专题8 第45练 有机物的制备实验-【师大金卷】2025年高考化学一轮复习小题狂练（新高考）

专题八 化学实验基础 ap 第45练 有机物的制备实验 基础过关 ①向250mL的三口烧瓶中依次加入2.0550g 对硝基甲苯，6.0gK2Cr2O7粉末及15mL 1.（2024·河北联考)已知：2-丙醇的沸点为 水，在搅拌下滴入10mL浓硫酸（过量），并用 84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。利用2-丙 冷水冷却： 醇催化氧化制备丙酮，并利用如图装置提纯 ②加热回流0.5h: ③待反应物冷却后，搅拌下加人40mL冰水， 丙酮。下列叙述错误的是 析出沉淀，抽滤： ,度 ④将③所得固体放入20mL5%硫酸溶液中， 门光 沸水浴上加热l0min,冷却后抽滤并洗涤： ⑤将④所得固体溶于10mL5%NaOH溶液 克氏然增美 中，50℃温热后抽滤，在滤液中加入1g活性 炭，煮沸，趁热抽滤： 毛细戒鸡容 ⑥充分搅拌下将⑤所得滤液慢慢加入盛有60 楼收 mL15%硫酸溶液的烧杯中，经“一系列操作” A.采用热水浴加热 得产品，称重为2.0g。 B.毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化 部分物质的用量及物理常数如表： 中心 药品名称 颜色状态 相对分熔点沸点水溶 子质量（℃） (℃)解性 C.克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 对硝基甲苯 淡黄色晶体 137 51.3 237.7不溶 D.温度计指示温度为84.6℃ 橘红色结 COOH 重铬酸钾 294 398 500 晶体粉末 易溶 对硝基苯甲酸黄白色品体 167 242 难溶 2.(2023·张家口二模)对硝基苯甲酸( 回答下列问题： CHa NO 常用于合成叶酸，可用K2Cr2O,在酸性条件 (1)配平化学方程式， 小 CHa NO2 狂 下氧化对硝基甲苯( )制得，反应原理为 COOH 练 135 NO K2Cr207+ H2SO COOH NOz +K2Cr2O+H2SO K2S0+ H2O+ Cr2(SO)3 学 (2)仪器a的名称为 操作②中，仪器 NO NO2 a上可能会有淡黄色晶体析出，该晶体的主要 K2SO,+H2O十Cr2(S0,)3(未配平)。所用实验 成分为 (填化学名称)，析出的原因 装置如图（略去加热、夹持装置和部分仪器）。 是 (3)操作⑤中，若温度过高可能产生的不良后 揽拌器 果是 (4)操作⑥将滤液和硫酸混合后，观察到的现 象为 “一系列操作”为 (5)本实验中对硝基苯甲酸的产率为 (保留两位有效数字)。 操作步骤： 快乐考生 让学习快乐起来！ 能力提升 装置示意图如右图所示，实 验步骤为： 1,(2024·龙岩质检)实验室可以通过以下反应 ①在圆底烧瓶中加入10mL 和操作制取肉桂酸： 冰乙酸、5ml.水及9.0g FeCl3·6H2O,边搅拌边加 K.CO, C OU4CH COOH 热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后 已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐 加入2.0g安息香，加热回流 (CH3CO)2O易水解。 4560min. 操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混 ③加入50mL.水，煮沸后冷却，有黄色固体 合加热回流0.5h②向回流后的混合液中 析出。 加入K2CO3溶液调节溶液至碱性③将 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 “②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水 ⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄 蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水④…。 色结晶1.6g。 回答下列问题： (1)仪器A中应加入 (填“水”或 “油”)作为热传导介质。 (2)仪器B的名称是 :冷却水应从 门加热装置 (填“a”或“b”)口通入。 (3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后 下列有关说法错误的是 方可加入，其主要目的是 A.回流过程中可能有气泡产生 公 B.当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气 (4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还 驱 C.操作③结束时，应先移去热源再打开弹 原产物为 :某同学尝试改进本实验： 狂 簧夹 练 采用催化量的FeCla并通入空气制备二苯乙 D.向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、 二酮。该方案是否可行？简述判断理由： 136 洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品 2.(2023·全国新课标卷)实验室由安息香制备 (5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙 二苯乙二酮的反应式如下： 酸除作溶剂外，另一主要作用是防止 学 (6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用 安息奔 米乙二制 少量 (填标号)洗涤的方法除去。若 相关信息列表如下： 要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法 物质 性状 熔点/℃沸点/℃ 溶解性 进一步提纯。 难溶于冷水 a.热水 b.乙酸 安息香白色固体 133 344 溶于热水、乙醇.乙酸 c.冷水 d.乙醇 二苯乙 淡黄色 不溶于水 (7)本实验的产率最接近于 (填标号)。 95 347 二明 固体 溶于乙醇、苯、乙酸 a.85% b.80% 冰乙酸 无色液体 17 118 与水.乙醇互溶 c.75% d.70%化学答案 —７４　 (３)由题目信息可知 K２FeO４ 在酸性或中性环境下不稳 定,在碱性环境中能稳定存在,可知装置 C需要确保碱 性环境,即需 KOH 溶液过量,搅拌操作,除了防止因局 部溶液碱性减弱,使 K２FeO４ 与水 反 应 产 生 Fe(OH)３ 和 O２,另 外 的 作 用 是 使 反 应 物 充 分 接 触,加 快 反 应 速率; (４)装置 C在碱性条件下用 Cl２ 将 Fe(OH)３ 氧化生成 K２FeO４,则发生反应的离子方程式为３Cl２＋２Fe(OH)３ ＋１０OH－ 􀪅􀪅２FeO２－４ ＋６Cl－ ＋８H２O,该反应放热,不 利于 K２FeO４ 固体析出,可将装置 C放入冰水浴中; (５)由题干信息可知,K２FeO４ 可溶于 水、微 溶 于 KOH 溶液,不溶于乙醚、醇和氯仿等有机溶剂,且苯与水不互 溶,异丙醇能与水任意比互溶,而浓硫酸使溶液呈酸性, K２FeO４ 不稳定,故反应结束后过滤装置 C 中浊液,得 到 K２FeO４ 粗产品,用冷的３mol􀅰L－１KOH 溶液洗涤 粗产品后,再用异丙醇除水,故选c; (６)装置 D的作用是吸收过量氯气,防止污染环境. ２．(１)玻璃棒、普通漏斗 (２)与铁形成原电池,加快反应速率 (３)加热浓缩、冷却结晶、过滤 (４)乙醇挥发,带走水分,便于晾干 (５)用磁铁分离 (６)铁、炭黑 (７)７３􀆰５％ 解析:(１)步骤①为过滤,需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃 棒、普通漏斗; (２)加入炭黑的目的是与铁形成原电池,加快反应速率; (３)步骤②的目的是从混合溶液中得到硫酸亚铁铵晶 体,操作为加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤; (４)洗涤晶体时用乙醇的目的是乙醇挥发,带走水分,便 于晾干; (５)滤渣为铁粉和炭黑的混合物,步骤③的分离方法可 以用磁铁分离; (６)由流程可知,可以回收利用的物质为铁和炭黑; (７)用０􀆰１mol􀅰L－１ KMnO４ 标准溶液滴定时,发生的反 应的关系式为５(NH４)２SO４􀅰FeSO４􀅰６H２O~KMnO４, n(KMnO４)＝０􀆰１ mol􀅰L－１ ×０􀆰０１２L＝０􀆰００１２ mol, n[(NH４)２SO４􀅰FeSO４􀅰６H２O]＝０􀆰００１２mol×５＝ ０􀆰００６mol,则原样品中n[(NH４)２SO４􀅰FeSO４􀅰６H２O] ＝ ０􀆰００６ mol × ５ ＝ ０􀆰０３ mol,产 品 纯 度 为 ０．０３mol×３９２g/mol １６􀆰０g ×１００％＝７３􀆰５％ . 能力提升 １．(１)分液漏斗、球形冷凝管 (２)２Cu２＋ ＋Cl－ ＋３OH－ 􀪅􀪅Cu２(OH)３Cl↓　深蓝色 (３)避免温度较高造成 H２O２ 分解 (４)分批加入(或“逐滴加入”) (５)乙醇挥发,带走水分,便于晾干 (６)８６􀆰４％ 解析:(１)称取２􀆰０gNH４Cl和２􀆰０gCuSO４􀅰５H２O 于 烧杯中,加入４０mL 水溶解,需要的仪器有烧杯、电子 秤、量筒、玻璃棒,所以不需要的仪器是分液漏斗、球形 冷凝管; (２)NH４Cl、CuSO４ 的混合溶液中加入 NaOH 固体并搅 拌生成绿色沉淀[Cu２(OH)３Cl],反应的离子方程式为 ２Cu２＋ ＋Cl－ ＋３OH－ 􀪅􀪅Cu２ (OH)３Cl↓;NH４Cl、 CuSO４ 的混合溶液中加入过量 NaOH 固体生成硫酸四 氨合铜溶液,溶液呈深蓝色; (３)为避免温度较高造成 H２O２ 分解,步骤Ⅲ中在冰水 浴中进行反应; (４)根据影响反应速率的因素,步骤Ⅲ中为避免反应过 于剧烈,可以降低反应物浓度,加入 H２O２ 溶液应采用 分批加入的方法. (５)乙醇挥发,带走水分,便于晾干,所以步骤Ⅳ中用乙 醇洗涤; (６)用０􀆰１０００mol/LNa２S２O３ 标准溶液滴定,滴定终点 时消 耗 Na２S２O３ 标 准 溶 液 分 别 为 ２７􀆰０２ mL、２６􀆰９８ mL、２８􀆰００mL,第三次实验误差超出正常范围,舍去不 用;根据第一次、第二次实验数据,平均消耗 Na２S２O３ 标 准溶液２７􀆰００mL,由２CuO２＋８I－ ＋８H＋ 􀪅􀪅２CuI↓＋ ３I２＋４H２O、I２＋２S２O２－３ 􀪅􀪅２I－ ＋S４O２－６ 得反应 关 系 式２CuO２~~３I２~~６S２O２－３ ,可知０􀆰１g样品中含的物 质的量为０􀆰０２７L×０􀆰１mol/L× ２６ ＝０􀆰０００９mol .粗 品 中 CuO２ 的 纯 度 为 ０．０００９mol×９６g/mol ０．１g ×１００％ ＝８６􀆰４％. ２．(１)１３．４g　玻璃棒、胶头滴管 (２)CaO＋NH３􀅰H２O􀪅􀪅Ca(OH)２＋NH３↑ (３)恒压滴液漏斗　氨水易挥发 (４)吸收多余的氨气,而且有防倒吸作用 (５)①趁热过滤　②在溶液中,存在平衡[Co(NH３)６]Cl３ 􀜩􀜨􀜑 [Co(NH３)６]３＋ ＋３Cl－ ,加入浓盐酸增大 Cl－ 浓度, 使平衡向左移动,促进[Co(NH３)６]Cl３ 的析出 解析:(１)实验室没有４００mL 的容量瓶,配制４００mL ０􀆰５mol/L的 NH４Cl溶液,需要用５００mL 的容量瓶, 需要称取 NH４Cl的质量 为 ０􀆰５mol/L×０􀆰５L×５３􀆰５ g/mol＝１３􀆰４g;配制一定物质的量浓度的溶液,不需要 烧瓶、滴定管和分液漏斗,除了烧杯、容量瓶、天平和量 筒外,还需要用玻璃棒引流以及搅拌,用胶头滴管定容; (２)装置 A中发生的是浓氨水和氧化钙的反应:CaO＋ NH３􀅰H２O􀪅􀪅Ca(OH)２＋NH３↑; (３)盛双氧水的仪器是恒压滴液漏斗;由于氨水易挥发, H２O２ 受热易分解,因此加热温度不能超过５０℃; (４)装置 C吸收多余的氨气,而且有防倒吸作用; (５)① 用 热 水 溶 解 趁 热 过 滤 除 去 活 性 炭,同 时 防 止 [Co(NH３)６]Cl３的析出,提高产率; ②在溶液中,存在平衡[Co(NH３)６]Cl３ 􀜩􀜨􀜑 [Co(NH３)６]３＋ ＋３Cl－ ,加入浓盐酸增大 Cl－ 浓度,使平衡向左移动,促 进[Co(NH３)６]Cl３ 的析出. 第４５练　有机物的制备实验 基础过关 １．D　解析:液溴和四氯化碳的沸点都比较低,水浴加热 更容易控制合适的加热温度,用酒精灯代替会导致受热 不均,A 正确;减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒 出小气泡,成为沸腾时的汽化中心,这样不仅可以使液 体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用,B正 确;弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾 而进入冷凝 管,可 以 避 免 对 收 集 产 物 的 污 染,C 正 确; 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 化学答案 —７５　 ２Ｇ丙醇的沸点为８４􀆰６℃、丙酮的沸点为５６􀆰５℃,为避免 ２Ｇ丙醇 蒸 出,温 度 计 指 示 温 度 为 高 于 ５６􀆰５℃,低 于 ８４􀆰６℃,D错误. ２．(１)１　１　４　１　１　５　１ (２)球形冷凝管　对硝基甲苯　因加热回流时,温度超 过对硝基甲苯的沸点,其变成气体后冷凝结晶 (３)对硝基甲苯熔化被滤入滤液中影响产物的纯度或 产率 (４)析出黄白色沉淀　抽(过)滤、洗涤(２~３次)、干燥 (５)８０％ 解析:(１)根据得失电子守恒及质量守恒配平化学方程 式为 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ CH３ ＋K２Cr２O７ ＋４H２SO４ → 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ COOH ＋ K２SO４＋５H２O＋Cr２(SO４)３; (２)仪器a用于冷凝回流,其名称为球形冷凝管;淡黄色 晶体的主要成分为对硝基甲苯,若加热回流时,温度超 过对硝基甲苯的沸点,其变成气体后冷凝而结晶,此时 可适当关小冷凝水,使其变为液体滴下; (３)操作⑤很关键,若温度过高,对硝基甲苯熔化被滤入 滤液中影响产物的纯度或产率; (４)操作⑤滤液中含有对硝基苯甲酸钠,操作⑥将其酸 化得到对硝基苯甲酸,故操作⑥将滤液和硫酸混合后, 观察到的现象为析出黄白色沉淀,然后进行抽滤,再用 少量冷水洗涤２~３次,干燥后称重即可; (５)经计算,加入的物质的量为０􀆰０１５mol,结合反应化 学方程式 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ CH３ ＋K２Cr２O７＋４H２SO４ → 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ COOH ＋K２SO４＋５H２O＋Cr２(SO４)３ 可知 K２Cr２O７ 过量,按 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ CH３ 的量进 行 计 算,理 论 上 生 成 􀜍􀜍 􀜏􀜏􀜏􀜏 NO２ COOH 的 物 质 的量为０􀆰０１５mol,即２􀆰５０５g,实际产量为２􀆰０g,故产 率为 ２．０g ２．５０５g×１００％＝８０％ . 能力提升 １．C　解析:回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能会反应 生成二氧化碳气体,因此可能产生气泡,A 正确;当馏出 液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去,此时可停 止通入水蒸气,B正确;操作③结束时,如先移去热源再 打开弹簧夹,Ⅱ中的液体会倒吸到Ⅰ中,因此应先打开 弹簧夹使系统与大气相通后再移去热源,C错误;向Ⅱ 中残余溶液中加入盐酸酸化,使肉桂酸钾转化为肉桂 酸,肉桂酸难溶于水,经过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂 酸粗品,D正确. ２．(１)油 (２)球形冷凝管　a (３)防止暴沸(其他合理说法均可) (４)Fe２＋ (或 FeCl２)　可行.在酸性条件下空气可将 Fe２＋ 氧化为Fe３＋ ,Fe３＋ 可循环利用 (５)Fe３＋ (或FeCl３)水解 (６)a　(７)b 解析:(１)由步骤②可知,该实验需要使冰乙酸、H２O 和 FeCl３􀅰６H２O的混合物加热至沸腾,冰乙酸的沸点高于 １００℃,应选用油浴加热,故仪器 A 中应加入油作为热 传导介质. (２)仪器B为球形冷凝管,为使水与被冷却物质充分进 行热交换,冷却水应从低处a通入、高处b流出. (３)安息香是固体,在液体沸腾时加入安息香会引起暴 沸,造成危险,故待沸腾平息后再加入安息香的主要目 的是防止暴沸. (４)FeCl３ 作氧化剂,可被还原为 Fe２＋ 或 FeCl２.采用催 化量的FeCl３ 并通入空气制备二苯乙二酮,在酸性条件 下空气可 将 还 原 产 物 Fe２＋ 氧 化 为 Fe３＋ ,Fe３＋ 可 循 环 利用. (５)步骤①中加入５mL水和FeCl３􀅰６H２O,在较高温度 下发生反应Fe３＋ ＋３H２O􀜩􀜨􀜑 Fe(OH)３＋３H＋ ,加入乙 酸可以增大 H＋ 的物质的量浓度,防止FeCl３ 水解. (６)粗品经洗涤后可除去安息香,需要将安息香溶解,由 题表信息可知,二苯乙二酮不溶于水,而安息香难溶于 冷水、溶于热水,故可用少量热水洗涤的方法除去安息 香,故选a. (７)设２􀆰０g安息香完全反应可以制得xg二苯乙二酮, 则: 　C１４H１２O２　　　　　　C１４H１０O２ 　　２１２　　　　　　　　　２１０ 　　２g　　　　　　　　　xg 则２１２∶２１０＝２∶x,解 得x≈１􀆰９８,本 实 验 的 产 率 ＝ １．６g １．９８g×１００％≈８０􀆰８％ ,最接近于８０％,故选b. 第４６练　探究性实验的设计与评价 基础过关 １．C　解析:水合肼具有强还原性,三颈烧瓶中盛装的是 NaOH 和尿素的混合液,分液漏斗中盛放的是次氯酸钠 溶液,A错误;尿素中的碳原子含有碳氧双键,采取sp２ 杂化方式,B错误;NaClO具有强氧化性,不仅能氧化尿 素,还能氧化水合肼,所以需控制 NaClO 的用量,如果 滴速过快则会导致产品产率降低,C 正确;三颈烧瓶中 的温度计与蒸馏头支管口处的温度计所测的温度不相 同,前者控制 溶 液 中 的 温 度,后 者 测 量 蒸 汽 的 温 度,D 错误. ２．(１)２Al＋２OH－ ＋２H２O􀪅􀪅２AlO－２ ＋３H２↑ (２)取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶 液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净 (３)C　(４)B (５)恒压滴液漏斗 (６)排除装置中的空气,防止雷尼 Ni自燃 (７)管道中气流不稳,不利于监测反应过程 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋 􀪋