内容正文:
第04讲 物质的分离与提纯
目录
01 课标达标练
题型01物质分离与提纯仪器的识别与选择
题型02 物质分离与提纯方法的选择
题型03 实验室除杂方案的设计与评价
题型04 物质分离、提纯技术在工艺流程中的应用
题型05 有机物的分离与提纯
02 核心突破练
03 真题溯源练
01物质分离与提纯仪器的识别与选择
1.蒸馏过程中用不到的仪器是___________。
A. B. C. D.
2.粗盐提纯的实验过程中,不需要用到的仪器是___________。
漏斗
蒸发皿
泥三角
酒精灯
A
B
C
D
3.下列海带提碘的操作中不合理的是___________。
选项
A
B
C
D
使用仪器
相关操作
灼烧
浸泡海带
过滤海带浸出液
萃取碘
4.【逻辑思维与科学建模】提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案:先在空气中灼烧铁屑,后用稀硝酸溶解,再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中,不需用到的实验仪器为___________。
A. B. C. D.
02物质分离与提纯方法的选择
5.下列有关说法错误的是___________。
A.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,可能发生化学变化
C.通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D.向MgCl2溶液中加入MgO粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
6.下列实验能达到预期目的的是___________。
A.除去CO中混有的少量CO2:通过硝酸钡溶液
B.除去CH4中混有的少量乙炔:通过酸性高锰酸钾溶液
C.除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸:加入过量的碳酸钙、过滤
D.除去NaCl溶液中混有的少量Na2CO3:加入过量的氯化钡溶液、过滤
7.欲除去下列括号中的杂质,所选试剂正确的是___________。
A.CO2(HCl)——饱和Na2CO3溶液 B.CH4(C2H4)——酸性KMnO4溶液
C.Cl2(HCl)——饱和食盐水 D.NH3(H2O)——浓硫酸
8.为提纯下列物质(括号内为杂质),选用的试剂或分离方法错误的是___________。
选项
物质
试剂
分离方法
A
硝酸钾(氯化钠)
蒸馏水
降温结晶
B
二氧化碳(氯化氢)
饱和NaHCO3溶液
洗气
C
甲烷(乙烯)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
乙醇(水)
生石灰
蒸馏
9.下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中,正确的是___________。
选项
物质(杂质)
方法
A
HCl(Cl2)
通过NaI溶液
B
NH4Cl溶液(AlCl3)
加入适量氨水,过滤
C
MgCl2溶液(CuCl2)
加入过量锌粉,过滤
D
CO2(SO2)
通过浓的碳酸钠溶液
10.为提纯下列物质(括号内的物质是杂质),所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是___________。
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
溴化钠溶液(NaI)
氯水、CCl4
萃取、分液
B
氯化铵溶液(FeCl3)
氢氧化钠溶液
过滤
C
二氧化碳(CO)
氧化铜粉末
通过灼热的CuO粉末
D
苯(苯酚)
浓溴水
过滤
03实验室除杂方案的设计与评价
11.下列除杂(括号内为杂质)选用的试剂或方法最佳的是___________。
A.CH3CH3 (CH2=CH2):通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶
B.NaCl(Na2CO3):加过量BaCl2溶液后过滤
C.Cl 2(HCl):通过盛有蒸馏水的洗气瓶
D.CO2(HCl):通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
12.下列实验操作能达到实验目的的是___________。
实验目的
实验操作
A
检验粗盐溶液中的Cl-
取少量粗盐溶液,滴加AgNO3溶液,观察现象
B
检验碳酸钠
将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察现象
C
除去MnO2中的碳粉
反复灼烧至质量不再变化
D
检验CO、CO2混合气体
将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
13.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是___________。
选项
目的
实验方法
A
除去Na2CO3固体中的NaHCO3
置于坩埚中加热至恒重
B
除去NaCl中少量KNO3
将混合物制成热饱和溶液,冷却结晶,过滤
C
除去CO2中的气体
通过饱和NaHCO3溶液,然后干燥
D
除去Cl2中的HCl气体
通过饱和食盐水,然后干燥
14.除去下列物质中的杂质,所选试剂与分离方法均能达到目的的是___________。
物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
NaCl(aq)(I2)
CCl4
分液
B
C2H5OH(CH3COOH)
NaOH(aq)
蒸馏
C
HCl(Cl2)
饱和食盐水
洗气
D
CaSO4(CaCO3)
稀硫酸
过滤
15.为提纯下列物质(括号中为杂质),所选除杂试剂和分离方法均正确的是___________。
选项
被提纯的物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
乙酸乙酯(乙醇)
饱和Na2CO3溶液
分液
B
Mg(OH)2[Al(OH)3]
氨水
过滤
C
C2H6(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
FeCl3(Na2CO3)
水
重结晶
16.下列物质的除杂实验中,不能实现除杂目的的是___________。
选项
物质(杂质)
除杂实验
A
CH3COOC2H5(CH3COOH)
加入饱和Na2CO3溶液充分振荡,分液、洗涤、干燥
B
KNO3(NaCl)
加AgNO3溶液,过滤,洗涤
C
Na2CO3 (NaHCO3)
加热分解
D
C2H5OH(H2O)
加CaO充分混合,蒸馏
17.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是___________。
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混有的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
04物质分离、提纯在工艺流程中的应用
18.二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下:
(已知:H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O)
制备CuO:CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
(1)用双层滤纸过滤的原因是____________________________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时,如何证明氧化铜已洗涤干净?
_____________________________________________________________________________。
19.某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,重结晶法提纯苯甲酸的流程如图所示:
下列说法正确的是___________。
A.完成操作①需要装置I B.完成操作②需要装置Ⅱ
C.完成操作③需要装置Ⅲ D.完成操作④需要装置Ⅳ
20.实验室模拟从废定影液[含Ag(S2O3)23-和Br-等]中回收Ag和Br2的流程如图所示,流程中涉及到的操作对应的实验装置错误的是___________。
A.过滤 B.萃取分液
C.灼烧 D.蒸馏
21.(2025•上海静安期中)回答下列问题:
(1)利用海水得到粗盐的方法是 结晶法(填“降温”或“蒸发”)。后续的提纯实验部分操作如图所示,其中错误的是 (不定项)。
A.取一定量的粗盐
B.溶解
C.过量
D.蒸发
(2)未精制的食盐中含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质。可以通过如下操作除去:①加入稍过量的Na2CO3溶液;②加入稍过量的NaOH溶液;③加入稍过量的BaCl2溶液;④加入稀盐酸直至无气泡产生;⑤过滤。其中正确的操作顺序为_______ (不定项)。
A.③①②⑤④ B.②①③⑤④ C.③②①④⑤ D.③②①⑤④
(3)验证以上操作③中所加BaCl2稍过量的操作为: 。
(4)某实验小组在实验室中欲从碘水中提取碘,若用 CCl4萃取,所需要的主要玻璃仪器是 。振荡静置后的现象是 ;再通过 (填实验操作)将碘的CCl4溶液分离出来。
05有机物的分离与提纯
22.工业制备茉莉醛()的流程如图所示。下列说法正确的是___________。
已知:庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物
A.乙醇只作溶剂,苯甲醛和庚醛直接混合后保温反应
B.萃取分液过程中需酸洗、水洗,干燥剂可选用浓硫酸
C.可将最后两步“分馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏”
D.可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息
23.实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
已知:苯胺是无色油状液体,微溶于水;苯甲酸(固体)微溶于水。
下列说法正确的是___________。
A.苯胺干燥时,可选用P2O5作干燥剂 B.①②③均为相同的操作方法
C.物质1、2、3依次为甲苯、苯甲酸、苯胺 D.操作①后下层为油状液体
24.实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示:
下列说法不正确的是___________。
A.为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管
B.饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度
C.试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去
D.操作1为蒸馏
25.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是___________。
选项
目的
实验方法
A
除去Na2CO3固体中的NaHCO3
置于坩埚中加热至恒重
B
除去NaCl中少量KNO3
将混合物制成热饱和溶液,冷却结晶,过滤
C
除去CO2中的气体
通过饱和NaHCO3溶液,然后干燥
D
除去Cl2中的HCl气体
通过饱和食盐水,然后干燥
26.【青蒿素提取与爱国情怀】下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置,请根据装置回答问题:
(1)以上四种化学实验操作的名称依次是:______、______、______、_______。
(2)分离CCl4(沸点:76.75℃)和苯(沸点:110.6℃)的混合物(互溶)应选用________;(填装置字母)
(3)在使用C进行化学实验操作前,应先____________,在分液时为使液体顺利滴下,应进行的操作为________________________。
(4)青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体,是一种高效的抗疟疾药,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在乙醇、乙醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156-157℃,热稳定性差。
已知:乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为:
若要在实验室模拟上述工艺,操作Ⅰ选择的装置是_______,操作Ⅱ的名称是________,操作Ⅲ的主要过程可能是_______(填字母)
A.加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤
B.加水溶解,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
C.加入乙醚进行萃取分液
27.(2025·上海宝山二模)碘被称为“生命元素”,是人体必需的微量元素。我国碘矿不足,主要以海藻、海带为原料提取碘单质。
流程I:浸泡法提取碘单质
海带中99.2%的碘为水溶性碘;浸出液中的碘元素主要是以碘离子的形式存在,占浸出液碘元素总含量的88.3%。以海带为原料的浸泡法工艺流程如下图:
(1)实验室采用“萃取分液”的方法分离碘单质与有机溶剂。以下相关操作错误的是 。
A.检漏、装液
B.振荡、放气
C.静置
D.分液
(2)萃取碘水中的碘单质,可以选择的萃取剂种类很多,但不包括_______。
A.液态烷烃 B.液态二烯烃 C.液态苯和苯的同系物 D.液态饱和酯类
流程Ⅱ:反萃取法分离萃取剂
碘在碱性条件下能发生歧化反应生成溶于水的碘离子和碘酸根离子,萃取剂获得再生,可以重复使用,这种方法称为反萃取。具体步骤如下:
(3)步骤②观察到的现象为 。
(4)设计步骤①、步骤②的实验目的是 。
(5)步骤③中,除玻璃棒、烧杯外,还需要用到的玻璃仪器有 。
28.【逻辑思维与科学建模】苯胺(),沸点为184℃,有碱性,易被氧化,微溶于水,易溶于乙醚等有机物,广泛应用于医药和染料行业。实验室用硝基苯与H2反应制备苯胺的反应原理为:+3H2+2H2O,实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知:+HCl(苯胺盐酸盐,易溶于水)
回答下列问题:
(1)试管中发生反应的离子方程式为 ,实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是 。
(2)实验时,须先打开K,通一段时间H2的原因是 。
(3)实验制得苯胺粗品中含有少量硝基苯,某同学设计如下流程提纯苯胺、回收硝基苯。
①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
②“步骤Ⅱ”中,加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为 。
③“步骤Ⅱ”中,加入乙醚的作用是 ,“系列操作”包括 、洗涤、干燥、 等;干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的 (选填编号)。
A.浓硫酸 B.碱石灰 C.无水MgSO4 D.P2O5
1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是___________。
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
2.(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) ___________。
选项
气体
试剂
A
SO2
饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B
Cl2
MnO2 +浓盐酸
C
NH3
固体NH4Cl熟石灰
D
CO2
石灰石+稀盐酸
3.(2024·广东卷)提纯苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为___________。
A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液
4.(2023•湖北8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃),实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃),其反应原理:
下列说法错误的是___________。
A.以共沸体系带水促使反应正向进行 B.反应时水浴温度需严格控制在69℃
C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度
5.(2023•湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是___________。
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
6. (2023•海南卷) 实践中一些反应器内壁的污垢,可选用针对性的试剂溶解除去。下表中污垢处理试剂的选用,符合安全环保理念的是___________。
选项
A
B
C
D
污垢
银镜反应的银垢
石化设备内的硫垢
锅炉内的石膏垢
制氧的MnO2垢
试剂
6 mol·L-1HNO3溶液
5% NaOH溶液;3%H2O2溶液
饱和Na2CO3溶液;5%柠檬酸溶液
浓HCl溶液
7. (2023•海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是___________。
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液 D C2H4(SO2):P4O10
8.(2022•广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用试剂包括BaCl2以及___________。
