第03讲 常见物质的制备（复习讲义）（浙江专用）2026年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 无机物的制备 知识点1 常见气体的制备 知识点2 无机物制备实验的操作顺序 知识点3 实验条件的控制 考向1常见气体的制备实验 【思维建模】气体制备的操作流程 考向2仪器连接分析与应用 【思维建模】解答仪器连接思维流程 考点二 无机物质(非气体)制备 知识点 高考中常见实验条件的控制 考向 常见无机物的制备 【思维建模】解答无机物制备思维流程 考点三 有机物的制备 知识点1 有机物制备常用仪器和操作 知识点2有机物制备的典型装置和教材实验 考向 有机物的制备和提纯实验 【思维建模】“有机物的制备”实验题解题流程 04 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 无机物的制备实验 选择题 非选择题 浙江6月卷T10，3分 浙江6月卷T16，3分 —— —— 有机物的制备实验 选择题 非选择题 —— —— —— 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，浙江选考的选择题和非选择题均能呈现，选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。 2．从命题思路上看，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 复习目标： 1．物质制备实验的操作顺序； 2．气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理； 3．有机物的制备。 ( )考点一 无机物的制备 知识点1 常见气体的制备 1．固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O 2．固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态或条件 实验装置 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 3．常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 4．气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 气体特性 不溶于水 不与空气反应且密度比空气的大 不与空气反应且密度比空气的小 收集装置 实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等 5．尾气处理方法 (1)有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： ①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。 ②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。 ③CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。 (2)防倒吸装置的理解与应用 ①肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： ②分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 易错提醒 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 (4)气体净化与干燥的先后顺序 ①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 ②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 ③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 ④不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 ⑤速尾气处理装置应与大气相通。 知识点2 无机物制备实验的操作顺序 1．实验操作顺序 ⇨⇨⇨⇨⇨⇨ 2．加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 3．防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 4．选择仪器及连接顺序 知识点3 实验条件的控制 1．排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 2．控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3．压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4．温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考的温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如真空双层玻璃容器等。 考向1 常见气体的制备实验 例1加热条件下NH3能将CuO还原成Cu，实验室制取NH3并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是( ) A．制取NH3 B．干燥NH3 C．验证氨气的还原性 D．吸收尾气 思维建模 气体制备的操作流程 【变式训练1·变载体】下列装置按制备SO2、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是( ) A． B． C． D． 【变式训练2·变载体】实验室制备水合肼(N2H4·H2O)溶液的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能与NaClO剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙制备NaClO溶液 C．用装置丙制备水合肼溶液 D．用装置丁分离水合肼和NaClO\混合溶液 【变式训练3·变载体】CaH2是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是( ) A．装置①在加入试剂前无需检查装置气密性 B．仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→e C．加热装置④之前必须检查气体的纯度 D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中 考向2 仪器连接分析与应用 例2亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。 已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O ②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。 为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。 思维建模 解答仪器连接思维流程 【变式训练1·变载体】实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体 C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性 D．用装置丁吸收尾气中的Cl2 【变式训练2·变题型】根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。 (1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。 (2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。 【变式训练3·变载体】金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NO2气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。 (1)实验中，装置依次连接的顺序为A________(填字母)；装置B的作用是________________。 (2)用来检验N2的实验装置为________(填字母)。 (3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：_____________________________________________。 ( )考点二 无机物质(非气体)制备 知识点 高考中常见实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 考向 常见无机物的制备 例(2025·浙江省诸暨市三模)AlCl3是一种用途广泛的化工原料，某兴趣小组欲从饱和AlCl3溶液中获取AlCl3·6H2O，相关装置如图所示，下列说法不正确的是( ) 已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚 A．通入HCl可以抑制AlCl3水解并促使AlCl3·6H2O晶体析出 B．经过滤→冷水洗涤2~3次→低温干燥可以获取AlCl3·6H2O晶体 C．倒扣小漏斗的作用是防止NaOH溶液倒吸 D．AlCl3·6H2O在干燥HCl氛围中加热脱水可以制备无水AlCl3 思维建模 解答无机物制备的思维流程 【变式训练1·变载体】下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B．用装置乙除去废铁屑表面的油污 C．用装置丙将废铁屑充分溶解 D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体 【变式训练2·变载体】利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( ) A．单向阀的作用是防倒吸 B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞 C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解 D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率 【变式训练3·变载体】高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是(　　) A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2 B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气 C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品 D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气 ( )考点二 有机物的制备 知识点1 有机物制备常用仪器和操作 1．有机物制备实验的常用仪器 2．常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 易错提醒 蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。 3．提纯有机化合物的常用方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 考点速记 有机物的制备及分离提纯实验常考点 (1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 (4)有机制备实验中两个计算公式：产品产率＝×100%，转化率＝×100%。 知识点2 有机物制备的典型装置和教材实验 1．有机物制备的典型装置 (1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 2．教材中四种典型有机化合物的制备实验 (1)乙酸乙酯的制备 ①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OH____________________。 ②实验装置 ③试剂的混合方法：先加入__________，然后边振荡试管边慢慢加入__________，冷却至室温后再加__________。 ④装置和试剂的作用 装置或试剂 作用 浓硫酸 __________、吸水剂 饱和碳酸钠溶液 溶解__________，反应__________，降低__________的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯 碎瓷片或沸石 防止__________ 长导管 导气兼__________；为防止倒吸，导气管__________饱和Na2CO3溶液中 (2)制取溴苯 ①反应原理(化学方程式)：。 ②实验装置 ③长导管作用：__________________________。 ④提纯过程： (3)制取硝基苯 ①反应原理(化学方程式)：。 ②实验装置 ③注意事项 加药顺序 温度计水银球位置 提纯硝基苯的方法 浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯 __________ 水洗、碱洗，再水洗 (4)制取乙烯 ①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OH ____________________________。 ②实验装置 ③注意事项 温度计水银球位置 碎瓷片或沸石的作用 浓硫酸的作用 除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇 迅速升温到170 ℃的目的 反应液中 __________ __________、吸水剂 用__________洗气 防止发生副反应生成乙醚 考向 有机物的制备和提纯实验 例工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯 )。提取柠檬烯的实验操作步骤如下： ①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水； ②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法不正确的是( ) A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成 B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热 C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计 D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏 思维建模 “有机物的制备”实验题解题流程 (1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。 (2)反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。 (3)产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。 【变式训练1·变考法】实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( ) A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 【变式训练2·变载体】实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示： 下列有关说法错误的是( ) A．