重难点04 物质制备实验综合（江苏专用）-【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

重难点04 物质制备实验综合 1．(23-24高二下·江苏扬州仪征精诚高级中学·期末)实验室制备NaClO溶液并用于处理含氨氮废水。 (1)低温下将通入NaOH溶液中制得NaClO溶液，装置如图所示。    ①装置B中盛放的试剂是 。 ②为了防止装置C温度升高生成副产物，可采取的操作为 。 (2)NaClO溶液处理含氨氮废水(pH为6.0~7.0)。室温下，分别取200mL预处理后的废水，将初始pH调节至不同值，加入等量NaClO溶液，30分钟后检测剩余氨氮浓度。不同初始pH对NaClO氧化脱除氨氮效果的影响如下左图所示，不同初始pH对应反应结束后的pH如下右图所示。    ①NaClO将废水中氧化为无污染气体，反应的化学方程式为 ，实验中NaClO溶液的实际投入量大于理论计算量，其原因是 。 ②处理后的废水pH在6.0-9.0之间才能排放。NaClO溶液处理含氨氮废水初始pH设置为7.0而不是2.0的原因是 。 (3)用滴定法测定NaClO溶液中有效氯含量的原理为：；。请补充完整该实验方案：取5.00mLNaClO溶液样品配制成250mL溶液，取25.00mL待测液于碘量瓶中，加入溶液和过量KI溶液，密封在暗处静置5min； 。(须使用的试剂：溶液、淀粉溶液) 【答案】(1) 饱和食盐水 装置C使用冰水浴冷却、向装置A中缓慢滴加浓盐酸 (2) NaClO(或HClO)不稳定，易分解 pH为7.0时氨氮去除率高且调节pH所需的酸更少 (3)用溶液滴定至溶液呈微黄色，加入2~3滴淀粉溶液，继续滴定至加入最后半滴溶液后，溶液蓝色褪去，且30s不恢复原来的颜色。平行滴定三次，记录消耗溶液的体积 【分析】装置A中盛放浓盐酸与酸性高锰酸钾发生反应生成Cl2，B中盛放饱和食盐水，用于除去Cl2中的HCl，C和D中离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，C用于制备目标产物、D装置用来吸收尾气。 【解析】（1）①装置B中盛放的试剂是饱和食盐水。 ②C中温度低时可有效避免副反应，则为了防止装置C温度升高生成副产物可采取的操作为：装置C使用冰水浴冷却、向装置A中缓慢滴加浓盐酸。 （2）①被氧化为无污染气体即氮气，NaClO则被还原为氯化钠，故反应的化学方程式为，次氯酸不稳定、次氯酸钠较不稳定，则实验中NaClO溶液的实际投入量大于理论计算量的原因主要是：NaClO(或HClO)不稳定，易分解。 ②由图知，pH在6.0-9.0之间、pH=2.0时剩余氨氮浓度均很低、氨氮去除率均很高，而次氯酸根易转变为次氯酸而消耗酸，则NaClO溶液处理含氨氮废水初始pH设置为7.0而不是2.0的原因是：pH为7.0时氨氮去除率高且调节pH所需的酸更少。 （3）碘遇淀粉变蓝色，该滴定中以淀粉作指示剂，滴定时，应先以滴定到浅黄色，再加入淀粉，再继续以溶液滴定到蓝色恰好消失且30s不恢复原来的颜色为终点。淀粉指示剂若加入太早，则大量的碘单质与淀粉结合成蓝色物质，这一部分碘就不容易与硫代硫酸钠反应，会使滴定发生误差。滴定到终点后几分钟，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化碘离子引起的。为避免误差，应作平行实验，故需平行滴定三次。故补全的实验步骤为：用溶液滴定至溶液呈微黄色，加入2~3滴淀粉溶液，继续滴定至加入最后半滴溶液后，溶液蓝色褪去，且30s不恢复原来的颜色。平行滴定三次，记录消耗溶液的体积。 2．．(23-24高二下·江苏徐州·期末)一种以磷铁渣(主要含，以及少量、等杂质)、为原料制备磷酸锰[]的实验过程如下： (1)溶解。将一定量的磷铁渣加入如图所示装置的三颈烧瓶中，维持温度60℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的稀硫酸和溶液，有、和生成。充分反应后过滤。 ①写出反应的离子方程式： 。 ②实验中加入溶液的实验操作为 。实验中当观察到某种现象时可停止加入溶液，该现象是 。 ③实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的，防止过大降低磷元素的浸出率，原因是 。 (2)制。过滤所得的滤液除去后，得含、的水溶液，请补充完整利用该溶液制备纯净固体的实验方案：取该溶液100mL[其中，]，向其中滴加 mL，再滴加溶液至溶液= ，过滤，洗涤沉淀至 ，干燥沉淀，得固体。(已知：溶液的对所得沉淀中锰磷比[]和的沉淀率影响如图所示) 【答案】(1) 5FeP+8+39H+=5Fe3++8Mn2++5H3PO4+12H2O 取下分液漏斗上方玻璃塞，转动活塞使溶液滴下 加入KMnO4溶液后红色不消失 Fe3+转化为FePO4沉淀 (2) 50 7 最后一次洗涤滤液中加入盐酸和BaCl2溶液无沉淀生成或无明显现象 【分析】将磷铁渣(主要含FeP，以及少量Fe2O3、SiO2等杂质)维持温度60℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和KMnO4溶液，发生反应5FeP+8+39H+=5Fe3++8Mn2++5H3PO4+12H2O，溶液中有Fe3+、Mn2+和H3PO4生成，硫酸是为了保持体系的酸度，防止生成FePO4，过滤得到滤液和滤渣，去掉滤渣主要成分为SiO2，萃取法除铁，最后制备制Mn3(PO4)2。 【解析】（1）①向三颈烧瓶中加入一定量的硫酸和KMnO4溶液，反应后有Fe3+、Mn2+和H3PO4生成，可知FeP在酸性条件下被KMnO4氧化，配平离子方程式为：5FeP+8+39H+=5Fe3++8Mn2++5H3PO4+12H2O； ②KMnO4溶液装在分液漏斗中，实验中加入KMnO4溶液的实验操作为取下分液漏斗上方玻璃塞，转动活塞使溶液滴下，KMnO4参加反应，紫红色褪去，当三颈烧瓶中加入KMnO4溶液后红色不消失说明反应已完全，可停止加入KMnO4溶液； ③实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的pH，pH过大，Fe3+转化为FePO4沉淀造成磷元素的浸出率降低； （2）分析题中图像可知，在pH为7，沉淀中锰磷比接近3∶2，Mn的沉淀率最大，则取萃取后所得水层溶液100mL，向其中滴加50mL0.1mol/L H3PO4，再滴加NaOH溶液，至溶液pH=7，过滤，洗涤沉淀至最后一次洗涤滤液中加入盐酸和BaCl2溶液无沉淀生成或无明显现象，后干燥沉淀，得Mn3(PO4)2固体， 3．(23-24高二下·江苏镇江实验高级中学·期末)实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料。其主要实验流程如下： (1)还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使完全转化为。“还原”过程中除生成外，还会生成 (填化学式)；检验是否还原完全的实验操作是 。 (2)除杂：向“还原”后的滤液中加入溶液，使转化为沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会导致沉淀不完全，其原因是 [已知：，]。 (3)沉铁：将提纯后的溶液与氨水混合溶液反应，生成沉淀。 ①生成沉淀的离子方程式： 。 ②设计以溶液、氨水混合溶液为原料，制备的实验方案： [沉淀必须“洗涤完全”，开始沉淀的]。 (4)实验室常用氧化还原滴定法测定某样品中Fe的质量分数，步骤如下： Ⅰ．取样品充分磨碎，加过量稀硫酸充分溶解配成溶液，将溶液完全转移到容量瓶中并定容。 Ⅱ．准确量取待测液于锥形瓶中，用溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液。 计算样品中Fe的质量分数 (写出计算过程)。 