题型04 有机实验分析（重庆专用） -【好题汇编】备战2024-2025学年高二化学下学期期末真题分类汇编

专题04 有机实验分析 内容概览 考点01 分离、提纯 考点02 实验装置选择 考点03 实验方案评价 考点04 化学实验综合 考点01 分离、提纯 1．（2023·重庆江津中学七校·高二下期末）为除去括号内杂质，下列操作方法不正确的是 A．苯(苯酚)：加入足量NaOH溶液，分液 B．乙醇(水)：加入CaO，蒸馏 C．乙烷(乙烯)：通过盛有溴水的洗气瓶 D．四氯化碳(溴)：分液 【答案】D 【解析】A．加入足量NaOH溶液，苯酚与NaOH反应生成溶于水的苯酚钠和水，苯难溶于水，加入足量NaOH溶液充分反应后分层，分液可分离出苯，除去了苯中混有的苯酚，A项正确； B．加入CaO与水反应生成Ca(OH)2，乙醇与Ca(OH)2的沸点相差较大，然后蒸馏出乙醇，B项正确； C．通过盛有溴水的洗气瓶，乙烯与溴水发生加成反应生成BrCH2CH2Br被溴水吸收，乙烷与溴水不反应、且难溶于水，通过盛有溴水的洗气瓶可除去乙烷中的乙烯，C项正确； D．四氯化碳和溴为互相混溶的液体混合物，不能通过分液法分离，D项错误； 答案选D。 2．（2023·重庆联合诊断·高二下期末）鉴别下列各组有机化合物，所选用试剂正确的是 A．乙醇和乙酸乙酯：蒸馏水 B．乙醇和丙醛：酸性KMnO4溶液 C．苯酚稀溶液和丙醇：NaOH溶液 D．葡萄糖溶液和乙醛：新制银氨溶液 【答案】A 【解析】A．乙醇易溶于水，乙酸乙酯不溶于水出现分层，现象不同，可鉴别，故A正确； B．羟基可被高锰酸钾氧化生成羧基，醛基被酸性KMnO4溶液氧化生成羧基，都能使其褪去，不能鉴别，故B错误； C．苯酚具有弱酸性，能与NaOH溶液反应生成苯酚钠和水，但无明显现象，丙醇能溶于NaOH溶液，不可鉴别，故C错误； D．葡萄糖溶液和乙醛均含有醛基，都能使新制银氨溶液产生银镜反应，现象相同，不能鉴别，故D错误； 故选：A。 3．（2023·重庆·高二下期末）提纯下列物质(括号内为少量杂质)，能达到目的的是 选项 混合物 除杂试剂 分离方法 A 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液 B () Na 蒸馏 C (HCHO) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D 溴苯(溴) 溶液 分液 【答案】D 【解析】A．乙酸乙酯在氢氧化钠溶液中水解，不能用氢氧化钠除乙酸乙酯中的乙酸，故不选A； B．钠和乙醇反应生成乙醇钠和氢气，不能用钠除乙醇中的水，故不选B； C．甲醛能被高锰酸钾溶液氧化为二氧化碳，、甲醛的混合气体通过高锰酸钾溶液，中会引入新杂质二氧化碳，故不选C； D．溴苯难溶于水，与溴反应生成易溶于水的硫酸钠和氢溴酸，加入溶液再分液，可除去溴苯中的溴，故D正确； 选D。 4．下列除杂方法(括号内为杂质)正确的是 A．固体(NaCl固体)：重结晶 B．溴苯：加苯萃取 C．乙烷(乙烯)：，洗气 D．乙炔：溴水，洗气 【答案】A 【解析】A．、NaCl溶解度受温度影响不同，可用重结晶法除去中的NaCl，故A正确； B．溴苯和均溶于苯，因此不能用苯萃取除去溴苯中的，故B错误； C．乙烯被高锰酸钾氧化成二氧化碳，引入新的杂质，故C错误， D．乙炔也能被溴水吸收，故D错误； 故选：A。 5．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）下列物质的鉴别方法正确的是 选项 物质 鉴别方法 A 乙醇和乙醛 加入酸性KMnO4溶液 B 苯酚和苯甲醇 加入金属Na C 苯甲酸和苯酚 加入NaHCO3溶液 D 乙烯和乙炔 将气体通入溴的CCl4溶液 【答案】C 【解析】A．乙醇和乙醛都能被酸性氧化，A错误； B．苯酚和苯甲醇都能与金属Na反应，B错误； C．苯甲酸与反应放出，苯酚与不反应，C正确； D．乙烯和乙炔都能使溴的溶液褪色，D错误。 答案为：C。 考点02 实验装置选择 6．（2023·重庆联合诊断·高二下期末）下列实验装置及操作不能达到实验目的的是 A B C D             实验室制取乙烯 用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸 制备乙酸乙酯 证明酸性：硫酸>碳酸>苯酚 【答案】C 【解析】A．实验室制取乙烯需要用乙醇和浓硫酸加热至170℃，温度计测量的是溶液的温度，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，故A正确； B．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小，实验室制取乙酸乙酯时有部分乙酸和乙醇蒸出，可以用饱和碳酸钠溶液除去，可以用分液的方法分离，分液时分液漏斗下端玻璃管应该紧靠在烧杯内壁上，故B正确； C．乙酸和乙醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生酯化反应制得乙酸乙酯，收集乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液，导气管在液面以上可以防止倒吸，故C错误； D．硫酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，生成的二氧化碳进入试管中与苯酚溶液反应生成微溶的苯酚，从而使溶液变浑浊，根据强酸制弱酸规律，可证明酸性：硫酸>碳酸>苯酚，故D正确； 答案选C。 7．（2024·期末联合检测·高二下期末）下列实验或操作能达到实验目的的是 A．检验电石与水反应的产物乙炔 B．证明苯环使羟基活化 C．检验溴乙烷消去产物中的乙烯 D．分离饱和溶液和 【答案】D 【解析】A．电石与水反应会产生杂质，也会使溴水褪色,A错误； B．证明羟基使苯环活化，B错误； C．溴乙烷发生消去反应时要加醇，挥发出来的醇也会使酸性高锰酸钾褪色，C错误； D．乙酸乙酯不能溶于碳酸钠溶液，可以用分液方法分离，D正确； 答案选D。 8．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）下列实验不合理的是 除中的 制备乙酸乙酯 验证乙炔的还原性 测定有机物的结构 A B C D 【答案】D 【解析】A．溴能与氢氧化钠溶液反应生成溴化钠、次溴酸钠和水，则用氢氧化钠溶液洗涤、分液可以除去溴的四氯化碳溶液中的溴，故A正确； B．浓硫酸作用下乙酸和乙醇共热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，乙酸乙酯不溶于水，乙酸能与碳酸钠溶液反应，乙醇与水互溶，用饱和碳酸钠溶液吸收、除杂、分液能制得乙酸乙酯，故B正确； C．电石中混有的硫化钙等杂质也能与水反应生成硫化氢等气体也能与酸性高锰酸钾溶液反应使溶液褪色，将反应制得的气体通入硫酸铜溶液中除去硫化氢等气体，再将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液褪色说明乙炔具有还原性，故C正确； D．乙醇和水都能与金属钠反应生成氢气，所以用乙醇水溶液无法测定有机物C2H6O的结构，故D错误； 故选D。 9．（2024·重庆部分区·高二下期末）下列实验装置、操作均正确的是 A．装置甲：分离乙醇和乙酸 B．装置乙：证明碳酸酸性强于苯酚 C．装置丙：制备乙酸乙酯 D．装置丁：验证蔗糖是否为还原性糖 【答案】C 【解析】A．乙醇和乙酸互溶，不能用分液方法分离，A错误； B．醋酸易挥发，干扰碳酸、苯酚酸性强弱比较，B错误； C．乙醇、乙酸在浓硫酸加热条件下制备乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，C正确； D．用新制氢氧化铜悬浊液检验还原性糖，应该加热煮沸，D错误； 故选C。 10．（2023·重庆八中·高二下期末）下列装置能达到实验目的的是 A．甲：分离苯和2，4，6−三硝基甲苯 B．乙：制取并收集乙酸乙酯 C．丙：用酒精萃取碘水中的碘 D．丁：验证1−溴丙烷发生消去反应生成丙烯 【答案】D 【解析】A．苯和2，4，6-三溴苯酚互溶，过滤无法分离，应该用蒸馏法，故A错误； B．用装置丁可制取乙酸乙酯，且饱和碳酸钠可以除去乙酸乙酯中的乙醇和乙酸，为防止倒吸，导气管不能插入饱和溶液的液面以下，但用饱和NaOH溶液会使乙酸乙酯水解，故B错误； C．酒精能与水任意比互溶，选用酒精溶液作为萃取剂达不到实验的目的，故C错误； D．1-溴丙烷在NaOH乙醇溶液中加热发生消去反应生成丙烯，丙烯能与溴单质发生加成反应，使溴水的四氯化碳溶液褪色，可检验生成的丙烯，故D正确； 故答案选D。 考点03 实验方案评价 11．（2024·重庆部分区·高二下期末）下列说法不正确的是 A．用X射线衍射实验对乙酸晶体进行测定，可获得键长和键角的数值，得出分子的空间结构 B．银镜反应后试管壁上的银镜，用稀硝酸洗涤 C．淀粉溶液加稀硫酸共热后，加入新制Cu(OH)2悬浊液，可检验淀粉水解产物 D．将2%的氨水逐滴滴入2%的AgNO3溶液，直至沉淀恰好消失溶解，可制得银氨溶液 【答案】C 【解析】A．晶体的X射线衍射实验可以测定晶体中哪些原子间存在化学键,确定键长、键角，从而得出物质的空间结构，A正确； B．稀硝酸具有强氧化性，可以与活动性比较弱的金属Ag反应产生可溶性AgNO3，因此银镜反应后试管壁上的银镜，用稀硝酸洗涤，B正确； C．淀粉溶液加稀硫酸共热后，将反应液冷却，然后加入NaOH溶液中和催化剂硫酸，使溶液显碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，来检验淀粉水解产物，C错误； D．银氨溶液配制方法是：将2%的稀氨水逐滴滴入2%的稀AgNO3溶液，直至最初产生的AgOH沉淀恰好溶解为止，就制取得到银氨溶液，D正确； 故合理选项是C。 