专题13 化学实验综合（湖南专用）-【好题汇编】5年（2021-2025）高考1年模拟化学真题分类汇编

专题13 化学实验综合 考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势 考点01 无机物的制备 2024•湖南卷、2023•湖南卷、2022•湖南卷、2021•湖南卷、 近几年高考卷中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提纯，近五年湖南高考题中没有出现物质性质的实验探究、化学反应的实验探索等。物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形式，探究性实验有些省份涉及。 考点02 有机物的制备与提纯 2025•湖南卷、 考点01 无机物的制备 1．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】(1)D (2)球形冷凝管 (3)溶液蓝色褪去变为无色 (4)排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 (5)冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 (6)C (7)81.2% 【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【详解】（1） 表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 （3）在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 （4）由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 （5）为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 （6）根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。 （7）的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 2．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ； (2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ； (5)仪器M的名称是 ； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ； (8)判断氢化反应完全的现象是 。 【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑) (2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 (3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排除装置中的空气 (7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管 (8)集气管中液面不再改变 【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。 【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)； （2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净； （3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，又由题意金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，故选乙醇，本题选C； （4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B； （5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗； （6）反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，由于金属对有强吸附作用，导致集气管中气压急剧减小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管； （8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。 3．（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ； (2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 ； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)； (6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ (2) 防止倒吸 CuSO4溶液 (3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 (4)使钡离子沉淀完全 (5)锥形瓶 (6)97.6% 【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 【详解】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。 （2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 （3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 （4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 （5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 （6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。 4．（2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I.的制备 步骤Ⅱ.产品中含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为 ，晶体A能够析出的原因是 ； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)； A． B． C． D． (3)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ； (4)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)； (5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】 NaHCO3 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） D 甲基橙 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 3.56% 偏大 【分析】步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3； 步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。 【详解】根据上述分析可知， (1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小； (2)300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D； (3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色； (4) 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%； (5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。 考点02 有机物的制备与提纯 5．（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 【答案】(1)A (2)a (3)利用盐析效应，加入NaCl可降低苯胺的溶解度，使其析出，提升产率 (4)上 (5) 防止其挥发损失并提高冷凝效率 避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏时冷凝管的效率或防止高温下冷凝管因温差过大破裂 (6)B (7)75% 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【详解】（1）硝基苯在常温下是液体，应保存在细口瓶中，故选A； （2）为了确保较好的冷凝效果，水流方向应下进上出，即进水口是a； （3）由于苯胺在水中有一定溶解度，利用盐析效应，加入NaCl固体，溶液中离子浓度增加，会争夺水分子，导致苯胺的溶解度降低，溶解在水中的大部分苯胺就会以油状物晶体析出，提升实验产率； （4）乙醚密度小于水，故醚层位于上层； （5）乙醚沸点低（34.5℃），冰水浴可防止其挥发损失并提高冷凝效率；由于乙醚和苯胺沸点相差较大，回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（180-185℃收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； （6）A．缓慢滴加是为了控制反应温度，而非单纯减小速率，因为该反应为放热反应，若温度过高，产物苯胺会与乙酸发生取代反应，导致产率下降，故A错误； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选B； （7）根据反应原理可知，0.08mol硝基苯，理论上制备0.08mol苯胺，理论产量：0.08 mol × 93 g/mol = 7.44 g，实际产量：5.58 g，产率：75% 。 1．（2025·湖南·三模）叠氮化钠()是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。(略去装置图中部分夹持装置) Ⅰ．制备氨基钠的反应为，装置如图。已知：氨基钠()的熔点为，极易与水剧烈反应生成，且易被空气氧化。 (1)装置为制取氨气的装置，可选择下列装置中的 ；装置中试剂可选用 。 Ⅱ．制备叠氮化钠：将得到的与在的条件下反应生成、和，反应装置如图(装置中温度计略去)。已知：有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应。 (2)装置用于制备气体，反应中生成，则该反应中(氧化产物)：(还原产物) 。 (3)仪器的名称为 ，为了使仪器受热均匀，装置中进行油浴而不用水浴的主要原因是 ，生成的化学方程式为 。 (4)已知装置中生成沉淀，试写出对应反应的离子方程式： 。 Ⅲ．实验室用滴定法测定某叠氮化钠样品中的质量分数(杂质不参与反应)： ①将样品配成溶液。 ②取配成的溶液置于锥形瓶中，用滴定管量取溶液加入锥形瓶中，发生反应。 ③充分反应后，将溶液酸化，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液的体积为，发生反应。 (5)样品中的质量分数为 ；若其他操作均正确，下列操作会导致所测样品中质量分数偏小的是 (填标号)。 A．步骤②中取样品溶液至锥形瓶时，锥形瓶中有少量蒸馏水 B．用滴定管量取溶液，开始时仰视读数，后来俯视读数 C．滴定过量的时，摇动锥形瓶有少量液体溅出 D．滴定过量的时，滴定管开始时尖嘴处有气泡，结束时气泡消失 【答案】(1) bcd 碱石灰 (2) (3) 三颈烧瓶(或三口烧瓶) 反应需要在下进行，水浴加热不能达到该温度 (4) (5) 97.5 BD 【分析】I．装置A中制取氨气通过装置B干燥后在装置C中与Na反应制备NaNH2和H2，经装置D除去水和过量的氨气后，装置E收集氢气； II．结合实验原理可知A装置用于制取N2O，B用于除去中混有得HCl、HNO3，C装置中N2O与NaNH2在210℃-220℃下反应生成NaN3，过量得氨气在D中被吸收，过量的N2O进入E中与SnCl2发生氧化还原反应生成氮气和SnO2∙xH2O，据此解答： （1）装置A若使用NH4Cl和Ca(OH)2加热制取氨气，应使用装置c，也可使用氨水分解制取氨气方法，即加热浓氨水或将浓氨水滴入固体碱（如固体NaOH、碱石灰、生石灰），应使用装置bd；装置B为干燥氨气，应选用碱石灰干燥剂； （2）装置A中发生的反应为2HNO3+8HCl+4SnCl2=4SnCl4+5H2O+N2O↑，N元素化合价降低，HNO3为氧化剂，N2O为还原产物，Sn元素化合价升高，SnCl2为还原剂，SnCl4为氧化产物，则n(氧化产物)：n(还原产物)=4：1； （3）仪器a的名称为三颈烧瓶(或三口烧瓶)；为了使仪器a受热均匀，且反应需要在下进行，而水浴加热不能达到该温度，因此装置C中进行油浴加热；NaNH2和N2O加热生成NaN3、NaOH和NH3，化学方程式为； （4）装置中SnCl2溶液吸收N2O生成沉淀，Sn元素化合价升高，则N2O应被还原为N2，对应反应的离子方程式为； （5）经分析，可知计量关系Ce4+~Fe2+，1.200g样品消耗的(NH4)2Ce(NO3)6的物质的量为，依据反应，可知1.200gNaN3的质量为，该叠氮化钠样品中NaN3的质量分数为； A．