专题06 化学实验设计与探究-【好题汇编】5年（2020-2024）高考1年模拟化学真题分类汇编（山东专用）

专题06 化学实验设计与探究 考点 五年考情（2020-2024） 命题趋势 考点1 微型实验设计与评价 （5年2考） 2024山东卷第14题 2023山东卷第8题 2023山东卷第10题 在山东卷选择题中，有关化学实验设计与探究的命题方向有多种，比较常见的有微型实验设计与评价、操作—现象—结论（目的）型、分离与提纯流程图型。 考点2 操作—现象—结论（目的）型 （5年2考） 2024山东卷第12题 2020山东卷第11题 考点3 分离与提纯 流程图型 （5年2考） 2022山东卷第9题 2020山东卷第11题 考点1 微型实验设计与评价 1．（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是 实验操作及现象 试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失 试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色 A．试管甲中新生成的沉淀为金属 B．试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性 C．试管乙实验可证明与形成无色配合物 D．上述两个实验表明为两性氧化物 【答案】AC 【解析】A．Cu2O中滴加过量0.3mol/LHNO3溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色，说明Cu2O转化成Cu2+，Cu元素的化合价由+1价升至+2价，根据氧化还原反应的特点知，Cu元素的化合价还有由+1价降至0价，新生成的沉淀为金属Cu，A项正确； B．Cu2O与0.3mol/LHNO3发生的反应为Cu2O+2HNO3=Cu(NO3)2+Cu+H2O，该过程中HNO3表现酸性，后滴加浓硝酸发生的反应为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O，该过程中HNO3变现氧化性和酸性，B项错误； C．Cu2O中滴加过量6mol/L氨水充分振荡，沉淀逐渐溶解得到无色溶液，静置一段时间无色溶液变为深蓝色，说明Cu(Ⅰ)与NH3形成无色配合物易被空气中的O2氧化成深蓝色[Cu(NH3)4]2+，C项正确； D．既能与酸反应生成盐和水、又能与碱反应生成盐和水的氧化物为两性氧化物，Cu2O溶于6mol/L氨水形成的是配合物，Cu2O不属于两性氧化物、是碱性氧化物，D项错误； 答案选AC。 2．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下： ①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。 ②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。 ③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 ④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是 A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可 B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点 C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管 【答案】C 【解析】A．进行容量瓶检漏时，倒置一次，然后玻璃塞旋转180度后再倒置一次，故A错误； B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，且半分钟内不变回原色，才是达到滴定终点，故B错误； C．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故C正确； D．滴定读数时，应单手持滴定管上端无刻度处，并保持其自然垂直，故D错误； 答案为C。 3．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下： ①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。 ②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。 ③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 ④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。根据上述实验原理，下列说法正确的是 A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验 B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小 C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小 D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大 【答案】B 【分析】步骤④测定乙酸酐的物质的量为 ；根据步骤②③可知样品中羟基的物质的量为。 【解析】A．乙酸与醇的酯化反应可逆，不能用乙酸代替乙酸酐进行上述实验，故A错误； B．若甲醇挥发，则甲醇消耗乙酸酐的物质的量减小，剩余乙酸酐的物质的量偏大，消耗氢氧化钠的体积偏大，将导致测定结果偏小，故B正确； C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，消耗氢氧化钠的体积偏小，将导致测定结果偏大，故C错误； D．步骤④中，若加水量不足，生成乙酸的物质的量偏小，消耗氢氧化钠的体积偏小，测定乙酸酐初始物质的量偏小，将导致测定结果偏小，故D错误； 选B。 考点2 操作—现象—结论（目的）型 4．（2024·山东卷）由下列事实或现象能得出相应结论的是 事实或现象 结论 A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性 B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应 C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀 D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能 【答案】AB 【解析】A．向酸性KMnO4溶液中加入草酸，紫色褪去说明KMnO4被还原成无色Mn2+，则草酸具有还原性，A项符合题意； B．铅蓄电池放电时正极反应为PbO2+2e-++4H+=PbSO4+2H2O、负极反应为Pb-2e-+=PbSO4，正负极质量都增加，充电时阳极反应为PbSO4+2H2O-2e-= PbO2++4H+、阴极反应为PbSO4+2e-= Pb+，阴、阳极质量都减小，B项符合题意； C．向等物质的量浓度的NaCl、Na2CrO4混合溶液中滴加AgNO3溶液，先生成AgCl白色沉淀，说明先达到AgCl的Ksp，但由于AgCl、Ag2CrO4的类型不相同，不能得出Ksp(AgCl) ＜Ksp(Ag2CrO4)，事实上Ksp(AgCl) ＞Ksp(Ag2CrO4)，C项不符合题意； D．将盛有NO2的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅，说明降低温度平衡向正反应方向移动，正反应为放热反应，根据∆H=正反应的活化能－逆反应的活化能＜0知，正反应的活化能小于逆反应的活化能，D项不符合题意； 答案选AB。 5．（2020·山东卷）下列操作不能达到实验目的的是 目的 操作 A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液 B 证明酸性：碳酸>苯酚 将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液 C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出 D 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡 【答案】BC 【解析】A. 苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能达到实验目的，故A正确； B. 盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能挥发的HCl会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HCl再进行实验操作，故B错误； C. 除去碱式滴定管胶管内气泡时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误； D. 为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验目的，故D正确； 答案选BC。 