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金版教程 高考总复习首选用卷 化学
第3讲 物质的制备
考点1 无机物的制备
1.(2021·全国甲卷)实验室制备下列气体的方法可行的是( )
气体
方法
A
氨气
加热氯化铵固体
B
二氧化氮
将铝片加到冷浓硝酸中
C
硫化氢
向硫化钠固体滴加浓硫酸
D
氧气
加热氯酸钾和二氧化锰的混合物
答案 D
解析 氯化铵加热分解生成氨气和氯化氢,但两者遇冷又会化合生成氯化铵固体,所以不能用于制备氨气,A不可行;将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化,不能用于制备二氧化氮,B不可行;浓硫酸具有强氧化性,会与硫化钠发生氧化还原反应,不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备硫化氢气体,C不可行。
2.(2021·全国乙卷)在实验室采用如图装置制备气体,合理的是( )
化学试剂
制备的气体
A
Ca(OH)2+NH4Cl
NH3
B
MnO2+HCl(浓)
Cl2
C
MnO2+KClO3
O2
D
NaCl+H2SO4(浓)
HCl
答案 C
解析 由实验装置图可知,制备气体的装置为固固加热装置,收集气体的装置为向上排空气法,说明该气体的密度大于空气的密度。氨气的密度比空气的小,不能用向上排空气法收集,A不合理;二氧化锰与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应,不能选用固固加热装置,B不合理;氯化钠与浓硫酸共热制备HCl为固液加热反应,不能选用固固加热装置,D不合理。
3.(2023·河北唐山高三二模)化学工业是国民产业的基础。下列说法错误的是( )
A.工业合成氨的反应原理为3H2+N22NH3
B.工业制盐酸的反应原理为H2+Cl22HCl
C.侯氏制碱法中向饱和食盐水依次通入CO2、NH3,可得NaHCO3
D.高炉炼铁中用CO作还原剂
答案 C
解析 侯氏制碱法中向饱和食盐水先通入NH3,后通入CO2,C错误。
考点2 有机物的制备
4.某实验兴趣小组同学查阅资料如下,溴苯不溶于水,易溶于有机溶剂,沸点为156.2 ℃,苯的沸点为80 ℃,实验室用苯、液溴、活性铁粉作用制得粗溴苯(含溴苯、溴和苯),为得到纯度符合要求的产品,需要对粗溴苯进行纯化,下列装置不需要用到的是( )
答案 A
解析 粗溴苯(含溴苯、溴和苯)无固体杂质,无需过滤。
5.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理如图1所示,已知苯甲醛易被空气氧化,苯甲醇的沸点为205.3 ℃,苯甲酸的熔点为121.7 ℃,沸点为249 ℃,溶解度为0.34 g;乙醚的沸点为34.8 ℃,难溶于水,制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如图2所示。
试根据上述信息,判断以下说法错误的是( )
A.操作Ⅰ是萃取、分液
B.乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇
C.操作Ⅱ蒸馏所得产品甲是苯甲醇
D.操作Ⅲ过滤所得产品乙是苯甲酸钾
答案 D
解析 由流程可知,苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾,然后加水、乙醚萃取、分液(操作Ⅰ),乙醚溶液中含苯甲醇,操作Ⅱ为蒸馏,得到产品甲为苯甲醇;水溶液中含苯甲酸钾,加盐酸发生强酸制取弱酸的反应生成苯甲酸,苯甲酸常温下为固体且溶解度小,则操作Ⅲ为过滤,产品乙为苯甲酸。
6.(2023·湖北卷)实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142 ℃),实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69 ℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81 ℃),其反应原理:
下列说法错误的是( )
A.以共沸体系带水促使反应正向进行
B.反应时水浴温度需严格控制在69 ℃
C.接收瓶中会出现分层现象
D.根据带出水的体积可估算反应进度
答案 B
解析 乙酸异戊酯的沸点为142 ℃,环己烷的沸点是81 ℃,环己烷-水的共沸体系的沸点为69 ℃,温度可以控制在69~81 ℃之间,不需要严格控制在69 ℃,B错误。
7.用下面的试剂与反应装置制备气体,能满足“随开随制、随关随停”要求的是( )
选项
试剂
反应装置
A
碳酸钠与稀硫酸
B
二氧化锰与过氧化氢溶液
C
浓硝酸与铜片
D
锌粒与稀硫酸
答案 D
解析 碳酸钠为粉末状固体,且该反应速度较快,A不符合题意;二氧化锰是粉末,无法被阻隔在有孔塑料板上,B不符合题意;浓硝酸具有挥发性,不能使用长颈漏斗,应该用分液漏斗盛放与滴加,C不符合题意。
8.铁粉具有平肝镇心、消痈解毒之功效,主治惊痫、癫狂、脚气冲心、贫血等病症。某兴趣小组探究用氢气和碳酸亚铁制取铁粉并检验反应产物,实验装置如图。下列说法不正确的是( )
A.在锌粒中加入几粒硫酸铜晶体可加快H2的生成
B.装置②、③中的药品分别是无水硫酸铜、无水氯化钙
C.装置①、④中试剂均为浓H2SO4
D.加热装置Y前,应先让X装置反应一段时间,排除装置中的空气
答案 C
解析 在锌粒中加入几粒硫酸铜晶体,在溶液中Zn与CuSO4反应可生成铜,从而形成铜、锌原电池,能加快H2的生成,A正确;装置②中无水硫酸铜检验生成的水,装置③中无水氯化钙防止装置④中的水蒸气进入装置②中干扰实验,B正确;装置④中应用澄清石灰水检验CO2,C错误;H2与空气混合加热易发生爆炸,故加热Y前,应先通入一段时间的H2以排尽装置中的空气,D正确。
9.(2023·湖北省名校联盟高三联合测评)无水FeCl3是芳香烃取代反应常用的催化剂,它具有易水解、易升华的性质。某同学用5.60 g干燥铁粉制得13.00 g无水FeCl3样品,实验装置如图所示。下列说法正确的是( )
A.该实验中FeCl3的产率为60%
B.装置C、H中的药品可以都为P2O5
C.装置B用于干燥氯气,装置E和G用于收集产物
D.可用K4[Fe(CN)6]溶液检验FeCl3产品中是否存在FeCl2
答案 B
解析 Cl2与铁粉发生反应2Fe+3Cl2===2FeCl3,5.6 g铁粉理论上制得氯化铁的质量x g,则=,解得x=16.25,产率=×100%=×100%=80%,A错误;装置C和H起干燥作用,可以选择P2O5,B正确;装置A的目的是干燥氯气,装置B是检查后续装置是否堵塞,C错误;检验Fe2+用K3[Fe(CN)6]溶液,D错误。
10.(2023·辽宁卷)2噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。
a.乙醇 b.水
c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是____________________________________。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为__________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是________
__________________________。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是________________________________________。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______________________________(填名称);无水MgSO4的作用为____________。
(7)产品的产率为________(用Na计算,精确至0.1%)。
答案 (1)c
(2)吡咯可形成分子间氢键
(3)
(4)用分液漏斗缓慢滴加
(5)中和水解生成的NaOH,促进水解完全
(6)球形冷凝管、分液漏斗 除水
(7)70.0%
解析 (1)步骤Ⅰ中利用液体A与金属钠制“钠砂”,目的是增大钠与有机物接触面积,因此钠与液体A不反应,选项中只有甲苯与钠不反应,c符合题意。
(7)根据反应关系式及Na原子守恒得到:Na~2噻吩乙醇,开始加入4.60 g金属钠, n(Na)==0.2 mol,理论上最终得2噻吩乙醇0.2 mol,即0.2 mol×128 g·mol-1=25.6 g,实际上最终得到产品17.92 g,则产率为×100%=70.0%。
11.(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸
二苯
乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45~60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是________;冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是________。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为________;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由_________
_____________________________。
(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是____________________。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量________洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸
c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。
a.85% b.80%
c.75% d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管 a
(3)防暴沸
(4)FeCl2 可行,空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3,FeCl3可循环参与反应
(5)抑制FeCl3水解 (6)a (7)b
12.(2023·全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55~60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是________。加快NH4Cl溶解的操作有__________________。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免________________、______________;可选用________降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:____________________________________。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为________。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是__________________________________。
答案 (1)锥形瓶 升温,搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发 双氧水分解 冰水浴
(3)玻璃棒没有轻靠三层滤纸处,漏斗尖端没有紧贴烧杯内壁
(4)活性炭
(5)利用同离子效应,促进钴配合物
[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率
13.(2023·金版原创)硝酸氯(ClONO2)常用于有机合成,常温常压下,硝酸氯为淡黄色气体,熔点为-116 ℃,沸点为3.8 ℃,易溶于四氯化碳等有机物,易水解。实验室可由Cl2O和N2O5化合而成,反应装置如下图所示(夹持装置已省略)。
(1)装置A中发生反应的离子方程式为__________________________。
(2)装置B中盛放的试剂为________。
(3)装置C是Cl2O的发生装置,发生反应的化学方程式为______________________________。
(4)实验时,将装置E浸入________(填“热水”或“冰水”)中,打开装置A中分液漏斗的活塞,一段时间后E中液体变为黄绿色。关闭分液漏斗的活塞,打开活塞K,通过N2O5发生器向装置E中通入N2O5,充分反应后,蒸馏E中的液体得到硝酸氯产品。
(5)碱石灰的作用是______________________________。
(6)硝酸氯质量分数测定:
称量10.0 g硝酸氯产品,溶于稍过量NaOH溶液配成100 mL溶液;量取25 mL溶液,加入过量的KI溶液,充分反应后,用0.1 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定,消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。反应过程中发生的反应为
反应Ⅰ ClONO2+2NaOH===NaClO+NaNO3+H2O
反应Ⅱ H2O+ClO-+2I-===I2+Cl-+2OH-
反应Ⅲ I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI
①本实验用到的指示剂为____________。
②产品中硝酸氯的质量分数为________________________。
答案 (1)6H++ClO+5Cl-===3Cl2↑+3H2O
(2)饱和食盐水
(3)2Na2CO3+2Cl2+H2O===Cl2O+2NaHCO3+2NaCl
(4)冰水
(5)防止空气中的水蒸气进入E中使硝酸氯水解
(6)①淀粉溶液 ②×100%
解析 (6)②n(Na2S2O3)=0.1V×10-3 mol,则n(I2)=n(ClONO2)=0.1V×10-3× mol;w(ClONO2)=×100%=×100%。
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