锥形瓶中残留水不影响滴定结果，不符合题意，故A错误； B．滴定过程中开始时仰视读数，后来俯视读数，标准液体积偏小，浓度偏低，NaN3质量分数偏小，符合题意，故B正确； C．振荡锥形瓶时部分液体溅出，导致滴定测得的Ce4+质量减少，原样品中的Ce4+质量增加，NaN3质量分数偏大，不符合题意，故C错误； D．滴定前存在气泡，滴定后气泡消失，标准液体积偏小，浓度偏低，NaN3质量分数偏小，符合题意，故D正确； 故答案为BD。 2．（2025·湖南·一模）三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化学、分析化学和工业催化中起到重要作用，某实验小组制备三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3的过程分为两步： Ⅰ．以CoCl2为原料来制备[Co(NH3)6]Cl3，化学方程式为：，其设计如图装置(夹持仪器及加热装置已省略)。已知：Co2+在pH为7.6时开始生成Co(OH)2沉淀。 Ⅱ．制备[Co(NH3)6](NO3)3：待I反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品。 回答下列问题： (1)装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为 。 (2)多孔球泡的作用是 。 (3)装置B中反应温度不宜过高的原因是 。 (4)装置B中的NH4Cl溶液除做反应物外，另一个作用是 。 (5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比较NH3键角 键角(填“>、<或=”)，试说明原因 。 (6)现有样品[Co(NH3)6]Cl3•nH2O，为测定n值进行如下实验： ①实验I：称取m1g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。 ②向含Co3+溶液加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+，再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Co2+达终点时消耗VmL(滴定过程中I2将S2O氧化为S4O，Cl-不反应)。 ③实验Ⅱ：另取m1g样品，在坩埚中加热至恒重(整个过程没有刺激性气味的气体产生)，得到固体质量为m2g。则n= (用含c、V、m1、m2的代数式表示)；实验②中滴定至终点的现象是 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行 (3)温度过高会加快氨的挥发和的分解 (4)抑制的电离 (5) < 中N为杂化，且存在一对孤电子对，键角小于，中N为杂化，键角为，故的键角小于 (6) 最后半滴标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色 【分析】在装置A中将浓氨水滴入氧化钙生成氨气，将氨气通入CoCl2、NH4Cl混合液中得到[Co(NH3)6]Cl2，然后再加入H2O2溶液，在活性炭的催化作用下，溶液中[Co(NH3)6]Cl2被氧化生成[Co(NH3)6]Cl3，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品[Co(NH3)6](NO3)3，据此分析； 【详解】（1）装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）多孔球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，加快化学反应速率，使反应充分进行； （3）易分解，氨易挥发，温度过高会加快氨的挥发和的分解； （4）加入NH4Cl溶液，由于溶液中增大，可以抑制NH3·H2O的电离，防止碱性过强生成Co(OH)2沉淀，故答案为抑制的电离； （5）NH3中心原子的价层电子对数为，中N为杂化，且存在一对孤电子对，键角小于，中心原子的价层电子对数为，中N为杂化，键角为，故的键角小于； （6）发生反应、2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，得关系式2Co3+I22Na2S2O3，m1g样品中[Co(NH3)6]Cl3•nH2O的物质的量=cV×10-3mol，结晶水物质的量为mol，则n=；实验②中滴定至终点的现象是最后半滴标准溶液滴入后，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原来的颜色。 3．（2025·湖南娄底·一模）蛋氨酸铜配合物（结构如图）是一种饮料添加剂，其中蛋氨酸为2-氨基-4-甲硫基丁酸。某小组设计实验制备蛋氨酸铜并测定其含量。 实验（一）制备蛋氨酸铜。 步骤1：配制溶液。将胆矾溶于水配成溶液；将蛋氨酸溶于水配成热溶液。 步骤2：引发反应。趁热将溶液缓慢加入蛋氨酸溶液中，在下搅拌。用溶液调节溶液至为8，在下搅拌。 步骤3：分离产品。利用如图装置抽滤，得到蓝紫色粉末，用去离子水洗涤产品，再用乙醇洗涤，自然晾干或烘干。 (1)蛋氨酸易溶于水，其主要原因是 （填官能团名称）与水形成氢键。 (2)步骤2中，调节为8的具体实验操作为 。 (3)步骤3中，相对普通过滤，抽滤的主要优点有 （答一条即可）。 (4)步骤3中，检验产品洗净的实验方法是取最后一次洗涤液于试管，滴加 （填化学式）溶液和稀盐酸，若无沉淀生成，则已洗净；产品采用“自然晾干”或“烘干”，不宜采用高温烘干，其原因是 。 实验（二）测定产品中蛋氨酸铜含量。 准确称取产品置于碘量瓶中，加入水和盐酸，微热溶解，加入磷酸盐缓冲溶液（为6.5），充分摇匀（此时溶液变浑浊），冷却至室温。加入标准溶液，充分摇匀，立即用标准溶液滴定，直至溶液变为临近终点的淡黄绿色，加入几滴淀粉溶液，此时溶液变为深蓝色，继续滴定至天蓝色，平行测定三次，测得消耗滴定液平均体积为。 已知相关信息：①蛋氨酸、以物质的量之比反应； ②。 (5)本实验滴定至终点溶液不能为无色，是因为溶液中 （填离子符号）呈天蓝色，淀粉溶液的作用是 。 (6)根据上述数据，该产品中蛋氨酸铜质量分数为 （用含、w的代数式表示）。 【答案】(1)氨基、羧基 (2)逐滴加入溶液，用pH计(或pH试纸)连续测定pH (3)过滤速率快、固体较干燥、固体与液体易分离等 (4) 避免产品分解 (5) 作指示剂 (6) 【分析】该实验的实验目的是以胆矾和蛋氨酸为原料制备蛋氨酸铜，并用滴定法测定产品中蛋氨酸铜含量。 【详解】（1）由结构简式可知，蛋氨酸易溶于水是因为分子中含有的氨基和羧基能与水分子形成分子间氢键，故答案为：氨基、羧基； （2）步骤2中，调节溶液pH为8的实验操作为向溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液，同时用pH计(或pH试纸)连续测定溶液pH，直至pH为8，故答案为：逐滴加入溶液，用pH计(或pH试纸)连续测定pH； （3）与普通过滤相比，抽滤可以加快过滤速率，便于固体与液体分离，且所得固体较干燥，故答案为：过滤速率快、固体较干燥、固体与液体易分离等； （4）由题意可知，实验制得的蛋氨酸铜固体表面附有可溶的硫酸钠，检验产品洗净实际上就是检验洗涤液中是否存在硫酸根离子，具体操作为取最后一次洗涤液于试管，滴加氯化钡溶液和稀盐酸，若无沉淀生成，则已洗净；蛋氨酸铜性质不稳定，高温条件下易受热分解，所以实验所得产品采用“自然晾干”或“100℃烘干”，不宜采用高温烘干，故答案为：；避免产品分解； （5）由题意可知，蛋氨酸铜与盐酸反应生成蛋氨酸和氯化，滴定终点所得溶液中含有铜离子，铜离子与水形成的四水合铜离子在溶液中呈天蓝色，所以实验滴定至终点溶液不能为无色；滴定时，淀粉溶液作指示剂，便于确定滴定是否达到滴定终点，故答案：；作指示剂； （6）由题意可知，蛋氨酸消耗碘三离子的物质的量与硫代硫酸钠溶液消耗碘三离子的物质的量之和等于加入溶液中碘三离子的物质的量，滴定消耗V2mLc2mol/L硫代硫酸钠溶液，则产品中蛋氨酸铜的质量分数为=，故答案为：。 4．（2024·江西上饶·模拟预测）连二亚硫酸钠()易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备的原理为，装置如图1.回答下列问题： (1)实验开始时先打开 (填“”或“”)，原因为 。 (2)装置丙的作用除了防倒吸还有 。 Ⅱ．亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量：某兴趣小组设计了如图2所示的装置制备(A中加热装置已略去，可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性溶液氧化成)。 (3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是______(填字母)。 A．浓硫酸 B． C．无水 D．碱石灰 (4)F中发生反应的离子方程式为 。 (5)从提高氮原子利用率的角度出发，B装置设计存在一定缺陷，如何改进？ 。 (6)已知：；为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为2.0g样品配成500mL溶液，取其中25mL于锥形瓶中，加入过量的溶液20mL；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点，读数，重复以上操作4次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、20.00mL、19.98mL，21.25mL。 ①所得样品中亚硝酸钠的质量分数为 (填百分式，保留三位有效数字)。 ②下列操作可能会导致测定结果偏高的是 (填字母) a．整个滴定操作过慢，用时过长 b．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡 c．读数时，滴定前俯视，滴定后仰视 d．滴定终点时未等30秒立即读数 【答案】(1) 排除装置中的空气，防止生成的被氧化 (2)吸收尾气和防止空气进入到乙装置 (3)D (4) (5)在B装置中加入一定量的稀硫酸 (6) 69.0% ad 【分析】利用亚硫酸钠与硫酸反应制备二氧化硫，与甲酸钠、甲醇混合溶液作用、加入NaOH，生成、二氧化硫和水，利用氢氧化钠吸收尾气；浓硫酸与碳反应得到NO2、CO2混合气体，通入装有铜和水的集气瓶，作用后干燥，通过过氧化钠作用，得到的气体干燥后用酸性高锰酸钾吸收； 【详解】（1）连二亚硫酸钠在空气中极易被氧化，所以先通将装置中空气排尽，再滴加溶液； （2）连二亚硫酸钠在空气中极易被氧化，装置丙的作用是防止空气进入乙，还有吸收尾气及防倒吸； （3）为保证制得的亚硝酸钠的纯度，生成的一氧化氮需要在C装置中净化，主要目的是除去水蒸气、和可能出现的酸雾，因此盛放的试剂是碱石灰，其他几种均不能除去酸雾； （4）根据题意，E中被酸性高锰酸钾溶液氧化生成，反应的离子方程式为； （5）浓硝酸易挥发，A中生成的二氧化氮中会有少量硝酸蒸气逸出，二氧化氮与水反应也会生成硝酸，B中铜与硝酸反应仍有硝酸根离子剩余，从提高氮原子利用率的角度出发，可以在B装置中加入一定量的稀硫酸，使氮元素全部转化为； （6）①由题干信息可知，数据与其他三组偏差较大，应舍去，则每次平均消耗溶液，由可知，未与反应的的物质的量为，则与反应的的物质的量为，由知，，即，则，故质量分数为； ②若滴定用时过长，会导致空气中的氧气氧化，使测得滴定消耗溶液的体积数据偏小，使测定结果偏高；未等30秒便立即读数可能使滴定不完全，溶液的消耗数据偏小，导致测定结果偏高，ad正确。 5．（2025·湖南岳阳·一模）草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体，回答下列问题： 经查找资料得知：乙炔在左右硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。 (1)仪器a的名称是 。 (2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为 。 (3)装置C中反应一般控制在左右，适宜采用的加热方式为 ，若温度高于，则生成草酸的速率会减慢，原因是 。 (4)装置C中发生的化学方程式为 。 (5)某实验小组称取电石(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草酸晶体。 ①从C中分离出草酸晶体的方法是： ，过滤，洗涤，干燥。 ②该实验中草酸晶体的产率： %(结果保留两位有效数字)。 (6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤) 。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2) (3) 水浴加热 温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低) (4) (5) 蒸发浓缩、冷却结晶 80 (6)取草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积(或常温下，测得草酸氢钠溶液的小于7) 【分析】装置A中饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应，生成乙炔，乙炔中混有H2S和PH3，通过B中CuSO4溶液除去H2S和PH3，乙炔进入C中和浓硝酸反应生成草酸，装置D中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氮，防止污染空气，以此解答。 