管口A是冷凝水的进水口 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(  )，则得到的有机产物为   【变式训练3·变题型】苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示： 物质 化学式 相对分 子质量 相对密度 溶解性 苯硫酚 C6H5SH 110 －14.8 169.5 1.07 难溶于水 苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176.5 14.5 251 1.38 难溶于水 操作步骤： ①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。 ②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。 ③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。 ④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。 ⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______________________。 (2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择______ (填字母)。 a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴 (3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是_____________________ _____________________，冷凝管中冷却水从______ (填“a”或“b”，下同)口进、______口出。 (4)步骤⑤中操作X是______。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______℃。 (5)本实验中，苯硫酚的产率约为______ (保留整数)%。 (6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有 还原　(填“氧化”或“还原”)性。 1．(2025·浙江6月卷，10，3分)下列含铁化合物的制备方案正确的是选项( ) 选项 目标产物 制备方案 A FeCl3·6H2O FeCl2溶液通足量Cl2后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B Fe2O3 红热的铁粉与水蒸气反应 C FeCl2 FeCl2·4H2O在干燥的气流中脱水 D Fe(OH)2 FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤 2．(2025·浙江6月卷，16，3分)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 3．(2025·甘肃卷，5，3分)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) ( ) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 4．(2025·北京卷，7，3分)下列实验的相应操作中，不正确的是( ) A．制备并检验SO2 B．实验室制取O2 C．分液 D．蒸馏 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 5．(2025•湖北卷，10，3分)制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是( ) A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用NaOH溶液作为吸收液 C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定 6．(2025·湖南卷，11，3分)SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下： 下列说法错误的是( ) A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2 D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn 7．(2025•陕晋宁青卷，12，3分)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。 下列说法错误的是( ) A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 8．(2021•海南选择性考试，3，3分)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( ) 选项 气体 a b A H2S 稀H2SO4 FeS B O2 H2O2溶液 MnO2 C NO2 浓HNO3 铁片 D NH3 浓氨水 CaO 23 / 23 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 目录 01 02 体系构建·思维可视 03 核心突破·靶向攻坚 考点一 无机物的制备 知识点1 常见气体的制备 知识点2 无机物制备实验的操作顺序 知识点3 实验条件的控制 考向1常见气体的制备实验 【思维建模】气体制备的操作流程 考向2仪器连接分析与应用 【思维建模】解答仪器连接思维流程 考点二 无机物质(非气体)制备 知识点 高考中常见实验条件的控制 考向 常见无机物的制备 【思维建模】解答无机物制备思维流程 考点三 有机物的制备 知识点1 有机物制备常用仪器和操作 知识点2有机物制备的典型装置和教材实验 考向 有机物的制备和提纯实验 【思维建模】“有机物的制备”实验题解题流程 04 考点要求 考查形式 2025年 2024年 2023年 无机物的制备实验 选择题 非选择题 浙江6月卷T10，3分 浙江6月卷T16，3分 —— —— 有机物的制备实验 选择题 非选择题 —— —— —— 考情分析： 1．从命题题型和内容上看，浙江选考的选择题和非选择题均能呈现，选择题考查实验基本操作技能，大多直接取材于课本；非选择题考查学生对综合实验的处理能力及运用化学知识解决化学实验中具体问题的能力，该部分内容源于教材，高于教材，起点高，落点低。 2．从命题思路上看，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 复习目标： 1．物质制备实验的操作顺序； 2．气体制备的发生装置，气体的净化和尾气处理； 3．有机物的制备。 ( )考点一 无机物的制备 知识点1 常见气体的制备 1．固液不加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态及反应条件 实验装置 H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4 CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应 SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O 2．固液(固)加热制气装置的选择 制备气体 反应物状态或条件 实验装置 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O SO2 Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 3．常见干燥剂及其应用 类型 液态干燥剂 固体干燥剂 装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管 常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰 可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等 不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等 4．气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法 气体特性 不溶于水 不与空气反应且密度比空气的大 不与空气反应且密度比空气的小 收集装置 实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等 5．尾气处理方法 (1)有毒和有污染的尾气必须适当处理。常见装置仪器有： ①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、H2S等)用装置A。 ②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用装置B或C。 ③CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如装置D或E。 (2)防倒吸装置的理解与应用 ①肚容式：吸收NH3、HCl等易溶于水的气体时，常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸，装置如图所示： ②分液式：把导气管末端插入气体溶解度小的液体中，不会发生倒吸，气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收： 易错提醒 (1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固—固加热装置；用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固—液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。 (4)气体净化与干燥的先后顺序 ①若采用溶液除杂，应该是除杂在前，干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气，干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2，欲制得干燥、纯净的CO2，可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl气体，再通过浓硫酸除去水蒸气。 ②若采用加热除杂，则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先将混合气体通过碱石灰，除去CO2和H2O(g)，再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管，除去O2，即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网，因气体中混有水蒸气，易使硬质玻璃管炸裂。 ③有氧化性的干燥剂(如浓H2SO4)不能干燥有还原性的气体(如H2S、HI等)。 ④不能用CaCl2干燥NH3，因为CaCl2与NH3能反应。 ⑤速尾气处理装置应与大气相通。 知识点2 无机物制备实验的操作顺序 1．实验操作顺序 ⇨⇨⇨⇨⇨⇨ 2．加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 3．防止实验中反应物或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等，要采取措施防止吸水； ②易挥发的液体产物要及时冷却； ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)； ④注意防止倒吸的问题。 4．选择仪器及连接顺序 知识点3 实验条件的控制 1．排气方法 为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 2．控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气体。 ③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 3．压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 4．温度控制 (1)控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。 (2)采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)常考的温度控制方式 a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度在100～260 ℃之间。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如真空双层玻璃容器等。 考向1 常见气体的制备实验 例1加热条件下NH3能将CuO还原成Cu，实验室制取NH3并探究其还原性，下列实验装置能达到实验目的的是( ) A．制取NH3 B．干燥NH3 C．验证氨气的还原性 D．吸收尾气 【答案】C 【解析】A项，NaOH与NH4Cl反应生成NH3·H2O，不加热的情况下NH3·H2O难以分解，一般不用于制备氨气，A错误；B项，NH3与浓H2SO4反应，浓硫酸不能干燥NH3，B错误；C项，NH3与CuO反应生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH3具有还原性，C正确；D项，倒置漏斗伸入液面以下，会导致无法防倒吸，D错误；故选C。 思维建模 气体制备的操作流程 【变式训练1·变载体】下列装置按制备SO2、收集、验证漂白性及尾气处理的顺序进行实验(“→”表示气流方向)，能达到实验目的的是( ) A． B． C． D． 【答案】D 【解析】A项，铜与浓硫酸需加热才反应生成二氧化硫，故A不选；B项，二氧化硫密度比空气大，应该采用长进短出的方法进行收集，故B不选；C项，SO2具有漂白性，但不能漂白酸碱指示剂，故C不选；D项，二氧化硫与NaOH能发生反应，可以采用氢氧化钠溶液进行尾气处理，且要防倒吸，故D选；故选D。 【变式训练2·变载体】实验室制备水合肼(N2H4·H2O)溶液的反应原理为NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，N2H4·H2O能与NaClO剧烈反应。下列装置和操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙制备NaClO溶液 C．用装置丙制备水合肼溶液 D．用装置丁分离水合肼和NaClO\混合溶液 【答案】B 【解析】A项，浓盐酸与二氧化锰制取氯气需要加热，A装置不满足条件，A不符合题意；B项，氯气与氢氧化钠溶液反应生成次氯酸钠、氯化钠，B装置可达到实验目的，B符合题意；C项，氨气可被次氯酸钠氧化，反应剧烈，NaClO过量，可氧化生成的N2H4·H2O，应将NaClO注入氨水，C装置不能达到实验目的 ，C不符合题意；D项，N2H4·H2O沸点较低，溶于水，应该采取蒸馏的方式提纯，蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷凝管中冷水下进上出，D装置不能达到实验目的，D不符合题意；故选B。 【变式训练3·变载体】CaH2是重要的供氢剂，遇水或酸能引起燃烧。利用下列装置制备氢化钙固体(提供的实验仪器不得重复使用)。下列说法正确的是( ) A．装置①在加入试剂前无需检查装置气密性 B．仪器接口的连接顺序为a→c→b→f→g→d→e C．