5Cl2个(2分)a→b→c→f→g→d→e(2分) 氯化氨顺利蒸出，同时防止三氯化氨发生爆炸， (2)黄色油状液体不再增加(2分)70℃≤T< 水浴加热的温度范围应为70℃≤T<95℃。 (3)①滴定时加入淀粉作指示剂溶液显蓝色，判 95℃(2分) 定终点的现象为滴入最后半滴标准液后，溶液蓝 (3)①滴入最后半滴标准液后，溶液蓝色褪去且 色褪去，且半分钟内不恢复原色。 半分钟内不恢复原色(2分) ②NCL3+4HCI(浓)—NH4CI+3C2↑、 ②57.8%(2分) Cl2 +2KI-2KCI+I2 I2 2Naz S2 O3- 【解析】(1)图A中仪器甲的名称为恒压滴液漏 Na2S4O+2NaI可得关系式NCl,~3Cl2~3L2~ 斗；药品X为KMnO4;A中反应的离子方程式为 6 n (NaaS2O3)= 1 6Na2 S2O3,n (NCl3 )= 2MnO,+16H++10C1-—2Mn2++8H2O+ 0.1×18×10-3、200 5CL2个；利用装置A制取氯气，在不加热条件下， X 6 25mol=2.4X103mol,故 利用浓盐酸和强氧化剂可制取氯气，故药品X为 m(NCl3)=120.5g·mol-1×2.4×10-3mol= KMnO4;利用装置B制取NCL,利用装置D冷 0.2892g,故NCl的纯度w(NCL)= 凝NCl3,用装置C收集NCl3,故正确连接顺序为 0.2892g×100%≈57.8%。 0.5g a→b→c→f→g→d>e。 1B ·30·今朝有心苦勤奋，明朝一举步青云 2025一2026学年度单元过关检测（十五） 5.下列实验操作或装置的选择正确的是 () 班级 卺题 化学·化学实验综合 姓名 本试卷总分100分，考试时间75分钟。 可能用到的相对原子质量：H一1C一12N一14O一16S一32C1一35.5Fe一56 得分 Ba-137 A.图①为标准浓度的盐酸滴定待测NaOH溶液的装置 一、选择题：本题共14小题，每小题3分，共42分。在每小题给出的四个选项中，只有一项 是符合题目要求的。 B.图②为除去CO2气体中SO2杂质的装置 题号12345678 9 1011121314 C.图③为配制250mL0.1mol·L-1硫酸的仪器 答案 D,图④为分离肥皂水和甘油的装置 1,下列实验操作或处理方法错误的是 6.下列有关实验操作、现象及结论均正确的是 A.容量瓶用蒸馏水洗净，需烘干后才能用于溶液的配制 选项 实验操作及现象 实验结论 B.保存CuCl2溶液时，通常在溶液中加少量盐酸 C.排放含有重金属离子的废水前，需进行无害化处理 向试管中加入2mL0.5mol·L1CuCl2溶液中存在平衡：[Cu(HO),]+(蓝 D.冶炼钢铁时，铁水注入模具之前，模具必须进行充分干燥 溶液，加热，溶液由嘘色变为黄绿色：再置于 色)十4C1[CuCL,]-(黄色)十4HO 2.下列玻璃仪器（夹持固定仪器省略）在相应实验中选用合理的是 冷水中，溶液又恢复为蓝色 △H>0 用氯化铝溶液做导电性实验，电流表指针 氯化铝属于离子化合物 偏转 向某钠盐中滴加浓盐酸，并将产生的气体通 入品红溶液中，品红溶液褪色 该钠盐为Na:SO,或NaHSO, 23 72 A.测定NaOH溶液和盐酸的中和反应热：④⑤ D 常温下将铁片和铜片插入浓硝酸中，前者明 铁的还原性比铜强 显溶解，后者产生气体 B.分离甲基丙烯酸甲酯和饱和碳酸钠溶液：③⑥ C.配制250mL一定物质的量浓度的硫代硫酸钠溶液：①③ 7.乙二酸(H2C2O,)俗称草酸，其有弱酸性和还原性，实脸室常用草酸标准溶液来滴定高 D.用已知浓度的酸性KMnO,溶液滴定未知浓度的草酸溶液：②⑦ 锰酸钾溶液测定其浓度。下列说法正确的是 () 3.下列关于物质分离和提纯的说法错误是 A.用苯萃取碘水中的12 A.HC2O,中C和O的杂化方式均为sp B.