考点3 分离与提纯流程图型 6．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应 B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D．①、②、③均为两相混合体系 【答案】C 【解析】由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。 A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误； B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误； C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确； D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误； 故选C。 7．（2020·山东卷）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是 A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 【答案】A 【解析】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误； B．分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确； C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确； D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确； 答案选A。 1．（2024·山东济宁一模）下列操作能达到实验目的的是 目的 操作 A 配制Na2S溶液 将Na2S固体加入到适量H2S溶液中，搅拌 B 检验丙烯醛中存在碳碳双键 取适量丙烯醛样品于试管中，加过量银氨溶液，水浴加热，充分反应后过滤，向滤液中滴加稀硫酸酸化，再加入溴水 C 探究浓度对反应速率的影响 一定温度下，用相同质量的同种锌粒分别与同体积的稀硫酸和浓硫酸反应，观察气体产生的快慢 D 检验碳与浓硫酸反应的气体产物 将产生的气体依次通过品红溶液和澄清石灰水 【答案】B 【解析】 A．Na2S固体加入到适量H2S溶液中，反应生成NaHS，故A不符合题意； B．丙烯醛中含有碳碳双键、醛基，都能和溴单质反应，取适量丙烯醛样品于试管中，加过量银氨溶液，水浴加热，充分反应后过滤，向滤液中滴加稀硫酸酸化，使得醛基被氧化为羧基，排除醛基对碳碳双键的干扰，再加入溴水检验碳碳双键，故B符合题意； C．浓硫酸具有强氧化性，和锌反应生成二氧化硫而不是氢气，不能用相同质量的同种锌粒分别与同体积的稀硫酸和浓硫酸反应探究浓度对反应速率的影响，故C不符合题意； D．二氧化硫和二氧化碳均会使得石灰水变浑浊，应该用品红检验二氧化硫后使用高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，再通入澄清石灰水，故D不符合题意； 故选B。 2．（2024·山东临沂一模）下列实验能达到目的的是 选项 目的 实验 A 检验淀粉已经完全水解 向淀粉水解液中加入碘水 B 证明非金属性Cl＞S 向装有FeS固体的试管中滴加稀盐酸 C 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2mL10%CuSO4溶液，再加入5滴2%NaOH溶液，振荡 D 量取20.00mL盐酸 在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶 【答案】A 【解析】A．向淀粉水解液中加入碘水，溶液不变蓝色说明淀粉已经完全水解，故A正确； B．元素的非金属性与氢化物的稳定性有关，与氢化物的酸性无关，则向装有硫化亚铁固体的试管中滴加稀盐酸能用于比较盐酸和氢硫酸的酸性强弱，但不能比较氯元素和硫元素的非金属性强弱，故B错误； C．配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液时，应向过量的氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液，否则生成的碱式硫酸铜沉淀不能与醛基反应，故C错误； D．酸式滴定管的实际体积大于标定体积，所以量取20.00mL盐酸时不能将滴定管中的盐酸完全放入锥形瓶中，故D错误； 故选A。 3．（2024·山东省实验中学一模）根据实验操作和现象，能达到实验目的的是 选项 实验操作和现象 实验目的 A 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 证明溴与苯发生了加成反应 B 向溶液中加入溶液，观察到有白色沉淀生成 证明结合的能力强于 C 将碳酸钠与6mol/L盐酸反应产生的气体直接通入硅酸钠溶液，产生白色胶状沉淀 证明C的非金属性强于Si D 将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 证明Cu的金属性比Ag强 【答案】D 【解析】A．向溴水中加入苯，溴与苯互溶，属于萃取，是物理变化，不是化学变化，A错误； B．向Na[Al(OH)4]溶液中加入NaHCO3溶液，观察到有白色沉淀Al(OH)3生成，[Al(OH)4]-结合的H+，说明[Al(OH)4]−结合H+的能力强于，B错误； C．由于盐酸具有挥发性，二氧化碳中含有挥发的氯化氢，通入硅酸钠溶液，产生白色胶状沉淀，不能证明碳酸的酸性比硅酸强，则不能用于比较非金属性，C错误； D．铜比银活泼，在形成原电池过程中，做负极，发生氧化反应，生成了铜离子，导致溶液变为蓝色，Ag+得到电子生成银单质，导致银表面有银白色金属沉积，所以该实验可以比较铜和银的金属性强弱，D正确； 故选D。 4．（2024·山东名校联考一模）下列有关实验操作、现象(或数据)和结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象或数据 结论 A 将变黑的银器放入装满食盐水的铝盆中，二者直接接触 银器恢复往日光泽 2Al+3Ag2S+6H2O=6Ag+2Al(OH)3↓+3H2S↑ B 取一定量固体于试管中加入浓NaOH溶液，微热，用湿润的红色石蕊试纸检测 产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 该固体为铵盐 C 向NaHCO3溶液中滴加紫色石蕊试液 溶液变蓝 Ka1(H2CO3)·Ka2(H2CO3)<Kw D 以酚酞为指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定0.1mol/L草酸溶液 到达滴定终点时消耗NaOH的体积为草酸的2倍 草酸为二元弱酸 【答案】AC 【解析】A．将变黑的银器放入装满食盐水的铝盆中，铝和银在氯化钠溶液则构成原电池，铝作原电池的负极，铝将失去电子发生氧化反应生成铝离子,银为正极，硫化银得到电子发生还原反应生成银与硫离子,因此总反应方程式2Al+3Ag2S+6H2O=6Ag+2Al(OH)3↓+3H2S↑，A正确；                                                  B．氮化镁、铵盐等和浓氢氧化钠溶液加热反应生成氨气都能使红色石蕊试纸变蓝，所以不一定就是按盐，B错误； C．碳酸氢钠溶液显碱性，可使紫色石蕊试纸变蓝，则碳酸氢根离子的水解大于碳酸氢根离子的电离，说明又因，因此，C正确；    D．到达滴定终点氢氧化钠用量体积大于草酸体积的2倍，D错误； 故选AC。 5．（2024·山东德州一模）由下列实验操作及现象所得结论正确的是 实验操作及现象 结论 A 向粉末中滴加1盐酸，将产生的气体通入苯酚钠溶液，溶液变浑浊 酸性：苯酚 B 向0.1HI溶液中滴加几滴淀粉溶液，再滴加几滴0.1溶液，溶液变蓝 氧化性： C 分别向浓度均为0.1的和溶液中通入至饱和，前者无明显现象，后者生成沉淀 溶度积常数： D 在20℃和40℃时，用pH计测得0.1溶液的pH分别为9.66和9.37 的水解常数： 【答案】C 【解析】A．向粉末中滴加1盐酸，产生的CO2中混有HCl气体，将产生的气体通入苯酚钠溶液，溶液变浑浊，不能说明酸性：苯酚，故A错误； B．向0.1HI溶液中滴加几滴淀粉溶液，再滴加几滴0.1溶液，NO在酸性条件下也能将I-氧化为I2，则溶液变蓝不能说明氧化性：，故B错误； C．FeSO4和CuSO4组成相似，Ksp越小越容易产生沉淀，则根据选项的实验事实可得出溶度积常数：Ksp(FeS)>Ksp(CuS)，故C正确； D．升高温度，促进了水的电离，溶液中c(H+)增大，溶液pH减小，不能说明升高温度促进水解使平衡正向移动，则不能得出Na2SO3水解常数：Kh(40℃)>Kh(25℃)，故D错误； 故选C。 6．