加热装置④之前必须检查气体的纯度 D．装置③的主要作用是防止空气中的CO2、H2O(g)进入装置④中 【答案】C 【解析】装置①为启普发生器，在加入试剂前需检查装置气密性，然后再加入药品，A错误；装置①制取H2，浓盐酸具有挥发性，故H2中混有HCl和水蒸气，气体通过装置③可除去HCl和水蒸气，然后将纯净、干燥的H2通入装置④中与Ca在加热时反应生成CaH2，为防止空气中的H2O(g)进入装置④中，导致CaH2因吸收H2O(g)而变质，故最后要连接装置②，所以仪器接口的连接顺序为a→d→e→f(或g)→g(或f)→b→c，B错误；为防止Ca与空气中O2反应，加热前需先通入H2排尽装置中的空气，而且加热前还要检验气体的纯度，确认空气是否排尽，C正确；装置③的主要作用是除去H2中混有的HCl和水蒸气，D错误。 考向2 仪器连接分析与应用 例2亚硝酸钠是一种工业盐，在生产、生活中应用广泛。现用下图所示装置(夹持装置已省略)及药品，探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物成分。 已知：① NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O ②气体液化的温度：NO2(21 ℃)、NO(－152 ℃)。 为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A→________；组装好仪器后，接下来进行的操作是___________________________________________________。 【答案】C→E→D→B 检查装置的气密性 【解析】为了检验装置A中生成的气体产物，仪器的连接顺序(从左向右连接)：A是发生装置，C是干燥装置除去水。因为NO2更易液化，先分离NO2，所以接E冷却二氧化氮，NO2分离后再检验NO，再接D通氧气，观察到气体从无色变成红棕色，说明是NO，B是尾气处理装置，吸收反应后剩余的NO和NO2的混合气体，防止污染空气。装置的连接为A→C→E→D→B；有气体参与或生成的实验必须检查装置的气密性，故组装好仪器后，接下来进行的操作是检查装置的气密性。 思维建模 解答仪器连接思维流程 【变式训练1·变载体】实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体 C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性 D．用装置丁吸收尾气中的Cl2 【答案】D 【解析】A项，实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，故A不符合题意；B项，用装置乙饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体，故B不符合题意；C项，氯气和水反应生成的次氯酸有漂白性，用装置丙验证可以潮湿的Cl2具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯化钙不可以和氯气反应，不可以处理尾气，故D符合题意；故选D。 【变式训练2·变题型】根据NH3与金属氧化物MxOy反应生成M、N2、H2O，利用如图装置通过测量生成水的质量来测定M的相对原子质量。a中试剂是浓氨水。 (1)仪器a的名称为________，仪器b中装入的试剂可以是____________。 (2)按气流方向正确的装置连接顺序为________(填字母，装置可重复使用)。 【答案】 (1)分液漏斗 NaOH固体(或生石灰或碱石灰) (2)BDADC 【解析】(2)该实验在B装置产生氨，通过D干燥氨，在A中NH3与MxOy反应，生成的水在D中被吸收，残留氨被C吸收，所以按气流方向正确的装置连接顺序为BDADC。 【变式训练3·变载体】金属镁性质活泼，能与许多物质反应，某校课外活动小组根据镁能在二氧化碳中燃烧，推测Mg也能在NO2中燃烧，可能产物为MgO、N2和Mg3N2。通过如图所示实验装置来验证反应产物(夹持装置省略，部分仪器可重复使用)。已知：NO2气体能被NaOH溶液吸收，Mg3N2极易与水反应。 (1)实验中，装置依次连接的顺序为A________(填字母)；装置B的作用是________________。 (2)用来检验N2的实验装置为________(填字母)。 (3)设计实验证明产物中存在Mg3N2：_____________________________________________。 【答案】(1)BCBED 在C的两侧防止水蒸气进入C中 (2)D (3)取C中少量反应产物，加入水中，产生刺激性气味的气体，该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝 ( )考点二 无机物质(非气体)制备 知识点 高考中常见实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、提高转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等 ④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生 ②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出) ④控制反应速率；使催化剂达到最大活性 ⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发 ⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离 ⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量 ⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源消耗，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质 ②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗 ③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等 ④洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2~3次 分离、提纯 ①过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等 ②从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 考向 常见无机物的制备 例(2025·浙江省诸暨市三模)AlCl3是一种用途广泛的化工原料，某兴趣小组欲从饱和AlCl3溶液中获取AlCl3·6H2O，相关装置如图所示，下列说法不正确的是( ) 已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚 A．通入HCl可以抑制AlCl3水解并促使AlCl3·6H2O晶体析出 B．经过滤→冷水洗涤2~3次→低温干燥可以获取AlCl3·6H2O晶体 C．倒扣小漏斗的作用是防止NaOH溶液倒吸 D．AlCl3·6H2O在干燥HCl氛围中加热脱水可以制备无水AlCl3 【答案】B 【解析】A项，AlCl3发生水解反应AlCl3+3H2OAl(OH)3+3HCl，通入HCl可以抑制Al3+的水解，增大了溶液中Cl-的浓度，降低AlCl3溶解度，促使AlCl3·6H2O晶体析出，故A正确；B项，AlCl3·6H2O易溶于水，增大氯离子浓度可防止晶体溶解而损失，合适的洗涤剂为饱和氯化铝溶液，经过滤→饱和氯化铝溶液洗涤2~3次→低温干燥可以获取AlCl3·6H2O晶体，故B错误；C项，氯化氢溶于水易发生倒吸，倒扣小漏斗的作用是防止NaOH溶液倒吸，故C正确；D项，为防止AlCl3·6H2O水解，在干燥HCl氛围中加热脱水可以制备无水AlCl3，故D正确；故选B。 