专题10 第55讲 以物质制备为主的综合实验(课件PPT)-【精讲精练】2026年高考化学一轮复习（苏教版）

专题十　化学实验综合 第55讲　以物质制备为主的综合实验 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 目 录 CONTENTS 考点一 01 考点二 02 感悟高考真题 03 知能达标训练 04 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 考点一　无机物的制备 01 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 考点二　有机物制备与提纯 02 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 返回目录 专题十　化学实验综合 高考总复习·化学（SJ） 1 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[课程标准]　根据化学实验的目的和要求，能做到：1设计实验方案；2正确选用实验装置；3掌握控制实验条件的方法；4预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；5评价或改进实验方案。 一、物质制备流程 二、实验操作流程 三、操作先后流程 1．装配仪器时：先下后上，先左后右。 2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。 3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。 5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。 7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 8．冷凝回流问题：有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。 9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。 1．(2024·曹县一中模拟)Cl2O是一种高效消毒剂，易溶于水且会与水反应，与有机物接触时会爆炸。制备原理： HgO＋2Cl2eq \o(===========,\s\up17(18 ℃～25 ℃))HgCl2＋Cl2O, 装置如图(部分夹持仪器已省略)。 已知： Cl2O N2 NH3 Cl2 熔点/℃ －120.6 －209.86 －77.3 －101 沸点/℃ 2.0 －195.8 －33.35 －34.6 回答下列问题： (1)仪器a的名称是___________，装置A中所发生反应的离子方程式为____________________________________________________________________。 (2)装置B中的试剂是饱和食盐水，其作用是___________；装置C中盛放的是__________。 (3)制取Cl2O是“气—固”反应，反应柱D中不利于该反应的措施是__________(填字母)。 a．将HgO粉末化并加热去除水分，加玻璃珠与之混合填入反应柱D b．为使Cl2与HgO充分接触，让混合气从下口进入反应柱D并调控流速 c．为提高Cl2O的生成速率，将加热带缠绕于反应柱D并加热到45 ℃ (4)装置E中的液态冷却剂可选用___________ (液氨、冰盐水、液氮) ；装置A、B、C间连接器的材质与反应柱D、装置E、F间连接器的材质有明显差别，原因是__________________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)若将装置组装完整，虚框F中可选用________(填字母)。 (6)ClO2和Cl2O在消毒时自身均被还原为Cl－，ClO2的消毒能力是等质量Cl2O的___________倍(结果保留两位小数)。 解析　(1)仪器a的名称是分液漏斗，装置A中高锰酸钾溶液和浓盐酸反应生成氯气，离子方程式为：2MnOeq \o\al(－,4)＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋ 8H2O。 (2)装置B中的试剂是饱和食盐水，其作用是除去Cl2中少量的HCl，装置C盛放的是浓H2SO4，作用是干燥混合气体。 (3)由题意可知，HgO和Cl2在18 ℃～25 ℃发生反应生成Cl2O，则不能将加热带缠绕于反应柱D并加热到45 ℃，c操作错误；Cl2O易溶于水且会与水反应，将HgO粉末化并加热去除水分后再装入仪器中，a和b操作都能利于该反应进行，故选c。 (4)由表格数据可知， Cl2O 的沸点为2 ℃，Cl2的沸点为－34.6 ℃，液氨和液氮温度太低会使Cl2O和Cl2都液化，装置E中的液态冷却剂可选用冰盐水，使Cl2O液化而不液化Cl2，装置A、B、C间连接器的材质与反应柱D、装置E、F间连接器的材质有明显差别，原因是：橡胶管(或乳胶管)的主要成分中含有有机物，Cl2O遇有机物会爆炸。 (5)Cl2O易溶于水且会与水反应，因此要防止空气中的水进入装置，同时过量的Cl2有毒，也需要除去，虚框F中可选用ad，b装置不能吸收氯气，c和e装置不能防止水蒸气进入装置，故选ad。 (6)ClO2和Cl2O在消毒时自身均被还原为Cl－，则相同质量ClO2和Cl2O得到电子数之比为eq \f(5,67.5)∶eq \f(4,87)≈1.61。 答案　(1)分液漏斗　2MnOeq \o\al(－,4)＋10Cl－＋ 16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋ 8H2O (2)除去Cl2中少量的HCl　浓H2SO4 (3)c (4)冰盐水　橡胶管(或乳胶管)的主要成分中含有有机物，Cl2O遇有机物会爆炸 (5)ad　 (6)1.61 2．二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60 ℃时，发生反应得到ClO2，用如图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。 已知：ClO2易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解(爆炸)，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体。 物质 CH3OH HCOOH ClO2 沸点 64.7 ℃ 100.8 ℃ 11 ℃ (1)仪器Ⅰ的名称为________；实验中使用仪器Ⅱ的目的是_____________。 (2)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为：ea________(填接口顺序)。 (3)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂，吸收ClO2的离子方程式为______________________________________________，为便于大量运输和储存，工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂，其原理是___________________________________________________________。 (4)装置乙中的主要现象为________________________________________。 (5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是__________________。 (6)ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时，ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。 解析　(1)仪器Ⅰ为三颈烧瓶，仪器Ⅱ为球形冷凝管，使ClO2中的甲醇蒸气凝结成液体流回烧瓶；(2)根据反应原理可知，乙装置为检验二氧化氯，丁装置为稳定剂吸收二氧化氯，戊装置为尾气处理，故仪器连接顺序为eabfgcdh；(3)由已知，ClO2实验室制备时用稳定剂吸收，生成NaClO2，过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)中的H2O2为还原剂生成O2，COeq \o\al(2－,3)结合H＋形成HCOeq \o\al(－,3)，故离子反应式为：2COeq \o\al(2－,3)＋H2O2＋2ClO2===2ClOeq \o\al(－,2)＋O2↑＋2HCOeq \o\al(－,3)；(4)由分析可知，溶液先变蓝后褪色；(5)由已知可知，ClO2浓度较大时易分解(爆炸)，不可以用排空气法；(6)因为ClO2作氧化剂会变为Cl－，得电子数是氯气的2.5倍，故为2.5。 答案　(1)三颈烧瓶　使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流　(2)bfgcdh　(3)2COeq \o\al(2－,3)＋H2O2＋2ClO2===2ClOeq \o\al(－,2)＋O2↑＋2HCOeq \o\al(－,3)　硅酸盐、二氧化硅分子筛性质稳定，有吸附能力　(4)溶液先变蓝后褪色　(5)ClO2与空气混合，浓度较大时易分解(爆炸)　(6)2.5 制备无机物的思维流程 1．有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸；若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离沸点不同的互溶液体。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 3．把握制备过程 对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件下制得。主要反应及装置如下： 主要反应物和产物的物理性质见下表： 化合物 溶解性 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g·cm－3) 对硝基甲苯 不溶于水，溶于乙醇、苯 51.4 237.7 1.286 对甲基苯胺 微溶于水，易溶于乙醇、苯 43～45 200～202 1.046 对甲基苯胺盐酸盐 易溶于水，不溶于乙醇、苯 243～245 － － 苯 不溶于水，溶于乙醇 5.5 80.1 0.874 实验步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL(13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应； ②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合； ③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M； ④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置； ⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。 回答下列问题： (1)主要反应装置如图，a处缺少的装置是______(填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的________(填字母)。 a．烧杯　　　　　　　 b．长颈漏斗 c．玻璃棒 d．铁架台 (2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是______________________________________。 (3)步骤③中液体M是分液时的________层(填“上”或“下”)液体，步骤④加入盐酸的作用是___________________________________________________ ____________________________________________________________________。 (4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有______________ ______________________________________________。 (5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是________(填字母)。 a．乙 b．蒸馏水 c．HCl溶液 d．NaOH溶液 (6)本实验的产率是________(计算结果保留一位小数)。 解析　(1)该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad； (2)根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的； (3)根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与对硝基甲苯的分离； (4)下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为：H＋＋OH－===H2O、＋OH－―→＋H2O； (5)洗涤过程是为了洗去对甲基苯胺可能附着的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤剂应为蒸馏水，所以选b； (6)原料中有13.7 g对硝基甲苯，即eq \f(13.7 g,137 g/mol)＝0.1 mol，所以理论上生成的对甲基苯胺应为0.1 mol，实际得到产品6.1 g，所以产率为eq \f(6.1 g,0.1 mol×107 g/mol)×100%≈57.0%。 答案　(1)球形冷凝管　ad　(2)使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺　(3)上　使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离 (4)H＋＋OH－===H2O、＋OH－―→＋H2O (5)b　(6)57.0% 解答有机物制备类综合实验题的思维流程 1．(2023·山东卷)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCleq \o(=====,\s\up17(△))SiHCl3＋H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： (1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ________________________________________________________________； 判断制备反应结束的实验现象是_____________________________________ ____________________________________________________________________。 图示装置存在的两处缺陷是_________________________________________ _____________________________________________________________________ (2)已知电负性Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为_________________________________________________________________。 (3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。 m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①____________________，②____________________________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。测得样品纯度为________(用含m1、m2的代数式表示)。 解析　(1)利用Si和HCl(气体)的反应制备SiHCl3，实验前要检查装置气密性，故操作(ⅰ)为检查装置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCl3(常温下为无色液体)不再增加，则实验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝SiHCl3，球形冷凝管中会有较多SiHCl3残留，应该选择直形冷凝管，SiHCl3容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加吸收水蒸气的装置。(2)已知电负性Cl>H>Si，则SiHCl3中Cl、H为－1价，Si为＋4价，SiHCl3在浓NaOH溶液中反应生成Na2SiO3、H2、NaCl，配平化学方程式为SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O。(3)由后续操作可知，SiHCl3水解得到的硅酸水合物要先在坩埚中灼烧(得到SiO2)，然后在干燥 器中冷却干燥SiO2，使用的仪器分别为A、C。根据原子守恒可得关系式SiHCl3～SiO2，则m1g样品中SiHCl3的质量为m2 g×eq \f(135.5,60)，故样品纯度为m2 g×eq \f(135.5,60)÷m1 g×100%＝eq \f(135.5m2,60m1)×100%。 答案　(1)检查装置气密性　管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下　使用球形冷凝管冷凝SiHCl3，C和D之间缺少吸水装置　(2)SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋H2↑＋3NaCl＋2H2O　(3)①灼烧 ②冷却干燥　③AC　eq \f(135.5m2,60m1)×100% 2．(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水、溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入2.0 g安息香，加热回流45～60 min。 ③加入50 mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6 g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理由_____________________________________________ ____________________________________________________________________。 (5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止______________________________________________________________。 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水　　　　　　　 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于________(填标号)。 a．85% b．80% c．75% d．70% 解析　(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100 ℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质； (2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出； (3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以须待沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸； (4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应； (5)氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是防止氯化铁水解； (6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香； (7)2.0 g安息香(C14H12O2)的物质的量约为0.009 4 mol，理论上可产生二苯乙二酮(C14H10O2)的物质的量约为0.009 4 mol，质量约为1.98 g，产率为eq \f(1.6 g,1.98 g)×100%＝80.8%，最接近80%。 答案　(1)油　(2)球形冷凝管　a　(3)防暴沸　(4)FeCl2　可行　空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应　(5)氯化铁水解　(6)a　(7)b $$