课时跟踪检测(71) 定量分析型综合实验（课时检测）-【新高考方案】2026年高考化学Ⅱ一轮总复习

课时跟踪检测(七十一)　定量分析型综合实验 卷码 500018021 姓名 　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(14分)纳米FeS具有优异的性能。实验室以硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]和硫代乙酰胺(CH3CSNH2)为主要原料,利用如图装置在N2氛围中合成纳米FeS。已知硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解: CH3CSNH2+2H2O+H+CH3COOH+H2S+N, CH3CSNH2+3OH-CH3COO-+S2-+NH3·H2O。 (1)实验仪器a的名称为　　　　　　,仪器a中通入冷水的方式为　　　　　　　　。  (2)通入N2的目的是　 。  (3)控制混合液pH约为9,温度70 ℃时制备FeS的离子方程式为__________________________。  (4)若反应后三颈烧瓶内壁有硫粉附着,可用于洗涤硫粉的试剂为　　　　　 。  (5)FeS的含量测定:得到FeS粗品165.0 g,充分洗涤后加足量的稀硫酸溶解,生成的H2S用碱液吸收,以二苯胺磺酸钠(水溶液呈无色)为指示剂,用2.5 mol·L-1酸性K2Cr2O7溶液滴定Fe2+,消耗酸性K2Cr2O7溶液100 mL。 (杂质不参与反应)。已知二苯胺磺酸钠:氧化态(紫红色)+e-还原态(无色)。 ①滴定终点的现象为_________________________________________________。  ②FeS的质量分数为　　　　。  2.(15分)研究小组以Cr2O3(绿色固体)、CCl4等物质为原料制备无水CrCl3(紫色固体,易升华),制备装置如图所示(夹持装置略)。 已知:COCl2有剧毒,与水反应生成两种酸性气体。 回答下列问题: (1)仪器A的名称为　　　　　　。  (2)本实验持续通入N2的目的是赶走体系中原有的空气、 　。 (3)反应管的温度升到660 ℃时反应生成CrCl3和COCl2(光气),其化学方程式为_______________________ _____________________________________________。  B装置中生成的盐是　　　　　　(填化学式)。  (4)反应管右端有15 cm在加热炉外,其作用是______________________________________。  (5)反应结束后,应　　　　(填字母)。  a.先停止加热,再停止通入N2 b.先停止通入N2,再停止加热 (6)测定样品中CrCl3(M=158.5 g·mol-1)的含量。 称取0.609 6 g CrCl3样品溶于水配制成500 mL溶液,取50.00 mL所得溶液于锥形瓶中,加入20.00 mL 0.020 0 mol·L-1的EDTA(Na2H2Y)溶液,充分反应后,加入指示剂,用0.010 0 mol·L-1的ZnCl2标准溶液滴定至终点时,消耗标准溶液的体积为5.00 mL(已知:Cr3++H2Y2-CrY-+2H+、Zn2++H2Y2-ZnH2Y)。 该样品中CrCl3的质量分数为　　　　　(计算结果精确到1%)。如果滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准溶液润洗,则测定结果　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。  3.(15分)(2025·河北邯郸魏县开学考)硫酸四氨合铜晶体可用作杀虫剂、印染助剂等,常温下在空气中与水、二氧化碳反应生成铜的碱式盐,晶体变成绿色,在热水中易分解。某研究性学习小组通过如下实验制备该晶体并测定晶体中铜元素的质量分数。 (1)实验室需配制250 mL 1 mol·L-1的CuSO4溶液,需要用到的玻璃仪器有　　　　　 (填仪器名称)、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒。  (2)解释不用蒸发浓缩,冷却结晶的方式制备硫酸四氨合铜晶体的原因:__________________________。  (3)写出硫酸四氨合铜晶体中阳离子的结构式:　　　　　　　　　。  (4)查阅资料,氢氧化铜固体溶于氨水速率非常慢,加入铵根离子可以促进该反应并生成四氨合铜离子,写出反应的离子方程式: 　。  (5)硫酸四氨合铜晶体中铜元素质量分数的测定 (ⅰ)准确称取w g硫酸四氨合铜固体配成100 mL溶液,取25 mL溶液于锥形瓶中,加5 mL 1 mol·L-1稀硫酸和100 mL水使其充分溶解; (ⅱ)加入10%的KI溶液10 mL,加入淀粉溶液作指示剂,用c mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色; (ⅲ)再加入10% KSCN溶液10 mL,摇匀后,溶液蓝色加深,继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失,重复操作3次,平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为V mL。 已知:2Cu2++4I-2CuI+I2,I2+2S2S4+2I-;CuI沉淀表面易吸附I2;Ksp(CuSCN)=1.77×10-13,Ksp(CuI)=1.27×10-12。 1 滴定时加入KSCN的目的是_　 (用离子方程式表示)。  ②Cu2+与I-反应时,一般在pH=3~4的弱酸性环境中进行,试解释pH不能过高的原因:_______________。  ③硫酸四氨合铜晶体中铜元素的质量分数为　　　　　　　%(用c、w、V表示)。  4.(15分)2⁃甲基⁃2⁃丁醇是一种重要的有机化合物,可用于合成香料、农药等。某化学兴趣小组欲利用格氏试剂法制备2⁃甲基⁃2⁃丁醇。实验原理及具体操作步骤如下: CH3CH2BrCH3CH2MgBr Ⅰ.乙基溴化镁的制备 如图安装好装置(夹持仪器未画出),在三颈烧瓶中加入1.7 g镁屑及一小粒碘。在恒压滴液漏斗中加入5 mL溴乙烷和15 mL无水乙醚,混匀。搅拌并慢慢滴加混合液,维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后,保持温热回流搅拌30 min,使镁屑几乎作用完全。 Ⅱ.与丙酮的加成反应 将三颈烧瓶置于冰水浴中,在搅拌下从恒压滴液漏斗中缓慢滴入5 mL丙酮及5 mL无水乙醚混合液,滴加完毕后,在室温下搅拌15 min,瓶中有灰白色黏稠状固体析出。 Ⅲ.加成物的水解和产物的提取 将三颈烧瓶在冰水冷却和搅拌下,从恒压滴液漏斗中滴入30 mL 20%硫酸溶液。滴加完毕后,分离出醚层,水层用无水乙醚萃取2次,合并醚层,用5%碳酸钠溶液洗涤,再用无水碳酸钾干燥。搭建蒸馏装置,热水浴蒸去乙醚后,收集95~105 ℃馏分。称重,计算产率。 已知:①RMgBr化学性质活泼,易与H2O、R'X等发生反应生成RH、R—R'; 2 各物质的沸点见下表。 物质 无水乙醚 溴乙烷 丙酮 2⁃甲基⁃2⁃丁醇 沸点/℃ 34.6 38.4 56.5 102.5 (1)仪器a的名称是　　　　　　。  (2)干燥管中无水氯化钙的作用是________________________________________。  (3)微热或加入小颗粒碘单质可引发CH3CH2Br与镁屑的反应,其中碘的作用可能是　　　　　　;不宜使用长时间放置的镁屑进行实验,其原因是________________________________________。  (4)滴加丙酮及稀硫酸时采用冰水冷却的目的是_____________________________。  (5)蒸去乙醚时采用热水浴的原因是　　　　　　　　　　　　。  (6)起始加入三颈烧瓶中溴乙烷的体积为5 mL,密度为1.28 g·mL-1,最终所得产品的质量为2.69 g,则2⁃甲基⁃2⁃丁醇的产率为　　　　　　(结果保留2位有效数字)。  卷码 500018022 姓名 5 / 5 学科网（北京）股份有限公司 1111 $$