思维建模 解答无机物制备的思维流程 【变式训练1·变载体】下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B．用装置乙除去废铁屑表面的油污 C．用装置丙将废铁屑充分溶解 D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体 【答案】B 【解析】A项，装置甲中，物品与砝码的位置颠倒，使用游码时称取的(NH4)2SO4固体的质量偏低，A不能达到实验目的；B项，Na2CO3溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而去除物品表面的油污，所以可用装置乙除去废铁屑表面的油污，B能达到实验目的；C项，浓硫酸具有强氧化性，能使铁表面发生钝化，所以不能用装置丙将废铁屑充分溶解，C不能达到实验目的；D项，(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体受热易失去结晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，所以用装置丁蒸干溶液得不到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体，D不能达到实验目的；故选B。 【变式训练2·变载体】利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( ) A．单向阀的作用是防倒吸 B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞 C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解 D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率 【答案】C 【解析】SO2通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A项，单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；B项，先通入SO2和Zn反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；C项，Na2S2O4是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与Na2S2O4分离，C错误；D项，加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出Na2S2O4晶体，提高产率，D正确； 故选C。 【变式训练3·变载体】高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是(　　) A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2 B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气 C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品 D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气 【答案】D 【解析】A项，MnO2与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装置并没有加热装置，A项错误；B项，由于氯气中混有HCl，且HCl会对K2FeO4的制备有影响，故装置b的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除去混有的HCl，B项错误；C项，装置c中除发生生成K2FeO4的反应外，还会发生氯气与氢氧化钾的反应，生成KClO、KCl，将装置c中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且K2FeO4受热易分解，蒸发至干K2FeO4会分解，C项错误；D项，氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气，D项正确。故选D。 ( )考点二 有机物的制备 知识点1 有机物制备常用仪器和操作 1．有机物制备实验的常用仪器 2．常见操作 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)蒸馏：利用有机物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 (3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 易错提醒 蒸馏操作中几种仪器及操作的注意事项 (1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。 (2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 (3)冷凝管的进出水方向：下进上出。 (4)加热方法的选择 ①酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。 ②水浴加热。水浴加热的温度不超过100 ℃。 (5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷却后补加。 3．提纯有机化合物的常用方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 考点速记 有机物的制备及分离提纯实验常考点 (1)有机物易挥发，在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。 (3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。 (4)有机制备实验中两个计算公式：产品产率＝×100%，转化率＝×100%。 知识点2 有机物制备的典型装置和教材实验 1．有机物制备的典型装置 (1)反应装置：有机化合物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 (2)蒸馏装置：利用有机化合物沸点的不同，用蒸馏方法可以实现分离。 2．教材中四种典型有机化合物的制备实验 (1)乙酸乙酯的制备 ①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O。 ②实验装置 ③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓H2SO4，冷却至室温后再加冰醋酸。 ④装置和试剂的作用 装置或试剂 作用 浓硫酸 催化剂、吸水剂 饱和碳酸钠溶液 溶解乙醇，反应乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分层，析出乙酸乙酯 碎瓷片或沸石 防止发生暴沸 长导管 导气兼冷凝；为防止倒吸，导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中 (2)制取溴苯 ①反应原理(化学方程式)：。 ②实验装置 ③长导管作用：导气兼冷凝回流。 ④提纯过程： (3)制取硝基苯 ①反应原理(化学方程式)：。 ②实验装置 ③注意事项 加药顺序 温度计水银球位置 提纯硝基苯的方法 浓硝酸→浓硫酸(冷却)→苯 水浴中 水洗、碱洗，再水洗 (4)制取乙烯 ①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O。 ②实验装置 ③注意事项 温度计水银球位置 碎瓷片或沸石的作用 浓硫酸的作用 除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇 迅速升温到170 ℃的目的 反应液中 防暴沸 催化剂、吸水剂 用NaOH溶液洗气 防止发生副反应生成乙醚 考向 有机物的制备和提纯实验 例工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯 )。提取柠檬烯的实验操作步骤如下： ①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水； ②松开活塞K，加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。 下列说法不正确的是( ) A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成 B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热 C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计 D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏 【答案】C 【解析】A项，柠檬烯不溶于水，密度比水的密度小，则当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；B项，蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B正确；C项，长导管可作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，而温度计在甲装置中不能代替长导管，C错误；D项，精油中90%以上是柠檬烯，含有其他成分，萃取后还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏，D正确。 思维建模 “有机物的制备”实验题解题流程 (1)原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。 (2)反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。 (3)产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。 【变式训练1·变考法】实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( ) A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 【答案】B 【解析】A项，浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A正确；B项，恒压滴液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误；C项，由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C正确；D项，由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确；故选B。 【变式训练2·变载体】实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示： 下列有关说法错误的是( ) A．管口A是冷凝水的进水口 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(  )，则得到的有机产物为   【答案】B 【解析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。A项，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确；B项，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误；C项，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确；D项，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为，故D正确；故选B。 【变式训练3·变题型】苯硫酚(C6H5—SH)是一种局部麻醉剂。某小组拟制备苯硫酚并探究其性质，已知相关物质的部分信息如表所示： 物质 化学式 相对分 子质量 相对密度 溶解性 苯硫酚 C6H5SH 110 －14.8 169.5 1.07 难溶于水 苯磺酰氯 C6H5ClO2S 176.5 14.5 251 1.38 难溶于水 操作步骤： ①向三颈烧瓶中加入72 g冰和13 mL浓硫酸。 ②再向三颈烧瓶中慢慢加入6 g苯磺酰氯，尽快地分批次加入12 g锌粉，继续反应1～15 h，温度保持在－5 ℃左右，如图1。 ③撤去水浴B，微热三颈烧瓶，并保持一定的回流。反应平稳后，再加热4～7 h。 ④将反应后的混合液进行水蒸气蒸馏，分出苯硫酚，如图2。 ⑤加入氯化钙，经操作X得粗品3.59 g。再进行蒸馏，收集馏分，得纯品3.40 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______________________。 (2)已知：在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低。水浴B应选择______ (填字母)。 a．冰盐水浴 b．冷水浴 c．热水浴 (3)在水蒸气蒸馏中(如图2)，导管1的作用是_____________________ _____________________，冷凝管中冷却水从______ (填“a”或“b”，下同)口进、______口出。 (4)步骤⑤中操作X是______。蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为______℃。 (5)本实验中，苯硫酚的产率约为______ (保留整数)%。 (6)取少量苯硫酚产品于酸性KMnO4溶液中，振荡，溶液褪色，说明苯硫酚具有 还原　(填“氧化”或“还原”)性。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)a (3)平衡气压，避免烧瓶内气压过大，发生危险 b a (4)过滤 169.5 (5)91 (6)还原 【解析】(2)反应温度保持在－5 ℃左右，在水中加入盐，水的沸点会升高，凝固点会降低，故水浴B选择冰盐水浴。 (3)蒸馏过程中装置中发生堵塞，导管1可以平衡烧瓶内压强，避免烧瓶内气压过大，发生危险；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷却水从b口进、a口出，充分冷凝。 (4)步骤⑤中加入氯化钙吸水，然后过滤除去，苯硫酚的沸点为169.5 ℃，蒸馏时，收集馏分时温度计的读数为169.5 ℃。 (5)由C6H5ClO2S～C6H5SH，可知苯硫酚的理论产量为6 g×，实际得纯品为3.40 g，故苯硫酚的产率为×100%≈91%。 (6)溶液褪色，说明苯硫酚被酸性高锰酸钾溶液氧化，苯硫酚具有还原性。 1．(2025·浙江6月卷，10，3分)下列含铁化合物的制备方案正确的是选项( ) 选项 目标产物 制备方案 A FeCl3·6H2O FeCl2溶液通足量Cl2后，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 B Fe2O3 红热的铁粉与水蒸气反应 C FeCl2 FeCl2·4H2O在干燥的气流中脱水 D Fe(OH)2 FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤 【答案】C 【解析】A项，FeCl2溶液通足量Cl2后，得到FeCl3溶液，若通过加热蒸发浓缩会促进Fe3+水解且水解生成的HCl挥发，导致生成Fe(OH)3，无法得到FeCl3·6H2O，A错误；B项，红热的铁粉与水蒸气反应会生成Fe3O4，得不到Fe2O3，B错误；C项，Fe2+在水溶液中会水解生成HCl且易被空气中的氧气氧化，则让FeCl2·4H2O在干燥的HCl气流中脱水可以得到FeCl2，C正确；D项，FeCl2溶液中滴加煮沸过的NaOH溶液，在空气中过滤，生成的Fe(OH)2易被氧化为Fe(OH)3，D错误；故选C。 2．(2025·浙江6月卷，16，3分)NaOH中常含Na2CO3。为配制不含Na2CO3的NaOH溶液，并用苯甲酸标定其浓度，实验方案如下： 步骤I——除杂：称取NaOH配制成饱和溶液，静置，析出Na2CO3； 步骤Ⅱ——配制：量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液； 步骤Ⅲ——标定：准确称量苯甲酸固体，加水溶解，加指示剂，用步骤Ⅱ所配制的NaOH溶液滴定。 下列说法正确的是( ) A．步骤I中Na2CO3析出的主要原因是：c(OH-)很大，抑制CO32-水解 B．步骤Ⅱ中可用量筒量取上层清液 C．步骤Ⅲ中可用甲基橙作指示剂 D．步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用，目的是除去溶解的氧气 【答案】B 【解析】A项，Na2CO3在浓NaOH溶液中析出的主要原因是Na+的同离子效应，导致其溶解度显著降低，高浓度OH−抑制CO32-水解是次要原因，A错误；B项，步骤Ⅱ中配制一定浓度的NaOH溶液，可以用量筒量取一定体积的上层清液，稀释配制成NaOH溶液，B正确；C项，苯甲酸属于弱酸，用苯甲酸标定NaOH溶液的浓度，滴定终点溶液呈碱性，应该选择酚酞作指示剂，C错误；D项，步骤II、III中所需的蒸馏水都须煮沸后使用是为了除去水中溶解的CO2，避免CO2和NaOH反应产生杂质，氧气对配制苯甲酸溶液和NaOH溶液没有影响，D错误；故选B。 3．(2025·甘肃卷，5，3分)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略) ( ) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 【答案】B 【解析】A项，加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流的目的，A正确；B项，蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，该装置温度计插入液体中，测定是液体的温度，装置不对，B错误；C项，分液时，选择分液漏斗和烧杯，为了防止液体溅出，分液漏斗下端紧挨烧杯内壁，C正确；D项，有机液体干燥时，常加入无水氯化镁，无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后，过滤，可得干燥的有机液体，D正确；故选B。 4．(2025·北京卷，7，3分)下列实验的相应操作中，不正确的是( ) A．制备并检验SO2 B．实验室制取O2 C．分液 D．蒸馏 为防止有害气体逸出，先放置浸溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 【答案】D 【解析】A项，铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热，A正确；B项，实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；C项，分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；D项，蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误；故选D。 5．(2025•湖北卷，10，3分)制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是( ) A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用NaOH溶液作为吸收液 C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定 【答案】D 【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。A项，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确；B项，尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH溶液吸收，故可用NaOH溶液作为吸收液，B正确；C项，将氯气Cl2通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故Cl2通入可起到搅拌作用，C正确；D项，只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误；故选D。 6．(2025·湖南卷，11，3分)SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下： 下列说法错误的是( ) A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2 D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn 【答案】C 【解析】先通入HCl(g)，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取SnCl2，冷却剂用于冷凝SnCl2，SnCl2盛接器收集SnCl2。A项，已知SnCl2易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得SnCl2水解，同时可以吸收尾气，A正确；B项，SnCl2具有还原性，应先通入HCl(g)，排除装置中的O2，防止SnCl2被氧化，B正确；C项，若通入气体更换为Cl2，SnCl2具有还原性，可能被氧化为更高价态，如SnCl2，无法制备纯净的SnCl2，C错误；D项，配制SnCl2溶液时，加入盐酸，抑制Sn2+水解，加入金属Sn，防止Sn2+被氧化，D正确；故选C。 7．(2025•陕晋宁青卷，12，3分)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。 下列说法错误的是( ) A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 【答案】B 【解析】A项，当气球被充入气体时，气体在气球内产生了一定的压力，这将均匀地作用在气球内外的表面上，使得外壳可以均匀分担气体的压力，故A正确；B项，格氏试剂性质活泼，为避免反应过于剧烈，烧瓶中应加入苯甲酰氯，格氏试剂通过滴液漏斗缓慢滴加，故B错误；C项，反应体系为无水、无氧的密封装置，需要用图中的漏斗保持体系能压强不变，保证液体顺利滴下，而不能用分液漏斗，故C正确；D项，苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反应速率快，导致苯甲酰氯与与格氏试剂产率高，故D正确；故选B。 8．(2021•海南选择性考试，3，3分)用如图装置制取干燥的气体(a、b表示加入的试剂)，能实现的是( ) 选项 气体 a b A H2S 稀H2SO4 FeS B O2 H2O2溶液 MnO2 C NO2 浓HNO3 铁片 D NH3 浓氨水 CaO 【答案】B 【解析】A项，H2S与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；B项，发生反应2H2O22H2O+O2，浓硫酸干燥氧气，故B正确；C项，铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；D项，氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；故选B。 19 / 28 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $