专题8 第46练 探究性实验的设计与评价-【师大金卷】2025年高考化学一轮复习小题狂练（新高考）

专题 化学实验基础 ### 第46练 探究性实验的设计与评价 基础过关 步骤2:邻硝基基胶的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和 1.(2023·湛江三模)水合腊(N。H·H。O)是 揽伴装置略)。装置I用于储存H,和监测反 一种无色透明、具有腐蚀性和强还原性的碱 应过程。 性液体。尿素法生产水合腊的原理:CO(NH。)。 NH:II _NI. +2NaOH+NaCIO--Na。CO+N。H. -No. 雷尼V ~NTT: ( H.O+NaCl。下列说法正确的是 ) 三通阔 -温度计 邻硝基笨液 一温度计 装置1 装置ll 回答下列问题: (1)操作(a)中,反应的离子方程式是 A.三颈烧瓶中盛装的是NaOH和NaClO的 混合液 (2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法 B. 尿素中的碳原子采取sp}杂化方式 是 C.分液漏斗中液体滴速过快则会导致水合册 (3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2 的产率降低 中氢化反应的是 D.三颈烧瓶中的温度计与蒸留头支管口处的 小 A.丙 B.四氢化碳 温度计所测的温度相同 C.乙醇 D.正已院 2.(2023·湖南卷)金属Ni对H。有强吸附作 用,被广泛用于硝基或炭基等不饱和基团的 (4)向集气管中充人H,时,三通阁的孔路位 催化氢化反应,将块状Ni转化成多孔型雷尼 置如下图所示:发生氢化反应时,集气管向装 137 Ni后,其催化活性显著提高。 置II供气,此时孔路位置需调节为 已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在 向集气管中充人H 制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表 面“湿润”; 集气答向lI供气D ②邻硝基笨胶在极性有机溶剂中更有利于反 B C A D 应的进行。 (5)仪器M的名称是 某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化 性能的实验如下: (6)反应前应向装置II中通入N。一段时间, 步骤1:雷尼Ni的制备 目的是 NVA (a)雷N )e)d。 (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面 合金颗粒 NaOH 混合物 移除清液 洗 水洗 以下,可能导致的后果是 溶液 fe) # NaOII 人悬浮液 (8)判断氢化反应完全的现象是 有机济剂 快乐考生 让学习快乐起来! 能力提升 实验记录如下: c(KD 实验现象 1.(2024·锦州质检)实验室用如图所示装置检 验FeSO.·7H。0的所有分解产物。已知 极少量1。溶解,溶液为淡红 FeSO·7H.O晶体在高温条件下会发生分 实验I 0.01mol.1-1 色;充分反应后,红色的铜粉 转化为白色沉淀,溶液仍为淡 解反应,一种气体产物可使品红溶液褪色。 红色 Fe50.7110 部分I。溶解,溶液为红棕色; 实验II 0. 1mol·L~1 H 充分反应后,红色的铜粉转化 为白色沉淀,溶液仍为红棕色 乙 下列说法正确的是 I.完全溶解:溶液为深红棕 实验II 4mol·1-1 色;充分反应后,红色的铜粉 A.实验时,先点燃酒精灯,加热;再打开K,缓 完全溶解,溶液为深红棕色 缓通入N2 B.乙装置中试剂能用无水CaCl (1)初始阶段,Cu被氧化的反应速率:实验I C.丙装置中装有BaCl。溶液可用于检验气体 (填“”“<”或“一”)实验II。 产物中的SO. (2)实验II所得溶液中,被氧化的铜元素的可 D. 甲中残留固体加稀疏酸溶解,先滴加少量 能存在形式有[Cu(H。O)]2(蓝色)或 H.O。溶液,再滴加KSCN溶液,溶液变红 [CuI。](无色),进行以下实验探究: 证明固体产物中有Fe(II)生成 步骤a.取实验II的深红棕色溶液,加入 2.(2023·怀化二模)某小组探究Cu与HO CCL.,多次萃取、分液。 在不同条件下的反应,实验操作和现象记录 步骤b.取分液后的无色水溶液,滴入浓氛水。 如下: 溶液颜色变浅蓝色,并逐渐变深。 操作 现象 实验 1.步骤a的目的是 IlI.查阅资料,2Cu2+412CuI+1. 1 0.5gCu.50mL.30%H.O 10h后,铜片表面附 溶液混合 着黑色固体 [Cu(NH。)。](无色)容易被空气氧化。用 离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变 0.5 gCu.50 mL. 30%H.0. 立即产生大量气泡, 化: II 溶液、8mL.5mol/L.氢水 溶液变为浅蓝色,铜 (3)结合实验III,推测实验I和II中的白色沉 混合 表面光洁 淀可能是CuI.实验I中铜被氧化的化学方程 式是 0.5gCu、50mL30%HO 立即产生大量气泡. 。分别 III 溶液、8ml.5mol/1.氢水和 溶液蓝色较深,铜片 取实验I和II充分反应后的固体,洗条后得 1gNH.CI固体混合 依然保持光亮 到白色沉淀,加入浓KI溶液, (填实 138 下列说法错误的是 验现象),观察到少量红色的铜。分析铜未完 A. I中H。O。与Cu可以缓慢反应,可能生 全反应的原因是 成CuO B. II中可能发生的反应为Cu十H2O。+ (4)上述实验结果,I仅将Cu氧化为十1价。 4NH·HO-[Cu(NH)]2 +2OH 在隔绝空气的条件下进行电化学实验,证实 +4HO 了1.能将Cu氧化为Cu2 。装置如图所示, C.增大c(OH),HO的氧化性增强 a、b分别是 D.增大c(NH)有利于[Cu(NH)]2 的 盐桥 生成 3.(2023·北京卷)资料显示,I。可以将Cu氧化 为Cu②} 。某小组同学设计实验探究Cu被l。 K50溶 氧化的产物及铜元素的价态。 已知:I。易溶于KI溶液,发生反应I2+1 (5)运用氧化还原反应规律,分析在上述实验 -L(红棕色);I:和I氧化性几乎相同 中Cu被I。氧化的产物中价态不同的原因; I.将等体积的KI溶液加入到nmol铜粉和 nmolI。(n>m)的固体混合物中,振荡化学答案 —７５　 ２Ｇ丙醇的沸点为８４􀆰６℃、丙酮的沸点为５６􀆰５℃,为避免 ２Ｇ丙醇 蒸 出,温 度 计 指 示 温 度 为 高 于 ５６􀆰５℃,低 于 ８４􀆰６℃,D错误. ２．(１)１　１　４　１　１　５　１ (２)球形冷凝管　对硝基甲苯　因加热回流时,温度超 过对硝基甲苯的沸点,其变成气体后冷凝结晶 (３)对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或 产率 (４)析出黄白色沉淀　抽(过)滤、洗涤(２~３次)、干燥 (５)８０％ 解析:(１)根据得失电子守恒及质量守恒配平化学方程 式为 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ CH３ ＋K２Cr２O７ ＋４H２SO４ → 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ COOH ＋ K２SO４＋５H２O＋Cr２(SO４)３; (２)仪器a用于冷凝回流,其名称为球形冷凝管;淡黄色 晶体的主要成分为对硝基甲苯,若加热回流时,温度超 过对硝基甲苯的沸点,其变成气体后冷凝而结晶,此时 可适当关小冷凝水,使其变为液体滴下; (３)操作⑤很关键,若温度过高,对硝基甲苯熔化被滤入 滤液中影响产物的纯度或产率; (４)操作⑤滤液中含有对硝基苯甲酸钠,操作⑥将其酸 化得到对硝基苯甲酸,故操作⑥将滤液和硫酸混合后, 观察到的现象为析出黄白色沉淀,然后进行抽滤,再用 少量冷水洗涤２~３次,干燥后称重即可; (５)经计算,加入的物质的量为０􀆰０１５mol,结合反应化 学方程式 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ CH３ ＋K２Cr２O７＋４H２SO４ → 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ COOH ＋K２SO４＋５H２O＋Cr２(SO４)３ 可知 K２Cr２O７ 过量,按 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ CH３ 的量进 行 计 算,理 论 上 生 成 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ COOH 的 物 质 的量为０􀆰０１５mol,即２􀆰５０５g,实际产量为２􀆰０g,故产 率为 ２．０g ２．５０５g×１００％＝８０％ . 能力提升 １．C　解析:回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能会反应 生成二氧化碳气体,因此可能产生气泡,A 正确;当馏出 液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去,此时可停 止通入水蒸气,B正确;操作③结束时,如先移去热源再 打开弹簧夹,Ⅱ中的液体会倒吸到Ⅰ中,因此应先打开 弹簧夹使系统与大气相通后再移去热源,C错误;向Ⅱ 中残余溶液中加入盐酸酸化,使肉桂酸钾转化为肉桂 酸,肉桂酸难溶于水,经过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂 酸粗品,D正确. ２．(１)油 (２)球形冷凝管　a (３)防止暴沸(其他合理说法均可) (４)Fe２＋ (或 FeCl２)　可行.在酸性条件下空气可将 Fe２＋ 氧化为Fe３＋ ,Fe３＋ 可循环利用 (５)Fe３＋ (或FeCl３)水解 (６)a　(７)b 解析:(１)由步骤②可知,该实验需要使冰乙酸、H２O 和 FeCl３􀅰６H２O的混合物加热至沸腾,冰乙酸的沸点高于 １００℃,应选用油浴加热,故仪器 A 中应加入油作为热 传导介质. (２)仪器B为球形冷凝管,为使水与被冷却物质充分进 行热交换,冷却水应从低处a通入、高处b流出. (３)安息香是固体,在液体沸腾时加入安息香会引起暴 沸,造成危险,故待沸腾平息后再加入安息香的主要目 的是防止暴沸. (４)FeCl３ 作氧化剂,可被还原为 Fe２＋ 或 FeCl２.采用催 化量的FeCl３ 并通入空气制备二苯乙二酮,在酸性条件 下空气可 将 还 原 产 物 Fe２＋ 氧 化 为 Fe３＋ ,Fe３＋ 可 循 环 利用. (５)步骤①中加入５mL水和FeCl３􀅰６H２O,在较高温度 下发生反应Fe３＋ ＋３H２O􀜩􀜨􀜑 Fe(OH)３＋３H＋ ,加入乙 酸可以增大 H＋ 的物质的量浓度,防止FeCl３ 水解. (６)粗品经洗涤后可除去安息香,需要将安息香溶解,由 题表信息可知,二苯乙二酮不溶于水,而安息香难溶于 冷水、溶于热水,故可用少量热水洗涤的方法除去安息 香,故选a. (７)设２􀆰０g安息香完全反应可以制得xg二苯乙二酮, 则: 　C１４H１２O２　　　　　　C１４H１０O２ 　　２１２　　　　　　　　　２１０ 　　２g　　　　　　　　　xg 则２１２∶２１０＝２∶x,解 得x≈１􀆰９８,本 实 验 的 产 率 ＝ １．６g １．９８g×１００％≈８０􀆰８％ ,最接近于８０％,故选b. 第４６练　探究性实验的设计与评价 基础过关 １．C　解析:水合肼具有强还原性,三颈烧瓶中盛装的是 NaOH 和尿素的混合液,分液漏斗中盛放的是次氯酸钠 溶液,A错误;尿素中的碳原子含有碳氧双键,采取sp２ 杂化方式,B错误;NaClO具有强氧化性,不仅能氧化尿 素,还能氧化水合肼,所以需控制 NaClO 的用量,如果 滴速过快则会导致产品产率降低,C 正确;三颈烧瓶中 的温度计与蒸馏头支管口处的温度计所测的温度不相 同,前者控制 溶 液 中 的 温 度,后 者 测 量 蒸 汽 的 温 度,D 错误. ２．(１)２Al＋２OH－ ＋２H２O􀪅􀪅２AlO－２ ＋３H２↑ (２)取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶 液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净 (３)C　(４)B (５)恒压滴液漏斗 (６)排除装置中的空气,防止雷尼 Ni自燃 (７)管道中气流不稳,不利于监测反应过程 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 化学答案 —７６　 (８)集气管中液面不再改变 解析:(１)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气,离 子方程式为２Al＋２OH－ ＋２H２O􀪅􀪅２AlO－２ ＋３H２↑; (２)由于水洗之前是用碱洗,此时溶液显碱性,故可以用 酸碱指示剂来判断是否洗净,具体方法为,取最后一次 洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色, 则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净; (３)根据题给信息可知,邻硝基苯胺在极性有机溶剂中 更有利于反应的进行,在丙酮、四氯化碳、乙醇、正己烷 中极性较强的为乙醇,故选 C; (４)向集气管中充入 H２ 时,氢气从左侧进入向下进入 集气管,则当由集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需 调节为气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ,故选B; (５)由图可知,仪器 M 的名称是恒压滴液漏斗; (６)根据题给信息可知,雷尼 Ni暴露在空气中可以自 燃,故反应前向装置Ⅱ中通入 N２ 一段时间,目的是排除 装置中的空气,防止雷尼 Ni自燃; (７)如果将三颈瓶 N中的导气管口插入液面以下,则会 在三颈瓶中产生气泡,从而导致管道中气流不稳,不利 于监测反应过程; (８)反应完成后,氢气不再被消耗,则集气管中液面不再 改变. 能力提升 １．C　解析:为防止装置中空气干扰,实验时,先打开 K,缓 缓通入 N２,再点燃酒精灯,加热,A 错误;乙装置检验水 蒸气,应该用无水硫酸铜,不能用无水 CaCl２,B错误;三 氧化硫溶于水生成硫酸,硫酸和氯化钡反应生成硫酸钡 白色沉淀,因此丙装置中装有 BaCl２ 溶液可用于检验气 体产物中的SO３,C正确;双氧水具有氧化性,能把亚铁 离子氧化为铁离子,因此滴加少量 H２O２ 溶液,再滴加 KSCN溶液,溶液变红不能证明固体产物中有Fe(Ⅲ)生 成,D错误. ２．C　解析:Ⅰ中将０􀆰５gCu和５０mL３０％ H２O２ 溶液混 合,铜片表面附着黑色固体 CuO,说明 H２O２ 与Cu可以 缓慢 反 应,可 能 生 成 CuO,A 正 确;Ⅱ 中 将 ０􀆰５gCu、 ５０mL３０％ H２O２ 溶液、８mL５mol/L氨水混合,溶液 变为浅蓝色可能生成[Cu(NH３)４]２＋ ,根据电荷守恒和 得失电子守恒配平离子方程式为 Cu＋H２O２＋４NH３􀅰 H２O􀪅􀪅[Cu(NH３)４]２＋ ＋２OH－ ＋４H２O,B 正 确;Ⅲ 中加入氨水后还加入了 NH４Cl固体,抑制了一水合氨 的电离,则pH:Ⅲ＜Ⅱ,则c(OH－ ):Ⅲ＜Ⅱ,但是现象 中并没有减慢气泡速率,因此不能证明增大c(OH－ ), H２O２ 的 氧 化 性 增 强,C 错 误;由 离 子 方 程 式 Cu２＋ ＋ ４NH３ 􀜩􀜨􀜑 [Cu(NH３)４]２＋ 可知,增大c(NH＋４ )抑制一水 合氨 的 电 离,c(NH３)有 利 于[Cu(NH３)４]２＋ 的 生 成,D 正确. ３．(１)＜ (２)ⅰ．除去I－３ ,防止干扰后续实验 ⅱ．[CuI２]－ ＋２NH３􀅰H２O􀪅􀪅[Cu(NH３)２]＋ ＋２H２O ＋２I－ 、４[Cu(NH３)２]＋ ＋ O２ ＋８NH３ 􀅰 H２O 􀪅􀪅 ４[Cu(NH３)４]２＋ ＋４OH－ ＋６H２O (３)２Cu＋I２ 􀪅􀪅２CuI或２Cu＋KI３ 􀪅􀪅２CuI＋KI　白 色沉淀逐渐溶解,溶液变为无色　铜与碘的反应为可逆 反应(或I－３ 浓度小未能氧化全部的Cu) (４)铜、含nmolI２ 的４mol􀅰L－１的 KI溶液 (５)铜与碘反应的体系在原电池装置中,I２ 将Cu氧化为 Cu２＋ ;在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中 Cu＋ 可以进一步与 I－ 结合生成 CuI沉淀或[CuI２]－ ,Cu＋ 浓度减小使得 Cu２＋ 氧化性增强,发生反应２Cu２＋ ＋４I－ 􀪅􀪅２CuI↓＋I２ 和２Cu２＋ ＋６I－ 􀪅􀪅２[CuI２]－ ＋I２ 解析:(１)提高 KI浓度,便于提高I－３ 的浓度,与Cu接触更 加充分,Cu与I－３ 的反应速率加快,故实验Ⅰ＜实验Ⅱ; (２)ⅰ．加入 CCl４,I２＋I－ 􀜩􀜨􀜑 I－３ 平衡逆向移动,I２ 浓度 减小,I－ 浓度增加,其目的为:除 去I－３ ,防 止 干 扰 后 续 实验; ⅱ．加入浓氨水后,[CuI２]－ 转化为[Cu(NH３)２]＋ ,无色 的[Cu(NH３)２]＋ 被氧化为蓝色的[Cu(NH３)４]２＋ ,方程 式 为 [CuI２]－ ＋２NH３ 􀅰 H２O 􀪅􀪅 [Cu(NH３)２]＋ ＋ ２H２O＋２I－ 、４[Cu(NH３)２]＋ ＋O２＋８NH３􀅰H２O􀪅􀪅 ４[Cu(NH３)４]２＋ ＋４OH－ ＋６H２O; (３)结合实验Ⅲ,推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是 CuI,实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是２Cu＋I２ 􀪅􀪅 ２CuI或２Cu＋KI３ 􀪅􀪅２CuI＋KI;２Cu＋I２ 􀪅􀪅２CuI反 应为可逆反应,加入浓 KI溶液,I２ 浓度减小,CuI转化 为 Cu和I２,故产生白色沉淀溶解,出现红色固体; (４)要验证I２ 能将 Cu氧化为 Cu２＋ ,需设计原电池负极 材料为 Cu,b为含nmolI２ 的４mol􀅰L－１的 KI溶液; (５)铜与碘反应的体系在原电池装置中,I２ 将 Cu氧化为 Cu２＋ ;而在实验Ⅰ、实验Ⅱ和实验Ⅲ中 Cu以 Cu＋ 形式存 在,这是由于在实验Ⅰ、实验Ⅱ、实验Ⅲ中 Cu＋ 可以进一步 与I－ 结合生成 CuI沉淀或[CuI２]－ ,Cu＋ 浓度减小使得 Cu２＋ 氧化性增强,发生反应２Cu２＋ ＋４I－ 􀪅􀪅２CuI↓＋I２ 和２Cu２＋ ＋６I－ 􀪅􀪅２[CuI２]－ ＋I２. 高考热点题型解题方法与策略(八) 热点一　热点集训 １．A　解析:眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用３％~ ５％的碳酸氢钠溶液冲洗,A 错误;皮肤溅上碱液,立即 用大量水冲洗,再用２％的硼酸中和残余的碱,B正确; 电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,C正 确;活泼金属会与水反应,所以燃烧起火,用灭火毛(石 棉布)灭火,D正确. ２．D　解析:Na２CO３ 固体比较稳定,受热不易分解,所以 不能采用加热碳酸钠的方式制备二氧化碳,A 错误;乙 醇和乙酸是互溶的,不能采用分液的方式分离,应采用 蒸馏来分离,B错误;二氧化硫通入品红溶液中,可以验 证其漂白性,不能验证酸性,C 错误;测量氧气体积时, 装置选择量气管,测量时要恢复到室温,量气管和水准 管两边液面高度相等时,氧气排开水的体积与氧气的体 积相等,即可用如图装置测量氧气的体积,D正确. ３．A　解析:粗苯甲酸中含有少量氯化钠和泥沙,需要利 用重结晶来提纯苯甲酸,具体操作为加热溶解、趁热过 滤和冷却结晶,此时利用的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃 棒,A不合理;蒸馏法需要用到温度计以测量蒸汽温度、 蒸馏烧瓶用来盛装混合溶液、锥形瓶用于盛装收集到的 馏分,B合理;浓硫酸催化乙醇制乙烯需要控制反应温 度为１７０℃,需要利用温度计测量反应体系的温度,C合 理;酸碱滴定法测定 NaOH 溶液浓度是用已知浓度的 酸液滴定未知浓度的碱液,酸液盛装在酸式滴定管中, 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