专题14 化学实验基础知识-【十年高考】备战2025年高考化学真题分类解析与应试策略（Word版）

第五部分　化学实验 专题十四　化学实验基础知识 考点 2015-2019年 2020年 2021年 2022年 2023年 2024年 合计 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 全国卷 地方卷 31.常见仪器和药品的使用 2 1 0 4 1 2 0 2 1 3 0 0 4 12 32.化学实验基本操作 1 10 0 2 0 6 1 6 1 3 0 2 3 29 命题分析与备考建议 (1)在选择题中,常以教材中出现过的实验仪器、重要的实验装置图为素材,考查仪器的正确选择、规范操作、正确连接及试剂的正确选择;将物质的制备原理、仪器的规范使用、仪器的正确组装等联系在一起,考查考生的实验基本操作和仪器使用等基本技能。近年来,高考常以教材中的主要必做实验为载体,考查需要的仪器。(2)在非选择题中,常与化学实验探究、分离提纯等知识联系在一起,考查考生“绘制和识别典型的实验仪器、装置图”的基本化学素养。对化学实验基础知识的备考复习,主要是从教材入手,系统复习有关仪器的使用、基本实验操作、试剂的存放等基础知识。注重识记一些常见仪器及使用仪器的细节,平常训练时要注意基本操作的规范性作答及答题模板的建立,防止不必要的丢分。 考点31常见仪器和药品的使用　 　　化学是以实验为基础的科学,掌握常见仪器的主要用途和使用方法及试剂存放和取用的注意事项,是我们回答实验题的基础,我们不仅要识记常见仪器的使用,还要拓展某些仪器的多用途的改造,以及一些新型的特殊用途的仪器。 1.(2023·全国甲,9,6分,难度★★★)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有 (　D　) ①天平　②温度计　③坩埚　④分液漏斗　⑤容量瓶　⑥烧杯　⑦滴定管　⑧酒精灯 　 　　　　　 　　　　　 　　　　 A.①②④⑥ B.①④⑤⑥ C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧ 解析 粗盐提纯过程中涉及的实验操作包括溶解、过滤、蒸发和结晶,题给仪器中所用到的有⑥⑧;由固体NaCl配制0.100 0 mol·L-1的NaCl溶液,题给仪器中所用到的有①⑤⑥。故D项正确。 2.(2023·山东,4,2分,难度★★★)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是 (　A　) A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗 B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗 C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火 D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火 解析 饱和Na2CO3溶液显碱性且有一定的腐蚀性,A项错误;皮肤上溅上碱液,先用大量的水冲洗,再涂上稀的硼酸溶液,B项正确;电器起火,应先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火,C项正确;活泼金属燃烧起火,可以用灭火毯盖灭,D项正确。 3.(2023·北京,8,3分,难度★★★)完成下述实验,装置或试剂不正确的是 (　D　) 解析 MnO2固体在加热条件下将浓盐酸氧化为Cl2,固液加热的反应装置可用于制备Cl2,A项正确; C2H4不溶于水,可用排水法收集,B项正确;挤压胶头滴管,水进入烧瓶,NH3大量溶解于水中,烧瓶中压强急剧降低,打开活塞,水迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉,红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质,C项正确; Na2CO3既能与HCl反应,又能吸收CO2,不能达到除杂的目的,应该选用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的少量HCl,D项错误。 4.(2023·湖南,3,3分,难度★★★)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 (　A　) A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③ B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥ C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤ D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥ 解析 重结晶法提纯苯甲酸,第一步是加热溶解,需要烧杯、玻璃棒、酒精灯,第二步是趁热过滤,需要漏斗、烧杯、玻璃棒,第三步是冷却结晶,需要烧杯,因此不需要球形冷凝管和温度计,A项错误;蒸馏法分离两种沸点不同的物质,需要温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、锥形瓶、直形冷凝管等,B项正确;在浓硫酸催化下由乙醇制备乙烯,要迅速升温至170 ℃,需要温度计、蒸馏烧瓶,C项正确;酸碱中和滴定,需要用酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶等,D项正确。 5.(2022·浙江,3,2分,难度★)名称为“吸滤瓶”的仪器是 (　D　) 解析 A项为蒸馏烧瓶,B项为分液漏斗,C项为容量瓶,D项为吸滤瓶。故D项符合题意。 6.(2022·山东,2,2分,难度★★)下列试剂实验室保存方法错误的是 (　C　) A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 解析 浓硝酸见光易分解且为液态试剂,需避光保存于棕色细口瓶中,A项说法正确;氢氧化钠固体不与塑料反应,可保存在广口塑料瓶中,B项说法正确;四氯化碳是一种有机溶剂,可溶解塑料,不能保存在广口塑料瓶中,应保存在细口玻璃瓶中,C项说法错误;高锰酸钾固体见光易分解,需密封保存在棕色广口瓶中,并置于阴凉处,D项说法正确。 见光易分解的物质要装入棕色试剂瓶避光保存,常见的有AgNO3溶液、浓硝酸、氯水、溴水、酸性高锰酸钾溶液等。 7.(2021·全国乙,8,6分,难度★★★)在实验室采用如图装置制备气体,合理的是 (　C　) 选项 化学试剂 制备的气体 A Ca(OH)2+NH4Cl NH3 B MnO2+HCl(浓) Cl2 C MnO2+KClO3 O2 D NaCl+H2SO4(浓) HCl 解析 NH3的密度小于空气的密度,收集NH3应该用向下排空气法,题干中装置采用的是向上排空气法,A项错误;MnO2与浓盐酸反应制Cl2、NaCl与浓硫酸反应制取HCl,均应该使用固-液加热型制气装置,而题干给出的装置属于固-固加热型制气装置,B、D项错误;利用MnO2与KClO3共热制取氧气,制取装置及收集装置均正确,C项符合题目要求。 实验室常见气体的制备原理 (1)2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑ (2)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (3)2KClO32KCl+3O2↑或2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑或2H2O22H2O+O2↑ (4)C2H5OHCH2CH2↑+H2O (5)Na2SO3+H2SO4(浓)Na2SO4+H2O+SO2↑ 8.(双选)(2021·湖南,13,4分,难度★★★)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应,经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品,装置如图所示: 已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2SO4 CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O 下列说法正确的是 (　AD　) A.装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发,提高产率 B.装置Ⅱ中a为进水口,b为出水口 C.用装置Ⅲ萃取分液时,将分层的液体依次从下口放出 D.经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后,使用装置Ⅱ再次蒸馏,可得到更纯的产品 解析 装置Ⅰ的冷凝管可以使挥发出的1-丁醇冷凝回流,继续参与反应,增大了原料的利用率,提高了产品的产率,A项正确;装置Ⅱ中冷凝水应从b口通入,a口流出,B项错误;分液操作应将下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,C项错误;分液操作后得到的粗产品,再经蒸馏可以进一步提纯产品,D项正确。 常见冷凝装置的使用 (1)装置Ⅰ中的冷凝管为球形冷凝管,这种冷凝管需垂直安装使用,主要作用为冷凝回流反应物,提高原料的利用率。 (2)装置Ⅱ中的直形冷凝管一般斜放安装,主要作用为冷凝产物。 (3)还有常见的蛇形冷凝管,使用方法同装置Ⅰ中的球形冷凝管。无论哪一种冷凝管,都是从下口进水,上口出水。 9.(2021·山东,3,2分,难度★★★)关于下列仪器使用的说法错误的是 (　A　) A.①、④不可加热 B.②、④不可用作反应容器 C.③、⑤可用于物质分离 D.②、④、⑤使用前需检漏 解析 题目给出的仪器分别为:①锥形瓶;②酸式滴定管;③蒸馏烧瓶;④容量瓶;⑤分液漏斗。锥形瓶可以在垫石棉网的情况下加热,A项说法错误,符合题目要求;滴定管和容量瓶都是精密计量仪器,不能用作反应容器,B项说法正确;蒸馏烧瓶、分液漏斗分别可用于蒸馏、萃取分液,即可用于物质的分离,C项说法正确;滴定管、容量瓶和分液漏斗在使用前需要检漏,D项说法正确。 10.(2020·山东,5,2分,难度★★★)利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到实验目的的是(　C　) A.用甲装置制备并收集CO2 B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生 C.用丙装置制备无水MgCl2 D.用丁装置在铁上镀铜 解析 A项,CO2的收集方法错误;B项,由于溴易挥发,挥发出的Br2能与AgNO3反应生成沉淀,会干扰HBr的检验;D项,电镀时,待镀金属作阴极,因此铁应该作阴极,连接电源负极。 11.(2020·天津,5,3分,难度★★)下列实验仪器或装置的选择正确的是 (　B　) 配制50.00 mL 0.100 0 mol·L-1 Na2CO3溶液 除去Cl2中的HCl A B 蒸馏用冷凝管 盛装Na2SiO3溶 液的试剂瓶 C D 解析 A项,量筒精确度较低,利用图中仪器无法配制50.00 mL 0.100 0 mol·L-1的Na2CO3溶液;B项,HCl极易溶于水,Cl2在饱和食盐水中的溶解度较小,所以可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl;C项,图中蒸馏操作应用直形冷凝管;D项,Na2SiO3溶液能黏合玻璃,所以盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能用玻璃塞。 12.(2020·浙江,2,2分,难度★)固液分离操作中,需要用到的仪器是 (　C　) A. B. C. D. 解析 固液分离用过滤操作,用到的仪器为漏斗,C项符合题意。 13.(2020·江苏,5,2分,难度★★★)实验室以CaCO3为原料,制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是 (　D　) A.制备CO2 B.收集CO2 C.滤去CaCO3 D.制得CaCl2·6H2O 解析 从溶液中获得含结晶水的晶体时,不能用加热蒸发的方法,应用加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法,D项符合题目要求。 14.(2018·浙江,2,2分,难度★)下列仪器名称为“漏斗”的是 (　D　) 解析 A选项,该仪器名称为直形冷凝管,错误;B选项,该仪器名称为容量瓶,错误。 15.(2019·全国2,28,15分,难度★★★★)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 索氏提取装置如下图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题: (1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,加热前还要加几粒　　　　　。  (2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是　　　　　　　　　　　　　。  (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是　　　　　　　　　　　。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有　　　　　(填标号)。  A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和　　　　　和吸收　　　　　　　　　。  (5)可采用如上图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是　　　　　。  答案 (1)增加固液接触面积,提取充分　沸石　(2)乙醇易挥发,易燃　使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低,易浓缩　AC (4)单宁酸　水　(5)升华 解析 (2)乙醇容易挥发,且易燃烧。根据所给萃取的原理和装置,可知该种萃取方法中萃取剂可以连续使用,萃取效率高。 (3)乙醇的沸点比水的低,蒸馏浓缩容易;直形冷凝管便于馏分液体流出,故A项正确,B项错误。 (4)因为茶叶中含有单宁酸,故加入生石灰可以中和单宁酸,且生石灰可与水反应,从而达到吸收水的目的。 (5)固体直接转化为气体,属于升华。 16.(2019·全国3,27,14分,难度★★★)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: +(CH3CO)2O+CH3COOH 水杨酸　　　　醋酸酐　　　　　乙酰水杨酸 物质 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138 相对密度/ (g·cm-3) 1.44 1.10 1.35 相对分 子质量 138 102 180 实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 ℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用　　　加热。(填标号)  A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉 (2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有　　　(填标号),不需使用的有　　　　　　　(填名称)。  (3)①中需使用冷水,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是　　　　　　　　　　　　　,以便过滤除去难溶杂质。  (5)④采用的纯化方法为　　　　　。  (6)本实验的产率是　　　　　%。  答案 (1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)　(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠　(5)重结晶　(6)60 解析 (2)根据步骤①的实验描述可知,其中涉及了溶液(催化剂浓硫酸)稀释、冷却结晶(倒入冷水中乙酰水杨酸结晶析出)、过滤等操作,所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯,不需用的是分液漏斗、容量瓶。 (3)由于乙酰水杨酸的熔点为135~138 ℃,故将反应后的混合液倒入冷水中,便于乙酰水杨酸的结晶析出。 (4)步骤②中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液,以方便除去不溶性杂质。 (5)提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 (6)6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol,10 mL醋酸酐的物质的量为≈0.108 mol,醋酸酐过量,根据反应的化学方程式可知,由水杨酸的物质的量可计算理论上可制得乙酰水杨酸0.05 mol,质量为0.05 mol×180 g·mol-1 =9 g。 由步骤④得到纯化的乙酰水杨酸5.4 g可计算出实验产率为×100%=60%。 考点32化学实验基本操作　 　　化学实验的基本操作,是我们必须掌握的基本技能,高考中常常考查化学实验基本操作的正误判断,多数以图示的形式给出实验信息,题目的难度不会很大,但是要求我们注意实验操作的细节,培养严谨的实验态度。 1.(2024·吉林,3,3分,难度★★)下列实验操作或处理方法错误的是 (　B　) A.点燃H2前,先检验其纯度 B.金属K着火,用湿抹布盖灭 C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理 D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗 解析 为防止发生爆炸,可燃性气体点燃前均需验纯,A正确;金属K是活泼金属,能与水剧烈反应生成可燃性气体氢气,则钾着火时不能用湿抹布盖灭,B错误;温度计中的水银是液态汞,汞易挥发且有毒,常温下能够与硫反应生成HgS,C正确;苯酚有毒、易溶于乙醇、难溶于水,苯酚沾到皮肤上可以用乙醇洗涤,再用水冲洗,D正确。 2.(2023·海南,11,3分,难度★★★)下列实验操作不能达到实验目的的是 (　A　) 选项 A B 目的 检验1-氯丁烷中氯元素 检验S是否沉淀完全 操作 选项 C D 目的 制备检验醛基用 的Cu(OH)2 制备晶体 [Cu(NH3)4]SO4·H2O 操作 解析 检验1-氯丁烷中氯元素,向1-氯丁烷中加入氢氧化钠溶液,加热条件下水解,再加入硝酸酸化的硝酸银,若产生白色沉淀,则含有氯元素,故A错误;向上层清液中加入氯化钡溶液,若无白色沉淀产生,说明S已经沉淀完全,故B正确;向2 mL 10%的氢氧化钠溶液中滴加5滴5%的硫酸铜溶液,得新制氢氧化铜,且氢氧化钠过量,检验醛基时产生砖红色沉淀,故C正确;硫酸四氨合铜在乙醇溶液中溶解度小,加入乙醇,析出硫酸四氨合铜晶体,故D正确。 3.(2023·重庆,5,3分,难度★★★)下列实验装置或操作能够达到实验目的的是(　B　) A B C D 制取NH3 转移溶液 保护铁件 收集NO 解析 氯化铵受热分解为氨气和氯化氢,两者遇冷又会生成氯化铵,不适合制取氨气,A错误;转移溶液时,玻璃棒应该伸入容量瓶刻度线以下,B正确;保护铁件应该连接比铁更活泼的金属,使铁件作正极,C错误;NO会与空气中的氧气反应,不适合用向下排空气法收集,D错误。 4.(2023·浙江,5,3分,难度★★★)下列说法正确的是 (　C　) A.图①装置可用于制取并收集氨 B.图②操作可排出盛有KMnO4溶液的滴定管尖嘴内的气泡 C.图③操作俯视刻度线定容会导致所配溶液浓度偏大 D.图④装置盐桥中阳离子向ZnSO4溶液中迁移 解析 NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,NH3与HCl遇冷又化合生成NH4Cl,因此直接加热NH4Cl固体无法制得NH3,A错误;KMnO4溶液具有强氧化性,会腐蚀橡胶管,不能盛放在碱式滴定管中,应盛放在酸式滴定管中,B错误;配制一定物质的量浓度的溶液时,俯视刻度线定容会使溶液的体积偏小,导致所配溶液浓度偏大,C正确;题图所示的原电池中,锌为原电池的负极,铜为正极,盐桥中阳离子向CuSO4溶液中迁移,D错误。 5.(2022·全国乙,10,6分,难度★★★)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是 (　C　) 选项 实验操作 现象 结论 A 向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉KI溶液 先变橙色,后变蓝色 氧化性:Cl2>Br2>I2 续表 选项 实验操作 现象 结论 B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸,水浴加热,加入新制Cu(OH)2悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解 C 石蜡油加强热,将产生的气体通入Br2的CCl4溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃 D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应 解析 过量的氯水能够与KI反应生成碘(I2),不能得出相应的结论,A项错误;醛基的检验应在碱性条件下进行,B项中操作未向水解液中加入NaOH溶液至溶液呈碱性,操作不合理,B项错误;石蜡油在加热条件下发生裂化,产生的不饱和烃能够使Br2的CCl4溶液褪色,C项正确;加热聚氯乙烯,试管口湿润的蓝色石蕊试纸变红,说明聚氯乙烯受热分解产生HCl气体,不能说明氯乙烯的加聚反应是可逆的,D项错误。 6.(2022·海南,2,2分,难度★)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干”,其中未涉及的操作是 (　C　) A.洗涤　　 B.粉碎　　 C.萃取　　 D.蒸发 解析 “水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍并冲洗掉泥沙,涉及的操作方法是洗涤;“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解,涉及的操作方法是粉碎和溶解;“去石澄清”是指倾倒出澄清液,去除未溶解的固体,涉及的操作方法是倾倒;“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至干,涉及的操作方法是蒸发。因此未涉及的操作方法是萃取。 7.(2022·海南,3,2分,难度★)下列实验操作规范的是 (　B　) A.过滤 B.排空气法收集CO2 C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移 解析 过滤时,漏斗下端应紧靠烧杯内壁,A项错误;CO2的密度大于空气,可用向上排空气法收集,B项正确;混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中,并用玻璃棒不断搅拌,C项错误;转移溶液时,应使用玻璃棒引流,D项错误。 8.(2022·江苏,4,3分,难度★★)实验室制取少量SO2水溶液并探究其酸性,下列实验装置和操作不能达到实验目的的是 (　C　) A.用装置甲制取SO2气体 B.用装置乙制取SO2水溶液 C.用装置丙吸收尾气中的SO2 D.用干燥pH试纸检验SO2水溶液的酸性 解析 60%的硫酸和NaHSO3(s)可发生反应:H2SO4+2NaHSO3Na2SO4+2SO2↑+2H2O,利用装置甲可以制取SO2气体,A项不符合题目要求;气体通入液体时“长进短出”且有防倒吸装置,利用装置乙可以制取SO2水溶液,B项不符合题目要求;SO2在饱和NaHSO3溶液中溶解度很小,利用装置丙不能吸收尾气中的SO2,C项符合题目要求;SO2水溶液显酸性,可用干燥的pH试纸检验其酸性,D项不符合题目要求。 9.(2022·重庆,7,3分,难度★★)下列实验装置(夹持装置略)及操作正确的是 (　A　) A.装置甲气体干燥 B.装置乙固液分离 C.装置丙Cl2制备 D.装置丁pH测试 解析 由题图可知,装置甲可用于干燥氢气,故A正确;由题图可知,装置乙固液分离的过滤操作中缺少玻璃棒引流,故B错误;二氧化锰与浓盐酸在制备氯气时需要加热,故C错误;测定溶液pH时,应将PH试纸放到玻璃片或者表面皿上,然后用玻璃棒蘸取待测液,滴在pH试纸中央,不能将试纸插入溶液中,故D错误。 10.(2022·河北,5,3分,难度★★★)下列图示装置不能达到实验目的的是(　D　) A.用CCl4萃取　溴水中的Br2 B.B除去Cl2中　　的HCl并干燥 C.验证铁的吸氧腐蚀　D.实验室制备少量NH3 解析 四氯化碳与水不互溶,溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度,则装置甲能达到用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的,A不符合题意;浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气,盛有饱和NaCl溶液的洗气瓶用于除去氯化氢气体,盛有浓硫酸的洗气瓶用于干燥氯气,故装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的,B不符合题意;铁丝网在食盐水存在的条件下发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小,气体压强减小,红墨水会进入导气管中形成一段液柱,装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的,C不符合题意;由题图可知,D项装置中收集氨气的试管没有排出气体的出口,导管也未插到试管底部,不能达到实验室制备少量氨气的实验目的,D项符合题目要求。 11.(2022·湖南,4,3分,难度★★)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是 (　A　) A.碱式 滴定管 排气泡 B.溶液加热 C.试剂存放 D.溶 液滴加 解析 A项中排出碱式滴定管尖嘴处气泡的操作正确;给试管中的溶液加热,试管夹应夹在离试管口处,B项操作错误;乙醇是易燃物,不能与其他化学试剂随意混放,C项错误;向试管中滴加溶液,不应将滴管插入试管,D项操作错误。 12.(2021·河北,3,3分,难度★★★)下列操作规范且能达到实验目的的是 (　A　) 解析 通过观察锥形瓶中颜色的变化(由无色变为浅红色且半分钟内不褪色),可确定滴定终点,从而测定出醋酸的浓度,A项正确;测定中和热的实验装置中,大小烧杯杯口应该平齐,且温度计不能接触烧杯底,B项错误;用容量瓶配制一定物质的量浓度的溶液时,不能直接在容量瓶中溶解或稀释,C项错误;萃取分液时,分液漏斗的尖端应该紧贴烧杯内壁,以防止分液时液体迸溅,D项错误。 使用容量瓶的注意事项 (1)使用前一定检查是否漏水。(2)不能直接溶解固体。(3)不能稀释浓溶液。(4)不能加热。(5)不能作为反应容器。(6)不能长期存放溶液。 13.(2021·湖南,3,3分,难度★★)下列实验设计不能达到实验目的的是 (　C　) 选项 实验目的 实验设计 A 检验溶液中FeSO4是否被氧化 取少量待测液,滴加KSCN溶液,观察溶液颜色变化 续表 选项 实验目的 实验设计 B 净化实验室制备的Cl2 气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶 C 测定NaOH溶液的pH 将待测液滴在湿润的pH试纸上,与标准比色卡对照 D 工业酒精制备无水乙醇 工业酒精中加生石灰,蒸馏 解析 检验溶液中硫酸亚铁是否被氧化,也就是检验溶液中是否有铁离子生成,通常是向待测液中加KSCN溶液,若溶液变红,则证明硫酸亚铁已被氧化,A项不符合题目要求;实验室用二氧化锰和浓盐酸制备的氯气中含有氯化氢气体和水蒸气,若想得到干燥纯净的氯气,通常先将制得的氯气通过饱和食盐水以除去氯化氢杂质,再使气体通过浓硫酸除去水蒸气,即可得干燥纯净的氯气,B项不符合题目要求;用pH试纸测待测液的pH时,不能事先将试纸湿润,否则会引起误差,C项符合题目要求;工业制备无水酒精通常是向工业酒精中加入生石灰除去水分,再通过蒸馏,即可得到无水酒精,D项不符合题目要求。 14.(2021·山东,7,2分,难度★★★)某同学进行蔗糖水解实验,并检验产物中的醛基,操作如下: 向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液,加入3滴稀硫酸,水浴加热5分钟。打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶,将玻璃瓶塞倒放,取1 mL溶液加入试管Ⅱ,盖紧瓶塞;向试管Ⅱ中加入5滴2% CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ,用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处? (　B　) A.1 B.2 C.3 D.4 解析 NaOH溶液不能用带玻璃塞的试剂瓶盛放;向蔗糖水解液中加入新制Cu(OH)2之前,应该先用NaOH溶液中和作催化剂的稀硫酸。B项符合题目要求。 15.(2021·辽宁,9,3分,难度★★★)由下列实验操作及现象能得出相应结论的是 (　D　) 选项 实验操作 现象 结论 A 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4,振荡,静置 溶液分层, 下层呈紫 红色 氧化性: Cl2>Br2>I2 续表 选项 实验操作 现象 结论 B 在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒 火焰出 现黄色 溶液中含 Na元素 C 用pH计测定pH:①NaHCO3溶液 ②CH3COONa溶液 pH:①>② H2CO3 酸性弱于 CH3COOH D 把水滴入盛有少量Na2O2的试管中,立即把带火星木条放在试管口 木条复燃 反应生 成了O2 解析 向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4,振荡、静置,溶液分层,下层呈紫红色,说明发生反应:2KI+Cl22KCl+I2,证明氧化性:Cl2>I2,但不能比较Br2与Cl2的氧化性强弱,A项错误;玻璃中也含有Na元素,因此灼烧时火焰呈黄色不能证明溶液中含Na元素,B项错误;由于两种溶液的浓度未知,因此不能通过测定两种溶液的pH来判断H2CO3、CH3COOH的酸性强弱,C项错误;氧气有助燃性,把水滴入盛有少量Na2O2的试管中,立即把带火星木条放在试管口,木条复燃,可以证明Na2O2与水反应产生了O2,D项正确。 16.(2021·浙江,4,2分,难度★★)下列图示表示灼烧操作的是 (　B　) 解析 A项操作属于溶液的配制;B项操作属于灼烧固体;C项是蒸馏操作;D项是过滤操作。 17.(2021·湖北,5,3分,难度★★)下列实验现象与实验操作不相匹配的是 (　D　) 选项 实验操作 实验现象 A. 将盛有Fe(OH)3胶体的烧杯置于暗处,用红色激光笔照射烧杯中的液体 在与光束垂直的方向看到一条光亮的“通路” B. 向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液,振荡 白色沉淀溶解 C. 向盛有3.0 mL无水乙醇的试管中加入一小块金属钠 有气泡产生 D. 向盛有2.0 mL甲苯的试管中加入3滴酸性KMnO4溶液,用力振荡 紫色不变 解析 Fe(OH)3胶体具有丁达尔效应,A项不符合题目要求;向盛有少量Mg(OH)2沉淀的试管中加入适量饱和NH4Cl溶液,Mg(OH)2在溶液中存在溶解平衡:Mg(OH)2(s)Mg2+(aq)+2OH-(aq),N可与OH-结合为NH3·H2O,使c(OH-)减小,溶解平衡正向移动,使白色沉淀溶解,B项不符合题目要求;向无水乙醇中加入金属钠可发生反应:2CH3CH2OH+2Na2CH3CH2ONa+H2↑,有气泡产生,C项不符合题目要求;甲苯能被酸性高锰酸钾溶液氧化为苯甲酸,因此溶液紫色变浅或消失,D项符合题目要求。 18.(2020·山东,1,2分,难度★)实验室中下列做法错误的是 (　D　) A.用冷水贮存白磷 B.用浓硫酸干燥二氧化硫 C.用酒精灯直接加热蒸发皿 D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧 解析 A项,白磷易自燃,可保存在水中,从而隔绝空气;B项,浓硫酸属于酸性干燥剂;可以干燥SO2;C项,蒸发皿可用酒精灯直接加热;D项,钾在空气中燃烧会生成KO2,KO2能与CO2反应生成O2,因此钾燃烧时不能用CO2扑灭。D项符合题目要求。 19.(2020·北京,14,3分,难度★★★)某同学进行如下实验: 序号 实验步骤 实验现象 Ⅰ 将NH4Cl固体加入试管中,并将湿润的pH试纸置于试管口,试管口略向下倾斜,对试管底部进行加热 试纸颜色变化:黄色→蓝色(pH≈10)→黄色→红色(pH≈2);试管中部有白色固体附着 续表 序号 实验步骤 实验现象 Ⅱ 将饱和NH4Cl溶液滴在pH试纸上 试纸颜色变化:黄色→橙黄色(pH≈5) 下列说法不正确的是 (　C　) A.根据Ⅰ中试纸变蓝,说明NH4Cl发生了分解反应 B.根据Ⅰ中试纸颜色变化,说明氨气比氯化氢气体扩散速率快 C.Ⅰ中试纸变成红色,是由于NH4Cl水解造成的 D.根据试管中部有白色固体附着,说明不宜用加热NH4Cl的方法制备NH3 解析 氯化铵是强酸弱碱盐,其水溶液显酸性,会使湿润的pH试纸变红,根据Ⅰ中试纸变蓝,说明NH4Cl发生分解反应产生了氨气,故A项说法正确;根据Ⅰ中试纸颜色变化,说明氨气比氯化氢气体扩散速率快,故B项说法正确;Ⅰ中试纸变成红色,是由于NH4Cl分解产生的氯化氢造成的,故C项说法错误;根据试管中部有白色固体附着,说明氯化铵分解产生的氨气和氯化氢在扩散过程中又化合生成氯化铵,故不宜用加热NH4Cl的方法制备NH3,D项说法正确。 20.(2019·浙江,3,2分,难度★)下列图示表示过滤的是 (　C　) 解析 A项,该操作表示萃取,所以错误;B项,该操作表示配制一定物质的量浓度溶液时的定容操作,所以错误;C项,该操作表示过滤,所以正确;D项,该操作表示配制一定物质的量浓度溶液时的移液操作,所以错误。 21.(2019·浙江,9,2分,难度★★★)下列说法不正确的是 (　C　) A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸 B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4Cl溶液 C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离 D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维 解析 A项,蒸馏时为防止液体暴沸,应加入碎瓷片或沸石,所以正确,不符合题意;B项,精密pH试纸测定溶液的pH可以精确到小数点后一位,所以正确,不符合题意;C项,苯和四氯化碳虽然都不溶于水,但苯和四氯化碳可溶于一起而无法分离,所以错误,符合题意;D项,棉纤维的主要成分是纤维素,蛋白质灼烧时有烧焦羽毛气味而棉纤维没有,因此可以通过燃烧加以区分,所以正确,不符合题意。 22.(2019·天津,4,6分,难度★★★)下列实验操作或装置能达到目的的是 (　B　) A B 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 C D 收集NO2气体 证明乙炔可使溴水褪色 解析 A项,应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中,并不断搅拌,防止迸溅,错误;B项,配制一定浓度的溶液,定容时用胶头滴管滴加,视线与刻度线相平,正确;C项,NO2的密度比空气大,收集时应“长进短出”,错误;D项,电石中往往含有CaS,在生成乙炔的同时会生成H2S,H2S也能使溴水褪色,错误。 23.(2018·海南,7,4分,难度★★)下列分离方法正确的是 (　B　) A.回收水溶液中的I2:加入乙醇,分液、蒸发 B.回收含有KCl的MnO2:加水溶解,过滤、干燥 C.除去氨气中的水蒸气:通过盛有P2O5的干燥管 D.除去乙醇中的水:加入无水氯化钙,蒸馏 解析 乙醇能够与水互溶,不能萃取水溶液中的I2,A项错误;KCl易溶于水,MnO2难溶于水,可以通过溶解、过滤、干燥提纯MnO2,B项正确;氨气是碱性气体,能够与酸性干燥剂P2O5反应,C项错误;除去乙醇中的水,应先加入生石灰,然后蒸馏,D项错误。 24.(2018·江苏,5,2分,难度★★★)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是 (　B　) A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I-的Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气 解析 不能在烧杯中高温灼烧固体,固体的灼烧应在坩埚中进行,A项错误;用MnO2和浓盐酸制取Cl2,需要加热,丙装置缺少加热仪器,C项错误;Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度很小,不能用来吸收Cl2,可使用NaOH溶液来吸收Cl2,D项错误。 25.(2017·江苏,13,4分,难度★★★)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 (　B　) 选项 实验操作和现象 实验结论 A 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡,无白色沉淀 苯酚浓度小 B 向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解 部分Na2SO3被氧化 C 向20%蔗糖溶液中加入少量稀硫酸,加热;再加入银氨溶液,未出现银镜 蔗糖未水解 D 向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色 溶液中含Br2 解析 A项,该实验中所用苯酚溶液的浓度要小,否则生成的三溴苯酚会溶于苯酚中,没有生成白色沉淀可能是由于苯酚的浓度太大,错误;B项,Na2SO3与BaCl2反应生成BaSO3白色沉淀,该沉淀可以溶于盐酸,沉淀部分溶解,说明有BaSO4存在,正确;C项,银镜反应需要在碱性条件下进行,错误;D项,该黄色溶液还可能为含Fe3+的溶液,Fe3+可将I-氧化为I2,淀粉遇I2变蓝色,错误。 26.(2016·北京,10,6分,难度★)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是 (　C　) A.冷水浸泡 B.加热煎制 C.箅渣取液 D.灌装保存 解析 C项,将渣弃去取得滤液,属于过滤操作,正确;D项,灌装即为转移液体,便于保存,错误。 27.(2015·山东,7,6分,难度★)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 (　D　) A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 解析 金属钠与泡沫灭火器中的水反应生成易燃的H2,而且钠在燃烧时与氧气反应生成过氧化钠,过氧化钠会与泡沫灭火器中的CO2、H2O反应生成氧气助燃,因而金属钠着火时不能用泡沫灭火器灭火,A项错误;制备乙烯时加入碎瓷片可防止剧烈沸腾,D项正确。 28.(2015·江苏,7,2分,难度★★)下面实验操作正确的是 (　B　) A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2~3次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体 解析 滴定管要经过水洗和润洗,B项正确;若用装置乙,NaHCO3加热分解有H2O生成,会倒流到试管底部,可能引起试管炸裂,试管口应略向下倾斜,D项错误。 29.(2024·上海,6,13分,难度★★★)粗盐中含有S、K+、Ca2+、Mg2+等杂质离子: 已知:KCl和NaCl的溶解度如图所示 (1)步骤①中BaCl2溶液要稍过量,请描述检验BaCl2溶液是否过量的方法:　。  (2)(不定项)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠,会导致 (　　　) A.S不能完全去除 B.消耗更多NaOH C.Ba2+不能完全去除 D.消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器,除烧杯和玻璃棒还需要 (　　　) 　　　　　　　　　　　　　　　 A.分液漏斗 B.漏斗 C.量筒 D.容量瓶 (4)步骤④中用盐酸调节pH至3~4,除去的离子有　　　　　　　　　。  (5)“一系列操作”是指 (　　　) A.蒸发至晶膜形成后,趁热过滤 B.蒸发至晶膜形成后,冷却结晶 C.蒸发至大量晶体析出后,趁热过滤 D.蒸发至大量晶体析出后,冷却结晶 (6)请用离子方程式表示稀盐酸加入后发生的反应　。  另有两种方案进行粗盐提纯。 方案2:向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为Ca(OH)2]除去Mg2+,再通入含NH3、CO2的工业废气除去Ca2+; 方案3:向粗盐水中加入石灰乳除去Mg2+,再加入碳酸钠溶液除去Ca2+。 (7)相比于方案3,方案2的优点是　。  (8)已知粗盐水中MgCl2含量为0.38 g·L-1,CaCl2含量为1.11 g·L-1,现用方案3提纯10 L该粗盐水,需要加入石灰乳(视为CaO)和Na2CO3的物质的量分别为　　　　　　　、　　　　　　　。  答案 (1)取少量上层清液于试管中,向其中加入稀硫酸,若有白色沉淀生成,则证明BaCl2溶液已过量,反之,则未过量 (2)AD　(3)B　(4)OH-、C　(5)C (6)OH-+H+H2O,C+2H+H2O+CO2↑ (7)方案2发生反应CaCl2+2NH3+H2O+CO2CaCO3↓+2NH4Cl,可变废为宝,将粗盐杂质转化为铵盐,用作氮肥;减少了NH3等有害工业气体的排放,更加环保 (8)0.04 mol　0.14 mol 解析 (1)要检验BaCl2是否过量,只需检验反应后的溶液中是否存在Ba2+,方法为:取少量上层清液于试管中,向其中滴加稀硫酸,若出现白色沉淀,则BaCl2过量,若无现象,则说明BaCl2未过量。 (2)若不过滤,则会发生反应BaSO4(s)+C(aq)BaCO3(s)+S(aq),而加NaOH和Na2CO3的目的是去除Ca2+、Mg2+,由于发生上述转化,导致S不能完全去除,Na2CO3的用量也会增加,故选AD。 (3)过滤时必备玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,故选B。 (4)用盐酸调节pH 3~4,主要是将上一步反应过程中剩余的NaOH和Na2CO3除掉,故除去的离子有OH-和C。 (5)由于NaCl溶解度随温度变化而基本不变,KCl随温度升高溶解度变化很大,所以想制得精盐NaCl,需除去KCl,将溶液蒸发至出现大量晶体(NaCl)时,温度高,KCl不析出,此时趁热过滤,将NaCl过滤出来,而KCl不析出,获得精盐,故选C。 (6)①H++OH-H2O ②C+2H+CO2↑+H2O (7)通过对多个实验的对比,方案2使用了废气NH3和CO2,发生如下反应: CaCl2+2NH3+H2O+CO2CaCO3↓+2NH4Cl,由此可知①利用废气,变废为宝,生成铵盐,用作氮肥;②减少了NH3等有害气体的排放,更加环保。 (8)由题干可知,10 L溶液中含m(MgCl2)=0.38 g·L-1×10 L=3.8 g,n(Mg2+)=n(MgCl2)===0.04 mol。 除Mg2+时方程式为Mg2++CaO+H2OMg(OH)2+Ca2+,故需n(CaO)=0.04 mol,而此时溶液中增加了n(Ca2+)=0.04 mol,原溶液中m(CaCl2)=1.11 g·L-1×10 L=11.1 g,n(Ca2+)=n(CaCl2)===0.1 mol,加上新引进的Ca2+,其物质的量共为0.14 mol,除Ca2+的反应方程式为Ca2++CCaCO3↓,故需n(C)=0.14 mol。 30.(2023·全国甲,27,14分,难度★★★)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备: 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O 具体步骤如下: Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。 Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。 Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。 Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。 回答下列问题: (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是　　　　　。加快NH4Cl溶解的操作有　　　　　　　　　　　　　。  (2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免　　　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　　　　;可选用　　　　　　　　　降低溶液温度。  (3)指出下列过滤操作中不规范之处:  　。  (4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为　　　　　　　　。  (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是  　。  答案 (1)锥形瓶　搅拌、微热 (2)氨水挥发　过氧化氢分解　冰水浴(冷水浴) (3)漏斗尖嘴未靠烧杯内壁;玻璃棒下端未靠三层滤纸 (4)活性炭 (5)抑制[Co(NH3)6]Cl3的溶解,利于[Co(NH3)6]Cl3晶体的析出,提高产率 解析 (1)步骤Ⅰ中,仪器a是锥形瓶;该步骤中加快氯化铵溶解的操作有:用玻璃棒搅拌和用酒精灯微热,都会促进固体的溶解。 (2)步骤Ⅱ中,依据实验制备的化学方程式知,反应物有氨水和过氧化氢溶液。温度太高,氨水易挥发、过氧化氢易分解。反应需要将温度降至10 ℃以下,可选用冰水浴(或冷水浴)来降低溶液温度。 (3)过滤操作中,需要“一贴二低三靠”,故本题中错误操作有:漏斗尖嘴未靠烧杯内壁;玻璃棒下端未靠三层滤纸。 (4)因为步骤Ⅱ中加入1 g活性炭,活性炭不参与反应,也不溶于水。第Ⅲ步反应完全,因[Co(NH3)6]Cl3微溶于冷水,冷却、过滤的滤渣是[Co(NH3)6]Cl3和活性炭。[Co(NH3)6]Cl3易溶于热水,将粗产品溶于热水,趁热过滤,除去活性炭。 (5)步骤Ⅴ中,加入浓盐酸的目的是提高c(Cl-),抑制[Co(NH3)6]Cl3的溶解,利于[Co(NH3)6]Cl3晶体的析出,提高产率。 31.(2019·全国1,27,15分,难度★★★★)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下: 回答下列问题: (1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是　　　　　。  (2)步骤②需要加热的目的是　　　　　,温度保持89~95 ℃,采用的合适加热方式是　　　　　。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为　　　　　(填标号)。  (3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是　　　　　。分批加入H2O2,同时为了　　　　　,溶液要保持pH小于0.5。  (4)步骤⑤的具体实验操作有　　　　　,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。  (5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为　　　　　。  答案 (1)碱煮水洗　(2)加快反应　热水浴　C (3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质　抑制Fe3+水解　(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) (5)NH4Fe(SO4)2·12H2O 解析 (2)加热可以增大溶解速率;温度低于100 ℃,因此可用水浴加热;硫化氢可与碱反应,因此可用碱溶液来吸收,为了防止倒吸,应选用的装置为C。 (3)为了将Fe2+全部转化为Fe3+,应先用足量的H2O2;生成的Fe3+能发生水解反应,H2O2与Fe2+反应消耗H+,为了抑制Fe3+发生水解反应,应保持溶液的pH小于0.5。 (5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol,则失去水的物质的量为1.5 mol,质量为27 g,由此可知,硫酸铁铵晶体的相对分子质量为≈482,NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266,=12,所以硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。 32.(2019·天津,9,18分,难度★★★★)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下: 回答下列问题:Ⅰ.环己烯的制备与提纯 (1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为　　　　　,现象为　　　　　　　　　。  (2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。 ①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为　　　　　　,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为　　　　　(填序号)。  a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2 b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念 c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高 ②仪器B的作用为　　　　　。  (3)操作2用到的玻璃仪器是　　　　　　　　　。  (4)将操作3 (蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,　　　　　　　　　　　,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。  Ⅱ.环己烯含量的测定 在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c mol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。 测定过程中,发生的反应如下: ①Br2+→ ②Br2+2KII2+2KBr ③I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6 (5)滴定所用指示剂为　　　　。样品中环己烯的质量分数为　　　　(用字母表示)。  (6)下列情况会导致测定结果偏低的是　　　　(填序号)。  a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发 c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化 答案 (1)FeCl3溶液　溶液显紫色 (2)①+H2O　a、b ②减少环己醇蒸出 (3)分液漏斗、烧杯　(4)通冷凝水,加热 (5)淀粉溶液　　(6)b、c 解析 Ⅰ.环己烯的制备与提纯 (1)检验环己醇中是否含有苯酚,可滴加FeCl3溶液,通过溶液是否显紫色判断。 (2)①由环己醇制备环己烯的反应为+H2O。 a项,浓硫酸具有脱水性和强氧化性,可使有机物炭化,并发生氧化还原反应产生污染性气体SO2;b项,FeCl3·6H2O不会污染环境,而且可循环使用,ab正确;催化剂只能增大化学反应速率,不能提高平衡转化率,c错误。②仪器B可冷凝回流环己醇,从而减少环己醇的蒸出。 (4)操作3属于蒸馏,加入待蒸馏物和沸石后,从下口通冷凝水,加热,收集83 ℃的馏分。 Ⅱ.环己烯含量的测定 (5)由Na2S2O3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作指示剂,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由蓝色到无色,且在30 s内不恢复蓝色证明到达滴定终点。 根据三个化学反应可得未反应的溴与Na2S2O3的关系式:Br2(剩余)~2Na2S2O3。n[Br2(剩余)]=cV×10-3 mol,n[]=(b-cV×10-3) mol,环己烯的质量分数为:(b-cV×10-3)×。 (6)a项,样品中含有苯酚,苯酚也与溴反应,导致剩余溴减少,消耗Na2S2O3溶液体积小,导致结果偏高;b项,环己烯挥发,导致剩余溴增大,耗Na2S2O3溶液体积偏大,导致测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准溶液部分被氧化,造成消耗Na2S2O3溶液体积偏大,导致测定结果偏低。 学科网（北京）股份有限公司 $$