【详解】（1）仪器a的名称是蒸馏烧瓶； （2）根据分析可知，饱和食盐水和电石（杂质CaS、Ca3P2）反应生成乙炔，乙炔中混有H2S和PH3，通过乙中CuSO4溶液除去H2S和PH3； （3）由于装置C中反应控制在左右，采用水浴加热，若温度高于，则生成草酸的速率会减慢，原因是温度过高，浓硝酸分解，导致草酸生成速率减慢(或催化剂活性降低)； （4）结合已知条件和氧化还原反应的书写原则，得装置C中发生的化学方程式为； （5）①从C中分离出草酸晶体的方法是：蒸发浓缩、冷却结晶，过滤，洗涤，干燥； ②电石(杂质的质量分数为4.0%)，则电石质量为1.25g×96%=1.2g，物质的量为0.01875mol，根据关系式知，得草酸物质的量为0.01875mol，则草酸晶体质量为0.01875mol×126g/mol=2.3625g，产率为； （6）若证明草酸属于二元酸，我们可以取草酸溶液，使用等浓度氢氧化钠滴定，消耗氢氧化钠体积(或常温下，测得草酸氢钠溶液的小于7，说明电离大于水解，可以证明草酸属于二元酸)。 6．（2025·湖南株洲·一模）某兴趣小组探究卤化银能否发生置换反应。已知： AgBr AgI AgSCN白色沉淀 颜色 浅黄色沉淀 黄色沉淀 砖红色沉淀 Ⅰ．探究锌能否置换出氯化银中的银： (1)下列实验仪器中，在过滤时不需要用到的是：___________(填标号)。 A．容量瓶 B．玻璃棒 C．烧瓶 D．漏斗 (2)简述验证AgCl固体已洗净的操作： 。 (3)溶液能检验溶液中的，反应原理类似于用溶液来检验溶液中的，写出检验的离子方程式： 。 (4)用莫尔法测定滤液中的浓度：取三份上述滤液于锥形瓶中，滴加两滴指示剂，用标准溶液滴定至终点。记录数据如下表： 编号 1 2 3 样品体积/mL 10.00 10.00 10.00 消耗溶液体积/mL 17.28 17.20 17.18 ①写出滴定终点的颜色变化： 。 ②计算滤液中 (保留三位有效数字)。 Ⅱ．探究铁能否置换出氯化银中的银： 取的溶液两份，分别加入的溶液、0.1mol/L的溶液，充分振荡后放置一段时间，离心分离、蒸馏水洗涤三次后，用煮沸后的蒸馏水加注至试管口，各加入一片铁片(1cm×0.5cm)后，最后用橡胶塞封闭试管口，12h后再观察，取上层清液加5滴。 (5)采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是： 。 (6)预测能说明铁可以与AgBr、AgI发生置换反应的实验现象： 。 【答案】(1)AC (2)向最后一次洗涤后的滤液中加入溶液，无明显现象，证明已洗净 (3)2K++Zn2++[Fe(CN)6]4–=K2Zn[Fe(CN)6]↓或2K++3Zn2++2[Fe(CN)6]4–=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ (4) 悬浊液由白色变为浅砖红色 0.017mol/L或1.72×10–2mol/L (5)防止铁片发生吸氧腐蚀，对Fe2+的检验造成干扰 (6)淡黄色的AgBr和黄色的AgI消失，铁片上有黑色物质生成 【分析】向10mL 0.1mol/L的硝酸银溶液中加入过量氯化钠溶液，经过过滤、洗涤干燥得到氯化银沉淀。向盛有氯化银沉淀的烧杯中加入锌片、50mL蒸馏水并进行搅拌，锌片表面有大量灰黑色固体产生，再次过滤，将滤液分成两份，分别加入硝酸银溶液、溶液均产生白色沉淀，滤液中加入浓氨水无明显变化。 【详解】（1）过滤操作需要的仪器有：铁架台、漏斗、烧杯、玻璃棒，不需要容量瓶、烧瓶，所以选择AC。 （2）检验氯化银固体已经洗净的就是检验最后一次洗涤液中是否含有氯离子，故操作为： 向最后一次洗涤后的滤液中加入溶液，无明显现象，证明已洗净。 （3）溶液能检验溶液中的，反应原理类似于用溶液来检验溶液中的，所以检验的离子方程式：2K++Zn2++[Fe(CN)6]4–=K2Zn[Fe(CN)6]↓或2K++3Zn2++2[Fe(CN)6]4–=K2Zn3[Fe(CN)6]2↓。 （4）①由题目信息中卤化银的颜色可知，指示剂可选择重铬酸钾溶液，滴定终点是生成沉淀，所以滴定终点的颜色变化为：悬浊液由白色变为浅砖红色。 ②由题目表格可知，第一组数据与第二、三组数据相差较大，应该删去，所以消耗标准液的平均体积为：，。 （5）探究铁能否置换出氯化银中的银，利用检验是否会产生亚铁离子，由于铁在氧气存在时会发生吸氧腐蚀负极：，从而干扰亚铁离子检验，所以采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是：防止铁片发生吸氧腐蚀，对Fe2+的检验造成干扰。 （6）铁可以与AgBr、AgI发生置换反应，则沉淀会消失，铁片的表演要有银单质产生，所以实验现象为：淡黄色的AgBr和黄色的AgI消失，铁片上有黑色物质生成。 7．（2025·湖南·三模）柠檬酸铁铵是一种食品铁强化剂，吸收效果比无机铁好，为柠檬酸铁和柠檬酸铵的复盐。极易溶于水，水溶液近中性，不溶于乙醇等有机溶剂。化学兴趣小组用还原铁粉、一水合柠檬酸、浓氨水、，按如图所示的装置制备柠檬酸铁铵，具体步骤如下。(棕色鳞片状的含铁量较高，达18.5%，绿色鳞片状的含铁量较低，为14.5%~16%) 第一步：将柠檬酸加入装有一定量水的烧杯中，控制温度在下分次加入还原铁粉，搅拌反应物，生成柠檬酸亚铁的白色沉淀。 第二步：将混合物转移至A中，冷水降温至，用仪器B滴加一定量的浓氨水充分反应，白色沉淀溶解，生成柠檬酸亚铁铵。 第三步：保持在，用仪器C缓慢滴加30%的过氧化氢溶液充分反应，得到柠檬酸铁铵。 第四步：向装置A中加入试剂X，经一系列操作，转入烘箱中，在以下干燥即得产物柠檬酸铁铵，称量产品mg。 (1)装置A和B的名称分别为 、 。 (2)控制温度在的方法为 。 (3)多次试验测得第一步中柠檬酸与铁粉的物质的量之比为最适宜，柠檬酸不能过多和过少的理由是 。 (4)写出第三步中制备柠檬酸铁铵的化学方程式： 。 (5)第四步的试剂X为 (填分子式)，“一系列操作”选择下图的 (填字母)装置进行。 (6)实验室制得含有杂质的柠檬酸铁铵常标记为(Fe为正三价)。取mg产品分为两等份，一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g红色固体。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反应原理为[与NaOH反应时，与相当]。摇匀、静置5min后，加入1~2滴酚酞溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液的体积为18.00mL。 ①x= 。 ②滴定时，第一次平视读数，到达滴定终点时俯视读数，测得的比值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 恒压滴液漏斗 (2)水浴加热 (3)柠檬酸过少不能使铁粉充分溶解，且Fe2+易水解，柠檬酸需要与氨水反应生产柠檬酸氨；柠檬酸过多，加入氨水过多，产物中混入较多的柠檬酸铵 (4) (5) C2H6O A (6) 2 偏小 【分析】将柠檬酸加入装有一定量水的烧杯中，分次加入还原铁粉，生成柠檬酸亚铁和氢气，将混合物转移至A中，降温至，滴加浓氨水，白色沉淀溶解，生成柠檬酸亚铁铵，保持在，用仪器C缓慢滴加30%的过氧化氢溶液，将二价铁氧化，得到柠檬酸铁铵，柠檬酸铁铵不溶于乙醇，可向装置A中加入乙醇，有固体析出，经一系列操作，转入烘箱中，在以下干燥即得产物柠檬酸铁铵。据此解答。 【详解】（1）由实验装置图可知，装置A为三颈烧瓶，装置B为恒压滴液漏斗，故答案为：三颈烧瓶；恒压滴液漏斗； （2）水在常压下沸点为，所以控制温度在的方法为：水浴加热； （3）柠檬酸过少不能使铁粉充分溶解，且Fe2+易水解，柠檬酸可抑制二价铁水解，柠檬酸需要与氨水反应生产柠檬酸氨；柠檬酸过多，加入氨水过多，产物中混入较多的柠檬酸铵，所以多次试验测得第一步中柠檬酸与铁粉的物质的量之比为最适宜，故答案为：柠檬酸过少不能使铁粉充分溶解，且Fe2+易水解，柠檬酸需要与氨水反应生产柠檬酸氨；柠檬酸过多，加入氨水过多，产物中混入较多的柠檬酸铵； （4）由分析可知，第三步是柠檬酸亚铁铵缓慢滴加30%的过氧化氢溶液，得到柠檬酸铁铵，根据电子得失守恒配平化学方程式，可得化学方程式为：； （5）由分析可知，第四步的试剂X为乙醇，填分子式为：C2H6O；由于产品溶解度降低，有固体析出，需要过滤分离，所以“一系列操作”选择下图的：A； （6）①一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g红色固体为Fe2O3，物质的量为0.002mol，则Fe3+的物质的量为2×0.002mol=0.004mol；另一份经过一系列反应消耗氢氧化钠0.018L×0.1mol/L×10=0.018mol，其中Fe3+消耗氢氧化钠3×0.004mol=0.012mol，由反应原理[与NaOH反应时，与相当]，可知与消耗的氢氧化钠的物质的量为0.018mol-0.012mol=0.006mol，则NH为0.006mol，则NH与Fe3+的物质的量之比为0.006：0.004，即2x=3y，又正负化合价代数和为0，x+3y-6=0，则x=2； ②滴定时，第一次平视读数，到达滴定终点时俯视读数，导致测得消耗NaOH标准溶液的体积偏小，导致铵根的物质的量偏小，即x偏小，由于y值不变，测得的比值偏小，故答案为：偏小。 8．LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。 (1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4 )2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入图1的三颈烧瓶中，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①滴液漏斗中的放的溶液是 溶液(填溶质的化学式)。 ②(NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4 ，该反应的离子方程式为 。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是 。 (2)FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、浓磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤，洗涤，得到FePO4·2H2O，高温煅烧FePO4·2H2O，即可得到FePO4。 ①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图2所示。 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是 。 ②上述制备过程中，为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能达到目的的是 (填序号)。 a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7            b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌            d．加入适当过量的H2O2溶液 ③测定产物样品中铁元素的质量分数，主要步骤如下： i．取a g样品，加入过量盐酸充分溶解，再滴加SnCl2(还原剂)至溶液呈浅黄色； ii．加入TiCl3，恰好将i中残余的少量Fe3+还原为Fe2+； ⅲ．用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，平行滴定三次，平均消耗K2Cr2O7标准溶液V mL。 产物中铁元素的质量分数为 。(写出计算过程) 【答案】(1) LiOH 改善成型后LiFePO4的导电性能，防止+2价铁被氧化 (2) 当时，随着水的比例增加，的浓度变稀，使减小，使反应速率减慢，同时反应放热能加快反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者 ab 【分析】将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，首先H3PO4溶液与(NH4)2Fe(SO4)2溶液混合，加到三颈烧瓶中，连接好装置，通入氮气排尽装置内的空气，然后通过滴液漏斗加入LiOH溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 【详解】（1）①(NH4)2Fe(SO4)2在溶液中水解使溶液呈酸性，能与能与氢氧化锂溶液反应，则制备磷酸铁锂的实验操作为在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4)2溶液和H3PO4溶液混合加到三颈烧瓶中，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加氢氧化锂溶液，充分反应后，过滤、洗涤、干燥得到粗磷酸铁锂，故答案为：LiOH； ②由分析可知，制备磷酸铁锂的反应为氢氧化锂溶液与硫酸亚铁铵、磷酸混合溶液反应生成磷酸铁锂、硫酸氢铵和水，反应的离子方程式为：，故答案为：； ③LiFePO4为锂离子电池的正极材料，应具有导电性，同时注意防止焙烧时发生Fe2+的氧化，常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是：改善成型后LiFePO4的导电性能，防止+2价铁被氧化，故答案为：改善成型后LiFePO4的导电性能，防止+2价铁被氧化； （2）①当时，随着水的比例增加，一方面，c(H3PO4)减小，c(H+)减小，另一方面反应放热，则铁粉溶解速率增大幅度不大的原因为：当时，随着水的比例增加，的浓度变稀，使减小，使反应速率减慢，同时反应放热能加快反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者，故答案为：当时，随着水的比例增加，的浓度变稀，使减小，使反应速率减慢，同时反应放热能加快反应速率，前者对反应速率的影响略大于后者； ②a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7时，Fe2+会生成Fe(OH)2沉淀，同时生成Ca3(PO4)2沉淀，故a项不能达到目的； b．加热，使反应在较高温度下进行，此时H2O2大量分解，故b项不能达到目的； c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌，H2O2与Fe2+充分接触，反应充分，故c项能达到目的； d．加入适当过量的H2O2溶液，确保Fe2+完全被氧化为Fe3+，故d项能达到目的； 故答案为：ab； ③滴定时发生的离子方程式为+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，则由题可得如下转化关系：～6Fe2+～6Fe3+，的物质的量为：cmol/L×V×10-3L=10-3 cVmol，则产物中铁元素的质量分数为：，故答案为：。 9．（2025·湖南邵阳·三模）丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下： 已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。 实验步骤： I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在，光照条件下滴加乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在内滴完。 Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。 回答下面问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。 (3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。 (4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作用是 。 (5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。 (6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2位有效数字) 【答案】(1)球形冷凝管 (2)催化 (3)降低丙酮酸乙酯的溶解度，减少丙酮酸乙酯损耗 (4) 降低沸点，防止在蒸馏过程中丙酮酸乙酯高温分解 平衡压强；并提供气化中心，防止暴沸；同时兼具搅拌作用 (5) 0.025 溴化钠的量增大，生成过多的溴与丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，导致产率降低(合理即可) (6)75% 【分析】在三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在，光照条件下滴加乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在内滴完，发生 反应，待反应完成后，倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%，据此回答。 【详解】（1）由图知，仪器A是球形冷凝管； （2）由实验反应原理如下： 可知，先被反应，后又被生成，故溴化钠在反应中起催化作用； （3）利用盐析原理，降低有机物在水中溶解度，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤可降低丙酮酸乙酯的溶解度，减少产品损失； （4）减压蒸馏可以降低沸点，防止在蒸馏过程中丙酮酸乙酯高温分解；毛细管与外界连通，可以平衡压强；并提供气化中心，防止暴沸；同时兼具搅拌作用； （5）如图所示，当溴化钠与乳酸乙酯摩尔比约为0.025时，丙酮酸乙酯的产率最高，故为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为0.025；已知丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯，若摩尔比过大，溴化钠的量增大，生成过多的溴与丙酮酸乙酯生成溴代丙酮酸乙酯，导致产率降低(合理即可)； （6）由题知，乳酸乙酯物质的量为，理论生成丙酮酸乙酯，质量，实际精制后质量17.8g，纯度为98%，则实际纯品质量，产率（保留 2 位有效数字）。 10．（2025·湖南·三模）二氯化二硫()是一种黄色至略微红的液体，有剧毒。向熔融的硫中通入限量的氯气即可生成，进一步氯化则会得到。 已知：Ⅰ．、、S的部分性质如下： 物质 水溶性 密度/() 熔点/℃ 沸点/℃ 遇水即水解生成HCl、、S 1.687 -80 135.6 遇水即水解生成HCl、、S 1.621 -78 59℃时分解 S —— —— 112.8 444.6 Ⅱ．、，为砖红色沉淀。 下列是某兴趣小组制备并分析其纯度的实验，回答下列问题： (1)所有原子满足最外层8电子稳定结构，其电子式为 。 (2)写出溶于水发生反应的化学方程式： 。 (3)兴趣小组利用如下装置制备。 ①A、B、C装置中均用到的玻璃容器的名称是 。 ②C装置中发生反应的离子方程式为 。 ③装置的正确连接顺序是e→j→k→h→i→ →f(按气流流出方向)。 ④D装置中碱石灰的作用是 。 (4)(所含杂质为)纯度的测定：准确称取1.35g所得产品溶于水，加入溶液调节pH至9.0左右，过滤后将滤液配成250.00mL溶液，用移液管量取25.00mL溶液放入锥形瓶中，加入几滴溶液，用0.10的溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液的体积为20.40mL。 ①加入溶液调节pH至9.0左右的目的是 。 ②滴定终点的判断依据是 。 ③的纯度为 (保留三位有效数字)。 【答案】(1) (2) (3) 圆底烧瓶 c→d→a→b 除去过量的氯气，防止环境污染；防止空气中的水蒸气进入装置A与反应 (4) 防止pH过低，会转化为；防止pH过高，会与滴入的反应生成AgOH，均会干扰滴定 当滴入最后半滴溶液时，白色沉淀中出现砖红色，且半分钟内砖红色未消失 93.6% 【分析】本题为实验探究题，装置C利用高锰酸钾固体与浓盐酸制备氯气，同时生成氯化锰、氯化钾与水，先F中饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体，再E用浓硫酸干燥氯气，氯气与硫单质在B的反应，A冷凝收集产物，D中碱石灰吸收空气中水蒸气，防止进入A中导致S2Cl2水解，同时吸收未反应的氯气，防止污染空气，(4)(所含杂质为)纯度的测定。该题是应用沉淀滴定法进行测定，使用该方法时，首先将和中的Cl元素转化为，以为指示剂，用标准的溶液进行滴定的过程。在实验过程中，同时要保证溶液的pH，当溶液酸性较强时，会转化为，使指示剂失效，当溶液碱性较强时，会产生AgOH干扰滴定结果，据此分析解题。 【详解】（1）所有原子符合最外层8电子稳定结构，根据S和Cl原子结构可知，S要形成2个共价键，Cl只需形成1个共价键，故其电子式为，故答案为：； （2）根据题干中信息，溶于水生成HCl、、S，则其发生反应的化学方程式为，故答案为：； （3）①A、B、C装置中均用到的玻璃容器是圆底烧瓶，故答案为：圆底烧瓶； ②C装置是与浓盐酸反应制的装置，发生反应的离子方程式为，故答案为：； ③根据题意，制备实验的顺序是：制备→除HCl→干燥→制→收集→防水→尾气处理，故装置连接顺序是e→j→k→h→i→c→d→a→b→f(→g)(按气流流出方向)，故答案为：c→d→a→b； ④该实验中碱石灰既要除去氯气，防止环境污染，也要防止空气中的水蒸气进入收集装置，使之与反应，故其作用是除去过量的氯气，防止环境污染；防止空气中的水蒸气进入装置A与反应，故答案为：除去过量的氯气，防止环境污染，防止空气中的水蒸气进入装置A与反应； （4）①加入溶液调节pH至9.0左右的作用是若pH过低，会转化为，pH过高，会与滴入的反应生成AgOH，均会干扰滴定，故答案为：防止pH过低，会转化为，防止pH过高，会与滴入的反应生成AgOH，均会干扰滴定； ②实验中，当达到滴定终点后，再滴入溶液，即生成砖红色的沉淀，故滴定终点的判断依据是当滴入最后半滴溶液时，产生砖红色沉淀，且半分钟内砖红色未消失，故答案为：当滴入最后半滴溶液时，白色沉淀中出现砖红色，且半分钟内砖红色未消失； ③及均会与水反应产生，故该题计算时可利用Cl原子守恒进行计算。设原1.35g产品中为xmol，为ymol，结合题意可得：135x＋103y=1.35，，解得x=0.00936mol，最终得到其纯度约为×100%=93.6%，故答案为：93.6%。 11．（2025·湖南长沙·二模）叠氮化钠（）在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠（）制取叠氮化钠的化学方程式为。实验室用下列装置制取叠氮化钠并测定其纯度。 已知：①氨基钠（）熔点为208℃，易潮解和氧化； ②有强氧化性，不与酸、碱反应； ③Sn的常见化合价为、。 回答下列问题： (1)仪器的连接顺序为a→ →c→d→ →b（仪器不能重复使用，每空1分）。装置B中生成无污染性气体，写出B中发生的离子方程式 ，实现装置D的作用还可选择的试剂（装置任选）为 （填序号）。 ①硅胶        ②        ③NaOH溶液        ④ (2)制备时，正确的操作顺序是 （填序号）。 ①检验装置气密性并添加药品        ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞 ③关闭分液漏斗活塞                ④打开C中加热套        ⑤装置C停止加热 (3)装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式是 。 (4)纯度测定：取mg反应后装置C中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度（原理为：加入NaClO溶液将氧化成，测定的体积，从而计算产品纯度）。 反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】(1) g→h（或h→g） e→f ①④ (2)①②④⑤③ (3) (4)偏高 【分析】根据反应原理，利用NH3OHCl与NaNO3溶液反应产生一氧化二氮，经过E中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，D用于防止B中水蒸气进入C中干扰实验，B用于尾气处理，据此分析解题。 【详解】（1）根据分析，仪器的连接顺序为a→g→h→c→d→e→f→b； B中盐酸酸化的SnCl2吸收N2O气体，发生氧化还原反应，生成无毒的N2和Sn4+离子，离子方程式为：； D的作用吸收水蒸气，防止水蒸气进入C装置，硅胶和CaCl2具有吸水性，答案选①④； （2）制备时，先检查装置的气密性并添加药品，然后打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞生成N2O气体排出空气，打开C中加热套进行反应，完毕后停止加热，最后关闭分液漏斗活塞，正确的操作顺序为：①②④⑤③； （3）装置A中反应除生成装置C中需要的物质N2O外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式：； （4）若G的初始读数为V1mL、末读数为V2mL，本实验条件下气体摩尔体积为VmL·mol-1，生成N2体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN3～3N2列式得产品中NaN3的质量分数：%，反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果偏高。 12．（2025·湖南邵阳·二模）某兴趣小组在实验室制备并探究其性质。 已知：①(紫黑色)。②是难溶于水，可溶于溶液的白色固体。 Ⅰ．的制备 利用上图装置进行实验(其中C中加热装置省略)。 (1)装置C中盛装和的仪器名称是 ；装浓选用恒压滴液漏斗的目的是 ；A中反应的化学方程式是 。 (2)装置C中，将和按物质的量之比溶于煮沸过的蒸馏水中配成溶液后再通入，便可制得和，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 Ⅱ．的性质探究 (3)取溶液于试管中，逐滴加入溶液，一段时间后，生成沉淀。经检验，沉淀中有和，写出该过程的离子方程式 。 (4)取溶液于试管中，逐滴加入溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。通过进一步实验，检验出无色溶液中含有。请从化学反应速率和限度的角度分析，实验中出现该现象的原因可能是 。 (5)室温下，已知：  ；，在照相底片的定影过程中，未曝光的常用溶液溶解，发生反应，该反应的平衡常数为 ，欲使0.01mol完全溶解，最少需要100mL 的溶液。 【答案】(1) 三颈烧瓶 平衡气压，有利于浓顺利流下 (2) (3) (4)与反应生成的化学反应速率快，但化学反应限度相对较小 ， 与反应生成的化学反应速率慢，但化学反应限度相对较大 (5) 16 0.225 【分析】装置A中发生反应：制取二氧化硫，装置C中，盛有按物质的量之比组成的混合物，二氧化硫通入装置C中，生成，后接尾气处理装置，据此分析作答。 【详解】（1）装置C中盛装的仪器名称是三颈烧瓶，装浓选用恒压滴液漏斗的目的是平衡气压，有利于浓硫酸顺利流下，A中反应的化学方程式是。 （2）Na2S2O3中硫元素的化合价为+2价，二氧化硫中硫元素由+4价降低为+2价，一个SO2得到2个电子， 元素由-2价升高为+2价、失去4个电子，根据化合价升降守恒，可得该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。 （3）二者反应后，沉淀中有和，铝元素化合价未变化，则硫元素发生了歧化反应生成S和SO2，所以离子方程式为：。 （4）与反应生成的化学反应速率快，但化学反应限度相对较小，与反应生成的化学反应速率慢， 但化学反应限度相对较大，所以实验中出现：溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。 （5）已知： ，则反应的平衡常数表达式为：；完全溶解，则，，，根据，解得，又因为完全溶解生成需要，即，二者相加，故最少需要溶液。 13．（2025·湖南岳阳·二模）某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)，以甘氨酸与硫酸亚铁为原料制备补铁剂甘氨酸亚铁[]。 已知：Ⅰ．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．甘氨酸亚铁[]摩尔质量为 Ⅲ．氨基能被酸性溶液氧化：连接好装置，装入药品，实验步骤如下： ①打开，反应一段时间，将装置中空气排净； ②___________，使b中溶液进入c中； ③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5~6.0，使反应物充分反应； ④反应完成后，向c中反应混合液加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 回答下列问题： (1)步骤②中将b中溶液加入c中的操作是 。 (2)仪器c的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 ，装置c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。 (3)步骤④中加入乙醇的作用是 。 (4)装置d的作用是 。 (5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2克，先加入 (填写下列物质的标号：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于锥形瓶，用的溶液滴定至终点，三次平均消耗体积为26.00mL，则该样品的纯度为 %。(结果保留一位小数) 【答案】(1)打开，关闭 (2) 三颈烧瓶 防止亚铁离子被氧化且能抑制亚铁离子水解 (3)降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出 (4)液封或水封，防止空气进入c中 (5) c 92.7% 【分析】实验中，用铁屑和稀硫酸反应：，生成的可以排除装置内的空气，防止亚铁盐被氧化，同时，产生的可使装置b中的压强增大，将溶液压入三颈烧瓶中，与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，据此解答。 【详解】（1）打开，关闭，产生的可使装置b中的压强增大，将溶液压入三颈烧瓶中，与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁； （2）仪器c的名称是三颈烧瓶；柠檬酸酸性较强，有强还原性，所以加入少量的柠檬酸，可以防止甘氨酸亚铁被氧化，也可以调节溶液的，抑制亚铁离子水解；与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁，化学方程式为：； （3）由有关物质性质可知，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸，故步骤④中加入乙醇可以降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其析出； （4）由于柠檬酸有强还原性，故装置d的作用为液封或水封，防止空气进入c中，将柠檬酸氧化； （5）因为甘氨酸在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度，甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于冰醋酸，所以先向称取的粗产品加入冰醋酸，故选c，得到较纯的甘氨酸亚铁沉淀，再将其溶于水溶配成溶液，加入酸性高锰酸钾溶液滴定，发生反应：，，根据反应得出关系式：，所以，所以，该样品的纯度。 14．（2025·湖南·模拟预测）贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。 已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。 部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。 步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。 将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜()(0.05mol，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。 步骤Ⅱ：合成贝诺酯。 在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。 步骤Ⅲ：纯化与分析。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。 (2)实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式： 。 (3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。 (4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。 A．60min B．90min C．120min D．150min (5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。 (6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。 _______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥 a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶 b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性 c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性 d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶 该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。 【答案】(1) 球形冷凝管 保持恒压，便于液体顺利流下 (2)+H2O=SO2+2HCl (3)中和反应生成的HCl，使反应向右进行，提高转化率 (4)C (5)防止温度过高，酰胺基在碱性条件下水解 (6) b 60% 【分析】阿司匹林、氯化亚砜在吡啶催化作用下生成乙酰水杨酰氯，对乙酰氨基酚和氢氧化钠反应生成对乙酰氨基酚钠，乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基酚钠反应生成贝诺酯, 粗产品可以利用重结晶法进行提纯。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下。 （2）遇水剧烈反应生成二氧化硫、氯化氢两种气体，该反应的化学方程式为+H2O=SO2+2HCl。 （3）阿司匹林和氯化亚砜反应生成乙酰水杨酰氯和二氧化硫、氯化氢，吡啶是一种有机碱，加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以中和反应生成的酸。 （4）对照图中斑点分析，可以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流60min、90min时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，120min时图上的斑点为生成物，而反应物基本上无剩余。因此，该实验条件下比较合适的回流时间是120min，选C。 （5）对乙酰氨基酚含有酰胺基，加热促进水解，步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了防止对乙酰氨基酚水解； （6）贝诺酯不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶。得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，重结晶过程是：加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→过滤→洗涤→干燥，选b。 根据合成路线图，0.05mol阿司匹林理论上生成0.05mol贝诺酯的，该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为。 15．二氯异氰尿酸钠[]为白色固体，难溶于冷水，是一种高效，安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置(夹持装置已略去)制备二氯异氰尿酸钠。回答下列问题： 已知：实验原理为。 (1)仪器a的名称为 ，装置A中的药品不能选择 (填标号) A．　　　B．　　C．　　D． (2)装置B的作用是 ，用平衡原理解释B中不用蒸馏水而选用硫酸的原因： 。 (3)加入溶液，实验过程中C的温度必须保持在，，pH控制在，则该实验的控温方式是 。若温度过高，pH过低，会生成，写出生成的离子方程式： 。 (4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取样品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液。密封，在暗处静置5min；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉。继续滴定至终点，消耗溶液。 [、] 已知：该样品的有效氯。 ①样品的有效氯测定值为 %(用含m、V的代数式表示)。 ②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是 (填标号)。 A．盛装标准溶液的滴定管未润洗　　B．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少　　　　　　　　D．滴定结束的时候仰视读数 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 B (2) 除去氯气中的氯化氢气体 氯气溶于水，硫酸中的可使平衡左移，减小氯气损失 (3) 冷水浴 (4) AD 【分析】A中制取氯气，反应不加热，用浓盐酸与高锰酸钾、氯酸钾或重铬酸钾制取氯气，B是除去氯气中挥发的HCl，C中Cl2先与NaOH反应得到NaClO，NaClO再与(CNO)3H3反应得到产品，尾气用D吸收。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；二氧化锰与浓盐酸反应需要加热，不能选择MnO2； （2）HCl易挥发，制取的氯气中混有HCl，B的作用是除去氯气中的HCl；Cl2溶于水得到盐酸和次氯酸，方程式为：，硫酸中的可使平衡左移，减小氯气损失； （3），比室温低，所以用冷水浴。根据题目信息，结合氧化还原与元素守恒，反应的离子方程式为； （4）①，所以有效氯的测定值为。 ②A．装标准液的滴定管未用标准液润洗，会导致标准液浓度偏低，消耗标准液的体积偏大，结果偏高； B．滴定前无气泡，滴定后有气泡，导致标准液的体积偏小，结果偏低； C．稀硫酸偏少，反应不充分，转化生成的偏少，消耗标准液体积偏小，结果偏低； D．滴定结束时仰视读数，终点读数偏大，导致标准液的体积偏大，结果偏高； 故选AD。 16．（2025·湖南·二模）亚硫酰氯的化学式为，熔点为，沸点为，常温下是一种无色或黄色有气味的液体，有强烈刺激性气味，可与苯、氯仿、四氯化碳等溶剂混溶，遇水剧烈水解，加热易分解，主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药、染料等的生产。某化学兴趣小组计划用如图所示的装置制备少量(加持装置已略去)，生成的反应为，回答下列问题： (1)的VSEPR模型名称为 ；价层电子总数和原子总数均相等的两种微粒(分子或离子)称为等电子体，写出分子的一个等电子体： 。 (2)装置a的名称是 ，其中装有 可以防止产物水解并除去未反应的气体，避免污染环境。 (3)由亚硫酸钠和浓硫酸制取时，一般采用70%左右的浓硫酸的原因是 。 (4)装置A和C中的浓硫酸，除了起干燥气体和防止生成的产物水解的作用外，还有 的作用。 (5)装置D的作用是 ，装置E中反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。 (6)将溶液蒸干并灼烧得不到无水，而将与混合并加热可制得无水，原因为 (用化学方程式表示)。 【答案】(1) 四面体形 或等均可 (2) 球形干燥管 碱石灰 (3)质量分数过大，难电离出氢离子，质量分数小，电离出的氢离子浓度小，都不利于反应，70%左右的浓硫酸中，氢离子浓度较大，有利于反应进行 (4)观察气体流速 (5) 吸收中的HCl气体 (6) 【分析】A装置干燥SO2；E装置制备Cl2；D装置中的饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl；C装置干燥Cl2，最终SO2和Cl2进入B装置中与SCl2反应生成SOCl2。 【详解】（1）SOCl2中S原子上的孤对电子数，价层电子对数为4，因此VSEPR模型名称为四面体形，SOCl2的等电子体有等； （2）a为球形干燥管；尾气的主要成分为SO2和Cl2溶于水可以用碱石灰吸收。 （3）硫酸质量分数过大难电离出H+，质量分数小电离出的H+浓度小，都不利于反应，70%左右的硫酸具有较强吸水性，且H+浓度大，有利于反应进行以及SO2的扩散； （4）浓硫酸可以干燥气体，防止水解，同时还可以观察气体流速； （5）D装置中的饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl；制取Cl2的反应为，HCl中只有部分HCl起还原剂作用，氧化剂和还原剂的物质的量之比为1:5； （6）SOCl2可以与的结晶水反应生成HCl从而防止水解，加热SOCl2和混合物可以得到无水，反应的化学方程式为。 17．（2025·湖南·二模）叶绿素铜钠是国家食品安全允许使用的食品添加剂，医疗领域叶绿素铜钠能止血抗炎、促进伤口愈合。某实验小组利用茭白叶，在实验室制备叶绿素铜钠，反应原理如下： 实验步骤： Ⅰ．称取洗净剪碎的茭白叶10.0g(叶绿素含量为17.84%)，加入少量石英砂、碳酸钙粉末，研磨。 Ⅱ．加入10mL96%乙醇继续研磨成均匀浆状，微波加热6min后抽滤。滤渣加入10mL96%乙醇，再次微波加热、浸提、抽滤，将两次滤液合并。 Ⅲ．滤液装入仪器C，加入硫酸酸化，加入硫酸铜晶体，搅拌至硫酸铜晶体溶解后，再加入盐酸调节溶液pH至2~3，搅拌加热半小时以上。 Ⅳ．…… Ⅴ.将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入NaOH溶液，加热15min，再加入稀 溶液，加热至有墨绿色物质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸。 Ⅵ.将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH为10，过滤，滤液经蒸发结晶，烘干即得成品1.026g。 已知： 物质 相对分子质量 部分性质 叶绿素 892 蓝绿色固体，不溶于水，易溶于有机溶剂，对热不稳定，最佳提取温度约为80℃ 叶绿素铜 932 绿色固体，不溶于水和50%乙醇 叶绿素铜酸 640 墨绿色固体，不溶于水 叶绿素铜钠 684 墨绿色固体，易溶于水，水溶液透明，受热较稳定 (1)仪器C的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (2)96%的乙醇的主要作用是 。 (3)步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是 (结合离子方程式和化学平衡移动原理说明)。 (4)步骤IⅤ的操作为：冷却后向混合物中加入 (填标号)，静置后过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜。 A．蒸馏水    B．无水乙醇    C．NaOH (5)本实验采用微波加热，微波加热时，电炉内的微波场以极高的频率改变电场的方向，使水分子迅速摆动而产生热效应。在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动的原因是 。 A．水分子具有极性共价键B．水分子中有共用电子对 C．水由氢、氧两种元素组成D．水分子是极性分子 用甲烷高温分解制炭黑的工业生产中，是否适合使用该技术加热并请说明原因 。 (6)本实验的产率为 % 【答案】(1) 三颈烧瓶 a (2)充分溶解叶绿素 (3)在溶液中存在如下平衡：，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜水解 (4)A (5) D 微波加热适用于极性分子构成的物质，而甲烷分子式非极性分子，不适合使用该技术加热 (6)75% 【分析】该实验目的是利用茭白叶，在实验室制备能止血、抗炎、促进伤口愈合的叶绿素铜钠。实验过程中首先加入少量石英砂、碳酸钙粉末、乙醇研磨、溶解茭白叶中的叶绿素，然后加硫酸铜晶体制备叶绿素铜，再加入NaOH、稀硫酸制备叶绿素铜酸，最后加NaOH得到叶绿素铜酸钠。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器C为三颈烧瓶；为增强实验时冷凝回流的效果，冷却水应从球形冷凝管的下口a通入，故答案为：三颈烧瓶；a。 （2）根据题目中所给信息，叶绿素不溶于水，易溶于有机溶剂，96%的乙醇的主要作用是充分溶解叶绿素，故答案为：充分溶解叶绿素。 （3）硫酸铜为强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，水解的离子方程式为，则步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是：增大溶液中的氢离子浓度，使平衡向逆反应方向移动，抑制铜离子水解，故答案为：在溶液中存在如下平衡：，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜水解。 （4）由题目所给信息可知，叶绿素铜不溶于水，则步骤IⅤ应向混合物中加入适量蒸馏水以降低叶绿素铜的溶解度，使其充分析出，故答案为A。 （5）水分子空间结构为V形，正负电荷中心不重叠，是极性分子，极性分子在电场中会发生偏转，当电场方向改变时，分子运动方向改变，因此在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动，故答案为D；微波加热适用于极性分子构成的物质，而甲烷分子式非极性分子，不适合使用该技术加热。 （6）由题意可知，10.0g茭白叶制得1.026g叶绿素铜钠，则饰演的产率为。 试卷第52页，共53页 / 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题13 化学实验综合 考点 五年考情（2021-2025） 命题趋势 考点01 无机物的制备 2024•湖南卷、2023•湖南卷、2022•湖南卷、2021•湖南卷、 近几年高考卷中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提纯，近五年湖南高考题中没有出现物质性质的实验探究、化学反应的实验探索等。物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形式，探究性实验有些省份涉及。 考点02 有机物的制备与提纯 2025•湖南卷、 考点01 无机物的制备 1．（2024·湖南卷）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： (1)下列与实验有关的图标表示排风的是 (填标号)； A．    B．    C．    D．    E． (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 ； (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 ； (4)装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是 ； (5)不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 (6)为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 (填标号)； A．水    B．乙醇    C．乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为 (用百分数表示，保留一位小数)。 2．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： (1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ； (2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ； (3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷 (4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ； (5)仪器M的名称是 ； (6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ； (8)判断氢化反应完全的现象是 。 3．（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： (1)Ⅰ是制取 气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为 ； (2)ⅠI中b仪器的作用是 ；Ⅲ中的试剂应选用 ； (3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是 ； (4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是 ； (5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是 (填名称)； (6)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)。 4．（2021·湖南卷）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I.的制备 步骤Ⅱ.产品中含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为 ，晶体A能够析出的原因是 ； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是 (填标号)； A． B． C． D． (3)指示剂N为 ，描述第二滴定终点前后颜色变化 ； (4)产品中的质量分数为 (保留三位有效数字)； (5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 考点02 有机物的制备与提纯 5．（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： (1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是 (填标号)。 (2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。 (3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是 。 (4)步骤④中第二次分液，醚层位于 层(填“上”或“下”)。 (5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是 ；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是 。 (6)下列说法正确的是_______(填标号)。 A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 (7)苯胺的产率为 。 1．（2025·湖南·三模）叠氮化钠()是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。(略去装置图中部分夹持装置) Ⅰ．制备氨基钠的反应为，装置如图。已知：氨基钠()的熔点为，极易与水剧烈反应生成，且易被空气氧化。 (1)装置为制取氨气的装置，可选择下列装置中的 ；装置中试剂可选用 。 Ⅱ．制备叠氮化钠：将得到的与在的条件下反应生成、和，反应装置如图(装置中温度计略去)。已知：有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应。 (2)装置用于制备气体，反应中生成，则该反应中(氧化产物)：(还原产物) 。 (3)仪器的名称为 ，为了使仪器受热均匀，装置中进行油浴而不用水浴的主要原因是 ，生成的化学方程式为 。 (4)已知装置中生成沉淀，试写出对应反应的离子方程式： 。 Ⅲ．实验室用滴定法测定某叠氮化钠样品中的质量分数(杂质不参与反应)： ①将样品配成溶液。 ②取配成的溶液置于锥形瓶中，用滴定管量取溶液加入锥形瓶中，发生反应。 ③充分反应后，将溶液酸化，滴入3滴邻菲罗啉指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗溶液的体积为，发生反应。 (5)样品中的质量分数为 ；若其他操作均正确，下列操作会导致所测样品中质量分数偏小的是 (填标号)。 A．步骤②中取样品溶液至锥形瓶时，锥形瓶中有少量蒸馏水 B．用滴定管量取溶液，开始时仰视读数，后来俯视读数 C．滴定过量的时，摇动锥形瓶有少量液体溅出 D．滴定过量的时，滴定管开始时尖嘴处有气泡，结束时气泡消失 2．（2025·湖南·一模）三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3在配位化学、分析化学和工业催化中起到重要作用，某实验小组制备三硝酸六氨合钴(Ⅲ)[Co(NH3)6](NO3)3的过程分为两步： Ⅰ．以CoCl2为原料来制备[Co(NH3)6]Cl3，化学方程式为：，其设计如图装置(夹持仪器及加热装置已省略)。已知：Co2+在pH为7.6时开始生成Co(OH)2沉淀。 Ⅱ．制备[Co(NH3)6](NO3)3：待I反应结束后，过滤，向滤液中加入硝酸铵，冷却结晶、洗涤、干燥，最终得到产品。 回答下列问题： (1)装置B中盛放H2O2溶液的仪器名称为 。 (2)多孔球泡的作用是 。 (3)装置B中反应温度不宜过高的原因是 。 (4)装置B中的NH4Cl溶液除做反应物外，另一个作用是 。 (5)在[Co(NH3)6](NO3)3中，比较NH3键角 键角(填“>、<或=”)，试说明原因 。 (6)现有样品[Co(NH3)6]Cl3•nH2O，为测定n值进行如下实验： ①实验I：称取m1g产品，加入足量NaOH溶液蒸出NH3，再加入稀硫酸充分溶解，得到含Co3+溶液。 ②向含Co3+溶液加入过量KI溶液将Co3+还原成Co2+，再滴加几滴淀粉溶液，并用cmol/LNa2S2O3标准溶液滴定Co2+达终点时消耗VmL(滴定过程中I2将S2O氧化为S4O，Cl-不反应)。 ③实验Ⅱ：另取m1g样品，在坩埚中加热至恒重(整个过程没有刺激性气味的气体产生)，得到固体质量为m2g。则n= (用含c、V、m1、m2的代数式表示)；实验②中滴定至终点的现象是 。 3．（2025·湖南娄底·一模）蛋氨酸铜配合物（结构如图）是一种饮料添加剂，其中蛋氨酸为2-氨基-4-甲硫基丁酸。某小组设计实验制备蛋氨酸铜并测定其含量。 实验（一）制备蛋氨酸铜。 步骤1：配制溶液。将胆矾溶于水配成溶液；将蛋氨酸溶于水配成热溶液。 步骤2：引发反应。趁热将溶液缓慢加入蛋氨酸溶液中，在下搅拌。用溶液调节溶液至为8，在下搅拌。 步骤3：分离产品。利用如图装置抽滤，得到蓝紫色粉末，用去离子水洗涤产品，再用乙醇洗涤，自然晾干或烘干。 (1)蛋氨酸易溶于水，其主要原因是 （填官能团名称）与水形成氢键。 (2)步骤2中，调节为8的具体实验操作为 。 (3)步骤3中，相对普通过滤，抽滤的主要优点有 （答一条即可）。 (4)步骤3中，检验产品洗净的实验方法是取最后一次洗涤液于试管，滴加 （填化学式）溶液和稀盐酸，若无沉淀生成，则已洗净；产品采用“自然晾干”或“烘干”，不宜采用高温烘干，其原因是 。 实验（二）测定产品中蛋氨酸铜含量。 准确称取产品置于碘量瓶中，加入水和盐酸，微热溶解，加入磷酸盐缓冲溶液（为6.5），充分摇匀（此时溶液变浑浊），冷却至室温。加入标准溶液，充分摇匀，立即用标准溶液滴定，直至溶液变为临近终点的淡黄绿色，加入几滴淀粉溶液，此时溶液变为深蓝色，继续滴定至天蓝色，平行测定三次，测得消耗滴定液平均体积为。 已知相关信息：①蛋氨酸、以物质的量之比反应； ②。 (5)本实验滴定至终点溶液不能为无色，是因为溶液中 （填离子符号）呈天蓝色，淀粉溶液的作用是 。 (6)根据上述数据，该产品中蛋氨酸铜质量分数为 （用含、w的代数式表示）。 4．（2024·江西上饶·模拟预测）连二亚硫酸钠()易溶于水，难溶于甲醇，在空气中极易被氧化，用于纺织业的还原性染色。甲酸钠法制备的原理为，装置如图1.回答下列问题： (1)实验开始时先打开 (填“”或“”)，原因为 。 (2)装置丙的作用除了防倒吸还有 。 Ⅱ．亚硝酸钠()是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，使用时必须严格控制其用量：某兴趣小组设计了如图2所示的装置制备(A中加热装置已略去，可与过氧化钠粉末发生化合反应，也能被酸性溶液氧化成)。 (3)为保证制得的亚硝酸钠的纯度，C装置中盛放的试剂可能是______(填字母)。 A．浓硫酸 B． C．无水 D．碱石灰 (4)F中发生反应的离子方程式为 。 (5)从提高氮原子利用率的角度出发，B装置设计存在一定缺陷，如何改进？ 。 (6)已知：；为测定得到产品中的纯度，采取如下实验步骤：准确称取质量为2.0g样品配成500mL溶液，取其中25mL于锥形瓶中，加入过量的溶液20mL；然后滴加稀硫酸充分反应后，用溶液滴定至终点，读数，重复以上操作4次，所消耗溶液的体积分别为20.02mL、20.00mL、19.98mL，21.25mL。 ①所得样品中亚硝酸钠的质量分数为 (填百分式，保留三位有效数字)。 ②下列操作可能会导致测定结果偏高的是 (填字母) a．整个滴定操作过慢，用时过长 b．滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后无气泡 c．读数时，滴定前俯视，滴定后仰视 d．滴定终点时未等30秒立即读数 5．（2025·湖南岳阳·一模）草酸是一种用途广泛的有机酸，易溶于水，常用来作还原剂、沉淀剂、媒染剂、络合剂等。某实验小组通过查阅资料设计了如图所示的装置(夹持仪器省略)制备一定量的草酸晶体，回答下列问题： 经查找资料得知：乙炔在左右硝酸汞作催化剂的条件下，经浓硝酸氧化可制得草酸。 (1)仪器a的名称是 。 (2)硫酸铜溶液除去的杂质气体分子式为 。 (3)装置C中反应一般控制在左右，适宜采用的加热方式为 ，若温度高于，则生成草酸的速率会减慢，原因是 。 (4)装置C中发生的化学方程式为 。 (5)某实验小组称取电石(杂质的质量分数为4.0%)，在浓硝酸足量情况下，完成实验，最后得到草酸晶体。 ①从C中分离出草酸晶体的方法是： ，过滤，洗涤，干燥。 ②该实验中草酸晶体的产率： %(结果保留两位有效数字)。 (6)设计实验证明草酸属于二元酸(写出简要步骤) 。 6．（2025·湖南株洲·一模）某兴趣小组探究卤化银能否发生置换反应。已知： AgBr AgI AgSCN白色沉淀 颜色 浅黄色沉淀 黄色沉淀 砖红色沉淀 Ⅰ．探究锌能否置换出氯化银中的银： (1)下列实验仪器中，在过滤时不需要用到的是：___________(填标号)。 A．容量瓶 B．玻璃棒 C．烧瓶 D．漏斗 (2)简述验证AgCl固体已洗净的操作： 。 (3)溶液能检验溶液中的，反应原理类似于用溶液来检验溶液中的，写出检验的离子方程式： 。 (4)用莫尔法测定滤液中的浓度：取三份上述滤液于锥形瓶中，滴加两滴指示剂，用标准溶液滴定至终点。记录数据如下表： 编号 1 2 3 样品体积/mL 10.00 10.00 10.00 消耗溶液体积/mL 17.28 17.20 17.18 ①写出滴定终点的颜色变化： 。 ②计算滤液中 (保留三位有效数字)。 Ⅱ．探究铁能否置换出氯化银中的银： 取的溶液两份，分别加入的溶液、0.1mol/L的溶液，充分振荡后放置一段时间，离心分离、蒸馏水洗涤三次后，用煮沸后的蒸馏水加注至试管口，各加入一片铁片(1cm×0.5cm)后，最后用橡胶塞封闭试管口，12h后再观察，取上层清液加5滴。 (5)采用煮沸后蒸馏水以及用橡胶塞封闭试管口的目的是： 。 (6)预测能说明铁可以与AgBr、AgI发生置换反应的实验现象： 。 7．（2025·湖南·三模）柠檬酸铁铵是一种食品铁强化剂，吸收效果比无机铁好，为柠檬酸铁和柠檬酸铵的复盐。极易溶于水，水溶液近中性，不溶于乙醇等有机溶剂。化学兴趣小组用还原铁粉、一水合柠檬酸、浓氨水、，按如图所示的装置制备柠檬酸铁铵，具体步骤如下。(棕色鳞片状的含铁量较高，达18.5%，绿色鳞片状的含铁量较低，为14.5%~16%) 第一步：将柠檬酸加入装有一定量水的烧杯中，控制温度在下分次加入还原铁粉，搅拌反应物，生成柠檬酸亚铁的白色沉淀。 第二步：将混合物转移至A中，冷水降温至，用仪器B滴加一定量的浓氨水充分反应，白色沉淀溶解，生成柠檬酸亚铁铵。 第三步：保持在，用仪器C缓慢滴加30%的过氧化氢溶液充分反应，得到柠檬酸铁铵。 第四步：向装置A中加入试剂X，经一系列操作，转入烘箱中，在以下干燥即得产物柠檬酸铁铵，称量产品mg。 (1)装置A和B的名称分别为 、 。 (2)控制温度在的方法为 。 (3)多次试验测得第一步中柠檬酸与铁粉的物质的量之比为最适宜，柠檬酸不能过多和过少的理由是 。 (4)写出第三步中制备柠檬酸铁铵的化学方程式： 。 (5)第四步的试剂X为 (填分子式)，“一系列操作”选择下图的 (填字母)装置进行。 (6)实验室制得含有杂质的柠檬酸铁铵常标记为(Fe为正三价)。取mg产品分为两等份，一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g红色固体。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反应原理为[与NaOH反应时，与相当]。摇匀、静置5min后，加入1~2滴酚酞溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液的体积为18.00mL。 ①x= 。 ②滴定时，第一次平视读数，到达滴定终点时俯视读数，测得的比值 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 8．LiFePO4和FePO4可以作为锂离子电池的正极材料。 (1)LiFePO4的制备。将LiOH(强碱)加入煮沸过的蒸馏水配成溶液，在氮气的氛围中，将一定量的(NH4)2Fe(SO4 )2溶液与H3PO4、LiOH溶液中的一种混合，加入图1的三颈烧瓶中，在搅拌下通过滴液漏斗缓慢滴加剩余的另一种溶液，充分反应后，过滤，洗涤，干燥，得到粗产品。 ①滴液漏斗中的放的溶液是 溶液(填溶质的化学式)。 ②(NH4)2Fe(SO4)2与H3PO4、LiOH反应得到LiFePO4和NH4HSO4 ，该反应的离子方程式为 。已知Ka(HSO)=1.0×10-2。 ③在氮气氛围下，粗产品经150℃干燥、高温焙烧，即可得到锂离子电池的正极材料。焙烧时常向其中加入少量活性炭黑，其主要目的是 。 (2)FePO4的制备。取一定量比例的铁粉、浓磷酸、水放入容器中，加热充分反应，向反应后的溶液中加入一定量H2O2，同时加入适量水调节pH，静置后过滤，洗涤，得到FePO4·2H2O，高温煅烧FePO4·2H2O，即可得到FePO4。 ①其他条件不变时，磷酸与水的混合比例对铁粉溶解速率的影响如图2所示。 当时，随着水的比例增加，铁粉溶解速率增大幅度不大的原因是 。 ②上述制备过程中，为使反应过程中的Fe2+完全被H2O2氧化，下列操作控制不能达到目的的是 (填序号)。 a．用Ca(OH)2调节溶液pH=7            b．加热，使反应在较高温度下进行 c．缓慢滴加H2O2溶液并搅拌            d．加入适当过量的H2O2溶液 ③测定产物样品中铁元素的质量分数，主要步骤如下： i．取a g样品，加入过量盐酸充分溶解，再滴加SnCl2(还原剂)至溶液呈浅黄色； ii．加入TiCl3，恰好将i中残余的少量Fe3+还原为Fe2+； ⅲ．用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，平行滴定三次，平均消耗K2Cr2O7标准溶液V mL。 产物中铁元素的质量分数为 。(写出计算过程) 9．（2025·湖南邵阳·三模）丙酮酸乙酯广泛应用于医药、生物、农药、食品、香料及化妆品等领域。实验室可采用乳酸乙酯进行催化氧化合成丙酮酸乙酯。实验反应原理如下： 已知：丙酮酸乙酯是无色液体，溶于乙醇、乙醚、丙酮，微溶于水，相对分子质量为116.丙酮酸乙酯易被溴取代，生成溴代丙酮酸乙酯。 实验步骤： I．制备：在如图的三颈烧瓶中加入一定量三氯甲烷和溴化钠及盐酸，搅拌，控制温度在，光照条件下滴加乳酸乙酯和稍过量的次氯酸钠溶液，控制在内滴完。 Ⅱ．提纯：倒出反应液，加入10%碳酸钠溶液，分离出有机层，用饱和食盐水洗涤两次，并用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂得粗产品。粗产品经减压蒸馏得到精制丙酮酸乙酯17.8 g，色谱测定其纯度为98%。 回答下面问题： (1)仪器A的名称是 。 (2)制备丙酮酸乙酯过程，溴化钠在反应中起 作用。 (3)提纯丙酮酸乙酯的过程中，用饱和食盐水替代蒸馏水洗涤的目的是 。 (4)减压蒸馏的装置如下图所示，提纯丙酮酸乙酯中采用减压蒸馏技术，目的是 ；毛细管的作用是 。 (5)探究溴化钠与乳酸乙酯摩尔比(物质的量之比)对丙酮酸乙酯产率的影响，实验结果如图所示。为了提高产率，实验中采用的最佳的溴化钠与乳酸乙酯摩尔比为 ；随着溴化钠与乳酸乙酯摩尔比增大，丙酮酸乙酯产率先增大后减少，后减少的原因是 。 (6)本实验中丙酮酸乙酯产率为 。(保留2位有效数字) 10．（2025·湖南·三模）二氯化二硫()是一种黄色至略微红的液体，有剧毒。向熔融的硫中通入限量的氯气即可生成，进一步氯化则会得到。 已知：Ⅰ．、、S的部分性质如下： 物质 水溶性 密度/() 熔点/℃ 沸点/℃ 遇水即水解生成HCl、、S 1.687 -80 135.6 遇水即水解生成HCl、、S 1.621 -78 59℃时分解 S —— —— 112.8 444.6 Ⅱ．、，为砖红色沉淀。 下列是某兴趣小组制备并分析其纯度的实验，回答下列问题： (1)所有原子满足最外层8电子稳定结构，其电子式为 。 (2)写出溶于水发生反应的化学方程式： 。 (3)兴趣小组利用如下装置制备。 ①A、B、C装置中均用到的玻璃容器的名称是 。 ②C装置中发生反应的离子方程式为 。 ③装置的正确连接顺序是e→j→k→h→i→ →f(按气流流出方向)。 ④D装置中碱石灰的作用是 。 (4)(所含杂质为)纯度的测定：准确称取1.35g所得产品溶于水，加入溶液调节pH至9.0左右，过滤后将滤液配成250.00mL溶液，用移液管量取25.00mL溶液放入锥形瓶中，加入几滴溶液，用0.10的溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液的体积为20.40mL。 ①加入溶液调节pH至9.0左右的目的是 。 ②滴定终点的判断依据是 。 ③的纯度为 (保留三位有效数字)。 11．（2025·湖南长沙·二模）叠氮化钠（）在防腐、有机合成和汽车行业有着广泛的用途。用氨基钠（）制取叠氮化钠的化学方程式为。实验室用下列装置制取叠氮化钠并测定其纯度。 已知：①氨基钠（）熔点为208℃，易潮解和氧化； ②有强氧化性，不与酸、碱反应； ③Sn的常见化合价为、。 回答下列问题： (1)仪器的连接顺序为a→ →c→d→ →b（仪器不能重复使用，每空1分）。装置B中生成无污染性气体，写出B中发生的离子方程式 ，实现装置D的作用还可选择的试剂（装置任选）为 （填序号）。 ①硅胶        ②        ③NaOH溶液        ④ (2)制备时，正确的操作顺序是 （填序号）。 ①检验装置气密性并添加药品        ②打开分液漏斗上端玻璃塞并旋转活塞 ③关闭分液漏斗活塞                ④打开C中加热套        ⑤装置C停止加热 (3)装置A中反应除生成装置C中需要的物质外，还生成NaCl等。其反应的化学方程式是 。 (4)纯度测定：取mg反应后装置C中所得固体，用如图所示装置测定产品的纯度（原理为：加入NaClO溶液将氧化成，测定的体积，从而计算产品纯度）。 反应结束读数时，若F中液面低于球形干燥管液面，则测定结果 （填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 12．（2025·湖南邵阳·二模）某兴趣小组在实验室制备并探究其性质。 已知：①(紫黑色)。②是难溶于水，可溶于溶液的白色固体。 Ⅰ．的制备 利用上图装置进行实验(其中C中加热装置省略)。 (1)装置C中盛装和的仪器名称是 ；装浓选用恒压滴液漏斗的目的是 ；A中反应的化学方程式是 。 (2)装置C中，将和按物质的量之比溶于煮沸过的蒸馏水中配成溶液后再通入，便可制得和，该反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。 Ⅱ．的性质探究 (3)取溶液于试管中，逐滴加入溶液，一段时间后，生成沉淀。经检验，沉淀中有和，写出该过程的离子方程式 。 (4)取溶液于试管中，逐滴加入溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。通过进一步实验，检验出无色溶液中含有。请从化学反应速率和限度的角度分析，实验中出现该现象的原因可能是 。 (5)室温下，已知：  ；，在照相底片的定影过程中，未曝光的常用溶液溶解，发生反应，该反应的平衡常数为 ，欲使0.01mol完全溶解，最少需要100mL 的溶液。 13．（2025·湖南岳阳·二模）某化学学习小组用如图所示装置(夹持仪器省略)，以甘氨酸与硫酸亚铁为原料制备补铁剂甘氨酸亚铁[]。 已知：Ⅰ．有关物质性质如下表所示： 甘氨酸 易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度 柠檬酸 易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还原性 甘氨酸亚铁 易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸 Ⅱ．甘氨酸亚铁[]摩尔质量为 Ⅲ．氨基能被酸性溶液氧化：连接好装置，装入药品，实验步骤如下： ①打开，反应一段时间，将装置中空气排净； ②___________，使b中溶液进入c中； ③在50℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调溶液pH至5.5~6.0，使反应物充分反应； ④反应完成后，向c中反应混合液加入乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得粗产品。 回答下列问题： (1)步骤②中将b中溶液加入c中的操作是 。 (2)仪器c的名称是 ，其中加入柠檬酸的作用是 ，装置c中生成甘氨酸亚铁的化学方程式是 。 (3)步骤④中加入乙醇的作用是 。 (4)装置d的作用是 。 (5)产品纯度测定。已知粗产品通常混有甘氨酸，称取粗产品2.2克，先加入 (填写下列物质的标号：a．水、b．乙醇、c．冰醋酸)，搅拌、过滤、洗涤得沉淀，将沉淀配成250mL溶液，取溶液25.00mL置于锥形瓶，用的溶液滴定至终点，三次平均消耗体积为26.00mL，则该样品的纯度为 %。(结果保留一位小数) 14．（2025·湖南·模拟预测）贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点175~176℃，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。 已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。 部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。 步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。 将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜()(0.05mol，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a．控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点108℃)。 步骤Ⅱ：合成贝诺酯。 在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在10~15℃和搅拌下滴加NaOH溶液。滴加完毕，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。 步骤Ⅲ：纯化与分析。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为 ，滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是 。 (2)实验步骤Ⅰ所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式： 。 (3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以 。 (4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。 A．60min B．90min C．120min D．150min (5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了 。 (6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验 (填标号)。 _______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥 a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶 b．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性 c．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性 d．加热乙醇溶解→趁热过滤→活性炭脱色→冷却结晶 该实验最终得到纯品9.39g，则贝诺酯的产率为 。 15．二氯异氰尿酸钠[]为白色固体，难溶于冷水，是一种高效，安全的氧化性消毒剂。实验室用如图所示装置(夹持装置已略去)制备二氯异氰尿酸钠。回答下列问题： 已知：实验原理为。 (1)仪器a的名称为 ，装置A中的药品不能选择 (填标号) A．　　　B．　　C．　　D． (2)装置B的作用是 ，用平衡原理解释B中不用蒸馏水而选用硫酸的原因： 。 (3)加入溶液，实验过程中C的温度必须保持在，，pH控制在，则该实验的控温方式是 。若温度过高，pH过低，会生成，写出生成的离子方程式： 。 (4)二氯异氰尿酸钠缓慢水解可产生HClO消毒灭菌，通过下列实验检测二氯异氰尿酸钠样品的有效氯。准确称取样品，用容量瓶配成100mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液。密封，在暗处静置5min；用标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入淀粉。继续滴定至终点，消耗溶液。 [、] 已知：该样品的有效氯。 ①样品的有效氯测定值为 %(用含m、V的代数式表示)。 ②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏高的是 (填标号)。 A．盛装标准溶液的滴定管未润洗　　B．滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡 C．碘量瓶中加入的稀硫酸偏少　　　　　　　　D．滴定结束的时候仰视读数 16．（2025·湖南·二模）亚硫酰氯的化学式为，熔点为，沸点为，常温下是一种无色或黄色有气味的液体，有强烈刺激性气味，可与苯、氯仿、四氯化碳等溶剂混溶，遇水剧烈水解，加热易分解，主要用于制造酰基氯化物，还用于农药、医药、染料等的生产。某化学兴趣小组计划用如图所示的装置制备少量(加持装置已略去)，生成的反应为，回答下列问题： (1)的VSEPR模型名称为 ；价层电子总数和原子总数均相等的两种微粒(分子或离子)称为等电子体，写出分子的一个等电子体： 。 (2)装置a的名称是 ，其中装有 可以防止产物水解并除去未反应的气体，避免污染环境。 (3)由亚硫酸钠和浓硫酸制取时，一般采用70%左右的浓硫酸的原因是 。 (4)装置A和C中的浓硫酸，除了起干燥气体和防止生成的产物水解的作用外，还有 的作用。 (5)装置D的作用是 ，装置E中反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为 。 (6)将溶液蒸干并灼烧得不到无水，而将与混合并加热可制得无水，原因为 (用化学方程式表示)。 17．（2025·湖南·二模）叶绿素铜钠是国家食品安全允许使用的食品添加剂，医疗领域叶绿素铜钠能止血抗炎、促进伤口愈合。某实验小组利用茭白叶，在实验室制备叶绿素铜钠，反应原理如下： 实验步骤： Ⅰ．称取洗净剪碎的茭白叶10.0g(叶绿素含量为17.84%)，加入少量石英砂、碳酸钙粉末，研磨。 Ⅱ．加入10mL96%乙醇继续研磨成均匀浆状，微波加热6min后抽滤。滤渣加入10mL96%乙醇，再次微波加热、浸提、抽滤，将两次滤液合并。 Ⅲ．滤液装入仪器C，加入硫酸酸化，加入硫酸铜晶体，搅拌至硫酸铜晶体溶解后，再加入盐酸调节溶液pH至2~3，搅拌加热半小时以上。 Ⅳ．…… Ⅴ.将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入NaOH溶液，加热15min，再加入稀 溶液，加热至有墨绿色物质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸。 Ⅵ.将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH为10，过滤，滤液经蒸发结晶，烘干即得成品1.026g。 已知： 物质 相对分子质量 部分性质 叶绿素 892 蓝绿色固体，不溶于水，易溶于有机溶剂，对热不稳定，最佳提取温度约为80℃ 叶绿素铜 932 绿色固体，不溶于水和50%乙醇 叶绿素铜酸 640 墨绿色固体，不溶于水 叶绿素铜钠 684 墨绿色固体，易溶于水，水溶液透明，受热较稳定 (1)仪器C的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。 (2)96%的乙醇的主要作用是 。 (3)步骤Ⅲ中加入硫酸酸化的目的是 (结合离子方程式和化学平衡移动原理说明)。 (4)步骤IⅤ的操作为：冷却后向混合物中加入 (填标号)，静置后过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜。 A．蒸馏水    B．无水乙醇    C．NaOH (5)本实验采用微波加热，微波加热时，电炉内的微波场以极高的频率改变电场的方向，使水分子迅速摆动而产生热效应。在高频改变方向的电场中水分子会迅速摆动的原因是 。 A．水分子具有极性共价键B．水分子中有共用电子对 C．水由氢、氧两种元素组成D．水分子是极性分子 用甲烷高温分解制炭黑的工业生产中，是否适合使用该技术加热并请说明原因 。 (6)本实验的产率为 % 试卷第52页，共53页 / 学科网（北京）股份有限公司 $$