A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3
9.(2020•新课标Ⅰ卷)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是___________。
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
10.(2019•北京卷)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是___________。
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
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第04讲 物质的分离与提纯
目录
01 课标达标练
题型01物质分离与提纯仪器的识别与选择
题型02 物质分离与提纯方法的选择
题型03 实验室除杂方案的设计与评价
题型04 物质分离、提纯技术在工艺流程中的应用
题型05 有机物的分离与提纯
02 核心突破练
03 真题溯源练
01物质分离与提纯仪器的识别与选择
1.蒸馏过程中用不到的仪器是___________。
A. B. C. D.
【答案】B
【解析】蒸馏时用到的仪器有带铁圈的铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶(接收器),不需要用到球形干燥管;故选B。
2.粗盐提纯的实验过程中,不需要用到的仪器是___________。
漏斗
蒸发皿
泥三角
酒精灯
A
B
C
D
【答案】C
【解析】粗盐提纯一般步骤为:溶解→加沉淀剂将硫酸根离子、镁离子、钙离子沉淀→过滤→加盐酸除去过量的碳酸根离子、氢氧根离子→蒸发结晶。A项,过滤用到漏斗,A不符题意;B项,蒸发结晶用到蒸发皿,B不符题意;C项,蒸发皿置于三脚架或铁架台铁圈上,用不到泥三角,灼烧时将坩埚置于泥三角上,C符合题意;D项,蒸发结晶时用酒精灯加热,D不符题意;故选C。
3.下列海带提碘的操作中不合理的是___________。
选项
A
B
C
D
使用仪器
相关操作
灼烧
浸泡海带
过滤海带浸出液
萃取碘
【答案】B
【解析】A项,灼烧固体物质应该在坩埚中进行,A正确;B项,浸泡海带应该在烧杯中进行而不能用表面皿,B错误;C项,过滤时,应该使用的玻璃仪器有烧杯,漏斗,玻璃棒,C正确;D项,萃取的时候,应该用分液漏斗进行,D正确;故选B。
4.【逻辑思维与科学建模】提倡绿色化学是指从源头上杜绝污染。某同学设计利用铁屑制备硝酸铁晶体的合理方案:先在空气中灼烧铁屑,后用稀硝酸溶解,再经过蒸发浓缩、降温结晶、过滤可得硝酸铁晶体。上述方案中,不需用到的实验仪器为___________。
A. B. C. D.
【答案】C
【解析】A项,溶解需要用到烧杯,选项A为烧杯,选项A不符合;B项,灼烧需要用到坩埚,选项B为坩埚,选项B不符合;C项,整个实验方案中无需用冷凝管,选项C符合;D项,过滤需要用到漏斗,选项D为漏斗,选项D不符合;故选C。
02物质分离与提纯方法的选择
5.下列有关说法错误的是___________。
A.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法,可能发生化学变化
C.通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D.向MgCl2溶液中加入MgO粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
【答案】A
【解析】若用过量的NaOH溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物,过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液,灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3,若用过量的强酸溶液溶解Fe2O3、Al2O3的混合物,二者均能溶解,无法经题述三步操作分离两种氧化物,A项错误;洗气可能会发生化学变化,B项正确;在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3,C项正确;MgO粉末和H+反应促使Fe3+水解形成Fe(OH)3沉淀,且不会引入新的杂质,D项正确。
6.下列实验能达到预期目的的是___________。
A.除去CO中混有的少量CO2:通过硝酸钡溶液
B.除去CH4中混有的少量乙炔:通过酸性高锰酸钾溶液
C.除去CaCl2溶液中混有的少量盐酸:加入过量的碳酸钙、过滤
D.除去NaCl溶液中混有的少量Na2CO3:加入过量的氯化钡溶液、过滤
【答案】C
【解析】碳酸的酸性弱于硝酸,所以二氧化碳不能和硝酸钡反应,A项不能达到目的;乙炔会被酸性高锰酸钾溶液氧化成二氧化碳,会引入新的杂质,B项不能达到目的;加入过量的碳酸钙可以将盐酸完全反应,二者反应生成二氧化碳、水和氯化钙,碳酸钙难溶于水,过滤可得纯净的氯化钙溶液,C项能达到目的;氯化钡易溶于水,加入过量的氯化钡会引入新的杂质,D项不能达到目的。
7.欲除去下列括号中的杂质,所选试剂正确的是___________。
A.CO2(HCl)——饱和Na2CO3溶液 B.CH4(C2H4)——酸性KMnO4溶液
C.Cl2(HCl)——饱和食盐水 D.NH3(H2O)——浓硫酸
【答案】C
【解析】CO2会和饱和Na2CO3溶液反应,A错误;BC2H4和酸性KMnO4溶液反应产生CO2带来新杂质,B错误;饱和食盐水可以除去Cl2中的HCl,C正确;NH3会与浓硫酸反应,D错误;故选C。
8.为提纯下列物质(括号内为杂质),选用的试剂或分离方法错误的是___________。
选项
物质
试剂
分离方法
A
硝酸钾(氯化钠)
蒸馏水
降温结晶
B
二氧化碳(氯化氢)
饱和NaHCO3溶液
洗气
C
甲烷(乙烯)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
乙醇(水)
生石灰
蒸馏
【答案】C
【解析】KNO3的溶解度受温度影响较大,而NaCl的溶解度受温度影响较小,可加蒸馏水溶解固体,再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法,获得纯净的KNO3固体,A项正确;HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳,B项正确;乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2,使甲烷中混入CO2气体,C项错误;加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2,消耗掉部分水,再通过蒸馏获得乙醇,D项正确。
9.下列除去杂质(括号内为杂质)的方法中,正确的是___________。
选项
物质(杂质)
方法
A
HCl(Cl2)
通过NaI溶液
B
NH4Cl溶液(AlCl3)
加入适量氨水,过滤
C
MgCl2溶液(CuCl2)
加入过量锌粉,过滤
D
CO2(SO2)
通过浓的碳酸钠溶液
【答案】B
【解析】A项,氯气能将I-氧化成I2,但HCl极易溶于水,HCl溶解到NaI溶液中,故A不符合题意;B项,氯化铝溶液与氨水反应AlCl3+3NH3·H2O=Al(OH)3↓+3NH4Cl,然后过滤,得到氯化铵溶液,故B符合题意;C项,锌的金属性比铜活泼,但弱于Mg,加入足量Zn,发生Zn+Cu2+=Zn2++Cu,引入新杂质Zn2+,故C不符合题意;D项,虽然二氧化硫与碳酸钠反应,吸收二氧化硫,但CO2也能与碳酸钠反应生成碳酸氢钠,除去二氧化碳中的二氧化硫,应用饱和碳酸氢钠溶液,故D不符合题意;故选B。
10.为提纯下列物质(括号内的物质是杂质),所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是___________。
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
溴化钠溶液(NaI)
氯水、CCl4
萃取、分液
B
氯化铵溶液(FeCl3)
氢氧化钠溶液
过滤
C
二氧化碳(CO)
氧化铜粉末
通过灼热的CuO粉末
D
苯(苯酚)
浓溴水
过滤
【答案】C
【解析】氯水加入含NaI的溴化钠溶液中,会生成NaCl引入新杂质;同理NaOH溶
液加入含FeCl3的氯化铵溶液,会引入NaCl杂质;D中浓溴水加入后生成的三溴苯酚溶液于苯中,无法分离。
03实验室除杂方案的设计与评价
11.下列除杂(括号内为杂质)选用的试剂或方法最佳的是___________。
A.CH3CH3 (CH2=CH2):通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶
B.NaCl(Na2CO3):加过量BaCl2溶液后过滤
C.Cl 2(HCl):通过盛有蒸馏水的洗气瓶
D.CO2(HCl):通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
【答案】D
【解析】乙烯通过酸性高锰酸钾会引入新的杂质二氧化碳,A错误;过量的氯化钡会引入新的杂质氯化钡,应该选用盐酸,B错误;氯气在水中也有一定的溶解度会导致氯气的量减少,应该选用饱和食盐水,C错误;饱和碳酸氢钠溶液能吸收氯化氢产生二氧化碳,能达到实验目的,D正确;故选D。
12.下列实验操作能达到实验目的的是___________。
实验目的
实验操作
A
检验粗盐溶液中的Cl-
取少量粗盐溶液,滴加AgNO3溶液,观察现象
B
检验碳酸钠
将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察现象
C
除去MnO2中的碳粉
反复灼烧至质量不再变化
D
检验CO、CO2混合气体
将气体依次通过CuO(灼热)、澄清石灰水
【答案】C
【解析】A项,粗盐溶液中含有硫酸根离子等,滴加AgNO3溶液,会生成微溶于水的硫酸银沉淀,不能检验粗盐溶液中的Cl-,故A错误;B项,将Pt丝蘸取盐酸灼烧至无色后,蘸取碳酸钠灼烧,观察现象,火焰呈黄色,只能证明物质中含有钠元素,不能证明含有碳酸根离子,故B错误;C项,碳能够在空气中燃烧生成二氧化碳气体,反复灼烧至质量不再变化,可以除去MnO2中的碳粉,故C正确;D项,将气体依次通过CuO(灼热),CO会被氧化生成二氧化碳,不能检验原混合气体中是否存在二氧化碳,应该先检验二氧化碳,再通过CuO(灼热)、澄清石灰水检验CO,故D错误;故选C。
13.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是___________。
选项
目的
实验方法
A
除去Na2CO3固体中的NaHCO3
置于坩埚中加热至恒重
B
除去NaCl中少量KNO3
将混合物制成热饱和溶液,冷却结晶,过滤
C
除去CO2中的气体
通过饱和NaHCO3溶液,然后干燥
D
除去Cl2中的HCl气体
通过饱和食盐水,然后干燥
【答案】B
【解析】A项,NaHCO3不稳定,加热易分解,将固体置于坩埚中加热至恒重,可得到纯净的碳酸钠固体,A不符合题意;B项,硝酸钾溶解度受温度影响很大,氯化钠溶解度受温度影响不大,可除去硝酸钾,但得到的氯化钠溶液,实验步骤不完整,不能达到除杂目的,B符合题意;C项,二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应,盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体,可除去杂质,C不符合题意;D项,Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小,HCl易溶解于水,可以达到除杂目的,D不符合题意;故选B。
14.除去下列物质中的杂质,所选试剂与分离方法均能达到目的的是___________。
物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
NaCl(aq)(I2)
CCl4
分液
B
C2H5OH(CH3COOH)
NaOH(aq)
蒸馏
C
HCl(Cl2)
饱和食盐水
洗气
D
CaSO4(CaCO3)
稀硫酸
过滤
【答案】A
【解析】A项,碘单质微溶于水,易溶于四氯化碳,则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后,分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质,A符合题意;B项,向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化钠溶液,乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠,蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇,但是乙醇中混有水蒸气,B不符合题意;C项,氯化氢极易溶于水,氯气不溶于饱和食盐水,将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体,得到氯气,氯气中会混有水蒸气,C不符合题意;D项,硫酸与碳酸钙反应生成硫酸钙,覆盖在碳酸钙的表面,阻止反应的进一步发生, 不能用于除杂,应选盐酸、过滤,D不符合题意;故选A。
15.为提纯下列物质(括号中为杂质),所选除杂试剂和分离方法均正确的是___________。
选项
被提纯的物质(杂质)
除杂试剂
分离方法
A
乙酸乙酯(乙醇)
饱和Na2CO3溶液
分液
B
Mg(OH)2[Al(OH)3]
氨水
过滤
C
C2H6(C2H4)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
FeCl3(Na2CO3)
水
重结晶
【答案】A
【解析】A项,乙醇与水互溶,饱和碳酸钠溶液可降低其在水中的溶解度,所以利用饱和碳酸钠溶液可吸收乙酸乙酯中的乙醇,然后分液可得到乙酸乙酯,A正确;B项,氨水中一水合氨属于弱碱,氢氧化镁和氢氧化铝均不能被溶解,B错误;C项,C2H4可以被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳,使乙烷中引入新的杂质,C错误;D项,FeCl3和Na2CO3都易溶于水,两者混合会发生双水解,不能利用重结晶的方法分离提纯混合物,D错误;故选A。
16.下列物质的除杂实验中,不能实现除杂目的的是___________。
选项
物质(杂质)
除杂实验
A
CH3COOC2H5(CH3COOH)
加入饱和Na2CO3溶液充分振荡,分液、洗涤、干燥
B
KNO3(NaCl)
加AgNO3溶液,过滤,洗涤
C
Na2CO3 (NaHCO3)
加热分解
D
C2H5OH(H2O)
加CaO充分混合,蒸馏
【答案】B
【解析】A项,用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸,在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠,中和乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水,使用分液漏斗分离有机相和水相即可。因此操作为加入饱和NaHCO3溶液充分振荡,分液、洗涤、干燥,故A项正确;B项,除去硝酸钾中的氯化钠,利用溶解度受温度的影响不同来除杂,硝酸钾的溶解度随温度变化大,而氯化钠的随温度几乎不变。将样品溶解,加热蒸发,浓缩结晶,趁热过滤,结晶为硝酸钾。加入硝酸银会引入新的杂质,故B项错误;C项,除去碳酸钠中的碳酸氢钠,利用两者稳定性的差异进行除杂,碳酸氢钠受热易分解,2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑,而碳酸钠较稳定,受热不分解。故C项正确;D项,除去乙醇中混有的水,可加入生石灰,生石灰与水反应生成氢氧化钙,而生石灰不与乙醇反应,再通过蒸馏,乙醇沸点低挥发出来得到酒精,故D项正确;故选B。
17.下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是___________。
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混有的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
【答案】D
【解析】从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项,萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶,且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大,但水与乙醇能以任意比互溶,乙醇不能作萃取剂;B项,乙醇与乙酸乙酯均属于有机物,它们相溶,不能采取分液的方式分离;C项,除去KNO3固体中的NaCl,可以采取重结晶法,原理是KNO3溶解度随温度变化较大,NaCl溶解度随温度变化不大,可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体,而NaCl留在母液中被除去;D项,丁醇与乙醚互溶,但沸点相差较大,可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出,使丁醇与乙醚分开。
04物质分离、提纯在工艺流程中的应用
18.二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体{K2[Cu(C2O4)2]·2H2O}制备流程如下:
(已知:H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O)
制备CuO:CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、双层滤纸过滤、洗涤。
(1)用双层滤纸过滤的原因是____________________________________________________。
(2)用蒸馏水洗涤氧化铜时,如何证明氧化铜已洗涤干净?
_____________________________________________________________________________。
【答案】(1)防止CuO颗粒穿过滤纸(或防止滤纸破损)
(2)取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,说明已洗涤干净
【解析】(1)过滤的目的是为了除尽不溶的固体,过滤时滤纸易破损,用双层滤纸的可能原因是防止滤纸破损或防止CuO颗粒穿过滤纸。(2)可以检验是否存在硫酸根离子来检验是否洗涤干净,具体方法:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加BaCl2溶液,若无白色沉淀生成,说明已洗涤干净。
19.某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,重结晶法提纯苯甲酸的流程如图所示:
下列说法正确的是___________。
A.完成操作①需要装置I B.完成操作②需要装置Ⅱ
C.完成操作③需要装置Ⅲ D.完成操作④需要装置Ⅳ
【答案】B
【解析】操作①为将1.0g粗苯甲酸放入100mL烧杯,加入50mL蒸馏水,加热、搅拌,使粗苯甲酸充分溶解,加热溶解需要装置Ⅲ,A错误;操作②为使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,除去泥沙,趁热过滤需要装置Ⅱ,B正确;操作③为将滤液在烧杯中静置,使其缓慢冷却结晶,C错误;操作④为待滤液冷却后滤出晶体,除去氯化钠,并用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体。装置Ⅳ为蒸发结晶装置不能用于过滤洗涤,D错误;故选B。
20.实验室模拟从废定影液[含Ag(S2O3)23-和Br-等]中回收Ag和Br2的流程如图所示,流程中涉及到的操作对应的实验装置错误的是___________。
A.过滤 B.萃取分液
C.灼烧 D.蒸馏
【答案】D
【解析】A项,由流程图可知,涉及到的操作有过滤,故A正确;B项,Br2的提纯涉及到了萃取分液,故B正确;C项,高温灼烧Ag2S可得金属Ag,需要坩埚等实验装置,故C正确;D项,蒸馏提纯溴,蒸馏时冷凝管应是直形冷凝管,不能用球形冷凝管,故D错误;故选D。
21.(2025•上海静安期中)回答下列问题:
(1)利用海水得到粗盐的方法是 结晶法(填“降温”或“蒸发”)。后续的提纯实验部分操作如图所示,其中错误的是 (不定项)。
A.取一定量的粗盐
B.溶解
C.过量
D.蒸发
(2)未精制的食盐中含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质。可以通过如下操作除去:①加入稍过量的Na2CO3溶液;②加入稍过量的NaOH溶液;③加入稍过量的BaCl2溶液;④加入稀盐酸直至无气泡产生;⑤过滤。其中正确的操作顺序为_______ (不定项)。
A.③①②⑤④ B.②①③⑤④ C.③②①④⑤ D.③②①⑤④
(3)验证以上操作③中所加BaCl2稍过量的操作为: 。
(4)某实验小组在实验室中欲从碘水中提取碘,若用 CCl4萃取,所需要的主要玻璃仪器是 。振荡静置后的现象是 ;再通过 (填实验操作)将碘的CCl4溶液分离出来。
【答案】(1)蒸发 C
(2)AD
(3)取少量上层清液于试管中,继续滴加BaCl2溶液,如没有白色沉淀出现,则说明BaCl2过量
(4)分液漏斗 溶液分层,下层呈紫色,上层呈无色 分液
【解析】粗盐精制流程为:加入过量氢氧化钠溶液,生成氢氧化镁沉淀和氯化钠,除去镁离子;加入氯化钡时,能和硫酸钠反应生成硫酸钡沉淀和氯化钠,从而除去硫酸根离子,加入碳酸钠溶液时,能和氯化钙、过量的氯化钡反应生成碳酸钙沉淀、碳酸钡沉淀和氯化钠,从而除去钙离子和过量的钡离子,故碳酸钠必需在氯化钡溶液之后加入;过滤分离出滤液,向滤液中加入适量的稀盐酸时,可以把过量的氢氧化钠和碳酸钠除去, 得到氯化钠溶液。
【解析】(1)氯化钠溶解度受温度影响较小,利用海水得到粗盐的方法是蒸发结晶。后续的提纯实验部分操作如图所示,其中错误的是C,过滤过程中需要使用玻璃棒引流、且漏斗下端要紧贴烧杯内壁;
(2)由分析,正确的操作顺序为A.③①②⑤④或D. ③②①⑤④;
(3)钡离子会和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,故验证以上操作③中所加BaCl2稍过量的操作为取少量上层清液于试管中,继续滴加BaCl2溶液,如没有白色沉淀出现,则说明BaCl2过量;
(4)欲从碘水中提取碘,若用 CCl4萃取,所需要的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯;四氯化碳密度大于水且和水互不相容,则振荡静置后的现象是溶液分层,下层呈紫色,上层呈无色;再通过分液将碘的CCl4溶液分离出来。
05有机物的分离与提纯
22.工业制备茉莉醛()的流程如图所示。下列说法正确的是___________。
已知:庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物
A.乙醇只作溶剂,苯甲醛和庚醛直接混合后保温反应
B.萃取分液过程中需酸洗、水洗,干燥剂可选用浓硫酸
C.可将最后两步“分馏”和“柱色谱分离”合并为“真空减压分馏”
D.可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息
【答案】D
【解析】苯甲醛中加入庚醛乙醇、氢氧化钠反应生成茉莉醛,经过萃取分液干燥柱色谱分离得到茉莉醛。A项,由产物茉莉醛可知乙醇也参加反应,故A错误;B项,萃取分液过程中需酸洗、水洗,干燥剂选用不可用浓硫酸可能使得产物碳化,而且也不易分离,故B错误;C项,庚醛易自身缩合生成与茉莉醛沸点接近的产物,真空减压分馏不可以将两者分离,故C错误;D项,可采用质谱法测定茉莉醛部分结构信息,故D正确;故选D。
23.实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。
已知:苯胺是无色油状液体,微溶于水;苯甲酸(固体)微溶于水。
下列说法正确的是___________。
A.苯胺干燥时,可选用P2O5作干燥剂 B.①②③均为相同的操作方法
C.物质1、2、3依次为甲苯、苯甲酸、苯胺 D.操作①后下层为油状液体
【答案】C
【解析】由题给流程可知,向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸,盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐,分液得到水相和有机相;向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺,分液得到苯胺;向有机相中加入加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠,分液得到甲苯和水相;向水相中加入盐酸,将苯甲酸钠转化为苯甲酸,经冷却结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸。A项,苯胺能与酸性氧化物五氧化二磷反应,所以不能用五氧化二磷干燥苯胺,故A错误;B项,操作①②的分离方法为分液,操作③的分离方法为冷却结晶、过滤、洗涤,则①②和③的操作方法不同,故B错误;C项,物质1、2、3依次为甲苯、苯甲酸、苯胺,故C正确;D项,甲苯的密度小于水,所以操作①后下层为苯甲酸钠溶液,上层为油状液体甲苯,故D错误;故选C。
24.实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示:
下列说法不正确的是___________。
A.为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管
B.饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度
C.试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去
D.操作1为蒸馏
【答案】C
【解析】回流产物蒸馏,蒸馏产物加入碳酸钠调节pH、氯化钠溶液洗涤分液,分液分离出有机相,加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,分液分离出有机相,加入无水硫酸镁干燥,蒸馏分离得到乙酸乙酯。A项,为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管,增加气体在冷凝管中的时间,达到更好的冷凝效果,A正确; B项,饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度,利于除杂和酯的析出,B正确;C项,试剂1的作用是加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,C错误; D项,操作1分离出乙酸乙酯的操作,为蒸馏,D正确;故选C。
25.物质制备过程中离不开物质的提纯。以下除杂方法不正确的是___________。
选项
目的
实验方法
A
除去Na2CO3固体中的NaHCO3
置于坩埚中加热至恒重
B
除去NaCl中少量KNO3
将混合物制成热饱和溶液,冷却结晶,过滤
C
除去CO2中的气体
通过饱和NaHCO3溶液,然后干燥
D
除去Cl2中的HCl气体
通过饱和食盐水,然后干燥
【答案】B
【解析】A项,NaHCO3不稳定,加热易分解,将固体置于坩埚中加热至恒重,可得到纯净的碳酸钠固体,A不符合题意;B项,硝酸钾溶解度受温度影响很大,氯化钠溶解度受温度影响不大,可除去硝酸钾,但得到的氯化钠溶液,实验步骤不完整,不能达到除杂目的,B符合题意;C项,二氧化碳与饱和碳酸氢钠溶液不反应,盐酸与碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体,可除去杂质,C不符合题意;D项,Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小,HCl易溶解于水,可以达到除杂目的,D不符合题意;故选B。
26.【青蒿素提取与爱国情怀】下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯装置,请根据装置回答问题:
(1)以上四种化学实验操作的名称依次是:______、______、______、_______。
(2)分离CCl4(沸点:76.75℃)和苯(沸点:110.6℃)的混合物(互溶)应选用________;(填装置字母)
(3)在使用C进行化学实验操作前,应先____________,在分液时为使液体顺利滴下,应进行的操作为________________________。
(4)青蒿素是从复合花序植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯的一种无色针状晶体,是一种高效的抗疟疾药,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在乙醇、乙醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156-157℃,热稳定性差。
已知:乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺为:
若要在实验室模拟上述工艺,操作Ⅰ选择的装置是_______,操作Ⅱ的名称是________,操作Ⅲ的主要过程可能是_______(填字母)
A.加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤
B.加水溶解,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
C.加入乙醚进行萃取分液
【答案】蒸馏 过滤 萃取、分液 蒸发 (2)A
(3)检查分液漏斗是否漏液(2分) 打开分液漏斗上方玻璃活塞
(4)A 蒸馏 A
【解析】(1)根据图示可知,这四种装置图分别表示的是蒸馏、过滤、萃取和分液、蒸发;(2)四氯化碳和苯是互溶的液体混合物,由于二者沸点相差较大,所以可以用蒸馏的方法分离,正确选项为A;(3)分液漏斗进行萃取时要充分振荡,装置的密闭性要强,所以在使用它进行化学实验操作前,应先检查分液漏斗是否漏液;装置C在分液时为使液体顺利滴下,应进行的具体操作是打开分液漏斗上端的玻璃塞,并使凹槽对准小孔。(4)由流程图可知,操作I为过滤,选择的装置是A,操作II的名称是蒸馏,选择的装置是C,根据上面的分析可知,操作III的主要过程是粗品中加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤可得产品,故选A。
27.(2025·上海宝山二模)碘被称为“生命元素”,是人体必需的微量元素。我国碘矿不足,主要以海藻、海带为原料提取碘单质。
流程I:浸泡法提取碘单质
海带中99.2%的碘为水溶性碘;浸出液中的碘元素主要是以碘离子的形式存在,占浸出液碘元素总含量的88.3%。以海带为原料的浸泡法工艺流程如下图:
(1)实验室采用“萃取分液”的方法分离碘单质与有机溶剂。以下相关操作错误的是 。
A.检漏、装液
B.振荡、放气
C.静置
D.分液
(2)萃取碘水中的碘单质,可以选择的萃取剂种类很多,但不包括_______。
A.液态烷烃 B.液态二烯烃 C.液态苯和苯的同系物 D.液态饱和酯类
流程Ⅱ:反萃取法分离萃取剂
碘在碱性条件下能发生歧化反应生成溶于水的碘离子和碘酸根离子,萃取剂获得再生,可以重复使用,这种方法称为反萃取。具体步骤如下:
(3)步骤②观察到的现象为 。
(4)设计步骤①、步骤②的实验目的是 。
(5)步骤③中,除玻璃棒、烧杯外,还需要用到的玻璃仪器有 。
【答案】(1)B
(2)B
(3)有紫黑色固体析出,溶液变成棕黄色
(4)提高碘的浓度(富集碘)
(5)A
【解析】实验室从海带中提取碘:干海带灼浸泡溶解得到海带灰悬浊液,随后过滤,得到滤液为含碘离子的溶液,滤液中加氯气,将碘离子氧化成碘单质,利用有机溶剂四氯化碳萃取、分液得到碘的CCl4溶液,有机相加入氢氧化钠将碘单质转入水相,分液后水相酸化得到含碘悬浊液,过滤获得碘单质。
(1)A项,分液漏斗检漏时,需要将分液漏斗倒置,观察活塞处是否有水漏出。如果活塞处没有水漏出,说明分液漏斗密封良好,可以正常使用,A正确;B项,振荡、放气时,需要将分液漏斗倒置,打开分液漏斗开关,进行放气操作,如图所示:,B错误;C项,静置时,将分液漏斗固定在铁架台上,待溶液分层即可,C正确;D项,分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上层倒出,D正确;故选B;
(2)萃取剂的选择原则:被萃取的物质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度,萃取剂和原溶剂不互溶,萃取剂和原溶剂、溶质不反应,根据上述原则,液态烷烃、液态苯和苯的同系物、液态饱和酯类可以用作萃取剂,而液态二烯烃含有碳碳双键,能和碘发生加成反应,不能用作萃取剂,故选B;
(3)步骤②的离子方程式为:6H++5I-+ IO3-=3I2↓+3H2O,可以观察到有紫黑色固体析出,溶液变成棕黄色;
(4)步骤①将碘单质转化为I-、IO3-,而步骤②又重新转化为碘单质,目的是提高碘的浓度(富集碘);(5)步骤③是过滤操作,需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒,故选A。
28.【逻辑思维与科学建模】苯胺(),沸点为184℃,有碱性,易被氧化,微溶于水,易溶于乙醚等有机物,广泛应用于医药和染料行业。实验室用硝基苯与H2反应制备苯胺的反应原理为:+3H2+2H2O,实验装置如图所示(部分夹持装置省略)。
已知:+HCl(苯胺盐酸盐,易溶于水)
回答下列问题:
(1)试管中发生反应的离子方程式为 ,实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是 。
(2)实验时,须先打开K,通一段时间H2的原因是 。
(3)实验制得苯胺粗品中含有少量硝基苯,某同学设计如下流程提纯苯胺、回收硝基苯。
①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到下列仪器中的 (填仪器名称)。
②“步骤Ⅱ”中,加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为 。
③“步骤Ⅱ”中,加入乙醚的作用是 ,“系列操作”包括 、洗涤、干燥、 等;干燥苯胺可以选用下列干燥剂中的 (选填编号)。
A.浓硫酸 B.碱石灰 C.无水MgSO4 D.P2O5
【答案】(1) Zn+2H+= Zn 2++H2↑ 盐酸挥发出HCl,使氢气不纯,对实验造成干扰
(2)排净装置中空气,防止苯胺氧化
(3) 烧杯、分液漏斗 +NaOH→+NaCl+H2O、NaOH+HCl=NaCl+H2O 萃取苯胺 过滤 重结晶 B
【解析】试管中发生锌与稀硫酸的反应,离子方程式为Zn+2H+= Zn 2++H2↑,用氢气排净装置中空气,用硝基苯与H2反应制备苯胺,经蒸馏得到粗产品,加盐酸分液得到硝基苯,水相中加入氢氧化钠溶液以及乙醚,经过过滤、洗涤、干燥、重结晶等得到苯胺。(1)试管中发生锌与稀硫酸的反应,离子方程式为Zn+2H+= Zn 2++H2↑;实验中不能用盐酸代替稀硫酸的原因是:盐酸挥发出HCl,使氢气不纯,对实验造成干扰;(2)实验时,须先打开K,通一段时间H2的原因是:排净装置中空气,防止苯胺氧化;(3)①“步骤Ⅰ”中“分液”需要用到烧杯和分液漏斗;②“步骤Ⅱ”中,加入NaOH溶液发生反应的化学方程式为+NaOH→+NaCl+H2O、NaOH+HCl=NaCl+H2O;③因为苯胺易溶于乙醚,则“步骤Ⅱ”中,加入乙醚的作用是萃取苯胺,因为苯胺微溶于水,则“系列操作”包括过滤、洗涤、干燥、重结晶等;因为苯胺有碱性,易被氧化,则干燥苯胺可以选用碱石灰。
1.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是___________。
A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4
B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液
C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素
D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸
【答案】B
【解析】A项,二氯甲烷和四氯化碳互溶,二者沸点不同,可以用蒸馏的方法将二者分离,A正确;B项,苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;C项,将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来;也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,得到纯净的青蒿素,C正确;D项,食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大,可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D正确;故选B。
2.(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选) ___________。
选项
气体
试剂
A
SO2
饱和Na2SO3溶液+浓硫酸
B
Cl2
MnO2 +浓盐酸
C
NH3
固体NH4Cl熟石灰
D
CO2
石灰石+稀盐酸
【答案】C
【解析】如图所示的气体发生装置可以为固液加热型反应,也可以是固液不加热型;右侧气体收集装置,长进短出为向上排空气法,短进长出为向下排空气法,装满水后短进长出为排水法。A项,饱和Na2SO3溶液和浓硫酸反应可以制SO2,使用固液不加热制气装置,SO2密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,A不符合题意;B项,MnO2 和浓盐酸加热反应可以制Cl2,使用固液加热制气装置,Cl2密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,B不符合题意;C项,固体NH4Cl与熟石灰加热可以制NH3需要使用固固加热制气装置,图中装置不合理,不能完成相应气体的发生和收集实验,C符合题意;D项,石灰石(主要成分为CaCO3)和稀盐酸反应可以制CO2,使用固液不加热制气装置,CO2密度比空气大,用向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验,D不符合题意;故选C。
3.(2024·广东卷)提纯苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为___________。
A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液
【答案】C
【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确,故选C。
4.(2023•湖北8)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃),实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃),其反应原理:
下列说法错误的是___________。
A.以共沸体系带水促使反应正向进行 B.反应时水浴温度需严格控制在69℃
C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度
【答案】B
【解析】A项,由反应方程式可知,生成物中含有水,若将水分离出去,可促进反应正向进行,该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行,A正确;B项,反应产品的沸点为142℃,环己烷的沸点是81℃,环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃,可以温度可以控制在69℃~81℃之间,不需要严格控制在69℃,B错误;C项,接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系,环己烷不溶于水,会出现分层现象,C正确;D项,根据投料量,可估计生成水的体积,所以可根据带出水的体积估算反应进度,D正确;故选B。
5.(2023•湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是___________。
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
【答案】A
【解析】A项,粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙,需要利用重结晶来提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶,此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,A不合理;B项,蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分,B合理;C项,浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃,需要利用温度计测量反应体系的温度,C合理;D项,酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液,酸液盛装在酸式滴定管中,D合理;故选A。
6. (2023•海南卷) 实践中一些反应器内壁的污垢,可选用针对性的试剂溶解除去。下表中污垢处理试剂的选用,符合安全环保理念的是___________。
选项
A
B
C
D
污垢
银镜反应的银垢
石化设备内的硫垢
锅炉内的石膏垢
制氧的MnO2垢
试剂
6 mol·L-1HNO3溶液
5% NaOH溶液;3%H2O2溶液
饱和Na2CO3溶液;5%柠檬酸溶液
浓HCl溶液
【答案】BC
【解析】A项,银和硝酸反应生成污染性气体氮氧化合物,A不符合题意;B项,过氧化氢具有强氧化性,硫、氢氧化钠、过氧化氢发生氧化还原反应生成硫酸钠和水,不生成污染性物质,B符合题意;C项,石膏垢中硫酸钙和饱和碳酸钠转化为碳酸钙,碳酸钙和柠檬酸反应生成柠檬酸钙和二氧化碳,无污染性物质生成,C符合题意;D项,浓盐酸具有挥发性,和二氧化锰生成有毒的氯气和其挥发出氯化氢气体,D不符合题意;故选BC。
7. (2023•海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是___________。
A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液 B.NH3(H2O):碱石灰
C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液 D C2H4(SO2):P4O10
【答案】B
【解析】A项,二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应,A不符合题意;B项,氨气和碱石灰不反应,水和碱石灰反应,合理,B符合题意;C项,酸性高锰酸钾会把乙炔氧化,C不符合题意;D项,P4O10、二氧化硫均为酸性氧化物,不反应,不能除去二氧化硫,D不符合题意;故选B。
8.(2022•广东卷)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42-,所用试剂包括BaCl2以及___________。
A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3
【答案】A
【解析】除杂过程中不能引入新杂质,同时为保证除杂完全,所加除杂试剂一般过量,然后选择合适的试剂将所加过量的物质除去。粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用CO32-将其转化为沉淀,为了不引入新杂质,所加物质的阳离子为Na+,即选用Na2CO3除去Ca2+,同理可知,除去Mg2+需选用NaOH,除去SO42-需选用BaCl2,因所加除杂试剂均过量,因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中,BaCl2先于Na2CO3加入,利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2,因Na2CO3、NaOH均过量,成为新杂质,需要过滤后向滤液中加入HCl,至溶液中不再有气泡产生,以此除去Na2CO3、NaOH,然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品,故选A。
9.(2020•新课标Ⅰ卷)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是___________。
气体(杂质)
方法
A
SO2(H2S)
通过酸性高锰酸钾溶液
B
Cl2(HCl)
通过饱和的食盐水
C
N2(O2)
通过灼热的铜丝网
D
NO(NO2)
通过氢氧化钠溶液
【答案】A
【解析】A项,SO2和H2S都具有较强的还原性,都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化;因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时,SO2也会被吸收,故A项不能实现除杂目的;B项,氯气中混有少量的氯化氢气体,可以用饱和食盐水除去;饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时,也会抑制氯气在水中的溶解,故B项能实现除杂目的;C项,氮气中混有少量氧气,在通过灼热的铜丝网时,氧气可以与之发生反应:2Cu+O22CuO,而铜与氮气无法反应,因此可以采取这种方式除去杂质氧气,故C项能实现除杂目的;D项,NO2可以与NaOH发生反应:2NO2+2NaOH= NaNO3+NaNO2+H2O,NO与NaOH溶液不能发生反应;尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应:NO+NO2+2NaOH= 2NaNO2+H2O,但由于杂质的含量一般较少,所以也不会对NO的量产生较大的影响,故D项能实现除杂的目的;故选A。
10.(2019•北京卷)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是___________。
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
【答案】B
【解析】A项,FeCl3与Fe反应生成FeCl2,FeCl3+Fe=2FeCl2,此过程中Fe的化合价发生变化,涉及到了氧化还原法应,故A不符合题意;B项,MgCl2与NaOH溶液发生复分解反应MgCl2+2NaOH=Mg(OH)2 +2NaCl,过量的NaOH溶液可用HCl除去HCl+NaOH=NaCl+H2O ,此过程中没有元素化合价发生变化,未涉及氧化还原反应,故B符合题意;C项,部分氯气与H2O 发生反应生成氯化氢和次氯酸,反应过程中氯元素化合价变化,涉及到了氧化还原法应,故C不符合题意;D项,NO2 与水反应生成硝酸和NO。反应过程中氮元素化合价发生变化,涉及到了氧化还原法应,故D不符合题意;故选B。
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