【答案】(1) H2 取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色 (2)pH偏低形成HF，导致溶液中F﹣浓度减小，CaF2沉淀不完全 (3) 在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水﹣NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀 (4)40% 【分析】铁泥的主要成份为铁的氧化物，铁泥用H2SO4溶液“酸浸”得到相应硫酸盐溶液，向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉将Fe3+还原为Fe2+；向“还原”后的滤液中加入NH4F使Ca2+转化为CaF2沉淀而除去；然后进行“沉铁”生成FeCO3，将FeCO3沉淀经过系列操作制得α﹣Fe2O3； 【解析】（1）为了提高铁元素的浸出率，“酸浸”过程中硫酸溶液要适当过量，故向“酸浸”后的滤液中加入过量的铁粉发生的反应有：Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，“还原”过程中除生成Fe2+外，还有H2生成；通常用KSCN溶液检验Fe3+，故检验Fe3+是否还原完全的实验操作是：取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色，若不呈血红色，则Fe3+还原完全，若溶液呈血红色，则Fe3+没有还原完全，故答案为：H2；取少量清液，向其中滴加几滴KSCN溶液，观察溶液颜色是否呈血红色； （2）向“还原”后的滤液中加入NH4F溶液，使Ca2+转化为CaF2沉淀，Ksp(CaF2)=c(Ca2+)•c2(F﹣)，当Ca2+完全沉淀(某离子浓度小于1×10﹣5mol/L表明该离子沉淀完全)时，溶液中c(F﹣)至少为；若溶液的pH偏低，即溶液中H+浓度较大，H+与F﹣形成弱酸HF，导致溶液中c(F﹣)减小，CaF2沉淀不完全，故答案为：pH偏低形成HF，导致溶液中F﹣浓度减小，CaF2沉淀不完全； （3）①溶液与氨水混合溶液反应，生成沉淀,生成沉淀的离子方程式：。 ②根据题意Fe(OH)2开始沉淀的，为防止产生Fe(OH)2沉淀，所以将FeSO4溶液与氨水﹣NH4HCO3混合溶液反应制备FeCO3沉淀的过程中要控制溶液的pH不大于6.5；FeCO3沉淀需“洗涤完全”，所以设计的实验方案中要用盐酸酸化的BaCl2溶液检验最后的洗涤液中不含硫酸根离子；则设计的实验方案为：在搅拌下向FeSO4溶液中缓慢加入氨水﹣NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；静置后过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤2～3次；取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，不出现白色沉淀； （4）亚铁离子和高锰酸根离子生成铁离子、锰离子，反应为：，则样品中Fe的质量分数。 4．(22-23高二下·江苏南京师大附中·期末)实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)：    已知：①不溶于； ②密度比水大且不溶于水。 (1)制备溶液： 检查装置气密性良好，向D处三颈烧瓶内加入、水和固体催化剂，三颈烧瓶左侧导管口必须浸没到层中，实验开始时打开，关闭，打开A处滴液漏斗活塞，使液体缓缓滴下，D处进行水浴加热，反应至三颈烧瓶内层消失。 ①已知A处滴液漏斗内的液体为浓氨水，则A处烧瓶内的固体可以是 (填化学式)。 ②装置C的作用是 。 ③三颈烧瓶左倒导管口浸没到层中的目的是 。 (2)制备晶体： 关闭A处活塞和，D处更换为油浴加热，将装置D加热至105℃一段时间，使完全分解。打开，保持油浴温度为105℃，缓缓滴入适量的溶液，制得溶液。反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，所得滤液再经减压蒸发浓缩、冷却结晶、过波、洗涤、干燥，得到晶体粗产品。 ①已知酸性溶液可吸收分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，铬元素被还原为，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式 。 ②将晶体粗产品进一步纯化的实验方法是 。 (3)测定粗产品中的含量： 介于0～1时，可用溶液滴定准确浓度的溶液来测定的㳖度。以溶液为指示剂，滴定反应为(白色)。请补充完整实验方案： ①准确称取晶体样品，加适量蒸馏水充分溶解，将溶液完全转移至容量瓶中后定容； ②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中； [实验中还须使用的试剂：]    【答案】(1) 或 观察气体流速，便于控制A中的生成速率 使与充分接触，充分反应 (2) 重结晶 (3)从滴定管中准确放出(或)溶液于锥形瓶中；加入适量调节介于0～1；加入几滴溶液；向锥形瓶中慢慢滴加溶液，边滴边摇动锥形瓶，直至加入最后一滴(或半滴)溶液后溶液恰好变为红色，且半分钟内不变色；记录滴加溶液的体积，重复以上操作2～3次，取体积平均值并计算； 【分析】检查装置气密性良好，向D处三颈烧瓶内加入、水和固体催化剂，三颈烧瓶左侧导管口必须浸没到层中，实验开始时打开，关闭，打开A处滴液漏斗活塞，使A中浓氨水液体缓缓滴下盛有NaOH固体或CaO固体的烧瓶中，生成的氨气经碱石灰干燥后进入盛有CS2的洗气瓶中，氨气不溶于CS2通过观察气泡快慢可控制反应速率，D处进行水浴加热，反应至三颈烧瓶内层消失。反应结束后关闭A处活塞和，D处更换为油浴加热，将装置D加热至105℃一段时间，使完全分解。打开，保持油浴温度为105℃，缓缓滴入适量的溶液，制得溶液。反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，所得滤液再经减压蒸发浓缩、冷却结晶、过波、洗涤、干燥，得到晶体粗产品。 【解析】（1）①已知A处滴液漏斗内的液体为浓氨水，则A处烧瓶内的固体可以是固体NaOH或固体CaO，利用固体溶解放热有利于氨水中挥发出氨气； ②装置C的作用是观察气体流速，便于控制A中的生成速率； ③三颈烧瓶左倒导管口浸没到层中的目的是使与充分接触，充分反应； （2）①酸性溶液可吸收分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，可知为S单质，铬元素被还原为，根据得失电子守恒及元素守恒得离子方程式：； ②将晶体粗产品进一步纯化可以采用重结晶法； （3）实验方案： ①准确称取晶体样品，加适量蒸馏水充分溶解，将溶液完全转移至容量瓶中后定容； ②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中；具体操作：从滴定管中准确放出(或)溶液于锥形瓶中；加入适量调节介于0～1；加入几滴溶液；向锥形瓶中慢慢滴加溶液，边滴边摇动锥形瓶，直至加入最后一滴(或半滴)溶液后溶液恰好变为红色，且半分钟内不变色；记录滴加溶液的体积，重复以上操作2～3次，取体积平均值并计算。 5．(23-24高二下·江苏部分学校·期末)常用于制备易吸收的高效铁制剂。 (1)制备。一种利用铁矿烧渣(主要成分是和)制取的流程如下： ①“焙烧”过程是将铁矿烧渣和煤粉按一定比例投入焙烧炉中，利用生成的将铁的高价氧化物转化为。参与反应的化学方程式为 。 ②“酸浸”是在一定温度下，用一定浓度的溶液浸取焙烧后固体中的铁元素。酸浸时间对铁浸出率的影响如题图所示。后铁浸出率整体呈下降趋势的可能原因是 。 ③“还原”是向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使完全转化为。检验是否还原完全的实验操作是 ④“沉铁”是将“除杂”后的溶液与溶液反应，生成沉淀。设计以溶液、溶液为原料，制备的实验方案： 。 [沉淀需“洗涤完全”，开始沉淀的]。(可选用试剂：蒸馏水、溶液、稀) ⑤将制得的加入足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，下搅拌反应，过滤。将所得滤液经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，获得乳酸亚铁晶体。用铈量法测定产品中的含量。取产品配成溶液，每次取，进行必要处理，用标准溶液滴定至终点，平均消耗溶液的体积为。滴定反应为，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为 。(写出计算过程) (2)若用酸性代替测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现产品的质量分数总是大于，其原因可能是 。 【答案】(1) 被氧化成，消耗，使溶液中增大，将铁沉降 取少量清液，向其中滴加几滴溶液，观察溶液颜色是否呈血红色 在搅拌下向溶液中缓慢加入溶液，控制溶液不大于5.8；充分反应后静置，过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的溶液，不出现白色沉淀 98.5% (2)乳酸根离子中含有羟基，被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大 【分析】铁矿烧渣焙烧是和煤炭按照一定比例投入焙烧炉，将铁元素尽可能都转化为FeO，酸浸转化为二价铁离子和三价铁离子，SiO2不溶于酸可以过滤除去，还原是把三价铁全部变为二价铁，最后沉铁转化为碳酸亚铁沉淀。 【解析】（1）CO还原Fe3O4生成FeO的化学方程式为；酸浸一段时间后，被空气中氧气氧化成，消耗，使溶液中增大，将铁沉降；检验Fe3+用KSCN溶液，取少量清液，向其中滴加几滴溶液，观察溶液颜色是否呈血红色；由于Fe(OH)2开始沉淀的pH=5.8，因此沉铁时要控制pH<5.8，具体操作为：在搅拌下向溶液中缓慢加入溶液，控制溶液不大于5.8；充分反应后静置，过滤，所得沉淀用蒸馏水洗涤至取最后一次洗涤后的滤液，滴加盐酸酸化的溶液，不出现白色沉淀；根据对应关系 [CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O~Fe2+~Ce3+，消耗溶液的体积为，浓度为0.1000mol/L，n=0.00197mol，[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O也是0.00197mol，质量分数为； （2）高锰酸钾氧化二价铁离子同时还氧化乳酸根中的羟基，导致消耗高锰酸钾的量增多，计算结果偏高。 6．(23-24高二下·江苏无锡·期末)二氧化氯(ClO2)具有强氧化性，常用于污水处理。已知：ClO2是一种易溶于水的黄绿色气体，其体积分数超过10%时易引起爆炸。 I：制备和污水处理 (1)以H2O2作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，并用制得的ClO2处理含CN－废水。实验室模拟该过程的实验装置如下所示。 ①反应容器B应置于30 ℃左右的水浴中，目的是 。 ②通入N2的目的除了有利于将ClO2排出，还有 。 ③ClO2处理含CN－废水的离子方程式为 。 ④装置D的作用是 。 Ⅱ：制备和综合利用 (2)以FeS2作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，同时得到Fe2(SO4)3、Na2SO4。 ①上述反应中，当1molFeS2完全反应时，转移电子的物质的量为 。 ②上述反应后的混合液经初步处理，主要含有Na2SO4和少量NaClO3，用该混合液制备Na2SO4·10H2O的操作是 ，依次用冷蒸馏水和酒精洗涤2－3次、低温干燥。 已知：NaCl、NaClO3、Na2SO4溶液溶解度曲线如图，Na2SO4溶液如图所示。供选试剂：0.1mol·L－1Na2SO3溶液、0.1mol·L－1硫酸、精密pH试纸、蒸馏水。 【答案】(1) 提高化学反应速率；同时防止H2O2受热分解 稀释ClO2，防止其发生爆炸 2CN－+2ClO2=2CO2+N2+2Cl－ 吸收ClO2等气体，防止污染大气 (2) 15mol 在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤 【分析】由实验装置图可知，装置B中过氧化氢与氯酸钠溶液在硫酸介质中反应制备二氧化氯，装置C中二氧化氯与废水中的氰酸根离子反应生成氯离子、氮气和二氧化碳，装置D中盛有氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氯，防止污染空气。 【解析】（1）①由分析可知，装置B中过氧化氢与氯酸钠溶液在硫酸介质中反应制备二氧化氯，过氧化氢受热易分解，所以反应容器B应置于30 ℃左右的水浴中，提高化学反应速率，同时防止过氧化氢受热分解，故答案为：提高化学反应速率；同时防止H2O2受热分解； ②二氧化氯二氧化氯体积分数超过10%时易引起爆炸，所以实验中通入氮气将二氧化氯排出，同时起到稀释二氧化氯，防止其发生爆炸的作用，故答案为：稀释ClO2，防止其发生爆炸； ③由分析可知，装置C中二氧化氯与废水中的氰酸根离子反应生成氯离子、氮气和二氧化碳，反应的离子方程式为2CN－+2ClO2=2CO2+N2+2Cl－，故答案为：2CN－+2ClO2=2CO2+N2+2Cl－； ④由分析可知，装置D中盛有氢氧化钠溶液用于吸收二氧化氯，防止污染空气，故答案为：吸收ClO2等气体，防止污染大气； （2）①由题意可知，以二硫化铁制备二氧化氯的反应为二硫化铁与氯酸钠、硫酸混合溶液反应生成硫酸钠、硫酸铁、二氧化氯和水，由化合价变化可知，反应的离子方程式为5ClO＋FeS2＋14H＋=15ClO2↑＋Fe3＋＋2SO＋7H2O，由方程式可知，1mol二硫化铁完全反应时，反应转移电子的物质的量为15mol，故答案为：15； ②由图可知，用反应混合溶液制备Na2SO4·10H2O的操作的实验操作为在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤，依次用冷蒸馏水和酒精洗涤2－3次、低温干燥。依次用冷蒸馏水和酒精洗涤2－3次、低温干燥得到Na2SO4·10H2O，故答案为：在混合液中滴入0.1mol·L－1Na2SO3溶液，充分搅拌，至pH大于7，继续缓缓滴加0.1mol·L－1硫酸，充分搅拌，至pH小于或等于7，控温40℃蒸发至溶液表面出现晶膜，冷却至10℃以下，过滤。 7．(23-24高二下·江苏泰州·期末)二水合草酸亚铁()是磷酸铁锂动力电池的原材料，应用前景广泛。 (1)的制备，一种实验流程如下。 ①“溶解酸化”时使用已除氧的0.2硫酸溶液，目的是 。 ②加入稍过量，发生反应的化学方程式为 。 ③洗涤时，依次用去离子水、丙酮淋洗。用丙酮淋洗的目的是 。 (2)的热分解性质研究。取一定质量置于坩埚中，用氮气为保护气(此条件下氮气不参与反应)匀速升温。测得444.7K时，固体残留率为80.0%；507.3K时，固体残留率为41.1%。() ①444.7K时，反应生成的固体产物为 (写化学式)。 ②507.3K时，固体残留率稍大于理论值40.0%，可能的原因是 。 (3)可用废铁屑制取。已知废铁屑含有能与酸反应放出的杂质，补充完整由废铁屑制备晶体的实验方案：称取2g废铁屑于锥形瓶内，加入15mL10% 溶液小火加热10min，用倾析法倒掉溶液， ，摇荡锥形瓶，并加入少量蒸馏水，不再有气体生成时， ，将滤液承接到蒸发皿内，在水浴(<70℃)中蒸发浓缩，冷却至室温，减压过滤，洗涤晶体，用倾析法倒掉溶液低温干燥。(须使用的仪器和试剂：保温漏斗、蒸馏水、15mL 3、溶液) 【答案】(1) 抑制Fe2+水解，防止Fe2+被氧化。 减少草酸亚铁晶体的溶解，更快除去草酸亚铁晶体表面的水分。 (2) 草酸亚铁晶体中含有杂质。 (3) 然后加入蒸馏水洗涤沉淀，重复倾析法2～3次，在加入15mL 3和少量溶液 用保温漏斗过滤 【解析】（1）硫酸亚铁晶体溶于水时，电离出的 Fe2+易水解、氧化，为了抑制其水解、氧化，可加入已除氧的0.2硫酸溶液来溶解，抑制其水解、氧化； 硫酸亚铁溶液中加入溶液，反应生成难溶于水的晶体，其反应的化学方程式是； 洗涤时，先用去离子水洗去晶体表面的杂质，为了减少晶体溶于水，再用丙酮淋洗除去表面的水，利用丙酮易挥发使其快速干燥。 （2）①测得444.7K时，固体残留率为80.0%，1mol的质量为180g，其减少20.0%的质量为36g，正好是2mol的质量，因此444.7K时，反应生成的固体产物为。 ②如果是纯净的，其507.3K时，固体残留率理论值是40.0%，产物应是，现在是41.1%，根据题目的加热条件，没有副反应发生，应是固体中含有其他杂质造成的。 （3）废铁屑含有能与酸反应放出的杂质，则杂质可能是，先用15mL10% 溶液小火加热10min，除去废铁屑表面的油污，然后用倾析法倒掉废铁屑上面的溶液，在加入蒸馏水洗涤废铁屑，再用倾析法倒掉洗涤液，如此重复2～3次，然后在锥形瓶中加入15mL 3和少量溶液，加入少量溶液，目的是为了形成原电池加速铁与稀硫酸反应反，该反应是放热反应，为了防止生成的因降温饱和析出，应用保温漏斗趁热过滤，进而经过后续操作得到。 8．(22-23高二下·江苏无锡·调研)是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有机溶剂，高浓度的气体易爆炸。常见制备的方法如下： Ⅰ．利用与纯净的反应可制得和NaCl，实验装置如图所示(夹持装置略)。      (1)装置B中试剂为 。 (2)装置E中所盛试剂是，其作用为 。 Ⅱ．草酸()、氯酸钾和适当浓度的溶液反应制取，反应中有气体生成。 (3)该方法制备的优点是 。 Ⅲ．以黄铁矿()、氯酸钠和硫酸溶液混合反应制备，再用水吸收获得溶液。在的制备和吸收过程中均需要控制适宜的温度，如图所示为温度对纯度、吸收率的影响。    (4)已知：黄铁矿中的硫元素在酸性条件下被氧化成，写出该法制备气体的离子方程式： ，由图可知，反应时采取的适宜措施是 。 (5)某校化学学习小组拟以“”作为衡量产率的指标。取样品质量6.000g，通过反应和吸收可得溶液，取出20.00mL，加入溶液充分反应，过量再用标准溶液滴定至终点，消耗20.00mL。反应原理如下(未配平)： ；，试计算的产率 (写出计算过程)。 【答案】(1)饱和食盐水 (2)用于除去中的未反应的 (3)生成的起稀释的作用，防止高浓度的爆炸，提高生产、储存和运输的安全性 (4) 30℃水浴加热 (5)56.25% 【分析】浓盐酸和高锰酸钾溶液反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水，氯气中含有氯化氢和水蒸气杂质，用饱和食盐水除掉氯化氢杂质，再用浓硫酸干燥氯气，用氯气和亚氯酸钠反应生成二氧化氯，用四氯化碳除掉二氧化氯中的氯气，再接受二氧化氯。由于浓度较大时易发生爆炸，用草酸、氯酸钾和适当浓度的溶液反应制取，反应中有气体生成，更有利于的制取。 【解析】（1）由于盐酸易挥发，因此生成的氯气中含有氯化氢杂质，则装置B主要是除掉氯气中的氯化氢杂质，则B中试剂为饱和食盐水；故答案为：饱和食盐水。 （2）由于氯气与NaClO2反应生成ClO2，还有氯气未反应完，氯气易溶于有机溶剂，难溶于有机溶剂，装置E中所盛试剂是，其作用为用于除去中的未反应的；故答案为：用于除去中的未反应的。 （3）根据已知信息高浓度的气体易爆炸，则该方法制备的优点是生成的起稀释的作用，防止高浓度的爆炸，提高生产、储存和运输的安全性；故答案为：生成的起稀释的作用，防止高浓度的爆炸，提高生产、储存和运输的安全性。 （4）黄铁矿中的硫元素在酸性条件下被氧化成，根据氧化还原反应配平得到该法制备气体的离子方程式：，由图可知，在30℃时的吸收率最高，则反应时采取的适宜措施是30℃水浴加热；故答案为：；30℃水浴加热。 （5）根据题意先根据关系式得到剩余亚铁离子物质的量，则消耗的亚铁离子物质的量为，根据关系式，则的产率；故答案为：56.25%。 9．(22-23高二下·江苏淮安·期末)FePO4是一种难溶于水、易溶于硫酸的白色固体，主要用于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等，制备电池级超细磷酸铁的主要工艺流程图如图：    (1)“氧化”过程中发生反应的离子方程式为 。 (2)“沉铁”生成沉淀为羟基磷酸铁晶体[Fe5(PO4)4(OH)3•2H2O]，生成它的化学方程式为 。 (3)检验“沉铁”步骤中沉淀洗涤是否完全的方法是 。 (4)已知K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液与Fe2+反应产生深蓝色沉淀，与Fe3+不反应；不同pH对FePO4沉淀的影响如图所示。    ①在pH大于2.5时，随pH增大，磷的沉淀率开始下降，其可能原因是 。 ②实验室以FeSO4•7H2O为原料制备FePO4，补充完整相应的实验方案：取一定量的FeSO4•7H2O溶解于稍过量的H3PO4溶液中， 。(实验中须使用的试剂：20%H2O2溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、1mol•L-1NaOH溶液、蒸馏水) 【答案】(1) (2) (3)取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，没有生成沉淀，说明已经洗涤干净 (4) 溶液碱性过强，导致铁离子转化为氢氧化铁沉淀，使得磷的沉淀率下降 加入20%H2O2溶液至反应后溶液加入K3[Fe(CN)6]溶液不产生深蓝色沉淀，反应后溶液加入1mol•L-1NaOH溶液调节溶液的pH至2.5左右，得到沉淀过滤，使用蒸馏水洗涤、烘干得到FePO4 【分析】硫酸亚铁在酸性条件下被过氧化氢氧化为铁离子，加入氢氧化钠、磷酸得到羟基磷酸铁晶体，分离出晶体加入磷酸转化为FePO4•H2O； 【解析】（1）“氧化”过程中硫酸亚铁在酸性条件下被过氧化氢氧化为铁离子，发生反应的离子方程式为； （2）“沉铁”过程中加入氢氧化钠、磷酸得到羟基磷酸铁晶体，根据质量守恒可知，化学方程式为； （3）“沉铁”步骤中得到沉淀表面会残留硫酸根离子，硫酸根离子和钡离子生成不溶于酸的沉淀，故检验“沉铁”步骤中沉淀洗涤是否完全的方法是：取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，没有生成沉淀，说明已经洗涤干净； （4）①铁离子会和氢氧根离子生成氢氧化铁沉淀，在pH大于2.5时，随pH增大，磷的沉淀率开始下降，其可能原因是溶液碱性过强，导致铁离子转化为氢氧化铁沉淀，使得磷的沉淀率下降。 ②实验室以FeSO4•7H2O为原料制备FePO4，实验方案为：取一定量的FeSO4•7H2O溶解于稍过量的H3PO4溶液中，加入20%H2O2溶液至反应后溶液加入K3[Fe(CN)6]溶液不产生深蓝色沉淀，反应后溶液加入1mol•L-1NaOH溶液调节溶液的pH至2.5左右，得到沉淀过滤，使用蒸馏水洗涤、烘干得到FePO4。 10．(23-24高二下·江苏南京六校联合体·期末)锗是一种重要的半导体材料，中国是世界上锗的主要生产国之一。工业上可用锌粉置换镓锗渣制备高纯度，相关流程包含浸出、沉锗、氯化、水解等步骤。 (1)浸出：可用草酸(HOOC―COOH)作为浸出剂，将Ge转化为配离子，转移到溶液中。 ①中含有两个五元环，Ge为六配位，配位原子均为氧，画出该离子的结构式： 。 ②使用草酸浸取的缺点之一在于矿渣中的其他金属阳离子易与草酸形成沉淀或配合物，草酸的利用率降低。已知25℃，，，，则反应的平衡常数K的数值为 。 ③以热的浓硫酸作为氧化剂，可将彻底氧化，将锗元素转化为进入溶液，反应的化学方程式为 。 (2)丹宁酸沉锗：丹宁酸是一种多酚(简记为HL)，易与)配位得到，最终转化为沉淀，从而将溶液中的锗沉出，配位反应可以表示为，若反应体系中存在较多不利于锗的沉淀，原因是 。 (3)粗品中常含有少量。为了提纯，可先将其转化为，再在0℃下水解得到高纯。已知： ①与均为两性氧化物，部分晶型的难溶于盐酸； ②常温下是液体，沸点为84℃，易与共沸； ③在pH为0.4~0.6时有还原性； 现有已知As含量的粗品，补充完整提纯的实验方案：向粗品中分批加入NaOH溶液，直至粗品完全溶解， ，过滤，洗涤2~3次，干燥。(实验中须使用的试剂：盐酸、氯酸钠固体、蒸馏水) 【答案】(1) (2)丹宁酸中有大量酚羟基，易与反应使丹宁酸浓度下降，从而使浓度下降； (3)向溶液中加入盐酸至(0.4~0.6间的任意值均可1分)。随后加入足量固体充分反应；在84℃蒸馏，将馏分冷却后，与0℃的蒸馏水混合，充分搅拌直至无沉淀生成 【解析】（1） 根据题目中的“五元环”“六配位”即可得出配离子的结构：，根据盖斯定律可以看做、两个平衡的合反应。目标反应=①-②；因此；Ge在反应前后都是+4价，浓硫酸氧化的是碳元素。 方程式为：故答案为：；；； （2）Fe3+会和酚发生反应，而单宁酸是多酚，故答案为：丹宁酸中有大量酚羟基，易与反应使丹宁酸浓度下降，从而使浓度下降； （3）先将溶液中的Ge和As转化为盐酸盐，然后将AsCl3氧化，防止后续蒸馏时产生共沸，利用蒸馏将GeCl4分离，最后0℃下水解得到高纯。故答案为：向溶液中加入盐酸至(0.4~0.6间的任意值均可1分)。随后加入足量固体充分反应；在84℃蒸馏，将馏分冷却后，与0℃的蒸馏水混合，充分搅拌直至无沉淀生成。 11．(22-23高二下·江苏南京宁海中学·期末)Cr(OH)3常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业。实验室模拟工业上以BaCrO4为原料制备Cr(OH)3的主要步骤如下。 (1)制备CrCl3；取一定质量的BaCrO4和对应量的水加入到如图-1所示三颈瓶中，水浴加热并搅拌，一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应，生成CrCl3并逸出CO2气体。 ①上述反应的化学方程式为 。 ②在盐酸与BaCrO4物料配比6∶1、80℃条件下搅拌，反应30min。探究乙醇理论量倍数对铬溶解率及还原率的影响如图-2所示[铬溶解率=×100%，铬还原率=×100%]。随着乙醇理论量倍数的增加，铬还原率逐渐增加、铬溶解率几乎不变，其原因可能是 。 (2)制备Cr(OH)3：Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图-3所示。请补充完整由步骤(1)得到的CrCl3溶液制得Cr(OH)3的实验方案：取步骤(1)得到的CrCl3溶液， ，低温烘干，得到Cr(OH)3晶体。 实验中须使用的试剂：2mol·L-1 Ba(OH)2溶液、0.1mol·L-1 AgNO3溶液、0.1mol·L-1HNO3溶液、蒸馏水。 (3)测定Cr(OH)3样品纯度。准确称取0.9000g样品，溶于过量硫酸并配成250.0mL溶液。取25.00mL溶液，用足量(NH4)2S2O8溶液将Cr3+氧化为Cr2O，煮沸除去过量的(NH4)2S2O8，冷却至室温。再加入过量KI溶液，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液24.00mL(已知反应：Cr2O＋6I-＋14H+=3I2＋2Cr3+＋7H2O；I2＋2S2O=S4O＋2I-)。计算Cr(OH)3样品的纯度(写出计算过程)： 。 【答案】(1) C2H5OH＋4BaCrO4＋20HCl 2CO2↑＋4CrCl3＋13H2O＋4BaCl2 过量的盐酸先与铬酸钡反应生成了可溶于水的铬酸（或重铬酸），铬溶解率与乙醇的量无关，随着乙醇理论量倍数的增加，乙醇浓度增大，反应速率加快，相同时间内被还原的铬的量增多，铬还原率呈现增大趋势 (2)边搅拌边加入2 mol·L－1 Ba(OH)2溶液，调节溶液的pH在6～12范围之间，静置、过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤液中滴加0.1 mol·L－1 HNO3和0.1 mol·L－1 AgNO3溶液不再出现浑浊（说明：HNO3和AgNO3滴加顺序不作要求） (3)根据Cr守恒以及反应关系得：2Cr(OH)3 ~ 2Cr3+ ~ Cr2O~ 3I2 ~ 6 S2O，可知0.9g 样品中Cr(OH)3的物质的量为，质量为，Cr(OH)3样品的纯度。 【解析】（1）①BaCrO4和浓盐酸、无水乙醇充分反应，生成CrCl3和CO2气体，Ba2＋转化为BaCl2，BaCrO4转化为CrCl3，Cr化合价降3，C2H5OH转化为CO2，C化合价升6，根据Cr、S得失电子守恒配平反应，C2H5OH＋4BaCrO4＋20HCl 2CO2↑＋4CrCl3＋13H2O＋4BaCl2。 ②从图中看，随着乙醇的量增大，铬溶解率不变，反应方程式为2HCl＋BaCrO4 = BaCl2＋H2CrO4，此反应与加入的乙醇量无关，铬溶解率与乙醇的量无关；H2CrO4氧化乙醇生成Cr(III)，随着乙醇的量增多，反应速率加快，生成Cr(III)也加快，即铬还原率呈现增大趋势。 （2）由图2知，pH在6～12范围之间，主要以Cr(OH)3存在。Cr(III)中加入2mol·L-1Ba(OH)2溶液，调节pH在6～12，以生成Cr(OH)3沉淀。过滤后，滤液中含有Cl－，用稀HNO3和AgNO3检验滤液中不存在Cl－时，可停止用蒸馏水洗涤Cr(OH)3沉淀。 （3）测定Cr(OH)3样品纯度的实验原理为：Cr(OH)3先溶解生成Cr(III)，Cr(III)被氧化生成Cr2O，Cr2O氧化I－生成I2，再用Na2S2O3滴定生成的I2，根据Cr守恒以及反应关系得：2Cr(OH)3 ~ 2Cr3+ ~ Cr2O~ 3I2 ~ 6 S2O，由Na2S2O3的消耗量，可计算出Cr(OH)3的量，扩大10倍后，得到0.9g 样品中Cr(OH)3的量，进而得出Cr(OH)3样品纯度。 过程见答案。 12．(22-23高二下·江苏南京江宁区·期末)过硫酸钠常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用如图所示装置制备并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。 I．制备    已知：①； ②。 ③是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解。 (1)仪器a的名称是 。 (2)装置B中发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是 。 (3)反应完毕，将三颈圆底烧瓶中的溶液减压蒸发、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压蒸发的原因是 。 II．测定产品纯度 (4)称取样品于磺量瓶中，加入水溶解，加入固体(略过量)摇匀，溶液中被还原为，在暗处放置，再加入适量醋酸溶液酸化，以淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点(滴定反应为)，共消耗标准溶液。计算样品的纯度(写出计算过程)。 。 III．探究的性质 (5)溶液与铜粉反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的对反应起催化作用，设计实验方案检验该推测是否正确。 (实验中供选择试剂：粉、溶液、溶液、，溶液、溶液、溶液) 【答案】(1)分液漏斗 (2)使三颈烧瓶内产生的NH3及时排除，减少副反应①的发生 (3)防止Na2S2O8分解 (4)1mol Na2S2O8需消耗1mol的I2，1mol的I2,需消耗2mol的Na2S2O3，设I2的物质的量为x，则2x=0.1000mol/L×0.020L，Na2S2O8的物质的量为0.001mol，则样品纯度=79.33% (5)向两支盛有等质量铜粉的试管中分别加入等体积等浓度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分别加入足量等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入CuSO4溶液的试管中的铜粉消失时间小于加入Na2SO4溶液的试管铜粉消失时间，则该推断正确，反之则错误 【分析】根据实验原理可知，用(NH4)2S2O8和氢氧化钠反应生成Na2S2O8，由于NH3能与Na2S2O8反应，装置I通入空气经过氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，防止一些后续操作，所以实验中要用空气把生成的氨气及时排出容器，生成的氨气可以用硫酸吸收，氨气极易溶于水，所以要用防倒吸装置，过硫酸钠溶液与铜反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2+对反应起催化作用，利用控制变量的思想，设计对照实验 【解析】（1）由装置的结构可知仪器a的名称是分液漏斗，故答案为分液漏斗； （2）NH3能与Na2S2O8反应，所以要及时排出，所以需要持续通入空气的目的是使三颈烧瓶内产生的NH3及时排除，减少副反应①的发生，故答案为使三颈烧瓶内产生的NH3及时排除，减少副反应①的发生； （3）Na2S2O8是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解，则减压蒸发的原因是防止Na2S2O8分解，故答案为防止Na2S2O8分解； （4）溶液中被还原为，S化合价升高，Na2S2O8作氧化剂，1mol得到2mol电子，KI被氧化为I2，转移电子2mol，得关系式Na2S2O8~I2，I2与Na2S2O3溶液反应，x=0.001mol，则Na2S2O8的物质的量为0.001mol，样品纯度=79.33% （5）过硫酸钠溶液与铜反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的Cu2+对反应起催化作用，利用控制变量的思想，设计对照实验，向两支盛有等质量铜粉的试管中，分别加入等体积等浓度的CuSO4溶液和Na2SO4溶液，然后分别加入足量等体积等浓度的Na2S2O8溶液，若加入CuSO4溶液的试管铜粉消失时间小于加入Na2SO4溶液的试管铜粉消失时间，则该推断正确，反之则错误， 13．(22-23高二下·江苏盐城·期末)某研究性学习小组制备，并利用浸取回收旧手机中的金。 Ⅰ.制备硫代硫酸钠 反应原理：。实验装置如图所示。    在和的混合溶中不断通入气体，三颈烧瓶中的现象为： ①浅黄色沉淀逐渐增多。原理为： ②浅黄色沉淀保持一段时间不变，有无色无味气体产生。原理为： ③浅黄色沉淀逐渐减少。 ④继续通入，浅黄色沉淀又逐渐增多。原理为： (1)烧杯中NaOH溶液的作用是 。 (2)三颈烧瓶中浅黄色沉淀逐渐减少的原因是 (用化学方程式表示)。 (3)反应也可用于制备。而上述方案中加入的优点是 。 Ⅱ.浸取金 经预处理的芯片中含有游离态的Au，用单一的溶液处理，金的浸取率极低。 (4)向浸取液中通入空气使Au转化为稳定性高的，该反应的离子方程式为 。 (5)在浸取液中加入一定量的后可加快金的溶解，一种浸金机理如图所示。负极区电极反应为 。 【答案】(1)吸收未反应的二氧化硫气体，防止污染空气 (2)S+Na2SO3=Na2S2O3 (3)碳酸钠溶液呈碱性，可以抑制硫化钠水解防止生成硫化氢气体 (4)4Au+O2+8S2O+2 H2O =4+4OH- (5)Au-e-+2S2O=[Au(S2O3)2]3- 【解析】（1）烧杯中氢氧化钠溶液的作用是吸收未反应的二氧化硫气体，防止污染空气； （2）由题意知三颈烧瓶中浅黄色沉淀逐渐减少的原因是硫单质与生成的亚硫酸钠反应生成硫代硫酸钠：S+Na2SO3=Na2S2O3； （3）上述方案中加入的优点是碳酸钠溶液呈碱性，可以抑制硫化钠水解防止生成硫化氢气体； （4）金被空气的氧气氧化生成+1价金离子后与硫代硫酸根形成配位键，根据得失电子守恒和元素守恒配平方程：4Au+O2+8S2O+2 H2O =4+4OH-； （5）由图像知金失去电子发生氧化反应，故负极区发生反应为Au-e-+2S2O=[Au(S2O3)2]3-。 14．(22-23高二下·江苏南京六校联合体·期末)硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，主要用作氧化剂和分析试剂；二氧化铈(CeO2)为白色或黄白色固体，难溶于水，有强氧化性，主要用于玻璃、催化剂、电子管等工业。(NH4)2Ce(NO3)6和CeO2均是常见的强氧化剂，可用Ce2(CO3)3(难溶于水)为原料进行制取。    (1)碳酸铈可溶于硝酸中，写出酸溶1的离子方程式： 。 (2)“沉淀1”时，溶液中Ce(NO3)3转化为Ce(OH)3(HO2)沉淀。写出沉淀1反应的化学方程式： 。 (3)“酸溶2”时，控制反应温度为80℃，硝酸与Ce(OH)3(HO2)分解产生的Ce(OH)4反应生成H2Ce(NO3)6，反应过程中有少量红棕色气体逸出。“酸溶2”时需控制硝酸的温度为80℃，原因是 。 (4)“沉淀2”时，控制其他条件一定，改变加入NH4NO3固体的量，测得(NH4)2Ce(NO3)6沉淀的收率如图1所示。“沉淀2”时，不是采用反应计量数之比，而是控制加入n(NH4NO3)∶n(Ce)=4∶1的目的是 。    (5)已知：4Ce(OH)3(白色沉淀)+O2+2H2O=4Ce(OH)4(黄色沉淀)，Ce(OH)4受热分解时失重百分比与温度的关系如图2所示。实验小组以Ce2(CO3)3为原料制取CeO2，请设计实验方案：将Ce2(CO3)3完全溶解于盐酸中， ，得CeO2固体。[须选用的试剂和仪器：2mol·L-1氨水、O2、1mol·L-1HNO3、1mol·L-1AgNO3溶液、马弗炉(可用于固体的高温加热)]    【答案】(1)Ce2(CO3)3+6H+=2Ce3++3CO2↑+3H2O (2)2Ce(NO3)3+3H2O2+4H2O=2Ce(OH)3(HO2)↓+6HNO3 (3)控制硝酸的温度为80℃的目的是增大化学反应速率的同时减少硝酸的挥发和分解 (4)增加的浓度，增大反应的速率；此时(NH4)2Ce(NO3)6沉淀的收率较高 (5)向所得溶液中加入2mol·L-1氨水，静置后向上层清液中加入氨水不再产生沉淀，向浊液中边搅拌边通入O2至沉淀完全变为黄色，洗涤滤渣，至最后一次洗涤滤液加入1mol·L-1HNO3酸化后再加入1mol·L-1AgNO3溶液不再产生沉淀，将沉淀放入马弗炉中，控制温度为500℃下焙烧至固体质量不再减少 【分析】Ce2(CO3)3溶于硝酸生成Ce(NO3)3，溶液中加H2O2将Ce(NO3)3氧化成Ce(OH)3(HO2)沉淀，“酸溶2”时，控制反应温度为80℃，硝酸与Ce(OH)3(HO2)分解产生的Ce(OH)4反应生成H2Ce(NO3)6，过滤得沉淀，沉淀溶于硝酸铵得到(NH4)2Ce(NO3)6。 【解析】（1）Ce2(CO3)3溶于硝酸生成Ce(NO3)3，反应离子方程式Ce2(CO3)3+6H+=2Ce3++3CO2↑+3H2O； （2）“沉淀1”加H2O2，溶液中Ce(NO3)3转化为Ce(OH)3(HO2)沉淀，反应方程式为：2Ce(NO3)3+3H2O2+4H2O=2Ce(OH)3(HO2)↓+6HNO3； （3）“酸溶2”时需控制硝酸的温度为80℃，原因是控制硝酸的温度为80℃的目的是增大化学反应速率的同时减少硝酸的挥发和分解； （4）由图可知控制加入n(NH4NO3)∶n(Ce)=4∶1时(NH4)2Ce(NO3)6沉淀的收率较高，同时增加的浓度，增大反应的速率； （5）以Ce2(CO3)3为原料制取CeO2，实验方案：将Ce2(CO3)3完全溶解于盐酸中，向所得溶液中加入2mol·L-1氨水，静置后向上层清液中加入氨水不再产生沉淀，向浊液中边搅拌边通入O2至沉淀完全变为黄色，洗涤滤渣，至最后一次洗涤滤液加入1mol·L-1HNO3酸化后再加入1mol·L-1AgNO3溶液不再产生沉淀，将沉淀放入马弗炉中，控制温度为500℃下焙烧至固体质量不再减少得到CeO2。 15．(21-22高二下·江苏苏州八校·期末)溴化锂(LiBr)是一种高效空气湿度调节剂；碘化钠(NaI)可用于医用祛痰剂等。它们可利用单质直接化合、氢氧化物和氢卤酸中和等反应合成。 (1)工业上以碳酸锂为原料制备晶体的流程如下： ①合成LiBr时生成了两种参与大气循环的气体，反应的化学方程式为 。 ②加还原剂硫脲除去可能含有的，共有 molσ键。 ③溴化锂的溶解度随温度的变化曲线如图所示。则从脱色、过滤所得溶液中提取晶体的操作有：在HBr氛围下蒸发浓缩、 ， ，洗涤后烘干。 (2)某学生兴趣小组在实验室用碘单质制备较纯的NaI晶体，部分装置如图所示。 药品：溶液(含8.2gNaOH)、25.4g碘、水合肼(还原剂，产物为N2)、1.0g活性炭和蒸馏水等。 实验步骤：向三口烧瓶中加入30mLNaOH溶液，边搅拌边加入25.4g单质碘。连接好装置并通入冷凝水，___________，过滤后将滤液蒸发浓缩、结晶、过滤、干燥得产品24.3g。 回答问题：①碘溶于NaOH溶液生成NaI和的离子方程式为 。 ②设计合理方案，补充完整上述实验步骤： 。 【答案】(1) 7 冷却结晶(温度控制在44℃以上) 过滤 (2) 打开恒温磁力搅拌器，保持60~70℃至反应完全；继续加入稍过量的N2H4•H2O，还原生成的NaIO和NaIO3，得到NaI溶液，同时释放出N2 【分析】(1)该工艺以碳酸锂为原材料制备LiBr•H2O，Li2CO3与溴水、氨水发生氧化还原反应，得到主产物LiBr和一些杂质，加Li2O消耗溶液中Br2自身氧化还原后生成的一些酸，再用硫脲还原使其均还原为Br-，再通过活性炭吸附，获得纯净的LiBr溶液，再通过结晶方法获得LiBr•H2O晶体； (2)该工艺利用碘单质在NaOH溶液中自身氧化还原反应，获得主成分NaI和副产物NaIO及NaIO3，然后再加入还原剂水合肼，将含氧酸根均还原成I-，再通过结晶方法获得NaI晶体； 【解析】（1）①根据题目所给信息分析，反应中Br2做氧化剂，NH3•H2O作还原剂，生成气体分别是N2和CO2，该反应方程式是； ②硫脲的结构简式是，C=S键中有一条是σ键，两条C—N键及四条N—H键均是σ键，所以1mol硫脲分子中一共7molσ键； ③可溶性固体溶质从溶液中提纯一般采用结晶法，操作流程是：蒸发浓缩、冷却结晶(温度控制在44℃以上)、过滤、洗涤和干燥； （2）①I2单质属于卤族元素单质，与碱溶液接触发生自身氧化还原反应，反应温度不同，生成的含氧酸盐结构不同，故该反应的离子方程式是； ②NaI制备利用的就是NaOH与I2的反应获得NaI和碘的含氧酸盐，再利用还原剂水合肼还原碘的含氧酸盐，最终得到NaI溶液，所以空缺的部分就是反应进行过程中的操作部分，所以应设计为打开恒温磁力搅拌器，保持60~70℃至反应完全；继续加入稍过量的N2H4•H2O，还原生成的NaIO和NaIO3，得到NaI溶液，同时释放出N2。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $$ 重难点04 物质制备实验综合 1．(23-24高二下·江苏扬州仪征精诚高级中学·期末)实验室制备NaClO溶液并用于处理含氨氮废水。 (1)低温下将通入NaOH溶液中制得NaClO溶液，装置如图所示。    ①装置B中盛放的试剂是 。 ②为了防止装置C温度升高生成副产物，可采取的操作为 。 (2)NaClO溶液处理含氨氮废水(pH为6.0~7.0)。室温下，分别取200mL预处理后的废水，将初始pH调节至不同值，加入等量NaClO溶液，30分钟后检测剩余氨氮浓度。不同初始pH对NaClO氧化脱除氨氮效果的影响如下左图所示，不同初始pH对应反应结束后的pH如下右图所示。    ①NaClO将废水中氧化为无污染气体，反应的化学方程式为 ，实验中NaClO溶液的实际投入量大于理论计算量，其原因是 。 ②处理后的废水pH在6.0-9.0之间才能排放。NaClO溶液处理含氨氮废水初始pH设置为7.0而不是2.0的原因是 。 (3)用滴定法测定NaClO溶液中有效氯含量的原理为：；。请补充完整该实验方案：取5.00mLNaClO溶液样品配制成250mL溶液，取25.00mL待测液于碘量瓶中，加入溶液和过量KI溶液，密封在暗处静置5min； 。(须使用的试剂：溶液、淀粉溶液) 2．(23-24高二下·江苏徐州·期末)一种以磷铁渣(主要含，以及少量、等杂质)、为原料制备磷酸锰[]的实验过程如下： (1)溶解。将一定量的磷铁渣加入如图所示装置的三颈烧瓶中，维持温度60℃，边搅拌边向三颈烧瓶中加入一定量的稀硫酸和溶液，有、和生成。充分反应后过滤。 ①写出反应的离子方程式： 。 ②实验中加入溶液的实验操作为 。实验中当观察到某种现象时可停止加入溶液，该现象是 。 ③实验中需不断补充稀硫酸控制溶液的，防止过大降低磷元素的浸出率，原因是 。 (2)制。过滤所得的滤液除去后，得含、的水溶液，请补充完整利用该溶液制备纯净固体的实验方案：取该溶液100mL[其中，]，向其中滴加 mL，再滴加溶液至溶液= ，过滤，洗涤沉淀至 ，干燥沉淀，得固体。(已知：溶液的对所得沉淀中锰磷比[]和的沉淀率影响如图所示) 3．(23-24高二下·江苏镇江实验高级中学·期末)实验室由炼钢污泥(简称铁泥，主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料。其主要实验流程如下： (1)还原：向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使完全转化为。“还原”过程中除生成外，还会生成 (填化学式)；检验是否还原完全的实验操作是 。 (2)除杂：向“还原”后的滤液中加入溶液，使转化为沉淀除去。若溶液的pH偏低，将会导致沉淀不完全，其原因是 [已知：，]。 (3)沉铁：将提纯后的溶液与氨水混合溶液反应，生成沉淀。 ①生成沉淀的离子方程式： 。 ②设计以溶液、氨水混合溶液为原料，制备的实验方案： [沉淀必须“洗涤完全”，开始沉淀的]。 (4)实验室常用氧化还原滴定法测定某样品中Fe的质量分数，步骤如下： Ⅰ．取样品充分磨碎，加过量稀硫酸充分溶解配成溶液，将溶液完全转移到容量瓶中并定容。 Ⅱ．准确量取待测液于锥形瓶中，用溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液。 计算样品中Fe的质量分数 (写出计算过程)。 4．(22-23高二下·江苏南京师大附中·期末)实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)：    已知：①不溶于； ②密度比水大且不溶于水。 (1)制备溶液： 检查装置气密性良好，向D处三颈烧瓶内加入、水和固体催化剂，三颈烧瓶左侧导管口必须浸没到层中，实验开始时打开，关闭，打开A处滴液漏斗活塞，使液体缓缓滴下，D处进行水浴加热，反应至三颈烧瓶内层消失。 ①已知A处滴液漏斗内的液体为浓氨水，则A处烧瓶内的固体可以是 (填化学式)。 ②装置C的作用是 。 ③三颈烧瓶左倒导管口浸没到层中的目的是 。 (2)制备晶体： 关闭A处活塞和，D处更换为油浴加热，将装置D加热至105℃一段时间，使完全分解。打开，保持油浴温度为105℃，缓缓滴入适量的溶液，制得溶液。反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，所得滤液再经减压蒸发浓缩、冷却结晶、过波、洗涤、干燥，得到晶体粗产品。 ①已知酸性溶液可吸收分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，铬元素被还原为，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式 。 ②将晶体粗产品进一步纯化的实验方法是 。 (3)测定粗产品中的含量： 介于0～1时，可用溶液滴定准确浓度的溶液来测定的㳖度。以溶液为指示剂，滴定反应为(白色)。请补充完整实验方案： ①准确称取晶体样品，加适量蒸馏水充分溶解，将溶液完全转移至容量瓶中后定容； ②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中； [实验中还须使用的试剂：]    5．(23-24高二下·江苏部分学校·期末)常用于制备易吸收的高效铁制剂。 (1)制备。一种利用铁矿烧渣(主要成分是和)制取的流程如下： ①“焙烧”过程是将铁矿烧渣和煤粉按一定比例投入焙烧炉中，利用生成的将铁的高价氧化物转化为。参与反应的化学方程式为 。 ②“酸浸”是在一定温度下，用一定浓度的溶液浸取焙烧后固体中的铁元素。酸浸时间对铁浸出率的影响如题图所示。后铁浸出率整体呈下降趋势的可能原因是 。 ③“还原”是向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉，使完全转化为。检验是否还原完全的实验操作是 ④“沉铁”是将“除杂”后的溶液与溶液反应，生成沉淀。设计以溶液、溶液为原料，制备的实验方案： 。 [沉淀需“洗涤完全”，开始沉淀的]。(可选用试剂：蒸馏水、溶液、稀) ⑤将制得的加入足量乳酸溶液中，再加入少量铁粉，下搅拌反应，过滤。将所得滤液经加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，获得乳酸亚铁晶体。用铈量法测定产品中的含量。取产品配成溶液，每次取，进行必要处理，用标准溶液滴定至终点，平均消耗溶液的体积为。滴定反应为，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为 。(写出计算过程) (2)若用酸性代替测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现产品的质量分数总是大于，其原因可能是 。 6．(23-24高二下·江苏无锡·期末)二氧化氯(ClO2)具有强氧化性，常用于污水处理。已知：ClO2是一种易溶于水的黄绿色气体，其体积分数超过10%时易引起爆炸。 I：制备和污水处理 (1)以H2O2作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，并用制得的ClO2处理含CN－废水。实验室模拟该过程的实验装置如下所示。 ①反应容器B应置于30 ℃左右的水浴中，目的是 。 ②通入N2的目的除了有利于将ClO2排出，还有 。 ③ClO2处理含CN－废水的离子方程式为 。 ④装置D的作用是 。 Ⅱ：制备和综合利用 (2)以FeS2作还原剂，在硫酸介质中还原NaClO3制备ClO2，同时得到Fe2(SO4)3、Na2SO4。 ①上述反应中，当1molFeS2完全反应时，转移电子的物质的量为 。 ②上述反应后的混合液经初步处理，主要含有Na2SO4和少量NaClO3，用该混合液制备Na2SO4·10H2O的操作是 ，依次用冷蒸馏水和酒精洗涤2－3次、低温干燥。 已知：NaCl、NaClO3、Na2SO4溶液溶解度曲线如图，Na2SO4溶液如图所示。供选试剂：0.1mol·L－1Na2SO3溶液、0.1mol·L－1硫酸、精密pH试纸、蒸馏水。 7．(23-24高二下·江苏泰州·期末)二水合草酸亚铁()是磷酸铁锂动力电池的原材料，应用前景广泛。 (1)的制备，一种实验流程如下。 ①“溶解酸化”时使用已除氧的0.2硫酸溶液，目的是 。 ②加入稍过量，发生反应的化学方程式为 。 ③洗涤时，依次用去离子水、丙酮淋洗。用丙酮淋洗的目的是 。 (2)的热分解性质研究。取一定质量置于坩埚中，用氮气为保护气(此条件下氮气不参与反应)匀速升温。测得444.7K时，固体残留率为80.0%；507.3K时，固体残留率为41.1%。() ①444.7K时，反应生成的固体产物为 (写化学式)。 ②507.3K时，固体残留率稍大于理论值40.0%，可能的原因是 。 (3)可用废铁屑制取。已知废铁屑含有能与酸反应放出的杂质，补充完整由废铁屑制备晶体的实验方案：称取2g废铁屑于锥形瓶内，加入15mL10% 溶液小火加热10min，用倾析法倒掉溶液， ，摇荡锥形瓶，并加入少量蒸馏水，不再有气体生成时， ，将滤液承接到蒸发皿内，在水浴(<70℃)中蒸发浓缩，冷却至室温，减压过滤，洗涤晶体，用倾析法倒掉溶液低温干燥。(须使用的仪器和试剂：保温漏斗、蒸馏水、15mL 3、溶液) 8．(22-23高二下·江苏无锡·调研)是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水、难溶于有机溶剂，高浓度的气体易爆炸。常见制备的方法如下： Ⅰ．利用与纯净的反应可制得和NaCl，实验装置如图所示(夹持装置略)。      (1)装置B中试剂为 。 (2)装置E中所盛试剂是，其作用为 。 Ⅱ．草酸()、氯酸钾和适当浓度的溶液反应制取，反应中有气体生成。 (3)该方法制备的优点是 。 Ⅲ．以黄铁矿()、氯酸钠和硫酸溶液混合反应制备，再用水吸收获得溶液。在的制备和吸收过程中均需要控制适宜的温度，如图所示为温度对纯度、吸收率的影响。    (4)已知：黄铁矿中的硫元素在酸性条件下被氧化成，写出该法制备气体的离子方程式： ，由图可知，反应时采取的适宜措施是 。 (5)某校化学学习小组拟以“”作为衡量产率的指标。取样品质量6.000g，通过反应和吸收可得溶液，取出20.00mL，加入溶液充分反应，过量再用标准溶液滴定至终点，消耗20.00mL。反应原理如下(未配平)： ；，试计算的产率 (写出计算过程)。 9．(22-23高二下·江苏淮安·期末)FePO4是一种难溶于水、易溶于硫酸的白色固体，主要用于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等，制备电池级超细磷酸铁的主要工艺流程图如图：    (1)“氧化”过程中发生反应的离子方程式为 。 (2)“沉铁”生成沉淀为羟基磷酸铁晶体[Fe5(PO4)4(OH)3•2H2O]，生成它的化学方程式为 。 (3)检验“沉铁”步骤中沉淀洗涤是否完全的方法是 。 (4)已知K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液与Fe2+反应产生深蓝色沉淀，与Fe3+不反应；不同pH对FePO4沉淀的影响如图所示。    ①在pH大于2.5时，随pH增大，磷的沉淀率开始下降，其可能原因是 。 ②实验室以FeSO4•7H2O为原料制备FePO4，补充完整相应的实验方案：取一定量的FeSO4•7H2O溶解于稍过量的H3PO4溶液中， 。(实验中须使用的试剂：20%H2O2溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、1mol•L-1NaOH溶液、蒸馏水) 10．(23-24高二下·江苏南京六校联合体·期末)锗是一种重要的半导体材料，中国是世界上锗的主要生产国之一。工业上可用锌粉置换镓锗渣制备高纯度，相关流程包含浸出、沉锗、氯化、水解等步骤。 (1)浸出：可用草酸(HOOC―COOH)作为浸出剂，将Ge转化为配离子，转移到溶液中。 ①中含有两个五元环，Ge为六配位，配位原子均为氧，画出该离子的结构式： 。 ②使用草酸浸取的缺点之一在于矿渣中的其他金属阳离子易与草酸形成沉淀或配合物，草酸的利用率降低。已知25℃，，，，则反应的平衡常数K的数值为 。 ③以热的浓硫酸作为氧化剂，可将彻底氧化，将锗元素转化为进入溶液，反应的化学方程式为 。 (2)丹宁酸沉锗：丹宁酸是一种多酚(简记为HL)，易与)配位得到，最终转化为沉淀，从而将溶液中的锗沉出，配位反应可以表示为，若反应体系中存在较多不利于锗的沉淀，原因是 。 (3)粗品中常含有少量。为了提纯，可先将其转化为，再在0℃下水解得到高纯。已知： ①与均为两性氧化物，部分晶型的难溶于盐酸； ②常温下是液体，沸点为84℃，易与共沸； ③在pH为0.4~0.6时有还原性； 现有已知As含量的粗品，补充完整提纯的实验方案：向粗品中分批加入NaOH溶液，直至粗品完全溶解， ，过滤，洗涤2~3次，干燥。(实验中须使用的试剂：盐酸、氯酸钠固体、蒸馏水) 11．(22-23高二下·江苏南京宁海中学·期末)Cr(OH)3常用于颜料、陶瓷、橡胶等工业。实验室模拟工业上以BaCrO4为原料制备Cr(OH)3的主要步骤如下。 (1)制备CrCl3；取一定质量的BaCrO4和对应量的水加入到如图-1所示三颈瓶中，水浴加热并搅拌，一段时间后同时加入过量浓盐酸和无水乙醇充分反应，生成CrCl3并逸出CO2气体。 ①上述反应的化学方程式为 。 ②在盐酸与BaCrO4物料配比6∶1、80℃条件下搅拌，反应30min。探究乙醇理论量倍数对铬溶解率及还原率的影响如图-2所示[铬溶解率=×100%，铬还原率=×100%]。随着乙醇理论量倍数的增加，铬还原率逐渐增加、铬溶解率几乎不变，其原因可能是 。 (2)制备Cr(OH)3：Cr(III)的存在形态的物质的量分数随溶液pH的分布如图-3所示。请补充完整由步骤(1)得到的CrCl3溶液制得Cr(OH)3的实验方案：取步骤(1)得到的CrCl3溶液， ，低温烘干，得到Cr(OH)3晶体。 实验中须使用的试剂：2mol·L-1 Ba(OH)2溶液、0.1mol·L-1 AgNO3溶液、0.1mol·L-1HNO3溶液、蒸馏水。 (3)测定Cr(OH)3样品纯度。准确称取0.9000g样品，溶于过量硫酸并配成250.0mL溶液。取25.00mL溶液，用足量(NH4)2S2O8溶液将Cr3+氧化为Cr2O，煮沸除去过量的(NH4)2S2O8，冷却至室温。再加入过量KI溶液，以淀粉溶液为指示剂，用0.1000 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液24.00mL(已知反应：Cr2O＋6I-＋14H+=3I2＋2Cr3+＋7H2O；I2＋2S2O=S4O＋2I-)。计算Cr(OH)3样品的纯度(写出计算过程)： 。 12．(22-23高二下·江苏南京江宁区·期末)过硫酸钠常用作漂白剂、氧化剂等。某研究小组利用如图所示装置制备并探究其性质(加热及夹持仪器略去)。 I．制备    已知：①； ②。 ③是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解。 (1)仪器a的名称是 。 (2)装置B中发生反应的同时，需要持续通入空气的目的是 。 (3)反应完毕，将三颈圆底烧瓶中的溶液减压蒸发、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压蒸发的原因是 。 II．测定产品纯度 (4)称取样品于磺量瓶中，加入水溶解，加入固体(略过量)摇匀，溶液中被还原为，在暗处放置，再加入适量醋酸溶液酸化，以淀粉溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点(滴定反应为)，共消耗标准溶液。计算样品的纯度(写出计算过程)。 。 III．探究的性质 (5)溶液与铜粉反应只生成两种盐且反应先慢后快，某同学推测反应先慢后快的原因可能是生成的对反应起催化作用，设计实验方案检验该推测是否正确。 (实验中供选择试剂：粉、溶液、溶液、，溶液、溶液、溶液) 13．(22-23高二下·江苏盐城·期末)某研究性学习小组制备，并利用浸取回收旧手机中的金。 Ⅰ.制备硫代硫酸钠 反应原理：。实验装置如图所示。    在和的混合溶中不断通入气体，三颈烧瓶中的现象为： ①浅黄色沉淀逐渐增多。原理为： ②浅黄色沉淀保持一段时间不变，有无色无味气体产生。原理为： ③浅黄色沉淀逐渐减少。 ④继续通入，浅黄色沉淀又逐渐增多。原理为： (1)烧杯中NaOH溶液的作用是 。 (2)三颈烧瓶中浅黄色沉淀逐渐减少的原因是 (用化学方程式表示)。 (3)反应也可用于制备。而上述方案中加入的优点是 。 Ⅱ.浸取金 经预处理的芯片中含有游离态的Au，用单一的溶液处理，金的浸取率极低。 (4)向浸取液中通入空气使Au转化为稳定性高的，该反应的离子方程式为 。 (5)在浸取液中加入一定量的后可加快金的溶解，一种浸金机理如图所示。负极区电极反应为 。 14．(22-23高二下·江苏南京六校联合体·期末)硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]为橙红色结晶性粉末，易溶于水和乙醇，几乎不溶于浓硝酸，主要用作氧化剂和分析试剂；二氧化铈(CeO2)为白色或黄白色固体，难溶于水，有强氧化性，主要用于玻璃、催化剂、电子管等工业。(NH4)2Ce(NO3)6和CeO2均是常见的强氧化剂，可用Ce2(CO3)3(难溶于水)为原料进行制取。    (1)碳酸铈可溶于硝酸中，写出酸溶1的离子方程式： 。 (2)“沉淀1”时，溶液中Ce(NO3)3转化为Ce(OH)3(HO2)沉淀。写出沉淀1反应的化学方程式： 。 (3)“酸溶2”时，控制反应温度为80℃，硝酸与Ce(OH)3(HO2)分解产生的Ce(OH)4反应生成H2Ce(NO3)6，反应过程中有少量红棕色气体逸出。“酸溶2”时需控制硝酸的温度为80℃，原因是 。 (4)“沉淀2”时，控制其他条件一定，改变加入NH4NO3固体的量，测得(NH4)2Ce(NO3)6沉淀的收率如图1所示。“沉淀2”时，不是采用反应计量数之比，而是控制加入n(NH4NO3)∶n(Ce)=4∶1的目的是 。    (5)已知：4Ce(OH)3(白色沉淀)+O2+2H2O=4Ce(OH)4(黄色沉淀)，Ce(OH)4受热分解时失重百分比与温度的关系如图2所示。实验小组以Ce2(CO3)3为原料制取CeO2，请设计实验方案：将Ce2(CO3)3完全溶解于盐酸中， ，得CeO2固体。[须选用的试剂和仪器：2mol·L-1氨水、O2、1mol·L-1HNO3、1mol·L-1AgNO3溶液、马弗炉(可用于固体的高温加热)]    15．(21-22高二下·江苏苏州八校·期末)溴化锂(LiBr)是一种高效空气湿度调节剂；碘化钠(NaI)可用于医用祛痰剂等。它们可利用单质直接化合、氢氧化物和氢卤酸中和等反应合成。 (1)工业上以碳酸锂为原料制备晶体的流程如下： ①合成LiBr时生成了两种参与大气循环的气体，反应的化学方程式为 。 ②加还原剂硫脲除去可能含有的，共有 molσ键。 ③溴化锂的溶解度随温度的变化曲线如图所示。则从脱色、过滤所得溶液中提取晶体的操作有：在HBr氛围下蒸发浓缩、 ， ，洗涤后烘干。 (2)某学生兴趣小组在实验室用碘单质制备较纯的NaI晶体，部分装置如图所示。 药品：溶液(含8.2gNaOH)、25.4g碘、水合肼(还原剂，产物为N2)、1.0g活性炭和蒸馏水等。 实验步骤：向三口烧瓶中加入30mLNaOH溶液，边搅拌边加入25.4g单质碘。连接好装置并通入冷凝水，___________，过滤后将滤液蒸发浓缩、结晶、过滤、干燥得产品24.3g。 回答问题：①碘溶于NaOH溶液生成NaI和的离子方程式为 。 ②设计合理方案，补充完整上述实验步骤： 。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $$