押新高考卷第16题 化学实验综合题-备战2024年高考化学临考题号押题（新高考通用）

押新高考卷第16题 化学实验综合题 化学实验综合题是高考试题必考题型。命题类型有无机物的制备与性质探究，定量测定实验探究，有机物的制备、分离与提纯探究等。此类试题难度往往较大。主要以化学实验基础知识、元素及其化合物性质为载体，考查实验仪器的使用、实验基本操作、物质的分离提纯和检验方法、实验方案的设计与评价、实验条件的控制、实验数据的分析处理等。 一、无机物的制备及性质探究 无机物的制备及性质综合题是高考化学实验的命题重点，高考试题大多以无机物的制备及性质为载体，常以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容主要包括： 二、有机物的制备实验综合 “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备和有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 三、定量测定实验综合 该题型主要将化学实验与化学计量有机的结合在一起，考查测定物质成分的纯度、产品的产率计算、热重曲线分析等。涉及的高中教材实验主要有：（1）一定物质的量浓度溶液的配制及误差分析；（2）酸碱中和滴定及滴定曲线的分析、拓展的氧化还原滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法等。（3）中和热的测定；（4）硫酸铜晶体结晶水含量的测定；（5）盐的溶解度的测定。需特别关注氧化还原滴定的计算及误差分析及热重曲线的分析方法。 考向一 以物质的制备为主的综合实验 1．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下： 相关信息列表如下： 物质 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 安息香 白色固体 133 344 难溶于冷水 溶于热水、乙醇、乙酸 二苯乙二酮 淡黄色固体 95 347 不溶于水 溶于乙醇、苯、乙酸 冰乙酸 无色液体 17 118 与水、乙醇互溶 装置示意图如下图所示，实验步骤为： ①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及 ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。 ②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。 ③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。 ④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。 ⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。 回答下列问题： （1）仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。 （2）仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。 （3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。 （4）在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。 （5）本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。 （6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。 a．热水       b．乙酸        c．冷水        d．乙醇 （7）本实验的产率最接近于_______(填标号)。 a．          b．         c．          d． 2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题： （1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。 （2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。 （3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。 3．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中液体A可以选择_______