用蒸馏法分离CHCl2、CHCL和CCL,的液态混合物 B.不需要指示剂就可以准确判断滴定终点 C.粗苯甲酸中含有少量NC和泥沙，提纯苯甲酸的主要步骤为加热溶解、趁热过滤，蒸 C,滴定时用到的玻璃仪器只有酸式滴定管和烧杯 发结晶 D.反应原理为16H++5C2O-+2MnO:—2Mn2++10C02↑+8H2O D.通过NaOH溶液，可除去C,H2中混有的少量HS 8.利用Cl2氧化绿色的K:MnO,的浓强碱溶液反应制备KMnO,的装置如图所示（加热及 4.用下列装置进行相应实验，操作规范且能达到实验目的的是 夹持装置已省路)，下列关于本实验的说法错误的是 () 瓷甲蜗 浓盐酸 气体 6 乙醇利 7 d 浓硫酸 化锰盐水 A D 品红溶液 BaC溶液 A,仪器b的名称是三颈烧瓶，装置B的作用是除去挥发出来的HCI B.装置D中试剂d可能是足量的NaOH溶液，不能是Na:SOa溶液 C.装置C中发生反应的化学方程式为Cl2+2K2MnO4一2KC1+2KMnO, A.利用乙醇反应制取乙烯B.向容量瓶转移溶液 C.熔化纯碱 D.检验气体中含SO2和SO D,反应完成后应先熄灭装置A处酒精灯，再打开弹簧夹通人空气，待装置冷却后拆除 单元过关检测（十五）化学第1页（共8页） 真题密卷 单元过关检测（十五）化学第2页（共8页） 1B 9.规范操作是实验安全和成功的重要保证。下列实验操作正确的是 12.常温下，选择下列试剂和干燥剂能制取对应的纯净干燥的气体的是 选项 试剂 干燥剂 气体 9 生石灰和浓氨水 碱石灰 NH, 子pH试 B 稀盐酸和软锰矿 浓硫酸 C 溶液 c 稀硫酸和大理石 氢氧化钠 CO D 浓硝酸和Na2SO,溶液 五氧化二磷 S0. 13.下列陈述I和陈述Ⅱ均正确且具有因果关系的是 A.装置甲：测定B.装置乙：关闭，打C.装置丙：加热试管D.装置丁：实验室收 NaOH溶液的pH 开b,检查装置气密性 中的溶液 集CH 选项 陈述I 陈述 9 搅拌烧杯中的Ba(OHD,·8H:O和NH,CI品体 碱与铵盐发生复分解反应 10.2,6-二溴此啶是合成阿伐斯汀的中间体，实验室制备2,6-二溴毗啶的步骤如下： 混合物，烧杯外壁发凉 步骤1：在圆底烧瓶中加入2,6-二氯吡啶、冰醋酸，搅拌溶解后，在110℃下，加人HB. 用导线将插在苹果上的铁片，铜片与电流表连 步骤2：反应完毕，冷却至室温，析出晶体，过滤。 B 铁的活泼性比铜强 接，电流表指针偏转 步骤3：利用如图装置回收乙酸。母液回收溶剂后，冷却，析出晶体，过滤，合并两次晶 体，在空气中干燥。 将两支整有等体积等浓度的HO:溶液（滴有几 已知：乙酸，2,6-二氯吡啶，2,6-二溴吡啶的沸点依次为117.9℃，206℃、249℃：油浴 滴FCL,溶液)的试管分别放人冷水和热水中 FCl,是HO1分解的催化剂 温度为100~250℃：沙浴温度为220一350℃。下列叙述错误的是 () 热水中的试管产生气泡速率快 一温度计 螺口夹 将吸有稀NaOH溶液的胶头滴管插人F©SO,溶 0 液中，挤出胶头滴管中的溶液，先生成白色沉淀， Fe(OH)2.Fe(OH),均为弱碱 然后变为灰绿色，最后变为红褐色沉淀 克氏蒸离头 毛细玻瑞管 =接真空菜 14.药物贝诺酯有消炎、镇痛、解热的作用，其制备原理如图所示： 接数瓶 OCOCH, OCOCH COOH NHCOCH, A.步骤1采用“油浴”加热圆底烧瓶 DMAP -+H.O DCC B.图示装置中毛细玻璃管起防暴沸和搅拌的作用 HO C.接收瓶最先收集到的是2,6二溴吡啶产品 乙园诺循) D.实验中乙酸作溶剂，回收后可循环利用 在实验室可用如图装置（夹持和水浴加热装置略）制备贝诺酯（沸点：453℃），实验中利 11.以硫酸厂烧渣（主要成分为FeO1,FeO)为原料，制备软磁性材料Fe:O,的工艺流程如 用环己烷-水的共沸体系（沸点：69℃）带出水分。已知：体系中沸点最低的有机物是环 图所示： 己烷（沸点：81℃）。下列说法错误的是 () H,SO,FeS 烧流一→霞初一压钢过调风闲雷提一化，0 环已 已知：Fe2+开始形成氢氧化亚铁沉淀的pH值为6.5。下列说法错误的是 () A.烧渣酸浸后溶液中的主要金属阳离子为Fe+、Fe+ 反应 B.若还原时，酸性条件下FS2中的硫元素被Fc+氧化为十6价，则理论上每消耗 混合液公 沸石 鱼 1 mol FeS2转移11mol电子 A.盛装环己烷的仪器可起到平衡压强，使液体顺利流下的作用 C.沉铁时将提纯后的FeSO:溶液与氨水-NH,HCOs混合溶液反应，控制pH值为6.4 B.实验时应先通冷凝水，再加热 时，会生成FeCO3沉淀 C.以共沸体系带出水分可加快反应速率 D.为加快过滤速率并使得到的固体含水量更低，可采用抽滤装置 D.反应时水浴温度需控制在69一81℃之间 1B 单元过关检测（十五）化学第3页（共8页） 真题密卷 单元过关检测（十五）化学第4页（共8页） 二、非选择题：本题共4小题，共58分。 (1)写出圆底烧瓶中发生主要反应的化学方程式 15,(15分)草酸亚铁品体(FeC2O,·2HzO)呈黄色，难溶于水，可溶于稀H2SO4,有较强还 ,圆底烧瓶的适宜容积应为 (填标号)。 原性。某化学兴趣小组用如图所示装置制备草酸亚铁晶体并检测其纯度。 ①10mL②50mL③100mL 实验Ⅱ.科学家提出绿色催化制备方法一H0,氧化法，其装置如图1所示： 稀HSO 足量铁屑 (NHC.O 力搅拌器 图 I,制备FeCO,·2H2O。实验步骤如下： 1,向100mL仪器C中加人1,50g钨酸钠(Na:WO:)和0.57g草酸(H2CO:),再加 第一步：按图连接好装置，检查装置气密性； 人搅拌磁子和6.00g环己烯，室温下搅拌15一20min: 第二步：打开 ,关闭 开始反应： 1,加热至85℃问流，通过仪器A逐滴分批加人过量30%的HO2溶液，问流1.5h: 第三步：… m,将热的反应液倒入100mL烧杯中，在冰水浴中缓慢冷却20min,采用如图2所示 第四步：打开K2,关闭K,、K,使A中溶液进入到B中反应： 装置过滤，再用5mL冰水洗涤三次，抽干品体，将产品置于干燥器中干燥至恒重，得产 第五步：对B中所得溶液蒸发浓缩，冷却结品，过滤，洗涤和干燥可得FC2O,·2HzO。 品8.00g。 回答下列问题： (2)图1装置中仪器C的名称是 ,步骤「中加人草酸的目的是营造酸性环境， (1)将实验步骤补充完整， 抑制己二酸的电离，但加人钨酸钠的作用是 第二步：打开 (填“K,"“K“K,”或“K,”,下同)，关闭 (3)步骤1中控制温度为85℃的原因是 ,逐滴分批加入过量 第三步： 30%的HO2溶液，采用逐滴分批操作的日的是 (4)步骤丽采用冰水浴中缓慢冷却的目的是 ,则本实 (2)装置C的作用是 验的产率为 %(保留三位有效数字). Ⅱ.样品纯度检测 0 该方法制得的FeCO,·2HO中可能含有H2C,O,·2HgO杂质。 CL (3)写出生成H2C,O,的化学反应方程式： 17.(14分)草酰氯( )常用于有机氯化物的制备。某科研小组查阅有关资料，设 采用KMnO,滴定法测定该样品的纯度，步骤如下： 计了如图所示的装置制备草酰氢并通过测定烧杯中HC1的含量间接计算草酸的转 ①取ag样品于锥形瓶中，加入稀H,SO溶解，水浴加热至75℃，用nmol·L1KMnO, 化率。 溶液趁热滴定至终点，消耗KMnO,溶液V1mL。 ②向上述溶液中加入适量还原剂将Fc3全部还原成Fc2+,加人稀H:SO,酸化后，在 75℃条件下继续用该KMnO,溶液滴定至终点，消耗KMnO,溶液VmL。 (4)步骤①中，滴定终点的现象为 (5)样品中FeC2O,·2H2O的质量分数w= %(用代数式表示)。 (6)当V1和Vz满足关系时，样品中不含HCzO·2HO。 16.(15分)己二酸俗称肥酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有着 重要作用，产量居所有二元羧酸中的第二位。回答下列问题： 实验I,己二酸的早期生产工艺是采用环己醇为原料的硝酸氧化法，实验室操作步骤 无水草酸 H.O 和五氧化请 如下：向一定体积的圆底烧瓶中加人4mL浓硝酸，放人搅拌磁子，装上球形冷凝管，再 融控篮力搅拌器 加入2mL环己醇，在通风橱中加热到80℃，有大量N:O气体放出。 单元过关检测（十五）化学第5页（共8页） 真题密卷 单元过关检测（十五）化学第6页（共8页） 1B 制备原理与相关物质的性质如表所示： ②下列关于滴定操作的做法正确的是 (填标号) A.滴人半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判断达到滴定终点 制备原理 OH+2PCL=2CH-P -CI+CL CH+2HCI B.滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 18.(14分)三氯化氮是一种黄色油状液体，可用于漂白和杀菌。已知：NC1熔点为一40℃， 沸点为70℃，95℃以上易爆炸，遇碱则迅速反应。在实验室可用2和NH,C1溶液反应 物质 PCI 制取NC,所用仪器如图所示（忽略部分夹持装置）： 熔点/℃ 190℃左 162℃左 -9 右升华 右升华 1,2 -95 沸点/℃ 105 63 111 回答下列问题： 溶于水，不 遇水剧 遇水刷 溶解性 溶于甲苯，遇水 (1)图A中仪器甲名称为 难溶于水 :药品X为 (填化学式)：A中反应的离 溶于甲苯 烈分解 烈分解 剧烈分解 子方程式为 :根据气流方向，各仪器 的连接顺序为 (用各接口字母表示，各接口所需橡胶管已省略)。 实验过程：在三颈烧瓶中放入5.40g无水草酸和过量的五氣化磷，并通过仪器b加人 (2)待观察到 的现象，用止水夹夹住ab间的橡胶管，控制水浴加 10mL甲苯，控制三颈烧瓶内反应温度在50℃左右，反应一段时间，充分反应后通入 热的温度T的范围为 ,将产品NCL蒸出。 一段时间N2,冷却实验装置，将三颈烧瓶内物质倒出，经一系列操作，得到粗产品。 回答下列问题： (3)纯度测定：NC的制取是可逆反应，根据反应NC13+4HC1(浓)一NHC1+3Cl2↑， 利用间接碘量法测定氯气的量即可测定NC1,的纯度。 (1)仪器a的名称为 实验步骤： (2)仪器c中盛放的试剂可能是 1.准确称量C中的产物0.5g置于三颈烧瓶中，加人10mL浓盐酸（足量），使用 (3)反应后通人N:的目的是 磁力搅拌器搅拌，并鼓人氮气： (4)测定草酸的转化率。 ⅱ，将混合气通入200mL0.1mol·L1K1溶液中，待试管中无色液体变成黄色 ①待反应完全后，将烧杯中的溶液稀释至250.00mL,取出25.00mL滴加几滴甲 基橙作指示剂，用0.4mol·L1NaOH标准溶液进行滴定，实验滴定开始和结束 且颜色不再变化，关闭氮气（溶液体积变化忽路不计）： m.量取25.00mL吸收液，加人淀粉指示剂，用0.1mol·L-1Na2S2O3标准液进 时，碱式滴定管中的液面如图所示，则滴定所用NaOH溶液的体积为mL, 草酸的转化率为 (保留三位有效数字)：若调整液面后，没有排气泡直接滴 行滴定，滴定至终点时消耗Na2SO,溶液18.00mL(已知：反应原理为12十 2 Na:S2O2—NaS,O6十2NaI) 定滴定后气泡消失，则测定的草酸转化率 (填“偏小”“偏大”或“无影响”)。 ①确定滴定终点的现象为 ②NC,的纯度为 (保留三位有效数字) 2 1B 单元过关检测（十五）化学第7页（共8页） 真题密卷 单元过关检测（十五）化学第8页（共8页）】