9.3 物质的制备-【创新教程】2026年高考化学总复习大一轮讲义（鲁科版2019）

第三节　物质的制备 ★[课程标准] １．掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等). ２．根据化学实验目的和要求,能做到正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法等. ３．掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法. 　　　　　　　　学生用书　P３５６ 考点一　物质的制备 一、常见气体物质的制备 １．常见气体制备的反应原理 (１)O２:２KClO３ MnO２ △􀪅􀪅􀪅２KCl＋３O２↑ 或２H２O２ MnO２ 　􀪅􀪅􀪅２H２O＋O２↑ ; (２)H２:Zn＋H２SO４􀪅􀪅ZnSO４＋H２↑; (３)NH３:２NH４Cl＋Ca(OH)２ △ 　􀪅􀪅CaCl２＋２H２O＋ ２NH３↑; (４)CO２:CaCO３＋２HCl􀪅􀪅CaCl２＋H２O＋CO２↑; (５)Cl２:MnO２ ＋４HCl(浓) △ 　􀪅􀪅 MnCl２ ＋Cl２ ↑ ＋２H２O; (６)SO２:Na２SO３＋H２SO４ 􀪅􀪅Na２SO４＋H２O＋ SO２↑; (７)NO:３Cu＋８HNO３(稀)􀪅􀪅３Cu(NO３)２＋２NO↑ ＋４H２O. ２．常见气体制备的发生装置 选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反 应条件确定制气装置类型,具体如表中所示: 反应装 置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、固 加热型 O２、NH３等 ①试 管 要 干 燥 　 ②试管口略向下倾 斜　③加热时先预 热再固定加热　④ 用KMnO４ 制取O２ 时,需 在 管 口 处 塞 一小团棉花 固、液 加热 型或 液、液 加热 型　 Cl２ 等 ①加热烧瓶时要垫 陶土网②反应物均 为液 体 时,烧 瓶 内 要加碎瓷片 反应装 置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项 固、液 不加 热型 O２、H２、 CO２、SO２、 NO、NO２ 等 ① 使 用 长 颈 漏 斗 时,要 使 漏 斗 下 端 插入液面以下 ②启普发生器只适 用于块状固体和液 体反 应,且 气 体 不 溶于水　③使用分 液漏斗既可以增强 气密 性,又 可 控 制 液体流速和用量 二、有机物的制备 １．有机物制备实验题的解题模板 (１)分析制备流程 (２)熟悉重要仪器 ①反应装置 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰０５４􀅰 高考总复习　化学(LK) ②蒸馏装置 (３)找准答题思路 根 据 题 给信息, 初 步 判 定 物 质 性质 有机物制备中一般会给出相应的信息, 通常会以表格的形式给出,表格中的数 据主要是有机化合物的密度、沸点和在 水中的溶解性,在分析这些数据时要多 进行横向和纵向比较,密度主要是与水 比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶 解性主要是判断溶还是不溶.主要是根 据这些数据选择分离、提纯的方法 注 意 仪 器 名 称 和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器, 要明确这些仪器的作用,特别是无机制 备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝 管等 关 注 有 机 反 应 条件 大多数有机反应副反应较多,且为可逆 反应,因此设计有机物制备实验方案时, 要注意控制反应条件,尽可能选择步骤 少、副产物少的反应;由于副产物多,所 以需要进行除杂、净化.另外,若为两种 有机物参加的可逆反应,应考虑多加一 些价廉的有机物,以提高另一种有机物 的转化率和生成物的产率 ２．解决有机实验的几个关键点 (１)识别常见实验仪器:蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴 液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷 凝回流). (２)熟悉常见的有机干燥剂:无水氯化钙、无水硫酸 镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等. (３)了解常见的制备装置:回流装置、滴加装置、蒸出 装置. (４)了解有机反应的特点:副反应多.根据题目中的 信息确定在该条件下的主要副反应,以便明确主 要杂质,了解分离提纯的目的. ３．有机物制备与提纯的思维流程 三、无机物的制备 １．物质制备类试题的考查方式 制备原理 如试纸与仪器的使用、实验现象的描 述、反应原理等 实验的基 本操作 如气密性检查、物质的分离提纯方 法、沉淀洗涤、物质检验等 探究实验 设计 如设计实验进行酸性强弱的判断、不 同方案的评价等 绿色化学 如尾气的处理、循环利用等 计算 如计 算 原 料 投 料 比、产 品 纯 度、产 率等 ２．物质制备的三大原则 (１)选择最佳反应途径:如用铝制取氢氧化铝 ２Al＋３H２SO４ 􀪅􀪅Al２(SO４)３＋３H２↑、２Al＋ ２NaOH＋６H２O􀪅􀪅２Na[Al(OH)４]＋３H２↑、 Al２(SO４)３＋６Na[Al(OH)４]􀪅􀪅８Al(OH)３↓ ＋３Na２SO４ 当n(Al３＋)∶n([Al(OH)４]－)＝１∶３时氢氧化 铝的产率最高. (２)选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化 铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液; 用铜盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用 氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解 在氨水中)等. (３)选择适宜操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空 气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,要注意隔 绝空气. ３．物质制备类试题的解题方法 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰１５４􀅰 第九章　化学实验基础 １．易错辨析(正确的打“√”,错误的打“×”) (１)(２０２４􀅰安徽卷)制备[Cu(NH３)４]SO４ 溶液,用 到的试剂和用品为CuSO４ 溶液、氨水、试管、胶 头滴管 (√) (２)(２０２４􀅰甘肃卷)使用电石和饱和食盐水制备 C２H２ 装置为 (√) (３)(２０２４􀅰广东卷)用装置 制备Cl２ (×) (４)(２０２３􀅰全国乙卷)制备CO２ (×) (５)(２０２３􀅰重庆卷)制取NH３ (×) (６)(２０２２􀅰浙江６月卷)工业上通过电解六水合氯 化镁制取金属镁 (×) (７)用铁片和稀 H２SO４ 反应制取 H２ 时,为加快产 生H２ 的速率可改用浓H２SO４ (×) (８)实验室中可用 MnO２ 或KMnO４ 与浓盐酸反应 制取氯气,两制备方法中氯气的制取装置完全 相同 (×) ２．(２０２１􀅰全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可 行的是 (　　) 气体 方法 A 氨气 加热氯化铵固体 B 二氧化氮 将铝片加到冷浓硝酸中 C 硫化氢 向硫化钠固体滴加浓硫酸 D 氧气 加热氯酸钾和二氧化锰的混合物 解析:D　[A项,氯化铵不稳定,加热易分解生成 氨气和氯化氢,但两者遇冷又会化合生成氯化铵固 体,所以不能用于制备氨气,A不可行;B项,将铝 片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象,不能用于制备 二氧化氮,B不可行;C项,硫化氢为还原性气体, 浓硫酸具有强氧化性,不能用浓硫酸与硫化钠固体 反应制备硫化氢气体,因为该气体会与浓硫酸发生 氧化还原反应,C不可行;D项,实验室加热氯酸钾 和二氧化锰的混合物,生成氯化钾和氧气,二氧化 锰作催化剂,可用此方法制备氧气,D可行.] ◆[题组１]　以气体制备为主线的物质制备与性质 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 实验 􀪋􀪋 １．(２０２５􀅰三明市一中开学考)利用如图装置模拟“侯 氏制碱法”,通过制备的 NH３ 和CO２,与饱和食盐 水反应制备NaHCO３.下列说法正确的是 (　　) A．实验时装置Ⅰ产生的气体应先通入装置Ⅳ中 B．装置Ⅲ中的试剂为浓硫酸 C．导管口的连接顺序为aefdcb D．Ⅳ中反应的离子方程式为NH３＋CO２＋Na＋＋ H２O􀪅􀪅NaHCO３↓＋NH＋４ 解析:D　[A．实验时装置Ⅰ产生的气体为二氧化 碳,侯氏制碱法中,氨气先通入饱和食盐水、二氧化 碳后通入,才能生成高浓度的 HCO－３ ,故 A错误; B．Ⅱ为实验室制备氨气装置,装置Ⅲ中的试剂应为 饱和碳酸氢钠溶液,目的是除去二氧化碳中混有的 氯化氢,故B错误;C．由于氨气极易溶于水,且要 对生成的二氧化碳气体除杂,则装置的连接顺序为 a－d－c－e－f－b,故C错误;D．实验过程中,装置 Ⅳ内会产生大量NaHCO３,NaHCO３ 在水中溶解度 小会析出晶体,实验过程中,装置Ⅳ内会出现浑浊 现象,离子方程式 NH３＋CO２＋Na＋ ＋H２O􀪅􀪅 NaHCO３↓＋NH＋４ ,故D正确.] ２．(２０２５􀅰无锡市高三开学考)实验室用粗锌(含少量 铜、硫化亚铁)和稀硫酸反应制备氢气,并用氢气还 原硫酸锂制备硫化锂的装置如下: 已知硫化锂易潮解,在加热条件下易被空气中的氧 气氧化.回答下列问题: (１)利用装置B还可制备的常见气体有　　　　 (填化学式,举两例). (２)按气流从左至右,装置的连接顺序是c→　　　 　　　　(填小写字母,装置可重复利用). (３)实验过程中,应先打开 K一段时间后,再点燃 酒精灯,原因是　　　　　　　　　　　 　. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰２５４􀅰 高考总复习　化学(LK) (４)若装置A中只有两种产物生成,该反应的化学 方程式　　　　　　　　　　　　　　　　. (５)采用装置E对装置B中混合物进行分离,再将 滤液进行蒸发浓缩、降温结晶可得到副产物皓矾 (ZnSO４􀅰７H２O)晶体.对装置B中混合物进行分 离时采用装置E,目的是　　　　　　　　　. (６)测定产品纯度的方法:取 wg产品,加入足量 V１mLamol􀅰L－１稀硫酸,充分反应后,煮沸溶液, 冷 却 后 滴 加 酚 酞 溶 液 作 指 示 剂. 用 bmol􀅰L－１NaOH标准溶液滴定,消耗 NaOH 标 准溶液V２mL.产品中Li２S的纯度表达式为　　 　　. (７)下列操作会导致测得产品中Li２S的纯度偏低 的是　　　　(填标号). A．产品加入足量稀硫酸,充分反应后,溶液未煮沸 B．量取稀硫酸的滴定管未润洗 C．配制NaOH标准溶液时仰视刻度线 D．滴定终点时发现滴定管尖嘴有气泡 解析:(１)B为启普发生器,适合块状固体和液体不 加热制取气体,利用装置B还可制备的常见气体有 CO２、H２S、NO等;(２)按气流从左至右,装置的连 接顺序是c→ed→fg→ab(或ba)→fg;(３)已知硫化 锂易潮解,在加热条件下易被空气中的氧气氧化; 实验过程中,应先打开K一段时间后,再点燃酒精 灯,原因是排净装置中空气对实验的干扰;(４)氢气 还原硫酸锂制备硫化锂,若装置 A中只有两种产 物生成,根据质量守恒可知,还生成水,则该反应的 化学方程式Li２SO４＋４H２ △ 􀪅􀪅Li２S＋４H２O;(５)装 置E为加热过滤装置,目的是趁热过滤,避免析出 硫酸锌晶体造成损失;(６)硫酸和硫化锂反应生成硫酸 锂和硫化氢气体,关系为H２SO４~Li２S,硫酸和氢氧化 钠反应生成硫酸钠,关系为H２SO４~２NaOH,根据题 干可知,和硫化锂反应的硫酸的物质的量等于产品中 硫化锂的物质的量为V１×a×１０－３mol－ １ ２V２×b× １０－３ mol,则 产 品 中 Li２S 的 纯 度 表 达 式 为 (V１×a×１０－３mol－ １ ２V２×b×１０ －３mol)×４６g/mol wg ×１００％＝ ４．６V１a－２．３V２b w ％ ;(７)A．产品加入足量稀 硫酸,充分反应后,溶液未煮沸,溶液中硫化氢会和氢 氧化钠反应,导致V２ 偏大,测定结果偏小,A符合题 意;B．量取稀硫酸的滴定管未润洗,导致稀硫酸浓度 偏低,使得氢氧化钠用量V２ 偏小,测定结果偏大,B不 符合题意;C．配制NaOH标准溶液时仰视刻度线,使 得氢氧化钠溶液浓度偏小,导致氢氧化钠用量V２ 偏 大,测定结果偏小,C符合题意;D．滴定终点时发现滴 定管尖嘴有气泡,导致氢氧化钠用量V２ 偏小,测定结 果偏大,D不符合题意. 答案:(１)CO２、H２S　(２)ed→fg→ab(或ba)→fg　 (３)排净装置中空气 (４)Li２SO４＋４H２ △ 􀪅􀪅Li２S＋４H２O　(５)趁热过 滤,避免析出硫酸锌晶体 (６) ４．６V１a－２．３V２b w ％　 (７)AC ◆[题组２]　物质的制备 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 ３．(２０２５􀅰湖北名校高三联考)硫酰氯(SO２Cl２)是重要的 化学试剂,其熔点为－５４．１℃,沸点为６９􀆰１℃,遇冷水 逐渐 分 解,其 制 备 原 理 为SO２(g)＋Cl２(g)􀪅􀪅 SO２Cl２(l)　ΔH＝－９７􀆰３kJ􀅰mol－１,现用如图所示装 置(夹持仪器已略去)进行实验. 下列说法正确的是 (　　) A．A的作用是冷凝回流,冷凝水应从b口进a口出 B．乙和丙中分别盛装饱和食盐水和浓硫酸 C．活性炭可加快反应速率 D．B中盛装碱石灰,其作用是为了除去多余的SO２ 和Cl２ 解析:C　[由于反应放热会使SO２Cl２ 挥发损失,所 以冷凝管的作用为冷凝回流,冷凝水应从a口进b 口出,A项错误;由于SO２Cl２ 遇冷水逐渐分解,所 以制得的氯气应先用饱和食盐水除去挥发出来的 HCl,再用浓硫酸除去水蒸气,B项错误;从反应原 理看,活性炭不参与反应,而活性炭的特点是表面 积大,具有吸附作用,所以其可增大两种反应物的 接触面积,使反应速率加快,C项正确;B中盛装碱 石灰,既要防止多余的SO２ 和Cl２ 逸出污染环境, 也要防止空气中的水蒸气进入装置使SO２Cl２ 水 解,D项错误.] ４．(２０２４􀅰全国甲卷)CO(NH２)２􀅰H２O２(俗称过氧 化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化 氢制取,反应方程式如下: CO(NH２)２＋H２O２􀪅􀪅CO(NH２)２􀅰H２O２ (一)过氧化脲的合成 烧 杯 中 分 别 加 入 ２５ mL ３０％ H２O２ (ρ＝ １．１１g􀅰cm－３)、４０mL蒸馏水和１２．０g尿素,搅 拌溶解.３０℃下反应４０min,冷却结晶、过滤、干 燥,得白色针状晶体９．４g. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰３５４􀅰 第九章　化学实验基础 (二)过氧化脲性质检测 Ⅰ．过 氧 化 脲 溶 液 用 稀 H２SO４ 酸 化 后,滴 加 KMnO４溶液,紫红色消失. Ⅱ．过氧化脲溶液用稀 H２SO４ 酸化后,加入KI溶 液和四氯化碳,振荡,静置. (三)产品纯度测定 溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制 成１００mL溶液. 滴定分析:量取２５．００mL过氧化脲溶液至锥形瓶 中,加入一定量稀H２SO４,用标准浓度的KMnO４溶 液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度. 回答下列问题: (１)过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　　　　 　　　　(写出两种即可). (２)过氧化脲的产率为　　　　. (３)性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　　　　.性 质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　 　　　　　　　　　　　　　　　. (４)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复３ 次,目的是　　　　,定容后还需要的操作为 　 　. 操作a (５)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是　　　　 (填标号). A．KMnO４ 溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取２５．００mL过氧化脲溶液 C．滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度 (６)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 　　　　(填标号). A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用KMnO４ 溶液润洗 C．摇动锥形瓶时KMnO４ 溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失 解析:(１)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、 玻璃棒,可任选两种作答. (２)实验中加入尿素的质量为１２􀆰０g,物质的量为 ０􀆰２ mol,过 氧 化 氢 的 质 量 为 ２５ mL × １．１１g􀅰cm－３×３０％＝８．３２５g,物质的量约为 ０􀆰２４５mol,过氧化氢过量,产率应按照尿素的质量 计算,理 论 上 可 得 到 过 氧 化 脲０􀆰２mol,质 量 为 ０􀆰２mol×９４g/mol＝１８􀆰８g,实验中实际得到过氧 化脲９􀆰４g,故 过 氧 化 脲 的 产 率 为９．４g１８．８g×１００％ ＝５０％. (３)在过氧化脲的性质检测中,检测Ⅰ用稀硫酸酸 化,加入高锰酸钾溶液,紫红色消失,说明过氧化脲 被酸性高锰酸钾溶液氧化,体现了过氧化脲的还原 性;检测Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳 溶液,过氧化脲会将KI氧化为I２,体现了过氧化脲 的氧化性,生成的I２ 在四氯化碳中溶解度大,会溶 于四氯化碳溶液,且四氯化碳密度大于水,振荡,静 置后出现的现象为:液体分层,上层为无色,下层为 紫红色. (４)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒,并将洗涤液转移 到容量瓶中,目的是避免溶质损失;定容后应盖好 瓶塞,反复上下颠倒、摇匀. (５)A．KMnO４ 溶液是强氧化性溶液,应置于酸式 滴定管中,A 项正确;B．量筒的精确度不 能 达 到 ０􀆰０１mL,量取２５􀆰００mL过氧化脲溶液应选用滴 定管,B项错误;C．滴定过程中,待测液有可能会溅 到锥形瓶内壁,滴定近终点时,为了使结果更精确, 可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁,C项正确;D．锥形瓶内 溶液变色后,应等待３０s,观察溶液不再恢复到原 来的颜色后,才能记录滴定管液面刻度,D项错误; 故选BD. (６)A．在配制过氧化脲溶液时,容量瓶中液面超过 刻度线,会使溶液体积偏大,配制溶液的浓度偏低, 会使滴定过程中消耗的KMnO４ 溶液体积偏低,导 致测定结果偏低,A项符合题意;B．滴定管水洗后 未用KMnO４ 溶液润洗,会导致KMnO４溶液浓度偏 小,滴定过程中消耗的 KMnO４ 溶液体积偏大,导 致测定结果偏高,B项不符合题意;C．摇动锥形瓶 时KMnO４ 溶液滴到锥形瓶外,会使滴定过程中消 耗的KMnO４ 溶液体积偏大,导致测定结果偏高, C项不符合题意;D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡, 滴定后气泡消失,会使滴定过程中消耗的KMnO４ 溶液体积偏大,导致测定结果偏高,D项不符合题 意;故选A. 答案:(１)烧杯、漏斗、玻璃棒,(可任选两种作答) (２)５０％ (３)液体分层,上层为无色,下层为紫红色　还原 性、氧化性 (４)避免溶质损失　盖好瓶塞,反复上下颠倒、摇匀 (５)BD　(６)A 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰４５４􀅰 高考总复习　化学(LK) 考点二　气体的净化与收集 一、常见气体的净化方法和净化装置 １．常见气体的净化方法 气体的净化可分为物理方法和化学方法. 遵循的原则:不损失原来气体,不引入新杂质. (１)物理方法 ①液化法:利用沸点不同从空气 中 分 离 出 N２ 和O２. ②水洗法:利用溶解度不同从N２ 和NH３ 的混合 气体中除去NH３. (２)化学方法 ①氧化还原法:通过灼热的铜丝网除去混合气体 中的O２;通过灼热的CuO除去H２、CO等. ②酸碱法:将 NH３ 和CO２ 的混合气体通过碱石 灰除去CO２. ③沉淀法:除去CO２ 中的 H２S可利用CuSO４ 溶 液,H２S＋CuSO４􀪅􀪅CuS↓＋H２SO４. ２．常见净化装置 a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置, 为防止固体“流动”,两端用石棉或玻璃棉堵住,但 要使气流通畅.b装置一般盛液体试剂,用于洗 气.c装置一般盛固体试剂,用于气体除杂和定量 计算. ３．常见干燥剂 液态干燥剂 固态干燥剂 装置 常见 干燥剂 浓硫酸(酸 性、强 氧 化 性) 无水氯化钙(中 性) 碱石 灰(碱 性) 不可 干燥的 气体 NH３、H２S、 HBr、HI等 NH３ Cl２、H２S、 HCl、SO２、 CO２ 等 二、气体的收集及尾气处理 １．气体的收集方法 收集方法 排水法 向上排 空气法 向下排 空气法 收集原理 收 集 的 气 体 不 与 水 反 应 且 难 溶于水 收 集 的 气 体 密 度 比 空 气 大,与空气密 度相差较大, 不 与 空 气 中 成分反应 收集 的 气 体 密度 比 空 气 小,且与空气 密度 相 差 较 大,不与空气 中成分反应 收集装置 适用的 气体 H２、O２、 NO、CH４ Cl２、CO２、 NO２、SO２ H２、NH３ ２．尾气的处理 (１)转化处理 对有毒、有害的气体必须用适当的方法予以吸收 或点燃变为无毒、无害的气体,再排放到空气中. 实验室中常见有毒气体的处理方法如表所示: NO２、SO２、Cl２ H２S HCl NH３ CO NO NaOH溶液 CuSO４ 溶 液或NaOH 溶液 水 水 或 H２SO４ 溶液 点燃 与O２混合后 通 入 NaOH 溶液 (２)直接排入空气中:主要是针对无毒、无害气体的处 理,如N２、O２、CO２ 等. (３)尾气处理装置 ①吸收型 ②燃烧型 ③贮存型 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰５５４􀅰 第九章　化学实验基础 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 　选择气体干燥剂应注意的事项 (１)酸性干燥剂(如浓硫酸、P２O５ 等)不能用来干燥 碱性气体. (２)碱性干燥剂(如碱石灰、生石灰、固体NaOH等) 不能用来干燥酸性气体(如CO２). (３)有氧化性的干燥剂(如浓硫酸)不能干燥有还原 性的气体(如H２S、HI等). １．易错辨析(正确的打“√”,错误的打“×”) (１)(２０２４􀅰广东卷)用装置 收集Cl２ (√) (２)(２０２４􀅰广东卷)用装置 净化、 干燥Cl２ (√) (３)(２０２３􀅰重庆卷)收集NO (×) (４)(２０２２􀅰江苏卷)侯氏制碱法以 H２O、NH３、 CO２、NaCl为原料制备NaHCO３ 和NH４Cl (√) (５)(２０２０􀅰江苏卷)实验室收集CO２ 用图示装置 不能达到实验目的 (×) (６)(２０２５􀅰北京首都师大月考)图 装置可用 于收集气体H２、CO２、Cl２、NH３ (√) (７)吸收NH３ 可采用如图装置 (√) (８)除去SO２ 中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的 U 形管 (×) ２．(２０２５􀅰北京顺义区高三开学考)实验室用如图装 置和相关药品可以制备并收集相应气体的是 (　　) 选项 装置 药品 制备气体 A B C D MnO２、 浓 盐酸 电 石、饱 和 食盐水 MnO２、 ３０％双氧水 铜片、稀硝酸 Cl２ HC≡CH O２ NO 解析:C　[题图所示是一套固液常温下反应制气体 的反应装置,产生的气体采用向上排空气法收集, 即产生的气体的密度大于空气且不与空气反应. A．浓盐酸与二氧化锰制氯气需要加热,A项不符 合题意;B．乙炔密度小于空气,B项不符合题意; C．双氧水在二氧化锰催化作用下分解产生O２,O２ 的密度大于空气,C项符合题意;D．NO的密度与 空气接近,且易与空气中的氧气反应生成NO２,不 能用排空气法收集,D项不符合题意;本题选C.] ３．(２０２４􀅰上海卷)萤石(CaF２)与浓硫酸共热可制备 HF气体,写出该反应的化学方程式:　　　　　 　　　　,该反应中体现浓硫酸的性质是　　 　 (填字母). A．强氧化性 B．难挥发性 C．吸水性 D．脱水性 解析:萤石(CaF２)与浓硫酸共热可发生复分解反 应,生成硫酸钙和 HF气体,该反应的化学方程式 为CaF２＋H２SO４(浓) △ 􀪅􀪅CaSO４＋２HF↑,该反应 为难挥发性酸制取易挥发性酸,且浓硫酸具有吸水 性,可减少 HF气体在水中的溶解,故该反应中体 现浓硫酸的性质是难挥发性和吸水性,故选BC. 答案:CaF２＋H２SO４(浓) △ 􀪅􀪅CaSO４＋２HF↑　BC ◆[题组１]　气体的净化 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 １．(２０２０􀅰全国Ⅰ卷)下列气体去除杂质的方法中,不 能实现目的的是 (　　) 选项 气体(杂质) 方法 A SO２(H２S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl２(HCl) 通过饱和的食盐水 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰６５４􀅰 高考总复习　化学(LK) 选项 气体(杂质) 方法 C N２(O２) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO２) 通过氢氧化钠溶液 解析:A　[本题考查混合物提纯中的气体除杂. SO２ 和H２S都具有较强还原性,都可以被酸性高 锰酸钾溶液氧化,因此通过酸性高锰酸钾溶液除去 SO２ 中的 H２S不能实现,A符合题意;Cl２ 在饱和 食盐水中的溶解度小,HCl易溶于饱和食盐水,通 过饱和食盐水可以除去Cl２ 中的 HCl杂质,B不符 合题意;N２ 不能与灼热的铜丝网反应,O２ 可以被 灼热的铜丝网吸收生成氧化铜固体,通过灼热的铜 丝网可以除去N２ 中的O２,C不符合题意;NO２ 与 NaOH溶液发生反应:２NO２＋２NaOH􀪅􀪅NaNO３ ＋NaNO２＋H２O,NO、NO２ 与 NaOH 溶液发生反 应:NO＋NO２＋２NaOH􀪅􀪅２NaNO２＋H２O,用氢 氧化钠溶液除去NO中的NO２,虽然会损失一部分 NO,但可以实现除杂的目的,D不符合题意.] ２．(２０２５􀅰重庆市高三检测)下列实验装置能达到实 验目的的是 (　　) A B C D 制备并收 集NH３ 除去H２S中 混有的少量 水蒸气 除 去 Cl２ 中的HCl 收集干燥 的NO２ 气体 解析:A　[A．浓氨水滴入CaO中,CaO与水反应 放热,使氨气的溶解度降低,从而制得 NH３,氨气 的密度比空气小,用向下排空气法收集,试管口塞 一团棉花,以防止氨气与空气发生对流,尽快地收 集到纯净的NH３,A正确;B．H２S具有较强的还原 性,能被浓硫酸氧化,不能用浓硫酸干燥,B不正 确;C．Cl２ 难溶于饱和食盐水,HCl易溶于饱和食 盐水,使用洗气法除去Cl２ 中混有的 HCl时,导管 应左长右短,C不正确;D．NO２ 的密度比空气大, 使用排空气法收集时,导管应左长右短,D不正确; 故选A.] ◆[题组２]　气体的收集及尾气处理 􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋 ３．(２０２５􀅰武汉市硚口区高三检测)下列关于NO２ 的 制取、净化、收集及尾气处理的装置和原理不能 达 到实验目的的是 (　　) A B C D 制取NO２ 净化NO２ 收集NO２ 尾气处理 解析:B　[A．Cu在常温下可与浓硝酸反应生成 NO２,该实验装置为固液不加热装置,可以用来制 取NO２,A不符合题意;B．二氧化氮能与水反应, 不能用水净化二氧化氮,B符合题意;C．二氧化氮 的密度大于空气,可用向上排空气法收集,C不符 合题意;D．二氧化氮能与氢氧化钠溶液反应,可以 用氢氧化钠溶液吸收尾气,D不符合题意.] ４．(２０２５􀅰松江高三检测)下列装置用于实验室中制 取干燥氨气的实验,其中能达到实验目的的是 (　　) A．用装置甲制备氨气 B．用装置乙除去氨气中的少量水 C．用装置丙收集氨气 D．用装置丁吸收多余的氨气 解析:A　[A．浓氨水遇碱石灰放出氨气,实验室可 以用装置甲制备氨气,故选A;B．浓硫酸和氨气反 应生成硫酸铵,能吸收氨气,不能用浓硫酸干燥氨 气,故不选B;C．体系密闭,若用装置丙收集氨气, 空气无法排出,故不选C;D．氨气极易溶于水,漏 斗口浸没在水中,若用装置丁吸收多余的氨气,会 引起倒吸,故不选D;选A.] 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰７５４􀅰 第九章　化学实验基础 　　　　　　　　学生用书　P３６２ [例]　(２０２４􀅰河北卷)图示装置不能完成相应气体 的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装 置任选) (　　) 选项 气体 试剂 A SO２ 饱和 Na２SO３ 溶液 ＋浓硫酸 B Cl２ MnO２＋浓盐酸 C NH３ 固 体 NH４Cl＋ 熟 石灰 D CO２ 石灰石＋稀盐酸 　 思 原 理 ①气体的排空气法收集要比较空气与被收 集气体的密度,密度大于空气用向上排空气 法收集,密度小于空气,用向下排空气法收 集.实验室制备SO２ 用Na２SO３ 与浓硫酸, SO２ 密度大于空气,用向上排空气法收集; MnO２ 和浓盐酸加热条件下制备Cl２,Cl２ 的 密度大于空气,应用向上排空气法收集;氨 气的密度小于空气,应用向下排空气法收 集;CO２ 的密度大于空气,应用向上排空气 法收集. ②该装置为固、液或液、液反应的发生装置, 制备氨气的药品为固、固反应. 得 结 论 结合发生装置及收集装置,得出正确选项 为C. 解析:C　[如图所示的气体发生装置可以为固液加 热型反应,也可以是固液不加热型;右侧气体收集 装置,长进短出为向上排空气法,短进长出为向下 排空气法,装满水后短进长出为排水法.A．饱和 Na２SO３ 溶液和浓硫酸反应可以制SO２,使用固液 不加热制气装置,SO２ 密度比空气大,用向上排空 气法收集,可以完成相应气体的发生和收集实验, A不符合题意;B．MnO２ 和浓盐酸加热反应可以制 Cl２,使用固液加热制气装置,Cl２ 密度比空气大,用 向上排空气法收集,可以完成相应气体的发生和收 集实验,B不符合题意;C．固体NH４Cl与熟石灰加 热可以制NH３ 需要使用固固加热制气装置,图中 装置不合理,不能完成相应气体的发生和收集实 验,C符合题意;D．石灰石(主要成分为CaCO３)和 稀盐酸反应可以制CO２,使用固液不加热制气装 置,CO２ 密度比空气大,用向上排空气法收集,可以 完成相应气体的发生和收集实验,D不符合题意; 本题选C.] １．(２０２３􀅰江苏卷)实验室制取Cl２ 的实验原理及装 置均正确的是 (　　) A．制取Cl２ B．除去 Cl２ 中的HCl C．收集Cl２ D．吸 收 尾 气中的Cl２ 解析:C　[A．实验室制取氯气使用的是浓盐酸和 MnO２ 反应,不能使用稀盐酸,A错误;B．除去Cl２ 中的 HCl可将气体通入饱和食盐水中,导管口应 伸入液面以下便于充分吸收,所以导气管应该长进 短出,B错误;C．氯气密度大于空气,可用向上排空 气法收集氯气,多功能瓶收集气体注意长导管口进 短导管口出,C正确;D．对氯气的尾气处理应选择 氢氧化钠溶液吸收,水吸收效果不好,D错误.] ２．(２０２２􀅰北京卷)利用如图所示装置(夹持装置略) 进行实验,b中现象不能 证明a中产物生成的是 (　　) a中反应 b中检测试剂及现象 A 浓 HNO３ 分 解 生 成NO２ 碘化钾淀粉溶液变蓝 B Cu与浓 H２SO４ 生 成SO２ 品红溶液褪色 C 浓NaOH与NH４Cl 溶液生成NH３ 酚酞溶液变红 D CH３CHBrCH３ 与 NaOH 乙醇溶液生 成丙烯 溴水褪色 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰８５４􀅰 高考总复习　化学(LK) 解析:A　[A．浓硝酸具有挥发性,挥发出的硝酸也 能与碘化钾溶液反应生成I２,淀粉溶液遇I２ 变蓝 色,则碘化钾淀粉溶液变蓝色不能说明浓硝酸分解 生成二氧化氮,故A符合题意;B．铜与浓硫酸共热 反应生成的二氧化硫具有漂白性,能使品红溶液褪 色,则品红溶液褪色能说明铜与浓硫酸共热生成二 氧化硫,故B不符合题意;C．浓氢氧化钠溶液与氯 化铵溶液共热生成能使酚酞溶液变红的氨气,则酚 酞溶液变红能说明浓氢氧化钠溶液与氯化铵溶液 共热生成氨气,故C不符合题意;D．乙醇具有挥发 性,但挥发出的乙醇不能与溴水反应,则２Ｇ溴丙烷 与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成能使 溴水褪色的丙烯气体,则溴水褪色能说明２Ｇ溴丙烷 与氢氧化钠乙醇溶液共热发生消去反应生成丙烯, 故D不符合题意.] ３．(２０２４􀅰黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的 绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下: Ⅰ．向 ５０ mL 烧 瓶 中 分 别 加 入 ５􀆰７ mL 乙 酸 (１００mmol)、８􀆰８ mL 乙 醇 (１５０ mmol)、 １．４gNaHSO４固体及４~６滴１‰甲基紫的乙醇溶 液.向小孔冷凝柱中装入变色硅胶. Ⅱ．加热回流５０min后,反应液由蓝色变为紫色, 变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热. Ⅲ．冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和 Na２CO３ 溶液 至无CO２ 逸出,分离出有机相. Ⅳ．洗涤有机相后,加入无水 MgSO４,过滤. Ⅴ．蒸馏滤液,收集７３~７８℃馏分,得无色液体 ６􀆰６０g,色谱检测纯度为９８􀆰０％. 回答下列问题: (１)NaHSO４在反应中起　　　　作用,用其代替 浓H２SO４ 的优点是　　　　　　 　　　　　　 (答出一条即可). (２)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进 程.变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可　　 　　　　　　　　　　　　　. (３)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入 变色硅胶的优点是　　　　　　(填标号). A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用,防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (４)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需 使用的是　　　　(填名称). (５)该实验乙酸乙酯的产率 为　　　　(精 确 至０􀆰１％). (６)若改用C２H５１８OH作为反应物进行反应,质谱 检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为　　 　　　　　　(精确至１). 解析:乙酸与过量乙醇在一定温度、硫酸氢钠作催 化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条 件下反应制取乙酸乙酯,用饱和碳酸钠溶液除去其 中的乙酸至无二氧化碳逸出,分离出有机相、洗涤、 加无水硫酸镁后过滤,滤液蒸馏时收集７３~７８℃ 馏分,得纯度为９８．０％的乙酸乙酯６．６０g. (１)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程 可视化,用浓H２SO４ 时,浓硫酸的作用是催化剂和 吸水剂,所以NaHSO４ 在反应中起催化剂作用;浓 硫酸还具有强氧化性和脱水性,用浓 H２SO４ 在加 热条件下反应时,可能发生副反应,且浓硫酸的还 原产物二氧化硫为有毒气体,所以用NaHSO４代替 浓H２SO４ 的优点是副产物少,可绿色制备乙酸乙 酯,无有毒气体二氧化硫产生; (２)变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可吸收加热 时生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯的产率; (３)A．若向反应液中直接加入变色硅胶,则反应后 需要过滤出硅胶,而使用小孔冷凝柱承载则无需分 离,故A正确;B．反应的平衡常数只与温度有关, 使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数,故 B错误;C．小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中,不 能起到沸石作用,不能防止暴沸,故C错误;D．由 题中“反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变 为粉红色,停止加热”可知,若向反应液中直接加入 变色硅胶,则变色硅胶由蓝色变为粉红色,会影响 观察反应液由蓝色变为紫色,所以使用小孔冷凝柱 承载不影响甲基紫指示反应进程,故D正确;故答 案为:AD; (４)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液,分 离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶;漏斗用于固 液分离,分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗;分 离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶; 分离有 机 相 和 洗 涤 有 机 相 时 均 需 使 用 的 是 分 液 漏斗; (５)由 反 应 CH３COOH＋CH３CH２OH NaHSO４ △􀜩 􀜨􀜑􀜑􀜑 CH３COOC２H５＋H２O可知, １００mmol乙酸与１５０mmol乙醇反应时,理论上可 获得的乙酸乙酯的质量为０􀆰１mol×８８g/mol＝ ８􀆰８ g,则 该 实 验 乙 酸 乙 酯 的 产 率 为 ６．６０g×９８．０％ ８．８g ×１００％＝７３．５％ ; 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰９５４􀅰 第九章　化学实验基础 (６)若改用C２H５１８OH 作为反应物进行反应,则因 为CH３COOH＋CH３CH２１８OH NaHSO４ △􀜩 􀜨􀜑􀜑􀜑 CH３CO１８OC２H５＋H２O,生成的乙酸乙酯的摩尔质 量为９０g/mol,所以质谱检测目标产物分子离子峰 的质荷比数值应为９０. 答案:(１)催化剂　无有毒气体二氧化硫产生 (２)吸收生成的水,使平衡正向移动,提高乙酸乙酯 的产率 (３)AD (４)分液漏斗 (５)７３􀆰５％ (６)９０ ４．(物质制备及百分含量测定)(２０２５􀅰德州市模拟) 某小组同学实验室中制备三草酸合铁酸钾晶体 [K３Fe(C２O４)３􀅰３H２O],装置如图.首先在４０℃ 的水浴中,制取Fe(OH)３;然后向Fe(OH)３ 中缓慢加 入草酸氢钾溶液,不断搅拌至透明的翠绿色. 已知:①K３Fe(C２O４)３􀅰３H２O 为 翠 绿 色 晶 体, FeC２O４􀅰２H２O为淡黄色晶体. ②K３Fe(C２O４)３􀅰３H２O与FeC２O４􀅰２H２O的溶 解度如下表: ０℃ １００℃ K３Fe(C２O４)３􀅰３H２O ４．７g １１７．７g FeC２O４􀅰２H２O ０．２２g ０．０２６g (１)仪器A的名称　　　　　; (２)制取Fe(OH)３ 的化学方程式 　 　; (３)若最终得到的晶体呈现黄绿色,其原因可能是 ①　　　　　　;②　　　　　　　　　; (４)翠绿色溶液经一系列操作可得K３Fe(C２O４)３􀅰 ３H２O晶体,实验室中进行该系列操作需要用到下 列仪器中的　　　　　(填标号); (５)为测定 K３Fe(C２O４)３􀅰３H２O 中铁元素的含 量,设计方案如下,已知:该晶体高温下分解固体产 物为K２CO３、FeO、Fe. ag晶体 高温 　→固体 足量稀盐酸 溶解 →配制２５０mL溶液 用０．１mol􀅰L－１酸性KMnO４ 溶液滴定 每次取２５．００mL溶液 →３次 平 均 消 耗 酸 性KMnO４ 溶液V mL. 该方案有一处错误,请指出　　　　,改正后实验 测得铁元素的含量为　　　　　％,若滴定前滴定 管内无气泡,滴定后有气泡会使所测铁元素含量 　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”). 解析:向硫酸亚铁铵中加入双氧水和氨水,在４０℃ 水浴中反应生成硫酸铵、Fe(OH)３、氨气和水,反应 完后向Fe(OH)３ 中缓慢加入草酸氢钾溶液,不断 搅拌至透明的翠绿色. (１)根 据 图 中 信 息 得 到 仪 器 A 的 名 称 为 球 形 冷 凝管. (２)制取Fe(OH)３ 是向硫酸亚铁铵中加入双氧水 和氨水,反应还生成硫酸铵、氨气和水,其反应的化 学方 程 式２(NH４)２Fe(SO４)２􀅰６H２O＋H２O２＋ ６NH３􀅰H２O 􀪅􀪅２Fe(OH)３＋４(NH４)２SO４＋ ２NH３＋１４H２O. (３)若最终得到的晶体呈现黄绿色,说明可能含有 氢氧化亚铁,则其原因可能是①H２O２ 加入量不足, 没有将亚铁离子完全氧化;②加入氨水和双氧水的 顺序颠倒,先生成氢氧化亚铁,而氢氧化亚铁不能 很好的被双氧水氧化. (４)翠绿色溶液经一系列操作可得K３Fe(C２O４)３􀅰 ３H２O晶体,根据 K３Fe(C２O４)３􀅰３H２O与FeC２O４􀅰 ２H２O的溶解度,则需要加热蒸发浓缩、趁热过滤,因此 实验室中进行该系列操作需要用到仪器中的①②④ ⑥⑦. (５)该方案有一处错误,由于盐酸会与酸性高锰酸 钾溶液反应,因此不能使用盐酸,而应使用稀硫酸, 根据５Fe２＋~MnO－４ ,则改正后实验测得铁元素的 含量为 ０．１mol􀅰L－１V×１０－３L×５×１０×５６g􀅰mol－１ ag × １００％＝２８Va ％ ,若滴定前滴定管内无气泡,滴定后 有气泡,则读出的数据偏小,因此会使所测铁元素 含量偏低. 答案:(１)球形冷凝管 (２)２(NH４)２Fe(SO４)２􀅰６H２O＋H２O２＋６NH３􀅰 H２O􀪅􀪅２Fe(OH)３ ＋４(NH４)２SO４ ＋２NH３ ＋１４H２O (３)H２O２ 加入量不足　加入氨水和双氧水的顺序 颠倒 (４)①②④⑥⑦　(５)溶解时使用稀盐酸　２８Va 　 偏低 学习至此,请完成配套训练　课时冲关三十三 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰０６４􀅰 高考总复习　化学(LK) 体系构建 核心巧记 物质 制备 型综 合实 验 无机物 的制备 常见气体的制备原理 常见气体的制备装置 常见的性质验证实验装置 常见的气体收集装置 常见的尾气处理装置 有机物 的制备 常见的有机物分离提纯方法 常见的有机物检验与鉴别 有机物的制备 提纯有机物的常用方法 １．无机物制备的两个考查点 (１)常见的气体制备. (２)常见的非气体制备. ２．有机物制备的三个考查方向 (１)常见有机物的分离提纯方法. (２)有机物的检验与鉴别. (３)有机物的制备. 第四节　实验方案的设计与评价 ★[课程标准] １．能设计、评价或改进实验方案. ２．了解控制实验条件的方法. ３．能分析或处理实验数据,得出合理结论,预测或描述实验现象. 　　　　　　　　学生用书　P３６５ 考点一　化学实验方案的设计 一、化学实验方案设计的基本原则 基 本 原 则 安全性 — 保护人身、仪器、环境安全 科学性 — 实验原理、实验流程科学合理 可行性 — 仪器、条件、试剂在中学现有条件下能 满足要求 简约性 — 步骤少、仪器装置简单、节省药品、 效果好 经济性 — 在不影响实验效果的前提下,尽量选 用常见而价廉的仪器和药品 二、实验方案设计的步骤 三、化学实验方案的评价 评价实验原理 是否明确、合理 评价实验方案 是否安全、可行 评价药品、仪器 是否方便、易得 评价实验现象和结论 是否明显、清晰 四、实验设计示例 设计实验证明氯酸钾中含有氯元素. １．实验原理(用化学或离子方程式表示):２KClO３ MnO２ △􀪅􀪅􀪅２KCl＋３O２↑ ,Ag＋＋Cl－􀪅􀪅AgCl↓. ２．实验试剂:氯酸钾固体、MnO２、AgNO３ 溶液、稀 硝酸. ３．操作步骤 (１)将氯酸钾和 MnO２ 混合共热. (２)冷却至室温,加水充分溶解后,过滤. (３)取少量滤液于洁净试管中,加入几滴硝酸酸化的 AgNO３溶液,观察到有白色沉淀生成,证明氯酸 钾中含有氯元素. 五、实验方案设计中的安全问题 １．防爆炸:点燃可燃性气体(如 H２、CO、CH４、C２H４) 或用CO、H２ 还原Fe２O３、CuO之前,要检验气体的 纯度. 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀅰１６４􀅰 第九章　化学实验基础