12．（2023·重庆江津中学七校·高二下期末）下列实验操作和现象以及所得结论均正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向丙烯醛(CH2=CHCHO)中滴加溴水，溴水褪色 丙烯醛中含碳碳双键 B 在溴乙烷中加入氢氧化钠溶液，加热一段时间，再滴入几滴硝酸银溶液，未出现黄色沉淀 溴乙烷未水解 C 液溴和苯在铁粉作用下剧烈放热，将产生的气体通入AgNO3溶液，出现浅黄色沉淀 苯和液溴发生了取代反应 D 淀粉溶液中加入稀硫酸加热后，再滴加碘水呈无色 淀粉完全水解 【答案】D 【解析】A．丙烯醛分子中的醛基能与溴水发生氧化反应使溶液褪色，则溴水褪色不能说明丙烯醛中含碳碳双键，故A错误； B．氢氧化钠溶液能与硝酸银溶液反应，会干扰溴离子的检验，则在溴乙烷中加入氢氧化钠溶液，加热一段时间后，未加入稀硝酸中和氢氧化钠溶液，直接滴入几滴硝酸银溶液不可能生成淡黄色的溴化银沉淀，所以未出现黄色沉淀不能说明溴乙烷未水解，故B错误； C．溴受热易挥发，挥发出的溴能与硝酸银溶液反应生成淡黄色的溴化银沉淀，则液溴和苯在铁粉作用下剧烈放热，将产生的气体通入硝酸银溶液，出现浅黄色沉淀不能说明反应生成了溴化氢，所以不能说明苯和液溴发生了取代反应，故C错误； D．淀粉溶液中加入稀硫酸加热后，再滴加碘水呈无色说明溶液中不含有淀粉，所以能说明淀粉完全水解，故D正确； 故选D。 13．（2023·重庆八中·高二下期末）下列各实验的操作、现象或所得出的结论错误的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 取少量溶液X，向其中加入少量新制氯水，再加几滴KSCN溶液 溶液变红 溶液X中不一定含有 B 在试管中加入溶液，再加入5滴溶液，振荡后加入0.5mL乙醛溶液，加热 有砖红色沉淀生成 乙醛能将新制氢氧化铜还原 C 向电石中逐滴加入饱和食盐水，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 电石与水反应生成乙炔 D 将乙醇在浓硫酸、170℃条件下产生的气体依次通过足量KOH溶液、酸性溶液 酸性溶液褪色 乙醇发生了消去反应 【答案】C 【解析】A．加入适量新制氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，若原溶液中存在铁离子，也会使溶液变红色，不一定含有Fe2+，故A正确； B．在碱性环境中，醛基与新制氢氧化铜在加热条件下反应产生砖红色沉淀，转化为为氧化剂，可以检验醛基的还原性，说明乙醛能将新制氢氧化铜还原，故B正确； C．电石与饱和食盐水反应得到的乙炔气体中混有的硫化氢、磷化氢能与溴水发生氧化还原反应使溶液褪色，则向电石中逐滴加入饱和食盐水，将产生的气体通入溴水中，溴水褪色不能说明产生了乙炔，故C错误； D．乙醇发生消去反应有可能产生SO2杂质气体，通入足量KOH溶液可以吸收SO2和挥发出来的乙醇，乙烯使酸性高锰酸钾褪色，若酸性高锰酸钾褪色，可说明有乙烯生成，故D正确； 故答案选C。 14．（2023·重庆四区·高二下期末）下列实验操作及现象能得到相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 取1g苯酚溶于适量乙醇中，再加入吸干煤油的金属钠，有连续的气泡产生 钠与苯酚反应生成 B 向淀粉溶液中先加入稀硫酸并加热，再加入碘水，溶液变蓝 淀粉未发生水解 C 将苯、液溴、铁粉混合，反应后得到的气体通入到溶液中，生成淡黄色沉淀 苯与液溴发生取代反应 D 向蛋白质溶液中滴加溶液，有沉淀析出，加水，沉淀不溶解 蛋白质发生变性 【答案】D 【解析】A．乙醇也与金属钠反应，因此不能说明钠与苯酚反应，故A不符合题意； B．再加入碘水，溶液变蓝，淀粉可能未水解，也可能水解未彻底，故B不符合题意； C．由于苯和液溴在催化剂作用下是放热反应，溴易挥发，挥发出溴蒸气也能使硝酸银变为淡黄色沉淀，不能说明该反应是取代反应，故C不符合题意； D．向蛋白质溶液中滴加溶液，有沉淀析出，加水，沉淀不溶解，说明蛋白质变性，蛋白质变性是不可逆过程，故D符合题意。 综上所述，答案为D。 15．（2024·重庆部分区·高二下期末）下列实验中，操作、现象及结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 将与NaOH溶液共热，冷却后，取上层水溶液先加入足量稀硝酸再加入溶液 产生淡黄色沉淀 含有溴原子 B 向2-丁烯醛()中滴加酸性溶液 紫色褪去 该有机物中存在醛基 C 将乙醇与浓硫酸共热至140℃所得气体直接通入酸性溶液中 溶液褪色 乙醇发生消去反应，气体一定是乙烯 D 向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液，振荡 有固体析出 溶液能使蛋白质变性 【答案】A 【解析】A．水解后，检验溴离子，先加入稀硝酸将氢氧化钠溶液中和，在滴加硝酸银溶液，产生淡黄色沉淀，则证明有机物中含有溴原子，故A正确； B．2-丁烯醛中碳碳双键也能使酸性高锰酸钾褪色，则不能证明该有机物中存在醛基，故B错误； C．乙醇具有挥发性，挥发出的乙醇蒸气也能使酸性高锰酸钾褪色，不能证明乙醇发生消去反应，气体一定是乙烯，且乙醇的消去反应，加热温度为170℃，故C错误； D．向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液，发生盐析，析出沉淀后，加水振荡，沉淀溶解，故D错误； 故选A。 16．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）根据实验目的的方案设计、现象、结论均正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 验证C2H5X中的X为Cl 向C2H5X中加入过量的NaOH溶液，加热一段时间后冷却静置，取少量上层清液于试管中，加入足量的稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液 若有白色沉淀生成 C2H5X中的X为Cl B 检验苯中是否含有少量杂质苯酚 向溶液中加入足量浓溴水 未观察到白色沉淀 苯中不含苯酚 C 验证CH2=CHCHO分子中的碳碳双键 取样与适量溴水混合，充分反应，观察现象 溴水褪色 说明样品分子中含有碳碳双键 D 探究乙烯的还原性 向无水乙醇中加入浓硫酸，加热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液 酸性KMnO4溶液紫红色褪去 该气体一定是乙烯 【答案】A 【解析】A．C2H5X与NaOH溶液混合加热，发生水解反应，水解后取上层清液用稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，可检验卤素离子，若有白色沉淀生成，则证明C2H5X中含氯元素，A符合题意； B．三溴苯酚溶于苯，所以得不到白色沉淀，根据实验现象不能判断是否含有苯酚，B不合题意； C．碳碳双键、醛基均使溴水褪色，则溴水褪去，不能说明CH2=CHCHO分子中存在碳碳双键，C不合题意； D．向无水乙醇中加入浓硫酸，加热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，紫红色褪去，该气体可能是乙烯，也可能是挥发出的乙醇，D不合题意； 故答案为：A。 17．（2024·期末联合检测·高二下期末）下列实验操作、现象及结论均正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 淀粉溶液中加入稀硫酸、加热 再加入银氨溶液，水浴加热 未出现银镜 淀粉未水解 B 向丙烯醛中加入溴水 振荡 溴水褪色 丙烯醛与溴水发生了加成反应 C 油脂与足量溶液共热、搅拌 取少量混合液滴入蒸馏水 无分层现象 油脂完全水解 D 将乙醇与酸性重铬酸钾溶液混合 橙色溶液变为绿色 乙醇具有氧化性 【答案】C 【解析】A．操作有错误，加银氨溶液之前未加溶液中和酸，A错误； B．具有还原性，也能被溴水氧化，溴水会褪色，B错误； C．油脂与足量NaOH溶液共热发生水解反应，生成高级脂肪酸钠和丙三醇，二者均溶于水，搅拌取少量混合液滴入蒸馏水，所以无分层现象，C正确； D．酸性重铬酸钾具有氧化性，乙醇具有还原性，D错误； 故答案选C。 18．（2023·重庆·高二下期末）以下实验操作、现象均正确，且根据操作和现象所得结论也正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向溶解有I2的紫红色CCl4溶液中加入浓KI水溶液，振荡试管 层紫色变浅 这是由于在水溶液中发生反应： B 少量1-溴丁烷与足量NaOH溶液加热反应后，加入溶液 生成沉淀 能证明1-溴丁烷中有溴元素 C 将电石与水反应产生的气体直接通入溴水 溴水褪色 说明电石与水反应产生乙炔 D 向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液，有沉淀析出，将沉淀转移至蒸馏水中 沉淀溶解 鸡蛋清在溶液作用下发生盐析 【答案】A 【解析】A．I2与I-结合，使CCl4层紫色变浅，则操作、现象、结论均合理，A正确； B．1-溴丁烷与足量NaOH溶液加热，发生水解反应，水解后没有加硝酸中和NaOH，AgNO3与NaOH反应生成的黑色沉淀Ag2O将掩盖淡黄色的AgBr沉淀，不能检验溴离子，B错误； C．生成的乙炔中混有硫化氢，均与溴水反应，溴水褪色，不能证明生成乙炔，C错误； D．鸡蛋清溶液中加入饱和CuSO4溶液，发生变性，析出沉淀后，加水不溶解，D错误； 故答案为：A。 考点04 综合实验 19．（2024·期末联合检测·高二下期末）实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯的装置如图(部分装置省略)。 I．合成苯甲酸乙酯粗产品：在仪器A中加入苯甲酸、稍过量乙醇、浓硫酸、适量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度，加热一段时间后停止加热。 （1）仪器A名称是 ，冷凝水从 口进入(填“a”或“b”)。 （2）浓硫酸在该实验中的作用是 。 （3）写出制取苯甲酸乙酯的化学方程式 。 （4）当分水器内 (填现象)，可停止加热。 Ⅱ．粗产品的精制：将仪器A和分水器中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图仪器C中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品。 已知：苯甲酸相对分子质量为122，苯甲酸乙酯相对分子质量为150。 （5）虚线框内的仪器选用 (填“c”或“d”)，无水氯化钙的作用是 。 （6）苯甲酸乙酯的产率为 。 【答案】（1）圆底烧瓶 a （2）作催化剂、吸水剂 （3）+ （4）油层高度不再发生变化 （5）d 吸收水分 （6）81.2 【分析】苯甲酸、稍过量乙醇、浓硫酸、适量环己烷控制一定温度，加热一段时间后停止加热，即可得苯甲酸乙酯粗产品。 【解析】（1）据仪器A的构造可知，其名称是圆底烧瓶，为了增强冷凝效果，冷凝水应从a口进入； （2）苯甲酸和乙醇发生酯化反应生成苯甲酸乙酯和水时，浓硫酸的作用是作催化剂、吸水剂； （3） 制取苯甲酸乙酯的化学方程式为+； （4） 为油状物质，反应未结束时，产物的量会增加，分水器中增多，当分水器内油层高度不再发生变化，反应达到限度，即可停止加热； （5）c为球形冷凝管，主要用于有机物冷凝回流，d为直形冷凝管，直形冷凝管适用于物质的蒸馏、分馏，所以虚线框内的仪器选用d，无水氯化钙具有一定吸水作用，所以无水氯化钙的作用是吸收水分； （6） 12.2g苯甲酸的物质的量为0.1mol，据+可知，理论可获得的n()=0.1mol，m()=0.1mol×150g/mol=15g，则的产率为。 20．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）己二酸是一种重要的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用。 Ⅰ.反应原理：    Ⅱ.反应装置图    Ⅲ.反应步骤 ①在仪器a中加入环己醇，三口烧瓶中加入浓硝酸(适当过量)，开启磁力搅拌，并通入冷凝水，打开仪器a的活塞，缓慢滴加环己醇。 ②控制反应温度为80℃至反应结束，按顺序拆除导气吸收装置和冷凝回流装置，取下三口烧瓶，置于冰水中冷却20min以上，然后进行抽滤，用少量的冰水洗涤滤饼，即可制得己二酸粗品。 回答下列问题： （1）加入实验药品前应进行的操作为 。 （2）仪器a中的支管的用途为 。 （3）仪器b的名称为 ，冷凝水的进水口为 (填“c”或“d”)。 （4）本实验最好在通风橱中进行，其原因是 。 （5）写出反应原理中反应Ⅱ的化学方程式 。 （6）本实验需严格控制反应温度为80℃左右，温度过高可能产生的后果是 (写出一点即可)。 （7）怎么鉴别己二酸的粗品和己二酸的纯品 (写出一种实验方法即可)。 【答案】（1）检查装置气密性 （2）平衡气压，使液体能顺利滴下 （3）球形冷凝管 d （4）产生的氮氧化物是有毒气体，不可逸散到实验室内 （5）  +6HNO3  +6NO2↑+3H2O （6）①浓硝酸分解；②反应过于剧烈，难以控制，引发事故 （7）测熔点、核磁、色谱、酸性高锰酸钾等 【分析】环己醇被浓硝酸氧化为环己酮，进而氧化为己二酸，控制反应温度为80℃至反应结束，生成物置于冰水中冷却20min以上，然后进行抽滤，用少量的冰水洗涤滤饼，即可制得己二酸粗品。 【解析】（1）装置存在冷凝回流、导气吸收装置，故加入实验药品前应进行的操作为检查装置气密性，防止装置漏气； （2）仪器a中的支管的用途为平衡气压，使液体能顺利滴下； （3）仪器b的名称为球形冷凝管，冷凝水应该下进上出，故进水口为d； （4）硝酸具有强氧化性，在反应过程中转化为有毒的二氧化氮气体，故最好在通风橱中进行； （5）硝酸具有强氧化性，将环己酮氧化为己二酸，同时生成二氧化氮、水，反应为+6HNO3+6NO2↑+3H2O； （6）硝酸不稳定受热易分解，且若温度过高则反应过于剧烈，难以控制，故本实验需严格控制反应温度为80℃左右； （7）该反应中不同物质沸点不同；各物质中不同环境的氢数目不同，核磁共振氢谱可以测定不同环境的氢，所含官能团不同；故鉴别己二酸的粗品和己二酸的纯品的方法有测熔点、核磁、色谱、酸性高锰酸钾等。 1．（2023·重庆江津中学七校·高二下期末）下列实验装置能达到实验目的的是               A．混合浓硫酸和乙醇 B．分离苯和溴苯(部分装置略) C．排空气法收集CH4 D．分离苯萃取碘水后已分层的有机层和水层 【答案】C 【解析】A．浓硫酸稀释过程中会释放大量的热，将乙醇倒入浓硫酸中，因浓硫酸稀释放热会引起液体飞溅，造成危险，应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边加边搅拌，A不选； B．采用蒸馏的方法分离苯和溴苯的过程中，冷凝水的进出方向应为下进上出，冷凝效果好，B不选； C．CH4的密度比空气小，应采用向上排空气法收集，导气管应短进长出，C选； D．苯的密度比水小，萃取后有机层在上层，水层在下层，D不选； 故选C。 2．（2023·重庆四区·高二下期末）下列实验装置与操作正确的是    A．检验1-溴丙烷消去产物中的丙烯 B．实验室制备乙烯 C．用NaOH溶液除去溴苯中的单质溴 D．证明酸性：盐酸>碳酸>苯酚 【答案】C 【解析】A．由于乙醇易挥发，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故A错误； B．该装置缺少温度计，故B错误； C．氢氧化钠溶液与溴单质反应，因此用氢氧化钠溶液除掉溴苯中的溴单质，故C正确； D．盐酸易挥发，挥发出的盐酸能与苯酚钠反应生成苯酚，因此不能证明酸性：碳酸＞苯酚，故D错误。 综上所述，答案为C。 3．（2024·重庆主城四区·高二下期末）利用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是 A．验证苯与溴发生了取代反应 B．配制银氨溶液 C．制取乙酸乙酯 D．检验乙醇消去反应产物中的乙烯 【答案】A 【解析】A．溴易挥发，溴与水反应会产生HBr，会干扰实验，用CCl4除去挥发的溴，通入硝酸银溶液中产生黄色沉淀，可确定发生了取代反应，A正确； B．配制银氨溶液应该将稀氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，B错误； C．乙酸与乙醇易挥发，故用饱和碳酸钠溶液除去乙酸、吸收乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，导气管应该在饱和碳酸钠溶液液面上，C错误； D．挥发出来的乙醇以及产生的SO₂也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能证明产物中有乙烯，D错误； 故选A。 4．（2024·重庆主城四区·高二下期末）下列实验操作及现象能得到相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 将电石与水反应产生的气体通入溴水，溴水褪色 生成的乙炔气体中含有 B 向矿物油和植物油中分别加入烧碱溶液加热，冷却后观察，一个油层变少，一个油层不变 油层变少的是矿物油 C 向蔗糖溶液中加入稀硫酸，加热使蔗糖水解，一段时间后加入银氨溶液微热，没有出现银镜 蔗糖未发生水解 D 在物质柱面上滴一滴熔化的石蜡，用一根红热的铁针刺中凝固的石蜡，发现石蜡在不同方向熔化的快慢不同 物质X为晶体 【答案】D 【解析】A．电石和水反应后的气体中含有硫化氢、乙炔等气体，硫化氢、乙炔等气体都能和溴发生反应而使溴水褪色，A错误； B．植物油属于酯类化合物，加入烧碱溶液加热，会发生水解生成羧酸盐和醇，在冷却后不分层或油层变少，矿物油属于烃类化合物，加入烧碱溶液加热，不反应，冷却后观察能分层且油层不变少，B错误； C．验证蔗糖的水解产物时，要先加入氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，然后加入银氨溶液，水溶加热，若直接向水解液中加入银氨溶液，过量的稀硫酸会和银氨溶液发生中和反应，从而不产生银镜，无法验证是否水解，C错误； D．晶体具有各向异性，则在X柱表面滴一滴熔化的石蜡，用一根红热的铁针刺中凝固的石蜡，石蜡在不同方向熔化的快慢不同是由于X的各向异性造成的，X为晶体，D正确； 故选D。 5．（2023·重庆联合诊断·高二下期末）由实验操作和现象，可以得出相应正确结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向2%的氨水中滴加2%的AgNO3溶液 先有沉淀，后沉淀溶解 配制得到了银氨溶液 B 给石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液由红棕色变成无色 产生的气体中含有不饱和烃 C 将溴乙烷与氢氧化钠的乙醇溶液共热，产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液 酸性KMnO4溶液褪色 溴乙烷发生了消去反应 D 向含H2SO4的淀粉水解液中加入银氨溶液，加热 无现象 淀粉一定没有水解 【答案】B 【解析】A．向2％的氨水中滴加2％的AgNO3溶液，一开始氨水就过量，无法生成AgOH沉淀，制备银氨溶液应该是向2％的AgNO3溶液中滴加2％的氨水溶液，才能观察到先有沉淀生成，继续滴加，沉淀溶解的现象，该选项滴加顺序反了，故A错误； B．给石蜡油加强热产生的气体通入Br2的CCl4溶液，使溶液由红棕色变成无色，即溶液褪色，说明产生的气体中含有不饱和烃，与Br2发生加成反应，故B正确； C．挥发的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此溶液褪色不能说明溴乙烷发生了消去反应，故C错误； D．淀粉的水解在酸性条件下进行，而银镜反应应在碱性条件下进行，题中没有加入碱，因此不能判断淀粉一定没有水解，故D错误； 答案选B。 6．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）根据下列实验操作和现象，得出的结论错误的是 实验操作 现象 结论 A 向溴的四氯化碳溶液中滴加几滴无色有机物 溶液褪色 该有机物一定含有碳碳双键 B 向苯酚钠溶液中通入足量的CO2气体 溶液变浑浊 酸性：碳酸＞苯酚 C 将溴乙烷、乙醇和烧碱的混合物加热，产生的气体经水洗后，再通入溴水中 溴水褪色 溴乙烷发生了消去反应 D 向甲苯中滴入适量溴水，振荡、静置 液体分层，上层呈橙红色，下层几乎无色 甲苯萃取了溴水中的Br2 【答案】A 【解析】A．向溴的四氯化碳溶液中滴加几滴无色有机物，溶液褪色，说明含有不饱和的碳碳键，可能是碳碳双键，也可能是碳碳三键，故A错误； B．向苯酚钠溶液中通入足量的CO2气体，溶液变浑浊说明有苯酚生成，证明酸性：碳酸＞苯酚，故B正确； C．将溴乙烷、乙醇和烧碱的混合物加热，产生的气体经水洗后，再通入溴水中，溴水褪色，说明发生消去反应生成了乙烯，故C正确； D．向甲苯中滴入适量溴水，振荡、静置，液体分层，上层呈橙红色，下层几乎无色，甲苯将溴萃取进入有机层，故D正确。 答案为：A。 7．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）下列实验操作或对实验事实的描述正确的有 ①除去乙烷中少量乙烯：通入氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷 ②除去苯中的己烯：向溶液中加入浓溴水，分液 ③用酸性溶液鉴别己烯和甲苯 ④实验室制乙炔：用饱和食盐水代替水可得稳定的乙炔气流 ⑤用溴水鉴别己烯、苯、 ⑥用酸性溶液除去乙炔中混有的杂质气体 A．④⑤ B．①②④ C．①③⑥ D．②④⑤ 【答案】A 【解析】①一定条件下乙烯与氢气的加成反应为可逆反应，可逆反应不可能完全反应，所以通入氢气在一定条件下反应使乙烯转化为乙烷不能除去乙烷中少量乙烯，故错误； ②浓溴水与己烯发生加成反应生成的二溴代烃能溶于苯，所以向溶液中加入浓溴水，分液不能除去苯中的己烯，故错误； ③己烯和甲苯都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应使溶液褪色，所以用酸性高锰酸钾溶液不能鉴别己烯和甲苯，故错误； ④实验室制乙炔时，用饱和食盐水代替水可以降低碳化钙与水反应的反应速率，可以获得稳定的乙炔气流，故正确； ⑤己烯能与溴水发生加成反应使溶液褪色；苯的密度比水小，加入溴水后溶液分层，有色层在上方；四氯化碳的密度比水大，加入溴水后溶液分层，有色层在下方，所以用溴水可以鉴别己烯、苯、四氯化碳，故正确； ⑥乙炔和硫化氢气体都能与酸性高锰酸钾溶液反应，则用酸性高锰酸钾溶液不能鉴别乙炔和硫化氢，故错误； ④⑤正确，故选A。 8．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是 A．制取并收集少量乙炔 B．制取并检验乙烯 C．检验溴乙烷与NaOH乙醇溶液反应生成的气体 D．制取并提纯乙酸乙酯 【答案】C 【解析】A．收集时可用排水法收集，若用向下排空气法收集、试管口不能密封，A错误； B．实验室用浓硫酸与乙醇制备乙烯时需控制温度在170℃，且产生的乙烯气体中可能含有二氧化硫，二氧化硫也可使溴的四氯化碳溶液褪色，则不能达到实验目的，B错误； C．溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热可产生乙烯，因乙醇易挥发，产生的气体中可能有乙醇蒸汽，乙醇也能使酸性高锰酸钾褪色，故实验装置中先将气体通入水中除去乙醇气体，排除干扰，再通过酸性高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有乙烯生成，C正确； D．实验室制备乙酸乙酯所用原料为乙酸、乙醇和浓硫酸，D错误； 故选C。 9．（2024·重庆市主城区七校·高二下期末）下列实验装置能达到实验目的的是 A．分离苯中的2，4，6-三溴苯酚 B．验证乙炔可使溴水褪色 C．制备溴苯并验证有HBr产生 D．检验生成的乙烯 【答案】D 【解析】A．苯和2，4，6-三溴苯酚互溶，过滤无法分离，应该用蒸馏法，故A错误； B．电石与水反应生成硫化氢、磷化氢等杂质混在乙炔中，硫化氢也能使溴水褪色，应先用硫酸铜溶液洗气后再通入溴水，故B错误； C．苯与液溴反应较剧烈且反应放热，挥发出的溴单质与水反应生成HBr,也能与硝酸银溶液反应生成AgBr,无法判断为溴代反应生成的HBr，故C错误； D．溴乙烷在NaOH醇溶液中加热发生消去反应生成乙烯，乙烯能与溴单质发生加成反应，使溴水褪色，可检验生成的乙烯，故D正确； 故选：D。 10．（2024·重庆市主城区七校·高二下期末）已知青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，如丙酮、乙醚等，在水中几乎不溶，热稳定性差。如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列说法不正确的是 A．研碎时应该将黄花青蒿置于研钵中，研碎的目的是增大与乙醚的接触面积 B．操作Ⅰ是萃取、过滤，选用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗 C．操作Ⅱ是蒸馏，操作III是用水重结晶 D．根据结构分析青蒿素能与碘化钠作用生成碘单质 【答案】C 【分析】将黄花青蒿干燥后，在研钵中进行研磨，得到固体粉末，加入乙醚，进行萃取，萃取后过滤，将得到的滤液进行蒸馏，蒸出乙醚，得到粗品，再将粗品进行萃取、蒸馏，得到精品青蒿素，据此作答。 【解析】A．研碎时应该将黄花青蒿置于研钵中进行，可增大与乙醚的接触面积，加快浸取速率，故A正确； B．已知青蒿素易溶于乙醚，操作Ⅰ加入乙醚可萃取青蒿素，再过滤，将残渣和提取液分离，过滤时需要玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗，故B正确； C．青蒿素在水中几乎不溶，应该加95%乙醇溶解，然后经浓缩、结晶、过滤获得精品，故C错误； D．青蒿素结构中含有过氧键(－O－O－)，具有强氧化性，能与碘化钠作用生成碘单质，故D正确； 故选：C。 11．（2023·重庆乌江新高考协作体·高二下期末）下列实验或操作不能达到目的的是 A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热 B．用 NaOH 溶液除去溴苯中的溴 C．鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性 KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色 D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中 【答案】A 【解析】A．制取溴苯时，应使用液溴而不是溴水，A错误； B．溴能与溶液反应而溶解，而溴苯不溶于溶液并出现分层现象，B正确； C．苯结构稳定，不能使酸性溶液褪色而乙烯能使酸性溶液褪色，C正确； D．甲烷不与溴水反应，而乙烯能与溴水发生加成反应，D正确； 故选A。 【点睛】除去甲烷中少量的乙烯，可以把混合气体通入到足量的溴水中除去乙烯，然后再通过浓硫酸进行干燥，得到纯净的甲烷；但是不能用酸性高锰酸钾溶液除乙烯，因为乙烯被氧化为二氧化碳气体，达不到除杂的目的。 12．（2023·重庆乌江新高考协作体·高二下期末）下图关于各实验装置(夹持装置已略去)的叙述，不正确的是    A．装置①用于分离互溶的液体混合物 B．装置②可用于分离碳酸钙和氯化钠的混合物 C．装置③可用于分离花生油与水的混合物 D．装置④可用于实验室制备乙酸乙酯 【答案】D 【解析】A．装置①属于蒸馏装置，可用于分离互溶的液体混合物，A正确； B．装置②是过滤装置，碳酸钙不溶于水，可用于分离碳酸钙和氯化钠的混合物，B正确； C．装置③是分液装置，花生油不溶于水，可用于分离花生油与水的混合物，C正确； D．装置④用于实验室制备乙酸乙酯时，吸收装置中导管口不能插入饱和碳酸钠溶液中，以防止倒吸，D错误； 答案选D。 13．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）下列实验操作对应的现象和结论都正确的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 将卤代烃与NaOH溶液共热，冷却后加入AgNO3溶液 产生白色沉淀 卤代烃中含有氯元素 B 将溴乙烷和氢氧化钠乙醇溶液共热后产生的气体通入溴水 溴水颜色变浅 溴乙烷发生了消去反应 C 将苯、溴水和铁粉混合产生的气体通入硝酸银溶液中 产生淡黄色沉淀 苯发生了取代反应 D 甲苯滴入酸性高锰酸钾溶液 溶液褪色 甲基使苯环活化 【答案】B 【解析】A．将卤代烃和NaOH共热，冷却后应先加入过量稀HNO3，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，说明卤代烃中含有氯元素，A错误； B．溴乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液共热后产生的气体为乙烯，将该气体通入到溴水中，若溴水颜色变浅，可说溴乙烷和氢氧化钠的乙醇溶液发生反应产生了乙烯，即溴乙烷发生了消去反应，B正确； C．苯、液溴和铁粉混合产生的气体中，既有HBr，又有Br2，将这个混合气体通入到AgNO3溶液中，HBr、Br2都可以在溶液中和AgNO3反应产生淡黄色沉淀，故该现象不能说明苯发生取代反应，C错误； D．甲苯滴入酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，苯环使得甲基活化了，D错误； 故选B。 14．（2024·重庆西南附中·高二下期末）下列装置可以用于相应实验的是 A．除去溶在中的 B．实验室制乙炔 C．吸收多余的HCl气体 D．排出碱式滴定管中的气泡 【答案】A 【解析】A．Br2可以和NaOH溶液反应，两者充分反应后，再分液，可以除去溶在CCl4中的Br2，A符合题意； B．实验室制乙炔用分液漏斗和圆底烧瓶作发生装置，B不符合题意； C．HCl极易溶于水，需要设防倒吸装置，C不符合题意； D．排出碱式滴定管中的气泡的方法如图：，D不符合题意； 故选A。 15．下列装置能达到相应实验目的的是    A．实验室灼烧 B．实验室制备乙酸乙酯 C．测定稀硫酸和稀氢氧化钠溶液的中和热 D．制备无水氯化镁 【答案】D 【解析】A．灼烧固体应在坩埚中进行，故A错误； B．制备乙酸乙酯时末端导管不能伸入碳酸钠溶液内，否则会引起倒吸，故B错误； C．缺少环形玻璃搅拌棒，不能使反应物充分混合反应，另外烧杯之间有空隙，会使热量散失影响实验准确性，故C错误； D．制备无水氯化镁时为防止氯化镁水解应在HCl气氛中脱水，同时要防止空气中水进入，故D正确； 故选：D。 16．（2023·重庆·高二下期末）下列有关实验的叙述正确的是 A．甲装置可以用于制备乙酸乙酯 B．乙装置可证明苯与溴发生的是取代反应 C．丙装置可用于探究、、苯酚的酸性强弱 D．丁装置可以用于制硝基苯 【答案】B 【解析】A．图甲导管口已经在碳酸钠溶液的液面下，易发生倒吸，图中不能防止倒吸，故A错误； B．四氯化碳可除去挥发的溴，生成的HBr使石蕊变红，可证明苯与溴发生的是取代反应生成HBr，故B正确； C．没有考虑到导管中有挥发出来的醋酸，挥发的醋酸与苯酚钠反应生成苯酚，不能比较碳酸、苯酚的酸性强弱，故C错误； D．水浴加热制备硝基苯，图中温度计应测定水的温度，应把温度计放入烧杯中液面以下，故D错误； 故本题选B。 16．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实。某化学兴趣小组通过在实验室中模拟上述过程，其设计的模拟装置如下所示： 根据设计要求回答： （1）B装置有三种功能：①控制气流速度；②均匀混合气体；③ 。 （2）设=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应 。 （3）D装置的石棉中均匀混有KI粉末，其作用是 。 （4）E装置的作用是_______(填字母)。 A．收集气体 B．吸收氯气 C．防止倒吸 D．吸收氯化氢 （5）E装置除生成盐酸外，还含有有机物，从E中分离出有机物的最佳方法为 。该装置还有缺陷，原因是没有进行尾气处理，其尾气主要成分为 (填字母)。 a．CH4 b．CH3Cl     c．CH2Cl2 d．CHCl3 e．CCl4 【答案】（1）干燥混合气体 （2）大于或等于4 （3）吸收过量的氯气 （4）CD （5）分液 ab 【分析】A装置是浓盐酸与MnO2加热制取氯气，B装置有三种功能：控制气流速度；均匀混合气体；浓硫酸干燥气体。C装置甲烷与氯气光照反应，D装置的石棉中均匀混有KI粉末，氯气具有氧化性，KI能够和氯气反应，防止氯气逸散到空气中污染空气，E装置是吸收尾气并防止倒吸作用。 【解析】（1）生成的氯气中含有水，B装置除具有控制气流速度、均匀混合气体之外，浓硫酸具有吸水性，所以B还具有干燥作用； （2）氯气与甲烷发生取代反应，反应特点是取代1molH原子消耗1mol氯气生成1molHCl，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应保证甲烷中氢原子被完全取代，设=x应大于或等于4； （3）D装置的石棉中均匀混有KI粉末，氯气具有氧化性，KI能够和氯气反应，防止氯气逸散到空气中污染空气，所以其作用是吸收过量的氯气； （4）生成的HCl极易溶于水，E装置能吸收反应生成的HCl气体，还能防止倒吸；故答案为：CD； （5）E装置中除生成盐酸外，还含有CHCl3、CH2Cl2、CHCl3和CCl4，有机物不溶于水，HCl易溶于水，所以从E中分离出盐酸的最佳方法为分液；反应生成的CH2Cl2、CHCl3和CCl4均是液体，只有CH3Cl是气体，还有未反应的甲烷，其尾气主要成分是未反应的CH4和生成的CH3Cl，应进行尾气处理，故选ab。 17．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNm)的分子组成。取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成二氧化碳、水和氮气。按下图所示装置进行实验。回答下列问题： （1）实验开始时，首先通入一段时间的氧气，其理由是 ； （2）以上装置中需要加热的仪器有 (填写字母)，操作时应先点燃 处的酒精灯。 （3）A装置中发生反应的化学方程式是 。 （4）D装置的作用是 。 （5）实验中测得氮气的体积为V mL(标准状况)，为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有 。 A．生成二氧化碳气体的质量    B．生成水的质量 C．通入氧气的体积    D．氨基酸的相对分子质量 【答案】 排尽体系中的N2 AD D CxHyOzNm+O2xCO2+H2O+N2 吸收未反应的氧气，保证最终收集的气体为N2 ABD 【解析】（1）由于在实验中，需要测量生成物氮气的体积，以及CO2和水蒸气的质量，而空气中含有氮气、CO2和水蒸气，所以显通入氧气的目的是等排尽体系中的N2。 （2）氨基酸燃烧需要加热，剩余的氧气需要用铜来吸收，所以铜必需加热，即答案选AD。为保证进入E的气体全部是氮气，所以应该先加热D装置中的酒精灯。 （3）根据氨基酸的燃烧产物可写出反应的方程式，即CxHyOzNm+O2xCO2+H2O+N2 （4）铜网是用来吸收未反应的氧气，保证最终收集的气体为N2 。 （5）要计算有机物的分子式，则需要计算最简式，由于氨基酸的质量是已知的，所以不需要测量参加反应的氧气体积，答案选ABD。 18．（2024·重庆市主城区七校·高二下期末）乙酸异丁酯是一种重要的有机溶剂。实验室中，可通过冰醋酸和异丁醇在酸催化下合成。实验装置如左下图所示，反应中生成的水可以与异丁醇或乙酸异丁酯形成共沸混合物被蒸出，使用分水器可在反应进行的同时分离出生成的水，并使有机相流回反应瓶中。相关数据如下表所示。 常压下各物质的沸点/℃ 化合物 乙酸 异丁醇 乙酸异丁酯 沸点 117.9 108.1 117.2 共沸物 异丁醇-水 乙酸异丁酯-水 乙酸异丁酯-异丁醇-水 沸点 90.8 87.5 87.5 （1）指出图示装置中1处明显错误 。 （2）实验开始前，关闭分水器旋塞并在分水器带旋塞一侧预先加入适量的水，再向反应瓶中加入20.0mL(0.22mol)异丁醇、 和2mL浓硫酸，加入几粒沸石。 A． 0.20mol冰醋酸       B． 0.22mol冰醋酸        C． 0.24mol冰醋酸 （3）实验中，将反应温度控制在80℃，并保持15分钟，然后升温至回流状态进行分水，当看到 (填观察到的现象)，表明反应结束，停止加热。 （4）反应结束后，合并烧瓶和分水器中的液体，用 (填仪器名称)将水分离除去，并依次用 (填试剂名称)和水洗涤有机层，可使用 (从下列选项中选填)干燥有机层。 A． 碱石灰        B． P2O5        C． 无水硫酸钠 （5）实验中使用分水器的目的是 。 （6）将有机层进一步蒸馏，收集117~118℃的馏分，得到17.4mL产品。计算乙酸异丁酯的产率为 (已知：乙酸异丁酯的相对分子质量为116，密度0.874g/cm3，计算结果保留3位有效数字)。 【答案】（1）温度计应置于液面下 （2）A （3）分水器中水的液面不再上升 （4）分液漏斗 饱和碳酸钠溶液 C （5）及时分离出水，促进平衡正向移动，提高酯的产率 （6）65.6% 【分析】本实验为乙酸与异丁醇在浓硫酸加热条件下发生酯化反应制备乙酸异丁酯，关闭分水器旋塞并在分水器带旋塞一侧预先加入适量的水，再向反应瓶中加入20.0mL（0.22mol）异丁醇，根据反应方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH(CH3)OHCH3COOCH(CH3)CH2CH3+H2O，由于异丁醇的沸点比乙酸更低一些，更容易挥发，应使异丁醇适当过量，0.20mol的冰醋酸和2mL浓硫酸，加入几粒沸石。将反应液温度控制在80℃并保持15分钟，然后升温至回流状态进行分水。反应停止后，并仪器a和分水器中的液体，用分液漏斗将水层分出，得到乙酸正丁酯粗品，据此分层解题。 