课时提升训练(24) 以物质含量(或组成)测定为主的综合实验（Word练习）-【百汇大课堂】26年高考化学选考总复习下册·第1轮（浙江专用）

课时提升训练(24)　以物质含量(或组成)测定为主的综合实验 1．氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料，室温下能缓慢水解。可由铝粉在氮气氛围中在1 700 ℃条件下合成，产物为白色到灰蓝色粉末。某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。请回答下列问题： (一)制备AlN (1)按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→________→i(填仪器接口字母标号)。 (2)实验时，以空气为原料制备AlN。装置A中还原铁粉的作用为____________________，装置B中试剂X为________。 (二)测定产品纯度 取m g的产品，用以下装置测定产品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。 已知：AlN＋NaOH＋3H2O===Na[Al(OH)4]＋NH3↑ (3)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先________________________，加入实验药品。接下来的实验操作是关闭________并打开________，再打开分液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。再____________，通入氮气一段时间，测定装置 Ⅲ 反应前后的质量变化为n g。 (4)实验结束后，计算产品中AlN的纯度为________%(用含m、n的代数式表示)。 (5)上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷会导致测定结果________(填“偏高”或“偏低”)，原因是________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：(1)fecdab(或ba)gh(或hg) (2)吸收O2　浓硫酸 (3)检查装置的气密性　K1　K2　打开K1 (4)　(5)偏低　氨极易溶于水，测得氨的质量偏小 解析：(2)还原铁粉的作用是除去氧气，避免给实验带来干扰；装置B的目的是除去水，X为浓硫酸。(3)实验步骤，在装药品之前，要检查装置的气密性。实验开始，首先不通入氮气，K1是关闭的，K2是打开的，反应至不再产生气体时，反应停止，需要将所有的氨通入浓硫酸中被吸收，因此需要通入氮气，打开K1。 (4)根据化学方程式可得关系式： 可得m(AlN)＝，w＝×100%＝%。 (5)NaOH浓溶液中含有水，氨极易溶于水，使得氨不能被浓硫酸完全吸收，氨的质量偏小，结果偏低。 2．(2024·山东卷)利用“燃烧碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3＋5KI＋6HCl===6KCl＋3I2＋3H2O，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： (1)取20.00 mL 0.100 0 mol/L KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是______(填标号)。 A．玻璃棒 B．1000 mL锥形瓶 C．500 mL容量瓶 D．胶头滴管 (2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为________。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是____________________________ ________________________________________________________________________。 (3)该滴定实验达终点的现象是________________________________；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是________(用代数式表示)。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中的作用是______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是________________________________；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，测定结果会________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 答案：(1)AD　(2)浓硫酸　防止倒吸 (3)当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色　% (4)催化剂　通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液　不变 解析：由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为SO2，然后将生成的SO2导入碘液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。(1)取20.00 mL 0.100 0 mol/L KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液(稀释了50倍后KIO3的浓度为0.002 000 0 mol/L)，需要用碱式滴定管或移液管量取20.00 mL 0.100 0 mol/L KIO3的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要在烧杯中溶解KI固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用1 000 mL容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。(3)该滴定实验是利用过量的半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色；由S元素守恒及SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI、KIO3＋5KI＋6HCl===6KCl＋3I2＋3H2O可得关系式3S～3SO2～3I2～KIO3，若滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，则n(KIO3)＝V×10－3 L×0.002 000 0 mol/L＝2.000 0×10－6V mol，n(S)＝3n(KIO3)＝3×2.000 0×10－6V mol＝6.000 0×10－6V mol，样品中硫的质量分数是×100%＝%。(4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化SO2的氧化反应从而促进SO3的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多KIO3碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量IO不经I2直接将SO2氧化成H2SO4，从得失电子守恒的角度分析，IO得到6e－被还原为I－，仍能得到关系式3S～3SO2～ KIO3，测定结果会不变。 3．(2024·安徽卷)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2HgCl2K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①c mol/L K2Cr2O7标准溶液。 ②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于10 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时HgCl2，可将Sn2＋氧化为Sn4＋。难以氧化Fe2＋；Cr2O可被Fe2＋还原为Cr3＋。回答下列问题： (1)下列仪器在本实验中必须用到的有__________(填名称)。 (2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：______________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)步骤 Ⅰ 中“微热”的原因是_____________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)步骤 Ⅲ 中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (5)若消耗c mol/L K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为________(用含a、c、V的代数式表示)。 (6)SnCl2TiCl3KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2HgCl2K2Cr2O7，滴定法的优点是________。 ②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl－在不同酸度下对Fe2＋测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 mol/L KMnO4溶液，现象如下表： 项目 溶液 现象 空白实验 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL试剂X 紫红色不褪去 实验 Ⅰ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL 0.1 mol/L硫酸 紫红色不褪去 实验 Ⅱ 2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL 6 mol/L硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为________；根据该实验可得出的结论是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案：(1)容量瓶、量筒 (2)Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，离子方程式为2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn，发生反应Sn4＋＋Sn===2Sn2＋，可防止Sn2＋氧化 (3)增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解 (4)偏小　(5)% (6)①更安全，对环境更友好　②H2O　酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2＋测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH 解析：浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2溶液使Fe3＋还原为Fe2＋，冷却后滴加HgCl2溶液，将多余的Sn2＋氧化为Sn4＋，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7溶液进行滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，反应的离子方程式为6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O。(1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒。(2)Sn2＋易被空气氧化为Sn4＋，反应的离子方程式为2Sn2＋＋O2＋4H＋===2Sn4＋＋2H2O，加入Sn，发生反应Sn4＋＋Sn===2Sn2＋，可防止Sn2＋氧化。(3)步骤 Ⅰ 中“微热”是为了增大SnCl2·2H2O的溶解度，促进其溶解。(4)步骤 Ⅲ 中，若未“立即滴定”，Fe2＋易被空气中的O2氧化为Fe3＋，导致测定的铁含量偏小。(5)根据反应的离子方程式6Fe2＋＋Cr2O＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O可得n(Fe2＋)＝6×n(Cr2O)＝6×10－3cV mol，a g试样中Fe元素的质量为6×10－3cV mol×56 g/mol＝0.336cV g，质量分数为×100%＝%。(6)①SnCl2HgCl2K2Cr2O7方法中，HgCl2氧化Sn2＋反应的离子方程式为Sn2＋＋Hg2＋===Sn4＋＋Hg，生成的Hg有剧毒，因此SnCl2TiCl3KMnO4相比于SnCl2HgCl2K2Cr2O7的优点是：更安全，对环境更友好；②2 mL 0.3 mol/L NaCl溶液＋0.5 mL试剂X，为空白实验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl－被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2＋测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH。 学科网（北京）股份有限公司 $$