内容正文:
课时跟踪检测(七十一) 定量测定类综合实验
1.(9分)(2025·江苏海门中学第一次调研)某学习小组利用下图所示装置测定空气中甲醛的含量。
(1)高锰酸钾测定法
步骤Ⅰ:将40.00 mL 0.000 1 mol·L-1 的KMnO4溶液盛放于A中,再加入硫酸酸化。
步骤Ⅱ:取下玻璃塞,打开K1,关闭K2,使可滑动隔板慢慢由最右端拉至最左端,关闭K1,打开K2,缓慢推动滑动隔板至最右端,将气体全部推出。
步骤Ⅲ:重复上述操作至三颈烧瓶中溶液恰好褪色。
①反应过程中有CO2逸出,写出A中发生反应的离子方程式: 。
②若1 L待测空气中含有2.5×10-6 mol甲醛,则至少将“步骤Ⅱ”进行 次才能使溶液褪色。
③图中用毛细管代替玻璃导管,其目的是 。
(2)银⁃Ferrozine 法
测定方法:先制备银氨溶液,然后向银氨溶液中通入甲醛,将银氨溶液还原为Ag,然后通过测定Ag的量计算出甲醛的含量。
①写出[Ag(NH3)2]+的结构式 。
②制备银氨溶液时,仪器A中放置的药品是 (填“AgNO3溶液”或“氨水”)。
③补充完整用含银废料[Ag、Al(OH)3]制备硝酸银晶体实验方案:取一定量的含银废料, ,蒸发浓缩、冷却结晶,用无水乙醇洗涤2~3次,干燥。(实验中必须使用的试剂和设备:10 mol·L-1的HNO3、稀盐酸、通风设备)
2.(11分)(2025·苏北四市高三第一次调研测试)实验室以含硒废料(假设杂质不参与反应)提取硒,部分实验过程如下:
(1)“浸取”时单质硒大部分生成二元弱酸H2SeO3,该反应的离子方程式为 。
(2)H2SeO4溶液转化为H2SeO3溶液的实验可在如图装置中进行。滴液漏斗中的液体是 (填名称)。
(3)H2SeO3溶液与SO2反应制备硒单质,反应后溶液中物质的量减少的离子有
(填化学式)。
(4)以上述流程中生成的H2SeO3溶液为原料制取高纯硒单质,请补充完整实验方案:取一定量H2SeO3溶液,
,
得高纯硒单质。(必须使用的试剂有BaCl2溶液、1 mol·L-1 NaOH溶液)
(5)实验室常用氧化还原滴定法测定某样品中Se的质量分数,步骤如下:
Ⅰ.取0.840 0 g样品充分磨碎,加酸煮沸配成H2SeO3溶液,将溶液完全转移到250 mL容量瓶中后定容。
Ⅱ.准确量取25.00 mL待测液于锥形瓶中,加入0.020 0 mol·L-1KMnO4标准溶液25.00 mL,向锥形瓶中再加入25.00 mL 0.06 mol·L-1Fe2+溶液,加入磷酸后再用0.020 0 mol·L-1KMnO4滴定,消耗KMnO4溶液10.00 mL。
已知:Se的最高价含氧酸氧化Fe2+较慢,在该滴定过程可忽略此反应。计算硒的质量分数(写出计算过程)。
3.(12分)某实验小组对一种染料废水进行处理,获得Na2SO4并测定废水的总有机碳(总有机碳是指单位体积水样中溶解或悬浮的有机物碳元素质量总和,是水体评价的综合指标之一)。
实验步骤为
①取100 mL废水(假定有机成分只有萘磺酸钠),在35 ℃下加入等体积甲醇,充分混合后,冷却、过滤,得到固体A和滤液B。
②经检测,固体A主要成分为Na2SO4,并含有少量Na2SO3和萘磺酸钠;滤液B含2.3 g萘磺酸钠(C10H7O3NaS,M=230 g·mol-1)。
③一定温度下,从滤液B中回收甲醇;再蒸发浓缩析出萘磺酸钠,过滤,得滤液C,向滤液C中加入适量的NaClO溶液去除少量的N和NH3。
④按下图实验装置(部分装置略)对固体A进行处理,完全反应后Pt坩埚中固体为Na2SO4。
简化的操作过程:先检查装置气密性,再打开或关闭活塞1和活塞2,通入N2一段时间。再次打开或关闭活塞1和活塞2,改为通入O2,点燃煤气灯,一定时间后,停止加热,继续通O2一段时间。
回答下列问题:
(1)实验步骤①中加入甲醇的目的为 。
(2)实验步骤③中回收甲醇的操作名称是 ,去除NH3生成N2反应的离子方程式为 。
(3)通入N2的目的是 。
(4)酸性KMnO4溶液的作用是 ,试剂a是 。
(5)改为通入O2前,需 (填标号)。
A.打开活塞1 B.打开活塞2
C.关闭活塞1 D.关闭活塞2
(6)反应后U形管(含试剂)增重0.44 g,该废水总有机碳= mg·L-1(用科学计数法表示)。
4.(12分)(2025·苏锡常镇四市调研测试)钛酸钡(BaTiO3)是制备电子陶瓷材料的基础原料。
(1) 实验室模拟制备钛酸钡的过程如下:
已知:TiCl4能水解生成TiO2+,TiO2+能进一步水解生成TiO2;BaTiO3能与浓硫酸反应生成TiO2+。草酸氧钛钡晶体的化学式为BaTiO(C2O4)2·4H2O。
①Ti(Ⅳ)的存在形式(相对含量分数)与溶液pH的关系如图1所示。“沉钛”时,需加入氨水调节溶液的pH在2~3之间,理由是 。
②由草酸氧钛钡晶体(相对分子质量为449)煅烧制得钛酸钡分为三个阶段。现称取44.9 g草酸氧钛钡晶体进行热重分析,测得残留固体质量与温度的变化关系如图2所示。C点残留固体中含有碳酸钡和钛氧化物,则阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为 。
(2)利用Fe3+将浅紫色Ti3+氧化为无色Ti(Ⅳ)的反应可用于测定钛酸钡的纯度。
①请补充完整实验方案:称量2.33 g钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后,加入过量铝粉,充分振荡,使其完全反应(Al将TiO2+转化为Ti3+); ;
将待测钛液转移到100 mL容量瓶中后定容,取20.00 mL待测钛液于锥形瓶中, ;
记录消耗标准液的体积,重复滴定实验操作3次,平均消耗标准液19.50 mL。(实验时须使用的试剂有:稀硫酸、0.100 0 mol·L-1 FeCl3溶液、KSCN溶液)
②钛酸钡样品的纯度为 (写出计算过程)。
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