专题2 第9讲 物质的分离和提纯(Word教参)-【精讲精练】2026年高考化学一轮复习（苏教版）

第9讲　物质的分离和提纯 [课程标准]　1.掌握物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 考点一　物质分离、提纯的常用物理方法 一、物质分离与提纯的区别 分离 将混合物的各组分分离开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂 二、辨认下列五个装置的作用及使用注意事项 1．固液分离 (1)图1为过滤装置，适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。 (2)图2为蒸发装置，溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质，采用蒸发结晶；溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质，采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。 在蒸发结晶操作中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 2．液液分离 (1)图3为分液装置，分离两种互不相溶且易分层的液体。 注意：下层液体从下口放出，上层液体由上口倒出。 (2)图4为蒸馏装置，分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向为下口进，上口出。 3．固固分离 图5为升华装置，适用于某种组分易升华的混合物的分离。 　正确的打“√”，错误的打“×”。 1．过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体(　　) 2．根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离(　　) 3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(　　) 4．在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加(　　) 5．利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物(　　) 6．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(　　) 答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.× 题组1 利用溶解度曲线对物质进行分离、提纯 1.图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。 (1)A点KNO3溶液是________(填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。 (2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有______________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)常温下，由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是________。 (4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是_______________________________。 (5)NaCl固体中含少量KNO3，提纯NaCl固体的方式是____________________________。 (6)KNO3固体中含少量NaCl，提纯KNO3固体的方式是___________________________。 (7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是_________________________________________________________。 答案　(1)饱和溶液 (2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度 (3)蒸发结晶 (4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (5)将固体混合物加入热水，搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解，将溶液蒸发至有大量固体析出，停止加热，趁热过滤) (6)将固体加水溶解，将溶液蒸发浓缩至出现晶膜，停止加热，冷却后有固体析出，过滤 (7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34 ℃条件下趁热过滤 题组2 物质分离操作注意事项 2.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。 ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液浑浊，需______________________________________________。 浑浊的原因可能是___________________________________________________。 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是________________________________________________________________________。 (4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是________________________________________________________________________。 答案　(1)蒸发浓缩　过滤　①③ (2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘 (3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出 (4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 考点二　物质分离、提纯的化学方法 1．除杂“四原则” (1)不增，不得引入新杂质。 (2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 (3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 (4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 2．除杂操作“四注意” (1)除杂试剂要过量。 (2)过量试剂需除去。 (3)选择的途径要最佳。 (4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 3．物质分离提纯常用的化学方法 方法 原理 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3 洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去，或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4 氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜 调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3＋生成Fe(OH)3过滤除去 　正确的打“√”，错误的打“×”。 1．CO2中的HCl可通过饱和Na2CO3溶液除去(　　) 2．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧(　　) 3．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化(　　) 4．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(　　) 5．将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(　　) 6．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤(　　) 答案　1.×　2.×　3.×　4.×　5.×　6.√ 题组1 常见气体的除杂方法及装置选择 1.除去气体中的杂质通常有如下3套装置： 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 装置 ①CO2(CO) ②CO(CO2) ③N2(O2) ④CO2(HCl) ⑤CO2(SO2) ⑥Cl2(HCl) ⑦CH4(C2H4) 答案　①灼热CuO　C　②NaOH浓溶液或碱石灰　A或B　③灼热铜网　C　④饱和NaHCO3溶液　A　⑤饱和NaHCO3溶液　A　⑥饱和食盐水　A　⑦溴水　A 题组2 常见固体混合物除杂 2.除去下列固体中的杂质(括号内为杂质)。 (1)Na2CO3固体(NaHCO3)：方法：________________，化学方程式：_______________ ___________________________________________________。 (2)NaCl(I2)：方法：________________。 (3)Fe2O3(Al2O3)：方法是加过量NaOH溶液，过滤、洗涤，离子方程式为________________________________________________________________________。 (4)CuO(C)：方法：______________，化学方程式：____________________________。 (5)镁粉(铝粉)：方法：______________，化学方程式：_________________________。 答案　(1)加热分解　2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ (2)加热使I2升华 (3)Al2O3＋2OH－===2AlO＋H2O (4)在空气中灼烧　C＋O2CO2 (5)加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 题组3 常见溶液除杂 3.除去下列溶液中的杂质(括号内为杂质)。 (1)FeCl3溶液(FeCl2)：方法：________________________________________________。 (2)CuCl2酸性溶液(FeCl3)：方法：___________________________________________。 (3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋和SO：________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 ①NaOH溶液　②盐酸　③BaCl2溶液 ④Na2CO3溶液 答案　(1)通入氯气或滴加氯水　(2)加入CuO或Cu2(OH)2CO3　(3)依次加入稍过量的①③④过滤，所得滤液用②调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠(注：③要在④前) 题组4 化工流程中的物质分离与提纯 4.研究物质的性质时，首先要分离提纯物质，对物质进行分离提纯是化学实验的重要内容。现需要纯净的氯化钠溶液，但实验室中只有混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠固体。某同学设计了一个除去杂质获得纯净氯化钠溶液的实验方案： (1)操作①中发生反应的化学方程式是___________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸钡溶液______(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，请说明理由：_______________________________________。 (3)操作③的目的是_____________________________________________________。 (4)操作④的目的是___________________________________________________。 解析　NH4HCO3可通过加热分解而除去；Na2SO4中的SO可通过加入BaCl2溶液除去。 答案　(1)NH4HCO3NH3↑＋CO2↑＋H2O (2)不能　选用Ba(NO3)2溶液会引入新的杂质离子NO (3)除去过量的Ba2＋ (4)除去溶解在溶液中的CO2气体和HCl 题组5 离子交换法在物质分离提纯中的应用 5.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为：2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。 (1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。 (2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。 (3)通过净化处理后的水的导电性________(填“降低”“升高”或“不变”)。 (4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为 ________________________________________________________________________。 答案　(1)变多　(2) (3)降低 (4)H＋＋OH－===H2O 1．常见物质的溶解度曲线 2．根据溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法 (1)对于大多数固体物质，溶解度随温度升高而增大，如KNO3，应采取蒸发浓缩、冷却结晶、过滤的方法结晶。 (2)对于溶解度随温度变化不大的固体物质，如NaCl，应采取蒸发结晶的方法结晶。 (3)若KNO3溶液中混有NaCl，结晶的方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，从而得到较纯净的KNO3固体。 (4)若NaCl溶液中混有KNO3，结晶的方法是蒸发浓缩至有较多固体析出时趁热过滤，从而得到较纯净的NaCl固体。 (5)带有结晶水的晶体，一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法。 1．如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是(　　) A．MgSO4的溶解度随温度升高而增大 B．NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大 C．在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体 D．把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，会有晶体析出 解析　A项，t2 ℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2 ℃之后，随温度的升高而降低；B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2 ℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。 答案　C 2．有关物质的溶解度如图所示。向含Na2Cr2O7的滤液中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到________(填字母)得到的K2Cr2O7固体产品最多。 A．80 ℃　　　　　　 B．60 ℃ C．40 ℃ D．10 ℃ 解析　发生反应为2KCl＋Na2Cr2O7===K2Cr2O7＋2NaCl，根据题图，可知温度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重铬酸钾固体越多，即冷却到10 ℃左右时得到的K2Cr2O7固体最多，故D项正确。 答案　D 3．硫酸锰在不同温度下结晶可分别得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸锰在不同温度下的溶解度和该温度范围内析出晶体的组成如图所示。 从过滤所得的滤液中获得较高纯度MnSO4·H2O的操作是控制温度在80～90 ℃之间蒸发结晶，________，使固体MnSO4·H2O与溶液分离，________________________、真空干燥。 解析　据溶解度曲线图知，要从过滤所得滤液中获得较高纯度的MnSO4·H2O晶体，应在80～90 ℃之间进行蒸发结晶、趁热过滤，再用80～90 ℃的蒸馏水洗涤MnSO4·H2O晶体2～3次，最后真空干燥。 答案　趁热过滤　用80～90 ℃的蒸馏水洗涤2～3次 4．Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等，下图为制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的方法： 已知：①卤块的主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。 ②几种化合物的溶解度(S)随温度(T)的变化曲线如上图。 (1)加入BaCl2的目的是除________(填离子符号)，如何判断该离子已除尽：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (2)加入NaClO3饱和溶液会发生反应：MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，请利用该反应，结合溶解度图，制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①取样，加入NaClO3饱和溶液充分反应；②蒸发浓缩；③________；④冷却结晶；⑤过滤、洗涤，获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。 