（2024·山东济宁二模）下列实验操作、现象及所得结论均正确的是 选项 实验目的 实验及现象 结论 A 比较金属活泼性 用金属A、B和某电解质溶液组成原电池，用电流表测定外电路电流方向，电流方向：A→B 金属B比A活泼 B 鉴别某固体是Na2CO3还是NaHCO3 室温下取少量水于试管中，测量温度，再加入固体溶解，温度降低 该固体是NaHCO3 C 验证溶液中有 取少量溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀盐酸，沉淀不溶解 该溶液中有 D 验证有机物中有醛基 在试管里加入2 mL 10% CuSO4溶液，加入5滴5% NaOH溶液，振荡后加入0.5 mL有机物A的溶液，加热，未出现红色沉淀 A物质中无醛基 【答案】B 【解析】A．用金属A、B和某电解质溶液组成原电池，用电流表测定外电路电流方向，电流方向：A→B，这说明金属A作原电池的正极，金属B作负极，由于不确定电解质溶液的性质，所以不能说明金属B比A活泼，例如镁、铝、氢氧化钠溶液构成的原电池中铝是负极，A错误； B．碳酸钠溶于水放热，碳酸氢钠溶于水吸热，室温下取少量水于试管中，测量温度，再加入固体溶解，温度降低，因此可以说明该固体是NaHCO3，B正确； C．取少量溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，沉淀也可能是氯化银，不能鉴别硫酸根离子，C错误； D．在试管里加入2 mL 10% CuSO4溶液，加入5滴5% NaOH溶液，反应中氢氧化钠不足，不能和含有醛基的物质反应，所以不能依据加热，未出现红色沉淀，得出A物质中无醛基，D错误； 答案选B。 7．（2024·山东聊城二模）依据下列实验操作及现象得出的结论错误的是 选项 实验操作 现象 结论 A 以溶液为指示剂，用标准溶液滴定溶液中的 先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 B 将溴乙烷、烧碱、乙醇混合后加热，产生的气体经水洗后，再通入酸性溶液中 酸性溶液褪色 溴乙烷发生了消去反应 C 将溶液与溶液混合 生成白色沉淀 结合能力： D 向溶液中先滴入溶液，再加入并滴入少量氯水振荡 滴入溶液无明显现象，滴入氯水后，水层溶液变红，层无明显现象 还原性： 【答案】A 【解析】A．与Cl-的浓度不同，不能通过产生沉淀的先后来比较Ksp，A错误； B．溴乙烷、烧碱、乙醇混合后加热，溴乙烷发生了消去反应生成乙烯，水可除去挥发的醇，乙烯可酸性溶液褪色，B正确； C．将溶液与溶液混合，发生反应，结合能力：，C正确； D．滴入氯水后，水层溶液变红，层无明显现象，说明滴入少量氯水只发生反应，依据还原性强的优先反应可知还原性：，D正确； 故选A。 8．（2024·山东菏泽一模）下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 分别测等物质的量浓度的和溶液的 溶液使试纸呈现更深的颜色 非金属性 B 铜与足量浓硫酸在加热条件下反应一段时间，冷却后，向反应后的溶液中慢慢倒入适量蒸馏水 溶液呈蓝色 铜与浓硫酸反应生成了硫酸铜 C 向KI溶液中持续滴加氯水 溶液先由无色变为棕黄色，一段时间后褪色 氯水具有氧化性和漂白性 D 灼烧铜丝使其表面变黑，伸入盛有某有机物的试管中 铜丝恢复亮红色 该有机物中可能有醇羟基或羧基 【答案】D 【解析】A．比较S、C非金属性强弱，应通过比较两者最高价氧化物水化物的酸性强弱判断，不是最高价氧化物对应的盐，不能作为判断依据，故A错误； B．检验铜与浓硫酸反应生成硫酸铜，应将反应后溶液缓慢倒入适量水的烧杯中而不能像浓硫酸中加水，故B错误； C．向KI溶液中持续滴加氯水，溶液先由无色变为棕黄色，是因氯气将KI氧化生成碘单质，生成的碘单质能继续被氧化生成碘酸，从而使棕黄色褪色，并未体现氯水的漂白性，故C错误； D．灼烧铜丝使其表面变黑，伸入盛有某有机物的试管中铜丝恢复亮红色，该有机物中可能存在醇羟基将CuO还原为Cu，也能存在羧基将表面氧化铜溶解，故D正确； 故选：D。 9．（2024·山东潍坊二模）探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论中有不正确的是 实验方案 现象 结论 A 在过硫化钠()中加入稀盐酸 产生淡黄色沉淀和臭鸡蛋气味的气体。 发生歧化反应： B 已知呈红棕色，将气体通入溶液中 溶液先变为红棕色，过一段时间又变成浅绿色。 与络合反应速率比氧化还原反应速率快，但氧化还原反应的平衡常数更大。 C 燃着的镁条插入盛有的集气瓶中。冷却后，往集气瓶中加入适量稀盐酸，静置，取少量上层清液于试管中，滴加少量溶液。 剧烈燃烧，集气瓶口有淡黄色固体附着，集气瓶底有白色固体生成。试管中没有产生黑色沉淀 镁能在中燃烧： D 探究电石与水的反应 将电石与饱和食盐水反应产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察现象 若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明电石与水反应生成了乙炔 【答案】D 【解析】A．在酸性条件下发生自身氧化还原生成硫单质和硫化氢气体，会产生淡黄色沉淀和臭鸡蛋气味的气体，A正确； B．铁离子会和二氧化硫发生氧化还原反应生成亚铁离子和硫酸根离子，溶液先变为红棕色，过一段时间又变成浅绿色说明与络合生成红棕色的反应速率比氧化还原反应生成亚铁离子的速率快，最终显浅绿色说明氧化还原反应的平衡常数更大，B正确； C．剧烈燃烧，集气瓶口有淡黄色固体附着，说明生成硫单质；集气瓶底有白色固体生成，试管中没有产生黑色沉淀，说明没有生成硫化铜沉淀，而是生成白色氧化镁固体，C正确； D．电石与饱和食盐水反应生成硫化氢气体也会使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能说明生成了乙炔，D错误； 故选D。 10．（2024·山东德州一中、二中联考一模）下列实验操作、现象或数据和结论均准确无误的是 选项 实验操作 实验现象或数据 结论 A 用稀盐酸清洗铂丝后灼烧至火焰无色，蘸取待测液灼烧 透过蓝色钴玻璃片观察火焰呈紫色 待测液含有 B 向溶液中通入，然后再通入气体 开始无明显现象，通入A后产生白色沉淀 白色沉淀为 C 用试纸测定等浓度的溶液和溶液的 溶液大于溶液 酸性： D 以甲基橙为指示剂，用溶液滴定草酸溶液 溶液由橙色变黄色，且内不恢复原色；（草酸） 草酸为二元弱酸 【答案】A 【解析】A．用稀盐酸清洗铂丝后灼烧至火焰无色，蘸取待测液灼烧，透过蓝色钴玻璃片观察火焰呈紫色，钾元素的焰色为紫色，能证明待测液含有，A正确； B．向溶液中通入，与溶液不反应，开始无明显现象，若通入氨气，产生白色沉淀为，若通入氧化性气体，则产生白色沉淀为，B错误； C．溶液具有漂白性，不能用试纸测定溶液，C错误； D．溶液滴定草酸溶液，滴定终点为草酸钠溶液呈碱性，应该用酚酞做指示剂，D错误； 故选A。 11．（2024·山东青岛三模）青蒿素的发现、研究与应用之旅如图。下列说法错误的是 A．水煎熬提取物无效的原因可能为青蒿素的热稳定性差或在水中的溶解度不大 B．乙醚提取青蒿素的方法为萃取，利用了“相似相溶原理” C．分离青蒿素和乙醚的方法为蒸馏，需用到空气冷凝管、尾接管、锥形瓶等仪器 D．可利用“X射线衍射技术”确定青蒿素分子中各原子空间位置 【答案】C 【解析】A．水煎熬提取物无效的原因可能为青蒿素的热稳定性差或在水中的溶解度不大，故A正确； B．乙醚提取青蒿素的方法为萃取，乙醚和青蒿素都是极性分子，利用“相似相溶原理”，将青蒿素萃取出来，故B正确； C．空气冷凝管冷凝效果差，可改用直形冷凝管，故C错误； D．“X射线衍射技术”可测定分子的空间结构，故D正确； 故选C。 12．（2024·山东青岛二模）测定150.0g新鲜菠菜中草酸含量（以计），实验方案如图。下列说法错误的是 A．“操作1”需要用到的主要玻璃仪器有3种 B．“操作2”若用盐酸替代硫酸可能会导致测定结果偏高 C．“滴定”至终点后，需再静置滴定管1～2分钟后读数，否则会使测定结果偏高 D．若滴定终点消耗30.00mL溶液，则测得菠菜中草酸含量为9.000% 【答案】D 【分析】首先将新鲜菠菜预处理，研磨榨汁、浸泡、过滤，滴加足量CaCl2溶液，产生白色沉淀，为草酸钙，过滤得到CaC2O4固体，加入盐酸溶解后，滴加高锰酸钾测定草酸含量，据此解答。 【解析】A．操作1是过滤，需要用到漏斗、烧杯、玻璃棒，故A正确； B．“操作2”若用盐酸替代硫酸，盐酸也会与高锰酸钾反应，消耗的高锰酸钾偏高，导致测定结果偏高，故B正确； C．“滴定”至终点后，需再静置滴定管1～2分钟后读数，待滴定管内壁上的液体流下，否则会导致高锰酸钾溶液读数偏大，测定结果偏高，故C正确。 D．n()=0.2000mol/L=0.006mol，根据关系式：，n()=0.006mol=0.015mol，m()=0.015mol90g/mol=1.35g，草酸含量为=0.900%，故D错误。 答案选D。 13．（2024·山东日照二模）实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液的流程如下。下列说法错误的是 A．环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得 B．若试剂a为碳酸钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量 C．“操作X”为蒸馏，“试剂b”可选用浓盐酸或 D．试剂e可以选用浓盐酸或硫酸 【答案】B 【分析】实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液，先向混合液中加入碳酸氢钠溶液，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成苯甲酸钠进入水相I，苯甲酸钠用稀盐酸或硫酸调节pH酸化可以得到苯甲酸，进一步处理得产品③为苯甲酸，有机相I中有环己醇和苯酚，可以加入氢氧化钠或碳酸钠将苯酚转化为苯酚钠使其进入水相II，调节pH进一步处理后得产品②为苯酚，则有机相II为环己烷，通过洗涤、干燥等进一步处理可分离出产品①环己烷。 【解析】A．由分析，产品①、②、③依次为环己醇、苯酚、苯甲酸，A正确； B．由分析，有机相I中有环己醇和苯酚，苯酚和碳酸钠反应得碳酸氢钠，不会产生CO2，没有气泡产生，B错误； C．操作X是分离出环己烷，液态有机物分离，且沸点相差较大，可以用蒸馏，试剂b是将苯酚钠转化为苯酚，可以用浓盐酸或CO2，C正确； D．试剂e是将苯甲酸钠转化为苯甲酸，强酸可以实现，故试剂e可以选用浓盐酸或硫酸，D正确； 故错误的选B。 14．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室使用标准溶液测定补铁剂硫酸亚铁片中的含量，发生反应为。加入无色、被氧化后变为紫红色的二苯胺磺酸钠做指示剂。下列说法错误的是 A．将硫酸亚铁片研碎，置于稀硫酸中溶解后过滤 B．标准重铬酸钾液应用酸式滴定管取用 C．由实验可知酸性溶液中还原性：二苯胺磺酸钠 D．酸性溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为： 【答案】D 【解析】A．反应在酸性条件进行，不能引进其它离子，故用硫酸溶解硫酸亚铁，A正确； B．重铬酸钾具有强氧化性，腐蚀碱性滴定管的胶皮管，故应该用酸性滴定管，B正确； C．还原剂的还原性强于还原产物的还原性，故酸性溶液中还原性：Fe2+>二苯胺磺酸钠>Cr3+，C正确； D．乙酸为弱电解质，故酸性K2Cr2O7溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为：2Cr2O+3C2H5OH+16H+=3CH3COOH+4Cr3++11H2O，D错误； 故答案为：D。 15．（2024·山东日照校际联考一模）化学需氧量(Chemial Oxygen Demand)是在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原性物质时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量(单位为mg/L)来表示。我国地表水可采用标准法测定水中化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量。其操作步骤如下： ①取水样，先加入足量稀硫酸酸化，再加入的标准液，煮沸30min(充分氧化水中的还原性物质)，溶液呈稳定的红色，冷却至室温。 ②向①中溶液中加入的标准液(过量)。 ③用的标准液滴定②中溶液至滴定终点，消耗标准液。 对于上述实验原理，下列说法错误的是 A．步骤②中用碱式滴定管盛装标准液 B．滴定时，眼睛注视锥形瓶中的溶液颜色变化 C．酸式滴定管用标准液润洗后，应将管内液体从滴定管上口倒入废液缸中 D．步骤③滴入最后半滴标准液，溶液变为淡红色，且半分钟内不褪色停止滴定 【答案】C 【分析】滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【解析】A．草酸钠水解显碱性，故用碱式滴定管盛装标准液，A正确； B．滴定时，眼睛注视锥形瓶中的溶液颜色变化，以便及时确定滴定终点，B正确； C．酸式滴定管用标准液润洗后，应将管内液体从滴定管下口倒入废液缸中，C错误； D．高锰酸钾溶液为紫色，则步骤③滴入最后半滴标准液，溶液变为淡红色，且半分钟内不褪色，此时达到滴定终点，停止滴定，D正确； 故选C。 16．（2024·山东日照校际联考一模）化学需氧量(Chemial Oxygen Demand)是在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原性物质时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量(单位为mg/L)来表示。我国地表水可采用标准法测定水中化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量。其操作步骤如下： ①取水样，先加入足量稀硫酸酸化，再加入的标准液，煮沸30min(充分氧化水中的还原性物质)，溶液呈稳定的红色，冷却至室温。 ②向①中溶液中加入的标准液(过量)。 ③用的标准液滴定②中溶液至滴定终点，消耗标准液。 计算水样中COD含量(mg/L)表达式正确的是 A． B． C． D． 【答案】A 【解析】分析整个过程可知，水样中的还原性物质和发生氧化反应失去电子，发生还原反应得电子，发生还原反应变成，故得电子总量为，被氧化为二氧化碳共失去电子，故水样中的还原性物质失电子总量为，相当于消耗，由化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量，故可知耗氧量为，故水样中COD含量(mg/L)为。 故选A。 17．（2024·山东日照校际联考一模）化学需氧量(Chemial Oxygen Demand)是在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原性物质时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量(单位为mg/L)来表示。我国地表水可采用标准法测定水中化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量。其操作步骤如下： ①取水样，先加入足量稀硫酸酸化，再加入的标准液，煮沸30min(充分氧化水中的还原性物质)，溶液呈稳定的红色，冷却至室温。 ②向①中溶液中加入的标准液(过量)。 ③用的标准液滴定②中溶液至滴定终点，消耗标准液。 根据上述实验原理，下列说法错误的是 A．若水样中含量偏高，则所测水样中COD偏大 B．步骤③滴定终点俯视读数，则所测水样中COD偏大 C．步骤①中若煮沸时间过短，则所测水样中COD偏小 D．步骤①煮沸后，若红色消失说明水样中COD偏大，需补加标准液 【答案】B 【解析】A．也可被酸性氧化，若水样中含量偏高，则所测水样中COD偏大，A正确； B．步骤③滴定终点俯视读数，则导致测得标准消耗偏少，则所测水样中COD偏小，B错误； C．步骤①中若煮沸时间过短，反应不充分，则所测水样中COD偏小，C正确； D．步骤①煮沸后，若红色消失说明水样中COD偏大，标准液用量不足，则需补加标准液，D正确； 答案选B。 18．（2024·山东德州一模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是 A．可用酸性溶液检验粗品中的环己烯 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出 D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等 【答案】A 【解析】A．环己烯中的碳碳双键使高锰酸钾褪色，环己醇也能使高锰酸钾褪色，A错误； B．饱和食盐水的作用是降低环己烯的溶解度，便于溶液分层，B正确； C．环已烯密度为0.823g/cm3，其密度小于水的，所以分液后有机相从分液漏斗上口倒出，C正确； D．操作a为蒸馏的步骤，用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计等，D正确； 答案选A。 19．（2024·山东济宁一模）氧泡泡是一种多功能新型漂白剂，其有效成分是过碳酸钠(xNa2CO3•yH2O2)。 I.以芒硝(Na2SO4•10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如图： Ⅱ.测定过碳酸钠化学式的实验步骤如下(样品中杂质不参加反应)： ①用电子天平称取两份质量均为mg的样品。 ②将一份置于锥形瓶中，加水溶解，加催化剂使H2O2充分快速分解(催化剂不参与其它反应)，然后加酚酞作指示剂，用0.0500mol•L-1H2SO4溶液滴定至终点，消耗硫酸V1mL。 ③将另一份置于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，并立即加入6mL2.0mol•L-1H3PO4溶液，再加入过量KI固体，摇匀后于暗处放置10min，加入适量指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI) 过碳酸钠制备的流程中，下列说法错误的是 A．步骤1中2mol芒硝参与反应时，消耗1molNa2Cr2O7 B．滤渣的主要成分为CaSO4 C．步骤2的方程式为2Na2CrO4+2CO2+H2ONa2Cr2O7+2NaHCO3↓ D．稳定剂的作用是阻止微量杂质金属离子的催化作用，减少双氧水的分解 【答案】A 【分析】 步骤1中，芒硝、CaO、Na2Cr2O7溶液混合后，发生反应Na2SO4+CaO+ Na2Cr2O7=2Na2CrO4+CaSO4；过滤后，滤渣主要为CaSO4；步骤2中，往滤液中通入CO2，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，同时生成NaHCO3，过滤后，Na2Cr2O7循环使用；NaHCO3灼烧后生成Na2CO3等，与30%H2O2、稳定剂混合，再加入95%的乙醇，抽滤、干燥后生成过碳酸钠。 【解析】A．步骤1中发生反应Na2SO4+CaO+ Na2Cr2O7=2Na2CrO4+CaSO4，则2mol芒硝参与反应时，消耗2molNa2Cr2O7，A错误； B．由分析可知，滤渣的主要成分为CaSO4，B正确； C．步骤2中，往滤液中通入CO2，Na2CrO4转化为Na2Cr2O7，同时生成NaHCO3，方程式为2Na2CrO4+2CO2+H2ONa2Cr2O7+2NaHCO3↓，C正确； D．H2O2易发生分解，特别是有金属离子作用时，则稳定剂的作用是阻止微量杂质金属离子的催化作用，减少双氧水的分解，D正确； 故选A。 20．（2024·山东济宁一模）氧泡泡是一种多功能新型漂白剂，其有效成分是过碳酸钠(xNa2CO3•yH2O2)。 Ⅰ.以芒硝(Na2SO4•10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如图： Ⅱ.测定过碳酸钠化学式的实验步骤如下(样品中杂质不参加反应)： ①用电子天平称取两份质量均为mg的样品。 ②将一份置于锥形瓶中，加水溶解，加催化剂使H2O2充分快速分解(催化剂不参与其它反应)，然后加酚酞作指示剂，用0.0500mol•L-1H2SO4溶液滴定至终点，消耗硫酸V1mL。 ③将另一份置于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，并立即加入6mL2.0mol•L-1H3PO4溶液，再加入过量KI固体，摇匀后于暗处放置10min，加入适量指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI) 测定过碳酸钠化学式的步骤中，下列说法错误的是 A．步骤③样品溶于水酸化后放置一段时间，然后再加入过量KI固体，导致x：y偏大 B．该过碳酸钠样品中x：y=V1：V2 C．该样品的纯度为% D．步骤②中滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，导致x：y偏大 【答案】B 【分析】 芒硝、氧化钙、Na2Cr2O7反应生成Na2CrO4和硫酸钙沉淀，过滤滤液加入足量二氧化碳，Na2CrO4转化为溶解度较小的碳酸氢钠晶体和Na2Cr2O7，过滤分离出晶体煅烧精制得到碳酸钠，加入稳定剂、过氧化氢在乙醇条件下抽滤、干燥得到过碳酸钠； 滴定实验的步骤是：滴定前的准备：滴定管：查漏→洗涤→润洗→装液→调液面→记录，锥形瓶：注液体→记体积→加指示剂；滴定：眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化；终点判断：记录数据；数据处理：通过数据进行计算； 【解析】 A．步骤③样品溶于水酸化后放置一段时间，会导致过氧化氢分解，使得加入过量KI固体后生成碘单质量减小，使得滴定过程中V2偏小，计算出y值偏小，导致x：y偏大，A正确； B．②加酚酞作指示剂，酚酞变色范围为碱性，则滴定终点碳酸根离子转化为碳酸氢根离子，则根据硫酸用量可知，碳酸钠为0.0500mol•L-1×V1×10-3L×2；③中过氧化氢将碘离子氧化为碘单质，碘单质被Na2S2O3标准溶液滴定，由电子守恒可知：，可知过氧化氢为；故过碳酸钠样品中，B错误； C．结合B分析可知，该样品的纯度为=%，C正确；   D．步骤②中滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，使得V1偏大，则导致x：y偏大，D正确； 故选B。 21．（2024·山东青岛一模）草酸晶体(H2C2O4⋅2H2O)用途广泛，易溶于水，其制备及纯度测定实验如下。 I．制备 步骤1：将mg淀粉溶于水与少量硫酸加入反应器中，保持85~90℃约30min，然后逐渐降温至60℃左右。 步骤2：控制反应温度在55~60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加含有适量催化剂的混酸(65%硝酸与98%硫酸)，主要反应为。严格控制混酸的滴加速度，防止发生副反应。3h左右，冷却，减压过滤得粗品，精制得草酸晶体。 Ⅱ．纯度测定 称取制得的草酸晶体，配成100.00mL溶液。取出20.00mL，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定，重复2~3次，滴定终点时，平均消耗标准溶液VmL。对于上述实验，下列做法正确的是 A．配制“混酸”时应将65%硝酸缓慢加入98%硫酸中，边加边搅拌 B．检验“步骤1”水解液中的葡萄糖，操作为取水解液加入新制悬浊液并加热 C．“精制”过程为溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．滴定过程中滴定速度先快后慢，眼睛密切观察滴定管的液面变化 【答案】C 【解析】 A．混酸配制应该是将98%浓硫酸缓慢加入65%浓硝酸中，边加边搅拌，故A项错误。 B．检验“步骤1”水解液中的葡萄糖，操作为取水解液必须在碱性条件下加新制氢氧化铜悬浊液加热，故B项错误。 C．“精制”过程为溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故C项正确。 D．滴定过程中眼睛应注意锥形瓶内溶液颜色的变化情况，并非观察滴定管的液面变化，故D项错误。 故答案选C。 22．（2024·山东青岛一模）草酸晶体(H2C2O4⋅2H2O)用途广泛，易溶于水，其制备及纯度测定实验如下。 I．制备 步骤1：将mg淀粉溶于水与少量硫酸加入反应器中，保持85~90℃约30min，然后逐渐降温至60℃左右。 步骤2：控制反应温度在55~60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加含有适量催化剂的混酸(65%硝酸与98%硫酸)，主要反应为。严格控制混酸的滴加速度，防止发生副反应。3h左右，冷却，减压过滤得粗品，精制得草酸晶体。 Ⅱ．纯度测定 称取制得的草酸晶体，配成100.00mL溶液。取出20.00mL，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定，重复2~3次，滴定终点时，平均消耗标准溶液VmL。对于上述实验，下列说法正确的是 A．65%浓硝酸()的物质的量浓度约为13.6mol·L-1 B．草酸晶体的产率为 C．配制的草酸溶液物质的量浓度为0.025cVmol·L-1 D．草酸晶体的纯度为 【答案】D 【解析】A．65%浓硝酸()的物质的量浓度约为 ，故A错误； B．，，则草酸晶体的产率为，故B错误； C．根据得失电子守恒有5H2C2O4~2KMnO4，则配制的草酸溶液物质的量浓度为，故C错误； D．据C解析草酸溶液的物质的量浓度，则草酸晶体的纯度为，故D正确； 故选D。 23．（2024·山东青岛一模）草酸晶体(H2C2O4⋅2H2O)用途广泛，易溶于水，其制备及纯度测定实验如下。 I．制备 步骤1：将mg淀粉溶于水与少量硫酸加入反应器中，保持85~90℃约30min，然后逐渐降温至60℃左右。 步骤2：控制反应温度在55~60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加含有适量催化剂的混酸(65%硝酸与98%硫酸)，主要反应为。严格控制混酸的滴加速度，防止发生副反应。3h左右，冷却，减压过滤得粗品，精制得草酸晶体。 Ⅱ．纯度测定 称取制得的草酸晶体，配成100.00mL溶液。取出20.00mL，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定，重复2~3次，滴定终点时，平均消耗标准溶液VmL。根据上述实验，下列说法正确的是 A．配制溶液时容量瓶底部残留少量水，会导致所配溶液浓度偏低 B．滴加“混酸”速度过快，不影响草酸晶体的产率 C．锥形瓶用草酸溶液润洗，所测产品纯度会偏低 D．滴定终点读数时仰视，所测产品纯度偏高 【答案】D 【解析】A．最后需要定容，配制溶液时容量瓶底部残留少量水，所配溶液浓度无影响，故A错误； B．混酸的滴加速度，发生副反应，会影响草酸晶体的产率，故B错误； C．锥形瓶用草酸溶液润洗，导致标准液消耗体积偏大，所测产品纯度会偏高，故C错误； D．滴定终点读数时仰视，导致标准液消耗体积度数偏大，所测产品纯度偏高，故D正确； 故选D。 24．（2024·山东潍坊二模）氨化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨不溶于煤油)。下列说法中正确的是 A．往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好 B．还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度 C．Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低 D．反应结束，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会造成结果偏低 【答案】D 【解析】A．实验前连接好装置后，向u形管中注入煤油，使右侧液面高于左侧，若一段时间后仍旧右侧高于左侧，则气密性良好，故A错误； B．碳化钙和水反应生成乙烯和氢氧化钙，乙烯不溶于水，但溶于煤油，所以该装置不可用来测定CaC2样品的纯度，故B错误； C．Y形管中反应前存有一定量气体，反应后管内残留的气体体积与反应前存有的气体体积相同，故结果无影响，故C错误； D．反应结束，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会导致量气管内煤油液面比右侧液面低，则测量出来的生成的气体体积偏低，故会造成结果偏低，故D正确； 答案选D。 25．（2024·山东泰安二模）某同学进行如图所示实验。下列说法不正确的是 A．①中存在沉淀溶解平衡：BaCO3(s)Ba2+(aq)+(aq) B．检验②中阴离子的方法：先加入稀盐酸酸化，若无现象，再加入BaCl2溶液 C．加热③的溶液，红色会变深 D．上述实验现象，说明Ksp(BaCO3)＜Ksp(BaSO4) 【答案】D 【解析】A．BaCO3难溶于水，在水中存在的沉淀溶解平衡为BaCO3(s)Ba2+(aq)+(aq)，碳酸根离子水解，溶液显碱性，A正确； B．检验Na2SO4溶液中的检验操作为：取样，先加入稀盐酸酸化，无现象，再加入BaCl2溶液，若有白色沉淀生成，说明含有，反之则没有，B正确； C．③的溶液中溶质为Na2CO3，水解使溶液呈碱性，加热时促进其水解，溶液的碱性增强，溶液的红色变深，C正确； D．实验过程中BaCO3可转化为BaSO4，根据转化规律和实验现象可知，Ksp(BaCO3)＞Ksp(BaSO4)，D错误； 故答案为：D。 26．（2024·山东日照二模）现有失去标签的溶液和NaCl溶液，设计实验进行鉴别。已知①为弱酸：为白色固体，微溶于水②标准电极电势；，，，，标准电极电势()越高，氧化剂的氧化性越强。分别取少量溶液进行实验，方案不可行的是 A．分别滴入几滴酚酞 B．分别滴加稀溶液，再滴加稀硝酸 C．分别滴加酸化的KI溶液，再加入淀粉溶液 D．分别滴加少许溶液，加入酸化，再加入KSCN溶液 【答案】D 【解析】A．水解使溶液显碱性；NaCl不水解，溶液显中性，因此，向两种溶液中分别滴入酚酞溶液，变红的是溶液，无变化的是NaCl溶液，故A可行； B．分别滴加稀溶液，再滴加稀硝酸，有白色沉淀的是NaCl溶液，无现象的是溶液，故B可行； C．分别滴加酸化的KI溶液，再加入淀粉溶液，溶液变蓝的是溶液，无现象的是NaCl溶液，故C可行； D．分别滴加少许溶液，加入酸化，再加入KSCN溶液，均生成Fe3+，溶液均变红，故D不可行。 答案选D。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$ 专题06 化学实验设计与探究 考点 五年考情（2020-2024） 命题趋势 考点1 微型实验设计与评价型 （5年2考） 2024山东卷第14题 2023山东卷第8题 2023山东卷第10题 在山东卷选择题中，有关化学实验设计与探究的命题方向有多种，比较常见的有微型实验设计与评价型、操作—现象—结论（目的）型、分离与提纯流程图型。 考点2 操作—现象—结论（目的）型 （5年2考） 2024山东卷第12题 2020山东卷第11题 考点3 分离与提纯流程图型 （5年2考） 2022山东卷第9题 2020山东卷第11题 考点1 微型实验设计与评价型 1．（2024·山东卷）钧瓷是宋代五大名瓷之一，其中红色钩瓷的发色剂为Cu2O。为探究Cu2O的性质，取等量少许Cu2O分别加入甲、乙两支试管，进行如下实验。下列说法正确的是 实验操作及现象 试管甲 滴加过量溶液并充分振荡，砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀，溶液显浅蓝色；倾掉溶液，滴加浓硝酸，沉淀逐渐消失 试管乙 滴加过量氨水并充分振荡，沉淀逐渐溶解，溶液颜色为无色；静置一段时间后，溶液颜色变为深蓝色 A．试管甲中新生成的沉淀为金属 B．试管甲中沉淀的变化均体现了的氧化性 C．试管乙实验可证明与形成无色配合物 D．上述两个实验表明为两性氧化物 2．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下： ①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。 ②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。 ③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 ④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。对于上述实验，下列做法正确的是 A．进行容量瓶检漏时，倒置一次即可 B．滴入半滴标准溶液，锥形瓶中溶液变色，即可判定达滴定终点 C．滴定读数时，应单手持滴定管上端并保持其自然垂直 D．滴定读数时，应双手一上一下持滴定管 3．（2023·山东卷）一定条件下，乙酸酐醇解反应可进行完全，利用此反应定量测定有机醇中的羟基含量，实验过程中酯的水解可忽略。实验步骤如下： ①配制一定浓度的乙酸酐-苯溶液。 ②量取一定体积乙酸酐-苯溶液置于锥形瓶中，加入样品，充分反应后，加适量水使剩余乙酸酐完全水解：。 ③加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 ④在相同条件下，量取相同体积的乙酸酐-苯溶液，只加适量水使乙酸酐完全水解；加指示剂并用甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。根据上述实验原理，下列说法正确的是 A．可以用乙酸代替乙酸酐进行上述实验 B．若因甲醇挥发造成标准溶液浓度发生变化，将导致测定结果偏小 C．步骤③滴定时，不慎将锥形瓶内溶液溅出，将导致测定结果偏小 D．步骤④中，若加水量不足，将导致测定结果偏大 考点2 操作—现象—结论（目的）型 4．（2024·山东卷）由下列事实或现象能得出相应结论的是 事实或现象 结论 A 向酸性溶液中加入草酸，紫色褪去 草酸具有还原性 B 铅蓄电池使用过程中两电极的质量均增加 电池发生了放电反应 C 向等物质的量浓度的，混合溶液中滴加溶液，先生成白色沉淀 D 为基元反应，将盛有的密闭烧瓶浸入冷水，红棕色变浅 正反应活化能大于逆反应活化能 5．（2020·山东卷）下列操作不能达到实验目的的是 目的 操作 A 除去苯中少量的苯酚 加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液 B 证明酸性：碳酸>苯酚 将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液 C 除去碱式滴定管胶管内的气泡 将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出 D 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡 考点3 分离与提纯流程图型 6．（2022·山东卷）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是 A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应 B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D．①、②、③均为两相混合体系 7．（2020·山东卷）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下： 已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是 A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下 B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出 C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的 D．蒸馏时选用直形冷凝管 1．（2024·山东济宁一模）下列操作能达到实验目的的是 目的 操作 A 配制Na2S溶液 将Na2S固体加入到适量H2S溶液中，搅拌 B 检验丙烯醛中存在碳碳双键 取适量丙烯醛样品于试管中，加过量银氨溶液，水浴加热，充分反应后过滤，向滤液中滴加稀硫酸酸化，再加入溴水 C 探究浓度对反应速率的影响 一定温度下，用相同质量的同种锌粒分别与同体积的稀硫酸和浓硫酸反应，观察气体产生的快慢 D 检验碳与浓硫酸反应的气体产物 将产生的气体依次通过品红溶液和澄清石灰水 2．（2024·山东临沂一模）下列实验能达到目的的是 选项 目的 实验 A 检验淀粉已经完全水解 向淀粉水解液中加入碘水 B 证明非金属性Cl＞S 向装有FeS固体的试管中滴加稀盐酸 C 配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液 向试管中加入2mL10%CuSO4溶液，再加入5滴2%NaOH溶液，振荡 D 量取20.00mL盐酸 在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶 3．（2024·山东省实验中学一模）根据实验操作和现象，能达到实验目的的是 选项 实验操作和现象 实验目的 A 向溴水中加入苯，振荡后静置，水层颜色变浅 证明溴与苯发生了加成反应 B 向溶液中加入溶液，观察到有白色沉淀生成 证明结合的能力强于 C 将碳酸钠与6mol/L盐酸反应产生的气体直接通入硅酸钠溶液，产生白色胶状沉淀 证明C的非金属性强于Si D 将银和溶液与铜和溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积，铜电极附近溶液逐渐变蓝 证明Cu的金属性比Ag强 4．（2024·山东名校联考一模）下列有关实验操作、现象(或数据)和结论均正确的是 选项 实验操作 实验现象或数据 结论 A 将变黑的银器放入装满食盐水的铝盆中，二者直接接触 银器恢复往日光泽 2Al+3Ag2S+6H2O=6Ag+2Al(OH)3↓+3H2S↑ B 取一定量固体于试管中加入浓NaOH溶液，微热，用湿润的红色石蕊试纸检测 产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝 该固体为铵盐 C 向NaHCO3溶液中滴加紫色石蕊试液 溶液变蓝 Ka1(H2CO3)·Ka2(H2CO3)<Kw D 以酚酞为指示剂，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定0.1mol/L草酸溶液 到达滴定终点时消耗NaOH的体积为草酸的2倍 草酸为二元弱酸 5．（2024·山东德州一模）由下列实验操作及现象所得结论正确的是 实验操作及现象 结论 A 向粉末中滴加1盐酸，将产生的气体通入苯酚钠溶液，溶液变浑浊 酸性：苯酚 B 向0.1HI溶液中滴加几滴淀粉溶液，再滴加几滴0.1溶液，溶液变蓝 氧化性： C 分别向浓度均为0.1的和溶液中通入至饱和，前者无明显现象，后者生成沉淀 溶度积常数： D 在20℃和40℃时，用pH计测得0.1溶液的pH分别为9.66和9.37 的水解常数： 6．（2024·山东济宁二模）下列实验操作、现象及所得结论均正确的是 选项 实验目的 实验及现象 结论 A 比较金属活泼性 用金属A、B和某电解质溶液组成原电池，用电流表测定外电路电流方向，电流方向：A→B 金属B比A活泼 B 鉴别某固体是Na2CO3还是NaHCO3 室温下取少量水于试管中，测量温度，再加入固体溶解，温度降低 该固体是NaHCO3 C 验证溶液中有 取少量溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀盐酸，沉淀不溶解 该溶液中有 D 验证有机物中有醛基 在试管里加入2 mL 10% CuSO4溶液，加入5滴5% NaOH溶液，振荡后加入0.5 mL有机物A的溶液，加热，未出现红色沉淀 A物质中无醛基 7．（2024·山东聊城二模）依据下列实验操作及现象得出的结论错误的是 选项 实验操作 现象 结论 A 以溶液为指示剂，用标准溶液滴定溶液中的 先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀 B 将溴乙烷、烧碱、乙醇混合后加热，产生的气体经水洗后，再通入酸性溶液中 酸性溶液褪色 溴乙烷发生了消去反应 C 将溶液与溶液混合 生成白色沉淀 结合能力： D 向溶液中先滴入溶液，再加入并滴入少量氯水振荡 滴入溶液无明显现象，滴入氯水后，水层溶液变红，层无明显现象 还原性： 8．（2024·山东菏泽一模）下列实验操作、现象和结论均正确的是 选项 实验操作 现象 结论 A 分别测等物质的量浓度的和溶液的 溶液使试纸呈现更深的颜色 非金属性 B 铜与足量浓硫酸在加热条件下反应一段时间，冷却后，向反应后的溶液中慢慢倒入适量蒸馏水 溶液呈蓝色 铜与浓硫酸反应生成了硫酸铜 C 向KI溶液中持续滴加氯水 溶液先由无色变为棕黄色，一段时间后褪色 氯水具有氧化性和漂白性 D 灼烧铜丝使其表面变黑，伸入盛有某有机物的试管中 铜丝恢复亮红色 该有机物中可能有醇羟基或羧基 9．（2024·山东潍坊二模）探究硫及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论中有不正确的是 实验方案 现象 结论 A 在过硫化钠()中加入稀盐酸 产生淡黄色沉淀和臭鸡蛋气味的气体。 发生歧化反应： B 已知呈红棕色，将气体通入溶液中 溶液先变为红棕色，过一段时间又变成浅绿色。 与络合反应速率比氧化还原反应速率快，但氧化还原反应的平衡常数更大。 C 燃着的镁条插入盛有的集气瓶中。冷却后，往集气瓶中加入适量稀盐酸，静置，取少量上层清液于试管中，滴加少量溶液。 剧烈燃烧，集气瓶口有淡黄色固体附着，集气瓶底有白色固体生成。试管中没有产生黑色沉淀 镁能在中燃烧： D 探究电石与水的反应 将电石与饱和食盐水反应产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液，观察现象 若酸性高锰酸钾溶液褪色，说明电石与水反应生成了乙炔 10．（2024·山东德州一中、二中联考一模）下列实验操作、现象或数据和结论均准确无误的是 选项 实验操作 实验现象或数据 结论 A 用稀盐酸清洗铂丝后灼烧至火焰无色，蘸取待测液灼烧 透过蓝色钴玻璃片观察火焰呈紫色 待测液含有 B 向溶液中通入，然后再通入气体 开始无明显现象，通入A后产生白色沉淀 白色沉淀为 C 用试纸测定等浓度的溶液和溶液的 溶液大于溶液 酸性： D 以甲基橙为指示剂，用溶液滴定草酸溶液 溶液由橙色变黄色，且内不恢复原色；（草酸） 草酸为二元弱酸 11．（2024·山东青岛三模）青蒿素的发现、研究与应用之旅如图。下列说法错误的是 A．水煎熬提取物无效的原因可能为青蒿素的热稳定性差或在水中的溶解度不大 B．乙醚提取青蒿素的方法为萃取，利用了“相似相溶原理” C．分离青蒿素和乙醚的方法为蒸馏，需用到空气冷凝管、尾接管、锥形瓶等仪器 D．可利用“X射线衍射技术”确定青蒿素分子中各原子空间位置 12．（2024·山东青岛二模）测定150.0g新鲜菠菜中草酸含量（以计），实验方案如图。下列说法错误的是 A．“操作1”需要用到的主要玻璃仪器有3种 B．“操作2”若用盐酸替代硫酸可能会导致测定结果偏高 C．“滴定”至终点后，需再静置滴定管1～2分钟后读数，否则会使测定结果偏高 D．若滴定终点消耗30.00mL溶液，则测得菠菜中草酸含量为9.000% 13．（2024·山东日照二模）实验室中初步分离环己醇、苯酚、苯甲酸混合液的流程如下。下列说法错误的是 A．环己醇、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得 B．若试剂a为碳酸钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量 C．“操作X”为蒸馏，“试剂b”可选用浓盐酸或 D．试剂e可以选用浓盐酸或硫酸 14．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室使用标准溶液测定补铁剂硫酸亚铁片中的含量，发生反应为。加入无色、被氧化后变为紫红色的二苯胺磺酸钠做指示剂。下列说法错误的是 A．将硫酸亚铁片研碎，置于稀硫酸中溶解后过滤 B．标准重铬酸钾液应用酸式滴定管取用 C．由实验可知酸性溶液中还原性：二苯胺磺酸钠 D．酸性溶液与乙醇生成乙酸的离子方程式为： 15．（2024·山东日照校际联考一模）化学需氧量(Chemial Oxygen Demand)是在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原性物质时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量(单位为mg/L)来表示。我国地表水可采用标准法测定水中化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量。其操作步骤如下： ①取水样，先加入足量稀硫酸酸化，再加入的标准液，煮沸30min(充分氧化水中的还原性物质)，溶液呈稳定的红色，冷却至室温。 ②向①中溶液中加入的标准液(过量)。 ③用的标准液滴定②中溶液至滴定终点，消耗标准液。 对于上述实验原理，下列说法错误的是 A．步骤②中用碱式滴定管盛装标准液 B．滴定时，眼睛注视锥形瓶中的溶液颜色变化 C．酸式滴定管用标准液润洗后，应将管内液体从滴定管上口倒入废液缸中 D．步骤③滴入最后半滴标准液，溶液变为淡红色，且半分钟内不褪色停止滴定 16．（2024·山东日照校际联考一模）化学需氧量(Chemial Oxygen Demand)是在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原性物质时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量(单位为mg/L)来表示。我国地表水可采用标准法测定水中化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量。其操作步骤如下： ①取水样，先加入足量稀硫酸酸化，再加入的标准液，煮沸30min(充分氧化水中的还原性物质)，溶液呈稳定的红色，冷却至室温。 ②向①中溶液中加入的标准液(过量)。 ③用的标准液滴定②中溶液至滴定终点，消耗标准液。 计算水样中COD含量(mg/L)表达式正确的是 A． B． C． D． 17．（2024·山东日照校际联考一模）化学需氧量(Chemial Oxygen Demand)是在一定条件下，用强氧化剂氧化一定体积水中的还原性物质时所消耗氧化剂的量，折算成氧气的量(单位为mg/L)来表示。我国地表水可采用标准法测定水中化学需氧量(COD)，即水体中还原性物质每消耗折算为的消耗量。其操作步骤如下： ①取水样，先加入足量稀硫酸酸化，再加入的标准液，煮沸30min(充分氧化水中的还原性物质)，溶液呈稳定的红色，冷却至室温。 ②向①中溶液中加入的标准液(过量)。 ③用的标准液滴定②中溶液至滴定终点，消耗标准液。 根据上述实验原理，下列说法错误的是 A．若水样中含量偏高，则所测水样中COD偏大 B．步骤③滴定终点俯视读数，则所测水样中COD偏大 C．步骤①中若煮沸时间过短，则所测水样中COD偏小 D．步骤①煮沸后，若红色消失说明水样中COD偏大，需补加标准液 18．（2024·山东德州一模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是 A．可用酸性溶液检验粗品中的环己烯 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出 D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等 19．（2024·山东济宁一模）氧泡泡是一种多功能新型漂白剂，其有效成分是过碳酸钠(xNa2CO3•yH2O2)。 I.以芒硝(Na2SO4•10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如图： Ⅱ.测定过碳酸钠化学式的实验步骤如下(样品中杂质不参加反应)： ①用电子天平称取两份质量均为mg的样品。 ②将一份置于锥形瓶中，加水溶解，加催化剂使H2O2充分快速分解(催化剂不参与其它反应)，然后加酚酞作指示剂，用0.0500mol•L-1H2SO4溶液滴定至终点，消耗硫酸V1mL。 ③将另一份置于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，并立即加入6mL2.0mol•L-1H3PO4溶液，再加入过量KI固体，摇匀后于暗处放置10min，加入适量指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI) 过碳酸钠制备的流程中，下列说法错误的是 A．步骤1中2mol芒硝参与反应时，消耗1molNa2Cr2O7 B．滤渣的主要成分为CaSO4 C．步骤2的方程式为2Na2CrO4+2CO2+H2ONa2Cr2O7+2NaHCO3↓ D．稳定剂的作用是阻止微量杂质金属离子的催化作用，减少双氧水的分解 20．（2024·山东济宁一模）氧泡泡是一种多功能新型漂白剂，其有效成分是过碳酸钠(xNa2CO3•yH2O2)。 Ⅰ.以芒硝(Na2SO4•10H2O)、H2O2等为原料制备过碳酸钠的工艺流程如图： Ⅱ.测定过碳酸钠化学式的实验步骤如下(样品中杂质不参加反应)： ①用电子天平称取两份质量均为mg的样品。 ②将一份置于锥形瓶中，加水溶解，加催化剂使H2O2充分快速分解(催化剂不参与其它反应)，然后加酚酞作指示剂，用0.0500mol•L-1H2SO4溶液滴定至终点，消耗硫酸V1mL。 ③将另一份置于碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，并立即加入6mL2.0mol•L-1H3PO4溶液，再加入过量KI固体，摇匀后于暗处放置10min，加入适量指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3标准溶液V2mL。(已知：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI) 测定过碳酸钠化学式的步骤中，下列说法错误的是 A．步骤③样品溶于水酸化后放置一段时间，然后再加入过量KI固体，导致x：y偏大 B．该过碳酸钠样品中x：y=V1：V2 C．该样品的纯度为% D．步骤②中滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡，导致x：y偏大 21．（2024·山东青岛一模）草酸晶体(H2C2O4⋅2H2O)用途广泛，易溶于水，其制备及纯度测定实验如下。 I．制备 步骤1：将mg淀粉溶于水与少量硫酸加入反应器中，保持85~90℃约30min，然后逐渐降温至60℃左右。 步骤2：控制反应温度在55~60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加含有适量催化剂的混酸(65%硝酸与98%硫酸)，主要反应为。严格控制混酸的滴加速度，防止发生副反应。3h左右，冷却，减压过滤得粗品，精制得草酸晶体。 Ⅱ．纯度测定 称取制得的草酸晶体，配成100.00mL溶液。取出20.00mL，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定，重复2~3次，滴定终点时，平均消耗标准溶液VmL。对于上述实验，下列做法正确的是 A．配制“混酸”时应将65%硝酸缓慢加入98%硫酸中，边加边搅拌 B．检验“步骤1”水解液中的葡萄糖，操作为取水解液加入新制悬浊液并加热 C．“精制”过程为溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．滴定过程中滴定速度先快后慢，眼睛密切观察滴定管的液面变化 22．（2024·山东青岛一模）草酸晶体(H2C2O4⋅2H2O)用途广泛，易溶于水，其制备及纯度测定实验如下。 I．制备 步骤1：将mg淀粉溶于水与少量硫酸加入反应器中，保持85~90℃约30min，然后逐渐降温至60℃左右。 步骤2：控制反应温度在55~60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加含有适量催化剂的混酸(65%硝酸与98%硫酸)，主要反应为。严格控制混酸的滴加速度，防止发生副反应。3h左右，冷却，减压过滤得粗品，精制得草酸晶体。 Ⅱ．纯度测定 称取制得的草酸晶体，配成100.00mL溶液。取出20.00mL，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定，重复2~3次，滴定终点时，平均消耗标准溶液VmL。对于上述实验，下列说法正确的是 A．65%浓硝酸()的物质的量浓度约为13.6mol·L-1 B．草酸晶体的产率为 C．配制的草酸溶液物质的量浓度为0.025cVmol·L-1 D．草酸晶体的纯度为 23．（2024·山东青岛一模）草酸晶体(H2C2O4⋅2H2O)用途广泛，易溶于水，其制备及纯度测定实验如下。 I．制备 步骤1：将mg淀粉溶于水与少量硫酸加入反应器中，保持85~90℃约30min，然后逐渐降温至60℃左右。 步骤2：控制反应温度在55~60℃条件下，边搅拌边缓慢滴加含有适量催化剂的混酸(65%硝酸与98%硫酸)，主要反应为。严格控制混酸的滴加速度，防止发生副反应。3h左右，冷却，减压过滤得粗品，精制得草酸晶体。 Ⅱ．纯度测定 称取制得的草酸晶体，配成100.00mL溶液。取出20.00mL，用cmol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定，重复2~3次，滴定终点时，平均消耗标准溶液VmL。根据上述实验，下列说法正确的是 A．配制溶液时容量瓶底部残留少量水，会导致所配溶液浓度偏低 B．滴加“混酸”速度过快，不影响草酸晶体的产率 C．锥形瓶用草酸溶液润洗，所测产品纯度会偏低 D．滴定终点读数时仰视，所测产品纯度偏高 24．（2024·山东潍坊二模）氨化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，氨不溶于煤油)。下列说法中正确的是 A．往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好 B．还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度 C．Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低 D．反应结束，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会造成结果偏低 25．（2024·山东泰安二模）某同学进行如图所示实验。下列说法不正确的是 A．①中存在沉淀溶解平衡：BaCO3(s)Ba2+(aq)+(aq) B．检验②中阴离子的方法：先加入稀盐酸酸化，若无现象，再加入BaCl2溶液 C．加热③的溶液，红色会变深 D．上述实验现象，说明Ksp(BaCO3)＜Ksp(BaSO4) 26．（2024·山东日照二模）现有失去标签的溶液和NaCl溶液，设计实验进行鉴别。已知①为弱酸：为白色固体，微溶于水②标准电极电势；，，，，标准电极电势()越高，氧化剂的氧化性越强。分别取少量溶液进行实验，方案不可行的是 A．分别滴入几滴酚酞 B．分别滴加稀溶液，再滴加稀硝酸 C．分别滴加酸化的KI溶液，再加入淀粉溶液 D．分别滴加少许溶液，加入酸化，再加入KSCN溶液 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！6 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $$