第2讲 物质的分离与提纯-【金榜题名】2026年高考化学一轮总复习

4.A[A.B阳S)性质稳定，不溶于水和酸，可用作“领餐”说明对 冷凝管，燕馏装置中应选择直形冷疑管⑧、不选用球形冷凝管 人休无害，无毒性，A错误：B.钠与水反应剧烈且放热，观察烧杯 ⑦，接着连接尾接管⑩，TCL,极易水解，为防止外界水燕气进 中钠与水反应的实验现象时，不能近距离俯视，B正确： 入，最后连接③⑤，安装厦序为①⑨⑧⑥⑩③⑤：由于TiCL, CCL,分子结构相似，TiCL,的相对分子质量大于CCI,TiC1,分 为易燃美物质的标识，使用该类化学品时应注高防火。 子间的范德华力较大，TCl,的沸点高于C汇】，故先落出的物质 为CCl. 以免发生火灾，C正确：D.硝酸具有痛饮性和挥发性，使用时应 注意防护和通风，D正确；故速A。门 第二讲物质的分离与提纯 5,A[A.配制一定物质的量浓度的溶液时，溶质要放在烧杯中溶 核心考点突破 解，不能直接放在容量瓶中溶解，A不正确：B.油污的主要成分 考点一自我梳理 是油脂，油脂在碱性条件下可以发生水解反应生成可溶于水的 2.(2)可溶不溶可溶性固体重结品升华(3)互不相溶 甘油和高级脂肪酸盐，因此，铁钉放在N(OH溶液中加热后可以 下上互溶大支管口沸石碎瓷片 除去其表面的油污，B正确：C.铁锈的主要成分是F®O·nHO, 思考 其可溶于盐酸，固此，将铁钉放在盘酸中可以膝去其表面的钱 提示(1)蒸发浓缩过滤①⑧ 锈，C正骑：D.该装置为电解池，铁钉与电源负极相连作例极，锌 (2)更换滤纸，重新过滤。滤纸破损，滤液超过滤纸边缘 片与电源的正极相连作阳极，电解质溶液为乙C1溶液，烟此，滚 (3)防止晶体失去结品水，也防止可溶性杂质析出 装置为电镀装置，可以实现铁钉上镀锌，D正确：综上所迷，本题 (4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或破璃塞上的凹槽没有与 选A, 满斗上的小孔对齐) 微课题6仪器的组装与创新使用 对点精练 1,A[A,分液操作时，分液漏斗下尖瑞紧靠烧杯内壁，以免液体 焦点训练 藏出，A正骑：B,蒸榴操作时，应使强度计水银球靠近蒸馏烧瓶 1.B[加热高锰酸钾制取氧气时，在导管口震上棉花可以防止高 锰酸钾颗粒透入导气管，造成塔塞，故A正骑：孩实验中棉花的 的支管口处，B错误：C.萃取搡作时，应选择与水互不相溶的其 作用是防止空气在试管口形成对流，以提高所收集的氨气的纯 他溶剂，且不与被萃取物质反应，密度没有要求，C错误：D.过滤 度，若要吸收意气则需要用湿格花，故B错误：浸有碱液的棉花 操作时，用玻璃棒搅拌漏平中的液体会破坏滤纸，D错误。 可以吸款过量的二氧化硫，防正二氧化硫污荣空气，故C正确： 2.B[A.该装置为洗气装置，可用于物质分离提纯，A项正确： 红热的铁粉与术蒸气在高温下可以反应，所以涩棉花可以提供 B.该装置用于配制溶液，不可用于物质分离提纯，B项错误； 水蒸气，故D正确。 C,该装置为蒸缩装置，可用于物质分离提纯，C项正确：D.该装 2.答案(1)AB(2)AEF(3)A(4)D 置为过滤装置，可用于物质分离提纯，D项正确；答案选B。] 解析(1)用A装置长口进气可收集C2,用A装置排水法可收 集NO:用B装置排地和食盐水法可收集C2,用B装置排水法可 收集N().(2)A中盛求硫酸可千燥C)2,E,F中放置围体氯化 钙可千操CO,。(3)A中盛饱和食盐水可除去C,中的HC 3.D[A,用浓氨氧化钠溶液进行反萃取，需要报荡， 杂质。 3,DLA,实验前连接好装置后，向u形管中注入煤油，使右侧液面 高于左侧，若一段时间后仍田右侧高于左侧，则气密性良好，故 A错误：B.碳化钙和水反应生成乙烯和氨氧化钙，乙烯不溶于 水，但溶于煤油，所以该装置不可用来测定CC2样品的纯度，故 B错误：C,Y形管中反应前存有一定量气体，反应后管内残留的 气体体积与反应前存有的气体体积相同，故结果无影响，故C错 高操作，故A正确B振高后需静止后再分液， 误：D,反应站来，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会 导致量气管内煤油液面比右侧液而低，则测量出采的生成的气 体体积偏低，故会造成结果偏低，故D正确：答案选D。门 4.答案(1)aFcC2·4H,0+4S0C2(g)△FcC2+4S02十 8HCI冷凝回流SOCL (2)1000cm,-m22 108cV AB(3)⑥0③⑤CCL 分液操作，故B正确：C,酸化后过滤 是过滤操 解析SOCI与HO反应生成两种骏性气体，FCl·4HO与 SOC2制各无水FeCl2的反应原理为：SOC2吸收FeCl2·4H2O 受热失去的结品水生成SO,和HC1,HCI可抑制FCl2的水解 从而制得无水FCl生，(1)实验开始时先通N2,排尽装置中的空 气，一段时间后，先加热装置a,产生S(C,气体充满b装置后再 加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FC1,·4H2O 作，故C正确：D.操作中没有燕发过程， 是落发操 十4S0Cl(g)△FeCl2+4SO,+8HC1,装置c,d的共网作用是 冷凝回流SOCl2。(2)滴定过程中CrO将Fe2+氧化成 Fc2+,自身被还原成Cr+,反应的离子方程式为6F心2++ Cr(0片+14H+一6Fe3++2C2++7H2O.则m1g样品中 作，故D错误。综上所述，答案为D,门 4.答案(1)CHC(OOH n(FCl2)=6n(Cr2()号-)=6cV×10-3mol:m1g祥品中结品水的 (2)恒压滴液漏斗冷凝回流避免水与乙酸酐反应 质量为(m1一m)g,结品水物质的量为四mmol.n(FeCL) (3)加快过滤速率，使周体更干燥，周液更容易分离 18 (4)将肉桂酸转化成肉桂酸钠肉桂酸 n(H,O)=1:n=(6cVX103mol):mol,解得n 解析苯甲醛和乙酸酐在无水条件下和碳酸钾加热生成肉桂 18 酸，同时生成乙酸，反应后蒸馆除去某甲醛，乙酸酐，冷却后加入 1000(m1二m:》:样品中含少量下c0杂质，溶于稀硫酸后生成 氢氧化纳将肉杜酸转化为纳盐，加入活性炭税色，冷却抽滤徐去 108cV 固体分离出滤液，肉桂酸难溶于冷水，加入浓盐酸冷却结品出肉 Fc2+,导致消耗的K,CrO溶液的体积V偏大，使n的测量值 杜酸晶体，抽滤得到固体产品，(1）由分析可知，R为 偏小，A项逸：样品与S)C反应时失水不充分，则m偏大，使H CHC()()H:(2)图1中仅器B的名称是恒压滴液强斗，仪器A 的测量值偏小，B项选：实验I称重后，样品发生了潮解，样品的 为球形冷凝管，作用是冷凝回流。乙酸酐与水反应生成乙酸，故 质量不变，消耗的K2CO,溶液的体积V不变，使n的测量值不 要端千三颈烧瓶，目的是避完水与乙酸酐反应：(3)袖滤过程中 变，C项不选：滴定达到终，点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导 装置中压强差较大，可以使得过滤较快（或围体较千操或圆液更 致消耗的K2CO)溶液的体叔V偏小，使n的测量值偏大，D项 容易分离等)：(4)肉桂酸具有酸的通性，能和氨氧化纳等强碱反 不选，(3)组装蒸馏装置对TiCl,CCl混合物进行燕愉提纯，按 应，步骤③加入NOH溶液的作用是将肉桂酸转化成肉桂酸钠 由下而上，从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨图，然后连接 肉桂酸难溶于冷水，第二次精滤得到滤饼的主要成分是肉桂酸 554 考点二自我梳理 思考 5.答案(1)Na,S0,·10H,0+4C高温N,S十4C0++10H20 提示均热铜网灼热氧化铜NOH落液或碱石灰 (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质 NaHCO溶液饱和NnHC),3溶液或戢性KMn)溶液 饱和 这些杂质可以直接作沸石降低温度 NaHSO3溶液COCl。MgO.Mg(OH)2或MgCO (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，NaS会直接析出在 对点精练 冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧 1,A[A.向含有乙酸的乙醇中加入氧化钙，将乙酸转化为沸点高 瓶内气压过大，发生爆炸D 的乙酸钙，加热燕馏可徐去乙醇中混有的乙酸，故A正确：B. (4)防止滤液冷却重金属硫化物温度逐渐恢复至室温 化钾溶液和碘化钾溶液都能与氯水反应，则不能用氯水、四氯化 (5)冷水 碳除去涣化钾溶液中品有的碘化钾，故B错误：C,氯化铝溶液 解析本实验的实验目的为制各硫化钠并用95%乙醇重结晶纯 都能与氣水反应生成氢氧化物的沉淀，则不能用氨水除去氯化 化硫化钠粗品，工业上常用芒葫(NS()1·10H2())和煤粉在高 铝溶液中混有的氯化铁，故C错误：D.二氧化碳和二氧化硫都能 温下生产硫化钠，反应原理为：Na,S0,·10H,O+4C高温NaS 与碳酸的溶液反应，则不能用饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中 十4C0↑十10HO,站合硫化纳的性质解答问题。(1)工业上常 混有的二氧化硫，故D错误，故选A, 2,A[A,蛋白质溶液加硫酸钢溶液，蛋白质发生变性，不能除去 用芒硝(NaS)·10H(O)和谋粉在高温下生产硫化钠，同时生产 葡萄糖，A错误：B.澳可以与NaOH溶液反应，溴苯与NaOH溶 ),根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：N2S)·10H2) 液不反应且不互溶，经过分液后可分离，B正确：C,NHCI溶液 中加氨水，FCL与氨水反应生成氢氧化铁沉淀和氯化候，过滤 +4C高温NS+4C04+10HO:(2)由题千信悬，生产的破化 钠机品中常含有一定量的煤灰及重全属硫化物等杂质，这些杂 可除去，C正确：D.苯甲酸加水后重站品，装甲酸可以析出，氯化 质可以直接作石，此回流前无需加入沸石，若气流上升过 纳仍在溶液中，可分离，D正确：故选A。 3.D[从腐：废液（主要含FeCl、FeCl,CuC)中进行物质回收 高，可直接降低降低温度，使气压降低：(3)硫化的易溶于热乙 醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率校 由流程可知，先加入过量的下，与氯化铁，氧化朝反应生成氯化 低，同时易造成冷疑管下瑞蜡塞，国底烧瓶内气压过大，发生爆 亚铁，钢，滤渣中合Fe,Cu,加氯气氧化FeCl产生FeCl:,据此分 析解避。A.腐蚀废液含有F十，Cu+,F2+,水解使得溶液呈 炸：回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正 确的顺序为①③②，答案选D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥 酸性，故A错误：B.据分析可知，滤渣中含Fe、Cu,故B错误：C. 形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除 氯气氧化FCl产生FCI,因为FCL为产物，只要反应开始就 去的杂质为重金属硫化物，由于硫化纳易溶于热乙醇，过滤后温 能使KSCN溶液变江，无法检验是否“氧化”完全，故C错误：D. 度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量品体，(5)乙醇与水互 溶液a为FC,可用于处理覆钢板，故D正确故答案选D] 溶，硫化的易溶于热乙醇，因此将滤液冷却，结晶、过滤后，品体 4.B[粗苯加入碳酸钠或N(OH将溴化铁转化为氧化铁过 可用少量冷水洗涤，再干燥，即可得到NaS·xHO。 除去，滤液进行分液分离，有机层再加水洗去溶水杂质，再次 分 液后，有机层B中加干燥剂千燥溴苯，过滤除去干燥剂后，进 第四章 金属及其化合物 蒸缩得到精制澳装，据此分析解答。A.担溴苯中含有的杂质 Br,装、FeBr3。为除去Brg,试剂X可以选用过量的NaOH或 第一讲钠及其氧化物 NaCO为溶液，A正确：B.FcBr1与NaOH或Na2CO溶液反应， 核心考点突破 生成F(OH):沉淀，步骤I中，“过滤”后所得的滤渣主要成分 考点一 自我梳理 为Fc(OH)3,B错误：C.“干燥、过滤”所用的干躁剂可选用无水 1.银白 柔软小 小 大 CCl2,C正确：D.步骤Ⅱ的操作为蒸馏，根据沸，点可知，首先收 2.(2)②小放热低Na()H 集到的馏分为苯，D正确：故速B。 3.(2)石蜻油或煤油 5,(1)向上层清液中再加入BC,溶液，若产生白色沉淀，说明 思考 $二未沉淀完全，反之脚沉淀完全 1.提示 N (2)洗去可溶性杂质(Na、C1)等 2.提示(1)①③④⑤⑤ (3)沿玻璃棒向漏斗中注入蒸缩水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流 (2)方程式： 下后，重复2一3次 2Na+2HC1-2NaC1+H.◆ (4)取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加稀HNO酸化的 2Na+2CHOH→2 C.H:ONa+H2 Ag)溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净 2Na+2HO+CuSO1-Cu((OH)g￥+NaSO4+H2↑ 6.(1)有利于析出更多的品体防止品体见光分解(2)减少洗涤 反应速率及原因： 过程中的溶解损耗 钠与上述三种物质反应的实质都是钠与H之间的置换反应，由 高考真题集训 三种物质电离出H的能力可知反应速率盐酸大于水，水大于 1.B「A.二氯甲烷和四氯化碗互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的 乙醇。 方法将二者分离，A正确：B.酚和碳酸氨钠都可以溶解在水 3,提示工业上用纳制取御利用的是化学平衡移动原理，反应生 中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误；C.将青高浸泡在 成气恋钾，从体暴中蒸出钾，生成物的浓度城少，化学平衡向正 机溶剂中得到提取液，寻找合适的草取剂可以利用萃取的方法 反应方向移动即向生成钾的方向移动 将提取液中的青篇素提取出来：也可以利用不同溶质在色语柱 对点精练 上的保留时间不同将青高素圆定在色谱柱上，在利用极性溶制 1.⑤⑦⑧00 将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青高素，C正确：D.食盐和苯 酸的溶解度二者差异校大，可以利用重结品的方式将低温下溶 2.C[由于中和后的产物是NaC,可知n(Na)=n(HCI) 0.5mol/L.×0.08L=0.04mol,若生成物只有NO)2,剩 解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确：故答案选B。门 2.D[A.过氧化钠可以与水发生反应生成可溶性的氢氧化的，硫 m(Na0)=01m@X78g/m0l=1.56g,若生成物只有 不溶于水，A可以鉴别：B.水品为品体，有独立的品格结构，玻璃 为非品体，没有独立的晶格结构，可以用X射线射实脸进行 Na0,剩m(N0)=004m0×62g/mol=1.24g,l.5g介于 2 别，B可以鉴别：C纳的焰色为黄色，钾的焰色为紫色（需近过 色钻玻璃)，二者可以用焰色试验鉴别，C可以鉴别：D.苯和甲 1.24g与1,256g之间，可得出原生成物是Na20与N2)2的混 部可以解澳水中的澳且密度都比水小，二者都在下层，不能 用 合物，故选C。] 溴水鉴别慕和甲苯，D不可以墓别：故答業选D。 3,C[国体和液体不加热反应制备气体，锌和稀硫酸反应制氧气 3. [苯甲酸根品（含少量NC1和泥沙）加水加热远行溶解，得 氧化钙和浓氢水反应制备氨气都可以用装置①，A正确：金属的 浊液，趁热过滤，豫去泥沙，滤液中含有少量NC1,由于苯甲酸的 与空气中的氧气水蒸气等发生反应，因此实验之前，用二氧化 溶解度受温度影响大，而NC的溶解度受温度影响小，可通过 碳气体排出装置内的空气，当看到装置⑤中石灰水变浑浊后，空 冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行 气已蒋净，再点燃酒精灯，B正确：反应产生的二氧化碳气体含有 洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷抑结品，故C正确，故 氯化氢和水蒸气，因此先用饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，（周 选C。 为碳酸钠溶液与二氧化碳反应)，再用浓H2SO吸收水蒸气，C 4.B[A.由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去， 错误：根据题给信息可知，PdC被CO还原为黑色的Pd,反应 可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反 PdC2十C()+HeO一Pd￥+CO十2HC1,D正确， 应正向进行，A正确：B.反应产品的沸点为142℃，环己的沸 4.C[饱和NaOH溶液中放入的，纳与水反应消耗水且生成 点是81℃，环己烷一水的共沸体系的涤点为69℃，温度可以控 NOH.从而会有部分NaOH品体析出，同时生成氢气，由于溶 制在69℃~81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误：C. 液仍是饱和NaOH溶液，故溶液的pH不变，A项错误：钠先与 收斯中接收的是环己烷一水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出 水反应生成H2和Na)H,然后生成的Na(OH与CuS(O反应生 现分层现象，C正确：D.根据投朴量，可估计生成水的体积，所以 成Cu(OH)2蓝色沉淀，B项错误：钠先与水反应生成H2和 可根据带出水的体积估算反应进度，D正确。 NaOH,然后生成的NaOH与MgC2反应生成Mg(OH)2白色 555金榜题名创新高考总复习化学 实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足 水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对 量SOCl2反应后，固体质量为m2g。 TiCl4、CCL4混合物进行蒸榴提纯（加热及夹 则n= ;下列情况会导致n测量 持装置略)，安装顺序为①⑨⑧ 值偏小的是 (填标号)。 (填序号)，先馏出的物质为 A.样品中含少量FeO杂质 B.样品与SOCl2反应时失水不充分 C.实验I中，称重后样品发生了潮解 D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡 生成 (3)用上述装置、根据反应TiO2+CC1,△ TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiC14与 ⑧ CCL分子结构相似，与CC14互溶，但极易 ⑨ 第二讲 物质的分离与提纯 高考目标定位1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物 质进行分离和提纯。 核心考点奥破 》 考点一 物质分离、提纯常用的物理方法、装置 衫自我梳理 1.分离、提纯的含义 分离将混合物小各组分分离开米，获得多种纯净物 提纯 将混合物中的杂质除去而获得纯净物的过程 2.物质分离、提纯常用的物理方法及装置 (1)固体与液体的混合物 方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁： 过滤 难溶固体与液碳酸钙悬浊②二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘： 体混合物 液、泥水等 ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处， 漏斗下端紧靠烧杯内壁 溶质的溶解度从NaCI溶液 蒸发 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后 结晶 受温度变化影中提取NaCI 品体 得不到原来的溶质 响较小N 58 第三章化学实验基础 (2)固体与固体的混合物 方法 适用条件 实例 说明 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹 溶解、在某种试剂中一种 而 碳酸钠和碳酸钙没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复2~3次，然后通 过滤 另一种 的固体混合物 过检验最后一次洗涤液（滤液），判断是否洗净 结晶与用于溶解度随温度变化相差除去KNO中混若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称 重结晶 较大的 混合物 有的少量NaCI 为 分离某种组分易 的混分离l2和NaCI 升华 应与物质的分解反应相区分，如NH,C△NH·十 合物 周体 HCI (3)液体与液体的混合物 方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明 ①溶质在萃取剂中的溶解 萃取、 度比在原溶剂中大： 分离CCl 若提取碘水中的碘，分液前要先萃 ② 的液体混 取。分液时下层液体从口流 分液 和水等 合物： 出，上层液体从 口倒出 ③溶质与萃取剂不反应 蒸馏装置中温度计的水银球要放置 在蒸馏烧瓶 处：为防暴沸， 两种或两种以上 的分离酒精 蒸馏 可在蒸馏烧瓶中放几小块 或 液体，沸点相差较 和水 。冷凝管中水流方向应为 “下进上出” 思考物质分离操作注意事项 (1)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括 冷却结晶、 、洗涤、 干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是 (填序号)。 ①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸 (2)过滤后，若滤液浑浊，需 浑浊的原因可能是 (3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷 却结晶，得到铵明砚晶体[NH1AI(SO1)2·12H2O]。溶液不能蒸千的原因是 (4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是 59 金榜题名创新高考总复习化学 对点精练 练一 物质分离、提纯的物理方法及注意 事项 1.(2025·宿迁开学考试)下列实验操作能达 到实验目的的是 B A.分液操作时，分液漏斗下尖端紧靠烧杯 内壁 B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏 烧瓶的底部 C.萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取 剂的密度必须比水大 D D.过滤操作时，用玻璃棒搅拌漏斗中的液体 4.肉桂酸是无公害的环保防腐剂，可直接添加 以加快过滤速度 于食品中。某小组设计实验制备肉桂酸并 2.下列实验装置不能用于物质分离提纯的是 探究其性质： ( [原理] K03 OH+R 130-170℃ 肉柱俊 [性质] B 物质 苯甲醛 肉桂酸 乙酸酐 沸点 179℃ 300℃ 140℃ 微溶于水、无难溶于冷水、 与水反应生 水溶性 色油状液体 易溶于热水 成乙酸 [步骤] D 苯甲醛、乙酸酐 150-170℃)冷却至爷温 和碳酸钾粉末 回流，45mini)加水，蒸馏 练二 物质分离、提纯物理方法的综合 ① ② 应用 i)冷却，10%NaOH溶液 冷却 山活性炭，煮沸脱色第一次抽滤 3.实验室进行海带提碘实验，萃取后继续分 离得到单质碘的主要操作：用浓氢氧化钠 浓盐酸，冷却第二次州滤滤饼（因体产品） ④ 溶液进行反萃取、分液、酸化、过滤及干燥 等。下列对应各实验步骤的装置错误的是 [装置]利用图1装置完成步骤①，利用图2 ( 装置完成步骤②，抽滤操作用图3装置。 60 第三章化学实验基础 【题后归纳】物质的分离和提纯的创新装置 仪器B (1)过滤装置的创新—抽滤 仪器N 由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压 度 计 强减小，故使过滤速率加快。 1图2 自米水龙头 布氏漏斗 图1 抽气泵 (2)蒸馏、冷凝装置的创新应用 吸滤瓶安个瓶 球形冷凝普 (行[氏烧瓶) 图3 滴液 回答下列问题： 漏斗 (1)R是 (填结构简式)。 (2)图1中，仪器B的名称是 ,仪器 烧版 A的作用是 图2 图3 实验前，要烘干三颈烧瓶，目的是 水 (3)相比于普通过滤，图3抽滤的主要优点 有 (答一条即可)。 图4 (4)步骤③加入NaOH溶液的作用是 图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合 第二次抽滤得到滤饼的主要成分是 物能冷凝回流，以三颈烧瓶为反应容器，可使 (填名称)。 反应物循环利用，提高反应物的转化率。 考点二 物质分离、提纯的化学方法 续表 自我梳理 方法 原理 杂质成分 1.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 如用酸性KMn(O,溶液 用氧化剂（还原剂） 将杂质离子转化为C1-、SO)、CO及能 氧化 除去CO2中的SO2,用 沉淀法 除去具有还原性 沉淀 还原法 形成弱碱的金属阳离子 热的铜粉除去N2中 (氧化性)的杂质 的O2 将杂质离子转化为CO、HCO、SO、 气化法 气体 HSO,S2-,NH 热分 加热使不稳定的物如除去NaCl中的 解法 质分解除去 NH,CI等 杂质中含不同价态的相 同元素（用氧化剂或还 杂转将杂质转化为需要 纯法 提纯的物质 原剂)、同一种酸的正盐 酸碱 利用物质与酸或碱如用过量的VaOH溶 与酸式盐（用对应的酸 溶液反应的差异进液可除去F2O3中 溶解法 或碱) 行分离 的A1203 61 金榜题名创新高考总复习化学 续表 对点精练 方法 原理 杂质成分 练一表格型分离、提纯 含杂质的金属作阳极 1.为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正 利用电解原理除去 电解法 纯金属(M)作阴极，含 杂质 确的是 ( M离子的盐溶液作电 解质溶液，如粗铜精炼 被提纯的物质 项 除杂药品 分离方法 (杂质) 如向含有Cu2+和Fe3+ 加入试剂调节溶液 的溶液中加入CuO或 调 pH使溶液中某种 乙醇（乙酸） CaO 蒸馏 Cu(OH)2等调节pH pH法成分生成沉淀而 使Fe3+转化为 B KBr溶液(KID 氯水，CCl 萃取、分液 分离 Fe(OH)a而除去 氯化铝溶液 氨水 过滤 2.物质分离、提纯遵循的“四原则”“三必须” (氯化铁) ·是不增加新的杂质 饱和Na2CO3 CO2 (SO2) 洗气 二是不减少被提纯的物质 溶液 则 三是被提纯物与杂质容易分离 四是被挠纯物质易复原 2.为提纯下列物质，除杂药品和分离方法错误 三 是除水试剂必须过量 的是 ( 必 二是过量试剂必须除尽 三是除杂途径必须成住 被提纯的物质 选项 除杂药品 分离方法 (杂质) 思考 物质分离提纯常用化学方法应用举 例（填写空格） 蛋白质溶液 盐析、过滤、 A 硫酸铜溶液 (葡萄糖) 洗涤、溶解 主要操作 主要成分（杂质） 除杂试剂 方法 B 溴苯（溴） NaOH溶液 分液 N2(O2) 用固体转 CO(CO 化气体 NHCI溶液 C 氨水 过滤 (FeCls) 洗气或用 CO(CO) 固体转化 D 苯甲酸(NaCI) 水 重结品 气体 练二 流程型分离、提纯 CO2(HCD) 3.(2024·广西·九省联考卷)实验小组用过 CO2(S02) 洗气 量FeCl3溶液处理覆铜板得到浸出液，并对 SO2(HCD 其中的物质进行回收，流程如下。下列有关 NaHCO)溶液 说法正确的是 (Na CO) 杂转纯 过量铁粉 氯气 FeCl溶液(FeC) 浸山液一反应一过滤一氧化一溶液a 调pH转为 MgC2溶液(FeCl) 滤渣 沉淀，过滤 A.浸出液呈中性 精铜、CuSO 租钢 电解精炼 B.滤渣只有铜粉 溶液 C.用KSCN溶液检验是否“氧化”完全 D.溶液a回收后可用于处理覆铜板 62 第三章化学实验基础 4.(2025·齐齐哈尔三模)实验室用溴和苯（沸 6.草酸铁钾{Kx[Fe(C2O4)y]·3H2O(Fe为 点为80.1℃)在铁粉的催化下制取溴苯（沸 十3价)}为亮绿色晶体，易溶于水，难溶于乙 点为156.2℃)，得到粗溴苯后，某小组设计 醇。110℃失去结晶水，230℃或见光易分 如下方案进行精制，下列说法错误的是 解，是一种军用光敏材料。实验室制备草酸 铁钾的流程如下： 有机层A水洗 K.C2O 试剂X,过滤分液 分液 亮绿色 恒沸 溶液表而出现 机溴苯 步骤1 80℃加热蒸发 亮绿色品体 FeCla 溶液 水层A 步骤Ⅱ 冰水浴冷却 过滤 用乙晾洗 避光 有机层B士燥 精制溴苯 热饱和溶液 涤品体 晾十 过滤 f结品 粗产品 K[Fe(C.O),]3H2O 水层B A.试剂X可以选用过量的NaOH或 (1)结晶时将饱和溶液用冰水浴冷却的日的 Na2CO3溶液 是 B.步骤I中，“过滤”后所得的滤渣主要成分 避光晾干的目的是 为Fe (2)用乙醇洗涤而未用水洗涤的目的是 C.“干燥、过滤”所用的干燥剂可选用无 水CaCl2 【题后归纳】 D.步骤Ⅱ的操作为蒸馏，首先收集到的馏分 1,用特定洗涤液洗涤的目的 为苯 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 练三沉淀分离操作的规范解答 5.在测定Na2SO4和NaCI的混合物中Na2SO 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解 的质量分数时，可以在混合物中加入过量 冰水 损耗 BaCl2溶液，沉淀SO,然后过滤、洗涤、烘 干、称量得到BaSO4的质量，试问： ×X饱 除去表面的可溶性杂质，降低X×的溶解 (1)怎样判断S)-是否沉淀完全？ 和溶液 损耗 (2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤 沉淀的目的)？ 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 (3)沉淀的洗涤方法？ 2.洗涤操作 (4)怎样判断沉淀是否洗净？ 沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏 水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其自 然流尽后，重复操作2一3次。 3.检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中， 加入×X试剂（必要时加热，如检验NH), 不产生××沉淀（或溶液不变××色或不产 生××气体)，说明沉淀已经洗涤干净。 63 金榜题名创新高考总复习化学 高考真题集训 ■ 1.(2024·湖北高考)关于物质的分离、提纯， 5.(2022·全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、 下列说法错误的是 ( 医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含 A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCI 有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青 乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化 蒿素 硫化钠粗品。回答下列问题： D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯 (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和 甲酸 煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该 2.(2024·安徽高考)下列各组物质的鉴别方 反应的化学方程式为 法中，不可行的是 ) A.过氧化钠和硫黄：加水，振荡 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加 B.水晶和玻璃：X射线衍射实验 入沸石，其原因是 C.氯化钠和氯化钾：焰色试验 回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝 D.苯和甲苯：滴加溴水，振荡 管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的 3.(2024·广东高考)提纯2.0g苯甲酸粗品 措施是 (含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中， 操作X为 图装器装风-器*印酸 A,加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 4.(2023·湖北高考)实验室用以下装置（夹持 和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯（沸点 142℃)，实验中利用环己烷一水的共沸体系 95% (沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最 乙萨 低的有机物是环己烷（沸点81℃），其反应 硫化触 祖品 原理： 热源 0 +人入o +H2O (3)回流时间不宜过长，原因是 回流结束后，需 进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。 A.①②③ B.③①② 环心烧 C.②①③ D.①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能 反应 用烧杯接收滤液，其原因是 混合液 泠凝水 。 过滤除去的杂质为 沸石 若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 下列说法错误的是 A.以共沸体系带水促使反应正向进行 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 B.反应时水浴温度需严格控制在69℃ 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。 C.接收瓶中会出现分层现象 D.根据带出水的体积可估算反应进度 请完成课时素养达标（十） 64