专题13 物质的分离、提纯、检验与鉴别 -备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义（新高考通用）

备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义 专题13 物质的分离、提纯、检验与鉴别 讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟 物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。从近三年高考试题来看，考查内容主要有以下两个方面： （1）物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择； （2）有机混合物的分离； （3）物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。 预测2025年高考试题中，仍重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项，同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。 1．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是 A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 【答案】C 【详解】水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。 2．（2020·天津·高考真题）检验下列物质所选用的试剂正确的是 待检验物质 所用试剂 A 海水中的碘元素 淀粉溶液 B SO2气体 澄清石灰水 C 溶液中的Cu2+ 氨水 D 溶液中的 NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．海水中的碘元素是I-，淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验I-，A错误； B．二氧化硫、二氧化碳均能使澄清石灰水变浑浊，故澄清石灰水不能检验二氧化硫气体，选项B错误； C．少量氨水，则Cu2+＋2NH3·H2O＝Cu(OH)2↓(蓝色)＋2出现蓝色絮状沉淀 氨水过量则有 Cu2+＋4NH3·H2O＝[Cu(NH3)4]2+＋4H2O 沉淀消失，C正确； D．铵根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气，D错误； 故选C。 3．（2023·西藏四川·高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有 ①天平  ②温度计  ③坩埚  ④分液漏斗  ⑤容量瓶  ⑥烧杯  ⑦滴定管  ⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 【答案】D 【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。 4．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 【答案】A 【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理； B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理； C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理； D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理； 故答案选A。 5．（2023·海南·高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 A．：饱和溶液 B．：碱石灰 C．：酸性溶液 D．： 【答案】B 【详解】A．二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意； B．氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意； C．酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意； D．、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意； 故选B。 6．（2023·河北·高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是 A．溶解 B．蒸发 C．过滤 D．蒸馏 【答案】D 【详解】若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏，故选：D。 7．（2022·广东·高考真题）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是 A．加入溶液产生沉淀 B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现 C．加入溶液无红色出现 D．加入溶液无蓝色沉淀生成 【答案】D 【详解】A．氯化钠溶液中始终存在氯离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片是否被腐蚀，均会出现白色沉淀，故A不符合题意； B．淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐蚀，均无氧化性物质与碘化钾发生反应，故B不符合题意； C．KSCN溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会出现铁离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN溶液后，均无红色出现，故C不符合题意； D．K3[Fe(CN)6]是用于检测Fe2+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3[Fe(CN)6]溶液就不会出现蓝色沉淀，故D符合题意。 综上所述，答案为D。 8．（2023·辽宁·高考真题）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 【答案】A 【详解】A．石灰水的主要成分为Ca(OH)2能与碳酸钠和碳酸氢钠反应生成碳酸钙，二者均生成白色沉淀，不能达到鉴别的目的，A错误； B．Fe2+变质后会生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鉴别，现象为溶液变成血红色，可以达到检验的目的，B正确； C．Na2SO3被氧化后会变成Na2SO4，加入盐酸酸化的BaCl2后可以产生白色沉淀，可以用来检验Na2SO3是否被氧化，C正确； D．含有醛基的物质可以与银氨溶液反应生成银单质，可以用来检验乙醇中混有的乙醛，D正确； 故答案选A。 9．（2024·浙江·高考真题）关于有机物检测，下列说法正确的是 A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B．用红外光谱可确定有机物的元素组成 C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为 D．麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解 【答案】A 【详解】A．溴乙烷可萃取浓溴水中的溴，出现分层，下层为有色层，溴水具有强氧化性、乙醛具有强还原性，乙醛能还原溴水，溶液褪色，苯酚和浓溴水发生取代反应产生三溴苯酚白色沉淀，故浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚，A正确； B．红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构的特点，红外光谱可确定有机物的基团、官能团等，元素分析仪可以检测样品中所含有的元素，B错误； C． 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，不可据此推断其分子式为，相对分子质量为72的还可以是、等， C错误； D． 麦芽糖及其水解产物均具有还原性，均能和新制氢氧化铜在加热反应生成砖红色沉淀Cu2O，若按方案进行该实验，不管麦芽糖是否水解，均可生成砖红色沉淀，故不能判断麦芽糖是否水解，D错误； 故选A。 10．（2024·江西·高考真题）白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X。分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应，实验记录为： 编号 试剂 反应后的不溶物 生成的气体 Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味 Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味 Ⅲ NaOH溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味 依据实验现象，下列说法正确的是 A．可能含Al2O3 B．含BaCl2 C．含Na2SO3 D．不含KCl 【答案】A 【分析】白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部，在三个烧杯中各加入适量X，分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应，Ⅰ．加入蒸馏水，微热生成无色有刺激性气味的气体，是微热条件下铵根离子和弱酸根离子发生的双水解反应生成了氨气和气体，说明一定含NH4NO3，反应生成白色沉淀，白色沉淀可能为氧化铝，也可能为AgNO3和Na2SO3、Na2CO3反应生成的Ag2SO3或Ag2CO3沉淀，或BaCl2和Na2SO3、Na2CO3反应生成的BaSO3、BaCO3沉淀，Ⅱ．加入稀盐酸反应后的不溶物为白色沉淀，同时生成的气体为无色无味气体，为二氧化碳气体，说明一定含Na2CO3，一定不含Na2SO3，白色沉淀可能为AgNO3生成的AgCl，可能含AgNO3、BaCl2，可能存在Al2O3；Ⅲ．加入NaOH溶液，无沉淀，有无色刺激性气味的气体生成，说明一定含NH4NO3，可能含AgNO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3，据此分析判断。 A．分析可知，可能含Al2O3，故A正确； B．分析可知，固体中可能含BaCl2，故B错误； C．加入盐酸生成气体为无色无味，说明不含Na2SO3，故C错误； D．上述过程中的分析可知，KCl的存在不能确定，故D错误； 故选A。 11．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及 A． B． C． D． 【答案】A 【详解】粗盐中主要成分为NaCl。除去Ca2+选用将其转化为沉淀，为了不引入新杂质，所加物质的阳离子为Na+，即选用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需选用NaOH，除去需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后将溶液蒸干得到较为纯净的食盐产品，综上所述，答案为A。 12．（2023·天津·高考真题）明代《武备志》中记载了提纯硫黄的油煎法：“先将硫打豆粒样碎块，每斤硫黄用麻油二斤，入锅烧滚。再下青柏叶半斤在油内，看柏枯黑色，捞去柏叶，然后入硫黄在滚油内，待油面上黄沫起至半锅，随取起，安在冷水盆内，倒去硫上黄油，净硫凝一并在锅底内者是”，下列叙述错误的是 A．“先将硫打豆粒样碎块”是为了增大硫的表面积 B．“青柏叶”变“枯黑色”起到指示油温的作用 C．“倒去硫上黄油”实现固液分离 D．提纯硫磺的油煎法利用了蒸馏原理 【答案】D 【详解】A．“先将硫打豆粒样碎块”增大了硫的表面积，有利于硫与麻油充分接触，故A正确；     B．油温较高时，柏叶由青色变为黑色，“青柏叶”变“枯黑色”可以起到指示油温的作用，故B正确； C．“安在冷水盆内”后，硫经冷却凝固后沉在容器底部，麻油浮于上层，因此“倒去硫上黄油”可实现固液分离，故C正确；     D．蒸馏原理是利用被提纯物质和杂质的沸点差异，用于分离和提纯液态物质，该流程没有用到蒸馏原理，故D错误； 故选D。 13．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 【答案】D 【分析】苯甲醛和溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确； B．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确； C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确； D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误； 故答案为：D。 14．（2024·浙江·高考真题）为回收利用含的废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是 A．步骤I中，加入足量溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗可用升华法进一步提纯 【答案】B 【分析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。 A．由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确； B．四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误； C．由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确； D．碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确； 故选B。 15．（2024·湖北·高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离和 B．过滤法分离苯酚和溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【答案】B 【详解】A．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，A正确； B．苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中，不能用过滤的方法将二者分离，B错误； C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确； D．食盐和苯甲酸的溶解度二者差异较大，可以利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确； 故答案选B。 16．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误； B．乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误； C．用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误； D．从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确； 本题选D。 17．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分)储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡工艺。部分流程如下： 下列说法正确的是 A．“气体”主要成分是，“溶液1”的主要溶质是 B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C．“合成反应”中生成的反应是氧化还原反应 D．“洗涤”时可用稀去除残留的碱，以提高纯度 【答案】B 【分析】重晶石矿（主要成分为）通过一系列反应，转化为溶液；加盐酸酸化，生成和气体；在溶液中加入过量的NaOH，通过蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到；过滤得到的溶液1的溶质主要含NaCl及过量的NaOH；加水溶解后，加入，进行合成反应，得到粗品，最后洗涤得到最终产品。 A．由分析可知，“气体”主要成分为气体，“溶液1”的溶质主要含NaCl及过量的NaOH，A项错误； B．由分析可知，“系列操作”得到的是晶体，故“系列操作”可以是蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，B项正确； C．“合成反应”是和反应生成，该反应中元素化合价未发生变化，不是氧化还原反应，C项错误； D．“洗涤”时，若使用稀，会部分转化为难溶的，故不能使用稀，D项错误； 故选B。 18．（2025·浙江·高考真题）提纯粗品(含少量的和)得到纯品的方案如下，所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。 下列说法不正确的是 A．用过量的溶液除去 B．通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液 D．调后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品 【答案】C 【分析】粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要放到BaCl2溶液之后，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加HCl调节pH值除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得纯品。 A．除去用BaCl2溶液，过量的BaCl2可以使离子完全沉淀，多余Ba2+离子可以用Na2CO3除去，A正确； B．Ca2+ 、Mg2+分别用Na2CO3、NaOH、BaCl2溶液除去，生成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀，过滤除去，B正确； C．四种试剂使用时Na2CO3要在BaCl2之后，盐酸放在过滤沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C错误； D．过滤后再加入HCl调节滤液的pH值，最后蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品，K+留在母液中，D正确； 答案选C。 19．（2024·上海·高考真题）粗盐中含有等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：和的溶解度如图所示： (1)步骤①中要稍过量。请描述检验是否过量的方法： 。 (2)若加后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．不能完全去除 B．消耗更多 C．不能完全去除 D．消耗更多 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 【答案】 (1)取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液变浑浊，表明BaCl2已过量 (2)AD (3)B (4)、 (5)C 【详解】（1）步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法是：取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸溶液，若溶液变浑浊，表明BaCl2已过量； （2）相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：，使得不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD； （3）过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。 （4）步骤④中用盐酸调节pH至3~4，H+能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有：、； （5）由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C； 20．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： (1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； (2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； (3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； (4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 【答案】 (1)恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 (2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃ (3)除去过量的SO2（或H2SO3） (4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全 (5)D、A、E 【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。 （1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； （2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃； （3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质； （4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全； （5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。 【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项 1．物质分离、提纯常用的物理方法及装置 （1）固体与液体的混合物 方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明 过滤 铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒 难溶固体与液体混合物 碳酸钙悬浊液、泥水等 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。 ②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。 ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ④若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止。 ⑤浑浊的原因可能是：滤纸破损、滤液超过滤纸边缘、仪器不干净。 蒸发结晶 铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 溶质的溶解度受温度变化影响较小 从NaCl溶液中提取NaCl晶体 ①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅。 ②停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干。 ③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液体溅出。 ④取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上。 ⑤NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质。 （2）固体与固体的混合物 方法 适用条件 实例 说明 溶解、 过滤 在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离 碳酸钠和碳酸钙 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净 结晶 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离 除去KNO3中混有的少量NaCl 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶 升华 分离某种组分易升华的混合物 分离I2和NaCl固体 ①主要仪器：铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶。 ②应与物质的分解反应相区分，如：NH4ClNH3↑＋HCl↑ ③烧杯不可用蒸发皿。 ④被提纯物质沸点较高且不易分解，如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离。 （3）液体与液体的混合物 方法 萃取、分液 蒸馏 装置或主要仪器 铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗 铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、接收器(锥形瓶) 适用条件 分离两种互不相溶且易分层的液体 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 实例 分离CCl4和水等 分离酒精和水 说明 （1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。 （2）分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。 （3）萃取剂的选择： ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大； ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应； ④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂。 （4）注意事项： ①分液漏斗使用之前必须检漏。 ②放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽和小孔要对齐。 ③分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，下端尖嘴处要紧靠烧杯内壁。 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸。 ③冷凝管水流方向为下口进，上口出。 ④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的，也不少于。 ⑤实验开始时，先通冷却水，后加热，实验结束时，先停止加热，后关冷却水，溶液不可蒸干。 （4）重结晶 仪器 酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台 适用范围 分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯) （5）渗析 适用范围 分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液 注意事项 要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分 实例 除去淀粉胶体中的NaCl 2．依据物理性质选择分离、提纯的方法 （1）“固＋固”混合物的分离(提纯) （2）“固＋液”混合物的分离(提纯) （3）“液＋液”混合物的分离(提纯) 3．分离、提纯的创新装置 （1）过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。 （2）蒸馏装置的创新 由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。 （3）冷凝装置的创新： 图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。 （4）洗气装置的创新——双耳球吸收法 由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸 （5）蒸馏装置的创新——减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。 【策略2】熟悉物质分离、提纯常用的化学方法及注意点 1．物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子，如Mg2＋、Cu2＋等，可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去。 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－等与H＋反应生成气体除去，NH与OH－反应生成气体除去 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3，用盐酸除去SiO2中的CaCO3。 电解法 利用电解原理分离和提纯物质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液。 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 水解法 利用水解反应原理除去杂质 如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 调pH法 加入试剂调节溶液的pH，使溶液中某种成分生成沉淀而除去 向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去 2．常见物质的除杂试剂或方法 （1）常见气体的除杂试剂 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 洗气法 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2 洗气法 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 洗气法 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2 洗气法 N2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O22CuO 固体吸收气体 CO(CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗气法 CO2(CO) 灼热的CuO CO＋CuOCu＋CO2 用固体转 化气体 CO2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O22CuO 固体吸收气体 H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 洗气法 乙烯(SO2、CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗气法 乙烷(乙烯)、CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2CH2Br—CH2Br 洗气法 乙炔(H2S) 硫酸铜溶液或 氢氧化钠溶液 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4 H2S＋2NaOH===Na2S＋2H2O 洗气法 （2）常见固体或溶液的除杂试剂或方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ — NaCl溶液(Na2SO4) 加适量 BaCl2溶液 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 过滤 NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑＋HCl↑ — FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3＋Fe===3FeCl2 过滤 FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 — NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3 — Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag 过滤 I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 — Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O 过滤 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl 过滤 KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶 NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl 过滤 C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 过滤 CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 — CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 过滤 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 过滤 MgCl2溶液(FeCl3) 加入MgO、Mg(OH)2或MgCO3 消耗H+，调pH转为Fe(OH)3沉淀 过滤 粗铜 — 粗铜作阳极，精铜作阴极、CuSO4溶液做电解质溶液 电解 （3）常见有机物提纯实例 混合物(括号内为杂质) 试剂 方法 乙烷(乙烯)、甲烷(乙烯) 溴水 洗气 乙烯(SO2、CO2) NaOH溶液 洗气 乙炔(H2S) CuSO4溶液或NaOH溶液 洗气 溴苯(溴) NaOH溶液 分液 硝基苯(硝酸、硫酸) NaOH溶液 分液 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 苯(甲苯)、苯(乙苯) 酸性KMnO4溶液、NaOH溶液 分液 苯酚(苯甲酸) NaOH溶液 分液 溴乙烷(溴) NaHSO3或NaOH溶液 分液 溴乙烷(乙醇) H2O 分液 溴苯(苯) —— 蒸馏 硝基苯(苯) —— 蒸馏 乙醇(水) CaO 蒸馏 乙醇(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 乙酸(乙醇) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙酸(乙醛) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 淀粉(NaCl溶液) 半透膜 渗析法 肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析 提纯苯甲酸 —— 重结晶、升华法 【策略3】掌握常见物质检验与鉴别的方法 1．常见气体的检验 CO2 无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水变浑浊 SO2 通入品红溶液，红色褪去，再加热又变红色 HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红； ②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟； ③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀 NH3 （碱性气体） ①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟； ②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 H2 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝 CO 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊 NO 与O2(或空气)反应，气体由无色变为红棕色 O2 可使带火星的木条复燃 Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味； ②可使湿润的有色布条褪色； ③可使湿润的淀粉­KI试纸变蓝 NO2 ①红棕色、有刺激性气味； ②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红； ③可使湿润的淀粉­KI试纸变蓝 2．常见有机物的检验 有机物或官能团 常用试剂 反应产物或现象 碳碳双键 溴水 橙黄色褪色，褪色后会分层 溴的CCl4溶液 橙红色褪去，褪色后不分层 酸性KMnO4溶液 紫色褪去 碳碳三键 溴水 橙黄色褪色，褪色后会分层 溴的CCl4溶液 橙红色褪去，褪色后不分层 酸性KMnO4溶液 紫色褪去 卤素原子 NaOH溶液，AgNO3和稀硝酸的混合液 有沉淀产生 醇羟基 钠 有氢气放出 Cu或Ag、O2 固体红黑交替变化，产生刺激性气味 酚羟基(—OH) FeCl3溶液 显紫色 浓溴水 有白色沉淀产生 醛基(—CHO) 银氨溶液 有银镜生成 新制Cu(OH)2悬浊液 有红色沉淀产生 羧基(—COOH) 紫色石蕊溶液 变红 NaHCO3溶液 有CO2气体放出 新制的Cu(OH)2悬浊液 沉淀溶解，溶液呈蓝色 酯 － 果香味 葡萄糖 银氨溶液 水浴加热生成银镜 新制Cu(OH)2悬浊液 煮沸生成红色沉淀 淀粉 碘水 呈蓝色 蛋白质 浓硝酸 呈黄色 － 灼烧有烧焦羽毛气味 1．（2024·辽宁沈阳·三模）下列物质的鉴别或检验能达到目的的是 A．用澄清石灰水鉴别和气体 B．用溴的四氯化碳溶液鉴别苯和己烷 C．用金属钠检验乙醇中是否含有乙醛 D．用红色石蕊试纸检验苏打溶液的酸碱性 【答案】D 【详解】A．CO2和SO2气体均能使澄清石灰水变浑浊，不能鉴别，故A错误； B．苯和己烷均能萃取溴的四氯化碳溶液中的溴，现象相同，不能鉴别，故B错误； C．乙醇能与金属钠反应产生氢气，乙醛不与钠反应，不能产生氢气，检验的不是乙醛，故C错误； D．苏打溶液显碱性，能使红色石蕊试纸变蓝，正确。 故答案选D。 2．（2024·陕西延安·一模）中国古代文献中有诸多与化学有关的记载，《本草纲目》：“冬月灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣。”涉及的操作是 A．萃取 B．过滤 C．分液 D．蒸馏 【答案】B 【详解】“冬月灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣。”中的“令人以灰淋汁”与过滤类似，涉及到的实验操作为过滤，答案选B。 3．（2024·江苏·模拟预测）下列实验方案能达到实验目的的是 A．用焰色试验鉴别KNO3和KCl B．用乙醇萃取溴水中的溴单质 C．向蛋白质溶液中加入浓NaCl溶液，出现沉淀，再加水沉淀溶解 D．用酚酞溶液鉴别氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液 【答案】C 【详解】A．KNO3和KCl均含有钾元素，焰色试验是火焰均显紫色，故不能用焰色试验鉴别KNO3和KCl，A错误； B．乙醇能与水任意比互溶，故不能用乙醇萃取溴水中的溴单质，B错误； C．向蛋白质溶液中加入浓NaCl溶液，出现沉淀，即发生蛋白质的盐析过程，是一个可逆过程，故再加水沉淀溶解，C正确； D．氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液均显碱性，加入酚酞后均显红色，故不能用酚酞溶液鉴别氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液，D错误； 故答案为：C。 4．（2024·黑龙江佳木斯·一模）下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是 A．溴乙烷、丙酮、乙酸乙酯 B．苯酚溶液、乙醇、甘油 C．甲酸、乙醛、乙酸 D．苯、甲苯、硝基苯 【答案】B 【详解】A．溴乙烷不溶于水，密度比水大；丙酮与水互溶；乙酸乙酯不溶于水，密度比水小，可以使用水来鉴别这三种物质； B．苯酚与氯化铁溶液反应会生成紫色络合物，溶液会呈现紫色；甘油与新制Cu(OH)2悬浊液反应会生成深蓝色的络合物，溶液会变成深蓝色；乙醇与氯化铁溶液和新制Cu(OH)2悬浊液不会发生显著的颜色变化，溶液的颜色基本保持不变，因此用一种试剂无法鉴别； C．甲酸具有酸性，可以与新制Cu(OH)2悬浊液反应，使浊液变澄清，加入过量新制Cu(OH)2悬浊液后，加热反应可生成砖红色沉淀；乙醛在加热条件下可以与新制Cu(OH)2悬浊液反应生成砖红色沉淀；乙酸可以与新制Cu(OH)2悬浊液反应，使浊液变澄清，加入过量新制Cu(OH)2悬浊液后，加热无明显现象，可以使用新制Cu(OH)2悬浊液来鉴别这三种物质； D．苯不溶于水，且不与酸性高锰酸钾溶液反应，密度比水小；甲苯不溶于水，可以使酸性高锰酸钾溶液褪色；硝基苯不溶于水，且不与酸性高锰酸钾溶液反应，密度比水大。 可以使用酸性高锰酸钾溶液来鉴别这三种物质； 故选择B选项。 5．（2025·山东日照·模拟预测）下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)能完成相应实验的是 A．灼烧干海带：选用①、⑥、⑦ B．NaCl溶液的蒸发结晶：选用①、⑦、⑧ C．除去NaCl溶液中的少量：选用③、④、⑥ D．配制100mL 0.1的NaOH溶液：选用③、⑤、⑥ 【答案】C 【详解】A．用酒精灯和坩埚灼烧干海带，仪器⑦是蒸发皿，不是坩埚，故A错误； B．NaCl溶液的蒸发结晶需选用酒精灯、蒸发皿、玻璃棒，即选用①、⑥、⑦，故B错误； C．BaSO4是难溶物，需要用过滤法除去，选用③、④、⑥，故C正确； D．配制100mL 0.1的NaOH溶液，选用托盘天平、烧杯、玻璃棒、100mL容量瓶和胶头滴管，选用③、⑤、⑥、⑨，故D错误； 故选：C。 6．（2024·广东·模拟预测）从碘水中提取碘的过程如下。其中，操作X为 A．过滤 B．加热 C．蒸馏 D．冷却热饱和溶液 【答案】C 【详解】碘单质易溶于有机溶剂CCl4，微溶于水，先通过萃取、分液方法得到有机层(碘的CCl4溶液)，然后再蒸馏将碘从有机溶剂中分离出来，故选C。 7．（2024·河南新乡·一模）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离苯和硝基苯 B．重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸 C．萃取法从咖啡中分离咖啡因 D．过滤法分离蛋白质和溶液 【答案】D 【详解】A．苯和硝基苯的沸点相差较大，可采用蒸馏法分离，A正确； B．苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，而氯化钠的溶解度受温度影响较小，故可采用重结晶法分离提纯，B正确； C．将咖啡浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以将提取液中的咖啡因提取出来，C正确； D．蛋白质溶液属于胶体，溶液和胶体的分散质颗粒都能透过滤纸，故不能用过滤法分离，D错误； 故选D。 8．（2024·湖南衡阳·三模）下列各组物质的鉴别试剂选择错误的是 选项 物质 鉴别试剂 A 苯酚稀溶液和酒精溶液 溶液 B 粉末和CaO粉末 水 C 乙烯气体和乙烷气体 溴水 D C粉和氧化铜粉末 稀盐酸 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．乙醇能与水以任意比混溶，苯酚与碳酸钠反应产生苯酚钠属于钠盐也是溶于水的且过程中没有气体产生，无法通过溶液进行鉴别，故A错误； B．难溶于水， CaO与水反应放出大量热且产生的氢氧化钙溶于水，可以鉴别，故B正确； C．乙烯与溴水发生加成反应导致溴水褪色，乙烷与溴水不反应，可以鉴别，故C正确； D．C粉与稀盐酸不反应，氧化铜粉末与稀盐酸反应，溶液变为蓝色，可以鉴别，故D正确； 故答案选A。 9．（2024·重庆·模拟预测）某固体粉末中可能含有、、、、、FeO、中的若干种，某同学为确定该固体粉末的成分，进行连续实验：首先取少量固体溶于足量水，有固体未溶解；过滤，取滤液做焰色试验，有黄色火焰，透过蓝色钴玻璃未发现紫色；另取滤液两份，一份加盐酸有无色气体生成，遇空气变为红棕色，另一份加盐酸酸化的溶液，产生白色沉淀；滤渣中加盐酸后完全溶解，滴加KSCN溶液无现象，通入，溶液变红色。下列说法正确的是 A．该固体粉末中含有钠、硫、铁元素，但不含钾、氮元素 B．该固体粉末中一定含有、、，不含、 C．该固体粉末中一定不含有、、、、 D．该固体粉末中可能含有和，如需确定，还需另做实验 【答案】B 【详解】A．焰色反应呈黄色，说明含有钠元素，透过蓝色钴玻璃未见紫色，说明不含有钾元素；滤液中加盐酸有无色气体生成，遇空气变为红棕色，红棕色气体为NO2，说明生成NO，则含有氮元素，滤渣中加盐酸后完全溶解，滴加KSCN溶液无现象，通入Cl2，溶液变红色，则滤渣中一定含有FeO，含有铁元素，滤液中加入盐酸酸化后的氯化钡溶液，产生白色沉淀，说明有硫酸钡生成，有硫元素；该固体粉末中含有钠、硫、铁、氮元素，但不含钾元素；故A错误； B．焰色反应呈黄色，说明含有钠元素，透过蓝色钴玻璃未见紫色，说明不含有钾元素，即不含KNO3、K2SO4；滤液中加盐酸有无色气体生成，遇空气变为红棕色，红棕色气体为NO2，说明生成NO，则含有氮元素，即一定含有NaNO2；另一份滤液中加入盐酸酸化后的氯化钡溶液，产生白色沉淀，说明有硫酸钡生成，但已确定没有K2SO4说明一定有Na2SO3，不确定是否有碳酸根；滤渣中加盐酸后完全溶解，滴加KSCN溶液无现象，通入Cl2，溶液变红色，说明有Fe2+，不含Fe3+，则滤渣中一定含有FeO，不含Fe2O3；故一定有NaNO2、Na2SO3、FeO，一定没有KNO3、K2SO4 、Fe2O3，不确定是否有NaCO3；故B正确； C．另一份滤液中加入盐酸酸化后的氯化钡溶液，产生白色沉淀，说明有硫酸钡生成，只能证明含有Na2SO3，不能证明不含NaCO3；故C错误； D．焰色反应透过蓝色钴玻璃未见紫色，说明不含有钾元素即不含KNO3、K2SO4；故D错误； 故答案选B。 10．（2024·山东德州·三模）下列物质鉴别方法（必要时可以加热）错误的是 A．氨水鉴别：溶液、溶液、溶液 B．溴水鉴别：苯酚溶液、KI溶液、溶液 C．酸性溶液鉴别：甲苯、、乙醇 D．新制悬浊液鉴别：乙醇、乙醛、乙酸 【答案】A 【详解】A．氨水与溶液生成白色沉淀，氨水与溶液生成白色沉淀，氨水与溶液无现象，不可鉴别，A错误； B．溴水与苯酚溶液生成白色沉淀，溴水与KI溶液得到棕黄色溶液，溴水与溶液生成淡黄色沉淀，可鉴别，B正确； C．甲苯能被高锰酸钾溶液氧化，能使高锰酸钾溶液褪色，但得到的是苯甲酸的悬浊液；乙醇也能被高锰酸钾溶液氧化从而使高锰酸钾溶液褪色，乙醇能被氧化为乙酸，得到无色澄清溶液，酸性溶液与不反应，溶液分层，可鉴别，C正确； D．乙醇无现象，新制悬浊液与乙醛在加热条件下会生成砖红色沉淀，乙酸会溶解悬浊液变成蓝色溶液，可鉴别，D正确； 故选A。 11．（2025·河北·模拟预测）关于有机物的检测与鉴别，下列说法错误的是 A．用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液 B．用酸性溶液可鉴别环己烷、环己烯 C．用溶液可鉴别溶液、甲苯和苯酚溶液 D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3：2：1 【答案】D 【详解】A．1-丙醇和溴水混合，液体不分层、不褪色；2-氯丙烷和溴水混合，液体分层；丙醛和溴水混合，液体褪色、不分层；苯酚溶液和溴水混合生成白色沉淀，用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液，故A正确； B．环己烯含有碳碳双键，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，环己烷不含有双键，不能使酸性高锰酸钾褪色，因此，可以鉴别，故B正确； C．溶液遇溶液变为血红色，遇苯酚显紫色，与甲苯分层，现象不同，可以鉴别，故C正确； D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰面积之比都是3：2：1，并不是高度，故D错误； 故选D。 12．（2024·湖北黄冈·模拟预测）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器） 选项 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 配制250 mL 1.5的盐酸 250 mL容量瓶，玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管 8.0的盐酸、蒸馏水 B 海带提碘中反萃取获得碘 烧杯、玻璃棒、分液漏斗 浓NaOH溶液、45%硫酸溶液 C 滴定法测定含量 酸式滴定管、烧杯、胶头滴管 标准溶液 D 比较和对分解的催化效果 试管、胶头滴管 溶液、溶液、5%溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．配制250 mL 1.5 的盐酸的步骤主要有计算、量取、溶解、转移、洗涤、定容等，所用的仪器有250 mL容量瓶，玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管，A正确； B．反萃取获得碘，操作为萃取、分液；需用烧杯、玻璃棒、分液漏斗；用过氧化氢将碘离子转化为碘单质，再用有机溶剂萃取出碘，B错误； C．滴定法测定含量，应该使用酸性高锰酸钾溶液，还需要稀硫酸；仪器使用酸式滴定管、烧杯、胶头滴管、锥形瓶，C错误； D．使用的溶液、溶液中分别含有硫酸根离子、氯离子，其中所含阴阳离子都不同，故不能比较和对分解的催化效果，D错误； 故答案选A； 13．（2024·江西上饶·模拟预测）常温下，除去下列物质中的杂质(括号中的物质为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是 选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A 乙烷(乙烯) 溴水 洗气 B 溴苯(Br2) 蒸馏水 分液 C FeCl2溶液(FeCl3) 过量氧化铜 过滤 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和氢氧化钠溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．乙烯与溴水加成得到的二溴乙烷在常温下是液体，乙烷中有乙烯能用溴水除去，A项正确； B．Br2在溴苯中的溶解度大于在水中的溶解度，故用水洗后分液的方法不能达到除杂的目的，B项错误； C．氧化铜与FeCl3反应会引入Cu2+，C项错误； D．乙酸和乙酸乙酯均会与反应导致乙酸乙酯损失，D项错误； 故选A。 14．（2024·湖南长沙·模拟预测）明代宋应星《天工开物·杀青篇》中详细记载了古法制纸工艺。步骤可分为五步，“斩竹漂塘”、“煮楻足火”、“荡料入帘”、“覆帘压纸”、“透火焙干”。其中不涉及实验室基本操作的是 A．加热 B．过滤 C．蒸馏 D．干燥 【答案】C 【详解】“煮楻足火”对应的操作是加热，“荡料入帘”对应的是过滤，“透火焙干”对应的是干燥。整个过程没有蒸馏，故选C。 15．（2024·辽宁·模拟预测）下列气体净化的方案合理的是 A．除去中的：将混合气体通入饱和食盐水 B．除去中的：将混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液 C．除去中的：将混合气体通过灼热的镁粉 D．除去中的：将混合气体中通过灼热的氧化铜 【答案】B 【详解】A．由于HCl极易溶于水，因此饱和食盐水会吸收，而在饱和食盐水中溶解度很小，故A不符合题意； B．二氧化硫与碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳，但二氧化碳不与碳酸氢钠溶液反应，故B符合题意； C．镁是活泼的金属，不仅会与反应产生氧化镁，还会与反应产生氮化镁，故C不符合题意； D．加热条件下，与反应生成Cu和，而二氧化碳不与氧化铜反应，故D不符合题意； 故答案选B。 16．（2024·江西·一模）下列玻璃仪器(夹持固定仪器省略)在相应实验中选用合理的是 A．测定溶液和盐酸的中和反应热：④⑤ B．分离甲基丙烯酸甲酯和饱和碳酸钠溶液：③⑥ C．配制一定物质的量浓度的硫代硫酸钠溶液：①③ D．用已知浓度的酸性溶液滴定未知浓度的草酸溶液：②⑦ 【答案】B 【详解】A．测定中和反应热的关键是考虑防止热量散失，具支试管不能防热量损失，A不符合题意； B．甲基丙烯酸甲酯不溶于饱和碳酸钠溶液，会分层，可以采用分液操作分离提纯，选烧杯和分液漏斗，B符合题意； C．容量瓶只有一条刻度线，配制溶液只能选择容量瓶，C不符合题意； D．酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，应选择酸式滴定管盛装酸性高锰酸钾溶液，②仪器是碱式滴定管，下端一段橡胶管易被酸性高锰酸钾溶液氧化，D不符合题意； 故选B。 17．（2024·安徽·一模）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．加入溴水后再分液，可除去己烷中少量的己烯 B．蒸馏法分离和 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．渗析法除去淀粉胶体中混有的NaCl杂质 【答案】A 【详解】A．己烯和溴加成后，生成的产物不会和己烷分层，不可以分液，故A项错误； B．二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可以用蒸馏的方法将二者分离，故B项正确； C．将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂可以利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，在利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，故C项正确； D．由于胶粒无法穿过半透膜，因此除去淀粉胶体中混有的NaCl杂质可以使用渗析法，故D项正确； 故本题选A。 18．（2025·内蒙古·模拟预测）下列各组实验中试剂或方法选用正确的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀、过滤 B 测定水溶液中 溶液、滴定 C 除去试管内壁的 溶液、溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．硝酸与铁、铜均反应，可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉，A错误； B．NaHSO3溶液中，亚硫酸氢根的电离程度大于水解程度，但因亚硫酸氢根的电离程度小，故无法用滴定法测定，B错误； C．硫酸钙与碳酸钠反应，转化为碳酸钙难溶物，加入盐酸后，碳酸钙溶解，C正确； D．将混合物通入饱和碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液吸收乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，D错误； 故答案为：C。 19．（2024·四川内江·一模）绿矾（，）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列问题： I．绿矾（）的制备流程如图。 (1)“焙烧”后得到的一定条件下可转化为，该反应的化学方程式为 。 (2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。 Ⅱ．溶液的配制 (3)实验室需要溶液。用及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称是 ；所需的质量为 g。 【答案】 (1)2SO2+O22SO3 (2)冷却结晶 (3)分液漏斗 13.9 【详解】（1）二氧化硫经过催化剂加热与氧气反应生成三氧化硫，该反应是可逆反应，化学方程式为：2SO2+O22SO3； （2）由硫酸亚铁溶液得到绿矾(FeSO4·7H2O)需要经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到，答案是：冷却结晶； （3）实验室需要溶液，应该配制呈500ml溶液，所需FeSO4·7H2O的质量为0.1mol/L×0.5L×278g/mol=13.9g，用天平称量出13.9g固体，在烧杯中溶解，转移到500ml容量瓶中，不需要用到的仪器是分液漏斗，故答案是分液漏斗；13.9； 20．（2024·浙江杭州·一模）高铁酸钾是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备，部分装置如图所示。 Ⅰ．取30g溶于75mL水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下、通入至饱和，再分批次加入70g固体，充分反应后滤去析出的晶体。 Ⅱ．搅拌下向滤液中分批次加入25g，再加入固体至饱和，过滤。 Ⅲ．保持滤液温度20℃左右，加入100mL饱和溶液，过滤得粗产品。 已知： ①制备原理：； ②难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在。 (1)装置图中仪器X的名称是 ，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为 。 (2)步骤Ⅰ通入时控制温度20℃以下，目的是 。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．装置甲中固体A可以为 B．装置乙吸收，有利于提高产率 C．分批次加入的主要目的是防止反应速率过快 D．水中的溶解度： (4)对粗产品进行重结晶，选择正确操作排序： ：___________→e→___________。 a．将粗产品溶于冰水    b．将粗产品溶于3mol/L溶液 c．冰水洗涤    d．将溶液注入冷的饱和溶液中，充分搅拌 e．过滤    f．依次用乙醇、乙醚洗涤 g．空气中晾干    h．真空干燥器中干燥 【答案】 (1)三颈烧瓶 NaCl (2)有利于增大Cl2的溶解度并防止高温下生成NaClO3(或防止NaClO分解) (3)CD (4)b→ d→ e→ f →h 【详解】（1）装置图中仪器X的名称是：三颈烧瓶，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为：NaCl； （2）步骤Ⅰ通入时控制温度20℃以下，目的是有利于增大Cl2的溶解度并防止高温下Cl2和NaOH生成NaClO3(或防止NaClO分解)； （3）A．根据分析，装置甲中固体A可以为，A正确； B．根据分析，装置乙吸收，在强碱性溶液中稳定存在，除去HCl有利于提高产率，B正确； C．Fe(NO3)3溶液呈酸性，高铁酸盐在酸性条件下不稳定，所以分批次加入的主要目的是防止高铁酸根离子在酸性条件下发生反应，C错误； D．在溶液中加入KOH饱和溶液析出固体，故水中的溶解度：，D错误； 故选CD； （4）根据信息：难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在，故重结晶时：将粗产品溶于3mol/L溶液，将溶液注入冷的饱和溶液中，充分搅拌，过滤，依次用乙醇、乙醚洗涤，在真空干燥器中干燥，操作顺序为：b→ d→ e→ f →h ； 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$ 备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义 专题13 物质的分离、提纯、检验与鉴别 讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟 物质的分离、提纯、检验与鉴别是化学实验中的一项重要操作，也是化工生产和物质制备中的主要环节。从近三年高考试题来看，考查内容主要有以下两个方面： （1）物质分离和提纯方法的选择、试剂的选择； （2）有机混合物的分离； （3）物质的鉴别与检验试剂的选择、添加顺序的判断等。 预测2025年高考试题中，仍重点考查过滤、蒸馏、萃取、分液等基本操作及注意事项，同时将分离提纯操作与物质的制备、混合物成分的确定以及实验设计等内容有机融合起来进行综合考查。 1．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是 A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 2．（2020·天津·高考真题）检验下列物质所选用的试剂正确的是 待检验物质 所用试剂 A 海水中的碘元素 淀粉溶液 B SO2气体 澄清石灰水 C 溶液中的Cu2+ 氨水 D 溶液中的 NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸 A．A B．B C．C D．D 3．（2023·西藏四川·高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有 ①天平  ②温度计  ③坩埚  ④分液漏斗  ⑤容量瓶  ⑥烧杯  ⑦滴定管  ⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 4．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 5．（2023·海南·高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 A．：饱和溶液 B．：碱石灰 C．：酸性溶液 D．： 6．（2023·河北·高考真题）《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是 A．溶解 B．蒸发 C．过滤 D．蒸馏 7．（2022·广东·高考真题）为检验牺牲阳极的阴极保护法对钢铁防腐的效果，将镀层有破损的镀锌铁片放入酸化的溶液中。一段时间后，取溶液分别实验，能说明铁片没有被腐蚀的是 A．加入溶液产生沉淀 B．加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现 C．加入溶液无红色出现 D．加入溶液无蓝色沉淀生成 8．（2023·辽宁·高考真题）下列鉴别或检验不能达到实验目的的是 A．用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B．用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C．用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D．加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 9．（2024·浙江·高考真题）关于有机物检测，下列说法正确的是 A．用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B．用红外光谱可确定有机物的元素组成 C．质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为 D．麦芽糖与稀硫酸共热后加溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解 10．（2024·江西·高考真题）白色固体样品X，可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的几种或全部。在三个烧杯中各加入适量X。分别加入足量以下三种试剂并微热使之充分反应，实验记录为： 编号 试剂 反应后的不溶物 生成的气体 Ⅰ 蒸馏水 白色 无色、有刺激性气味 Ⅱ 稀盐酸 白色 无色、无味 Ⅲ NaOH溶液 无不溶物 无色、有刺激性气味 依据实验现象，下列说法正确的是 A．可能含Al2O3 B．含BaCl2 C．含Na2SO3 D．不含KCl 11．（2022·广东·高考真题）实验室进行粗盐提纯时，需除去和，所用试剂包括以及 A． B． C． D． 12．（2023·天津·高考真题）明代《武备志》中记载了提纯硫黄的油煎法：“先将硫打豆粒样碎块，每斤硫黄用麻油二斤，入锅烧滚。再下青柏叶半斤在油内，看柏枯黑色，捞去柏叶，然后入硫黄在滚油内，待油面上黄沫起至半锅，随取起，安在冷水盆内，倒去硫上黄油，净硫凝一并在锅底内者是”，下列叙述错误的是 A．“先将硫打豆粒样碎块”是为了增大硫的表面积 B．“青柏叶”变“枯黑色”起到指示油温的作用 C．“倒去硫上黄油”实现固液分离 D．提纯硫磺的油煎法利用了蒸馏原理 13．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 14．（2024·浙江·高考真题）为回收利用含的废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是 A．步骤I中，加入足量溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗可用升华法进一步提纯 15．（2024·湖北·高考真题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离和 B．过滤法分离苯酚和溶液 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 16．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 A．A B．B C．C D．D 17．（2024·贵州·高考真题）贵州重晶石矿(主要成分)储量占全国以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究，开发了制备高纯纳米钛酸钡工艺。部分流程如下： 下列说法正确的是 A．“气体”主要成分是，“溶液1”的主要溶质是 B．“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C．“合成反应”中生成的反应是氧化还原反应 D．“洗涤”时可用稀去除残留的碱，以提高纯度 18．（2025·浙江·高考真题）提纯粗品(含少量的和)得到纯品的方案如下，所用试剂为溶液、溶液、盐酸和溶液。 下列说法不正确的是 A．用过量的溶液除去 B．通过生成沉淀后过滤除去 C．4种试剂的使用顺序为溶液、溶液、盐酸、溶液 D．调后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得纯品 19．（2024·上海·高考真题）粗盐中含有等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：和的溶解度如图所示： (1)步骤①中要稍过量。请描述检验是否过量的方法： 。 (2)若加后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致_______。 A．不能完全去除 B．消耗更多 C．不能完全去除 D．消耗更多 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器。除烧杯和玻璃棒外，还需要_______。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4，除去的离子有 。 (5)“一系列操作”是指_______。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 20．（2024·甘肃·高考真题）某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： (1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； (2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； (3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； (4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 【策略1】掌握物质分离、提纯常用的物理方法及注意事项 1．物质分离、提纯常用的物理方法及装置 （1）固体与液体的混合物 方法 装置或主要仪器 适用条件 实例 说明 过滤 铁架台(含铁圈)、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒 难溶固体与液体混合物 碳酸钙悬浊液、泥水等 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。 ②二低：滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。 ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ④若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤，直至溶液澄清透明为止。 ⑤浑浊的原因可能是：滤纸破损、滤液超过滤纸边缘、仪器不干净。 蒸发结晶 铁架台(含铁圈)、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 溶质的溶解度受温度变化影响较小 从NaCl溶液中提取NaCl晶体 ①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅。 ②停止加热的标准：当有大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干。 ③进行蒸发时，液体量不得超过蒸发皿容积的2/3，以免加热时液体溅出。 ④取下未冷却的蒸发皿时，要放在石棉网上。 ⑤NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质。 （2）固体与固体的混合物 方法 适用条件 实例 说明 溶解、 过滤 在某种试剂中一种可溶而另一种溶剂中不溶的固体混合物的分离 碳酸钠和碳酸钙 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验洗涤液(滤液)，判断是否洗净 结晶 用于溶解度随温度变化相差较大的可溶性固体混合物的分离 除去KNO3中混有的少量NaCl 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶 升华 分离某种组分易升华的混合物 分离I2和NaCl固体 ①主要仪器：铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、烧杯、圆底烧瓶。 ②应与物质的分解反应相区分，如：NH4ClNH3↑＋HCl↑ ③烧杯不可用蒸发皿。 ④被提纯物质沸点较高且不易分解，如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离。 （3）液体与液体的混合物 方法 萃取、分液 蒸馏 装置或主要仪器 铁架台(含铁圈)、烧杯、分液漏斗 铁架台(含铁圈、铁夹)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管、接收器(锥形瓶) 适用条件 分离两种互不相溶且易分层的液体 分离沸点相差较大且互溶的液体混合物 实例 分离CCl4和水等 分离酒精和水 说明 （1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。 （2）分液：分离两种互不相溶且易分层的液体。 （3）萃取剂的选择： ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大； ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应； ④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂。 （4）注意事项： ①分液漏斗使用之前必须检漏。 ②放液时，分液漏斗颈上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽和小孔要对齐。 ③分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，下端尖嘴处要紧靠烧杯内壁。 ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。 ②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸。 ③冷凝管水流方向为下口进，上口出。 ④蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的，也不少于。 ⑤实验开始时，先通冷却水，后加热，实验结束时，先停止加热，后关冷却水，溶液不可蒸干。 （4）重结晶 仪器 酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台 适用范围 分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯) （5）渗析 适用范围 分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液 注意事项 要提纯的胶体装入半透膜袋中，将半透膜袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析的时间要充分 实例 除去淀粉胶体中的NaCl 2．依据物理性质选择分离、提纯的方法 （1）“固＋固”混合物的分离(提纯) （2）“固＋液”混合物的分离(提纯) （3）“液＋液”混合物的分离(提纯) 3．分离、提纯的创新装置 （1）过滤装置的创新——抽滤 由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。 （2）蒸馏装置的创新 由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。 （3）冷凝装置的创新： 图示装置由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可减少反应物的损失，提高反应物的转化率。 （4）洗气装置的创新——双耳球吸收法 由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸 （5）蒸馏装置的创新——减压蒸馏 减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。 【策略2】熟悉物质分离、提纯常用的化学方法及注意点 1．物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 举例 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 如Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子，如Mg2＋、Cu2＋等，可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去。 气化法 将杂质离子转化为气体 CO、HCO、SO、HSO、S2－等与H＋反应生成气体除去，NH与OH－反应生成气体除去 杂转纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)，如FeCl2和FeCl3、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸性氧化物或碱)，如Na2CO3和NaHCO3 氧化还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 热分解法 用加热法除去固体混合物中易分解的物质 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱溶解法 利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3，用盐酸除去SiO2中的CaCO3。 电解法 利用电解原理分离和提纯物质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液。如电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极，精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液。 洗气法 将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体 如将混合气体通过盛饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl 水解法 利用水解反应原理除去杂质 如可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3 调pH法 加入试剂调节溶液的pH，使溶液中某种成分生成沉淀而除去 向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3或Cu2(OH)2CO3等调节pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去 2．常见物质的除杂试剂或方法 （1）常见气体的除杂试剂 气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理 分离方法 Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小 洗气法 CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2 洗气法 CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2 洗气法 SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2 洗气法 N2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O22CuO 固体吸收气体 CO(CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗气法 CO2(CO) 灼热的CuO CO＋CuOCu＋CO2 用固体转 化气体 CO2(O2) 灼热的铜网 2Cu＋O22CuO 固体吸收气体 H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 洗气法 乙烯(SO2、CO2) 碱石灰或 NaOH溶液 SO2＋2NaOH===Na2SO3＋H2O CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗气法 乙烷(乙烯)、CH4(CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2CH2Br—CH2Br 洗气法 乙炔(H2S) 硫酸铜溶液或 氢氧化钠溶液 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4 H2S＋2NaOH===Na2S＋2H2O 洗气法 （2）常见固体或溶液的除杂试剂或方法 物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法 Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ — NaCl溶液(Na2SO4) 加适量 BaCl2溶液 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 过滤 NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑＋HCl↑ — FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3＋Fe===3FeCl2 过滤 FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 — NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3 — Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag 过滤 I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 — Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O 过滤 NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl 过滤 KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶 NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl 过滤 C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 过滤 CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 — CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 过滤 镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 过滤 MgCl2溶液(FeCl3) 加入MgO、Mg(OH)2或MgCO3 消耗H+，调pH转为Fe(OH)3沉淀 过滤 粗铜 — 粗铜作阳极，精铜作阴极、CuSO4溶液做电解质溶液 电解 （3）常见有机物提纯实例 混合物(括号内为杂质) 试剂 方法 乙烷(乙烯)、甲烷(乙烯) 溴水 洗气 乙烯(SO2、CO2) NaOH溶液 洗气 乙炔(H2S) CuSO4溶液或NaOH溶液 洗气 溴苯(溴) NaOH溶液 分液 硝基苯(硝酸、硫酸) NaOH溶液 分液 硝基苯(NO2) NaOH溶液 分液 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液 苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 苯(苯酚) NaOH溶液 分液 苯(甲苯)、苯(乙苯) 酸性KMnO4溶液、NaOH溶液 分液 苯酚(苯甲酸) NaOH溶液 分液 溴乙烷(溴) NaHSO3或NaOH溶液 分液 溴乙烷(乙醇) H2O 分液 溴苯(苯) —— 蒸馏 硝基苯(苯) —— 蒸馏 乙醇(水) CaO 蒸馏 乙醇(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 乙酸(乙醇) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙酸(乙醛) 酸性KMnO4溶液 蒸馏 乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸馏 淀粉(NaCl溶液) 半透膜 渗析法 肥皂(甘油) NaCl溶液 盐析 提纯苯甲酸 —— 重结晶、升华法 【策略3】掌握常见物质检验与鉴别的方法 1．常见气体的检验 CO2 无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水变浑浊 SO2 通入品红溶液，红色褪去，再加热又变红色 HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红； ②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟； ③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀 NH3 （碱性气体） ①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟； ②可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 H2 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝 CO 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊 NO 与O2(或空气)反应，气体由无色变为红棕色 O2 可使带火星的木条复燃 Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味； ②可使湿润的有色布条褪色； ③可使湿润的淀粉­KI试纸变蓝 NO2 ①红棕色、有刺激性气味； ②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红； ③可使湿润的淀粉­KI试纸变蓝 2．常见有机物的检验 有机物或官能团 常用试剂 反应产物或现象 碳碳双键 溴水 橙黄色褪色，褪色后会分层 溴的CCl4溶液 橙红色褪去，褪色后不分层 酸性KMnO4溶液 紫色褪去 碳碳三键 溴水 橙黄色褪色，褪色后会分层 溴的CCl4溶液 橙红色褪去，褪色后不分层 酸性KMnO4溶液 紫色褪去 卤素原子 NaOH溶液，AgNO3和稀硝酸的混合液 有沉淀产生 醇羟基 钠 有氢气放出 Cu或Ag、O2 固体红黑交替变化，产生刺激性气味 酚羟基(—OH) FeCl3溶液 显紫色 浓溴水 有白色沉淀产生 醛基(—CHO) 银氨溶液 有银镜生成 新制Cu(OH)2悬浊液 有红色沉淀产生 羧基(—COOH) 紫色石蕊溶液 变红 NaHCO3溶液 有CO2气体放出 新制的Cu(OH)2悬浊液 沉淀溶解，溶液呈蓝色 酯 － 果香味 葡萄糖 银氨溶液 水浴加热生成银镜 新制Cu(OH)2悬浊液 煮沸生成红色沉淀 淀粉 碘水 呈蓝色 蛋白质 浓硝酸 呈黄色 － 灼烧有烧焦羽毛气味 1．（2024·辽宁沈阳·三模）下列物质的鉴别或检验能达到目的的是 A．用澄清石灰水鉴别和气体 B．用溴的四氯化碳溶液鉴别苯和己烷 C．用金属钠检验乙醇中是否含有乙醛 D．用红色石蕊试纸检验苏打溶液的酸碱性 2．（2024·陕西延安·一模）中国古代文献中有诸多与化学有关的记载，《本草纲目》：“冬月灶中所烧薪柴之灰，令人以灰淋汁，取碱浣衣。”涉及的操作是 A．萃取 B．过滤 C．分液 D．蒸馏 3．（2024·江苏·模拟预测）下列实验方案能达到实验目的的是 A．用焰色试验鉴别KNO3和KCl B．用乙醇萃取溴水中的溴单质 C．向蛋白质溶液中加入浓NaCl溶液，出现沉淀，再加水沉淀溶解 D．用酚酞溶液鉴别氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液 4．（2024·黑龙江佳木斯·一模）下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是 A．溴乙烷、丙酮、乙酸乙酯 B．苯酚溶液、乙醇、甘油 C．甲酸、乙醛、乙酸 D．苯、甲苯、硝基苯 5．（2025·山东日照·模拟预测）下列实验中，所选用的实验仪器(夹持装置略)能完成相应实验的是 A．灼烧干海带：选用①、⑥、⑦ B．NaCl溶液的蒸发结晶：选用①、⑦、⑧ C．除去NaCl溶液中的少量：选用③、④、⑥ D．配制100mL 0.1的NaOH溶液：选用③、⑤、⑥ 6．（2024·广东·模拟预测）从碘水中提取碘的过程如下。其中，操作X为 A．过滤 B．加热 C．蒸馏 D．冷却热饱和溶液 7．（2024·河南新乡·一模）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．蒸馏法分离苯和硝基苯 B．重结晶法提纯含有少量NaCl的苯甲酸 C．萃取法从咖啡中分离咖啡因 D．过滤法分离蛋白质和溶液 8．（2024·湖南衡阳·三模）下列各组物质的鉴别试剂选择错误的是 选项 物质 鉴别试剂 A 苯酚稀溶液和酒精溶液 溶液 B 粉末和CaO粉末 水 C 乙烯气体和乙烷气体 溴水 D C粉和氧化铜粉末 稀盐酸 A．A B．B C．C D．D 9．（2024·重庆·模拟预测）某固体粉末中可能含有、、、、、FeO、中的若干种，某同学为确定该固体粉末的成分，进行连续实验：首先取少量固体溶于足量水，有固体未溶解；过滤，取滤液做焰色试验，有黄色火焰，透过蓝色钴玻璃未发现紫色；另取滤液两份，一份加盐酸有无色气体生成，遇空气变为红棕色，另一份加盐酸酸化的溶液，产生白色沉淀；滤渣中加盐酸后完全溶解，滴加KSCN溶液无现象，通入，溶液变红色。下列说法正确的是 A．该固体粉末中含有钠、硫、铁元素，但不含钾、氮元素 B．该固体粉末中一定含有、、，不含、 C．该固体粉末中一定不含有、、、、 D．该固体粉末中可能含有和，如需确定，还需另做实验 10．（2024·山东德州·三模）下列物质鉴别方法（必要时可以加热）错误的是 A．氨水鉴别：溶液、溶液、溶液 B．溴水鉴别：苯酚溶液、KI溶液、溶液 C．酸性溶液鉴别：甲苯、、乙醇 D．新制悬浊液鉴别：乙醇、乙醛、乙酸 11．（2025·河北·模拟预测）关于有机物的检测与鉴别，下列说法错误的是 A．用饱和溴水可鉴别1-丙醇、2-氯丙烷、丙醛和苯酚溶液 B．用酸性溶液可鉴别环己烷、环己烯 C．用溶液可鉴别溶液、甲苯和苯酚溶液 D．乙醇、丙醛、丙酸的核磁共振氢谱图中的峰高度之比都是3：2：1 12．（2024·湖北黄冈·模拟预测）为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是（不考虑存放试剂的容器） 选项 实验目的 玻璃仪器 试剂 A 配制250 mL 1.5的盐酸 250 mL容量瓶，玻璃棒、烧杯、量筒、胶头滴管 8.0的盐酸、蒸馏水 B 海带提碘中反萃取获得碘 烧杯、玻璃棒、分液漏斗 浓NaOH溶液、45%硫酸溶液 C 滴定法测定含量 酸式滴定管、烧杯、胶头滴管 标准溶液 D 比较和对分解的催化效果 试管、胶头滴管 溶液、溶液、5%溶液 A．A B．B C．C D．D 13．（2024·江西上饶·模拟预测）常温下，除去下列物质中的杂质(括号中的物质为杂质)，所选除杂试剂和分离方法均正确的是 选项 被提纯的物质(杂质) 除杂试剂 分离方法 A 乙烷(乙烯) 溴水 洗气 B 溴苯(Br2) 蒸馏水 分液 C FeCl2溶液(FeCl3) 过量氧化铜 过滤 D 乙酸乙酯(乙酸) 饱和氢氧化钠溶液 分液 A．A B．B C．C D．D 14．（2024·湖南长沙·模拟预测）明代宋应星《天工开物·杀青篇》中详细记载了古法制纸工艺。步骤可分为五步，“斩竹漂塘”、“煮楻足火”、“荡料入帘”、“覆帘压纸”、“透火焙干”。其中不涉及实验室基本操作的是 A．加热 B．过滤 C．蒸馏 D．干燥 15．（2024·辽宁·模拟预测）下列气体净化的方案合理的是 A．除去中的：将混合气体通入饱和食盐水 B．除去中的：将混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液 C．除去中的：将混合气体通过灼热的镁粉 D．除去中的：将混合气体中通过灼热的氧化铜 16．（2024·江西·一模）下列玻璃仪器(夹持固定仪器省略)在相应实验中选用合理的是 A．测定溶液和盐酸的中和反应热：④⑤ B．分离甲基丙烯酸甲酯和饱和碳酸钠溶液：③⑥ C．配制一定物质的量浓度的硫代硫酸钠溶液：①③ D．用已知浓度的酸性溶液滴定未知浓度的草酸溶液：②⑦ 17．（2024·安徽·一模）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是 A．加入溴水后再分液，可除去己烷中少量的己烯 B．蒸馏法分离和 C．萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D．渗析法除去淀粉胶体中混有的NaCl杂质 18．（2025·内蒙古·模拟预测）下列各组实验中试剂或方法选用正确的是 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀、过滤 B 测定水溶液中 溶液、滴定 C 除去试管内壁的 溶液、溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 A．A B．B C．C D．D 19．（2024·四川内江·一模）绿矾（，）是一种有广泛用途的无机试剂。回答下列问题： I．绿矾（）的制备流程如图。 (1)“焙烧”后得到的一定条件下可转化为，该反应的化学方程式为 。 (2)“操作x”需经过蒸发浓缩， （填操作名称），过滤，洗涤，干燥。 Ⅱ．溶液的配制 (3)实验室需要溶液。用及下图中仪器配制该溶液时，不必使用的仪器名称是 ；所需的质量为 g。 20．（2024·浙江杭州·一模）高铁酸钾是一种高效多功能水处理剂。某实验小组按如下步骤制备，部分装置如图所示。 Ⅰ．取30g溶于75mL水中，用冰水冷却并保持体系温度在20℃以下。搅拌下、通入至饱和，再分批次加入70g固体，充分反应后滤去析出的晶体。 Ⅱ．搅拌下向滤液中分批次加入25g，再加入固体至饱和，过滤。 Ⅲ．保持滤液温度20℃左右，加入100mL饱和溶液，过滤得粗产品。 已知： ①制备原理：； ②难溶于无水乙醇等有机溶剂，遇水迅速放出，在低温、干燥或强碱性溶液中稳定存在。 (1)装置图中仪器X的名称是 ，步骤Ⅰ中析出的晶体的化学式为 。 (2)步骤Ⅰ通入时控制温度20℃以下，目的是 。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．装置甲中固体A可以为 B．装置乙吸收，有利于提高产率 C．分批次加入的主要目的是防止反应速率过快 D．水中的溶解度： (4)对粗产品进行重结晶，选择正确操作排序： ：___________→e→___________。 a．将粗产品溶于冰水    b．将粗产品溶于3mol/L溶液 c．冰水洗涤    d．将溶液注入冷的饱和溶液中，充分搅拌 e．过滤    f．依次用乙醇、乙醚洗涤 g．空气中晾干    h．真空干燥器中干燥 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$