解析　(2)Mg(ClO3)2的溶解度受温度变化影响大，温度高时溶解度较大，温度低时溶解度较小，所以需要趁热过滤除去氯化钠。 答案　(1)SO　静置，取少量上层清液于试管中，加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则SO已沉淀完全　(2)趁热过滤 1．洗涤沉淀的目的 (1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 2．三套答题模板 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 1．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量。 (1)怎样判断SO是否沉淀完全：_______________________________________________ ______________________________________________________________________________。 (2)过滤完毕后，洗涤沉淀的目的是__________________________________________。 (3)洗涤沉淀的方法为_________________________________________________。 (4)判断沉淀是否洗净的方法是_________________________________________________ ______________________________________________________________________________。 答案　(1)向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全 (2)洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－)等 (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复2～3次 (4)取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净 2．草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为＋3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。110 ℃失去结晶水，230 ℃或见光易分解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸铁钾的流程如下： (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的目的是____________________，避光晾干的目的是________________________________________________________________________。 (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是__________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)有利于析出更多的晶体　防止晶体见光分解　(2)减少洗涤过程中的溶解损耗 1．(2023·浙江6月卷)苯甲酸是一种常用的食品防腐剂。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下： 下列说法不正确的是(　　) A．操作Ⅰ中依据苯甲酸的溶解度估算加水量 B．操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙和NaCl C．操作Ⅲ缓慢冷却结晶可减少杂质被包裹 D．操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体 解析　苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化钠，加水、加热溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，从而形成悬浊液；趁热过滤出泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出；将滤液冷却结晶，大部分苯甲酸结晶析出，氯化钠仍留在母液中；过滤、用冷水洗涤，便可得到纯净的苯甲酸。操作Ⅰ中，为减少能耗、减少苯甲酸的溶解损失，溶解所用水的量需加以控制，可依据苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正确；操作Ⅱ趁热过滤的目的是除去泥沙，同时防止苯甲酸结晶析出，NaCl含量少，通常不结晶析出，B不正确；操作Ⅲ缓慢冷却结晶，可形成较大的苯甲酸晶体颗粒，同时可减少杂质被包裹在晶体颗粒内部，C正确；苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，所以操作Ⅳ可用冷水洗涤晶体，既可去除晶体表面吸附的杂质离子，又能减少溶解损失，D正确。 答案　B 2．(2021·湖北卷)某兴趣小组为制备1­氯­2­甲基丙烷(沸点69 ℃)，将2甲基1丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)(　　) A　　　　 　　　B　 C　 D　 解析　将2甲基1丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A正确；产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B错误；分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C正确；蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D正确。 答案　B 3．(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(　　) A．CO2：饱和Na2CO3溶液 B. NH3：碱石灰 C．C2H2：酸性KMnO4溶液 D. C2H4：P4O10 解析　二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意；氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意；酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意；P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意。 答案　B 4．(2023·辽宁卷节选)2­噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下： Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃，加入25 mL噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至－10 ℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温，加入70 mL水，搅拌30 min；加盐酸调pH至4～6，继续反应2 h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92 g。 回答下列问题： (1)步骤Ⅱ的化学方程式为____________________________________________。 (2)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是____________________(填名称)；无水MgSO4的作用为____________。 (3)产品的产率为________(用Na计算，精确至0.1%)。 解析　(1)步骤Ⅱ中和Na反应生成2­噻吩钠和H2，化学方程式为： 。 (2)步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4的作用是除去水分。 (3)步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠，Na的物质的量为＝0.2 mol，步骤 Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2 mol 2­噻吩乙醇，产品的产率为×100%＝70.0%。 答案　(1) (2)球形冷凝管和分液漏斗　除去水分 (3)70.0% 学科网（北京）股份有限公司 $$