2024年甘肃卷T16-实验探究变式题

1．某兴趣小组设计了利用和生成，再与反应制备的方案： (1)采用下图所示装置制备，仪器a的名称为 ；步骤I中采用冰水浴是为了 ； (2)步骤Ⅱ应分数次加入，原因是 ； (3)步骤Ⅲ滴加饱和溶液的目的是 ； (4)步骤Ⅳ生成沉淀，判断已沉淀完全的操作是 ； (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中 。 A．蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却 2．肼是一种火箭燃料。某小组在实验室用NaClO溶液和NH3反应制备肼(N2H4)，并进行相关性质探究实验。相关物质的性质如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 N2H4 无色液体 1.4 113 与水混溶，有强还原性 N2H6SO4 无色晶体 254 - 不溶于75%的乙醇溶液 I．实验室制备N2H4 (1)写出肼的电子式： 。 (2)仪器a的作用是 。 (3)实验室用下列装置制备并收集干净的Cl2，装置的连接顺序是E→ →F(用字母表示)。 (4)实验中制备N2H4发生反应的离子方程式为 。 Ⅱ．测定产品中水合肼(N2H4·H2O)的含量 (5)称取产品6.0g，加入适量NaHCO3固体(调节溶液的pH在6.5左右)，加水配成250mL溶液，移取25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.3000mol/L的碘标准溶液滴定(已知：)。 ①滴定到达终点的现象是 。 ②重复上述滴定实验2~3次，测得消耗碘标准溶液体积的平均值为20.00mL，产品中水合肼的质量分数为 。 Ⅲ．探究肼的化学性质 (6)取三颈烧瓶中溶液，加入适量稀硫酸，振荡，置于冰水浴中冷却，容器底部有无色晶体析出。过滤后用 洗涤，检验洗涤是否完成的操作为 。 3．某化学小组制备并测定其纯度。 实验一：制备 步骤1：称取6.0g 和4.0g 固体放入250mL锥形瓶中，加入10mL水，加热溶解。 步骤2：稍冷后，向步骤1所得溶液中加入0.4g活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入14mL浓氨水。再用冷水浴冷却至20℃以下，边搅拌边缓慢加入8mL 30%的双氧水。再用热水浴加热至60℃，并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。 步骤3：将步骤2所得沉淀溶解于含有5mL浓盐酸的50mL热水中，趁热过滤，向滤液中加入浓盐酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、称量。 (1)的作用是；提供和 ；加入活性炭的目的是 。 (2)步骤2中，在“冷却”之后加入双氧水和浓氨水，这样操作的目的是 。双氧水的作用是 (用化学方程式表示)。 (3)步骤3“趁热过滤”是为了 。 (4)步骤2和步骤3中，抽滤如图所示。 相对普通过滤操作，抽滤的优点有： (答一条)。 实验二：测定产品中钴含量 称取w g产品溶于足量热NaOH溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI溶液，充分反应后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL配制溶液于碘量瓶中，用标准c 溶液滴定至终点，消耗溶液V mL。 有关反应如下： ① ②； ③ (5)该产品中钴元素质量分数为 %。若加硫酸过量，测得结果会 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 4．硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂，它易溶于水、难溶于乙醇，有较强的还原性，受热、遇酸易分解，溶解度随温度升高而增大，实验室模拟工业上制备硫代硫酸钠的实验装置如图所示。回答下列问题。 (1)仪器c的名称是 ，使用仪器d的好处是 。 (2)实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，“加热至沸腾”的目的是 。 (3)仪器c中反应的离子方程式为 ，实验中要严格控制进入仪器c中SO2的量，原因是 。 (4)待仪器c中反应完成后，将溶液转入蒸发皿中，水浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，洗涤晶体所用的试剂可以为 。 (5)为检验制得产品的纯度，该实验小组称取5.0g产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度。