必做实验7 乙酸乙酯的制备-【优化探究】2025年高考化学一轮复习高考总复习配套课件（鲁科版2019 单选版）

必做实验七　 乙酸乙酯的制备 优化探究 大单元五　有机化学基础 　第13章　烃的衍生物 实验目的 学习制备乙酸乙酯的方法。 实验用品 (夹持仪器略) 玻璃导管、乳胶管、橡胶塞、火柴、乙醇、乙酸、 、 ⁠ 。所需以硅酸盐为主要成分的仪器还有 、 ⁠ 、 、 。 浓硫酸　 饱和 Na2CO3溶液　 试管　 量筒 酒精灯　 碎瓷片　 还原实验过程 实验过程 (1)在一支试管中加入3 mL ，然后边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL ，再加入几片 ⁠。在另一支试管中加入 3 mL 。按下图所示连接装置。 乙醇　 乙酸　 碎瓷片　 饱和Na2CO3溶液　 (2)用小火加热试管中的混合物，将产生的蒸气经玻璃导管通到饱和 Na2CO3溶液的上方约0.5 cm处。反应一段时间后，取下盛有饱和Na2CO3 溶液的试管，并停止加热。 (3)振荡盛有饱和Na2CO3溶液的试管，静置。待溶液分层后，观察上层 的油状液体，并注意闻气味。 (1)实验中所需玻璃导管长一些好，还是短一些好？为什么？ ⁠ ⁠。 (2)从速率和平衡两个角度分析浓硫酸的作用： ⁠ ⁠ ⁠。 (3)右侧试管中的饱和Na2CO3溶液能否换成NaOH溶液？为什么？ ⁠ ⁠。 长一些 好，能使乙醇和乙酸冷凝回流，充分反应 作为催化剂可以加快反 应速率；作为吸水剂，反应生成的水被吸收后促进平衡正向移动，从而 提高乙醇和乙酸的利用率以及乙酸乙酯的产率 不 能，因为NaOH溶液会促进乙酸乙酯的水解 实验问题讨论 (4)实验开始后发现忘了加碎瓷片，正确的操作是 ⁠ ⁠。 (5)如果将右侧导管口插入液面下，可能会有什么不安全的现象发生？ ⁠。 (6)既要对反应物加热，又不能使温度过高的原因： ⁠ ⁠ ⁠。 停止加热，等冷却下 来后补加碎瓷片，然后再开始加热 倒吸 加热是为了加快反 应速率，促进反应发生；温度不能过高是为了减少乙醇、乙酸的挥发 1. 有机化学实验室大量制备乙酸乙酯通常经过反应回流和产物蒸馏提纯 两个步骤。 步骤一：反应回流 在圆底烧瓶中加入体积比为 1∶1 的乙醇和冰醋酸， 再加入乙醇和浓硫酸的混合物。将圆底烧瓶与球形 冷凝管连接，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，并 保持温度为110～120 ℃(如图1所示，加热装置已略去)。 反应物和产物以气体形式从圆底烧瓶逸出进入冷凝管内管，冷凝管的外 管以低进高出方式持续通入冷水，进入内管的气体遇冷又凝结为液体回 流至圆底烧瓶中。 巩固实验练习 步骤二：产物蒸馏提纯 反应后将回流装置改装成蒸馏装置(如图2所示，加热装置已略去)，用电加热套或油浴加热圆底烧瓶，控制温度在 80 ℃以下，获得粗产品。 在获得的粗产品中缓慢加入饱和 Na2CO3溶液至无二氧化碳逸出，分液 保留酯层；在酯层中加入等体积的饱和 NaCl 溶液，充分混匀，酯层用 pH 试纸检验呈中性，分液保留酯层；再向产品中继续加入饱和 CaCl2 溶液，充分混匀，分液保留酯层；再向产品中加入无水硫酸镁；然后对 产品再次蒸馏，收集 77 ℃左右的馏分。 根据以上提纯过程回答下列问题： (1)蒸馏提纯步骤不能温度过高的原因是 ⁠ ⁠。 (2)用电加热套或油浴加热与直接加热相比优点是 ⁠ ⁠。 防止乙醇、乙酸过多挥发，混 入乙酸乙酯中 受热均匀，便于控制 温度 (3)填写下表说明上述实验过程中所用溶液或物质的作用。 用品 作用 饱和 Na2CO3溶液 除去乙酸、乙醇，减小乙酸乙酯的溶解度，便于层 饱和 NaCl 溶液 洗出Na2CO3溶液 饱和 CaCl2 溶液 除去残留的少量乙醇 无水硫酸镁 干燥乙酸乙酯 除去乙酸、乙醇，减小乙酸乙酯的 溶解度，便于分层 洗出Na2CO3溶液 除去残留的少量乙醇 干燥乙酸乙酯 2. 乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化工产业。实验室利 用如图所示装置制备乙酸乙酯。 (1)若实验中用乙酸和含18O的乙醇反应，则反应的化学方程式是 　 ⁠，与 教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用是 ⁠ ⁠。 CH3COOH＋CH3C OH　 　CH3CO18OCH2CH3＋H2O 冷 凝和防止倒吸 若实验中用乙酸和含18O的乙醇反应，则反应的化学方程式为CH3COOH ＋CH3C OH CH3CO18OCH2CH3＋H2O，与教材采用的实验装 置不同，此装置中采用了球形干燥管，其容积较大，有利于乙酸乙酯充 分与空气进行热交换，起到冷凝作用， 也可防止倒吸。 (2)为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利 用上图所示装置进行了以下4个实验。实验开始时先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束时充分振荡试管Ⅱ，静置后再测有机层的厚度。实验记录如下： 实验 编号 试管Ⅰ中试剂 试管Ⅱ中试剂 有机层的 厚度/cm A 2 mL乙醇、1 mL乙酸、3 mL 18 mol·L－1浓硫酸 饱和碳酸钠 溶液 3.0 B 2 mL乙醇、1 mL乙酸 0.1 C 2 mL乙醇、1 mL乙酸、3 mL 2 mol·L－1硫酸 0.6 D 2 mL乙醇、1 mL乙酸、盐酸 0.6 ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H＋对酯化反应具有催化作用， 实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是 mL和 mol·L－1。 3　 4　 ①实验D的目的是与实验C相对照，证明H＋对酯化反应具有催化作用。 由于在实验C中使用了3 mL 2 mol·L－1硫酸，为了使H＋的浓度和反应物 的总体积与实验C相同，应在实验D中加入盐酸的体积和浓度分别是3 mL和4 mol·L－1； ②分析实验 (填实验编号)的数据，可以推测出浓硫酸的吸水性提 高了乙酸乙酯的产率。 AC　 ②分析实验A、C可知，其他条件相同而只有硫酸的浓度不同，使用浓硫酸时，反应产生的乙酸乙酯较多，说明浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。 (3)若现有乙酸90 g，乙醇138 g，发生酯化反应得到88 g乙酸乙酯，试计算该反应的产率为 (保留一位小数)。 n (乙酸)＝ ＝1.5 mol， n (乙醇)＝ ＝3 mol，由于乙醇 过量，所以应该按照乙酸的量来计算理论上得到的乙酸乙酯的物质的 量，理论上得到乙酸乙酯的物质的量为1.5 mol，实际上得到乙酸乙酯的 物质的量为 ＝1 mol，则该反应的产率为 ×100％≈66.7％。 66.7％　 (4)为充分利用反应物，甲、乙两位同学分别设计了如图所示的甲、乙两 个装置制备乙酸乙酯(乙同学待反应完毕冷却后，再用饱和碳酸钠溶液 提取烧瓶中的产物)，你认为最合理的是 (填“甲”或“乙”)。 乙　 甲中有部分未发生反应的乙酸和乙醇随着产生的乙酸乙酯挥发出去，物质的利用率较低，而乙中挥发出的乙酸和乙醇通过冷凝又回流到反应装置，继续参与反应，物质的利用率大大提高，所以最合理的是乙。 $$