2026届高三化学一轮复习 讲义 物质的分离与提纯　常见离子的检验

物质的分离与提纯　常见离子的检验 课前学习任务 一、复习目标 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。3.掌握常见离子的检验。 二、必备知识 考点一　分离提纯的基本方法 1.物质分离、提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质　　　而得到　　　　的过程，又叫物质的净化或除杂  2.分离提纯常用的方法与装置 3.过滤装置的拓展创新 (1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 (2)减压过滤(抽滤)：加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 4.蒸馏操作及注意事项 (1)操作的顺序：安装蒸馏装置→加入待蒸馏的物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 (2)几种防暴沸措施 ①外加沸石(如果加热后发现未加沸石，应停止加热，待冷却后补加)。 ②毛细管连通大气(在减压蒸馏中，毛细管吸入少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具有搅拌等作用)。 (3)减压蒸馏：当蒸馏分离受热易分解的物质时，常采取减压蒸馏的方法，以降低馏出物的沸点。 5.萃取与反萃取 (1)理想萃取剂应该满足的条件 ①与原溶剂互不相溶；②与原溶剂及溶质都不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 (2)反萃取：与萃取过程相反，用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。 (3)常见萃取类型 液⁃液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 固⁃液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程(也称浸取)。 考点二　化学提纯方法及应用 1.常用的化学提纯方法 方法 原理 加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出，如Na2CO3固体中的NaHCO3 洗气法 当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去 沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2除去NaCl中的Na2SO4 氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3 电解法 利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜 调节 pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去 2.除杂“四原则”和“四注意” (1)除杂“四原则” ①不增，不得引入新杂质。 ②不减，尽量不减少被提纯和分离的物质。 ③易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。 ④易复原，被提纯物质转化后要易被复原。 (2)除杂“四注意” ①除杂试剂要过量。 ②过量试剂需除去。 ③选择的途径要最佳。 ④除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。 考点三　常见离子的检验 1.离子检验常见方法 (1)沉淀法 离子 试剂 现象 Cl-、Br-、I- 稀HNO3和AgNO3溶液 产生　　　　沉淀： AgCl 产生　　　　沉淀： AgBr 产生　　　　沉淀： AgI S 稀盐酸和BaCl2溶液 加稀盐酸　　　　现象，再加BaCl2溶液产生　　　沉淀  Fe2+ NaOH溶液 先产生　　　　　色沉淀，迅速变为灰绿色，最后变为　　　　 　　色  K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液 产生　　　色沉淀  Fe3+ NaOH溶液 产生　　　色沉淀  Al3+ NaOH溶液 开始产生　　　色沉淀，NaOH溶液过量沉淀　　　  Cu2+ NaOH溶液 产生　　　色沉淀  (2)气体法 离子 试剂 现象 N 浓NaOH溶液和湿润的　　　　石蕊试纸  加热时产生刺激性气味的气体，气体能使湿润的红色石蕊试纸变　　  HC、C 稀盐酸和澄清石灰水 产生无色、无味能使澄清石灰水　　　　的气体  HS、S 稀H2SO4和品红溶液 加稀硫酸产生有　　　　　　的气体，且气体能使　　　　　褪色  (3)显色法 离子 试剂 现象(证据) I- 淀粉溶液和氯水 溶液显蓝色 氯水和CCl4 溶液分层，下层呈　　　　色 Br- 氯水和CCl4 溶液分层，下层呈　　　　色 Fe2+ 先加KSCN溶液再加氯水 一开始无明显变化，后变　　色 Fe3+ KSCN溶液 溶液呈　　　色  Na+ 焰色试验 　　　色火焰  K+ 焰色试验 ______色火焰(透过蓝色钴玻璃) 2.离子推断的“四原则” 课堂考点练习 考点一　分离提纯的基本方法 一、物质分离、提纯的实验应用 1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是(　　) A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏 2.(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是(　　) 实验 目的 柑橘中有机酸含量的测定 菠菜中叶绿素的色谱分离 茶叶中钙离子的沉淀分离 海带提碘过程中碘单质的萃取分离 实验 方法 酸碱滴定法 离子交换法 沉淀法 萃取法 主要 仪器 选项 A B C D 3.硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末，容易吸水潮解，可溶于异丙胺(熔点：-101 ℃，沸点：33 ℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下： Ⅰ.硼酸三甲酯的制备：将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中，然后缓慢地加入浓硫酸，振荡，在烧瓶上加装分馏柱a，用电炉经水浴锅加热，回流2小时，收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去，下同)。 已知，相关物质的性质如下表。 硼酸三甲酯 甲醇 甲醇钠 溶解性 与乙醇、甲醇混溶，能水解 与水 混溶 溶于甲醇，不溶于异丙胺 沸点/℃ 68 64 450 硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54 ℃ (1)图甲中分馏柱a的作用是　　　　　　　　　　　；直形冷凝管冷却水应从　　(填“b”或“c”)接口进入。  (2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为　　　　。  (3)本实验采用水浴加热，优点是　　　 　　　　； U形管中所盛P2O3的作用是　　　 　　　　。  Ⅱ.“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现连续萃取。 (4)萃取完全后，硼氢化钠位于　　　 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。 (5)与常规的萃取相比，采用索氏提取法的优点是　　　　。  二、分离、提纯的实验操作注意事项 4.(1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括　　　　　　、冷却结晶、　　　　、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是　　　(填序号)。  ①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液浑浊，需　　　　。  浑浊的原因可能是　　　　。  (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是　　　 　　　　。  (4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是　　　　。  考点二　化学提纯方法及应用 一、除杂方法的选择 1.除去下列常见物质中的杂质，完成表格。 主要成分 (杂质) 除杂试剂 主要操作 方法或原理 N2(O2) 用固体转化气体 CO2(CO) CO(CO2) CO2(HCl) CO2(SO2) SO2(HCl) NaHCO3溶液(Na2CO3) 杂转纯 FeCl3溶液(FeCl2) MgCl2溶液 (FeCl3) Fe2O3(Al2O3) 镁粉(铝粉) 粗铜 二、离子交换法的应用 2. (2024·泰安宁阳一中模拟)强酸性阳离子交换树脂的交换原理为2R—SO3H+Ca2+(R—SO3)2Ca+2H+， “离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。 (1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数　　　　(填“变多”“变少”或“不变”)。  (2)通过阴离子交换树脂后，在图中框内写出相应微粒。 (3)通过净化处理后的水的导电性　　　　　(填“降低”“升高”或“不变”)。  (4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式为　　　　。  3.由于锆铪(Hf)矿石共生，制取的锆中常含有少量的铪，进一步分离提纯锆的步骤如下： 第一步：溶解分离 将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液，锆和铪均以[MF6]2-存在。 (1)已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大，且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大，可以利用　　　　方法进行分离。  (2)离子交换法：利用强碱型酚醛树脂R—N(CH3Cl-阴离子交换剂进行交换分离，原理是2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6 [RN(CH3)3]2ZrF6+2KCl；2RN(CH3)3Cl+K2HfF6[RN(CH3)3]2HfF6+2KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂，先后将这两种阴离子淋洗下来，达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是　　　 　　　　。  (3)将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡，可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是　　　　。  第二步：高温还原 (4)在高温条件下，加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆，反应的化学方程式是　　　 　　　　。  考点三　常见离子的检验 一、常见离子的检验与鉴别 1.不用任何试剂就能鉴别四种溶液：①NaOH、②FeCl3、③MgSO4、④KNO3，鉴别的先后顺序是(　　) A.①②③④ B.②①③④ C.①③②④ D.③①②④ 2.(1)已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2+2H+S↓+SO2↑+H2O。结晶析出的Na2S2O3·5H2O含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检验产品中是否存在Na2SO4，供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。简要说明实验操作、现象和结论：　　　 　　　。  (2)榴石矿石可以看作由CaO、FeO、Fe2O3、Al2O3、SiO2组成。试设计实验证明榴石矿石中含有FeO(试剂任选，说明实验操作与现象)：　　　 　　 　　。  答案解析 考点一　 必备知识 1.除去　纯净物 考点练习 1.D 2.B　[柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。] 3.(1)冷凝回流并导出馏分　c　(2)H3BO3+3CH3OHB(OCH3)3+3H2O　(3)受热均匀，便于控制温度　防止空气中的水蒸气进入锥形瓶，使硼酸三甲酯水解　(4)圆底烧瓶　(5)使用溶剂少，可连续萃取(萃取率高) 4.(1)蒸发浓缩　过滤　①③　(2)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘　(3)防止晶体失去结晶水，也防止可溶性杂质析出　(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐) 考点二 1.灼热铜网　灼热氧化铜　NaOH溶液或碱石灰　洗气或用固体转化气体　饱和NaHCO3溶液　饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液　饱和NaHSO3溶液　洗气　CO2　Cl2　MgO、Mg(OH)2或MgCO3　调pH转为沉淀，过滤　NaOH溶液　加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　NaOH溶液 加过量NaOH溶液，过滤、洗涤　精铜、CuSO4溶液　电解精炼 2.(1)变多　(2)　(3)降低 (4)H++OH-H2O 3.(1)重结晶　(2)锆、铪配离子[MF6]2-与阴离子交换树脂的结合能力不同　(3)萃取　(4)3K2ZrF6+4Al6KF+4AlF3+3Zr 考点三 必备知识 1.(1)白色　浅黄色　黄色　无明显　白色　白　红褐　蓝　红褐　白　溶解　蓝　(2)红色　蓝　变浑浊　刺激性气味　品红溶液　(3)紫红　橙红　红　红　黄　紫 考点练习 1.B 2.(1)取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液(或过滤，取滤液)于一试管中，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀则说明含有Na2SO4杂质，若无白色沉淀产生，说明不含有Na2SO4(答案合理即可) (2)取矿石少许，加稀硫酸充分溶解后，向其中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色褪去，证明矿石中含有FeO(不能加盐酸溶解) 3.A 4.A　[向①的溶液中滴加过量稀盐酸，溶液变浑浊，有刺激性气体逸出，说明固体中存在Na2S2O3，发生反应：S2+2H+S↓+H2O+SO2↑，由于盐酸过量，向②的上层清液中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，则沉淀为BaSO4，说明固体中存在Na2SO4，不能确定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3、Na2CO3与过量稀盐酸反应的现象会被Na2S2O3与过量稀盐酸反应的现象覆盖掉。] 学科网（北京）股份有限公司 $$