16.2 分离、提纯实验-【高考零起点】2026年新高考化学总复习学用Word（艺考）

该高中化学高考复习学案系统梳理了分离提纯实验专题，将基本概念、四原则三必须及过滤、蒸发、蒸馏等物理提纯方法按“原理-要点-装置-仪器-应用”逻辑构建知识网络，通过对比表格和情境问题引导学生自主归纳方法差异，形成实验操作的系统认知。 亮点在于方法指导与真题演练结合，如表格清晰列出各方法操作要点，配套2024湖南卷苯甲酸提纯等高考真题及11题方法选择自测题，培养科学思维与科学探究素养。每个方法模块设操作反思填空，帮助学生自主诊断薄弱环节，教师可依据错题数据精准辅导，提升备考实效。

第二节　分离、提纯实验 一、基本概念 1.分离：将混合物中各组分分开得到纯物质叫分离。 2.提纯：只将杂质除去得到需要的纯物质叫提纯。 二、原则、方法及装置 1.提纯和分离物质的“四原则”和“三必须” “四原则”：不增(不引入新的杂质)、不减(不减少被提纯物质，即所加试剂不得与被提纯物质发生反应)、易分(被提纯物与杂质易分离)、易复原(被提纯物易复原)。 “三必须”：除杂试剂必须过量，过量的试剂必须除尽，除杂途径必须最佳。 2.物理提纯 常用方法有过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、渗析、重结晶等。 方法 原理 要点说明 实验装置 实验主要仪器 举例 过滤 从液体中分离出不溶固体 ①一贴，二低，三靠。一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸的边缘应略低于漏斗边缘，液面边缘低于滤纸边缘；三靠：烧杯口紧靠玻璃棒，玻璃棒底部紧靠三层滤纸处，漏斗的下端紧靠烧杯内壁。 ②若滤液浑浊，应再过滤一次，直到滤液澄清。 ③若要洗涤不溶物，就向漏斗中加入适量蒸馏水，使水没过不溶物，让水自然流下，连续操作2~3次 铁架台、漏斗、玻璃棒、烧杯、滤纸 除去氯化钠溶液中的泥沙 蒸发 从溶液中分离出固体溶质 ①蒸发皿中的液体体积不超过容积的2/3，以免加热时溅出； ②不断用玻璃棒搅拌，避免液体局部过热导致液体飞溅； ③当蒸发皿中出现较多固体时停止加热，利用余热将剩余液体蒸干； ④加热完毕不能立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台 铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯 蒸发食盐溶液获得食盐晶体 蒸馏 提纯或分离沸点不同而又互溶的液体混合物。多次蒸馏又叫分馏 ①蒸馏烧瓶中放少量沸石(或碎瓷片)，防止暴沸，如果忘加，要待溶液冷却后再加； ②温度计水银球的位置应位于蒸馏烧瓶的支管口处； ③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3； ④冷凝管中冷却水应下口进，上口出； ⑤实验开始时，先开冷凝水，后加热。实验结束时，先停止加热，后关冷凝水，溶液不可蒸干 铁架台、蒸馏烧瓶、酒精灯、陶土网、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶 分离乙醇和水的混合物 萃取 利用溶解度不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来 ①萃取剂选择 a.萃取剂与原溶剂不相溶、不反应； b.溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别(在萃取剂中的溶解度大)； c.溶质与萃取剂不发生反应，密度相差较大。 ②萃取的操作步骤：装液、振荡、静置、分液 ③常用有机萃取剂与无机溶剂的密度比较 a.汽油、 植物油、 苯等有机溶剂密度比水小； b.四氯化碳等有机溶剂密度比水大 铁架台、分液漏斗、烧杯 四氯化碳把溶于水里的碘萃取出来 分液 把互不相溶的两种液体分开 ①分液漏斗使用前要检漏； ②加入的液体不超过容积的3/4； ③振荡过程中要多次打开活塞，放出产生的气体，振荡后静置分液； ④放液时，上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准，或者直接拿掉塞子，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 分离柴油和水 渗析 提纯、精制胶体溶液 ①把混有离子或分子杂质的胶体溶液装入半透膜的袋子里，扎好袋口，系在玻璃棒上； ②悬挂在盛有蒸馏水的烧杯中； ③一定时间后，胶体中的离子、分子杂质便通过半透膜溶于水中，从胶体溶液中分离出来； ④半透膜常用胶棉薄膜、醋酸纤维素薄膜等 半透膜、烧杯、玻璃棒 提纯氢氧化铁胶体 1.(2024湖南卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下图。其中，操作X为(　　) A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 2.下列图示与操作名称不对应的是(　　) A.升华 B.分液 C.过滤 D.蒸馏 3.物质中杂质(括号内为杂质)的检验方法、除杂试剂都正确的是(　　) 选项 物质及其杂质 检验方法 除杂试剂 A Cl2(HCl) 通入AgNO3溶液中 饱和食盐水 B FeCl2溶液(FeCl3) 滴入KSCN溶液 通入过量氯气 C 乙酸乙酯(乙酸) 滴入石蕊溶液 饱和Na2CO3溶液 D 乙烷(乙烯) 溴水 一定条件下通入氢气 4.下列实验操作：①过滤、②分液、③萃取、④蒸馏，不能用于分离相互混溶的液体的是(　　) A.③和④ B.①和② C.①和④ D.①、②和③ 5.分离下列混合物，按溶解、过滤、蒸发顺序进行的是(　　) A.氧化铜、木炭 B.碳酸钙、氯化钠 C.硝酸钾、氯化钠 D.乙醇、水 6.以工业级氧化锌(含Fe2＋、Mn2＋、Cu2＋、Ni2＋等)为原料制备氧化锌的流程如下： 其中“氧化”加入KMnO4是为了除去浸出液中的Fe2＋和Mn2＋。下列有关说法错误的是(　　) A.“浸出”时通过粉碎氧化锌提高了浸出率 B.“氧化”生成的固体是MnO2和Fe(OH)3 C.“置换”加入锌粉是为了除去溶液中的Cu2＋、Ni2＋等 D.“煅烧”操作用到的仪器有：玻璃棒、蒸发皿、泥三角 7.下列每组各有三对物质，都能用分液漏斗分离的有(　　) ①乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水 ②二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水 ③甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇 ④油酸和水，甲苯和水，乙烷和水 A.①② B.②④ C.③④ D.①②④ 8. (2022广东卷)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和S，所用试剂包括BaCl2以及(　　) A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOH C.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3 9.(2020全国Ⅰ卷)下列去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　) 选项 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 10.(2021湖南卷)(双选)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示： 已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O下列说法正确的是(　　) A.装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率 B.装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 C.用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出 D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品 11.用于分离或提纯物质的已学方法有：A.萃取；B.分液；C.过滤；D.加热分解；E.蒸发；F.蒸馏。下列混合物分离或提纯应选用上述哪种方法最合适?(填字母) ①除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2颗粒(　　) ②把溴水中的溴提取出来(　　) ③把饱和食盐水中的食盐提取出来(　　) ④除去酒精中溶解的微量食盐(　　) ⑤用自来水制取医用蒸馏水(　　) ⑥除去氧化钙中的碳酸钙(　　) ⑦分离柴油和水的混合物(　　) 12.在实验室制取蒸馏水的装置中，温度计的水银球应位于　　　　；烧杯中应放入几粒沸石或碎瓷片，其作用是　　　　　　　　　　；冷凝管中，冷凝水的流向应当是　　　　　　　　。  13.(2024山东卷)以铅精矿(含PbS，Ag2S等)为主要原料提取金属Pb和Ag的工艺流程如下图： 回答下列问题： (1)“热浸”时，难溶的PbS和Ag2S转化为[PbCl4]2－和[AgCl2]－及单质硫。溶解等物质的量的PbS和Ag2S时，消耗Fe3＋物质的量之比为　　　　；溶液中盐酸浓度不宜过大，除防止“热浸”时HCl挥发外，另一目的是防止产生　　　　　　(填化学式)。  (2)将“过滤Ⅱ”得到的PbCl2沉淀反复用饱和食盐水热溶，电解所得溶液可制备金属Pb，“电解Ⅰ”阳极产物用尾液吸收后在工艺中循环使用，利用该吸收液的操作单元为　　　　。  (3)“还原”中加入铅精矿的目的是　　　　　　　　　　　　　　　___ 　　　　。  (4)“置换”中可选用的试剂X为　　　　(填标号)。  A.Al B.Zn C.Pb D.Ag “置换”反应的离子方程式为　　　　。  (5)“电解Ⅱ”中将富银铅泥制成电极板，用作　　　　(填“阴极”或“阳极”)。  14.(2024湖北卷)铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[Be3Al2(SiO3)6]中提取铍的路径为： 已知：Be2＋＋4HA⥫⥬BeA2(HA)2＋2H＋。 回答下列问题： (1)基态Be2＋的轨道表示式为　　　　　　。  (2)为了从“热熔、冷却”步骤得到玻璃态，冷却过程的特点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　___ 　　　　。  (3)“萃取分液”的目的是分离Be2＋和Al3＋，向过量烧碱溶液中逐滴加入少量“水相1”的溶液，观察到的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　___ 　　　　。  (4)写出反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式：　　　　　　。“滤液2”可以进入　　　　　　步骤再利用。  (5)电解熔融氯化铍制备金属铍时，加入氯化钠的主要作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)Be(OH)2与醋酸反应得到某含4个Be的配合物，4个Be位于以1个O原子为中心的四面体的4个顶点，且每个Be的配位环境相同，Be与Be之间通过CH3COO－相连，其化学式为　　　　。  第二节　分离、提纯实验 1.C　[解析]苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水、加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式进行除杂，得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。 2.A　[解析]A.升华是从固体变为气体的过程，图中操作名称是加热，图示与操作名称不对应；B.由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，图示与操作名称对应；C.由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称为过滤，图示与操作名称对应；D.由图中装置的仪器以及操作分离沸点不同的液体混合物，可知本实验操作名称为蒸馏，图示与操作名称对应。 3.C 　[解析]二者均与硝酸银反应，不能检验，故A错误；氯气可氧化亚铁离子，将原物质除去，不能除杂，故B错误；乙酸具有酸性，且乙酸与碳酸钠反应后与乙酸乙酯分层，则石蕊可检验乙酸，加饱和碳酸钠溶液分液可除去杂质，故C正确；与氢气反应易引入新杂质氢气，不能除杂，故D错误。 4.B　[解析]①过滤：用于分离固体与液体混合物(如泥沙与水)，其核心是分离固液两相，与液体是否混溶无关，因此不能用于分离相互混溶的液体。②分液：适用于分离互不相溶的液体混合物(如油和水)，利用的是液体分层的特性。对于相互混溶的液体，无法分层，因此不能用于分离相互混溶的液体。③萃取：萃取能分离相互混溶的液体。如四氯化碳可以萃取溴水里面溴，溴与水能互溶。④蒸馏：专门用于分离相互混溶但沸点不同的液体混合物(如酒精和水)，通过加热使沸点低的液体汽化，再冷凝收集，从而实现分离，因此可以用于分离相互混溶的液体。 5.B　[解析]氧化铜和木炭粉都不溶于水，故不能用此方法分离，故A错误；碳酸钙不溶于水，食盐溶于水，可以采用过滤的方法进行分离，故B正确；硝酸钾和氯化钠都是易溶于水的物质，无法采用过滤法分离，故C错误；酒精和水都是液体，且能互溶，不能采用过滤法分离，故D错误。 6.D　[解析]A.“浸出”时通过粉碎固体氧化锌，使物质颗粒变小，扩大了与硫酸的接触面积，反应速率增大，因而也提高了浸出率，说法正确；B.用硫酸浸取工业级ZnO后的溶液中存在F、M、Z和N，加入KMnO4溶液，N不能被氧化，F、M被氧化而形成Fe(OH)3和MnO2除去，KMnO4被还原形成MnO2，说法正确；C.由于金属活动性Zn＞Ni＞Cu，所以“置换”加入锌粉可以与溶液中的N、C发生主反应，除去溶液中的C、N等，说法正确；D.“煅烧”操作用到的仪器有：玻璃棒、坩埚、泥三角，说法错误。 7.B　[解析]①酒精和水互溶，不能选分液漏斗分离，不合题意；②二溴乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水，均为分层的混合物，可选分液漏斗分离，符合题意；③甘油和水，乙醛和水，乙酸和乙醇，均互溶，不能选分液漏斗分离，不合题意；④油酸和水，甲苯和水，乙烷和水，均为分层的混合物，可选分液漏斗分离，符合题意；故选B。 8.A　[解析]粗盐中主要成分为NaCl。除去C选用C将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na＋，即选用Na2CO3除去C，同理可知，除去M需选用NaOH，除去S需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去C和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。 9.A　[解析]A.SO2和H2S都具有较强的还原性，都可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，因此在用酸性高锰酸钾溶液除杂质H2S时，SO2也会被吸收，故不能实现除杂目的。B.氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食盐水除去，饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故能实现除杂目的。C.氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu＋O22CuO，而铜与氮气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故能实现除杂目的。D.NO2可以与NaOH发生反应：2NO2＋2NaOH====NaNO3＋NaNO2＋H2O，NO与NaOH溶液不能发生反应，尽管NO可以与NO2一同跟NaOH发生反应：NO＋NO2＋2NaOH====2NaNO2＋H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对NO的量产生较大的影响，故能实现除杂的目的。故选A。 10. AD　[解析]浓硫酸和NaBr会产生HBr，1－丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置Ⅰ回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；故选AD。 11.①C　②A　③E　④F　⑤F　⑥D　⑦B 12.蒸馏烧瓶支管口处　防止液体暴沸　自下而上，与蒸气成逆流 13.(1)1∶1　H2S (2)热浸　(3)将过量的F还原为F (4)C　Pb＋2[AgCl2]－====2Ag＋[PbCl4 (5)阳极 [解析](1)“热浸”时，F将PbS和Ag2S中-2价的硫氧化为单质硫，F被还原为F，在这个过程中Pb和Ag的化合价保持不变，所以等物质的量的PbS和Ag2S反应时，物质的量相等，所以消耗F的物质的量相等，比值为1∶1；溶液中盐酸浓度过大，这里主要考虑氢离子浓度会过大，会生成H2S 气体。 (2)“过滤Ⅱ”得到的PbCl2沉淀反复用饱和食盐水热溶，会溶解为[PbCl4，电解[PbCl4]2－溶液制备金属Pb，Pb在阴极产生，阳极Cl－放电产生Cl2， 尾液成分为FeCl2，FeCl2吸收Cl2后转化为FeCl3，可以在热浸中循环使用。 (3)过滤Ⅱ所得的滤液中有过量的未反应的F，根据还原之后可以得到含硫滤渣，“还原”中加入铅精矿的目的是将过量的F还原为F。 (4)“置换”中加入试剂X可以得到富银铅泥，为了防止引入其他杂质，则试剂X应为Pb，发生的反应为Pb＋2[AgCl2]－====2Ag＋[PbCl4。 (5)“电解Ⅱ”中将富银铅泥制成电极板，电解Ⅱ得到金属银和金属铅，将银和铅分离出来，所以不可能作为阴极，应作为阳极板，阳极放电时，银变成阳极泥而沉降下来，铅失电子为P，阴极得电子得到Pb，所以电极板应作阳极。 14.(1)　(2)快速冷却 (3)先产生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解 (4)BeA2(HA)2＋6NaOH====Na2[Be(OH)4]＋4NaA＋2H2O　反萃取分液 (5)增强熔融氯化铍的导电性 (6)Be4O(CH3COO)6 [解析](1)基态B的电子排布式为1s2，其轨道表达式为。 (2)熔融态物质冷却凝固时，缓慢冷却会形成晶体，快速冷却会形成非晶态，即玻璃态，所以从“热熔、冷却”中得到玻璃态，其冷却过程的特点为快速冷却。 (3)“滤液1”中有B和A，加入含HA的煤油将B萃取到有机相中，则水相1中含有A，则向含有过量烧碱的溶液中逐滴加入少量水相1的溶液，可观察到的现象为先产生白色沉淀，后白色沉淀快速溶解。 (4)反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式为BeA2(HA)2＋6NaOH====Na2[Be(OH)4]＋4NaA＋2H2O，滤液2的主要成分为NaOH，可进入反萃取分液步骤再利用。 (5)氯化铍的共价性较强，电解熔融氯化铍制备金属铍时，加入氯化钠的主要作用为增强熔融氯化铍的导电性。 (6)由题意可知，该配合物中有四个铍位于四面体的四个顶点上，四面体中心只有一个O，Be与Be之间总共有六个CH3COO－，则其化学式为Be4O(CH3COO)6。 学科网（北京）股份有限公司 $