在锥形瓶中加入25.00mL0.0100mol·L-1KIO3溶液，并加入过量的KI后酸化，发生反应，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应，当达到滴定终点时，消耗Na2S2O3溶液20.00mL，则该产品的纯度是 (用百分数表示，保留一位小数)。 5．磷酸锌，在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，常用作氯化橡胶合成高分子材料的阻燃剂。实验室采用“氨—碳酸铵浸取法”制备磷酸锌的实验步骤如下： 步骤I：分别配制的溶液和的氨水，并将二者以体积比为混合。 步骤Ⅱ：在下，用足量的、氨水混合液浸取粗(杂质难溶，且不参与反应)，装置如下图甲。浸取后，过滤除去杂质得到溶液。 步骤Ⅲ：向溶液中分批滴加稍过量的溶液，保持、回流条件下发生转化反应，装置如下图乙所示。 回答下列问题： (1)图甲中有一处错误，请指出 ，仪器D的名称为 。 (2)装置E的作用是 ，步骤I中配制溶液时，最好选用规格为 (填字母)的量筒量取蒸馏水。 a．        b．        c．        d． (3)步骤Ⅱ中“浸取”粗时，不采取更高温度的原因是 ；“浸取”过程中发生反应的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ充分反应后经过滤、洗涤、干燥得，洗涤沉淀时，用 (填“热水”或“冷水”)，原因是 。 (5)步骤Ⅲ中转化反应的主反应除生成外，还生成一种磷酸正盐和一种温室气体，则该主反应的化学方程式为 。 (6)本实验中使用质量分数为的粗，最终得到，则该实验中的产率为 。 6．(三氯化六氨合钴)是一种橙黄色的晶体，溶于热水和稀盐酸中，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小，可用于制备其他三价钴配合物。实验室制备的装置和步骤如下： ①在三颈烧瓶中加入：2.38g 、4.00g 和5mL高纯水，加热溶解后加入1.5g催化剂活性炭，7mL浓氨水，搅拌，得到(二氯化六氨合钴)溶液； ②将得到的溶液冷却至10℃，加入7mL 4%的，恒温55℃，搅拌15min后冷却至2℃，抽滤，收集沉淀； ③将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80℃的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，___________，将活性炭滤出弃去； ④在滤液中加入3.5mL试剂甲，搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用试剂乙洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品2.14g。 回答下列问题： (1)仪器a盛装的试剂是 。 (2)常温下，，从平衡角度解释，步骤①中先加，后加浓氨水的原因是 。 (3)步骤②中温度控制在55℃左右的原因是 。 (4)步骤③中缺少的操作名称为 。 (5)步骤④中：试剂甲和试剂乙选择合理的是 (填标号)； A．甲为浓盐酸，乙为水    B．甲为乙醇，乙为水    C．甲为浓盐酸，乙为乙醇 该反应的产率为 (已知：的摩尔质量为267.5g/mol)。 (6)由制备的化学方程式为 。 7．亚硝酰硫酸（NOSO4H）主要用于染料、医疗领域。实验室用如图装置（略去部分夹持装置）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品的纯度。 已知：i．NOSO4H是白色固体，遇水易分解为H2SO4、HNO3和NO，溶于浓硫酸不发生分解； ii．实验室用浓硫酸、浓硝酸的混合液与SO2反应制备亚硝酰硫酸，原理为。 (1)仪器M的名称为 。 (2)用Na2SO3和70%H2SO4在装置A中制取SO2气体时，发生反应的化学方程式为 。 (3)按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为a→ →f。（填仪器接口字母，部分仪器可以重复使用） (4)为了控制通入B中的SO2的速率，可以采取的措施是 。 (5)反应过程中，NOSO4H的物质的量和HNO3的物质的量随时间的变化关系如图所示。 试分析n（HNO3消耗）：n（NOSO4H生成）>1的原因： 。 (6)测定NOSO4H产品的纯度。 准确称取2.5g产品放入锥形瓶中，加入50mL0.20mol·L-1KMnO4标准溶液和足量稀硫酸，摇匀，待充分反应后将反应后的溶液加热，使生成的硝酸全部挥发逸出（不考虑硝酸的分解），冷却至室温，用0.5mol·L-1Na2C2O4标准溶液滴定至终点，消耗Na2C2O4标准溶液的体积为18.00mL。 已知：高锰酸钾可将亚硝酰硫酸氧化为HNO3，自身被还原为Mn2+。 ①滴定终点的现象为 。 ②亚硝酰硫酸的纯度为 %。 8．硫氰化钾(KSCN)可用于药物合成、作制冷剂等。和在催化剂作用下先合成，再制备，利用如下装置制备粗品。 已知：沸点为46.2℃，具有极强的挥发性。 回答下列问题。 (1)连接装置，实验仪器接口顺序为a→ ，仪器M名称为 。 (2)制备时进行操作： (ⅰ)……； (ⅱ)关闭，打开，点燃A处酒精灯，加热； (ⅲ)当C装置中消失，熄灭酒精灯，反应一段时间。 操作(ⅰ)为 。M中产物为两种铵盐，发生反应的化学方程式为 。 (3)移走B处水浴槽，加热M并保持恒温105℃一段时间，关闭，打开，保持恒温105℃，向M中缓慢加入溶液，反应过程中会产生大量气体，气体的主要成分为 。装置D的作用是 。 (4)测定产物中的含量：称取制备的样品配成溶液，取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，加入3滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗标准溶液。滴定终点的现象为 ，晶体中的质量分数为 。[已知：(白色)]。 9．草酸亚铁晶体()是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题： Ⅰ.制备草酸亚铁晶体(装置如图所示) (1)从b中获得产品的操作为 、 、过滤、洗涤、干燥。 (2)实验过程：先打开和，待a中反应一段时间后，需要对开关进行的操作为 。 Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究 (3)盛放无水硫酸铜的装置a的装置名称为 。 (4)装置C的作用为 。 (5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是 。 (6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸铜变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为 。 Ⅲ.运用热重分析法推测产物 称取54.0g草酸亚铁晶体()加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示： (7)已知B点时，固体只含有一种铁的氧化物，根据上图可知B点固体物质的化学式为 。 10．已知三氯化六氨合钴为橙黄色晶体，易溶于热水，在冷水中微溶，可在氯化铵和氨水的混合溶液中活性炭作催化剂条件下，利用双氧水氧化制备。 Ⅰ．制备产品，步骤如下： ①称取2.0 g 固体，用5 mL水溶解，加到锥形瓶中。 ②分批加入3.0 g 后，将溶液温度降至10°C以下，加入1 g活性炭、7 mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。 ③加热至55~60℃反应20 min，冷却，过滤。 ④将过滤得的黑黄固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤。 ⑤滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，冷却。过滤。干燥，得到橙黄色晶体。 (1)本实验涉及钴配合物的配体有 (填化学式)，三氯化六氨合钴中外界离子的检验方法是 。 (2)写出制备的化学方程式 。 (3)步骤②中，将温度降至10℃以下的原因是 。 (4)步骤③中反应装置部分仪器如图(其中加持仪器省去)，不包括过滤还需要的玻璃仪器名称为 ，仪器A的名称为 ，仪器B的作用是 。 (5)步骤④中趁热过滤的目的是 。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量 mL mol⋅L溶液，并加3 mL的硝基苯用力振荡。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用 mol⋅L KSCN溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时用去mLKSCN溶液。(已知：，) (6)产品的质量分数为 。(列出计算式) (7)加入硝基苯的目的是 。 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 参考答案： 1．(1) 恒压滴液漏斗 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温 (2)防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃ (3)除去过量的SO2（或H2SO3） (4)静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全 (5)D、A、E 【分析】步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10℃时反应生成MnS2O6，反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2除去过量的SO2（或H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6，经过滤得到Na2S2O6溶液，步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O。 【详解】（1）根据仪器a的特点知，仪器a为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温； （2）由于MnO2具有氧化性、SO2（或H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入MnO2，原因是：防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10℃； （3）步骤Ⅲ中滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2（或H2SO3），防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应，增加饱和Na2CO3溶液的用量、并使产品中混有杂质； （4）步骤Ⅳ中生成MnCO3沉淀，判断Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，说明Mn2+已沉淀完全； （5）步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到Na2S2O6∙2H2O，依次填入D、A、E。 2．(1) (2)防止倒吸 (3)CDABHG (4)ClO-+2NH3=N2H4+H2O+Cl- (5) 当加入最后半滴碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色 25% (6) 75%乙醇溶液 取最后一次的洗涤液，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，有沉淀生成，则未洗净，反之洗净 【分析】Ⅰ．制备N2H4时，首先利用MnO2和浓盐酸共热制备Cl2，此时产生的Cl2中混有挥发出的HCl，需将气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶中进行洗气，然后进入盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，将氯气通入三颈瓶中的NaOH溶液，反应得到NaClO溶液，再将氨气，通入三颈瓶中和NaClO溶液反应得到N2H4，由于氨气极易溶于水，所以需要仪器a来防止发生倒吸；制备完成后； Ⅱ．N2H4可以氧化I2所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝；根据反应方程式可知25.00mL待测液中n(N2H4•H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol,则250 mL溶液中有0.03molN2H4•H2O，结合摩尔质量计算，据此分析解题。 【详解】（1） 肼即N2H4是共价化合物，故其电子式为：，故答案为：； （2）由于NH3极易溶于水，故将其通入溶液中时需要有防倒吸装置，故仪器a的作用是防止倒吸，故答案为：防止倒吸； （3）由分析可知，向利用MnO2和浓盐酸共热制备Cl2，此时产生的Cl2中混有挥发出的HCl，需将气体通入盛有饱和食盐水的洗气瓶中进行洗气，然后进入盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥，氯气的密度大于空气，需要向上排空气法(即长进短出)进行收集，最后通入NaOH溶液中进行尾气处理，故装置的连接顺序是：E→CDABHG→F，故答案为：CDABHG； （4）实验中制备N2H4即Cl2和NaOH反应生成的NaClO和NH3发生反应生成N2H4、H2O和NaCl，该反应的离子方程式为：ClO-+2NH3=N2H4+H2O+Cl-，故答案为：ClO-+2NH3=N2H4+H2O+Cl-； （5）①N2H4可以氧化I2所以达到滴定终点时I2稍过量，而淀粉遇碘变蓝，所以滴定终点的现象为：当加入最后半滴碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色，故答案为：当加入最后半滴碘标准溶液时，溶液恰好变为蓝色，且半分钟内不褪色； ②根据反应方程式可知25.00mL待测液中n(N2H4•H2O)=×0.3000mol/L×0.02L=0.003mol，则250 mL溶液中有0.03molN2H4•H2O，产品中水合腓的质量分数为×100%=25%，故答案为：25%； （6）由题干信息可知，N2H6SO4不溶于75%的乙醇溶液，故取三颈烧瓶中溶液，加入适量稀硫酸，振荡，置于冰水浴中冷却，容器底部有无色晶体析出，过滤后用75%乙醇溶液洗涤，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断，硫酸根离子用盐酸酸化的氯化钡溶液检验，检测的方法是取最后一次的洗涤液，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，有沉淀生成，则未洗净，反之洗净，故答案为：75%乙醇溶液；取最后一次的洗涤液，向其中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，有沉淀生成，则未洗净，反之洗净。 3．(1) 抑制氨水电离，避免生成 作催化剂 (2) 避免分解和氨水挥发 (3)避免产品析出使产率降低 (4)过滤快、固体较干燥、便于固液分离等 (5) 偏高 【详解】(1)如果直接加入氨水，会生成，故的作用是提供和抑制氨水电离，避免生成。活性炭粉作催化剂，加快反应； (2)温度较高，双氧水分解加快，氨水挥发加快，影响反应产率，故应冷却之后加入双氧水和浓氨水。双氧水的作用是氧化二氯化钴生成三氯六氨合钴，化学方程式为； (3)趁热过滤是为了防止温度较低时，产品晶体析出，导致产品损失； (4)抽滤就是减压过滤，在减压条件下过滤较快，固体和液体易分离，水挥发较快； (5)，产品中钴元素质量分数：，如果酸过量，则发生反应：，导致V偏大，测得结果偏高。 4．(1) 三颈烧瓶 增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更充分 (2)除去水中的溶解氧，避免二氧化硫、Na2S和Na2S2O3被氧气氧化 (3) 4SO2+2S2-+= 3+CO2 Na2S2O3能和酸反应：+2H+=S↓+SO2↑+H2O (4)乙醇 (5)59.3% 【分析】用亚硫酸钠和浓硫酸制取二氧化硫，二氧化硫进入c中和Na2S、Na2CO3溶液反应生成Na2S2O3，多余的二氧化硫进入e中被吸收。 【详解】（1）根据仪器构造可知，仪器c为三颈烧瓶，仪器d的作用是搅拌，可以增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更充分。 （2）Na2S2O3、Na2S和二氧化硫都有较强的还原性，实验中用于配制相应溶液的蒸馏水需要先加热至沸腾，目的是除去水中的溶解氧，防止Na2S2O3、Na2S和二氧化硫被氧化。 （3）仪器c中发生的是二氧化硫和Na2S、Na2CO3溶液的反应，反应的离子方程式为：4SO2+2S2-+= 3+CO2。因为Na2S2O3能和酸反应：+2H+=S↓+SO2↑+H2O，所以实验中要严格控制进入仪器c中SO2的量。 （4）Na2S2O3难溶于乙醇，所以Na2S2O3晶体可以用乙醇洗涤。 （5）在锥形瓶中加入25mL 0.0lmol•L-1KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I-++6H+═3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2═2I-+，则可得关系式：KIO3～6Na2S2O3，n(Na2S2O3)=0.025L×0.0lmol•L-1 =0.0015mol，则原溶液中Na2S2O3的物质的量是0.0015mol×=0.01875mol，质量是0.01875mol×158g/mol=2.9625g，因此该产品的纯度是=59.3%，故答案为：59.3%。 5．(1) 三颈烧瓶右侧导气管插入液面以下 (球形)冷凝管 (2) 吸收氨气，防止其污染空气 c (3) 防止氨水分解、挥发 {或 } (4) 热水 在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少 (5) (6) 【分析】分别配制132.0g35%的(NH4)2CO3溶液和350.0g28%的氨水，并将二者以体积比为1:3混合，在30°C下，用足量的(NH4)2CO3、氨水混合液浸取粗ZnO(杂质难溶，且不参与反应)，浸取后，过滤除去杂质得到[Zn(NH3)4]CO3溶液，向[Zn(NH3)4]CO3溶液中分批滴加稍过量的H3PO4溶液，保持70~80°C、回流条件下发生转化反应，据此回答。 【详解】（1）图甲中有一处错误，三颈烧瓶右侧导气管插入液面以下；仪器D的名称为(球形)冷凝管； （2）装置E的作用是吸收氨气，防止其污染空气，步骤I中配制(NH4)2CO3溶液时，最好选用规格为100mL的量筒量取蒸馏水，故选C； （3）步骤Ⅱ中“浸取”粗ZnO时，不采取更高温度的原因是：防止氨水分解、挥发；“浸取”过程中，ZnO、(NH4)2CO3、NH3⋅H2O反应生成[Zn(NH3)4]CO3和H2O，反应的化学方程式为：，或； （4）洗涤沉淀时，用热水，原因是：Zn3(PO4)2在水中几乎不溶，其在水中的溶解度随温度的升高而降低，洗涤时，用热水比用冷水损耗少； （5）步骤Ⅲ中转化反应的主反应除生成Zn3(PO4)2外，还生成磷酸锌和CO2，化学方程式为：； （6）根据锌元素守恒，理论上得到的Zn3(PO4)2的物质的量为n(ZnO)=，理论上得到的Zn3(PO4)2的质量为0.1mol×385mol/g=38.5g，则该实验中Zn3(PO4)2的产率为。 6．(1)P2O5(或CaCl2) (2)NH₄Cl溶于水电离出会抑制NH3·H2O的电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH)2沉淀 (3)温度过低反应速率慢，温度过高双氧水和NH3•H2O受热易分解 (4)趁热过滤 (5) C 80% (6) 【分析】CoCl2在活性炭做催化剂的条件下溶解在氯化铵的溶液中，然后先滴加氨水再加过氧化氢在55℃左右，反应生成沉淀，然后过滤得到固体，经过一系列操作得到结晶水合物，以此解题； 【详解】（1）由图可知，仪器a是球形干燥管；球形干燥管的作用是吸收挥发出的氨气，故可盛放P2O5(或CaCl2)； （2）先加入氯化铵，增加铵根浓度，抑制一水合氨电离，防止c(OH⁻)过大产生Co(OH)2沉淀； （3）若反应温度过低，反应速率较慢，若反应温度过高，过氧化氢受热分解，所以需要控制水浴温度为55℃； （4）活性炭难溶于水，趁热过滤除去活性炭，减少损失； （5）浓盐酸氯离子浓度大，降低在水中溶解度，因此试剂甲选用浓盐酸；过滤得到晶体，用乙醇洗去晶体表面杂质，同时用乙醇便于晶体干燥，故选C；的质量为2.38g，对应的理论产量为m=，产率； （6）由制备的化学方程式为：。 7．(1)圆底烧瓶 (2) (3)d  e  c  b  d  e (4)控制A中滴加浓硫酸的速率 (5)浓硝酸易挥发，易分解 (6) 当最后半滴Na2C2O4标准溶液滴入时，溶液褪色且半分钟内不恢复原色 81.28 【分析】装置A是利用亚硫酸钠和浓硫酸反应：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O制取SO2，制取的SO2通入到B装置中，HNO3与SO2在浓H2SO4作用下在冰水浴中反应制得NOSO4H，由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，且装置A中制得的SO2属于大气污染物，不能直接排放到大气中，则装置C中的无水氯化钙的作用是防止空气中的水蒸气进入装置B中，装置D中的氢氧化钠溶液吸收SO2及挥发的硝酸，据此分析解答； 【详解】（1）由图可知，M仪器为蒸馏烧瓶； （2）用Na2SO3和70%H2SO4在装置A中制取SO2气体时，发生反应的化学方程式为； （3）在装置A中制取SO2气体，在装置C中干燥SO2，然后使SO2气体由c通入B装置中，在装置B中发生反应制取NOSO4H，为防止NOSO4H水解变质，再连接C装置，挥发的硝酸蒸气及未反应的SO2气体用D装置的NaOH溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的连接顺序为：a→de→cb→de→f，故答案为d  e  c  b  d  e； （4）为了控制通入B中的SO2的速率，可通过调节A中滴加浓硫酸的速率； （5）从反应的方程式看：参加反应的硝酸和生成的NOSO4H比例为1：1，消耗的硝酸多，可能是有一部分挥发和分解了，故答案为：硝酸易挥发、易分解； （6）①在氧化还原滴定操作中，高锰酸钾自身为紫红色，发生氧化还原反应时紫色褪去，自身可做滴定操作的指示剂，溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟内不变色，说明反应达到终点； ②一部分KMnO4标准溶液和NOSO4H反应，剩余的KMnO4标准溶液用Na2C2O4反滴定，KMnO4和Na2C2O4，KMnO4中Mn元素化合价从+7降低到+2，降低5，作氧化剂，Na2C2O4中C元素化合价从+3升高到+4升高了1，2个C升高了2，作还原剂，根据得失电子守恒，氧化剂和还原剂的物质的量之比=2：5，所以解得：和Na2C2O4反应的KMnO4的物质的量n1=3.6×10-3mol，KMnO4总的物质的量=50.00×10-3L×0.2000mol·L-1=1×10-2mol，所以和NOSO4H反应的KMnO4的物质的量=1×10-2mol-3.6×10-3mol=6.4×10-3mol，高锰酸钾与亚硝酰硫酸反应为2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，所以，解得NOSO4H的质量m=2.032g，所以样品中NOSO4H的纯度=％，故答案为81.28。 8．(1) d→e→b→c→f 三颈烧瓶 (2) 检查装置气密性，添加药品，加热装置B (3) 氨气 吸收反应过程中产生的氨气和硫化氢气体，防止污染环境。 (4) 滴入最后一滴硝酸银溶液时，溶液恰好红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复。 77.6% 【分析】装置A中氯化铵固体和消石灰固体用于制取氨气，装置C中盛有可通过气泡来观察氨气的逸出速率，和在装置B中催化剂作用下先合成，再制备，装置D盛有酸性重铬酸钾溶液用于吸收尾气，防止污染环境。 【详解】（1）由分析中实验流程可以得到连接装置，实验仪器接口顺序为a→d→e→b→c→f，仪器M名称为三颈烧瓶。 （2）制备时进行操作时，首先检查装置气密性，添加药品，加热装置B。M中产物为两种铵盐，发生反应的化学方程式为：。 （3）移走B处水浴槽，加热M并保持恒温105℃一段时间，让完全分解，关闭，打开，保持恒温105℃，向M中缓慢加入溶液，反应过程中会产生大量气体，气体的主要成分为氨气，装置D的作用是吸收反应过程中产生的氨气和硫化氢气体，防止污染环境。 （4）根据题目信息，加入3滴溶液作指示剂，铁离子与硫氰酸根离子结合溶液显红色，滴定时发生的反应是，滴定终点时，反应完全，则溶液红色变为无色。所以滴定终点的现象为：滴入最后一滴硝酸银溶液时，溶液恰好红色变为无色，且半分钟内颜色不恢复。 由滴定反应可知，，晶体中的质量分数为。 9．(1) 蒸发浓缩 冷却结晶 (2)打开、关闭 (3)球形干燥管 (4)吸收二氧化碳 (5)缺少处理CO尾气装置 (6) (7) 【分析】I．制备草酸亚铁晶体的具体操作为：组装好装置后，检验装置的气密性，添加试剂后，先打开K1，将一定量稀硫酸加入a瓶后再关闭K1，让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行上述操作的同时关闭K2打开K3，一段时间后，打开K2关闭K3，将A装置中的硫酸亚铁溶液导入装置B中； II．装置A为草酸亚铁晶体分解，利用无水硫酸铜检验水蒸气，B装置检验二氧化碳，C装置吸收二氧化碳，D装置干燥气体，E装置检验CO，F装置检验二氧化碳，据此解答。 【详解】（1）b装置中硫酸亚铁和草酸铵反应生成草酸亚铁，经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到晶体。 （2）先打开K1，将一定量稀硫酸加入a瓶后再关闭K1，让a瓶中反应先进行一段时间以排除空气，进行上述操作的同时关闭K2打开K3，一段时间后，打开K2关闭K3，将A装置中的硫酸亚铁溶液导入装置B中； （3）盛放无水硫酸铜的装置a的装置名称为球形干燥管。 （4）由分析可知，C中盛放NaOH溶液的作用是：吸收二氧化碳。 （5）反应会产生CO，缺少处理CO尾气装置。 （6）E中加热分解，E中黑色固体变为红色，说明有Cu单质生成，B、F中澄清石灰水变浑浊，说明有CO2和CO生成，a中无水硫酸铜变为蓝色，说明有H2O生成，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为：FeO+2H2O+CO2+CO。 （7）n(FeC2O4•2H2O)= =0.3mol，n(Fe)=n(FeC2O4•2H2O)=0.3mol，B点时，已知固体产物只含一种铁的氧化物，m(Fe)=0.3mol×56g/mol=16.8g，m(O)=23.2g-16.8g=6.4g，n(O)= =0.4mol，n(Fe)：n(O)=0.3mol：0.4mol=3：4，所以铁的氧化物的化学式为Fe3O4。 10．(1) NH3 取样于试管中，加入热水溶解，再加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀产生，则为氯离子。 (2)10NH3·H2O+ (3)防止浓氨水挥发、防止过氧化氢分解 (4) 酒精灯 球形干燥管 冷凝回流，提高原料利用率。 (5)防止温度降低后有三氯化六氨合钴晶体析出 (6)     % (7)覆盖生成的氯化银沉淀，防止其转变为AgSCN沉淀。 【详解】（1）根据配位化合物的知识，可知道中，配体为氨分子，该配合物的外界为氯离子，溶于水后外界电离，产生氯离子，故应将样品溶解后，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，检验氯离子即可。 （2）根据题目所给信息，该反应的反应物为浓氨水、氯化铵、氯化钴、过氧化氢，催化剂为活性炭，反应温度为55~60℃，产物为，据此配平即可得到方程：10NH3·H2O+ （3）反应物中浓氨水易挥发，过氧化氢易分解，故将温度降低的目的是为了防止浓氨水挥发以及防止过氧化氢分解。 （4）步骤③中进行了加热、过滤操作，故除过滤外使用玻璃仪器为酒精灯。仪器A为球形干燥管，仪器B为球形冷凝管，球形冷凝管的作用是，冷凝回流，提高原料利用率。 （5）根据题给已知可知道的微溶于冷水，易溶于热水，当溶液温度降低后，的溶解度下降，会析出晶体，导致产率降低。 （6）该滴定方法为返滴定，反应中先加入过量的银离子将所有的氯离子都反应为氯化银沉淀，再加入硫氰化钾滴定剩余的银离子，据此得到氯离子的物质的量，从而得到的物质的量。故算式为：     % （7）由已知可知AgSCN比AgCl更难溶，AgCl会向AgSCN转化，加入苯后，苯能将AgCl沉淀覆盖，防止其转化为AgSCN沉淀。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $$