2024年黑吉辽卷T17-实验探究变式题

1．某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 2．茉莉醛具有优雅的茉莉花香味，是一种广泛应用于化妆品、洗涤剂和空气清新剂的合成香料。 制备茉莉醛的一种反应原理、发生装置、工艺流程和有关数据如下： I．反应原理： II．发生装置： III．工艺流程： IV．关数据： 相对分子质量 密度/ 沸点/℃ 苯甲醛 106 1.04 179 庚醛 114 0.85 153 茉莉醛 202 0.97 287 V．色谱分离图 回答下列问题： (1)仪器b的名称是 ；a与普通分液漏斗相比，其优点是 。 (2)“搅拌”中加入乙醇的作用是 ；“加热”中需保持温度为60~65℃，应采取的加热方法是 ；“操作I”的名称是 。 (3)柱色谱分离法是利用吸附剂对物质吸附能力的不同，进行物质分离提纯的一种方法。吸附剂一般难溶于水、表面积比较大，可选用下列物质中 作吸附剂。(填正确选项) a．氯化钠    B．活性炭 (4)茉莉醛分子中碳原子的杂化方式为 。 (5)根据题中所给数据，所得茉莉醛产率约为 %(保留三位有效数字)。 3．实验室可用环己醇(沸点：160.84℃，微溶于水)制备环己酮(沸点：155.6℃，微溶于水)，使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。    已知：醋酸沸点117.9℃，和水以任意比例互溶。 下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图：    合成实验过程如下： 向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三颈烧瓶中依次加入5.2 mL环己醇和25 mL冰醋酸。开动搅拌器，将40 mL次氯酸钠溶液逐渐加入到反应瓶中，并使瓶内温度维持在30～35℃，用磁性搅拌器搅拌5 min。然后，在室温下继续搅拌30 min后，在合成装置中再加入30 mL水、3g氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。回答下列问题： (1)在合成装置中，甲装置的名称是 。 (2)三颈烧瓶的容量为 (填“50 mL”、“100 mL”或“250 mL”)。 (3)滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是 。 (4)蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是 。然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，再将混合液倒入 中，分离得到有机层。 (5)有机层先加无水MgSO4，用如图装置对粗产品进行精制，加入无水MgSO4的作用是 ，对粗产品进行精制，蒸馏收集 ℃的馏分。检验精制后的环己酮是否纯净，可使用的试剂为 。 A．重铬酸钾溶液  B．金属钠    C．酚酞溶液   D．新制的氢氧化铜悬浊液 4．1，二氯乙烷是一种常用的溶剂，其沸点为，熔点为。实验室用乙烯和氯气制备该物质粗产品的装置(加热及夹持装置略)如图所示。 回答下列问题： (1)装置A中发生主要反应的化学方程式为 。A中还缺少的一种必需实验仪器是 。 (2)装置B中的试剂是 ，其长导管的作用是 。 (3)判断反应结束的现象是 。 (4)酱油中测定时需用到1，二氯乙烷。测定步骤如下： 取酱油，配成溶液，取出，加入适量稀硝酸，再加入过量的硝酸银溶液，摇匀充分反应后加入-二氯乙烷，再充分振荡摇匀，使1，二氯乙烷完全包氯化银。最后加入几滴铁铵矾指示剂，用的溶液滴定至溶液为浅红色。做三次平行试验，平均消耗溶液。[已知，]。 ①该酱油样品含的质量是 g。 ②若1，二氯乙烷未完全包裹，则的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 5．己二酸(，其相对分子质量为146)是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂，开展己二酸的合成及性质探究实验。 I．催化剂钨磷酸晶体()的制备实验流程如图： (1)操作I所需的玻璃仪器除烧杯外还有 。 (2)水层中的物质有大量和少量，步骤①中发生反应的化学方程式为 。 Ⅱ.己二酸的合成 向三颈烧瓶中加入钨磷酸催化剂和双氧水，在室温下搅拌，然后加入试剂X，得到溶液A。 (3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看，试剂X的最佳选择是 (填序号)。 A．环己烯()        B．环己醇() C．环己酮() (4)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区表示己二酸溶液处于 。实验室常根据图中直线从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为： 过滤、洗涤、干燥。 III.己二酸的纯度测定 将己二酸样品配制成溶液，每次取试样溶液于锥形瓶中，滴入几滴酚酞试液，用溶液滴定至终点，平均消耗溶液(己二酸被完全中和)。 (5)①下列说法错误的是 (填字母)。 A．用容量瓶配制成溶液后，最好用规格的量筒量取待测液于锥形瓶中 B．滴定时，未用待测液润洗锥形瓶，则测定结果偏低 C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色 D．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，则测定结果偏高 ②己二酸的纯度为 。 (6)若要得到纯度更高的己二酸，可通过 的方法提纯。 6．山梨酸是国际上应用最广的防腐剂之一，实验室通过巴豆醛和丙酮缩合法制备山梨酸反应原理： ①缩合反应 ②氯仿反应 ③酸化反应 实验步骤： ①向三颈烧瓶中加入丙酮、少量，加热至丙酮出现回流时，在加热搅拌下缓慢滴入巴豆醛。控制温度约为70℃、回流2.5h后停止反应，过滤、蒸馏得到巴豆烯叉丙酮。 ②在室温下，将溶液、20%溶液依次滴加到巴豆烯叉丙酮中，并不断搅拌直至有机相液体体积不再增大，停止搅拌，将混合液转入分液漏斗中，静置、分离得到山梨酸钠水溶液，再用处理水溶液中过量的。 ③将质量分数为30%的稀缓慢滴入山梨酸钠水溶液中，并不断搅拌至溶液，过滤、洗涤得山梨酸粗产品。 ④将适量蒸馏水加入粗产品中，加热溶解，冷却结晶，减压过滤，干燥后得到山梨酸。已知： ①山梨酸微溶于水，易溶于有机溶剂。易被强氧化剂HClO等氧化； ②部分有机物密度为：巴豆醛，氯仿，丙酮。 回答下列问题： (1)步骤①分离出巴豆烯叉丙酮的装置如图1所示(加热及夹持装置省略)，虚线框内连接的仪器为 (填名称)，尾接管连接抽气泵的目的是 ，毛细管连通大气的主要作用是 。 (2)步骤②分离混合液时应选用图2中装置 (填“a”或“b”) (3)用处理过量的时反应的离子方程式为 ；不可以在步骤③酸化后再加入除去过量的，原因是 。 (4)步骤③中，检测洗涤是否完成的操作是 。 (5)本实验中山梨酸的产率为 (保留3位有效数字)。 7．乙酰水杨酸(俗称阿司匹林)，是常用的解热镇痛药。实验室选择草酸绿色催化剂制备阿司匹林。 【实验原理】   名词 熔点/℃ 溶解性 水杨酸 157~159 溶于水和乙醇 乙酸酐 -73. 1 易水解 乙酰水杨酸 135 微溶冷水， 可溶热水，易溶于乙醇 【实验流程】 回答下列问题： (1)制备过程中采用的合适加热方式是 。 (2)“加冷水”后，发生反应的化学方程式为 。 (3)“操作 2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是 。 (4)最后得到产品的提纯方法是 。具体操作：粗产品用乙酸乙酯溶解后加热回流，再趁热过滤，冷却结晶，抽滤洗涤干燥得到产品。下列装置不可能会用到的有 。 (5)取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是 。 (6)用分光光度法测定阿司匹林粗产品的纯度。现测得阿司匹林标准溶液的吸光度 A与其浓度关系如图线Q所示。准确称取16. 0mg实验产品，用乙醇溶解并定容100ml，测得溶液吸光度A=0. 720，则该产品的纯度是 (以质量分数表示)。 8．叶绿素铜钠是国家食品安全允许使用的食品添加剂，医疗领域叶绿素铜钠能止血、抗炎、促进伤口愈合。某实验小组利用茭白叶，在实验室制备叶绿素铜钠，反应原理如下： 实验步骤： Ⅰ.称取洗净剪碎的茭白叶10.0g(叶绿素含量为17.84%)，加入少量石英砂、碳酸钙粉末，研磨。 Ⅱ.加入10mL96%乙醇继续研磨成均匀浆状，微波加热6min后抽滤。滤渣加入10mL96%乙醇，再次微波加热、浸提、抽滤，将两次滤液合并。 Ⅲ.滤液装入三颈烧瓶，加入硫酸酸化至pH=5，加入硫酸铜晶体，搅拌至硫酸铜晶体溶解后，再加入盐酸调节溶液pH至2~3，搅拌加热半小时以上。 Ⅳ.冷却后向混合物中加入适量蒸馏水，静置后过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜。 Ⅴ.…… Ⅵ.将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH为10，过滤，滤液经操作X，烘干即得成品1.026g。 已知： 1.茭白叶研磨过程中会释放有机酸，有机酸产生的氢离子会代替叶绿素中的镁离子，使叶绿素变质。 2. 物质 相对分子质量 部分性质 叶绿素 892 蓝绿色固体，不溶于水，易溶于有机溶剂，对热不稳定，最佳提取温度约为80℃ 叶绿素铜 932 绿色固体，不溶于水和50%乙醇 叶绿素铜酸 640 墨绿色固体，不溶于水 叶绿素铜钠 684 墨绿色固体，易溶于水，水溶液透明，受热较稳定 回答下列问题： (1)仪器C的名称是 ，冷却水应从 (填“a”或“b”)口流出。 (2)步骤Ⅰ加入碳酸钙粉末的主要作用是 。 (3)步骤Ⅲ中加入硫酸酸化至pH=5的目的是 (结合离子方程式和化学平衡移动原理说明)。 (4)步骤Ⅳ向混合物中加入适量蒸馏水的目的是 。 (5)步骤Ⅴ的操作为：将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入 (填标号，下同)溶液，加热15min，再加入 溶液，加热至有墨绿色物质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸。 A．稀    B．稀    C．NaOH    D．KOH (6)步骤Ⅵ中操作X的名称为 。 (7)本实验的产率为 。 9．自分子识别兴起以来，冠醚、杯酚烃等的合成引起了研究者的广泛关注。硫代杯[4]芳烃已被应用于许多方面，如监测和分离一些阴阳离子等。 实验室制备对叔丁基硫代杯[4]芳烃（M=720.0g/mol）的步骤如下： I．向500mL三颈烧瓶（加热、搅拌、夹持等装置省略）中加入60.00g对叔丁基苯酚、25.60gS8、8g氢氧化钠和40mL二苯醚。 II．在N2气氛下磁力加热搅拌，逐步升温到230℃，温度保持在230℃反应4小时。 III．停止加热并冷却至100℃以下后，加入40mL6mol/L的盐酸和400mL乙醇的混合溶液，搅拌，抽滤，用乙醇和蒸馏水交替洗涤固体，得到粗产物。 IV．将粗产物在氯仿/乙醇中重结晶，得到30.24g纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是 ，其作用是 。 (2)对叔丁基邻苯二酚（）的沸点 2—叔丁基对苯二酚（）（填“低于”、“高于”或“等于”），原因是 。 (3)停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇混合溶液的目的是 。 (4)实验过程中会产生一种有毒气体，尾气吸收装置中应用 （填试剂名称）。 (5)本实验的产率为 （计算结果精确到0.1%）。 10．肉桂酸广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其合成原理及实验室制备方法如下： 主反应： 温度较高时发生副反应： 实验步骤： i．在50mL仪器a中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和12g无水碳酸钾粉末(过量)，加热回流45min。 ii．向反应混合物中加入40mL蒸馏水浸泡几分钟，进行水蒸气蒸馏。 iii．将烧瓶冷却后，加入10g碳酸钠，再加入70mL水，加热煮沸，趁热过滤。 iV．待滤液冷却至室温后，在搅拌下小心加入40mL盐酸，使溶液呈酸性。 V．冷却结晶，抽滤，用少量试剂b洗涤，80℃烘干，得粗产品4.5g。 相关物质物理性质如表所示： 名称 相对分子质量 密度/ 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度：g/100mL 水 醇 醚 苯甲醛 106 1.04 -26 178~179 0.3 互溶 互溶 乙酸酐 102 1.08 -79 138~140 遇水生成乙酸 溶 不溶 肉桂 148 1.24 133~134 300 0.04 24 溶 回答下列问题： (1)仪器使用前必须干燥，原因是 。 (2)加热回流装置中仪器a的名称是 ，不使用水冷冷凝管而用空气冷凝管是为了 。 (3)整个实验过程中温度不宜超过180℃，原因是 。 (4)水蒸气蒸馏装置中止水夹的主要作用是 。 (5)步骤V中试剂b是 。 (6)本实验肉桂酸的产率最接近 (填标号)。若产物不纯，则提纯产物的方法为 。 A．50%　　　　B．60%　　　　C．70%　　　　D．80% 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) 催化剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【详解】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 2．(1) 球形冷凝管 内外压强相通，便于液体顺利流下 (2) 做溶剂，增加苯甲醛的溶解度 水浴加热 分液 (3)B (4)、 (5)41.7 【分析】茉莉醛是苯甲醛和庚醛在碱性条件下水浴加热反应得到，用乙醇溶解苯甲醛和KOH，再加入庚醛在水浴条件下反应，冷却后分液得到有机层，再水洗分液、过滤，再蒸馏，柱色谱分离，最终得到产品。 【详解】（1）根据图中信息得到仪器b的名称是球形冷凝管；仪器a是恒压分液漏斗，a与普通分液漏斗相比，其优点是内外压强相通，便于液体顺利流下；故答案为：球形冷凝管；内外压强相通，便于液体顺利流下。 （2）整个反应中乙醇没有作反应物，因此“搅拌”中加入乙醇的作用是做溶剂，增加苯甲醛的溶解度；“加热”中需保持温度为60~65℃，应采取的加热方法是水浴加热；根据“操作I”后得到有机层，说明“操作I”的名称是分液；故答案为：做溶剂，增加苯甲醛的溶解度；水浴加热；分液。 （3）吸附剂一般难溶于水、表面积比较大，活性炭具有表面积大，难溶于水，而氯化钠易溶于水，因此可选用活性炭作吸附剂；故答案为：B。 （4）茉莉醛分子中−(CH2)4CH3中碳原子都为sp3杂化，其他的碳原子都是sp2杂化，因此分子中碳原子的杂化方式为、；故答案为：、。 （5）10.6mL苯甲醛物质的量为，6.84g庚醛物质的量为，则按照庚醛进行计算得到茉莉醛物质的量为0.06mol，根据题中所给数据，所得茉莉醛产率约为；故答案为：41.7。 3．(1)(直形)冷凝管 (2)250mL (3)使漏斗和烧瓶内压强相等，保证液体能顺利滴入 (4) 除去产品中混有的醋酸杂质 分液漏斗 (5) 吸收有机物中少量的水 155.6 AB 【详解】（1）在合成装置中，甲装置的名称是(直形)冷凝管。 （2）在合成装置三颈烧瓶中先后加入的液体共为，故需要选用250mL三颈烧瓶。 （3）滴液漏斗具有特殊的结构，主要目的是使漏斗和烧瓶内压强相等，保证液体能顺利滴入。 （4）反应后混合物中含有醋酸，醋酸酸性大于碳酸，因此蒸馏完成后，向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，其目的是除去产品中混有的醋酸杂质。然后进行的操作为分液，需要使用分液漏斗。 （5）加入无水MgSO4的作用是吸收有机物中少量的水。环己酮沸点是155.6℃，精制蒸馏时收集155.6℃馏分。精制后的环己酮是否纯净主要考虑是否还含有环己醇、水，两者可分别用重铬酸钾溶液、金属钠检验，故选AB。 4．(1) 温度计 (2) 氢氧化钠溶液 平衡气压，防倒吸 (3)A中冷凝管下端无液体滴下 (4) 17.55 偏低 【分析】A装置为乙烯的发生装置，碎瓷片起防暴沸的作用，B为氢氧化钠溶液，除去A中乙醇被浓硫酸氧化生成的二氧化硫和二氧化碳，长导管的作用是平衡气压，防倒吸，C为制备1，2−二氯乙烷的发生装置，b为尾气处理，据此回答。 【详解】（1）①A装置为乙烯的发生装置，方程式为：； ②制备乙烯需要在170℃，所以还需要温度计插入A中三颈烧瓶溶液中； （2）①根据分析可知，装置B中的试剂是NaOH溶液； ②根据分析可知，长导管的作用是平衡气压，防倒吸； （3）当A中冷凝管下端无液体滴下，说明反应结束； （4）①硝酸银溶液既反应了酱油中的氯化钠，还消耗了NH4SCN，所以5.00g酱油中n(Cl-)=25.00 mL 0.0400 mol ⋅ L − 1-0.0200 mol ⋅ L − 120.00 mL10-3=0.0006mol，m(NaCl)=0.0006mol58.5g/mol=0.8775g，100g酱油中含有的NaCl的质量是0.8775g=17.55g； ②1，2−二氯乙烷未完全包裹AgCl，AgCl会转化为AgSCN，消耗的NH4SCN标准液偏多，则NaC的测定值偏低。 5．(1)分液漏斗 (2) (3)C (4) 不饱和状态 恒温蒸发结晶 (5) ABD 73 (6)重结晶 【分析】热水溶解Na2WO4、Na2HPO4，加入浓盐酸，小火加热，反应生成H3PW12O40，加入乙醚，萃取H3PW12O40，分液得到H3PW12O40的乙醚溶液，再进行水浴加热，冷却结晶，可得到H3PW12O40。 【详解】（1）由题意，加入乙醚后进行分液操作，分出水层和油层，因此乙醚作用为萃取钨磷酸；操作I为分液操作，所需的玻璃仪器除烧杯外还需要分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （2）从流程图中及产物可知，参加反应的物质有Na2WO4、Na2HPO4、HCl，产物中有H3PW12O40可得化学方程式为，故答案为：； （3）由于存在如下关系式：1mol环己烯~ 4mol双氧水~1mol己二酸，1mol环己醇~ 4mol双氧水~ 1mol己二酸，1mol环己酮~ 3mol双氧水~ 1mol己二酸，因此，生产等物质的量的己二酸时环己酮消耗的双氧水最少，因此最佳选择为C，故答案为：C； （4）介稳区表示己二酸溶液处于饱和状态，稳定区应表示己二酸溶液处于不饱和状态，己二酸溶液稳定存在，不会有晶体析出；实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体，对应的实验操作为恒温蒸发结晶，过滤，故答案为：不饱和状态；恒温蒸发结晶； （5）①A．用酸式滴定管取试样己二酸溶液于锥形瓶中，故A错误； B．滴定时，锥形瓶不需要润洗，未用待测液润洗锥形瓶，不影响实验结果，故B错误； C．接近滴定终点时，应控制活塞，改为滴加半滴标准液，直至溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不变色，滴定终点达到，故C正确； D．若滴定前滴定管尖嘴部分无气泡，滴定后产生气泡，使得标准液体积读数偏小，则测定溶液浓度偏低，故D错误； 故答案为：ABD； ②根据关系式： ，则己二酸纯度为，故答案为：73%； （6）要得到纯度更高的己二酸，可通过重结晶的方法提纯，故答案为：重结晶。 6．(1) 直形冷凝管 进行减压蒸馏，加快蒸馏速率 平衡装置中压强 (2)b (3) 防止山梨酸被氧化 (4)取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，不生成沉淀 (5) 【分析】由反应原理可知：该过巴豆醛和丙酮缩合生成巴豆烯丙酮，然后发生氯仿反应转化为羧酸钠，酸化得到山梨酸； 【详解】（1）步骤①分离出巴豆烯叉丙酮的装置为蒸馏装置，则虚线框内连接的仪器为直形冷凝管，用于冷凝馏分，尾接管连接抽气泵的目的是进行减压蒸馏，加快蒸馏速率和效果，毛细管连通大气的主要作用是平衡装置中压强，使得空气能进入装置促进馏分蒸馏； （2）氯仿，密度大于水，步骤②分离混合液时为分液操作，为了便于分离有机相和水相，应选用图2中装置b； （3）处理过量的时发生氧化还原反应生成氯化钠和硫酸钠，反应的离子方程式为；已知，山梨酸微易被强氧化剂HClO等氧化；故不可以在步骤③酸化后再加入除去过量的，原因是防止山梨酸被氧化； （4）步骤③中，检测洗涤是否完成，就是检验洗涤液中是否含有硫酸根离子，故操作是：取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，不生成沉淀； （5）丙酮为、巴豆醛为，实验中得到山梨酸，则本实验中山梨酸的产率为。 7．(1)水浴加热 (2)(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH (3)生成可溶性乙酰水杨酸钠 (4) 重结晶 AD (5)检验产品中是否含有水杨酸 (6)87.5% 【分析】根据实验流程，水杨酸和乙酸酐在草酸的催化下加热反应生成乙酰水杨酸和乙酸，加入冷水后，过量的乙酸酐水解生成乙酸，根据有关物质的溶解性差异，加冷水后，析出乙酰水杨酸固体，过滤、洗涤后得到粗产品，加入饱和NaHCO3溶液，使乙酰水杨酸生成可溶性乙酰水杨酸钠，过滤除去不溶性杂质，滤液中加入18%的盐酸，使乙酰水杨酸钠恢复为乙酰水杨酸，经过提纯后可得产品。据此答题 【详解】（1）制备过程中控制温度在80℃，采用的合适加热方式是水浴加热。 （2）“加冷水”后，乙酸酐水解，反应的化学方程式为：(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH （3）“操作2”中加入饱和NaHCO3溶液的目的是使乙酰水杨酸生成可溶性乙酰水杨酸钠，以便与不溶性杂质分离。 （4）根据“具体操作”的提示，最后得到产品的提纯方法是重结晶。“加热回流”需要使用装置B，“趁热过滤”需要使用装置C，因此不可能用到的装置是AD。 （5）水杨酸含有酚羟基，取少量产品，加5ml水充分溶解，滴加3滴FeCl3稀溶液，作用是检验产品中是否含有水杨酸。 （6）根据曲线图，溶液吸光度A=0.720时，溶液的质量浓度为，则100mL溶液中含有阿司匹林质量为，该产品的纯度为。 8．(1) 恒压滴液漏斗 a (2)中和有机酸产生的氢离子，防止叶绿素变质 (3)Cu2+在溶液中存在如下平衡：Cu2++H2OCu(OH)2+2H+，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜水解 (4)降低叶绿素的溶解度，使其充分析出 (5) C B (6)蒸发结晶 (7)75% 【分析】该实验的实验目的是利用茭白叶，在实验室制备能止血、抗炎、促进伤口愈合的叶绿素铜钠。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器C为恒压滴液漏斗，作用是平衡气压，便于浓盐酸顺利流下；为增强实验时冷凝回流的效果，冷却水应从球形冷凝管的下口a通入，故答案为：恒压滴液漏斗；a； （2）由题给信息可知，茭白叶研磨过程中会释放有机酸，有机酸产生的氢离子会代替叶绿素中的镁离子，使叶绿素变质，所以步骤Ⅰ加入碳酸钙粉末的主要作用是中和有机酸产生的氢离子，防止叶绿素变质，故答案为：中和有机酸产生的氢离子，防止叶绿素变质； （3）硫酸铜是强酸弱碱盐，在溶液中水解使溶液呈酸性，水解的离子方程式为Cu2++H2OCu(OH)2+2H+，则步骤Ⅲ中加入硫酸酸化至pH=5的目的是，增大溶液中的氢离子浓度，使平衡向逆反应方向移动，抑制铁离子的水解，故答案为：Cu2+在溶液中存在如下平衡：Cu2++H2OCu(OH)2+2H+，加入硫酸酸化可以抑制硫酸铜水解； （4）由题给信息可知，叶绿素铜不溶于水，则步骤Ⅳ向混合物中加入适量蒸馏水的目的是降低叶绿素的溶解度，使其充分析出，故答案为：降低叶绿素的溶解度，使其充分析出； （5）由题意可知，步骤Ⅴ的操作为将叶绿素铜与50%乙醇混合，加入氢氧化钠溶液，加热15min，再加入稀硫酸，加热至有墨绿色物质浮起，过滤、洗涤、干燥，得到叶绿素铜酸，故答案为：C；B； （6）由题意可知，步骤Ⅵ为将叶绿素铜酸放入烧杯中，保温80℃，逐滴加入2%氢氧化钠溶液至pH为10，过滤，滤液经蒸发结晶，烘干即得叶绿素铜钠，故答案为：蒸发结晶； （7）由题意可知，10.0g茭白叶制得1.026g叶绿素铜钠，则实验的产率为×100%=75%，故答案为：75%。 9．(1) 球形冷凝管 导气兼冷凝回流 (2) 低于 对叔丁基邻苯二酚易形成分子内氢键，而2-叔丁基对苯二酚易形成分子间氢键 (3)降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出 (4)硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液 (5)42.0% 【分析】由题意可知，制备叔丁基硫代杯[4]芳烃的过程为对叔丁基苯酚与S8在氢氧化钠二苯醚溶液中共热反应生成对叔丁基硫代杯[4]芳烃和硫化氢，向反应后的体系中加入盐酸和乙醇的混合溶液后抽滤得到粗产品，粗产品在氯仿/乙醇中重结晶得到纯化的对叔丁基硫代杯[4]芳烃。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A是导气兼冷凝回流的球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；导气兼冷凝回流； （2）由结构简式可知，对叔丁基邻苯二酚分子中含有的酚羟基能形成分子内氢键，而2—叔丁基对苯二酚分子中含有的酚羟基能形成分子间氢键，则对叔丁基邻苯二酚分子的分子间作用力小于2—叔丁基对苯二酚分子，沸点低于2—叔丁基对苯二酚分子，故答案为：低于；对叔丁基邻苯二酚易形成分子内氢键，而2-叔丁基对苯二酚易形成分子间氢键； （3）对叔丁基硫代杯[4]芳烃中含有多个羟基，停止加热后，向反应器中加入盐酸和乙醇混合溶液的目的是降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出，故答案为：降低对叔丁基硫代杯[4]芳烃的溶解度，使对叔丁基硫代杯[4]芳烃充分析出； （4）由方程式可知，反应中有有毒的硫化氢气体生成，所以尾气吸收装置中应用硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液吸收，故答案为：硫酸铜溶液或氢氧化钠溶液； （5） 60.00 g对叔丁基苯酚的物质的量为=0.40mol、25.60g S8的=0.10mol，由方程式4+ S8+4H2S可知，对叔丁基苯酚与S8恰好反应，实验制得30.24g对叔丁基硫代杯[4]芳烃，则本实验的产率为×100%=42.0%，故答案为：42.0%。 10．(1)防止乙酸酐与水反应降低产率 (2) 三颈烧瓶 蒸汽温度较高，水温较低，防止冷凝管炸裂 (3)防止副产物聚苯乙烯生成 (4)及时分离水，以防堵塞 (5)水(冷水) (6) B 重结晶 【分析】i中苯甲醛、乙酸酐在碳酸钾、加热条件下反应生成肉桂酸和乙酸，同时发生副反应生成聚苯乙烯，随后向反应混合物中加入40mL蒸馏水浸泡，除去多余的乙酸酐，进行水蒸气蒸馏，蒸出苯甲醛和水的低沸点共沸物，冷却后加入碳酸钠，肉桂酸转化为肉桂酸钠，再加入70mL水，加热煮沸，趁热过滤除去聚苯乙烯，待滤液冷却后在搅拌下小心加入40mL1：1盐酸，此时肉桂酸钠又重新生成肉桂酸，最后冷却结晶，抽滤，用少量水洗涤，烘干得到粗产品。 【详解】（1）由表可知，乙酸酐遇水生成乙酸，故仪器使用前必须干燥，目的是干燥是为了防止乙酸酐遇水生成乙酸，故答案为：防止乙酸酐遇水反应降低产率； （2）①加热回流装置中仪器a的名称是三颈烧瓶（三口烧瓶），故答案为：三颈烧瓶（三口烧瓶）； ②若温度过高，导致蒸汽温度较高，但水温较低，主要是为了防止冷凝管炸裂，故答案为：蒸汽温度较高，水温较低，防止冷凝管炸裂； （3）副反应产生聚苯乙烯，所以整个实验过程中温度不宜超过180℃，原因是为了防止副产物聚苯乙烯生成，故答案为：防止副产物聚苯乙烯生成； （4）水蒸气蒸馏装置中止水夹的主要作用是为了及时分离水，以防堵塞，故答案为：及时分离水，以防堵塞； （5）肉桂酸晶体在水中的溶解度很小，所以可以用冷水洗涤，故答案为：水（冷水）； （6）①5ml苯甲醛为、乙酸酐为，所以根据方程式可知，乙酸酐过量，则理论上生成肉桂酸的质量是，所以产率是：，最接近60%，故答案为：B； ②若产物不纯，可以通过重结晶的方法，进行提纯，故答案为：重结晶； 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $$