专题11 化学实验（选择题） -备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义（新高考通用）

备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义 专题11 化学实验（选择题） 讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟 实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素，在高考中常将“ 三要素”进行组合，形成综合性强、能力层次要求高的实验题。 综合性化学实验题（选择题）考查内容全面，从定性分析到定量分析、从化学原理到实际操作、从无机物到有机物都有涉及，主要考查： （1）气体物质的制备方法； （2）物质的净化、除杂、检验； （3）物质性质的验证； （4）化学常见仪器的使用； （5）试剂的选择与操作； （6）实验方案的设计与评价等内容； （7）产率的计算； 预计2025年高考综合实验选择题，将结合文字叙述、图表数据、实验装置，探究内容上主要取材于教材实验、日常生活和社会热点问题等，考察物质的制备、检验、鉴别等。 1．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A． B． C． D． 2．（2023·西藏四川·高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有 ①天平  ②温度计  ③坩埚  ④分液漏斗  ⑤容量瓶  ⑥烧杯  ⑦滴定管  ⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 3．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 4．（2023·海南·高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 A．：饱和溶液 B．：碱石灰 C．：酸性溶液 D．： 5．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是 眼睛注视锥形瓶中溶液 A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 6．（2024·广东·高考真题）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是 A B C D 制备 净化、干燥 收集 验证的氧化性 A．A B．B C．C D．D 7．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．若制取，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取，则乙可盛饱和食盐水以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛水用作尾气处理装置 8．（2023·湖北·高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理： 下列说法错误的是 A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 9．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 10．（2024·浙江·高考真题）为回收利用含的废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是 A．步骤I中，加入足量溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗可用升华法进一步提纯 11．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 A．A B．B C．C D．D 12．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．反应须在通风橱中进行 B．减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和 C．减压蒸馏后趁热加入盐酸 D．过滤后可用少量冰水洗涤产物 13．（2024·广西·高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是 A．制备HCl B．析出NaCl C．过滤 D．定容 A．A B．B C．C D．D 14．（2024·湖南·高考真题）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象： ①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色； ②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深； ③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色； ④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。 下列说法正确的是 A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化 B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2 C．红棕色逐渐变浅的主要原因是 D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全 15．（2024·广东·高考真题）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是 A．烧瓶壁会变冷，说明存在的反应 B．试纸会变蓝，说明有生成，产氨过程熵增 C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有升华 D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大 16．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是 A．图①可用于实验室制 B．图②可用于除去中少量的 C．图③可用于分离和 D．图④可用于制备明矾晶体 【策略1】熟悉以气体制备为主线的综合实验 （1）三大气体的制备系统 Cl2的实验室制备系统 NH3的实验室制备系统 SO2的实验室制备系统 （2）常见气体的发生装置 制取装置 可用来制取的气体 反应原理 注意事项 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口处塞一小团棉花 NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸石或碎瓷片 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ C2H4 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要插入液面以下。 ②启普发生器只适用于块状固体与液体的反应，反应不需要加热且气体不溶于水。 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的速度。 CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓) NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ C2H2 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 NO 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O （3）气体的净化装置 类型 装置 常见干燥剂 洗气 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 固态干燥剂 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 固体，加热 除杂试剂Cu、CuO、Mg等 （如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu粉） 冷凝除杂 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 （4）气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等。 类型 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性) 可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体 不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 （5）气体的收集方法及装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO、CH4等 排空气法 向上排 空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排 空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等 （6）尾气的处理 ①实验室中常见气体的处理方法 Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液 直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等 ②尾气处理装置 a、在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。 b、对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。 c、某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。 d、尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁。 （7）实验条件的控制 排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。 ③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 （8）有关沉淀的洗涤操作与规范解答 洗涤沉淀的目的 （1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 （2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 常用洗涤剂 （1）蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 （2）冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。 （3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。 （4）有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。 三套答题模板 （1）检验沉淀是否完全的答题模板： 静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论 （2）沉淀洗涤的答题模板： 注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)→标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)→重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次) （3）检验沉淀是否洗净的答题模板： 取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)→加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]→现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)→结论(说明沉淀已经洗涤干净) 【策略2】掌握有机物制备的实验装置和提纯方法 （1）熟悉常用仪器 （2）熟悉常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 （3）有机物制备常考问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝回流 有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； （4）提纯有机物的常用步骤及方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 提纯有机物的常用方法： ①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 ②蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。 ③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 ④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 （5）有机物产率计算公式 产品产率＝×100%； 【策略3】明确性质探究类综合实验的角度 （1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。 （2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律. 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。 （3）电解质强弱的判断。 如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱电解质。 （4）物质酸性强弱的判断。 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）热分解产物的性质探究、判断。 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2； ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O； ③铵盐(NH4NO3除外)NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)； ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2； ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O。 【策略4】仪器组合型实验方案的设计与评价 实验 装置 易错点或 注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质 ②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 ①要用玻璃棒引流 ②漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ②下层液体要从下口放出，上层液体从上口倒出 实验装置 易错点或 注意事项 ①温度计水银球的位置应位于支管口处 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管要靠近液面 ②用饱和Na2CO3溶液 除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出 ②洗气时所选液体是否正确 实验装置 易错点或 注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓 氨水与碱石灰反应)可选A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管的管口要略向下倾斜 ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚 1．（2024·河北·模拟预测）食用小苏打主要用于食品、饮料中的发生剂，其主要成分为，含有少量等杂质。某小组同学准确称取一定质量的样品，利用以下装置检验某批次食用小苏打的纯度。下列说法错误的是 A．装置的合理连接顺序为鼓空气装置→Ⅴ→Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ B．装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为 C．装置Ⅳ的作用是除去中混有的水蒸气，减小实验误差 D．若缺少装置Ⅲ，则会使，质量分数的测定结果偏低 2．（2024·河北·模拟预测）工业烟气中含有的二氧化硫是大气污染物，需将烟气脱硫后排放。一种烟气脱硫的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 A．从吸收塔顶部喷入过量的溶液，将转化为 B．沉淀室中得到的滤液为溶液，可循环至吸收塔 C．氧化室中被还原为，可用于生产石膏 D．实验室分离和滤液时，需要用到分液漏斗 3．（2024·安徽·一模）用FeCl3·6H2O晶体制取无水FeCl3的实验装置如图所示，已知无水FeCl3易水解、易升华。下列说法错误的是 A．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯 B．b装置中盛装的试剂是浓硫酸 C．d装置起到冷凝收集产物的作用 D．f装置中上层为苯，下层为NaOH溶液 4．（2024·四川自贡·一模）自贡市怀德镇素有“桂圆之乡”的美称，中医认为桂圆肉有滋补养血、安神补脑等功效，其富含的铁元素可经过以下步骤完成检验：①桂圆肉剪碎研磨；②用适量稀HNO3溶液溶解；③过滤取滤液；④滴加试剂检测其中的铁元素。上述操作中，未用到的仪器为 A． B． C． D． 5．（2024·辽宁·模拟预测）下列气体净化的方案合理的是 A．除去中的：将混合气体通入饱和食盐水 B．除去中的：将混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液 C．除去中的：将混合气体通过灼热的镁粉 D．除去中的：将混合气体中通过灼热的氧化铜 6．（2024·辽宁·模拟预测）苯酚是重要的化工原料，由异丙苯氧化法制备苯酚主要包括：①异丙苯催化氧化成过氧化氢异丙苯；②酸解；③减压蒸馏分离苯酚和丙酮。其制备装置如图所示(夹持装置已略去)，下列说法错误的是 A．检验装置气密性时，需关闭恒压滴液漏斗的旋塞 B．实验时，先通入足量充分反应后，再滴加硫酸 C．步骤②酸解的目的是使过氧化氢异丙苯分解成苯酚和丙酮 D．减压蒸馏可加快蒸馏速率，防止苯酚被氧化 7．（2024·安徽·模拟预测）Cl2O是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化性，易与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO与Cl2制备Cl2O，装置如图所示，已知Cl2O的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是 A．装置③中盛装的是饱和食盐水 B．装置④⑤不能使用橡胶管连接 C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放 8．（2024·江西·一模）常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)合理组装可制备。下列叙述错误的是 A．①中作双氧水分解反应的催化剂 B．②中生成时转移电子 C．用③干燥氧气，可用装碱石灰的U型管替代 D．气流从左至右，导管接口连接顺序为 9．（2024·湖北·一模）可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是-61℃，有毒；②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质；③装置D的主要作用是预冷却。下列有关说法错误的是 A．MgCl2固体有利于平稳持续产生H2S B．该实验产生的尾气可用硫酸铜溶液吸收 C．虚框内装置的连接顺序为E→D→C D．G中汞起到了平衡气压和液封的作用 10．（2024·湖北·一模）在精密玻璃仪器中掺杂能抵消仪器的热胀冷缩。实验室将通入稀硫酸酸化的溶液中，可制得沉淀，装置如下图所示。已知在有水存在时易被氧化成。的电离常数分别为溶度积常数为，下列有关叙述错误的是 A．实验开始时应先打开通入氮气，排出I、II、III装置中的空气 B．装置II的作用是除去中的水蒸气 C．反应的平衡常数 D．装置IV中可选用乙醇洗涤沉淀 11．（2024·广东清远·一模）是一种难溶于水和乙醇的白色固体，见光受热易分解，在酸性溶液中会发生歧化反应：。某小组探究与悬浊液能否制备，实验装置如图。下列说法不正确的是 A．a中的液体可以选用稀硝酸 B．若装置乙中有白色沉淀生成，可说明还原性： C．若装置乙中出现了紫红色固体，则说明通入量过多 D．装置丙中的主要作用是防倒吸 12．（24-25高三上·山西·阶段练习）丁二酸酐（）是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是 A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76% C．图2装置抽滤比普通过滤要慢 D．图2装置可以分离所有固液混合物 13．（2024·河南·模拟预测）常温下，实验室中利用如图所示装置进行实验，a、b、c装置中加入的实验药品和c装置中的实验现象如表，其中叙述错误的是 选项 a中的物质 b中的物质 c中的物质 c中的实验现象 A 醋酸 硅酸钠溶液 有白色沉淀产生 B 浓氨水 硝酸银溶液 先产生沉淀，一段时间后沉淀溶解 C 浓硫酸 淀粉溶液淀粉 溶液逐渐变为蓝色 D 浓盐酸 硫化钠饱和溶液 有黄色沉淀产生 A．A B．B C．C D．D 14．（2024·河北·模拟预测）下列实验装置是常见的反应发生装置，某小组同学对下列装置进行了评价，其中错误的是 A．甲同学认为①装置可以用来制取NH3，也可以用来制取O2 B．制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸，且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验 C．丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验，同时他认为②装置也可以制氯气 D．丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性 15．（2025·广东·模拟预测）常用于制作干粉灭火剂，某研究小组利用如图所示装置制备。向一定浓度的磷酸中通入，当溶液时，停止通入，即制得溶液。下列说法不正确的是 A．装置中活塞的作用是防止倒吸 B．通入时，容器壁会变热，说明存在的过程 C．若不用传感器，还可选用甲基橙作指示剂 D．若溶液达到9后继续通入，溶液中和的浓度均增大 16．（2024·江苏·模拟预测）是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水，难溶于有机溶剂，高浓度的气体易爆炸。制备并吸收的原理及装置如下： 已知装置A中发生的反应： (主反应) (副反应) 下列说法正确的是 A．反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为1：2 B．装置A中产生，可以用湿润的淀粉碘化评试纸检验 C．装置B中发生的主要反应的化学方程式为 D．实验过程中不断缓慢通入的目的只是为加快装置A中的反应速率 17．（2024·全国·模拟预测）用如图所示装置进行实验，对实验现象中的“红色”描述正确的是 选项 试剂A 溶液B 实验现象 A 乙酸、乙醇、浓硫酸 饱和溶液、酚酞溶液 溶液B显红色，同时上层收集到一层油状液体 B 浓溶液 滴有酚酞的溶液 溶液B红色逐渐变浅至无色 C 混有铜粉的浓硫酸 品红溶液 品红溶液红色加深 D 浓氨水 紫色石蕊溶液 石蕊溶液变红色 A．A B．B C．C D．D 18．（2025·四川·模拟预测）下列装置或操作不能达到相应实验目的的是 A．制备干燥的 B．制备无水 C．除去中少量的 D．萃取并分离溴水中的溴 A．A B．B C．C D．D 19．（2024·河南·三模）某小组设计如图所示装置(夹持仪器已省略)探究的性质。实验中，观察到酚酞试液变红色。下列叙述错误的是 A．仪器X的名称是分液漏斗 B．与水反应生成了，倒置的漏斗能防倒吸 C．其他条件不变，撤去热水浴，酚酞试液变色会加快 D．若有生成，向试管中加盐酸会产生浅黄色沉淀 20．（2024·新疆·一模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)[]易溶于四氢呋喃，极易水解，是重要的有机反应固相催化剂。实验室常用如下装置合成，步骤如下： ①取适量无水和锌粉放入滤纸套筒内，将滤纸套筒置于提取管中，并向双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃； ②打开活塞，通入，后关闭活塞； ③保持四氢呋喃沸腾，冷凝回流反应； ④停止加热，通入冷却至室温； ⑤处理掉多余的，冷却、抽滤、干燥得产品。 下列相关说法正确的是 A．步骤②和④中通入的作用相同 B．步骤③中，先加热，再打开水龙头，将冷凝水从处接入 C．蒸汽从3管进入，反应液从2管回流至双颈烧瓶 D．无水和锌粉放在滤纸套筒中是为了使产物及时脱离反应体系，提高转化率 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$ 备战2025年高考化学【二轮·突破提升】专题复习讲义 专题11 化学实验（选择题） 讲义包含四部分：把握命题方向►精选高考真题►高效解题策略►各地最新模拟 实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素，在高考中常将“ 三要素”进行组合，形成综合性强、能力层次要求高的实验题。 综合性化学实验题（选择题）考查内容全面，从定性分析到定量分析、从化学原理到实际操作、从无机物到有机物都有涉及，主要考查： （1）气体物质的制备方法； （2）物质的净化、除杂、检验； （3）物质性质的验证； （4）化学常见仪器的使用； （5）试剂的选择与操作； （6）实验方案的设计与评价等内容； （7）产率的计算； 预计2025年高考综合实验选择题，将结合文字叙述、图表数据、实验装置，探究内容上主要取材于教材实验、日常生活和社会热点问题等，考察物质的制备、检验、鉴别等。 1．（2024·江西·高考真题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是 A． B． C． D． 【答案】C 【详解】A．图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误； B．图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误； C．图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确； D．图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误； 故选C。 2．（2023·西藏四川·高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有 ①天平  ②温度计  ③坩埚  ④分液漏斗  ⑤容量瓶  ⑥烧杯  ⑦滴定管  ⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 【答案】D 【详解】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。 3．（2023·湖南·高考真题）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 【答案】A 【详解】A．粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙，需要利用重结晶来提纯苯甲酸，具体操作为加热溶解、趁热过滤和冷却结晶，此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，A选项装置选择不合理； B．蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的馏分，B选项装置选择合理； C．浓硫酸催化制乙烯需要控制反应温度为170℃，需要利用温度计测量反应体系的温度，C选项装置选择合理； D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度是用已知浓度的酸液滴定未知浓度的碱液，酸液盛装在酸式滴定管中，D选项装置选择合理； 故答案选A。 4．（2023·海南·高考真题）下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是 A．：饱和溶液 B．：碱石灰 C．：酸性溶液 D．： 【答案】B 【详解】A．二氧化碳、氯化氢均会和碳酸钠溶液反应，A不符合题意； B．氨气和碱石灰不反应，水和碱石灰反应，合理，B符合题意； C．酸性高锰酸钾会把乙炔氧化，C不符合题意； D．、二氧化硫均为酸性氧化物，不反应，不能除去二氧化硫，D不符合题意； 故选B。 5．（2024·北京·高考真题）下列实验的对应操作中，不合理的是 眼睛注视锥形瓶中溶液 A．用标准溶液滴定溶液 B．稀释浓硫酸 C．从提纯后的溶液获得晶体 D．配制一定物质的量浓度的溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．用HCl标准溶液滴定NaOH溶液时，眼睛应注视锥形瓶中溶液，以便观察溶液颜色的变化从而判断滴定终点，A项合理； B．浓硫酸的密度比水的密度大，浓硫酸溶于水放热，故稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌，B项合理； C．NaCl的溶解度随温度升高变化不明显，从NaCl溶液中获得NaCl晶体采用蒸发结晶的方法，C项合理； D．配制一定物质的量浓度的溶液时，玻璃棒引流低端应该在容量瓶刻度线以下；定容阶段，当液面在刻度线以下约1cm时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，D项不合理； 答案选D。 6．（2024·广东·高考真题）1810年，化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中，难以达到预期目的的是 A B C D 制备 净化、干燥 收集 验证的氧化性 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．利用浓盐酸和二氧化锰反应制氯气需要加热，图中缺少加热装置，且分液漏斗内应盛装浓盐酸，不能达到预期目的，A符合题意； B．实验室制得的氯气中有HCl杂质，可以通过饱和食盐水洗气除杂，再通过无水氯化钙干燥，可以达到净化、干燥Cl2的目的，B不符合题意； C．氯气密度大于空气，可以用向上排空气法收集，可以达到预期目的，C不符合题意； D．H2可以在氯气中安静地燃烧，产生苍白色火焰，氯气将氢气氧化，验证了氯气的氧化性，D不符合题意； 故选A。 7．（2024·重庆·高考真题）某小组用下图中甲作为气体发生装置，其他装置根据实验需求选用(加热及夹持装置略)。下列说法错误的是 A．若制取，则a为浓氨水，b可为氧化钙 B．若制取，则乙可盛饱和食盐水以除去 C．若制取，则丙可作气体收集装置 D．若制取，则丁可盛水用作尾气处理装置 【答案】D 【详解】A．氧化钙和水反应放出大量热，促使氨水中一水合氨分解释放出氨气，A正确； B．饱和食盐水能抑制氯气溶解，且能吸收HCl，则制取，乙可盛饱和食盐水以除去，B正确； C．氯气密度大于空气，则丙中气体长进短出，可作氯气气体收集装置，C正确；   D．氨气极易溶于水，容易倒吸，没有防倒吸装置，D错误； 故选D。 8．（2023·湖北·高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理： 下列说法错误的是 A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃ C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度 【答案】B 【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确； B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误； C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确； D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确； 故选B。 9．（2023·福建·高考真题）从苯甲醛和溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下： 已知甲基叔丁基醚的密度为。下列说法错误的是 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 B．“有机层”从分液漏斗上口倒出 C．“操作X”为蒸馏，“试剂Y”可选用盐酸 D．“洗涤”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸馏水好 【答案】D 【分析】苯甲醛和溶液反应后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸钾，加甲基叔丁基醚萃取、分液后，苯甲醇留在有机层中，加水洗涤、加硫酸镁干燥、过滤，再用蒸馏的方法将苯甲醇分离出来；而萃取、分液后所得水层主要是苯甲酸钾，要加酸将其转化为苯甲酸，然后经过结晶、过滤、洗涤、干燥得苯甲酸。 A．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，故A正确； B．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，所以要从分液漏斗上口倒出，故B正确； C．“操作X”是将苯甲醇从有机物中分离出来，可以利用沸点不同用蒸馏的方法将其分离出来；“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，所以可选用盐酸，故C正确； D．苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗涤”苯甲酸，用蒸馏水的效果比用乙醇好，故D错误； 故答案为：D。 10．（2024·浙江·高考真题）为回收利用含的废液，某化学兴趣小组设计方案如下所示，下列说法不正确的是 A．步骤I中，加入足量溶液充分反应后，上下两层均为无色 B．步骤I中，分液时从分液漏斗下口放出溶液A C．试剂X可用硫酸 D．粗可用升华法进一步提纯 【答案】B 【分析】由题给流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸钠溶液，碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘。 A．由分析可知，步骤I中，加入足量碳酸钠溶液发生的反应为碳酸钠溶液与碘反应得到含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，则充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，故A正确； B．四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸钠溶液充分反应后，上下两层均为无色，上层为含有碘化钠和碘酸钠的混合溶液，下层为四氯化碳，则分液时应从分液漏斗上口倒出溶液A，故B错误； C．由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化钠和碘酸钠在硫酸溶液中发生归中反应生成硫酸钠和碘，则试剂X可用硫酸，故C正确； D．碘受热会发生升华，所以实验制得的粗碘可用升华法进一步提纯，故D正确； 故选B。 11．（2024·湖南·高考真题）为达到下列实验目的，操作方法合理的是 实验目的 操作方法 A 从含有的NaCl固体中提取 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用标准溶液滴定未知浓度的溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．从含有I2的NaCl固体中提取I2，用CCl4溶解、萃取、分液后，I2仍然溶在四氯化碳中，没有提取出来，A错误； B．乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应，故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤，B错误； C．用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应到达终点时生成CH3COONa，是碱性，而甲基橙变色范围pH值较小，故不能用甲基橙作指示剂进行滴定，否则误差较大，应用酚酞作指示剂，C错误； D．从明矾过饱和溶液中快速析出晶体，可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁，在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核，D正确； 本题选D。 12．（2024·福建·高考真题）药物中间体1，3-环己二酮可由5-氧代己酸甲酯合成，转化步骤如下： 下列说法或操作错误的是 A．反应须在通风橱中进行 B．减压蒸馏去除、5-氧代己酸甲酯和 C．减压蒸馏后趁热加入盐酸 D．过滤后可用少量冰水洗涤产物 【答案】C 【详解】A．DMF即N，N-二甲基甲酰胺，对人体有危害，反应须在通风棚中进行，故A正确； B．减压蒸馏利用沸点不同，去除CH3OH、5-氧代己酸甲酯和DMF，可以提纯中间产物，故B正确； C．减压蒸馏后不能趁热加入盐酸，因为盐酸具有挥发性，故C错误； D．1，3-环己二酮不含有亲水基团，不溶于水，可用少量冰水洗涤产物，除去盐酸等物质，故D正确； 故选C。 13．（2024·广西·高考真题）将NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体通至饱和NaCl溶液，可析出用于配制标准溶液的高纯度NaCl，下列相关实验操作规范的是 A．制备HCl B．析出NaCl C．过滤 D．定容 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．NaCl固体与浓硫酸加热生成的HCl气体，缺少加热装置，故A错误； B．氯化氢易溶于水，为充分吸收氯化氢并防止倒吸，氯化氢气体应从连接倒置漏斗的导管通入，故B错误； C．用过滤法分离出氯化钠晶体，故C正确； D．配制氯化钠溶液，定容时眼睛平视刻度线，故D错误； 选C。 14．（2024·湖南·高考真题）某学生按图示方法进行实验，观察到以下实验现象： ①铜丝表面缓慢放出气泡，锥形瓶内气体呈红棕色； ②铜丝表面气泡释放速度逐渐加快，气体颜色逐渐变深； ③一段时间后气体颜色逐渐变浅，至几乎无色； ④锥形瓶中液面下降，长颈漏斗中液面上升，最终铜丝与液面脱离接触，反应停止。 下列说法正确的是 A．开始阶段铜丝表面气泡释放速度缓慢，原因是铜丝在稀HNO3中表面钝化 B．锥形瓶内出现了红棕色气体，表明铜和稀HNO3反应生成了NO2 C．红棕色逐渐变浅的主要原因是 D．铜丝与液面脱离接触，反应停止，原因是硝酸消耗完全 【答案】C 【详解】A．金属铜与稀硝酸不会产生钝化。开始反应速率较慢，可能的原因是反应温度较低，故A项说法错误； B．由于装置内有空气，铜和稀HNO3反应生成的NO迅速被氧气氧化为红棕色的NO2，产生的NO2浓度逐渐增加，气体颜色逐渐变深，故B项说法错误； C．装置内氧气逐渐被消耗，生成的NO2量逐渐达到最大值，同时装置内的NO2能与溶液中的H2O反应3NO2+H2O=2HNO3+NO，气体颜色变浅，故C项说法正确； D．由于该装置为密闭体系，生成的NO无法排出，逐渐将锥形瓶内液体压入长颈漏斗，铜丝与液面脱离接触，反应停止，故D项说法错误； 答案选C。 15．（2024·广东·高考真题）按下图装置进行实验。搅拌一段时间后，滴加浓盐酸。不同反应阶段的预期现象及其相应推理均合理的是 A．烧瓶壁会变冷，说明存在的反应 B．试纸会变蓝，说明有生成，产氨过程熵增 C．滴加浓盐酸后，有白烟产生，说明有升华 D．实验过程中，气球会一直变大，说明体系压强增大 【答案】B 【详解】A．烧瓶壁变冷说明八水氢氧化钡与氯化铵的反应是焓变大于0的吸热反应，故A错误； B．试纸会变蓝，说明八水氢氧化钡与氯化铵反应时有氨气生成，该反应是熵增的反应，故B正确； C．滴加浓盐酸后，有白烟产生是因为浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵，与氯化铵的升华无关，故C错误； D．八水氢氧化钡与氯化铵生成氯化钡和一水合氨的反应是焓变大于0的吸热反应，烧瓶中温度降低、气体压强会减小会导致气球变小，后因为一水合氨分解生成氨气导致气体压强增大，气球会变大，滴入盐酸后，浓盐酸挥发出的氯化氢气体与反应生成的氨气生成了氯化铵，导致气体压强变小，则实验过程中，气球先变小、后增大，加入盐酸后又变小，故D错误； 故选B。 16．（2024·贵州·高考真题）下列装置不能达到实验目的的是 A．图①可用于实验室制 B．图②可用于除去中少量的 C．图③可用于分离和 D．图④可用于制备明矾晶体 【答案】C 【详解】A．CaO与水反应生成Ca(OH)2使c(OH-)增大，溶剂(水)减少，且反应放热，促使NH3·H2O分解，化学方程式：NH3·H2O＋CaO=NH3↑＋Ca(OH)2，试管口放一团用水或稀硫酸浸湿的棉花球，既可以减小空气对流，使NH3充满试管，又可以吸收多余的氨气，防止污染空气，故A正确； B．硫化氢能和硫酸铜溶液反应生成硫化铜沉淀，所以图②可用于除去中少量的，故B正确； C．和沸点不同，应采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，故C错误；     D．制备明矾晶体时，先用饱和明矾溶液制取小晶体，再将小晶体悬挂在饱和明矾溶液的中央位置，有利于获得对称性更好的晶体，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响大晶体形成，故D正确； 故答案为：C。 【策略1】熟悉以气体制备为主线的综合实验 （1）三大气体的制备系统 Cl2的实验室制备系统 NH3的实验室制备系统 SO2的实验室制备系统 （2）常见气体的发生装置 制取装置 可用来制取的气体 反应原理 注意事项 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ ①试管要干燥 ②试管口略低于试管底 ③加热时先均匀加热再固定加强热 ④用高锰酸钾制取氧气时，需在管口处塞一小团棉花 NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固＋液气 ①加热烧瓶时要垫石棉网 ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸石或碎瓷片 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ C2H4 CH3CH2OH CH2＝CH2↑＋H2O 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要插入液面以下。 ②启普发生器只适用于块状固体与液体的反应，反应不需要加热且气体不溶于水。 ③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的速度。 CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓) NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)=== 2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ C2H2 CaC2＋2H2OC2H2↑＋Ca(OH)2 NO 3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O NO2 Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O （3）气体的净化装置 类型 装置 常见干燥剂 洗气 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 固态干燥剂 无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 固体，加热 除杂试剂Cu、CuO、Mg等 （如：当CO2中混有O2杂质时，应选用上述的装置Ⅳ除O2，除杂试剂是Cu粉） 冷凝除杂 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 （4）气体的干燥：气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等。 类型 液体干燥剂 固体干燥剂 装置 常见干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性) 无水氯化钙(中性) 碱石灰 (碱性) 可干燥 的气体 N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl、NO、NO2、CH4、C2H4、C2H2等 可干燥除NH3以外的所有气体 可干燥NH3及中性气体 不可干燥 的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2等 （5）气体的收集方法及装置 收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体 排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、NO、CO、CH4等 排空气法 向上排 空气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、NO2、CO2等 向下排 空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等 （6）尾气的处理 ①实验室中常见气体的处理方法 Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO、H2 NO NaOH溶液 硫酸铜溶液或NaOH溶液 水 水或硫酸溶液 点燃 与氧气混合后通入NaOH溶液 直接排入空气中：主要是针对无毒、无害气体的处理。如：N2、O2、CO2等 ②尾气处理装置 a、在水中溶解度较小的气体(如：Cl2等)，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去，如图甲。 b、对于溶解度很大、吸收速率很快的气体(如：HCl、NH3等)，吸收时应防止倒吸，如图乙。 c、某些可燃性气体可用点燃的方法除去，如CO、H2可点燃除去，如图丙。 d、尾气也可以采用收集的方法处理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如图丁。 （7）实验条件的控制 排气方法 为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶3的混合气。 ③平衡气压如图，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。 压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 温度控制 ①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 ②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 ③常考温度控制方式： a．水浴加热：均匀加热，反应温度100 ℃以下。 b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260 ℃。 c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 d．保温：如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。 （8）有关沉淀的洗涤操作与规范解答 洗涤沉淀的目的 （1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 （2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 常用洗涤剂 （1）蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。 （2）冷水：除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。 （3）沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。 （4）有机溶剂(酒精、乙醚等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。 三套答题模板 （1）检验沉淀是否完全的答题模板： 静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论 （2）沉淀洗涤的答题模板： 注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)→标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)→重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次) （3）检验沉淀是否洗净的答题模板： 取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)→加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]→现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)→结论(说明沉淀已经洗涤干净) 【策略2】掌握有机物制备的实验装置和提纯方法 （1）熟悉常用仪器 （2）熟悉常用装置 ①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。 ②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。 （3）有机物制备常考问题： 温度计水银球的位置 若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中； 若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近。 冷凝回流 有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。 冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。 冷凝管的进出水方向 下口进上口出 加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例如乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。 除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度不超过100 ℃ 防暴沸 加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。 常见的用于干燥有机物的药品 无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； （4）提纯有机物的常用步骤及方法 有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质(无机物与有机物)，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯： 如苯与液溴发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等，提纯溴苯可用如下工艺流程： 提纯有机物的常用方法： ①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。 ②蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。 ③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。 ④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。 （5）有机物产率计算公式 产品产率＝×100%； 【策略3】明确性质探究类综合实验的角度 （1）物质氧化性、还原性及其强弱的判断。 如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉­KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。 （2）验证同周期、同主族元素性质的递变规律. 一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。 （3）电解质强弱的判断。 如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱电解质。 （4）物质酸性强弱的判断。 如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。 （5）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。 可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。 （6）热分解产物的性质探究、判断。 ①难溶性碳酸盐氧化物＋CO2； ②碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O； ③铵盐(NH4NO3除外)NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)； ④硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2； ⑤草酸晶体CO2＋CO＋H2O。 【策略4】仪器组合型实验方案的设计与评价 实验 装置 易错点或 注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质 ②玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上 ①要用玻璃棒引流 ②漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ②下层液体要从下口放出，上层液体从上口倒出 实验装置 易错点或 注意事项 ①温度计水银球的位置应位于支管口处 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管要靠近液面 ②用饱和Na2CO3溶液 除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出 ②洗气时所选液体是否正确 实验装置 易错点或 注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓 氨水与碱石灰反应)可选A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管的管口要略向下倾斜 ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚 1．（2024·河北·模拟预测）食用小苏打主要用于食品、饮料中的发生剂，其主要成分为，含有少量等杂质。某小组同学准确称取一定质量的样品，利用以下装置检验某批次食用小苏打的纯度。下列说法错误的是 A．装置的合理连接顺序为鼓空气装置→Ⅴ→Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ B．装置Ⅰ中发生反应的化学方程式为 C．装置Ⅳ的作用是除去中混有的水蒸气，减小实验误差 D．若缺少装置Ⅲ，则会使，质量分数的测定结果偏低 【答案】D 【详解】A．实验前需要除去鼓入空气中的CO2，排尽装置中的CO2，稀硫酸和小苏打反应生成CO2，利用浓硫酸干燥CO2，Ⅱ中碱石灰吸收反应生成的CO2，Ⅲ中碱石灰防止空气中的水蒸气和二氧化碳进入装置，所以按照气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为：鼓空气装置→Ⅴ→Ⅰ→Ⅳ→Ⅱ→Ⅲ，A正确； B．试样溶液中的与稀硫酸发生反应，其化学方程式为：，B正确； C．浓硫酸具有吸水性，装置Ⅳ的作用是除去中混有的水蒸气，减小实验误差，C正确； D．若缺少装置Ⅲ，外界空气中的水蒸气和被装置Ⅱ的碱石灰吸收，Ⅱ的碱石灰增重偏大，导致质量分数的测定结果偏高，D错误； 故选D。 2．（2024·河北·模拟预测）工业烟气中含有的二氧化硫是大气污染物，需将烟气脱硫后排放。一种烟气脱硫的工艺流程如图所示。下列说法正确的是 A．从吸收塔顶部喷入过量的溶液，将转化为 B．沉淀室中得到的滤液为溶液，可循环至吸收塔 C．氧化室中被还原为，可用于生产石膏 D．实验室分离和滤液时，需要用到分液漏斗 【答案】B 【分析】吸收塔中用NaOH溶液喷雾吸收烟气中的SO2，生成Na2SO3和H2O，沉淀室中Na2SO3和Ca(OH)2反应生成CaSO3沉淀和NaOH，氧化室中CaSO3和O2反应生成CaSO4，据此解答。 A．从吸收塔顶部喷入过量的溶液，与烟气中的发生反应生成和，A错误； B．沉淀室中，与反应生成和，过滤得到的滤液为溶液，可循环至吸收塔用于吸收，B正确； C．氧化室中被氧化生成，可用于生产石膏，C错误； D．实验室分离和滤液时需要过滤，则需要用到烧杯、漏斗、玻璃棒等仪器，不需要用到分液漏斗，D错误； 故选B。 3．（2024·安徽·一模）用FeCl3·6H2O晶体制取无水FeCl3的实验装置如图所示，已知无水FeCl3易水解、易升华。下列说法错误的是 A．先打开分液漏斗活塞再点燃酒精灯 B．b装置中盛装的试剂是浓硫酸 C．d装置起到冷凝收集产物的作用 D．f装置中上层为苯，下层为NaOH溶液 【答案】D 【详解】A．FeCl3·6H2O晶体在HCl氛围中加热才能抑制FeCl3的水解，因此先打开分液漏斗产生HCl，过段时间再点燃酒精灯，A正确； B．用B装置干燥HCl，故选用浓硫酸，B正确； C．无水FeCl3易升华，遇冷也易凝华，d中冰块起的作用是降低无水FeCl3蒸气的温度，便于物质冷凝结晶，C正确； D．为防倒吸，f中上层为NaOH溶液，下层为CCl4，D错误； 故答案为：D。 4．（2024·四川自贡·一模）自贡市怀德镇素有“桂圆之乡”的美称，中医认为桂圆肉有滋补养血、安神补脑等功效，其富含的铁元素可经过以下步骤完成检验：①桂圆肉剪碎研磨；②用适量稀HNO3溶液溶解；③过滤取滤液；④滴加试剂检测其中的铁元素。上述操作中，未用到的仪器为 A． B． C． D． 【答案】B 【详解】步骤①桂圆肉剪碎研磨中用到研钵即图D所示；②用适量稀HNO3溶液溶解用到烧杯即图C所示；③过滤取滤液用到漏斗即图A所示和玻璃棒；④滴加试剂检测其中的铁元素用到胶头滴管和试管，故不需要用到的仪器为坩埚，故答案为：B。 5．（2024·辽宁·模拟预测）下列气体净化的方案合理的是 A．除去中的：将混合气体通入饱和食盐水 B．除去中的：将混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液 C．除去中的：将混合气体通过灼热的镁粉 D．除去中的：将混合气体中通过灼热的氧化铜 【答案】B 【详解】A．由于HCl极易溶于水，因此饱和食盐水会吸收，而在饱和食盐水中溶解度很小，故A不符合题意； B．二氧化硫与碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳，但二氧化碳不与碳酸氢钠溶液反应，故B符合题意； C．镁是活泼的金属，不仅会与反应产生氧化镁，还会与反应产生氮化镁，故C不符合题意； D．加热条件下，与反应生成Cu和，而二氧化碳不与氧化铜反应，故D不符合题意； 故答案选B。 6．（2024·辽宁·模拟预测）苯酚是重要的化工原料，由异丙苯氧化法制备苯酚主要包括：①异丙苯催化氧化成过氧化氢异丙苯；②酸解；③减压蒸馏分离苯酚和丙酮。其制备装置如图所示(夹持装置已略去)，下列说法错误的是 A．检验装置气密性时，需关闭恒压滴液漏斗的旋塞 B．实验时，先通入足量充分反应后，再滴加硫酸 C．步骤②酸解的目的是使过氧化氢异丙苯分解成苯酚和丙酮 D．减压蒸馏可加快蒸馏速率，防止苯酚被氧化 【答案】A 【详解】A．恒压滴液漏斗的侧管连通漏斗上部和三颈瓶，检验装置气密性时，打开恒压滴液漏斗的旋塞，只需塞紧上部的玻璃塞构成封闭体系，故A错误； B．实验时，先通入足量制备过氧化氢异丙苯，再滴加硫酸使其分解生成苯酚和丙酮，故B正确； C．在酸性条件下，过氧化氢异丙苯可以分解成苯酚和丙酮，故C正确； D．苯酚易被空气氧化，而减压蒸馏可加快蒸馏速率，防止苯酚被氧化，故D正确； 故答案选A。 7．（2024·安徽·模拟预测）Cl2O是一种有强烈刺激性气味的气体，具有强氧化性，易与水反应生成HClO，与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，某研究小组利用HgO与Cl2制备Cl2O，装置如图所示，已知Cl2O的沸点为3.8℃；Cl2的沸点为-34.6℃，下列说法正确的是 A．装置③中盛装的是饱和食盐水 B．装置④⑤不能使用橡胶管连接 C．装置⑤中液氨用于吸收Cl2O D．装置⑤逸出气体可用水吸收后排放 【答案】B 【分析】由实验装置图可知，装置①中浓盐酸与高锰酸钾反应制备氯气，装置②中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置④中氯气与氧化汞在冰水浴中反应制备一氧化二氯，装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯。 A．由分析可知，装置③中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，故A错误； B．由题意可知，一氧化二氯与有机物或还原剂接触或加热时易燃烧爆炸，所以装置④⑤不能使用橡胶管连接，故B正确； C．装置⑤中盛有的液氨没有与一氧化二氯接触，目的是用于冷凝收集一氧化二氯，故C错误； D．装置⑤逸出气体含有一氧化二氯和氯气，为防止污染空气，应用氢氧化钠溶液吸收一氧化二氯和氯气，不能用水吸收，故D错误； 故选B。 8．（2024·江西·一模）常用作长途运输海鲜产品的供氧剂，性质与过氧化钠相似。选用下列部分装置(部分固定装置略)合理组装可制备。下列叙述错误的是 A．①中作双氧水分解反应的催化剂 B．②中生成时转移电子 C．用③干燥氧气，可用装碱石灰的U型管替代 D．气流从左至右，导管接口连接顺序为 【答案】D 【详解】A．用双氧水制氧气中，二氧化锰作催化剂，A正确； B．根据反应可知，生成的，转移电子，B正确； C．用浓硫酸干燥氧气，也可以用碱石灰干燥氧气，C正确； D．连接装置③时应长导管进气，短导管出气，正确的连接方式为，D错误； 故选D。 9．（2024·湖北·一模）可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是-61℃，有毒；②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质；③装置D的主要作用是预冷却。下列有关说法错误的是 A．MgCl2固体有利于平稳持续产生H2S B．该实验产生的尾气可用硫酸铜溶液吸收 C．虚框内装置的连接顺序为E→D→C D．G中汞起到了平衡气压和液封的作用 【答案】C 【分析】A作为H2S的发生装置，B用于除去酸性气体杂质，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。 A．CaS、MgCl2和水反应生成H2S，饱和溶液中的MgCl2消耗后，MgCl2固体会溶解，保持MgCl2为饱和溶液，有利于平稳持续产生H2S，A正确； B．该实验产生的尾气为H2S，与CuSO4反应生成CuS沉淀，可用硫酸铜溶液吸收尾气，B正确； C．A作为H2S的发生装置，B用于除去酸性气体杂质，经过除杂后的H2S由于不能骤冷，所以需要逐级降温，先用装置E预冷H2S，再用C除去水蒸气，再经过D冷却H2S，故虚框内装置的连接顺序为E→C→D，C错误； D．G中的汞用于平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，D正确； 故答案选C。 10．（2024·湖北·一模）在精密玻璃仪器中掺杂能抵消仪器的热胀冷缩。实验室将通入稀硫酸酸化的溶液中，可制得沉淀，装置如下图所示。已知在有水存在时易被氧化成。的电离常数分别为溶度积常数为，下列有关叙述错误的是 A．实验开始时应先打开通入氮气，排出I、II、III装置中的空气 B．装置II的作用是除去中的水蒸气 C．反应的平衡常数 D．装置IV中可选用乙醇洗涤沉淀 【答案】B 【分析】实验前先通入N2，排除装置中空气的干扰。装置I中FeS与浓盐酸制取H2S，浓盐酸易挥发，制取的H2S中混有HCl，需要用装置II中的试剂除去，该试剂可以为饱和NaHS溶液；装置III用于制备NiS，装置IV连接抽气泵可将装置III中的浑浊液吸入装置IV中，为了避免NiS被氧化，装置IV中的洗涤液为可以利用沸点比较低的易挥发的乙醇作洗涤剂，减少洗涤时间。 A．根据分析，实验开始时打开通入，目的是排出装置内空气，防止被空气氧化，A正确； B．根据分析，装置II的作用是除去中的杂质，试剂可选用饱和溶液，B错误； C．①②  ；反应可由得到平衡常数，C正确； D．为了减少在洗涤过程中的损失及氧化变质，可以利用沸点比较低易挥发的乙醇作洗涤剂，D正确； 故选B。 11．（2024·广东清远·一模）是一种难溶于水和乙醇的白色固体，见光受热易分解，在酸性溶液中会发生歧化反应：。某小组探究与悬浊液能否制备，实验装置如图。下列说法不正确的是 A．a中的液体可以选用稀硝酸 B．若装置乙中有白色沉淀生成，可说明还原性： C．若装置乙中出现了紫红色固体，则说明通入量过多 D．装置丙中的主要作用是防倒吸 【答案】A 【详解】A．稀硝酸具有氧化性，会氧化亚硫酸钠，无法制备，A错误； B．若装置乙中有白色沉淀生成，即有生成，则表明将还原为，二氧化硫为还原剂，CuCl为还原产物，还原性：，B正确； C．如果装置乙中有紫红色固体出现，说明有生成，则发生了歧化反应，即溶液呈酸性，因此说明通入量过多，C正确； D．用溶液吸收需要防倒吸，的作用即防倒吸，D正确； 故答案选A。 12．（24-25高三上·山西·阶段练习）丁二酸酐（）是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL（1.28mol）乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤（利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作）、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是 A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76% C．图2装置抽滤比普通过滤要慢 D．图2装置可以分离所有固液混合物 【答案】B 【分析】由实验装置图可知，图1装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置，图2装置为实现固液分离的抽滤装置。 A．为增强冷凝效果，图1中球形冷凝管A的进水口为b、出水口为a，故A错误； B．由题意可知，丁二酸与乙酸酐共热反应生成丁二酸酐和乙酸，71g丁二酸的物质的量为≈0.6017mol＜1.28mol，则反应中乙酸酐过量，实验得到51g丁二酸酐，则反应的产率×100%≈84.76%，故B正确； C．抽滤时使用抽气泵给吸滤瓶减压，导致装置内部的压强降低，布氏漏斗中的固液混合物由于重力作用可以快速分离，从而使过滤的速度加快，故C错误； D．由分析可知，图2装置为实现固液分离的抽滤装置，而胶状沉淀和颗粒过小的沉淀不适用于抽滤的原因是胶状沉淀容易堵塞滤纸，导致抽滤效果不佳，而颗粒过小的沉淀则可以通过滤纸，同样会影响抽滤效果，故D错误； 故选B。 13．（2024·河南·模拟预测）常温下，实验室中利用如图所示装置进行实验，a、b、c装置中加入的实验药品和c装置中的实验现象如表，其中叙述错误的是 选项 a中的物质 b中的物质 c中的物质 c中的实验现象 A 醋酸 硅酸钠溶液 有白色沉淀产生 B 浓氨水 硝酸银溶液 先产生沉淀，一段时间后沉淀溶解 C 浓硫酸 淀粉溶液淀粉 溶液逐渐变为蓝色 D 浓盐酸 硫化钠饱和溶液 有黄色沉淀产生 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．醋酸与 CaCO3反 应 产 生 CO2，CO2通入硅酸钠溶液中，有白色沉淀硅酸生成，A正确； B．浓氨水与 CaO接 触 产 生 NH3，NH3通入硝酸银溶液中先产生沉淀，NH3过量时沉淀溶解，B 正确； C．常温下，Cu与浓硫酸几乎不反应，且SO2不能使淀粉 -KI溶液变蓝，C错误； D．浓盐酸与KMnO4反 应产生氯气，氯气通入硫化钠饱和溶液中，溶液中产生黄色沉淀S，D 正确； 答案选C。 14．（2024·河北·模拟预测）下列实验装置是常见的反应发生装置，某小组同学对下列装置进行了评价，其中错误的是 A．甲同学认为①装置可以用来制取NH3，也可以用来制取O2 B．制取二氧化碳可以用碳酸钠与稀硫酸，且反应不需要加热。乙同学认为②④装置均可以完成该实验 C．丙同学认为③装置可以完成实验室制氯气的实验，同时他认为②装置也可以制氯气 D．丁同学认为可以采用液差法检验④装置的气密性 【答案】B 【详解】A．加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物制取NH3、加热氯酸钾和二氧化锰的混合物O2均可以采用固、固加热制气装置，①装置均可完成两个实验，A项正确； B．实验室制取二氧化碳选用固液常温型制气装置，即②装置，由于碳酸钠的存在状态不是块状的、且碳酸钠溶于水，故不能用④装置完成该实验，B项错误； C．反应物选择MnO2与浓盐酸时，可以选用③装置完成实验室制氯气，反应物用KMnO4与浓盐酸时，可以选用②装置完成实验室制氯气，C项正确； D．可以采用液差法检验④装置的气密性，具体方法是关闭弹簧夹，向长颈漏斗中注水至长颈漏斗中液面高于试管中液面，静置一段时间后液面高度差保持不变，则装置气密性良好，D项正确； 故选B。 15．（2025·广东·模拟预测）常用于制作干粉灭火剂，某研究小组利用如图所示装置制备。向一定浓度的磷酸中通入，当溶液时，停止通入，即制得溶液。下列说法不正确的是 A．装置中活塞的作用是防止倒吸 B．通入时，容器壁会变热，说明存在的过程 C．若不用传感器，还可选用甲基橙作指示剂 D．若溶液达到9后继续通入，溶液中和的浓度均增大 【答案】C 【分析】本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[]，实验原理为2NH3+H3PO4=； A．由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；A正确； B．通入时，容器壁会变热，说明反应放出热量，存在的过程，B正确； C．当pH为时，可制得，说明溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，而不是甲基橙，C错误； D．继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加，D正确； 故选C。 16．（2024·江苏·模拟预测）是一种安全稳定、高效低毒的广谱型消毒剂，它易溶于水，难溶于有机溶剂，高浓度的气体易爆炸。制备并吸收的原理及装置如下： 已知装置A中发生的反应： (主反应) (副反应) 下列说法正确的是 A．反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比为1：2 B．装置A中产生，可以用湿润的淀粉碘化评试纸检验 C．装置B中发生的主要反应的化学方程式为 D．实验过程中不断缓慢通入的目的只是为加快装置A中的反应速率 【答案】C 【分析】A装置中与盐酸发生氧化还原反应生成和，生成的进入B装置与反应生成，根据题干信息，易溶于水，可用C装置进行吸收。 A．反应物中Cl元素化合价从+5价降至+4价，为氧化剂，中部分Cl元素化合价从-1价升高至0价，为还原剂，根据得失电子守恒，氧化剂和还原剂的物质的量之比为1：1，A错误； B．装置A中生成的同时也生成具有氧化性的，也可使湿润的淀粉碘化评试纸变蓝，B错误； C．装置B中中Cl元素为+3价，通入氯气可生成，发生反应：，C正确； D．实验过程中不断缓慢通入的目的是为了避免浓度过高导致爆炸，D错误； 答案选C。 17．（2024·全国·模拟预测）用如图所示装置进行实验，对实验现象中的“红色”描述正确的是 选项 试剂A 溶液B 实验现象 A 乙酸、乙醇、浓硫酸 饱和溶液、酚酞溶液 溶液B显红色，同时上层收集到一层油状液体 B 浓溶液 滴有酚酞的溶液 溶液B红色逐渐变浅至无色 C 混有铜粉的浓硫酸 品红溶液 品红溶液红色加深 D 浓氨水 紫色石蕊溶液 石蕊溶液变红色 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．在乙酸乙酯的制备实验中，长导管末端不能伸入溶液中，否则会发生倒吸现象，存在安全隐患，导致实验失败，故无法观察到预设现象，A错误； B．加热浓溶液会产生，将通入溶液中会发生，导致溶液由碱性逐渐变为中性，所以滴有酚酞的溶液会由红色逐渐变浅至无色，B正确； C．铜和浓硫酸在加热的条件下反应会产生气体，具有漂白性，会使品红溶液红色变浅甚至褪色，C错误； D．加热浓氨水会产生，将通入紫色石蕊溶液中会使紫色石蕊溶液变蓝色，D错误。 答案选B。 18．（2025·四川·模拟预测）下列装置或操作不能达到相应实验目的的是 A．制备干燥的 B．制备无水 C．除去中少量的 D．萃取并分离溴水中的溴 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．浓氨水能与生石灰制备氨气，碱石灰能用于干燥碱性气体氨气，则题给装置能达到制备干燥氨气的实验目的，故A不符合题意； B．氯化铁在溶液中会水解生成氢氧化铁和盐酸，所以六水氯化铁在氮气氛围中直接加热会因氯化氢挥发使水解平衡不断右移直至趋于完全得到氢氧化铁，不能制得无水氯化铁，则题给装置不能达到制备无水氯化铁的实验目的，故B符合题意； C．氯化氢能与碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、二氧化碳和水，二氧化碳不溶于碳酸氢钠饱和溶液，则题给装置能达到除去二氧化碳中混有的氯化氢杂质的实验目的，故C不符合题意； D．四氯化碳不溶于水，密度比水大，能萃取溴水中的溴，则题给装置能达到萃取并分离溴水中的溴的实验目的，故D不符合题意； 故选B。 19．（2024·河南·三模）某小组设计如图所示装置(夹持仪器已省略)探究的性质。实验中，观察到酚酞试液变红色。下列叙述错误的是 A．仪器X的名称是分液漏斗 B．与水反应生成了，倒置的漏斗能防倒吸 C．其他条件不变，撤去热水浴，酚酞试液变色会加快 D．若有生成，向试管中加盐酸会产生浅黄色沉淀 【答案】C 【详解】A．由仪器构造可知，仪器的名称是分液漏斗，A项正确； B．由酚酞试液变红色可知，与水反应生成了氨气，氨气极易溶于水，倒置漏斗能起到防倒吸，B项正确； C．撤去热水浴，相当于降低温度，反应速率变小，则酚酞试液变红色减慢，C项错误； D．与盐酸发生反应，反应生成S单质，可观察到浅黄色沉淀，D项正确； 故选：C。 20．（2024·新疆·一模）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)[]易溶于四氢呋喃，极易水解，是重要的有机反应固相催化剂。实验室常用如下装置合成，步骤如下： ①取适量无水和锌粉放入滤纸套筒内，将滤纸套筒置于提取管中，并向双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃； ②打开活塞，通入，后关闭活塞； ③保持四氢呋喃沸腾，冷凝回流反应； ④停止加热，通入冷却至室温； ⑤处理掉多余的，冷却、抽滤、干燥得产品。 下列相关说法正确的是 A．步骤②和④中通入的作用相同 B．步骤③中，先加热，再打开水龙头，将冷凝水从处接入 C．蒸汽从3管进入，反应液从2管回流至双颈烧瓶 D．无水和锌粉放在滤纸套筒中是为了使产物及时脱离反应体系，提高转化率 【答案】D 【分析】根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃，四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管，在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物。 A．②是排装置内的空气，防止水的影响，④是排尽残留的蒸汽，A错误； B．应先通冷凝水，再开始加热，B错误； C．蒸汽从连接管上升，冷凝液从虹吸管回流，C错误； D．反应容器是提取管，生成物溶于会从虹吸管流入双颈烧瓶，脱离体系，有利于提高转化率，D正确； 答案选D。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！1 学科网（北京）股份有限公司 $$