第三章 第10讲 物质的分离与提纯（教师用书Word）-【高考领航】2026年高考化学大一轮复习学案

第10讲　物质的分离与提纯 学习 目标 　 　 1.掌握常见物质的分离和提纯的物理方法、化学方法，明确其原理。　2.能综合分析物质的不同性质，并选择合适的分离和提纯方法，对物质进行分离和提纯。 考点一　物质的分离与提纯的物理方法 1．分离、提纯的含义 2．物质分离、提纯常用的物理方法及装置 图1　　 　　图2　　　　 图3 图4 图5 (1)固液分离 ①图1为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 ②图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度随温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 提醒：在蒸发结晶操作中，①玻璃棒的作用为搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (2)液液分离 ①图3为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。 提醒：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。 ②图4为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。 提醒：①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。 (3)固固分离 图5为升华装置，适用于某种组分易升华的混合物的分离。 (4)过滤、蒸馏装置的拓展创新 图6 图7 ①图6为减压过滤装置，其原理是利用抽气泵使吸滤瓶中的压强减小，以达到固液分离的目的，优点是过滤速率快，且得到的固体较为干燥。 ②图7是减压蒸馏装置，其原理是利用真空泵使装置中的压强减小，降低待分离液体的沸点，适用于高沸点或受热易分解的物质的分离和提纯。毛细管距瓶底1～2 mm，其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生微小的气泡，形成液体沸腾的汽化中心，防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生。 3．依据物理性质选择分离、提纯的方法 (1)“固＋固”混合物的分离(提纯) (2)“固＋液”混合物的分离(提纯) (3)“液＋液”混合物的分离(提纯) 　正确的打“√”，错误的打“×”。 (1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热(　　) (2)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　) (3)用乙醇萃取溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　) (4)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　) 提示：(1)×　(2)×　(3)×　(4)× 1．下列实验操作能达到实验目的的是(　　) A．分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁 B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部 C．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大 D．过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤速度 解析：A　分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯内壁，以免液体溅出，A正确；蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；萃取操作时，应选择与水互不相溶的其他溶剂，且不与被萃取物质反应，密度没有要求，C错误；过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体会破坏滤纸，D错误。 2．下列分离方法正确的是(　　) A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸发 B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤、干燥 C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管 D．除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸馏 解析：B　乙醇与水互溶，不能回收水溶液中的I2，A错误；MnO2难溶于水，KCl易溶于水，可以先溶解然后用过滤的方法分离出MnO2，B正确；NH3属于碱性气体，不能用P2O5作干燥剂来干燥，C错误；无水氯化钙既能吸收水分，也可以吸收乙醇，D错误。 3．(2025·辽宁省名校高三联考)用化学沉淀法去除粗盐中杂质离子的实验中，不需要用到的实验装置是(　　) 解析：C　在用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子的实验中，将粗盐溶解(此过程中用玻璃棒搅拌，加速粗盐的溶解，选用A项操作)→再向其中加入试剂除去杂质离子(Ca2+、Mg2+和)→过滤(选用B项操作)→向滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3→蒸发结晶(选用D项操作)，则不需要的是C项操作。 考点二　物质的分离与提纯的化学方法 1．除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质。 (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 (3)易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．物质分离提纯常用的化学方法 方法 原理 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3 洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2溶液除去NaCl溶液中的Na2SO4 氧化还 原反应 法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去 　正确的打“√”，错误的打“×”。 (1)CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(　　) (2)通过灼热的CuO除去H2中的CO(　　) (3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(　　) (4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤(　　) (5)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤(　　) 提示：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)√ 　物质分离、提纯化学方法的选择 1．除去括号内杂质所用试剂和方法均正确的是(　　) 选项 物质 所用试剂 方法 A 乙醇(水) 新制生石灰 蒸馏 B 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 C 乙酸乙酯(乙酸) 氢氧化钠溶液 分液 D CO2(SO2) 饱和碳酸钠溶液 过滤 解析：A　CaO与水反应后生成氢氧化钙，增大与乙醇的沸点差异，然后蒸馏可分离，A正确；乙烯能被高锰酸钾氧化，生成CO2，会引入新杂质，B错误；乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，不能分离，C错误；CO2与二氧化硫均与饱和碳酸钠溶液反应，D错误。 2．(2025·广东省汕头市模拟)为除去物质中混有的杂质，所选试剂与方法均正确的是(　　) 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A CO2(CO) O2 点燃 B Na2O2(Na2O) O2 加热 C Al2O3(Fe2O3) NaOH溶液 过滤 D 乙醇(H2O) 无水CuSO4 分液 解析：B　无法控制O2的用量，易引入新杂质，且CO2中混有少量CO不易燃烧，A错误；Na2O不稳定，与O2在加热条件下反应生成Na2O2，因此通入足量的O2，加热可以除杂，B正确；NaOH溶液能与Al2O3发生反应产生Na[Al(OH)4]，将主要物质除去而不能除去杂质，C错误；无水CuSO4吸水效果不理想，吸水后受热还会脱水，D错误。 　物质分离、提纯方法的综合应用 3．某溶液中含有硫酸镁和硫酸钠两种溶质，选择合适的试剂将溶液中的镁离子转化为沉淀分离出来，设计实验流程如下： (1)欲证明滤液中存在、，选用的方案是先取少量的滤液，向其中滴加过量的__________，发现有气泡生成，再向其中加入__________溶液，出现白色沉淀，则可证明、均存在。 (2)洗涤碳酸镁沉淀的方法是________________________________。 (3)如何检验碳酸镁沉淀是否洗涤干净？_________________________。 解析：(1)常用酸来检验，常用可溶性钡盐检验。因为可与Ba2+生成碳酸钡沉淀，干扰的检验，故在检验之前应先检验，并将其除去。可以先加入过量稀盐酸，H＋与反应生成CO2，检验了的同时，也排除了对检验的干扰，再滴入BaCl2溶液，生成白色沉淀，说明有。 答案：(1)稀盐酸　氯化钡　(2)沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水，使蒸馏水刚好浸没沉淀，让蒸馏水自然流下，重复上述操作2～3次　(3)取少量最后一次洗涤液，滴加稀盐酸和氯化钡溶液，若有沉淀生成，则说明没有洗净，反之，已洗涤干净 　沉淀洗涤主要考查方向 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 人教版选择性必修3第14～15页 [探究]　重结晶法提纯苯甲酸 [问题]　某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤？ [资料]　苯甲酸可用作食品防腐剂。纯净的苯甲酸为无色结晶，其结构可表示为，熔点122 ℃，沸点249 ℃。苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下： 温度/℃ 25 50 75 溶解度/g 0.34 0.85 2.2 [实验]　(1)观察粗苯甲酸样品的状态…… 加热溶解―→趁热过滤―→冷却结晶 重结晶法提纯苯甲酸 [问题引领]　 (1)利用重结晶分离苯甲酸和氯化钠的原理是什么？ (2)分离出样品中的不溶物质，为什么要趁热过滤？ (3)滤液中的溶质有哪些？ (4)为什么要采用冷却结晶的方法分离苯甲酸？ 提示：(1)二者的溶解度变化受温度的影响不同。 (2)减少苯甲酸的损失。 (3)苯甲酸、氯化钠。 (4)氯化钠的溶解度受温度的影响比较小，降温时析出的是苯甲酸。 (2024·广东卷，6)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为(　　) A．加热蒸馏　　 B．加水稀释 C．冷却结晶 D．萃取分液 解析：C　苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，C正确。 1．(2025·河北省石家庄市模拟)在苯甲酸重结晶与粗盐提纯的实验操作过程中，均不需要用到的玻璃仪器为(　　) A．烧杯 B．玻璃棒 C．漏斗 D．温度计 解析：D　苯甲酸重结晶实验步骤是加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤；粗盐提纯为溶解、过滤、蒸发结晶。整个过程均不需要温度计，故答案为D。 2．(2023·浙江6月选考，12)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下： 下列说法不正确的是(　　) A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 解析：B　操作Ⅰ中，为减少能耗，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少通常不结晶析出，B不正确；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。 1．(2024·江西卷，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　) 解析：C　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，故C正确。 2．(2024·湖北卷，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是(　　) A．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B．过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 解析：B　CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法进行分离，A正确；苯酚常温下在水中的溶解度为9.2 g，不能用过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在流动相与固定相间的分配不同而分离青蒿素，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。 3．(2022·北京卷，5)下列实验中，不能达到实验目的的是(　　) A．由海水制取蒸馏水 B．萃取碘水中的碘 C．分离粗盐中的不溶物 D．由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体 解析：D　由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体，为了抑制FeCl3的水解，应在HCl气流中加热，D项符合题意。 4．(2023·福建卷，8)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3。下列说法错误的是(　　) A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 解析：D　“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，A正确；甲基叔丁基醚的密度为0.74 g·cm-3，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，B正确；“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来，“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，C正确；苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，D错误。 5．(2022·广东卷，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和，所用试剂包括BaCl2以及(　　) A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOH C．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3 解析：A　为保证除杂完全，所加除杂试剂一般过量，除杂过程中不能引入新杂质，需选择合适的试剂将所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用将其转化为沉淀,为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na＋，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入稀盐酸，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸发结晶得到较为纯净的食盐产品。 限时规范训练10 (建议用时：45分钟　满分：42分) 一、选择题(每小题3分，共27分) 1．(2023·河北卷，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是(　　) A．溶解 B．蒸发 C．过滤 D．蒸馏 解析：D　粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏，故选D。 2．(2024·九省联考吉林、黑龙江卷)下列各组物质分离提纯方法及依据均正确的是(　　) 选项 分离提纯方法 依据 A 重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠 温度对溶解度的影响不同 B 氢氧化钠溶液洗气法除去CO2中的HCl 化学性质不同 C 分液法分离乙酸正丁酯和正丁醇 沸点不同 D 加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠 热稳定性不同 解析：A　温度对苯甲酸、氯化钠的溶解度的影响不同，可以用重结晶法除去苯甲酸中的氯化钠，A正确；二氧化碳和氯化氢都会被氢氧化钠溶液吸收，B错误；乙酸正丁酯和正丁醇互溶，不能用分液法分离，应该使用蒸馏法分离，C错误；碳酸氢钠不稳定，受热分解为碳酸钠和水、二氧化碳，加热使得碳酸氢钠转化为碳酸钠，故不可以用加热法除去碳酸氢钠固体中的碳酸钠，D错误。 3．(2025·河南省信阳市模拟)除去下列物质中的杂质(括号中的物质为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是(　　) 选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A KBr溶液(Br2) 四氯化碳 萃取、分液 B AlCl3(小苏打) 蒸馏水 重结晶 C FeCl2溶液(FeCl3) 过量铜粉 过滤 D 乙烷(乙烯) 酸性高锰 酸钾溶液 洗气 解析：A　Br2易溶于四氯化碳，KBr难溶于四氯化碳，加入四氯化碳萃取、分液可除去KBr溶液中的Br2，故A正确；AlCl3、NaHCO3会发生相互促进的水解反应生成氢氧化铝沉淀和二氧化碳，不能用蒸馏水除去AlCl3中的小苏打，故B错误；FeCl3和Cu反应生成FeCl2和CuCl2，若用铜粉除去FeCl2溶液中的FeCl3会引入新杂质CuCl2，故C错误；乙烯能被高锰酸钾氧化为二氧化碳，若用酸性高锰酸钾溶液除去乙烷中的乙烯会引入新杂质二氧化碳，故D错误。 4．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。 选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④ 实验操作 ② ③ 加热 下列试剂或操作不合理的是(　　) A．试剂①为Ba(OH)2溶液 B．操作②为结晶 C．操作③为过滤 D．试剂④为稀HNO3 解析：B　根据题意，选择Ba(OH)2溶液除去、，生成的NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2+用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。 5．(2025·福建省福州市模拟)实验室用环己醇和浓磷酸制备环己烯，所得的粗产品可经以下步骤提纯： 下列仪器在环己烯的分离提纯时需要用到的是(　　) A．①③④⑤ B．③④⑥⑦ C．①②⑤⑦ D．②④⑤⑥ 解析：C　加入碳酸钠溶液中和过量磷酸需要在烧杯①中进行，萃取分液需要在分液漏斗②中进行，过滤除去氯化钙需要用到漏斗⑤，最后蒸馏需要用蒸馏烧瓶⑦，需要用到①②⑤⑦。 6．下列实验的装置、试剂选用不合理的是(　　) 甲　　　　　　　乙　　　　　丙 选项 实验目的 选用装置 选用试剂 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液 B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰 D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网 解析：B　甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A选项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B选项不合理；干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C选项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D选项合理。 7．(2025·宁夏吴忠模拟)如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是(　　) A．MgSO4的溶解度随温度升高而增大 B．NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大 C．在t2℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体 D．把MgSO4饱和溶液的温度从t3℃降至t2℃时，有晶体析出 解析：C　A项，t2℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2℃之后，随温度的升高而减小；B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2 ℃时MgSO4溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。 8．(2025·西安模拟)海盐(含泥沙、Ca2+、Mg2+、Fe3+、等杂质)可用于制备试剂级NaCl。流程如图所示： 下列说法错误的是(　　) A．海盐属于混合物 B．过滤和蒸发都要使用玻璃棒，玻璃棒的作用一样 C．除去海盐中的Mg2+、Fe3+可使用NaOH溶液 D．检验滤液中是否除净，先向滤液中加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液 解析：B　加入NaOH可以去除Mg2+、Fe3+，加入BaCl2可以去除，加入Na2CO3既可以去除Ca2+也可以去除过量的BaCl2，过滤后，加入HCl，去除过量的Na2CO3和NaOH，以此分析。海盐中含有杂质，故海盐属于混合物，A正确；过滤过程中使用玻璃棒用来引流，蒸发中玻璃棒作用为搅拌防止局部温度过高造成固液飞溅，B错误；根据分析，加入NaOH溶液可以去除Mg2+、Fe3+，C正确；加入稀盐酸排除碳酸根和银离子等的干扰，再加入BaCl2溶液，如果有白色沉淀生成，说明溶液中含有，D正确。 9．实验室一般用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制备溴苯，某兴趣小组设计了如图所示流程提纯制得的粗溴苯： 已知：溴苯与苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸点依次为59 ℃、80 ℃、156 ℃。 下列说法错误的是(　　) A．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ用到的主要玻璃仪器是分液漏斗 B．水层①中加入KSCN溶液后显红色，说明溴化铁已被完全除尽 C．加入NaOH溶液的目的是除去有机层①中的单质溴 D．操作Ⅳ、操作Ⅴ分别是过滤和蒸馏 解析：B　粗溴苯水洗后，液体分层，FeBr3易溶于水进入水层，溴易溶于有机物，和苯、溴苯一起进入有机层，分液得水层①和有机层①。有机层①再加入NaOH溶液除去Br2，再次分液，水层②中主要含有NaBr、NaBrO等，有机层②中含有苯、溴苯等。第二次水洗除去有机层②中可能含有的少量NaOH、NaBr、NaBrO，分液后得水层③和有机层③。有机层③加入无水氯化钙吸水，过滤得含有苯和溴苯的有机层，最后根据二者沸点不同，利用蒸馏实现分离。操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为分液，使用的主要玻璃仪器为分液漏斗，A正确；水层①中加入KSCN溶液后显红色，只能说明水层①中含有Fe3+，但不能说明溴化铁已被完全除尽，B错误；有机层①中含有Br2，加入NaOH溶液与Br2反应生成易溶于水的NaBr、NaBrO，将Br2从有机层中除去，C正确；操作Ⅳ过滤除掉氯化钙，操作Ⅴ利用溴苯和苯的沸点不同，采用蒸馏分离二者，D正确。 二、非选择题 10．(15分)(2023·全国甲卷，27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O22[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O。 具体步骤如下： Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl，用5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后，将溶液温度降至10 ℃以下，加入1 g活性炭、7 mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却，过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是___________。加快NH4Cl溶解的操作有_____________。 (2)步骤Ⅱ中，将温度降至10 ℃以下以避免_____________、____________；可选用____________降低溶液温度。 (3)指出下列过滤操作中不规范之处：______________________________。 (4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为______________。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是______________________________。 解析：步骤Ⅰ、Ⅱ加入反应物；步骤Ⅲ反应生成[Co(NH3)6]Cl3，冷却后[Co(NH3)6]Cl3析出，过滤得到活性炭和[Co(NH3)6]Cl3的混合物；步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于沸水，趁热过滤除去活性炭；步骤Ⅴ得到[Co(NH3)6]Cl3晶体。 (1)仪器a的名称为锥形瓶，根据题给步骤Ⅰ中使用的部分仪器可知，加快NH4Cl溶解所采用的操作有用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热。(2)在加入热稳定性差的浓氨水和H2O2前降低温度，主要是考虑反应物的分解会使原料利用率降低，所以将温度降至10 ℃以下可以避免浓氨水分解和挥发、H2O2受热分解，可选用冰水浴降温。(3)该操作是一个过滤操作，需要烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒紧靠三层滤纸处，滤纸紧贴漏斗内壁，漏斗下端紧靠烧杯内壁，分析题图可知，该操作中不规范之处有玻璃棒的末端未紧靠三层滤纸处、漏斗下端未紧靠烧杯内壁。(4)该反应中活性炭作催化剂（反应前后不变），[Co(NH3)6]Cl3在冷水中微溶，则步骤Ⅲ过滤得到的固体为[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，步骤Ⅳ中[Co(NH3)6]Cl3溶于含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤得到的固体为活性炭。(5)根据同离子效应可知，向滤液中加入浓盐酸（提供Cl－），使平衡[Co(NH3)6]3+(aq)＋3Cl－(aq)⥫⥬[Co(NH3)6]Cl3(s)向析出晶体的方向移动，所以加入浓盐酸的目的是利用同离子效应使[Co(NH3)6]Cl3充分结晶析出，从而提高产品产率。 答案：(1)锥形瓶　用玻璃棒搅拌、用酒精灯加热　(2)H2O2受热分解　浓氨水分解和挥发　冰水浴　(3)玻璃棒末端没有靠在三层滤纸上、漏斗下端尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁　(4)活性炭　(5)增大Cl－浓度，利用同离子效应使[Co(NH3)6]Cl3充分结晶析出，提高产品产率 学科网（北京）股份有限公司 $