2026届高三化学一轮复习讲义 - 化学综合实验探究

化学综合实验探究 课前学习任务 一、课标解读 1.能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设设计解决简单问题的实验方案。 2．掌握定量分析、原理猜想等综合实验题的分析思路，学会实验方案的综合设计。 3．能对实验过程和结果进行反思，能根据实验目的或评价改进实验方案。 二、必备知识 考点一 物质含量或组成的测定 1．实验数据或物理量的测定方法探究 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ①常规的量气装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切 测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算 热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息 2.物质组成计算的常用方法探究 类型 解题方法 物质含量 计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质 化学式的 计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比 热重曲 线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 考点二 物质性质或反应机理的实验探究 1．研究物质性质的基本程序 2．物质性质实验方案的设计思路 ―→―→―→ 3．反应机理类探究性实验的解题流程 考点三 方案设计综合实验探究 1．实验方案设计的基本原则 2．实验方案设计的基本内容 3．实验方案评价的基本原则 (1)可行性原则 ①分析实验方案是否科学可行； ②实验操作是否安全合理； ③实验步骤是否简单方便； ④实验现象是否明显。 (2)绿色化学原则 ①实验过程中是否会造成环境污染； ②原料是否无毒、安全、易得； ③原料利用率是否较高； ④反应速率是否较快。 (3)安全性原则 (4)规范性原则 课堂核心考点 考点一 物质含量或组成的测定 微考点1　物质中某一成分含量的测定 1．(2022·河北卷，14节选)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2 回答下列问题： (1)三颈烧瓶适宜的规格为________(填字母)。 A．250 mL　 B．500 mL　 C．1 000 mL (2)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：______________________________ ________________________________________________________________________________________________________________。 (3)滴定管在使用前需要________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________；滴定反应的离子方程式为_____________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________。 (4)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (5)该样品中亚硫酸盐含量为________mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 2．(2025·广东惠州一模)五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的硝化剂。在常温下N2O5为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸。温度高于室温时N2O5不稳定。 (1)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4＋O3===N2O5＋O2。实验装置如图所示。 ①仪器M的名称为________，装置D的作用是________；装置E的作用是________。 ②写出装置A中发生反应的化学方程式：_______________________________ ________________________________________________________________________________________________________________。 ③实验时，将装置C浸入________(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后装置C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。 (2)判断装置C中反应已结束的简单方法是________________。 (3)用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0 g粗产品，加入20.00 mL 0.125 0 mol·L－1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.100 0 mol·L－1 H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗17.50 mL H2O2溶液(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解；MnO转化为Mn2＋)。 ①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为______________________ _____________________________________________。 ②判断滴定终点的现象是____________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________。 ③产品中N2O4的质量分数为________。 微考点2　物质组成的测定 3．(2025·山东青岛检测)碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480 g·mol－1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症。 回答下列问题： Ⅰ.实验室利用NH3和CO2(由盐酸和石灰石反应制取)通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]： (1)装置的连接顺序是a→________，________←b(填接口字母)。 (2)实验有不足之处，改进办法是______________________________________ _________________________________________________________________________________________________________。 (3)生成水合碳酸钐的化学方程式为___________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________。 (4)若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 Ⅱ.碳酸钐质量分数的测定： 准确称取10.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10.0 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L－1EDTA-2Na(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(Sm3＋＋H2Y2－===SmY－＋2H＋)，消耗EDTA-2Na溶液40.00 mL。 (5)产品中碳酸钐的质量分数是________。 Ⅲ.测定Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量： (6)将装置A称重，记为m1 g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2 g，将装有试剂的装置C称重，记为m3 g。按如图连接好装置进行实验。 ①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2； ②数分钟后关闭________(填写止水夹代号，下同)，打开________，点燃酒精喷灯，加热A中样品； ③一段时间后，熄灭酒精喷灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A，重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4 g(此时装置A中为Sm2O3)。称重装置C，记为m5 g。 (7)计算Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的数目x＝________(用含m1、m2、m4的代数式表示)。 4．(2025·福建名校联盟联考)硫代硫酸银(Ag2S2O3)为白色固体，受热易分解且具有还原性，可用作乙烯抑制剂。某课外小组向Na2S2O3溶液中逐滴滴加AgNO3溶液制备Ag2S2O3。实验记录如表。 操作 试剂a 试剂b 实验现象 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液 3 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3 溶液 开始有白色沉淀产生，振荡后溶解，随AgNO3溶液滴入，又产生白色沉淀，而后沉淀逐渐变成黄色，最终变成黑色 已知：Ⅰ.①2Ag＋＋S2OAg2S2O3　K1； ②Ag2S2O3＋3S2O2[Ag(S2O3)2]3－　K2。Ⅱ.相关物质的Ksp： 物质 Ag2S2O3 Ag2S AgCl Ksp 2.9×10－13 6.3×10－50 1.8×10－10 的结构 (1)如图所示，[Ag(S2O3)2]3－中配位原子为________，配体阴离子的空间构型是________。 (2)实验中沉淀溶解的总反应为Ag＋＋2S2O===[Ag(S2O3)2]3－，其平衡常数K＝________(用含K1、K2的代数式表示)。 (3)用平衡移动原理解释实验中随AgNO3溶液滴入，又产生白色沉淀的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (4)设计如下实验证明实验过程中产生的沉淀除了含有Ag2S2O3外，还含有S和Ag2S。取少量沉淀，加入足量________(填序号)，充分振荡，过滤得滤液a和固体b。 A．乙醇 B．乙醚 C．丙酮 D．CS2 ⅰ.取滤液a蒸馏可得黄色物质，证明沉淀中含有S。 ⅱ.取固体b，_____________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________，证明沉淀中含有Ag2S(可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、Na2S2O3溶液)。 (5)查阅资料可知：S2O＋H2OS2－＋SO＋2H＋。实验证明：实验中S产生的主要原因是S2－被NO氧化而非被Ag＋氧化。从反应速率的角度解释其原因：ⅰ.等浓度NO的氧化性大于Ag＋，氧化S2－的速率更快；ⅱ.___________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________。 (6)制备Ag2S2O3时需及时分离出白色沉淀的原因是______________________ ______________________________________________________________________________________________________________________。 (7)Ag2S2O3中的银元素在乙烯抑制剂中发挥重要的作用。该小组同学测定制得的白色固体中银的质量分数，具体实验过程为取m g白色固体，加入适量硝酸充分反应，所得溶液加水稀释至V mL，再取V1 mL稀溶液于锥形瓶中，加入指示剂并用c mol·L－1 KSCN溶液进行滴定，重复滴定2～3次，平均消耗KSCN溶液的体积为V2 mL。 已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓。 ①选用的指示剂是________(填序号)。 A．FeCl2 B．FeCl3 C．(NH4)2Fe(SO4)2 D．NH4Fe(SO4)2 ②若未加入适量硝酸充分反应，则会导致测量结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ③白色固体中银的质量分数为________%。 考点二 物质性质或反应机理的实验探究 微考点1　物质性质的实验探究 1．(2025·湖北武汉检测)某小组探究H2O2氧化性、还原性的变化规律。 资料：Na2O2＋2H2O===2NaOH＋H2O2、2H2O2===2H2O＋O2↑ (1)制备H2O2：将Na2O2溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。向A中加入过量稀硫酸，得溶液B。溶解Na2O2用冰水，目的是_____________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________。 (2)检验H2O2：向溶液A、B中分别滴加适量酸性KMnO4溶液。 Ⅰ.B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去。 MnO发生还原反应：MnO＋5e－＋8H＋===Mn2＋＋4H2O H2O2发生氧化反应：_______________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。 Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含MnO2，对其产生的原因提出猜想： 猜想1.MnO有氧化性，能被还原为MnO2 猜想2.Mn2＋有________性，能与H2O2反应产生MnO2 猜想3.…… (3)探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下： 序号 实验 试剂 现象 ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡 ⅱ b 有少量气泡 ⅲ H2O2溶液 有少量气泡 ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。 ①X是________。 ②a是____________，b是____________。 ③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体。 (4)向一定浓度的H2O2溶液中加入少量MnO2，迅速产生大量气泡；随后加入H2SO4，固体溶解，气泡产生明显减弱。结合方程式解释原因________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)综上，H2O2做氧化剂还是做还原剂，与_____________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________等因素有关。 2．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： (1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为_________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________________、________________。 ③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________。 微考点2　反应机理的实验探究 3．(2025·广东广州检测)草酸(H2C2O4)又称为乙二酸：是一种二元中强酸，主要用作还原剂和漂白剂。将用硫酸酸化的0.2 mol·L－1 KMnO4溶液与0.5 mol·L－1草酸溶液混合，发现开始一段时间反应速率较慢，溶液褪色不明显，半分钟后，反应速率加快，溶液快速褪色。 (1)已知酸性溶液中KMnO4的还原产物是Mn2＋，H2C2O4的氧化产物是CO2。写出上述反应的化学方程式：__________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。 (2)某研究小组欲对产生上述实验现象的影响因素进行探究。 ①提出合理假设。 假设1：草酸反应时先电离出C2O，再与MnO反应，硫酸对草酸的电离起抑制作用； 假设2：_________________________________________________________ _______________； 假设3：___________________________________________________________ _____________。 ②结合上述假设，设计实验方案进行探究。请在下表中写出对应的实验方案。限选试剂：浓硫酸、MnSO4溶液、石蕊溶液、NaOH溶液、蒸馏水。 实验方案 预期现象与结论 方案1：________________ 若反应速率减慢，则假设1成立 方案2：________________ 若反应速率加快，则假设2成立 方案3：________________ 若反应速率加快，则假设3成立 (3)草酸晶体的组成可用H2C2O4·xH2O表示。为了测定x的值，首先称取W g草酸晶体，配成100.00 mL水溶液。取25.00 mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内，加入适量稀硫酸后，用浓度为a mol·L－1的KMnO4溶液滴定。 ①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②若滴定时消耗V mL KMnO4溶液，则草酸溶液的物质的量浓度是________mol·L－1。 ③x＝________(用含a、V、W的代数式表示)。 (4)已知20 ℃时H2C2O4·2H2O的溶解度是9.5 g。该温度下用H2C2O4·2H2O________(填“能”或“不能”)配制1.0 mol·L－1草酸溶液(忽略溶解过程中溶液体积的变化)。 4．某化学研究性学习小组探究与铜有关的物质的性质，过程设计如下： [提出猜想] 问题1：在元素周期表中，铜与铝的位置很接近，氢氧化铝具有两性，氢氧化铜有两性吗？ 问题2：铁和铜都有变价，一般情况下，Fe2＋的稳定性小于Fe3＋，Cu＋的稳定性也小于Cu2＋吗？ 问题3：硫酸铜溶液呈蓝色，铜与浓硝酸常温下反应生成的溶液也是蓝色吗？ [实验探究] Ⅰ.解决问题1： (1)实验需配制100 mL 0.50 mol·L－1 CuSO4溶液，必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、________。 (2)为达到目的，某同学认为只要进行两次实验即可得出结论。请写出实验②的具体内容。 ①向盛有CuSO4溶液的试管中滴加NaOH溶液至过量，观察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解； ②________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________。 Ⅱ.解决问题2的实验步骤和现象如下： ①取一定量制得的氢氧化铜固体，在坩埚中灼烧，当温度达到80～100 ℃得到黑色固体粉末；继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜； ②取适量红色氧化亚铜粉末置于洁净试管中，加入过量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到试管底部还有红色固体存在。 (3)写出氧化亚铜与稀硫酸反应的离子方程式___________________________ __________________________________________________________________________________________________________。 (4)从实验中可得出的结论是：当温度在1 000 ℃以上时________(填“Cu2＋”或“Cu＋”，下同)稳定，在酸性溶液中________稳定。 Ⅲ.解决问题3，某同学设计的实验如下： 取一铜片装入试管，加入适量的浓硝酸，观察溶液的颜色变化。 (5)另一同学认为此同学设计的实验有缺陷，原因是______________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________。 (6)铜与浓硝酸反应后溶液呈绿色，有同学认为这是生成的NO2溶于其中的原因。请设计实验说明此解释是否正确。(只需要写出一种方法即可) 实验步骤 实验结论 考点三 方案设计综合实验探究 微考点1　方案设计综合实验探究 1．(2025·辽宁沈阳一模)CuCl在染色和催化领域应用广泛，某研究小组欲利用如图所示装置(加热和夹持装置略)将二氧化硫通入新制的氢氧化铜悬浊液中制备CuCl。 已知：CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸。 实验步骤及现象： ①向装置C中先加入15 mL 0.5 mol·L－1 CuCl2溶液，再加入0.6 mol·L－1 NaOH溶液30 mL。 ②打开装置A中分液漏斗的活塞产生SO2气体，至SO2过量，刚开始装置C中出现少量淡黄色固体，静置一段时间后，底部有较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液。 ③将装置C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤、烘干，所得固体的质量为0.594 g。 回答下列问题： (1)试剂a为浓硫酸，仪器b的名称为____________。 (2)装置B中长颈漏斗的作用是_______________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________。 (3)将SO2通入装置C中，与新制的氢氧化铜悬浊液反应，产生白色固体的离子方程式为____________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________。 (4)小组成员针对步骤②中的现象展开进一步的探究得出： ⅰ.白色沉淀为CuCl。 ⅱ.上层淡绿色溶液中溶质主要为NaCl和少量Cu(HSO3)2。 结论：本实验中较多量的新制的氢氧化铜悬浊液与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。 (5)用乙醇洗涤CuCl的优点为_______________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。 (6)计算该实验中CuCl的产率为____________%(保留1位小数)。 (7)已知：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，CuCl＋HCl===HCuCl2，HCuCl2CuCl↓＋HCl。 若所得CuCl固体中混有少量Cu2O，请补充完整除去Cu2O的实验方案： ①向产物中滴加试剂____________，使固体充分溶解，再过滤出杂质。 ②将滤液稀释至不再产生沉淀为止。 ③过滤、洗涤、干燥，可得到除去Cu2O后的CuCl固体。 2．(2023·重庆卷，16)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下： (1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是________；b中除去的物质是________(填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 ________________________________________________________________________。 (3)装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。 ①d中的现象是____________________________________________________ _______________________。 ②e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为___________________________ ____________________________________________。 ③d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (4)在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为________________。 学科网（北京）股份有限公司 $$ 化学综合实验探究 课前学习任务 一、课标解读 1.能提出化学探究问题，能作出预测和假设，能依据实验目的和假设设计解决简单问题的实验方案。 2．掌握定量分析、原理猜想等综合实验题的分析思路，学会实验方案的综合设计。 3．能对实验过程和结果进行反思，能根据实验目的或评价改进实验方案。 二、必备知识 考点一 物质含量或组成的测定 1．实验数据或物理量的测定方法探究 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算 测气体 体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 ①常规的量气装置 ②量气时应注意的问题 a．量气时应保持装置处于室温状态。 b．读数时，要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处水平相切 测气体 质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算 滴定法 利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算 热重法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息 2.物质组成计算的常用方法探究 类型 解题方法 物质含量 计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质 化学式的 计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比 热重曲 线计算 ①设晶体为1 mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，＝固体残留率。④晶体中金属元素质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般得到金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴 定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量 考点二 物质性质或反应机理的实验探究 1．研究物质性质的基本程序 2．物质性质实验方案的设计思路 ―→―→―→ 3．反应机理类探究性实验的解题流程 考点三 方案设计综合实验探究 1．实验方案设计的基本原则 2．实验方案设计的基本内容 3．实验方案评价的基本原则 (1)可行性原则 ①分析实验方案是否科学可行； ②实验操作是否安全合理； ③实验步骤是否简单方便； ④实验现象是否明显。 (2)绿色化学原则 ①实验过程中是否会造成环境污染； ②原料是否无毒、安全、易得； ③原料利用率是否较高； ④反应速率是否较快。 (3)安全性原则 (4)规范性原则 课堂核心考点 考点一 物质含量或组成的测定 微考点1　物质中某一成分含量的测定 1．(2022·河北卷，14节选)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L－1的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2 L·min－1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 已知：Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3，Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2 回答下列问题： (1)三颈烧瓶适宜的规格为________(填字母)。 A．250 mL　 B．500 mL　 C．1 000 mL (2)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：______________________________ ________________________________________________________________________________________________________________。 (3)滴定管在使用前需要________、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为________；滴定反应的离子方程式为_____________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________。 (4)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 (5)该样品中亚硫酸盐含量为________mg·kg－1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 [答案]　(1)C (2)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2＋H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2＋H2O向右移动 (3)检漏　蓝色　I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO (4)偏低　(5)80.8 [解析]　由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐的含量。(1)三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1 000 mL，选C。(2)虽然Ka1(H3PO4)＝7.1×10－3<Ka1(H2SO3)＝1.3×10－2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2＋H2O向右移动。(3)滴定管在使用前需要检漏、洗涤、润洗；溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴定终点时，过量的半滴碘标准溶液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO。(4)若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘标准溶液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。(5)实验中SO2消耗的碘标准溶液的体积为0.30 mL＋1.00 mL＝1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗碘标准溶液的体积为1.20 mL，根据反应I2＋SO2＋2H2O===2I－＋4H＋＋SO可以计算出n(SO2)＝n(I2)＝1.20 mL×10－3 L·mL－1×0.010 00 mol·L－1＝1.20×10－5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)＝≈1.263×10－5 mol，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为≈80.8 mg·kg－1。 2．(2025·广东惠州一模)五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的硝化剂。在常温下N2O5为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶剂，微溶于水且与水反应生成强酸。温度高于室温时N2O5不稳定。 (1)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4＋O3===N2O5＋O2。实验装置如图所示。 ①仪器M的名称为________，装置D的作用是________；装置E的作用是________。 ②写出装置A中发生反应的化学方程式：_______________________________ ________________________________________________________________________________________________________________。 ③实验时，将装置C浸入________(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后装置C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。 (2)判断装置C中反应已结束的简单方法是________________。 (3)用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0 g粗产品，加入20.00 mL 0.125 0 mol·L－1酸性高锰酸钾溶液。充分反应后，用0.100 0 mol·L－1 H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗17.50 mL H2O2溶液(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解；MnO转化为Mn2＋)。 ①产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为______________________ _____________________________________________。 ②判断滴定终点的现象是____________________________________________ _______________________________________________________________________________________________________。 ③产品中N2O4的质量分数为________。 [答案]　(1)①三颈烧瓶　作安全瓶，防止倒吸　防止空气中的水蒸气进入装置C中　②Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O　③冰水 (2)红棕色褪去 (3)①5N2O4＋2MnO＋2H2O===2Mn2＋＋10NO＋4H＋　②滴入最后半滴0.100 0 mol·L－1 H2O2溶液时，锥形瓶中溶液紫色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色　③20.7% [解析]　(1)①根据题图可知，仪器M的名称是三颈烧瓶；装置D的作用是作安全瓶，防止倒吸；N2O5微溶于水且与水反应生成强酸，则装置E的作用是防止空气中的水蒸气进入装置C中。②装置A中Cu与浓硝酸反应的化学方程式为Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O。③由于温度高于室温时N2O5不稳定，故实验时将装置C浸入冰水中。(2)装置C中，NO2溶于CH2Cl2使溶液变为红棕色，故当红棕色褪去时可推断装置C中反应已结束。(3)①N2O4与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为5N2O4＋2MnO＋2H2O===2Mn2＋＋10NO＋4H＋。②酸性KMnO4溶液呈紫色，被H2O2溶液还原为无色的Mn2＋，故判断滴定终点的现象是滴入最后半滴0.100 0 mol·L－1 H2O2溶液时，锥形瓶中溶液紫色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色，说明滴定达到终点。③根据题意可知，n总(KMnO4)＝0.125 0 mol·L－1×0.020 L＝2.5×10－3 mol，由得失电子守恒可得关系式：5H2O2～2KMnO4，反应后n剩(KMnO4)＝n(H2O2)＝×0.100 0 mol·L－1×0.017 5 L＝7.0×10－4 mol，则与N2O4反应的n(KMnO4)＝2.5×10－3 mol－7.0×10－4 mol＝1.8×10－3 mol，由5N2O4＋2MnO＋2H2O===2Mn2＋＋10NO＋4H＋可得关系式：5N2O4～2KMnO4，即n(N2O4)＝n(KMnO4)＝×1.8×10－3 mol＝4.5×10－3 mol，则m(N2O4)＝4.5×10－3 mol×92 g·mol－1＝0.414 g，故产品中N2O4的质量分数为×100%＝20.7%。 微考点2　物质组成的测定 3．(2025·山东青岛检测)碳酸钐Sm2(CO3)3(摩尔质量为480 g·mol－1)为难溶于水的白色粉末，可用于治疗高磷酸盐血症。 回答下列问题： Ⅰ.实验室利用NH3和CO2(由盐酸和石灰石反应制取)通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]： (1)装置的连接顺序是a→________，________←b(填接口字母)。 (2)实验有不足之处，改进办法是______________________________________ _________________________________________________________________________________________________________。 (3)生成水合碳酸钐的化学方程式为___________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________。 (4)若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 Ⅱ.碳酸钐质量分数的测定： 准确称取10.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10.0 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L－1EDTA-2Na(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(Sm3＋＋H2Y2－===SmY－＋2H＋)，消耗EDTA-2Na溶液40.00 mL。 (5)产品中碳酸钐的质量分数是________。 Ⅲ.测定Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的含量： (6)将装置A称重，记为m1 g。将提纯后的样品装入装置A中，再次将装置A称重，记为m2 g，将装有试剂的装置C称重，记为m3 g。按如图连接好装置进行实验。 ①打开K1、K2和K3，缓缓通入N2； ②数分钟后关闭________(填写止水夹代号，下同)，打开________，点燃酒精喷灯，加热A中样品； ③一段时间后，熄灭酒精喷灯，打开K1，通入N2数分钟后，冷却到室温，关闭K1和K2，称量装置A，重复上述操作步骤，直至装置A恒重，记为m4 g(此时装置A中为Sm2O3)。称重装置C，记为m5 g。 (7)计算Sm2(CO3)3·xH2O中结晶水的数目x＝________(用含m1、m2、m4的代数式表示)。 [答案]　(1)c　d (2)需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，用来除去二氧化碳中混有的氯化氢 (3)6NH3＋3CO2＋(x＋3)H2O＋2SmCl3===Sm2(CO3)3·xH2O↓＋6NH4Cl (4)3NH3＋CO2＋2H2O＋SmCl3===Sm(OH)CO3↓＋3NH4Cl (5)48%　(6)②K1、K3　K4 (7) [解析]　大理石和盐酸反应生成二氧化碳气体，反应装置可以选择启普发生器装置甲；浓氨水滴加到生石灰上可以生成氨气，发生装置选择乙；NH3和CO2通入SmCl3溶液中制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]。(1)装置甲生成二氧化碳、装置乙生成氨气，将NH3和CO2通入SmCl3溶液制备水合碳酸钐[Sm2(CO3)3·xH2O]，由于氨气极易溶于水，需要防止倒吸装置，故氨气从d口进入，故装置的连接顺序是a→c，d←b。(2)反应产生的二氧化碳中混有HCl气体，HCl能与氨气反应，会导致产物不纯，故需要在a和c中间接一个盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，用来除去二氧化碳中混有的氯化氢。(3)根据分析可知，生成水合碳酸钐的化学方程式为6NH3＋3CO2＋(x＋3)H2O＋2SmCl3===Sm2(CO3)3·xH2O↓＋6NH4Cl。(4)氨水显碱性，若氨气过量，溶液碱性太强会生成副产物Sm(OH)CO3，化学方程式为3NH3＋CO2＋2H2O＋SmCl3===Sm(OH)CO3↓＋3NH4Cl。(5)根据Sm3＋＋H2Y2－===SmY－＋2H＋可求出碳酸钐的质量分数为×100%＝48%。(6)Sm2(CO3)3·xH2O受热失去结晶水且分解生成Sm2O3和二氧化碳，通过装置B吸收水后，生成的二氧化碳被装置C吸收，D防止空气中二氧化碳、水的干扰；实验中开始通入氮气是排出装置中的空气防止干扰实验，熄灭酒精喷灯后通入氮气是将滞留在装置中的二氧化碳排入C中吸收；实验操作为②数分钟后关闭K1、K3，打开K4，点燃酒精喷灯，加热A中样品。(7)由题干可知，(m2－m1)g为Sm2(CO3)3·xH2O的质量，(m4－m1)g为Sm2O3的质量，由于n[Sm2(CO3)3·xH2O]＝n(Sm2O3)，则＝，解得x＝。 4．(2025·福建名校联盟联考)硫代硫酸银(Ag2S2O3)为白色固体，受热易分解且具有还原性，可用作乙烯抑制剂。某课外小组向Na2S2O3溶液中逐滴滴加AgNO3溶液制备Ag2S2O3。实验记录如表。 操作 试剂a 试剂b 实验现象 0.1 mol·L－1 AgNO3溶液 3 mL 0.1 mol·L－1 Na2S2O3 溶液 开始有白色沉淀产生，振荡后溶解，随AgNO3溶液滴入，又产生白色沉淀，而后沉淀逐渐变成黄色，最终变成黑色 已知：Ⅰ.①2Ag＋＋S2OAg2S2O3　K1； ②Ag2S2O3＋3S2O2[Ag(S2O3)2]3－　K2。Ⅱ.相关物质的Ksp： 物质 Ag2S2O3 Ag2S AgCl Ksp 2.9×10－13 6.3×10－50 1.8×10－10 的结构 (1)如图所示，[Ag(S2O3)2]3－中配位原子为________，配体阴离子的空间构型是________。 (2)实验中沉淀溶解的总反应为Ag＋＋2S2O===[Ag(S2O3)2]3－，其平衡常数K＝________(用含K1、K2的代数式表示)。 (3)用平衡移动原理解释实验中随AgNO3溶液滴入，又产生白色沉淀的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 (4)设计如下实验证明实验过程中产生的沉淀除了含有Ag2S2O3外，还含有S和Ag2S。取少量沉淀，加入足量________(填序号)，充分振荡，过滤得滤液a和固体b。 A．乙醇 B．乙醚 C．丙酮 D．CS2 ⅰ.取滤液a蒸馏可得黄色物质，证明沉淀中含有S。 ⅱ.取固体b，_____________________________________________________ ___________________________________________________________________________________________，证明沉淀中含有Ag2S(可供选择的试剂：稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸、Na2S2O3溶液)。 (5)查阅资料可知：S2O＋H2OS2－＋SO＋2H＋。实验证明：实验中S产生的主要原因是S2－被NO氧化而非被Ag＋氧化。从反应速率的角度解释其原因：ⅰ.等浓度NO的氧化性大于Ag＋，氧化S2－的速率更快；ⅱ.___________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________。 (6)制备Ag2S2O3时需及时分离出白色沉淀的原因是______________________ ______________________________________________________________________________________________________________________。 (7)Ag2S2O3中的银元素在乙烯抑制剂中发挥重要的作用。该小组同学测定制得的白色固体中银的质量分数，具体实验过程为取m g白色固体，加入适量硝酸充分反应，所得溶液加水稀释至V mL，再取V1 mL稀溶液于锥形瓶中，加入指示剂并用c mol·L－1 KSCN溶液进行滴定，重复滴定2～3次，平均消耗KSCN溶液的体积为V2 mL。 已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓。 ①选用的指示剂是________(填序号)。 A．FeCl2 B．FeCl3 C．(NH4)2Fe(SO4)2 D．NH4Fe(SO4)2 ②若未加入适量硝酸充分反应，则会导致测量结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 ③白色固体中银的质量分数为________%。 [答案]　(1)S　四面体形　(2) (3)过量的Ag＋与S2O结合，使得c(S2O)降低，Ag2S2O3＋3S2O2[Ag(S2O3)2]3－平衡逆向移动，析出沉淀 (4)D　加入足量Na2S2O3溶液充分振荡后，过滤，取沉淀加入足量的稀硝酸，沉淀溶解，产生的气体在空气中变为红棕色 (5)Ag＋与S2－的沉淀速率大于Ag＋与S2－发生氧化还原反应的速率 (6)防止制备的Ag2S2O3中混有S和Ag2S (7)①D　②偏低　③ [解析]　(1)[Ag(S2O3)2]3－中中心原子为Ag，配位原子为S；配体阴离子为S2O，S2O与SO互为等电子体，SO的空间构型为四面体形，故S2O也为四面体形。(2)由盖斯定律可知，总反应＝，则其平衡常数K＝。(4)证明实验过程中产生的沉淀含有S和Ag2S，取少量沉淀，可加入足量的CS2将S单质溶解，充分振荡，过滤得到滤液a(S的CS2溶液)和固体b；取固体b，加足量的Na2S2O3溶液充分振荡后，将Ag2S2O3溶解，过滤后，取沉淀加入足量的稀硝酸，沉淀溶解，且产生的气体在空气中变为红棕色，证明沉淀中含Ag2S。(5)由Ag2S的Ksp可知，Ag＋与S2－的沉淀速率大于Ag＋与S2－发生氧化还原反应的速率。(6)制备Ag2S2O3时需及时分离出白色沉淀，防止制备的Ag2S2O3中混有S和Ag2S。(7)①应选用NH4Fe(SO4)2作指示剂，利用Fe3＋与SCN－的显色反应确定终点，终点时可观察到溶液变红，同时不会引入杂质离子干扰实验；②若未加入适量硝酸充分反应，则Ag2S2O3不能完全溶解生成Ag＋，消耗KSCN溶液的体积偏少，导致所测结果偏低；③已知Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，则n(Ag＋)＝n(SCN－)＝mol，银的质量分数＝×100%＝%。 考点二 物质性质或反应机理的实验探究 微考点1　物质性质的实验探究 1．(2025·湖北武汉检测)某小组探究H2O2氧化性、还原性的变化规律。 资料：Na2O2＋2H2O===2NaOH＋H2O2、2H2O2===2H2O＋O2↑ (1)制备H2O2：将Na2O2溶于冰水中，产生少量气泡，得溶液A。向A中加入过量稀硫酸，得溶液B。溶解Na2O2用冰水，目的是_____________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________。 (2)检验H2O2：向溶液A、B中分别滴加适量酸性KMnO4溶液。 Ⅰ.B中产生气泡，滴入的溶液紫色褪去。 MnO发生还原反应：MnO＋5e－＋8H＋===Mn2＋＋4H2O H2O2发生氧化反应：_______________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。 Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去，有棕褐色固体生成，产生大量气泡。推测固体可能含MnO2，对其产生的原因提出猜想： 猜想1.MnO有氧化性，能被还原为MnO2 猜想2.Mn2＋有________性，能与H2O2反应产生MnO2 猜想3.…… (3)探究猜想2的合理性，并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因，设计实验如下： 序号 实验 试剂 现象 ⅰ a 生成棕褐色固体，产生大量气泡 ⅱ b 有少量气泡 ⅲ H2O2溶液 有少量气泡 ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。 ①X是________。 ②a是____________，b是____________。 ③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体。 (4)向一定浓度的H2O2溶液中加入少量MnO2，迅速产生大量气泡；随后加入H2SO4，固体溶解，气泡产生明显减弱。结合方程式解释原因________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)综上，H2O2做氧化剂还是做还原剂，与_____________________________ ____________________________________________________________________________________________________________________等因素有关。 [答案]　(1)降低温度、减缓过氧化氢分解 (2)H2O2－2e－===2H＋＋O2↑　还原 (3)①MnSO4　②H2O2、NaOH　H2O2、H2SO4 (4)2H2O22H2O＋O2↑，H2O2＋MnO2＋2H＋===Mn2＋＋O2↑＋2H2O，前者MnO2作催化剂，后者MnO2作氧化剂 (5)其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性 [解析]　(1)Na2O2和H2O反应放热，而H2O2受热易分解，故溶解Na2O2用冰水，可降低温度、减缓过氧化氢分解。(2)H2O2发生氧化反应时有元素化合价升高，故H2O2失去电子生成O2。猜想2中Mn2＋―→MnO2，Mn的化合价升高，故Mn2＋有还原性，被H2O2氧化。(3)①猜想2中的反应原理是Mn2＋＋H2O2===MnO2↓＋2H＋，故X是含Mn2＋的盐(如MnSO4)。②根据③取ⅰ中棕褐色固体，滴加浓盐酸，加热，产生黄绿色气体可知ⅰ中产生的棕褐色固体为MnO2，结合检验H2O2时A中产生的现象可知，a是H2O2、NaOH，ⅲ是H2O2的水溶液，与ⅱ中产生的现象基本一致，故b为H2O2、H2SO4。(5)综合(2)(3)中探究可知，H2O2作氧化剂还是作还原剂，与其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性等因素有关。 2．K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题： (1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为_________________________________________________ _____________________________________________________________________________________________________。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是________________________________________________ ________________________________________________________________________________________________。 ②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________________、________________。 ③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是__________________________ ______________________________________________________________________________________________________________________。 ④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________________________________________________ ________________________________________________________________________________________。 [答案]　(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4 (2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ②CO2　CO ③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 ④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3 [解析]　(1)加入K3[Fe(CN)6]溶液生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。 微考点2　反应机理的实验探究 3．(2025·广东广州检测)草酸(H2C2O4)又称为乙二酸：是一种二元中强酸，主要用作还原剂和漂白剂。将用硫酸酸化的0.2 mol·L－1 KMnO4溶液与0.5 mol·L－1草酸溶液混合，发现开始一段时间反应速率较慢，溶液褪色不明显，半分钟后，反应速率加快，溶液快速褪色。 (1)已知酸性溶液中KMnO4的还原产物是Mn2＋，H2C2O4的氧化产物是CO2。写出上述反应的化学方程式：__________________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。 (2)某研究小组欲对产生上述实验现象的影响因素进行探究。 ①提出合理假设。 假设1：草酸反应时先电离出C2O，再与MnO反应，硫酸对草酸的电离起抑制作用； 假设2：_________________________________________________________ _______________； 假设3：___________________________________________________________ _____________。 ②结合上述假设，设计实验方案进行探究。请在下表中写出对应的实验方案。限选试剂：浓硫酸、MnSO4溶液、石蕊溶液、NaOH溶液、蒸馏水。 实验方案 预期现象与结论 方案1：________________ 若反应速率减慢，则假设1成立 方案2：________________ 若反应速率加快，则假设2成立 方案3：________________ 若反应速率加快，则假设3成立 (3)草酸晶体的组成可用H2C2O4·xH2O表示。为了测定x的值，首先称取W g草酸晶体，配成100.00 mL水溶液。取25.00 mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内，加入适量稀硫酸后，用浓度为a mol·L－1的KMnO4溶液滴定。 ①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②若滴定时消耗V mL KMnO4溶液，则草酸溶液的物质的量浓度是________mol·L－1。 ③x＝________(用含a、V、W的代数式表示)。 (4)已知20 ℃时H2C2O4·2H2O的溶解度是9.5 g。该温度下用H2C2O4·2H2O________(填“能”或“不能”)配制1.0 mol·L－1草酸溶液(忽略溶解过程中溶液体积的变化)。 [答案]　(1)5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4===10CO2↑＋2MnSO4＋K2SO4＋8H2O (2)①Mn2＋对反应有催化作用，Mn2＋浓度逐渐增大，反应速率加快　该反应是放热反应，温度逐渐升高，反应速率加快 ② 实验方案 方案1：向反应液中加入少量的浓硫酸 方案2：向反应液中加入MnSO4溶液 方案3：反应开始时加热反应液 (3)①酸式　②　③－5　(4)不能 [解析]　(2)产生题给实验现象的原因主要是半分钟后反应速率加快，反应速率的影响因素主要有温度、催化剂、浓度、压强等，可结合影响因素进行假设。(3)①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在酸式滴定管中。②设草酸溶液的物质的量浓度是c mol·L－1，则根据对应关系有： 2KMnO4　～ 　5H2C2O4 2 mol 5 mol aV×10－3 mol 0.025×c mol ＝，解得：c＝。③由②中答案知，W g草酸晶体的物质的量为 mol·L－1×100.00×10－3 L＝aV×10－2 mol，则草酸晶体的摩尔质量为＝ g·mol－1，则有90＋18x＝，解得x＝－5。(4)若要配制1.0 mol·L－1草酸溶液，则在100 g水(体积约100 mL)中大约需要溶解12.6 g H2C2O4·2H2O。而H2C2O4·2H2O 20 ℃时的溶解度仅为9.5 g，所以不能用H2C2O4·2H2O配制1.0 mol·L－1草酸溶液。 4．某化学研究性学习小组探究与铜有关的物质的性质，过程设计如下： [提出猜想] 问题1：在元素周期表中，铜与铝的位置很接近，氢氧化铝具有两性，氢氧化铜有两性吗？ 问题2：铁和铜都有变价，一般情况下，Fe2＋的稳定性小于Fe3＋，Cu＋的稳定性也小于Cu2＋吗？ 问题3：硫酸铜溶液呈蓝色，铜与浓硝酸常温下反应生成的溶液也是蓝色吗？ [实验探究] Ⅰ.解决问题1： (1)实验需配制100 mL 0.50 mol·L－1 CuSO4溶液，必需的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、________。 (2)为达到目的，某同学认为只要进行两次实验即可得出结论。请写出实验②的具体内容。 ①向盛有CuSO4溶液的试管中滴加NaOH溶液至过量，观察生成的Cu(OH)2沉淀是否溶解； ②________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________。 Ⅱ.解决问题2的实验步骤和现象如下： ①取一定量制得的氢氧化铜固体，在坩埚中灼烧，当温度达到80～100 ℃得到黑色固体粉末；继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜； ②取适量红色氧化亚铜粉末置于洁净试管中，加入过量的稀硫酸，得到蓝色溶液，同时观察到试管底部还有红色固体存在。 (3)写出氧化亚铜与稀硫酸反应的离子方程式___________________________ __________________________________________________________________________________________________________。 (4)从实验中可得出的结论是：当温度在1 000 ℃以上时________(填“Cu2＋”或“Cu＋”，下同)稳定，在酸性溶液中________稳定。 Ⅲ.解决问题3，某同学设计的实验如下： 取一铜片装入试管，加入适量的浓硝酸，观察溶液的颜色变化。 (5)另一同学认为此同学设计的实验有缺陷，原因是______________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________。 (6)铜与浓硝酸反应后溶液呈绿色，有同学认为这是生成的NO2溶于其中的原因。请设计实验说明此解释是否正确。(只需要写出一种方法即可) 实验步骤 实验结论 [答案]　(1)玻璃棒　100 mL容量瓶 (2)②另取实验①中所得沉淀，滴加稀硫酸(或稀盐酸等)至过量，观察沉淀是否溶解 (3)Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O (4)Cu＋　Cu2＋　(5)产生NO2气体，污染环境 (6)向反应后的溶液中通入足量空气　若溶液变蓝，则解释正确(合理即可) [解析]　(3)根据题干信息分析，氧化亚铜和稀硫酸反应生成硫酸铜和铜，离子方程式为Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O。(4)继续加热至1 000 ℃以上，黑色粉末全部变成红色粉末氧化亚铜，说明当温度在1 000 ℃以上时Cu＋稳定，但与硫酸反应生成铜离子，所以在酸性溶液中Cu2＋稳定。(5)铜与浓硝酸反应生成二氧化氮气体会污染环境。(6)二氧化氮与氧气及水反应生成硝酸，若向反应后的溶液中通入足量空气，反应生成硝酸，二氧化氮消失，若溶液变蓝，则解释正确。 考点三 方案设计综合实验探究 微考点1　方案设计综合实验探究 1．(2025·辽宁沈阳一模)CuCl在染色和催化领域应用广泛，某研究小组欲利用如图所示装置(加热和夹持装置略)将二氧化硫通入新制的氢氧化铜悬浊液中制备CuCl。 已知：CuCl为白色固体，难溶于水和乙醇，能溶于浓盐酸。 实验步骤及现象： ①向装置C中先加入15 mL 0.5 mol·L－1 CuCl2溶液，再加入0.6 mol·L－1 NaOH溶液30 mL。 ②打开装置A中分液漏斗的活塞产生SO2气体，至SO2过量，刚开始装置C中出现少量淡黄色固体，静置一段时间后，底部有较多的白色沉淀，上层是淡绿色的溶液。 ③将装置C中混合物过滤，依次用水和乙醇洗涤、烘干，所得固体的质量为0.594 g。 回答下列问题： (1)试剂a为浓硫酸，仪器b的名称为____________。 (2)装置B中长颈漏斗的作用是_______________________________________ ______________________________________________________________________________________________________________。 (3)将SO2通入装置C中，与新制的氢氧化铜悬浊液反应，产生白色固体的离子方程式为____________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________。 (4)小组成员针对步骤②中的现象展开进一步的探究得出： ⅰ.白色沉淀为CuCl。 ⅱ.上层淡绿色溶液中溶质主要为NaCl和少量Cu(HSO3)2。 结论：本实验中较多量的新制的氢氧化铜悬浊液与二氧化硫发生了氧化还原反应，少量与之发生了复分解反应，二者为竞争关系。 (5)用乙醇洗涤CuCl的优点为_______________________________________ ______________________________________________________________________________________________________。 (6)计算该实验中CuCl的产率为____________%(保留1位小数)。 (7)已知：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，CuCl＋HCl===HCuCl2，HCuCl2CuCl↓＋HCl。 若所得CuCl固体中混有少量Cu2O，请补充完整除去Cu2O的实验方案： ①向产物中滴加试剂____________，使固体充分溶解，再过滤出杂质。 ②将滤液稀释至不再产生沉淀为止。 ③过滤、洗涤、干燥，可得到除去Cu2O后的CuCl固体。 [答案]　(1)蒸馏烧瓶　(2)平衡气压(合理即可) (3)2Cl－＋SO2＋2Cu(OH)2===2CuCl＋SO＋2H2O (5)CuCl难溶于乙醇，乙醇易挥发，有利于CuCl的干燥 (6)79.6　(7)盐酸 [解析]　(3)CuCl难溶于水，是白色固体，SO2通入装置C中发生反应的离子方程式为2Cl－＋SO2＋2Cu(OH)2===2CuCl＋SO＋2H2O。(5)CuCl难溶于乙醇，且乙醇易挥发，有利于CuCl的干燥。(6)15 mL 0.5 mol·L－1的CuCl2溶液中，n(CuCl2)＝0.015 L×0.5 mol·L－1＝0.007 5 mol,0.007 5 mol CuCl2完全转化为CuCl，理论上生成0.007 5 mol CuCl，其质量为0.007 5 mol×99.5 g·mol－1＝0.746 25 g，实验实际得到0.594 g CuCl，则CuCl的产率为×100%≈79.6%。(7)向产物中滴加浓盐酸，使固体充分溶解，过滤出杂质后，将滤液稀释至不再产生白色沉淀为止，经过滤、洗涤、干燥，即可得到除去Cu2O后的CuCl固体。 2．(2023·重庆卷，16)煤的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭(由煤样制得)反应的CO2的转化率α来表示。研究小组设计测定α的实验装置如下： (1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是________；b中除去的物质是________(填化学式)。 (2)①将煤样隔绝空气在900 ℃加热1小时得焦炭，该过程称为________。 ②装置Ⅱ中，高温下发生反应的化学方程式为 ________________________________________________________________________。 (3)装置Ⅲ中，先通入适量的气体X，再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别生成的固体质量计算α。 ①d中的现象是____________________________________________________ _______________________。 ②e中生成的固体为Ag，反应的化学方程式为___________________________ ____________________________________________。 ③d和e的连接顺序颠倒后将造成α________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 (4)在工业上按照国家标准测定α：将干燥后的CO2(含杂质N2的体积分数为n)以一定流量通入装置Ⅱ反应，用奥氏气体分析仪测出反应后某时段气体中CO2的体积分数为m，此时α的表达式为________________。 [答案]　(1)分液漏斗　HCl (2)①干馏　②CO2＋C2CO (3)①有白色沉淀生成　②CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3　③偏大 (4)×100% [解析]　(1)装置Ⅰ中，仪器a的名称是分液漏斗；由于二氧化碳中含有挥发出的氯化氢气体，因此b中碳酸氢钠饱和溶液的作用是除去HCl。(2)①将煤样隔绝空气加强热使之分解的过程称为干馏；②装置Ⅱ中，高温下二氧化碳和焦炭反应生成一氧化碳。(3)①d中二氧化碳和氢氧化钡反应生成碳酸钡沉淀和水，反应现象是有白色沉淀生成；②e中生成的固体为Ag，根据氧化还原反应的概念和规律分析可知CO转化为碳酸铵，则反应的化学方程式为CO＋2[Ag(NH3)2]OH===2Ag↓＋(NH4)2CO3＋2NH3；③二氧化碳能和银氨溶液反应，若d和e的连接顺序颠倒，会导致和氢氧化钡反应的二氧化碳的量减少，则将造成α偏大。(4)设原混合气体的总物质的量为a mol，反应后混合气体的总物质的量为b mol，则氮气的物质的量为an mol，二氧化碳总物质的量为a(1－n)mol，剩余二氧化碳的物质的量为bm mol，则消耗二氧化碳的物质的量为[a(1－n)－bm]mol，生成CO的物质的量为2[a(1－n)－bm]mol，则有b＝an＋bm＋2[a(1－n)－bm]解得：b＝，此时α的表达式为×100%＝×100%＝×100%。 学科网（北京）股份有限公司 $$