【解析】（1）本实验用温度计是控制反应液的温度，故图示装置中1处明显错误是温度计应置于液面下，故答案为：温度计应置于液面下； （2）由题干信息可知，异丁醇的沸点比乙酸更低一些，更容易挥发，应使异丁醇适当过量， 实验开始前，关闭分水器旋塞并在分水器带旋塞一侧预先加入适量的水，再向反应瓶中加入20.0mL(0.22mol)异丁醇、0.20mol冰醋酸和2mL浓硫酸，加入几粒沸石，故答案为：A； （3）该反应过程中有水生成，判断反应停止时的现象为：分水器中水的液面不再上升，证明酯化反应已完成，不再产生酯了，故答案为：分水器中水的液面不再上升； （4）反应结束后，合并烧瓶和分水器中的液体，已知乙酸异丁酯不溶于水，故可用分液漏斗进行分液操作将水分离除去，并依次用饱和Na2CO3溶液除去乙酸异丁酯中混有的乙酸、异丁醇等，再用水洗涤有机层除去Na2CO3等无机物，乙酸异丁酯在碱性、酸性条件下发生水解，不能用碱石灰、P2O5干燥，则可使用无水硫酸钠等中性干燥剂进行干燥有机层，故答案为：分液漏斗；饱和Na2CO3溶液；C； （5）分水器能及时分离出产物H2O，以降低生成物的浓度平衡向正反应方向移动，可提高反应物的转化率或生成物的产率，实验中使用分水器的目的是及时分离出水，促进平衡正向移动，提高酯的产率，故答案为：及时分离出水，促进平衡正向移动，提高酯的产率； （6）根据题干数据可知，将20.0mL(0.22mol)异丁醇、0.20mol冰醋酸和2mL浓硫酸进行反应，完全反应理论上生成的乙酸异丁酯的物质的量为0.20mol，则理论上产生乙酸异丁酯的质量为：0.20mol×116g/mol=23.2g，将有机层进一步蒸馏，收集117~118℃的馏分，得到17.4mL产品，产品的质量为：17.4mL×0.874g/mL=15.2076g，则乙酸异丁酯的产率为：≈65.6%，故答案为：65.6%。 19．（2024·重庆主城四区·高二下期末）辛烯醛是重要化工原料。实验室由正丁醛制备辛烯醛的反应为： 装置如图(部分装置省略)： 制备及除杂流程如下： 相关物质的物理性质如下表： 相对分子质量 沸点/℃ 密度() 水中溶解性 正丁醛 72 75.7 0.8 微溶 辛烯醛 126 175 0.85 几乎不溶 回答下列问题： （1）图甲中宜采用的加热方式为 ，装置的名称为 。 （2）图乙中冷凝管的进水口为 (填“c”或“d”)，毛细管的作用是 。 （3）操作I的名称是 ，有机相从 (填“上”或“下”)口取出。 （4）用蒸馏水洗涤的目的是 ，判断有机相已洗涤干净的方法是 。 （5）“减压蒸馏”时，温度计示数应 (填“高于”、“等于”或“低于”)175℃。 （6）若加入正丁醛，最终收集到辛烯醛，产率为 %(精确到0.1%)。 【答案】（1）水浴加热 恒压滴液漏斗 （2）c 防止液体暴沸 （3）分液 上 （4）除去NaOH 取最后一次洗涤液于试管中，测得洗涤液pH为7 （5）低于 （6）85.7 【分析】正丁醛在80℃的NaOH溶液中反应生成辛烯醛，完全反应后利用操作1分液操作获得上层有机层，并用MgSO4洗涤除去有机层的水，过滤除去结晶水合物后，固体X的化学式为MgSO4·7H2O，再减压蒸馏获得产品；根据蒸馏操作和碳碳双键与醛基的性质差异解题；先计算辛烯醛理论产量，再计算产率。 【解析】（1）反应温度保持在图甲中宜采用的加热方式为水浴加热，根据图中的信息，a装置的名称为恒压滴液漏斗； （2）图乙中冷凝管下口进水，上口出水，进水口为c，图丙中毛细管的作用和沸石相似，防止液体暴沸； （3）辛烯醛难溶于水，说明反应后产品与水溶液分层，采用分液操作，操作1的名称为分液；有机物密度小于水，有机相从上口取出。 （4）洗涤时用蒸馏水洗的目的是除去NaOH，判断有机相已洗涤至中性的操作方法：取最后一次洗涤液于试管中，测得洗涤液pH为7； （5）根据表格可知，辛烯醛温度高于177.0会分解，减压蒸馏，可防止温度过高辛烯醛分解，另外其结构中含有醛基，高温可能被氧化，温度计示数应低于175℃； （6） 若反应器中共滴加了10.0mL正丁醛，最终收集到6.0g辛烯醛，由关系式2CH3CH2CH2CHO~，辛烯醛的理论产量为 =7.0g，产率为 =85.7％(保留1位小数)。 20．（2023·重庆·高二下期末）甲基丙烯酸甲酯[]是有机玻璃的单体，其一种实验室制备方法如下： Ⅰ．向烧瓶中依次加入：甲基丙烯酸、浓硫酸，冷却至室温，再加入甲醇和几粒碎瓷片； Ⅱ．按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，当分水器中水位不再增加时停止加热；冷却。 Ⅲ．纯化产品 粗产品依次用水洗、试剂Y溶液洗、水洗，在油层中加入无水硫酸镁，再经蒸馏得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯17.6 g。 已知： 药品 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度() 相对分子质量 甲醇 -98 64.5 与水混溶，易溶于有机溶剂 0.79 32 甲基丙烯酸 15 161 溶于热水，易溶于有机剂 1.01 86 甲基丙烯酸甲酯 -48 100 微溶于水，易溶于有机溶剂 0.944 100 回答下列问题：    （1）图中仪器X的名称为 。 （2）制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为 。 （3）每隔一段时间，打开油水分离器，将下层水放出来。从分水器中及时分离出水的目的是 。 （4）纯化过程中，试剂Y是 ，其作用有 。 （5）蒸馏提纯产品时温度应控制在 ℃。 （6）本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为 (保留三位有效数字)。 【答案】（1）球形冷凝管 （2） （3）分离出产物促进反应正向进行，提高产率 （4）饱和溶液 除去残余酸性物质，降低产物在水中的溶解度 （5）100 （6）74.9% 【分析】本题是有机物制备类的实验题，将反应物甲基丙烯酸，乙醇和催化剂浓硫酸放入烧瓶中，发生反应产生的水通过分水器分离除去，从而提高原料的转化率，在提纯产品的时候，结合乙酸乙酯的制备考虑可以用饱和碳酸钠溶液除去其中混入的酸性杂质，以此解题。 【解析】（1）由图可知，图中仪器X的名称为球形冷凝管； （2）根据题意可知，甲基丙烯酸和甲醇在浓硫酸加热的情况下反应生成甲基丙烯酸甲酯，方程式为：； （3）制备甲基丙烯酸甲酯的反应是可逆反应，水是产物之一，及时分离出水，可以降低其浓度，促使平衡正向移动，故答案为：分离出产物促进反应正向进行，提高产率； （4）该反应是可逆反应，反应中使用到的甲基丙烯酸会混入产物中，且结合乙酸乙酯的制备中碳酸钠的作用可知，试剂Y是饱和溶液；其作用是：除去残余酸性物质，降低产物在水中的溶解度； （5）根据信息可知，产品的沸点为100℃，而甲醇和甲基丙烯酸的沸点和产品的沸点相差较大，故蒸馏时收集100℃的成分即可得到产品； （6）原料甲基丙烯酸的质量为，物质的量为，甲醇的质量为，物质的量为，则甲基丙烯酸甲酯的物质的量为0.235mol，甲基丙烯酸甲酯的产率。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题04 有机实验分析 内容概览 考点01 分离、提纯 考点02 实验装置选择 考点03 实验方案评价 考点04 化学实验综合 考点01 分离、提纯 1．（2023·重庆江津中学七校·高二下期末）为除去括号内杂质，下列操作方法不正确的是 A．苯(苯酚)：加入足量NaOH溶液，分液 B．乙醇(水)：加入CaO，蒸馏 C．乙烷(乙烯)：通过盛有溴水的洗气瓶 D．四氯化碳(溴)：分液 2．（2023·重庆联合诊断·高二下期末）鉴别下列各组有机化合物，所选用试剂正确的是 A．乙醇和乙酸乙酯：蒸馏水 B．乙醇和丙醛：酸性KMnO4溶液 C．苯酚稀溶液和丙醇：NaOH溶液 D．葡萄糖溶液和乙醛：新制银氨溶液 3．（2023·重庆·高二下期末）提纯下列物质(括号内为少量杂质)，能达到目的的是 选项 混合物 除杂试剂 分离方法 A 乙酸乙酯(乙酸) NaOH溶液 分液 B () Na 蒸馏 C (HCHO) 酸性高锰酸钾溶液 洗气 D 溴苯(溴) 溶液 分液 4．下列除杂方法(括号内为杂质)正确的是 A．固体(NaCl固体)：重结晶 B．溴苯：加苯萃取 C．乙烷(乙烯)：，洗气 D．乙炔：溴水，洗气 5．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）下列物质的鉴别方法正确的是 选项 物质 鉴别方法 A 乙醇和乙醛 加入酸性KMnO4溶液 B 苯酚和苯甲醇 加入金属Na C 苯甲酸和苯酚 加入NaHCO3溶液 D 乙烯和乙炔 将气体通入溴的CCl4溶液 考点02 实验装置选择 6．（2023·重庆联合诊断·高二下期末）下列实验装置及操作不能达到实验目的的是 A B C D             实验室制取乙烯 用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸 制备乙酸乙酯 证明酸性：硫酸>碳酸>苯酚 7．（2024·期末联合检测·高二下期末）下列实验或操作能达到实验目的的是 A．检验电石与水反应的产物乙炔 B．证明苯环使羟基活化 C．检验溴乙烷消去产物中的乙烯 D．分离饱和溶液和 8．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）下列实验不合理的是 除中的 制备乙酸乙酯 验证乙炔的还原性 测定有机物的结构 A B C D 9．（2024·重庆部分区·高二下期末）下列实验装置、操作均正确的是 A．装置甲：分离乙醇和乙酸 B．装置乙：证明碳酸酸性强于苯酚 C．装置丙：制备乙酸乙酯 D．装置丁：验证蔗糖是否为还原性糖 10．（2023·重庆八中·高二下期末）下列装置能达到实验目的的是 A．甲：分离苯和2，4，6−三硝基甲苯 B．乙：制取并收集乙酸乙酯 C．丙：用酒精萃取碘水中的碘 D．丁：验证1−溴丙烷发生消去反应生成丙烯 考点03 实验方案评价 11．（2024·重庆部分区·高二下期末）下列说法不正确的是 A．用X射线衍射实验对乙酸晶体进行测定，可获得键长和键角的数值，得出分子的空间结构 B．银镜反应后试管壁上的银镜，用稀硝酸洗涤 C．淀粉溶液加稀硫酸共热后，加入新制Cu(OH)2悬浊液，可检验淀粉水解产物 D．将2%的氨水逐滴滴入2%的AgNO3溶液，直至沉淀恰好消失溶解，可制得银氨溶液 12．（2023·重庆江津中学七校·高二下期末）下列实验操作和现象以及所得结论均正确的是 选项 实验操作和现象 结论 A 向丙烯醛(CH2=CHCHO)中滴加溴水，溴水褪色 丙烯醛中含碳碳双键 B 在溴乙烷中加入氢氧化钠溶液，加热一段时间，再滴入几滴硝酸银溶液，未出现黄色沉淀 溴乙烷未水解 C 液溴和苯在铁粉作用下剧烈放热，将产生的气体通入AgNO3溶液，出现浅黄色沉淀 苯和液溴发生了取代反应 D 淀粉溶液中加入稀硫酸加热后，再滴加碘水呈无色 淀粉完全水解 13．（2023·重庆八中·高二下期末）下列各实验的操作、现象或所得出的结论错误的是 选项 实验操作 实验现象 结论 A 取少量溶液X，向其中加入少量新制氯水，再加几滴KSCN溶液 溶液变红 溶液X中不一定含有 B 在试管中加入溶液，再加入5滴溶液，振荡后加入0.5mL乙醛溶液，加热 有砖红色沉淀生成 乙醛能将新制氢氧化铜还原 C 向电石中逐滴加入饱和食盐水，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 电石与水反应生成乙炔 D 将乙醇在浓硫酸、170℃条件下产生的气体依次通过足量KOH溶液、酸性溶液 酸性溶液褪色 乙醇发生了消去反应 14．（2023·重庆四区·高二下期末）下列实验操作及现象能得到相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 取1g苯酚溶于适量乙醇中，再加入吸干煤油的金属钠，有连续的气泡产生 钠与苯酚反应生成 B 向淀粉溶液中先加入稀硫酸并加热，再加入碘水，溶液变蓝 淀粉未发生水解 C 将苯、液溴、铁粉混合，反应后得到的气体通入到溶液中，生成淡黄色沉淀 苯与液溴发生取代反应 D 向蛋白质溶液中滴加溶液，有沉淀析出，加水，沉淀不溶解 蛋白质发生变性 15．（2024·重庆部分区·高二下期末）下列实验中，操作、现象及结论均正确的是 选项 操作 现象 结论 A 将与NaOH溶液共热，冷却后，取上层水溶液先加入足量稀硝酸再加入溶液 产生淡黄色沉淀 含有溴原子 B 向2-丁烯醛()中滴加酸性溶液 紫色褪去 该有机物中存在醛基 C 将乙醇与浓硫酸共热至140℃所得气体直接通入酸性溶液中 溶液褪色 乙醇发生消去反应，气体一定是乙烯 D 向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液，振荡 有固体析出 溶液能使蛋白质变性 16．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）根据实验目的的方案设计、现象、结论均正确的是 实验目的 方案设计 现象 结论 A 验证C2H5X中的X为Cl 向C2H5X中加入过量的NaOH溶液，加热一段时间后冷却静置，取少量上层清液于试管中，加入足量的稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液 若有白色沉淀生成 C2H5X中的X为Cl B 检验苯中是否含有少量杂质苯酚 向溶液中加入足量浓溴水 未观察到白色沉淀 苯中不含苯酚 C 验证CH2=CHCHO分子中的碳碳双键 取样与适量溴水混合，充分反应，观察现象 溴水褪色 说明样品分子中含有碳碳双键 D 探究乙烯的还原性 向无水乙醇中加入浓硫酸，加热，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液 酸性KMnO4溶液紫红色褪去 该气体一定是乙烯 17．（2024·期末联合检测·高二下期末）下列实验操作、现象及结论均正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 淀粉溶液中加入稀硫酸、加热 再加入银氨溶液，水浴加热 未出现银镜 淀粉未水解 B 向丙烯醛中加入溴水 振荡 溴水褪色 丙烯醛与溴水发生了加成反应 C 油脂与足量溶液共热、搅拌 取少量混合液滴入蒸馏水 无分层现象 油脂完全水解 D 将乙醇与酸性重铬酸钾溶液混合 橙色溶液变为绿色 乙醇具有氧化性 18．（2023·重庆·高二下期末）以下实验操作、现象均正确，且根据操作和现象所得结论也正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向溶解有I2的紫红色CCl4溶液中加入浓KI水溶液，振荡试管 层紫色变浅 这是由于在水溶液中发生反应： B 少量1-溴丁烷与足量NaOH溶液加热反应后，加入溶液 生成沉淀 能证明1-溴丁烷中有溴元素 C 将电石与水反应产生的气体直接通入溴水 溴水褪色 说明电石与水反应产生乙炔 D 向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液，有沉淀析出，将沉淀转移至蒸馏水中 沉淀溶解 鸡蛋清在溶液作用下发生盐析 考点04 综合实验 19．（2024·期末联合检测·高二下期末）实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯的装置如图(部分装置省略)。 I．合成苯甲酸乙酯粗产品：在仪器A中加入苯甲酸、稍过量乙醇、浓硫酸、适量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度，加热一段时间后停止加热。 （1）仪器A名称是 ，冷凝水从 口进入(填“a”或“b”)。 （2）浓硫酸在该实验中的作用是 。 （3）写出制取苯甲酸乙酯的化学方程式 。 （4）当分水器内 (填现象)，可停止加热。 Ⅱ．粗产品的精制：将仪器A和分水器中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图仪器C中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品。 已知：苯甲酸相对分子质量为122，苯甲酸乙酯相对分子质量为150。 （5）虚线框内的仪器选用 (填“c”或“d”)，无水氯化钙的作用是 。 （6）苯甲酸乙酯的产率为 。 20．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）己二酸是一种重要的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用。 Ⅰ.反应原理：    Ⅱ.反应装置图    Ⅲ.反应步骤 ①在仪器a中加入环己醇，三口烧瓶中加入浓硝酸(适当过量)，开启磁力搅拌，并通入冷凝水，打开仪器a的活塞，缓慢滴加环己醇。 ②控制反应温度为80℃至反应结束，按顺序拆除导气吸收装置和冷凝回流装置，取下三口烧瓶，置于冰水中冷却20min以上，然后进行抽滤，用少量的冰水洗涤滤饼，即可制得己二酸粗品。 回答下列问题： （1）加入实验药品前应进行的操作为 。 （2）仪器a中的支管的用途为 。 （3）仪器b的名称为 ，冷凝水的进水口为 (填“c”或“d”)。 （4）本实验最好在通风橱中进行，其原因是 。 （5）写出反应原理中反应Ⅱ的化学方程式 。 （6）本实验需严格控制反应温度为80℃左右，温度过高可能产生的后果是 (写出一点即可)。 （7）怎么鉴别己二酸的粗品和己二酸的纯品 (写出一种实验方法即可)。 1．（2023·重庆江津中学七校·高二下期末）下列实验装置能达到实验目的的是               A．混合浓硫酸和乙醇 B．分离苯和溴苯(部分装置略) C．排空气法收集CH4 D．分离苯萃取碘水后已分层的有机层和水层 2．（2023·重庆四区·高二下期末）下列实验装置与操作正确的是    A．检验1-溴丙烷消去产物中的丙烯 B．实验室制备乙烯 C．用NaOH溶液除去溴苯中的单质溴 D．证明酸性：盐酸>碳酸>苯酚 3．（2024·重庆主城四区·高二下期末）利用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是 A．验证苯与溴发生了取代反应 B．配制银氨溶液 C．制取乙酸乙酯 D．检验乙醇消去反应产物中的乙烯 4．（2024·重庆主城四区·高二下期末）下列实验操作及现象能得到相应结论的是 选项 实验操作及现象 结论 A 将电石与水反应产生的气体通入溴水，溴水褪色 生成的乙炔气体中含有 B 向矿物油和植物油中分别加入烧碱溶液加热，冷却后观察，一个油层变少，一个油层不变 油层变少的是矿物油 C 向蔗糖溶液中加入稀硫酸，加热使蔗糖水解，一段时间后加入银氨溶液微热，没有出现银镜 蔗糖未发生水解 D 在物质柱面上滴一滴熔化的石蜡，用一根红热的铁针刺中凝固的石蜡，发现石蜡在不同方向熔化的快慢不同 物质X为晶体 5．（2023·重庆联合诊断·高二下期末）由实验操作和现象，可以得出相应正确结论的是 选项 实验操作 现象 结论 A 向2%的氨水中滴加2%的AgNO3溶液 先有沉淀，后沉淀溶解 配制得到了银氨溶液 B 给石蜡油加强热，将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液由红棕色变成无色 产生的气体中含有不饱和烃 C 将溴乙烷与氢氧化钠的乙醇溶液共热，产生的气体直接通入酸性KMnO4溶液 酸性KMnO4溶液褪色 溴乙烷发生了消去反应 D 向含H2SO4的淀粉水解液中加入银氨溶液，加热 无现象 淀粉一定没有水解 6．（2024·重庆巴蜀中学校·高二下期末）根据下列实验操作和现象，得出的结论错误的是 实验操作 现象 结论 A 向溴的四氯化碳溶液中滴加几滴无色有机物 溶液褪色 该有机物一定含有碳碳双键 B 向苯酚钠溶液中通入足量的CO2气体 溶液变浑浊 酸性：碳酸＞苯酚 C 将溴乙烷、乙醇和烧碱的混合物加热，产生的气体经水洗后，再通入溴水中 溴水褪色 溴乙烷发生了消去反应 D 向甲苯中滴入适量溴水，振荡、静置 液体分层，上层呈橙红色，下层几乎无色 甲苯萃取了溴水中的Br2 7．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）下列实验操作或对实验事实的描述正确的有 ①除去乙烷中少量乙烯：通入氢气在一定条件下反应，使乙烯转化为乙烷 ②除去苯中的己烯：向溶液中加入浓溴水，分液 ③用酸性溶液鉴别己烯和甲苯 ④实验室制乙炔：用饱和食盐水代替水可得稳定的乙炔气流 ⑤用溴水鉴别己烯、苯、 ⑥用酸性溶液除去乙炔中混有的杂质气体 A．④⑤ B．①②④ C．①③⑥ D．②④⑤ 8．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）用下列实验装置完成对应的实验，能达到实验目的的是 A．制取并收集少量乙炔 B．制取并检验乙烯 C．检验溴乙烷与NaOH乙醇溶液反应生成的气体 D．制取并提纯乙酸乙酯 9．（2024·重庆市主城区七校·高二下期末）下列实验装置能达到实验目的的是 A．分离苯中的2，4，6-三溴苯酚 B．验证乙炔可使溴水褪色 C．制备溴苯并验证有HBr产生 D．检验生成的乙烯 10．（2024·重庆市主城区七校·高二下期末）已知青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂，如丙酮、乙醚等，在水中几乎不溶，热稳定性差。如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列说法不正确的是 A．研碎时应该将黄花青蒿置于研钵中，研碎的目的是增大与乙醚的接触面积 B．操作Ⅰ是萃取、过滤，选用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗 C．操作Ⅱ是蒸馏，操作III是用水重结晶 D．根据结构分析青蒿素能与碘化钠作用生成碘单质 11．（2023·重庆乌江新高考协作体·高二下期末）下列实验或操作不能达到目的的是 A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热 B．用 NaOH 溶液除去溴苯中的溴 C．鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性 KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色 D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中 12．（2023·重庆乌江新高考协作体·高二下期末）下图关于各实验装置(夹持装置已略去)的叙述，不正确的是    A．装置①用于分离互溶的液体混合物 B．装置②可用于分离碳酸钙和氯化钠的混合物 C．装置③可用于分离花生油与水的混合物 D．装置④可用于实验室制备乙酸乙酯 13．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）下列实验操作对应的现象和结论都正确的是 选项 实验操作 实验现象 实验结论 A 将卤代烃与NaOH溶液共热，冷却后加入AgNO3溶液 产生白色沉淀 卤代烃中含有氯元素 B 将溴乙烷和氢氧化钠乙醇溶液共热后产生的气体通入溴水 溴水颜色变浅 溴乙烷发生了消去反应 C 将苯、溴水和铁粉混合产生的气体通入硝酸银溶液中 产生淡黄色沉淀 苯发生了取代反应 D 甲苯滴入酸性高锰酸钾溶液 溶液褪色 甲基使苯环活化 14．（2024·重庆西南附中·高二下期末）下列装置可以用于相应实验的是 A．除去溶在中的 B．实验室制乙炔 C．吸收多余的HCl气体 D．排出碱式滴定管中的气泡 15．下列装置能达到相应实验目的的是    A．实验室灼烧 B．实验室制备乙酸乙酯 C．测定稀硫酸和稀氢氧化钠溶液的中和热 D．制备无水氯化镁 16．（2023·重庆·高二下期末）下列有关实验的叙述正确的是 A．甲装置可以用于制备乙酸乙酯 B．乙装置可证明苯与溴发生的是取代反应 C．丙装置可用于探究、、苯酚的酸性强弱 D．丁装置可以用于制硝基苯 16．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）利用甲烷与氯气发生取代反应制取副产品盐酸的设想在工业上已成为现实。某化学兴趣小组通过在实验室中模拟上述过程，其设计的模拟装置如下所示： 根据设计要求回答： （1）B装置有三种功能：①控制气流速度；②均匀混合气体；③ 。 （2）设=x，若理论上欲获得最多的氯化氢，则x值应 。 （3）D装置的石棉中均匀混有KI粉末，其作用是 。 （4）E装置的作用是_______(填字母)。 A．收集气体 B．吸收氯气 C．防止倒吸 D．吸收氯化氢 （5）E装置除生成盐酸外，还含有有机物，从E中分离出有机物的最佳方法为 。该装置还有缺陷，原因是没有进行尾气处理，其尾气主要成分为 (填字母)。 a．CH4 b．CH3Cl     c．CH2Cl2 d．CHCl3 e．CCl4 17．（2024·重庆市长寿区八校·高二下期末）实验室用燃烧法测定某种氨基酸(CxHyOzNm)的分子组成。取w g该种氨基酸放在纯氧中充分燃烧，生成二氧化碳、水和氮气。按下图所示装置进行实验。回答下列问题： （1）实验开始时，首先通入一段时间的氧气，其理由是 ； （2）以上装置中需要加热的仪器有 (填写字母)，操作时应先点燃 处的酒精灯。 （3）A装置中发生反应的化学方程式是 。 （4）D装置的作用是 。 （5）实验中测得氮气的体积为V mL(标准状况)，为确定此氨基酸的分子式，还需要的有关数据有 。 A．生成二氧化碳气体的质量    B．生成水的质量 C．通入氧气的体积    D．氨基酸的相对分子质量 18．（2024·重庆市主城区七校·高二下期末）乙酸异丁酯是一种重要的有机溶剂。实验室中，可通过冰醋酸和异丁醇在酸催化下合成。实验装置如左下图所示，反应中生成的水可以与异丁醇或乙酸异丁酯形成共沸混合物被蒸出，使用分水器可在反应进行的同时分离出生成的水，并使有机相流回反应瓶中。相关数据如下表所示。 常压下各物质的沸点/℃ 化合物 乙酸 异丁醇 乙酸异丁酯 沸点 117.9 108.1 117.2 共沸物 异丁醇-水 乙酸异丁酯-水 乙酸异丁酯-异丁醇-水 沸点 90.8 87.5 87.5 （1）指出图示装置中1处明显错误 。 （2）实验开始前，关闭分水器旋塞并在分水器带旋塞一侧预先加入适量的水，再向反应瓶中加入20.0mL(0.22mol)异丁醇、 和2mL浓硫酸，加入几粒沸石。 A． 0.20mol冰醋酸       B． 0.22mol冰醋酸        C． 0.24mol冰醋酸 （3）实验中，将反应温度控制在80℃，并保持15分钟，然后升温至回流状态进行分水，当看到 (填观察到的现象)，表明反应结束，停止加热。 （4）反应结束后，合并烧瓶和分水器中的液体，用 (填仪器名称)将水分离除去，并依次用 (填试剂名称)和水洗涤有机层，可使用 (从下列选项中选填)干燥有机层。 A． 碱石灰        B． P2O5        C． 无水硫酸钠 （5）实验中使用分水器的目的是 。 （6）将有机层进一步蒸馏，收集117~118℃的馏分，得到17.4mL产品。计算乙酸异丁酯的产率为 (已知：乙酸异丁酯的相对分子质量为116，密度0.874g/cm3，计算结果保留3位有效数字)。 19．（2024·重庆主城四区·高二下期末）辛烯醛是重要化工原料。实验室由正丁醛制备辛烯醛的反应为： 装置如图(部分装置省略)： 制备及除杂流程如下： 相关物质的物理性质如下表： 相对分子质量 沸点/℃ 密度() 水中溶解性 正丁醛 72 75.7 0.8 微溶 辛烯醛 126 175 0.85 几乎不溶 回答下列问题： （1）图甲中宜采用的加热方式为 ，装置的名称为 。 （2）图乙中冷凝管的进水口为 (填“c”或“d”)，毛细管的作用是 。 （3）操作I的名称是 ，有机相从 (填“上”或“下”)口取出。 （4）用蒸馏水洗涤的目的是 ，判断有机相已洗涤干净的方法是 。 （5）“减压蒸馏”时，温度计示数应 (填“高于”、“等于”或“低于”)175℃。 （6）若加入正丁醛，最终收集到辛烯醛，产率为 %(精确到0.1%)。 20．（2023·重庆·高二下期末）甲基丙烯酸甲酯[]是有机玻璃的单体，其一种实验室制备方法如下： Ⅰ．向烧瓶中依次加入：甲基丙烯酸、浓硫酸，冷却至室温，再加入甲醇和几粒碎瓷片； Ⅱ．按图示连接装置加热烧瓶中混合液，通过分水器分离出水，当分水器中水位不再增加时停止加热；冷却。 Ⅲ．纯化产品 粗产品依次用水洗、试剂Y溶液洗、水洗，在油层中加入无水硫酸镁，再经蒸馏得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯17.6 g。 已知： 药品 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 密度() 相对分子质量 甲醇 -98 64.5 与水混溶，易溶于有机溶剂 0.79 32 甲基丙烯酸 15 161 溶于热水，易溶于有机剂 1.01 86 甲基丙烯酸甲酯 -48 100 微溶于水，易溶于有机溶剂 0.944 100 回答下列问题：    （1）图中仪器X的名称为 。 （2）制备甲基丙烯酸甲酯的化学方程式为 。 （3）每隔一段时间，打开油水分离器，将下层水放出来。从分水器中及时分离出水的目的是 。 （4）纯化过程中，试剂Y是 ，其作用有 。 （5）蒸馏提纯产品时温度应控制在 ℃。 （6）本实验中甲基丙烯酸甲酯的产率为 (保留三位有效数字)。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $$