2026届高三化学一轮复习 讲义 - 物质制备的综合实验探究

物质制备的综合实验探究 课前学习任务 一、课标解读 1.掌握以物质制备为主线的综合实验方案设计的原则。 2．掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。 二、必备知识 考点一 无机物的制备实验探究 1．物质制备实验的操作顺序探究 (1)实验操作顺序 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)防止实验中试剂或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 ②易挥发的液体产物要及时冷却。 ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 ④注意防止倒吸的问题。 (4)选用仪器及连接顺序 2．物质(固体物质)制备的三大原则分析 (1)选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、 Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4， 当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。 考点二 以有机化合物制备及提纯为主的综合实验探究 1．有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 三颈烧瓶　　恒压滴液漏斗　　梨形分液漏斗　 球形分液漏斗　　直形冷凝管　　球形冷凝管　 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴(低于100 ℃)、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管和图2中的长玻璃管的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离 两种互不相溶　(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离 沸点不同的互溶液体　。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)重结晶：将晶体用蒸馏水溶解，经 过滤　、 蒸发　、 冷却　等步骤再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 注意 事项 ①被提纯的有机物在溶剂中的溶解度受温度影响 大　，冷却后容易结晶析出 ②杂质在溶剂中的溶解度 很小　或 很大　，易于除去 (5)提纯有机物的系列方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程： 课堂核心考点 考点一 无机物的制备实验探究 微考点1　实验室制备无机物 1．(2025·河北衡水检测)实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是(　　) A．装置甲制取H2 B．装置乙净化干燥H2 C．装置丙制备NaH D．装置丁吸收尾气 [答案]　D [解析]　实验室用活泼金属Zn和稀盐酸反应来制备H2，可应用装置甲制取H2，A不符合题意；装置乙中的NaOH溶液用于除去生成气中的HCl，再用浓硫酸进行干燥，故可用装置乙净化、干燥H2，B不符合题意；金属钠与H2在加热条件下发生反应：2Na＋H22NaH生成NaH，故可用装置丙制备NaH，C不符合题意；碱石灰不能吸收H2，故装置丁不能吸收尾气，装置丁的目的是防止空气中的水蒸气、CO2进入装置干扰实验，D符合题意。 2．(2025·山东烟台期末)实验室利用Na2O2和NO制备少量NaNO2的装置如图所示，已知：NaNO2易被空气氧化。下列说法错误的是(　　) A．②中盛放的试剂可以是水 B．若撤去③和⑤，会导致产品中混有NaOH杂质 C．生成NaNO2的反应中Na2O2既作氧化剂又作还原剂 D．⑥中FeSO4溶液的作用是吸收尾气 [答案]　C [解析]　根据题图中装置可知，①中Cu与浓硝酸反应生成NO2、Cu(NO3)2和H2O，NO2进入②中与水反应生成NO，NO经③干燥后进入④中与Na2O2反应生成NaNO2，最后用FeSO4溶液吸收多余的NO。②的作用是将①中生成的NO2转化成NO，②中可以盛放水，反应的化学方程式为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，A正确；③和⑤均为干燥装置，可防止水蒸气进入④中与Na2O2反应生成NaOH杂质，B正确；④中发生反应的化学方程式为Na2O2＋2NO===2NaNO2，反应中Na2O2只作氧化剂，C错误；NO和FeSO4溶液可反应生成Fe(NO)SO4，则可用FeSO4溶液吸收NO尾气，D正确。 微考点2　以“模拟化工生产”为载体的无机物制备 3．(2025·广东佛山二模)工业上利用含铅废渣(主要成分为PbSO4)制备碱式硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O)的简易流程如图所示。下列说法错误的是(　　) A．“转化”过程生成的气体为CO2 B．由流程可推测，Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3) C．该工艺中滤液2可循环利用 D．该流程发生了氧化还原反应 [答案]　D [解析]　向含铅废渣中加入过量NaHCO3，经“转化”后，得到PbCO3和Na2SO4，同时生成CO2气体，A正确；“转化”过程中发生沉淀转化，即溶液中PbSO4转化为PbCO3，故可推测溶度积：Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3)，B正确；加H2SO4“沉铅”后得到PbSO4，滤液2中含过量的H2SO4、HNO3，HNO3可在“酸溶”工艺中循环利用，C正确；整个流程中不涉及元素化合价的变化，没有发生氧化还原反应，D错误。 4．氯化铜常用作有机合成催化剂。实验室模拟工业以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备氯化铜。某小组设计的实验方案如下： 粗铜粉固体Ⅰ溶液Ⅰ溶液ⅡCuCl2·2H2O 已知：ⅰ.粗铜粉与气体完全反应。 ⅱ.部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。 离子 开始沉淀的pH 完全沉淀的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Cu2＋ 4.4 6.4 回答下列问题： (1)现用如图所示的实验仪器和药品制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(夹持及加热装置已省略)。按气流从左到右的方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→________(用小写字母表示)。 (2)上述方案中，试剂X的名称是________；试剂Y的作用是_______________ ___________________________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)；操作③是___________________________________________________________________ ___________。 (3)在溶液Ⅱ转化为CuCl2·2H2O的操作过程中，发现溶液的颜色由蓝色变为绿色。同学欲探究其原因，查文献知：Cu(H2O)(aq)(蓝色)＋4Cl－(aq)CuCl(aq)(绿色)＋4H2O(l)。设计简单实验，证明溶液中有上述转化关系：______________ __________________________________________________。 (4)为测定产品CuCl2·xH2O中结晶水的数目x，可采取如下实验步骤： a．用托盘天平称取一定质量的氯化铜晶体。 b．在坩埚中充分灼烧。 c．在________(填仪器名称)中冷却。 d．称量所得黑色固体的质量。 e．重复b～d操作直至_______________________________________________ ____________________________________________________________________________________。 [答案]　(1)dehifg(gf)b (2)稀盐酸　3CuO＋2Fe3＋＋3H2O===3Cu2＋＋2Fe(OH)3(合理即可)　蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 (3)取少许绿色溶液，稀释，发现溶液呈蓝色(合理即可) (4)干燥器　连续两次称量差值不超过0.1 g(或连续两次称量质量不变) [解析]　制备流程的原理是利用粗铜粉(含杂质Fe)与氯气反应生成氯化铜和氯化铁，得到固体Ⅰ，然后溶于试剂X即稀盐酸(HCl可以抑制阳离子水解)，得到氯化铜和氯化铁的混合溶液即溶液Ⅰ，然后加入试剂Y，调节溶液的pH，使溶液中铁离子沉淀，再过滤得到氯化铜溶液即溶液Ⅱ，溶液Ⅱ中加入试剂X即盐酸(抑制铜离子水解)，然后通过蒸发溶剂，降温结晶得到CuCl2·2H2O。(1)制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应，则应先制备氯气，然后对氯气进行除杂、干燥，再与粗铜粉反应，且反应后要对剩余的氯气进行处理，防止污染空气，故按气流从左到右的方向连接各仪器接口的正确顺序是adehifg(gf)b。(2)根据分析，方案中的试剂X的名称是稀盐酸，起到溶解固体，抑制阳离子水解的作用；试剂Y的作用是调节溶液的pH，使溶液中铁离子沉淀，试剂Y可以是CuO。也可以是CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3，离子方程式是3CuO＋2Fe3＋＋3H2O===3Cu2＋＋2Fe(OH)3[或用CuCO3、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3反应的离子方程式表示]；操作③的目的是使氯化铜从溶液中结晶析出，得到CuCl2·2H2O，故操作③是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。(4)为测定产品CuCl2·xH2O中结晶水的数目x，使之放在坩埚中灼烧，为防止冷却过程中CuCl2重新与水结合，故应放在干燥器中冷却；为了减小实验误差，重复b～d操作直至连续两次称量差值不超过0.1 g或连续两次称量质量不变。 微考点3　以物质的制备及性质为主体的综合实验 5．(2025·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是(　　) A．①② B．①③ C．③④ D．④⑤ [答案]　D [解析]　制备硝基苯的实验，一般步骤为a.配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸，加入反应器中；b.向冷却后的混合酸中逐滴加入一定质量的苯，充分振荡，混合均匀；c.用水浴加热在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束；d.除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，其间进行多次分液操作；e.将用无水CaCl2干燥后的粗产品进行蒸馏，得到纯硝基苯。故实验中发生反应需要用到水浴加热装置②、除杂过程需要用到分液操作装置③，最后分离出纯硝基苯还要用到蒸馏装置①，只有④⑤装置未涉及，故答案为D。 6．(2025·山东青岛检测)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)： ①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 mol·L－1KOH溶液。 ③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2 mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40 ℃干燥。 ⑤在管式炉内焙烧2 h，得产品3.24 g。 部分装置如图： 回答下列问题： (1)仪器a的名称是________；使用恒压滴液漏斗的原因是_________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________。 (2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为________________________________________________________________________，对应的装置为________(填字母)。 可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)： (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为___________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有________。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为___________ _____________________________________________________________；使用乙醇洗涤的目的是__________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________。 (6)该实验所得磁性材料的产率为________(保留3位有效数字)。 [答案]　(1)(球形)冷凝管　平衡气压，便于液体顺利流下 (2)2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O(或NH4Cl＋NaNO2NaCl＋2H2O＋N2↑)　A(或B) (3)4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O (4)AD (5)稀硝酸和硝酸银溶液　除去晶体表面水分，便于快速干燥 (6)90.0% [解析]　(1)根据仪器的构造与用途可知，仪器a的名称是(球形)冷凝管；恒压滴液漏斗在使用过程中可保持气压平衡，使液体顺利流下。 (2)实验室中制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化。常见的可以是将氨气通入灼热的氧化铜中反应，其化学方程式为2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O，可选择气体通入硬质玻璃管与固体在加热条件下发生反应，即选择A装置。也可利用饱和NaNO2(aq)和饱和NH4Cl(aq)在加热条件下发生氧化还原反应制备氮气，反应的化学方程式为NH4Cl＋NaNO2NaCl＋2H2O＋N2↑，可选择液体与液体加热制备气体型装置，所以选择B装置。(3)三颈烧瓶中FeCl2溶液与100 mL 14 mol·L－1 KOH溶液发生反应生成了Fe和Fe3O4，根据氧化还原反应的规律可知，该反应的离子方程式为4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O。(4)结晶度受反应速率与温度的影响，所以为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有采用适宜的滴液速度、选择适宜的焙烧温度，A、D项符合题意；若用盐酸代替KOH溶液，生成的Fe和Fe3O4均会溶解在盐酸中，因此得不到该晶粒，故B不选；若在空气氛围中制备，则亚铁离子容易被空气氧化，故C不选。(5)因为反应后溶液中有氯离子，所以在步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，需取最后一次洗涤液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则证明已洗涤干净；乙醇易溶于水，易挥发，所以最后使用乙醇洗涤的目的是除去晶体表面的水分，便于快速干燥。(6)9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)的物质的量为＝0.05 mol，根据发生反应的离子方程式：4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O可知，理论上所得的Fe和Fe3O4的物质的量各自为0.012 5 mol，所以得到的黑色产品质量应为0.012 5 mol×(56 g·mol－1＋232 g·mol－1)＝3.6 g，实际得到的产品为3.24 g，所以其产率为×100%＝90.0%。 考点二 以有机化合物制备及提纯为主的综合实验探究 微考点1　常见有机物的制备实验探究 1．(2025·湖北武汉检测)正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OHCH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是(　　) A．装置B中a为冷凝管进水口 B．为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃ C．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水 D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚 [答案]　C [解析]　正丁醇在装置A中反应得到正丁醚和水，部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入装置B中冷凝回流进入分水器，正丁醚不溶于水，密度比水小，正丁醚在上层，当分水器中水层超过支管口下沿时，应立即打开分水器旋钮放水，实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。装置B的作用是冷凝，为保证冷凝管充满水，得到最好的冷凝效果，则b为冷凝管的进水口，A错误；由反应方程式可知温度应控制在135 ℃，温度达到170 ℃时正丁醇可能发生消去反应，副产物增多，正丁醚的产率降低，B错误；由分析可知，若分水器中水层超过支管口下沿时，应打开分水器旋钮放水，C正确；由于正丁醇与正丁醚互溶，正丁醇微溶于水，经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱，不能得到纯醚，D错误。 2．(2025·广东广州检测)苯胺为无色油状液体：沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　) A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸 B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出 C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2 D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸 [答案]　C [解析]　因为苯胺为碱性液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，C正确；苯胺还原性强，易被氧化，显碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，D错误。 微考点2　有机物制备综合实验探究 3．(2025·湖南长沙检测)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 项目 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 【合成反应】 在a中加入20 g环己醇和2片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。 【分离提纯】 反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10 g。回答下列问题： (1)装置b的名称是________。 (2)加入碎瓷片的作用是________，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。 A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 (3)分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________。 (5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。 A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (6)本实验所得到的环己烯的产率是________。 A．41% B．50% C．61% D．70% [答案]　(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B (3)检漏　上口倒出　(4)除去水 (5)CD　(6)C [解析]　(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上口倒出。(4)加入无水氯化钙的目的：除去产物中少量的水。(5)观察题中实验装置图知，蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(6)20 g环己醇的物质的量为＝0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量也为0.2 mol，质量为0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为×100%≈61%。 4．(2025·湖南岳阳一中高三模拟)对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装置如下： 主要反应物和产物的物理性质见下表： 化合物 溶解性 熔点℃ 沸点℃ 密度(g·cm－3) 对硝基甲苯 不溶于水，溶于乙醇、苯 51.4 237.7 1.286 对甲基苯胺 微溶于水，易溶于乙醇、苯 43～ 45 200～ 202 1.046 对甲基苯胺盐酸盐 易溶于水，不溶于乙醇、苯 243～ 245 — — 苯 不溶于水，溶于乙醇 5.5 80.1 0.874 实验步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL(13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应； ②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合； ③抽滤得到固体，将滤液静置，分液得液体M； ④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置； ⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。 回答下列问题： (1)上述反应装置图中，a处缺少的装置是________(填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的________(填字母)。 a．烧杯 B．普通漏斗 c．玻璃棒 D．铁架台 (2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是______________________________________________ __________________________。 (3)步骤③中液体M是分液时的________(填“上”或“下”)层液体，加入盐酸的作用是____________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________。 (4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有_______________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是________(填标号)。 a．乙醇 B．蒸馏水 c．HCl溶液 D．NaOH溶液 (6)本实验的产率是________%(计算结果保留一位小数)。 [答案]　(1)球形冷凝管(或冷凝管)　ad (2)使对甲基苯胺盐酸盐转变为对甲基苯胺 (3)上　与对甲基苯胺反应生成对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离 (4) (5)b　(6)57.0 [解析]　(1)根据题意分析，对硝基甲苯与铁粉和盐酸反应时，需要回流装置，因此反应装置中缺少冷凝管；步骤③和④分液时会用到烧杯、分液漏斗、铁架台等。(2)实验步骤②调节pH＝7～8，除了使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀外，还可使对甲基苯胺盐酸盐转变为对甲基苯胺。(3)抽滤后的液体中含有产物对甲基苯胺，静置后对甲基苯胺溶于苯中，分液得上层溶液(对甲基苯胺与苯的混合溶液)，步骤④中加入盐酸，可以与对甲基苯胺反应生成对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯分离。(4)由(3)可得步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有： (5)洗涤时根据物质的溶解性选择合适的洗涤液，根据表中信息，对甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯，而NaOH洗涤会带入杂质，不宜作洗涤剂，盐酸能与对甲基苯胺发生反应，不能用于洗涤，因此步骤⑤中最合适的洗涤剂为水。(6)根据碳元素守恒列关系式：n(对硝基甲苯)～n(对甲基苯胺)，设对甲基苯胺的理论产量为x，则＝，解得x＝10.7 g，实验中实际得到6.1 g产品，则产率为×100%≈57.0%。 学科网（北京）股份有限公司 $$ 物质制备的综合实验探究 课前学习任务 一、课标解读 1.掌握以物质制备为主线的综合实验方案设计的原则。 2．掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。 二、必备知识 考点一 无机物的制备实验探究 1．物质制备实验的操作顺序探究 (1)实验操作顺序 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)防止实验中试剂或产物变质或损失 ①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 ②易挥发的液体产物要及时冷却。 ③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 ④注意防止倒吸的问题。 (4)选用仪器及连接顺序 2．物质(固体物质)制备的三大原则分析 (1)选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝： 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、 Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4， 当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。 (2)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 (3)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。 考点二 以有机化合物制备及提纯为主的综合实验探究 1．有机物制备的注意要点 (1)熟知常用仪器及用途 三颈烧瓶　　恒压滴液漏斗　　梨形分液漏斗　 球形分液漏斗　　直形冷凝管　　球形冷凝管　 (2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式 ①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴(低于100 ℃)、油浴、沙浴加热。 ②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管和图2中的长玻璃管的作用都是冷凝回流。 ③防暴沸：加沸石(或碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(或碎瓷片)，需冷却后补加。 2．常见有机物分离提纯的方法 (1)分液：用于分离 两种互不相溶　(密度也不同)的液体。 (2)蒸馏：用于分离 沸点不同的互溶液体　。分馏的原理与此相同。 (3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 (4)重结晶：将晶体用蒸馏水溶解，经 过滤　、 蒸发　、 冷却　等步骤再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。 注意 事项 ①被提纯的有机物在溶剂中的溶解度受温度影响 大　，冷却后容易结晶析出 ②杂质在溶剂中的溶解度 很小　或 很大　，易于除去 (5)提纯有机物的系列方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程： 课堂核心考点 考点一 无机物的制备实验探究 微考点1　实验室制备无机物 1．(2025·河北衡水检测)实验室用Na与H2反应制备氢化钠(NaH)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是(　　) A．装置甲制取H2 B．装置乙净化干燥H2 C．装置丙制备NaH D．装置丁吸收尾气 2．(2025·山东烟台期末)实验室利用Na2O2和NO制备少量NaNO2的装置如图所示，已知：NaNO2易被空气氧化。下列说法错误的是(　　) A．②中盛放的试剂可以是水 B．若撤去③和⑤，会导致产品中混有NaOH杂质 C．生成NaNO2的反应中Na2O2既作氧化剂又作还原剂 D．⑥中FeSO4溶液的作用是吸收尾气 微考点2　以“模拟化工生产”为载体的无机物制备 3．(2025·广东佛山二模)工业上利用含铅废渣(主要成分为PbSO4)制备碱式硫酸铅(3PbO·PbSO4·H2O)的简易流程如图所示。下列说法错误的是(　　) A．“转化”过程生成的气体为CO2 B．由流程可推测，Ksp(PbSO4)>Ksp(PbCO3) C．该工艺中滤液2可循环利用 D．该流程发生了氧化还原反应 4．氯化铜常用作有机合成催化剂。实验室模拟工业以粗铜粉(含杂质Fe)为原料，制备氯化铜。某小组设计的实验方案如下： 粗铜粉固体Ⅰ溶液Ⅰ溶液ⅡCuCl2·2H2O 已知：ⅰ.粗铜粉与气体完全反应。 ⅱ.部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L－1计算)。 离子 开始沉淀的pH 完全沉淀的pH Fe3＋ 1.1 3.2 Cu2＋ 4.4 6.4 回答下列问题： (1)现用如图所示的实验仪器和药品制备纯净、干燥的Cl2并与粗铜粉反应(夹持及加热装置已省略)。按气流从左到右的方向连接各仪器接口，正确的顺序是a→________(用小写字母表示)。 (2)上述方案中，试剂X的名称是________；试剂Y的作用是_______________ ___________________________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)；操作③是___________________________________________________________________ ___________。 (3)在溶液Ⅱ转化为CuCl2·2H2O的操作过程中，发现溶液的颜色由蓝色变为绿色。同学欲探究其原因，查文献知：Cu(H2O)(aq)(蓝色)＋4Cl－(aq)CuCl(aq)(绿色)＋4H2O(l)。设计简单实验，证明溶液中有上述转化关系：______________ __________________________________________________。 (4)为测定产品CuCl2·xH2O中结晶水的数目x，可采取如下实验步骤： a．用托盘天平称取一定质量的氯化铜晶体。 b．在坩埚中充分灼烧。 c．在________(填仪器名称)中冷却。 d．称量所得黑色固体的质量。 e．重复b～d操作直至_______________________________________________ ____________________________________________________________________________________。 微考点3　以物质的制备及性质为主体的综合实验 5．(2025·河南焦作模拟)实验室利用苯与浓硝酸、浓硫酸制取并提纯硝基苯的实验过程中，下列装置未涉及的是(　　) A．①② B．①③ C．③④ D．④⑤ 6．(2025·山东青岛检测)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景，其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行)： ①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr＝199)配成50 mL溶液，转移至恒压滴液漏斗中。 ②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 mol·L－1KOH溶液。 ③持续磁力搅拌，将FeCl2溶液以2 mL·min－1的速度全部滴入三颈烧瓶中，100 ℃下回流3 h。 ④冷却后过滤，依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀，在40 ℃干燥。 ⑤在管式炉内焙烧2 h，得产品3.24 g。 部分装置如图： 回答下列问题： (1)仪器a的名称是________；使用恒压滴液漏斗的原因是_________________ _______________________________________________________________________________________________________________________________。 (2)实验室制取N2有多种方法，请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论，结合下列供选试剂和装置，选出一种可行的方法，化学方程式为________________________________________________________________________，对应的装置为________(填字母)。 可供选择的试剂：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)可供选择的发生装置(净化装置略去)： (3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4，离子方程式为___________________ ____________________________________________________________________________________________________________________________。 (4)为保证产品性能，需使其粒径适中、结晶度良好，可采取的措施有________。 A．采用适宜的滴液速度 B．用盐酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解 C．在空气氛围中制备 D．选择适宜的焙烧温度 (5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净，应选择的试剂为___________ _____________________________________________________________；使用乙醇洗涤的目的是__________________________________________________________ ____________________________________________________________________________________。 (6)该实验所得磁性材料的产率为________(保留3位有效数字)。 考点二 以有机化合物制备及提纯为主的综合实验探究 微考点1　常见有机物的制备实验探究 1．(2025·湖北武汉检测)正丁醚常用作有机反应的溶剂，不溶于水，密度比水小，实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OHCH3(CH2)3O(CH2)3CH3＋H2O制备，反应装置如图所示。下列说法正确的是(　　) A．装置B中a为冷凝管进水口 B．为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃ C．若分水器中水层超过支管口下沿，应打开分水器旋钮放水 D．本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚 2．(2025·广东广州检测)苯胺为无色油状液体：沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　) A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸 B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出 C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2 D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸 微考点2　有机物制备综合实验探究 3．(2025·湖南长沙检测)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 项目 相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 【合成反应】 在a中加入20 g环己醇和2片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。 【分离提纯】 反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10 g。回答下列问题： (1)装置b的名称是________。 (2)加入碎瓷片的作用是________，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。 A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 (3)分液漏斗在使用前须清洗干净并__________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________。 (5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。 A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (6)本实验所得到的环己烯的产率是________。 A．41% B．50% C．61% D．70% 4．(2025·湖南岳阳一中高三模拟)对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装置如下： 主要反应物和产物的物理性质见下表： 化合物 溶解性 熔点℃ 沸点℃ 密度(g·cm－3) 对硝基甲苯 不溶于水，溶于乙醇、苯 51.4 237.7 1.286 对甲基苯胺 微溶于水，易溶于乙醇、苯 43～ 45 200～ 202 1.046 对甲基苯胺盐酸盐 易溶于水，不溶于乙醇、苯 243～ 245 — — 苯 不溶于水，溶于乙醇 5.5 80.1 0.874 实验步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入50 mL稀盐酸、10.7 mL(13.7 g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80 ℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应； ②调节pH＝7～8，再逐滴加入30 mL苯充分混合； ③抽滤得到固体，将滤液静置，分液得液体M； ④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置； ⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1 g产品。 回答下列问题： (1)上述反应装置图中，a处缺少的装置是________(填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的________(填字母)。 a．烧杯 B．普通漏斗 c．玻璃棒 D．铁架台 (2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是______________________________________________ __________________________。 (3)步骤③中液体M是分液时的________(填“上”或“下”)层液体，加入盐酸的作用是____________________________________________________________ _______________________________________________________________________________________。 (4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有_______________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________。 (5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是________(填标号)。 a．乙醇 B．蒸馏水 c．HCl溶液 D．NaOH溶液 (6)本实验的产率是________%(计算结果保留一位小数)。 学科网（北京）股份有限公司 $$